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氯异喹啉磺酸标准品

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氯异喹啉磺酸标准品相关的论坛

  • 求助甲苄喹啉标准品溶解问题

    各路大侠，有做过甲苄喹啉的吗？标准品用什么试剂溶解的啊？参考“SN/T 2444-2010 进出口动物源食品中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法”用的N,N-二甲基甲酰胺，还是不能完全溶解……

  • 【分享】日本拟批准异喹啉和吡咯作为食品添加剂使用

    2011年6月9日，日本农林水产省发布G/SPS/N/JPN/279号通报：食品卫生法实施条例及食品和食品添加剂和标准规范修订案。该修正案批准异喹啉和吡咯作为食品添加剂使用并规定此类物质的标准和规范。该草案评议截止期为2011年8月8日，此后会尽快批准和生效。更多详情参见：http://members.wto.org/crnattachments/2011/sps/JPN/11_1820_00_e.pdf

  • 谈谈你对乙氧喹啉检测的看法

    日本对于越南的虾检查力度很大，对于中国的虾检测很少。现在日本开始修订了乙氧喹啉在大米等产品中的残留标准，将大部分产品中乙氧喹啉的残留限量从0.05ppm调低为一律标准0.01ppm,其中包括大米、小麦、大麦和茶叶。谈谈你对乙氧喹啉的看法。

  • 【求助】sps（聚二硫二丙烷磺酸钠）无标准品如何分析?

    做SPS的分析，但是没有标准品，只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法，只好上来求助。SPS：http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm，这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠，结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱，uv检测器，50%甲醇加离子对试剂。

  • 苯磺酸氨氯地平的回收率很高怎么办？

    各位大神想请教一个问题，本人做苯磺酸氨氯地平的方法学试验，样品是儿童铁锌钙口服液（保健品），标准是国家食药监总局药品补充检验方法和检验项目批准件（降压类中成药和辅助降血压类保健食品）第2011008号。一开始是几个地平一起做的（氨氯、尼群、非洛、硝苯），做了三个加标水平（10PPb、40ppb、80ppb）其他三个都没有问题，但是氨氯地平的三水平的回收率都非常高，超200%了，做了样品中是没有的，然后又单独配了氨氯地平的标曲和重做了回收率，这次比混标稍微好一点，但是三水平的回收率还是偏高，分别是160%、160%、130%，请问有遇到过类似情况的吗？是因为样品的问题吗？（就是说氨氯地平跟样品中的某些物质发生反应？我查看了图谱，标准的峰比较正常，但是样品加标的峰会比较胖一些），请各位大神指点！谢谢

  • 概述8-羟基喹啉的主要用途

    1、广泛用于金属的测定和分离。沉淀和分离金属离子的沉淀剂和萃取剂,能与下列金属离子络合：Cu?+2、Be?+2、Mg?+2、Ca?+2、Sr?+2、Ba?+2、Zn?+2、Cd?+2、Al?+3、Ga?+3、In?+3、Tl?+3、Yt?+3、La +3、Pb?+2、B?+3、Sb?+3、Cr?+3、MoO?+22、Mn?+2、Fe?+3、Co?+2、Ni?+2、Pd?+2、Ce?+3　　1.用作医药中间体，是合成克泻痢宁、氯碘喹啉、扑喘息敏的原料，也是染料、农药中间体。该品是卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体，包括喹碘仿、氯碘喹啉、双碘喹啉等。这类药物通过抑制肠内共生菌而发挥抗阿米巴作用，对阿米巴痢疾有效，对肠道外阿米巴原虫无影响。国外报道本类药物能引起亚急性脊髓视神经病，故该药在日本和美国已禁用，双碘喹啉引起此病比氯碘喹啉较少见。8-羟基喹啉也是染料、农药的中间体。其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂、消毒剂和防霉剂。该品是化学分析的络合滴定指示剂。　　2.用作沉淀和分离金属离子的络合剂和萃取剂，能与Cu+2、Be+2、Mg+2、Ca+2、Sr+2、Ba+2、Zn?+2、Cd+2、Al+3、Ga+3、In+3、Tl+3、Yt+3、La +3、Pb+2、B+3、Sb?+3、Cr+3、MoO?+22、Mn+2、Fe+3、Co+2、Ni+2、Pd+2、Ce+3、等多种金属离子络合。有机微量分析测定杂环氮的标准，有机合成。也是染料、农药及卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体。其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂。　　3.加入环氧树脂胶黏剂中可提高对金属(尤其是不锈钢)的粘接强度和耐热老化性，用量一般为0.5～3份。是卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体，也是农药、染料的中间体。可作为防霉剂、工业防腐剂以及聚酯树脂、酚醛树脂和双氧水的稳定剂，还是化学分析的络合滴定指示剂。　　4.本品是卤化喹啉类药物的中间体，也是染料、农药的中间体。其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂、消毒剂和防霉剂。化妆品中最大允许含量（质量分数）为0.3%，防晒产品和3岁以下儿童用品 （ 如爽身粉）禁用，并应在产品标签上注明 “ 3岁以下儿童禁用” 。在处理病菌感染的皮肤和细菌性传染湿疹时，乳液中8-羟基喹啉的质量分数为0.001%～0.02%。它也用作消毒剂、防腐剂和杀菌剂，其防霉菌作用强。8-羟基喹啉硫酸钾用于护肤膏霜和乳液中含量（质量分数）为0.05%～0.5%。

  • 牛磺酸用丹磺酰氯做柱前衍生，HPLC出现两个峰

    HPLC法做饲料添加剂牛磺酸，用丹磺酰氯做的柱前衍生，结果跑出了两个峰，一个在21分钟左右，一个在50多分钟，后面峰较前峰大大约30倍。标准品样品均出现了这两个峰。现在问题是不知道哪个峰是牛磺酸的峰。求各位大神指点！！！

  • 【第三届原创参赛】3-甲基喹啉-2-羧酸检测SOP暨方法验证

    维权声明：本文为xgy2005原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。偶12月刚做的喹乙醇代谢物MQCA的方法验证暨SOP，资料有待完善，请各位版友多提宝贵意见。 动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)残留量 测定液相色谱—质谱/质谱方法标准操作手册（SOP：Standard Operation Procedure）方法要求的仪器配置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012241144_269521_1855403_3.gif 动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)残留量 测定液相色谱—质谱/质谱方法（SOP）目的为了保证对动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸检测的准确性，参考农业部公告及国内外文献方法，特编写检测方法标准操作程序，以便对动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸进行准确的定性和定量。目标物介绍：喹乙醇（英文名称：Olaquindox），又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵。喹乙醇为抗菌促进生长剂，具有促进蛋白同化作用，提高饲料转化率，使猪增重加快。对革兰氏阴性菌有抑制作用；对革兰氏阳性菌有一定的抑制作用；对四环素、氯霉素等耐药菌株仍然有效。在养猪生产中使用喹乙醇，可节省饲料，缩短生产周期，降低生产成本，减少猪的发病率，提高经济效益。喹乙醇作为家禽生长促进剂，能提高生长率和饲料转化率。以喹乙醇作为牛、兔饲料的添加剂可提高饲料报酬，促进生长，也可增强机体的抗病能力。喹乙醇一度被称为“水产瘦肉精”，在水产动物饲料中添加喹乙醇，主要作用在于提高饲料转化率，作为促生长添加剂使用。自上世纪80年代，农业部批准喹乙醇作为兽药使用，并核发喹乙醇和5%喹乙醇预混剂产品批准文号。近年来，喹乙醇超范围滥用现象蔓延，已发生在水产养殖环节大面积死鱼事件，引发社会广泛关注。喹乙醇属于喹恶林类化合物，本身不稳定，见光易分解，其主要代谢产物为3-甲基喹啉-2-羧酸（MQCA），现有研究表明，喹乙醇及代谢物都可能有致癌性、致畸和光敏毒性。目前，欧盟、日本等贸易组织规定食品原料/成品中喹乙醇不得检出，但其代谢产物3-甲基-喹啉-2-羧酸（MQCA）的具体限量尚未查到。如果我们仅仅停留在对原药的分析检测上，很容易对其代谢产物的疏忽；而且，如果以后贸易中一旦牵涉到喹乙醇代谢产物问题，很难迅速做出含量检测方面的回应。因而，喹乙醇代谢产物3-甲基-喹啉-2-羧酸（MQCA）检测方法值得开发。

  • 英国食品标准发布去除食品色素相关指导

    英国食品标准局（FSA）于2011年9月15日发布一份指导意见，旨在帮助食品企业从产品中去除某些可能与儿童多动症有联系的食用色素。据悉，在该机构委托代理的研究中显示，多种允许使用的食用色素与防腐剂苯甲酸钠（sodium benzoate）结合后，其产生的物质可能与儿童日益增加的多动症发病率存在着一定的联系。其中的食用色素包括：日落黄(sunset yellow ，E110)、喹啉黄（quinoline Yellow，E104)、蓝光酸性红（carmoisine E122）、诱惑红（allura red E129）、酒石黄（tartrazine E102）和胭脂红（ponceau 4R E124）。目前，已有许多生产商和零售商采取行动不再使用这些食用色素。同时，食品标准局也鼓励生产商能积极寻求替代物，按照英国政府部门和食品标准局在2008年发布的要求，自愿淘汰使用这些食用色素。指导文件包括了更为详细的技术内容，并向企业提供更多信息，以帮助企业为产品寻求更为合适的替代色素。

  • CNS_08.016_喹啉黄

    CNS_08.016_喹啉黄

    [align=center][/align][align=center][font='calibri'][size=14px][color=#000000]CNS_08.016_[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]喹啉黄[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=18px]付和煊[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=18px]二〇[/size][/font][font='宋体'][size=18px]二一[/size][/font][font='宋体'][size=18px]年[/size][/font][font='宋体'][size=18px]七[/size][/font][font='宋体'][size=18px]月[/size][/font][font='宋体'][size=18px]二十八[/size][/font][font='宋体'][size=18px]日[/size][/font][/align][size=16px][[/size][size=16px]摘要[/size][size=16px]][/size][size=16px]：[/size][size=16px]近些年来食品安全事件频频发生，滥用食品添加剂、添加违禁物质的情况屡禁不止。人工合成色素是以煤焦油为原料制成的，食用合成色素多为含有[/size][size=16px]R-N=N-R[/size][size=16px]键、苯环或氧杂蒽结构化合物它们对人体存在一定的不安全性或者产生有害作用其中，但由于[/size][size=16px]人工合成色素[/size][size=16px]成本低廉、着色能力强，受到各大生产厂家的欢迎，导致过多的人工合成色素被用到食品加工之中，对消费者的生命安全造成不小的影响。而当前中国批准使用的食用合成色素有[/size][size=16px]22[/size][size=16px]种，哇琳黄（[/size][size=16px]Quinoline yellow[/size][size=16px]）是其中的一种，常用于冰糕、水果蛋糕、巧克力、面包、软饮料、糖果等食品[/size][size=16px]的着色。但由于安全性问题越来越受到高度重视，各国对其均有严格的限制，不仅在品种和质量上有明确的限制性规定，而且对生产企业也有明确的限制，测定其含量的手段也成了重点关注对象之一，因此生产中实际使用的品种正在逐渐减少。但由于人工合成色素在稳定性和价格等方面的优点，世界总的使用量仍在上升。[/size][size=16px][[/size][size=16px]关键词[/size][size=16px]][/size][size=16px]：[/size][size=16px]喹啉黄；人工合成色素；高效液相色谱法；安全指标[/size]1． [size=20px]喹啉黄的基本理化性质[/size][size=20px].[/size][size=16px]喹啉黄[/size][size=16px]( Quinoline Yellow[/size][size=16px]，[/size][size=16px]Qy)[/size][size=16px] [/size][size=16px]主要是以芳烃类化工产品为原料，经磺化、偶氮化等一系列反应制成的水溶性人工合成色素，其相对[/size][size=16px]标准质量为[/size][size=16px]477.38[/size][size=16px]，分子式：[/size][size=16px]C[/size][font='calibri'][size=16px]18[/size][/font][size=16px]H[/size][font='calibri'][size=16px]9[/size][/font][size=16px]NNa[/size][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]O[/size][font='calibri'][size=16px]8[/size][/font][size=16px]S[/size][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]，具体化学式如下图，外观表现为黄色粉末或颗粒，可溶于水，而微溶于乙醇。[/size][size=16px]JECFA[/size][size=16px]规定喹啉黄[/size][size=16px]ADI[/size][size=16px]为[/size][size=16px]0[/size][size=16px]～[/size][size=16px]10mg/kg[/size][size=16px]体重，其[/size][size=16px]ADI[/size][size=16px]值首建于[/size][size=16px]1984[/size][size=16px]年，常作为着色剂用于食品（食用黄色色素）、药物和化妆品等。但最新的研究表明，喹啉黄主要以芳烃类化工产品为原料，经过磺化、偶氮化等一系列有机反应化合而成，所以不仅无营养价值，而且其化学构成物质本身对人体有害。同时在合成过程中产生的杂质如砷、汞、苯酚、苯胺、铅、镉、乙醚、氯化物、硫酸盐等均有不同程度的毒性。合成[/size][size=16px]着色剂喹啉黄进入人体后会大量消耗体内解毒物质，干扰人体正常代谢功能并直接作用靶器官，其毒性主要表现为不耐受性、致癌性、儿童多动症等，并且对儿童行为的有害影响尤为显著，可能导致多动、易怒、易冲动、注意力不集中、学习进度缓慢、缺乏基本社交能力和自我控制能力等神经性疾病[/size][font='calibri'][size=16px][1][/size][/font][size=16px]。所以各个国家都对其提出了严格管控要求，甚至禁止将其应[/size][size=16px]用于食品加工行业。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805390674_8408_1608728_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805392354_5153_1608728_3.png[/img][size=16px]图[/size][size=16px]1.[/size][size=16px]喹啉黄[/size][size=16px]( Quinoline Yellow)[/size][size=16px]结构式[/size][size=16px] [/size][size=16px]图[/size][font='宋体'][size=18px]2.[/size][/font][size=16px]常态下的喹啉黄[/size]2． [size=20px]喹啉黄的安全指标[/size][size=20px].[/size][size=16px]根据研究表明，人[/size][size=16px]工合成色素大多为偶氮类物质，会在人体内分解形成芳香胺类化合物，对人体的危害极大。其中，喹啉黄（[/size][size=16px]Quinoline yellow[/size][size=16px]）就是典型的代表之一。作为一种水溶性偶氮类合成色素，喹啉黄在各个国家的使用都受到了严格的管控。在中国，《[/size][size=16px]GB 2760-2011[/size][size=16px]食品安全国家标准食品添加剂使用标准》明确规定了食品中喹啉黄的范围和用量，其仅被允许在配制酒（仅限预调酒）中添加，且最大使用量为[/size][size=16px]0.1 g/L[/size][font='calibri'][size=16px][2][/size][/font][size=16px]。并且，中国台湾卫生署于[/size][size=16px]2010[/size][size=16px]年[/size][size=16px]11[/size][size=16px]月[/size][size=16px]26[/size][size=16px]日宣布，喹啉黄可于胶囊状、锭状食品中视实际情况需要适量使用，但于生鲜[/size][size=16px]肉、贝类、生鲜豆类、生鲜蔬菜、味噌、酱油、海带、茶等中不得使用。而在英国喹啉黄可以用于雪糕、水果、蛋糕、巧克力、面包、奶酪酱、软饮料等食品的着色。但在日本、美国及挪威等国家，禁止在食品加工的过程中应用喹啉黄。[/size][size=16px]下表为具体的安全指标[/size][font='calibri'][size=16px][[/size][/font][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][font='calibri'][size=16px]][/size][/font][size=16px]：[/size][table][tr][td=3,1][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]感官要求[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]项目[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]要求[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]检验方法[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]色泽[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]黄色[/color][/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光下观察其色泽和状态[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]状态[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]粉末或颗粒[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=16px]由于喹啉黄有两种不同的合成途径，分别是：[/size][size=16px]I[/size][size=16px]型[/size][size=16px].2-(2[/size][size=16px]一喹啉基[/size][size=16px])-1,3-[/size][size=16px]茚二酮磺化而制得的食品添加剂喹啉黄和[/size][size=16px]II[/size][size=16px]型[/size][size=16px].[/size][size=16px]三分之二[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基）[/size][size=16px]-1,3[/size][size=16px]一茚二酮和三分之一[/size][size=16px][2-(6-[/size][size=16px]甲基喹啉基[/size][size=16px])]1,3-[/size][size=16px]茚二酮的混合物磺化而制得的食品添加剂喹啉黄，所以国家针对两种不同途径合成的喹啉黄，提出了不同的安全指标需求，具体如下表：[/size][table][tr][td=1,2][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]项目[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]指标[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]Ⅰ型[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]Ⅱ型[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2-(2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]喹啉基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]茆满基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]-1,3-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]二酮二磺酸二钠盐[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000],wl% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≥[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]80[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]70[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2-(2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]喹啉基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]茆满基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]-1,3-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]二酮单磺酸钠盐[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000], wl% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]15[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]-[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2-(2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]喹啉基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]茆满基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]-1,3-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]二酮三磺酸三钠盐[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000],w[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]7[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]-[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]干燥减量﹑氯化物[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]以[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]NaCl[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]计[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]及硫酸盐[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]以[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]Na2SO4[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]计[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]总量[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000],w/% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]30[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]水不溶物[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000],w/% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]0.2[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]非色素有机物，[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]w/ % [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]0.5(2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]甲基喹咻、[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]甲基喹咻基磺酸、邻苯二甲酸合计[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]0.5(2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]甲基喹啉、[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]甲基喹咻基磺酸、邻苯二甲酸、[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2,6-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]二甲基喹啉、[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2,6-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]二甲基喹咻磺酸[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]未磺化芳族伯胺[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]以苯胺计[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]), w/% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]0.01[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]副染料[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]/(mg/kg) [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]4[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]砷[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000](As)/(mg/kg) [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]铅[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000](Pb)/( mg/kg) [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]锌[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000](Zn)/(mg/kg) [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]50[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table]3． [size=20px]喹啉黄的测定方法[/size][size=20px].[/size][font='calibri'][size=18px]3.1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]分光光度比色法[/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.1.1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]方法提要：[/size][/font][size=16px]将喹啉黄试样用磷酸盐缓冲溶液[/size][size=16px](pH[/size][size=16px]≈[/size][size=16px]7)[/size][size=16px]溶解[/size][size=16px],[/size][size=16px]稀释定容后[/size][size=16px],[/size][size=16px]在最大吸收波长处[/size][size=16px](415 nm) ,[/size][size=16px]测其吸光度计算其含量。[/size][font='calibri'][size=18px]3.1.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]试剂与材料：[/size][/font][size=16px]磷酸盐缓冲溶液[/size][size=16px]:pH[/size][size=16px]≈[/size][size=16px]7[/size][size=16px]。称取[/size][size=16px]0.68 g[/size][size=16px]磷酸二氢钾，加[/size][size=16px]29.1 mL 0.1 mol/L[/size][size=16px]氢氧化钠溶液[/size][size=16px],[/size][size=16px]用水稀释至[/size][size=16px]100 mL[/size][size=16px]。[/size][font='calibri'][size=18px]3.1.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]仪器和设备：[/size][/font][size=16px]分光光度计，比色皿[/size][size=16px] 10mm[/size][font='calibri'][size=18px]3.1.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]具体步骤：[/size][/font][size=16px]称取约[/size][size=16px]0.25 g[/size][size=16px]喹啉黄试样[/size][size=16px]([/size][size=16px]精确至[/size][size=16px]0.0001 g),[/size][size=16px]溶于适量磷酸盐缓冲溶液中[/size][size=16px],[/size][size=16px]移入[/size][size=16px]1 000 mL[/size][size=16px]容量瓶中[/size][size=16px],[/size][size=16px]加磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度[/size][size=16px],[/size][size=16px]摇匀。吸取[/size][size=16px]10mL,[/size][size=16px]移入[/size][size=16px]250mL[/size][size=16px]容量瓶中[/size][size=16px],[/size][size=16px]用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度[/size][size=16px],[/size][size=16px]摇匀[/size][size=16px],[/size][size=16px]备用。然后将喹啉黄试样溶液置于[/size][size=16px]10 mm[/size][size=16px]比色皿中[/size][size=16px],[/size][size=16px]同在最大吸收波长处[/size][size=16px](415 nm)[/size][size=16px]用分光光度计测定其吸[/size][size=16px].[/size][size=16px]光度[/size][size=16px],[/size][size=16px]用磷酸盐缓冲溶液作参比液。[/size][size=16px] [/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805393858_2430_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=18px]3.1.5 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]结果计算：[/size][/font][size=16px]喹啉黄的质量分数[/size][size=16px]w[/size][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][size=16px] ,[/size][size=16px]按右式计算：[/size][size=16px]式中：[/size][size=16px]A[/size][size=16px]——试样溶液的吸光度值；[/size][size=16px] [/size][size=16px]25[/size][size=16px]——试样溶液的稀释倍数；[/size][size=16px]1000[/size][size=16px]——试样溶液定容的体积[/size][size=16px],[/size][size=16px]单位为毫升（[/size][size=16px]mL[/size][size=16px]）；[/size][size=16px]865[/size][size=16px]——在磷酸盐缓冲溶液中[/size][size=16px]415nm [/size][size=16px]波长处的百分吸光系数；[/size][size=16px]m1[/size][size=16px]——试样的质量[/size][size=16px],[/size][size=16px]单位为克（[/size][size=16px]g[/size][size=16px]）；[/size][size=16px]100[/size][size=16px]——换算系数；[/size][size=16px]计算结果表示到小数点后两位；[/size][size=16px]平行测定结果的绝对差值不大于[/size][size=16px]1.0%,[/size][size=16px]取其算术平均值作为测定结果。[/size][font='calibri'][size=18px]3.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]高效液相色谱法[/size][/font][font='calibri'][size=16px][[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4-5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]][/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.[/size][/font][font='calibri'][size=18px]2[/size][/font][font='calibri'][size=18px].1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]方法提要：[/size][/font][size=16px]本方法用于由[/size][size=16px] 2-[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基）[/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]茚二酮磺化而制得的喹啉黄，用峰面积归一化法测定[/size][size=16px] [/size][size=16px]2-[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基）[/size][size=16px]-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]二酮二磺酸二钠盐、[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基）[/size][size=16px]-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]二酮单磺酸钠盐和[/size][size=16px] 2-[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基）[/size][size=16px]-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]二酮三磺酸三钠盐的含量。[/size][font='calibri'][size=18px]3.2.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]试剂与材料：[/size][/font][size=16px]水∶[/size][size=16px]GB/T 602 [/size][size=16px]中规定的二级水；甲醇；氢氧化钠溶液∶[/size][size=16px]1 mol/L[/size][size=16px]；乙酸溶液∶[/size][size=16px]1 mol/L[/size][size=16px]；乙酸钠缓冲溶液∶[/size][size=16px]pH[/size][size=16px]≈[/size][size=16px]4.6[/size][size=16px]，氢氧化钠溶液、乙酸溶液与水的体积比[/size][size=16px]=5[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]10[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]35[/size][size=16px]。[/size][font='calibri'][size=18px]3.2.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]仪器和设备：[/size][/font][size=16px]高效液相色谱仪∶配备紫外检测器，或其他等效的检测器，配有梯度洗脱功能。[/size][font='calibri'][size=18px]3.2.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]参考色谱条件：[/size][/font][size=16px]色谱柱[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]C[/size][font='calibri'][size=16px]18[/size][/font][size=16px]色谱柱，[/size][size=16px]250 mm[/size][size=16px]×[/size][size=16px]4.6 mm[/size][size=16px]，粒径[/size][size=16px]5um[/size][size=16px]；或其他等效的色谱柱。[/size][size=16px]流动相[/size][size=16px]A [/size][size=16px]乙酸钠缓冲溶液与水体积比[/size][size=16px]=1[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]10[/size][size=16px]，流动相[/size][size=16px] B[/size][size=16px]∶甲醇与流动相[/size][size=16px] A[/size][size=16px]的体积比[/size][size=16px]=80[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]20[/size][size=16px]。[/size][size=16px]流动相流速∶[/size][size=16px]1.0 mL/min[/size][size=16px]；检测波长：[/size][size=16px]254 nm[/size][size=16px]；进样量：[/size][size=16px]20uL[/size][size=16px]；梯度洗脱：梯度洗脱程序见下表：[/size][table][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]时间[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/min[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]A/%[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]B/%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]15[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]65[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]35[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]20[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]50[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]50[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]25[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]00[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]36[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]42[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='calibri'][size=18px]3.2.5 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]具体步骤：[/size][/font][size=16px]称取约[/size][size=16px]0.5g[/size][size=16px]喹啉黄试样[/size][size=16px]([/size][size=16px]精确至[/size][size=16px]0.0001 [/size][size=16px]g)[/size][size=16px]，加流动相溶液溶解并定容于[/size][size=16px]100 mL[/size][size=16px]容量瓶中，摇匀备用。在参考色谱条件下[/size][size=16px],[/size][size=16px]对试样溶液进行色谱分析[/size][size=16px],[/size][size=16px]确定试样溶液色谱图中各组分对应的峰的保留时间及峰面积[/size][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]i[/size][/font][size=16px]，用面积归一化法定量。[/size][size=16px] [/size][font='calibri'][size=18px]3.2.6 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]结果计算：[/size][/font][size=16px]2-(2-[/size][size=16px]喹啉基[/size][size=16px])-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]二酮二磺酸二钠盐、[/size][size=16px]2-(2-[/size][size=16px]喹啉基[/size][size=16px])-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]二酮单磺酸钠盐和[/size][size=16px]2-(2-)) [/size][size=16px]喹啉基[/size][size=16px])-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1,3--[/size][size=16px]二酮三磺酸三钠盐的质量分数[/size][size=16px]w[/size][font='calibri'][size=16px]i[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]按下式计算：[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805394737_4549_1608728_3.png[/img][size=16px]式中：[/size][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]i[/size][/font][size=16px]——试样溶液色谱图中[/size][size=16px]i[/size][size=16px]组分的峰面积；[/size][font='calibri'][size=16px]∑[/size][/font][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]i[/size][/font][size=16px]——试样溶液色谱图中[/size][size=16px]i[/size][size=16px]组分的峰面积之和；[/size][size=16px]计算[/size][size=16px]结果表示到小数点后两位；[/size][size=16px]平行测定结果的绝对差值不大于[/size][size=16px]1.0%,[/size][size=16px]取其算术平均值作为测定结果。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805395645_8170_1608728_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805396426_8312_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=16px]图[/size][/font][font='calibri'][size=16px]3 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]喹啉黄标准品色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=16px](4[/size][/font][size=16px]2[/size][font='calibri'][size=16px]5 nm)[/size][/font][font='calibri'][size=16px][[/size][/font][font='calibri'][size=16px]6[/size][/font][font='calibri'][size=16px]][/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]图[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]喹啉黄的[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MRM[/size][/font][font='calibri'][size=16px]色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=16px][[/size][/font][font='calibri'][size=16px]7[/size][/font][font='calibri'][size=16px]][/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]非色素有机物的测定[/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.3.1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]方法提要：[/size][/font][size=16px]采用反相液相色谱法，用面积归一化法进行定量，计算非色素有机物的含量。[/size][font='calibri'][size=18px]3.3.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]试剂与材料：[/size][/font][size=16px]水∶[/size][size=16px]GB/T 602 [/size][size=16px]中规定的二级水；甲醇；氢氧化钠溶液∶[/size][size=16px]1 mol/L[/size][size=16px]；乙酸溶液∶[/size][size=16px]1 [/size][size=16px]mol/L[/size][size=16px]；乙酸钠缓冲溶液∶[/size][size=16px]pH[/size][size=16px]≈[/size][size=16px]4.6[/size][size=16px]，氢氧化钠溶液、乙酸溶液与水的体积比[/size][size=16px]=5[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]10[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]35[/size][size=16px]。[/size][font='calibri'][size=18px]3.3.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]仪器和设备：[/size][/font][size=16px]高效液相色谱仪∶配备紫外检测器，或其他等效的检测器，配有梯度洗脱功能。[/size][font='calibri'][size=18px]3.3.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]参考色谱条件：[/size][/font][size=16px]色谱柱∶[/size][size=16px]C[/size][font='calibri'][size=16px]18[/size][/font][size=16px]色谱柱，[/size][size=16px]250 mm[/size][size=16px]×[/size][size=16px]4.6 mm[/size][size=16px]，粒径[/size][size=16px]5um[/size][size=16px]；或其他等效的色谱柱。[/size][size=16px]流动相[/size][size=16px]A [/size][size=16px]乙酸钠缓冲溶液与水体积比[/size][size=16px]=1[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]10[/size][size=16px]，流动相[/size][size=16px] B[/size][size=16px]∶甲醇与流动相[/size][size=16px] A[/size][size=16px]的体积比[/size][size=16px]=80[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]20[/size][size=16px]。[/size][size=16px]流动相流速∶[/size][size=16px]1.0 mL/min[/size][size=16px]；检测波长：[/size][size=16px]254 nm[/size][size=16px]；进样量：[/size][size=16px]20uL[/size][size=16px]；梯度洗脱：梯度洗脱程序见下表：[/size][table][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]时间[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/min[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]A/%[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]B/%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]15[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]65[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]35[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]20[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]50[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]50[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]25[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]00[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]36[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]42[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='calibri'][size=18px]3.3.5 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]具体步骤：[/size][/font][size=16px]称取约[/size][size=16px]1g[/size][size=16px]喹啉黄（精确至[/size][size=16px] 0.000 1 g[/size][size=16px]），加流动相[/size][size=16px] A [/size][size=16px]溶解并定容[/size][size=16px] 100 mL [/size][size=16px]容量瓶中，摇匀备用。在参考色谱条件下[/size][size=16px],[/size][size=16px]对试样溶液进行色谱分析[/size][size=16px],[/size][size=16px]确定试样溶液色谱图中各组分对应的峰的保留时间及峰面积[/size][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]j[/size][/font][size=16px]，用面积归一化法定量。[/size][size=16px] [/size][font='calibri'][size=18px]3.3.6 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]结果计算：[/size][/font][size=16px]2-[/size][size=16px]甲基喹啉、[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]甲基喹啉基磺酸、邻苯二甲酸、[/size][size=16px]2[/size][size=16px]，[/size][size=16px]6-[/size][size=16px]二甲基喹啉、[/size][size=16px]2[/size][size=16px]，[/size][size=16px]6-[/size][size=16px]二甲基喹啉磺酸的质量分数[/size][size=16px] w[/size][font='calibri'][size=16px]j[/size][/font][size=16px]，，按下式计算：[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805398300_8562_1608728_3.png[/img][size=16px]式中：[/size][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]j[/size][/font][size=16px]——试样溶液色谱图中[/size][size=16px]j[/size][size=16px]组分的峰面积；[/size][font='calibri'][size=16px]∑[/size][/font][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]j[/size][/font][size=16px]——试样溶液色谱图中[/size][size=16px]j[/size][size=16px]组分的峰面积之和；[/size][size=16px]计算结果表示到小数点后两位；[/size][size=16px]平行测定结果的绝对差值不大于[/size][size=16px]0.1%,[/size][size=16px]取其算术平均值作为测定结果。[/size][font='calibri'][size=18px]3.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]未磺化芳族伯胺[/size][/font][font='calibri'][size=18px]([/size][/font][font='calibri'][size=18px]以苯胺计[/size][/font][font='calibri'][size=18px])[/size][/font][font='calibri'][size=18px]的测定[/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.4.1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]方法提要：[/size][/font][size=16px]以乙酸乙酯萃取出试样中未磺化芳族伯胺成分，将萃取液和苯胺标准溶液分别经重氮化和偶合后再测定各自生成染料的吸光度予以比较与判别[/size][size=16px]。[/size][font='calibri'][size=18px]3.4.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]试剂与材料：[/size][/font][size=16px]乙酸乙酯；盐酸溶液∶[/size][size=16px]1[/size][size=16px]＋[/size][size=16px]10[/size][size=16px]；盐酸溶液∶[/size][size=16px]1[/size][size=16px]＋[/size][size=16px]3[/size][size=16px]；溴化钾溶液∶[/size][size=16px]500 g/L[/size][size=16px]；碳酸钠溶液∶[/size][size=16px]200 g/L[/size][size=16px]；氢氧化钠溶液∶[/size][size=16px]40 g/L[/size][size=16px]；氢氧化钠溶液∶[/size][size=16px]4 g/L[/size][size=16px]；[/size][size=16px]R[/size][size=16px]盐溶液（[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]萘酚[/size][size=16px]-3[/size][size=16px]，[/size][size=16px]6-[/size][size=16px]二磺酸二钠盐）∶[/size][size=16px]20 g/L[/size][size=16px]；亚硝酸钠溶液∶[/size][size=16px]3.52 g/L[/size][size=16px]；苯胺标准溶液∶[/size][size=16px]0.1000 g/L[/size][size=16px]。用小烧杯称取[/size][size=16px] 0.5000g [/size][size=16px]新蒸馏的苯胺，移至[/size][size=16px]500 mL[/size][size=16px]容量瓶中，以[/size][size=16px] 150 mL[/size][size=16px]盐酸溶液（[/size][size=16px]1[/size][size=16px]＋[/size][size=16px]3[/size][size=16px]）分三次洗涤烧杯，并入[/size][size=16px]500 mL[/size][size=16px]容量瓶中，用水稀释至刻度。移取[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]该溶液至[/size][size=16px] 250 mL[/size][size=16px] [/size][size=16px]容量瓶中，用水定容。[/size][font='calibri'][size=18px]3.4.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]仪器和设备：[/size][/font][size=16px]可见分光光度计；[/size][size=16px]40mm[/size][size=16px]比色皿。[/size][size=16px] [/size][font='calibri'][size=18px]3.4.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]具体步骤：[/size][/font][size=16px]称取约[/size][size=16px]2.0g[/size][size=16px]试样（精确至[/size][size=16px]0.001 g[/size][size=16px]）于[/size][size=16px] 150 mL [/size][size=16px]烧杯中，加[/size][size=16px]100 mL[/size][size=16px]水和[/size][size=16px]5 mL[/size][size=16px]氢氧化钠溶液（[/size][size=16px]40 g/L[/size][size=16px]），在温水浴中搅拌至完全溶解。将此溶液移入分液漏斗中，少量水洗净烧杯。每次以[/size][size=16px] 50 mL [/size][size=16px]乙酸乙酯萃取两次，合并萃取液。以[/size][size=16px]10 mL [/size][size=16px]氢氧化钠溶液（[/size][size=16px]4 g/L[/size][size=16px]）洗涤乙酸乙酯萃取液，除去痕量色素。再每次以[/size][size=16px] 10 mL [/size][size=16px]盐酸溶液（[/size][size=16px]1+3[/size][size=16px]）对乙酸乙酯溶液反萃取三次。合并该盐酸萃取液，然后用水稀释至[/size][size=16px] 100 mL[/size][size=16px]，摇匀。此溶液为试样萃取溶液。[/size][size=16px] [/size][size=16px]分别吸取[/size][size=16px]5 mL[/size][size=16px]、[/size][size=16px]10 mL[/size][size=16px]、[/size][size=16px]15 mL[/size][size=16px]、[/size][size=16px]20 mL[/size][size=16px]、[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]苯胺标准溶液至[/size][size=16px] 100 mL[/size][size=16px]容量瓶中，用盐酸溶液（[/size][size=16px]1[/size][size=16px]＋[/size][size=16px]10[/size][size=16px]）[/size][size=16px]稀释至刻度，混合均匀，作为标准溶液。[/size][size=16px]吸取[/size][size=16px] 10 mL [/size][size=16px]试样萃取溶液，移入透明洁净的试管中，浸入盛有冰水混合物的烧杯内冷却[/size][size=16px]10 min[/size][size=16px]。在试管中加入[/size][size=16px]1 mL [/size][size=16px]溴化钾溶液及[/size][size=16px] 0.5 mL[/size][size=16px]，亚硝酸钠溶液，稍用力探匀后仍置干冰水浴中冷却[/size][size=16px]10 min[/size][size=16px]，进行重氮化反应。另取一个[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]容量瓶移入[/size][size=16px]1mLR[/size][size=16px]盐溶液和[/size][size=16px]10 mL [/size][size=16px]碳酸钠溶液。将上述试管中的苯胺重氮盐溶液加至盛有[/size][size=16px] R[/size][size=16px]盐溶液的容量瓶中，边加边略振摇容量瓶，用少许水洗净试管一并加入容量瓶中，[/size][size=16px]再以水定容。充分混匀后在暗处放置[/size][size=16px] 15 min[/size][size=16px]。[/size][size=16px]分别吸取[/size][size=16px]10 mL [/size][size=16px]标准溶液，移入透明洁净的试管中，浸入盛有冰水混合物的烧杯内冷却[/size][size=16px]10 min[/size][size=16px]。在试管中加入[/size][size=16px]1 mL [/size][size=16px]溴化钾溶液及[/size][size=16px] 0.5 mL[/size][size=16px]，亚硝酸钠溶液，稍用力探匀后仍置干冰水浴中冷却[/size][size=16px]10 min[/size][size=16px]，进行重氮化反应。另取一个[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]容量瓶移入[/size][size=16px]1mLR[/size][size=16px]盐溶液和[/size][size=16px]10 mL [/size][size=16px]碳酸钠溶液。将上述试管中的苯胺重氮盐溶液加至盛有[/size][size=16px] R[/size][size=16px]盐溶液的容量瓶中，边加边略振摇容量瓶，用少许水洗净试管一并加入容量瓶中，再以水定容。充分混匀后在暗处放置[/size][size=16px] 15 min[/size][size=16px]，作为标准重氮化[/size][size=16px]偶合溶液。[/size][size=16px]吸取[/size][size=16px] 10 mL [/size][size=16px]盐酸溶液（[/size][size=16px]1[/size][size=16px]＋[/size][size=16px]10[/size][size=16px]）、[/size][size=16px]10 mL [/size][size=16px]碳酸钠溶液及[/size][size=16px]1 mL R [/size][size=16px]盐溶液于[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]容量瓶中，用水定容[/size][size=16px]，作为参比溶液。[/size][size=16px]将一系列标准重氮化偶合溶液分别置于比色皿中，在[/size][size=16px] 510 nm [/size][size=16px]波长处用分光光度计测定各自的吸光度，[/size][size=16px]对应[/size][size=16px]参比溶液，绘制成标准曲线。[/size][size=16px]?[/size][size=16px]试样重氮化偶合溶液置于比色皿中，在[/size][size=16px] 510 nm [/size][size=16px]波长处用分光光度计测定吸光度[/size][size=16px] A[/size][font='calibri'][size=16px]a[/size][/font][size=16px]，[/size][size=16px]对应[/size][size=16px]参比溶液，根据标准曲线求出苯胺的质量。[/size][font='calibri'][size=18px]3.4.5 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]结果计算：[/size][/font][size=16px]未磺化芳族伯胺[/size][size=16px]([/size][size=16px]以苯胺计[/size][size=16px])[/size][size=16px]的质量分数[/size][size=16px]w[/size][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][size=16px] ,[/size][size=16px]如下式计算：[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805399532_4842_1608728_3.png[/img][size=16px]式中：[/size][size=16px]m[/size][font='calibri'][size=16px]A[/size][/font][size=16px]——根据[/size][size=16px]标准曲线计算苯胺的质量，单位为克（[/size][size=16px]g[/size][size=16px]）；[/size][size=16px]m[/size][font='calibri'][size=16px]8[/size][/font][size=16px]——试样的质量，单位为克（[/size][size=16px]g[/size][size=16px]）；[/size][size=16px]计算结果表示到小数点后两位；[/size][size=16px]平行测定结果的绝对差值不大于[/size][size=16px]0.005%,[/size][size=16px]取其算术平均值作为测定结果。[/size][font='calibri'][size=18px]3.5 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]副染料的测定[/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.5.1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]方法提要：[/size][/font][size=16px]该方法用于[/size][size=16px]2-(2-[/size][size=16px]喹啉基[/size][size=16px])-1 ,3-[/size][size=16px]茚二酮和[/size][size=16px]2-[ 2-(6-[/size][size=16px]甲基喹啉基[/size][size=16px]) ]-1 ,3-[/size][size=16px]茚二酮的限量测定。[/size][font='calibri'][size=18px]3.5.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]试剂与材料：[/size][/font][size=16px]乙醚；三氯甲烷。[/size][font='calibri'][size=18px]3.5.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]仪器和设备：[/size][/font][size=16px]可见分光光度计；[/size][size=16px]10mm[/size][size=16px]比色皿[/size][size=16px] [/size][size=16px]；索氏萃取剂。[/size][font='calibri'][size=18px]3.5.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]具体步骤：[/size][/font][size=16px]?[/size][size=16px]准确称取[/size][size=16px]2 g[/size][size=16px]（精确至[/size][size=16px] [/size][size=16px]0.000 1 g[/size][size=16px]）样品加入索氏萃取器中，加入[/size][size=16px]150 mL[/size][size=16px]乙醚萃取[/size][size=16px]5 h[/size][size=16px]。每次用[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]水洗涤乙醚萃取液，洗涤两次。浓缩乙醚萃取液蒸发至体积约[/size][size=16px]5 mL [/size][size=16px]后，于[/size][size=16px]105 ℃[/size][size=16px]恒温干燥箱中除去残留的乙醚。将残渣溶于三氯甲烷，并准确稀释至[/size][size=16px]10 mL[/size][size=16px]。将试样溶液置于比色皿中，于最大吸收波长（约[/size][size=16px] 420 nm[/size][size=16px]）处测定吸光度，用三氯甲烷作为参比溶液。限量值为[/size][size=16px] 4 mg/kg[/size][size=16px]的[/size][size=16px] 2-[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基）[/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]茚二酮的吸光度为[/size][size=16px]0.27[/size][size=16px]。任何存在的[/size][size=16px] 2-[/size][size=16px][[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]（[/size][size=16px]6-[/size][size=16px]甲基喹啉基）[/size][size=16px]][/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]茚二酮均作为[/size][size=16px] 2-[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基）[/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3[/size][size=16px]-[/size][size=16px]茚二酮测定。[/size][size=20px]四．结论[/size][size=16px]喹啉黄作为一种人工合成色素，虽然成本低廉，着色能力强，但在食品加工行业中滥用容易对人体造成危害，所以其的使用状况受到了各国的严密控制，对于其的鉴定与检测也成了一个不容忽视的重点，现今虽已有多种方法可以对喹啉黄进行测定，但[/size][size=16px]仍有改进的空间。[/size][1] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]GAO Yun-qiao, WANG Mei-ling, YANG Xiong-bo, et al. [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]Ｒ[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]apid detection of quinoline yellow in soft drinks using polypyrrole [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]/ single-walled carbon nanotubes composites modified glass carbon electrode[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]［[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]J[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]］[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].J.Electroanal[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]．[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]Chem., 2014[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]735: 84-89[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]．[/color][/size][/font][2] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]GB[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]760[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]—[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]011.[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品安全国家标准[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品添加剂使用标准[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][s][/s][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]．中国人民共和国国家标准，[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]011[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]：[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]．[/color][/size][/font][3] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]GB1886.104[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]—[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]015.[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品安全国家标准[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品添加剂使用标准[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][s][/s][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]．中国人民共和国国家标准[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].[/color][/size][/font][4] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]刘洪超[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]栾永福[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]焦阳[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]林林[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]林永强[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].HPLC-DAD[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]法测定硬胶囊囊壳中[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]9[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]种人工合成色素[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][J].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]国际药学研究杂志[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],2020,47(01):67-71.[/color][/size][/font][5] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]肖锋[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]赵琼晖[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]吕行[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]涂小珂[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]陈沛金[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]高效液相色谱法同时测定糖果中喹啉黄等[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]9[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]种禁限用合成色素[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][J].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]湘潭大学自然科学学报[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],2014,36(03):86-89.[/color][/size][/font][6] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]杨勇[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]罗奕[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]吴琳琳[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]杨娟艳[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]史蕙[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]许乾丽[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]游正琴[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].HPLC-DAD[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]法测定馒头中喹啉黄、食用绿[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]S[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]和亮绿[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]种色素含量的研究[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][J].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]粮油食品科技[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],2015,23(06):71-75.[/color][/size][/font][7] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]孙小杰[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]张玲[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]宋佳[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]凌睿[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]SPE–HPLC[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]法测定酒、糖果、巧克力中的喹啉黄[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][J].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]化学分析计量[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],2015,24(06):19-22.[/color][/size][/font]

  • 长时间保存的环己基氨基磺酸钠标准溶液有哪些变化

    7月2日将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试，得出色谱图。 然后将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液分为两部分，分别储存在冷冻和冷藏的条件下密封保存。 在7月10日的时候，分别取出在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试，得出色谱图。 将三个环己基氨基磺酸钠的色谱图进行对比。 [img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161522359457_3024_5979722_3.png!w690x309.jpg[/img] 环己基氨基磺酸钠的色谱图会出现两个色谱峰，分别是环己醇亚硝酸酯、环己醇。 我发现两个问题 1、7月10日的色谱图和7月2日的色谱图相比（期间其他条件都没有变化），环己醇亚硝酸酯、环己醇的出峰位置都提前了5-10秒，算是色谱峰漂移了。理论上应该是再跑一个当天衍生化的环己基氨基磺酸钠标准溶液上机进行对比，但是近期比较忙这一本就没有做。后期有机会做了，我再反馈这一个问题。 2、在冷藏和冷冻条件下的环己基氨基磺酸钠标准溶液的环己醇亚硝酸酯、环己醇的面积有一些差别。冷藏条件和冷冻条件相比，冷藏条件下的环己醇亚硝酸酯的面积变小了，环己醇的面积变大了。但是面积总和相比几乎一样，因此可以判定，环己醇亚硝酸酯在指定温度下，是可以继续转化为环己醇的。 [img=,690,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161523569214_3530_5979722_3.png!w690x511.jpg[/img] [img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524065331_7755_5979722_3.png!w690x513.jpg[/img] [img=,690,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524102083_9380_5979722_3.png!w690x535.jpg[/img] 根据标准曲线查看7月10日分别上机的环己基氨基磺酸钠标准溶液的含量，分别是58.7689 ug/ml和58.5511 ug/ml，7月2日上机检测的含量是51.2462 ug/ml，我们可以看出来标准溶液保存8天后，检测的数值就有不少误差了，而且是数值变大了。这一点不知道是什么原因

  • 【原创】我国氯磺酸现状

    氯磺酸，别名氯化硫酸，英文名称为Chlorosulfonic acid ，分子式 HClO3S，分子量为116.52，CAS号为7790-94-5。氯磺酸的物理特性氯磺酸优等品为无色或淡黄色液体，一等品无明显混浊，为淡棕色液体，合格品为棕色液体允许有混浊，有极浓的刺激性气味；熔点为-80℃，沸点为151℃，相对密度(水=1)：1.77，相对蒸气密度(空气=1):4.02；不溶于二硫化碳、四氯化碳，溶于氯仿、乙酸。【主要成分】主要质量指标优等品一等品合格品氯磺酸含量%≥98.0≥97.0≥95.0硫酸含量%≤2.0≤2.5≤4.0铁含量%≤0.01≤0.01 铜含量%≤0.003≤0.003 3．氯磺酸用途主要用于制造磺胺类药品，还用作染料中间体、磺化剂、脱水剂、塑料、农药及合成糖精等。二．我国氯磺酸的生产概况 随着我国化学工业的不断发展，氯磺酸的产量增长较快。1980年产量仅为45.6kt，1996年增加到91.2kt，1997年达134.5kt，1998年为117.9kt，1999年为 65.4kt，2003年在200kt以上，2004年上半年全国共生产氯磺酸110kt，同比增长15kt；但出口量极少，产品主要在国内销售。三.我国氯磺酸的消费概况 随着染料工业及相关产业的发展，国内市场对氯磺酸的需求量不断增加，1990年表观消费量为67.7kt，1995年为115.0kt，1996年为90.5kt，1997年为134.0kt，1998年为118.0kt，1999年为65.3kt，2003年为200kt。 我国生产的氯磺酸绝大部分供国内市场消费，消费量的增长变化基本上与产量相同。四．我国氯磺酸的进出口情况分析由于氯磺酸产品的特性，该产品的进出口量均很少。1997年进口量为36t，1998年为41t，1999年为18t，2000年为18t，2001年为17t，2002年为13t，2003年1至10月为13t。1997年出口517t，1999年出口92.5t，2000年出口81t，2001年出口8t，2002年出口18t，2003年1至10月出口19t，2004年出口12吨，2005年1—8月份出口1704吨，由05年出口氯磺酸的数量可预测，随着国内氯磺酸生产企业的竞争力的增强，出口是企业保持持续增长的必然趋势。五．氯磺酸的市场行情分析2003年上半年氯磺酸市场一直比较平稳，但在三季度进入需求淡季后，部分地区价格已有回落，市价基本在1100-1350元/t。2004年以来，氯磺酸价格基本稳定在1300-1500元。2006年价格基本保持在1500-1700元/吨。主要是因为今年原料市场价格上涨幅度较大，硫磺、液氯价格都比较高。目前国内氯磺酸的主要生产企业，大部分采用进口硫磺制酸。另外，由于我国氯磺酸生产能力在10kt/a以下的企业的产能总计约为100kt/a，随着市场竞争日趋激烈，大多数生产氯磺酸的小企业将会关、停、并、转，这就为有原料和技术优势的企业建设20kt/a以上的氯磺酸装置提供了发展空间。六．我国氯磺酸生产企业介绍目前我国氯磺酸的生产厂家有20家左右，其中浙江巨化股份有限公司是全国最大的氯磺酸生产厂家；苏州精细化工集团有限公司年产能6万吨；河北东昊化工有限公司（下设三个分公司：石家庄市和合化工化肥有限公司、河北东阳化肥化工有限公司、石家庄市东联南开香料开发有限公司）氯磺酸年生产能力4万吨，为中国北方最大，产能位居中国第三（2005年8月11日发布）； 山东聊城鲁西化工第六化肥厂年产能2万吨（2006年07月3日发布）； 山东华阳农药化工集团氯磺酸产量为1万吨/年；浙江捷盛化学工业有限公司年产量2万吨/年（2003年12月10日发布）,沧 化 集 团 科 昱 发 展 有 限 公 司 15000吨 / 年，上海吴泾化工有限公司1.5万吨/年,河北沧州宏基化工有限公司年产7000吨.另外还有沈阳市试剂五厂,沈阳新光化工厂,上海厚励贸易有限公司,上海焦泾化工有限公司,济南盛源林工贸,上海华鑫化工有限公司,天津市化学工业供销公司,无锡硫酸厂2万吨/年(2004年报道产能为2万吨/年，以下几个企业均为2004年产能), 河南开封化工集团2万吨/年,太原化工集团公司2万吨/年,吉林四平联合化工股份有限公司1.5万吨/年,上海吴泾化工有限公司1.2万吨/年. 氯磺酸的价格目前在1500元/吨左右。近几年因对市场出现紧缺，价格会有小幅上涨。

  • 求购标准品~~~~

    应公司检测需要 ，现需求购些标准品（1-萘胺-5-磺酸、1-萘胺-6-磺酸、1-萘胺-7-磺酸、1-萘胺-8-磺酸、1-萘酚-5-磺酸、2-萘胺-4.8-二磺酸），请问哪些机构能购买到这些标准品并出具相应检测报告单（含 ：氨基值、纯度等），摆摊各位大神了~~~

  • 【寻找隐藏的宝藏：迪马产品——2019年第48周】GB 23200.117-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定（已完结）

    【寻找隐藏的宝藏：迪马产品——2019年第48周】GB 23200.117-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定（已完结）

    标准名称：[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2]GB 23200.117-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定。[/back][/color][/font][font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2]固相萃取小柱：[/back][/color][/font][font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2][img=,690,117]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911251008253726_2829_708_3.png!w690x117.jpg[/img][/back][/color][/font][font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2]答案：ProElut PLS 200mg / 6mL 300/pk 货号:68012A、68012[/back][/color][/font][align=center][font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2][img=,690,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912021033128803_6362_708_3.png!w690x292.jpg[/img][/back][/color][/font][/align][align=center][color=#333333][b]----------------------------------------------------------------------[b][color=#ff0000]【活动奖励】[/color]----------------------------------------------------------------[/b][/b][/color][/align][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]1、从回答正确者中抽取奖励钻石币。[/color][/b][/color][/b][/align][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]2、每周随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至每周日下午15：00）[/color][/b][/color][/b][/align][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]3、每人奖励5钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）。[/color][/b][/color][/b][/align]

  • 柠檬黄检测用标准品。

    我也来问问，有没有柠檬黄检测用标准品或试剂？柠檬黄标准品对氨基苯磺酸钠1-（4’-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐1-（4’-磺酸基苯基）-3-羧酸甲（乙）酯基-5-吡唑啉酮钠盐4，4-（重氮亚氨基）二苯磺酸二钠盐R盐苯胺

  • 有机氯标准品配置

    同样是土壤基质，一个标准要求用基质提取液稀释标准品，一个标准没有要求，正常配置稀释即可。该按照哪个做？土壤基质对有机氯的测定有影响么？期待大家的讨论。

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