HPLC-DAD分析酸浆中木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙成分酸浆(拉丁文名:Physali alkekengi L.)又名红菇娘、挂金灯、戈力、灯笼草、灯笼果、洛神珠、泡泡草、鬼灯等北方称为菇蔫儿、姑娘儿，以果实供食用。化学成分含酸浆苦素A(Physalin A)、酸浆苦素B、酸浆苦素C、木犀草素(Luteolin)及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙。果实含枸橼酸、草酸、维生素C、酸浆红色素(physalien)、酸浆醇(physanol)A，B。花萼含α胡萝卜素、酸浆黄质(physoxanthin)及叶黄素等，种子油的不皂化物中分得多种4α-甲基甾醇，主要为禾本甾醇(gramisterol)和钝叶醇(obtusifoliol)及4种新甾体。此外尚含多种4-脱甲基甾醇，如胆甾醇和24-乙基胆甾醇等。还含有多种三萜3β-一元醇，其中环木菠萝烷醇(cycloartanol)35%，环木菠萝烯醇(cycloartenol)27%、羊毛脂-8-烯-3β-醇(lanost-8-en-3β-ol)。木犀草素（luteolin）是一种天然黄酮类化合物，存在于多种植物中，具有抗炎、抗肿瘤、抗过敏等方面的作用。化学是如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608311303_607620_2217446_3.jpg目前，国内传统中药有效成分的提取方法普遍存在提取率低、杂质清除率不高、生产周期过长、能耗高、溶剂用量大等缺点。随着中药现代化进程的不断深入，许多现代高新技术不断地被应用到中药有效成分的提取和分离，使得中药有效成分的提取更高效和简便。超声-微波协同萃取技术直接将超声振动与开放式微波两种作用方式相结合，充分利用超声波振动的空化作用以及微波的高能作用，实现了低温常压条件环境下，对固体样品进行快速、高效、可靠的预处理,与常规提取方法相比，超声-微波协同萃取技术具有快速、节能、节省溶剂、污染小等优点。本实验应用超声-微波协同萃取法提取酸浆中的木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙，采用高效液相-二极管阵列检测法（HPLC-DAD）测定提取物中木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙的含量，药材中二者成分的含量分别为：1.200mg/g 和0.43mg/g，二个峰，木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙峰位置分别为：221nm，270nm，木犀草素峰位置分别为：226nm，276nm，由于木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙比木犀草素多了一个 β-D-吡喃葡萄糖基团，天麻素二个峰位置都发生了蓝移，样品中二个峰的光谱图与标准品二个峰的光谱图相同，可以进一步确定酸浆中含有木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙。主要仪器与试剂主要仪器Agilent1100型四元梯度高效液相色谱仪（美国 Agilent 公司）Agilent TC-C18(ODS)色谱柱（5μm，4.6×250mm，美国 Agilent 公司）CW-2000 超声-微波协同萃取仪（新拓微波溶样测试技术有限公司）DJ-10A 型倾倒式粉碎机（上海隆拓仪器设备有限公司）RE-52AA 型旋转蒸发仪（河南巩义仪器厂）LXJ-IIB 型低速大容量多管离心机（上海安亭科学仪器厂）试剂木犀草素（中检所，含量98%；）木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙（中检所，含量98%；）酸浆全草（采于黑龙江）除甲醇、乙腈为色谱纯（国药集团化学试剂有限公司），其余试剂除专门提到外，均为分析醇，实验用水为二次蒸馏水。实验方法供试品溶液的制备 精密称取酸浆粉末1.0g，置于超声-微波萃取仪玻璃容器中，加入50mL70%甲醇，开启超声微波，控制在恒温50℃下提取40min，萃取3次，合并提取液，浓缩至近干，残渣加入甲醇溶解，转移至10mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过0.45μm 的微孔滤膜，取续滤液，即得。提取条件的考察溶剂的选择：精密称取酸浆粉末1.0g，置于超声-微波萃取仪玻璃容器中，分别用水、70％甲醇、70%乙醇溶液超声-微波协同萃取40min（n=3），萃取3次，合并提取液，浓缩至近干，残渣加入甲醇溶解，转移至10mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过0.45μm的微孔滤膜，取续滤液，HPLC 测定萃取率。溶剂体积分数的选择：分别用体积分数为40%、50％、60％、70％、80％、90％和纯甲醇溶液超声-微波协同萃取30min（n=3），方法同上。溶剂用量的选择：分别用10mL、20mL、50mL、80mL、100mL70%甲醇提取，方法同上。提取时间的选择：分别用70%甲醇超声-微波协同萃取20min、30min、40min、50min、60min（n=3），方法同上。提取温度的选择：分别在40、45、50、55、60℃下用70%甲醇超声-微波协同萃取40min，方法同上。对照品溶液的制备 分别精密称取常温减压干燥12h 的木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙对照品适量，加甲醇配制成木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙为200μg/mL、木犀草素为100μg/mL 的混合对照品溶液，冷藏备用。色谱条件 色谱柱：Agilent TC-C18柱（5μm，4.6×250mm）；流动相：A-0.1%乙酸水溶液；B-甲醇，线性梯度洗脱：0～30 min，3%～5% B；30～35 min，5%～20%B；35～40min，20%～20%B；检测波长：270nm；流速：1mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL。结果与讨论提取条件的优化结果溶剂的优化结果：分别用水、70％甲醇、70%乙醇溶液超声-微波协同萃取30min（n=3），结果表明70%甲醇提取木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙的量较高，而木犀草素的量差异不明显，因此选择70%甲醇提取。溶剂体积分数的优化结果：分别用体积分数为40%、50％、60％、70％、80％、90％和纯甲醇溶液超声-微波协同萃取30min（n=3），结果表明，在甲醇体积分数70%时，木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙和木犀草素的提取率随着甲醇浓度的增加而增加；但当甲醇体积分数在70%以上时，木犀草素葡萄糖甙的提取率呈现下降趋势，木犀草素没有明显的变化。木犀草素葡萄糖甙属于一种苷，分子量小，极性较大，当甲醇体积分数过高时，溶液极性降低，使得极性较强的木犀草素葡萄糖甙不易溶出，而木犀草素极性相对木犀草素葡萄糖甙小，影响不明显，因此实验选择70%甲醇作为提取溶剂。溶剂用量的优化结果：分别用10mL、20mL、50mL、80mL、100mL70%甲醇提取，结果表明溶剂体积在50mL时木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率最高，之后随着溶剂用量的增加，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率趋于稳定，因此溶剂用量选用50mL 进行提取 。提取时间的优化结果：分别用70%甲醇超声-微波协同萃取20min、30min、40min、50min、60min（n=3），结果表明超声-微波协同萃取时间从20~40min的过程中木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率逐渐增加；而提取时间超过40min之后，提取率反而逐渐下降。超声-微波协同萃取时间太长，植物中大量细胞细胞破碎，使得大量粘性物质等进入提取液，溶剂杂质增多、粘度增大，影响了有效成分的溶出，有效成分含量反而减少，因此选择提取时间为40min。提取温度的优化结果：分别在40、45、50、55、60℃下用70%甲醇超声-微波协同萃取40min，实验表明，提取温度在50~60℃的范围内，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率没有明显差异，考虑到温度太高容易破坏活性成分，因此选择提取温度为50℃。流动相的考察在实验过程中，流动相首先考察了甲醇-水、乙腈-水等度洗脱对酸浆超声-微波协同萃取样品溶液进行分离，乙腈-水作为流动相时，出峰较快，不能较好地把木犀草素葡萄糖甙和木犀草素与其他杂质成分分离；甲醇-水作为流动相时，出现峰形拖尾现象，分离效果不理想。为改善上述现象，改用0.1%乙酸代替水并采用梯度洗脱，经过反复筛选之后，最终确定流动相组成为 A -0.1%乙酸水溶液， B -甲醇，洗脱程序为0～30 min , 3%～5% B；30～35 min ，5%～20% B ；35～40 min 20%～3% B，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素和其他杂质成分能够很好的分离，得到较理想的色谱图。对照品溶液和酸浆萃取样品的HPLC-DAD 分析下图分别显示了在上述的色谱条件下，采用 DAD 进行检测得到的两种混合对照品及酸浆萃取样品的 HPLC 分离色谱图。图1色谱图中木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的保留时间分别为18.74min, 26.87min，根据保留时间判断，图2中的 a、b 色谱峰分别初步鉴定为木犀草素葡萄糖甙和木犀草素。图3、4分别显示了混合对照品和酸浆萃取物中保留时间18.74min, 26.87min 的色谱峰进行 DAD 检测后得到的光谱图，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素 UV 光谱图形状相似，出现 二个峰，木犀草素葡萄糖甙峰位置分别为：221nm，270nm，木犀草素峰位置分别为：226nm，276nm，由于木犀草素葡萄糖甙比木犀草素多了一个 β-D-吡喃葡萄糖基团，木犀草素葡萄糖甙二个峰位置都发生了蓝移，样品中二个峰的光谱图与
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209272130_393425_2255248_3.gifHPLC测定木犀草苷对照品为什么峰前面有个小峰？？？？
木犀草素（luteolin），别称草木犀、黄示灵等，大多以糖苷的形式广泛存在于多种中药材、天然药用植物[1]及蔬菜[2]中的一种黄酮类化合物，是一种天然色素成分，可以作为食用色素添加于食品中。木犀草素的化学名为3′,4′,5,7-四羟基黄酮（3′,4′,5,7-tetrahydroxyflavone），物理状态为淡黄色结晶状粉末，熔点为330 ℃，包含4个酚羟基，具有弱酸性，可溶于碱性溶液中，因脂溶性高而难溶于水，从而阻碍了其在体内的吸收与利用[3]。木犀草素具有抗炎和抗菌[4-5]、抗氧化[6]、抗肿瘤[7]、神经保护[8]、抑制肺纤维化[9]及肺癌[10-11]和心血管疾病[12]等多种药理作用。由于水溶性差（仅为6.0 mg/L）、生物利用度率低等原因限制了其成药性和临床应用。针对这一问题，近年来许多学者开展了增加木犀草素溶解度的研究，如微球[13]、纳米胶束[14]、金属配合物[15]、自微乳[16]、脂质体[17]等，并明显提高了其生物利用度，这表明木犀草素的肠道渗透性不是限制其生物利用度的关键因素，其属于生物药剂学系统II类药物。因此，采用制剂技术提高木犀草素的溶解性是可以改善其成药性和生物利用度的，将有利于推广其临床应用。然而上述开发的剂型仍存在诸多的缺点，如工艺复杂、载药量低、生物安全性差、成本高等，难以大范围推广应用。近年来，逐步发展成熟的纳米混悬剂[18]作为一种新剂型，与传统纳米制剂相比，它具有载药量高、溶出度高、添加剂用量少、易于放大生产等优点。因此，本实验尝试将难溶性木犀草素制备成纳米混悬剂以提高其水溶性和生物利用度，改善其成药性和临床优势。 为此，本实验首先采用微沉淀-高压匀质法制备口服木犀草素纳米混悬剂（luteolin nano-suspension，LNS），并以纳米粒的粒径、稳定性、多分散性指数（polydispersity index，PDI）、ζ电位等为考察指标，采用单因素考察法筛选LNS的稳定剂和最优药物-稳定剂比；接着，对LNS的理化性质进行考察，并分析其物理状态和体外溶出行为；最后通过大鼠外翻肠模型考察药物在肠道不同部位的吸收转运情况，探索药物在肠道内的吸收速率和最佳部位，预测纳米混悬剂可能存在的体内吸收行为，既可以用于木犀草素口服给药的潜在剂型，也为其进一步加工成其他剂型研究提供基础。 1 仪器与材料 1.1 仪器 ZNCL-BS180型恒温磁力搅拌器，北京市永光明医疗仪器有限公司；AL104-1C型精密分析天平，上海鼎科科学仪器有限公司；NS1001L型高压匀质机，意大利GEA [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]o Soavi公司；Nanotrac wave II型激光粒度仪型激光粒度仪，美国麦奇克有限公司；LC3100型高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，安徽皖仪科技股份有限公司；ZWY-103D型恒温振荡仪，上海智诚分析仪器制造有限公司；H1650-W型医用离心机，湖南湘仪实验室仪器开发公司；DZF-6030型真空干燥箱，上海精宏实验设备有限公司。JEOL 2010型透射电子显微镜（TEM），日本JEOL公司。 1.2 试剂 木犀草素原料药，批号JZ19021403，质量分数97.0%，南京狄格尔医药科技有限公司；木犀草素对照品，批号ps1032-0025，HPLC质量分数≥98%，成都普思生物科技有限公司；十二烷基磺酸钠（sodium dodecyl sulfonate，SDS），医药级，河南圣拓实业有限公司；泊洛沙姆188（Poloxamer 188，Pluronic，F68），医药级，西安天正药用辅料有限公司；维生素E聚乙二醇琥珀酸酯（D-α-tocopherol polyethylene glycol 1000 succinate，TPGS），医药级，上海惠诚生物科技有限公司；二甲基亚砜（dimethyl sulfoxide，DMSO），分析纯，天津市德恩试剂有限公司。 1.3 动物 SD大鼠购买于河南省实验动物中心，体质量（200±20）g，合格证号：SCXK（豫）2017-0001。所有动物实验均经过河南大学动物伦理委员会审核批准（HUSOM2019-216）。 2 方法与结果 2.1 LNS的制备 2.1.1 LNS中稳定剂的选择 将40 mg木犀草素原料药超声溶解于1 mL的DMSO中作为有机相，再取等量的稳定剂（SDS、F68、TPGS）溶解于纯水中（作为水相，或称反溶剂相）；在室温下，将有机相通过注射器快速注入转速为1 800 r/min的反溶剂相中，继续搅拌10 min，得到预混悬剂；将预混悬剂转移至高压匀质机中，分别以20.0、50.0、80.0 MPa的压力循环匀质5、5、25次，得到LNS。 利用动态光散射仪分别考察LNS的粒径、多分散系数（polydispersity index，PDI）、表面电荷（ζ电位）和稳定性。本实验以不同稳定剂（SDS、F68、TPGS）制备的LNS粒径大小、PDI、ζ电位结果如表1所示。3种稳定剂所制备的粒径均在100～500 nm。以SDS为稳定剂制备的纳米混悬剂粒径最大，以F68为稳定剂制备的纳米混悬剂PDI最大，以TPGS为稳定剂制备的纳米混悬剂ζ电位最大，但是3者没有较大的差异，因此对于预测稳定性来说，上述结果难以判断哪个稳定剂制备的LNS会有良好的贮存稳定性。 因此，本实验又对各种条件的贮存稳定性进行了研究，结果见图1。以SDS、F68为稳定剂制备的纳米混悬剂在1周内粒径呈现持续增长的趋势，而以TPGS为稳定剂制备的LNS粒径未出现明显变动，由此可知，本实验中以TPGS为稳定剂制备的LNS具有较好的物理稳定性。 2.1.2 LNS中药物-稳定剂质量比的筛选 将40 mg的木犀草素原料药超声溶解于1 mL的DMSO中作为有机相，再分别按照木犀草素与TPGS的质量比为1∶2、1∶1、2∶1称取TPGS，溶解于水中，得到反溶剂相；再按上述工艺制备LNS，得到不同药物-稳定剂质量比的LNS。利用动态光散射仪分别考察纳米混悬剂的粒径、分布、ζ电位和稳定性。不同药物-稳定剂比制备的LNS的理化性质研究结果见表2和图2。如表2所示，3种不同药物-稳定剂比制备的LNS的粒径分别为（289.3±6.6）、（210.7±2.0）、（34.6±3.7）nm，3种LNS的PDI接近，1∶2时ζ电位最大，2∶1时ζ电位没测到。虽然药物与稳定剂的质量比为2∶1时，其粒径与1∶2、1∶1时相差较大，但是粒径难以反映稳定性情况。因此，接下来考察了1∶2、1∶1、2∶1 3种不同比例下制备的LNS的稳定性，结果如图2所示。当药物-稳定剂比为2∶1和1∶2时，在2周内粒径变化幅度都较为明显，说明其稳定性表现均极差；而当药物-稳定剂比为1∶1时，制备的纳米混悬剂的粒径基本保持稳定，表明其稳定性较好。因此，本实验最终选用药物-稳定剂比为1∶1。 2.1.3 最优制备处方和方法的确定 依照LNS的稳定剂及药物-稳定剂比的筛选结果，初步确定LNS的最优制备处方与方法如下：将精密称取40 mg的木犀草素原料药超声溶解于1 mL的DMSO中作为有机相；将40 mg TPGS搅动溶解于40 mL纯水中作为水相，将有机相快速注入转速为1 800 r/min的水相中，搅动10 min，得到预混悬剂；将制备的预混悬剂倒入高压匀质机的导入槽中，分别以20.0、50.0、80.0 MPa的压力，分别循环匀质5、5、25次，得到LNS。重复制备3批，以粒径、PDI和ζ电位考察制剂处方和制备工艺的稳定性。 2.2 LNS的表征 2.2.1 粒径、ζ电位及形态分析 将最优处方制备的3批LNS分别通过激光粒度分析仪测定其粒径、PDI、ζ电位，结果LNS的粒径为（209.00±3.24）nm（n＝3），PDI都低于0.228±0.013（n＝3），粒径分布图见图3；ζ电位值为（?16.80±0.27）mV （n＝3），较小的PDI和绝对值较大的ζ电位，意味着LNS可能具有较好的长期稳定性[19]。 再取适量的LNS加蒸馏水稀释到适当倍数后，滴在覆有支持膜的铜网上，自然环境下干燥后，通过TEM观察其形态特征及大小，并成像，结果见图4。LNS呈现均匀分散的球形或椭圆形颗粒，粒径约为180 nm，比动态光散射测定结果较小，这可能是由于TEM样品为干燥品，导致粒子外层亲水部分失水而收缩[20]。 2.2.2 储存稳定性 将制备的LNS分别放在4 ℃和室温环境中，在预定的时间点取样，通过激光粒度分析仪测定其粒径和PDI，连续考察14 d，每个样品平行操作3份，结果见表3。LNS在4 ℃和室温下储存2周后，粒径和PDI稍有增加，但变化范围都较小，说明该LNS的储存稳定性较好。 2.2.3 体外胃肠环境中的稳定性 以pH 1.2和pH 6.8的缓冲溶液模拟胃液和肠液，将制备的LNS分别以1∶1与上述2种缓冲溶液混合，并于37 ℃水浴中放置，在预定的时间点0、2、4、6、8、12、24 h时取样，通过激光粒度分析仪测定其粒径，连续考察24 h，每个样品平行操作3份，结果见表4。在2种37 ℃的缓冲溶液中孵育24 h内，LNS的粒径和PDI几乎无变化，表明LNS在2种环境中能保持稳定，这表示LNS口服给药后，在经胃肠道给药时能保持良好的稳定性，这有利于木犀草素到达肠道后仍以纳米晶存在，从而有利于木犀草素的快速释放而获得较高的生物利用度。 2.2.4 纳米混悬剂的物理状态研究 本实验选用DSC来确定LNS中的木犀草素晶型是否发生了改变，测试样品有木犀草素、TPGS、木犀草素与TPGS的物理混合物和LNS。以空铝盘作为空白对照，分别精密称取3～5 mg的木犀草素、TPGS、物理混合物（木犀草素＋TPGS）、LNS干粉放于差式扫描量热分析（differential scanning calorimetry，DSC）仪中，N2流（40 mL/min）保护下，以10 ℃/min升温速度持续升温，升温范围设置为40～600 ℃，记录差式扫描量热分析图谱，所有测试样品重复分析3批，结果见图5。木犀草素和LNS、物理混合物均是结晶，其熔融温度为339.38 ℃，稳定剂对木犀草素的熔融温度基本无影响。这表明LNS中的木犀草素仍处于结晶状态，稳定剂的存在不会改变木犀草素的晶型。在木犀草素和LNS中，在50～150 ℃出现了1个宽峰，这可能是由于药物吸收了水分造成的。 再分别称取适量的木犀草素、TPGS、物理混合物（木犀草素＋TPGS）、LNS置于X射线粉末衍射（X-ray powder diffraction，XRPD）仪中，以步进测定方式，散射角扫描范围设为5°～60°，电压设为40 kV，电流为30 mA，结果见图6。由图6可知，木犀草素在19.12、23.20、26.32 ℃有3个衍射峰，衍射峰的峰形较为尖锐，峰值较高，表明木犀草素的晶型为结晶型。稳定剂TPGS在15.72、17.48、22.86、25.60、29.26 ℃有衍射特征峰。制备成纳米混悬剂后，虽然LNS图谱中木犀草素的特征峰有所减弱，但与木犀草素相比，在相应位置特征峰均存在，进一步证实制备成LNS后木犀草素并未显著改变晶型，说明稳定剂的加入不会影响木犀草素的晶型，这与DSC分析的结果一致。 2.3 平衡溶解度与过饱和溶出度测试 为了测定木犀草素的平衡溶解度与木犀草素纳米混悬剂的过饱和溶出度，本实验参考文献方法[21]建立了HPLC法。 2.3.1色谱条件 色谱柱为Sino Chrom ODS-BP色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为甲醇-0.3%磷酸水溶液（60∶40）；柱温30 ℃；检测波长350 nm；体积流量1 mL/min；进样量10 μL。 2.3.2对照品溶液的配制 精密称取木犀草素对照品2.50 mg，放入100 mL棕色量瓶中，以适量色谱甲醇使之完全溶解，并定容至刻度线，摇匀得到质量浓度为25 μg/mL的木犀草素对照品储备液。 2.3.3 线性关系考察 采用色谱甲醇稀释成质量浓度分别为0.5、1.0、2.0、5.0、7.0、10.0 μg/mL系列的木犀草素对照品溶液，按“2.3.1”项下色谱条件进行分析，以对照品质量浓度为横坐标（X）、峰面积为纵坐标（Y）进行线性回归，得线性回归方程为Y＝44 670 X－2 498.3，R2＝0.999 8，结果表明木犀草素在0.5～10.0 μg/mL线性关系良好。 2.3.4 专属性、精密度和准确度考察 在建立的HPLC色谱条件下，木犀草素色谱峰不会受pH 1.2和pH 6.8的溶出介质、稳定剂TPGS、Tyrode液以及肠吸收液中所有成分的干扰（图7），表明本实验所建立的含量测定方法具有较好的专属性，能够满足体外溶出和肠吸收试验中木犀草素的含量测定要求。另外，其精密度实验的RSD为1.2%，高、中、低3个质量浓度的样品加样回收率在99.67%～101.47%，RSD均小2%，符合《中国药典》2020年版的规定。 2.3.5 平衡溶解度的测定 为了测定木犀草素在pH值为1.2、6.8缓冲溶液中的平衡溶解度，取5 mL 2种缓冲溶液各3份于西林瓶中，加入过量的木犀草素，将西林瓶置于恒温振荡箱中，在温度为37℃，转速为75 r/min条件下振荡24 h。取出各样品，3 000 r/min下离心10 min后取上清液，然后用0.2 μm滤膜滤过，取续滤液于进样瓶中，按照“2.3.1”项下色谱条件进样测定，并计算木犀草素的平衡溶解度，结果可知，木犀草素在pH值为1.2、6.8的缓冲溶液中的平衡溶解度分别为（3.83±0.23）、（7.81±0.13）μg/mL。 2.3.6 过饱和溶出度的测定 为了考察LNS体外溶出行为，参照《中国药典》2020年版中桨法进行。具体操作如下：在智能溶出仪中，以500 mL模拟胃液为溶出介质，温度为37℃，桨旋转速度为75 r/min，将30 mL LNS加入溶出介质中，以相同质量浓度的木犀草素乙醇溶液作为对照，二者均平行操作3份。以药物刚接触溶出介质开始计时，分别于5、15、30、60、120、130、150、180、240、360、480 min时取样4 mL，取完样后立即补充4 mL相应的新鲜溶出介质。另外，于120 min取样后，每个溶出杯中分别加入适量的Na3PO4溶液，调节pH值为6.8，以模拟肠液。将所取样品溶液经0.2 μm微孔滤膜滤过，取续滤液置于进样瓶中，照“2.3.1”项下色谱条件测定，计算累积溶出度，结果见图8。为了测定过饱和溶出水平，在整个实验过程中，介质中药物的质量浓度都应保持远远大于药物的饱和溶解度[22]。结果如图8所示，在pH 1.2和pH 6.8时，木犀草素-原料药的过饱和溶出始终低于对应的平衡溶解度，LNS的过饱和溶出始终高于对应的平衡溶解度，说明制剂的过饱和度高；在溶出介质的pH值调为6.8后，过饱和溶出水平明显下降，在150 min后过饱和溶出水平逐渐稳定，说明LNS能维持较高的过饱和溶出水平。 结果表明，LNS较木犀草素原料药具有明显优势，其饱和溶出度约是木犀草素原料药的15倍，过饱和度高并能维持较长时间，可以延缓药物在体内因析出晶体而沉淀的过程，从而使稳定剂在较小用量下也能保证药物分子成溶解态，提高了原料药的溶解度，有利于增加其生物利用度[23]。 2.4 小肠吸收实验 为了探索LNS对木犀草素在胃肠道的吸收部位和吸收速率的影响，采用外翻肠囊法[24]研究LNS在肠道不同肠段的吸收特征，以探究药物在肠道内的最佳吸收部位。 2.4.1 对照品溶液的制备 精密量取“2.3.1”项下相应体积的储备液，置于50 mL棕色量瓶中，用Tyrode液定容至刻度，摇匀，配制出质量浓度为1、2、4、8、16、32、40 μg/mL木犀草素对照品溶液。 2.4.2 线性关系考察 按照“2.3.1”项下色谱条件测定，以木犀草素对照品质量浓度为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y）进行线性回归，得到回归方程为Y＝45 475 X－19 575，R2＝0.999 6，结果表明木犀草素在1～40 μg/mL线性关系良好。 2.4.3 供试品溶液的制备 大鼠按实验质量浓度随机分为3组，每组4只，实验前12 h禁食，自由饮水。颈椎脱臼处死，打开腹腔，小心分离出小肠，分别截取十二指肠、空肠、回肠、结肠相应肠段各10 cm，用生理盐水冲洗至无内容物流出。将肠段放入37 ℃ Tyrode液中，冲洗，在不损伤肠管的情况下，小心剥离肠表面的脂肪及血管，取出，用滤纸吸干表面水分。 将肠管一端结扎，用光滑的玻璃棒外翻，用Tyrode液冲洗过后，向不同肠段中注入3 mL的空白Tyrode液后将另一端也进行结扎形成囊状的肠管。将肠管放入盛有Tyrode液的烧杯中，实验中始终保持37 ℃的恒温，并不断通入95% O2/5% CO2的混合气体。平衡5 min后，将烧杯中的液体倒出，分别加入不同质量浓度（0.15、0.30、0.60 mg/mL）的木犀草素及LNS药液。以肠囊和药液接触时开始计时，取样时间点分别为15、30、45、60、75、90、105、120 min，每个时间点从肠囊内取样500 μL，同时补充同温同体积的空白Tyrode液。待试验结束后，将各段肠囊置于空白Tyrode液中孵育1 h，以清除掉肠囊及肠组织中残留的药物；随后将上述用于木犀草素和LNS吸收实验的各肠段互换，再按上述操作同法重复试验，以进行自身对照交叉试验的后段实验。取上述肠吸收液，加入甲醇500 μL，超声混匀，15 898×g离心（离心半径6.32 cm）2次，每次15 min，取上清液用0.2 μm滤膜滤过，取续滤液适量即得。 按照“2.3.1”项下色谱条件测定，并计算药物在各时间点的累积吸收量（Q，μg）和药物吸收速率常数［Ka，μg/(mincm2)］，结果见图9。 由公式计算不同质量浓度下木犀草素在各个时间点的累积吸收量（Q）。 Q是每个时间点木犀草素的累积吸收量，Ci是每个时间点的实际检测质量浓度，V1是加入肠囊内的空白Tyrode液，V2是每次取样的体积 由图9可知，通过对比2种制剂在各肠段中不同质量浓度的药物吸收情况，可以发现药物的同一时间点的吸收量表现出质量浓度相关性。相同质量浓度下，在各肠段中2制剂组吸收量相比，LNS组的药物累积吸收量显著大于木犀草素溶液组，表明LNS相比于木犀草素溶液能够促进药物在肠道的吸收。 根据小肠内（4个肠段）的Q值，通过线性拟合，由公式Ka＝L（斜率）/A（肠管平铺面积）求得吸收速率常数（Ka）和相关系数（R2），结果见表5。2种制剂中木犀草素在肠道的不同部位中的吸收速率大小顺序均为十二指肠＞空肠＞回肠＞结肠，这可能归因于十二指肠和空肠肠段的吸收面积较大；这一结果还表明LNS并没有改变木犀草素在肠道内的主要吸收部位和机制。对比相同质量浓度、相同肠段中2种制剂的吸收情况可以发现，LNS中木犀草素的吸收速率显著高于木犀草素溶液的情况，尤其是十二指肠和空肠中LNS和木犀草素溶液的木犀草素吸收速率差异更加明显，这表明LNS可以增加木犀草素的肠吸收，且十二指肠和空肠是主要吸收部位。 另外，还可以发现2种制剂在每一肠段中的吸收速率都存在显著的质量浓度相关性（P＜0.01），但是2种制剂在同一肠段中的吸收速率随质量浓度增加而提高的程度有明显差异，即木犀草素溶液随质量浓度的增加，各肠段中吸收速率增幅增大，而LNS随质量浓度的增加，各肠段中吸收速率增幅减小，这些结果表明2种制剂在各肠段中的吸收均有质量浓度相关性，但其吸收速率与质量浓度之间均存在非线性关系，且仅在Ka＜0.052时，木犀草素的肠吸收过程可能只受木犀草素溶解度限制，而不受吸收速度限制。然而，木犀草素的实际口服吸收情况是否符合上述规律以及其具体吸收机制如何，将有待于后期开展体内外吸收途径探索和体内药动学研究来进一步证实。 3 讨论 3.1 稳定剂的选择及药物-稳定剂比的确定 由于不同的稳定剂中化学基团的差异，导致稳定剂与药物微粒之间的分子间作用力以及胶粒间的作用力都有明显差异，所以稳定剂种类会影响到纳米混悬剂的稳定性[25]。因此，本实验首先以粒径和稳定性为考察指标，通过单因素筛选法优化了LNS的稳定剂种类，并确定了以TPGS作为稳定剂能达到较好的预期效果；考虑到稳定剂用量对稳定效果的影响[26]，随后本实验又考察了药物－稳定剂比对纳米混悬剂的粒径、稳定性、PDI、ζ电位的影响，最终确定最佳药物-稳定剂比为1∶1。 3.2 LNS体外分析方法的建立及研究 3.2.1 波长的选择 木犀草素对照品与稳定剂TPGS在紫外波长200～800 nm扫描，结果显示木犀草素在207、254、350 nm 3处波长处有强吸收；而TPGS在219、286 nm显示出强吸收，350 nm处没有显示出强吸收。为了排除稳定剂TPGS对木犀草素测定的干扰，选用350 nm作为木犀草素的测定波长。 3.2.2 Tyrode溶液的配制 在木犀草素的肠吸收情况研究中，虽有文献报道了外翻肠囊模型和在体单向肠灌流模型[27-29]，但关于木犀草素及其制剂在大鼠不同肠段中的吸收情况鲜有报道，且大多数文献对其吸收情况所提甚少。 本实验采用离体外翻肠囊法，可操作性强、重复性好；能够保留较为完整的肠道组织和黏膜特性，其实验结果与机体药物吸收水平比较接近，具有说服力；但肠外翻肠囊法也存在缺点，如长时间暴露在体外，肠管没有血管和神经的控制，肠黏膜功能和形态会失去作用。因此，本研究为解决这一问题，利用Tyrode培养液改善肠管的存在环境，具体配制方法如下：将NaCl（8.0 g/L）、KCl（0.2 g/L）、CaCl2（0.2 g/L）、NaHCO3（1 g/L）、NaH2PO4（0.05 g/L）、MgCl2（0.1 g/L）、葡萄糖（1.0 g/L），用蒸馏水定容至1 000 mL，稀盐酸调pH值为7.2～7.4，由于CaCl2不好溶解，应在其他无机盐溶解完全后再加入，葡萄糖于临用前再加入。并且在实验过程中连续通入95% O2/5% CO2，保证了在实验期间肠管上肠黏膜的活性。实验证明用该模型了解药物的离体吸收，其结果可靠。 3.3 LNS的过饱和溶出 药物在纳米混悬剂中所处的物理状态关系着其粒径和溶出稳定性，通常无定形药物微粒具有较高的饱和溶出度，但其属于热力学不稳定状态，因此物理稳定性差，容易引起纳米混悬剂粒径分布发生变化，同时溶出速率和溶出度下降；而结晶型药物具有较好的热力学稳定性，随着其粒径的减小，其饱和溶出度会明显提高[30]。根据本实验对LNS中木犀草素物理状态的研究结果可知，本实验制备的LNS中木犀草素以结晶形式存在，这表明LNS可能存在稳定的粒径和溶出度。 在过饱和溶出实验中发现，相比于木犀草素原料药，LNS具有显著的长期高过饱和溶出水平，这可归因于LNS中药物以粒径远小于原料药的状态存在，正如开尔文定律所描述的小粒径药物具有高溶解度一样[31]。药物的长期高过饱和溶出水平将有助于避免或减少口服给药后因胃肠道pH变化而引起的析晶沉淀现象，从而增加药物的吸收速度和时间，提高药物的口服生物利用度。 综上所述，本实验制备的LNS，分散性和储存稳定性良好，方法也简单易行，本实验建立的木犀草素体外分析方法，经方法学验证可知，该方法快速、可靠、准确度高，适合LNS的体外溶出和外翻肠囊吸收实验研究。 同时，外翻肠实验表面，LNS能促进药物在肠道的吸收，可作为木犀草素口服给药的潜在剂型，也为其进一步加工成其他剂型研究提供坚实基础。同时，在木犀草素肠道吸收的具体机制方面还有很大的研究空间。
【作者中文名】潘兰英; 李丽萍; 蒋惠娣;【作者英文名】PAN Lan-ying; LI Li-ping; JIANG Hui-di*（Department of Pharmaceutical Analysis and Drug Metabolism; College of Pharmaceutical Sciences; Zhejiang University; Hangzhou 310031; China）;【作者单位】浙江大学药学院药物分析与药物代谢研究室; 浙江大学药学院药物分析与药物代谢研究室 杭州;【摘要】目的建立大鼠血浆中木犀草素和芹菜素总浓度的HPLC测定方法,并研究大鼠口服菊花提取物(CME)后其效应成分——木犀草素、芹菜素的药动学参数。方法大鼠血浆在2 mol.L-1盐酸酸性条件下于80℃水浴水解1.5 h,水解液经乙酸乙酯萃取,萃取液减压抽干后溶解,经HPLC分析。采用Diamonsil ODS C18色谱柱,以甲醇-0.2%磷酸(55∶45)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长350 nm,柱温30℃。应用建立的方法测定大鼠口服200 mg.kg-1菊花提取物后血浆中木犀草素及芹菜素质量浓度,并以3P87软件计算其药动学参数。结果本法木犀草素和芹菜素的定量下限(LOQ)分别为0.045 5和0.145 mg.L-1;两者分别在0.045 5~8.09和0.145~25.7 mg.L-1内呈良好线性关系,r分别为0.995 7及0.997 4;两者低、中、高质量浓度的绝对回收率及方法回收率均在89%~107%内。日间及日内精密度RSD均小于11%。大鼠口服CME后木犀草素与芹菜素的Ka分别为1.72和0.237 h;t1/2(Ka)分别为0.440和3.21 h;t1/2α分别为0.77...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271745_386602_2379123_3.jpg
[size=16px][size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]1、HK可延长小鼠的健康寿命和寿命，改善多种组织中的衰老表型[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]作者首先探究HK对小鼠寿命的影响，发现饲喂HK显著改善小鼠的毛发、骨骼、握力以及肾脏功能等，且HK小鼠存活率的提高并不是由于对照动物存活率低、饮食或居住条件的差异造成的。为了更好地描述HK对治疗小鼠健康寿命的影响，开发了一个多参数评分，包括在体内评估实验小鼠的皮毛状态，后凸，眼白内障和可触摸肿瘤的存在，结果显示HK增加了小鼠的健康寿命和寿命，并且没有观察到毒性。此外，在老年小鼠中，HK治疗可以减轻一些与年龄相关的体内表型，如毛发脱落，肌肉骨骼脆弱和肾纤维化[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]图片[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]2、HK 对衰老相关分子通路的影响[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]为了评估HK通过影响细胞功能来延长体内寿命的机制，对治疗小鼠的腓肠肌进行RNA-seq。首先在老年和年轻动物的肌肉特异性转录组之间进行了差异表达分析，以获得衰老特征，随后用这一衰老特征研究了HK处理小鼠肌肉中发生的转录扰动，发现在HK处理的小鼠中，这些上调的基因在衰老小鼠中表达下调，反之则表达下调。此外，衰老过程中上调的基因簇在与炎症、免疫激活和衰老或SASP相关的通路标签中过度表达，且与未处理的小鼠相比，HK处理显著降低了小鼠的衰老特征。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]3、HK治疗抑制衰老[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]作者通过对肌肉样本进行RT-qPCR，证实了研究结果，HK处理降低了Cdkn1a和Tp53的mRNA表达。鉴于HK下调了肌肉中的衰老相关基因和基因集，探索了HK处理可改善其他器官衰老的特征。通过免疫组化分析发现不同衰老标志物p16, p27，γH2AX，发现这些标记物在衰老过程中上调，而HK处理逆转了这一表型。在肾脏（另一个受衰老影响的组织）中，衰老标记物p16, p27和53BP1在衰老过程中显著上调，而被HK处理减弱。此外，由于SH在体外已显示出对肺成纤维细胞的衰老抑制作用，作者发现hk处理减弱小鼠肺中p27的表达。综上所述，这些结果表明HK处理降低了体内不同组织中由衰老驱动的几种衰老标志物的水平[/size] [size=14px]图片[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]4、HK 可预防阿霉素引起的衰老和心脏毒性[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]Doxo诱导的心脏组织衰老之前已被描述为doxo诱导的心功能障碍的关键病理机制。作者使用亚致死浓度的Doxo处理心肌细胞（iCM）诱导衰老。SA-β-Gal染色显示HK显著阻止iCM衰老，并降低p21 mRNA水平，与未处理细胞相当。此外，HK处理几乎完全恢复了doxo处理的衰老iCM中的QT间期（QTcB）的延长，且单独的HK并不影响对照iCM的电生理特性[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]图片[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]5、HK活性成分木犀草素可防止应激诱导的衰老[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]由于HK是一种含有多种植物成分的植物提取物，作者利用UPLC-QTOF-MS对其主成分进行了鉴定，提取物中的三个主要的分子类别是酚/木脂素，黄酮类和萜烯。作者重点评估了黄酮类化合物—在许多植物性食物中发现的天然化合物，已被证明通过调节细胞衰老和氧化应激具有抗衰老特性。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]首先作者检测了六种最具代表的黄酮类化合物（异槲皮素，山奈酚，川陈皮素，异鼠李素，木犀草素和木犀草素-7-o-葡萄糖醛酸）和两种酚酸（3,4-二咖啡酰奎宁酸和迷香酸），SA-β-Gal染色发现只有木犀草素（Lut）、木犀草素-7-o-葡萄糖醛酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸显著减弱UV-B辐射诱导的IMR90成纤维细胞衰老，达到与HK处理相似的水平。因此，作者进一步探索Lut及其衍生物的影响，发现Lut处理以剂量依赖性方式阻止辐射和doxo诱导的衰老，并且在某种程度上类似于HK。综上所述，木犀草素是HK植物复合体中的一种有效成分，改善不同类型的细胞中由不同外部应激源诱导的SA-β-Gal的阳性表达。药代动力学数据证实了Lut在体内的存在。最后在体内细胞衰老的急性模型中同样发现Lut对衰老特征的改善作用[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]图片[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]6、木犀草素破坏 p16–CDK6 复合物[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]鉴于Lut 能够抑制细胞衰老，作者希望描述这种影响背后的分子机制。通过分子对接发现木犀草素可以与CDK6结合，具有很强的亲和力。CDK6调控细胞周期由G1期向S期进展。在损伤细胞条件下和衰老过程中，CDK6的活性被p16的相互作用阻止。鉴于HK提取物及其成分木犀草素延缓衰老的发生，作者推测它与CDK6的结合可能会阻碍CDK6与p16的相互作用。首先，作者生成了一个包含CDK6, p16和木犀草素的复合体的计算机三维模型，预测木犀草素与两种蛋白的界面结合，提示木犀草素与CDK6的存在可能会破坏与p16的相互作用。然后，通过SPR和PLA实验证实木犀草素的存在显著破坏了CDK6与p16的相互作用。总之，这些数据表明木犀草素可以在衰老诱导条件下改变 p16 和 CDK6 之间的相互作用，从而可能改变衰老表型的发展[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]图片[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]总结[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]该研究发现HK可显著延长寿命，改善与年龄相关的组织功能障碍，并调节衰老表型。此外， HK 富含木犀草素，木犀草素通过破坏 p16–CDK6 相互作用从而起到延缓衰老的作用。这些数据为未来研究和开发 HK 作为医疗食品或治疗与年龄相关疾病的药物提供了良好的基础。[/size] [/size]
[align=center][b]金银花中木犀草苷的含量测定分析[/b][/align][align=right][b]——2015年版《中国药典》方法[/b][/align][align=center][img=,658,472]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071011449376_9858_2222981_3.jpg!w658x472.jpg[/img][/align][b][color=#95A937]金银花（Lonicerae JaponicaeFlos）[/color][/b][color=#615C62]药材金银花为[/color][i][color=#95A937]忍冬科忍冬属[/color][/i][color=#615C62]植物[/color][i][color=#95A937]忍冬[/color][/i][color=#615C62]及同属植物干燥花蕾或带初开的花。[/color][color=#615C62]性寒，味甘，入肺、心、胃经，具有清热解毒、抗炎、补虚疗风的功效，主治胀满下疾、温病发热，热毒痈疡和肿瘤等症。[/color][color=#615C62]现代研究证明，金银花含有[/color][color=#95A937]绿原酸[/color][color=#615C62]、[/color][color=#95A937]木犀草苷[/color][color=#615C62]等药理活性成分，对溶血性链球菌、金黄葡萄球菌等多种致病菌及上呼吸道感染致病病毒等有较强的抑制作用。[/color][color=#615C62]因此，中国药典中也将[/color][color=#95A937]绿原酸[/color][color=#615C62]及[/color][color=#95A937]木犀草苷[/color][color=#615C62]作为金银花的两个含量测定项进行检测。[/color]客户提供了金银花提取液（下称溶液A）及木犀草苷对照品溶液（提取液和溶剂均为70%乙醇），并反馈在对溶液A中的木犀草苷进行定量分析时，杂质与木犀草苷主峰不能满足分离度要求，现希望本实验室依据2015年版《中国药典》方法，尝试调整条件实现木犀草苷与杂质的良好分离，以达到木犀草苷准确定量的目的。首先，本实验室依据药典方法，在0.5%冰醋酸-乙腈为流动相体系进行梯度分析，色谱柱使用经聚合物包被的苯基柱CAPCELL PAK Ph UG120，对溶液A和木犀草苷对照品溶液进行分析。[align=center][img=,268,122]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071014133554_4257_2222981_3.gif!w268x122.jpg[/img][/align][align=center]木犀草苷[/align][align=center]Cynaroside[/align][align=center]M.W.:448.38[/align][align=center] [/align]如图1，发现确实出现客户所反馈现象，木犀草苷与其峰前杂质之间的分离度为0.86，未达到基线分离要求。[align=center][img=,690,508]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071014380613_9728_2222981_3.png!w690x508.jpg[/img][/align][align=center]图1 原条件下分析溶液A结果[/align][align=left]注： 峰上标数字为分离度，下同。[/align][align=left][/align][align=left][img=,606,246]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071015035618_7115_2222981_3.png!w606x246.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为改善分离，我们首先尝试调整柱温，分别在30°C、35°C、40°C柱温条件下对溶液A进行分析，结果发现40°C条件下分离效果最佳，但仍未能实现木犀草苷与杂质峰之间的基线分离；在此基础上，进一步对梯度条件进行调整，最终发现降低初始梯度条件中有机相的变化速率，能够得到良好结果，如图2，木犀草苷与其相邻杂质峰取得了良好分离，分离度分别为1.67和2.37。[/align][align=left][/align][align=center][img=,687,508]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071024590592_20_2222981_3.png!w687x508.jpg[/img][/align][align=center]图2 调整梯度条件下分析溶液A结果[/align][img=,607,250]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071025005415_6592_2222981_3.png!w607x250.jpg[/img][align=left][/align][align=left]综上实验结果，依据2015年版《中国药典》金银花含量测定项下方法，使用聚合物包被型苯基柱——CAPCELL PAK Ph UG120 S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱，通过微调方法，在40°C柱温条件下调整梯度条件，能够实现木犀草苷与前后杂质的良好分离。[/align][align=right] [/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售（中国）有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址：北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编：100176[/align]
按2010版药典中测金银花的木犀草苷的提取方法测木犀草苷，其图谱中木犀草苷的保留时间总是不一致，然而杂质峰太多，真不知道哪个是所需的峰。图如附件
说说大家的金银花的木犀草苷是怎么分开的
此前由于没有标准而被作为“毒豆芽”认定、司法机关定罪量刑依据的添加物“6-苄基腺嘌呤”或将“正名”。 《食品安全国家标准 豆芽》（草稿）11月6日向业内公开征求意见。澎湃新闻注意到，与现行的产品标准相比，该草稿明确将“6-苄基腺嘌呤”定性为“植物生长调节剂”，并将其列为豆芽生产中允许使用的物质，其理化指标被限定为小于等于0.2 mg/kg。 中国食品工业协会豆制品专业委员会受国家卫计委委托，是新标准的起草者之一。 该委员会秘书长吴月芳11月10日向澎湃新闻确认，将“6-苄基腺嘌呤”正名为“允许使用物质”是此次征求意见稿的重点之一。但她强调，这仅仅是第一轮讨论的结果，接下来还将进行多轮讨论和意见征求，草稿最后能否通过食品安全评审委员会审定，还是未知。 将“6-苄基腺嘌呤”归为“生长调节剂”更科学 澎湃新闻9月27日曾报道，“6-苄基腺嘌呤”2011年被原卫生部“作为植物生长调节剂”拉出《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB2760）名单“按农业投入品管理”，但其在豆芽上的使用登记却未能顺利被农业部门“接收”。 农业部此前给中国食品工业协会豆制品专业委员会的一份回函称， “豆芽属于豆制品，其制发过程不同于一般农作物的种植活动，生产经营应符合《食品安全法》的相关规定。”而关于豆芽制发中的农药登记，该回函表示“目前尚无农药产品在豆芽上登记使用，我部不受理植物生长调节剂在豆芽制发中登记”。 因豆芽的属性和监管不明，其制发过程中使用的“6-苄基腺嘌呤”被认为是非法添加物，甚至是“毒物”。 重典惩治食品安全犯罪背景下，检测添加“6-苄基腺嘌呤” 被作为司法机关定罪依据。以“豆芽 有毒有害食品罪”为关键词在最高法主管的“中国裁判文书网”做检索，2013年1月1日到2014年8月22日期间，共有相关案件709起，918人获刑。而判决书中证据多提到“豆芽中检测出6-苄基腺嘌呤”。 2014年5月，国家卫计委正式下达《食品安全国家标准 豆芽》的修订计划，并委托中国食品工业协会豆制品专业委员会起草。按计划，新标准将在2015年年底拟定，并作为《食品安全法》的配套标准施行。 吴月芳10日告诉澎湃新闻，征求意见稿将“6-苄基腺嘌呤”定为“生长调节剂”还颇有些波折。此前“担心农业部门不接受，就想做一个迂回的——在标准中模糊处理，不提属性只作为添加物允许使用。” “但起草专家最后认为，新标准应该从专业和科学的角度给公众提供正确的认识，生长调节剂的定性才符合它本身发挥的作用。”吴月芳解释说，豆芽中使用的6-苄基腺嘌呤作用为调节豆芽生长，这是细胞分裂素的作用范畴；而食品添加剂是在食品加工过程中用于改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入的物质，——两者的功能显然不同。 吴月芳说，从接到卫计委委派修订标准任务后，她所在协会组织业内知名的专家和40多家企业进行讨论，此次草稿就是上一轮讨论成果。 她告诉澎湃新闻，下一轮讨论将在11月15日举行，目前的草稿还会再经过讨论，而最后需通过卫计委的食品安全评审委员会审定通过，才能正式施行。 采用比国外更严格的安全标准 值得一提的是，此次征求意见稿将6-苄基腺嘌呤的残留限量定为小于等于0.2 mg/kg。 吴月芳告诉澎湃新闻，业内公认最严格的日本《肯定列表制度》针对包括豆芽的“其它蔬菜”制定标准，将6-苄基腺嘌呤最大残留限量定为小于等于0.5mg/kg。这意味着前述征求意见稿采用了相比日本更严格的标准。 “因为实际上，豆芽制发不需要也没有这么高的6-苄基腺嘌呤残留。”吴月芳说。 GB22556-2008《豆芽生产卫生标准》起草人之一、中国农业大学农学与生物技术学院教授康玉凡曾表示，中国农业大学课题组曾对6-苄基腺嘌呤做过风险评估，结果显示，在黄豆芽上按照低浓度施用2次，3天后其残留最高值为0.14mg/kg，而绿豆芽的残留试验最高值为0.13mg/kg。 而澎湃新闻拿到的一份农业部农产品质量风险评估实验室（杭州）2013年9月10日出具的“豆芽中6-苄基腺嘌呤残留的膳食风险评估报告”认为，“即使按照最大风险原则进行评估，各类人群的6-苄基腺嘌呤摄入量也远低于每日允许摄入量，风险完全可以接受”。 在豆芽属性这一问题上，吴月芳认为，虽然国家食药总局正在积极与农业部进行沟通，但是进展缓慢。“要靠部委间相互协调来解决问题非常困难，只有靠主管这些部门的国务院出面，责成有关部门对类似豆芽这样特殊产品生产过程的管理进行分工。” 事实上，农业部对豆芽的属性定义颇显暧昧甚至矛盾。 澎湃新闻在农业部第1490公告（2010年11月26日发布）看到，在用于农药最大残留限量标准制定的作物分类列表中，“绿豆芽，黄豆芽”被作为“芽菜类”的代表作物。这意味着“肯定”豆芽的农作物身份，然而该部门前述给中国食品工业协会豆制品专业委员会的回函却又否定豆芽种植属“一般农作物种植”。 在吴月芳看来，我国食品分段管理由来已久。“对豆芽的监管实际是对我国食品安全监管的一个考验，如果能处理好，食品安全无缝监管就又进了一步。” 有关政策或有大调整 “毒豆芽”争议在报道后备受关注。一位接近有关部委的知情人士向澎湃新闻透露，相关部委或将做出政策调整，“而这种调整可能会很大。” 不过，调整的方向还不明朗。 《南方周末》此前援引一位参与了卫计委11月2日组织的豆芽食品安全标准的讨论协调会的人士的话称，有官员口头表示，有可能恢复相关物质“食物添加剂或助剂”的身份。 但澎湃新闻11月5日联系国家卫计委新闻发言人毛群安，试图核实“政策调整”的相关信息，其表示，将“了解一下（情况）”，但截至发稿，澎湃新闻未收到信息反馈。 而在2014年9月上旬，吴月芳又以个人名义向最高法有关研究室发去“关于豆芽案件有关法律法规”的材料，并在下旬再次以协会名义向最高法发去《关于请求解决“豆芽案件”的建议函》。 最高人民法院新闻局10月初向澎湃新闻回应称，相关业务部门正在对“毒豆芽”的法律争议进行研究，但因为暂未有结果，暂时不便披露。 吴月芳11月10日告诉澎湃新闻，最高法刑庭近日向她口头回复称，“非常重视，正在研究中”。 在她看来，这是一个好的信号，意味着有“实质进展”。 各地“毒豆芽案”还在发生 然而，与中央各部门讨论、研究的态度不同的是，各地“毒豆芽”案件依旧层出不穷，新的“整治行动”还在继续，更多芽农被以涉嫌“生产、销售有毒有害食品罪”送上审判席。 山东寿光市芽农卢中（化名）的案子11月3日一审开庭，和他共案被审还有其他15人，芽农们被控告从一位豆子批发商处购买含有6-苄基腺嘌呤的“无根水”用于豆芽制发。 该案3日上午审理完后未当庭宣判。本案律师之一张月林告诉澎湃新闻， 在2013年下半年，寿光市公安部门曾突查逮捕，并羁押了一批芽农。“据我了解，已经有8位芽农被判实刑。” 张月林称，代理本案后她曾与法官和检察官沟通，但对方坚持认为，“这就是犯罪，没有缓刑一说，最少判6个月。” 而对于山东烟台芽农赵修月来说，命运仍然未卜。赵修月的儿子赵凯告诉澎湃新闻，他父亲的案件于10月24日一审开庭，尽管他们坚持无罪辩护。“但公诉人认为认罪态度不好，建议判2-3年”。 赵凯说，法院没有当庭宣判，但休庭后有法官劝其父“认罪，不然可能判的更重”。 11月10日，澎湃新闻以关键词“豆芽，有毒有害食品罪”在最高人民法院主管的“中国裁判文书网”检索，仅2014年9月1日至今，又有7起相关案件被判。 而在搜索引擎中检索，各地公安机关“打掉毒豆芽作坊”的有关报道还在继续。
请问专家：哪里可以买到沙蚕毒素（沙参毒素草酸盐）标准品？谢谢。
新版药典金银花的木犀草苷含量改没改
[align=center]地方标准《食品用塑料包装桶（壶）》起草路径记[/align][align=center]山西省工业产品许可证审查中心 赵晶丽[/align][align=center]山西省产品质量监督检验研究院 郭 利[/align][align=center]山西紫林醋业股份有限公司 樊晓知[/align] 随着国家对标准化工作的研究进展，政府标准“瘦身健体”、市场标准发展壮大、中国标准“走出去”、地方标准化工作改革等各项改革任务有序推进，标准化工作体制机制逐步理顺。山西顺应国内标准化发展进程，地方标准的制定工作风生水起，我中心积极响应省政府及山西省质监局的政策导向，联合山西省质检院、山西紫林醋业股份有限公司等有关单位组织起草了地方标准《食品用塑料包装桶（壶）》。起草过程最大特点是时间紧、任务急，而起草小组克服重重困难，基本圆满完成了这项工作，回忆起草过程我们感觉有必要把我们略微不平凡的经历告诉大家，一起努力为我国的标准化发展贡献每一个人的微薄之力。 山西省是白酒、食醋大省，其包装的年需求量逐年增加，特别是材质为PET、PE的塑料容器包装已占主导地位，仅食品用塑料容器（瓶、桶、壶）类食品包装企业有20家，但大多企业因无相应的国家标准及行业标准，只能制定企业标准。企业标准水平的良莠不齐，一定程度上影响了食品用塑料包装的质量及安全，有必要加快地方标准。 按照省政府《山西省人民政府关于进一步推进标准化工作改革发展的实施意见》（晋政发〔2015〕46号）和《山西省标准化体系建设发展规划（2016-2020年）》（晋政办发〔2016〕122号）文件精神，切实发挥标准化在我省经济社会发展中的基础性、战略性作用，山西省质监局标准处在全省范围内公开征集2017年度地方标准制修订项目计划，山西省工业产品生产许可证审查中心顺势呈报了《食品用塑料包装桶 （壶） 》地方标准项目制定申请，特事特办，中心呈报的《食品用塑料包装桶（壶）》地方标准制定项目很快得到了批准，该标准征求意见稿于2017年9月12日顺利通过预评审。1、标准工作组组成情况 该标准的主要起草单位是山西省工业产品生产许可证审查中心、山西省产品质量监督检验研究院，协助单位为山西紫林醋业股份有限公司。起草小组有从事食品相关产品的高级工程师2名，工程师2名，食品专业研究生2名等工程技术人员，山西省质检院包装检验部开展食品包装桶（壶）检验工作已近30年，起草小组依托中心现有技术人员、检验机构技术人员为技术核心、项目的使用单位为技术支撑，具体承担标准编制起草工作。2、主要工作过程 2017 年 5 月，工作组开始着手该标准的起草工作，收集样品，调查研究有关食品用塑料包装桶（壶）的产品种类，产品近几年的检验数据，以及产品在使用过程中存在的一些问题；7月收集整理资料，组织省内项目调研工作，参加国家食品包装用材料食品安全国家强制性标准培训学习；8月通过数据的分析及后期对产品相关项目的进一步检验确认，确定了本标准的基本内容，制定标准草案，形成了征求意见稿，发放征求意见表，在省局网上进行公示，面向全社会公开征求意见；9月初组织专家初审。3、标准编制的原则 《食品用塑料包装桶（壶）》标准的制定，旨在对全省范围内生产的食品用塑料包装桶（壶）产品的质量提出基本的要求，为生产企业提供可依据的产品质量标准，规范企业的生产。该标准的编制遵循了以下三个原则：a) 科学性原则。依据生产食品用塑料包装桶（壶）所使用的原辅材料、生产工艺和所盛装的食物种类，制定不同的技术指标以满足生产和使用的需要。b) 可操作性原则。产品的技术指标设置科学完整、在保证产品质量的前提下，力求技术指标简单、覆盖性能全面，可操作性强，使得标准在使用时更具有广泛性和可操作性。c) 实用性原则。食品用塑料包装桶（壶）在食品包装领域已广泛使用多年，因各种原因导致没有统一的标准可依，严重影响了产品的进一步发展和质量的提高，所以本标准的制定以实用性为原则，填补了此类产品标准的空白。4、标准编制的依据 本标准编制的依据较为充分，主要考虑到新颁布的国家食品安全标准，其主要内容如下：— GB/T 1.1-2009 标准化工作导则、指南和编写规则— GB/T 2828.1-2012 计数抽样检验程序第1部分：按接收质量限（AQL）检索的逐批检验抽样计划— GB4806.1-2016食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品通用安全要— GB 4806.6-201 食品安全国家标准 食品接触用塑料树脂— GB 4806.7-2016 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品— GB 5009.156-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则— GB 9685-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准— GB/T 16288塑料包装制品回收标志5、标准的主要内容标准的主要内容包括：范围、术语和定义、要求（包括：外观、质量偏差和容量偏差、规格尺寸、物理力学性能等本标准还对产品的检验规则、标志、包装、运输、贮存等按照企业的实际情况和国家产品质量法中相关要求做出了规定。 通过以上的介绍我们可以知道，目前标准起草已到验收阶段，起草小组人非常欣慰的的是已通过预验收。总之，《食品用塑料包装桶（壶）》地方标准的制定，最主要是考虑的是为了山西省的食品用塑料包装企业健康发展，需要尽快制定有可以支持行业可持续发展的地方标准。食品用塑料包装桶（壶）的食用质量安全至关重要，容不得半点马虎，我们相信随着地方标准制定速度的小步快跑，能够为规范食品用塑料包装桶（壶）企业生产及对用户采购验证等提供了很好的依据，发挥了标准化在经济社会发展中的基础性、战略性作用。我们希望大家都能积极参与到标准化工作中来，我国的标准化事业必将走向更加辉煌。
[align=center][font=Calibri][size=14pt][font=Calibri]纳谱分析色谱柱中药领域的应用优势[/font]-[font=Calibri]以[/font][font=Calibri]金银花木犀草苷含量测定[/font][font=Calibri]和独活蛇床子素的含量测定为例[/font][/size][/font][/align][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]初次接触纳谱分析色谱柱是在19年10月10日，纳谱分析安徽区域的李经理给我介绍这个品牌，说的天花乱坠，但作为严谨的药物分析人员，我觉得说的再好不如用着好，有歇后语“是骡子是马拉出来遛遛”。和李经理沟通了下，先试用需要改善的金银花木犀草含量，李经理给我邮寄了1支ChromCore[/color][/size][/font][sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]TM[/color][/size][/font][/sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]phenyl 4.6mm×250mm，5μm，我抱着试试看的目的去做了下，结果，金银花中木犀草苷含量测定有了明显的改善提高。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]有了初步的合作，我对纳谱分析的色谱柱有了些信心，觉得国产色谱柱能做到这样也不错，但是中药领域的使用更多的是十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱，需要非常强的普适性，十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱能做好才是真正的优异，刚好我这边也想有些项目进一步改善。11月22日，李经理给我邮寄了1支ChromCore[/color][/size][/font][sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]TM[/color][/size][/font][/sup][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333] 4.6mm×250mm，5μm色谱柱，我在一些简单的项目试了下发现不错，后面又试了一些较难分离的项目，发现有些项目也得到了改善，当然，也有做的效果一般的，不过没有任何一支色谱柱能够适用所有项目，不同载碳量和孔径的色谱柱可以在检测中互补。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]我和大家分享一下我做的一些项目，都比较常见，希望对大家的分析测试有一定的帮助。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]1．金银花木犀草苷含量测定[/color][/size][/font][img=,268,122]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231249500068_2511_3527267_3.png!w268x122.jpg[/img][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]木犀草苷，有较强的呼吸道杀菌作用，是2015版《中国药典》中金银花含量的控制指标之一。其合格率较低，而且样品分离度难以达到要求，而积分差异往往会影响检测结果的准确度，为企业日常生产带来困难。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]本次试验以[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]Agilent 1260[font=Calibri]型高效液相色谱仪为[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]采集[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]设备，[/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]采用纳谱分析ChromCore[/color][/size][/font][sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]TM[/color][/size][/font][/sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]phenyl 4.6mm×250mm，5μm色谱柱，以2015版《中国药典》中规定的条件，即乙腈为流动相A，0.5%冰醋酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱，检测波长为350nm，测试金银花药材中的木犀草苷含量。以某品牌同规格色谱柱做参考，结果如图1、2，纳谱分析结果如图3、4：[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333][img=,389,159]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231249502207_7188_3527267_3.png!w389x159.jpg[/img][/color][/size][/font][img=,690,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231249506746_74_3527267_3.png!w690x242.jpg[/img][font=Calibri][size=12px]1 [/size][/font][font=Calibri][size=12px]木犀草苷标准品图谱[/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333] [img=,690,356]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231249508748_9028_3527267_3.png!w690x356.jpg[/img][/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]2. 金银花供试品图谱 （某品牌图谱）[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333][img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231249503386_6582_3527267_3.png!w690x361.jpg[/img] [/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]3 木犀草苷标准品图谱 [/color][/size][/font][align=left][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333][img=,690,274]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231249510908_884_3527267_3.png!w690x274.jpg[/img]1[/color][/size][/font][/align][font=Calibri][size=9.0000pt]4[font=Calibri]金银花供试品图谱 （纳谱[/font][font=宋体]Phenyl[/font][font=Calibri]柱图谱）[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]从上述图谱可以看出来，采用纳谱分析ChromCore[/color][/size][/font][sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]TM[/color][/size][/font][/sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]phenyl 4.6mm×250mm，5μm色谱柱后，样品的峰型良好，分离度明显改善，塔板数也达到要求，结果准确可靠，建议作为金银花中木犀草苷含量的检测柱型。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]2．[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt]独活蛇床子素的含量测定[/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333][img=,186,118]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231253363194_3526_3527267_3.png!w186x118.jpg[/img] [/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]蛇床子素，有解痉、降血压、抗心律失常、增强免疫功能及广谱抗菌作用，是2015版《中国药典》中独活含量的控制指标之一。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]独活中的蛇床子素分离度难以达到要求，主要是蛇床子素主峰前有两个干扰峰不能完全分离，从而影响检测结果的准确度。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]本次试验以[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]Agilent [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]1[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]260[font=Calibri]型高效液相色谱仪为[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]采集[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]设备，[/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]采用纳谱分析ChromCore[/color][/size][/font][sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]TM[/color][/size][/font][/sup][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333] 4.6mm×250mm，5μm色谱柱，以2015版《中国药典》中规定的条件，以乙腈-水（49：51）为流动相，检测波长为330nm，测试独活蛇床子素的含量。纳谱分析结果如图[/color][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]5[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]、[/color][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]6[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]：[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt] [img=,690,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231253583675_6392_3527267_3.png!w690x365.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]5 [/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]蛇床子素标准品图谱 [/color][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333][img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231253587191_4866_3527267_3.png!w690x361.jpg[/img][/color][/size][/font][font=Calibri][size=9.0000pt]6[/size][/font][font=Calibri][size=9.0000pt][font=Calibri]独活供试品图谱[/font] [font=Calibri]（纳谱[/font][/size][/font][font=宋体][size=9.0000pt]C18[/size][/font][font=Calibri][size=9.0000pt]柱图谱）[/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]从上述图谱可以看出来，采用纳谱分析ChromCore[/color][/size][/font][sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]TM[/color][/size][/font][/sup][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333] 4.6mm×250mm，5μm色谱柱后，样品的峰型良好，分离度明显改善，塔板数也达到要求，结果准确可靠，建议作为独活中蛇床子素的检测柱型。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]3．[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt]红参、前胡样品图谱分享[/size][/font][img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231253589124_3347_3527267_3.png!w690x371.jpg[/img][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333][img=,690,372]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231253590462_867_3527267_3.png!w690x372.jpg[/img] [/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]上述图谱也是采用纳谱分析ChromCore[/color][/size][/font][sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]TM[/color][/size][/font][/sup][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333] 4.6mm×250mm，5μm色谱柱，样品的峰型和分离度明显改善，塔板数也达到要求，结果准确可靠。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]为什么纳谱分析的色谱柱在正常碳载量下有比较优异的分离效果，较快的分析效率。后面我从网上看了些资料，了解到纳谱分析技术色谱柱使用的填料是其母公司纳微科技首创领先世界的Unisil单分散球形硅胶，其粒径大小和颗粒均一性的精确控制达到前所未有的水平。应用在中药领域上优势主要有：优异的分离效果，传质速度快提升做样效率，极佳的峰对称性，优良的批次间重复性，优秀的碱耐受性，固定相种类齐全。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]纳谱分析的C[/color][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]18[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]色谱柱普适性非常好，非常适用于我们中药领域的分析，节省我们的时间。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]我从自身用纳谱ChromCore[/color][/size][/font][sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]TM[/color][/size][/font][/sup][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]色谱柱做过的项目和纳谱分析李经理沟通纳谱适用的项目总结了一些适合的项目：[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]纳谱ChromCore[/color][/size][/font][sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]TM[/color][/size][/font][/sup][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333] 4.6mm×250mm，5μm色谱柱试用的项目有如下品种：西洋参、红参、人参、丹参、三七、川乌、草乌、前胡、铁皮石斛、薏苡仁、浙贝母、覆盆子、蒲公英、白芍、车前草、独活、羌胡、防风、枳壳、苍术、荆芥、干姜、何首乌、泽泻、金荠麦、紫苑、冬凌草、厚朴、柴胡、远志、板蓝根、穿山龙、山桃仁、秦艽、瓜蒌子、甘草、盐知母、延胡索、川芎、紫草、马前草、郁李仁、地榆、白头翁、槐角、肉苁蓉、紫草、淫羊藿、白芷、络石藤、合欢花、青皮、牛膝、桑叶、漏芦、地榆、制何首乌、莲子心、吴茱萸、芥子、枳实、紫苏梗、西红花、五味子、金银花、天麻、巴戟天、车前草、当归等。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]中药项目太多，需要大家慢慢去发现。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]李经理也介绍纳谱分析还有A[/color][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]Q[/color][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]柱、氨基柱、强阳离子柱、辛基柱、麻黄专柱、益母草专柱、桔梗专柱，这些只能后面有需求再了解性能，听李经理说这些柱子反馈也非常优异，我也比较期待体验。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]总的来说，纳谱分析色谱柱体验不错，适用性很广，使用的是自研“中国芯”填料，随着中美、中欧、中日之间科技的竞争，贸易战的加剧，有中国自主研发的色谱填料，有中国自己生产的优异色谱柱，是对我们企业长期发展的一种保障。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]售后方面，李经理前后卖的几只色谱柱批次重现性都很好，李经理也一直关注我方使用情况，但是半年多过去了，性能还保持的不错。当然，色谱柱的使用还需要我们对它进行良好的维护。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]祝愿我们多些自己的核心技术，强大自己的国家。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]如果大家色谱柱使用情况需要改善，纳谱分析技术李经理可以提供试用和技术支持，大家多体验下，找到最适合自己的。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]谢谢阅读投票的读者、中药领域的工作者，还有纳谱公司提供分享的机会。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff]本文为【纳谱分析第一有奖征文活动】获奖作品，原作者信息：[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]个人信息：亳州市中药材进出口检测中心，李*[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]色谱柱信息：纳谱分析ChromCore[/color][/size][/font][sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]TM[/color][/size][/font][/sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]phenyl 4.6mm×250mm，5μm；[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]纳谱分析ChromCore[/color][/size][/font][sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]TM[/color][/size][/font][/sup][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]C18 [/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]4.6mm×250mm，5μm[/color][/size][/font]
[font=黑体]根据十一届全国人大常委会第二次委员长会议的决定，全国人大常委会办公厅昨日向社会全文公布食品安全法草案，广泛征求各方面意见和建议。草案明确提出，要建立畅通、便利的消费者权益救济渠道，对消费者的赔偿将提高到10倍。同时，加大处罚力度，对违法案件的处罚，除了援引《刑法》，并可能处以最高多达货值金额20倍的罚款。（4月21日《重庆时报》）[/font] 这是新一届全国人大常委会向社会全文公布、广泛征求意见的第一部法律草案。读完该《草案》全文，我们可以清楚地发现：它比其前身——《食品卫生法》在处罚力度方面明显增强，除了高额的赔偿金、处罚金手段，对《刑法》二百二十五条、一百四十三条、一百四十四条等条例的援引，也不可不谓果决。我们有理由期望，它的面世会给我国食品安全工作带来诸多裨益。但是，笔者也发现了一个问题——或许只是草案的原因——虽然第一章《总则》、第二章《食品安全风险监测和评估》中多次提及，第三章的章名也就叫做《食品安全标准》，可是，究竟“食品安全标准”是什么，除了看到一些不具备操作意义的概念，其具体形态我们依然不得而知——很显然，就该《草案》的整体结构而言，如果《食品安全标准》部门的内容不具备明晰性、确定性的话，那么，接下来的《食品检验》、《食品生产经营》，以及我们普遍叫好的《法律责任》也将随之变得模棱两可、不具备执行效力，而整个《草案》难免有沦为一纸空谈的可能。 其实，“食品安全标准制”不标准，一直是国内相关法律的技术性软肋，也是诸多问题的根源。一方面它未与国际标准接轨致使我们常常被动，比如食品是否含有“苏丹红”，欧盟标准早就有了明确规定，我们的标准却只能“先出事后发布”，标准的预警功能严重缺失。另一方面是标准太多、太乱。有国家标准、部门标准、地方标准、行业标准、企业标准等，使得食品安全标准不协调、不统一，以至多种标准在市场上形成冲突，让生产企业茫然无措。而一些不法企业趁机钻食品标准缺陷空子，让假冒伪劣商品充斥市场，坑害消费者，消费者维权也显得格外无助。
这几天我做金银花中木犀草苷的含量测定，按照药典方法做（以乙腈为流动相A,以0.5%冰醋酸溶液为流动相B,检测波长350nm。时间0~30分 流动相A(%) 10％→30％ ； 流动相B(%)90％→70％）用ＹＭＣ色谱柱(Ｃ１８ ODS 4.6mm×15cm),安捷伦１２００色谱仪，乙腈是迪马的，冰乙酸是色谱纯．测出的主峰与两个杂质峰就是分不开（保留时间１６.２分），对照品走的特别好，就是样品主峰与邻近的两个杂峰（前后各一个）离的特别近，有一半都重叠到一起，我重配了流动相，换了色谱柱，重新处理了样品都不行，还是分不开．听说要改流动相梯度才能分开，应该怎么改啊？或者有没有其他的方法？
双辛鼻窦炎口服液中黄芩苷的测定和金银花中木犀草苷的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910161356_175983_1896702_3.jpg
需要丁草胺标准品，纯度要高，因进口的价格太高，现在只考虑国产。谢谢
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制订抗生素有关物质标准的指导原则（草 案） □蒋煜 译 编者按 目前市场上的抗生素活性物质是通过化学合成、发酵或发酵后一次或多次合成步骤（半合成物质）等方式制造的。与合成工艺相比，发酵工艺中可变性更大，可控性更低。因此与纯合成产品相比，在生产中含有发酵工艺的活性物质的杂质谱可能更复杂及难以预测。由于上述原因，发酵产品和半合成产品未包括在ICH（人用药品注册技术规范国际协调会）Q3和VICH（兽用药品注册技术规范国际协调会）10/11（关于杂质的）指导原则之内，这些指导原则就化学合成活性物质中引入的杂质的鉴定、报告和控制限度制订了质量标准。 欧洲药物管理局（EMA）近期发布的《制订抗生素有关物质标准的指导原则(草案)》旨在为未包括在上述（V）ICH指导原则中的内容提供指导，即如何规范发酵产品或源于发酵产品的半合成物质的抗生素中的有关物质。本报特刊登了药审中心专家对此草案的整理翻译，望能给相关制药企业及研发人士以参考和借鉴。 介绍（背景） 目前市场上大部分抗生素是通过化学合成或发酵方式得到。在某些情况下，通过发酵所得到的抗生素，其化学结构可通过多步合成工艺进一步修饰之后，在制剂生产中做为活性物质使用（半合成物质）。 和纯化学反应相比，发酵工艺涉及到生物系统，预测性差，可控性低，且更为复杂。因此发酵产品的波动性比化学合成产品更大。所以，发酵产品的杂质谱比合成产品更为复杂和难以预料。 为此，发酵产品以及由此得到的半合成物质并未包含在ICH Q3和VICH 10/11指导原则中，这些指导原则制订了化学合成活性物质中有关物质的鉴定、报告和控制限度。指导原则中对限度的定义是，如果超出了该限度，该杂质即应该被鉴定、报告或控制，该限度同样适用于欧洲药典总论“药用物质”。发酵产品及其半合成衍生物不在该总论范围内。 在没有其他指导原则的情况下，这些产品中的有关物质曾经根据一对一（case-by-case）的方式进行评估，这导致了相同抗生素或同类抗生素中的不同化合物（如头孢菌素）可能存在不同的杂质限度。因此，在批准新抗生素时能有连贯一致的措施来制定杂质限度是十分必要的。 所以需要基于常规操作和经验的基础制定指导原则，为规范含发酵工艺抗生素的杂质限度提供建议。该指导原则中对此都有所提及。 即便如此，如有必要，根据原料药/制剂的使用和暴露情况，在某些情况下更高的限度要求是合理和可行的。 范围 本文件的规范对象为申请上市许可，为发酵所得或发酵后半合成所得的抗生素（即抗细菌物质）中的有关物质制定标准。未来可能将把范围扩大到其他抗生素（如抗真菌物质）。文件为活性物质和药物制剂中的有关物质的范围和标准提供指导。该指导原则不适用于用于临床试验的研究性药物制剂中的新活性物质。本指导原则中提供了有关物质的报告，鉴定和控制限度。对于由几种密切相关的化合物混合组成的抗生素活性物质，这些基本要求可能很难适用。提供了常规原则，就如何制定具体限度、标准以及如何确定杂质谱限度进行了规定。此原则中的限度适于一系列基本要求，可根据特定物质或产品的不同情况进行调整。如有必要，可以引入更多的要求，例如安全性原因。 本指导原则不包括发酵工艺中产生的残渣，如来自微生物发生器、培养基、基板和产物母体的残渣。该部分内容包含在欧洲药典总论“发酵产品”中。（该论著适用于发酵生产的物质，不适用于半合成物质）。 本指导原则适用于上市许可新申请和新厂商变更。本指导原则不具有追溯效力的应用，但将作为建立最佳实践以及修正相关欧洲药典的激励原则。对于新申请者，应该将本指导原则的应用与任何现有欧洲药典活性物质的内容相结合。 法律依据 本指导原则必须与如下内容相结合：介绍、通则（4）以及作为指导原则2001/82和2001/83增补的附录I第1部分。 基本要求
3月5日，英国食品标准局（FSA）发表了一份规定食品包装正面营养标签的草案。该局表示，应以灵活的做法实施统一的包装正面标签，帮助消费者在购买食品时做出更健康的选择。 FSA曾在2006年3月对正面标签做出一整套的建议，帮助消费者了解食品中脂肪、饱和脂肪、盐、糖等的含量水平。目前，大部分的英国食品制造商和零售商都主动实施了上述标签方案。然而，2009年5月完成的一份全面的评估报告表明，并非所有的标签都与FSA建议的方案一致，不同的方案在表达每一类营养的含量时不尽相同，从而使消费者感到困惑。 报告认为，“高、中、低”的词语最易理解，而将其与红、黄、绿三色以及占每日摄入指导量的百分比（% GDAs）结合，将使更多的人能很容易就做出健康的选择。消费者尤其喜欢“红黄绿”的三色方案，因为一看就能明白。鉴于上述证据，以及从公众评议获得的反馈，FSA研究出台了实施统一的正面包装的草案。 草案称，产品中脂肪、饱和脂肪、盐和糖的含量信息，应该用三种元素来表达：红黄绿三色以及占每日摄入指导量的百分比（% GDAs）。FSA表示，在最初阶段，草案允许企业灵活地实施标签方案，即最少使用上述中的两种信息元素。 在经过进一步的讨论后，FSA将把上述方案提交至卫生部长。
为了规范鸡汁调味料企业的生产，提高鸡汁调味料产品的质量。中国调味品协会（简称协会）组织行业内的专家和相关企业制定了《鸡汁调味料》行业标准草案稿（见附件）。为了使该标准更加全面、准确，在生产和管理实践中发挥应有的作用，经协会秘书处研究决定，对该标准草案稿进行公示，公示时间为2007年3月28日～4月30日。 鸡汁调味料（草案稿） 中华人民共和国商务部 发布前 言本标准由中国商业联合会提出本标准由中国调味品协会归口本标准起草单位：山东中科凤祥生物工程有限公司本标准主要起草人： 本标准为首次发布。鸡汁调味料1 范围本标准规定了鸡汁调味料的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于第3章所指的鸡汁调味料。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 2760 食品添加剂使用卫生标准GB/T 4789.2 食品卫生微生物学检验 菌落总数测定GB/T 4789.3 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定GB/T 4789.4 食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验GB/T 4789.5 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验GB/T 4789.10 食品卫生微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB/T 4789.11 食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验GB/T 5009.3 食品中水分的测定GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定GB/T 5009.12 食品中铅的测定GB 5461 食用盐GB 7718 食品标签通用标准GB/T 12457 食品中氯化钠的测定GB 16869 鲜、冻禽产品JJF 1070 定量包装商品净含量检验规则国家技术监督局（1995）第43号《定量包装商品计量监督规定》3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准3.1 鸡汁调味料以磨碎的鸡肉/鸡骨或其浓缩抽提物以及其它辅料等为原料，添加或不添加香辛料和/或食用香料等增香剂，加工而成的，具有鸡的浓郁鲜味和香味的汁状复合调味料。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111290906_333777_1641058_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111290906_333778_1641058_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111290907_333779_1641058_3.jpg 巴氏奶标准初稿的起草单位是蒙牛乳业集团，生鲜乳标准由伊利集团起草，酸奶标准则由光明集团起草。 这样会对我们食品安全标准有影响吗？观点1：乳业巨头捉笔起草，国标不降才怪观点2：操控“乳品新国标”也是一种行业垄断观点3：让乳企制定国标有懒政之嫌观点4：乳企制定国标符合国际惯例
各有关单位： 按照卫生部下达的2011年食品安全国家标准制定计划的要求，由多家单位完成了“食品安全国家标准食品用香精”标准征求意见稿草案。为充分听取各方意见，现在网上公开征求意见。请各有关单位组织人员进行讨论，并将意见于2012年2月26日前寄到、发邮件或传真至秘书处。同时欢迎各相关单位积极参与标准制修订工作，提供相关数据等。秘书处联络信息：地址：上海市南宁路480号邮编：200232电话：021-64087272转3010分机 电话或传真：021-54483431联系人：徐易 曹怡E-mail: xuyi1960@sina.com caoyisq@163.com全国香料香精化妆品标准化技术委员会秘书处 2011年12月26日附件：食品安全国家标准-食品用香精标准征求意见稿草案
我做金银花木犀草苷含量测定时重现性不好，检验结果特别低，完全按照2015版药典方法检验，请问有哪些注意事项吗
GB 5009.34-2022食品安全国家标准《食品中二氧化硫的测定》，有大佬知道这项标准的起草单位和起草人吗？还有国家卫生健康委发布的36项新食品安全国家标准，这些标准的起草单位和起草人，大家有了解的吗？？求助！！谢谢大佬[b][/b]
关于2014年第一批香料产品食品安全国家标准草案征求意见的函各有关单位： 按照国家卫生和计划生育委员会下达的香料产品食品安全国家标准制定计划的要求，由多家单位完成了“食品添加剂 橙皮素”等36个食品安全国家标准草案。为充分听取各方意见，现在网上公开征求意见。请各有关单位组织人员进行讨论，并将意见于2014年5月10日前寄到、发邮件或传真至秘书处。同时欢迎各相关单位积极参与标准制修订工作，提供相关数据等。 秘书处联络信息： 地址：上海市南宁路480号 邮编：200232 电话：021-64087272转3010分机 电话或传真：021-54483431 联系人：徐易 曹怡E-mail: xuyi1960@sina.com caoyisq@163.com 36个香料食品安全国家标准目录http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403180831_493506_1060664_3.jpg
烟草化学成分分析标准品
请问谁有我国乙草胺在食品中最低限量标准啊,谢谢![em31]
食品安全国家标准规划(2011-2015年)》起草将完成 新华社北京１２月９日电（记者 崔清新）卫生部副部长陈啸宏在此间召开的２０１１年中国食品安全法治高峰论坛上表示，卫生部即将完成《食品安全国家标准规划（２０１１－２０１５年）》的起草工作，经过公开征求意见后将发布实施，作为指导今后食品安全国家标准工作的纲领性文件。 陈啸宏说，今年以来，媒体报道了多起食品安全事件，其中大多数都涉及有关食品安全标准的讨论，特别是最近新闻媒体对速冻面米制品、生乳标准的报道，引起社会广泛关注。“媒体报道情况充分反映了社会各界对标准工作的关注和重视，也提示我们，在新的形势下，要坚持制定标准的基本原则，不断改进工作方式方法，积极会同有关部门更好地适应社会对标准工作的要求，进一步增强标准制定的公开透明度，加大对标准的宣传解读力度，更广泛听取各方面的意见，争取社会的理解和支持，维护好食品安全标准的公信力。” 根据食品安全法的规定，卫生部负责食品安全风险监测与评估、食品安全标准制定等工作。其中，食品安全标准是维护人民群众身体健康、强化食品安全监管、促进食品行业健康发展的强制性技术法规，是国家食品安全法治工作的重要内容之一。 陈啸宏介绍，食品安全法公布后，卫生部做了一系列工作，包括加快完善食品安全标准管理制度；公布一批重要的食品安全国家标准，目前已经公布了１８５项食品安全国家标准，包括乳品安全标准、食品添加剂使用标准、食品中真菌毒素限量等基础标准；加紧食品标准清理工作，部署开展了３１８项食品标准清理整合工作；积极做好标准宣传贯彻和跟踪评价工作；参与国际食品法典工作等。 他同时指出了现行食品安全标准也存在一些突出问题，例如我国现有食用农产品、质量、卫生、行业等多套食品标准，标准总体数量多，标准既有交叉重复、又有脱节，清理整合任务十分繁重。我国目前食品标准总体“标龄”较长，食品产品安全标准通用性不强等。 对此，陈啸宏指出，卫生部将进一步完善食品安全标准管理制度和程序；完善公开征求意见的方式、渠道，建立更广泛专家参与标准工作的制度和工作机制；加快食品安全标准清理和制修订工作；进一步做好食品安全标准公开、透明工作。加强信息公开，进一步完善更广泛领域专家参与讨论的机制，广泛听取社会各界意见，增加公众参与程度；开展食品安全国家标准的相关研究等。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5197苦杏仁苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5116氧化苦参碱（苦参素）对照品，有报告HPLC≥98%BW5198咖啡酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5200硫辛酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5201硫酸氨基葡萄糖对照品，有报告HPLC≥98%BW5203罗通定对照品，有报告HPLC≥98%BW5204落新妇苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5028姜酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5205雷公藤乙素对照品，有报告HPLC≥98%BW5207木犀草素对照品，有报告HPLC≥98%BW5208蒙花苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5209莽草酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5056芹菜素对照品，有报告HPLC≥98%BW5139秦皮甲素对照品，有报告HPLC≥98%BW5059丹酚酸B对照品，有报告HPLC≥98%BW5212青藤碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5095齐墩果酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5213七叶皂苷钠对照品，有报告HPLC≥98%BW5217秋水仙碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5132染料木素对照品，有报告HPLC≥98%BW5218薯蓣皂苷元对照品，有报告HPLC≥98%BW5221蛇床子素对照品，有报告HPLC≥98%BW5222麝香酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5223水杨苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5224水飞蓟宾对照品，有报告HPLC≥98%BW5125芍药苷对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
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