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氯甲氧基喹啉标准品

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  • 【转贴】有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成和结构分析

    徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

  • 求助甲苄喹啉标准品溶解问题

    各路大侠,有做过甲苄喹啉的吗?标准品用什么试剂溶解的啊?参考“SN/T 2444-2010 进出口动物源食品中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法”用的N,N-二甲基甲酰胺,还是不能完全溶解……

  • 【求助】乙氧基喹啉的检测

    现在在做乙氧基喹啉的残留检测,手头的方法有:高效液相色谱C18柱UV检测器,高效液相色谱C18柱荧光检测器,还有GB/T17814-1999的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID检测,请问各路大侠,他们有什么差别?对检测的结果影响大吗?检测的极限差的多吗?

  • 【分享】日本拟批准异喹啉和吡咯作为食品添加剂使用

    2011年6月9日,日本农林水产省发布G/SPS/N/JPN/279号通报:食品卫生法实施条例及食品和食品添加剂和标准规范修订案。该修正案批准异喹啉和吡咯作为食品添加剂使用并规定此类物质的标准和规范。该草案评议截止期为2011年8月8日,此后会尽快批准和生效。更多详情参见:http://members.wto.org/crnattachments/2011/sps/JPN/11_1820_00_e.pdf

  • 羟丙甲纤维素气相检测甲氧基含量过低..................

    进口羟丙甲纤维素甲氧基和羟丙氧基标准是使用填充柱,查看了药典和百度,最终用的是DB-624,使用的是药典附录甲氧基、羟丙氧基里面的方法条件。内标的RSD很好。甲氧基含量标准:28%-30%。(测定结果18.9%)羟丙氧基含量标准:7%-12%。(测定结果9.4%)各位有做过这实验的遇到过这种情况么?或者实验过程中有什么特别的注意事项没。。

  • 谈谈你对乙氧喹啉检测的看法

    日本对于越南的虾检查力度很大,对于中国的虾检测很少。现在日本开始修订了乙氧喹啉在大米等产品中的残留标准,将大部分产品中乙氧喹啉的残留限量从0.05ppm调低为一律标准0.01ppm,其中包括大米、小麦、大麦和茶叶。谈谈你对乙氧喹啉的看法。

  • 【分享】关于征求拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料意见的函

    有关单位:  经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核,拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见,请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh@sfda.gov.cn。  附件:1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求     2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求                       国家食品药品监督管理局食品许可司                          二〇一一年六月十五日

  • 甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE-PEG)制备方法

    第一步:甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步:甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇(Me-PEG-2000)、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步:甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺(NHS)活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶,硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源:中国标准物质网

  • 【分享】日本工业标准JIS H8681-1980 铝及铝合金阳极氧化膜耐蚀性试验方法(中文版)

    日本工业标准JIS H8681-1980铝及铝合金阳极氧化膜耐蚀性试验方法1. 适用范围本标准系铝及铝合金制品(以下简称制品)阳极氧化膜(以下称膜)耐蚀性试验方法的规定。2. 试验方法的种类试验方法按照下述规定,针对制品使用目的选用。(1) 耐碱试验a. 滴碱试验b. 电动势测定试验 (2) CASS试验3. 试验方法3.1滴碱试验:使用滴碱试验装置,测定直到膜层被溶解的滴碱时间来评定耐碱性的方法。(方法略)3.2电动势测定试验:让膜层接触碱液,使用电动势测定装置,电镀膜层溶解终点的方法。(方法略)3.3 CASS试验方法使用CASS试验机,对试片进行盐水喷雾,喷液为氯化钠溶液中添加氯化铜和醋酸的酸性溶液,以等级序数来评定耐蚀性的方法。(1) 试液的配置试液按以下顺序配制:a. 在树脂等制造的容器内,注入所需量的蒸馏水(50×10Ωcm以上)。b. 为了赶出溶解在蒸馏水中的气体,使用插入式石英电热器将水加热到50℃,保温1h左右,为使温度均匀,要经常搅拌。c. 按JIS K 8150将氯化钠(1级以上的试剂)配成4.0W/V%溶液。(氯化钠溶液浓度的测定按照3.3d或采用如下的方法进行:取液25mL,用蒸馏水稀释至100mL,充分混合,用移液管取上述溶液10mL,添加40mL的蒸馏水以及1mL的1W/V%铬酸钾溶液-不含氯化物,然后用0.1N硝酸银溶液滴定至出现稳定的红色,其滴液量为16.5~17.5mL)d. 经过充分搅拌以后,取出部分溶液用水间接冷却至25℃,然后测定比重,比重范围规定为1.0250-1.0260。e. 按JIS K 8145每1L盐水溶液中溶解0.26g的氯化铜CuCl22H2O(试剂)。f. 接着每1L盐水溶液中按JIS K 8355添加1ml醋酸(试剂),经过充分搅拌以后取出50ml溶液测定。如果在25℃的温度下,PH高于3则再添加醋酸,经过搅拌以后,再次测定PH,如此反复操作,使其25℃的PH值调到3.0。g. 经过调整的溶液为防止灰尘进入,用盖子盖好。

  • 【求助】甲氧基测定

    请问甲氧基测定法的原理是什么?溴-醋酸溶液、氢碘酸、醋酸钠溶液、甲酸、稀硫酸和碘化钾在其中的作用?为什么要通入CO2或N2?什么情况下应该通入CO2,什么情况下应该通入N2?还是因为它们都是惰性气体,所以通入CO2或N2都可以,没有特殊规定?甲氧基测定法是否也可以用于测定乙氧基?谢谢!

  • 概述8-羟基喹啉的主要用途

    1、广泛用于金属的测定和分离。沉淀和分离金属离子的沉淀剂和萃取剂,能与下列金属离子络合:Cu?+2、Be?+2、Mg?+2、Ca?+2、Sr?+2、Ba?+2、Zn?+2、Cd?+2、Al?+3、Ga?+3、In?+3、Tl?+3、Yt?+3、La +3、Pb?+2、B?+3、Sb?+3、Cr?+3、MoO?+22、Mn?+2、Fe?+3、Co?+2、Ni?+2、Pd?+2、Ce?+3  1.用作医药中间体,是合成克泻痢宁、氯碘喹啉、扑喘息敏的原料,也是染料、农药中间体。该品是卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体,包括喹碘仿、氯碘喹啉、双碘喹啉等。这类药物通过抑制肠内共生菌而发挥抗阿米巴作用,对阿米巴痢疾有效,对肠道外阿米巴原虫无影响。国外报道本类药物能引起亚急性脊髓视神经病,故该药在日本和美国已禁用,双碘喹啉引起此病比氯碘喹啉较少见。8-羟基喹啉也是染料、农药的中间体。其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂、消毒剂和防霉剂。该品是化学分析的络合滴定指示剂。  2.用作沉淀和分离金属离子的络合剂和萃取剂,能与Cu+2、Be+2、Mg+2、Ca+2、Sr+2、Ba+2、Zn?+2、Cd+2、Al+3、Ga+3、In+3、Tl+3、Yt+3、La +3、Pb+2、B+3、Sb?+3、Cr+3、MoO?+22、Mn+2、Fe+3、Co+2、Ni+2、Pd+2、Ce+3、等多种金属离子络合。有机微量分析测定杂环氮的标准,有机合成。也是染料、农药及卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体。其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂。  3.加入环氧树脂胶黏剂中可提高对金属(尤其是不锈钢)的粘接强度和耐热老化性,用量一般为0.5~3份。是卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体,也是农药、染料的中间体。可作为防霉剂、工业防腐剂以及聚酯树脂、酚醛树脂和双氧水的稳定剂,还是化学分析的络合滴定指示剂。  4.本品是卤化喹啉类药物的中间体,也是染料、农药的中间体。其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂、消毒剂和防霉剂。化妆品中最大允许含量(质量分数)为0.3%,防晒产品和3岁以下儿童用品 ( 如爽身粉)禁用,并应在产品标签上注明 “ 3岁以下儿童禁用” 。在处理病菌感染的皮肤和细菌性传染湿疹时,乳液中8-羟基喹啉的质量分数为0.001%~0.02%。它也用作消毒剂、防腐剂和杀菌剂,其防霉菌作用强。8-羟基喹啉硫酸钾用于护肤膏霜和乳液中含量(质量分数)为0.05%~0.5%。

  • 【求助】2-甲氧基乙醇的气相检测

    各位大虾好,小第有一疑问盼大家给点意见。我做美国药典中的盐酸米托蒽醌中的残留溶剂时,按照厂家给的资料要检测其中的2-甲氧基乙醇,厂家给的方法为直接进样(水做溶剂)。但它的样品浓度为200mg/ml,按照盐酸米托蒽醌的溶解度看,样品是绝对不能完全溶解的,样品溶解后成米糊状,离心处理也处理不到上清液,进样发现样品出峰非常的难看,且不见残留溶剂峰。我们打算自己开发方法用顶空做,但美国药典467中建议2-甲氧基乙醇用直接进样法,各位大虾你有过内似的经历么,2-甲氧基乙醇用顶空法检测后,美国FDA能批准么?

  • 【第三届原创参赛】3-甲基喹啉-2-羧酸检测SOP暨方法验证

    维权声明:本文为xgy2005原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。偶12月刚做的喹乙醇代谢物MQCA的方法验证暨SOP,资料有待完善,请各位版友多提宝贵意见。 动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)残留量 测定液相色谱—质谱/质谱方法标准操作手册(SOP:Standard Operation Procedure)方法要求的仪器配置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012241144_269521_1855403_3.gif 动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)残留量 测定液相色谱—质谱/质谱方法(SOP)目的为了保证对动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸检测的准确性,参考农业部公告及国内外文献方法,特编写检测方法标准操作程序,以便对动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸进行准确的定性和定量。目标物介绍:喹乙醇(英文名称:Olaquindox),又称喹酰胺醇,商品名为倍育诺、快育灵。喹乙醇为抗菌促进生长剂,具有促进蛋白同化作用,提高饲料转化率,使猪增重加快。对革兰氏阴性菌有抑制作用;对革兰氏阳性菌有一定的抑制作用;对四环素、氯霉素等耐药菌株仍然有效。在养猪生产中使用喹乙醇,可节省饲料,缩短生产周期,降低生产成本,减少猪的发病率,提高经济效益。喹乙醇作为家禽生长促进剂,能提高生长率和饲料转化率。以喹乙醇作为牛、兔饲料的添加剂可提高饲料报酬,促进生长,也可增强机体的抗病能力。喹乙醇一度被称为“水产瘦肉精”,在水产动物饲料中添加喹乙醇,主要作用在于提高饲料转化率,作为促生长添加剂使用。自上世纪80年代,农业部批准喹乙醇作为兽药使用,并核发喹乙醇和5%喹乙醇预混剂产品批准文号。近年来,喹乙醇超范围滥用现象蔓延,已发生在水产养殖环节大面积死鱼事件,引发社会广泛关注。喹乙醇属于喹恶林类化合物,本身不稳定,见光易分解,其主要代谢产物为3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA),现有研究表明,喹乙醇及代谢物都可能有致癌性、致畸和光敏毒性。目前,欧盟、日本等贸易组织规定食品原料/成品中喹乙醇不得检出,但其代谢产物3-甲基-喹啉-2-羧酸(MQCA)的具体限量尚未查到。如果我们仅仅停留在对原药的分析检测上,很容易对其代谢产物的疏忽;而且,如果以后贸易中一旦牵涉到喹乙醇代谢产物问题,很难迅速做出含量检测方面的回应。因而,喹乙醇代谢产物3-甲基-喹啉-2-羧酸(MQCA)检测方法值得开发。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(453)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW900494-100-A-10PAK甲醇中4,4-二氨基二苯醚标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900493-10-J乙酸乙酯中4,4-亚甲基-二-(2-氯苯氨)标准品,有证书 10μg/mL BW900493-100-N甲苯中4,4-亚甲基-二-(2-氯苯氨)标准品,有证书 100μg/mL BW900493-100-H乙腈中4,4-亚甲基-二-(2-氯苯氨)标准品,有证书 100μg/mL BW900493-100-A-5PAK甲醇中4,4-亚甲基-二-(2-氯苯氨)标准品,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900493-100-A-10PAK甲醇中4,4-亚甲基-二-(2-氯苯氨)标准品,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900492-100-J乙酸乙酯中2-甲氧基-5-甲基苯胺标准品,有证书 100μg/mL BW900492-100-H乙腈中2-甲氧基-5-甲基苯胺标准品,有证书 100 μg/mL BW900492-100-A-5PAK甲醇中2-甲氧基-5-甲基苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900492-100-A-10PAK甲醇中2-甲氧基-5-甲基苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900491-100-M二氯甲烷中3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷标准品,有证书 100μg/mL BW900491-100-J乙酸乙酯中3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷标准品,有证书 100μg/mL BW900491-100-H乙腈中3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷标准品,有证书 100 μg/mL BW900490-100-N甲苯中3,3-二甲基联苯胺标准品,有证书 100 μg/mL BW900490-100-M二氯甲烷中3,3-二甲基联苯胺标准品,有证书 100 μg/mL BW900490-100-J乙酸乙酯中3,3-二甲基联苯胺标准品,有证书 100μg/mL BW900490-100-H乙腈中3,3-二甲基联苯胺标准品,有证书 100μg/mL BW900490-1000-J乙酸乙酯中3,3-二甲基联苯胺标准品 1000μg/mL BW900489-100-J乙酸乙酯中3,3-二甲氧基联苯胺标准品,有证书 100μg/mL BW900489-100-H乙腈中3,3-二甲氧基联苯胺标准品,有证书 100μg/mL BW900489-100-A-5PAK甲醇中3,3-二甲氧基联苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900489-100-A-10PAK甲醇中3,3-二甲氧基联苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900488-100-N甲苯中3,3-二氯联苯胺标准品,有证书 100μg/mL BW900488-100-J乙酸乙酯中3,3-二氯联苯胺标准品,有证书 100μg/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标[color

  • 【求助】2,3,4-三甲氧基乙酰苯

    由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯(2,3,4,-trimethoxyacetophenone,C11H14O4)的对照品,所以想求助大家有没有它的光谱图,有的请发一份上来好吗?谢谢大家帮忙啦,

  • 【转帖】绿色食品添加剂标准与分析方法标准之间存在问题的探讨

    1 绿色食品添加剂使用准则中华人民共和国农业行业标准NY/T 392--2000绿色食品添加剂使用准则,4 .2 .7规定:“在任何情况下,绿色食品中不得使用下列食品添加剂”。其中包括生产绿色食品粉条不使用食品漂白剂…硫磺。(硫磺对人体的不良作用……)不得使用硫磺,但在生产控制与检测监督工作中,怎样才能检查出所检粉条中是否含有并使用过硫磺,对申报产品是否进行绿色食品认可的重要基础之一。但恰恰在实际工作中因缺乏相应的检测方法,而使这一工作陷人困境。2 生产控制与检测监督工作存在的问题例如,有一甘薯淀粉制品…甘薯粉条产品,申报绿色食品产品认可,绿色食品授权检测中心对其进行质量品质检测与评价工作,依据NY/T 392-200绿色食品添加剂使用准则规定,硫磺不得使用于此类产品,但该准则并未规定禁止使用亚硫酸盐等添加剂 而且,目前可以采用的国家检测方法标准主要是GB/T5009 .34一 1996食品中亚硫酸盐的测定方法 其他产品中亚硫酸盐的测定方法还有多种,但这些方法都共同存在着一个问题,即最终结果对硫磺、亚硫酸盐等添加剂无法予以区别,都是在最后结果时通过计算以二氧化硫或亚硫酸盐计。如此以来,当依据现行国家标准检测方法进行粉条产品含硫磺检测时,会出现这样一种无法结论的情况,如该样品未检测出二氧化硫,则该样品可下结论未使用硫磺 但如检测出二氧化硫时,该样品却无法下结论是否是硫磺使用所致,即可能是使用硫磺所致,也可能不是硫磺而是其他亚硫酸盐所致。在这种情况下检测中心检测后无法明确进行被检样品是否使用硫磺的判定。至此,绿色食品申报程序与检测工作过程因检测结果无法下结论而中断。也就是绿色食品添加剂禁用的漂白剂硫磺,因无明确专一的检测方法讲行监督控制.形成限量标准禁用与检测方法标准无法明确检测之间的矛盾。没有监督的禁用本质上是无效的,在实际工作中会出现2个极端情况:(l)严格要求时,实际是只要检出硫元素存在,结果就可以换算为二氧化硫,此时,因不能判明是否是硫磺所致,粉条产品就不能判定未使用硫磺,即该产品不能成为绿色食品 (2)第一种检验结论方式对许多未使用硫磺的粉条类产品显失公平,但如果不这样判定,当检出样品中硫时,是不是加有硫碘检测中心和认证管理机构只有相信申报受检者自己的承诺保证了,如此,禁止使用的规定本质上成为一种无效的要求。同样的问题在绿色食品添加剂标准中仍然存在,如明矾禁止使用,但现行的标准方法亦不能检测粉条中的明矾,而是检测铝离子 检铝离子就无法判断铝是粉条中本身具有的,还是工艺过程中加人的明矾,如此,又同硫磺的检测一样进人一个不能下结论状态,从而使检测方法和限量标准之间存在矛盾。无法落实检查的要求等于没做要求,这种要求只会给实际工作造成麻烦,使检测中心无所适从,导致检测与判定工作无法作出科学明确的结论。3 建议标准制定单位对标准进行进一步完善,如果提出的禁用指标在现条件下还无法从检测技术上予以解决,到不如将此类指标给出最低限量指标要求(如铝),指标高于背景值即可,如此,似更为科学实用。象粉条中使用硫磺的问题,现阶段禁止使用一切含硫化合物进入绿色食品粉条加工过程,才能实现绿色食品二氧化硫不得检出的要求,绿色食品申报检测工作中部分粉条生产企业的产品证明是可以做到的.

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