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氯喹啉磺酰氯标准品

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氯喹啉磺酰氯标准品相关的论坛

  • 【求助】如何检测二氯喹啉酸最简便??

    安捷伦液相如何检测二氯喹啉酸最简便我们公司一直用的是安捷伦的液相做二氯喹啉酸的 但是每次都要移夜，很麻烦想看看用什么办法简便点的减少工作量！我们也换了流动相在岛津上可以但是在安捷伦上它主峰会变宽

  • 加拿大拟修订二氯喹啉酸和吡噻菌胺的最大残留限量

    2014年4月8日，加拿大卫生部发布PMRL2014-15、PMRL2014-14号通报，有害生物管理局提议修订二氯喹啉酸（Quinclorac）和吡噻菌胺（Penthiopyrad）分别在油菜等作物和芥末种子中的最大残留限量，具体修订信息如下： 通用名MRL（ppm）食品类别二氯喹啉酸1.5油菜或作物亚组20A吡噻菌胺1.5芥末的种子（调味品类）

  • 赛分科技采用HP Silica, 5 mm色谱柱检测3-甲基喹啉-8-磺酰氯

    赛分科技采用HP Silica, 5 mm色谱柱检测3-甲基喹啉-8-磺酰氯

    谱柱: HP Silica, 5 mm, 120 Å, 4.6 x 250 mm流动相: A: 0.1% 三氟乙酸水溶液 B: 0.1%三氟乙酸乙腈溶液 A : B = 4 : 96 ( v/v )流速: 0.8 mL/min柱温: 30 oC检测: UV 290 nm进样量: 5 µL样品: 2.5 mg/mL 3-甲基喹啉-8-磺酰氯溶于流动相Bhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208151708_384035_883_3.jpg 名称 保留时间(min) 峰高 峰面积 塔板数 拖尾因子 分离度 3-甲基喹啉-8-磺酰氯 4.51 631 2914 23157 1.35 - 15.88 4 59 24089 0.94 43.03

  • 求助甲苄喹啉标准品溶解问题

    各路大侠，有做过甲苄喹啉的吗？标准品用什么试剂溶解的啊？参考“SN/T 2444-2010 进出口动物源食品中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法”用的N,N-二甲基甲酰胺，还是不能完全溶解……

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（108）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW7066 丁草胺标准品,有证书 99.00% BW7033 苄嘧磺隆标准品,有证书 99.00% BW7280 苯磺隆标准品,有证书 99.00% BW7281 甲磺隆标准品,有证书 99.00% BW7085 二氯喹啉酸标准品,有证书 99.40% BW7282 除草醚标准品,有证书 99.00% BW7283 敌稗标准品,有证书 99.00% BW7286 氟磺胺草醚标准品,有证书 99.00% BW7287 多效唑标准品,有证书 99.10% BW7288 嗪草酮，纯品型，标准品,有证书 99.00% BW7289 吡氟酰草胺标准品,有证书 99.00% BW7290 禾草灵标准品,有证书 99.00% BW7291 2，4-D标准品,有证书 98.60% BW7293 恶草酮标准品,有证书 97.60% BW7294 精恶唑禾草灵标准品,有证书 99.00% BW7296 砜嘧磺隆标准品,有证书 99.00% BW7299 二甲四氯纯度标准物质-2甲4氯，MCPA,有证书 99.00% BW7300 麦草畏标准品,有证书 99.00% BW7301 氨氯吡啶酸标准品,有证书 99.00% BW7302 增效醚标准品,有证书 99.00% BW7303 咪唑乙烟酸标准品,有证书 99.00% BW7049 异丙隆标准品,有证书 99.00% BW7305 灭草松，纯品型，标准品,有证书 99.00% BW7306 氯嘧磺隆标准品,有证书 99.00% BW7080 氯磺隆标准品,有证书 99.00% BW7308 异丙甲草胺标准品,有证书 99.30% BW7312 乙氧呋草黄标准品,有证书 99.00% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（259）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW7232 克菌丹标准品,有证书 98.60% BW7234 萎锈灵标准品,有证书 98.00% BW7121 甲基吡啶磷标准品,有证书 98.00% BW7236 烯唑醇标准品,有证书 98.60% BW7237 戊菌唑标准品,有证书 98.00% BW7240 氟环唑标准品,有证书 99.70% BW7242 敌草胺标准品,有证书 98.00% BW7243 粉唑醇标准品,有证书 98.00% BW7244 甲基立枯磷标准品,有证书 98.00% BW7044 代森锰锌标准品,有证书 98.00% BW7247 氟菌唑标准品,有证书 97.90% BW7249 乙霉威标准品,有证书 99.20% BW7250 氟硅唑标准品,有证书 98.50% BW7278 三唑锡标准品,有证书 98.00% BW7252 灭菌唑标准品,有证书 98.00% BW7279 嘧菌酯标准品,有证书 97.50% BW7097 烯啶虫胺标准品,有证书 98.00% BW7256 百克敏纯度标准物质-吡唑醚菌酯,有证书 98.00% BW7257 咯菌腈标准品,有证书 98.00% BW7260 肟菌酯标准品,有证书 99.60% BW7066 丁草胺标准品,有证书 98.00% BW7033 苄嘧磺隆标准品,有证书 98.00% BW7280 苯磺隆标准品,有证书 98.00% BW7281 甲磺隆标准品,有证书 98.00% BW7085 二氯喹啉酸标准品,有证书 99.40% BW7282 除草醚标准品,有证书 98.00% 坛墨质检现有员工

  • 【科普】新冠肺炎明星药氯喹能否接棒？

    [font=&]“ 新型冠状病毒（COVID-19）正在迅速传播，科学家正在努力研究可对其进行有效治疗的药物。磷酸氯喹是一种用于治疗疟疾的老药，在中国进行的多种临床试验中显示出对COVID-19相关肺炎的明显疗效和可接受的安全性。在各国抗疫过程中，氯喹已被视为“新冠明星药”。甚至该药物被建议纳入中华人民共和国国家卫生委员会发布的下一版《由COVID-19引起的肺炎的预防、诊断和治疗指南》，以在更大范围内治疗人们对COVID-19的感染。那么，氯喹用于治疗新型冠状病毒肺炎（COVID-19）是什么机制？临床使用中又需要注意哪些问题？”[/font][align=center][font=&]01[/font][/align][align=center][font=&]—[/font][/align][align=center][font=&]氯喹简介[/font][/align][font=&]2020年2月17日，国务院召开一条新闻发布会报道磷酸氯喹这种用于治疗疟疾的旧药已经在临床中证明对COVID-19相关性肺炎具有明显的疗效和可接受的安全性。[/font][align=center][font=&] [img]https://img.chemsoc.org.cn/web/2020/04/%E5%9B%BE%E7%89%8722.png[/img][/font][/align][align=center][font=&]氯喹[/font][/align][font=&]氯喹（Chloroquine），分子式:C[sub]18[/sub]H[sub]26[/sub]ClN[sub]3[/sub]，氯喹是一种抗疟疾药物，本品主要用于治疗疟疾急性发作，控制疟疾症状。还可用于治疗肝阿米巴病、华支睾吸虫病、肺吸虫病、结缔组织病等。另可用于治疗光敏性疾患，如日晒红斑症。[/font][font=&]作用机制：[/font][font=&]本品与核蛋白有较强的结合力，通过喹啉环上带负电的7-氯基与DNA的鸟嘌呤上的2-氨基接近，使氯喹插入到DNA的双螺旋两股之间。与DNA形成复合物，从而阻止DNA的复制与RNA转录。氯喹还能抑制磷酸掺入疟原虫的DNA与RNA，由于核酸的合成减少，而干扰疟原虫的繁殖。而新型冠状病毒，主要通过与人细胞表面上的血管紧张素转化酶 2（ACE2）受体结合，然后侵入人体细胞。氯喹可一方面通过抑制冠状病毒与人体细胞 ACE2 受体的结合，抑制病毒的侵入，另一方面氯喹是一种碱性化合物，可提高内体 pH 值，能阻断冠状病毒、逆转录病毒等 pH依赖性病毒的复制。此外，氯喹具有免疫调节作用，可减少免疫病理性损伤，可抑制 TNF-α和 IL-6 的产生和释放，氯喹的抗炎作用也可减少免疫病理性损伤。[/font][align=center][font=&]02[/font][/align][align=center][font=&]—[/font][/align][align=center][font=&]相关研究进展与报道[/font][/align][font=&]3月27日，据欧联社报道，尽管法国医学界和一些专家，针对新冠肺炎患者是否可以使用“羟氯喹”药物存在争议，但法国总统马克龙依据医疗科研团队短暂的临床成果和建议，决定批准医生使用羟氯喹治疗新冠肺炎患者。据报道，法国医学家哈乌尔特领导的医疗团队宣布75%的新冠肺炎患者在服用羟氯喹6天后已痊愈。但法国医学界的一些专家表示，羟氯喹主要成分的药性和副作用一直备受质疑，绝不能草率用药。[/font][align=center][font=&][img]https://img.chemsoc.org.cn/web/2020/04/%E5%9B%BE%E7%89%8723.png[/img] [/font][/align][font=&]3月25日，钟南山院士向欧洲专家展示了一份报告：使用氯喹后，在10天到14天的潜伏期内，带有新冠病毒RNA的疑似病人转阴的比例很高。钟南山院士讲解道，在对比治疗数据中，使用氯喹的组RNA转阴的比例是91.4%、95.9%，而对照组是57.4%。[/font][font=&]2月29日，国家卫健委网站公布了《关于调整试用磷酸氯喹治疗新冠肺炎用法用量的通知》。 磷酸氯喹用于新冠肺炎治疗适用于18岁～65岁成人。体重50kg以上者每次500mg、每日2次，疗程7天；体重50kg及以下者第1、2天每次500mg、每日2次，第3～7天每次500mg、每日1次，疗程7天。[/font][align=center][font=&] [img]https://img.chemsoc.org.cn/web/2020/04/%E5%9B%BE%E7%89%8724.png[/img][/font][/align][font=&]2月19日，国家卫健委发布了《新型冠状病毒肺炎诊疗方案（试行第六版）》（下简称“第六版方案”），此前版本中“目前没有确认有效的抗病毒治疗方法”的说法，在新版本中未再出现。连日来呼声很高的磷酸氯喹、阿比多尔被纳入其中，作为抗病毒治疗的试用药物。[/font][align=center][font=&][img]https://img.chemsoc.org.cn/web/2020/04/%E5%9B%BE%E7%89%8725.png[/img] [/font][/align][font=&]截至2月17日，将近150项针对新冠肺炎的临床药物试验在进行中，试验的药物包括瑞德西韦、磷酸氯喹以及各种中药。2月17日，科技部生物中心副主任孙燕荣表示，疗效专家组经过认真细致的研讨，最后达成一致意见，一致认为磷酸氯喹是一个上市多年的老药，用于广泛人群治疗的安全性是可控的。基于前期临床机构所开展的临床研究，结果可以明确磷酸氯喹治疗新冠肺炎具有疗效。基于当前临床救治的迫切需求，专家一致推荐，应当尽快将磷酸氯喹纳入到新一版的诊疗指南，扩大临床适用范围。[/font][font=&]截至2月15日，正在十多家医院开展临床研究，累计入组患者超过100例。临床结果初步显示，磷酸氯喹对新冠肺炎有一定的治疗效果。[/font][font=&]1月25日，中国科学院武汉病毒研究所与军事科学院军事医学研究院公布的联合研究结果显示：在 Vero E6细胞上，磷酸氯喹的EC50（半数有效浓度）=1.13μM，说明在细胞水平上磷酸氯喹能有效抑制新型冠状病毒（SARS-COV-2）。[/font][align=center][font=&]03[/font][/align][align=center][font=&]—[/font][/align][align=center][font=&]注意事项[/font][/align][align=center][color=#808080][size=14px][font=&]来源：国家卫生健康委办公厅 国家中医药管理局办公室[/font][/size][/color][/align][font=&]1.服药后可有食欲减退、恶心呕吐、腹泻等反应 还可出现皮肤瘙痒、紫癜、脱毛、毛发变白，湿疹和剥脱性皮炎、牛皮癣 头重、头痛、头昏、耳鸣、眩晕、倦怠、睡眠障碍、精神错乱、视野缩小、角膜及视网膜变性等。[/font][font=&]2.长期使用，可产生抗药性(多见于恶性疟)。[/font][font=&]3.本品对角膜和视网膜有损害，因此长期服用本品治疗以前，应先作眼部详细检查，排除原有病变，60岁以上患者宜勤检查，以防视力功能损害。[/font][font=&]4.氯喹还可损害听力，妊娠妇女大量服用可造成小儿先天性耳聋，智力迟钝等。[/font][font=&]5.氯喹偶可引起窦房结的抑制，导致心律失常、休克，严重时可发生阿斯综合征，而导致死亡。[/font][font=&]6.溶血、再障、可逆性粒细胞缺乏症、血小板减少等较为罕见。[/font][font=&][b]7.该药在成人中的致死剂量2-4g，而且是急性致死。[/b][/font][font=&]8.磷酸氯喹用于新冠肺炎治疗适用于18～65岁的患者，并根据患者体重差异化调整磷酸氯喹的用法用量。[/font][font=&]9.明确使用禁忌症和相对禁忌症,包括：处于妊娠期的女性患者；明确对4-氨基喹啉类化合物过敏的患者；患有心律失常（如传导阻滞）、慢性心脏病的患者；患有慢性肝、肾疾病并达到终末期的患者；已知患有视网膜疾病、听力减退或听力丧失的患者；已知患有精神类疾病的患者；皮肤疾病（包括皮疹、皮炎、银屑病）；葡萄糖-6-磷酸脱氢酶缺乏症；因原有基础疾病必须使用洋地黄类药物、保泰松、肝素、青霉胺、胺碘酮、卞普地尔、多潘立酮、氟哌利多、氟哌啶醇、阿奇霉素、阿司咪唑、红霉素、克拉霉素、泊沙康唑、美沙酮、普鲁卡因胺、氢氯噻嗪、斯帕沙星、左氧氟沙星、莫西沙星、西沙比利、吲达帕胺、氯丙嗪、链霉素、青霉胺、氯化铵、昂丹司琼、阿扑吗啡、奥曲肽单胺氧化酶抑制剂、氟羟强的松龙等药物的患者。[/font][font=&]10.使用磷酸氯喹治疗新冠肺炎的患者，用药前必须心电图检查正常，禁止同时使用喹诺酮类、大环内酯类抗生素及其他可能导致QT间期延长的药物。同时，保证患者体内电解质水平（钾、钠、氯）和血糖、肝肾功能正常；应当注意与其他药物的相互作用，不建议同时应用包括磷酸氯喹在内的3种及以上抗病毒药物；密切关注用药后的不良反应，出现不可耐受的毒副作用时应当停止使用；严格按照《药品不良反应报告和监测管理办法》要求，做好不良反应监测和报告工作，切实保证用药安全。[/font][align=center][font=&]04[/font][/align][align=center][font=&]—[/font][/align][align=center][font=&]结论[/font][/align][font=&]COVID-19 是国际关注的突发公共卫生事件。根据最近的报道，氯喹在限制SARS-CoV-2（COVID-19病毒引起）的体外复制方面有效。但是也有报道说目前开展的实验证据与研究项目绝大多数属于小样本量、观察性与非随机性实验，很难得出正确的结论，甚至可能危害大于收益。因此，药物的长期安全性、有效性还需要更多的临床证据去检验，相信实践是检验真理的唯一标准。[/font][font=&]参考文献[/font][font=&]1. A systematic review on the efficacy and safety of chloroquine for the treatment of COVID-19,2020.[/font][font=&]2. Breakthrough: Chloroquine phosphate has shown apparent efficacy in treatment of COVID-19 associated pneumonia in clinical studies,2020.[/font][font=&]3. Drug treatment options for the 2019-new coronavirus (2019-nCoV). Biosci Trends. 2020.[/font][font=&]4. Effects of chloroquine on viral infections: an old drug against today’s diseases? Lancet Infect Dis 2003.[/font][font=&]5. Chloroquine for the 2019 novel coronavirus SARSCoV-2. Int J Antimicrob Agents 2020:105923.[/font][font=&]6. Remdesivir and chloroquine effectively inhibit the recently emerged novel coronavirus (2019-nCoV) in vitro. Cell Res 2020. [/font][align=right][color=#808080]（[/color]来源：化学通讯微信公众号 甄文瑶/撰稿[color=#808080]）[/color][/align]

  • CNS_08.016_喹啉黄

    CNS_08.016_喹啉黄

    [align=center][/align][align=center][font='calibri'][size=14px][color=#000000]CNS_08.016_[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]喹啉黄[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=18px]付和煊[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=18px]二〇[/size][/font][font='宋体'][size=18px]二一[/size][/font][font='宋体'][size=18px]年[/size][/font][font='宋体'][size=18px]七[/size][/font][font='宋体'][size=18px]月[/size][/font][font='宋体'][size=18px]二十八[/size][/font][font='宋体'][size=18px]日[/size][/font][/align][size=16px][[/size][size=16px]摘要[/size][size=16px]][/size][size=16px]：[/size][size=16px]近些年来食品安全事件频频发生，滥用食品添加剂、添加违禁物质的情况屡禁不止。人工合成色素是以煤焦油为原料制成的，食用合成色素多为含有[/size][size=16px]R-N=N-R[/size][size=16px]键、苯环或氧杂蒽结构化合物它们对人体存在一定的不安全性或者产生有害作用其中，但由于[/size][size=16px]人工合成色素[/size][size=16px]成本低廉、着色能力强，受到各大生产厂家的欢迎，导致过多的人工合成色素被用到食品加工之中，对消费者的生命安全造成不小的影响。而当前中国批准使用的食用合成色素有[/size][size=16px]22[/size][size=16px]种，哇琳黄（[/size][size=16px]Quinoline yellow[/size][size=16px]）是其中的一种，常用于冰糕、水果蛋糕、巧克力、面包、软饮料、糖果等食品[/size][size=16px]的着色。但由于安全性问题越来越受到高度重视，各国对其均有严格的限制，不仅在品种和质量上有明确的限制性规定，而且对生产企业也有明确的限制，测定其含量的手段也成了重点关注对象之一，因此生产中实际使用的品种正在逐渐减少。但由于人工合成色素在稳定性和价格等方面的优点，世界总的使用量仍在上升。[/size][size=16px][[/size][size=16px]关键词[/size][size=16px]][/size][size=16px]：[/size][size=16px]喹啉黄；人工合成色素；高效液相色谱法；安全指标[/size]1． [size=20px]喹啉黄的基本理化性质[/size][size=20px].[/size][size=16px]喹啉黄[/size][size=16px]( Quinoline Yellow[/size][size=16px]，[/size][size=16px]Qy)[/size][size=16px] [/size][size=16px]主要是以芳烃类化工产品为原料，经磺化、偶氮化等一系列反应制成的水溶性人工合成色素，其相对[/size][size=16px]标准质量为[/size][size=16px]477.38[/size][size=16px]，分子式：[/size][size=16px]C[/size][font='calibri'][size=16px]18[/size][/font][size=16px]H[/size][font='calibri'][size=16px]9[/size][/font][size=16px]NNa[/size][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]O[/size][font='calibri'][size=16px]8[/size][/font][size=16px]S[/size][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]，具体化学式如下图，外观表现为黄色粉末或颗粒，可溶于水，而微溶于乙醇。[/size][size=16px]JECFA[/size][size=16px]规定喹啉黄[/size][size=16px]ADI[/size][size=16px]为[/size][size=16px]0[/size][size=16px]～[/size][size=16px]10mg/kg[/size][size=16px]体重，其[/size][size=16px]ADI[/size][size=16px]值首建于[/size][size=16px]1984[/size][size=16px]年，常作为着色剂用于食品（食用黄色色素）、药物和化妆品等。但最新的研究表明，喹啉黄主要以芳烃类化工产品为原料，经过磺化、偶氮化等一系列有机反应化合而成，所以不仅无营养价值，而且其化学构成物质本身对人体有害。同时在合成过程中产生的杂质如砷、汞、苯酚、苯胺、铅、镉、乙醚、氯化物、硫酸盐等均有不同程度的毒性。合成[/size][size=16px]着色剂喹啉黄进入人体后会大量消耗体内解毒物质，干扰人体正常代谢功能并直接作用靶器官，其毒性主要表现为不耐受性、致癌性、儿童多动症等，并且对儿童行为的有害影响尤为显著，可能导致多动、易怒、易冲动、注意力不集中、学习进度缓慢、缺乏基本社交能力和自我控制能力等神经性疾病[/size][font='calibri'][size=16px][1][/size][/font][size=16px]。所以各个国家都对其提出了严格管控要求，甚至禁止将其应[/size][size=16px]用于食品加工行业。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805390674_8408_1608728_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805392354_5153_1608728_3.png[/img][size=16px]图[/size][size=16px]1.[/size][size=16px]喹啉黄[/size][size=16px]( Quinoline Yellow)[/size][size=16px]结构式[/size][size=16px] [/size][size=16px]图[/size][font='宋体'][size=18px]2.[/size][/font][size=16px]常态下的喹啉黄[/size]2． [size=20px]喹啉黄的安全指标[/size][size=20px].[/size][size=16px]根据研究表明，人[/size][size=16px]工合成色素大多为偶氮类物质，会在人体内分解形成芳香胺类化合物，对人体的危害极大。其中，喹啉黄（[/size][size=16px]Quinoline yellow[/size][size=16px]）就是典型的代表之一。作为一种水溶性偶氮类合成色素，喹啉黄在各个国家的使用都受到了严格的管控。在中国，《[/size][size=16px]GB 2760-2011[/size][size=16px]食品安全国家标准食品添加剂使用标准》明确规定了食品中喹啉黄的范围和用量，其仅被允许在配制酒（仅限预调酒）中添加，且最大使用量为[/size][size=16px]0.1 g/L[/size][font='calibri'][size=16px][2][/size][/font][size=16px]。并且，中国台湾卫生署于[/size][size=16px]2010[/size][size=16px]年[/size][size=16px]11[/size][size=16px]月[/size][size=16px]26[/size][size=16px]日宣布，喹啉黄可于胶囊状、锭状食品中视实际情况需要适量使用，但于生鲜[/size][size=16px]肉、贝类、生鲜豆类、生鲜蔬菜、味噌、酱油、海带、茶等中不得使用。而在英国喹啉黄可以用于雪糕、水果、蛋糕、巧克力、面包、奶酪酱、软饮料等食品的着色。但在日本、美国及挪威等国家，禁止在食品加工的过程中应用喹啉黄。[/size][size=16px]下表为具体的安全指标[/size][font='calibri'][size=16px][[/size][/font][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][font='calibri'][size=16px]][/size][/font][size=16px]：[/size][table][tr][td=3,1][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]感官要求[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]项目[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]要求[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]检验方法[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]色泽[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]黄色[/color][/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光下观察其色泽和状态[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]状态[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]粉末或颗粒[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=16px]由于喹啉黄有两种不同的合成途径，分别是：[/size][size=16px]I[/size][size=16px]型[/size][size=16px].2-(2[/size][size=16px]一喹啉基[/size][size=16px])-1,3-[/size][size=16px]茚二酮磺化而制得的食品添加剂喹啉黄和[/size][size=16px]II[/size][size=16px]型[/size][size=16px].[/size][size=16px]三分之二[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基）[/size][size=16px]-1,3[/size][size=16px]一茚二酮和三分之一[/size][size=16px][2-(6-[/size][size=16px]甲基喹啉基[/size][size=16px])]1,3-[/size][size=16px]茚二酮的混合物磺化而制得的食品添加剂喹啉黄，所以国家针对两种不同途径合成的喹啉黄，提出了不同的安全指标需求，具体如下表：[/size][table][tr][td=1,2][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]项目[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]指标[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]Ⅰ型[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]Ⅱ型[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2-(2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]喹啉基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]茆满基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]-1,3-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]二酮二磺酸二钠盐[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000],wl% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≥[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]80[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]70[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2-(2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]喹啉基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]茆满基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]-1,3-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]二酮单磺酸钠盐[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000], wl% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]15[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]-[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2-(2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]喹啉基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]茆满基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]-1,3-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]二酮三磺酸三钠盐[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000],w[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]7[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]-[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]干燥减量﹑氯化物[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]以[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]NaCl[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]计[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]及硫酸盐[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]以[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]Na2SO4[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]计[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]总量[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000],w/% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]30[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]水不溶物[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000],w/% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]0.2[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]非色素有机物，[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]w/ % [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]0.5(2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]甲基喹咻、[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]甲基喹咻基磺酸、邻苯二甲酸合计[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]0.5(2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]甲基喹啉、[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]甲基喹咻基磺酸、邻苯二甲酸、[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2,6-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]二甲基喹啉、[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2,6-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]二甲基喹咻磺酸[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]未磺化芳族伯胺[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]以苯胺计[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]), w/% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]0.01[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]副染料[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]/(mg/kg) [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]4[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]砷[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000](As)/(mg/kg) [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]铅[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000](Pb)/( mg/kg) [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]锌[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000](Zn)/(mg/kg) [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]50[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table]3． [size=20px]喹啉黄的测定方法[/size][size=20px].[/size][font='calibri'][size=18px]3.1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]分光光度比色法[/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.1.1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]方法提要：[/size][/font][size=16px]将喹啉黄试样用磷酸盐缓冲溶液[/size][size=16px](pH[/size][size=16px]≈[/size][size=16px]7)[/size][size=16px]溶解[/size][size=16px],[/size][size=16px]稀释定容后[/size][size=16px],[/size][size=16px]在最大吸收波长处[/size][size=16px](415 nm) ,[/size][size=16px]测其吸光度计算其含量。[/size][font='calibri'][size=18px]3.1.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]试剂与材料：[/size][/font][size=16px]磷酸盐缓冲溶液[/size][size=16px]:pH[/size][size=16px]≈[/size][size=16px]7[/size][size=16px]。称取[/size][size=16px]0.68 g[/size][size=16px]磷酸二氢钾，加[/size][size=16px]29.1 mL 0.1 mol/L[/size][size=16px]氢氧化钠溶液[/size][size=16px],[/size][size=16px]用水稀释至[/size][size=16px]100 mL[/size][size=16px]。[/size][font='calibri'][size=18px]3.1.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]仪器和设备：[/size][/font][size=16px]分光光度计，比色皿[/size][size=16px] 10mm[/size][font='calibri'][size=18px]3.1.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]具体步骤：[/size][/font][size=16px]称取约[/size][size=16px]0.25 g[/size][size=16px]喹啉黄试样[/size][size=16px]([/size][size=16px]精确至[/size][size=16px]0.0001 g),[/size][size=16px]溶于适量磷酸盐缓冲溶液中[/size][size=16px],[/size][size=16px]移入[/size][size=16px]1 000 mL[/size][size=16px]容量瓶中[/size][size=16px],[/size][size=16px]加磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度[/size][size=16px],[/size][size=16px]摇匀。吸取[/size][size=16px]10mL,[/size][size=16px]移入[/size][size=16px]250mL[/size][size=16px]容量瓶中[/size][size=16px],[/size][size=16px]用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度[/size][size=16px],[/size][size=16px]摇匀[/size][size=16px],[/size][size=16px]备用。然后将喹啉黄试样溶液置于[/size][size=16px]10 mm[/size][size=16px]比色皿中[/size][size=16px],[/size][size=16px]同在最大吸收波长处[/size][size=16px](415 nm)[/size][size=16px]用分光光度计测定其吸[/size][size=16px].[/size][size=16px]光度[/size][size=16px],[/size][size=16px]用磷酸盐缓冲溶液作参比液。[/size][size=16px] [/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805393858_2430_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=18px]3.1.5 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]结果计算：[/size][/font][size=16px]喹啉黄的质量分数[/size][size=16px]w[/size][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][size=16px] ,[/size][size=16px]按右式计算：[/size][size=16px]式中：[/size][size=16px]A[/size][size=16px]——试样溶液的吸光度值；[/size][size=16px] [/size][size=16px]25[/size][size=16px]——试样溶液的稀释倍数；[/size][size=16px]1000[/size][size=16px]——试样溶液定容的体积[/size][size=16px],[/size][size=16px]单位为毫升（[/size][size=16px]mL[/size][size=16px]）；[/size][size=16px]865[/size][size=16px]——在磷酸盐缓冲溶液中[/size][size=16px]415nm [/size][size=16px]波长处的百分吸光系数；[/size][size=16px]m1[/size][size=16px]——试样的质量[/size][size=16px],[/size][size=16px]单位为克（[/size][size=16px]g[/size][size=16px]）；[/size][size=16px]100[/size][size=16px]——换算系数；[/size][size=16px]计算结果表示到小数点后两位；[/size][size=16px]平行测定结果的绝对差值不大于[/size][size=16px]1.0%,[/size][size=16px]取其算术平均值作为测定结果。[/size][font='calibri'][size=18px]3.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]高效液相色谱法[/size][/font][font='calibri'][size=16px][[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4-5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]][/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.[/size][/font][font='calibri'][size=18px]2[/size][/font][font='calibri'][size=18px].1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]方法提要：[/size][/font][size=16px]本方法用于由[/size][size=16px] 2-[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基）[/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]茚二酮磺化而制得的喹啉黄，用峰面积归一化法测定[/size][size=16px] [/size][size=16px]2-[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基）[/size][size=16px]-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]二酮二磺酸二钠盐、[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基）[/size][size=16px]-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]二酮单磺酸钠盐和[/size][size=16px] 2-[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基）[/size][size=16px]-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]二酮三磺酸三钠盐的含量。[/size][font='calibri'][size=18px]3.2.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]试剂与材料：[/size][/font][size=16px]水∶[/size][size=16px]GB/T 602 [/size][size=16px]中规定的二级水；甲醇；氢氧化钠溶液∶[/size][size=16px]1 mol/L[/size][size=16px]；乙酸溶液∶[/size][size=16px]1 mol/L[/size][size=16px]；乙酸钠缓冲溶液∶[/size][size=16px]pH[/size][size=16px]≈[/size][size=16px]4.6[/size][size=16px]，氢氧化钠溶液、乙酸溶液与水的体积比[/size][size=16px]=5[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]10[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]35[/size][size=16px]。[/size][font='calibri'][size=18px]3.2.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]仪器和设备：[/size][/font][size=16px]高效液相色谱仪∶配备紫外检测器，或其他等效的检测器，配有梯度洗脱功能。[/size][font='calibri'][size=18px]3.2.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]参考色谱条件：[/size][/font][size=16px]色谱柱[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]C[/size][font='calibri'][size=16px]18[/size][/font][size=16px]色谱柱，[/size][size=16px]250 mm[/size][size=16px]×[/size][size=16px]4.6 mm[/size][size=16px]，粒径[/size][size=16px]5um[/size][size=16px]；或其他等效的色谱柱。[/size][size=16px]流动相[/size][size=16px]A [/size][size=16px]乙酸钠缓冲溶液与水体积比[/size][size=16px]=1[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]10[/size][size=16px]，流动相[/size][size=16px] B[/size][size=16px]∶甲醇与流动相[/size][size=16px] A[/size][size=16px]的体积比[/size][size=16px]=80[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]20[/size][size=16px]。[/size][size=16px]流动相流速∶[/size][size=16px]1.0 mL/min[/size][size=16px]；检测波长：[/size][size=16px]254 nm[/size][size=16px]；进样量：[/size][size=16px]20uL[/size][size=16px]；梯度洗脱：梯度洗脱程序见下表：[/size][table][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]时间[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/min[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]A/%[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]B/%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]15[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]65[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]35[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]20[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]50[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]50[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]25[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]00[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]36[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]42[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='calibri'][size=18px]3.2.5 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]具体步骤：[/size][/font][size=16px]称取约[/size][size=16px]0.5g[/size][size=16px]喹啉黄试样[/size][size=16px]([/size][size=16px]精确至[/size][size=16px]0.0001 [/size][size=16px]g)[/size][size=16px]，加流动相溶液溶解并定容于[/size][size=16px]100 mL[/size][size=16px]容量瓶中，摇匀备用。在参考色谱条件下[/size][size=16px],[/size][size=16px]对试样溶液进行色谱分析[/size][size=16px],[/size][size=16px]确定试样溶液色谱图中各组分对应的峰的保留时间及峰面积[/size][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]i[/size][/font][size=16px]，用面积归一化法定量。[/size][size=16px] [/size][font='calibri'][size=18px]3.2.6 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]结果计算：[/size][/font][size=16px]2-(2-[/size][size=16px]喹啉基[/size][size=16px])-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]二酮二磺酸二钠盐、[/size][size=16px]2-(2-[/size][size=16px]喹啉基[/size][size=16px])-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]二酮单磺酸钠盐和[/size][size=16px]2-(2-)) [/size][size=16px]喹啉基[/size][size=16px])-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1,3--[/size][size=16px]二酮三磺酸三钠盐的质量分数[/size][size=16px]w[/size][font='calibri'][size=16px]i[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]按下式计算：[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805394737_4549_1608728_3.png[/img][size=16px]式中：[/size][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]i[/size][/font][size=16px]——试样溶液色谱图中[/size][size=16px]i[/size][size=16px]组分的峰面积；[/size][font='calibri'][size=16px]∑[/size][/font][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]i[/size][/font][size=16px]——试样溶液色谱图中[/size][size=16px]i[/size][size=16px]组分的峰面积之和；[/size][size=16px]计算[/size][size=16px]结果表示到小数点后两位；[/size][size=16px]平行测定结果的绝对差值不大于[/size][size=16px]1.0%,[/size][size=16px]取其算术平均值作为测定结果。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805395645_8170_1608728_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805396426_8312_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=16px]图[/size][/font][font='calibri'][size=16px]3 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]喹啉黄标准品色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=16px](4[/size][/font][size=16px]2[/size][font='calibri'][size=16px]5 nm)[/size][/font][font='calibri'][size=16px][[/size][/font][font='calibri'][size=16px]6[/size][/font][font='calibri'][size=16px]][/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]图[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]喹啉黄的[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MRM[/size][/font][font='calibri'][size=16px]色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=16px][[/size][/font][font='calibri'][size=16px]7[/size][/font][font='calibri'][size=16px]][/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]非色素有机物的测定[/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.3.1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]方法提要：[/size][/font][size=16px]采用反相液相色谱法，用面积归一化法进行定量，计算非色素有机物的含量。[/size][font='calibri'][size=18px]3.3.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]试剂与材料：[/size][/font][size=16px]水∶[/size][size=16px]GB/T 602 [/size][size=16px]中规定的二级水；甲醇；氢氧化钠溶液∶[/size][size=16px]1 mol/L[/size][size=16px]；乙酸溶液∶[/size][size=16px]1 [/size][size=16px]mol/L[/size][size=16px]；乙酸钠缓冲溶液∶[/size][size=16px]pH[/size][size=16px]≈[/size][size=16px]4.6[/size][size=16px]，氢氧化钠溶液、乙酸溶液与水的体积比[/size][size=16px]=5[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]10[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]35[/size][size=16px]。[/size][font='calibri'][size=18px]3.3.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]仪器和设备：[/size][/font][size=16px]高效液相色谱仪∶配备紫外检测器，或其他等效的检测器，配有梯度洗脱功能。[/size][font='calibri'][size=18px]3.3.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]参考色谱条件：[/size][/font][size=16px]色谱柱∶[/size][size=16px]C[/size][font='calibri'][size=16px]18[/size][/font][size=16px]色谱柱，[/size][size=16px]250 mm[/size][size=16px]×[/size][size=16px]4.6 mm[/size][size=16px]，粒径[/size][size=16px]5um[/size][size=16px]；或其他等效的色谱柱。[/size][size=16px]流动相[/size][size=16px]A [/size][size=16px]乙酸钠缓冲溶液与水体积比[/size][size=16px]=1[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]10[/size][size=16px]，流动相[/size][size=16px] B[/size][size=16px]∶甲醇与流动相[/size][size=16px] A[/size][size=16px]的体积比[/size][size=16px]=80[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]20[/size][size=16px]。[/size][size=16px]流动相流速∶[/size][size=16px]1.0 mL/min[/size][size=16px]；检测波长：[/size][size=16px]254 nm[/size][size=16px]；进样量：[/size][size=16px]20uL[/size][size=16px]；梯度洗脱：梯度洗脱程序见下表：[/size][table][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]时间[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/min[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]A/%[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]B/%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]15[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]65[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]35[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]20[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]50[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]50[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]25[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]00[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]36[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]42[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='calibri'][size=18px]3.3.5 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]具体步骤：[/size][/font][size=16px]称取约[/size][size=16px]1g[/size][size=16px]喹啉黄（精确至[/size][size=16px] 0.000 1 g[/size][size=16px]），加流动相[/size][size=16px] A [/size][size=16px]溶解并定容[/size][size=16px] 100 mL [/size][size=16px]容量瓶中，摇匀备用。在参考色谱条件下[/size][size=16px],[/size][size=16px]对试样溶液进行色谱分析[/size][size=16px],[/size][size=16px]确定试样溶液色谱图中各组分对应的峰的保留时间及峰面积[/size][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]j[/size][/font][size=16px]，用面积归一化法定量。[/size][size=16px] [/size][font='calibri'][size=18px]3.3.6 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]结果计算：[/size][/font][size=16px]2-[/size][size=16px]甲基喹啉、[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]甲基喹啉基磺酸、邻苯二甲酸、[/size][size=16px]2[/size][size=16px]，[/size][size=16px]6-[/size][size=16px]二甲基喹啉、[/size][size=16px]2[/size][size=16px]，[/size][size=16px]6-[/size][size=16px]二甲基喹啉磺酸的质量分数[/size][size=16px] w[/size][font='calibri'][size=16px]j[/size][/font][size=16px]，，按下式计算：[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805398300_8562_1608728_3.png[/img][size=16px]式中：[/size][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]j[/size][/font][size=16px]——试样溶液色谱图中[/size][size=16px]j[/size][size=16px]组分的峰面积；[/size][font='calibri'][size=16px]∑[/size][/font][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]j[/size][/font][size=16px]——试样溶液色谱图中[/size][size=16px]j[/size][size=16px]组分的峰面积之和；[/size][size=16px]计算结果表示到小数点后两位；[/size][size=16px]平行测定结果的绝对差值不大于[/size][size=16px]0.1%,[/size][size=16px]取其算术平均值作为测定结果。[/size][font='calibri'][size=18px]3.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]未磺化芳族伯胺[/size][/font][font='calibri'][size=18px]([/size][/font][font='calibri'][size=18px]以苯胺计[/size][/font][font='calibri'][size=18px])[/size][/font][font='calibri'][size=18px]的测定[/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.4.1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]方法提要：[/size][/font][size=16px]以乙酸乙酯萃取出试样中未磺化芳族伯胺成分，将萃取液和苯胺标准溶液分别经重氮化和偶合后再测定各自生成染料的吸光度予以比较与判别[/size][size=16px]。[/size][font='calibri'][size=18px]3.4.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]试剂与材料：[/size][/font][size=16px]乙酸乙酯；盐酸溶液∶[/size][size=16px]1[/size][size=16px]＋[/size][size=16px]10[/size][size=16px]；盐酸溶液∶[/size][size=16px]1[/size][size=16px]＋[/size][size=16px]3[/size][size=16px]；溴化钾溶液∶[/size][size=16px]500 g/L[/size][size=16px]；碳酸钠溶液∶[/size][size=16px]200 g/L[/size][size=16px]；氢氧化钠溶液∶[/size][size=16px]40 g/L[/size][size=16px]；氢氧化钠溶液∶[/size][size=16px]4 g/L[/size][size=16px]；[/size][size=16px]R[/size][size=16px]盐溶液（[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]萘酚[/size][size=16px]-3[/size][size=16px]，[/size][size=16px]6-[/size][size=16px]二磺酸二钠盐）∶[/size][size=16px]20 g/L[/size][size=16px]；亚硝酸钠溶液∶[/size][size=16px]3.52 g/L[/size][size=16px]；苯胺标准溶液∶[/size][size=16px]0.1000 g/L[/size][size=16px]。用小烧杯称取[/size][size=16px] 0.5000g [/size][size=16px]新蒸馏的苯胺，移至[/size][size=16px]500 mL[/size][size=16px]容量瓶中，以[/size][size=16px] 150 mL[/size][size=16px]盐酸溶液（[/size][size=16px]1[/size][size=16px]＋[/size][size=16px]3[/size][size=16px]）分三次洗涤烧杯，并入[/size][size=16px]500 mL[/size][size=16px]容量瓶中，用水稀释至刻度。移取[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]该溶液至[/size][size=16px] 250 mL[/size][size=16px] [/size][size=16px]容量瓶中，用水定容。[/size][font='calibri'][size=18px]3.4.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]仪器和设备：[/size][/font][size=16px]可见分光光度计；[/size][size=16px]40mm[/size][size=16px]比色皿。[/size][size=16px] [/size][font='calibri'][size=18px]3.4.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]具体步骤：[/size][/font][size=16px]称取约[/size][size=16px]2.0g[/size][size=16px]试样（精确至[/size][size=16px]0.001 g[/size][size=16px]）于[/size][size=16px] 150 mL [/size][size=16px]烧杯中，加[/size][size=16px]100 mL[/size][size=16px]水和[/size][size=16px]5 mL[/size][size=16px]氢氧化钠溶液（[/size][size=16px]40 g/L[/size][size=16px]），在温水浴中搅拌至完全溶解。将此溶液移入分液漏斗中，少量水洗净烧杯。每次以[/size][size=16px] 50 mL [/size][size=16px]乙酸乙酯萃取两次，合并萃取液。以[/size][size=16px]10 mL [/size][size=16px]氢氧化钠溶液（[/size][size=16px]4 g/L[/size][size=16px]）洗涤乙酸乙酯萃取液，除去痕量色素。再每次以[/size][size=16px] 10 mL [/size][size=16px]盐酸溶液（[/size][size=16px]1+3[/size][size=16px]）对乙酸乙酯溶液反萃取三次。合并该盐酸萃取液，然后用水稀释至[/size][size=16px] 100 mL[/size][size=16px]，摇匀。此溶液为试样萃取溶液。[/size][size=16px] [/size][size=16px]分别吸取[/size][size=16px]5 mL[/size][size=16px]、[/size][size=16px]10 mL[/size][size=16px]、[/size][size=16px]15 mL[/size][size=16px]、[/size][size=16px]20 mL[/size][size=16px]、[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]苯胺标准溶液至[/size][size=16px] 100 mL[/size][size=16px]容量瓶中，用盐酸溶液（[/size][size=16px]1[/size][size=16px]＋[/size][size=16px]10[/size][size=16px]）[/size][size=16px]稀释至刻度，混合均匀，作为标准溶液。[/size][size=16px]吸取[/size][size=16px] 10 mL [/size][size=16px]试样萃取溶液，移入透明洁净的试管中，浸入盛有冰水混合物的烧杯内冷却[/size][size=16px]10 min[/size][size=16px]。在试管中加入[/size][size=16px]1 mL [/size][size=16px]溴化钾溶液及[/size][size=16px] 0.5 mL[/size][size=16px]，亚硝酸钠溶液，稍用力探匀后仍置干冰水浴中冷却[/size][size=16px]10 min[/size][size=16px]，进行重氮化反应。另取一个[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]容量瓶移入[/size][size=16px]1mLR[/size][size=16px]盐溶液和[/size][size=16px]10 mL [/size][size=16px]碳酸钠溶液。将上述试管中的苯胺重氮盐溶液加至盛有[/size][size=16px] R[/size][size=16px]盐溶液的容量瓶中，边加边略振摇容量瓶，用少许水洗净试管一并加入容量瓶中，[/size][size=16px]再以水定容。充分混匀后在暗处放置[/size][size=16px] 15 min[/size][size=16px]。[/size][size=16px]分别吸取[/size][size=16px]10 mL [/size][size=16px]标准溶液，移入透明洁净的试管中，浸入盛有冰水混合物的烧杯内冷却[/size][size=16px]10 min[/size][size=16px]。在试管中加入[/size][size=16px]1 mL [/size][size=16px]溴化钾溶液及[/size][size=16px] 0.5 mL[/size][size=16px]，亚硝酸钠溶液，稍用力探匀后仍置干冰水浴中冷却[/size][size=16px]10 min[/size][size=16px]，进行重氮化反应。另取一个[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]容量瓶移入[/size][size=16px]1mLR[/size][size=16px]盐溶液和[/size][size=16px]10 mL [/size][size=16px]碳酸钠溶液。将上述试管中的苯胺重氮盐溶液加至盛有[/size][size=16px] R[/size][size=16px]盐溶液的容量瓶中，边加边略振摇容量瓶，用少许水洗净试管一并加入容量瓶中，再以水定容。充分混匀后在暗处放置[/size][size=16px] 15 min[/size][size=16px]，作为标准重氮化[/size][size=16px]偶合溶液。[/size][size=16px]吸取[/size][size=16px] 10 mL [/size][size=16px]盐酸溶液（[/size][size=16px]1[/size][size=16px]＋[/size][size=16px]10[/size][size=16px]）、[/size][size=16px]10 mL [/size][size=16px]碳酸钠溶液及[/size][size=16px]1 mL R [/size][size=16px]盐溶液于[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]容量瓶中，用水定容[/size][size=16px]，作为参比溶液。[/size][size=16px]将一系列标准重氮化偶合溶液分别置于比色皿中，在[/size][size=16px] 510 nm [/size][size=16px]波长处用分光光度计测定各自的吸光度，[/size][size=16px]对应[/size][size=16px]参比溶液，绘制成标准曲线。[/size][size=16px]?[/size][size=16px]试样重氮化偶合溶液置于比色皿中，在[/size][size=16px] 510 nm [/size][size=16px]波长处用分光光度计测定吸光度[/size][size=16px] A[/size][font='calibri'][size=16px]a[/size][/font][size=16px]，[/size][size=16px]对应[/size][size=16px]参比溶液，根据标准曲线求出苯胺的质量。[/size][font='calibri'][size=18px]3.4.5 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]结果计算：[/size][/font][size=16px]未磺化芳族伯胺[/size][size=16px]([/size][size=16px]以苯胺计[/size][size=16px])[/size][size=16px]的质量分数[/size][size=16px]w[/size][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][size=16px] ,[/size][size=16px]如下式计算：[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805399532_4842_1608728_3.png[/img][size=16px]式中：[/size][size=16px]m[/size][font='calibri'][size=16px]A[/size][/font][size=16px]——根据[/size][size=16px]标准曲线计算苯胺的质量，单位为克（[/size][size=16px]g[/size][size=16px]）；[/size][size=16px]m[/size][font='calibri'][size=16px]8[/size][/font][size=16px]——试样的质量，单位为克（[/size][size=16px]g[/size][size=16px]）；[/size][size=16px]计算结果表示到小数点后两位；[/size][size=16px]平行测定结果的绝对差值不大于[/size][size=16px]0.005%,[/size][size=16px]取其算术平均值作为测定结果。[/size][font='calibri'][size=18px]3.5 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]副染料的测定[/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.5.1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]方法提要：[/size][/font][size=16px]该方法用于[/size][size=16px]2-(2-[/size][size=16px]喹啉基[/size][size=16px])-1 ,3-[/size][size=16px]茚二酮和[/size][size=16px]2-[ 2-(6-[/size][size=16px]甲基喹啉基[/size][size=16px]) ]-1 ,3-[/size][size=16px]茚二酮的限量测定。[/size][font='calibri'][size=18px]3.5.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]试剂与材料：[/size][/font][size=16px]乙醚；三氯甲烷。[/size][font='calibri'][size=18px]3.5.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]仪器和设备：[/size][/font][size=16px]可见分光光度计；[/size][size=16px]10mm[/size][size=16px]比色皿[/size][size=16px] [/size][size=16px]；索氏萃取剂。[/size][font='calibri'][size=18px]3.5.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]具体步骤：[/size][/font][size=16px]?[/size][size=16px]准确称取[/size][size=16px]2 g[/size][size=16px]（精确至[/size][size=16px] [/size][size=16px]0.000 1 g[/size][size=16px]）样品加入索氏萃取器中，加入[/size][size=16px]150 mL[/size][size=16px]乙醚萃取[/size][size=16px]5 h[/size][size=16px]。每次用[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]水洗涤乙醚萃取液，洗涤两次。浓缩乙醚萃取液蒸发至体积约[/size][size=16px]5 mL [/size][size=16px]后，于[/size][size=16px]105 ℃[/size][size=16px]恒温干燥箱中除去残留的乙醚。将残渣溶于三氯甲烷，并准确稀释至[/size][size=16px]10 mL[/size][size=16px]。将试样溶液置于比色皿中，于最大吸收波长（约[/size][size=16px] 420 nm[/size][size=16px]）处测定吸光度，用三氯甲烷作为参比溶液。限量值为[/size][size=16px] 4 mg/kg[/size][size=16px]的[/size][size=16px] 2-[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基）[/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]茚二酮的吸光度为[/size][size=16px]0.27[/size][size=16px]。任何存在的[/size][size=16px] 2-[/size][size=16px][[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]（[/size][size=16px]6-[/size][size=16px]甲基喹啉基）[/size][size=16px]][/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]茚二酮均作为[/size][size=16px] 2-[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基）[/size][size=16px]-1[/size][size=16px]，[/size][size=16px]3[/size][size=16px]-[/size][size=16px]茚二酮测定。[/size][size=20px]四．结论[/size][size=16px]喹啉黄作为一种人工合成色素，虽然成本低廉，着色能力强，但在食品加工行业中滥用容易对人体造成危害，所以其的使用状况受到了各国的严密控制，对于其的鉴定与检测也成了一个不容忽视的重点，现今虽已有多种方法可以对喹啉黄进行测定，但[/size][size=16px]仍有改进的空间。[/size][1] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]GAO Yun-qiao, WANG Mei-ling, YANG Xiong-bo, et al. [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]Ｒ[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]apid detection of quinoline yellow in soft drinks using polypyrrole [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]/ single-walled carbon nanotubes composites modified glass carbon electrode[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]［[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]J[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]］[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].J.Electroanal[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]．[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]Chem., 2014[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]735: 84-89[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]．[/color][/size][/font][2] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]GB[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]760[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]—[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]011.[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品安全国家标准[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品添加剂使用标准[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][s][/s][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]．中国人民共和国国家标准，[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]011[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]：[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]．[/color][/size][/font][3] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]GB1886.104[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]—[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]015.[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品安全国家标准[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品添加剂使用标准[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][s][/s][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]．中国人民共和国国家标准[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].[/color][/size][/font][4] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]刘洪超[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]栾永福[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]焦阳[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]林林[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]林永强[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].HPLC-DAD[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]法测定硬胶囊囊壳中[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]9[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]种人工合成色素[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][J].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]国际药学研究杂志[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],2020,47(01):67-71.[/color][/size][/font][5] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]肖锋[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]赵琼晖[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]吕行[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]涂小珂[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]陈沛金[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]高效液相色谱法同时测定糖果中喹啉黄等[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]9[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]种禁限用合成色素[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][J].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]湘潭大学自然科学学报[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],2014,36(03):86-89.[/color][/size][/font][6] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]杨勇[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]罗奕[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]吴琳琳[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]杨娟艳[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]史蕙[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]许乾丽[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]游正琴[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].HPLC-DAD[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]法测定馒头中喹啉黄、食用绿[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]S[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]和亮绿[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]种色素含量的研究[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][J].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]粮油食品科技[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],2015,23(06):71-75.[/color][/size][/font][7] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]孙小杰[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]张玲[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]宋佳[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]凌睿[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]SPE–HPLC[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]法测定酒、糖果、巧克力中的喹啉黄[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][J].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]化学分析计量[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],2015,24(06):19-22.[/color][/size][/font]

  • 英国食品标准发布去除食品色素相关指导

    英国食品标准局（FSA）于2011年9月15日发布一份指导意见，旨在帮助食品企业从产品中去除某些可能与儿童多动症有联系的食用色素。据悉，在该机构委托代理的研究中显示，多种允许使用的食用色素与防腐剂苯甲酸钠（sodium benzoate）结合后，其产生的物质可能与儿童日益增加的多动症发病率存在着一定的联系。其中的食用色素包括：日落黄(sunset yellow ，E110)、喹啉黄（quinoline Yellow，E104)、蓝光酸性红（carmoisine E122）、诱惑红（allura red E129）、酒石黄（tartrazine E102）和胭脂红（ponceau 4R E124）。目前，已有许多生产商和零售商采取行动不再使用这些食用色素。同时，食品标准局也鼓励生产商能积极寻求替代物，按照英国政府部门和食品标准局在2008年发布的要求，自愿淘汰使用这些食用色素。指导文件包括了更为详细的技术内容，并向企业提供更多信息，以帮助企业为产品寻求更为合适的替代色素。

  • 新方法可解决疟疾对氯喹的抗药性

    据新华社堪培拉4月15日电 （记者徐海静）氯喹原本是治疗疟疾的特效药，但由于疟原虫对其产生抗药性，这种药物在很多地方已经不再使用。澳大利亚和德国科学家发现，疟原虫的抗药性也有弱点，通过增加服药次数，氯喹仍然能够起作用。 澳大利亚国立大学15日发表一份声明说，该校生物学院研究人员罗伊娜·马丁和德国海德堡大学的同行共同发现，导致疟原虫产生抗药性的蛋白质也有“软肋”。 “我们研究了这种蛋白质的不同形式，在所有情况下，蛋白质将氯喹移出疟原虫体外的能力都是有限的。这意味着，能够继续使用氯喹治疗疟疾，只要每天服用两次，而不是一天一次。”马丁说。 她说，这种蛋白质能通过两种通道中的一种将氯喹移出疟原虫体外，但这一过程相当苛刻，发生任何错误，蛋白质就不起作用。这意味着该蛋白质处于相互矛盾的压力之下，这是它的弱点，在以后的新药开发中可以加以考虑。 研究人员建议，原先每天服用一个标准剂量的做法可以改成早晚各服用一个标准剂量，重点在于增加服药次数。但马丁不推荐增加单次服用剂量，因为一次大量服用会很危险。

  • 【分享】日本拟批准异喹啉和吡咯作为食品添加剂使用

    2011年6月9日，日本农林水产省发布G/SPS/N/JPN/279号通报：食品卫生法实施条例及食品和食品添加剂和标准规范修订案。该修正案批准异喹啉和吡咯作为食品添加剂使用并规定此类物质的标准和规范。该草案评议截止期为2011年8月8日，此后会尽快批准和生效。更多详情参见：http://members.wto.org/crnattachments/2011/sps/JPN/11_1820_00_e.pdf

  • 【转帖】绿色食品添加剂标准与分析方法标准之间存在问题的探讨

    1 绿色食品添加剂使用准则中华人民共和国农业行业标准NY/T 392--2000绿色食品添加剂使用准则，4 .2 .7规定:“在任何情况下，绿色食品中不得使用下列食品添加剂”。其中包括生产绿色食品粉条不使用食品漂白剂…硫磺。(硫磺对人体的不良作用……)不得使用硫磺，但在生产控制与检测监督工作中，怎样才能检查出所检粉条中是否含有并使用过硫磺，对申报产品是否进行绿色食品认可的重要基础之一。但恰恰在实际工作中因缺乏相应的检测方法，而使这一工作陷人困境。2 生产控制与检测监督工作存在的问题例如，有一甘薯淀粉制品…甘薯粉条产品，申报绿色食品产品认可，绿色食品授权检测中心对其进行质量品质检测与评价工作，依据NY/T 392-200绿色食品添加剂使用准则规定，硫磺不得使用于此类产品，但该准则并未规定禁止使用亚硫酸盐等添加剂 而且，目前可以采用的国家检测方法标准主要是GB/T5009 .34一 1996食品中亚硫酸盐的测定方法 其他产品中亚硫酸盐的测定方法还有多种，但这些方法都共同存在着一个问题，即最终结果对硫磺、亚硫酸盐等添加剂无法予以区别，都是在最后结果时通过计算以二氧化硫或亚硫酸盐计。如此以来，当依据现行国家标准检测方法进行粉条产品含硫磺检测时，会出现这样一种无法结论的情况，如该样品未检测出二氧化硫，则该样品可下结论未使用硫磺 但如检测出二氧化硫时，该样品却无法下结论是否是硫磺使用所致，即可能是使用硫磺所致，也可能不是硫磺而是其他亚硫酸盐所致。在这种情况下检测中心检测后无法明确进行被检样品是否使用硫磺的判定。至此，绿色食品申报程序与检测工作过程因检测结果无法下结论而中断。也就是绿色食品添加剂禁用的漂白剂硫磺，因无明确专一的检测方法讲行监督控制.形成限量标准禁用与检测方法标准无法明确检测之间的矛盾。没有监督的禁用本质上是无效的，在实际工作中会出现2个极端情况:(l)严格要求时，实际是只要检出硫元素存在，结果就可以换算为二氧化硫，此时，因不能判明是否是硫磺所致，粉条产品就不能判定未使用硫磺，即该产品不能成为绿色食品 (2)第一种检验结论方式对许多未使用硫磺的粉条类产品显失公平，但如果不这样判定，当检出样品中硫时，是不是加有硫碘检测中心和认证管理机构只有相信申报受检者自己的承诺保证了，如此，禁止使用的规定本质上成为一种无效的要求。同样的问题在绿色食品添加剂标准中仍然存在，如明矾禁止使用，但现行的标准方法亦不能检测粉条中的明矾，而是检测铝离子 检铝离子就无法判断铝是粉条中本身具有的，还是工艺过程中加人的明矾，如此，又同硫磺的检测一样进人一个不能下结论状态，从而使检测方法和限量标准之间存在矛盾。无法落实检查的要求等于没做要求，这种要求只会给实际工作造成麻烦，使检测中心无所适从，导致检测与判定工作无法作出科学明确的结论。3 建议标准制定单位对标准进行进一步完善，如果提出的禁用指标在现条件下还无法从检测技术上予以解决，到不如将此类指标给出最低限量指标要求(如铝)，指标高于背景值即可，如此，似更为科学实用。象粉条中使用硫磺的问题，现阶段禁止使用一切含硫化合物进入绿色食品粉条加工过程，才能实现绿色食品二氧化硫不得检出的要求，绿色食品申报检测工作中部分粉条生产企业的产品证明是可以做到的.

  • 牛磺酸用丹磺酰氯做柱前衍生，HPLC出现两个峰

    HPLC法做饲料添加剂牛磺酸，用丹磺酰氯做的柱前衍生，结果跑出了两个峰，一个在21分钟左右，一个在50多分钟，后面峰较前峰大大约30倍。标准品样品均出现了这两个峰。现在问题是不知道哪个峰是牛磺酸的峰。求各位大神指点！！！

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