羟基甲基丁酸标准品

请问各位大侠，小弟在进行色谱标定时发现标准品竟然出了双峰，实在费解，特向各位求助。色谱条件为进样口220℃，分流比50:1,载气为氮气，恒压模式，187kPa,30米毛细管柱，初始温度60度，20℃/min升至120度，再15℃/min升至140度，保持2min；FID检测器，250℃。问题：1）为什么乙醇会出两个峰？2）为什么丙酸会出两个峰？3）为什么正丁酸和异丁酸会合并为一个峰？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111212020_332065_1607253_3.jpg

黄酒中γ-氨基丁酸含量测定的辛酸历程 近日实验室收到一批黄酒样品，该批黄酒是用发芽糙米为原料酿造而成，客户要求测定黄酒中的γ-氨基丁酸含量。由于之前实验室以丹磺酰氯为衍生试剂，建立了高效液相色谱法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量的实验方法，并对实验方法的线性、精密度以及回收率进行了确认，均可以满足发芽糙米中γ-氨基丁酸含量测定要求，因此拿到黄酒样品后直接按照发芽糙米的前处理方法和色谱方法进行分析。链接如下：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20141226/5591256/。然而事与愿违，在测定的液相色谱图中压根就没有见到γ-氨基丁酸的色谱峰，反而在11.5min左右有个小的色谱峰，其峰高与发芽糙米中γ-氨基丁酸峰高有点相似，初步怀疑是保留时间发生了漂移，与发芽糙米样品色谱图对比后发现，在发芽糙米样品色谱图中该保留时间处也出现了一个相似的小峰，因此将该色谱峰是γ-氨基丁酸的可能性排除。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311333_530568_1669358_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311334_530570_1669358_3.jpg 原本该实验到此结束，准备将实验结果反馈给客户：黄酒中γ-氨基丁酸的检测结果为“未检出”。为了保证数据的准确性和可靠性，在黄酒样品中进行加标实验，结果在加标的色谱图中也未在相应的保留时间出峰，而且11.5min左右的色谱峰也没有增大，因此决定先将“未检出”的结果搁置，并对实验方法进行分析。 经过对样品前处理过程和色谱方法的分析，觉得可能造成加标样品中γ-氨基丁酸未检出的原因可能有：（1）保留时间漂移。由于流动相需要调节pH值，同时样品前处理过程中也涉及到酸、碱溶液的使用，怀疑是流动相或者样品pH的改变导致保留时间的漂移，从而未在原有的保留时间出现应有的色谱峰。然而重新配制流动相和前处理样品，加标样品测定结果依然是“未检出”，对比加标和不加标样品的色谱图，两者几乎一样，也没有峰面积或峰高变化明显的色谱峰；（2）衍生试剂失效。丹磺酰氯对光和湿敏感，不稳定，放置时间久了会生产二氯亚砜并继续分解成其他物质，影响其在有机溶剂中的溶解度，也会影响结果。可是为了排除衍生试剂的问题，重新打开一瓶刚购置不久的丹磺酰氯试剂，并重新试验，结果仍然不理想；（3）衍生条件控制不当。之前用相似的方法测定牛磺酸含量以及测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量时曾出现过衍生过程条件控制不当造成衍生不完全或者不能衍生的情况，可是与黄酒样品同一批处理的γ-氨基丁酸标准溶液和发芽糙米样品均能衍生成功，并正常出峰，为何唯独黄酒样品不出峰呢？在百思不得其解之际，看到同事在滴定黄酒中总酸，忽然间若有所悟：黄酒中的γ-氨基丁酸需要在碱性条件下才能与丹磺酰氯发生衍生反应，而黄酒是酸性介质，pH值一般在3~5之间，同时黄酒为酿造产物，对酸碱性具有一定的缓冲能力。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311336_530572_1669358_3.jpg 通过比较发现：黄酒为酸性样品，缓冲能力较强，按照发芽糙米样品前处理方法直接加入0.5mL 碳酸钠（pH9.8）可能不能达到合适的衍生反应条件，最终导致黄酒样品中γ-氨基丁酸“未检出”。 找到问题后调整实验方案，先将黄酒样品调整至中性，然后再按照发芽糙米样品方法进行前处理。调整实验方案后，黄酒样品中γ-氨基丁酸测定的色谱图如下图。从色谱图中可以发现，经过实验方案的调整黄酒样品中检出了γ-氨基丁酸的存在。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311337_530573_166

各位,请帮助参考下,看看在现有的条件下,有什么办法能够提高各组分的分离度?进样物质:甲基丙烯酸甲酯(AR级)溶剂,可能含有的组分有:甲醇(),丙酮,丙烯酸甲酯,异丁酸甲酯, 甲基丙烯酸乙酯,а-羟基异丁酸甲酯.仪器:AGILENT7890A ,FID, 毛细管DB-WAX: 30m*320mm*0.25mm,ASL进样:1uL.操作条件:分流比:50:1.压力:7psi,27.506sec/min.初温35度,保持0.1分钟,然后以4度/分钟升至50度,再以15度/分钟升至150度,保持10分钟.色谱图:图1:放大图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907101554_159431_1625521_3.jpg[/img]图2:缩小图1[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907101554_159432_1625521_3.jpg[/img]图2:缩小图2[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907101555_159433_1625521_3.jpg[/img]问题:1在图1中,进入的是溶剂甲基丙烯酸甲酯,为什么会出现主成分的色谱图是前伸峰,而有时候,我在做其它的溶剂的时候,会出现后延峰?2在图2中,除上述的分离方法外,在没有办法改变硬件的情况下,是否有别的办法提高分离度.应该还需要变化那些条件,如何去变化?3在图3中,组分(未知)4.129和9.997是否拖尾太历害,有什么办法改进?(确认不是鬼峰)

10，抽取5个版友）；中奖名单：sunpengwjh（注册ID：sunpengwjh）999youran（注册ID：999youran）dyd3183621（注册ID：dyd3183621）sixingxing（注册ID：v2889187）玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606171501_597234_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606171501_597235_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================丙烯酸酯方法：GC基质：标准溶液应用编号：101147化合物：正丁醇； 甲基丙烯酸甲酯； 乙酸正丁酯； 甲基丙烯酸异丙酯； 正丁醚； 异丁酸异丁酯；甲基丙烯酸异丁酯； 异丁酸正丁酯； 甲基丙烯酸丁酯； 正丁酸丁酯； 羟基异丁酸正丁酯固定相：DM-1701色谱柱/前处理小柱：DM-1701 30m x 0.32mm x 1um色谱条件：柱温：70 ℃ ( 10 min ) - 120 ℃, 5 ℃/min - 250 ℃, 15 ℃/min 载气：H2, 40 cm/sec 进样方式：分流, 56:1, 250 ℃ 样品：丙烯酸盐, 0.5 μL 检测：FID, 4 x 10-11 AFS, 250 ℃文章出处：CCR00312关键字：丙烯酸酯，GC，DM-1701，化工， 正丁醇； 甲基丙烯酸甲酯； 乙酸正丁酯； 甲基丙烯酸异丙酯； 正丁醚； 异丁酸异丁酯；甲基丙烯酸异丁酯； 异丁酸正丁酯； 甲基丙烯酸丁酯； 正丁酸丁酯； 羟基异丁酸正丁酯谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CCR00312.png图例：1. 正丁醇；2. 甲基丙烯酸甲酯；3. 乙酸正丁酯；4. 甲基丙烯酸异丙酯；5. 正丁醚；6. 异丁酸异丁酯；7. 甲基丙烯酸异丁酯；8. 异丁酸正丁酯；9. 甲基丙烯酸丁酯；10. 正丁酸丁酯；11. 羟基异丁酸正丁酯