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甲基迷迭香酚对照品

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  • 【原创大赛】紫苏梗中迷迭香酸含量检测

    【原创大赛】紫苏梗中迷迭香酸含量检测

    紫苏梗中迷迭香酸含量检测 紫苏梗药材为唇形科植物紫苏的干燥茎。秋季采割，除去杂质，晒干，即可。主要药物功效有理气、止痛、安胎等。可治疗胸膈痞闷、胃脘疼痛、嗳气呕吐、安胎保胎等疑难病证。 紫苏梗中主要药物成分有迷迭香酸，而该成分含量比较低，药典中有严格的限量标准。下面我们就来检测紫苏梗中迷迭香酸含量，采用的方法是高效液相色谱法。实验部分【原理】 精密称取适量紫苏梗样品经60%丙酮溶解，超声提取后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出该样品中迷迭香酸含量。【仪器及试剂】 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平（0.0001），药典筛（三号筛）等。 试剂：甲醇（色谱纯）， 丙酮（分析纯），甲酸溶液（分析纯），超纯水等。【样品制备】 对照品溶液制备：准确称取迷迭香酸对照品2mg于50ml容量瓶中，加60％丙酮溶液溶解、定容，配制成40ug/ml迷迭香酸对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取紫苏梗样品适量，充分粉碎后过药典筛三号筛，准确称取过筛粉末0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入60%丙酮25ml，密塞，称定重量并记录，超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用60％丙酮补足减少的重量，摇匀，0.45um微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：330nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：甲醇：0.1％甲酸溶液=40：60（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：10μl【色谱图】对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101148_565579_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101149_565580_2536753_3.png【计算及结果】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101149_565581_2536753_3.png 经计算该紫苏梗样品中迷迭香酸含为0.11%，含量还是不错的，略高于药典中规定的不小于0.10%的限量，符合药典要求。按药典要求，属于合格品。 该方法检测该项目，检测时间虽然有点长，但样品中被测成分后紧挨着一个干扰物，采用缩短检测时间的方法它们两很容易粘合在一起，影响它们的分离度及检测准确性，所以这个时间已算比较短的了。【结论】 该方法对药典方法略作修改，得到了不错的检测效果，该方法适合该样品中迷迭香酸含量检测。

  • 【分享】欧盟将迷迭香提取物列入有机食品抗氧化剂名单

    据欧盟官方网站消息，欧盟（EU）344/2011号法规将迷迭香提取物列入有机食品抗氧化剂名单，前提条件是，该成分提取自有机培植的迷迭香，且提取溶剂为乙醇。欧盟（EU）889/2008号法规附件VIII列出了有机食品中的添加剂与加工助剂。然而，该附件并未涉及在食品保存方面可用作抗氧化剂的迷迭香提取物，直至2010年，欧盟才批准迷迭香提取物用作抗氧化剂。欧盟（EU）344/2011号法规更新了2008年的欧盟法规，最终将迷迭香提取物列入有机食品添加剂名单。

  • CNS_04.017_迷迭香提取物

    [align=center][font='仿宋'][size=16px][color=#000000]颜奕琪[/color][/size][/font][/align][align=center][font='仿宋'][size=16px][color=#000000][/color][/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=13px]目录[/size][/font][/align][url=#_Toc27940][font='times new roman'][size=13px]第1章 [/size][/font][/url][url=#_Toc27940][font='times new roman'][size=13px]迷迭香提取物的介绍[/size][/font][/url][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][url=#_Toc32714][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][/url][url=#_Toc32714][font='times new roman'][size=13px].1 [/size][/font][/url][url=#_Toc32714][font='times new roman'][size=13px]迷迭香简介[/size][/font][/url][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][url=#_Toc24677][font='times new roman'][size=13px]1.2[/size][/font][/url][url=#_Toc24677][font='times new roman'][size=13px]迷迭香提取物的种类[/size][/font][/url][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][url=#_Toc1440][font='times new roman'][size=13px]第2章 [/size][/font][/url][url=#_Toc1440][font='times new roman'][size=13px]迷迭香提取技术[/size][/font][/url][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][url=#_Toc20157][font='times new roman'][size=13px]2.1[/size][/font][/url][url=#_Toc20157][font='times new roman'][size=13px]迷迭香的提取技术[/size][/font][/url][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][url=#_Toc26651][font='times new roman'][size=13px]第3章 迷迭香提取物在食品中的应用[/size][/font][/url][font='times new roman'][size=13px]3[/size][/font][url=#_Toc26210][font='times new roman'][size=13px]3.1 迷迭香提取物在家禽中的应用[/size][/font][/url][font='times new roman'][size=13px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3[/size][/font][url=#_Toc19905][font='times new roman'][size=13px]3.2迷迭香提取物在肉糜制品中的应用[/size][/font][/url][font='times new roman'][size=13px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3[/size][/font][url=#_Toc17636][font='times new roman'][size=13px]3.3 迷迭香提取物在深加工熟肉及海产品中的应用[/size][/font][/url][font='times new roman'][size=13px]4[/size][/font][url=#_Toc20726][font='times new roman'][size=13px]4 迷迭香提取物产品标准、限量标准[/size][/font][/url][font='times new roman'][size=13px]5[/size][/font][url=#_Toc24264][font='times new roman'][size=13px]5 结语[/size][/font][/url][font='times new roman'][size=13px]7[/size][/font][url=#_Toc23735][font='times new roman'][size=13px]参考文献[/size][/font][/url][font='times new roman'][size=13px]8[/size][/font][url=#_Toc25375][font='times new roman'][size=13px]致谢[/size][/font][/url][font='times new roman'][size=13px]错误！未定义书签。[/size][/font][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]第1章 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]迷迭香提取物的介绍[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px]1[/size][/font][font='calibri'][size=14px].1 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]迷迭香简介[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]迷迭香原产于地中海地区，1981年中国科学院植物所北京植物园首次引种成功，现在我国多地已开始大面积种植。迷迭香作为药草和香料一直广受关注，它具有抗氧化性、抑菌、抗癌、抗炎、延缓衰老等多种生理功能。近年以来，研究者致力于迷迭香高抗氧化性能和其成分分析的研究。通过活性氧法测定了30种香辛料对猪油的抗氧化性能，发现迷迭香和鼠尾草的抗氧化性能最好。迷迭香提取物的抗氧化性能在一定程度上与丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯相当。迷迭香提取物中主要抗氧化成分是迷迭香酸、迷迭香酚、鼠尾草酸和鼠尾草酚，其抗氧化作用与总多酚含量密切相关。目前普遍认为迷迭香的抗氧化作用机制在于其能阻断类脂自动氧化的连锁反应，清楚自由基，猝灭单重态氧，整合金属离子或有机酸的协同反应。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]1.2[/size][/font][font='calibri'][size=14px]迷迭香提取物的种类[/size][/font][font='calibri'][size=14px]迷迭香提取物主要包括鼠尾草酚、迷迭香二醛、表迷迭香酚、表迷迭香酚甲醚、鼠尾草酸、鼠尾草酸甲酯、迷迭香酚、熊果酸、齐墩果酸等萜类物质,芹菜素、橙皮素、高车前苷、芫花素等黄酮类物质，香草酸、咖啡酸、迷迭香酸、阿魏酸等酚酸类物质以及含有α-蒎烯、三环萜、对伞花烃、柠檬烯、1,8-桉叶油素、龙脑、樟脑、α-松油醇、β-松油醇、松油烯-4-醇等成分的迷迭香精油[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]根[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333]据这些物质在水中的溶解性，可以将其分为两类:水溶性提取物和脂溶性提取物。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]水溶性提取物主要包括迷迭香酸、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、L-抗坏血酸、橙皮苷和异橙皮苷等,目前研究比较多的主要包括以下几种:迷迭香酸；相对分子式为C18H16O8，相对分子质量为360.31；CAS号为537-15-5。咖啡酸,；分子式为C9H8O4,相对分子质量为180.16；CAS号为331-39-5。抗坏血酸,即 分子式为C6H8O6。,相对分子质量为176.12,CAS号为50-81-7。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]　脂溶性提取物包括鼠尾草酸、鼠尾草酚、齐墩果酸、熊果酸、柚皮背、芝麻酚、迷迭香酚、迷迭香碱、异迷迭香碱、7-乙氧基迷迭香酚、7-甲氧基迷选香酚等，目前研究比较多的主要包括以下几种:鼠尾草酸,即,为二萜类化合物；分子式为C20H28O4,相对分子质量为332.43,CAS号为3650-09-7。鼠尾草酚,同样是二萜类化合物；分子式为C20H26O4,,相对分子质量为330.42.,CAS号为5957-80-2。熊果酸分子式为C30H48O3,相对分子质量为456.70,CAS号为77-52-1。齐墩果酸，是五环三萜类化合物.分子式为C30H48O3，相对分子质量为456.70,CAS号为508-02-1。熊果酸与齐墩果酸互为三萜类同分异构体,性质相似，往往同时存在,而鼠尾草酸可以转化为鼠尾草酸甲酯、鼠尾草酚,鼠尾草酚可以转化为表迷迭香酚.迷迭香酚以及7-甲氧基迷迭香酚。[/size][/font][font='calibri'][size=14px][1][/size][/font][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]第2章 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]迷迭香提取技术[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px]2.1[/size][/font][font='calibri'][size=14px]迷迭香的提取技术[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]精油的传统提取方法有溶剂浸提、水萃取、压榨法、水蒸气蒸馏和同时蒸馏萃取方法 新技术提取方法有微波辅助萃取、超临界CO,萃取连续亚临界水萃取等方法。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][2][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]而迷迭香精油的主要提取方法包括水蒸气蒸馏法、超临界二氧化碳萃取法、分子蒸馏法、瞬间降压法和微波辅助提取法。王春艳等[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][3][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]用超声波法从紫苏中提取迷迭香酸，研究表明提取温度对提取率的影响最显著。葛洪爽等[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][4][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]采用响应面法得到超声提取的最佳工艺条件为:乙醇体积分数72.29%、料液比1:10.05(m/V)、超声时间51.27 min、超声功率200.55w,在最佳提取工艺条件下，鼠尾草酸和迷迭香酸总得率可达到2.7%。毕良武等[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][5][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]以SCDE技术提取迷迭香抗氧化剂，平均提取率为11.93%[/color][/size][/font][/align][align=center]第3章 [font='黑体'][size=21px][color=#000000]迷迭香提取物在食品中的应用[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3.1 迷迭香提取物在家禽中的应用[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]迷迭香提取物对鸡蛋蛋黄具有抗氧化性，这种抗氧化程度通过丙二醛(MDA)含量来测定。有研究表明，在蛋种鸡饲粮中添加的止痢草或迷迭香或的姜黄都能明显减少值，因此，可以说植物提取物能够促进鸡蛋在室温14-18℃下储藏时的氧化稳定性[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][6][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]。Lambert R J, Skandamis P N等指出在饲粮中添加的迷迭香或百里香叶子，还能提高鸡的重量,同时改善饲料报酬。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][7][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]有学者指出，添加止痢草、肉桂及胡椒精油、鼠尾草、百里香及迷迭香等唇形科植物精油,能提高肉仔鸡饲料消化率。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][8][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]Yesilbag D,Gezen[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]S[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]S等研究表明，高含量的迷迭香精油能够显著地提高家禽的活体重，采食量和饲料转化率与对照组相比没有差异，而且高含量的迷迭香能显著限制脂肪的氧化。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][9][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]Mathlouthi N, Bouzaienne T等研究迷迭香精油对肉鸡生产性能及体内抗微生物活性的影响表明,迷迭香精油能显著降低肉鸡死亡率，增加肉鸡体重，而且能够显著抑制肠道微生物数量，提高免疫力。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][10][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]Yesilbag D, Eren M N等研究表明,迷迭香能够显著提高肉鸡的重量但对肉鸡的肉色没有显著影响。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][11][/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3.2迷迭香提取物在肉糜制品中的应用[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]殷燕等人研究不同剂量迷迭香提取物对4℃冷藏调理肉饼抗脂肪氧化、抑菌能力及品质特性的影响。将0.03％、0.06％和0.09％的迷迭香提取物分别添加到调理猪肉饼中，测定其在10d冷藏过程中硫代巴比妥酸值、菌落总数、pH值、颜色（L*、a*、b*值）、出品率和感官指标的变化。结果表明：添加迷迭香提取物的各处理组具有显著的抗脂肪氧化效果和出品率。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][12][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]高辉等人将纯化后的迷迭香酸添加到火腿肠中，与异Vc钠相比较，考察其抗氧化效果，发现添加量为0.01％迷迭香酸火腿肠的过氧化值和TBA值都比较低，对火腿肠的脂质过氧化起到很好的减缓作用。并发现异Vc钠对迷迭香酸有一定的增效作用[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][13][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]。贾娜等人将不同浓度的迷迭香提取物（0、0.02％、0.04％和0.06％）添加到牛肉丸中，并以0.02％丁基羟基茴香醚（BHA）做对照，测定迷迭香处理组和对照组牛肉丸在冻藏过程中的过氧化物值（PV）、硫代巴比妥酸值（TBARS）、色差值（L*值、a*值）、保水性和质构特性，并对牛肉丸进行感官评价，发现迷迭香提取物可显著降低冻藏牛肉丸的PV值和TBARS值，抑制牛肉丸的脂肪氧化程度，同时，提高牛肉丸的a*值，使其保持良好的色泽；迷迭香提取物还能降低牛肉丸的蒸煮损失和解冻损失，改善牛肉丸的保水性；硬度、弹性和咀嚼性等质构特性也得到了改善[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][14][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]。Sebranek等研究比较了迷迭香提取物、BHA和BHT对猪肉香肠的抗氧化效果，同时测定了猪肉香肠在贮藏期间的硫代巴比妥酸反应物质和感官色泽，并进行了感官评价，结果表明，猪肉香肠冷藏期间迷迭香提取物添加量在2500mg/L时，其抗氧化效果与BHA、BHT相当[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][15][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]。Jongberg 等的实验表明绿茶提取物（总分化合物500mg/L）和迷迭香提取物（总酚化合物400mg/L）都可以有效地抑制脂肪氧化的TBARs值和蛋白质形成的羰基值增加[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][16][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]。Nassu等研究发现0.05％迷迭香对羊肉香肠的抗氧化性能最好[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][17][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].Riznar等研究表明迷迭香提取物既能减缓鸡肉香肠在贮藏期间的氧化，又抑制了需氧细菌的生长[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][18][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]。[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3.3 迷迭香提取物在深加工熟肉及海产品中的应用[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]廖婵等将迷迭香茶多酚、V[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]E[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]分别喷淋到干腌火腿的表面,4个月后茶多酚、迷迭香、VE的过氧化值分别比空白对照降低了21%、51%、23%，TBARs值比空白对照降低了12%、57% 36%，研究表明，迷迭香的抗氧化效果最佳且护色效果显著[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][19][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]。贾娜等通过测定酱牛肉贮藏期间的pH值、红度值、色素残留率，及酱牛肉进行感官评价，研究迷迭香、丁香和肉桂3种香辛料提取物单独使用及复配对酱牛肉的护色效果。结果表明:单一香辛料提取物护色后，酱牛肉的a*值、色素残留率和感官评分均高于对照组和市售护色剂组，迷迭香和肉桂的护色效果最为显著[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][20][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]。Nissen 等的实验进一步证明了熟肉中添加了迷迭香提取物的抗氧化性能要优于添加葡萄皮、茶和咖啡提取物。Doolaege 等研究证实迷迭香提取物对延缓猪肝肉酱脂质氧化的效果显著，添加迷迭香提取物的同时亚硝酸钠的添加量由120mg/kg降低到80mg/kg时，猪肝肉酱的抗氧化水平和颜色稳定性没有显著的改变。Georgantelis 等的实验显示,在4[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]℃[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]条件下猪肉香肠添加迷迭香提取物和壳聚糖组合的复配抗氧化剂后，抗菌抗氧化效果优良。Fermandez - Lopez的实验表明混人了迷迭香提取物的猪肉煮熟后，其高铁血红蛋白形成速度得到了延缓,从而延迟了褐变的时间,较好地维持了熟肉制品在贮存过程中的肉色稳定性。Seydim等和Mohamed等的实验还显示迷迭香提取物能够有效抑制肉饼中微生物的生长。Tironi，,Tomas等在海鲑鱼鱼肉中加人迷迭香提取物后，发现鱼肉脂肪氧化速度得到了减缓，红度的下降也得到了抑制，贮藏期显著增加，添加量为0.05%的鱼肉贮藏期比空白对照组延长了近3个月。Li,Hu等用迷迭香提取物和壳聚糖同时对大黄鱼进行处理可以显著降低鱼肉中的活菌数量，抑制脂肪氧化，并能使大黄鱼的货架期延长8 ~ 10d[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]。[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4 迷迭香提取物产品标准、限量标准[/color][/size][/font][/align][table][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品分类号[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品名称[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]最大使用量/(g/kg)[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]备注[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]02.01.01[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]植物油脂[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.7[/color][/size][/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]02.01.02[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]动物油脂（包括猪油、牛油、鱼油和其他动物脂肪等）[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]04.05.02.01[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]熟制坚果与籽粒（仅限油炸坚果与籽类）[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]06.03.02.05[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]油炸面制品[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]08.02[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]预制肉制品[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]08.03.01[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]酱卤肉制品类[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]08.03.02[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]熏、烧、烤肉类[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]08.03.03[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]油炸肉类[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]08.03.04[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]西式火腿（熏烤、烟熏、蒸煮火腿）类[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]08.03.05[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]肉灌肠类[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]08.03.06[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]发酵肉制品类[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]16.06[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]膨化食品[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][/td][/tr][/table][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]5 结语[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品的安全性是目前人们普遍关注的问题之一，消费者需要绿色、天然、无污染的健康食品。迷迭香提取物具有抗氧化和抑菌作用且被证实无毒、无害，是一种具有极大发展潜力和广阔市场前景的天然抗氧化剂资源。迷迭香提取物在[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]中不仅能减缓脂肪和蛋白质的氧化，抑制微生物的生长，还能赋予[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]品一定的风味和维持色泽的稳定。与此同时，迷迭香提取物在[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px]中的应用也存在着一些局限。首先，目前对迷迭香的提取、分离纯化有效成分的工艺研究不够完善，使得迷迭香提取物在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]食品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中的应用成本较高。其次，迷迭香提取物对[/size][/font][font='宋体'][size=16px]食品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的抑菌和防腐作用研究相对较少。最后，对迷迭香提取物的有效组分、构效关系、作用机理尚不清楚。为了奠定迷迭香在肉制品中应用的理论依据，必须对迷迭香展开更深入地研究，同时也可考虑迷迭香的医疗和保健价值。今后，迷迭香在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]食品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中的广泛应用指日可待。[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]参考文献[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px][1] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]张慧芸,孔保华,孙旭,香辛料提取物抗氧化活性及作用莫是的研究[J].食品科学,2010,31(5):111-115[/size][/font][font='calibri'][size=14px][2] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]赵华,张金生,李丽华.植物精油提取技术的研究进展[J].辽宁石油化工大学学报.2006,(4):137-140[/size][/font][font='calibri'][size=14px][3] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]王春艳,刘爱文,陈忻等.超声波法提取紫苏中迷迭香酸条件的研究[J].广东化工,2010,37(11):41-42,55[/size][/font][font='calibri'][size=14px][4] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]葛洪爽,姚欢欢,张戎睿等.超声辅助同时提取迷迭香鼠尾草酸和迷迭香酸[J].食品工业,2012,33(5):3-6[/size][/font][font='calibri'][size=14px][5] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]毕良武,赵振东,李冬梅等.迷迭香抗氧化剂和精油综合提取技术研究(Ⅲ):超临界CO[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][font='calibri'][size=14px]萃取法[J].林产化学与工业,2007,27(6):8-12[/size][/font][font='calibri'][size=14px][6] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]史东辉，马学会.植物提取物的抗氧化作用及其在养禽生产中的应用研究进展[J].中国畜牧杂志2009,45(19):73-76[/size][/font][font='calibri'][size=14px][7] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]Lambert[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]R.J.Skandamis[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]P.N.,Coote[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]P.J.,et[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]al.A[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]study of the minimum[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]inhibitory concentration[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]and mode of[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]action of oregano essential oil, thymol and carvacrol.[J][/size][/font][font='calibri'][size=14px].[/size][/font][font='calibri'][size=14px]Journal of Applied Microbiology,2001,91(3):453-462[/size][/font][font='calibri'][size=14px][8] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]Noble R.C.,Cocchi M.Bath H.,et al.Alpha-to[/size][/font][font='calibri'][size=14px]-[/size][/font][font='calibri'][size=14px]copherol absorption and polyunsaturated fatty acid metabo-lism in the developing chick embryo.[J].British Poultry[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]Science,1993,34(4):815-818[/size][/font][font='calibri'][size=14px][9] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]YesilbagD.,Gezen[/size][/font][font='calibri'][size=14px] S[/size][/font][font='calibri'][size=14px].S., Biricik H.,et al.Effect of a[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]rosemary and oregano volatile oil mixture on performance,lipid oxidation of meat and haematological parameters in[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]Pharaoh quails[J].British Poultry[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]Science,2012,53(1):89-97[/size][/font][font='calibri'][size=14px][10] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]MathlouthiN[/size][/font][font='calibri'][size=14px].,[/size][/font][font='calibri'][size=14px]Bouzaienne T.,Oueslati I.,et al.Use of[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]rosemary,oregano,and a commercial blend of essential oils[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]in broiler chickens:in vitro antimicrobial activitics and[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]effects on growth performance.[J].Jourmal of Animal Science,2012,90(3):813-823[/size][/font][font='calibri'][size=14px][11] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]Yesilbag[/size][/font][font='calibri'][size=14px]D.,[/size][/font][font='calibri'][size=14px]ErenM[/size][/font][font='calibri'][size=14px].N.,[/size][/font][font='calibri'][size=14px]AgelH.E.,et al.Effects of dietary rosemary,rosernary volatile[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]oil and vitamin E on broiler[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]performance,meat quality and serum[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]SOD activity.[J].British Poultry Science[/size][/font][font='calibri'][size=14px],[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2011,52(4):472-482[/size][/font][font='calibri'][size=14px][12] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]殷燕,张万刚,周光宏.迷迭香提取物对冷藏调理猪肉饼品质的影响[J].食品科学,2014,(22):287-292[/size][/font][font='calibri'][size=14px][13] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]高辉,姚慧[/size][/font][font='calibri'][size=14px],[/size][/font][font='calibri'][size=14px]吕晓玲.迷迭香酸对火腿肠的抗氧化作用[J].食品研究与开发2012,(10):20-23[/size][/font][font='calibri'][size=14px][14] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]贾娜[/size][/font][font='calibri'][size=14px],[/size][/font][font='calibri'][size=14px]陈璐[/size][/font][font='calibri'][size=14px],[/size][/font][font='calibri'][size=14px]孔保华.迷迭香提取物对牛肉丸冻藏过程中脂肪氧化和品质特性的影响[J].现代食品科技，2015,(9):117-123[/size][/font][font='calibri'][size=14px][15] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]Sebranek J.G.，Sewalt V.J.，Robbins K.,et al.Com-parison of a natural rosemary extract and BHAVBHI I'for rela-tive antioxidant effcctiveness in pork sausage[J].Meat Sei-ence,2005,69(2):289-296[/size][/font][font='calibri'][size=14px][16] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]Jongberg S.,Torngren M.A.,Gunvig A[/size][/font][font='calibri'][size=14px].[/size][/font][font='calibri'][size=14px]，et al.Effect ofgreen tea or rosemary extract on protein oxidation in Bolognatype sausages prepared from oxidatively stressed pork.[J].Meat Science,2013,93(3):538-546[/size][/font][font='calibri'][size=14px][17] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]Nassu R.T.,Goncalves L.A.,Silva M.A.,et al.Oxidative stability of fermented goat meat sauaage with different levels of natural antioxidant.[J].Meat Science,2003,63(1)：43-49[/size][/font][font='calibri'][size=14px][18] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]Riznar K.,Celan S.,Knez Z.,et al.Antioxdant and Antimicrobial Activity of Rosemary Extract in Chicken Frank furters[J]. Journal of Food Science,2006,71(7):C425-C429[/size][/font][font='calibri'][size=14px][19] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]廖婵[/size][/font][font='calibri'][size=14px],[/size][/font][font='calibri'][size=14px]靳国锋[/size][/font][font='calibri'][size=14px],[/size][/font][font='calibri'][size=14px]章建浩等.迷迭香[/size][/font][font='calibri'][size=14px]、[/size][/font][font='calibri'][size=14px]茶多酚、VE对干腌火腿贮藏过程中抗脂质氧化及护色效果的研究[J].食品[/size][/font][font='calibri'][size=14px]工业科技[/size][/font][font='calibri'][size=14px],2008,29(8)[/size][/font][font='calibri'][size=14px]：[/size][/font][font='calibri'][size=14px]82[/size][/font][font='calibri'][size=14px]-[/size][/font][font='calibri'][size=14px]86[/size][/font][font='calibri'][size=14px][20] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]贾娜,孙钦秀,李博文等[/size][/font][font='calibri'][size=14px].[/size][/font][font='calibri'][size=14px]香辛料提取物对酱牛肉的护色效果[J].食品与发酵工业,2014,40(6):193-198[/size][/font]

  • 求迷迭香油的相关标准，，谢谢。

    各位大侠，本人求迷迭香油的相关国家标准或行业标准或企业标准。多谢，我查到了一些资料，如下。迷迭香油在 [b]GB 2760-2014_食品安全国家标准 食品添加剂使用标准中[/b]，属于允许使用的食品用天然香料。序号：189编码：N191香料中文名：迷迭香油香料英文名：Rosemary oilFEMA编号：2992现求迷迭香油的[b]国家标准[/b]或[b]行业标准[/b]或[b]企业标准[/b]等，相关的一些标准。多谢大家。

  • 【原创】2015中国药典检测方案有奖问答12.09(已完结）——夏桑菊颗粒中绿原酸、迷迭香酸、蒙花苷的检测

    【原创】2015中国药典检测方案有奖问答12.09(已完结）——夏桑菊颗粒中绿原酸、迷迭香酸、蒙花苷的检测

    问题：对照品中迷迭香酸的理论塔板数是多少呢？答案：9201.310【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。获奖名单有：dahua1981（ID：dahua1981）999youran（ID：999youran）牛一牛（ID：v2700892）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091543_577030_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091544_577031_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091544_577032_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091544_577033_1987954_3.jpg夏桑菊颗粒中绿原酸、迷迭香酸、蒙花苷的检测样品制备 制备方法指纹图谱：取绿原酸对照品、迷迭香酸对照品和蒙花苷对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1 mL含绿原酸25 μg、迷迭香酸15 μg和蒙花苷25 μg的溶液，即得。1. 对照品：取迷迭香酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含25 μg的溶液，即得（10℃以下棕色瓶保存）。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约1.25 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率33 kHz）30分钟，取出，放冷至室温，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。指纹图谱分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：乙腈 B：1%冰醋酸溶液 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 320 nm 进样量10 μL 含量测定分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相乙腈：1%醋酸溶液=19：81流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 329 nm 进样量：10 μL 色谱图指纹图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091015_576966_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.809 952883 50605 18864.347 0.919 -- 2 40.298 651301 39185 137816.388 0.978 50.856 3 47.797 311451 23679 315547.837 0.923 19.364 *药典要求理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于20000对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091027_576967_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.8

  • 【分享】欧盟将迷迭香提取物列入有机食品抗氧化剂名单

    据欧盟官方网站消息，欧盟（EU）344/2011号法规将迷迭香提取物列入有机食品抗氧化剂名单，前提条件是，该成分提取自有机培植的迷迭香，且提取溶剂为乙醇。 欧盟（EU）889/2008号法规附件VIII列出了有机食品中的添加剂与加工助剂。然而，该附件并未涉及在食品保存方面可用作抗氧化剂的迷迭香提取物，直至2010年，欧盟才批准迷迭香提取物用作抗氧化剂。欧盟（EU）344/2011号法规更新了2008年的欧盟法规，最终将迷迭香提取物列入有机食品添加剂名单。 原文链接： http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2011:096:0015:0016:EN:PDF

  • 【求助】求助：迷迭香酸 在水中的溶解度？？

    请教 迷迭香酸 在水中的溶解度？？查资料显示，5g可以溶解在100g水中??那我用5%的的迷迭香酸称量：3.1156g加入蒸馏水：55.8522g，还是有沉淀，不能全部溶解？？请教下是什么原因？？？谢谢注：5%的水溶性迷迭香酸是固体粉末，是不是里面有其他杂质什么的啊？？

  • 【求助】求助：迷迭香酸 在水中的溶解度？？

    请教 迷迭香酸 在水中的溶解度？？查资料显示，5g可以溶解在100g水中??那我用5%的的迷迭香酸称量：3.1156g加入蒸馏水：55.8522g，还是有沉淀，不能全部溶解？？请教下是什么原因？？？谢谢注：5%的水溶性迷迭香酸是固体粉末，是不是里面有其他杂质什么的啊？？

  • 【求助】迷迭香酸 在水中的溶解度??

    请教 迷迭香酸 在水中的溶解度??　　查资料显示，5g可以溶解在100g水中??　　那我用5%的的迷迭香酸称量：3.1156g加入蒸馏水：55.8522g，还是有沉淀，不能全部溶解??　　请教下是什么原因???　　谢谢　　注：5%的水溶性迷迭香酸是固体粉末，是不是里面有其他杂质什么的啊??''今天重新实验：用20%的天然水溶性迷迭香酸：2.5206g，在47.0346g蒸馏水中溶解结果：能溶解，但有悬浮物，且在烧杯壁上有深色油性物质粘在壁上；请问你们有人在水中溶解过吗？？情况是一样吗？？？壁上深色物质和悬浮物是否是其他杂质？？谢谢超声和加热均没上面明显效果，正准备分析看看是上面东西？？水中溶解有多少？真不明白普遍说的：水溶性迷迭香酸的水溶性是什么意思？

  • 【求助】求助：迷迭香酸 在水中的溶解度？？

    请教 迷迭香酸 在水中的溶解度？？查资料显示，5g可以溶解在100g水中??那我用5%的的迷迭香酸称量：3.1156g加入蒸馏水：55.8522g，还是有沉淀，不能全部溶解？？请教下是什么原因？？？谢谢注：5%的水溶性迷迭香酸是固体粉末，是不是里面有其他杂质什么的啊？？

  • 【原创大赛】迷迭香酸的纯化

    【原创大赛】迷迭香酸的纯化

    1 迷迭香酸的纯化方法1.1 NK109树脂的预处理新树脂均残留少量低聚物、有机物及有害离子，故使用前根据应用需要，必须进行不同深度的预处理。装柱前清洗设备及管道，以防有害物对树脂的污染。树脂装填后，以5%盐酸溶液浸泡24 h，水洗呈中性，放净水。以5%NaOH溶液浸泡24 h，水洗呈中性，放净水。用树脂体积0.5倍的丙酮、甲醇或乙醇浸泡24 h。用2倍柱体积（BV）丙酮、甲醇或乙醇，以2 BV/h的流速通过树脂层，并浸泡10h。用丙酮、甲醇或乙醇，以2 BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水几乎不呈混浊状。并以水洗净丙酮、甲醇或乙醇。用2 BV的5%盐酸溶液，以4 BV/h ~ 6 BV/h的流速通过树脂层，并浸泡4h，而后用水以同样流速洗至出水pH中性，即可使用。树脂连续运行不必再进行预处理，停运前要充分解吸，以水洗净，并以丙酮浸泡以免细菌在树脂中繁殖。1.2 大孔吸附树脂NK109纯化迷迭香酸采用NK109型大孔吸附树脂精制迷迭香酸的最佳工艺条件：上柱浓度838.6 mg/L、上柱流速为2.0柱体积/小时（BV/h）为最佳吸附条件，乙酸乙酯作为洗脱液，采用1.0柱体积/小时（BV/h）的洗脱液流速，对迷迭香酸进行纯化。1.3 液-质联用对纯化后迷迭香酸制品定性液相条件：Model 1090高效液相色谱仪，LCQ Advantage Max质谱仪，色谱柱：Hypersil GOLD C18 5μ 100×2.1 mm，流动相：蒸馏水：乙腈为40:60（V/V），检测波长为280 nm，自动进样，体积流量：0.10 mL/min。质谱条件：ESI离子源，负离子模式。气帘气流量15 psi，电喷雾电压4200 V，离子源温度500℃，辅助雾化气30 psi，干燥气60 psi，分子量检测范围280~1000。2迷迭香酸的纯化结果2.1迷迭香酸的纯化制品采用1.2所述NK109型大孔吸附树脂精制迷迭香酸的最佳工艺条件对迷迭香酸进行纯化后得到纯度为90%的迷迭香酸。[size=14.0p

  • 分析迷踪之迷迭香酸

    [align=center][font='楷体'][size=29px]化学分析迷踪之迷迭香酸[/size][/font][/align][align=center][font='仿宋'][size=20px]作者：歌名[/size][/font][/align][align=center][font='仿宋'][size=20px]2[/size][/font][font='仿宋'][size=20px]023-07-21[/size][/font][/align][align=center][font='仿宋'][size=20px]某地[/size][/font][/align][font='仿宋']仅以自述口吻记录一下分析之路上遇到关于迷迭香酸的故事，仅供饭后闲聊。[/font][font='仿宋'][size=18px]本人于[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]2[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]016[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]年最开始接触[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]迷迭香酸，机缘巧合看到隔壁实验室老鸟在提取迷迭香酸，但是还很好奇，这玩意不是烤牛肉用的香料吗？[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]（这是对迷迭香酸感兴趣的起始）[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]但事实进了实验室就是提取的原料而已（第一份工作主要是做合成，分析只是合成的辅助手段）。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]再后来，随着漫长又短暂的职业也生涯，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]5[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]年之后又遇到了迷迭香酸，只不过这次我从合成实验人员变成了分析人员，后面和迷迭香酸的故事才慢慢多了起来。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]介绍一下迷迭香酸：[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]中文名：迷迭香酸[/size][/font][font='仿宋'][size=18px] 英文名：[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]rosmarinic acid[/size][/font][font='仿宋'][size=18px] CAS：[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]20283-92-5[/size][/font][font='仿宋'][size=18px] 化学式：C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px][sub]?18[/sub][/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]H[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px][/size][/sub][/font][sub]?16[/sub][font='仿宋'][sub][size=18px][/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]O[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px][sub]?8[/sub][/size][/sub][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307300955152088_5502_3425481_3.png[/img][align=center]图1.迷迭香酸结构图[/align][font='仿宋'][size=18px]对迷迭香酸感兴趣的第二点就是源于RA结构很有特点，含两个苯环、含羧基、含羟基且结构有一点[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]对称。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]第一次做分析迷迭香酸是植物样本，该植物富含迷迭香[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]酸基本[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]都在E[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]^6-E^8[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]之间，LC[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]MS[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]/[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]MS外标法定量基本在2[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]0[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]ug/ml以上。查阅文献后感觉分析方法应该不难，实际做的时候也不难，不管是优化MS方法还是调整洗脱梯度，都算是个easy项目。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]万事不要立flag，否则容易遭雷劈，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]给做分析的同行的建议[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]就在迷迭香[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]酸方法[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]开发顺利进行时发现，这个柱内有迷迭香酸的残留，残留量大约是1[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]/1000[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，洗脱干净的话大约需要6[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]针左右[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]的blank，但其实考虑到样品含量浓度高，残留的量相对较少，所以其实当时是没有重视迷迭香酸的残留（没有重视不是说没有尝试和，也是[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]有尝试不同[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]的[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]流动相，不同的[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]洗针液[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等其他[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]乱奇八[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]招的哈[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]），[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]最重要的是客户也接受了这个残留的影响[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]……[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]……………[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]这也为后面留下了隐患。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]时间又过了2年，转眼来到了2[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]023[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，2年间手上经过的项目少说都有好几百了，谁能想到有一天又[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]又[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]客户咨询要做迷迭香酸，只不过这次是小批量的发酵物样本。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]做发酵物样本的都知道，基本样品含量不会太高，做test样本测试的时候也是如此。此时RA的残留问题就[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]凸[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]显出来了，上一针千分做一的残留对[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]下一[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]针影响[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]可能是超过1[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]%[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]的，甚至是更高，这就使得[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]用之前[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]的分析方法做发酵物样本中的RA定量基本不可能，甚至定性都变得不在准确。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]曾经埋下的坑，总得有一天需要自己去填。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]只是现在这个坑也没填完[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]…………………………………………[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]有残留首先是知道在哪儿有残留，这个其实简单，色谱柱，进样器，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]色谱管路等，就是花时间一段[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]一段[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]看看就好了。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]从迷迭香酸色谱行为上的残留引发一下几点思考：[/size][/font]1、 [font='仿宋'][size=18px]根据RA[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]的结构来看，RA的[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]羧基与柱内金属部分接触并发生某种反应引起的残留可能性比较大。在色谱分析过程中有机酸直接进样分析时，通常会发生两种情况，一个是[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]峰型拖尾[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，另一个就是残留。根据这一点推断，解决RA残留这个[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]问题其实可考虑通过调节流动相PH来尝试，将流动相PH调至微碱，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]峰型拖尾[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]和残留应该都会得到改善。[/size][/font]2、 [font='仿宋'][size=18px]调节ph至碱性能改善峰型和残留问题，但是同时会引发一个新的问题-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]----------[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]RA是酸，当流动相ph为碱性的时候，RA会与流动相中的碱性物质反应生成一种新的盐，RA盐的保留时间变短，过短的保留时间其实是不利于分析，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]因为样品中的盐分会产生极大的干扰[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，因此延长目标物的保留时间就成了新的问题。[/size][/font]3、 [font='仿宋'][size=18px]RA的结构式比较特殊的，除了羧基还含有两个苯环，这个给我们更多的操作空间，将C[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]18[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]换成苯基[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]柱或者[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]联苯柱，提高初始流动相的比例，RA的保留时间应该会得到改善。[/size][/font]4、 [font='仿宋'][size=18px]做RA分析时可是适当的延长高有机相的冲洗时间，应该也可以降低残留值[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]以上[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]1、3[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]两[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]点仅是猜想，还需要实验验证[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，但是考虑到苯基[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]柱其实[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]对含苯环保留能力并没有想象中的那么强，所以很大可能这个方法并不能解决RA残留问题；另外咨询waters应用工程师给的回复时RA应该不会存在残留问题（分析条件基本一致），因为语气不是很确定，所以真伪无法验证[/size][/font][font='仿宋'][size=18px][/size][/font]

  • 【求助】有没有人消解过迷迭香这个东东

    有没有人消解过迷迭香这个东东，我每次消解出来的效果都不好，消解完毕看着样液是澄清的，可是一加水立马就产生很多絮状沉淀物，然后上机检测砷元素的结果也是很不平行，试过湿氏和微波消解都是这种情况，用单纯的硝酸消解的，请问是否要混合酸才能搞定此样品呢？

  • 20.4 HPLC测定丹红注射液中迷迭香酸在大鼠血浆中的浓度

    20.4 HPLC测定丹红注射液中迷迭香酸在大鼠血浆中的浓度

    【作者】 王小平； 刘峰； 杨东华； 屠鹏飞； 马存德；【Author】 WANG Xiao-ping1,2,LIU Feng2,YANG Dong-hua1,TU Peng-fei3,MA Cun-de2(1.Shaanxi University of Traditional Chinese Medicine,Xianyang 712046,China;2.Shaanxi BuchangPharmaceuyical Co.Ltd,Xianyang 712000,China;3.Beijing University,Beijing100191,China)【机构】 陕西中医学院； 陕西步长制药有限公司； 北京大学；【摘要】 目的:建立丹红注射液中迷迭香酸在大鼠血浆中浓度的测定方法。方法:雄性SD大鼠6只,静脉注射丹红注射液(10 mL.kg-1)后,分别于不同时间取血,以肉桂酸为内标,液液萃取处理后,HPLC测定浓度。Diamonsil(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.4%的磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 min.mL-1,检测波长286 nm。结果:迷迭香酸在4.0～100.0 mg.L-1呈良好线性关系(R2=0.996 5);回收率在85.0%～101.4%,方法的日内、日间精密度(RSD)分别为4.00%～6.76%,4.50%～7.81%。不同时间点血浆中迷迭香酸的质量浓度分别为85.44,75.09,61.13,54.73,43.02,20.92,10.12,7.18,4.28 mg.L-1。结论:建立的方法灵敏度好、准确率高,可用于丹红注射液中迷迭香酸的药代动力学研究。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231612_379232_2379123_3.jpg

  • 国家卫生计生委关于批准β－半乳糖苷酶为食品添加剂新品种等的公告（2015年 第1号）

    国家卫生计生委关于批准β－半乳糖苷酶为食品添加剂新品种等的公告（2015年 第1号）

    根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品添加剂新品种管理办法》，经审核，现批准β－半乳糖苷酶为食品添加剂新品种；6－甲基辛醛为食品用香料新品种；氧化亚氮、阿拉伯胶、红曲黄色素、抗坏血酸（维生素C）、迷迭香提取物、二甲基二碳酸盐（又名维果灵）、硫酸铝钾（又名钾明矾）/硫酸铝铵（又名铵明矾）、磷酸、焦磷酸钠、六偏磷酸钠、迷迭香提取物（超临界二氧化碳萃取法）等11种食品添加剂扩大使用范围、用量。 　　 特此公告。 　　 国家卫生计生委　　 2015年1月23日http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501301539_533609_1060664_3.png

  • 【“仪”起享奥运】中药材夏枯草的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体]（1）本品粉末灰棕色。非腺毛单细胞多见，呈三角形；多细胞者有时可见中间几个细胞镒缩，表面具细小疣状突起。腺毛有两种：一种单细胞头，双细胞柄；另一种双细胞头，单细胞柄，后者有的胞腔内充满黄色分泌物。腺鳞顶面观头部类圆形，4细胞，直径39[/font][font=&]～[/font][font=宋体]60[/font][font=宋体]μm，有的内含黄色分泌物。宿存花萼异形细胞表面观垂周壁深波状弯曲，直径19[/font][font=&]～[/font][font=宋体]63[/font][font=宋体]μm，胞腔内有时含淡黄色或黄棕色物。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末2.5g，加70%乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取[color=var(--weui-LINK)]迷迭香酸[i][/i][/color]对照品，加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烧-乙酸乙酯-异丙醇-甲酸（15:3:3.5:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。[/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][b]水分 [/b]不得过14.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分 [/font][/b][font=宋体]不得过4.0%（通则2302）。[/font] [font=宋体]【[b][color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color][/b]】 照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，不得少于10.0%。[/font] [font=宋体]【[b]含量测定[/b]】 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以甲醇-0.1%三氟醋酸溶液（42:58）为流动相；检测波长为330nm。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于6000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取迷迭香酸对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过二号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，超声处理（功率90W，频率59kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]议，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含迷迭香酸（C[sub]18[/sub]H[sub]16[/sub]O[sub]8[/sub]）不得少于0.20%。[/font]

  • 为什么不会出峰?

    我在做柱子考察，都是C18柱，条件是从5%乙腈到100%乙腈，使用的是对照品单标，发现有的对照品如迷迭香酸和毛蕊花糖苷，在有的C18柱上就有出峰且峰型较好，但是有的柱子上就没有任何明显变化，没有出峰，问题出在哪里？

  • 【应用数据库有奖问答12.19（已完结）】夏桑菊颗粒的检测，所使用的色谱柱是？

    【应用数据库有奖问答12.19（已完结）】夏桑菊颗粒的检测，所使用的色谱柱是？

    [b]Q：夏桑菊颗粒的检测，所使用的色谱柱是？A：Spursil C18 5μm 250 x 4.6mm； Platisil ODS 250*4.6 mm===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)yifan1117（注册ID：yifan1117）dahua1981（注册ID：dahua1981）dadgoh(注册ID：dadgoh）[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812191510284484_2813_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812191510329889_9900_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103513化合物：绿原酸、迷迭香酸、蒙花苷色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-990.html]Spursil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：指纹图谱：取绿原酸对照品、迷迭香酸对照品和蒙花苷对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml 含绿原酸25μg、迷迭香酸15μg和蒙花苷25μg的溶液，即得。对照品：取迷迭香酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得（10℃以下棕色瓶保存）。供试品：取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约1.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，取出，放冷至室温，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：指纹图谱分析条件：色谱柱： Spursil C18 250*4.6 mm，5 μm (Cat#：82006)流动相： 流动相A：乙腈，流动相B：1%冰醋酸溶液流速： 1 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV 320 nm进样量： 10 μL含量测定分析条件: 色谱柱： Platisil ODS 250*4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相： 乙腈－1％冰醋酸溶液（19：81）流速： 1 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV 329 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：夏桑菊颗粒、绿原酸、迷迭香酸、蒙花苷、2015药典、Spursil C18、HPLC摘要：Spursil C18检测夏桑菊颗粒中绿原酸、迷迭香酸、蒙花苷。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/31/1419993199921568.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/31/1419993203130429.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/31/1419993207256469.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/31/1419993210208704.png[/img]

  • 【原创大赛】基于HPLC的乳痛安口服主要成分含量研究

    【原创大赛】基于HPLC的乳痛安口服主要成分含量研究

    [align=center][b]基于HPLC的乳痛安口服主要成分含量研究[/b][/align][align=center]邰晓鹏[sup]1[/sup]，臧恒昌[sup]*[/sup][/align][b]摘要 目的:[/b]利用HPLC方法建立乳痛安口服液中蒲公英主要的成分咖啡酸、夏枯草的主要成分迷迭香酸、连翘的主要成分连翘苷含量测定方法，意在探究一种稳定可靠的检测方法，以用于医院内部自制制剂乳痛安口服液含量测定。[b]方法：[/b]配置好乳痛安口服液供试液和咖啡酸、迷迭香酸以及连翘苷标准对照品溶液，确定合适的色谱条件后依次进行线性关系考察、精密度试验、稳定性试验、加样回收率试验、样品含量测定以及阴性对照试验的实验操作，对实验结果进行分析处理。[b]结果:[/b]从乳痛安口服液样品的高效液相色谱图中可以看出，在选定HPLC条件下，医院内部自制的乳痛安口服液中的咖啡酸、迷迭香酸与连翘苷与其他成分分离良好，并得出咖啡酸、迷迭香酸及连翘苷的在一定范围内线性关系良好，口服液稳定性良好，仪器精密度良好。[b]结论：[/b]本研究建立乳痛安口服液三种主要成分的HPLC含量测定方法，相对于原有的乳痛安口服液仅做定性鉴别质量标准有较大改善，方法学试验结果满足分析要求，表明所建立的高效液相色谱方法稳定可靠，可用于医院内部自制制剂乳痛安口服液含量测定，为提高医院内部自制制剂乳痛安口服[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量标准提供参考。关键词：乳痛安口服液；高效液相色谱；含量测定[b] [/b][align=center][b]Study on the Content of Main Components [/b][/align][align=center][b]inRutongan Orally Treated by HPLC[/b][/align][align=center]Xiao-pengtai[sup]1[/sup]，Zang-hengchang[sup]1*[/sup][/align][b]Abstract Objective[/b]: The method for the determination of the content of forsythin, the main component of dandelion in Rutongan oral liquid, and the main component of rosmarinic acid in Prunella vulgaris and the forsythia suspensa by HPLC, was established to explore a stable and reliable detection method. It is used for the determination of the content of the oral preparation of homemade milk emulsion in the hospital. [b]Methods:[/b] Prepare a solution of Rutongan oral solution and caffeic acid, rosmarinic acid, and forsythin standard reference solution. In order to determine the appropriate chromatographic conditions and then perform the linear relationship investigation, precision test, stability test, sample recovery test, sample content determination, and negative control experiment , and the results were analyzed and processed. [b]Results: [/b]From the highperformance liquid chromatograms of Rutongan oral liquid sample, it can be seen that caffeic acid, rosmarinic acid, and forsythin in the hospital's own homemade Rutongan oral liquid and other ingredients under selected HPLC conditions The separation was good, and it was found that the caffeic acid, rosmarinic acid, and forsythin had a good linear relationship within a certain range, the oral liquid had good stability, and the instrument precision was good. [b]Conclusion: [/b]This study establishes HPLC method for the determination of the three main components of Ru Tong An Oral Solution. Compared with the original Ru Tong An Oral Solution, it only has a qualitative improvement in the quality standard for qualitative identification. The method test results meet the analysis requirements. It shows that the established HPLC method is stable and reliable, and it can be used for the determination of the homemade preparation of the hospital's selfmade Ru Tong An oral liquid, and provides reference for improving the quality standard of the hospital's homemade self-made Ru Tong An oral liquid.[b]Keywords:[/b]Rutongan oral liquid High performance liquid chromatography Determination of content[b]1 研究简介1.1 乳痛安口服液简介[/b]乳痛安口服液原名乳痛灵口服液，色棕黄，澄清、味微甜，具主要功效为理气、散结等，在临床科室中主要用于治疗乳腺增生、乳腺炎等相关疾病，且疗效确切。李芝[sup][/sup]研究乳痛安口服液用于大鼠乳腺增生的治疗，结果表明乳痛安口服液可影响大鼠体内生殖激素分泌水平，从而使乳腺增生恢复正常。史栋栋[sup][/sup]通过中药尿液药理学筛选发现咖啡酸具有抑制乳腺癌细胞MCF-7的活性。窦景云[sup][/sup]研究发现夏枯草具有较明显的抗肿瘤作用。[b]1.2 HPLC原理[/b]HPLC是色谱法一个重要分支，因其较高的精密度而广泛应用于中药有效成分含量测定，具有高压、高效、快速、灵敏度高、应用范围广等特点。[b]1.3 HPLC用于医院制剂含量测定[/b]黄力[sup][/sup]利用HPLC测定医院自制制剂药物中水杨酸与氯霉素含量，所建方法可同时测定两种成分的含量，操作简便。梁萍等[sup][/sup]为提高制剂质量，对其含量进行HPLC测定，着色剂在医院制剂中应用广泛。杨江丰[sup][/sup]利用高效液相色谱技术同时测定医院自制制剂中柠檬酸、苹果绿等5中食用色素含量。王继森[sup][/sup]对其含量进行HPLC测定，经方法学验证后可作为该制剂质量提升的依据。[b]2 材料2.1 样品[/b]收集3批乳痛安口服液样品（批号分别为20150715, 20150722, 20150729），所有样品均由泰安市中心医院提供。[b]2.2 试剂[/b]连翘苷对照品（中国食品药品检定研究所批号110821-200406），咖啡酸对照品(中国食品药品检定研究所批号110885-2001102)、迷迭香酸对照品(中国食品药品检定研兖所批号111871-201505)、甲醇、乙腈均为色谱纯(赛默飞世尔科技有限公司)、甲酸(天津市永大化学试剂有限公司20140412) 超纯水。[b]2.3 仪器[/b]日本岛津高效液相色谱仪（LC-10A），美国Agilent 1200型高校液相色谱仪，TG3288型分析天平（上海天平仪器厂）。[b]3 方法3.1 咖啡酸和迷迭香酸方法学考察及含量测定3.1.1供试品溶液的制备[/b]精密量取医院内部自制制剂乳痛安口服液5 ml，置25 ml的棕色量瓶之中，加甲醇定容并摇匀，过滤后取续滤液并用0.22 μm微孔滤膜过滤，备用。[b]3.1.2对照品溶液的制备[/b]精密称取咖啡酸对照品与迷迭香酸对照品适量，加甲醇配制成为咖啡酸浓度为5 ugml-1，迷迭香酸浓度为10 μgml-1的混合标准品溶液，用0.22 μm的微孔滤膜过滤，备用。[b]3.1.3色谱条件[/b]色谱柱为 Athena C18 120A（250 mm×4.6 mm,5 μm），以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.1%甲酸水-甲醇进行梯度洗脱，详见表3-1；进样量10 μl；检测波长为330 nm；柱温40 ℃，流速为1 ml/min。[img=,690,570]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010902238644_5706_1669358_3.jpg!w690x570.jpg[/img][b]3.1.6稳定性试验[/b]收集医院内部自制制剂乳痛安口服液样品（20150715），按照“3.1.1”条件下配置成供试品溶液，放置在暗处、室温下。按照“3.1.3”色谱条件下分别于0 h、3 h、6 h、9 h、24 h、48 h进样10 μl，记录医院内部自制制剂乳痛安口服液中咖啡酸与迷迭香酸面积，并计算48 h内RSD值。[b]3.1.7加样回收率试验[/b]精密吸取同一已知咖啡酸咖啡酸与迷迭香酸含量的医院内部自制制剂乳痛安口服液1 ml，再分别准确加入10 μg/ml咖啡酸对照品与迷迭香酸对照品溶液0.5 ml、1 ml、1.5 ml。按3.1.1项方法制备成供试品溶液后，按3.1.3项下色谱条件进样平行测定，进样量10 μL，测定医院内部自制制剂乳痛安口服液中咖啡酸与迷迭香酸峰面积积分值并计算结果。[b]3.1.8样品的含量测定[/b]吸取供试品溶液10 μL，注入液相色谱仪，按3.1.3项的色谱条件进样并记录峰面积，利用3.1.4项下的线性关系计算相应的咖啡酸与迷迭香酸含量。[b]3.1.9阴性对照试验[/b]依处方称取药材，其中剔除夏枯草、蒲公英，按乳痛安口服液配置规程制作不含咖啡酸、迷迭香酸的阴性对照品，按3.1.3项下色谱条件进样，进样量10 μL，得阴性对照高效液相图。[b]3.2 连翘苷方法学考察及含量测定3.2.1供试品溶液的制备[/b]精密量取医院内部自制制剂乳痛安口服液5ml,置25ml容量瓶中，加甲醇适量，振摇溶解并定容至刻度，摇匀，放置，滤过，弃初滤液，取续滤液作为供试品溶液。[b] 3.2.2对照品溶液的制备[/b]精密称取连翘苷对照品适量，加甲醇溶解得浓度为0.5 mg/ml的对照品溶液，用0.22 um的微孔滤膜过滤，备用。[b] 3.2.3色谱条件[/b]Diamonsil C18(150x4.6mm，5μm) 柱温:25℃ 流动相:乙腈一水(25:75) 流速:1.0m/min 进样量:10μL 检测波长:277nm 数据采集时间:20min.[b]3.2.4 线性关系考察[/b] 精密吸取连翘苷对照品溶液适量，以甲醇溶解并稀释得1mg/ml连翘苷储备液。精密吸取上述1mg/ml连翘苷储备液，以甲醇进行适当稀释得浓度梯度为0.05mg/ml、0.1mg/ml、0.2mg/ml、0.25mg/ml、0.5mg/ml的对照品溶液。按“3.2.3”项下色谱条件分别进样10μL，测定峰面积积分值，进行线性回归分析。[b]3.2.5稳定性试验[/b]收集医院内部自制制剂乳痛安口服液样品（150722），按3.1.1项方法制备成供试品溶液，置于室温下，按3.2.3项下色谱条件分别于0 h、3 h、6 h、12 h、24 h、48 h进行HPLC分析，进样量10 μL，测定乳痛安口服液中连翘苷峰面积并计算RSD值。[b]3.2.6精密度试验[/b]取0.05 mg/ml、0.25 mg/ml、0.5 mg/ml三个浓度的连翘苷对照品溶液，按3.2.3项下色谱条件各重复进样4次，进样量10 μL，测定医院内部自制制剂乳痛安口服液中连翘苷峰面积积分值并计算RSD值。[b]3.2.7加样回收率试验[/b]精密吸取同一已知连翘苷含量的乳痛安口服液1ml,再分别准确加入0.5mg/ml连翘苷对照品溶液0.5ml、1m1、1.5ml。按3.1.1项方法制备成供试品溶液后，按3.2.3项下色谱条件进样平行测定，进样量10μL，测定医院内部自制制剂乳痛安口服液中连翘苷峰面积积分值并计算结果。[b]3.2.8阴性对照试验[/b]依处方称取药材，其中剔除连翘，按乳痛安口服液配置规程制作不含连翘苷的阴性对照品，按3.1.3项下色谱条件进样，进样量10 μL，得阴性对照高效液相图。[b]3.2.9样品的含量测定[/b]精密吸取3个批次（批号150715, 150722, 150729）的医院内部自制制剂乳痛安口服液各5 ml，按3.2.1项方法制备成供试品溶液后，按3.2.3项下色谱条件进样测定，进样量10 μL，测定医院内部自制制剂乳痛安口服液中连翘苷峰面积积分值并按3.2.4所建立标准曲线定量连翘苷含量。[b]4结果与讨论[/b]图4-1与图4-2为选定色谱条件下咖啡酸与迷迭香酸标准品与医院内部自制制剂乳痛安口服液样品高效液相色谱图，从图中可以看出，在选定的HPLC条件下，医院内部自制乳痛安口服液中咖啡酸、迷迭香酸与其他成分分离良好，咖啡酸保留时间约为15min，迷迭香酸保留时间约为38.5min,证明选定的液相色谱方法可靠，可用于医院内部自制制剂乳痛安口服液中咖啡酸与迷迭香酸含量测定。[img=,690,595]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010903300390_4720_1669358_3.jpg!w690x595.jpg[/img][b]4.1 咖啡酸方法学实验结果及含量测定4.1.1咖啡酸线性关系考察结果[/b]以医院内部自制乳痛安口服液中咖啡酸峰面积积分值对标准品浓度进行线性回归，所得回归方程为Y= 8.5726X -0.8（回归系数R2= 1），证明医院内部自制乳痛安口服液中咖啡酸在10~100 μg/ml范围内线性关系良好，咖啡酸对照品不同浓度下的峰面积如表4-1所示，咖啡酸对照品标准曲线如图4-3所示。[img=,690,587]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010904476757_7540_1669358_3.jpg!w690x587.jpg[/img][b]4.1.3精密度试验结果[/b]10 μg/ml、50 μg/ml、100 μg/ml三个浓度的咖啡酸对照品溶液峰面积RSD值分别为1.1%、1.1%、0.98%，表明仪器精密度良好。[b]4.1.4加样回收率试验结果[/b]医院内部自制制剂乳痛安口服液中咖啡酸的平均回收率为100.12%，见表4-3，回收率高。[img=,690,563]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010905395659_1310_1669358_3.jpg!w690x563.jpg[/img][b]4.2 迷迭香酸方法学实验结果及含量测定结果4.2.1 线性关系考察结果[/b]以迷迭香酸峰面积积分制对浓度进行线性回归，不同浓度的迷迭香酸峰面积如表4-5所示，线性关系回归方程为Y= 8.8993X +4.0679（回归系数R2= 0.9999），迷迭香酸浓度范围在10~100 ug/ml时线性关系良好，如图4-4迷迭香酸标准曲线，即此方法可用于医院内部自制乳痛安口服液中迷迭香酸含量测定。[img=,690,563]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010906511971_4264_1669358_3.jpg!w690x563.jpg[/img][b]4.2.3精密度试验结果[/b]10 μg/ml、50 μg/ml、100 μg/ml三个浓度的迷迭香酸对照品溶液峰面积RSD值分别为1.1%、1.2%、0.96%，表明仪器精密度良好。[b]4.2.4 加样回收率试验结果[/b]医院内部自制制剂乳痛安口服液中迷迭香酸的平均回收率为100.16%，见表4-7，加样回收率高。[img=,690,580]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010907489879_7658_1669358_3.jpg!w690x580.jpg[/img][b]4.2.6 阴性对照结果[img=,690,439]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010908530066_2062_1669358_3.jpg!w690x439.jpg[/img][img=,690,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010909528743_2907_1669358_3.jpg!w690x448.jpg[/img][img=,690,469]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010910311538_2163_1669358_3.jpg!w690x469.jpg[/img][img=,690,395]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010911225097_5280_1669358_3.jpg!w690x395.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010912077942_8280_1669358_3.jpg!w690x388.jpg[/img][b]4.3.5 阴性对照试验结果[/b]如图4-9所示，连翘苷阴性对照高效液相图没有测得连翘苷。[img=,690,569]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010913033496_1251_1669358_3.jpg!w690x569.jpg[/img][b]4 结论与讨论[/b]医院内部自制制剂乳痛安口服液中蒲公英主要成分咖啡酸、夏枯草主要成分迷迭香酸、连翘中主要成分连翘苷是具有代表性的三种成分，本研究建立乳痛安口服液三种主要成分的HPLC含量测定方法，相对于原有的乳痛安口服液仅做定性鉴别质量标准有较大改善。本研究优化色谱条件，建立乳痛安口服液中三种主要成分含量测定方法，并系统地验证所建立的方法的可行性，以期提升原有乳痛安口服[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量标准，经过试验条件的摸索，医院内部自制乳痛安口服液中咖啡酸与迷迭香酸色谱条件为0.1%甲酸与甲醇梯度洗脱，医院内部自制乳痛安口服液中连翘苷色谱条件为乙腈一水（25:75），所建立的方法能够较好地将咖啡酸、迷迭香酸、连翘苷与其他成分分开，可用于乳痛安口服液三种主要成分含量测定，线性关系分别为咖啡酸Y= 8.5726X -0.8（R2= 1），迷迭香酸Y= 8.8993X +4.0679（R2= 0.9999），连翘苷Y= 1262.3X -0.1622（R2= 0.9999），研究结果满足分析要求，表明所建立的高效液相色谱方法稳定可靠。[b][b]参考文献[/b][/b] 李芝. 乳痛安口服液治疗大鼠乳腺增生病实验研究［J］.泰山医学院学报，2010，31（12）：937-939. 史栋栋，况媛媛，王贵明,等.细胞代谢组学用于羽扇豆醇干预人乳腺癌细胞MCF-7的机理探究. 色谱，2014，03（02）：56-64. 窦景云, 等.夏枯草药理作用及临床应用研究进展. 现代医药卫生，2013，29（7）：1039-1041. 黄力,袁涌,单婷婷,等. 高效液相色谱法同时测定医院制剂药物中的水杨酸和氯霉素的含量. 中国药品标准,2006,(03):70-72. 梁萍,彭建彪. HPLC法测定医院制剂气血双补胶囊中阿魏酸的含量. 中国民族民间医药,2016,25(09):9-10. 杨江丰. 高效液相色谱色测定医院制剂中合成色素的含量. 宁波高等专科学校学报,2001,(S1):121-122. 王继森,朱蓉,张亿,张姮婕. 医院制剂苯甲酸水杨酸软膏中主药含量检测方法改进. 中国药事,2014,28(10):1137-1139.作者简介：邰晓鹏，硕士研究生，研究方向中药制剂方向。*通讯作者：臧恒昌，教授，博士生导师，研究方向为过程控制与优化，Email: zanghcw@126.com，Tel: 0531-88380268[/b]

  • 化合物对照品标化的问题

    有一个产品客户要求含量检项，没有对照品，需要用自己做的纯品来标化出对照品。根据合成人员提供的信息，用的乙醇作为溶剂，没有无机盐，含有水分。我标化时检测了纯度、水分，乙醇的残留，炽灼残渣也测了。最终得出一个含量，为99.4%。于是我拿这个含量试着测了一下样品，发现样品只有91%的含量……我又拿买的纯品，按照上面给的数值作为含量，测了一下样品，样品的含量达到了100%以上……很是蒙圈了- -今天把标化的对照品、买的纯品、样品，分别称取了10.00mg的样品，稀释至250ml，进样10ul，对比了一下三者峰面积。如果按照称样量与峰面积的比值来看的话，买来的纯品峰面积最高，是不是说买来的纯品含量应该也是最高的- -造成这种差异的原因是什么，能怎么处理呢？理论上要两种方式标化，但是这个化合物是吲唑上面挂了一个甲基和溴。还有其他方式可以标化吗？

  • 液相色谱测EDTA对照品峰形良好，测样品峰面积上不去

    [color=#444444]现在在测多巴胺注射液中的辅料EDTA，含量约50微克/毫升，网上查了用C18柱，四甲基氢氧化铵-水-乙腈作流动相，进对照品时峰形良好，浓度放大时峰面积也基本成线性增大，但是测供试品时，浓度在2微克峰就前沿了，放大浓度峰面积也不变，前沿更严重是为什么？供试品和对照品溶液配样时都加了铜离子络合[/color][color=#444444][color=#444444]文献里用的四丁基氢氧化铵，我暂用了四丁基溴化铵代替[/color][/color]

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（4）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B　Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A　Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚　Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L－丝氨酸　L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B　 Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷　Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰　Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭　Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱　Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A　Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦　Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯　 Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸　Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺　Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精　 Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁　 Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸　Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君　Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙　Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺　Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平　Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平　Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁　Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2 　Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林　Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚　Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂－二甲苯　Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂－三氯乙烯　Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂－甲苯　Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂－四氢萘　Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂－四氢呋喃　Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂－二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂－吡啶　Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂－硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂－N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂－甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂－甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂－ 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂－甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂－己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂－甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam

  • 【求助】关于气相的对照品

    本人刚上手气相，想请教一下:气相的对照品是不是不能用普通的化学试剂的，而是要买对照品试剂的，就像苯的话就要苯对照品而不是化学纯的或是优级纯的化学试剂

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（5）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7691601521 二类残留溶剂－1，4-二氧；六环 Residual Solvent Class 2 - 1,4-Dioxane 对照品/标准品1601500 二类残留溶剂－N,N-二甲基酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylformamide 对照品/标准品1601485 二类残留溶剂－N,N-二甲基乙酰胺　Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylacetamide 对照品/标准品1601463 二类残留溶剂－1，2-二甲氧基乙烷 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dimethoxyethane 对照品/标准品1601441 二类残留溶剂－二氯甲烷　Residual Solvent Class 2 -Methylene Chloride 对照品/标准品1601420 二类残留溶剂－ 1，2- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dichloroethene 对照品/标准品1601408 二类残留溶剂－环己烷 Residual Solvent Class 2 - Cyclohexane 对照品/标准品1601383 二类残留溶剂－氯仿　Residual Solvent Class 2 -Chloroform 对照品/标准品1601361 二类残留溶剂－氯苯　Residual Solvent Class 2 - Chlorobenzene 对照品/标准品1601340 二类残留溶剂－乙腈　Residual Solvent Class 2 -Acetonitrile 对照品/标准品1601306 二类残留溶剂－混合物 C　Residual Solvent Class 2 - Mixture C 对照品/标准品1601292 二类残留溶剂－混合物 B Residual Solvents Class 2 - Mixture B 对照品/标准品1601281 二类残留溶剂－混合物 A　　Residual Solvents Class 2 Mixture A 对照品/标准品1601226 一类残留溶剂－ 1,1,1- 三氯乙烷　Residual Solvent Class 1 -1,1,1 对照品/标准品1601204 一类残留溶剂－ 1,1- 二氯乙烯　Residual Solvent Class 1 -1,1-Dichlo 对照品/标准品1601180 一类残留溶剂－ 1,2- 二氯乙烷　Residual Solvent Class 1 -1,2-Dichlo 对照品/标准品1601168 一类残留溶剂－四氯化碳　Residual Solvent Class 1 -Carbon Tetrachloride 对照品/标准品1601146 一类残留溶剂－甲苯　Residual Solvent Class 1- Benzene 对照品/标准品1601102 一类残留溶剂混合物　Residual Solvents Mixture Class 对照品/标准品1601000 利血平　 Reserpine 对照品/标准品1600846 瑞格列奈杂质C Repaglinide Related Compound C 对照品/标准品1600835 瑞格列奈杂质B　Repaglinide Related Compound B 对照品/标准品1600824 瑞格列奈杂质A Repaglinide Related Compound A 对照品/标准品1600813 瑞格列奈 Repaglinide 对照品/标准品1600121 瑞鲍迪甙 A Rebaudioside A 对照品/标准品1599500 红车轴草提取粉　Powdered Red Clover Extract 对照品/标准品1599000 萝芙碱　Rauwolfia Serpentina 对照品/标准品1598802 树莓酒 Raspberry Alcohol 对照品/标准品1598700 雷尼替丁杂质C Ranitidine Related Compound C 对照品/标准品1598609 雷尼替丁杂质B Ranitidine Related Compound B 对照品/标准品1598507 雷尼替丁杂质A　Ranitidine Related Compound A 对照品/标准品1598450 雷尼替丁分离度用混合物 Ranitidine Resolution Mixture 对照品/标准品1598405 盐酸雷尼替丁　Ranitidine Hydrochloride 对照品/标准品1598347 雷米普利杂质D （二酮哌嗪雷米普利）Ramipril Related Compound D 对照品/标准品1598338 雷米普利杂质C Ramipril Related Compound C 对照品/标准品1598323 雷米普利杂质B Ramipril Related Compound B 对照品/标准品1598314 雷米普利杂质A 　Ramipril Related Compound A 对照品/标准品1598303 雷米普利　Ramipril 对照品/标准品1598201 盐酸雷洛昔芬 Raloxifene Hydrochloride 对照品/标准品1598008 3- 奎宁环基 3-Quinuclidinyl Benzilate 对照品/标准品1597504 奎宁酮　Quininone 对照品/标准品1597005 硫酸奎宁　Quinine Sulfate 对照品/标准品1596807 二水合盐酸奎宁　Quinine Hydrochloride Dihydrate 对照品/标准品1595509 硫酸奎尼丁　Quinidine Sulfate 对照品/标准品1595000 葡萄糖酸奎尼丁　Quinidine Gluconate 对照品/标准品1594506 金鸡纳酸　Quinic Acid 对照品/标准品1594007 喹乙宗　Quinethazone 对照品/标准品1593423 喹那普利杂质 B　 Quinapril Related Compound B 对照品/标准品1593412 喹那普利杂质 A Quinapril Related Compound A 对照品/标准品1593401 盐酸喹那普利 Quinapril Hydrochloride 对照品/标准品1593004 盐酸米帕林　Quinacrine Hydrochloride 对照品/标准品1592409 槲皮素 Quercetin 对照品/标准品1592227 夸西泮杂质 A　Quazepam Related Compound A 对照品/标准品1592205 夸西泮CIV　Quazepam CIV 对照品/标准品1592001 恩波吡维铵　Pyrvinium Pamoate 对照品/标准品1589109 丙酮酸 Pyruvic Acid 对照品/标准品1589007 乙胺嘧啶　Pyrimethamine 对照品/标准品1588004 马来酸吡拉明　Pyrilamine Maleate 对照品/标准品

  • 关于工作对照品的标定

    液相色谱中，很多产品由于标准品成本较高，实际工作中会用工作对照片。我想请问一下，关于工作对照品是如何标定的？网上有说法，是标准品配置2份，选做工作对照品的样品配置3份。但是按照药典上某个产品的具体方法，标准品配置1份，样品配置2份。这种情况，以哪个为准？最终的结果偏差控制在什么样的范围？哪里可以找到原版的相关规定或文件，谢谢！

  • 【求助】对照品与样品的保留时间不一致

    做氯霉素滴眼液有关物质：流动相：以含0.1%庚烷磺酸钠溶液（取0.1%庚烷磺酸钠溶液500ml与二甲基酰胺5ml、冰醋酸0.5ml,混匀)-乙腈(72:28)(药典为75:25)为流动相 柱子:Hypersil Bos C18 5μm尺寸:4.6×250mm庚烷磺酸钠 天津傲然精细化工研究所对硝基苯甲醛 Fluka Chemie GmbH CH-9471 Buchs结果对硝基苯甲醛一项对照品与样品的保留时间相差1.5min,氯霉素二醇物一致.请问与什么因素有关?与改变流动相比例有关系吗?流动相中二甲基甲酰胺、冰醋酸起什么作用?

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