[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=66614]羟基与萘甲酸生产标准 [/url]
对羟基苯甲酸酯，俗称尼泊金酯是一类安全高效的防腐剂, 广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等许多方面。在化妆品行业中，由于其安全、高效和广谱的特点，长期以来被用于各类产品中。 在中国，对羟基苯甲酸酯是经过卫生部批准的化妆品组分中的限用防腐剂，中国《化妆品卫生规范》（2007版）规定，单一酯和混合酯的限量分别为0.4%和0.8%。在规定的范围内适量添加防腐剂对于保护化妆品的产品质量是非常必要的，防腐剂的功能是使化妆品免受微生物的污染，确保消费者的使用安全。 此外，对羟基苯甲酸酯也是我国允许使用的食品添加剂，广泛用于酱油、醋、果酱、糕点馅、果汁和碳酸饮料等食品中，我国国家标准——《食品添加剂食用卫生标准GB 2760-2007》中规定最高使用浓度可以达到0.5g/kg (相当于500ppm)。 对羟基苯甲酸酯类在世界范围内得到了各国及国际性官方组织的认可。美国食品药品管理局（US FDA）批准对羟基苯甲酸酯类可以作为化妆品防腐剂使用，据统计截至到2006年，在美国仍有很高的使用频度。美国独立的化妆品原料安全性评价专家小组（Cosmetic Ingredient Review, CIR）也对对羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用情况作了权威性结论，即按目前的使用惯例，对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂成分是安全的。欧盟委员会也批准对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂使用。联合国食品法典委员会（CODEX）批准其作为允许添加的食品防腐剂。 消费者应该对于化妆品、食品等日常消费品中的防腐剂有正确的认识，防腐剂对于保护产品、防止有害微生物滋生和最终保护消费者的健康是非常必要的，只要防腐剂添加的含量符合相关法规标准的要求，产品就是安全的，消费者尽可以放心使用。
对羟基苯甲酸甲酯，又叫尼泊金甲酯，白色结晶粉末或无色结晶，易溶于醇，醚和丙酮，极微溶于水，沸点270-280℃。主要用作有机合成、食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂，也用作于饲料防腐剂。 由于它具有酚羟基结构，所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。其作用机制是：破坏微生物的细胞膜，使细胞内的蛋白质变性，并可抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性。它属酚类防腐剂，对各种霉菌、酵母菌、细菌有效，但尼泊金酯的杀菌力低，通常与尼泊金乙酯混合使用，具有良好的加成性和协同性。添加量0.1%~1.0%。防腐活性与溶液ph值有关，当ph值为7时，其活性为原有活性的2/3；如ph值为8.5，则降低为原有活性的一半。会被一些高分子化合物如甲基纤维素、明胶蛋白质等束缚而使其失去防腐活性。在《化妆品卫生规范》（2007版）里面对其限制使用，要求不得高于0.4%，检测方法为用甲醇提取样品以后，用液相色谱法检测。
最近一周，耐克双重标准事件闹得沸沸扬扬，同一款耐克篮球鞋，不仅价格高出国外500多元，而且在国外销售的双气垫到国内变成了单气垫。据了解，9月底，在上海质监部门对纺织面料鞋的监督抽查中，一款型号为434173-500的耐克女子运动文化鞋登上黑榜，主要质量问题为外底厚度不合格。如果鞋底板厚度不达标，容易造成断底、刺穿等问题。而笔者在国家标准查询网上了解到我国相关的鞋底厚度相关标准中，其中《GB/T 3903.29-2008鞋类 外底试验方法 剖层撕裂力和层间剥离强度》和《GB/T 3903.14-2005鞋类 外底试验方法 针撕破强度》都有明确规定了外底的剖层撕裂力、层间剥离强度鞋类和外底材料针撕破强度的测定方法。 487万元的罚款，耐克已经为自己这样的行为买单，但是国外品牌进入国内实施双重标准的事件屡见不鲜，苹果、可口可乐、立顿等国际品牌此前均由于双重标准而遭消费者诟病。专业人士指出，类似事件频发一方面是由于国内标准相较国际标准存在差异、消费者组织资源缺乏导致信息不对称，而另一方面，则是由于企业违法成本过低，导致企业有恃无恐。但是笔者认为真正的让耐克制定和使用“双重标准”的原因在于国内“双重标准”消费市场的广泛存在。一定意义上说，耐克不过是“适应”了国内一些产品习惯的“内外有别”，耐克方面不过是拿来“活学活用”。就如曾经这么一个例子：由上海可口可乐饮料公司生产的零度可口可乐原液（国内销售）被“不小心误送”到台湾，台湾“卫生署食品药物管理局”在其中检出岛内被禁用的防腐剂“对羟基苯甲酸甲酯”。对此，可口可乐中国公司辩称，大陆法律允许在饮料中添加“对羟基苯甲酸甲酯”，且在台检测出的含量符合规定。再比如：在家具生产领域，国家标准GB18580-2001《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量》中明确规定，国内家具原材料及装饰品材料中的甲醛释放量限量标准为E1，只要达到E1级甲醛释放量不超过1.5毫克/升就可以应用于室内。而国际比较通行的标准是E0标准，即要求甲醛释放量不超过0.5毫克/升。 如此多的种种案例，不正是说明了国内确实在诸多领域存在“双重标准”，也就让国内消费市场成为吸引“低标准”乃至伪劣产品的洼地。而我们也只有真正将国内产品质量“标准”提升上来，与国际接轨甚至超过“国际标准”，公众才可能享受到更多的高质量、高标准的产品，在产品质量上公众才会有更多的安全感。
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根据规定，强调某种或数种配料的含量较低或较高时，应标识所强调配料在产品中的含量。就“低糖”而言，每100克食品内，蔗糖含量不超过5克，才能称得上“低糖”；含量低于0.5克的，才能叫“无糖”或“不含糖”；蔗糖含量比一般基准食品，减少25%以上的，才能称作“减糖”食品。 汉阳墨水湖北路一超市内，10.8元一袋的核桃豆腐花，标有“低糖”字样，其实不然。工商人员到超市调查发现，该产品由佛山市碧泉食品公司生产，厂家提供的“低糖豆腐脑”鉴定报告显示：每100克含糖68.9克，符合该企业在当地备案的企业标准，却不符合低糖标准。 工商人员在抽查中还发现，维维豆奶的“高钙低糖”豆奶粉，100克产品中，钙≥450毫克，符合“高钙”食品的规定(每100克固体食品中，钙含量≥240毫克)。可是总糖标称小于45克，大大超过了5克的“低糖”标准。厂方说，他们执行的是企业标准，也达到了企业标准――总糖含量为40-70克的要求。
请问有老师找过cas：3789-75-1 中文名称：3-羟基-N-苯基-4-苯偶氮基-2-萘甲酰胺 这个产品吗？你们购买的试剂或者标准品从哪买的？
某去粉刺洗面奶的示例配方如下：十八醇 8.5%硬脂酸甘油酯 3.0十二烷基硫酸钠盐 0.5丙三醇 5羊毛脂 2.5熊干果 3对羟基苯甲酸 乙酯 0.3香精 0.2去离子水 77请问您能知道各个原料的化学性质？在化妆品里有什么作用？属于化妆品里什么类型的原料？准确回答加分。
2-羟基-3萘-甲酸检测 该产品主要用于染料、颜料及医药工业生产，是生产冰染染料,各种色酚，油墨和偶氮染料的中间体。该类产品的好坏是由该类产品中该物质含量高低决定的。1. 实验步骤1.1 标准储备溶液配制： 准确称取各试剂于清洁干燥的棕色容量瓶中，称样量详见下表。用1+1（体积比）甲醇水溶液溶解，稀释至刻度。据标准规定，使用期限约1个月。试剂名称2,3酸2-萘酚1,2酸2,6酸1-萘酚称样量/g0.03090.02510.02500.02530.0304稀释后体积/mL1002502502501001.2 标准混合溶液的配制： 在六个已编号的50mL棕色容量瓶中，按照下表配制。据标准规定，使用期限约1个月。单位mL单一校准溶液1234562,3酸12.5119.586.562-萘酚0.1[/fo
[align=center][b][font='times new roman'][size=18px]红花[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]羟基红花黄色素[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]A[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]和山奈[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]酚[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/b][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231824251465_793_1858223_3.jpeg[/img][/align][align=center][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈[/font][font='times new roman']、甲醇[/font][font='times new roman']（色谱级）、[/font][font='times new roman']甲醇、[/font][font='times new roman']盐酸、[/font][font='times new roman']磷酸[/font][font='times new roman']（分析纯）、[/font][font='times new roman']羟基红花黄色素[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']和山奈[/font][font='times new roman']酚[/font][font='times new roman']（购自中检院）、[/font][font='times new roman']红花[/font][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']（客户送检）[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]（日本岛津），色谱柱：[/font][font='times new roman']Zorbax[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']E[/font][font='times new roman']clipse[/font][font='times new roman'] XDB-[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman']（安捷伦），[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']羟基红花黄色素[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']：[/font][font='times new roman']以甲醇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']乙腈[/font][font='times new roman']-0.7%[/font][font='times new roman']磷酸溶液（[/font][font='times new 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roman']红花[/font]中羟基红花素A含量为1.7%，山奈酚含量为0.065%[font='times new roman']。[/font][font='times new roman']注：[/font][font='times new roman']①[/font][font='times new roman']测定[/font][font='times new roman']红花药材中羟基红花素[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']时流动相为三相，如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]为两通道建议混匀到一个流动相试剂瓶里进行测定。[/font][font='times new roman']②测定山奈酚时，需要用盐酸水解，加入盐酸后一定注意密塞，因为盐酸水浴容易挥发，影响水解效果。[/font]
石英玻璃中羟基含量检验方法[url]http://www.king-ber.com/Product_Show.asp?ID=755[/url] (红外分光光度计检测)GB/T 12442-901主题内容与适用范围 本标准规定了检验石英玻璃中羟基含量时试样的制备、试验用仪器、试验步骤 及结果处理。 本标准适用于透明石英玻璃中羟基含量的测定。 2引用标准 GB9657 半导体用透明石英玻璃管 GB9658 光源及真空仪表用透明石英玻璃管 JC426-91 无臭的氧石英玻璃管 3术语 3.1透过率或透射比：透过物体的光强度与入射光强度的比值，符号为Ｔ。 3.2光谱透过曲线：透过率或透射比随波长的分布曲线。 3.3光密度：衡量玻璃阻止光线透过的能力，符号为Ｄ，数值等于透过率倒数的常用对数。 3.4基线：光谱透过曲线上吸收峰两肩边的连线。 3.5零线：光谱透过曲线上透射比为零的线。 3.6摩尔吸收系数：浓度为1mol/L的单位光程长的吸光度，符号为ε。 4试验原理 根据石英玻璃中羟基含量与波长2.73μm处光吸收的线性关系进行定量测定。 5试验仪器 5.1可测波长范围为2.00￣3.30μm,测量精度为±1％Ｔ的红外分光光度计（TJ270-30A）。 5.2稳定精度为±0.5％的电了交流稳压器。 5.3精度为±0.01mm的千分尺，量度为0.02mm的游标卡尺。 5.4宽度为0.6￣1.0mm的长方形固定光栏一组（2个）。 6试样制备 6.1从外观质量符合GB9657、GB9658、JC126或相应标准规定的石英玻璃产品中选取待测样品。 6.2待测样品为块状时，将待测石英玻璃切割、研磨、抛光成镜面，制成25mm×12mm两面平行 厚度差小于或等于0.05mm）的透明试样两个，厚度为0.1￣10.0mm，其中人造石英玻璃厚度为0.1￣0.7mm，气炼玻璃厚度为0.8￣3.0mm，电熔石英玻璃厚度为1.6￣10.0mm。使试样在2.73 μm处的透过率在10％￣80％（吸光度在1.0￣0.1）的范围内。 待测样品为管状时，将待测石英玻璃管切取长35￣40mm的管段二段，再分别沿管长方向切 取弦长为8￣15mm的弧形试样各一个。 6.3用千分尺或卡尺测量试样的厚度。 6.4将试样在器皿中用无水乙醇洗涤干净、晾干、待测。 7试验步骤 7.1开启并预热试验用仪器。当检测管状试样时，在样品光路和参考光路中分别装入长方形 固定光栏。 7.2用遮蔽物遮盖样品光路，盖上样品室的盖，检查并调整仪器零点。 7.3拿去遮蔽物，记录并调整仪器在2.00￣3.30μm范围内的100％基准线。 7.4将块状待测试样置于样品光路中，当检测管状样品时，将其试样固定在样品光路的固定 光栏架上，使其中心对准光栏。 7.5按动扫描进行扫描，记录试样在2.00￣3.30μm范围的光谱透过曲线。 7.6将试样上下位置对换，再记录一次光谱透过曲线。 8试验结果 8.1在记录的光谱曲线上，划出基线，分别测量出2.73μm处基线到零线和吸收峰到零线的距离。 8.2石英玻璃的羟基含量用下式计算： 1I0 Ｃ＝96.5──lg──dI 式中：Ｃ──试样的羟基含量，ppm； d──试样厚度，cm； I0──2.73μm处基线到零线的距离，mm； I──2.73μm处吸收峰到零线的距离，mm。 本公式由中国建筑材料科学研究院石英玻璃所实测国产石英玻璃中羟基在2.73μm处的克分了 吸收系数ε＝80.1L• moL[-1]• cm[-1]，根据朗伯－比耳定律导出的。 8.3每个试样用两次计算结果的算术平均值作为该试样的羟基含量值。取两个试样的算术平均值 作为待测石英玻璃的羟基含量值。 8.4参考附录Ａ（参考件）记录和报告试验结果。 附录A 试验记录和试验报告 （参考件） 试验中使用的试验条件应记录在光谱透过曲线的记录纸上，按下述格式和内容填写试验 记录和报告。 石英玻璃羟基含量试验记录 送样单位＿＿＿＿＿送样日期＿＿＿＿＿试样名称＿＿＿＿＿试样数量＿＿＿＿＿ 试验日期＿＿＿＿＿试验人员＿＿＿＿＿ 检验结果 试样编号试样名称试样厚度I0I羟基含量，ppm cmmm检测值平均值石英玻璃羟基含量试验报告 送样单位＿＿＿＿＿试样名称＿＿＿＿＿ 试验人员＿＿＿＿＿报告日期＿＿＿＿＿ 检验结果 试样编号称试样名称羟基含量，ppm附加说明： 本标准由国家建筑材料工业局提出。 本标准中国建筑材料科学研究院技术归口。 本标准由中国建筑材料科学研究院石英玻璃研究所负责起草并解释。 本标准起草人王明龙。
牛奶标准化 标签不合格 今年五月，国家质检总局公布了近期对含乳饮料产品质量抽查结果，四家生产企业上黑榜，分别是：无锡佳浓乳制品有限公司的加钙鲜甜牛，靖江市马洲乳业有限公司的果味牛奶含乳饮料，南京纳爱富生物工程公司的天之情活性奶饮品、天之情多维活力奶饮品，宁夏新华百货夏进乳业公司的夏进甜牛奶、夏进酸酸乳。这次抽查中存在的主要问题是标签不合格；产品没有标注蛋白质含量等。 还有一些乳酸奶品或乳酸饮料，以酸牛奶来冠名，有些产品故意在包装盒上将“乳酸奶”三个字标示得大大的非常显眼，而将“饮料”或 “ 饮品 ” 两个字缩少了好几或者用颜色来虚化，有意让消费者在选购时发生视觉错觉而误认为是真的酸牛奶，这些“视觉陷井”其误导性非常强。我们产品现在正缺乏一个既能表述产品的真实属性，又能简明扼要易辨易记的产品标识。例如，给巴氏奶标上一个“鲜”字标识，还有给还原奶标注一个“再造奶”的标记等等。 另外，有些产品标签成为 企业单方面的概念营销误导消费者的手段。 在乌鲁木齐市健康路、河北路、铁路局等地，有不少品牌的牛奶上都标有“特级纯牛奶”、“ 100%纯牛奶”、“100%纯鲜牛奶”的字样，这些牛奶的价格比标识有“消毒牛奶”、“灭菌奶”、“AD钙奶”的价格每袋高出0.2—0.6元。 新疆自治区质量技术监督局法规处有关负责人说，根据国家质量技术监督局 1999年颁布的有关奶业条例，牛奶标识只有酸牛乳、灭菌乳、巴氏杀菌乳三种，并无上述企业所写的标识。 杭产光明牛奶生产日期标注不实 省质量技术监督局近日对光明乳业在杭州唯一的特约生产厂商——星野乳业杭江牛奶厂进行了突击检查，该生产厂位于下沙经济开发区。检查发现，该厂生产、包装、工艺流程、卫生等各个方面大体符合标准，但在生产日期标注等方面，存在问题。 检查人员发现，该厂所生产的光明系列奶都是提前一到四天不等标注生产日期，品种涉及光明盒装、杯装、袋装、瓶装所有系列。也就是说，杭城市民当天喝到的鲜牛奶，并不是当天生产，而是 24 个小时以前甚至更长时间以前生产的。 对于这种情况，厂方的解释是：牛奶出厂前，需抽检千分之四的产品进行微生物培养保温实验，实验所需时间从 24 个小时到 96 个小时不等，而牛奶是流水线生产，必须提前打好了码，才能赢得市场，厂家就 “ 预支 ” 了这部分时间。此外，厂家也认为杀菌乳、灭菌乳、酸牛乳、炼乳等产品的生产日期应将罐装、封口、冷却降温后，以及保温实验的时间和检验时间计算在内。也就是说，封袋打码时牛奶还是半成品，没有完成生产过程，产品还没有出厂，并不构成 ‘ 提前标注生产日期 ' 的行为。 省质量检测监督局有关负责人明确表示，国家相关法律早已明确规定不允许生产企业擅自更改生产日期，杭江牛奶厂这种做法明显是错误的，不论采取何种工艺，都不能构成随意调整生产日期的理由。 牛奶辨别误区： 误区一：以牛奶的稀稠当质量标准 很多消费者以为浓稠、附有一层油的牛奶才是好奶，实际上经过检测、灭菌和均质过的牛奶看起来较稀，但其营养价值一点儿也不比看起来似乎黏稠的牛奶低。均质牛奶中的脂肪球在加工过程中被进一步粉碎，脂肪充分溶解到蛋白质和水中，不易吸附在袋、盖、盒上，而且更利于人体吸收和消化。那些有一层黄油的牛奶，是因为脂肪含量大，上浮后形成油脂，这样的牛奶难以被人体充分吸收。有的牛奶生产厂家常利用人们的误解，在牛奶中添加增稠剂，蒙骗消费者。因此选购牛奶时，千万不要以稀稠作为判断牛奶质量优劣的标准。 误区二：豆腐状牛奶饮用无妨 结块后的牛奶成分发生了变化，虽然可能对人体无害，但建议不再饮用。纯牛奶出现结块，煮沸后分层、呈豆腐状、沉淀等现象，是由牛奶中的酶引起的。牛奶经超高温灭菌，酶会钝化、失活，但是在贮存、运输及撞击、高温等外界刺激下，失活的耐热酶又可能被激活，进而有机会分解牛奶中的蛋白质、脂肪等，使牛奶的蛋白与钙结合形成凝块。 回奶事件 影响牛奶市场销量 2005 年一季度，我国奶业生产呈现良好的发展势头，奶牛存栏数及奶类产量快速增长；鲜奶市场整体价格有所上扬；乳品进出口总金额增长幅度较大，出口继续保持强劲势头，进口基本平稳增长。根据国家计委价格监测网对全国 31 个省、自治区、直辖市 110 个地区以上城市当地主销乳品销售价格的监测表明， 2005 年第一季度，全国监测城市鲜奶平均价格为 2.18 元 /500 克，比去年同期上涨了 3.3% 。同比价格上涨幅度超过 20% 的有吉林、安徽和西藏，超过 10% 的有北京、云南和贵州。 然而，由于河南郑州的这一牛奶过期奶加工再售事件，光明牛奶的在短短几天内的销售量就受到一定影响。如《新快报》报道，广州各大超市的 牛奶 销售量下降三成左右 ， 这些牛奶主要产自上海和光明的广州分厂，虽然不是产自郑州的牛奶，但也遭受到一定影响。其中一位被访者陈先生已经知道了郑州过期牛奶的消息，表示近期内不会购买光明品牌的奶制品。
求助：对羟基苯甲酸丁酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠的相关行业标准，国内、国外的标准都可以。
槲皮素，山奈酚，异鼠李素它们三个标准品跑板时常用什么做展开剂？用什么显色？Rf值是多少？谢谢，谢谢。
中国药典很多品种在进行鉴别时，都加入碳酸钠进行炽灼，原因是什么？chp2015癸氟奋乃静鉴别法：取本品15-20mg，加碳酸钠和碳酸钾各约0.1g，混匀，在600度炽灼15-20分钟，放冷，加水2ml使溶解，加盐酸溶液（1??2）酸化，滤过，滤液加茜素锆试液0.5ml，应显黄色
[size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]食品防腐剂在我们日常生活中是一种常见添加剂，我们从超市、电商购买的很多食物中一般都装有防腐剂，防腐剂主要是为了延长食品的保质期。[/color][/font][/size][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]接下来，小编就带大家了解一下食品中防腐剂的测试标准：[/color][/font][/size][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]GB 7658-2005 食品添加剂山梨糖醇液[/color][/font][/size][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 8851-2005 食品添加剂对羟基苯甲酸丙酯[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]SN/T 3545-2013 出口食品中多种防腐剂的测定方法[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]SN/T 4262-2015 出口乳及乳制品中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定 高效液相色谱法[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]SN/T 2360.18-2009 进出口食品添加剂检验规程 第18部分：防腐剂[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 1886.39-2015 食品安全标准 食品添加剂 山梨酸钾[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 5009.120-2016 食品安全标准 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 25548-2010 食品安全标准 食品添加剂 丙酸钙[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 25547-2010 食品安全标准 食品添加剂 脱氢乙酸钠[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 5009.277-2016 食品安全标准 食品中双乙酸钠的测定[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 25537-2010 食品安全标准 食品添加剂 乳酸钠(溶液)[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 1886.92-2016 食品安全标准 食品添加剂 硬脂酰乳酸钠[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 5009.226-2016 食品安全标准 食品中过氧化氢残留量的测定[/font][/size][/color]
自三聚氰胺事件之后，中国牛奶消费信心至今未愈。日前中国奶协有关人士在福州建议，对巴氏杀菌鲜牛奶（下称“巴氏鲜奶”，相对于超高温灭菌的“常温奶”）生产企业，国家应给予政策及经济扶持，逐渐恢复巴氏鲜奶主导市场的地位。在此次“南方巴氏鲜奶发展论坛”期间，素有中国乳业“大炮”之称的广州市奶业协会理事长王丁棉对《第一财经（微博)日报》表示，中国乳业行业标准被个别大企业绑架，是全球最差标准，政府应倡导巴氏鲜奶。但昨日，内蒙古奶协秘书长那达木德则认为，中国奶业现状取决于国情，同时披露现行标准门槛低系因农业部顾及散户奶农利益。建议选择“巴氏鲜奶”会上，没有任何添加剂的巴氏鲜奶，被中国奶业协会大力提倡。“为什么要提倡巴氏鲜奶？因为它最完美、最丰富。”农业部原副部长、中国奶业协会名誉会长刘成果指出，巴氏鲜奶没有任何添加剂，原汁原味，低温处理保持活性，营养破坏少，利于增强免疫力。“从未来消费趋势看，绝对是巴氏鲜奶，市场会越来越大。”中国奶协乳品工业委员会副主任曾寿瀛指出，我国以往称之为消毒牛奶的巴氏鲜奶，在世界众多国家市场占有率高达约95％，而在我国近六七年，尤其在三聚氰胺事件发生前两年左右，巴氏鲜奶的销售形势却面临挑战。主因有三，即有关大型乳企的强力宣传、大型乳企产品调香、调稠和销售产品方面的恶性竞争。他建议，在当今重拳打击食品掺假和胡乱使用添加剂的同时，国家应对巴氏鲜奶生产企业给予政策及经济扶持，逐渐恢复巴氏鲜奶主导市场的地位。他建议国家有关部委对以下问题采取相关措施，调整及安排解决。一是完善乳品安全监管体制，尽快解决“九龙治水”即“铁路警察各管一段”的状态，原料奶的监管由技监部门统一监管；二是部委应切实执行“60公里范围内不得重复建厂(乳品厂)及没有自办奶牛场提供奶源的不得建厂”的禁令，调查国内两大乳企在江苏境内投资超亿元建立乳品厂的重复设厂之举；三是乳品电视广告应先由国家监管部门如技监部门先审批后播放，尽快结束有钱就能打广告的乱象；四是有限期地取消手工挤奶，引导散养奶牛户走合作社道路；五是建议主管部委树典型并以点带面，推进巴氏鲜奶的普及推广。细菌数允许200万个/毫升全球最差牛奶标准目前执行的中国乳业行业标准，不仅被与会代表批为增大乳品安全风险，甚至被斥为世界奶业之耻。在我国乳业行业标准中，原奶细菌数允许最大值为200万个/毫升。“这是全球最差的牛奶标准，是世界乳业之耻！”王丁棉炮轰该标准，并称它是遭到大企业利益挟持的结果。“标准是行政部门领导说了算，不是专家说了算。”曾4次参与国家乳业标准制订的西部乳业发展协作会执行副会长魏荣禄感慨，专家们通过的标准送审稿，远严于最后颁布实施的标准内容，现行标准中原奶细菌数最大值为200个/毫升，由于存在有害菌，显然不安全。魏荣禄还指出，现行标准只限于产品标准，未来必须制订专业术语标准和生产工艺标准，以杜绝类似“纯牛奶”却含添加剂的怪象。内蒙古奶协：国情决定现状那达木德认为，“奶业发展由消费水平、冷链储存、交通状况等综合情况决定，巴氏鲜奶在中国发展了七八年，仍在30%的占比内徘徊，而常温奶仍占70%，这符合国情。”昨日，那达木德接受本报记者专访时表示。“巴氏鲜奶是一个发展方向，在国际上占比约达80%，但发展中国家则应客观分析。”那达木德认为巴氏鲜奶与常温奶应分占中国市场。他说，巴氏鲜奶保质期一般为7天，而常温奶可长期保持，受消费水平和冷链系统输送半径的限制，一线城市如北京、上海、广州、深圳这些城市适宜发展巴氏鲜奶，而二线城市及广泛的其他区域比较适合继续搞常温奶。至于内蒙古，那达木德说，由于奶企是做全国市场，地域广，搞巴氏鲜奶“不符合国情”。谈及行标菌落数偏高问题，那达木德指出，标准问题很复杂。他说，农业部制定标准时顾及我国超70%奶农都是散户，生产水平很低，如果把标准定高，散户牛奶都不合格；如果倒掉则害苦奶农。蔡永康则指出，突破乳品安全的瓶颈是养殖模式问题，实现集约化、规模化和标准化是中国乳业发展的必由之路，但企业不能盲目崇拜规模，更应遵循行业发展规律，崇尚资源与市场平衡协调发展，真正实现乳品安全和质量保障。（第一财经日报 邵芳卿）
各位 谁有羟基柠檬酸钾的 质量标准 检测指标 操作规程 都可以 羟基柠檬酸钾里面含有羟基柠檬酸 羟基柠檬酸钠 羟基柠檬酸钙 等 如何检测？谢谢
日本厚生劳动省20日汇总了食品中放射性铯含量标准值的新方案，以取代现行的暂定标准值。新方案中将食品分类由现行的5种改为4种，其中“一般食品”的标准上限为每千克100贝克勒尔，“牛奶”以及新增的“婴儿食品”分类为50贝克勒尔，“饮用水”为10贝克勒尔。 各分类的新标准均比暂定标准值（200贝克勒尔或500贝克勒尔）更为严格。厚劳省将于年内咨询文部科学省的辐射审议会，明年4月起实施新标准。但是，大米、牛肉等食品由于告知消费者及生产者需要时日，将设置6～9个月的过渡期并继续实施暂定标准。 “饮用水”由于人人饮用且无法替代，将遵照世界卫生组织标准将年辐射量上限定为0.1毫希，标准值定为每千克10贝克勒尔。 此外新标准还考虑到了儿童更易受放射性物质影响这一因素，将奶粉、婴儿食品、服药辅助果冻粉等“婴儿食品”，以及儿童摄取量较高的“牛奶”（包括加工乳制品及乳饮料)标准值设为每千克50贝克勒尔，仅为“一般食品”的一半。
针对近日来国家质检总局公布了的蒙牛乳业（眉山）和福建长富纯牛奶抽查的产品被检出黄曲霉毒素M1超标的问题。蒙牛乳业对此向民众进行了致歉申明，反应了民族企业的责任心和对食品安全的重视。对于黄曲霉毒素M1的限量，在之前的相关食品卫生标准中有明确规定，其中：鲜乳及其乳制品（折算为鲜乳汁）不得超过0.5ug/kg;婴儿代乳食品不得检出黄曲霉毒素b1。（GB 2761-2005国家标准—食品中真菌毒素限量 GB 9676-2003国家标准—乳及乳制品中黄曲霉毒素M1限量！黄曲霉毒素主要存在于谷物、坚果、花生、棉籽粉、玉米、干辣椒粉等食品中以及一些与人类血液，动物饲料相关的产品中。霉菌的生长并不一定表明黄曲毒素的存在，因为黄曲毒素只有在湿度、温度适合及通风良好才会生成。黄曲霉素B类具有蓝色荧光，G类具有绿色荧光。除了蔬菜中常见的(B1,B2,G1,G2)，还有存在喂食了有毒饲料的奶牛的牛奶中的黄曲霉素M，其中毒性最高的M的代谢物为4－羟基化的产物Bs.黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1的羟基化代谢产物，也是一种强致癌物质。其危害巨大，人类日常消费食品中如牛乳及其制品是易受到黄曲霉毒素M1污染的食品之一。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用，严重时，可导致肝癌甚至死亡。毒性是砒霜的100倍其实主要是指黄曲霉毒素比砒霜毒。目前来讲，Aflatoxin M1的检测方法有高效液相色谱法(HPLC)，酶联免疫检测法等。液相色谱法可以精确的检测奶制品中黄曲霉毒素的微小含量。而使用黄曲霉毒素M1 ELISA试剂盒则能够快速而准确的分析样品中黄曲霉毒素M1残留。可以帮助企业轻松应对奶中黄曲霉毒素M1的限量检测。高效液相色谱法：根据国标《GB 5413.37—2010》食品安全国家标准乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定 实验用前处理：实验仪器和好耗材包括：恒温水浴锅 溶剂过滤器(带真空泵)1000ml 高速匀质器 黄曲霉毒素免疫M1亲和柱 玻璃纤维滤纸 玻璃注射器 无荧光特性玻璃试管 空气压力泵 超声波清洗机 定量滤纸 量筒 样品瓶 容量瓶 移液器或移液管 实验用试剂：色谱乙腈 色谱甲醇 氢氧化钠 石油醚 超纯水或去离子水等等HPLC条件： 高效液相色谱仪 色谱柱 C18柱，150*4.6mm，5um 流动相 乙腈－水（25：75） 荧光检测器： 激发波长365nm，发射波长435nm； 柱 温 室温 流速 1.0ml/min 进样量 20ul 出峰时间 10分钟左右 样品取样：真菌毒素分析的最大误差来源是样品的收集和取样过程，所以必需保证样品收集和取样具有代表性。样品前处理：分不同样品牛奶 水浴加热至40度，离心用上清液过柱净化；乳粉和粉状婴幼儿配方食品：称取适量奶粉样品，用于蒸馏水中，混合均匀使其充分溶解，离心离心用上清液过柱净化；发酵乳(包括固体状、半固体状和带果肉型)：称取适量奶粉样品，用于蒸馏水中，调节PH值至微碱性，高速均质器匀浆，水浴加热后离心，取上清液混合均匀使其充分溶解，离心离心用上清液过柱净化；干酪：称取适量切细或粉碎，过筛用加纯水溶解，高速均质器匀浆，超声提取后收集上清液，然后用石油醚进行两次萃取，然后用适宜的有机溶液萃取，取若干上清液过柱净化奶粉样品，用于蒸馏水溶解中，调节PH值至微碱性，水浴加热后离心，取上清液混合均匀使其充分溶解，离心离心用上清液过柱净化；奶油：称取适量加甲醇水溶解，震荡后分页漏斗取下层溶液，蒸干后溶于水用于过柱净化。免疫柱净化步骤：完全符合GB/T 18980-2003┅┅取出免疫亲和层析柱, 恢复至室温，将上方塞子取出斜剪断，再插回
各位老师，GB5009.31-2016是检测食品中对羟基苯甲酸酯。标准中检测原理是：试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。我想请教的是为什么要酸化，酸化的作用是什么？是让目标成分都以酯的形式存在吗？
[size=5]各位高手： 请问大家有没有丙醛、三羟基甲基乙烷的相关标准？我找了许多网站，都没有找到，有没有哪位高人有丙醛和三羟基甲基乙烷的企业标准、国内外的标准可以支援一下啊？谢谢帮忙，我将重谢![/size]
八氟萘EI测试标准液,这有何用？
[font=宋体]◇[/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 奈必洛尔杂质是指在奈必洛尔（[/font][font=Calibri]Nebivolol[/font][font=宋体]）的生产或保存过程中产生的非目标化合物。奈必洛尔杂质有多种，包括但不限于以下几种：奈比洛尔杂质（[/font][font=Calibri]L-[/font][font=宋体]奈必洛尔），英文名称为[/font][font=Calibri](-)-Nebivolol[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]118457-16-2[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]9[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]920275-23-6[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]C[/font][font=宋体]（非对映体混合物），英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol Impurity C (Mixture of Diastereomers)[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]，英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol impurity B[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]119365-25-2[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]去氟奈必洛尔，英文名为[/font][font=Calibri]Desfluoro Nebivolol[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=宋体]Ⅰ和奈必洛尔杂质Ⅱ等。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套的杂质[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[/font][img=,605,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182153192686_9605_6381607_3.png!w605x513.jpg[/img][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]
据中国之声《新闻纵横》报道，日前，国际环保组织绿色和平发布了一份最新调查报告称，被调查的9家知名茶叶品牌的18份茶叶上，均含有至少3种农药残留，其中6个样本含有10种以上农药残留，这份检测报告给清明刚过的春茶市场蒙上了一层不安的阴影。而国内说法确实：茶叶符合国家的相关标准。螺旋藻的铅奶事件........现在的茶叶事件为什么中国的食品问题，总是符合国家标准？
食品中对羟基苯甲酸酯类液相与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的测定方法比较摘要：本文详细讲述了液相色谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品中对羟基苯甲酸酯类各自的优缺点，GB 5009.31-2016只收录了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定标准的测定方法。关键词：对羟基苯甲酸酯类；液相色谱；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]；优缺点；GB 5009.31-2016引言[font=黑体][size=18px][b] [/b][/size][/font][font=宋体][size=12px]食品中常见的对羟基苯甲酸酯类又称为对羟基安息香酸酯或尼泊尔金酯，包括对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯，是一类新一代高效低毒消毒杀菌防腐剂，它的抗菌能力、pH应用范围及用量比苯甲酸和山梨酸及其盐类广（见表1），且使用安全，经济方便，对人体刺激较小。在国外，已被广泛用于食品、饮料、化妆品和医药等方面。作为食品防腐剂，它可用于饮料、果蔬加工品、海产加工品、禽畜加工品、调味品、啤酒、米酒等加工品中，还可用于水果、蔬菜和海产品的防腐保鲜。它不但可完全替代苯甲酸钠和山梨酸钾，其使用范围比苯甲酸钠和山梨酸钾更广。在国外，已被广泛用于食品、饮料、化妆品和医药等方面。在日本，对羟基苯甲酸酯和山梨酸是主要的防腐剂产品。而我国，对羟基苯甲酸酯类防腐剂的用量也在逐年增加，成为防腐剂的第二个主要产品。[/size][/font][align=center]表1 GB2760-2014对羟基苯甲酸酯类限量要求[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125459013_3455_2166779_3.png[/img]实验部分讨论液相色谱1.前处理及色谱分析条件称取5g（精确至0.01g）试样于50ml比色管中，加入15mL95%乙醇，混匀，超声波清洗器提取10min，冷却至室温后用95%乙醇定容至50mL刻度线，摇匀。静置分层，取上清液经0.22um微孔滤膜过滤后待测。色谱柱：C18柱，150×4.6 mm（i.d），5 μm，或性能相当者；流动相：甲醇（B）+20 mmol/L乙酸铵溶液（A） = 40+60（体积比）；洗脱梯度见表2：[font=黑体]表2. 对羟基苯甲酸酯类的洗脱程序[/font][table][tr][td]时间/min[/td][td]2.00[/td][td]4.00[/td][td]12.00[/td][td]12.01[/td][td]15.00[/td][/tr][tr][td]B%[/td][td]40[/td][td]60[/td][td]60[/td][td]40[/td][td]stop[/td][/tr][/table]流速：1 mL/min；柱温：35 ℃；进样体积：10 μL；检测波长扫描范围：210 nm—390 nm，定量波长256 nm。由于对羟基苯甲酸酯在[font=times new roman]pH4~8的[/font]范围内稳定存在且有很好的抗菌效果，但水溶性较低，易溶于乙醇，而乙醇的毒性较甲醇低，所以采用乙醇做为标准使用液和样品提取液。大部分添加对羟基苯甲酸酯类的食品都具有含水性高、不易长期保存的特点，因此在取样时选择被测物稳定保存的状态，采用浸泡过夜、超声及振荡提取的方式，能达到较好的提取效果。2、色谱条件的选择及优化2.1 检测波长的选择以浓度为[font=times new roman]0.02 mg/ml的标准使用液依次在高效液相色谱—二极管阵列检测器190 nm-410 nm波长[/font]范围进行扫描，以确定被[font=times new roman]测物质的最大吸收波长，对羟基苯甲酸酯类的最大吸收波长均十分相似，在256nm处有紫外最大吸收峰，这是与自身具有苯环和羰基结构所决定，实验选择256nm为检测波长，能有效满足四种物质的分析检测。[/font] [size=12px] 2.2 分析条件的选择[/size]分别使用水和20mM乙酸铵做流动相在相同色谱条件下进行分析（见图2），UPLC（超高速液相）在5分钟内完全分离且重现性好，出峰顺序依次为对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯。由图可以看出在峰形和分析时间上利用缓冲盐做流动相要优于纯水，特别是面对食品样品的复杂性，选择20mM乙酸铵和甲醇作为流动相能有效排除基质干扰。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125462304_3941_2166779_3.jpg[/img]图2 混合标准样品色谱图1.对羟基苯甲酸甲酯[font=arial][color=black]；[/color][/font][font=times new roman]2.[/font]对羟基苯甲酸乙酯[font=arial][color=black]；[/color][/font][font=times new roman]3.[/font]对羟基苯甲酸丙酯[font=arial][color=black]；[/color][/font][font=times new roman]4.[/font]对羟基苯甲酸丁酯实验选择C18色谱柱进行分离，是根据尼泊尔金酯类的物理化学性质，在C18柱上具有良好的保留，当提高有机相甲醇的比例时，能快速得到洗脱。选择20m M乙酸铵作为流动相，能较好的平衡食品复杂基质的p H值，有效避免杂质干扰。实验尝试使用了日本岛津HPLC-20A，美国Grance Alltima 4.6mm×150mm C18色谱柱与日本岛津UPLC，shim-pack XR-ODS 3.0mm×75mm C18色谱柱对市售果蔬汁饮料、酱腌菜及酱油制品和糕点等所含的对羟基苯甲酸酯类进行比对分析，发现均能得到良好分离，且结果一致。在实验中发现，相同条件下，采用HPLC-20A，美国Grance Alltima 4.6mm×150mm C18色谱柱对酱腌菜类食品进行分析，在对羟基苯甲酸乙酯处会有干扰（见图3），通常情况下，改变流动相的比例能避免此类问题的发生，但若直接选用岛津UPLC，shim-pack XR-ODS 3.0 mm×75 mm C18色谱柱进行分析，则能有效避免（见图4）。考虑到两种C18柱的价格及维护费用，选择使用Grance Alltima 4.6mm×150mm C18进行大批量的实验分析，在保证实验数据的准确可靠前提下，能有效降低成本。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125466015_1144_2166779_3.jpg[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125467275_3703_2166779_3.jpg[/img]图3 酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类色谱图（HPLC-20A）峰序同图2 图4 酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类色谱图（UPLC）2.3 基质的干扰与条件优化 [size=16px] [/size][size=12px]实验选择糕点、果蔬汁饮料及酱油及酱腌菜类为基质，采用上述方法进行前处理，岛津HPLC-20A，Grance Alltima 4.6mm×150mm C18进行分析检测，发现果蔬汁及饮料等，基质简单，峰形对称（见图5）；在进行酿造酱油基质的加标回收分析时发现，甲酯由于出峰时间较早，容易被杂质峰包埋，致使检测的检出限降低（见图6）；酱腌菜类食品由于基质复杂，特别是在腌制过程中产生的不明物质较多且各有差异，在实验中稍有不慎，极容易与对羟基苯甲酸乙酯、丙酯产生干扰（见图7），因此在进行分析过程中应注意色谱条件的选择，改变流动相中甲醇的比例能有效避免杂质的干扰。[/size][img=,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131109762_6420_2166779_3.png!w690x331.jpg[/img][img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131386200_7631_2166779_3.png!w690x308.jpg[/img][img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131527267_1909_2166779_3.png!w690x325.jpg[/img][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]国标GB5009.31-2016《食品安全国家标准 对羟基苯甲酸酯类的测定》检测范围为酱油、醋、饮料及果酱，采用GC酸化提取后进行分析检测，实验原理与本方法可互为验证和补充，但操作步骤复杂，耗时长，乙醚试剂消耗大，对检测人员伤害较大，且效率低，但基质处理的干净，不存在干扰而产生假阳性的情况。仪器条件：Agilent 7890 检测器：FID 进样量：1 μL 色谱柱：[color=black]HP-1（30m*320μm*0.25μm）；HP-5（30m*320μm*0.25μm） ；DB-17 30m*320μm*0.25μm ； [/color][color=red]HP-5MS（30m*320μm*0.25μm）[/color][color=red] [/color]检测器温度：240[font=宋体]℃[/font] 进样温度：250[font=宋体]℃[/font]程序升温：100[font=宋体]℃[/font]（1min） 20 [font=宋体]℃[/font]/min 160[font=宋体]℃[/font]（3min） 15 [font=宋体]℃[/font]/min 250[font=宋体]℃[/font]（3min）样品处理：取样5.0 g（±0.01 g）于50 mL塑料离心管中，加入1 mL盐酸（1：1）溶液酸化，再加入10 mL饱和氯化钠水溶液摇匀，分别每次30 mL乙醚提取三次，涡旋振荡4000 r/min离心，取上清液乙醚合并入250 mL分液漏斗中，先加入10 mL饱和氯化钠水溶液洗涤一次弃去水层，分别每次30 mL 1g/100mL的碳酸氢钠溶液洗涤洗三次 ，静置，弃去水层。过装有10 g无水硫酸钠的漏斗至鸡心瓶中，35[font=宋体]℃[/font]浓缩至干，用无水乙醇定容至2 mL上机测试。注释：[color=red]（1）使用HP-5MS色谱柱主要是为了增加分离度，使得目标峰与分析纯乙醚中的干扰峰分离开。[/color]（2）对羟基苯甲酸乙酯处有试剂干扰，来自乙醚。（3） 标准中使用125 mL的分液漏斗，实验室直接使用50mL的塑料离心管更易于提取。（4） 标准中用75 mL、50 mL、50 mL乙醚提取三次，实验室用离心管离心取上层乙醚层更方便，由于离心管容积只有50 mL，所以减少乙醚量，分别每次用20 mL乙醚提取三次。（5） 标准中用分液漏斗萃取，静置弃去水层，实验室用离心的方法分层，取上清液乙醚层。（6） 标准中在分液漏斗中加10 g无水硫酸钠于室温放置30 min脱水，实验室过装有10 g无水硫酸钠的漏斗脱水。色谱图分析比较：通过图8、图9（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法前处理）与图5～图7（液相法前处理）比较，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的图谱明显干净多了，而且不存在一点的基质干扰的现象。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125470058_269_2166779_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125470897_3417_2166779_3.png[/img]果酱食品基质加标（2ppm） b. 果酱类食品空白基质图8 果酱食品中对羟基苯甲酸酯类空白基质及基质加标（2ppm） [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125471786_7777_2166779_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125472549_3883_2166779_3.png[/img] a. [size=12px]果酱食品基质加标（2ppm） b. 果酱食品空白基质 [/size] [size=12px]图9 果酱食品中对羟基苯甲酸酯类空白基质及基质加标（2ppm） [/size]按国标GB5009.31-2016检测方法线性范围和测定低限：在1～500 μg/mL浓度范围内，以峰面积(y)与目标化合物浓度(x，μg/mL)绘制标准工作曲线。结果表明，在1.0～500 μg/mL质量浓度范围内，目标化合物良好线性关系，线性方程式、线性关系和测定低限(LOQ，S/N=10)见表2。表2 线性方程式、线性相关系数和定量限[table][tr][td][align=center]化合物[/align][/td][td][align=center]线性方程式[/align][/td][td][align=center]线性相关系数[/align][/td][td][align=center]定量限/(mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸甲酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.532847x-1.26878[/align][/td][td][align=center]0.99915[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸乙酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.563352x-1.13532[/align][/td][td][align=center]0.99972[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸丙酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.554134x-2.50160[/align][/td][td][align=center]0.99915[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸丁酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.530932x-4.29406[/align][/td][td][align=center]0.99971[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][/table] 回收率和精密度分别向空白蚝油中添加目标物，做空白添加回收试验，添加水平为2.0、5.0、50.0 mg/kg，各添加水平分别做6次平行试验。加标回收率为88.7%～108%，相对标准偏差(RSD)为1.3～5.2%，方法的精密度及回收率均满足定量测定的要求，试验结果见表3。[size=12px][font=times new roman] [img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192133361979_6058_2166779_3.png!w690x371.jpg[/img][/font][/size] 总结： [font=宋体][size=12px]国标方法是用盐酸酸化样品，乙醚提取，浓缩后，用具有氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分离检测，外标法定量；耗时长、成本高、消耗大、毒性强、工作效率低等弱点，极大的限制了在食品检测过程中的广泛运用，优点是谱图干净，几乎没有基质干扰的现象。针对食品检测工作中样品量大、基质干扰多、成分复杂且易变质腐败等特点，在检测过程中也需要建立一种准确高效的检测方法运用于实际工作；液相法是一种快捷、准确、适用范围广的方法，以满足检测工作的需要，达到提高工作效率的目的。遇到有基质干扰，不合格的样品时改用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行准确定量检测。[/size][/font] [size=12px] [/size]
[align=center][b]对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨[/b][/align][align=center][b] 西安国联质量检测技术股份有限公司[/b][/align][align=center][b] 食品事业部：牛晓[/b][/align][b]1.原理[/b] 试样经无水乙醇超声提取，采用高效液相色谱仪测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。实验方法参考张艳达等食品中对羟基苯甲酸酯类的检测-高效液相色谱法（CumulativetyNO.272）[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备与耗材高效液相色谱仪：配紫外检测器、0.45μm滤膜，有机系、分析天平：感量为0.0001g 、氮吹仪、组织捣碎机、超声波发生器。2.2试剂乙腈：色谱纯、甲醇：色谱纯、乙醇：分析纯。对羟基苯甲酸甲酯（1000.0μg/mL）标品。对羟基苯甲酸乙酯（1000.0μg/mL）标品。对羟基苯甲酸丙酯（1000.0μg/mL）标品。[b]试样提取[/b]3.1固体试样：准确称取样品5g（精确至0.01g），置于50mL比色管中，加入25mL无水乙醇，置超声波水浴中提取10min，取出4000r/min离心10min，上清液转入50mL容量瓶中，残渣再用20mL无水乙醇重复提取一次，合并上清液，用无水乙醇定容至刻度，过0.45μm滤膜过滤。供液相色谱分析。3.2液体试样：准确称取样品5g（精确至0.01g），置于50mL比色管中，加入25mL无水乙醇，置超声波水浴中提取10min，取出等冷却至室温时用无水乙醇定容至刻度，过0.45μm滤膜过滤。供液相色谱分析。3.3[b] 色谱条件：[/b]3.3.1色谱柱：C18柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm；3.3.2流动相：水：乙腈=45:553.3.3流速：1mL/min ；3.3.4检测波长：254nm；3.3.5进样体积20μL。3.3.6柱温：25℃3.4外标法计算公式：[align=center][img=,224,50]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080923_01_2904018_3.png[/img][/align]式中：C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度，μg/ mL；V-定容体积,mL；m-称样质量g；f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定分别精确吸取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯1000.0μg/mL的标准储备液5.0μL、12.5μL、25.0μL、40.0μL、50.0μL、125.0μL 、250.0μL于5 0mL容量瓶中，用无水乙醇配制成0.1、0.25 、0.5、0.8、1.0 、2.5 、5.0μg/mL标准溶液，按照上述已确定的色谱条件，进样20μL，测定对羟基苯甲酸酯类浓度与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1。可见，对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯在0.1[sub]~[/sub]5.0μg/mL范围内，含量与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。对羟基苯甲酸甲酯：[u]Y=73446.0X-3284.05 R2=0.9994227[/u][align=center][img=,583,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_01_2904018_3.png[/img][/align]对羟基苯甲酸乙酯：[u]Y=120633X-637.664 R2=0.9998993[/u][align=center][img=,578,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_02_2904018_3.png[/img][/align]对羟基苯甲酸丙酯：[u]Y=101679X+626.935 R2=0.9996277[/u][align=center][img=,584,385]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_03_2904018_3.png[/img][/align] 图1 对羟基苯甲酸酯类标准曲线图4.2检出限取0.8μg/mL和1.0μg/mL标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.08μg/mL，对羟基苯甲酸丙酯检出限为0.1μg/mL。即本方法的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.8mg/kg，对羟基苯甲酸丙酯检出限为1.0mg/kg。3.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设0.5μg/mL、0.8μg/mL、1.2μg/mL，回收率结果见表1，可见对样品进行三个浓度的加标回收率在90%[sub]~[/sub]112%之间。称取6个样品，分别对其进行5.0μg/mL加标，做准确度实验，重复性实验结果见表2，结果可见，对羟基苯甲酸酯类的平均回收率在98.0%~105%之间，RSD为对羟基苯甲酸甲酯2.44%、对羟基苯甲酸乙酯1.13%、对羟基苯甲酸丙酯0.49%由表1和表2结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center] 表1对羟基苯甲酸酯类加标回收率结果[/align][align=center][img=,634,116]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_01_2904018_3.png[/img][/align]样品图谱[align=center][img=,624,256]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_02_2904018_3.png[/img][/align]加标0.5μg/mL即加标值4.97（mg/kg）图2[align=center][img=,614,261]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_03_2904018_3.png[/img][/align]加标0.8μg/mL，即加标值7.95（mg/kg）图谱3[align=center][img=,623,251]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080927_01_2904018_3.png[/img] [/align]加标1.2μg/mL，即加标值11.86（mg/kg）图谱4[align=center]表2对羟基苯甲酸酯类方法重复性实验[/align][align=center][img=,690,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080927_02_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,678,599]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080928_01_2904018_3.png[/img][img=,649,293]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080928_02_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,637,530]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080929_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]加标重复性实验结果图5[/align][b]5.结论[/b]综上所述：苏打水中对羟基苯甲酸酯类方法学经从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.8mg/kg，对羟基苯甲酸丙酯检出限为1.0mg/kg，本方法可以用于苏打水中对羟基苯甲酸酯类的测定。
看到很多文献说羟基磷灰石在化妆品中可以作为添加剂，最近在合成载银的羟基磷灰石（Ag-HAP），对应用方面比较感兴趣。想请教一下对这方面了解的前辈啊。我自己目前的一些了解：载银HAP主要用做抗菌剂和抗菌添加剂，如抗菌塑料、抗菌陶瓷等。但化妆品方面的应用也有报道，但具体应用方式和前景都不太了解。好像目前国家规定不允许化妆品做抗菌抑菌的宣传，除非有卫消准字的产品。是不是这方面的规定限制了化妆品抗菌功能的开发？另外，化妆品使用过程中，有防微生物滋生和污染的需求，这方面应用主要是指化妆品防腐剂，主要好像是有机物比较多，无机物方面如载银HAP是否也可以应用到这类用途？对化妆品这行还了解不深入，还请大家指教。
联合国机构为牛奶中三聚氰胺含量设定新标准 根据世界卫生组织4日提供的消息，联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准，今后每公斤液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。 国际食品法典委员会说，三聚氰胺含量新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。 国际食品法典委员会曾在两年前规定，每公斤用于制造奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克，其他食品中，三聚氰胺含量不得超过每公斤2.5毫克。 三聚氰胺是一种有机化学物质，广泛用于塑料、粘合剂、厨房台面、餐具等。曾有牛奶生产者向原料牛奶中掺入了水以增加体积。由于牛奶被稀释，牛奶中蛋白质含量降低。而使用牛奶进行下一步加工的公司，一般通过测量牛奶中含氮量来检测蛋白质含量。因此，添加三聚氰胺能提高牛奶的含氮量水平，从而造成蛋白质水平虚高。向食品中添加三聚氰胺从未获得过联合国食品法典委员会的批准。曾有食品生产企业非法将三聚氰胺添加到食品中，以明显提高蛋白质含量。 国际食品法典委员会系联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构，专门负责协调政府间的食品标准，建立有关食品的国际标准体系。 专家称我国牛奶三聚氰胺含量比国际标准宽16倍 据《西雅图时报》今晨报道，世界卫生组织昨日称，联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准，今后每千克液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。 该委员会说，新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。 新标准 不超0.15毫克/千克 禁人为添加 新标准规定，今后每千克液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。委员会曾规定，每千克用于制造奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克，其他食品中，三聚氰胺含量不得超过每千克2.5毫克。 世卫组织专家表示，三聚氰胺含量标准指食品中三聚氰胺自然的、不可避免的含量，而非人为添加的含量。制定三聚氰胺含量上限标准，有助于各国区别食品中无法避免且对健康无碍的三聚氰胺含量与蓄意添加三聚氰胺的行为。 向食品中添加三聚氰胺从未获得过联合国食品法典委员会的批准。 该标准不具备法律约束力。 国际食品法典委员会是联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构，该机构由184个国家加欧盟地区的代表组成，专门负责协调政府间的食品标准，建立有关食品的国际标准体系。 小链接：三聚氰胺是一种有机化学物质，广泛用于塑料、黏合剂、厨房台面、餐具等。添加三聚氰胺能提高牛奶的含氮量水平，从而造成蛋白质水平虚高。 曾有牛奶生产者向原料牛奶中掺入了水以增加体积，导致牛奶中蛋白质含量降低。而使用牛奶进行下一步加工的公司，一般通过测量牛奶中含氮量来检测蛋白质含量。 乳业专家 国标比国际标准宽16倍 北京东方艾格咨询公司乳业分析师陈连芳上午接受《法制晚报》记者采访时表示，中国国家标准并不低于国际食品法典委员会的标准。他认为，把这样的标准在国际范围内合法化是一件好事。“从前是靠企业自觉，确立标准之后，一旦检测出三聚氰胺含量超标，便成了‘违规’。” 2011年4月20日，我国五部委就三聚氰胺问题发布公告，规定除婴儿配方食品中三聚氰胺限量值为1毫克/千克，其他所有食品(注：包括液态奶)均不得超2.5毫克/千克。 陈连芳表示，如此看来，我国2.5毫克/千克的标准远低于国际食品法典委员会新出台的标准。 “中国的标准更大程度上是临时限定，制定国标的原则就是参考国际食品法典委员会并考虑本国情况，相信中国的标准会根据实际情况进行修订。”陈连芳说。 2008年三鹿奶粉事件之后，欧美等国纷纷采纳了美国的“1毫克/千克”和“2.5毫克/千克”这两个指标，作为各国的规范，“中国也正是参考了这一数值，才制定了临时限量。”
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