恶咪唑代谢物甲酰型

本文建立了使用三重四极杆液质联用法测定鱼肉中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑和氨基甲苯咪唑残留量的方法。各目标组分检出限在0.008~0.05 ng/mL之间；在0.5 ng/mL~100 ng/mL浓度范围内，内标法校准曲线相关系数R在0.9998~1.0000之间，准确度在94.6~112.3%之间；在高、中、低三个浓度下，化合物的保留时间和峰面积的RSD值分别在0.04%~0.13%和0.63%~3.08%之间；加标浓度为10和100 μg/kg的样品，回收率在77.0%~108.5%之间，满足标准70~120%的要求。该方法灵敏度高，重复性好，准确度高，可满足鱼肉中甲苯咪唑及其代谢物残留量的检测要求。

硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物，其性状为白色或淡黄色结晶，弱碱性，能和酸结合成盐，遇光易分解，易溶于甲醇，微溶于水，主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染，并具有促生长作用，但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑（5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢，代谢物与原药具有相似的潜在毒性。因此，欧盟，北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使鸡肉中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

近年来，动物制品中的兽药严重超标，不仅对人体产生急性或慢性中毒作用，引起致病原耐药性显著增强，还可通过各种环境和食物链，间接对人体的生命财产安全造成危害。为此，当前做好动物源性食品中多种兽药残留的检测刻不容缓。硝基咪唑类药物是一类常用抗菌类药物，常见的有甲硝唑、洛硝哒唑、地美硝唑、替硝唑、羟甲基甲硝咪唑等，使用此类药物对动物体重还具有增加作用，因此在畜禽养殖中被广泛违法使用。有研究表明，硝基咪唑类药物和其代谢物具有致突变和致癌性，禽类肉和蛋制品中的硝基咪唑类药物残留对消费者健康构成直接威胁。本实验参考《GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法》，利用莱伯泰科MVP全自动高通量真空平行浓缩仪进行浓缩，GPC 1000全自动凝胶净化系统进行净化，SPE 1000全自动固相萃取系统进行富集，采用LC-MS/MS检测样品，建立了一套检测肉制品中的硝基咪唑前处理方案，此方案的回收率及平行性良好，适合动物源食品中硝基咪唑残留量的检测。

动物源食品中的兽药残留超标，不仅易引发人体产生急性或慢性中毒，同时也会导致病原体耐药性增强，从而对人类健康构成威胁。因此，做好动物源性食品中兽药残留的检测具有重要意义。硝基咪唑类药物是一类常用抗菌类药物，常见的有甲硝唑、洛硝哒唑、地美硝唑、替硝唑、羟甲基甲硝咪唑等，使用此类药物对动物体重还具有增加作用，因此在畜禽养殖中被广泛违法使用。有研究表明，硝基咪唑类药物和其代谢物具有致突变和致癌性，禽类肉和蛋制品中的硝基咪唑类药物残留对消费者健康也构成直接威胁。本实验参考《GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法》，利用Fast GPC S-X3不锈钢凝胶净化柱（乙酸乙酯：环乙烷 =1:1，20×300 mm，货号：Y020207015）和EZsep?C18固相萃取柱（1g/6mL，货号：PZ10304）进行样品净化，建立了一种羊肉中的硝基咪唑的检测方法，此方法的回收率及平行性良好，适用于动物源食品中硝基咪唑残留量的检测。

概述：在样品前处理过程中，往往包括很多步骤，并且步步相连。硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物，其性状为白色或淡黄色结晶，弱碱性，能和酸结合成盐，遇光易分解，易溶于甲醇，微溶于水，主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染，并具有促生长作用，但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑（5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢，代谢物与原药具有相似的潜在毒性。因此，欧盟，北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使鸡肉中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

应用概述： 在样品前处理过程中，往往包括很多步骤，并且步步相连。LabTech经过多年在样品前处理领域的大力开拓，大力推出有机分析样品前处理整体解决方案--全自动样品前处理平台，平台由三部分组成（浓缩系统-GPC凝胶净化系统-SPE分离系统），不但能满足单一步骤的实验需求，而且可以实现多个产品的在线联机，大大简化繁琐的样品前处理流程，降低实验室工作量，提高工作效率，保证结果的平行性和准确性，同时系统的密闭性及溶剂回收功能，也可保护操作人员免受有毒有害物质的危害。广泛应用于环境、食品检测、农产品检测、生命科学等领域。 硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物，其性状为白色或淡黄色结晶，弱碱性，能和酸结合成盐，遇光易分解，易溶于甲醇，微溶于水，主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染，并具有促生长作用，但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑（5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢，代谢物与原药具有相似的潜在毒性。欧盟，北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。因此建立动物食品中尤其是牛奶中硝基咪唑类药物残留的检测方法具有重要意义。 本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使牛奶中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

概述：在样品前处理过程中，往往包括很多步骤，并且步步相连。硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物，其性状为白色或淡黄色结晶，弱碱性，能和酸结合成盐，遇光易分解，易溶于甲醇，微溶于水，主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染，并具有促生长作用，但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑（5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢，代谢物与原药具有相似的潜在毒性。因此，欧盟，北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使鸡肉中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

我国已有国家标准《GB/T 21311-2007动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱串联质谱法》，标准中适用于肌肉、内脏、鱼、虾、蛋、奶、蜂蜜和肠衣中硝基呋喃类药物代谢物3-氨基-2-恶唑酮、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮、1-氨基-乙内酰脲和氨基脲残留量的定性确证和定量测定。本文中将详细介绍采用AB SCIEX API 4000 LC-MS/MS检测硝基呋喃类药物代谢物，并且经实验证实AB SCIEX API 4000+、4000 QTRAP、API 5000以及5500 QTRAP同样适用于该方法。采用AB SCIEX API 4000灵敏度可满足硝基呋喃在食品安全法规要求；采用AB SCIEX API 4000可进行精确定量分析，特别是在分析复杂基质样品中硝基呋喃类药物代谢物时，即使在定量限浓度附近，样品也同样具有良好的重现性和准确性。

建立高效的气相色谱质谱检测方法，灵敏、快速测定牛奶中的双甲脒及其代谢物的含量牛奶中的双甲脒及其代谢物在酸性条件下水解为2,4- 二甲基苯胺，正己烷提取后，气质联用仪分析方法检出限远远低于食品安全国家标准中规定的双甲脒最大残留限量0.05mg/kg

建立高效的气相色谱检测方法，灵敏、快速测定牛奶中的双甲脒及其代谢物的含量牛奶中的双甲脒及其代谢物在酸性条件下水解为2,4- 二甲基苯胺，正己烷提取后，经过衍生，气相色谱仪分析方法检出限远远低于食品安全国家标准中规定的双甲脒最大残留限量0.05mg/kg

应用概述： 在样品前处理过程中，往往包括很多步骤，并且步步相连。LabTech经过多年在样品前处理领域的大力开拓，大力推出有机分析样品前处理整体解决方案--全自动样品前处理平台，平台由三部分组成（浓缩系统-GPC凝胶净化系统-SPE分离系统），不但能满足单一步骤的实验需求，而且可以实现多个产品的在线联机，大大简化繁琐的样品前处理流程，降低实验室工作量，提高工作效率，保证结果的平行性和准确性，同时系统的密闭性及溶剂回收功能，也可保护操作人员免受有毒有害物质的危害。广泛应用于环境、食品检测、农产品检测、生命科学等领域。 硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物，其性状为白色或淡黄色结晶，弱碱性，能和酸结合成盐，遇光易分解，易溶于甲醇，微溶于水，主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染，并具有促生长作用，但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑（5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢，代谢物与原药具有相似的潜在毒性。欧盟，北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。因此建立动物食品中尤其是牛奶中硝基咪唑类药物残留的检测方法具有重要意义。 本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使牛奶中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

硝基咪唑类药物已报道的检测方法有极谱法、免疫检测法、薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱- 质谱或串联质谱联用法、气相色谱法、气相色谱-谱或串联质谱联用法等。本方案分离检测4-甲硝咪唑等9种四环素类抗生素。

于肌肉、内脏、鱼、 虾、蛋、奶、蜂蜜和肠衣中硝基呋喃类药物代谢物3-氨基-2-恶唑酮、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮、1-氨 基-乙内酰脲和氨基脲残留量的定性确证和定量测定。本文中将详细介绍采用AB SCIEX API 4000 LC-MS/ MS检测硝基呋喃类药物代谢物，并且经实验证实AB SCIEX API 4000+、4000 QTRAP、API 5000以及 5500 QTRAP同样适用于该方法。

咪鲜胺是一种广谱杀菌剂，可用于防治禾谷类作物茎、叶、穗上的许多病害，如水稻稻瘟病及白粉病、叶斑病等。咪鲜胺在环境中会先降解成n-丙基-n-[2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙基]脲和n-醛基-n[2-(2,4,6,-三氯苯氧基)乙基]脲,最后降解成2,4,6-三氯苯酚。咪鲜胺属于低毒性杀菌剂，但其最终代谢产物可能会对环境以及人类产生长期不良影响，因此在检测咪鲜胺的同时检测2,4,6-三氯苯酚是非常有必要的。 本文参考SN/T 5444-2022《出口植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物的测定 液相色谱-质谱/质谱法》标准，使用液相色谱-串联质谱仪对芹菜中的咪鲜胺及其代谢物进行分析，通过检出限、定量限、精密度、准确度等指标评估质谱仪（禾信LC-TQ 5200）性能，证明禾信LC-TQ 5200满足芹菜中咪鲜胺及其代谢物检测的需要。

硝基呋喃类药物为广谱抗生素，对革兰氏阳性及阴性菌均有一定抗菌作用。由于呋喃价格低廉且治疗效果好，所以广泛应用于家禽、家畜、水产品的痢疾、肠炎、球虫病的预防和 治疗消化道疾病。但研究证明硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当的毒性，有致畸胎作用，且能诱发癌症，这引起了人们高度重视。出于安全考虑，欧盟和美国分别在 1995 年 和 2002 年全面禁止将硝基呋喃类药物用于食源性动物。2002 年 3 月,我国农业部第 193 号公告也将硝基呋喃类抗菌剂列入《食品动物禁用的兽药及其他化合物清单》。蜂蜜是我国重要的出口农产品之一，也一直是药物残留检测的重点产品。但在检测中发现蜂蜜样 品在各种检测基质中是最不稳定的，除其本身基质的复杂性，还由于蜜蜂所采的花粉分布难以掌握，每批蜂蜜所包含的蜂蜜种类难以统一以及农户对蜂蜜的采集和调配具有不确定 性。近些年来, 高效液相色谱 - 质谱联用技术（LC-MS) 越来越多被用于测定动物组织中硝 基呋喃类代谢物的残留, 并且在日常检测呋喃代谢物时，为了节省时间、提高效率，通 常使用短色谱柱进行分离。但是，此常规方法针对蜂蜜基质的检测有时会出现假阳性现象， 因为基质的杂峰会与标准物质峰重叠，而其离子比又与基质添加样品的离子比极为相近。本实验中采用了安捷伦公司的 Poroshell 120 系列表面多孔层色谱柱，由于其具有柱子长、低反压，高柱效的特点，从而实现了在高效液相色谱串联质谱仪上对假阳性蜂蜜的基质杂峰与标准物质峰的分离。

使用东曹C18色谱柱TSKgel ODS-100V（4.6 mm I.D.× 25 cm,5 μ m）对甲巯咪唑标准品进行定量分析，其浓度-峰面积的校正曲线优异，峰型也非常对称，可满足GB/T 40894-2021化妆品中禁用物质甲巯咪唑的标准要求。

酶联免疫法测定水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ的残留运用酶联免疫法对水产品中呋喃唑酮代谢物残留测定的方法进行研究。结果表明，稀释倍数对回收率影 响显著，而乙酸乙酯提取次数、光照条件和放置时间对测定结果无显著影响。

硝基咪唑类药物已报道的检测方法有极谱法、免疫检测法、薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱- 质谱或串联质谱联用法、气相色谱法、气相色谱-谱或串联质谱联用法等。本方案分离检测2-甲硝咪唑等9种四环素类抗生素。

硝基咪唑类药物已报道的检测方法有极谱法、免疫检测法、薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱- 质谱或串联质谱联用法、气相色谱法、气相色谱-谱或串联质谱联用法等。本方案分离检测氯甲硝咪唑等9种四环素类抗生素。

迪马科技建立牛奶中左旋咪唑解决方案，对比《GB 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》，本方案：(1) 简化前处理步骤，避免乳化现象：采用10 g/L三氯乙酸、三氯甲烷作为提取液，取代碳酸盐饱和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取，避免了牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象的问题；(2) 优异的回收率结果：采用ProElut PXC 固相萃取柱，氨水甲醇洗脱，减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性；(3) 本方案定量限为5 μg/kg，与国标方法《GB29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》 一致，可供广大分析工作者使用。

本方案分离检测的9种四环素类抗生素：4-甲硝咪唑、2-甲硝咪唑、洛硝哒唑、HMMNI、甲硝唑、地美硝唑、氯甲硝咪唑、苯硝咪唑及异丙硝唑。

迪马科技建立牛奶中左旋咪唑解决方案，对比《GB 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》，本方案：(1) 简化前处理步骤，避免乳化现象：采用10 g/L三氯乙酸、三氯甲烷作为提取液，取代碳酸盐饱和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取，避免了牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象的问题；(2) 优异的回收率结果：采用ProElut PXC 固相萃取柱，氨水甲醇洗脱，减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性；(3) 本方案定量限为5 μg/kg，与国标方法《GB29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》 一致，可供广大分析工作者使用。

本文建立了一种使用岛津液相色谱仪LC-2030C 3D测定化妆品中禁用物质甲巯咪唑的方法。甲巯咪唑在0.05-1.0 μg/mL浓度范围内线性良好，线性相关系数为0.9997，曲线各浓度点准确度在97.1-105.2%之间。对0.10 μg/mL标准溶液连续6次进样，峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为0.86%和0.22%，方法检出限为0.20 mg/kg。1.0 mg/kg浓度加标回收率为96.0%。本文使用LC-2030C 3D可以在6 min内完成分析，适用于化妆品中甲巯咪唑的测定。

本文建立了一种使用岛津液相色谱仪LC-2030C 3D测定化妆品中禁用物质甲巯咪唑的方法。甲巯咪唑在0.05-1.0 μg/mL浓度范围内线性良好，线性相关系数为0.9997，曲线各浓度点准确度在97.1-105.2%之间。对0.10 μg/mL标准溶液连续6次进样，峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为0.86%和0.22%，方法检出限为0.20 mg/kg。10.0 mg/kg浓度加标回收率为93.4%。本文使用LC-2030C 3D可以在6 min内完成分析，适用于化妆品中甲巯咪唑的测定。

本应用简报介绍了：? 利用 Agilent 1200 快速分离液相色谱（RRLC）系统高分离度分离体外代谢实验中得到的代谢物? 利用 Agilent 6520 QTOF 质谱仪采集用于计算机辅助代谢物鉴定的数据? 利用 Agilent MassHunter 代谢物鉴定软件高效鉴定非预期代谢物? 奈法唑酮药物非预期代谢物的代谢物鉴定数据分析结果

左旋咪唑主要用于治疗畜禽胃肠道线虫、肺线虫病和猪肾虫病，在畜牧业中广泛应用。不合理地使用左旋咪唑会造成动物产品中残留，残留的左旋咪唑对人体的主要潜在危害是致畸作用和致突变作用。方法优势迪马科技建立牛奶中左旋咪唑解决方案，对比《GB 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》，本方案：1.简化前处理步骤，避免出现乳化现：采用10 g/L三氯乙酸、三氯甲烷作为提取液，取代碳酸盐饱和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取，避免了牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象的问题；2.优异的回收率结果：采用ProElut PXC固相萃取柱，氨水甲醇洗脱，减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性；3.本方案定量限为5 μg/kg，与国标方法《GB 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》 一致，可供广大分析工作者使用。

近日，一份源自美国监督机构环境健康中心的报告，再次将百事可乐推至焦糖色素风波中。该报告指出，在百事可乐的焦糖色素中再次检测出了含有可能致癌的4-甲基咪唑（简称4-MEI）。焦糖色素是一种允许使用的着色剂，但是，我国现行的食品质量标准中，可乐中焦糖色素没有限量标准，只规定“按生产需要适量使用”。可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的，焦糖色素能使可乐饮料变成棕褐色。4-甲基咪唑能导致动物长肿瘤，有可能给人体带来致癌风险。目前，我国国标中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》，而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。针对此次事件，月旭科技迅速建立了饮料中4-甲基咪唑的前处理和检测方法。本方法使用月旭Welchrom® SCX (60mg/3mL)富集饮料中4-甲基咪唑，所建立的固相萃取方法能够极大程度排除饮料中杂质的干扰，保证检测结果的准确性。

迪马科技参考《GB 31658.23-2022食品安全国家标准 动物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定》，建立了SPE-UPLC-MS/MS法，可测定猪肉、鸡肉、猪肝中硝基咪唑类药物，本方案使用乙酸乙酯提取，正己烷除脂，ProElut PXC净化，Endeavorsil C18色谱柱分离检测，定量限与标准方法一致，回收率在90%-110%之间。

沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA系统和ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS系统分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量.

标准规定了水产品中呋喃妥因代谢物1-氨基-2内酰脲(AHD)、呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)和呋喃西林代谢氨基脲（SEM）残留量的高效液相色谱测定方法(样品为龙利鱼)。