有谁知道叔丁基二甲基氯硅烷含量怎么测定啊?
请问如何将(正丁基)二茂铁基-二甲基硅烷与正丁基二茂铁分离?我用石油醚、氧化铝层析分不开,估计用石油醚、活性碳层析可分开,但不知何处购买层析专用活性炭?一般活性炭为黑色且不易装柱。谢谢。
[em0808] [em0808] 各位求助一下关于2.5-二甲基-2.5-双(叔丁基过氧基)己烷的测定,性质,反正关于2.5-二甲基-2.5-双(叔丁基过氧基)己烷的任何资料都可以了,在网上都查过了,找到一篇,我先发上来大家看看.有的话麻烦大家分享一下了[~82374~]
有没有大侠做过异丁基三乙氧基硅烷的气相检测,色谱条件是啥分享一下,非常感谢
[color=#444444]测定白油中环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法,重复性很差,想请教一下问题在哪里?[/color][color=#444444]色谱条件简单如下:岛津GC-2014,无自动进样器[/color][color=#444444]柱温:100℃;进样口200℃;检测器300℃;[/color][color=#444444]程序升温:100℃(1min)--5℃/min升至150℃(0min)—25℃/min升至200℃(5min)[/color][color=#444444]色谱柱为非极性毛细管柱[/color][color=#444444]分流比:80:1[/color][color=#444444]样品采用正己烷稀释10倍后分析,质量浓度约15%,色谱分析重复性很差,做过此类分析的高手给些建议,谢谢![/color]
烷基锂试剂alkyl lithium reagent 锂的烷基衍生物 。包括正丁基锂 、甲基锂 、苯基锂等。它们常用作试剂,其中以正丁基锂溶液最常用。烷基锂能对羰基化合物进行加成反应,还能对活泼氢进行置换反应,以及卤素-锂交换反应 ,其反应性能比一般格氏试剂 要广泛而且多样化。它与多种金属有机物形成的金属锂衍生物广泛用于有机合成。甲基锂和甲基亚铜在醚类溶液中组成二甲基铜锂(CH3) 2CuLi,是一个极其重要的甲基化试剂,它对不饱和的或芳香族的卤素化合物都能进行甲基置换卤素的反应。锂与三甲基氯硅烷反应生成的(CH3) 3SiLi是重要的硅化试剂 ,对保护烯醇或羟基有多种用途。 正丁基锂可从氯丁烷与金属锂在戊烷或其他液体烷烃中反应制得。甲基锂、苯基锂等可从相应的卤代烃来制备,现做现用,其活性同格利雅试剂相似。甲基锂在溶液中为四聚体,常需要加N,N,N′,N′-四甲基乙二胺来解聚活化。
二叔丁基过氧化物GCMS测试选择什么类型色谱柱最为合适?
请问二丁基邻苯二甲酸酯和邻苯二甲酸二丁酯是同一种物质?急急急!请高手指点!!!
【中文名称】3-叔丁基-4-羟基茴香醚;3-叔丁基-4-羟基苯甲醚;2-叔丁基-4-甲氧基苯酚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203241952_357143_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】180.25【熔点(℃)】48~55【沸点(℃)】264~270℃(9.77E4Pa)【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与3-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末,略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物,用于食品用抗氧剂,抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强,两者同时使用,起协同作用,可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外,亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 (1)以对羟基苯甲醚为原料,在硫酸或磷酸催化剂存在下,在80℃下与叔丁醇反应而得混合物;(2)以对苯二酚和叔丁醇为原料,反应生成叔丁基对苯二酚,再以锌粉为催化剂,与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】略
【中文名称】2-叔丁基-4-羟基茴香醚;3-叔丁基-4-甲氧基苯酚;2-叔丁基-4-羟基苯甲醚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202251911_351087_1855403_3.jpg 【相对分子量或原子量】180.25【熔点(℃)】48~55【沸点(℃)】264~270℃(9.77E4Pa)【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与2-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末,略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物,用于食品用抗氧剂,抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强,两者同时使用,起协同作用,可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外,亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 (1)以对羟基苯甲醚为原料,在硫酸或磷酸催化剂存在下,在80℃下与叔丁醇反应而得混合物;(2)以对苯二酚和叔丁醇为原料,反应生成叔丁基对苯二酚,再以锌粉为催化剂,与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】 略
三丁基氧化锡除了DIN 38407-13:2001、ISO 17353:2004以及GB/T20385-2006之外还有其他什么相关的标准吗?二甲苯麝香的标准又有哪些呢?
用于衬管去活的二甲基-氯硅烷,版友们在用的是那些厂家的,纯度要求多少,去活的效果怎么样?
丙磺酰基甲硅烷基化硅胶小柱请高人指点一下,这种SPE小柱,谢谢!
叔丁基二茂铁分析的时候,被测物质的含量会随进样量增加而增大,请问是怎么回事?
各位好: 最近本人在做环境中的壬基酚相关的分析检测,但是无意中在环境科学上看见一篇文章,澳门南湾湖钻孔沉积物中烷基酚的初步研究,中科院广州地球化学研究所的。本来不敢有任何质疑,但是,大多数的人都说烷基酚进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测需要衍生化,但是为什么这篇文章里面没有衍生化直接进的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]。文中也没有给出色谱图。麻烦各位解答小弟疑惑。 另外让本人疑惑的是文中所提到的[color=#d40a00]4-叔丁基辛基酚,[/color][color=#000000]我在百度、google以及文中所提到的东京化成上面,进行搜索后并没有找到这种东西。请问[color=#f10b00]4-叔[/color][color=#d40a00]丁基辛基酚[/color]是什么东西? 同样在另外一篇文章中,伶仃洋水和沉积物中烷基酚的分布特征,同样出自中科院广州地球化学研究所。使用的是[color=#d40a00]4-叔丁基酚[/color],两文中所用的仪器以及其他相关试剂都一样。唯独不同的是[color=#d40a00]4-叔丁基酚[/color],文中同样没有附上色谱图。麻烦各位开导一下,请问该如何理解文中的方法?方法是否可信?附件为原文,文中黄色标记[/color]
试问:硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚?可以直接电位滴定测对叔丁基苯酚的纯度吗?实验室电位滴定仪:梅特勒T50。若手动滴定,指示剂采用二苯胺磺酸钠还是邻二氮杂菲-亚铁?望指点
RT: 用作衬管去活的硅烷化试剂二氯二甲基硅烷的部件号
尊敬的专家教授: 如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定混凝土粉体中异丁基三乙氧基硅烷的含量?有没有相关标准?烦望知情者告知,学生感激零涕!!!!! welsond@163.net
请教各位大侠,叔丁基羟基茴香醚(BHA), 2,6—二叔丁基对甲酚(BHT), 敌百虫可采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析吗?
用气相色谱检测奶粉中的肌醇时,用的是肌醇与三甲基氯硅烷 六甲基二硅胺烷 NN二甲基酰胺等硅烷化试剂,我想请教一下大神们肌醇与这些试剂的反应产物是什么,能提供相关的反应原理或者反应式吗??
BSA N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺HFBA 七氟丁酸酐PFPA 五氟丙酸酐PSA 丙酸酐TFAA 三氟醋酸酐BSTFA 双三甲硅烷基三氟乙酰胺TBDMSTFA N-特丁基二甲硅烷基-N-甲基-三氟乙酰胺PFBBr 五氟苄基溴DEPA N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐DDC N,N-二环己烷碳酰亚胺DMPA N,N-二甲基对苯二胺HMDS 六甲基二硅胺烷TMCS 三甲基氯硅烷
[size=5]GB 1900-1980 食品添加剂 2,6-二叔丁基对甲酚[/size]
请问有朋友知道二叔丁基过氧化物Di-tert-butyl peroxide这个物质吗,我在用GCMS测目标物质的时候总是会出现这个物质,这个物质一般用于什么地方,为什么会出现在我实验室配水试验的样品中呢?是顶空瓶被污染了还是其他什么原因呢,谢谢大家!
新华社北京7月16日电 国家食品药品监督管理局16日通报麦当劳麦乐鸡检测情况。在4省(区、市)22家麦当劳餐厅中共抽取的35份麦乐鸡样品和33份麦乐鸡煎炸用油样品中,未发现麦乐鸡及其煎炸用油中“特丁基对苯二酚”的含量超过《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760-2007)中规定的最大允许使用量200mg/kg。 对于另一种食品添加剂“聚二甲基硅氧烷”,国家法定检测方法标准尚未颁布。国家有关部门正在抓紧研究建立相关检测方法。
实验室的二甲基氯硅烷,是Supelco品牌的。。。开封后,用了一点。剩余的装在原装瓶子内(内盖是PTFE,比较硬),,并存放于-20度的冰箱中,,但还是发现挥发得很厉害,于是转入了40ml的棕色顶空瓶中,拧上盖子。。盖子的垫片是硅胶/PTFE,最近拿出来一看,见鬼了,,二甲基氯硅烷妖魔化了,把硅胶啃了。。有图有真相。。左边是装了二甲基氯硅烷的顶空瓶,,右边红盖子是二甲基氯硅烷的原配。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015032611270582_01_1616855_3.jpg看看微距特写的硅胶,,被啃处,就如结晶析出。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015032611271961_01_1616855_3.jpg
10,抽取5个版友);中奖名单:玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)翠湖园(注册ID:hhx050)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)m3071659(注册ID:m3071659)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607291502_602626_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607291502_602627_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================丁基羟基茴香醚(BHA)和2.6-二叔丁基对甲酚(BHT)方法:GC基质:标准溶液应用编号:101209化合物:丁基羟基茴香醚(BHA);2.6-二叔丁基对甲酚(BHT)固定相:DM-17色谱柱/前处理小柱:DM-17 30m x 0.53mm x 1um色谱条件:柱温:50 ℃ - 240 ℃, 15 ℃/min ( 3 min ) 载气:He, 60 cm/sec, 50 ℃ 进样方式:直接进样, 280 ℃ 样品:50 ppm 的BHA 和BHT 甲醇溶液, 1.0 μL 检测:FID, 280 ℃文章出处:CFR00630关键字:丁基羟基茴香醚(BHA),2.6-二叔丁基对甲酚(BHT),抗氧化剂,食品,GC,DM-17谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CFR00630.png图例:1. BHA;2. BHT
中文名称: 特丁基对苯二酚(TBHQ)中文同义词: T-丁基-1,4-苯酚 叔丁基对苯二酚 叔丁基对苯二酚(TBHQ) 2-叔丁基对苯二酚 抗氧剂TBHQ 邻叔丁基对苯二酚 第三丁基对苯二酚 264-氢醌 英文名称: tert-Butylhydroquinone 英文同义词: t-butyl-hydroquinon Tenox tbhq Tenox TBHQTBHQ tenoxtbhq tert-Butyl-1,4-Benzenediol tert-butyl-hydroquinon 1-dimethylethyl)-4-benzenediol Antioxidant TBHQ CAS号: 1948-33-0 分子式: C10H14O2 分子量: 166.22 叔丁基氢醌 性质 叔丁基氢醌熔点:127-129 °C(lit.)叔丁基氢醌沸点: 295 °C 叔丁基氢醌密度: 295 叔丁基氢醌折射率: 1.4859 (estimate 特丁基对苯二酚化学性质: 白色至淡灰色结晶或结晶性粉末。有极轻微的特殊气味。溶于乙醇、乙酸、乙酯、异丙醇、乙醚及植物油、猪油等,几不溶于水(25℃,1%;95℃,5%)。沸点300℃,熔点126.5~128.5℃。对大多数油脂均有防止胯败作用,尤其是植物油。遇铁、铜不变色,但如有碱存在可转为粉红色。 特丁基对苯二酚用途: 抗氧化剂。适用于粗油和高度不饱和油脂,如向日葵油等。对烹调用油和焙烤制品,宜与BHA合用,但适用于煮炸制品。一般用量100~200mg/kg。 特丁基对苯二酚用途: 作抗氧化剂,可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、干鱼制品和腌制肉制品,最大使用量为0.2g/kg。 特丁基对苯二酚用途: 食品油添加剂检测。 特丁基对苯二酚用途: 对大多数油脂、塑料、橡胶等均有防止氧化作用。遇铁、铜不变色,但如有碱存在可转为粉红色。抗氧化性能优越。 特丁基对苯二酚用途: 抗氧化剂。叔丁基氢醌适用于粗油和高度不饱和油脂,如向日葵油等。对烹调用油和焙烤制品,宜与BHA合用,但适用于煮炸制品。一般用量100~200mg/kg。用作PVC抗鱼眼剂及食品添加剂,作抗氧化剂,可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、干鱼制品和腌制肉制品,最大使用量为0.2g/kg。 特丁基对苯二酚用途: 用作抗氧剂和稳定剂 。
各位同行: 本人因实验的需要,想购买一些键合硅胶用的硅烷化试剂,例如正辛基二氯硅烷,十八烷基三氯硅烷,苯基二甲基氯硅烷等。 望能告知联系方式。我的电话是:02287401575。姓刘。
1 试剂和对照品除特殊说明,所用试剂均为色谱纯。1.1 试剂:甲酸,甲醇,氯化钠(分析纯),乙腈1.2 对照品:邻苯二甲酸酯类混合对照(供含量测定用)、DNP(供含量测定用)2 仪器2.1 液相质谱联用仪(API3200)2.2 分析天平2.3 超声震荡器2.4 涡旋仪2.5 离心机2.6 氮吹仪3 分析方法3.1 色谱参考条件1-适用于DNP3.1.1 色谱柱:以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂(柱长5cm,内径4.6mm,粒径2.7μm )或同等性能的色谱柱3.1.2 柱温:40℃3.2 色谱参考条件2-适用于剩余的22种塑化剂3.2.1 色谱柱:以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂(柱长5cm,内径4.6mm,粒径2.7μm )或同等性能的色谱柱与以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂(柱长15cm,内径4.6mm,粒径5μm )或同等性能的色谱柱两根串联3.2.2 柱温:40℃3.2.3 流动相:时间(分钟)流速(ml/min)0.1%甲酸水溶液(%)甲醇(%)0.000.820802.000.820805.000.820808.000.829813.000.829813.101.229814.001.229814.011.329818.001.329818.100.8208023.000.820803.2.4 质谱条件:ESI+ 模式化合物 Q1Q3Time(msec)IDDPEPCECXP邻苯二甲酸酯二壬酯419.335149.100300DNP 166.06.0021.004.00 419.335275.200300DNP 260.45.6215.356.25邻苯二甲酸酯二甲酯195.116320DMP 11510163 195.113520DMP 21510353邻苯二甲酸二乙酯223.1149.120DEP 12010273 223.1121.120DEP 22010443邻苯二甲酸二丙酯251.214920DPrP12310173 251.2191.120DPrP22310173邻苯二甲酸二异丙酯251.214920DIPrP12310173 251.2121.120DIPrP22310173邻苯二甲酸二烯丙酯247.1189.120DAP 12010123 247.1149.120DAP 22010263邻苯二甲酸二异丁酯279.214920DIBP 12310223 279.2205.120DIBP 22310123邻苯二甲酸二丁酯279.214920DBP 12310223 279.2205.120DBP 22310123邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯283.2207.120DMEP 12810113 283.259.120DMEP 22810303邻苯二甲酸二异戊酯307.27120DIPP13010253 307.2149.120DIPP23010213邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯335.314920BMPP 13010273 335.3167.120BMPP 23010183邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯311.2221.120DEEP 13010123 311.273.120DEEP 23010213邻苯二甲酸二戊酸307.2149.120DPP13010213 307.2219.120DPP23010123邻苯二甲酸丁基苄基酯313.291.120BBP 13010403 313.2149.120BBP 23010213邻苯二甲酸二己酯335.314920DHXP 13010273 335.3233.120DHXP 23010123邻苯二甲酸二(2-丁氧基)酯367.3101.120DBEP 13510183 367.3249.120DBEP 23510123邻苯二甲酸二环己酯331.2149.120DCHP 13010363 331.2167.120DCHP 23010213邻苯二甲酸二庚酯363.214920DHP 13510223 363.2247.120DHP 23510133邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯391.314920DEHP 13510253 391.3167.120DEHP 23510203邻苯二甲酸二苯酯319.122520D_P 13010163 319.17720D_P 23010543邻苯二甲酸二正辛酯391.314920DNOP 13510253 391.3261.220DNOP 23510133邻苯二甲酸二异壬酯419.314920DINP 13810543 419.3127.220DINP 23810183邻苯二甲酸二异癸酯447.214120DIDP 14510153 447.2289.220DIDP 24510153CURCADISTEMGS1GS2256550065065653.3 溶液制备3.3.1对照品溶液制备:3.3.1.1邻苯二甲酸酯二壬酯(DNP)对照液:精密称取邻苯二甲酸酯二壬酯(DNP)对照品5mg,置于500ml容量瓶中,加入适量甲醇超声溶解,定容。精密量取1ml置于100ml容量瓶中,加入甲醇定容至刻度,摇匀,过0.45μm的滤膜,即得。3.3.1.2邻苯二甲酸酯类混合对照液:精密量取邻苯二甲酸酯类混合对照品1ml,置于100ml容量瓶中,加入甲醇定容至刻度,摇匀,过0.45μm的滤膜,即得。3.3.2供试品溶液制备:3.3.2.1不含油脂固体或半固体试样 取固体试样20粒(片)或10g(若试样为胶囊,应取内容物),研细,混合均匀。精密称取试样1.0g,置于50ml具塞比色管中,精密量取5ml乙腈,超声(功率500W,频率50kHz)处理至提取完全(约5min),取上清液,经0.45μm的滤膜过滤,即得。3.3.2.2 含油脂试样 精密称取混合均匀试样1.0g,置于25ml具塞磨口玻璃试管中,加入5ml乙腈,涡旋混合2min, 超声(功率500W,频率50kHz)处理至提取完全(约10min),离心,收集上清液。重复提取一次,合并上清液。将提取液于40℃氮吹至干,精密量取1ml乙腈,超声(功率500W,频率50kHz)处理至提取完全(约1min),放入-18℃的冰箱冷藏2h,离心,取上清液,经0.45μm的滤膜过滤,即得。3.4 测定精密吸取对照品溶液进样量:2μL,4μL,6μL,8μL,10μL与供试品溶液进样量:10μl,注入液相质谱联用仪,建立标准曲线方程。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰定量。3.5 结果计算X=V×C×100/M式中: X—试样中邻苯二甲酸酯类的含量,mg/100g;C—试样溶液中邻苯二甲酸酯类的浓度,mg/mL; M—试样的质量,g; V—试样稀释的体积,mL。
请问下国内哪里可以买到三(三甲硅烷基)膦 试剂cas号:15573-38-3这个试剂我问了百灵威和alfa aser,都说海运被禁止了,不给买,论坛的大大们有知道国内哪有靠谱的公司可以供应现货的么