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氨基恶唑烷酮标准品

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氨基恶唑烷酮标准品相关的论坛

  • 【求助】氨基酸标准品

    大家好,我一直用安捷伦1120LC做17种氨基酸的含量测定,但是在检测过程发现因检测氨基酸的量很低,买的安捷伦的标准有时会偏低,使测定结果波动很大,想请问各位,买哪里的氨基酸标准比较稳定准确?再者,在检测氨基酸怎样才能提高准确度?

  • 【求助】建立17种氨基酸标准曲线时出现怪问题。。。。

    上周我在做17种氨基酸标准曲线,标准品的母液是17种氨基酸的混标,配置完5个不同浓度的标准品后采用异硫氰酸苯酯(PITC)衍生,此衍生试剂是自己配置的,采用HPLC-DAD进行检测,Asp,Glu,Ser,Gly,His,Arg,Thr和Ala有很好的线性,但是Pro,Tyr,Val,Met,Cys,Ile,Leu,Phe和Lys在5个浓度下进样后,峰面积没有变化,我实在不理解是什么原因,我怀疑是氨基酸衍生产物发生了降解,但是也不知道对不对,那我改如何正确操作,请各位大侠帮帮忙!谢谢![em09509]

  • 请问检测食品中氨基酸需要多少种标准品?

    最近要用高效液相PITC柱后衍生检测食品中氨基酸含量,我看很多文献都有氨基酸标准品,但是有的用了18种,也有用17种,15种的,就像问一下各位大佬,这个是有什么标准关于检测那一类食品一定要检测哪几种氨基酸嘛

  • 特价标准品急用的不要错过哦!

    2,6-二氨基-4-氯嘧啶 标准品纯品型,有证书,0.1gCAS 156-83-2批号81015有效期 2012.11.30品牌 德国DR.E原价555现价280现货供应 数量有限 售完为止需要的 请不要错过哦!

  • 【求助】赛默飞GCMS测二恶烷(1,4-dioxane)标准品不出峰

    在学院的国家重点实验室使用赛默飞的GCMS做二恶烷(1,4-dioxane)标准品的标准曲线,溶剂使用的是二氯甲烷,却一直不出峰,装置本身没有问题(测其他样品可以正常出峰),参数设置参考EPA method 522,标准品浓度也没有配错,现在想不出问题会出在哪里,希望大家可以帮助我,谢谢~

  • 【求助】4-氨基安替比林法作酚的标准曲线时遇到的问题

    用4-氨基安替比林法作间甲酚的标准曲线时遇到的问题:1.配成国标中的酚浓度比色后用直接法测,在200~340nm之间有很大吸收,而在505~510nm有很平缓很小的吸收峰;2.加大酚浓度,为10mg/L时比色后生成橙红色,并且有许多红色沉淀。请各位帮忙分析一下,上述现象正常吗?请各位指点应该如何做。万分感激。

  • 【求助】关于标准品溶剂的问题,急

    请帮助用HPLC作七种氨基甲酸酯类农药测定,购入的标准品是1ML装100PPM的标准溶液,标签上注明是用丙酮作的溶剂,但按NY/T761-2008中说明是用甲醇配标准溶液,关键是样品前处理中是用甲醇定容想问的是前处理还是按标准做(用甲醇),但把100PPM标准品稀释还是用丙酮?

  • 【求助】氨基酸标准品经异硫氰酸苯酯衍生,出现很多杂峰?

    这几天用岛津的碳18分析氨基酸,用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品,会出现很多杂峰,所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么?本实验室没有氮吹仪,没法吹干哦

  • 农残—恶唑菌酮检测分析方法

    【关键词】国家标准物质 中华标准物质中 标物中心 国家标准物质网站 内容摘要:用丙酮从样品中提取恶唑菌酮,转溶到正己烷后,用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化,HPLC(UV)测定、LC/MS确证。 1.分析目标化合物 恶唑菌酮 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪(HPLC(UV)) 液相色谱--质谱仪(LC/MS) 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈:高效液相色谱用 甲醇:高效液相色谱用 恶唑菌酮标准品:含恶唑菌酮98%以上,熔点为140℃~143℃。 4.试验溶液的制备 1) 提取方法 豆类:称取10.0g样品,加入20mL水,放置2小时。 水果和蔬菜:称取20.0g样品。 加入100mL丙酮,均质后,抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮,均质后,按上述同样操作,合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10%氯化钠溶液,分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚:正己烷(1:19)混合溶液溶解。 2)净化方法 ①硅胶柱色谱法 在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷,舍弃流出液,注入1)所得到的溶液,舍弃流出液。注入10mL乙醚:正己烷(1:19)混合溶液,舍弃流出液。再注入20mL乙醚:正己烷(3:7)混合溶液,溶出液40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液溶解。 ②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮:正已烷(1:19)混合溶液和5mL正已烷,舍弃各流出液。注入①所得的溶液,舍弃流出液。再注入8mL丙酮:正已烷(1:19)混合溶液,舍弃流出液。再注入20mL丙酮:正已烷(1:9)混合溶液,流出液40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后,再加入 2.5mL水。 ③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水,舍弃各流出液。注入②所得的溶液,舍弃流出液。再注入15 mL水:甲醇(1:1)混合溶液,舍弃流出液。再注入8mL乙腈:水(7:3)混合溶液,溶出液在45℃以下浓缩,除去溶剂。残留物溶解在乙腈:水(1:1)混合溶液中,准确至2mL(豆类为1 mL)作为试验溶液。 5.标准曲线的制作 用乙腈:水(1:1)混合溶液将恶唑菌酮标准品配制成0.1~2 mg/L的溶液数点,分别注入50 μL于HPLC中,用峰高法或面积法绘制成标准曲线。 6.定量试验 注入50μL试验溶液于HPLC中,根据5的标准曲线求出恶唑菌酮的含量。 7.测定条件 HPLC 检测器:UV(波长230 nm) 柱:十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm),内径4.6 mm、长150 mm 柱温:40℃ 流动相:乙腈:水(1:1)混合溶液。 保留时间标准:约16~17 分钟 8.定量限 0.01 mg/kg。 9.注意事项 1)检测方法概述 本方法用丙酮从样品中提取恶唑菌酮,转溶到正己烷后,用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化,HPLC(UV)测定、LC/MS确证。。 2)注意点 ①要注意酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱因制造厂商不同存在性能差异。用标准品进行预先溶出试验。 ②来自酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱的溶出液的浓缩残留物,溶解在甲醇后,加入水。如直接加入水:甲醇(1:1)混合溶液,会出现残留物凝 固在玻璃表面不溶解的情况。

  • 求购标准品

    化学名称:2-氨基-6-甲基-4-正丙基-(1,2,4)三氮唑-嘧啶酮(5)分子量:207.2。本人现急需此标准品,所以请大家多帮忙给查一下。邮箱:yyq000824@163.com

  • ECD测定复合食品包装中二氨基甲苯的问题!

    最近在准备做复合食品包装中二氨基甲苯的检测,按照标准要求一步步做,感觉并不困难可是在上机测定的时候却发现,标准品和样品加标处理的结果,峰对不上,样品加标多出好几个峰,并且从目前的峰来看,根本无法通过保留时间来确定哪一个是目标峰,真是让人头疼希望做过这个项目的版友能给点建议!谢谢

  • 【求助】标准品的制备技术 求助

    诸位师兄师姐大家好: 我是刚入手的学生。老板给分了课题,综述的题目是“国内外食品标准品制备的技术要求”,小弟查了几天的资料,发现食品标准品分为氨基酸食品标准品,糖类食品标准品,脂肪酸食品标准品,维生素食品标准品等。 请问什么是“食品标准品?”请师兄师姐指导。 但是制备 食品标准品需要什么样的“技术要求”呢?小弟查不到这方面的资料,不知道去那里查询。请您提供制备食品标准品的技术要求的资料;或如何去查询这方面的资料。小弟万分感谢![em0804] [em0812] [em0812]

  • 酿造食品中为什么会产生氨基甲酸乙酯?

    氨基甲酸乙酯是化工生产中的重要原料,具有广泛的用途。可作农药、医药等有机合成的中间体,也可用于合成异氰酸酯、无毒聚氨酯、三聚氰胺衍生物、聚乙酰胺,也可用以合成吡咯、三唑酮和三嗪等杂环化合物。摘自度娘:江南大学的酒类酿造专家告诉记者,如果每人每天摄入氨基甲酸乙酯为0.7微克,有患上癌症的几率。风险评估也显示,如果每天喝一些白酒,患上癌症的概率是不喝白酒的500倍。  扬州大学生物科学与技术学院的专家曾经做过实验,白酒储存时间越长,氨基甲酸乙酯的含量就越高。这是因为白酒中的未明物质会和乙醇继续反应。刚出品的白酒氨基甲酸乙酯含量非常少,此时饮用极少量的白酒还不足以引起健康风险。但随着储存时间延长,氨基甲酸乙酯含量剧增,3年以上白酒是新鲜白酒4倍左右,9年以上的白酒是是新鲜白酒的120倍。这就给信奉成年酒的消费者一个警钟。谁来讲讲其食品中①分布的领域、②形成机理、③控制和消除方法?为啥目前国家标准还没有,只有进出口标准呢?

  • 【求助】标准品中等质量庚烷的响应值加倍了,为什么?

    [em09512]如题!按照要求,试用期满3个月的标准品是需要更换的。我们使用的是自己配制的标准品。使用甲醇做溶剂,溶质有1克左右的丙二醇、0.25克左右的乙酸丙酯、0.25克左右的苯乙烯、0.25克左右的甲苯、0.45克左右的异丙醇和0.25克左右的庚烷,依次加入甲醇中。之前也是同样的配制方法,可是现在走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]下来的结果里面,除了庚烷的相应值加倍,其他的都没怎么变化。曾怀疑是庚烷变质的原因,使用新采购的庚烷却还是同样的结果。这影响到了我们的分析结果,使得烷烃类的物质的含量较以前变化很大。请教高手,到底是为什么呢?

  • 柠檬黄检测用标准品。

    我也来问问,有没有柠檬黄检测用标准品或试剂?柠檬黄标准品对氨基苯磺酸钠1-(4’-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐1-(4’-磺酸基苯基)-3-羧酸甲(乙)酯基-5-吡唑啉酮钠盐4,4-(重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐R盐苯胺

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