【作者】 李英; 孙小颖; 吴景武; 刘丽; 戴寿海; 刘志红; 梁烽; 陈旭辉; 李泳涛;【机构】 深圳出入境检验检疫局;【摘要】 提出了食品接触材料在水、3%(质量分数)乙酸溶液、乙醇(1+9)溶液、异辛烷4种食品模拟物中苯酚、4-叔丁基苯酚迁移量的高效液相色谱测定方法。不同种类的食品模拟物采用不同的样品前处理方法提取后,用Diamonsil C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相梯度洗脱,以激发波长220 nm、发射波长312 nm的荧光检测器进行检测。结果表明,苯酚、4-叔丁基苯酚在4种模拟物中的平均回收率(n=9)分别为95.2%~104.0%、92.8%~99.9%,RSD(n=9)分别为0.28%~6.1%、0.26%~4.9%;在4种食品模拟物中苯酚、4-叔丁基苯酚的测定低限均为0.005 mg/L。
大家好,一直在尝试做这两种物质,采用ESI源负离子模式,叔丁基对苯醌(TBBQ)会形成【M+H】(-)的特殊准分子离子,m/z=165,和叔丁基对苯酚(TBHQ)的准分子离子一样,m/z=165,导致他们的MRM通道完全一致,只能在色谱上区分,但是他们的保留时间测出来一模一样,改了不少次条件了都不太好。 我想请问 1.是不是两种物质已经发生了某种转化呢,实际已经是同一种物质,怎么验证呢? 2.如果没发生转化,怎么样在色谱上分开他们两个,应该怎么调整?实验室有T3 和C18 柱子,各种流动相都有
大家好,我想在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]上分离叔丁基对苯酚和叔丁基对苯醌,但尝试了很多次始终做不到,他们两个的峰几乎完全在同一时间,我想请问一下大家,应该从哪方面尝试呢?实验室有T3和C18两种色谱柱,各种流动相和药品几乎都有。
试问:硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚?可以直接电位滴定测对叔丁基苯酚的纯度吗?实验室电位滴定仪:梅特勒T50。若手动滴定,指示剂采用二苯胺磺酸钠还是邻二氮杂菲-亚铁?望指点
木制品中五氯苯酚(PCP)的标准测定方法 DIN 53313 和 DIN 38407帮帮忙拉,谢谢!
[em09509]各位大虾,小弟用HPLC做邻氨基对叔丁基苯酚的分析,发现基本上只有一个峰,杂质基本上不出峰,大哥大姐们谁做过啊?能不能给个分析方法啊?或者有什么好的建议啊? 谢谢啊!!
对叔丁基苯酚定量方法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的结果远大于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url],求助大神们如何判断?
[b]含氯苯酚怎么配置标准曲线,是否需要折算称量系数在用GCMS做含氯苯酚,因为有乙酰化这一步,配置标准曲线称标准物质时是否需要先折算称量系数[/b]
关于五氯苯酚和四氯苯酚的测试。各位买标准物质的时候是买的五氯苯酚和四氯苯酚标准物质,还是直接买已经乙酰化的五氯苯酚乙酸酯和四氯苯酚乙酸酯。买哪种好,为什么呢?
我是药残检测的新人,想检测水产品中的五氯苯酚,买不到五氯苯酚标准品,买的是甲醇中五氯酚标准溶液,浓度是100μg/ml。而国标中五氯苯酚标准工作液是用碳酸钾溶液配制,不知如何使用,请教高人指点一下,先谢谢了。
分享四份ISO标准:1. ISO 14389 : 2014 纺织品 -邻苯二甲酸酯含量的测定 -四氢呋喃方法2. ISO 13365-2011 皮革--化学试验--用液相色谱法测定皮革中防腐剂(TCMTB, PCMC, OPP, OIT)含量3. ISO 17070-2015 中文名称: 皮革--化学试验--四氯苯酚、三氯酚、二氯苯酚、氯酚-同分异构体和五氯苯酚含量的测定4. ISO 18254-1-2016 纺织品 烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的检测和测定方法.高效液相色谱-质谱法
依据木制品五氯苯酚的测试标准。 五氯苯酚乙酰化后, 用GC-ECD检测,DB-17的毛细管柱,升温程序是初始温度50摄氏度(1min),以15摄氏度/min程序升至300摄氏度。奇怪的是: 1)正己烷作为稀释剂,为空白溶液,竟然有三个色谱峰; 2) 标准物质(PCP)和内标物(三溴苯酚)同时乙酰化,内标物出峰,可是五氯苯酚乙酰物不出峰,试过DB-5的柱子,改变初始温度和升温程序都不出峰。急切需要帮助,万分感激!
在用GCMS做含氯苯酚,因为有乙酰化这一步,配置标准曲线称标准物质时是否需要先折算称量系数
有没有人做过食品接触材料竹制品的五氯苯酚SN/T2204-2015,他这个标准曲线就是做单点校正的吗
测五氯苯酚的标准 GB/T 18414.1-2006
在此想就大家关于氯苯酚的测试相关问题讨论一下: 1.为什么氯苯酚进行GCMS测试时都要进行乙酸酐的衍生化后上机测试? 2.在建立氯苯酚的方法时为什么大家会直接以氯苯酚的谱图作为标准谱图,而不是以衍生化后的苯酚乙酸酯的谱图作为标准普通,我了解在建立方法时这两者在选择定性、定量的粒子时不会有太大差异,可是这完全是两种不同的物质,你们怎么认为?
【中文名称】3-叔丁基-4-羟基茴香醚;3-叔丁基-4-羟基苯甲醚;2-叔丁基-4-甲氧基苯酚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203241952_357143_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】180.25【熔点(℃)】48~55【沸点(℃)】264~270℃(9.77E4Pa)【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与3-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末,略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物,用于食品用抗氧剂,抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强,两者同时使用,起协同作用,可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外,亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 (1)以对羟基苯甲醚为原料,在硫酸或磷酸催化剂存在下,在80℃下与叔丁醇反应而得混合物;(2)以对苯二酚和叔丁醇为原料,反应生成叔丁基对苯二酚,再以锌粉为催化剂,与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】略
各位大侠,有谁做过木材五氯苯酚测试吗?标准要求做五氯苯酚需要用到纯净砂,有谁知道纯净砂是做什么用的吗?在哪里有卖纯净砂的?
请教各位一个问题:怎样用液相分析2,6-二叔丁基苯酚?液相的条件该如何选择?先谢谢各位了。
请问有做木板五氯苯酚的同行或高手吗?我用的是欧标和行标,乙酰化这步产生气泡容易漏液,我将玻璃仪器改为离心管,振荡时还是易漏,有将这步改进比较好的分享下吗?除了行标和目标还有别的标准做五氯苯酚?谢谢
91/173/EEC和1999/51/EC的中文标准(五氯苯酚PCP),不知道谁有没?
急求 NF B51-297 法国标准 木材和木基产品的耐久性.五氯苯酚的定量测定.气体色谱法。最好是中文或英文,法语看不懂哈,有该标准的同行分享一下,万分感谢.
我想要五氯苯酚PCP(99/51/EC)的标准,大家知不知道哪里有啊?
最近接到一个样品是五氯苯酚钠。红外图在3653和3571处各有一个尖峰,我就不明白了明明分子中已经没有氢了,这两个峰怎么回出现。我查阅了标准谱图,标准图也有这两个峰,而且其它三氯苯酚钠在相近的位置居然也有这两个峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409101221_513348_2219204_3.jpg
我在实验中用顶空法测液体中的2,4-二氯苯酚发现响应稳定,但是搜文献发现大家没有用顶空气象色谱测2,4-二氯苯酚这是为啥呢?顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]能测水中的氯苯酚的话,这样走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]不用萃取不是很方便吗
这个五氯苯酚的回收率怎么计算的呀。ISO17070标准谢谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210221649020688_1548_5374650_3.png[/img]
请教各位大虾,有没有DIN 53313 的标准方法,最好是中文的,有的话能不能请给我传一份,我的E-Mail:happyrome@163.com还有做五氯苯酚是不是还有其他什么方法?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]分析时,比如说测三氯苯酚,购买的三氯苯酚不纯的话 会影响它的出峰吗?测的药品有要求吗?
求助SN/T 2145-2008木材防腐剂与防腐处理木材及其制品中五氯苯酚的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 有此标准的请分享下~~非常谢谢!
求助德国标准 DIN 53313或者欧洲标准 CEN TC309 WI 065-4.5 的皮革中五氯苯酚的检测方法的[size=4]中文标准![/size]