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正己烷中六六六林丹

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正己烷中六六六林丹相关的资讯

  • 农残级正己烷促销
    CBEQ-4-108709-4000 农残级正己烷 指标参数如下: ITEM Specification Assay (by GC) (as n-Hexane) &ge 95.0% Assay (by GC) (as isomers) 98.5% Water (by KF) &le 0.01% Non-volatile matter &le 0.0005% Acidity &le 0.0003 meq/g Signal ECD of pesticide (Lindane to DDT) (as Lindane) &le 5 ng/L Signal PND of pesticide (Ethylparathion to Coumaphos) (as Ethylparathion) &le 5 ng/L Signal FID of 2-Octanol to Tetradecanol (as 2-Octanol) p/t. 报价:560.00元/瓶 包装:4瓶/箱 整箱起订促销价为448元/瓶 促销时间截止2010.11.30
  • 气象色谱测定水中滴滴涕和六六六
    滴滴涕和六六六(666)均系有机氯杀虫药剂,在水中性质稳定,并具有臭味。 1 应用范围 1.1 本法采用电子捕获鉴定器,可分离鉴定滴滴涕和666的各种异构体。适用于测定生活饮用水及其水源水中有机氯农药的含量。 2 原理 水中有机氯农药经有机溶剂萃取浓缩后,由氮气载入色谱柱进行分离,载有有机氯农药的氮气进入电子捕获鉴定器,其出峰顺序为: ①?&mdash 666;②?-666;③?-666;④?-666;⑤o,p-DDE;⑥p,P-DDE;⑦o,p-DDT;⑧p,p-DDD;⑨p,p-DDT。 电子捕获鉴定器中具有一个放射源(3H或63Ni)的电离室,其?射线可使氮电离,并产生自由电子。向电离室正极施加电压,移动速度较快的自由电子形成恒定的电源。当氮气将有机氯农药载入电离室时,与自由电子反应形成负离子,导致电流量的降低,根据电流量的改变进行定量分析。 3 仪器所用玻璃器皿均需经铬酸洗涤液浸泡。 3.1 具电子捕获鉴定器的气相色谱仪 固定相:3%OV-210(或QF-1)加0.5%OV-17固定液的Chromosorb W 酸洗硅烷化担体80~100。 色谱柱:长2m,内径3mm的玻璃管。 温度:镍源鉴定器柱温:185℃,气化室:250℃,鉴定器:225℃;氘源鉴定器柱温:180℃,气化室:220℃,鉴定器:195℃。 3.2 1000ml分液漏斗。 3.3 10ml具塞比色管。 3.4 5?l微量注射器。 4 试剂 4.1 滴滴涕,666标准贮备溶液:称取?-666,?-666,?-666,?-666和o,p-DDE,p,p-DDE,o,p-DDT,p,p-DDD,p,p-DDT各10.0mg,分别置于10ml容量瓶中,用苯溶解并稀释至刻度。 4.2 滴滴涕、666标准溶液:用环己烷将标准贮备液分别稀释100倍,使各成为1.00ml含10.0微克的中间浓度溶液。 4.3 滴滴涕、666混合标准溶液:分别吸取33.1.4.2标准溶液:?-666、?-666各0.10ml,?-6660.2ml、?-666、o,p-DDE、p,p-DDE各0.50ml,o,p-DDT、p,pDDD、p,p-DDT各1.00ml,合并于10ml容量瓶中,加环己烷至刻度,摇匀。混合标准液1.00ml含?-666、?-666各0.10?g,?-6660.20?g,?-666、o,p-DDE、p,p-DDE各0.50微克,o,p-DDT、p,p-DDD、p,p&mdash DDT各1.00微克。根据仪器的灵敏度,用环己烷将此混合标准液再稀释成标准系列,贮存于冰箱中。 4.4 苯:色谱纯。 4.5 环己烷:重蒸馏。 4.6 硫酸:优级纯。 4.7 无水硫酸钠:分析纯,经350℃灼烧4h,贮存于密闭容器中。 4.8 4%硫酸钠溶液:称取4g无水硫酸钠(33.1.4.7),溶于纯水中,稀释至100ml。 5 步骤 5.1 萃取和净化 5.1.1 洁净的水样:取水样500~1000ml,置于1000ml分液漏斗中,加入10.0ml环己烷(4.5),充分振摇3min,静置分层,弃去水相。环己烷萃取液经无水硫酸钠(4.7)脱水后,供测定用。 5.1.2 污染较重的水样:取水样500~1000ml,置于1000ml分液漏斗中,加入10.0ml环己烷(4.5),振摇3min,静置分层,弃去水相。加入2ml硫酸(4.6),轻轻振摇数次,静置分层,弃去硫酸相。加入10ml 4%硫酸钠溶液(4.8),振摇数次,分层后,弃去水相。环己烷萃取液经无水硫酸钠(4.7)脱水后,供测定用。 5.2 吸取上述萃取液5.0微升注入色谱柱内,记录色谱峰,从标准曲线中分别查出滴滴涕和666各异构体的浓度。 5.3 标准曲线的绘制:分别吸取混合标准溶液(4.3)5.0微升,注入色谱柱,以测得的峰高或面积为纵坐标,各单体滴滴涕和666的浓度为横坐标,分别绘制校准曲线。 6 计算 式中:C&mdash &mdash 水样中各单体有机氯农药的浓度,微克/L; C1&mdash &mdash 相当于标准有机氯农药的浓度,微克/ml; V1&mdash &mdash 水样体积,ml; V2&mdash &mdash 萃取液总体积,ml。 滴滴涕和666的总量分别为各单体量之和。
  • 饮用水新国标GB/T 5749-2006相关色谱消耗品
    2012年7月1日起,我国将强制实施新版的《生活饮用水卫生标准》GB/T 5749-2006,修订后的新标准,其中一项最大的变化就是检测指标从35项增加到了106项。 迪马科技作为全球领先的色谱消耗品制造和供应商,其产品覆盖了色谱分析实验室所用的绝大部分色谱消耗品:化学标准品、GC毛细柱、HPLC色谱柱、各品牌GC/HPLC仪器配件、SPE样品前处理、化学高纯溶剂等。 针对新国标GB/T 5749-2006中53项目有机物的检测,迪马科技提出了相应的色谱消耗品解决方案。 1. 标准中相关的化学标准品 1.1 有机物标准品(单标) 中文名称 CAS 浓度 溶液 包装 货号 四氯化碳 56-23-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F6JS 苯并[a]芘 50-32-8 500ug/mL Toluene 1mL 12-Sp-9161-F73SZ 甲醛 50-00-0 Water 1g 12-PS-2031 二氯甲烷 75-09-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F44JS 1, 2-二氯乙烷 107-06-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F10JS 1,1,1-三氯乙烷 71-55-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F11JS 三溴甲烷 75-25-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F47JS 一氯二溴甲烷 124-48-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F51JS 二氯一溴甲烷 75-27-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F48JS 环氧氯丙烷 106-89-8 2000ug/mL Acetonitrile 1mL 12-F2016JS 氯乙烯 75-01-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F88JS 1, 1-二氯乙烯 75-35-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F29JS 顺式1,2-二氯乙烯 156-59-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F821JS 反式1,2-二氯乙烯 156-60-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F30JS 三氯乙烯 79-01-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F87JS 四氯乙烯 127-18-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F85JS 六氯丁二烯 87-68-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F52JS 二氯乙酸 79-43-6 100ug/mL MTBE 1mL 12-F2083JS 三氯乙酸 76-03-9 100ug/mL MTBE 1mL 12-F2084JS 三氯乙醛 75-87-6 1000ug/mL Methanol 1mL 12-F804S 苯 71-43-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F4JS 对二甲苯 106-42-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F830JS 间二甲苯 108-38-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F829JS邻二甲苯 95-47-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F719JS 乙苯 100-41-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F38JS 苯乙烯 100-42-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F716JS 2,4,6-三氯酚 88-06-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F21JS 氯苯 108-90-7 100ug/mL Methanol 1mL 12-F7JS 1,2-二氯苯 95-50-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F25JS 1,4-二氯苯 106-46-7 100ug/mL Methanol 1mL 12-F27JS 1,2,3-三氯苯 87-61-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F831JS 1,2,4-三氯苯 120-82-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F8JS 1,3,5-三氯苯 108-70-3 100ug/mL Hexane 1mL 12-F2050JS 邻苯二甲酸二(2一乙基己基)酯 117-81-7 500ug/mL Toluene 1mL 12-Sp-9161-F66SZ 丙烯酰胺 79-06-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-Sp-9161-F2193SZ 微囊藻毒素-RR溶液 111755-37-4 10ug/mL Methanol 1mL 56-33577-1ML (-20℃保存) 微囊藻毒素-YR溶液 101064-48-6 10ug/mL Methanol 1mL 55-33576-1ML 微囊藻毒素-LR溶液 101043-37-2 10ug/mL Methanol 1mL 56-33893-1ML (-20℃保存) 灭草松 25057-89-0 100mg 46001 100ug/mL Acetone 1mL 12-F2038JS 百菌清 1897-45-6 100mg 46005 100ug/mL Acetonitrile 1mL 12-Sp-9161-F2220SZ 草甘膦 1071-83-6 100mg 46010 100ug/mL De-ionized water 1mL 12-F1104JS 乐果 60-51-5 100mg 46025 100ug/mL Methanol 1mL 46621 滴滴涕 50-29-3 100mg 46031 100ug/mL Methanol 1mL 46625 2,4-滴 94-75-7 100mg 46171 100ug/mL Acetone1mL 12-F954JS 六氯苯 118-74-1 100mg 46199 500ug/mL Toluene 1mL 12-Sp-9161-F9SZ 林丹 58-89-9 100mg 46201 100ug/mL Methanol 1mL 46626 六六六(异构体混合) 608-73-1 100mg 46551 莠去津1912-24-9 100mg 46161 100ug/mL Acetonitrile 1mL 12-PS-380AJS 毒死蜱 2921-88-2 100mg 46026 100ug/mL Isooctane 1mL 12-F2057JS 注:53项有机化合物中三氯甲烷,甲苯,七氯,马拉硫磷,对硫磷,甲基对硫磷,五氯酚,呋喃丹,敌敌畏,溴氰菊酯为管制产品。 1.2 有机物标准品(混标) 25种VOC(挥发性有机物)混标 化合物 化合物 化合物 苯 苯乙烯 对二甲苯 1.2-二氯苯 1.4-二氯苯 二氯甲烷 1.2-二氯乙烷 1.1-二氯乙烯 反式-1.2-二氯乙烯 环氧氯丙烷* 甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 六氯丁二烯 氯苯 2-氯-1.3-丁二烯 氯乙烯 三氯甲烷 三氯乙烯 三溴甲烷 顺式-1.2-二氯乙烯 四氯化碳 四氯乙烯 乙苯 异丙苯 *500 &mu g/mL在甲醇中 100 &mu g/mL在甲醇中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC02Z 24种SVOC(半挥发性有机物)混标 化合物 化合物 化合物 苯胺 苯并(a)芘 对二硝基苯 对硝基氯苯 2.4-二氯苯酚 2.4-二硝基甲苯 2.4-二硝基氯苯 间二硝基苯 间硝基氯苯 邻苯二甲酸二(2- 乙基己基)酯 邻苯二甲酸二丁酯 邻二硝基苯 邻硝基氯苯 六氯苯 1.2.3-三氯苯 1.2.4-三氯苯 1.3.5-三氯苯 2.4.6-三氯苯酚 2.4.6-三硝基甲苯 1.2.3.4-四氯苯 1.2.3.5-四氯苯 1.2.4.5-四氯苯 五氯苯酚 硝基苯 500 &mu g/mL在甲苯中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC01Z 氯苯类化合物混标(12个化合物)New! 包括HJ621-2011中的12个化合物化合物 &mu g/mL 化合物 &mu g/mL 氯苯 100,000 1,3,5-三氯苯 200 1,2-二氯苯 1,000 1,2,3,4-四氯苯 50.0 1,3-二氯苯 1,000 1,2,3,5-四氯苯 50.0 1,4-二氯苯 1,000 1,2,4,5-四氯苯 50.0 1,2,3-三氯苯 200 五氯苯 20.0 1,2,4-三氯苯 200 六氯苯 20.0 在甲醇中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-9161-125YAWZ 常见有机氯农药混标(8个化合物) 化合物 化合物 化合物 化合物 a-六六六 b-六六六 d-六六六 g-六六六(林丹) 4,4&rsquo -滴滴滴 4,4&rsquo -滴滴涕 2,4&rsquo -滴滴涕 4,4&rsquo -滴滴伊 100 &mu g/mL在丙酮中,1 mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC03Z 地表水检测硝基苯混标(10个化合物) 包括GB3838 2002中10种化合物 化合物 化合物 化合物 化合物 2,4-二硝基氯苯 2,4,6-三硝基甲苯 2,4-二硝基甲苯 邻硝基氯苯 间硝基氯苯 对硝基氯苯 邻二硝基苯 间二硝基苯 对二硝基苯 硝基苯 1000ug/ml在甲苯中,1 mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC07Z 挥发性卤代烃混标(13个化合物)包括HJ 620-2011中的13个化合物 化合物 mg/mL 化合物 mg/mL 1,1-二氯乙烯 500 三氯甲烷 20 二氯甲烷 2000 四氯化碳 20 反式-1,2-二氯乙烯 2000 三氯乙烯 20 顺式-1,2-二氯乙烯 2000 四氯乙烯 20 1,2-二氯乙烷 2000 一溴二氯甲烷 20 二溴一氯甲烷 100 六氯丁二烯 20 三溴甲烷 100 在甲醇中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-9161-1216YWZ 三氯苯混标 化合物 化合物 化合物 1,2,3-三氯苯 1,2,4-三氯苯 1,3,5-三氯苯 500 /mL在甲苯中,1 mL/安瓿,Cat.No.: 12-Sp-9161127-6WZ 以上为部分水质检测用混标,若无法满足您检测需求,迪马科技还可根据您的具体需求进行定制服务,欢迎来电咨询! 2. 标准中相关的GC/HPLC色谱柱 检测项目 方法 产品 货号 84种挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录A 吹脱捕集/GC-MS法测定挥发性有机化物 DM-624 30 m x 0.53 mm x 3.00 &mu m 7751 DM-624 30 m x 0.25 mm x 1.40 &mu m7721 DM-5 30 m x 0.32 mm x 1.00 &mu m 7235 118种半挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录B 固相萃取/GC-MS法测定半挥发性有机化合物 DM-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 8221 四氯化碳、三氯甲烷 GB/T 5750.8-2006中1.2 DM-5 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7231 氯乙烯 GB/T 5750.8-2006中4.2 DM-5 30 m x 0.53 mm x 1.00 &mu m 7249 微囊藻毒素-RR,微囊藻毒素-LR GB/T 5750.8-2006中13.1 Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm 99603 苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯 GB/T 5750.8-2006中18.2 DM-FFAP 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7621 滴滴涕和六六六的各种异构体 GB/T 5750.9-2006中1.2 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 敌敌畏、甲拌磷、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷 GB/T 5750.9-2006中4.2 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 灭草松、2,4-滴 GB/T 5750.9-2006中12.1 DM-1701 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7321 呋喃丹、甲萘威 GB/T 5750.9-2006中15.1 Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm 99601 毒死蜱 GB/T 5750.9-2006中16.1 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 莠去津 GB/T 5750.9-2006中17.1 Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm 99603 七氯 GB/T 5750.9-2006中19.1 DM-1701 30 m x 0.53 mm x 1.00 &mu m 7351 一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸 GB/T 5750.10-2006中9.1 DM-5 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7221 2,4,6-三氯酚,五氯酚 GB/T 5750.10-2006中12.2 DM-5 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7231 另外,我们可以为您提供各种规格和型号的填充柱产品 3. 标准中相关SPE固相萃取柱产品 检测项目 方法 产品 货号 微蓝藻毒素 GB/T 5750.8-2006中13.1 C18固相萃取小柱,ProElut C18 5 g / 20 mL 20/pk 63108 118种半挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录B 固相萃取/GC-MS法测定半挥发性有机化合物 C18固相萃取小柱,ProElut C18 来电详询 莠去津 GB/T 5750.9-2006中17.1 硅酸镁吸附剂,ProElut Florisil 填料100g 65082 更多SPE产品,欢迎来电咨询! 4. 标准中相关的通用色谱消耗品 产品 规格 货号 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 244358 考克(控制流量) 15/pk 4806 真空/正压两用泵,无油 1/pk 99011 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 99013 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 37180 瓶架/蓝色(现货) 50孔 52401B 瓶架/白色(现货) 50孔 52401A 2 mL样品瓶(棕色/螺纹) 100/pk 5323 2 mL样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk 5325 EPA 样品瓶 两种瓶盖可选:实心盖(内衬Teflon 垫)和带孔盖(Teflon/ 硅橡胶垫) 20 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55257 20 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55419 40 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55258 40 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55423 60 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55259 60 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55428 EPA 样品瓶替换垫,Teflon/ 硅橡胶垫 22 mm, 100/pk 54945 各种规格储样瓶/顶空瓶 N/A 来电详询 压盖器和起盖器 压盖器,20 mm 1/pk 54975 起盖器,20 mm 1/pk 54980 起盖器,20 mm,钳式经济型1/pk 52350 GC进样针 (其他更多规格欢迎来电咨询) 5 &mu L 26s 1/pk H87900 10 &mu L 26s 1/pk H80300 25 &mu L 22s 1/pk H80400 50 &mu L 22s 1/pk H80500 HPLC进样针 (其他更多规格欢迎来电咨询) 10 &mu L 22s 1/pk H80365 25 &mu L 22s 1/pk H80465 50 &mu L 22s 1/pk H80565 5.高纯化学试剂 产品 描述 货号 DikmaPure® 高纯溶剂 乙腈 Acetonitrile HPLC, 4L 50101 Acetonitrile P.R., 4L 50139 甲醇 Methanol HPLC, 4L 50102 Methanol P.R., 4L 50140 乙酸乙酯 Ethyl acetate HPLC, 4L 50104 Ethyl acetate P.R., 4L 50105 正己烷 n-Hexane HPLC, 4L 50115 n-Hexane P.R., 4L 50116 环己烷 Cyclohexane HPLC, 4L 50103 Cyclohexane P.R., 4L 50143 二氯甲烷 Dichloromethane HPLC, 4L 50117 Dichloromethane P.R., 4L 50118 异辛烷 Isooctane HPLC, 4L 50109 DikmaPure® HPLC 缓冲盐和酸碱 三乙胺 50 mL 50131 冰醋酸/ 乙酸 50 mL 50132 磷酸 50 mL 50133 三氟乙酸 50 mL 50134 甲酸 50 mL 50144 醋酸铵 100 g 50138 磷酸二氢钠,无水 100 g 50157 磷酸氢二钠,无水 100 g 50158 磷酸二氢钾,无水 100 g 50159 磷酸氢二钾,无水 100 g 50160
  • 津津有“卫”丨 3· 15曝海参养殖竟使用敌敌畏!岛津与您聚焦水产品中农药残留问题
    315消费者权益晚会央视315晚会曝光了山东即墨海参养殖添加敌敌畏,现场触目惊心!使用量全凭农户经验、毫无根据;被投放的池塘中鱼、虾、蟹等其他生物几乎灭绝;污染的水直接排回大海。殖池塘旁随处可见使用过的敌敌畏空瓶 图片来源:央视财经315晚会 说到农药残留,大部分人关注的是瓜果蔬菜,殊不知水产品中的农药残留问题也正在威胁着人类健康。由于大量不规范使用农药带来了农作物和水源污染,进而造成水产品中的农药残留[1]。我国有多个法规对水产养殖禁用农药提出要求:如农业部第193号/560号公告、NY5071-2002《无公害食品 渔用药物使用规则》。禁用名录包括六六六、滴滴涕、地虫硫磷、氟氯氰菊酯、林丹等,GB 2763-2019《食品中农药最大残留限量》中规定水产品中的六六六、滴滴涕的最大残留量分别为0.1、0.5mg/kg,然而此类要求仍落后于欧盟、日本、美国等发达国家。日本渔业发达,其肯定列表中针对水产品中58种农药制定了361个限量标准,还有7种不得检出,堪称全球最严[2]。 水产品通常含有丰富的蛋白质、脂肪,相较于果蔬类更为复杂,那么如何准确检测水产品中的农药残留呢?下表归纳了目前部分国标的具体情况。除国标方法外,岛津采用先进的在线GPC-GCMS法检测水产品中的农药残留。 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留[3] 仪器:在线凝胶色谱-多维气相色谱质谱联用仪GPC-MDGC/MS色谱柱:GPC色谱柱 Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)GC一维柱 -5 ms(15m×0.25mm×0.1μm)GC二维柱 -17ms(30m×0.25mm×0.25μm)前处理流程:5.0g样品,加入18mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)、10g无水硫酸钠和2g中性氧化铝,均质;离心,重复提取一次。上清液40℃旋蒸至约2mL,5mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)分两次洗涤,氮吹至近干。丙酮/环己烷(3:7,V/V)定容至2mL,加入100mg PSA,涡旋离心,于-18℃的冰箱中静置,2h后用0.22μm滤膜过滤,上机分析。样品加标回收率:87.1%~112.0% 在线GPC-MDGC/MS工作原理示意图14种农药的一维色谱图(a)和二维色谱图(b)(1-14分别为灭线磷、六氯苯、五氯硝基苯、林丹、乐果、氯唑磷、七氟菊酯、五氯苯胺、六六六、甲基对硫磷、杀螟硫磷、苄呋菊酯、甲氰菊酯、苯醚菊酯) 同时,岛津也非常关注水质中的农药残留安全问题,采用AOE系统,无需对水样进行提取浓缩,直接上机,简单快捷。 在线SPE 大体积进样-三重四极杆质谱仪在水质农药指标检测中的应用[4 ] 仪器:岛津AOE系统+LCMS-8050色谱柱:Shim-pack Velox PFPP (2.1 mm I.D.×100 mm L., 2.7 μm)流动相:A 相-0.1% 甲酸水溶液;B 相- 乙腈进样体积:5mL前处理流程:过膜,按照体积比加入0.1% 甲酸水溶液样品加标回收率:58.9-111.2% 自来水中11种农药加标色谱图(按保留时间先后:马拉硫磷、对硫磷、灭草松、毒死蜱、乐果、呋喃丹、敌敌畏、阿特拉津、甲基对硫磷、2,4-滴、五氯酚) 参考文献[1] 庞国芳.农药残留高通量检测技术:第二卷(动物源产品),2012[2] 孟娣等,水产品中农药残留限量标准的对比分析,中国农学通报,2015,31[3] 李淑静等, 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留,色谱,2014.02[4] 岛津应用文章, LCMSMS-411
  • 国家市场监督管理总局关于征求146项拟立项国家标准样品研复制计划项目意见的通知
    各有关单位:经研究,国家标准委决定对《铝合金3A21成分标准样品》等146项拟立项国家标准样品研复制计划项目公开征求意见,征求意见截止时间为2022年3月28日。请登录国家标准委网站的计划公示网页http://std.samr.gov.cn/gsm/gsmPlanPublic,查询项目信息,反馈意见建议。2023年3月13日相关项目如下:序号项目中文名称研/复制截止日期12,4-滴残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-282O.P′-滴滴涕残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-283P.P′-滴滴滴残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-284P.P′-滴滴涕残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-285P.P′-滴滴伊残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-286α-六六六残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-287β-六六六残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-288γ-六六六残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-289δ-六六六残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2810阿特拉津残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2811艾氏剂残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2812暗盖淡鳞鹅膏核酸定性标准样品研制2023-03-2813巴胺磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2814百菌清残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2815倍硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2816丙溴磷残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2817产志贺毒素大肠埃希氏菌核酸定性标准样品研制2023-03-2818肠道集聚性大肠埃希氏菌核酸定性标准样品研制2023-03-2819成人乳粉中乳糖、蔗糖分析标准样品研制2023-03-2820成人乳粉中三氯蔗糖分析标准样品研制2023-03-2821虫酰肼残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2822杵柄鹅膏核酸定性标准样品研制2023-03-2823哒螨灵残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2824单增李斯特菌毒力基因prfA质粒核酸定性标准样品研制2023-03-2825稻丰散残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2826地虫硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2827狄氏剂残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2828敌百虫残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2829敌敌畏残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2830点柄黄红菇核酸定性标准样品研制2023-03-2831碘盐中碘分析标准样品研制2023-03-2832丁草胺残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2833动物产品和饲料检测用头孢氨苄纯度标准样品研制2023-03-2834对硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2835多菌灵残留分析用乙醇溶液标准样品研制2023-03-2836多效唑残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2837恶虫威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2838二嗪农残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2839粉锈宁残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2840呋喃丹(克百威)残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2841伏杀磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2842氟胺氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2843氟虫脲残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2844氟乐灵残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2845氟氰戊菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2846富锂铍铯伟晶岩成分标准样品(LHH)研制2023-03-2847富锂铷伟晶岩成分标准样品(LHS)研制2023-03-2848富锂伟晶岩成分标准样品(LHL)研制2023-03-2849锆合金C7成分标准样品(粒状)研制2023-03-2850鲑鱼甲病毒E2基因片段 RNA定性标准样品研制2023-03-2851汉坦病毒M基因片段装甲RNA定性标准样品研制2023-03-2852环氧七氯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2853火麻仁中Δ9-四氢大麻酚定量分析标准样品研制2023-03-2854火麻油中Δ9-四氢大麻酚分析标准样品研制2023-03-2855家用和类似用途插座温升试验用单相两极带接地试验插头(10A/16A)标准样品研制2023-03-2856家用和类似用途插座温升试验用单相两极试验插头(10A)标准样品研制2023-03-2857甲胺磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2858甲拌磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2859甲基对硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2860甲基异柳磷残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2861甲氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2862甲霜灵残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2863假褐云斑鹅膏核酸定性标准样品研制2023-03-2864金属镍中碳、硫成分标准样品(屑状)研制2023-03-2865久效磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2866抗蚜威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2867克罗诺杆菌特征基因atpD质粒核酸定性标准样品研制2023-03-2868喹硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2869乐果残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2870联苯菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2871硫线磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2872罗非鱼湖病毒基因片段S3 RNA定性标准样品研制2023-03-2873氯菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2874氯氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2875马拉硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2876绵羊痘/山羊痘病毒P32基因片段质粒DNA定性标准样品研制2023-03-2877灭菌丹残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2878茉莉花茶感官分级标准样品研制2023-03-2879内吸磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2880尼帕病毒N基因和L基因片段装甲RNA定性标准样品研制2023-03-2881皮蝇磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2882葡萄酒中Δ9-四氢大麻酚分析标准样品研制2023-03-2883七氯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2884禽偏肺病毒N基因装甲RNA定性标准样品研制2023-03-2885氰戊菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2886噻菌灵残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2887三氟氯氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2888三氯杀螨醇残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2889三七花中总砷、铅、镉和总汞分析标准样品研制2023-03-2890三唑醇残留分析用异丙醇溶液标准样品研制2023-03-2891三唑磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2892杀螟松残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2893杀扑磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2894石油和石油产品中硫成分系列标准样品研制2022-11-1595食用盐中钙、镁、钾、氯、硫酸根分析标准样品研制2023-03-2896霜霉威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2897霜脲氰残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2898水胺硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2899水泡性口炎病毒L基因片段装甲RNA定性标准样品研制2023-03-28100速克灵残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28101速灭威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-28102特丁硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28103戊唑醇残留分析用异丙醇溶液标准样品研制2023-03-28104西维因残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-28105烯唑醇残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28106辛硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28107新型冠状病毒核酸检测用假病毒标准样品研制2023-03-28108溴硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28109溴氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-28110氧化乐果残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28111叶蝉散(异丙威)残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-28112乙硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28113乙稀菌核利残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28114乙酰甲胺磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28115异稻瘟净残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28116异狄氏剂残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-28117印刷品墨层结合牢度测定用胶带标准样品研制2023-03-28118婴幼儿配方乳粉中钼分析标准样品研制2023-03-28119婴幼儿配方乳粉中月桂酸分析标准样品研制2023-03-28120硬质合金用复式碳化物粉K32总碳标准样品研制2023-03-28121治螟磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28122仲丁威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-28123猪水疱病毒3D基因片段装甲RNA定性标准样品研制2023-03-28
  • 饮用水“新国标”实施倒计时,迪马重磅推出色谱消耗品解决方案
    据中国之声《新闻纵横》报道,最近,有媒体爆出&ldquo 我国自来水合格率仅为50%&rdquo 的消息引发公众对饮用水安全的担忧,尽管相关部委已经明确表态,根据2011年最新的抽样检测,我国自来水合格率为83%,但是仍有不少公众半信半疑。 饮用水新国标GB/T 5749-2006于2007年7月1日起实施,新标准与国际接轨,对生活饮用水的检测指标从原来的35项增加到106项。其中部分指标最迟实施期限为2012年7月1日。饮用水新国标已过渡五年,全球80%的慢性疾病,源自长期饮用不洁水。现实状况也表明,饮用水新国标到了必须实行的时刻。 迪马科技作为全球领先的色谱消耗品制造和供应商,其产品涵盖了色谱分析实验室所用的大部分色谱消耗品:化学标准品、GC毛细柱、HPLC色谱柱、各品牌GC/HPLC仪器配件、SPE样品前处理固相萃取柱、化学高纯试剂等。 针对新国标GB/T 5749-2006中53项目有机物的检测,迪马科技迅速推出了相应的色谱消耗品解决方案。此次解决方案中包括了标准中相关的化学标准品(包括单标和混标),GC/HPLC色谱柱、SPE固相萃取柱产品、相关的通用色谱产品消耗品,以及高纯化学溶剂等。 以下为迪马科技饮用水新国标详细解决方案 2012年7月1日起,我国将强制实施新版的《生活饮用水卫生标准》GB/T 5749-2006,修订后的新标准,其中一项最大的变化就是检测指标从35项增加到了106项。 迪马科技作为全球领先的色谱消耗品制造和供应商,其产品覆盖了色谱分析实验室所用的绝大部分色谱消耗品:化学标准品、GC毛细柱、HPLC色谱柱、各品牌GC/HPLC仪器配件、SPE样品前处理、化学高纯溶剂等。 针对新国标GB/T 5749-2006中53项目有机物的检测,迪马科技提出了相应的色谱消耗品解决方案。 1. 标准中相关的化学标准品 1.1 有机物标准品(单标) 1.2 有机物标准品(混标) 2. 标准中相关的GC/HPLC色谱柱 3. 标准中相关SPE固相萃取柱产品 4. 标准中相关的通用色谱消耗品 5. 高纯化学试剂 1. 标准中相关的化学标准品 1.1 有机物标准品(单标) 中文名称 CAS 浓度 溶液 包装 货号 四氯化碳 56-23-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F6JS 苯并[a]芘 50-32-8 500ug/mL Toluene 1mL12-Sp-9161-F73SZ 50-00-0 Water 1g 12-PS-2031 二氯甲烷 75-09-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F44JS 1, 2-二氯乙烷 107-06-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F10JS 1,1,1-三氯乙烷 71-55-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F11JS 三溴甲烷 75-25-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F47JS 一氯二溴甲烷 124-48-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F51JS 二氯一溴甲烷 75-27-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F48JS 环氧氯丙烷 106-89-8 2000ug/mL Acetonitrile 1mL 12-F2016JS 氯乙烯 75-01-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F88JS 1, 1-二氯乙烯 75-35-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F29JS 顺式1,2-二氯乙烯 156-59-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F821JS 反式1,2-二氯乙烯 156-60-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F30JS 三氯乙烯 79-01-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F87JS 四氯乙烯 127-18-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F85JS 六氯丁二烯 87-68-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F52JS 二氯乙酸 79-43-6 100ug/mL MTBE 1mL 12-F2083JS 三氯乙酸 76-03-9 100ug/mL MTBE 1mL 12-F2084JS 三氯乙醛 75-87-6 1000ug/mL Methanol 1mL 12-F804S 苯 71-43-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F4JS 对二甲苯 106-42-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F830JS 间二甲苯 108-38-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F829JS 邻二甲苯 95-47-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F719JS 乙苯 100-41-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F38JS 苯乙烯 100-42-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F716JS 2,4,6-三氯酚 88-06-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F21JS 氯苯 108-90-7 100ug/mL Methanol 1mL 12-F7JS 1,2-二氯苯 95-50-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F25JS 1,4-二氯苯 106-46-7 100ug/mL Methanol 1mL 12-F27JS 1,2,3-三氯苯 87-61-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F831JS 1,2,4-三氯苯 120-82-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F8JS 1,3,5-三氯苯 108-70-3 100ug/mL Hexane 1mL 12-F2050JS 邻苯二甲酸二(2一乙基己基)酯 117-81-7 500ug/mL Toluene 1mL 12-Sp-9161-F66SZ 丙烯酰胺 79-06-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-Sp-9161-F2193SZ 微囊藻毒素-RR溶液 111755-37-4 10ug/mL Methanol 1mL56-33577-1ML (-20℃保存) 微囊藻毒素-YR溶液 101064-48-6 10ug/mL Methanol 1mL 55-33576-1ML 微囊藻毒素-LR溶液 101043-37-2 10ug/mL Methanol 1mL 56-33893-1ML (-20℃保存) 25057-89-0 100mg 46001 100ug/mL Acetone 1mL 12-F2038JS 百菌清 1897-45-6 100mg 46005 100ug/mL Acetonitrile 1mL 12-Sp-9161-F2220SZ 草甘膦 1071-83-6 100mg 46010 100ug/mL De-ionized water 1mL 12-F1104JS 乐果 60-51-5 100mg 46025 100ug/mL Methanol 1mL 46621滴滴涕 50-29-3 100mg 46031 100ug/mL Methanol 1mL 46625 2,4-滴 94-75-7 100mg 46171 100ug/mL Acetone 1mL 12-F954JS 六氯苯 118-74-1 100mg 46199 500ug/mLToluene 1mL 12-Sp-9161-F9SZ 林丹 58-89-9 100mg 46201 100ug/mL Methanol 1mL 46626 六六六(异构体混合) 608-73-1 100mg 46551 莠去津 1912-24-9 100mg 46161 100ug/mL Acetonitrile 1mL 12-PS-380AJS毒死蜱 100mg 46026 100ug/mL Isooctane 1mL 12-F2057JS 注:53项有机化合物中三氯甲烷,甲苯,七氯,马拉硫磷,对硫磷,甲基对硫磷,五氯酚,呋喃丹,敌敌畏,溴氰菊酯为管制产品。 1.2 有机物标准品(混标) 25种VOC(挥发性有机物)混标 化合物 化合物 化合物 苯 苯乙烯 对二甲苯 1.2-二氯苯 1.4-二氯苯 二氯甲烷 1.2-二氯乙烷 1.1-二氯乙烯 反式-1.2-二氯乙烯 环氧氯丙烷* 甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 六氯丁二烯 氯苯 2-氯-1.3-丁二烯 氯乙烯 三氯甲烷 三氯乙烯 三溴甲烷 顺式-1.2-二氯乙烯 四氯化碳 四氯乙烯 乙苯 异丙苯 *500 &mu g/mL在甲醇中 100 &mu g/mL在甲醇中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC02Z 24种SVOC(半挥发性有机物)混标 化合物 化合物 化合物 苯胺 苯并(a)芘 对二硝基苯 对硝基氯苯 2.4-二氯苯酚 2.4-二硝基甲苯 2.4-二硝基氯苯 间二硝基苯 间硝基氯苯 邻苯二甲酸二(2- 乙基己基)酯 邻苯二甲酸二丁酯 邻二硝基苯 邻硝基氯苯 六氯苯 1.2.3-三氯苯 1.2.4-三氯苯 1.3.5-三氯苯 2.4.6-三氯苯酚 2.4.6-三硝基甲苯 1.2.3.4-四氯苯 1.2.3.5-四氯苯 1.2.4.5-四氯苯 五氯苯酚 硝基苯 500 &mu g/mL在甲苯中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC01Z 氯苯类化合物混标(12个化合物)New! 包括HJ621-2011中的12个化合物 化合物 &mu g/mL 化合物 &mu g/mL 氯苯 100,000 1,3,5-三氯苯 200 1,2-二氯苯 1,000 1,2,3,4-四氯苯 50.0 1,3-二氯苯 1,000 1,2,3,5-四氯苯 50.0 1,4-二氯苯 1,000 1,2,4,5-四氯苯 50.0 1,2,3-三氯苯 200 五氯苯 20.0 1,2,4-三氯苯 200 六氯苯 20.0 在甲醇中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-9161-125YAMZ 常见有机氯农药混标(8个化合物) 化合物 化合物 化合物 化合物 a-六六六 b-六六六 d-六六六 g-六六六(林丹) 4,4&rsquo -滴滴滴 4,4&rsquo -滴滴涕 2,4&rsquo -滴滴涕 4,4&rsquo -滴滴伊 100 &mu g/mL在丙酮中,1 mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC03Z 地表水检测硝基苯混标(10个化合物) 包括GB3838 2002中10种化合物 化合物 化合物 化合物 化合物 2,4-二硝基氯苯 2,4,6-三硝基甲苯 2,4-二硝基甲苯 邻硝基氯苯 间硝基氯苯 对硝基氯苯 邻二硝基苯 间二硝基苯 对二硝基苯 硝基苯 1000ug/ml在甲苯中,1 mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC07Z 挥发性卤代烃混标(13个化合物) 包括HJ 620-2011中的13个化合物 化合物 mg/mL 化合物 mg/mL 1,1-二氯乙烯 500 三氯甲烷 20 二氯甲烷 2000 四氯化碳 20 反式-1,2-二氯乙烯 2000 三氯乙烯 20 顺式-1,2-二氯乙烯 2000 四氯乙烯 20 1,2-二氯乙烷 2000 一溴二氯甲烷 20 二溴一氯甲烷 100 六氯丁二烯20三溴甲烷 100 在甲醇中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-9161-1216YWZ 三氯苯混标 化合物 化合物 化合物 1,2,3-三氯苯 1,2,4-三氯苯 1,3,5-三氯苯 /mL在甲苯中,1 mL/安瓿,Cat.No.: 12-Sp-9161127-6WZ 以上为部分水质检测用混标,若无法满足您检测需求,迪马科技还可根据您的具体需求进行定制服务,欢迎来电咨询! 2.标准中相关的GC/HPLC色谱柱 检测项目 方法 产品 货号 84种挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录A 吹脱捕集/GC-MS法测定挥发性有机化物 DM-624 30 m x 0.53 mm x 3.00 &mu m 7751 DM-624 30 m x 0.25 mm x 1.40 &mu m 7721 DM-5 30 m x 0.32 mm x 1.00 &mu m 7235 118种半挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录B 固相萃取/GC-MS法测定半挥发性有机化合物 DM-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 8221 四氯化碳、三氯甲烷 GB/T 5750.8-2006中1.2 DM-5 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7231 氯乙烯 GB/T 5750.8-2006中4.2 DM-5 30 m x 0.53 mm x 1.00 &mu m 7249 微囊藻毒素-RR,微囊藻毒素-LR GB/T 5750.8-2006中13.1 Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm 99603 苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯 GB/T 5750.8-2006中18.2 DM-FFAP 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7621 滴滴涕和六六六的各种异构体 GB/T 5750.9-2006中1.2 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 敌敌畏、甲拌磷、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷 GB/T 5750.9-2006中4.2 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 灭草松、2,4-滴 GB/T 5750.9-2006中12.1 DM-1701 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7321 呋喃丹、甲萘威 GB/T 5750.9-2006中15.1 Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm 99601 毒死蜱 GB/T 5750.9-2006中16.1 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 莠去津 GB/T 5750.9-2006中17.1 Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm 99603 七氯 GB/T 5750.9-2006中19.1 DM-1701 30 m x 0.53 mm x 1.00 &mu m 7351 一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸 GB/T 5750.10-2006中9.1 DM-5 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7221 2,4,6-三氯酚,五氯酚 GB/T 5750.10-2006中12.2 DM-5 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7231 另外,我们可以为您提供各种规格和型号的填充柱产品 3.标准中相关SPE固相萃取柱产品 检测项目 方法 产品 货号 微蓝藻毒素 GB/T 5750.8-2006中13.1 C18固相萃取小柱,ProElut C18 5 g / 20mL 20/pk 63108118种半挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录B 固相萃取/GC-MS法测定半挥发性有机化合物 C18固相萃取小柱,ProElut C18 来电详询 莠去津 GB/T 5750.9-2006中17.1 硅酸镁吸附剂,ProElut Florisil 填料100g 65082 更多SPE产品,欢迎来电咨询! 4.标准中相关的通用色谱消耗品 产品 规格 货号 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 244358 考克(控制流量) 15/pk 4806 真空/正压两用泵,无油 1/pk99011 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 99013 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 37180 瓶架/蓝色(现货) 50孔 52401B 瓶架/白色(现货) 50孔 52401A 样品瓶(棕色/螺纹) 100/pk 5323 2 mL样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk 5325 EPA 样品瓶 两种瓶盖可选:实心盖(内衬Teflon 垫)和带孔盖(Teflon/ 硅橡胶垫) 20 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55257 20 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55419 40 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55258 40 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55423 60 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55259 60 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55428 EPA 样品瓶替换垫,Teflon/ 硅橡胶垫 22 mm, 100/pk 54945 各种规格储样瓶/顶空瓶 N/A 来电详询 压盖器和起盖器 压盖器,20 mm 1/pk 54975 起盖器,20 mm 1/pk 54980 起盖器,20 mm,钳式经济型1/pk 52350 GC进样针 (其他更多规格欢迎来电咨询) 5 &mu L 26s 1/pk H87900 10 &mu L 26s 1/pk H80300 25 &mu L 22s 1/pk H80400 50 &mu L 22s 1/pk H80500 HPLC进样针 (其他更多规格欢迎来电咨询) 10 &mu L 22s 1/pk H80365 25 &mu L 22s 1/pk H80465 50 &mu L 22s 1/pk H80565 5.高纯化学试剂 产品 描述 货号 DikmaPure® 高纯溶剂 乙腈 Acetonitrile HPLC, 4L 50101 Acetonitrile P.R., 4L 50139 甲醇 Methanol HPLC, 4L 50102 Methanol P.R., 4L 50140 乙酸乙酯 Ethyl acetate HPLC, 4L 50104 Ethyl acetate P.R., 4L 50105 正己烷 n-Hexane HPLC, 4L 50115 n-Hexane P.R., 4L 50116 环己烷 Cyclohexane HPLC, 4L 50103 Cyclohexane P.R., 4L 50143 二氯甲烷 Dichloromethane HPLC, 4L 50117 Dichloromethane P.R., 4L 50118 异辛烷 Isooctane HPLC, 4L 50109 DikmaPure® HPLC 缓冲盐和酸碱 三乙胺 50 mL 50131 冰醋酸/ 乙酸 50 mL 50132 磷酸 50 mL 50133 三氟乙酸 50 mL 50134 甲酸 50 mL 50144 醋酸铵 100 g 50138 磷酸二氢钠,无水 100 g 50157 磷酸氢二钠,无水 100 g 50158 磷酸二氢钾,无水 100 g 50159 磷酸氢二钾,无水 100 g 50160 订购电话: 北京:400-608-7719 上海:021-6126 3966 广州:020-8559 3520 沈阳:024-2294 3513 天津:400-633-6606 青岛:0532-8372 5230 成都:028-8661 2625 南京:025-8347 9007 石家庄:0311-6668 6220 重庆:023-6541 4656 郑州:0371-6367 2790 其他地区:400-633-6606
  • 地下水质分析方法系列标准更新,坛墨为您提供标准品解决方案!
    2021年2月22日,国家自然资源部发布了DZ/T 0064《地下水质分析方法》的系列标准,该标准替换了93年的老标准,对85个子标准全部进行了更新。该系列标准的适用领域是地下水的测定,在经过方法验证后也可适用于地表水和饮用水的测定。新标准已于2021年7月1日实施。坛墨质检一直以来紧跟检验检测行业标准规定,在环境、食品、职业卫生、化妆品、药品、地质等各个检测领域都提供产品方案,且提供定制服务。根据这次地下水质系列标准的要求,坛墨质检已准备好配套的产品方案,欢迎咨询!在系列标准中有机物检测标准主要有三个:DZ/T 0064.71-2021,DZ/T 0064.72-2021和DZ/T 0064.91-2021。①DZ/T 0064.71-2021《地下水质分析方法 第71部分:α-六六六、β-六六六、 γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p, p′-滴滴伊、p, p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定 气相色谱法》有机氯农药是水体中的常见污染物,对人体健康和生态环境有着巨大的危害,该方法以正己烷为萃取溶剂,采用液-液萃取方式提取地下水样品中有机氯农药,提取的有机相经脱水、净化、浓缩后气相色谱毛细管柱分离,电子捕获检测器检测。新标准调整了检测范围,增加了精密度和准确度数据并且增加了质量保证和质量控制的要求,为方法的实施提供了大量实验数据的支撑。坛墨质检DZ/T 0064.71-2021标准物质解决方案:官网产品链接:https://www.gbw-china.com/info/170005095.html正己烷中9种有机氯农药混标/DZ/T 0064.71-2021产品编码CAS号名称标准值单位81693b319-84-6α-六六六1000μg/mL319-85-7β-六六六1000μg/mL58-89-9γ-六六六1000μg/mL319-86-8δ-六六六1000μg/mL72-55-94,4’-滴滴伊1000μg/mL789-02-62,4' -滴滴涕1000μg/mL72-54-84,4’-滴滴滴1000μg/mL50-29-34,4' -滴滴涕1000μg/mL118-74-1六氯苯1000μg/mL(点击产品编码即可查询产品)②DZ/T 0064.72-2021《地下水质分析方法 第72部分:敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定 气相色谱法》敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷均为水体中毒性较强的有机磷污染物,方法以丙酮、二氯甲烷为萃取溶剂,采用液-液萃取方式提取地下水样品中有机磷农药,提取有机相液经脱水、净化、浓缩后毛细管气相色谱柱分离,火焰光度检测器检测,其他类似的有机磷农药通过验证后也可适用于该方法。该方法操作简单,灵敏度高,检出限达到ng/L。坛墨质检DZ/T 0064.72-2021标准物质解决方案:官网产品链接:https://www.gbw-china.com/info/170001628.html丙酮中7种有机磷农药混标/DZ/T 0064.72-2021产品编码CAS号名称标准值单位溶剂81601a62-73-7敌敌畏100μg/mL丙酮298-02-2甲拌磷100μg/mL丙酮60-51-5乐果100μg/mL丙酮298-00-0甲基对硫磷100μg/mL丙酮121-75-5马拉硫磷100溶剂81457b75-01-467-66-3三氯甲烷1000μg/mL甲醇71-55-6甲醇79-01-6三氯乙烯1000μg/mL甲醇
  • 水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的前处理方案
    有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。具有成本低,效率高,杀虫谱广等特点,使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT、六六六,三氯杀螨醇、七氯、艾氏剂等。这一类农药性质稳定,难于降解,积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢,其通过地表径流、喷洒残留、渗透或残留在粮食作物上而逃逸到环境中,包括我们赖以生存的水环境,而后经过生物富集和食物链的作用,最后进入人体,在肝、肾、心脏等组织中蓄积,影响人类健康。 尽管有机氯类农药在我国已经禁用多年,但是目前的水环境中还是存在着不同程度的污染。参考:HJ-699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》Detelogy推出水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的高效智能前处理方案。实验步骤取样:量取100.0mL水样,加入20.0μL替代物标准溶液(四氯间二甲苯、十氯联苯),用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。液液萃取:加入10g氯化钠(用于破乳,若样品含盐量较高,可适当减少用量),振荡至完全溶解后,加入15mL正己烷,剧烈振荡15min(注意放气),静置15min分层;再重复萃取一次,合并萃取液待干燥。干燥:将无水硫酸钠干燥柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中,将上述洗脱液以2mL/min的速率过干燥柱进行干燥,少量正己烷洗涤洗脱液盛装器皿,一并过无水硫酸钠干燥柱,收集滤液于浓缩管中,用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干(水浴温度设置为45℃以下),正己烷定容3mL。净化:将弗罗里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按下述条件净化。注:1、上样前需保证整个活化过程萃取柱是湿润的,否则需重新活化。 2、对于较为干净的地下水、地表水、海水样品,可以省略净化步骤。浓缩定容:将洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至小于1mL,加入5.0μL内标使用液,用正己烷定容至1.0mL,用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀,移入自动进样小瓶,待测。实验方案中涉及到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器▣ 高通量,兼容多种规格样品管,包括玻璃试管。▣ 底盘低重心设计,噪声小,动力强劲,最高转速可达3000rpm。▣ 可预设多个方法,每个方法可设6段自动变速,方便随时调用。iSPE-864全自动智能固相萃取仪▣ 8通道,连续批量处理64个样品。▣ 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程。▣ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速和堵柱。▣ 智能溶剂管理系统,废液分类收集,省时环保。▣ 标配氮气吹扫功能,氮吹压力和时长可自由设定。▣ 智能控制终端和主机一体化设计,节省实验空间。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪▣ 可同时处理32位样品,兼容2-80mL多规格样品管。▣ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹,多路供气保障平行性。▣ 各通道独立控制,可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态。▣ 三面水浴可视窗具备声光提醒功能,标配智能快插排水口。▣ 13.3寸超大彩色触屏控制,保存多种预设方法随时调用。
  • 聚焦3.15,海能在行动:鸡蛋中斑蝥黄的检测解决方案
    消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去,消费安全不容忽视。无论你来自何方,从事什么样的职业,我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是:“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心,制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看,各类食品安全问题依旧层出不穷:生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题,海能实验室迅速做出反应,为各位消费者总结了最新解决方案,希望对大家有所帮助。晚会曝出部分养殖笼养鸡的厂商宣称可以使用“添加剂”斑蝥黄来让蛋黄颜色变深,从而将笼养鸡蛋“化妆”成土鸡蛋。而且他们并不担心被市场监管部门发现,因为国家目前根本没有土鸡蛋、柴鸡蛋等相关标准。抛开虚假宣传、以次充好的问题不说,这种方法“化妆”出来的土鸡蛋安全吗?首先我们需要来认识一下这种不太熟悉的添加剂。斑蝥黄又叫角黄素(Canthaxanthin),分子式:C40H52O2,化学名称:β-胡萝卜素-4,4’-二酮。是一种在自然界广泛分布的类胡萝卜素,具有抗氧化、消除自由基的作用,但其在生物体内的含量甚微。随着人工合成斑蝥黄的工业化,其在饲料、食品、化工、医药等行业得到了广泛的应用。鸡鸭等家禽喂养斑蝥黄可以使其蛋类表皮变黄,蛋黄变成人们喜爱的橙红色。为了保障人民的身体健康,利于政府对食品安全的监管,我国于2016年提出了饲料中斑蝥黄的检测方法:NY_T 2896-2016 饲料中斑蝥黄的测定 高效液相色谱法。当当当当~海能实验室高效液相色谱法测定斑蝥黄含量试剂及材料正己烷、二氯甲烷、无水乙醇、丙酮、甲苯;正己烷-丙酮溶液(93+7):正己烷和丙酮按体积比93:7混合均匀。斑蝥黄标准品:CAS 514-78-3,纯度>90%,4℃避光贮存;斑蝥黄标准储备液:称取20mg斑蝥黄标准品于100mL棕色容量瓶中,先加入20mL甲苯,室温条件下放入超声波清洗仪中辅助溶解15min,再用正己烷定容至刻度,得到浓度200μg/mL的斑蝥黄标准储备液;斑蝥黄标准工作液:准确移取斑蝥黄标准储备液,用正己烷准确稀释成浓度5μg/mL的标准工作液,即配即用。实验方法1、试样的采集与制备按GB/T 14699.1采集有代表性的样品,用四分法缩减取样。按GB/T 20195进行制备样品。粉碎后过0.45mm孔径的试验筛,混合均匀,装入密闭容器中,低温保存备用。2、试样溶液的制备称取5g左右试样,精确到0.0001g,置于锥形瓶中。加入40mL无水乙醇,摇匀,加入40mL二氯甲烷,放在50℃超声波水浴锅上处理30min,然后用快速定量滤纸过滤至100mL容量瓶中,于避光处用二氯甲烷定容。移取5.0mL滤液于10mL试管中,并在50℃下氮气吹干。残余物用2.0mL正己烷-丙酮溶液进行溶解,后用0.45μm微孔滤膜进行过滤,制的试样溶液。以上操作均在避光通风柜内进行。3、色谱参考条件检测器:紫外检测器;色谱柱:正相硅胶柱,长250mm,内径4mm,粒度5.0μm;流动相:正己烷-丙酮溶液(93+7);流速:1.5mL/min 进样量:20μL;检测波长:466nm;柱温:25℃。4、测定分别取20μL斑蝥黄标准工作液和试样溶液,在高效液相色谱仪上测定斑蝥黄的峰面积,根据峰面积计算滤液中斑蝥黄的浓度。实验数据斑蝥黄标准品高效液相色谱图
  • 北京正元分析实验室参加世界制药原料中国展
    2012年6月26-27日,第十二届世界制药原料中国展(CPHI 2012)在上海新国际展览中心举行,来自全国各地上千家原料药/植物提取物的厂家、经销商、专家学者以及业内人士参加了此次盛会。北京正元化学科技有限公司(北京正元分析实验室-简称BZAL)作为国内先进的第三方分析研究和分析服务公司,我们可以提供下列服务,动物/植物提取物、本草提取物、膳食营养品、化妆品及食品安全检测。在如今的经济环境下,许多实验室面临技术和资金双重压力,但是更需要优质的实验结果。BZAL利用在业内领先的检测技术,致力于帮助客户解决分析结果及成本控制,我们的目标是建立和完善我们的服务,来满足客户需求,同时以准确的实验结果与国际标准接轨。   北京正元分析实验室(BZAL)的优势:   一、强大的科研能力   1、BZAL完全遵照国际GMP/GLP标准,开发了五百余种植物活性成分的具有自主知识产权的分析方法   2、BZAL专长于提供上千个新、特、难活性成分的分析方法开发、验证及检测服务   3、BZAL拥有一千平米的分析实验室,配备了一台500MHz核磁共振仪,三台HPLC,两台GC,一台LC/MS/MS,一台GC/MS,两台ICP/MS和傅里叶红外光谱仪、紫外-可见光光谱仪等其他常用光谱测试仪器及常用分析设备仪器。   二、严格的质量控制体系   1、质量控制体系严格依照AACL质控体系   2、严格执行美国FDA的GLP/GMP管理规范   3、建立了国际标准的SOP及QA/QC体系以确保实验数据的科学性和准确性   4、采用世界最先进的LIMS及Oracle数据库以保证数据的安全性和质量可控   三、专业定制化的产品品质解决方案   BZAL充分认识到原料来源、生产地域、制备工艺的不同以及因与国际检测方法、标准的细微差异,将可能造成客户产品的国际市场竞争优势降低,甚至限制了产品的国际市场准入。对此,BZAL专门为客户提供针对独特产品的专业定制化质控服务,以帮助客户确定产品独具优势的差异化品质特性,增强国际竞争能力。   北京正元分析实验室(BZAL)的特色检测项目:   一、从天然产物中提取出的活性成分有五百多种,针对其中的许多物质,BZAL能提供更健全的检测服务   1、天然产物提取物活性物质、有效成分、化工产品含量/纯度检测   2、植物提取物 功能性食品 保健品 制药产品 化工产品 食品添加剂 防腐剂 抗氧化剂 饮用水   3、药物活性成分(CP2010、USP、EP、GB、JP、AOAC、AOCS)   4、食品转基因成分(大豆 玉米 水稻 植物及其加工产品转基因成分),转基因产品核酸成分检测   5、化妆品活性成分及重金属检测 临床前及临床生物制品检测   二、有毒有害成分检测   1、多种农药残留检测 (OECD, USP, JP, GB,EP)   2、重金属残留检测 (铅 砷 汞 镉 铜 锌 锡 铁 镁 锰 硒 锑 镍 铬)   3、毒素检测(苯并芘 苏丹红 二噁英 玉米赤霉醇 三聚氰胺 三聚氰酸 克伦特罗 伏马毒素B1 阿维菌素类药物 六六六和滴滴涕 磺胺类药物残留 庆大霉素 链霉素 四环素 氯毒素 塑化剂18项等)   4、微生物检测(菌落总数、霉菌和酵母菌、大肠菌群、大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、志贺氏菌、溶血性链球菌 蜡样芽孢杆菌 单核细胞增生李斯特氏菌 黄曲霉毒素B1+B2+G1+G2等)   5、溶剂残留检测(甲醇 乙醇 正己烷 环己烷 正戊烷 正庚烷 乙酸乙酯 乙酸甲酯 乙酸异丁酯 正丁醇 异丙醇 丙酮 三氯甲烷 二氯甲烷 苯 甲苯 甲醛等有机溶剂残留)   三、咨询服务   1、多个领域内活性成分的质量标准建立/质量比对研究,天然产物标准品   2、产品稳定性研究和方法开发   3、第三方HACCP/ISO/GMP工厂审计、质控咨询   4、国际GLP/GMP实验室管理/认证咨询   5、有机产品及绿色食品定点检测机构   6、天然产物提取物/保健食品膳食补充剂美国市场咨询国际注册咨询   7、保健品临床前/临床 DMPK、TK研究(USFDA GLP/GCP)   关于北京正元分析实验室(BZAL)   北京正元分析实验室(BZAL),原为美国分析化学实验室集团(AACL)的全资子公司,是一个第三方分析研究与分析服务公司。该实验室于2005年在中国北京成立,2011年成为独立的第三方检测实验室。目前,其拥有1000平方米的现代化实验室。该实验室由AACL创始人出资组建与管理,自成立起就一直依据公司早期建立的QA/QC大纲与操作标准程序来运营(SOPs)。自2005年成立以来,BZAL逐年显著成长。由于出口至北美,欧洲的原料药,维生素,草本提取物和膳食营养品的数量迅速增长,BZAL为生产厂家和出口商提供独特的定位服务。为了保证实验结果的高质量,我们实验室严格依照FDA,USDA,EPA与AOAC,和原母公司(AACL)开发的多种标准方法来运营。
  • 安谱公司研制成功苏丹红 SDR专用SPE小柱
    安谱公司研制成功苏丹红SDR专用小柱 苏丹红是一种人工合成的偶氮类、油溶性的化工染色剂,被大量地用在生物、化学等领域,用于机油、汽车蜡和鞋油等工业产品。苏丹红有Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ号四种,经毒理学研究表明,苏丹红具有致突变性和致癌性,苏丹红Ⅰ在人类肝细胞研究中显现可能致癌的特性,在我国禁止使用于食品中。 GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法中,采用调节活度的中性氧化铝柱进行食品中苏丹红测定的前处理,但该方法存在以下的缺陷:1、使用溶剂多,2、耗时长、方法较繁琐 3、基质和加标溶液的极性有差异,导致回收率差别很大4、批次之间实验的稳定性差异大。 针对以上的缺陷,上海安谱科学仪器有限公司开发了CNW SDR苏丹红专用SPE小柱,SDR苏丹红专用SPE小柱具有以下的优点: 方法简单快速,不需要进行复杂的活度调节和活性测试,整个操作时间不超过1h。 耗费溶剂少,仅为GB/T 19681-2005国标方法的1/3。 去油效果佳,能有效去除油酯等干扰。 有较高的回收率和稳定性。 适用于各种食品基质的检测。 一、样品前处理 称取0.5g油样,加入3mL正己烷涡旋混合震荡溶解10s,待净化。 SPE操作过程: (1)活化:依次用5mL二氯甲烷,5mL正己烷活化小柱(SBEQ-CA4954) (2)上样:将待净化液上样到小柱上,然后再用2mL正己烷润洗样品瓶,然后也上样到柱上 (3)淋洗:用5 mL正己烷淋洗小柱 (4)洗脱:5mL二氯甲烷,并收集 (5)浓缩定容:将收集液在40℃下氮气吹干,用1mL乙腈定容,超声1min,再漩涡混合10s,过0.22um亲水PTFE针式滤器(SCAA-114),待上机检测 二.液相色谱法 色谱条件: 色谱柱:Athena C18-WP 液相色谱柱 4.6*150mm,5um 流动相:乙腈:水 (95:5,v/ v) 流速:1.0mL/min; 紫外检测器:UV-Vis 500nm 柱温:35℃ 进样量:20µ L; 三、实验数据 表1 实际样品基质加标1ppm 苏丹红I、II、III、IV 回收率 苏丹红I 苏丹红II 苏丹红III 苏丹红IV 1 103.55% 102.47% 101.61% 102.93% 2 99.80% 98.98% 101.71% 100.39% 3 103.81% 101.39% 103.26% 104.37% 4 98.72% 101.24% 98.49% 98.55% 15年专注实验室色谱耗材业务 100位专业人员全程服务 3000万货值库存保证 6000家客户口碑鉴证 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 迪马科技优化辣椒红色素中苏丹红的测定
    苏丹红是一种人工合成的染料,并非食品添加剂,其结构为亲脂性偶氮化合物,主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。如果食品中的苏丹红含量较高,达上千毫克,则苏丹红诱发动物肿瘤的机会就会上百倍增加,特别是苏丹红有些代谢产物是人类可能的致癌物。 早在2003年5月,法国发现从印度进口的红辣椒产品中含有苏丹红Ⅰ号。随后,在欧盟成员国加强检测后,又在包括咖喱粉在内的一系列进口辣椒产品中发现了苏丹红Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ号。2005年2月,英国食品标准局在英国&ldquo 第一食品公司&rdquo 制造的伍斯特郡辣酱油使用的辣椒粉中查出了苏丹红Ⅰ号,并于2月下旬,向全球发出十五项安全警告。随后,我国也加强了苏丹红Ⅰ~Ⅳ号的检测工作,发布了《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法》国家标准。 迪马科技一直致力于为食品安全检测提供完善的服务,面对苏丹红事件层出不穷,迪马科技在参考国标的基础上开发出辣椒红色素中苏丹红的检测方法。样品经乙腈两次提取后旋转蒸发至干,正己烷溶解,然后使用ProElut Silica 固相萃取柱进行净化,高效液相色谱法检测。相比较于国标方法前处理过程更加简便,色谱分析条件优化后分析时间更短,10分钟内即可实现四种苏丹红的完全分离。 下面为详细解决方案,敬请参考! 辣椒红色素中苏丹红的测定 样品准备/提取 称取0.1 g~0.2 g样品于离心管中,加入10 mL乙腈; 涡旋混合5 min,超声提取5 min,6000 rpm下离心3 min,收集上清液; 残渣再用10 mL乙腈提取,每次涡旋混合5 min,超声提取5 min ,6000 rpm下离心3 min;合并两次提取液; 在40 ℃下用减压蒸馏将提取液蒸干,然后用5 mL正己烷溶解,待净化。 2. SPE柱净化&mdash &mdash ProElut Silica 1 g/6 mL(Cat.#:63006) (1)活 化: 10 mL正己烷,流出液弃去; (2)上 样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去; (3)洗 脱: 15 mL乙醚:乙腈=1:9洗脱,收集流出液; (4)重新溶解: 在40 ℃下用减压蒸馏将收集的流出液蒸干,然后用乙腈定容至2 mL后供HPLC分析。 3 分析条件 色谱柱: Diamonsil C8(2) 150× 4.6 mm,5 &mu m(Cat.#:99650) 流 速: 1.0 mL/min 检测器: UV:478 nm 柱 温: 30 ℃ 进样量: 20 &mu L 流动相: A:乙腈,B:水 梯度 时间(min) 0 5 5.01 15 A(%) 85 90 85 85 B(%) 15 10 15 15 4 添加回收结果 辣椒油中苏丹红的添加回收结果 目标物 苏丹红Ⅰ 苏丹红Ⅱ 苏丹红Ⅲ 苏丹红Ⅳ 回收率 94.47% 93.44% 90.80% 92.12% 辣椒红色素中苏丹红的测定相关产品信息: 货号 名称 规格 样品前处理 63006 硅胶萃取柱ProElut Silica 1 g/6 mL, 30/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵,无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 色谱柱及保护柱 99650 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C8(2) 150 × 4.6 mm,5 &mu m 6202 EasyGuard C8 保护柱套装 10 × 4.0 1个柱套 + 2个柱芯 标准品 50P-C16986101 苏丹红Ⅰ[842-07-9] 250 mg 50P-C16986102 苏丹红Ⅱ[3118-97-6] 250 mg 50P-C16986103 苏丹红Ⅲ[85-86-9] 250 mg 50P-C16986104 苏丹红Ⅳ[85-83-6] 250 mg HPLC溶剂Ÿ 缓冲盐Ÿ 离子对试剂 50101 乙腈 HPLC级 4 L 50115 正己烷 HPLC级 4 L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 &mu L
  • 月旭公司为您提供全套“罗丹明B”检测方法
    前段时间,据《重庆商报》报道,接国家工商总局、卫生部等4部委联合通知,重庆市工商、质监等部门抽查当地火锅底料等调味品质量后发现,麻辣鱼调料等5个厂家10个批次的调味产品都含有工业染料“罗丹明B”(商品名为“玫瑰红B”),这些调味产品多为麻辣调味料。 一.“罗丹明B”简介 据了解,问题火锅底料里查出的工业染料“罗丹明B”主要来自生产底料所用的豆瓣里。加入这种物质后的豆瓣色泽红润,卖相好,很吸引消费者。“罗丹明B”(商品名为玫瑰红B)为工业染料,又称若丹明B,是一种具有鲜桃红色的人工合成的染料。英文名Rhodamine B.分子量479.0175。罗丹明B在溶液中有强烈的荧光, 用作实验室中细胞荧光染色剂、有色玻璃、特色烟花爆竹等行业。曾经用作食品添加剂,但后来实验证明罗丹明B会致癌,现在已不允许用作食品染色。 二.月旭的全套解决方案 1.适用范围 适用于辣椒面中罗丹明 B的测定。 2.提取 精确称取1g 辣椒面于50 mL聚丙烯离心管中,加入20 mL丙酮:正己烷(20:80)混合溶液,300 rpm振荡10 min,4000 rpm离心5 min,转移上清液于50 mL离心管中,残渣重复提取一次,合并上清液,于40℃氮吹至10 mL左右,待净化。 3.净化 预处理:向Welchrom Alumina-N(500mg/6mL)中加入5 mL丙酮:正己烷(20:80)混合溶液,流出液弃去; 上样:将上述提取液加入柱中,流出液弃去,此时,含罗丹明B的样品在柱上部会出现鲜亮的粉红色的荧光条带,条带边缘清晰,粉红色随含量的增加而加深和加宽,不含罗丹明B的样品提取液不会出现粉红色条带,只会出现黄红色的界面不清晰的宽带; 淋洗:加入含有20%丙酮的正己烷溶液淋洗SPE柱,可见柱体上的黄红色条带下移,直到黄色条带洗出柱体为止; 洗脱:5 mL甲醇:水(90:10)洗脱(不同活度的氧化铝选择的洗脱液不一样,Welchrom Alumina-N为Beckman Ⅰ级,采用纯甲醇洗脱时,需要大量的洗脱液才能将罗丹明B 洗脱下来,故在此加入10%的水以提高洗脱强度); 重新溶解:采用90%甲醇水溶液定容至5 mL,过0.22μm滤膜,装瓶待分析。4.检测 色谱条件: 色谱柱: Topsil C18 液相色谱柱(4.6 mm x 250 mm, 5 μm) 流动相: 甲醇:水=75:25 流速: 1 mL/min 进样量: 20 μL 柱温: 40°C 检测波长: 554 nm 运行时间:11 min 5.结果 回收率和重现性实验 将空白辣椒面上述方法处理后,分别添加一定量的标准溶液,添加浓度分别为0.2 mg/kg、0.5 mg/kg、2 mg/ kg、每批次内同一浓度做3次平行实验,共3个批次。 本方法中使用到得耗材: 1.固相萃取小柱 Welchrom Alumina-N 500mg/6mL (P/N:WSAN010605) 2.色谱柱:Topsil, 4.6*250 mm,5μm(P/N: Tp5B18425) 3.13mm,孔径0.22μm尼龙针孔滤膜(P/N: WEL-SFNY213022)
  • 婴幼儿食品和乳品中乳清蛋白的测定
    乳清蛋白是采用先进工艺从牛奶中分离提取出来的珍贵蛋白质,以其具有高生物价、高消化率、高蛋白质功效比和高利用率等优点,被誉为“蛋白zhi王”,是公认的人体优质蛋白质补充剂之一。其含量的高低决定了婴幼儿奶粉的品质,相关国标通过酸水解以后的氨基酸来评价乳清蛋白的含量,月旭科技推出的检测方法检测更加快捷可靠。样品前处理称取0.1g试样(含蛋白质7.5mg-25mg的样品),于水解管中,在冰水浴中冷却 30min后加入2mL已经冷却的过甲酸溶液,盖好瓶塞后置于0℃±1℃冰箱中,冰浴16h。向各水解管中加入0.3mL氢溴酸,振摇后冰浴 30min,在60℃±2℃氮吹仪上浓缩至干。向水解管内加入6moL/L盐酸10mL,冲入氮气1min 后,拧紧螺丝盖,将水解管放在110℃±1℃的恒温干燥箱内水解24h后取出冷却至室温。将水解液用超纯水转移并定容至25mL容量瓶中,混匀,滤纸过滤。吸取滤液1mL于60℃±2℃氮吹仪上浓缩至干,残留物用1mL超纯水溶解,待衍生。标准品溶液用超纯水配置磺基丙氨酸、天冬氨酸、丙氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸标准品溶液1μmoL/mL,待衍生。衍生方法分别将月旭科技氨基酸衍生方法包中 A、B两种衍生试剂用稀释剂稀释至原来浓度的 1/5;精密量取混标溶液及样品溶液各160μL,加入稀释后的衍生溶液 A、B 各100μL,混匀,室温反应60min;然后加入正己烷溶液 400μL,旋紧盖子后振摇10s,室温静置分层,取下层液200μL,加入800μL水中,混匀;再移取200μL加入到800μL水中,混匀,用0.45μm 有机滤膜过滤,即得。色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® AQ-C18(4.6×250mm,3μm)。柱温:40℃;紫外检测器:254nm; 流速:1.0mL/min; 进样量:5μL。谱图和数据1. 磺基丙氨酸、天冬氨酸、丙氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸标准品溶液1μmoL/mL。2. 样品水解结论用月旭Ultimate® AQ-C18(4.6×250mm,3μm)色谱柱,在该色谱条件下测定,能满足实验需求。
  • 重磅官宣:新版《生活饮用水卫生标准》征求意见!
    重磅官宣:新版《生活饮用水卫生标准》征求意见!哈希公司导读:众所周知,安全的饮用水是人类健康的基本保障,是关系国计民生的重要公共健康资源。因此,国家出台生活饮用水卫生标准的着力点和出发点是为了保护人群身体健康和保障人类生活质量的。生活饮用水卫生标准会对饮用水中与人群健康相关的各种因素做出量值规定,并且其规定要求是经过国家相关部门批准的。现行GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》是2006年12月由原卫生部和国家标准委员会联合发布的。自2007年7月1日开始实施,至今已有13年。自06年该标准颁布实施以来,在今年的应用中,逐渐反映出了一些问题。因此,国家从2018年3月至今,就已经委派相关部门开展新一轮标准修订工作。此次《生活饮用水卫生标准》修订版规定了生活饮用水水质要求、生活饮用水水源水质要求、集中式供水单位卫生要求、二次供水卫生要求、涉及饮用水卫生安全的产品卫生要求、水质检验方法。那么相比GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》,除编辑性修改外,主要技术变化如下:(一)水质指标由GB 5749—2006的106项调整为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项;其中:增加了4项指标,包括高氯酸盐、乙草胺、2-甲基异莰醇、土臭素;删除了13项指标,包括耐热大肠菌群、三氯乙醛、硫化物、氯化氰(以CN-计)、六六六(总量)、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、甲醛、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯苯、乙苯;修改了2项指标的名称,包括耗氧量(CODMn法,以O2计)名称修改为高锰酸盐指数(以O2计)、氨氮(以N计)名称修改为氨(以N计);调整了8项指标的限值,包括硝酸盐(以N计)、浑浊度、高锰酸盐指数(以O2计)、游离氯、硼、氯乙烯、三氯乙烯、乐果;增加了总β放射性指标进行核素分析评价的具体要求及微囊藻毒素-LR指标的适用情况;删除了小型集中式供水和分散式供水部分水质指标及限值的暂行规定(见GB 5749—2006第4章);(二)水质参考指标由GB 5749—2006的28项调整为55项;其中:增加了29项指标,包括钒、六六六(总量)、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、敌百虫、甲基硫菌灵、稻瘟灵、氟乐灵、甲霜灵、西草净、乙酰甲胺磷、甲醛、三氯乙醛、氯化氰(以CN-计)、亚硝基二甲胺、碘乙酸、1,1,1-三氯乙烷、乙苯、1,2-二氯苯、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、碘化物、硫化物、铀、镭-226;删除了2项指标,包括2-甲基异莰醇、土臭素;修改了2项指标的名称,包括二溴乙烯名称修改为1,2-二溴乙烷,亚硝酸盐名称修改为亚硝酸盐(以N计);调整了1项指标的限值,为石油类(总量)。《生活饮用水卫生标准》是众多涉水行业的标准,且对于老百姓的生活也是至关重要。该标准内容涵盖了饮用水供水的全过程,对水源、制水、输水等均提出了控制性要求。进一步加强了从源头开始的供水全流程管控。因此各涉水行业和领域都应及时关注。获取标准编制原则和主要修订内容通过关注“哈希公司”公众号留下您的信息,为您发送至邮箱END
  • 方便面中苯并芘的检测解决方案
    近日,知名方便面品牌农心在韩国生产的6款方便面被卷入致癌物苯并芘风波,消息引起各界高度关注。苯并芘是碳水化合物、蛋白质和脂肪在不完全燃烧时产生的高活性间接性致癌物质,研究表明,苯并芘可致肺癌、肝癌、肠胃道癌症等,属于一级致癌物。苯并芘广泛存在于烟熏、油炸、烧烤、烘焙等食品中。欧盟、世卫组织都针对烟熏食物分别定有苯并芘不得超过5ppb和10ppb的上限标准。 我国《GB 17400-2003 方便面卫生标准》中,并无对苯并芘的含量标准,但我国《GB 2762-2005 食品中污染物限量》明确规定,食用油标准不超过10ppb,熏烤肉不超过5ppb,粮食不超过5ppb。这和欧盟、世卫组织制定的标准其实一致的。迪马科技此前曾开发过植物油及水产品中苯并芘检测专用固相萃取柱- ProElut BaP,用户使用后均反映效果良好。在此基础上,迪马科技开发出方便面中苯并芘的检测解决方案,使用ProElut BaP成功实现方便面中苯并芘的检测,具有净化效果良好,回收率结果稳定,操作步骤简便等特点。 以下为详细解决方案,供您参考! 方便面中苯并芘的检测 1 适用范围 适用于方便面中苯并芘的检测。 2. 方便面调料包 2.1 样品提取 称取0.4 g样品,精确到0.001 g,用5 mL正己烷溶解稀释,作为上样液待净化。 2.2 SPE柱净化&mdash &mdash ProElut BaP 22 g/60 mL(Cat.#:65351) (1)活 化: 30 mL正己烷,流出液弃去; (2)上 样: 将待净化液加入小柱,收集流出液; (3)淋 洗: 50 mL正己烷淋洗,收集流出液,合并步骤(2)、(3)流出液; (4)重新溶解: 在30 ℃下减压蒸馏* 将收集液蒸干,乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。 3方便面面饼 3.1 样品提取 称取1 g样品于50 mL离心管中,加入15 mL正己烷。 涡旋混合2 min,超声提取5 min,6000 rpm下离心3 min,收集上清液; 残渣再用15 mL正己烷提取,每次涡旋混合2 min,超声提取5 min ,5000 rpm下离心3 min;合并两次提取液; 在30 ℃下用减压蒸馏* 将提取液蒸干,然后用5 mL正己烷溶解,待净化。3.2 SPE柱净化&mdash &mdash ProElut BaP 22 g/60 mL(Cat.#:65351) (1)活 化: 30 mL正己烷,流出液弃去; (2)上 样: 将待净化液加入小柱,收集流出液; (3)淋 洗: 70 mL正己烷淋洗,收集流出液,合并步骤(2)、(3)流出液; (4)重新溶解: 在40 ℃下减压蒸馏* 将收集的流出液蒸干,然后用乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。 4 分析条件 色谱柱: Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm,5 &mu m(Cat.#:99603) 流 速: 1.0 mL/min 检测器:* 激发波长:370 nm 发射波长:406 nm 柱 温: 30 ℃ 进样量: 10 &mu L 流动相: 乙腈:水 = 97:3 5 添加回收结果 5.1食品中苯并(a)芘添加回收结果 目标化合物 基质 添加水平(&mu g/kg) 回收率(%) 苯并(&alpha )芘 调料包 2.5 92.52 方便面 1.0 94.05 5.2 调料包中苯并(a)芘(添加水平2.5 ng/g)的液相色谱图 5.3方便面中苯并(a)芘(添加水平1.0 ng/g)的液相色谱图 方便面中苯并芘的测定相关产品信息 货号 名称 规格 样品前处理 65351 苯并芘检测专用柱ProElut BaP 22 g/60 mL 10/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵,无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 1095 不锈钢点胶针头 50/PK 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) 250 × 4.6mm, 5&mu m 6201 EasyGuard C18 保护柱 10 × 4.0mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套 标准品 12-N-11164-10MG 苯并(a)芘[50-32-8] 10 mg HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂 50101 乙腈 HPLC 级 4 L 50115 正己烷 HPLC级 4 L 50113 四氢呋喃 HPLC级 4 L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 &mu L
  • 全球受限和禁用有毒化学品新增9种
    联合国环境规划署表示,《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》修正案已于近日正式生效,该修正案将9种对人类和动物健康以及环境有害的有毒化学物质列入限制和禁止使用的化学品名单中,从而使公约中被限制和禁止使用的化学物质的总数达到了21种。   新列入的这9种化学物质在世界各地都存在,常被用作杀虫剂和阻燃剂,广泛存在于工农业生产和城市建设等使用的化学品之中。由于它们容易被摄入人和动物的器官内,不易分解,具有转移到下一代体内并在多年后显现其危害的特点,属于有生物积累性的毒性化学品。   这9种化学物质包括:α-六氯环己烷、β-六氯环己烷、六溴二苯醚和七溴二苯醚、四溴二苯醚和五溴二苯醚、十氯酮、六溴联苯、林丹、五氯苯、全氟辛烷磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟。本次修改案是《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》第一次增加限制和禁止使用的化学物质名单,对公约的修改说明各国政府已将有毒化学品问题提到了全球日程之上。   在联合国环境规划署的倡导下,国际社会在2001年通过了《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》,当时公约限制和禁止12种化学物质的生产和使用,其中包括滴滴涕、氯丹、灭蚁灵等在内的8种有机氯杀虫剂,包括多氯联苯在内的2种工业化学品以及包括二恶英在内的2种工业生产或燃烧产生的副产品,该公约于2004年11月11日对中国正式生效。
  • 联合国环境规划署:再禁9种有毒化学物质
    新华网日内瓦5月9日电 联合国环境规划署9日发表声明说,来自全球160多个国家和地区的代表当天在日内瓦达成共识,同意减少并最终禁止使用9种严重危害人类健康与自然环境的有毒化学物质。   声明说,十氯酮等9种持久性有机污染物在杀虫剂和阻燃剂等物品中广泛使用,与会代表因此决定,将它们列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》,这也使该公约所禁止生产和使用的化学物质增至21种。   联合国环境规划署执行主任施泰纳说,修改公约的禁用名单表明了国际社会已认识到这9种持久性有机污染物的危害性,各国政府应该高度重视,减少并最终禁止使用这些有毒化学物质。   这9种有机污染物分别是:α-六氯环己烷 β-六氯环己烷 六溴联苯醚和七溴联苯醚 四溴联苯醚和五溴联苯醚 十氯酮 六溴联苯 林丹 五氯苯 全氟辛烷磺酸、全氟辛烷磺酸盐和全氟辛基磺酰氟。
  • 强化地下水管理,呵护地下“生命之源” ---《地下水管理条例》在今天正式实施
    为了加强地下水管理,防治地下水超采和污染,保障地下水质量和可持续利用,推进生态文明建设,根据《中华人民共和国水法》和《中华人民共和国水污染防治法》等法律,制定了《地下水管理条例》,并在12月1日正式实施。 《地下水管理条例》背景 地下水是我国重要的饮用水源和战略资源,在保障我国城乡生活生产供水、支持经济社会发展和维系良好生态环境中具有重要作用,部分地区地下水污染问题较为突出,迫切需要通过立法完善相关制度,进一步加强地下水管理工作,推进地下水依法治污。 《地下水管理条例》主要规定 《地下水管理条例》提到,地下水状况调查评价与规划编制是做好地下水管理工作的前提和基础。国家将定期组织开展地下水状况调查评价工作,县级以上人民政府组织水行政、自然资源、生态环境等主管部门开展地下水状况调查评价工作,调查评价成果是编制地下水保护利用和污染防治等规划以及管理地下水的重要依据。 《地下水管理条例》还提出建立地下水污染防治重点区划定制度,强化对污染地下水行为的管控,细化防止生产建设活动污染地下水与土壤和地下水污染协同防治的制度,划定地下水污染防治重点区。 岛津地下水解决方案 地下水污染物的监测数据是地下水管控的重要前提,岛津在地下水检测有着丰富的检测经验,并与河北省地质环境监测院合作,共同推出地下水检测解决方案。 有机氯农药分析:α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六(林丹)、δ-六六六、七氯、γ-氯丹、α-氯丹、α-硫丹、p,p' -DDE、β-硫丹、p,p' -DDD、o,p' -DDT-d8(SS)、o,p' -DDT、p,p' -DDT 挥发性有机物分析:三氯甲烷、四氯化碳、苯、甲苯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2-二氯丙烷、三溴甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、反1,2-二氯乙烯、顺1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,3,5-三氯苯、乙苯、邻二甲苯、间/对二甲苯、苯乙烯、甲基叔丁基醚 克百威,2,4-D,莠去津,涕灭威分析: 无机阴离子分析:LCMS-8050 岛津的公司宗旨是为了人类和地球的健康,一直致力地下水检测,为地下水管控保驾护航。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 解决方案丨全自动样品净化浓缩仪-高效液相色谱法测定食品中苯并(a)芘的残留量
    苯并(a)芘,是一种含苯环的稠环芳烃,英文缩写BaP。苯并(a)芘是已发现的200多种多环芳烃中最主要的环境和食品污染物,污染广泛且污染量大,致癌性强。食物在熏制、烘烤和煎炸过程中,脂肪、胆固醇、蛋白质和碳水化合物等在高温条件下会发生热裂解反应,再经过环化和聚合反应就能够形成包括苯并(a)芘在内的多环芳烃类物质,尤其是当食品在烟熏和烘烤过程中发生焦糊现象时,苯并(a)芘的生成量将会比普通食物增加10~20倍。因此对食品中的苯并(a)芘进行检测具有重要意义。 本文参考GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》中的前处理方法,采用睿科集团全自动样品净化浓缩仪SPEVA 08N实现一键对油脂样品中苯并(a)芘的自动净化、洗脱和浓缩,乙腈复溶,高效液相色谱检测,外标法定量。在1.0μg/kg的加标水平下,苯并(a)芘的回收率在88%-93%之间,RSD值小于5%,说明本方法可以满足油脂样品中苯并(a)芘残留量高效、准确的测定。 1 仪器与耗材 1.1仪器 睿科集团SPEVA 08N全自动样品净化浓缩仪 Agilent 1260 Infinity II高效液相色谱仪 1.2耗材和试剂 苯并(a)芘分子印迹柱:500mg/6mL 正己烷(色谱纯) 二氯甲烷(色谱纯) 乙腈(色谱纯) 样品制备 2 称取1g油脂样品于玻璃试管中,加入10ml正己烷,涡旋溶解0.5min,全部样品待过柱。 依次用15ml二氯甲烷和10ml正己烷活化小柱,将待净化液全部过柱,用6ml正己烷淋洗柱子,弃去流出液。最后用5ml二氯甲烷洗脱,洗脱液于40℃氮吹至近干,加1ml乙腈复溶,过膜后上高效液相色谱检测。具体方法如下所示。 全自动样品净化浓缩仪 睿科集团SPEVA 08N 固相萃取柱 苯并(a)芘分子印迹柱:500 mg/6mL 活化 二氯甲烷、正己烷 淋洗 正己烷 洗脱 二氯甲烷 图1.SPEVA 08N固相萃取净化方法 图2.SPEVA 08N浓缩方法 3 检测条件 3.1液相条件 色谱柱 Agilent eclipse XDB-C18 (4.6×250 mm,5.0 um) 柱温 35 °C 流速 1.0 mL/min 进样量 20 µL 流动相 乙腈+水=88+12 荧光检测器 激发波长384nm,发射波长406nm 3.2色谱图 图3.苯并(a)芘液相色谱图(1.0 ng/mL) 结果与讨论 4 为了验证该方法的回收率,本实验取1 g油脂样品,加入苯并(a)芘标准品(1.0 ng)进行加标回收验证(n=3),数据如表-2所示。加标回收率在88%-93%之间,RSD值控制在5%以内。说明该方法能够很好地运用于油脂中苯并(a)芘的检测。 表-2.油脂样品苯并(a)芘加标回收率及RSD值(n=3) 序号 化合物 回收率(%)样品1 回收率(%)样品2 回收率(%)样品3 平均 回收率(%) RSD(%) 1 苯并(a)芘 88.4 89.8 92.4 90.2 2.3 5 总结 5.1 本解决方案操作方便,集样品净化和浓缩一体,回收率高,稳定性好,符合GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》的质控要求。 5.2 睿科集团SPEVA08N全自动样品净化浓缩仪将高通量固相萃取与高通量氮吹进行一体结合,可同时进行8通道样品净化与浓缩,支持样品架/收集架/柱架/柱插杆自动识别,氮吹浓缩自带通道红外定容,兼容常规SPE柱模式、大体积上样模式、枪头上样模式和膜萃取模式,一机多用,真正为批量前处理提供帮助。 扫码可领取 产品资料 产品报价 申请试用 解决方案 盲盒活动
  • 还在使用氧化铝?SelectCore SDR苏丹红专用柱来帮忙
    自2005年亨氏辣椒酱被检出含有“苏丹红一号”以来,多家餐饮、食品公司相继“涉红”,苏丹红事件席卷中国。苏丹红是一种化学染色剂,并非食品添加剂。该物质具有偶氮结构,这种化学结构决定了它具有致癌性,对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。因其鲜红的色泽,很多不法商家利用这一特性将其添加到辣椒粉、辣椒酱、辣椒油等辣椒制品中以牟取更高的利润。目前,国标GB/T19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法,使用的前处理柱是中性氧化铝固相萃取柱,存在着活度不易控制、回收率不稳定、净化后油脂较多等问题,严重干扰了苏丹红的检测,因此,寻找一种简便高效的检测食品中苏丹红的方法迫在眉睫。纳谱分析特别开发了苏丹红专用固相萃取小柱,可以快速、高效的提取、检测四种苏丹红,方法具有灵敏度高、重现性好、试剂用量少、油脂去除率高等优点。本实验针对三种不同来源(辣椒粉、辣椒酱、辣椒油)的苏丹红进行提取和检测。适用范围 参照国标GB/T19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法,适用于食品中苏丹红染料的检测。净化步骤1、待净化液的制备: 参照国标GB/T19681-2005中样品处理方法,得到待净化液,辣椒油等含油量较高的样品,需先称取2g无水硫酸钠于10 mL离心管中,再加入样品,提取后取上清液上样。2、SPE柱操作流程:(1)活化:SelectCore SDR苏丹红专用柱,规格500mg/6mL,依次使用5 mL二氯甲烷、5 mL正己烷活化SPE柱(2)上样:将待净化液上到SPE柱上(3)淋洗:使用5 mL正己烷淋洗SPE柱,弃去全部淋洗液(4)洗脱:先使用5 mL二氯甲烷洗脱,待5 mL二氯甲烷快要流干时,再加入2 mL二氯甲烷,并收集全部洗脱液,备用(5)将洗脱液在40 °C下氮吹至干,用1 mL乙腈复溶,超声2 min,涡旋10 s,过0.45 μm的有机滤膜,供液相色谱检测液相色谱条件色谱柱:ChromCore C18,4.6 ×150mm,3 μm,120?(厂商:纳谱分析)流动相:A:水;流动相B:乙腈梯度洗脱步骤如下表所示:柱温:30 ℃进样量:20 μL检测波长:500 nm实验谱图和加标回收率数据01苏丹红混标图谱02辣椒粉实验谱图辣椒粉加标回收率数据03辣椒酱实验谱图辣椒酱加标回收率数据04产品描述
  • 《地下水质量标准》发布新版 指标增加54项(附全文)
    p   我国目前现行的《地下水质量标准》是1993年发布的,14年来,我国地下水污染状况有了新的变化,水质监测的技术也有了长足的进步。近日,由国土资源部和水利部共同提出的新版《地下水质量标准》正式发布,此次标准对原有内容进行了很多修改,主要技术变化如下: /p p   水质指标由GB/T14848-1993的39项增加至93项,增加了54项 /p p   将地下水质量指标划分为常规指标和非常规指标 /p p   感官性状及一般化学指标由17项增至20项,增加了铝、硫化物和钠3项指标 用耗氧量替换了高锰酸盐指数,修订了总硬度、铁、锰、氨氮4项指标 /p p   毒理学指标中无机化合物指标由16项增加至20项,增加了硼、锑、银和铊4项指标,修订了亚硝酸盐、碘化物、汞、砷、镉、铅、铍、钡、镍、钴和钼11项指标 /p p   毒理学指标中有机化合物指标由2项增至49项,增加了三氯甲烷、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2-二氯丙烷、三溴甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烯、氯苯、邻二氯苯、对二氯苯、三氯苯(总量)、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、萘、蒽、荧蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(a)芘、多氯联苯(总量)、六六六(林丹)、六氯苯、七氯、莠去津、五氯酚、2,4,6-三氯酚、邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯、克百威、涕灭威、敌敌畏、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、2,4涕、毒死蜱和草甘膦 滴滴滴和六六六分别用滴滴涕(总量)和六六六(总量)代替,并进行了修订 /p p   放射性指标中修订了总阿尔法放射性 /p p   修订了地下水质量综合评价的有关规定。 /p p style=" line-height: 16px "   附件: img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201711/ueattachment/69ac7083-d005-492b-8dec-180dbffa0efe.docx" GBT14848-2017 地下水质量标准.docx /a /p p br/ /p
  • 精准测定,守护清澈| 岛津助力生态环境监测大比武项目解决方案(一)
    应对HJ 699-2014《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》PART1 背景介绍2024年4月,随着生态环境部发布 “关于举办第三届全国生态环境监测专业技术人员大比武活动的通知”,一场关乎绿水青山、涉及千家万户的赛事悄然拉开帷幕。在这场旨在提升我国环境监测水平的盛会中,岛津带来一系列环境解决方案,为实验操作项目注入了新的活力。本期,我们将重点介绍岛津GCMS如何精准测定水质中有机氯农药和氯苯类化合物的含量,为环境监测加油助力。PART2 实验分析1.分析条件气相色谱条件&bull 进样口温度:250℃&bull 进样方式:不分流进样&bull 柱箱温度:80.0℃(1min)→20℃/min→150℃→10℃/min→300℃(2min)&bull 柱流量:1.00ml/min&bull 进样量:1.0μL质谱条件&bull 扫描方式:SIM&bull 离子源温度:230℃&bull 接口温度:300℃2. 质谱图出峰顺序:四氯间二甲苯(SS)、α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六(林丹)、菲-d10(IS)、δ-六六六、七氯、γ-氯丹、α-氯丹、α-硫丹、p,p'-DDE、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p'-DDT-d8(SS)、o,p'-DDT、p,p'-DDT、䓛 -d12(IS)3. 实验数据及分析表 检出限、测定下限、相对标准偏差、加标回收率比对表4. 实验结论本实验使用岛津气相质谱联用系统完成测试, 经过方法验证,得出的检出限、测定下限均小于方法HJ 699-2014规定的检出限和测定下限。分别对0. 25μg/L、1.00μg/L、4.00μg/L三个浓度的样品进行了6次平行测定,实验室内相对标准偏差分别为2.3%-8.6%,3.7%-8.1%,1.1%-6.6%。分别对0. 25μg/L、1.00μg/L、4.00μg/L三个浓度的加标实际样品进行加标回收率测定,加标回收率分别为87.0%-124%,61.4%-98.1%,64.2%-102%。精密度、准确度均能满足HJ 699-2014的要求,可以依据该标准开展水质相应检测工作。5. 实验Tips仪器性能检查仪器使用前用全氟三丁胺对质谱仪进行调谐。样品分析前以及每运行 12h 需注入 1.0μL十氟三苯基磷(DFTPP)溶液,对仪器整个系统进行检查,所得质量离子的丰度应满足标准要求。降解率检测样品分析前以及每运行12小时,应对气相色谱质谱系统进行检查,分别注入1.0µ L p,p'-DDT标准使用液,测定其降解率。如果DDT的降解率≥20%,则应对进样口和色谱柱进行维护,系统检查合格后方可进行测定。PART3 岛津应对方案1. 岛津GCMS产品线更丰富2. 特色技术水质有机物数据库,包含Smart SIM数据库、采样前处理SOP、优化方法条件、质量控制等,是确保实验结果准确性和可重复性的关键。从采样、前处理、检测方法到操作的每一个细节,以确保每一步都能精确执行,从而获得可靠的数据。使用Smart SIM/MRM数据库,无需农残标准品,5min内即可建立仪器理想方法。PART4 小结岛津气相色谱质谱联用系统凭借其“低维护、高产出、易操作、高性能”等技术特点,以及水质有机物监测数据库的支持,大大简化了前处理及分析过程。分析结果准确性佳、重复性好,为环境监测提供了有力的数据支持。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 哈希 3700 电导率分析仪在油水分离工艺中液位判断的应用
    背景介绍随着工业的迅猛发展和环保意识的加强,油水分离技术更受到人们的重视。目前已知的油水分离方法主要有重力式分离、离心式分离、电分离、吸附分离、气浮分离等,各种分离方法比较结果见下表1:表1 各种油水分离方法的比较由于油、气、水的相对密度不同,组分一定的油水混合物在一定的压力和温度下,当系统处于平衡时就会形成一定比例的油、气、水相。当相对较轻的组分处于层流状态时,较重组分液滴根据斯托克斯公式的运动规律沉降。重力沉降油水分离法具有成本低性价比高的特点,可以达到一进二出的效果,进入的是含油过程水。上出分离的油下出洁净的水。重力式沉降分离设备常用于工业生产过程中。及时回收到所需要的组分有利于提高生产效率,降低生产成本。应用情况某饲料添加剂、食品添加剂及医药原料中间体生产的工厂会大量用到正己烷,正己烷是一种几乎不溶于水的无色液体,易溶于氯仿、乙醚、乙醇。常用于目标有机物的提取。根据正己烷的性质设计了使用重力沉降法将正己烷与含盐水分离出开来的装置。通过监测正己烷与含盐水分离界面的液位,通过水相液位触发排水管路排放阀择时排出体系中沉降下来的水组分,并保留目标组分正己烷。现场主要仪器: 3700电磁式电导率传感器,Si792防爆控制器如下图1所示:图1 Si792防爆型变送器和3700E探头测量方法3700E系列封装型无电极电导率传感器在溶液的闭合环路中感应产生电流,然后通过测量电流的大小来进行溶液的电导率的测定。电导率传感器驱动线圈A,在溶液中感应产生交流电流 线圈B检测感应电流的大小,该电流与溶液的电导率成正比。电导率传感器处理这个信号并显示相应的读数。图2 油水分离装置示意图正己烷与水分离器竖管上部和下部各有一个3700电磁式电导率传感器,相当于液位限定限位装置。水的密度比正己烷的密度大且不互溶,会在正己烷中以不连续液滴的形式缓慢下落到分离器下部的收集装置中。当收集装置装满了以后,水会没过竖管上部的3700探头,水中电荷穿过3700线圈时会在线圈中产生感应电流,电流达到阈值后变送器通过阈值报警功能给工控系统发出信号,并会触发储水管底部的电磁阀开关,打开流路排出收集装置中的水,此时水位会持续下降。直到分离器下部的 3700探头被非极性的正己烷介质浸没时,探头中不再有电荷穿过,不再产生感应电流,证明分离出的水已经排空,变送器给工控系统发出信号,触发排水阀关闭,储水管继续收集落下的水滴,如此往复以完成工艺过程控制。总结3700电磁式电导率传感器具有坚固的、无污染设计,极化、油污和污染等问题都不会影响无电极电导率传感器的性能。传感器具有自动温度补偿,可应用于电导率高达2000mS/cm,温度范围在0~200°C之间的溶液。具有多种安装模式可供选择,包括卫生型安装,接液部分的材料有聚丙烯、PVDF、PEEK或PFA Teflon等可供选择。此探头维护量低,探头对被测样品无污染,反应灵敏,和控制器的配置结构简单易维护,能免去大型油水分离装置的配置,节约运营成本。
  • 迪马科技酒中17种塑化剂检测整体解决方案
    近日,白酒行业爆出了&ldquo 塑化剂超标&rdquo 事件,引起了市场的广泛关注。已知白酒生产过程中自身发酵环节不产生塑化剂。白酒产品中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、成品酒塑料桶包装等。塑化剂的危害不言而喻,2012年6月1日,卫生部曾紧急发布通知,将17种塑化剂列入《第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》,并公布了检测方法。 迪马科技之前曾发布多种食品(食用油、方便面、方便面酱包、薯片、饮料、牛奶、可乐等)及药品(糖浆、片剂、颗粒)基质中塑化剂的解决方案,针对白酒塑化剂超标事件,迪马科技开发出酒类产品中塑化剂的解决方案,使用ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化,分别运用HPLC、GC-MS两种分析方法测定,满足更多用户检测塑化剂的需求,详细解决方案如下: 酒类产品中塑化剂的检测&mdash GCMS法 1 适用范围 本方法适用于白酒、红酒等酒类样品中17种邻苯二甲酸酯类检测。 2 样品提取 准确量取5 mL样品置于具塞玻璃管中,加入10 mL 正己烷:甲基叔丁基醚(1:1),充分涡旋混合2 min ,4000 r/min 转速下离心2 min,取上清液,再用10 mL正己烷:甲基叔丁基醚(1:1)重复提取一次,合并两次上清液,于40 ℃水浴中氮吹至近干,用正己烷定容至2 mL,待净化。 3 SPE柱净化&mdash &mdash ProElut PSA玻璃固相萃取柱 (Cat.#: 63206G) (1)活 化: 向SPE小柱中加入1.0 g无水硫酸钠,再依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷,弃去流出液; (2)上 样: 加入待净化液,流速控制在1 mL/min内,收集流出液; (3)洗 脱: 依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮-正己烷溶液,接收流出液,合并步骤(2)、(3)流出液; (4)重新溶解: 40 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干,用正己烷定容至1 mL,供GC-MS检测。 4 色谱条件 4.1 GC-MS分析条件 色谱柱:DM-5MS,30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m (Cat.#: 8221) 进样口温度:280 ℃ 升温程序:初始温度60 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升温至220 ℃,保持1min, 5 ℃/min升温至300 ℃,保持20 min 载气:氦气,流速:1 mL/min 进样方式:不分流进样 进样量:1 &mu L 离子源温度:230 ℃ 接口温度:280 ℃ 溶剂延迟:5 min 5 添加回收结果 白酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果 红酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果 酒类产品中塑化剂的检测相关产品信息 货号 名称 规格 样品前处理 63206G ProElut PSA玻璃SPE柱 1 g / 6 mL 30/pk 65584 ProElut Na2SO4 无水硫酸钠 500g 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6 mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量)15/pk 99011 真空/正压两用泵,无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 色谱柱及保护柱 8221 DM-5MS 毛细管色谱柱 30m x 0.25mm x 0.25&mu m 标准品 12-SP-DC04Z 邻苯二甲酸酯混标(17种组份),包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP 1ml, 1,000ug/mL在正己烷中 12-SP-DC05Z 邻苯二甲酸酯混标(17种组份),包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP 1ml, 1,000ug/mL在乙腈中 12-PT8061-1JM 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-13、15、16组份 1ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-13、15、16组份 5ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12- N-11770-1G 邻苯二甲酸二甲酯(DMP)[131-11-3] 1g 46595 500mg 12- N-11704-1G 邻苯二甲酸二乙酯(DEP)[84-66-2] 1g 46594 500mg 12- N-11728-5G 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)[84-69-5] 5g 46588 500mg 12- N-11589-1G 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) [84-74-2] 1g 46597 500mg 12- N-11304-500MG 邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP)[117-82-8] 500mg 46589 500mg 12- N-11309-10G 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)[146-50-9] 10g 46600 500mg 12- N-11216-10G 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) [605-54-9] 10g 46601 500mg 12- N-11620-500MG 邻苯二甲酸二戊酯(DPP)[131-18-0] 500mg 46593 500mg 12- N-11596-5G 邻苯二甲酸二己酯(DHXP)[84-75-3] 5g 46596 500mg 12- N-11360-5G 邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) [85-68-7] 5g 46598 500mg12- N-11305-5G 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP) [117-83-9] 5g 46590 500mg 12- N-11684-10G 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) [84-61-7] 10g 46602 500mg 12- N-11226-1G 邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)[117-81-7] 1g 46592 500mg 12- N-11798-10G 邻苯二甲酸二苯酯[84-62-8] 10g 46591 500mg 12- N-11601-10G 邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP)[117-84-0] 10g 46603 500mg 12- N-11785-5G 邻苯二甲酸二壬酯(DNP)[84-76-4] 5g 46599 500mg 54-376663-1L 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP) [28553-12-0] 1L ester content &ge 99 % (mixture of C9 isomers), technical grade HPLC溶剂Ÿ 缓冲盐Ÿ 离子对试剂 50101 乙腈 HPLC 级 4 L 50115 正己烷 HPLC级 4 L 50123 甲基叔丁基醚 HPLC级 4 L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H87900 GC 进样针 5 &mu L 酒类产品中塑化剂的检测&mdash HPLC法 请点击http://www.dikma.com.cn/Doc/read/id/1264
  • 迪马科技发布牛奶中塑化剂(邻苯二甲酸酯)分析检测方案
    随着塑化剂的风波愈演愈烈,2011年6月1日卫生部将包含邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)在内的17种等邻苯二甲酸酯类物质列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批)》。 迪马科技曾早在2008年建立了针对欧盟指令2007/19/EC 中禁止与食品接触的6 种邻苯二甲酸酯(BBP、DBP、DEHP、DNOP、DINP 和DIDP) 的RP-HPLC 测定方法,今将此方法与各位同仁共享,希望为邻苯二甲酸酯的检测提供一个新的分析路径。 牛奶中邻苯二甲酸酯的测定 1 适用范围 适用于乳及乳制品中邻苯二甲酸酯的检测 2 样品准备/提取 2.1准确称取2.0g 牛奶样品置于具塞玻璃管中,分别加入2.0mL 甲醇、4.0mL 正己烷-甲基叔丁基醚( V/V = 1∶1) 后,涡旋振荡提取1min ,在3000 r/min 转速下离心2min ,取上清液,再用4.0mL正己烷-甲基叔丁基醚(V/V = 1∶1) 重复提取1 次,合并两次上清液,于45 ℃水浴中氮吹至干,用正己烷定容至4.0mL 、摇匀,加盖后冷冻30min ,然后在3000 r/min 转速下离心2min ,取上清液,再用正己烷定容至4.0mL 、混匀,后平分为2 份溶液,一份用作BBP、DBP 的净化,另一份用作DEHP、DNOP、DINP 和DIDP的净化。 3 样品净化 3.1 BBP、DBP 的净化 分取2.0mL 上节中提取的样液,加入2.0mL 乙腈,涡旋振荡提取1min ,静置分层后弃去正己烷层,再加入1.0mL 正己烷,振荡、分层后弃去正己烷层,乙腈相氮吹至干,用1.0mL 甲醇定容、进样。 3.2 DEHP、DNOP、DINP 和DIDP 的净化- ProElut Silica 500 mg/3 mL (1)活 化: 依次加入40 mL0.7%乙酸乙酯的正己烷溶液、5mL正己烷,流出液弃去; (2)上 样: 加入2.0mL 上节中提取的样液,流出液弃去 (3)淋 洗: 加入3.0mL 0.7%乙酸乙酯的正己烷溶液,流出液弃去 (4)洗 脱: 19mL 0.7%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱,收集流出液,于45 ℃水浴中氮吹至干,用1.0mL 甲醇定容、进样 4 分析条件 色谱柱: Platisil ODS,250 mm× 4.6 mm,5&mu m(Cat.#99503) 流 速: 1.0 mL/min 检测器:* UV 224nm 柱 温: 30℃ 进样量: 20 &mu L 流动相: 乙腈:水=99:1(体积比) 5 实验结果 牛奶样品固相萃取后的色谱图 标准品在Platisil ODS 柱( C) 上保留的色谱图 1-BBP 30&mu g/mL , 2-DBP 0.30&mu g/mL , 3-DEHP 1.5&mu g/mL , 4-DNOP 9.0&mu g/mL , 5-DINP 9.0&mu g/mL , 6-DIDP 9.0&mu g/mL 关于迪马  迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 四大类14种 重点管控新污染物清单征求意见
    2022年9月,为贯彻党中央、国务院关于新污染物治理的决策部署,落实《中共中央 国务院关于深入打好污染防治攻坚战的意见》,按照《新污染物治理行动方案》(国办发〔2022〕15号)关于“2022年发布首批重点管控新污染物清单”的要求,生态环境部组织编制了《重点管控新污染物清单(2022年版)(征求意见稿)》,现公开征求意见。该《清单》共分为四大类,主要包括 14 种类新污染物,仪器信息网整合如下:(一)持久性有机污染物类1.全氟辛基磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟(PFOS 类)2.全氟辛酸及其盐类和相关化合物1(PFOA 类)3.十溴二苯醚4.短链氯化石蜡5.六氯丁二烯6.五氯苯酚及其盐类和酯类7.三氯杀螨醇8.全氟己基磺酸及其盐类和相关化合物3(PFHxS 类)9.得克隆及其顺式异构体和反式异构体14.已淘汰类 (六溴环十二烷、氯丹、灭蚁灵、 六氯苯、滴滴涕、α六氯环己烷、β-六氯环己烷、林丹、硫丹原药及其相关异构体、多氯联苯)(二)有毒有害污染物类10.二氯甲烷11.三氯甲烷(三)环境内分泌干扰物类12.壬基酚(四)抗生素类13.抗生素对列入《清单》的新污染物(有毒有害化学物质),应严格按照要求落实禁止、限制、限排等环境风险管控措施。附件:  1.征求意见单位名单  2.重点管控新污染物清单(2022年版)(征求意见稿)  3.《重点管控新污染物清单(2022年版)(征求意见稿)》编制说明  4.意见反馈单
  • 博纳艾杰尔不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案
    随着现代食品工业的发展,人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等,采用了多种现代食品加工技术,但是不幸的是,由于种种原因,在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质,比如最近出现的食品中添加&ldquo 塑化剂&rdquo 邻苯二甲酸酯类物质。 以往,由于人们对邻苯二甲酸酯类的安全性认识不足,多种食品都涉嫌&ldquo 被添加&rdquo 。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况,开发了一系列的检测方案,以供大家参考。 相关产品或技术咨询请拨打400-606-8099或E-mail至service@agela.com.cn 博纳艾杰尔网站www.agela.com.cn 1.水性样品 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水,茶、果汁和功能饮料等;某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液,然后全部作为待处理液,如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP (500mg/6mL)。 样品处理:取10mL样品,进行固相萃取富集处理 固相萃取方法: 活化:5mL甲醇、5mL水 上样:10mL水性样品 淋洗:5mL5%甲醇水,真空抽干20min。 洗脱:5mL甲醇 检测:将洗脱液用氮气吹干后,以1mL甲醇定容,然后用液相色谱法检测。 说明:此法多适用于配套液相色谱检测,当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时,需要采用固相萃取富集才能检测的情况。 一般来说,对于此类样品,可以采用正己烷液液萃取的办法,用GC/MS(灵敏度较高)直接检测。 2.低脂液体样品 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理:向玻璃离心管中加入2mL样品,然后加入4mL乙腈:甲基叔丁基谜(9:1,V/V),将离心管涡旋2min,最后加入Cleanert MAS-PAE填料,再将离心管涡旋振荡2min后,以4000rpm的转速离心5min,取上清液,以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后,待检。 检测:GC/MS检测。 3.低脂固体食品 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等,推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理:取1g已制成粉末状的样品,2mL水,加入到Cleanert MAS-PAE离心管中,然后加入4mL乙腈:甲基叔丁基谜(9:1,V/V),将离心管涡旋2min,最后加入Cleanert MAS-PAE填料,再将离心管涡旋振荡2min后,以4000rpm的转速离心5min,取上清液,以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后,待检。 检测:GC/MS检测。 4.高脂样品 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等,推荐前处理柱为Cleanert PAE。 4.1 动植物油脂样品的处理 取0.2g样品,用1mL正己烷溶解,作为待净化液。 固相萃取方法: 活化:5mL正己烷 上样:全部待净化液 淋洗:7mL正己烷 洗脱:3mL乙酸乙酯:正己烷(50:50,v/v),洗脱2次,合并洗脱液。 40℃氮吹至近干(目视只剩少许粘稠油状物体),加入1mL乙腈反萃取,涡旋振荡 3min,以4000rpm转速,离心5min,轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中,作为待 检液。 检测:GC/MS检测。 4.2其他样品的处理 取样品0.5g,以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取,然后以4000rpm转速,离心5min,取上清液作为待净化液。若样品中含有水,视情况加入适量无水硫酸钠后,再进行上述操作。 固相萃取方法: 活化:5mL正己烷 上样:全部待净化液 淋洗:3mL正己烷 洗脱:3mL乙酸乙酯:正己烷(50:50,v/v),洗脱2次,合并洗脱液。 40℃氮吹至近干(目视只剩少许粘稠油状物体),加入1mL乙腈反萃取,涡旋振荡 3min,以4000rpm转速,离心5min,轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中,作为待检液。 检测:GC/MS检测。 5.复杂样品 此类样品多为油水混合态,同时添加有多种风味物质,成分比较复杂,包括方便面调味包,酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量,对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱,对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理,以方便面调味包为例: 取0.5g样品,加入5mL正己烷,涡旋振荡3min后,再加入500mg无水硫酸钠,涡旋振荡3min后,以4000rpm转速,离心5min,取全部上清液作为待净化液。 固相萃取方法: 活化:5mL正己烷 上样:全部待净化液 淋洗:3mL正己烷 洗脱:3mL乙酸乙酯:正己烷:甲苯(50:40:10,v/v),洗脱2次,合并洗脱液。 40℃氮吹至近干(目视只剩少许粘稠油状物体),加入1mL乙腈反萃取,涡旋振荡 3min,以4000rpm转速,离心5min,轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中,作为待检液。 检测:GC/MS检测。 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理,以酱油为例 样品处理:向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品,然后加入4mL乙腈:甲苯(9:1,V/V),将离心管涡旋2min,最后加入Cleanert MAS-PAEc填料,再将离心管涡旋振荡2min后,以4000rpm的转速离心5min,取上清液,以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后,待检。 检测:GC/MS检测。 附件一: 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量 色谱柱:Agela Venusil XBP C18-L ,4.6× 250mm,5µ m,150Å (订货号:VX952505-L) 流动相:A:水,B:甲醇:乙腈=50:50 Time/min A/% B/% 0 60 40 2 50 50 10 40 6012 30 70 20 30 70 31 0 100 40 0 100 40.01 60 40 流 速:1.0 mL/min 波 长:242 nm 进样量:5 µ L(100ppm),50µ L(10ppm) 样 品:15种邻苯二甲酸酯 浓 度:100 ppm(正己烷),10 ppm(40%流动相A) 溶 剂:正己烷 /40%流动相A 柱 温:30℃ 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:10ppm) (邻苯二甲酸二甲酯DMP,邻苯二甲酸二乙酯DEP,邻苯二甲酸二正丁酯DBP,邻苯二甲酸二辛酯DEHP,邻苯二甲酸丁苄酯BBP,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP,邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP,邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP,邻苯二甲酸二戊酯DPP,邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP,邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP,邻苯二甲酸二环己酯DCHP,邻苯二甲酸二异丁酯DIBP,邻苯二甲酸二己酯DNP,邻苯二甲酸二壬酯DINP) 结论:Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质,分离度较好,完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限,笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质,所做实验,供大家参考。 附件二 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯 仪器:Agilent 7890/5975 GC/MS 色谱条件: 色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口:250℃,不分流进样 程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min) 进样量:1&mu L 流速:1 mL/min 质谱条件: 接口温度:280℃ 电离方式:EI 电离能量:70eV 溶剂延迟:7min 监测方式:SIM模式,监测离子见下表 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 SIM离子 1 8.265 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163、77 2 9.135 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149、177 3 10.888 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149、223 4 11.637 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149、223 5 11.979 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59、149、193 612.72邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149、251 7 13.044 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45、72 8 13.41 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149、237 9 15.552 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 104、149、76 10 15.694邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP149、91 11 17.153 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149、223 12 17.81 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149、167 13 18.056 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149、167 14 20.444 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149、279 15 22.98 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 57、149、71 结论:Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质,完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限,笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质,所做实验,供大家参考。 附件三 牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验,得到的数据如下: 表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50&mu g/L)的回收率结果列表 序号 保留时间/min
  • 动物性食品中伊维菌素残留量测定的前处理方法
    伊维菌素的危害及检测目的阿维菌素类药物(Avermectins,AVMs)由链霉菌的发酵产物中分离的大环内酯类抗生素,包括伊维菌素、多拉菌素、阿维菌素、爱普菌素等品种。阿维菌素类药物是目前兽医临床上应用广泛的兽用驱虫药,被广泛应用于牛、羊等动物,其作用机理是干扰害虫神经生理活动,致使害虫出现麻痹而中毒死亡。阿维菌素类药物虽然作用剂量小,但其脂溶性较高,残留时间长,世界卫生组织将其列为高毒化合物。该类药物的不规范使用和食物链富集,易引发运动失调、呼吸缓慢、中枢神经系统中毒等症状,甚至致人死亡,对人类健康造成严重威胁,所以应对动物性食品中阿维菌素类药物含量进行监测。我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最 大残留限量》中明确规定了伊维菌素、多拉菌素、阿维菌素、乙酰氨基阿维菌素在动物靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将伊维菌素从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液相色谱-串联质谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标GB/T 22953-2008,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素应用范围:河豚鱼肌肉、鳗鱼肌肉、烤鳗高效液相色谱法方法原理:河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中残留的伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留用乙腈提取后,正己烷脱脂,中性氧化铝柱净化。样品溶液供液相色谱-串联质谱仪检测,外标峰面积法定量。前处理仪器:分析天平(感量0.1 mg和0.01 g);组织捣碎机;匀浆机(8000 r/min);离心机(4000 r/min);超声波水浴;液体混匀器;固相萃取装置;氮吹仪。 检测仪器: HPLC-MS/MS+ESI源试样的制备与保存取样品约500 g用组织捣碎机捣碎,装入洁净容器作为试样,密封,并标明标记,于零下18 ℃冰箱中保存。制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。 前处理方法1.提取准确称取2 g组织样品(准确至0.01 g)至50 mL离心管中,加入8 mL乙腈,匀浆机上8000 r/min均质20 s,4000 r/min离心5 min,上清液转移至50 mL离心管中;另取一50 mL离心管加入8 mL乙腈,洗涤匀浆刀头10 s,洗涤液移入前一离心管中,用玻棒捣碎离心管中的沉淀,液体混匀器上振荡30 s,4000 r/min离心5 min,上清液合并至50 mL离心管,离心管中的沉淀再加入6 mL乙腈,用玻棒捣碎离心管中的沉淀,液体混匀器上振荡30 s,4000 r/min离心5 min,上清液合并至50 mL离心管中,乙腈定容至25.0 mL刻度,混匀备用。2.净化向上述装有样品提取液的50 mL离心管中加入10 mL乙腈饱和的正己烷脱脂,涡旋振荡1 min,4000 r/min离心5 min,弃去上层正己烷,重复此操作一次,下层乙腈溶液待用。将中性氧化铝净化柱安置在固相萃取装置上,准确移取10.0 mL已脱脂的样品提取液至中性氧化铝净化柱中,控制流速在1 mL /min~2 mL /min,用2 mL×2乙腈淋洗净化柱,收集全部流出液,流出液转移至吹氮管中,50 ℃下氮气吹至干,用1.00 mL乙腈溶解残渣,并置超声波水浴中超声振荡10 min,0.2 μm滤膜过滤,供液相色谱-串联质谱测定。 国标解读及注意事项1.标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液,在零下18 ℃保存。2.本方法通过乙腈提取,正己烷脱脂,中性氧化铝柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用洗涤均质刀头,三次提取的方式,提高目标化合物的回收率。4.氧化铝柱净化过程中除了活化溶液,其余溶液(上样液和淋洗液)都要收集。为保证净化效果,过柱时需要控制流速,使溶液一滴一滴地流下。可用商品化的中性氧化铝固相萃取柱替代方法中手工填充的中性氧化铝净化柱。5.由于该类化合物没有对应的同位素内标用于回收率的校正,所以本方法使用空白样品提取液配制基质标准工作液,进行定量。 参考文献GB/T 22953-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法河豚鱼、鳗鱼中伊维菌素残留量测定的前处理流程图:
  • 混入食用油中的煤制油该如何检测?
    近期有媒体曝光,运输过煤制油等化工液体的罐车,不经清洗直接灌装食用油!此事件引发了大量讨论,也为食品安全敲响了警钟。那么,如果食用油中混入了煤制油,应当如何检测呢?《GB/T 37514-2019 动植物油脂 矿物油的检测》作为现行的国标,采用皂化法和氧化铝薄层色谱法对动植物油脂中的矿物油成分做定性检测,最低检出限分别为0.5%和0.3%。那么如何进行定量检测呢?今天小编为大家带来了能够定量检测的《粮油检验 动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定》征求意见稿介绍,以及适用于食品安全检测的BRAND产品推荐。01原理动植物油脂中的矿物油经皂化除去油脂,分别以氧化铝净化除去固有烷烃、环氧化除去固有烯烃干扰,随后以液相色谱-气相色谱联用仪(配备氢火焰离子化检测器)分离和测定,内标法定量。02试剂配制试剂种类:a.二氯甲烷-正己烷混合溶剂(30+70,体积比)b.间氯过氧苯甲酸溶液(200 g/L)c.硫代硫酸钠溶液(100 g/L)d.氢氧化钾溶液(3.0 mol/L)e.正己烷-乙醇混合溶剂(50+50,体积比)试剂配制Tips:BRAND有机型瓶口分液器Dispensette® S ORG,适用于二氯甲烷、正己烷和乙醇的分液,在保证精度的同时提高实验效率 BRAND透明和棕色容量瓶,精准定容 BRAND 电动移液管助吸器配合玻璃移液管,操作更快捷。03操作步骤1皂化:称取 2.0 g(精确至 1 mg)油脂试样至玻璃离心管中(固体脂肪应事先于 50℃熔化并均质),加入10 μL 饱和烃/芳香烃矿物油混合标准工作溶液 I,然后加入 15 mL 氢氧化钾溶液,在 60 ℃下皂化反应 30 min(震荡),直至溶液澄清;冷却至室温,向皂化液中加入15 mL 正己烷,充分 振摇 5 min;再加入 10 mL去离子水,振摇、离心取上清液;随后再向残留的皂化液中加入 10 mL 正己 烷,重复提取1 次,合并上清液,形成待用试液。2净化:将一份待用试液转移至硅胶/氧化铝复合柱,净化去除饱和烃矿物油中的固有烷烃干扰物,然后用25ml正己烷淋洗并收集流出液A;对流出液A在不高于40℃条件下减压浓缩至1ml,形成待测样。3环氧化:将另一份待用试液转移至硅胶净化柱,用15mL二氯甲烷-正己烷混合溶剂洗脱,收集流出液B,对流出液B在不高于40℃条件下减压浓缩1ml,环氧化(用于去除芳香烃矿物油中的固有烯烃干扰物)处理后形成待测样。4测定:将待测样注入液相色谱-气相色谱联用仪,在参照条件下进行测定,得到饱和烃和芳香烃矿物油的色谱图,分别以环己基环己烷和1,3,5-三叔丁基苯为内标物计算饱和烃和芳香烃矿物油的含量。皂化操作Tips:BRAND外置活塞移液器Transferpettor,更适合油脂类高粘度液体的移取,耐受粘度可达140000mm2/s。BRAND 通用型瓶口分液器Dispensette® S,适用于氢氧化钾溶液的精准分液。减压蒸馏Tips——旋转蒸发最佳搭档PC 3001自动蒸发,压力按需自适应调节 安静无声地运行 极大的降低能耗 极少的维护需求 有效缩短过程时间 过程和数据可保存和重复 04实验数据处理矿物油的气相色谱图呈现 UCM 鼓包峰形状。通常,饱和烃和芳烃矿物油应在相同的保留时间段出现。计算矿物油的峰面积时,首先积分计算UCM 鼓包峰及其上端尖峰的总面积 A1。然后,积分计算 UCM 鼓包峰的上端尖峰的总面积A2。上述两次计算的积分面积相减即得到矿物油的峰面积(Ai):Ai = A1 &minus A205结果计算试样中饱和烃或芳香烃矿物油的含量以 Xi 计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按照(2)式计算:式中:Xi ——试样中饱和烃或芳香烃矿物油的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);Ai ——试样中饱和烃或芳香烃矿物油的峰面积;AIS ——内标物的峰面积;mIS ——内标物的质量,单位为毫克(mg);mi ——试样的质量,单位为克(g);计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留到小数点后两位。BRAND产品助力食品安全检测,如果有对BRAND相关产品感兴趣的小伙伴,欢迎联系我们申请试用~参考标准:[1] 粮油检验 动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定 征求意见稿[2] GB/T 37514-2019 动植物油脂 矿物油的检测BRAND GMBH + CO KG是德国移液设备与玻璃塑料体积量具的领导品牌,自1998年起被授予德国计量校准服务(DKD,现更名为DAkks)资质,在小容量(0.1 μl – 10 L)校准技术方面具有数十年的经验。BRAND生产制造最广泛的的移液操作产品线,如分液器Dispensette® 与移液器Transferpette® 以及相关的塑料耗材,满足了生命科学实验领域的广泛应用需求。
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