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氯甲基醋酸氯地孕酮

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  • 醋酸甲地孕酮HPLC法

    醋酸甲地孕酮醋酸甲地孕酮 拼音名:Cusuan Jiadiyuntong 英文名:Megestrol Acetate 书页号:2000年版二部-1014 C24H32O4 384.52本品为6-甲基-17α-羟基孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮17- 醋酸酯。按干燥品计算,含C24H32O4应为97.0%~103.0%。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭,无味。 本品在氯仿中易溶,在丙酮或醋酸乙酯中溶解,在乙醇中略溶,在乙醚中微溶,在水中不溶。 熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为213 ~220℃。 比旋度 取本品, 精密称定, 加氯仿溶解并定量稀释制成每 1ml中含 50mg 的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+9°至 +12°。 【鉴别】 (1) 取本品约50mg,加乙醇制氢氧化钾试液2ml ,置水浴中,加热5 分钟,冷却,加硫酸2ml ,煮沸1 分钟,即发生醋酸乙酯的香气。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集545图)一致。 【检查】 杂质吸收度 取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg 的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A),在287nm的波长处有最大吸收,在240nm与287nm波长处的吸收度比值不得大于0.17。 其他甾体 取本品适量,精密称定,以无水乙醇为溶剂,配制成每1ml 含2mg 的溶液(1) 与每1ml 含0.04mg的溶液(2) 。用含量测定项下的方法和溶液,取10μl 注入液相色谱仪,调整仪器灵敏度,使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液(1) 和(2) 各10μl,进样。记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。溶液(1) 显示的杂质峰数不得超过4 个,各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2) 主峰面积的1/2 和3/4 。干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(70:30) 为流动相;检测波长为288nm 。理论板数按醋酸甲地孕酮峰计算应不低于1000,醋酸甲地孕酮峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取炔雌醇约50mg,精密称定,置10ml量瓶中,以甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 取醋酸甲地孕酮对照品约20mg,精密称定,置25ml量瓶中,以甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取该溶液与内标溶液各2ml ,置10ml量瓶中,以甲醇稀释至刻度,摇匀,取10μl 注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品适量,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。 【类别】 孕激素类药。 【贮藏】 遮光,密封保存。 【制剂】 醋酸甲地孕酮片

  • 【第三届原创参赛】奶粉中雌酮、雌二醇、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮 SPE-LC/MS/MS检测方法

    [size=2][color=#d40a00]维权声明:本文为sh100800原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。也请哪些垃圾网站不要随便转载,谢谢合作![/color][/size][size=3][font=Times New Roman]1.实验部分:[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.1材料、试剂[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]Cleanert PEP[font=宋体]吡咯烷酮化聚苯乙烯[/font]/[font=宋体]二乙烯基苯固相萃取柱[/font](100mg/6mL, P/N: PE1006[font=宋体],博纳艾杰尔科技[/font])[font=宋体];[/font]Cleanert Silica CM[font=宋体]改性硅胶固相萃取柱[/font] ( 1000mg/6mL , P/N : CM0006[font=宋体],博纳艾杰尔科技[/font]) [/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液相色谱柱[/font] (Halo C18 , 2.1[font=宋体]×[/font]100mm, 2.7μm, P/N: 92812-602[font=宋体],博纳艾杰尔科技)[/font][font=宋体][/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]标准品:雌酮([/font]CAS.No. 53-16-7[font=宋体])、雌二醇([/font]CAS.No. 50-28-2[font=宋体])、醋酸甲地孕酮([/font]CAS.No. 595-33-5[font=宋体])、醋酸氯地孕酮[/font] (CAS.No. 302-22-7 )[font=宋体],购自中国药品生物制品检定所。[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2样品前处理方法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2.1 Cleanert PEP样品提取净化法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]提取:取[/font]2g[font=宋体]奶粉,加标,然后加[/font]12mL 80% [font=宋体]乙腈,涡旋混匀两分钟后,离心([/font]90000r/min[font=宋体],[/font] 6min[font=宋体])取[/font]3mL[font=宋体]上清液,加入[/font]9mL[font=宋体]超纯水稀释,涡旋混匀后,待过[/font]Cleanert PEP[font=宋体]柱净化。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]净化步骤:[/font][/size][/font][size=3][font=Times New Roman][size=4]1) [/size][font=宋体]活化:以[/font]5mL[font=宋体]乙腈,[/font]5mL[font=宋体]水活化[/font]Cleanrt PEP[font=宋体];[/font] [size=4][/size][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]2) [/size][font=宋体]上样:把上述稀释后的样品溶液过柱,流速控制以[/font]1mL/min为宜;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]3) [/size][font=宋体]淋洗:待样品溶液完全通过小柱后,用[/font]5mL 5%[font=宋体]乙腈淋洗小柱,然后真空抽干[/font]3min;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]4) [/size][font=宋体]洗脱:以[/font]3-5mL乙腈洗脱目标,收集流出液;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]5) [/size][font=宋体]浓缩:收集液以氮气浓度吹干([/font]40[font=宋体]℃水浴),后以[/font]50% [font=宋体]甲醇水定容至[/font]1mL[font=宋体],混匀后过[/font]0.22μm[font=宋体]微孔滤膜过,进[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2.2 Cleanert Silica样品提取净化法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]提取:取[/font]2g[font=宋体]奶粉,加标,然后加[/font]12mL [font=宋体]乙腈,涡旋混匀两分钟后,离心([/font]9000r/min[font=宋体],[/font] 6min[font=宋体])取[/font]3mL[font=宋体]上清液,待过[/font]Cleanert Silica[font=宋体]柱净化。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]净化步骤:[/font][/size][/font][size=3][font=Times New Roman][size=4]1) [/size][font=宋体]活化:以[/font]5mL[font=宋体]乙腈活化[/font]Cleanrt Silica小柱;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]2) [/size]上样:把上述提取液过柱,收集流出液;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]3) [/size][font=宋体]淋洗:以[/font]5mL乙腈洗涤小柱,收集流出液;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]4) [/size][font=宋体]浓缩:合并以上流出液液,以氮气浓度吹干([/font]40[font=宋体]℃水浴),后以[/font]50% [font=宋体]甲醇水定容至[/font]1mL[font=宋体]混匀后过[/font]0.22μm[font=宋体]微孔滤膜,进[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测条件[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3.1 孕激素(醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮)测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液[/font][font=宋体]相色谱条件:色谱柱[/font] (Halo C18[font=宋体],[/font] 2.1×100mm, 2.7μm)[font=宋体];流动相:[/font]A[font=宋体]:[/font]0.1%[font=宋体]甲酸水,[/font]B: [font=宋体]甲醇,梯度条件(略);流速:[/font]0.3mL/min[font=宋体],柱温:[/font]40[font=宋体]℃[/font],[font=宋体]进样量:[/font]10μL[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]参考质谱条件:电离源:电喷雾正离子模式;其他(略)[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3.2 雌激素(雌二醇、雌酮)测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液相色谱条件:色谱柱([/font]Halo C18 2.1×100mm,2.7μm[font=宋体]);流动相:[/font]A[font=宋体]:水,[/font]B: [font=宋体]乙腈,梯度条件(略);流速:[/font]0.3mL/min[font=宋体],柱温:[/font]40[font=宋体]℃[/font], [font=宋体]进样量:[/font]10μL[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]参考质谱条件:电离源:电喷雾负离子模式;其他(略)[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.结果与讨论:[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]结果见图[/font]1[font=宋体]、图[/font]2[font=宋体]。用[/font]Cleanert PEP ([font=宋体]反相[/font])[font=宋体]或[/font]Cleanert Silica CM([font=宋体]正相[/font]) [font=宋体]两种净化手段均可到达满意的回收率和净化效果,添加浓度在[/font]25ppb[font=宋体]时回收率可达到[/font]80% [font=宋体]。[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]用[/font]Halo[font=宋体]色谱柱可以实现样品的快速分离,大大提高工作效率。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]雌二醇和雌酮两种激素,质谱相应偏低,质谱条件需要进一步优化。[/font][/size][/font][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]本实验结果采用单点定量判定,结果可能有失偏颇,详细数据需做基质添加标准曲线确证,方法的精密度,稳定性等亦需要进一步确证。[/font][/size][/font][align=center][img=479,330]http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125549674.gif[/img][/align][align=center][size=2][font=宋体]图[/font][/size][size=2][font=Arial]1 [/font][/size][size=2][font=宋体]两种孕激素总离子流图和选择离子流图(标品)[/font][/size][size=2][font=Arial][/font][/size][/align][align=center][img=548,376]http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125620777.gif[/img][/align][align=center][size=2][font=宋体]图[/font][/size][size=2][font=Arial]2 [/font][/size][size=2][font=宋体]两种雌激素总离子流图和选择离子流图(奶粉样品)[/font][/size][/align][size=2][font=宋体]文章下载:[img]http://www.agela.com.cn/admin/sysimage/file/pdf.gif[/img][url=http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125928665.pdf]奶粉中雌酮,雌二醇,醋酸甲地孕酮,醋酸氯地孕酮 SPE-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS检测方法.pdf[/url]此方法为博纳艾杰尔原创,欢迎拨打400-606-8099或电邮 咨询技术或产品[/font][/size]

  • 63.5 高效液相色谱法测定醋酸甲羟孕酮片的含量

    63.5 高效液相色谱法测定醋酸甲羟孕酮片的含量

    作者:赵纯玉; 周文杰; 文丽;(广西壮族自治区桂林食品药品检验所;)摘要:目的建立测定醋酸甲羟孕酮片含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱选用Diamonsil(钻石)C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为241nm,柱温为40℃,按外标法以峰面积计算醋酸甲羟孕酮的含量。结果醋酸甲羟孕酮质量浓度在0.5~1000μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.99999(n=8)。该方法与内标法及紫外-可见分光光度法含量测定结果一致,RSD=0.39%(n=3)。结论HPLC法简便易行,准确可靠,重现性好,专属性强。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271058_386355_1606903_3.jpg

  • 【寻找隐藏的宝藏:迪马产品——2019年第50周】食品安全国家标准 动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定(已完结)

    【寻找隐藏的宝藏:迪马产品——2019年第50周】食品安全国家标准 动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定(已完结)

    标准名称:食品安全国家标准 动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定固相萃取小柱[img=,690,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912101001413729_8501_708_3.png!w690x230.jpg[/img]答案:[font=&]ProElut PXC 60mg / 3mL 50/pk 货号:68203[/font][align=center][font=&][img=,690,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912161027348372_4709_708_3.png!w690x293.jpg[/img][/font][/align][align=center][color=#333333][b]----------------------------------------------------------------------[b][color=#ff0000]【活动奖励】[/color]----------------------------------------------------------------[/b][/b][/color][/align][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]1、从回答正确者中抽取奖励钻石币。[/color][/b][/color][/b][/align][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]2、每周随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至每周日下午15:00)[/color][/b][/color][/b][/align][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]3、每人奖励5钻石币(抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友)。[/color][/b][/color][/b][/align][font=&]ProElut PXC 60mg / 3mL 50/pk 货号:68203[/font]

  • 【原创大赛】含醋酸氯己定卡波姆基质凝胶剂浑浊问题的解决

    含醋酸氯己定卡波姆基质凝胶剂浑浊问题的解决 最近在做一个含有中、西药的凝胶剂,由于西药成分与凝胶基质不能共存,导致加入后即产生浑浊沉淀,但由于西药成分与中药具有协同作用,能显著起到增强疗效的作用,故而还不得不加,于是漫长的工艺尝试过程展开了,好在黄天不负有心人,问题终于解决了,跟大家分享一下! 概念:凝胶剂是指药物与能形成凝胶的辅料制成均一、混悬或乳状液形的稠厚液体或半固体制剂。凝胶剂有油性和水性之分。水性凝胶剂基质一般由水、甘油或丙二醇与卡波姆、纤维素衍生物等构成。水性凝胶剂是近年来发展较快的剂型,因其具有美观、使用舒适、生物利用度高、稳定性好、不良反应少、不污染衣着等优点。卡波姆基质是水性凝胶剂最常用的基质,此基质对酸、碱、醇都有一定的耐受性;能耐受低温贮存和高压湿热灭菌,但不能耐受盐类;有良好的生物相容性,对眼睛和皮肤没有刺激。 仪器:烧杯、玻璃棒、电子天平、电热磁力搅拌器 配方:卡波姆(基质)、三乙醇胺(成胶碱)、甘油(保湿剂)、乙醇、水(溶剂)、吐温-80(增溶剂)、亚硫酸氢钠(抗氧化剂)、乙二胺四乙酸二钠、中药浸膏、醋酸氯己定。 最初制备工艺:取处方量亚硫酸氢钠、乙二胺四乙酸二钠溶解于适量水中,搅拌下加入处方量卡波姆,继续搅拌至溶胀均匀;取处方量的醋酸氯己定搅拌溶解于与乙醇中,加入处方量甘油、搅拌均匀,加入剩余量的水,搅拌均匀,将此溶液加入到卡波姆溶胀物中,搅匀,加入处方量的中药浸膏,加入处方量三乙醇胺,搅拌均匀。 最初的工艺中当醋酸氯己定溶液加入卡波姆中即刻会产生浑浊现象,为解决问题,我们查阅了大量的关于醋酸氯己定的卡波姆凝胶,但文献报道也不尽相同,有的文献的处方工艺加入顺序也是如此但未谈及沉淀问题,有的文献配方加入顺序有所不同,于是我们尝试了其他的加入顺序。 在配方工艺研究中我们按照文献的方法,先将三乙醇胺加入溶胀好的卡波姆基质中形成凝胶,然后再加入醋酸氯己定溶液,令人头疼的是,沉淀又产生了。没办法,接着尝试,我们将加入顺序重新组合…毫不夸张的说,我们已经将所有可能的加入顺序都尝试了,结果仍无济于事。 经一些专业论坛查询,这种情况不只发生在我们头上,挺多人都遇到了这种麻烦,但并未得到解决。卡波姆为交联聚丙烯酸树脂,显酸性,醋酸氯己定为胍类消毒剂,为碱性,两者混合后会发生反应。看来只有另辟蹊径了。 恰好实验室有人做挥发油的包合试验,因为挥发油气味比较刺激,影响口服效果,所以将其包合,掩盖不良气味。于是我们突发奇想,为什么不将醋酸氯己定包合上再加入卡波姆基质中呢,这样就可以避免两者的直接总接触了。 包合我们采用的是倍他环糊精,考虑到醋酸氯己定的分子量较大,包合比较困难,我们加大了环糊精的比例,摩尔比例为10:1,条件为40℃水浴加热2个小时。经包合后的醋酸氯定溶液再加入到卡波姆基质中,结果真的变好了。功夫不负有心人,问题最终得到了解决。 只是把这次试验的经历大致叙述了出来,描述有些拖沓,请大家见谅,试验总会有问题出现,只要大家不气馁,多思考,多尝试,总会找到解决的办法,可能试验对大家不会有什么帮助,但希望解决问题的思路会对大家有些启发。

  • 请教10%(W/V)的三氯醋酸的配制

    刚买的三氯醋酸,分析纯的,想做蛋白沉淀剂用,但是三氯醋酸有点潮湿,不知道怎么配制呢?还请各位大侠指点,小女不甚感激啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

  • 药物分析笔记 第十六章

    第十六章 甾体激素类药物的分析掌握醋酸地塞米松及其制剂、丙酸睾酮、黄体酮、炔雌醇及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。基本结构与分类天然和人工合成品的甾体激素,均具有环戊烷骈多氢菲母核。分为肾上腺皮质激素、雄性激素及蛋白同化激素、孕激素、雌激素等。1.肾上腺皮质激素 结构特点:有21个C原子;A环,具有Δ4-3-酮; C17,有α-醇酮基,并多数为α-羟基;C10、C13,有角甲基;C11,有羟基或酮基;其它,有些皮质激素具有Δ1,6α、9α卤素,16α羟基,6α、12α、16α、16β甲基等。2.雄性激素及蛋白同化激素如甲睾酮、丙酸睾酮、十一酸睾酮等;蛋白同化激素有苯丙酸诺龙。结构特点:雄性激素母核具有19个C原子;蛋白同化激素母核具有18个C原子(C10上无角甲基);A环,具有Δ4-3-酮;C17,无侧链,多数是一个β-羟基,有些是它形成的酯,有些具有α-甲基。3.孕激素中国药典有:黄体酮、醋酸甲羟孕酮、己酸羟孕酮、醋酸甲地孕酮原料及制剂;醋酸氯地孕酮原料等。结构特点:有21个C原子;A环,具有Δ4-3-酮; C17,有甲酮基,其它,有些具有Δ6,6β-甲基、6α-甲基、6β-氯。4.雌激素收载有:雌二醇、炔雌醚原料,苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇、炔雌醇原料及制剂等。结构特点:具有18个C原子; A环,为苯环;C3有酚羟基,有些形成酯或醚;C10,无角甲基;C17,有β-羟基或酮基,有些羟基形成了酯,有些具有乙炔基。第一节 醋酸地塞米松及其制剂的分析一、鉴别1.与碱性酒石酸铜试液反应 C17-α-醇酮基具有还原性,生成橙红色氧化亚铜沉淀2.与硫酸反应 在碱性条件下水解生成醋酸,与硫酸存在下与乙醇发生酯化反应,具乙酸乙酯香气。[font=Times

  • 化妆品|63种激素

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39783.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][color=#222222]《化妆品安全技术规范》2015版中的修订,提出了化妆品中的激素类成分的限量规定。激素成分检测一般适用在膏霜乳液类、液态水基类、液态油基类、凝胶类、面膜类等化妆品检测项目中。[/color][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][color=#191919]63种限量的激素成分[/color][color=#191919]曲安西龙、泼尼松龙、泼尼松、异氟泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、氟米松、倍氯米松、曲安奈德、地索奈德、氟尼缩松、氟轻松、曲安西龙双醋酸酯、氟氢缩松、泼尼松龙醋酸酯、氟米龙、氢化可的松醋酸酯、氟氢可的松醋酸酯、地夫可特、泼尼松醋酸酯、可的松醋酸酯、卤美他松、甲基泼尼松龙醋酸酯、倍他米松醋酸酯、睾酮、地塞米松醋酸酯、布地奈德、氢化可的松丁酸酯、孕三烯酮、氟米龙醋酸酯、甲基睾丸酮、氢化可的松戊酸酯、曲安奈德醋酸酯、二氟拉松双醋酸酯、氟轻松醋酸酯、炔诺孕酮、倍他米松戊酸酯、哈西奈德、泼尼卡酯、氯替泼诺、阿氯米松双丙酸酯、安西奈德、卤倍他索丙酸酯、氯倍他索丙酸酯、氟替卡松丙酸酯、莫米他松糠酸酯、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、倍他米松双丙酸酯、黄体酮、醋酸甲羟孕酮、倍氯米松双丙酸酯、双氟可龙戊酸酯、氯倍他松丁酸酯、己酸羟孕酮、环索奈德、雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚。[/color][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]化妆品[/td][td]激素[/td][td]化妆安全技术规范[/td][/tr][/table]

  • 【求助】请问甲硝唑、氯霉素和呋喃唑酮都属于抗生素类兽药吗?

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  • 酸碱滴定法测定工业醋酸

    用酸碱滴定法测定工业醋酸中的乙酸含量,应选择( )作指示剂。 (A)酚酞(B)甲基橙 (C)甲基红 (D)甲基红—次甲基蓝

  • 【讨论】醋酸铅在戊唑醇残留检测中起什么作用

    最近检测 戊唑醇在小麦 土壤中的残留,查见许多方法提到醋酸铅,检测方法大体如下“称取10g左右样品于 250 ml具塞三角瓶中,加85 ml丙酮加20 ml甲醇浸泡过夜,振荡提取1 h,合并滤液于500 ml抽滤瓶,加100 ml 水3 ml [color=#fe2419]醋酸铅饱和溶[/color]液,10 ml氯化钠饱和溶液,摇匀静止5 min后抽滤,滤渣用30 ml二氯甲烷洗2次,合并滤液于500 ml分液漏斗中,充分振摇,收集二氯甲烷,浓缩至1~2 m.,用氮气吹至近干,用丙酮定容5~10 ml待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。“别的方法也大同小异 我看也有用761的方法 直接用乙腈提取的,不知道以前的方法 用到醋酸铅 是什么意思 他在这起到什么作用,能推广到其他实验吗?着急期待中。

  • 怎样测定醋酸乙烯酯(VAM)中的丙酮和醋酸甲酯的量

    小弟公司是生产醋酸乙烯酯单体的(VAM),最近有个客户需要测定VAM中的丙酮量,我们公司的VAM一般上来说是没有丙酮的,但是含有醋酸甲酯,因为醋酸甲酯的分子式C3H6O2根丙酮C3H6O的化学式非常接近,我用标准添加丙酮到VAM中出来的结果是丙酮跟醋酸甲酯合在一起,根本分不开,试过减少流速也是分不开,有没有大师指导下小弟,头疼中,,,,公司现在就这个检测丙酮的项目送去给检测行检测,一次就要350新币,很贵的说,,,,

  • 液质可以同时做这些药吗?

    我没接触过液质,我想问下waters的2695-Quattro Premier XE 液相质谱联用仪可以同时做.受体激动剂、激素等违禁药物吗?如(沙丁胺醇)(氯丙那林)(苯乙醇胺A)(去氢睾酮)(丙酸睾酮)(去氢甲睾酮)(甲睾酮)(睾酮)(表睾酮)(苯丙酸诺龙)(诺龙)(群勃龙)(司坦唑醇)(烯丙孕素)(炔诺酮)(左炔诺孕酮)(17a.羟孕酮)(醋酸美仑孕酮)(醋酸甲地孕酮)(醋酸氯地孕酮)(孕酮)(醋酸甲羟孕酮)(醋酸炔诺酮)(倍他米松)(氟氢可的松)(氢化可的松)(泼尼松龙)(曲安西龙)等,因为我看到一篇文章是用飞行时间质谱做的,我就不知道普通的LC-MS可不可以做?

  • 液相色谱法测定两种消毒剂中醋酸氯己定含量

    液相色谱法测定两种消毒剂中醋酸氯己定含量

    [font=Arial][color=#333333] [/color][/font][align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定两种消毒剂中醋酸氯己定含量[/b][/align] [font=宋体][color=#333333] 醋酸氯己定也叫做醋酸洗必泰,它是一种阳离子表面活性剂,抗菌谱广,对多数革兰阳性及阴性细菌都有杀灭作用,对于绿脓杆菌也有效。主要适用于手术前,手、皮肤、创面以及器械的消毒。[/color][/font][b][font=宋体][color=#333333] 一、实验仪器[/color][/font][/b][font=宋体][color=#333333][font=宋体] 赛默飞[/font][font=Arial]U3000[/font][font=宋体]型[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url][/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体] 赛多利斯[/font][font=Arial]TB-215D [/font][font=宋体]电子分析天平[/font][/color][/font][b][font=宋体][color=#333333] 二、实验依据:[/color][/font][/b][font=宋体][color=#333333][font=宋体] 消毒技术规范[/font][font=Arial]2002[/font][font=宋体]版[/font][/color][/font][b][font=宋体][color=#333333] 三、实验过程:[/color][/font][/b][font=宋体][color=#333333] (1)[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]流动相配制:[/font][font=Arial]0.02mol/L[/font][font=宋体]磷酸二氢钾溶液:称取磷酸二氢钾[/font][font=Arial]2.7g[/font][font=宋体]加蒸馏水溶解并定容至[/font][font=Arial]1000 m[/font][/color][/font][font=Arial][color=#333333]l[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体],用磷酸调节[/font][font=Arial]pH[/font][font=宋体]值至[/font][font=Arial]2.5[/font][font=宋体];[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333] (2)[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]醋酸氯己定标准溶液:称取醋酸氯己定标准品[/font][font=Arial]0.1g[/font][font=宋体],用少量蒸馏水溶解后并定容至[/font][font=Arial]100 m[/font][/color][/font][font=Arial][color=#333333]l[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体],此溶液每[/font][font=Arial]1L[/font][font=宋体]含醋酸氯己定[/font][font=Arial]1g[/font][font=宋体]。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333] (3)[/color][/font][font=宋体][color=#333333]色谱条件[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体] 色谱柱:赛默飞[/font][font=Arial]C[sub]?18[/sub][/font][font=宋体]柱([/font][font=Arial]150mm[/font][font=宋体]×[/font][font=Arial]4.6mm I.D.[/font][font=宋体],[/font][font=Arial]5[/font][/color][/font][font=Symbol][color=#333333][font=宋体]u[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=Arial]m[/font][font=宋体]);流动相:[/font][font=Arial]0.02mol/L[/font][font=宋体]磷酸二氢钾溶液和乙腈以[/font][font=Arial]65[/font][font=宋体]:[/font][font=Arial]35[/font][font=宋体]的体积比相混合,经[/font][font=Arial]0.45[/font][/color][/font][font=Symbol][color=#333333][font=宋体]m[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=Arial]m[/font][font=宋体]滤膜过滤及真空脱气; 流[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]速[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]:[/font][font=Arial]1.0 m[/font][/color][/font][font=Arial][color=#333333]l[/color][/font] [font=Arial]/min[/font][font=宋体];紫外检测波长:[/font][font=Arial]254nm[/font][font=宋体];柱温:[/font][font=Arial]25[/font]℃[font=宋体][color=#333333][font=Arial] (3)[/font][font=宋体]标准曲线[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体] 用醋酸洗必泰标准溶液配制质量浓度分别为[/font][font=Arial]0g/L[/font][font=宋体]、[/font][font=Arial]0.05g/L[/font][font=宋体]、[/font][font=Arial]0.2g/L[/font][font=宋体]、[/font][font=Arial]0.4g/L[/font][font=宋体]和[/font][font=Arial]0.5g/L[/font][font=宋体]的标准系列。在设定色谱条件下,分别取[/font][font=Arial]5[/font][/color][/font][font=Symbol][color=#333333][font=宋体]m[/font][/color][/font][font=Arial][color=#333333]l[/color][/font][font=宋体]进行分析。以标准系列质量浓度为横坐标[/font][font=Arial]C[/font][font=宋体],峰面积为纵坐标[/font][font=Arial]Y[/font],进行线性回归处理,得校准曲线如下:[img=,531,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308021611155616_6667_2204446_3.jpg!w531x392.jpg[/img][font=新宋体][color=#333333] (4)样品测定[/color][/font][font=新宋体][color=#333333] 精密量取供试品溶液1ml,置[/color][/font][font=新宋体][color=#333333]100ml量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,[/color][/font][font=新宋体][color=#333333][font=新宋体]在设定的色谱条件下,取[/font][font=新宋体]10u[/font][/color][/font][font=新宋体][color=#333333]l经0.45[/color][/font][font=Symbol][color=#333333][font=新宋体]m[/font][/color][/font][font=新宋体][color=#333333]m滤膜过滤的样品溶液进行分析。根据峰面积,从线性方程计算出相应的醋酸[/color][/font][font=新宋体][color=#333333]氯己定[/color][/font][font=新宋体][color=#333333]浓度。四、实验结果与分析:[/color][/font][img=,690,391]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308021701018982_1504_2204446_3.png!w690x391.jpg[/img]漱口水、空气清新剂中醋酸氯己定含量分别为24.75%,9.66%;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定醋酸氯己定方法快速准确,可以应用于公司康护产品的质量控制。[font=宋体][color=#333333][/color][/font]

  • 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)配制标定操作规程

    主体内容:1.仪器与用具1.1 分析天平 感量0.01mg1.2高温炉1.3 滴定管 50ml1.4 移液管 25ml 10ml 5ml1.5 量筒1.6 三角瓶 150ml×61.7 干燥器2.试药与试液2.1 乙二胺四醋酸二钠 (分析纯)2.2 稀盐酸 取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。2.3 氧化锌 (基准)2.4 0.025%甲基红的乙醇溶液2.5 氨试液 取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。2.6 氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)2.7 铬黑T指示剂 取铬黑T0.1g,加氯化钠10g,研磨均匀,即得。 文件名称 乙二胺四醋酸二钠滴定液配制标定操作程序 页 次 共3页 第2页文件编码 ZL-SOP-QC-702B 版 次 第二版(2005)3.操作步骤3.1 配制 取乙二胺四醋酸二钠19g,加水溶解使成1000ml。(由于乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解,可采用加热助溶,或配制后放置几日再进行标定。)3.2 标定用基准氧化锌的准备约取氧化锌1.5g,置干净坩埚中(带盖),于高温炉中800℃炽灼2小时,移置干燥器中1小时,精密称定,然后再置高温炉中30分钟,再移置干燥器,重复操作至恒重,精密称取。3.3标定初标与复标,由二人进行,每人平行三份。3.3.1 称取基准进行标定前准备初标和复标分别精密称取基准氧化锌约0.12g各三份,分别加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml、0.025%甲基红乙醇溶液1滴,然后滴加氨试液至溶液显微黄色后,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量。3.3.2 初标和复标均用本滴定液滴定基准氧化锌至溶液由紫色变为纯蓝色,为终点,将滴定结果用空白试验校正,将消耗本液的ml数分别记录,每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。3.3.3 根据本液消耗量与氧化锌的取用量,分别进行计算。公式: 1000×m滴定液(mol/L)= ×0.05(V1-V2)×4.069m 为氧化锌称取量(g)V1 为滴定中本液消耗量(ml)V2 为空白试验本液消耗量(ml)[fon

  • 醋酸乙酯中的酸度滴定

    请教一个技术问题,我现在做酸碱滴定,用0.1N NaOH滴定醋酸乙酯中的酸度,酚酞指示终点。样品体系为:70%醋酸2%硫酸10%水15%醋酸乙酯其他,杂志据说,使用自动电位滴定仪可以一次滴出醋酸和硫酸的含量,是真的吗?PS,由于体系中有不少的酯,样品制备时不能用水稀释,否则会引起酯的水解。

  • 倍特双犬孕酮测定仪 血清检测更准确 狗狗繁殖更高效

    母犬的发情期持续时间短,且因品种、年龄、营养状况等的不同,母犬发情期表现出的症状个体差异大,因此母犬的发情及最佳配种时间很容易被错过或误判,从而导致受胎率的降低,大大影响到犬的生产。因此养殖技术人员需要根据很多方法确定狗狗的发情时间,并以此确定配种时间。发情是指母犬发育到一定年龄时。所表现的一种周期性的性活动现象。发情时母犬最明显的征兆是阴户流出血样分泌物,允许交配,卵巢有卵子排出。那么可以通过哪些方式判断狗狗的发情期,从而确定配种时间呢? [align=center][img]https://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20190315/9889d1c6dda145348e24e21070e95b48.jpeg[/img][/align]1:通过分泌的血液确定配种时间在母犬发情期间,母犬阴户能分泌出血液,从见到发情母犬阴户第1次滴血算起,初产母犬一般在其后的第11~13天首次配种较为合适。2:通过观察分泌物颜色判断在母犬发情期如未及时发现母犬阴户滴血日期,可根据母犬阴道分泌物的颜色变化和外阴肿胀程度来确定最佳配种期。母犬阴道分泌物最初颜色为红色,阴道分泌物的颜色由红色转为稻草黄色后2~3天为最佳配种期。3:利用公狗测试配种时间在养犬过程中,有少数母犬在发情期不出现阴户滴血现象,也有的老龄母犬发情时出现阴户肿胀不明显,阴户分泌物少的现象。此时宜采用公犬试情法来确定最佳配种期,以防止漏配。一般母犬在愿意接受公犬爬跨时的2~3天后为最佳配种期。在养犬过程中,为提高母犬的产仔率,防止母犬空怀,应采用双重配,即每隔24小时配种1次,连配2~3次,以确保母犬受孕,增加养犬的经济效益。[align=center] [/align][align=center][img]https://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20190315/d5a1666c606a43f7b9fd7278858183bf.png[/img][/align][align=center][/align]4:利用犬孕酮测定仪进行测试此原理主要是通过判断母犬血清里孕酮的含量值,根据其数据变化,准备掌握配种时间。倍特双犬孕酮测定仪不需要人工授精的专业技术,只需要直接检测血清,操作方法简单。十五分钟后,孕酮检测仪的显示屏上直接显示屏检测结果,以此仪器判断配种时间吗,更加精准。随着生活水平的提高,养狗的家庭也是越来越多,狗场除了利用传统的经验来判断犬繁育的时间外,更可以利用高科技检测仪器提升配种的成功率和准确性。倍特双犬孕酮测定仪,可有效判定犬类最佳配种时间,养殖场技术人员必备的提升营业额的利器。

  • 中华人民共和国农业部公告第2086号

    中华人民共和国农业部公告第2086号日期:2014-04-17 00:00 发布单位:农业部农产品质量安全监管局    根据《中华人民共和国兽药管理条例》和《中华人民共和国饲料和饲料添加剂管理条例》规定,《饲料中左炔诺孕酮的测定高效液相色谱法》等7项标准业经专家审定通过,我部审查批准,现发布为中华人民共和国国家标准,自2014年7月1日起实施。特此公告。附件:《饲料中左炔诺孕酮的测定高效液相色谱法》等7项国家标准目录2014年4月1日附件《饲料中左炔诺孕酮的测定高效液相色谱法》等7项国家标准目录序 号 标准名称 标准代号 1 饲料中左炔诺孕酮的测定高效液相色谱法 农业部2086号公告-1-2014 2 饲料中醋酸氯地孕酮的测定高效液相色谱法 农业部2086号公告-2-2014

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