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氯硝基二苯胺标准品

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氯硝基二苯胺标准品相关的论坛

  • 偶氮中5-硝基-邻甲苯胺的疑问!!!

    最近检测一些带印花的床上用品时发现,居然检出了5-硝基-邻甲苯胺,还有2,4-二氨基甲苯,有的十几ppm,有的都是好几十ppm,把阳性样品送到其他大型权威检测机构测试却只是2,4-二氨基甲苯不合格,而且比我检出的大,5-硝基-邻甲苯胺却是未检出!有没有同行出现过这种情况?求各位帮忙指点一下!1.标准也说了5-硝基-邻甲苯胺会分解成2,4-二氨基甲苯,按理说5-硝基-邻甲苯胺应该分解完的,不应该检出。会不会是保险粉的问题而导致反应不完全,从而5-硝基-邻甲苯胺没有完全分解?但是我做能力验证数据都很好,实验过程没有变化。(我的混标里面有加5-硝基-邻甲苯胺,所以能测出)2.我这些报告应该怎样出呢?这种情况已经遇到好几次了,都是印花部位!

  • 求助 对硝基苯胺盐酸盐标准溶液的配置和标定~~~

    各位大神,最近滴定分析涉及到重氮偶合反应,做下来总觉得哪里不对劲,而且数据也不太平行,分析下来可能是对硝基苯胺盐酸盐标准溶液出了问题,请问各位大神,配置对硝基苯胺盐酸盐时注意事项有哪些???

  • 【分享】空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法

    【分享】空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法

    空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法 1 原理一甲胺和对硝基苯胺重氮盐结合在碱性介质中生成红色化合物,比色定量。2 仪器2.1 大型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~10L/min。2.4 具塞比色管,10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:盐酸,C(HCl)=0.01mol/L。3.2 缓冲液:向80ml蒸馏水内溶解4.08g磷酸二氢钾,1.6g硼砂,再加入6.35ml 200g/L氢氧化钠溶液,并用水稀至100ml。3.3 亚硝酸钠溶液,5g/L。临用前配制。3.4 对硝基苯胺盐酸盐溶液,1g/L。将0.1g对硝基苯胺溶于100ml 1mol/L盐酸中。3.5 对硝基苯胺重氮盐溶液:向10ml预先冷至0~5℃的对硝基苯胺盐酸盐溶液中加入1ml预先冷至0~5℃的亚硝酸钠溶液,混匀,临用前配制。3.6 氢氧化钠溶液,200g/L。3.7 标准溶液:准确称取0.2180g一甲胺盐酸盐,用盐酸(3.1)溶解,转移到100ml量瓶中并稀至刻度。此液1ml=1mg一甲胺,为贮备液。用前稀成1ml=10微克一甲胺的标准溶液。4 采样串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min的速度抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场,但不抽取空气,按样品分析,作为空白对照。5.2 样品处理:用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次,分别取2.0ml吸收液放入两支具塞比色管中。5.3 标准曲线的绘制:取6支具塞比色管按表74配制标准管。向各管加入4.0ml缓冲液(3.2),1.0ml重氮盐溶液(3.5),振摇混匀,放置40min,加入1ml氢氧化钠溶液(3.6)混匀,放置20min于波长510nm下比色,并绘制标准曲线。5.4 测定:空白对照,样品管操作按标准管项下进行。从标准曲线上求出其含量。表1 一甲胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201419_52376_1625938_3.jpg[/img]6 计算X=2.5C/V0式中:X——空气中一甲胺的浓度,mg/m3;C——所取样品溶液中一甲胺的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/2ml。7.2 当一甲胺为1.5微克时40微克g的氨和60微克的二甲胺不干扰测定。7.3 重氮盐溶液的量对显色的线性范围很大,体积减少颜色变深,线性范围变小。7.4 当一甲胺浓度分别为0.5、2、3.5微克/2ml时变异系数分别为3.24%、2.28%、2.27%。

  • 对硝基苯胺纯度色谱条件

    请问各位色谱专家,按照国标GB/T4840.1测对硝基苯胺纯度,我用乙醇溶解样品,氢燃检测器,只有溶剂峰,检测不到目标峰。分析原因对硝基苯胺沸点332℃,标准汽化室250℃ 柱温220℃,没有达到气化温度。请问哪位做过对硝基苯胺,给个条件。多谢!我的色谱柱最高使用温度275℃

  • 用GC-MS如何检测硝基苯和苯胺

    我用的是岛津 GC-MS2010 , 如何设置色谱参数来分别检测硝基苯和苯胺, 我已经配制 二者的标准溶液 浓度为100 200 300 400 500 ppb 想选择合适的色谱条件 来绘制标准曲线. 我该如何设置 进样口温度 柱箱温度 分流比 检测器温度等参数呢.

  • 苯胺和硝基苯之间的关系

    在做苯胺和硝基苯的时候,出现苯胺的吸光度比硝基苯的吸光度还要高,有没有人碰到过?是什么物质在干扰?该如何去除?

  • 硝基苯和苯胺如何测定?

    测定硝基苯和苯胺的方法都是什么方法呀?二者有什么相同之处?或者可以提供更好的测定方法,是否有专门测定两个项目的仪器呢?

  • 迪马产品应用有奖问答6.8(已完结)——胺、苯胺和酚类物质

    迪马产品应用有奖问答6.8(已完结)——胺、苯胺和酚类物质

    10,抽取5个版友);中奖名单:zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)馨语(注册ID:huangdm)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)zgx3025(注册ID:v2844608)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606081538_596390_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606081538_596391_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================胺、苯胺和酚类物质方法:GC基质:标准溶液应用编号:101127化合物:二乙胺; 吡啶;吗啉;酚;苯胺;2- 氯酚; 二亚乙基三胺; 辛烷基胺; 1- 甲基-2- 吡咯烷酮; 2- 硝基苯酚; 2,6- 二甲基苯胺; 尼古丁; 2- 硝基苯胺固定相:DM-5 Amine色谱柱/前处理小柱:DM-5 Amine 30m x 0.32mm x 1.0u色谱条件:柱温:120 oC - 220 ℃, 10 ℃/min 载气:H2, 38 cm/sec, 120 ℃ 进样方式:分流, 25:1, 305 ℃ 样品:胺和苯酚类物质的水溶液, 1.0 μL, 22 ng 检测:FID, 6.4 x 10-11 AFS, 305 ℃文章出处:CCR00301关键字:胺,苯胺,酚类化合物,GC,DM-5 Amine,化工谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CCR00301.png图例:1. 二乙胺;2. 吡啶;3. 吗啉;4. 酚;5. 苯胺;6. 2- 氯酚;7. 二亚乙基三胺;8. 辛烷基胺;9. 1- 甲基-2- 吡咯烷酮;10. 2- 硝基苯酚;11. 2,6- 二甲基苯胺;12. 尼古丁;13. 2- 硝基苯胺

  • 33二氯联苯胺

    HJ1210-2021曲线偏移,最小点浓度0.5,实测1左右,是什么原因呢,我用的苯胺和33二氯联苯胺两种混标,苯胺正常[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209051738438503_9085_5428127_3.png[/img]

  • 二苯胺基准试剂或纯度标准物质在哪里有卖

    我们需要50克/瓶的二苯胺纯度标准物质,含量在99.9%以上的,有标准物质证书的。查了很多网站都没有这个规格的了请问哪位朋友知道哪里有卖的。分享一下网站或介绍一下。万分感谢

  • 【原创大赛】液相色谱测定土壤中的苯胺类污染物

    【原创大赛】液相色谱测定土壤中的苯胺类污染物

    液相色谱测定土壤中的苯胺类污染物摘要:试验建立了土壤中苯胺类污染物的液相色谱测定方法,方法线性关系很好,7种苯胺类成分的检出限在0.1ug/kg-0.5 ug/kg之间,空白加标试验的相对标准偏差RSD在1.9% -4.9%之间,基质加标回收率在64.1% ~92.8% 之间。实际样品的测定结果表明该方法分离效果好,能够满足土壤中苯胺类分析的要求。土壤污染是当前人类面临的一个极为重要的、全球性的环境问题之一。土壤中污染物主要包括重金属、有机污染物、放射性物质、过量的氮(N)、磷(P)以及病原菌等,它们对粮食安全和人类生存环境产生胁迫。其中,苯胺类化合物是土壤中常有的有机污染物。苯胺类化合物常见于印染、制药等土壤中,苯胺类是一种重要的有机化工原料,环境中的苯胺主要来源于橡胶、印染、制药、塑料、陶器上釉等工艺生产过程。环境中苯胺的残余量已引起人们的极大关注,早已将其列人优先监测的污染物。其中,美国、日本等国把苯胺类列入主要监测项目或优先监测污染物的黑名单 。因此,建立简单、快速、灵敏、有效的苯胺类测定方法十分必要。苯胺、硝基苯胺和二硝基苯胺有3种异构体:邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2,4一二硝基苯胺、2,6一二硝基苯胺、3,5一二硝基苯胺等是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等的原料,是染料工业的中间体。这几种化合物可通过呼吸道、消化道而摄人体内,使氧和血红蛋白变为高铁血红蛋白影响组织细胞供氧而造成内窒息,且被认为对人体有很强的致癌性。因此,苯胺类化合物对环境的污染一直被人们所关注,在我国苯胺类化合物也被列为环境中的重点污染物,并制定了最高容许排放浓度。苯胺类化合物的测定在国家环保局所编的《水和土壤监测分析方法》一书中是采用“萘乙二胺偶氮光度法”,该方法具有简便、精密度和准确度好的优点,不足的是该方法只能分析总的苯胺类化合物,无法确定每种化合物的含量,而液相色谱就弥补了此不足,可以快速、准确的测定每种化合物的含量。在《水和土壤监测分析方法》第四版中采用的苯胺类液相色谱法C中,使用的是乙酸铵缓冲液和甲醇做流动相,能测定5种苯胺类污染物。1998年李瑞琴用69%正己烷、30%二氯甲烷和1%异丙醇做流动相测定了苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺等4种苯胺类污染物。1 实验部分1.1 仪器和试剂1.1.1 仪器美国Agilent公司的1200液相色谱仪; 色谱柱:Ultimate XB-C18 4.60×250mm,5 um .Part Number 00201-31043 Serial Number 211302350.1.1.2 试剂1) 苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2,4一二硝基苯胺、2,6一二硝基苯胺、3,5一二硝基苯胺为色谱纯标样。2) 二氯甲烷、丙酮、乙睛等均为色谱纯试剂。3) 氢氧化钠、盐酸均为分析纯试剂。4) 无水硫酸钠为分析纯试剂,用前在马弗炉中350烘4 h。5) 氟罗里硅土100~200目色层分析用,进口分装,400℃下烘2h,置干燥器中备用。1.2 样品制备1.2.1 土样预处理将土壤样品风干、研磨后过筛,称取土壤20g,加适量硅藻土拌匀,填人萃取池中,若萃取池中仍有空间,则用硅藻土填满,萃取。取下样品萃取液,于38℃用氮吹仪进行浓缩至lmL,待净化。1.2.2 样品净化苯胺类的预分离和浓缩:称取含水量10%的氟罗里硅土6g,制成环巳烷浆液,湿法装入内径为lOmm的玻璃柱中,新装好的色谱柱应用二氯甲烷和丙酮冲洗数次,然后将预浓缩过的萃取液通过此玻璃柱,再用2mL的环巳烷洗K—D浓缩瓶三次并通过层析柱,用30mL二氯甲丙酮洗脱液浸泡层析柱,再用30mL洗脱液洗脱柱中苯胺类,全部洗脱液接入氮吹瓶中于氮吹仪中浓缩定

  • 求苯胺黑标准!

    CNS 12311—k2223 苯胺黑(颜料) 这个是台湾的标准!JIS K 5245-1971苯胺黑这个是日本的标准!有的话随便哪一个都可以!日文看不懂最好是中文版!或者有其他国家英文版的也OK!

  • 【转帖】化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性(薄层色谱法)

    卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物,对革兰氏阳性菌有强杀菌作用,用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质,限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量(%) 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2,4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后,样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色,然后与标准斑点比较,进行定性。3 试剂3.1 乙醇:分析纯。3.2 己烷:分析纯。 3.3 丙酮:分析纯。3.4 无水硫酸钠:分析纯。3. 5硫酸(lmol/L)。3.6 六氯酚标准溶液(1):准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg,加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2):准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3):准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中,定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚,避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4):准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺,避光保存。3.10 乙醇一己烷(1 9)。3.ll离子交换纤维素(5):将DEAE(二乙基氨基乙醇)纤维素,(交换量约0.9meg/g),浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中,用玻璃漏斗过滤,用20倍量的丙酮,30倍量的0.lmo1/L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后,用水洗成中性,再用20倍量的丙酮淋洗,弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷(l+9)溶液中。3.12 硅胶:薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂:石油醚 冰乙酸(89 12)3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8%铁氰化钾溶液(K3[Fe(CN)6])。3.15.4 2%三氯化铁溶液(FeCl36H20):称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2%铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液:9.5ml盐酸加丙酮至100ml(临用前配制)。4 仪器 4.1 层析柱:、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉,4.2 紫外灯,具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6):将离子交换纤维素用乙醇 已烷(3.11)配成混悬液,:用湿式填充法缓慢倾入层析柱中,以防止产生气泡,填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理(7)(8)称取含卤化酚0.5mg的样品(扑粉,除臭砂芯、香波约10g,膏霜约0.5g),置于100ml玻璃瓶中,连接好回流冷凝器:加50ml乙醇 已烷(1 9)溶液,2ml 1mol/L硫酸,于水浴上加热3min,冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤,用乙醇 己烷(1 9)溶液5ml洗沉淀,滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤,无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱(10)。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质,弃去淋洗液,依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液(3.16),20ml丙酮洗脱(11)。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒,加5ml乙醇,加热使盐酸挥发,重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解,作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板:硅胶30g,加水约65ml,搅拌均匀,涂布成厚度0.25~0.3mm的薄层板,105~l10℃干燥30min,置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板:0.12g AgNO3,加少量水溶解,加30ml乙醇、20g氧化铝,调成浆状物,涂布厚度为0.25~O.3mm的薄层板,空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5~20μl待测溶液从左到右点样(12),两点间隔约1cm,薄员板.的右边点2μl标准溶液,空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂(3.14)倾人展开槽中,将薄层板放入展开剂中,待溶剂上升约10cm,取出薄层板,空气中干燥。5.5显色(13)在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1~3.15.3或3.15.4~3.15.5,六氯酚在显色剂3.15.1~3.15.3中为红色,在3.15.4~3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1~3.15.5中为紫色,在3.15.4~3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时,各种卤代酚在紫外线照射下,在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

  • 【原创】求助,石墨炉法测定邻硝基苯胺中的铁,样品如何处理~!

    如题,请大家帮忙,铁的含量本身就低,而且铁本身容易污染!大家谈下如何处理样品邻硝基苯胺呢,邻硝基苯胺CAS号 88-74-4 分子式 C6H6N2O2 O2NC6H4NH2 分子量 138.13橙黄色针状结晶 蒸汽压:0.13kPa/104℃ 闪点:168℃ 熔点69.7℃ 沸点284.5℃ 溶解性:微溶于冷水,溶于热水、乙醇,易溶于乙醚、丙酮、苯 密度:相对密度(水=1)1.44 稳定性:稳定 危险标记:15(毒害品) 主要用途:用作染料中间体及合成照相防翳剂,也用于微量碘化物的测定、农药多菌灵的生产等2.对环境的影响:一、健康危害侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。健康危害:毒性比苯胺大。可通过皮肤和呼吸道吸收,是一种强烈的高铁血红蛋白形成剂,形成的高铁血红蛋白造成组织缺氧,出现紫绀,引起中枢神经系统、心血管系统及其它脏器的损害。并有溶血作用,可发生溶血性贫血。长期大量接触可引起肝损害。

  • 关于GC-MS苯胺指标问题

    有个问题需要求助大家,就是根据GB36600-2018进行扩项,其中有苯胺指标。苯胺须根据HJ834分析标准来分析 ,但是HJ834里面的这个方法里面只有2-硝基苯胺,3-硝基苯胺,4-硝基苯胺等,并没有明确指出哪个是苯胺 现在 不知道执行标准里面说的苯胺是包括以上三种还是单指一种。是将三种的结果合计还是分别计?

  • 气相色谱柱分离二甲苯、卤代苯、苯酚和苯胺等异构体

    [img=分离二甲苯异构体,344,298]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404201205312124_3575_3161146_3.png!w344x298.jpg[/img]我们5米的柱子(具有特殊选择性的固定相)能快速分离二甲苯异构体,以及二溴苯、二氯苯、氯甲苯、溴硝基苯、二甲苯酚、甲苯胺、二甲苯胺、卤代苯胺等芳香异构体,希望能拓展应用与合作交流,帮助有需要的企业解决[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析领域一些有挑战性的分离难题。

  • 关于苯胺类、硝基苯类排放执行标准的问题

    如题,想请教一下,比如污水排入城镇下水道水质标准中硝基苯类(第一次发帖硝基苯类这边漏了一个类字,后补上)的排放限值是5mg/L,我们如何判断参考的这个值,我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定8种硝基苯类化合物的值是相加小于5mg/L还是分别小于5,如果是相加的话液液萃取法能测定15种硝基苯类化合物那么值肯定和这个方法有区别,像分光法测定硝基苯类比较好理解一点就是总的化合物。

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