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氯硝基苯甲醛标准品

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  • 【求助】2,4-二硝基苯肼做甲醛衍生的问题!

    最近做乳胶里面的微量甲醛,用2,4-二硝基苯肼衍生,用的是C18的反相柱,乙腈-水流动相(65:35),流速1ml/min,衍生是在40℃下反应3小时,标准品进样后只有2,4-二硝基苯肼一个峰,并没发现甲醛衍生物的峰,什么问题,很多文献上都有两个峰出现,一个是衍生剂,一个是衍生物,什么原因?是柱效差了么?还是条件不对(包括衍生条件).衍生条件:甲醛标准液+DNPH+乙腈+水(少量).请教大虾知指导?[em0716]

  • 【原创大赛】2，4-二硝基苯肼法检测皮革甲醛含量

    【原创大赛】2，4-二硝基苯肼法检测皮革甲醛含量

    2，4-二硝基苯肼法检测皮革中甲醛含量摘 要 建立了一种用2,4-二硝基苯肼衍生化法定量测定皮革制品中甲醛含量的方法。常温下于酸性条件中衍生20min，并对衍生条件进行了优化，与氢氧化钾液反应后所呈的物质在波长为430nm进行吸光度的测定。该法检测甲醛含量的线性方程为: A=0.6216×ρ-0.005、相关系数R2=0.9983、线性范围为：0.2～2ug/mL、方法检出限为：0.04 ug/mL，该方法的表观摩尔吸光系数为1.9 L·moL-1·cm-1，回收率为（95～105）%，RSD小于5%。该法具有操作简单、快速、费用低廉的特点，可作为皮革制品中非法添加物甲醛的检测方法之一。关键词 2,4-二硝基苯肼比色定量； 衍生化； 甲醛； 皮革中图分类号： 文献标识码： 文章编号：2,4 - dinitrophenylhydrazine assay leather formaldehyde contentAbstract A 2,4 - dinitrophenylhydrazine derivatization Quantitative Determination of leather products in illegal additives formaldehyde. Derivative 20min under acidic conditions, and the derivative conditions were optimized, with the substance after the reaction of the potassium hydroxide solution was at a wavelength of 430nm absorbance measurement at room temperature. Formaldehyde content of the assay linear equation: A=0.6216×ρ-0.005, correlation coefficient R2 = 0.9983, linear range: 0.2 to 2ug/mL method detection limit: 0.04 ug / mL, The method of apparent molar absorption coefficient of 1.9 L • moL-1 • cm-1，the recovery was (95 ~ 105)%, RSD less than 5%. The operation is simple, fast, low-cost method has as leather products illegal additives formaldehyde detection methods.Keywords 2,4 - dinitrophenylhydrazine colorimetric quantitative; derivatization; formaldehyde; leather甲醛广泛应用于皮革加工过程中，但甲醛对人体有一定的危害，因此必须严格控制皮革中甲醛的含量，为了保证消费者的健康安全，各国纷纷制订了甲醛含量的限量指标，我国规定了不直接接触皮肤的皮革制品的甲醛含量为不得超过75mg/kg。甲醛的检测方法目前主要有乙酰丙酮分光光度法，变色酸法，气相色谱法，甲醛与2，4-二硝基苯肼衍生后液相色谱法，离子色谱法等。本文主要讲述的是运用2,4-二硝基苯肼衍生化法比色定量对皮革制品中非法添加物甲醛进行检测，该法所涉及的仪器、试剂、操作程序与上述所提及的方法相比，具有仪器、试剂低廉；操作简单、快捷；干扰少、选择性好的特点，具有一定的实际意义。1 实验部分1.1 仪器岛津UV7504紫外可见分光光度计；SHB恒温水浴振荡锅；1.2 试剂2,4-二硝基苯肼（0.1%）：称取0.1g2,4-二硝基苯肼，溶于50mL水中，加入4mL盐酸，稀释至100mL，使用期为两周；100g/L氢氧化钾；0.25mg/mL甲醛使用液（由中国计量科学研究院提供）；十二烷基磺酸钠（0.1%水溶液），蒸馏水；1.3 试验步骤1.3.1 工作曲线分别移取0.0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL甲醛标准使用液于7个100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。每2.0mL此标准溶液分别含有（0，5，10，20，30，40，50）ug甲醛。向7个25mL容量瓶中分别移取2.0mL标准比色液，各加入2.0mL2,4-二硝基苯肼液，在室温下反应20分钟，用氢氧化钾液稀释至刻度，放置10分钟后，用1cm比色皿于430nm处以空白液为参比液，测定各点的吸光度，并绘制工作曲线。线性方程为:A=0.6216×ρ-0.005、相关系数R2=0.9983、线性范围为：0.2～2ug/mL、方法检出限（3S/N）为0.04 ug/mL，该方法的表观摩尔吸光系数为1.9 L·moL-1·cm-1。 1.3.2 样品分析

  • 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法 -- HJ 716—2014 适用的标准品/混标

    以下产品适用于HJ716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法CDGG-116039-07-1ml 15种硝基苯混标(HJ648-2013/HJ716-2014 水质) 标准品500mg/L于二氯甲烷/甲醇1:1，1 ml品牌：美国o2si，上海安谱独家代理，国内现货供应组分信息：1 硝基苯 Nitrobenzene 98-95-3 2 邻硝基甲苯 2-Nitrotoluene 88-72-2 3 间硝基甲苯 3-Nitrotoluene 99-08-1 4 对硝基甲苯 4-Nitrotoluene 99-99-0 5 邻硝基氯苯 1-Chloro-2-nitrobenzene 88-73-3 6 间硝基氯苯 1-Chloro-3-nitrobenzene 121-73-3 7 对硝基氯苯 1-Chloro-4-nitrobenzene 100-00-5 8 邻二硝基苯 1,2-Dinitrobenzene 528-29-0 9 间二硝基苯 1,3-Dinitrobenzene 99-65-0 10 对二硝基苯 1,4-Dinitrobenzene 100-25-4 11 2,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene 121-14-2 12 2,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene 606-20-2 13 3,4-二硝基甲苯 3,4-Dinitrotoluene 610-39-9 14 2,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene 97-00-7 15 2,4,6三硝基甲苯 2.4.6-Trinitrotoluene 118-96-7

  • 关于苯胺类、硝基苯类排放执行标准的问题

    如题，想请教一下，比如污水排入城镇下水道水质标准中硝基苯类（第一次发帖硝基苯类这边漏了一个类字，后补上）的排放限值是5mg/L，我们如何判断参考的这个值，我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定8种硝基苯类化合物的值是相加小于5mg/L还是分别小于5，如果是相加的话液液萃取法能测定15种硝基苯类化合物那么值肯定和这个方法有区别，像分光法测定硝基苯类比较好理解一点就是总的化合物。

  • GC-MS测甲醛2,4-二硝基苯腙用什么柱子？

    GC-MS测甲醛2,4-二硝基苯腙用什么柱子？

    我最近尝试用GC-MS来测甲醛，由于直接进甲醛的话，难度太大，所以就参考了某些标准，采用了衍生法，先将甲醛与2,4-二硝基苯肼反应，生成甲醛2,4-二硝基苯腙，再将苯腙（溶剂为二氯甲烷）上GC检测。根据该标准的要求，是要用OV-1的填充柱，但是这种柱子，我没有，估计也用不了，我的机器是7890A/5975C。正在用的柱子是DB-5MS,有一条备用的HP-5MS柱子。手上并没有OV-1柱子。不管三七二十一，直接用DB-5MS试了一个样。色谱条件：50℃，保留1分钟10 ℃/min，升至300℃，保留15分钟。结果能做出目标物，但是也有很多很多其他的峰，而且是间歇性的一直在出，总共出了约6次，一次比一次矮。不知是什么原因，是柱流失吗？后来再认真的查了资料，上述的三种柱子固定相分别是：DB-5MS: 5%苯基95%二甲硅亚芳基硅氧烷HP-5MS: 5%苯基95%二甲基聚硅氧烷OV-1: 100%二甲基聚硅氧烷http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203121006_354027_1601936_3.jpg现在已经换上了HP-5MS柱子，准备再试试，看有什么不同。请各位大侠帮忙看看，是什么原因导致同一种物质不断的出峰，是柱流失吗？我是否一定要买一条HP-1MS的柱子（此柱子的固定相跟OV-1是一样的）？OV-1的柱子能否用在我的设备上？同一种固定相，填充柱跟毛细管柱功能是一样的吗？

  • 气质联用分析对硝基苯甲醛 得不到物质峰

    [color=#444444]对硝基苯甲醛溶于乙醇，浓度0.05mmol/ml 取1微升进样，升温条件：60-200℃，20℃/min，仪器型号Agilent 5977E（GC-MS）。色谱柱具体类型不太清楚，只知道是非极性柱。测试结果：除了一些乱七八糟的小杂峰，没有观察到硝基苯甲醛的峰。本人不是搞分析的所以不太懂，想请教一下各位大神为什么得不到峰？ [/color][color=#444444]对硝基苯甲醛熔点106.5度，可升华，是不是因为升华导致检测不出来？ 跟仪器的检测器类型有关系吗？ 或者是因为柱温太高原料分解？采用什么办法能解决这一问题？ 请大神们不吝赐教[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/hand.gif[/img][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/hand.gif[/img]

  • 【讨论】用安捷伦6890，DB-1701分析五氯硝基苯的时候的一些问题

    如题，用安捷伦6890，DB-1701分析五氯硝基苯的时候，发现峰面积不稳定，而且，在没有五氯硝基苯的样品里，也会出现与五氯硝基苯同样保留时间的杂峰。我用的溶剂是正己烷，记得一个测定食品中五氯小基本的国家标准方法也是用的正己烷做溶剂的。但是总发现色谱图中有大小不一的杂峰（根据保留时间判断应该就是五氯硝基苯）。各位有没有做这方面研究的？你们用的都是什么溶剂?[em54]

  • HJ 648 水质中硝基苯类化合物标准品峰型拖尾

    HJ 648 水质中硝基苯类化合物标准品峰型拖尾

    做HJ 648 水质中硝基苯类化合物的检测，15种标准品的色谱峰拖尾，DB-1701柱子，30×0.32×0.25，进样口250°，检测器300°，柱子流量1ml，初温50°保持2min.，以每分钟10°升到200°，保持1min.，再以每分钟12°升到250°，保持2min.，换过非极性的柱子OV-101，分离效果更差，请问这里有没有做过这个标准的老师指导一下。[img=,690,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812140954328263_5265_1620184_3.png[/img]

  • 甲醛测定衍生化试剂2,4-二硝基苯肼如何称量？

    参考GB/T 2912.3-2009 纺织品甲醛的测定 高效液相色谱法其中衍生化试液配制方法如下：称取0.05g 2,4-二硝基苯肼，用适量内含0.5%乙酸的乙腈溶解后置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。据我了解，目前市场上提供2,4-二硝基苯肼，加有30%或者50%的水作为稳定剂，所以产品看上像是泥水混合物，有粘稠状的固体，也有流动的水，对于上述配置过程中称量50mg的2,4-二硝基苯肼，该如何称量？是称50mg还是100mg就可以了？有么有做过实验的说一下经验哦。我看过也有用25%乙腈水溶液对2,4-二硝基苯肼重蒸提取的，然后再称量。

  • 2，4二硝基苯肼衍生法测甲醛，怎么也检测不到衍生物的峰什么原因呢

    [color=#444444]最近用2.4二硝基苯肼衍生后，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来测甲醛：方法是参照国标法和教材上的，大概是：吸收液 先用0.1 mol/L硫酸配制2,4-二硝基苯肼的饱和溶液，随后用0.1mol/L硫酸适当稀释（0.1 mol/L硫酸∶2,4-二硝基苯肼饱和溶液=1∶3)。临用前，用1/10体积二硫化碳提取2次。用吸收液稀释甲醛标准溶液，配制3～30 μg/ml的甲醛标准系列溶液，分别加入3 ml二硫化碳用力摇动，此提取液甲醛浓度为10～100 μg/ml。待两相分开后，分别吸取5 μl提取液进样分析，每个浓度重复3次，取平均值。仪器是：PE [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 580 柱子是 Elite-5[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱（非极性），检测器FID 260度，气化温度210度，柱温由初始温度50度程序升温10度/min 升至200度。后面又单独买了甲醛2，4二硝基苯腙，同样条件用二硫化碳溶液进样，10分左右的有峰，响应值不高，但粗略做了下有线性。这里面没做的是二硫化炭的纯化，直接用的分析纯。网上关于甲醛2，4二硝基苯腙的性质的信息特别少，国标法里面也没特别强调反应时的ph值和温度等条件，这个反应是不是很容易实现呢？请大家指正！万分感谢！[/color]

  • 水质硝基苯校准曲线

    用的是HJ716的水质15种硝基苯标准，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用。配的0.1，0.5，1，2，2.5，4mg/L的6个浓度点，内标是硝基苯-d5，做完发现6个点线性最好的是硝基苯，越往后，组分线性就越差，不明白问题出在哪原液是100mg/L的，因为这15种硝基苯响应信号值差的挺大的，调大电压，会导致检测器饱和。电压小，有些组分在0.1的浓度根本没有峰，这种情况该如何确定标准曲线的浓度点呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005091619078909_133_3865919_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005091619079710_4759_3865919_3.png[/img]

  • 关于环境标准中硝基苯测定问题

    小白拟做硝基苯，看了HJ有3个标准，分别是：HJ739，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，7种目标化合物，60m DB-1柱子，标准物质溶剂是异辛烷；HJ738，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，7种目标化合物，30米的DB-1或30米的WAX柱子，标准物质溶剂为正己烷；HJ648，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，14种目标化合物，60米DB-1的柱子或30米中等极性DB1701柱子，标准物质溶剂为正己烷。HJ648的14种目标化合物完全包含738/739的7种目标化合物。 有以下困惑：（1）标准物质的溶剂介质，看网上有正己烷介质的，很少有异辛烷介质的，用正己烷介质的应该可以吧，都是弱极性溶剂。（2）看648和738方法，可使用两种柱子，一种是非极性的，另一种是强极性或中极性的，都可以分离。按说硝基苯类是极性化合物，按照相似相容原理选择柱子，应优先考虑极性柱，另非极性的DB-1柱子也能分开极性的化合物？（3）同样用DB-1柱子，同样是7种目标化合物，HJ739是用60米，而738用30米，能否都用30米的柱？

  • 【讨论】大家做农药残留分析都用什么溶剂？（六六六/五氯硝基苯）

    我主要做六六六的四种异构体，也做五氯硝基苯。我在从土壤里萃取的时候用的是正己烷：丙酮=1：1的混合溶剂。浓缩后氮气吹干，再用正己烷定容，气x相色谱进样分析。标准品买来的时候是溶解在石油醚里，后来我配制稀的标样的时候，将石油醚挥发掉，用正己烷做的溶剂。不知道以上的方法是否合理？六六六和五氯硝基苯在正己烷中能否溶解的很好？大家做的时候都是用的什么溶剂?

  • 纺织品中甲醛测定衍生化试剂2,4-二硝基苯肼如何称量？

    参考GB/T 2912.3-2009 纺织品甲醛的测定 高效液相色谱法其中衍生化试液配制方法如下：称取0.05g 2,4-二硝基苯肼，用适量内含0.5%乙酸的乙腈溶解后置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。据我了解，目前市场上提供2,4-二硝基苯肼，加有30%或者50%的水作为稳定剂，所以产品看上像是泥水混合物，有粘稠状的固体，也有流动的水，对于上述配置过程中称量50mg的2,4-二硝基苯肼，该如何称量？是称50mg还是100mg就可以了？有么有做过实验的说一下经验哦。我看过也有用25%乙腈水溶液对2,4-二硝基苯肼重蒸提取的，然后再称量。

  • 【求助】五氯硝基苯的测定问题 急？？？

    [font=Verdana]各位大侠：[/font] 你们好呀，我是刚涉及到农残这一块，没有什么经验可言，现向各位前辈们请教个问题：我是按照国标测定食品中五氯硝基苯的含量，做了几次，但回收率都很低（小于60%），请教一下在样品处理过程中哪一步损失比较大，需要注意哪些细节问题？谢谢了！

  • 【求助】氯苯和邻氯硝基苯的分子大小

    氯苯和邻氯硝基苯的水合直径或分子直径，用来和吸附剂孔径比较。这两种物质的空间结构，氯苯中的氯是否和苯环在同一平面；邻氯硝基苯中硝基和氯是分布在苯环两侧吗？氯苯CAS：108-90-7邻氯硝基苯CAS：88-73-3

  • 【转帖】地表水中硝基苯的测定

    硝基苯是一种带有苦杏仁味的淡黄色透明油状液体，属于剧毒化学品。中国GB3838-2002 《地表水环境质量标准》中规定在集中式生活饮用水地表水源地中硝基苯的限值为0.017mg/L。2005 年11 月在吉林省中石油吉林石化双苯厂发生爆炸而导致松花江水严重污染，污染水经中俄边境河黑龙江流入俄罗斯境内，中俄两国数百万人饮水安全受到严重影响。国内测定水中硝基苯的标准方法为GB13194-91，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]ECD 检测，硝基苯最低检测浓度为0.2ug/L。俄罗斯标准方法为MYK4.1.1207-03，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]FID 检测，硝基苯最低检测浓度为 0.02mg/L。本方法完全满足地表水中硝基苯的快速、高灵敏度、准确测定。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=165819]地表水中硝基苯的测定[/url]

  • 【求助】四氯硝基苯

    请问四氯硝基苯可以用什么方法可以检测阿？我查了一些相关资料都没有关于它的，谢谢各位！

  • 求助 对硝基苯胺盐酸盐标准溶液的配置和标定~~~

    各位大神，最近滴定分析涉及到重氮偶合反应，做下来总觉得哪里不对劲，而且数据也不太平行，分析下来可能是对硝基苯胺盐酸盐标准溶液出了问题，请问各位大神，配置对硝基苯胺盐酸盐时注意事项有哪些？？？

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