氯代芳烃混合标准品

请问用SH/T 0166-1992 《重整原料油及生成油中C6～C9芳烃含量测定法(气相色谱法)》分析混合芳烃中苯及其苯的同系物时，选择什么类型的柱子才能把标准上所要求的苯、甲苯、乙基苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯，1，2，3-三甲苯、1，2，4-三甲苯、1，3，5-三甲苯完全分离开来？谢谢！

我们单位要上一套醚后碳四混合芳烃项目，现在要咨询这套装置要分析什么样，希望各位能详细的说一下从原料，生产到产品都做那些分析?

用PEG-20M的毛细管柱测定C6-C8芳烃混合物，配制标样混合物时，必须用色谱纯的试剂吗？我们手头只有分析纯的，能用吗？听说PEG-20M柱子很脆弱，如果用分析纯的，会不会用一次就把这根柱子弄报废了？还有能用己烷，环己烷，正庚烷这类试剂作芳烃混合物的溶剂吗？

实验室有SP-3420气相色谱一台，使用AT.PEG-20M的新的毛细管柱，规格是50m×0.32mm×1.0μm，我们用它来测芳烃混合物（C6-C8），测试条件如下：载气：氮气，30ml/min,氢气：30ml/min，空气：300ml/min；柱箱温度：50度保持1 min，升温速率5度/ min，到150度保持20 min。进样器温度150度，检测器温度220度；柱前压0.08Mpa，不分流自动进样. 测了好几遍，初始柱温30度也试过，升温速率从3度/ min到10度/ min也试了，柱前压也改变过，可是结果一直都是一个峰；各位大侠给分析一下到底是哪里出了问题？

我最近在做关于某种细菌对多环芳烃降解率的摇瓶实验，只用了菲、芴、芘、荧蒽四种多环芳烃，在测溶液中多环芳烃残留量的时候，还需要加替代和内标吗？加的种类和测16种多环芳烃时一样吗？我们课题组以前都是做土壤重金属的，师兄师姐也不知道，文献里也没有说明白，很迷茫测16种多环芳烃时我用的替代是2-氟联苯和对三联苯混合液，内标是苊、菲、屈、苝的氘代物

1.PAHs是什么？http://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH1.pnghttp://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH2.pnghttp://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH3.png2.PAHs哪里来？食品中的PAH污染有不同的来源，其中最主要的是环境和食品加工过程的污染。加工过程又被认为是造成食品PAH污染的最主要方式，包括食品的烟熏、烘干、烹饪过程。加工过程的污染的例子：A． 沥青路面晾晒谷物，大豆及各种食品（在中国大部分地区都存在，国外未知）B． 机动车路边等室外晾晒食品（大气中的PAHs吸附在食品上，特别是容易出油的肉，鱼等）C．熏鱼，熏肉等传统加工方法（确实是用烟熏的，现代的加工法中有些只是采用烟熏液，可以显著降低PAHs的污染）D．溶剂提取方式提取食用油（在油桶上的加工方式为浸提），而溶剂会有含有PAHs的风险。E． 厨房油烟，油温太高时，也容易产生多环芳烃。F． 烧烤食品3.PAHs的危害2002年在欧洲，食品科学委员会(SCF)已对33种PAH进行了评价。评价的结果显示在33种PAH中有15种物质在实验动物的体内实验中证明对体细胞具有致突变性和基因毒性，这15种物质分别为苯并蒽，苯并-, -, 荧蒽，苯并二萘嵌苯(benzoperylene),苯并芘，屈(chrysene)，环戊芘(cyclopentapyrene), 二苯并蒽(dibenz anthracene),二苯并-，二苯并-，二苯并-，二苯并芘，茚并芘和5-甲基屈。许多具有毒性作用的PAH会在凹陷的区域结合形成复合物。动物实验表明PAH具有多种毒性作用，如血液毒性、生殖和发育毒性及免疫毒性。在低计量时就具有致癌性和致畸性。具有致癌性和致畸性的PAH分子量通常比较大，含有4个或4个以上的环。对于许多PAH，它的潜在的致癌性造成了主要的危害和危险性。已经证实在燃烧过程中产生的许多PAH、煤焦油和包括PAH的各种混合物在实验动物体内、体外的基因毒性和诱变性实验中都显示了致癌性。总的来说，许多证据表明基因毒性与在PAH暴露下DNA加和物形成、突变和癌症发生的致癌机制相似。对实验动物的各种检验结果显示，15种具有基因毒性的PAH，除了苯并 二萘嵌苯外，其余均具有显著的致癌性。虽然只有苯并芘可以使用膳食管理的方法检测，但其他化学物也均被认为对人类具有潜在的基因毒性和致癌性。由于通过饮食摄入PAH对健康有长期副作用，因此将这些化合物列为优先评估的项目进行危险性评估。4. PAHs的限量因为其毒性太大，制定限量的趋势是接近现代最先进仪器的检出限和接近自然本底值。5.PAHs的测试标准中国标准： CJ/T 147-2001城市供水多环芳烃的测定液相色谱法 CNS 15169-2007香品燃烧所产生之多环芳香烃化合物测定法 CNS 15289-2009硫化橡胶制品中加工油多环芳香烃之测定法 CNS 16000-12-2011室内空气－第12部：多氯联苯(PCBs)、多氯二苯并对戴奥辛(PCDDs)、多氯二苯并呋喃(PCDFs)及多环芳香烃(PAHs)之采样策略 GB/T 23213-2008植物油中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 24893-2010动植物油脂多环芳烃的测定 GB/T 26411-2010海水中16种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 28189-2011纺织品多环芳烃的测定 GB/T 29614-2013硫化橡胶中多环芳烃含量的测定 GB/T 29616-2013热塑性弹性体多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 29670-2013化妆品中萘、苯并蒽等9种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 29784.1-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第1部分:高效液相色谱法 GB/T 29784.2-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第2部分:气相色谱-质谱法 GB/T 29784.3-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第3部分:液相色谱-质谱法 GB/T 29784.4-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第4部分:气相色谱法 GBZ/T 160.44-2004工作场所空气有毒物质测定多环芳香烃类化合物 HJ 478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法 HJ 646-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 HJ 647-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法[table=100%,tra

想买16种多环芳烃的标准品的混标，有很多种类，溶剂有丙酮，乙腈，二氯甲烷：甲醇1：1，环己烷等等，现在搞不清选择哪一种，好像文献中见最常用是二氯甲烷：甲醇1：1作为溶剂溶剂的。如果购买这种，配标准品的时候，溶剂是不是也是二氯甲烷：甲醇1：1？初学者，请高手指导！

[b][font=宋体]问题描述：按照[/font]HJ 786-2014[font=宋体]测定土壤和沉积物中多环芳烃，色谱条件：岛津[/font]LC-20AT[font=宋体]四元低压液相系统，二极管阵列检测器（[/font]SPD-M20A[font=宋体]）和荧光检测器（[/font]RF-20A[font=宋体]），流动相为乙腈水溶液，流速为[/font]1mL/min[font=宋体]。结果出峰数量少两个并且与标准中多环芳烃的出峰顺序不同，这是为什么？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）现有流动相洗脱条件无法使所有目标物完全分离，可设置不同的梯度洗脱程序，观察单峰是否有分离成两个峰的迹象，并且验证峰纯度，如条件允许，也可使用质谱或购买单标进行定性。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）借助单标或者质谱验证，确认是否混标中本身就缺少某种组分，或是某种组分已经分解或是损失。如确认是标准品本身的原因，应重新购置合格的标准品。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）尽量采用推荐的色谱柱，液相色谱法测试[/font]16[font=宋体]种多环芳烃有专门的色谱柱，可以使用的安捷伦公司和岛津公司的[/font]PAH[font=宋体]专用柱，规格是[/font]4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font]5μm[font=宋体]。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）分离效果与仪器的延迟体积也有一定关系，比如岛津的[/font]LC-20AT[font=宋体]带四元比例阀加混合器，延迟体积可以大到[/font]3mL[font=宋体]左右，安捷伦的[/font]1260[font=宋体]带四元比例阀延迟体积一般是[/font]900μL[font=宋体]左右；因此同样的梯度、同样的色谱柱分离也不一定完全一样，也会出现某些峰不能完全分离的情况。[/font][font=宋体]（[/font]5[font=宋体]）出峰顺序与柱子、流动相、柱温等很多因素有关。如果条件不能做到，无法与标准中出峰顺序完全一致，应对色谱峰进行定性确认。如能定性，即便有个别峰顺序不对，结果也是可以接受的，这并不会影响定量分析。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

我购买了Supelco 16种混合标样，其中每种物质的浓度都不一样，请问可以用它来配制标准系列，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析吗？如何配制？谢谢，急切的想知道！

用478标准做水中苯并芘用多环芳烃混标还是苯并芘单标

在做油脂中的多环芳烃，购买有氘代内标和EPA16标准品，现在有几个问题想请教一下1、加入氘代内标的作用？在称量样品时加入我知道的作用为监测样品前处理时的损失。2、该如何确定样品中氘代内标的含量？是在制作EPA16标曲时的各个浓度加入同样量的内标？还是使用内标制作标准曲线，测样品时将氘代内标的峰带入得到氘代内标含量，从而与加入量对比确定损失率？3、每个样品中都加入了氘代内标，是否每个样品都需要使用氘代内标计算损失率，然后在计算EPA16时也要加上损失掉的一部分？还是直接使用EPA16标曲的结果作为最终结果结果？4、看到有老师说在使用氘代内标的溶液萃取和定容为最好的方法，想请问下是如何操作的，比如我现在为1g样品+5ml乙腈+氘代内标，该如何操作？5、看到有说一个氘代内标只能监测部分多环芳烃，这是为什么？如果只是为了监测前处理的损失是否符合要求需要多种氘代内标吗？若需要计算每次的损失率来反应真实结果是不是需要EPA16的所有氘代内标。

方法采用月旭ULTIMATE PAH专用柱分离，并与其他分离柱比较，其分离度在含油较高的样品效果最好。 【第二届网络原创参赛作品】微波萃取测定烤肉中的多环芳烃 郑建明 多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons)是环境中常见的污染物之一，其来源于有机物热解和不完全燃烧，因此熏烤类食品在制作过程中的熏烟中含有较高含量的多环芳烃。烤制时，滴于火上的食物脂肪焦化产物发生热聚合反应，形成多环芳烃类化合物，附着于食物表面，这是烤制食物中多环芳烃类的主要来源。另外，食物烤焦烤糊时，脂肪因高温裂解，产生自由基，并相互结合，即发生热聚合反应，由此生成多环芳烃物质。长期食用含有多环芳烃的食物对健康将产生潜在威胁。多环芳烃是指由2个或2个以上苯环以线状角状或簇状排列的化合物，是一种广泛存在于环境，食品及生物体内的污染物。其中16种多环芳烃因具有致畸，致癌和致突变的作用而被美国环保署列为最具危害的有机污染物。本文为低含量多环芳烃，高脂肪，高蛋白的熏烤肉质样品的测定提供借鉴。1 实验部分1.1 仪器与试剂1.1.1液相色谱仪 LC-310配紫外检测器（天瑞仪器股份有限公司生产），色谱柱：LC-PAH色谱柱，250mm×4.6mm×5.0um，柱温：30℃，流动相及流速：50%乙腈+50%水 1.5 mL/min，检测波长：220 nm，进样量：10 μL。1.1.2 微波系统MSD-8 上海新仪微波设备有限公司1.1.3 加热板 上海新仪微波设备有限公司1.1.4试剂正己烷 色谱纯 天津市永大化学试剂开发中心丙酮 色谱纯 无锡市展望化工试剂有限公司二氯甲烷 色谱纯 天津市大茂化学试剂厂硫酸 优级纯 无锡市展望化工试剂有限公司多环芳烃混标100 mg/L 百灵威化学品有限公司1.2 样品处理准确称取2.0 g样品于特氟龙杯中，加入30 mL（1：1）丙酮和正己烷的混合溶液，放入微波萃取系统中，升温至100℃，保持20 min,冷却至室温，将萃取罐体打开放在加热板上加热加热挥发至10 mL左右，加5 mL硫酸进行脱脂（1~2次），离心取上层溶液通过活化的硅胶/无水硫酸钠（湿式过柱法，以正己烷为载体 1mL无水硫酸钠、10mL硅胶、1mL无水硫酸钠）层析柱后，加入10mL（1：1）二氯甲烷-正己烷淋洗多环芳烃组分，收集淋洗液，浓缩定容至5 mL，并用液相色谱外标法进行定量分析。2 结果与讨论2.1 标准溶液配制用移液器分别吸取0.25、0.5、1.0 、2.5、5 mL浓度为100 mg/L的多环芳烃标准品于50 mL容量瓶中，用丙酮和正己烷（1：1）的混合溶液定容并摇匀，即得到浓度分别为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 mg/L多环芳烃混标溶液。2.2 标准曲线与方法检出限分别吸取10 μL浓度为0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 mg/L多环芳烃混标溶液进样，以多环芳烃各种物质的峰面积为纵坐标，以标液浓度为横坐标绘制工作曲线。多环芳烃的标准曲线和方法检出限见表1.由表1可见，本方法对测定物质具有较好的线性和较低的检出限。============================================下载地址： http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif微波萃取测定烤肉中的多环芳烃.doc============================================

目前测试多环芳烃使用的标准是 ZEK 01.4-08，可是听说德国新增了一个文件，替代了ZEK 01.4-08，并于今年7月1日生效。限值也降低很多，还有把玩具产品也规定了进去。不知道各位版友是否自动新的测试多环芳烃的标准是什么。

最近实验室要开展染料中多环芳烃的检测，查找了多方法资料，买了18种PAHs 标准品，以及SPE 小柱 就着手做实验了： 问题来了： 萃取溶剂 刚开始用正己烷和丙酮 混合液，超声萃取的时候溶剂挥发的很快，需加冷凝管接冷凝水才能解决，所以后面萃取溶剂更换为甲苯才好点：染料是溶解在甲苯中，里面还有助剂一些其他成分的东西在，所以萃取后根本无法达到过滤后直接进样，那就继续浓缩吧，不管是旋蒸还是氮吹，因为颜色太深，观测不到瓶内溶剂状况，经常性蒸干，加正己烷溶解，瓶璧上会有恨多染料， 硅胶固相萃取柱，用5ML正己烷活化，然后上样，5ML正己烷淋洗，最后用5ml 二氯甲烷：正己烷（1:4 V:V）洗脱，氮吹至0.5ml 用二氯甲烷定容2ML 上机分析，这样前处理有什么问题吗？ 经常测试同一个样品 数值偏差很大；

为了适用于ZEK 01.4-08文件，最新的德国多环芳烃（PAHs）标准应上海安谱科学仪器有限公司的要求，美国o2si公司新推出18种多环芳烃混标，货号： CDGG-110064-01-1ml，18种多环芳烃混标 标准品规格：1000ug/mL于二氯甲烷，1mL报价：1242RMB 与 16种多环芳烃比 增加了以下2种：benzopyrene 苯并芘 192-97-2 benzo(j)fluoranthene 苯并(j)荧蒽 205-82-318种多环芳烃标准品组分信息：Component CAS Number Concentration Units benzofluoranthene 苯并(k)荧蒽 207-08-9 1000 mg/L acenaphthene 苊 83-32-9 1000 mg/L acenaphthylene 苊烯 208-96-8 1000 mg/L anthracene 蒽 120-12-7 1000 mg/L fluorene 芴 86-73-7 1000 mg/L naphthalene 萘 91-20-3 1000 mg/L phenanthrene 菲 85-01-8 1000 mg/L benzoanthracene 1,2-苯并蒽 56-55-3 1000 mg/L benzopyrene 苯并芘 50-32-8 1000 mg/L chrysene 屈 218-01-9 1000 mg/L fluoranthene 荧蒽 206-44-0 1000 mg/L indenopyrene 茚并（1,2,3-cd）芘 193-39-5 1000 mg/L pyrene 芘 129-00-0 1000 mg/L benzofluoranthene 苯并(b)荧蒽 205-99-2 1000 mg/L benzoperylene 1,12-苯并芘 191-24-2 1000 mg/L dibenzanthracene 二苯蒽 53-70-3 1000 mg/L benzopyrene 苯并芘 192-97-2 1000 +/- 50 mg/Lbenzo(j)fluoranthene 苯并(j)荧蒽 205-82-3 1000 +/- 50 mg/L

目前每日都得配一组混合标准品做GC检量线确效工作，由於我自己是当日现配分析後洗掉不保存，因此有几点疑问想请教1.混合标准品於室温及冰箱保存期限多久？2.检量线需要多久做确效？是否有相关资料可供佐证，谢谢。

多环芳烃标样稀释用甲醇有影响吗？我看标样上是二氯甲烷和甲醇混合溶液。

求助： 被测物就是常用的制冷剂（卤代烃）。最近用色谱出现了分不开峰的现象。我用的但体是TDX101，柱温是40度，载气流量3，我咨询过一些用过的老师，可每次按照他们的方法，我还是分不开，后来又填了一个柱子，用的是氧二丙腈，说是专门用来分制冷剂混合物的，可是用了以后更分不开了。我很着急，希望各位帮忙，谢谢大家！

最近在做多环芳烃的标准曲线时遇到了一些问题，我是用丙酮先将多环芳烃溶解配成较高浓度的贮备液，然后在用蒸馏水配制标准曲线，荧蒽浓度在0.02-0.2mg/L之间，加入丙酮的浓度在0.5%-1%之间，请问是否合适？然后因为实际操作中溶液要经过离心过0.45um微孔滤膜，请问是否做标准曲线是也要进行同样的操作？希望能和大家一起讨论，谢谢[em0808]

哪里有混合多肽标准品卖,上HPLC的.

根据ZEK 01.4-08文件，最新的德国多环芳烃（PAHs）标准，PAHs检测扩展到18物质，较之前的16种新增了以下2种：benzopyrene 苯并芘 192-97-2 benzo(j)fluoranthene 苯并(j)荧蒽 205-82-3不知道各位老师所在的行业 有没有扩大检测项目呢？

[font=宋体]发帖人：[/font][color=black][back=white]haijingling[/back][/color][font=宋体]链接：[/font][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7346939[/url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7353911[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]《土壤和沉积物[/font] [font=宋体]多环芳烃的测定[/font] [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]－质谱法》（[/font]HJ 805-2016[font=宋体]）[/font][font=宋体]里部分物质采用内标法，比如萘的测定，内标物是萘－d8，那在做标曲时，是只添加内标物萘－d8，还是萘和萘－d8都要添加？[/font][font=宋体]还有该方法中标准溶液一般使用何种基质的？[/font][b][font=黑体]解答：[/font][/b][font=宋体]该方法是内标法，所有物质都用对应的内标定量，而不是部分。该方法目标物有[/font]16[font=宋体]种，内标物有[/font]5[font=宋体]种，替代物[/font]2[font=宋体]种，共计[/font]23[font=宋体]种物质。在绘制校准曲线时，分别移取适量的[/font]16[font=宋体]种目标物，替代物[/font]2[font=宋体]种，内标物[/font]5[font=宋体]种溶液，用丙酮和正己烷混合液稀释定容，配成多环芳烃和替代物质量浓度分别为[/font]2.0μg/mL[font=宋体]、[/font]5.0μg/mL[font=宋体]、[/font]10.0μg/mL[font=宋体]、[/font]20.0μg/mL[font=宋体]、[/font]40.0μg/mL[font=宋体]，内标质量浓度均为[/font]20.0μg/mL[font=宋体]的标准系列。因此目标物和内标物以及替代物均要添加，只是添加的浓度有区别。[/font][font=宋体]标准中对标物的基质并未进行规定，只阐明标物需要用丙酮和正己烷混合溶剂进行稀释，因此标物购买的原则就是溶剂能与丙酮、正己烷互溶。市面上多环芳烃的有证标准物质种类有好几种，首选丙酮或者正己烷基质作为溶剂的标品，其次还有二氯甲烷基质以及苯与二氯甲烷混合基质的也都适用。[/font]

我用GC-MS测植物油里的多环芳烃，买的EPA16种混标是溶于乙腈的，要是买PAH16氘代同位素混和内标的话则是用环己烷作为溶剂的，乙腈和环己烷是不相溶的，建标线用的标准工作溶液是用乙腈稀释的，做样品加入的内标也是用乙腈稀释的，这种情况怎么办呢？如果直接用乙腈稀释溶于环己烷的内标，PAH16在乙腈中的溶解度大还是在环己烷中的溶解度大？

大家好：本人现在在做海水中PAHs（多环芳烃-GB/T 26411-2010）的方法确认仪器：赛默飞-三重四级杆 气相端（Trace 1310） 质谱端（TSQ 8000）试剂耗材：完全按照标准方法制备；标准品全是混标购买，只需要稀释、混匀，不存在单独配置在混匀。疑惑：1、替代物的回收率偏低，加标正常？2、替代物 䓛-d12在标准品中加入的浓度都是一样的，按照标准方法加入10 uL定容后，且替代物买回就是混标，不存在标液配错的情况。但是从曲线上来看2、4、8、20、40、80这六个点不同的浓度中 䓛-d12的响应也不一样，有点像曲线递增的感觉。3、这16种多环芳烃的计算表达的话是分别单独计算后加和一起吗？还是分别统计（类似于666、DDT加和统计那个意思），我参考的标准方法是GB/T 26411-2010未找到这方面的信息，也参考了海水水质标准、近海岸监测规范都未找到相关信息，想请教一下你是怎么处理这个问题的（参考标准是什么）？4、或者你有什么认识的高人能帮我解答一下吗？感激不尽。如果方便请本周内回复我？——万分感激前处理：1、柱活化：正己烷（色谱级别）、二氯甲烷（色谱级别）、甲醇（色谱级别）、超纯水2、大体积采样管路 SPE专用的抽滤水样过柱，1 L过柱完成4 h左右3、甲醇：水上柱，抽真空15 min4、丙酮、二氯甲烷、洗脱定容 0.5 mL （10 μL 内标）——上机检测检测方面：1、仪器状态正常2、定性没有问题数据结果查看：1、16种目标物定量分析，内标法回收率70～125 %2、替代物中萘-d8、䓛-d12的回收率整体偏低范围20～45 %，其他三种苊-d10、菲-d10、苝-d12的回收率范围60 %附件。

混合标准品怎么配置呀？怎么有的样品在称取时称取的质量不一样呀？

我想买多环芳烃标准品，可以是16种，也可以是8种的，但是现在不知道从哪里去买，价格怎么样？有知道的老师请告知一下。

我想买多环芳烃标准品，可以是16种，也可以是8种的，但是现在不知道从哪里去买，价格怎么样？有知道的老师请告知一下,(最好是北京市的)。