芹菜素槐糖苷对照品

我国每年约有30000儿童因药物性致聋陷入无声世界，其中因抗生素使用不当致聋占了约一半。近年研究还发现，我国药源性耳聋患者中50%与遗传因素有关，而且属“母系遗传”，有家族史的患者应禁用氨基糖苷类药物。 氨基糖苷类抗生素药因价格低廉、抗菌谱广等特点，也应用于兽用药杀菌以促进家畜生长。此类抗生素由2个或多个氨基糖基团通过糖苷和氨基环多醇键合而成，极性大，易溶于水，脂溶性差，人体和禽畜的胃肠道不易吸收，通过肌肉注射后大部分以原药经肾排泄，通过粪肥可能迁移至土壤及周围水体中，最终进入食物链，对动物和人体健康及生态系统构成潜在威胁。 氨基糖苷类抗生素药分析检测中的挑战由于此类化合物极性极大，常规色谱保留弱或无保留，无紫外吸收或紫外吸收弱，业内目前也没有特别成熟稳定且灵敏的检测方法。 Idea 1对于极性化合物的检测，一般会首先想到选用亲水作用液相色谱-HILIC，理论上亲水性越强的化合物，在Hilic柱上被保留的时间越长。市面上有两款Hilic柱在极性化合物的保留能力方面颇受广大科研工作者的青睐，但在进行氨基糖苷类抗生素化合物分析检测时，因基质残留大、稳定性差、重现性不好、灵敏度不高等原因而未受认可。 Idea 2另外一个思路是在流动相中添加七氟丁酸（HFBA）、三氟乙酸（TFA）等离子对试剂来增强极性化合物的保留，GBT21323-2007《动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》中，使用100mM HFBA作为流动相，结合常规的C18柱，对这类化合物保留良好。但是，TFA、HFBA等离子对试剂，负离子响应极强，进到质谱中极易残留且不容易洗掉，极大地影响其他负离子化合物的检测灵敏度，质谱分析中是不建议使用离子对试剂的。另外，国标方法中，进样量大（30μL），基质效应明显，其检测的10种氨基糖类抗生素LOQ分别为50ppb、300ppb，灵敏度不高。 ??检测氨基糖苷，赛默飞有妙招！??赛默飞氨基糖苷类抗生素(AGs)检测方法包赛默飞采用Thermo Scientific™ Vanquish™ Binary Horizon液相系统与Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆质谱仪联用平台，通过在流动相中添加TFA和HFBA等离子对试剂，搭配Thermo Scientific™ Acclaim™ AmG C18 氨基糖苷类抗生素检测的专用柱（可耐pH范围0.5~10），来增强这些极性化合物的保留，再结合赛默飞离子色谱专利的电解再生膜抑制器技术，去掉TFA和HFBA离子，避免污染质谱。Vanquish™ Binary Horizon液相系统与TSQ Fortis™ 三重四极杆质谱仪联用平台 基于这样的理念和赛默飞独有的技术平台，成功建立了快速检测动物源食品中14种氨基糖苷类抗生素残留的方法（潮霉素、阿米卡星、安普霉素、巴龙霉素、卡那霉素、链霉素、奈替米星、庆大霉素、大观霉素、双氢链霉素、妥布霉素、新霉素、西索米星、依替米星）。Acclaim™ AmG C18 氨基糖苷类抗生素检测的专用柱 样品前处理方式与国标GBT21323-2007一致，21min内获得良好的分离（国标35 min），灵敏度满足国标要求，LOQ均≤20ppb（进样量5μL）且连续6针的RSD均＜14%，连续进50针猪肉基质样品后，保留时间精密度和峰面积重复性良好，RTs偏差≤±0.03min，各化合物50ppb的峰面积重复性均＜11%，本方案快速灵敏、可靠稳定。 电解再生膜抑制器 部分实验数据展示14种氨基糖苷类抗生素在21min内实现良好保留和分离。点击查看大图点击查看大图 抑制器原理小贴士在下图抑制器原理图中，两边是选择性透过膜，中间为流动相通道，通过电解水作用，在阴极产生OH?置换出流动相中的TFA?和HFBA?，直接从阳极排到废液。点击查看大图 参考文献徐媛，陈达，钟新林，徐牛生，LC-MSMS结合离子色谱电解再生膜抑制器技术快速检测动物源食品中14种氨基糖苷类抗生素残留 点击下载完整版【赛默飞氨基糖苷类抗生素方案】！

糖苷酶抑制剂标准品哪里找？------上海甄准生物 糖苷酶抑制剂是一类含氮的拟糖类结构能抑制糖苷键形成的化合物。从结构上可分为两组：第一组氮原子在环上有野尻霉素(nojirimycin)、半乳糖苷酶抑素(galactostatin)、寡糖酶抑素(oligostatin)等。第二组氮原子在环外，如阿卡糖(acarbose)，validoxylamine A、B，有效霉素A、B(海藻糖苷酶抑制剂)等，从抑制酶范围上看，它包括了部分&alpha -葡萄糖苷酶抑制剂、半乳糖酶抑制剂、唾液酸抑制剂、淀粉酶抑制剂。 上海甄准生物提供糖苷酶抑制剂标准品，为您检测分析提供强有力支持！ 产品信息： 货号 品名 CAS No. B691000 N-Butyldeoxynojirimycin Hydrochloride 210110-90-0 C10H22ClNO4 10/100mg a-葡糖苷酶1和 HIV cytopathicity抑制剂 E915000 N-Ethyldeoxynojirimycin Hydrochloride 210241-65-9 C8H18ClNO4 10/100mg HIV cytopathicity抑制剂 C181150 N-5-Carboxypentyl-deoxymannojirimycin 104154-10-1 C12H23NO6 5/50mg 制备亲和树脂的配体，用于纯化Man9 甘露糖苷酶 A187545 2,3-O-Acetyloxy-2&rsquo ,3&rsquo ,4&rsquo ,6,6&rsquo -penta-O-benzyl-4-O-D-glucopyranosyl N-Benzyloxycarbonylmoranoline (&alpha /&beta mixture) 　 C56H63NO13 10/100mg 4-O-&alpha -D-Glucopyranosylmoranoline 制备中间体 B690500 N-(n-Butyl)deoxygalactonojirimycin 141206-42-0 C10H21NO45/50mg a-D-半乳糖苷酶抑制剂 B690750 N-Butyldeoxymannojirimycin, Hydrochloride 355012-88-3 C10H22ClNO4 5/50mg a-D-甘露糖苷酶抑制剂 D236000 Deoxyfuconojirimycin, Hydrochloride 210174-73-5 C6H14ClNO3 10/100mg alpha-L-岩藻糖苷酶抑制剂 M166000 D-Manno-&gamma -lactam 62362-63-4 C6H11NO5 5/50mgalpha-甘露糖苷酶 ß - 葡糖苷酶抑制剂和 M165150 D-Mannojirimycin Bisulfite 　 C6H13NO7S 1/10mg alpha-甘露糖苷酶抑制剂 D455000 6,7-Dihydroxyswainsonine 144367-16-8 C8H15NO5 1/10mg a-甘露糖苷酶抑制剂 C665000 Conduritol B 25348-64-5 C6H10O4 25/250mg b-葡糖苷酶抑制剂 C666000 Conduritol B Epoxide 6090-95-5 C6H10O5 25/250mg b-葡糖苷酶抑制剂 A155250 2-Acetamido-2-deoxy-D-gluconhydroximo-1,5-lactone 1,3,4,6-tetraacetate 132152-77-3 C16H22N2O10 25/250mg glucosamidase抑制剂 D240000 Deoxymannojirimycin Hydrochloride 73465-43-7 C6H14ClNO4 10/100mg mammalian Golgi alpha- mannosidase 1 抑制剂 M297000 N-Methyldeoxynojirimycin69567-10-8 C7H15NO4 10/100mg N-连接糖蛋白高斯过程干扰剂 A158400 2-Acetamido-1,2-dideoxynojirimycin 105265-96-1 C8H16N2O4 1/10mg N-乙酰葡糖胺糖苷酶抑制剂 A157250 O-(2-Acetamido-2-deoxy-D-glucopyranosylidene)amino N-Phenylcarbamate 132489-69-1 C15H19N3O7 5/10/100mg O-糖苷酶，己糖胺酶A和己糖胺酶B抑制剂 A157252 (Z)-O-(2-Acetamido-2-deoxy-D-glucopyranosylidene)amino N-Phenyl-d5-carbamate 1331383-16-4 C15H14D5N3O7 1/10mg O-糖苷酶，己糖胺酶A和己糖胺酶B抑制剂 M334515 4-Methylumbelliferyl &alpha -D-Glucopyranoside 4&rsquo -O-C6-N-Hydroxysuccinimide Ester 　 C26H31NO12 25mg T2DM糖苷酶抑制剂 G450000 4-O-&alpha -D-Glucopyranosylmoranoline 80312-32-9 C12H23NO9 1/10mg &alpha -葡萄糖苷酶抑制剂 D231750 1-Deoxy-L-altronojirimycin Hydrochloride 355138-93-1 C6H14ClNO4 5/50mg &alpha -糖苷酶抑制剂 H942000 N-(2-Hydroxyethyl)-1-deoxy-L-altronojirimycin Hydrochloride Salt 　 C8H18ClNO5 0.5/5mg &alpha -糖苷酶抑制剂 H942015 N-(2-Hydroxyethyl)-1-deoxygalactonojirimycin Hydrochloride 　 C8H18ClNO5 1/10mg &alpha -糖苷酶抑制剂 H942030 N-(2-Hydroxyethyl)-1-deoxy-L-idonojirimycin Hydrochloride 　 C8H18ClNO55/50mg &alpha -糖苷酶抑制剂 T795200 3&rsquo ,4&rsquo ,7-Trihydroxyisoflavone 485-63-2 C15H10O5 200mg/2g &beta -半乳糖苷酶抑制剂 A158380 O-(2-Acetamido-2-deoxy-3,4,6-tri-o-acetyl-D-glucopyranosylidene)amino N-(4-nitrophenyl)carbamate 351421-19-7 C21H24N4O12 10/100mg 氨基葡萄糖苷酶抑制剂 M166505 Mannostatin A, 3,4-Carbamate 1,2-Cyclohexyl Ketal 　 C13H19NO4S 2.5/25mg 保护的Mannostatin A B682500 Bromoconduritol (Mixture of Isomers) 42014-74-4 C6H9O3Br 200mg 哺乳类 alpha-葡萄糖苷酶 2 抑制剂 K450000 Kifunensine 109944-15-2 C8H12N2O6 1/10mg 芳基甘露糖苷酶抑制剂 D239750 1-Deoxy-L-idonojirimycin Hydrochloride 210223-32-8 C6H14ClNO4 10/100mg 酵母葡糖a-苷酶类抑制剂S885000 Swainsonine 72741-87-8 C8H15NO3 1/10mg 可逆,活性部位直接抑制甘露糖苷酶抑制剂；Golgi a-甘露糖苷酶 II抑制剂 T295810 [1S-(1&alpha ,2&alpha ,8&beta ,8a&beta )]-2,3,8,8a-Tetrahydro-1,2,8-trihydroxy-5(1H)-indolizinone 149952-74-9 C8H11NO4 10/100mg 苦马豆素和衍生物合成中间体 N635000 Nojirimycin-1-Sulfonic Acid 114417-84-4 C6H13NO7S 10/100mg 葡糖苷酶类抑制剂 V094000(+)-Valienamine Hydrochloride 38231-86-6 C7H14ClNO4 1/10mg 葡糖苷酶抑制剂 D440000 2,5-Dideoxy-2,5-imino-D-mannitol 59920-31-9 C6H13NO4 1/10mg 葡糖苷酶抑制剂 D494550 N-Dodecyldeoxynojirimycin 79206-22-7 C18H37NO4 10/100mg 葡糖苷酶整理剂 D479955 2,4-Dinitrophenyl 2-Deoxy-2-fluoro-&beta -D-glucopyranoside 111495-86-4 C12H13FN2O9 5/50mg 葡糖基氟化物,可以作为特定的机制为基础的糖苷酶抑制剂,未来可应用于合成和降解的低聚糖和多糖 A653270 2,5-Anhydro D-Mannose Oxime, Technical grade 127676-61-3 C6H11NO5 10/100mg 潜在的葡苷糖酶抑制剂C-(D-吡葡亚硝脲)乙胺和C-(D-glycofuranosyl)甲胺 D236500 1-Deoxygalactonojirimycin Hydrochloride 75172-81-5 C6H14ClNO4 10/100mg 强效的和有选择性的d半乳糖苷酶抑制剂 D236502 Deoxygalactonojirimycin-15N Hydrochloride 　 C6H14Cl15NO4 5/25mg 强效的和有选择性的d半乳糖苷酶抑制剂 B445000 (2S,5S)-Bishydroxymethyl-(3R,4R)-bishydroxypyrrolidine 105015-44-9 C6H13NO4 10/100mg 强有力的和特定的糖苷酶抑制剂 M166500 Mannostatin A, Hydrochloride 134235-13-5 C6H14ClNO3S 1/10mg 强有力的糖苷酶抑制剂，甘露糖苷酶抑制剂 A858000 N-(4-Azidosalicyl)-6-amido-6-deoxy-glucopyranose 86979-66-0 C13H16N4O7 1/10mg 人类红细胞单糖运输标签抑制剂 C185000 Castanospermine 79831-76-8 C8H15NO4 10/100mg 溶酶体 a-或者beta-葡糖苷酶. 葡糖苷酶1抑制剂和 beta-甘露糖苷酶抑制剂 D439980 1,4-Dideoxy-1,4-imino-D-mannitol, Hydrochloride 114976-76-0 C6H14ClNO4 5/50mg 糖蛋白甘露糖苷酶抑制剂 A608080 N-(12-Aminododecyl)deoxynojirimycin 885484-41-3 C12H26N2O4 5/50mg 糖苷酶亚氨基糖醇制备用试剂 I866350 1,2-O-Isopropylidene-alpha-D-xylo-pentodialdo-1,4-furanose 53167-11-6 C8H12O5 100mg/1g 糖苷酶抑制剂制备试剂 A648300 2,5-Anhydro-2,5-imino-D-glucitol 132295-44-4 C6H13NO4 10/100mg 糖水解酶类抑制剂 A648350 2,5-Anhydro-2,5-imino-D-mannitol 59920-31-9 C6H13NO4 1/10mg 糖水解酶类抑制剂 M257000 3-Mercaptopicolinic Acid Hydrochloride 320386-54-7 C6H6ClNO2S 500mg/5g 糖质新生抑制剂 B286255 N-Benzyloxycarbonyl-4,6-O-phenylmethylene Deoxynojirimycin 138381-83-6 C21H23NO6 5/50mg 脱氧野尻霉素衍生物 B286260 N-Benzyloxycarbonyl-4,6-O-phenylmethylene Deoxynojirimycin Diacetate 153373-52-5 C25H27NO8 2.5/25mg 脱氧野尻霉素衍生物 D245000 Deoxynojirimycin 19130-96-2 C6H13NO4 10/100mg 脱氧野尻霉素抑制哺乳类葡糖苷酶1 A172200 N-Acetyl-2,3-dehydro-2-deoxyneuraminic Acid Sodium Salt 209977-53-7 C11H16NNaO8 10/100mg 细菌、动物和病毒抑制剂 C181200 N-5-Carboxypentyl-1-deoxynojirimycin 79206-51-2 C12H23NO6 5/50mg 制备亲和树脂的配体，用于纯化葡糖苷酶I C181205 N-5-Carboxypentyl-1-deoxygalactonojirimycin 1240479-07-5 C12H23NO6 5/50mg 制备亲和树脂的配体，用于纯化葡糖苷酶I C645000 Conduritol A 牛奶菜醇A 526-87-4 C6H10O4 1/10mg 　 C667000 Conduritol D牛奶菜醇D 4782-75-6 C6H10O4 10mg 　 I868875 1,2-Isopropylidene Swainsonine 85624-09-5 C11H19NO31/10mg 　 更多产品，更多优惠！请联系我们！ 上海甄准生物科技有限公司 免费热线：400-002-3832

离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展，已成为色谱分析领域中十分重要的分支，被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等，具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器，在药品控制领域，应用得最多的为电化学检测器，包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培（包括脉冲安培）检测器，其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质，都是以碱性环己多元醇为苷元，与氨基糖缩合成苷，是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种，其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等；半合成是以发酵来源的抗生素为前体，再进行结构改造而得到，主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等，具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团，难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量，目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）。由于其结构中含有多个氨基（-NH2）与羟基（-OH），在强碱性溶液中易解离成阴离子，在一定电压下，可在金电极表面发生氧化反应，实现脉冲安培检测，因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例，并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18（4.6mm×250mm, 5µm）色谱柱，流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL，五氟丙酸300μL，七氟丁酸300μL，50%（V/V）氢氧化钠溶液8mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH为3.3，加乙腈10mL；流速1.0 mLmin-1；柱后加碱2.1%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离，见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985～9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好，阿米卡星峰检测限为2.0ng，定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外，各杂质均以主成分自身对照法计算，其中杂质B校正因子为1.4，杂质C校正因子为1.3，杂质D校正因子为0.8，杂质E校正因子为1.2，杂质H校正因子为1.4，杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%～1.7%，77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%～2.3%，10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%～2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版（ChP2020）采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版（BP2024）与欧洲药典11.0版（EP11.0）均采用离子色谱法测定，流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃，其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素，同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外，EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min，三电位检测对金电极损耗较大，盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法，用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系，简化了流动相的配制，缩短了分析时间为35min，用四电位取代三电位保护了工作电极，检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法，可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4ml，用50%（V/V）氢氧化钠调节pH值至2.6）-乙腈（97:3）；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为2%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四电位检测：同前；柱温为35℃；进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分，分别为C1、C1a、C2a、C2，还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分，并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng，定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分，而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质，USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分，均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质，发现两种方法的分离效能相当，但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显，如西索米星的响应因子大于小诺霉素，在以西索米星为外标法进行有关物质测定时，结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18（4.6mm×150mm, 3µm）色谱柱，流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH至2.6）-乙腈（96.5:3.5），流速1.0mLmin-1，柱后溶液为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328～132.8µgmL-1、1.606～160.6µgmL-1、7.378～737.8µgmL-1、1.276～127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.2%～101.8%。有关物质测定中，西索米星在2.632～52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006～25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.01µg，小诺霉素检测限为0.02µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%～37.1%，C2+ C2a为41.8%～49.3%，C1为16.5%～22.2%，4个组分总含量为90.6%～105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%～2.8%，西索米星为未检出～1.5%，其他最大单杂为 0.3%～0.9%，其他总杂为1.2%～4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定，原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量，未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整，工作电位由四电位取代三电位，可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流动相为1.6%三氟乙酸（含0.05%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠8ml，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH值至2.6）-乙腈（94:6），流速1.0 mLmin-1，柱后加碱为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖，含量较高，与主成分的比例约为200:1，出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时，蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高，严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例，成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264～131.6µgmL-1、5.032～125.8µgmL-1、5.595～139.9µgmL-1、3.410～85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.7%～100.8%。有关物质测定中，西索米星在1.987～39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045～51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.003µg，小诺霉素检测限为0.01µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图3。1-14,16-18-未知杂质；15-西索米星；19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm，5µm)，流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液，柱温均为30℃，进样量均为20µL。离子色谱检测：柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液，流速0.5mlmin-1，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。ELSD检测：漂移管温度110℃，载气流速2.6Lmin-1，增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料，BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装，本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质，并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致，但离子色谱灵敏度比ELSD高，离子色谱检测限为2.4ng，ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素，杂质D与杂质E结果基本一致，但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大，原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算，按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠，加去离子水1L溶解后，用磷酸调节pH值为2.85，加乙腈9ml；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲积分安培电化学检测器，工作电极为金电极（1mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，六电位检测（T1为0～0.04s，E1为0.13V；T2为0.05～0.21s，E2为0.33V；T3为0.22～0.46s，E3为0.55V；T4为0.47～0.56s，E4为0.33V；T5为0.57～0.58s，E5为-2.0V；T6为0.59～0.60s，E6为0.93～0.13V）；柱温为30℃；进样量20µL。6.2 结果含量测定方面，青霉胺浓度在49.88～199.5µgmL-1范围内线性关系良好，回收率为98.4%～101.5%，31批次青霉胺片含量为97.6%～101.5%。有关物质测定方面，各杂质与主成分青霉胺均能完全分离（见图4），青霉胺浓度在3.118～49.88µgmL-1，青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616～19.39µgmL-1范围内线性关系均良好，青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg；青霉胺二硫化物结果为0.4%～0.8%，最大单杂为0.9%～2.9%，其他总杂为2.4%～7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量，USP现行版采用HPLC法测定其含量，二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素，但其结构中含有多个氨基与羧基，无共轭双键，同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择，直接采用糖四电位时主成分响应很弱，采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾，因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描，确定了最佳的六电位波形，解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1： 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大，重复性差等问题，导致试验耗时耗力，进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象，原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化，使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中，出现了背景信号缓慢增加，基线噪音增大的情况，使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题，本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因，耗时近3年，终于初步解决了上述问题。首先，所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用，试剂均应为高纯度试剂。其次，对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线，降低管路的透氧性。再次，仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着，使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min，除去溶解在其中的氧气，脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体，防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后，更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题，但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA，降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决，但背景信号较高，剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着，还需要继续磨合。讨论2：各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况（1）中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”，对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中，涉及的品种为硫酸依替米星，检测项目为有关物质与含量，同时还设有第二法为HPLC-ELSD法，二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物，也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致，为采用C18色谱柱，以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%（V/V）的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈（96:4）为流动相，四电位检测，柱后加碱（50%氢氧化钠溶液1→25），柱后流速为0.5mLmin-1。（2）国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱，以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星（包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液）、卡那霉素（包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊）的含量。随后，USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱，并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展，USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱，流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式，较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响，分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法，方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后，BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱，以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相，与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留，再加入少量的有机改进剂改善分离，三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始，硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中，流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系，减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据，是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广，权威性强的特点，因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个，而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点：一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐，离子色谱仪价格较高，仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪；而国外制药企业规模通常较大，大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多，而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势，无需衍生化可直接检测，灵敏度高、选择性好，具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展，日趋成熟与稳定，为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题，如提高仪器的重复性和易操作性，使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者：李茜，王立萍，刘英*（河南省药品医疗器械检验院，郑州，450018）作者简介：李茜，女，副主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制*通讯作者：刘英，女，主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制

氨基糖苷类抗生素分析难点： 氨基糖苷类抗生素是一类含有氨基糖苷键的抗生素，抗菌谱广，对需氧革兰阴性杆菌具有强大的抗菌活性，临床应用广泛。该类抗生素由氨基糖与碱性1,3-二氨基肌醇以苷键结合而成，1,3-二氨基肌醇为碱性多元环己醇结构，因此氨基糖苷类抗生素均具有碱性强，极性大的特性。目前大多数氨基糖苷类化合物的液相色谱检测时均使用了高比例的三氟乙酸作为流动相，当采用这些溶剂作为流动相时色谱工作者经常发现色谱柱柱效下降非常厉害，色谱峰重现性差，柱寿命短等方面问题。 2010年版《中国药典》方法摘录： 硫酸依替米星：0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 84:16 ；流速0.5mL/min 硫酸庆大霉素C组分: 0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 92:8 ；流速0.6mL/min 硫酸卡那霉素：0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 92:8 ；流速0.6mL/min 硫酸西索米星：0.3mol/L三氟乙酸-甲醇-乙腈 96:3:1；流速0.5mL/min 硫酸奈替米星有关物质：0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 84:16 ；流速0.5mL/min 沃特世公司解决方案： 沃特世（Waters® ）公司第二代杂化颗粒XBridgeTM系列色谱柱产品，通过在硅胶颗粒合成过程中引入有机的亚乙基桥结构，使其具有行业领先的化学稳定性，pH范围1~12，同时提高了色谱柱产品的耐受性及机械强度，使用该系列色谱柱产品的可以帮您解决氨基糖苷类抗生素的色谱分析问题 利用沃特世XBridge C18 色谱柱分析硫酸庆大霉素C组分所得色谱图及检测结果：

氨基糖苷类化合物（AGs）是由两个或两个以上氨基糖通过糖苷键与氨基环醇骨架连接而成的碱性低聚糖抗生素。这类抗生素包括：链霉素、新霉素、卡那霉素、庆大霉素、壮观霉素等。他们共同特点是水溶性好、性质稳定、抗菌谱较广，又因其价格低廉，在兽药领域应用广泛。AGs存在一定程度的耳毒性、肾毒性和神经肌肉阻滞作用。目前世界多个国家和组织建立了AGs在动物源食品中的相关限量标准，我国GB 31650-2019规定AGs在动物源食品中的限量如下所示：AGs检测方法及制约因素AGs分子中因富含氨基和羟基而呈强极性，其分子中缺少发色团和荧光团，反相色谱保留较差，因此动物源食品中 AGs的检测比其他抗生素更为复杂。目前 AGs的检测方法主要有免疫分析法、高效液相色谱-质谱/质谱法（HPLC-MS/MS）、液相色谱-串联质谱法（LC-MS-MS），其中免疫分析法方便快速更适合定性筛查检测，HPLC-MS/MS、LC-MS-MS定量准确、灵敏度高更适合确证检测。在乳及乳制品中，GB/T 22969-2008《奶粉和牛奶中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量》，虽然只规定了链霉素、双氢链霉素和卡那霉素3种氨基糖苷类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱测定的确证方法，但GB 31650-2019《食品中兽药最大残留限量》中还规定了其他氨基糖苷类药物包含大观霉素、安普霉素、庆大霉素、新霉素等，这些项目也是实验室对乳及乳制品安全检测过程的必检项目。目前HPLC-MS/MS、LC-MS-MS方法可对多种ＡＧｓ进行同时检测，但是一次性不能对多种氨基糖苷类药物富集净化是提高检测效率的主要制约因素之一！在动物组织中，GB/T 21323-2007《动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法》规定了动物组织中大观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素和新霉素10种氨基糖苷类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱测定的确证方法。但此检测AGs的方法前处理过程使用C18富集净化，检测限仅为20-100μg/kg。美正氨基糖苷类免疫亲和柱美正通过多年的积累，开发出一种使用氨基糖苷类免疫亲和柱前处理的方法，解决了动物源性食品中氨基糖苷类抗生素检测过程中前处理富集净化的难点。使用氨基糖苷类免疫亲和柱的前处理方法，可以将动物源食品中11种氨基糖苷类抗生素进行一次性特异性富集净化，能够更好地消除基质干扰，既提高了前处理富集净化效率又提高了分析的准确度和灵敏度。药物种类壮观霉素潮霉素B双氢链霉素链霉素丁胺卡那霉素卡那霉素安普霉素妥布霉素庆大霉素新霉素巴龙霉素产品特点特异性强：免疫学原理，对样本中AGs选择性高、特异性结合能力强；操作简单：可穿透式柱塞，使用便捷；性能优异：AGs加标回收率80-120%，准确度高样本类型动物源性食品，包括乳制品、动物组织及水产品等。药物残留类免疫亲和柱免费试用！美正在药物残留检测领域有更多的前处理富集净化方法，值美正十五周年之际，意向用户可对我司药物残留类免疫亲和柱进行免费试用。

近日，中科院成都生物所发明的“一种判断大豆异黄酮糖苷是否水解或水解程度的方法”获得国家发明专利授权。 　　大豆异黄酮是大豆等豆科植物生长过程中形成的一类次生代谢产物，具有多种生理功能。它不仅参与调节植物的生长活动，还能对人体发挥有益的生理调节作用。天然大豆异黄酮苷类的分子结构并不是活性发挥的最佳状态，普遍认为苷元才是活性发挥的最佳状态。然而，在大豆中，大豆异黄酮主要是以染料木黄酮、大豆苷和黄豆苷糖苷形式存在的，它们对应的苷元染料木素、大豆苷元和黄豆苷元的含量很少。为了得到生物活性高的大豆异黄酮苷元，在工业上大多以大豆豆饼或豆粕为底物，采用酸水解或微生物转化的方法将糖苷转化为苷元。此前，判断大豆异黄酮糖苷是否水解及水解程度，通常是通过水解前后苷元含量的变化来判断的，此方法过程相对比较繁琐。 　　成都生物所发明的该种方法，通过商品豆粕经乙醇提取、提取液抽滤除杂质、减压蒸馏浓缩至无乙醇得水相、以水相为底物进行水解、用乙酸乙酯从水解液中萃取大豆异黄酮苷元、萃取液减压浓缩、浓缩相进行薄层层析、在紫外灯下观察层析结果，以此判断大豆异黄酮糖苷是否水解或水解的程度。该方法具有快速、准确等优点，具有良好的应用前景。

近日，中国科学院大连化学物理研究所生物技术研究部生物分子高效分离与表征研究组研究员张丽华团队，研制了一种基于糖苷键的质谱可碎裂型交联剂，显著地提高了交联信息的检索通量和鉴定准确度，同时具有良好的两亲性和生物兼容性，实现了活细胞内蛋白质复合物原位交联和规模化精准解析。 　　作为生命活动的执行者，蛋白质通过相互作用形成复合物等形式行使其特定的生物学功能，其中，细胞内的限域效应、拥挤效应和细胞器微环境等对于维持蛋白质复合物结构和功能至关重要。化学交联技术(Chemical cross-linking mass spectrometry，CXMS)，尤其是原位化学交联质谱技术(in-vivo CXMS)具有规模化分析蛋白复合物原位构象和相互作用界面的优势，已成为活细胞内蛋白质复合物解析的重要技术。然而，目前活细胞原位交联面临着细胞扰动大、交联肽段谱图复杂程度高等问题。因此，如何实现活细胞低扰动下的原位快速交联是蛋白质原位构象和相互作用精准解析的先决条件。 　　本工作基于糖分子的高生物兼容性和糖苷键的质谱可碎裂特征，将糖苷键引入到功能交联剂的骨架设计中，筛选并获得了高生物兼容性的海藻糖作为骨架分子，研制了质谱可碎裂型交联剂——海藻糖二琥珀酰亚胺酯(TDS)。该交联剂较目前已报道的可透膜型化学交联剂，展示了更优异的细胞活性维持能力，可在低扰动状态下实现细胞内蛋白质复合物的高效交联。在此基础上，低能量的糖苷键-高能量的肽键的质谱选择性碎裂模式，可将“工字形”的交联肽段数据分析降幂为常规交联剂片段修饰的线性肽段数据检索，降低了交联肽段谱图分析的复杂性，提高了交联肽段的鉴定效率与准确度。该团队从Hela细胞中鉴定到对应于3500对以上交联肽段的1453个蛋白质的构象以及843对蛋白质间的相互作用信息，实现了活细胞中蛋白质复合物的原位交联与规模化分析，为活细胞中蛋白质功能的调控提供了重要的技术支撑和关键的互作位点信息。 　　近年来，张丽华团队致力于原位化学交联质谱新技术研究，通过开发一系列新型多功能型化学交联剂，并系统建立深度覆盖的化学交联分析方法等，不断提升原位化学交联技术对于蛋白质复合物原位动态构象的深度捕获和精准分析能力。目前，该团队研制了多种类型的具有不同富集基团、正交反应活性基团的可透膜交联剂，并发展了相应的原位快速交联方法，低丰度交联位点的高效酶解和富集方法，以及基于化学交联距离约束的蛋白质原位构象和相互作用解析方法等，为蛋白质复合物功能状态下原位构象的规模化精准解析提供了关键技术支撑。 　　相关研究成果以A Glycosidic-Bond-Based Mass-Spectrometry-Cleavable Cross-linker Enables In vivo Cross-linking for Protein Complex Analysis为题，发表在《德国应用化学》上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金和中国科学院青年创新促进会等的支持。

大家好，本周为大家分享一篇在Analytical Chemistry上发表的文章：Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase[1]，文章的通讯作者是来自弗罗里达大学的Patrick R. Griffin教授。　　氢氘交换质谱(HDX-MS)是一种常用的抗体表位定位方法。在典型的HDX-MS实验中，目标蛋白在D2O缓冲液中孵育，使氢与氘在设定的时间内交换。随后通过添加低pH“猝灭”缓冲液，在低温(0 ̊C)并保持pH接近2.7的情况下猝灭氘代反应， 使得氘化酰胺氢的回交速率最低。蛋白质结构的不同特征可以影响氘交换速率，其贡献因素包括溶剂可及性和酰胺骨架的氢键。蛋白质被耐受低pH慢交换条件的蛋白酶消化，所得肽通过液相色谱联用质谱(LC-MS)分析。通过比较氘代肽段与未暴露于D2O的对照肽的同位素分布的m/z位移，用质谱法监测肽水平上的氘交换程度。　　蛋白糖基化可导致HDX-MS中肽覆盖范围的减少，这是由于多糖对肽的异质修饰。为了获得可以通过质谱监测的确定的糖肽质量，在HDX-MS实验之前，必须首先通过专门的糖蛋白组学方法解决糖肽的结构。此外，糖基化氨基酸通常在每个位点被多个糖型修饰，这可能导致糖肽的质谱信号被稀释。聚糖酰胺基团也可能参与交换和影响氘摄取测量，这个问题很明显，特别是对于病毒刺突蛋白，它们已经进化到通过N-聚糖的广泛修饰来逃避免疫检测。在许多涉及SARS-CoV-2的HDX-MS研究中，特别是当快速结果至关重要时，糖基化位点从分析中被省略。SARS-CoV-2 RBD(受体结合区域)含有N331和N343两个N-聚糖，几个靶向RBD并且识别包括N343在内的表位的中和单抗(例如S309、SW186、SP1-77和C144)的对应信息在HDX-MS中均无法被识别。　　酶解后去除氘代肽段上的N-聚糖是一种很有前途的方法，可以避免与糖基化相关的问题。最近发现了从PNGase A和PNGase H+到高活性的PNGase Dj和PNGase Rc，并应用于HDX的一系列有活性的耐酸酶。这些酶通常用于糖肽溶液中进行去糖基化。本文中作者将PNGase Dj固定在醛修饰的聚合物树脂上，并封装在HPLC保护柱中，该柱可直接并入典型的HDX平台。并应用该系统获得了S蛋白RBD的全序列覆盖，并显示了mAb S309的广泛作用位点，包括RBD的N343聚糖位点。　　作者首先在大肠杆菌32中表达PNGase Dj，并将其固定在POROS树脂上，这是一种具有大表面积的聚合物树脂，HDX实验室通常使用这种树脂固定胃蛋白酶和其他蛋白酶。POROS 20 Al是一种醛修饰树脂，可以通过席夫碱形成和随后的氰硼氢化物还原与赖氨酸侧链偶联。虽然猪胃蛋白酶A通常固定在POROS树脂上，但它只含有1个赖氨酸，必须在pH 5.0固定，这低于偶联反应的最佳pH。作者认为含有7个赖氨酸且在中性pH下稳定的PNGase Dj可能更有效地与树脂偶联。在pH为6.5的条件下固定化树脂，洗涤后的树脂装入微孔保护柱中，然后PNGase Dj在树脂上的活性用酶解糖基化比色法测定。1 mg树脂对PNGase Dj的活性为0.79 μg [95% CI: 0.66, 0.92]。作者探究了不同的缓冲体系对于色谱柱活性的影响(图1)。固定化酶最容易受到胍HCl的抑制，并对还原剂TCEP表现出抗性。　　图1. 固定化PNGase Dj的糖肽脱糖基化研究。(A)不同缓冲液中糖肽的去糖基化。x轴上的数字对应于去糖基化条件的列表。(B)在PNGase Dj处理的样品中，去糖基化肽的信号大大增强。(C)图中每对柱状图显示了chaotrope/TCEP注射后分别注射了参考缓冲液。(D)糖肽在50 mM NaH2PO4和25 mM TCEP中在12°C下的代表性EICs。强度根据每个地块进行缩放。　　在确认PNGase Dj的活性后，作者评估了三种糖蛋白的去糖基化柱:HRP(horse radish peroxidase)，牛胎蛋白A和AGP(α-1-acid glycoprotein)。由于糖肽的去糖基化速度比完整的蛋白质快，作者采用了双柱设置，蛋白质首先通过胃蛋白酶柱，然后进入去糖苷酶柱。为了简化设置，还使用了混合柱，其中单柱含有9:1的胃蛋白酶和PNGase Dj树脂混合物。与胃蛋白酶和PNGase Dj混合柱也可能促进蛋白质水解，去糖基化使胃蛋白酶进一步进入裂解位点。可以观察到N-聚糖位点的覆盖(图2)，而这些位点在单独用胃蛋白酶消化时缺乏覆盖。用PNGase Dj处理的样品显示N-聚糖天冬酰胺脱酰胺，而单独用胃蛋白酶处理的样品未检测到脱酰胺肽。在所有情况下，PNGase Dj的加入提高了覆盖率，混合床的结果与双柱的结果相当。混合柱系统还显示末端靠近N-聚糖位点的肽，表明去糖基化可能允许胃蛋白酶在聚糖位点附近进一步切割。　　图2. 糖蛋白AGP、胎蛋白A和HRP的LC - MS/MS肽覆盖。(A) AGP肽覆盖图。n -聚糖位点用箭头标记。(B)检测到的脱酰胺肽数。(C)每个糖蛋白序列的覆盖率百分比。　　接下来，作者使用HDX-MS分析SARS-CoV-2 RBD序列与单克隆抗体的相互作用。S309是从先前感染SARS-CoV-1的患者的B细胞中分离出来的抗体，与SARSCoV-2交叉反应。S309与S三聚体之间的相互作用通过低温电子显微镜(cryo-EM)进行了表征，结果显示S309能够识别靠近N343聚糖的RBD上的一个表位，包括与聚糖本身的接触。作者用混合床胃蛋白酶/ PNGase Dj柱对RBD-Fc融合蛋白进行酶切，并与胃蛋白酶柱进行比较。发现混合柱可以完全覆盖RBD序列，而胃蛋白酶柱在N331和N343聚糖区域缺乏覆盖(图3)。　　图3. 与单独使用胃蛋白酶相比，胃蛋白酶/PNGase Dj混合床的SARS-CoV-2 RBD肽覆盖率。多肽的Mascot ionscore≥20。胃蛋白酶消化在N331和N343聚糖附近没有覆盖。RBD-Fc蛋白的RBD区域如图所示。　　随着RBD序列的全面覆盖，作者进行了差分HDX-MS实验，评估在存在和不存在S309的情况下RBD上的氘代情况。HDX-MS结果显示，在序列上的所有N-聚糖位点都检测到去糖基化肽，并且N343和N630两个位置都显示有多个重叠的去糖基化肽。S309的结合使得氘交换减少，这种保护作用最大程度的集中在N343聚糖周围，从残基338到350。ACE2受体结合基序(RBM，由438~506残基组成)边界上的434~441残基也有被保护效应。RBD以Fc融合蛋白的形式存在，但在Fc标签中没有观察到显著的HDX差异。这些结果与通过冷冻电镜鉴定的表位一致。该工作的作者鉴定出RBD残基337~344、356~361和440~444是S309的表位，此外，还观察到RBD的C端附近残基516~533的氘交换减少。虽然该序列不直接与S309相互作用，但RBD上的2个残基521~527与358~364广泛接触，这可能引起了S309结合后的变构变化。　　总的来说，作者认为PNGase Dj固定在POROS树脂上提供了一种增加序列覆盖的直接方法，使得HDX-MS分析糖蛋白时，允许氢氘交换后去糖基化。这里采用的固定方法可能也适用于其他体系，例如PNGase Rc。此外，研究的结果显示，将PNGase Dj与胃蛋白酶混合使用的序列覆盖率要高于单独使用胃蛋白酶。PNGase Dj可以识别RBD中与S309结合的的糖基化表位，并且结果与冷冻电镜结构密切一致。　　撰稿：李孟效　　编辑：李惠琳　　文章引用：Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase　　参考文献　　1. O'Leary, T.R.R., Balasubramaniam, D., Hughes, K., et al. Hydrogen-deuterium exchange epitope mapping of glycosylated epitopes enabled by online immobilized glycosidase. Analytical Chemistry，2023.

各相关单位：根据《广东省农业标准化协会团体标准管理办法》的相关要求，2023年7月6日-7月13日，广东省农业标准化协会对《芹菜中代森锌残留量的测定 顶空-气相色谱法》团体标准进行了立项审查，经协会技术专家认真研究与审核，上述所申报的团体标准符合立项条件，现批准立项。请制标单位严格按照相关要求抓紧组织实施，严把标准质量关，切实提高标准编制的质量和水平，增强标准的适用性和有效性。同时欢迎与立项标准有关的高校、科研机构、相关企业、使用单位等加入该标准的起草编制工作。有意参与标准起草工作的请与协会秘书处联系。特此公告。联系人：钱波 电 话：020-85161829 电子邮箱：gdnybzh@163.com广东省农业标准化协会2023年7月13日粤农标协字〔2023〕26号广东省农业标准化协会关于《芹菜中代森锌残留量的测定 顶空-气相色谱法》团体标准立项的公告.pdf

各相关单位：依据《食品安全国家标准审评委员会章程》有关要求，我办组织起草了《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准、《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB 31656.14-2022）等4项标准修改单，现公开向社会征求意见，请提出具体修改意见和理由，并通过电子邮件形式反馈。征询截止日期2024年5月15日。联系人：张玉洁电　话：010-62103930邮　箱：syclyny@163.com附　件：1.食品安全国家标准兽药残留标准征求意见表2.《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》3.《水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》4.《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》5.《河鲀、鳗鱼和烤鳗中18种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》6.《蜂产品中克百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》7.《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》8.《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》9.《动物性食品中吩噻嗪类药物残留量测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》10.《动物性食品中异丙嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》11.《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》12.《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》13.《动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》14.《动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》15.《动物性食品及尿液中同化激素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》16.《奶及奶粉中吩噻嗪类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》17.《动物尿液中23种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》18.《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱 串联质谱法》（GB31656.14-2022）修改单19.《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》（GB31658.8-2021）修改单20.《食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB31658.10-2021）修改单21.《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB31658.22-2022）修改单

将不同的蜂蜜样本进行取样萃取。 　　实验室检测人员在电脑上分析大米糖浆检测数据。 　　通过酶标仪检测氯霉素残留。 　　■ 送检说明 　　●组织送检单位： 　　“绿篮子”食品安全科普组织，由英国大使馆文化教育处指导创建，指定中国土畜进出口商会检验支持。通过媒体公开安全食品标准、解读标准，引导公众作出正确的选择。鼓励企业为食品安全履行更多承诺。 　　●送检样本： 　　慈生堂结晶蜂蜜400g：抽检产品在北京沃尔玛超市随机购买。 　　同仁堂荆条蜂蜜：从同仁堂北四环华堂商场专柜购买。 　　百花牌枣花蜂蜜454g：在北京大润发超市购买。 　　百花调制儿童蜂蜜膏450g：从华堂超市购买。 　　冠生园纯天然蜂蜜580g：从北京大润发超市民族园店购买。 　　中粮悦活枸杞蜂蜜454g：在北京北四环华堂超市购买。 　　福明洋槐蜂蜜500g：厂家送交绿篮子团队，委托检测。(非市场领导品牌，在北京购买不到) 　　感蜂堂洋槐蜂蜜：厂家送交绿篮子团队，委托检测。(非市场领导品牌，在北京购买不到) 　　●检测方法：在蜂蜜制造业业内人士的指导下，对比了欧盟、日本等国家蜂蜜标准后，共检测8项内容，按排除法一一检测。 　　●检测内容：(按检测步骤先后顺序)：SM-R大米糖浆检测、β-呋喃果糖苷酶检测、碳六项检测、TLC检测四项真实性检测 氯霉素、甲硝唑、硝基呋喃、四环素族四项安全性检测。 　　●检测机构 　　秦皇岛出入境检验检疫局：拥有针对蜂蜜类产品最严格的实验室检测方法，是欧盟、日韩等多个发达国家认可的蜂蜜出口检验单位。 　　●检测结果 　　三送检样品掺有大米糖浆 　　在此次送检的八个样品中，其中有三个样本在SM-R检测中结果呈阳性，证明其中掺入大米糖浆，并非纯正蜂蜜，其中包括北京和上海的某知名品牌的蜂蜜。 　　其他5个蜂蜜产品在本轮抽检批次中顺利通过了真实性与安全性检测。 　　【真实性检测】 　　SM-R大米糖浆检测 　　将已经萃取提纯的蜂蜜液态样品，送入液相色谱串联质谱仪中。实验人员解释说，如果将色谱柱当作跑道的话，各种不同的物质，通过液相极性分离出不同的糖，由于分子量、分子结构极性不同，在相同助力的推动下，却会先后到达终点。通过色谱图观察，不同物质达到峰值的时间预算，可确定是否是大米糖浆，而通过达到的峰的面积可以确定含有的大米糖浆的含量。 　　SM-R是大米糖浆里特有的物质，也是判断蜂蜜是否纯正最重要、最基本的检测项目之一，为我国蜂蜜出口欧盟的必检项目之一。如果产品被检测出SM-R呈阳性，则涉嫌在蜂蜜中掺入大米糖浆。大米糖浆虽然也是糖，但却廉价，其保健功效是完全不一样的。 　　β-呋喃果糖苷酶检测 　　β-呋喃果糖苷酶检测是在液相色谱仪上进行的，同样的送样、极性分离后的与标准色谱卡的对照，来判断是否含有β-呋喃果糖苷酶。 　　β-呋喃果糖苷酶，可将蔗糖直接转化成葡萄糖和果糖。作为蜂蜜掺假手段之一，其作用机理是将普通蔗糖的葡萄糖基与果糖基的s-(1，4)糖苷键断裂，生成果糖与葡萄糖。如果在加入二糖蔗糖的同时又加入了β-呋喃果糖苷酶，就可将蔗糖直接转化成葡萄糖和果糖，而天然蜂蜜中90%的成分为葡萄糖和果糖这两种单糖，但这种化学方式生产的“蜂蜜”其营养价值与天然蜂蜜完全不同。 　　“在这种情况下掺杂糖浆和白砂糖的蜂蜜有可能借助于HPLC也检验不出来。”实验室人员解释说，现在针对β-呋喃果糖苷酶建立了相应的检测方法，针对甜菜糖来源的果葡糖浆掺假进行检测，能够控制一部分的造假行为。 　　碳六项检测 　　通过“碳同位素质谱分析仪”检测，这项检测专业的说法叫液相串联同位素质谱检测，来判断蜂蜜中各种糖同位素值的测定方法。液相分离不同的糖，不同糖的同位素比值不一样，来判断糖的种类。 　　“大米、玉米、马铃薯等植物的糖是碳四植物糖，碳四植物糖通过光合作用产生，不是蜜蜂酿造的，蜂蜜中碳四植物糖含量越高，说明造假越严重。”据业内人士透露，碳同位素检测，主要是通过碳13蛋白和蜂蜜的碳同位素阈值来判断蜂蜜是否掺假，但阈值在-23~--23.5之间的为灰色地带，即不能判断它是否掺假。 　　TLC检测 　　又称高果糖浆检测，高果糖浆是一种多糖，淀粉类植物如马铃薯、甜菜糖等都属于高果糖浆，味道和颜色与蜂蜜相似，但是价格比蜂蜜便宜很多。TLC检测使用的是薄层色谱检测法，检测方法看似很老土———通过将样品滴在硅胶板上的“履迹”和颜色深浅，来判断其中是否含有高果糖浆。 　　【安全性检测】 　　氯霉素等四项抗生素残留检测 　　真实性检测均过关的蜂蜜产品，统一通过酶标仪检测氯霉素、硝基呋喃、硝基咪唑类、四环素族，这四项均为蜂蜜中的抗生素残留成分。比如便宜效果好的氯霉素是用来防治蜂病的，但如果蜂蜜中的氯霉素残留，被人体摄取后，会增加致癌的可能性 而甲硝唑可造成恶心、呕吐、腹痛、头晕、站立不稳、精神错乱等症状 硝基呋喃是合成药物，有抑菌作用，但同时也能致癌 四环素残留可能会导致儿童牙齿损害，成人造成肝脏损害。 　　■ 检测方声音 　　对比色谱-质谱发现SM-R 　　蜂蜜的主要成分是葡萄糖和果糖，掺入糖和糖浆是最简单的方法。针对蜂蜜的掺杂造假的检测方法也一直在发展。常见的掺假方法是通过大米糖浆和甜菜糖浆加入蜂蜜掺假，与甜菜糖浆相比，大米糖浆价格便宜，所以目前最为严重的就是通过大米糖浆掺杂在蜂蜜中造假，又由于检测方法跟不上，市场上有人公然兜售能满足所有蜂蜜检测要求的大米糖浆。 　　我们今年开始使用通过对比大米糖浆和蜂蜜的色谱-质谱的差别，发现了一种糖浆中特有的物质(SM-R)，通过检测该物质能有效地鉴别蜂蜜中是否掺杂了大米糖浆。方法对于掺杂了5%大米糖浆的蜂蜜都能有效的鉴别，方法快速，准确率高。 　　■ 行业发言 假蜂蜜形成规模会破坏生态系统 　　●周磊，绿篮子食品安全科普团队蜂蜜选题负责人 　　现行蜂蜜的国家标准为中国蜂产品协会主导，而蜂产品协会的主要成员基本由上海冠生园、北京百花、江西汪氏等国内几大蜂蜜厂家的负责人组成，蜂蜜国家标准虽然规定了“不得添加或混入任何蜂蜜以外的物质”，但没有对检测项目和具体指标做限定，导致检测项目无法鉴别蜂蜜的真假。 　　尽管新标准仍只使用碳4检测项目来鉴别蜂蜜，但是中国蜂产品协会还是致函卫生部，对新标准提出异议，主要内容是“对不涉及食品安全的感官指标、理化指标等写入食品安全标准提出了行业意见”，并提出暂停执行新标准的建议，力求“放宽”，而非“打假”。 　　蔗糖蜂蜜、高果糖浆蜂蜜是近年来除了普遍存在的大米糖浆掺假蜂蜜后的另几种高科技蜂蜜造假手段，它们可以欺骗传统的检测仪器，而掺假技术还在发展，很多检测项目结果已不能断定真假蜂蜜，被逐步弱化为“参考指标”。 　　假蜂蜜虽然吃了无害，但形成规模后，少数蜂农也被动掺假、蜜源无法被控制。人类高依赖性生态圈的花朵授粉已少有野生蜂采蜜，人工蜂业萎缩会导致生态系统连锁受损。

项目编号：2022zfcg00371项目名称：甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额：396.48(万元)最高限价：396.48(万元)采购需求：具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限：按合同约定执行本项目（是/否）接受联合体投标：否

近日，中科院大连化学物理研究所许国旺课题组在糖苷类化合物规模化注释方面取得新进展。通过构建in silico苷元库和糖基/酰基-糖基碎裂模式库，以及发展利于苷元离子检出的LC-HR MS/MS分析条件，建立了苷元离子的高通量识别方法以及高效去除假阳性候选结果的方法，并开发了相应的糖苷类化合物规模化注释程序plantMS2（https://github.com/zhengfj1994/plantMS2）。 糖苷类化合物是一类重要的次生代谢产物，在植物生长发育过程中起着关键作用，全景注释植物中已知和未知糖苷类化合物具有重要的研究意义。由于市售标准品和数据库收录的二级质谱规模有限，现有的基于液相色谱-高分辨质谱（HRMS）的糖苷类成分注释方法难以有效地对糖苷类化合物进行注释、定性。研究团队发展了一种基于液相色谱-HRMS/MS的糖苷类化合物规模化定性新方法。构建了具有植物种属特异性的in silico苷元库以及糖基/酰基-糖基的in silico碎裂模式库。优化出利于苷元离子检出率的LC-HR MS/MS分析条件，并建立了苷元离子的高通量识别方法。最后，通过候选糖苷-苷元质谱相似性发展了高效去除假阳性候选结果的方法。方法评估表明，该注释流程适用于多种类型的HRMS仪器不同碎裂模式（HCD和CID等）下建立的方法，定性准确性和特异性均优于现有注释方法。将该方法应用于玉米叶片，种子和花丝中糖苷类成分的注释，共注释出274个糖苷类成分。相关研究成果以“Novel Method for Comprehensive Annotation of Plant Glycosides Based on Untargeted LC-HRMS/MS Metabolomics”为题，发表在Analytical Chemistry上。该工作的第一作者是我组博士研究生张秀琼，通讯作者为路鑫和许国旺。上述工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金等项目的资助。文章链接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.analchem.2c02362（文/图 张秀琼）

各有关单位及专家：由广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所等单位提出的《兽药产品中4种氨基糖苷类兽药含量的同时测定 高效液相色谱-蒸发光散射法》《兽药产品中8种药物含量的同时测定 高效液相色谱-二极管阵列法》等2项团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性，现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本，对标准的征求意见稿（见附件1）进行审查和把关，提出宝贵意见建议，并将意见反馈表（见附件2）于2023年8月23前以邮件或传真的形式反馈至协会秘书处，逾期未回复按无意见处理。感谢您对协会工作的大力支持！附件1：《兽药产品中4种氨基糖苷类兽药含量的同时测定 高效液相色谱-蒸发光散射法》征求意见稿《兽药产品中 8 种药物含量的同时测定 高效液相色谱-二极管阵列法》征求意见稿附件2：团体标准征求意见反馈表（联系人：钱波；电话/传真：020-85161829；邮箱：gdnybzh@163.com） 广东省农业标准化协会2023年7月24日附件1：兽药产品中4种氨基糖苷类兽药含量的同时测定 高效液相色谱-蒸发光散射法-征求意见稿.pdf兽药产品中8种药物含量的同时测定 高效液相色谱-二极管阵列法-征求意见稿.pdf附件2： 团体标准征求意见反馈表.doc

中药配方颗粒是近几年发展较快的中药制剂，由单味中药饮片经提取浓缩而成，供中医临床配方用，具有见效快，吸收好，疗效显著，携带方便等特点。中药配方颗粒的发明是中医药的一次重大革新，是适应现代快节奏生活的一种必然产物。中药配方颗粒目前已有700余种，占中药饮片品种50%。目前市场上针对配方颗粒的应用主要担心两点：①中药配方颗粒质量不确定。②市场对配方颗粒的疗效是否与共煎一致有疑虑。 2016年2月26日，国务院印发了《中医药发展战略规划纲要（2016-2030年）》，明确将中药配方颗粒纳入国家中医药发展战略规划内容之中。2016年8月5日，国家药典委员会发布了《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求（征求意见稿）》，全面启动中药配方颗粒国家标准研究，共有包括国家6家试点企业在内的多家企业参与了国家标准的研究。2019年11月8日，国家药典委公示了巴戟天配方颗粒、白芍配方颗粒等一批160个中药配方颗粒品种试点统一标准。全国规范统一的质量标准将提高配方颗粒的市场接受度，有利于配方颗粒行业的长远发展。 对于公示的中药配方颗粒品种，赛默飞液相色谱柱展示了优异的性能。 1 甘草配方颗粒特征图谱及特征峰分析结果 在下方甘草配方颗粒色谱图中，测试结果呈现12 个特征峰，以甘草苷、甘草酸参照物峰相对应的峰为S1、S2峰，各项指标符合统一标准公示稿中的要求。Vanquish Flex+ Acclaim RSLC 120 C18 （2.2mm×100mm，2.1μm）分析结果峰2：芹糖甘草苷 峰3(S1)：甘草苷 峰5：异甘草苷 峰6：甘草素 峰10(S2)：甘草酸 公示稿提供的参考对照特征图谱（推荐Acclaim RSLC 120 C18） 2 肉桂配方颗粒特征图谱及特征峰分析结果 在下方肉桂配方颗粒色谱图中，测试结果呈现5个特征峰，以桂皮醛参照物峰相对应的峰为S 峰，各项指标均符合统一标准公示稿中的要求。 Vanquish Flex+ Syncronis C18（2.1mm × 100mm，1.7 μm）分析结果峰1：香豆素；峰2：肉桂醇；峰3：肉桂酸；峰4：桂皮醛（S） 公示稿提供的参考对照特征图谱 3 生地黄配方颗粒特征图谱及特征峰分析结果 在下方生地黄配方颗粒色谱图中，测试结果呈现11个特征峰，以毛蕊花糖苷参照物峰相对应的峰为S 峰，各项指标均符合统一标准公示稿中的要求。 Vanquish Flex+ Hypersil Gold aQ（2.1mm× 100mm ，1.9μm）分析结果峰2：洋地黄叶苷C 峰3：焦地黄苯乙醇苷A1 峰5（S）：毛蕊花糖苷 峰6：焦地黄苯乙醇苷B1 峰7：异毛蕊花糖苷 公示稿提供的参考对照特征图谱 赛默飞色谱仪器结合色谱柱，完全可以满足中药配方颗粒分析需求，为中药配方颗粒质量控制保驾护航。希望通过上述案例分享，能够为大家在中药配方颗粒分析时带来帮助，我们下期再会！ 配方颗粒公示标准中所采用的赛默飞色谱柱

3月30日，省十三届人大常委会第三十次会议分组审议《甘肃省气象条例（修订草案）》。《条例（修订草案）》提出，侵占、破坏气象仪器的可并处五万元以下罚款。《条例（修订草案）》取消了“从事气象科技服务”行政审批事项，取消“气象信息费”收费项目，并调整、明确雷电灾害防御的政府职责和部门监管责任。同时，强化了气象探测环境保护和人工影响天气工作。依据上位法，明确县级以上人民政府应当划定当地各类气象台站气象探测环境的具体保护范围。各级人民政府应当合理布局和建设人影作业点，实施人工影响天气作业的组织应当具备省气象主管机构规定的条件，并使用符合相关技术标准的作业设备，遵守作业规范。人工增雨（雪）和防雹等所需经费也可由申请提供服务的委托方承担。林业、农垦、民航、石油等部门所属气象台站，可以发布供本部门使用的专项天气预报。其他任何组织或者个人不得以任何方式向社会发布公众气象预报和气象灾害预警信息。侵占、破坏气象仪器、设施、标志、资料的，由有关气象主管机构按照权限责令停止违法行为，限期恢复原状或者采取其他补救措施，可以并处五万元以下的罚款。

2015年6月 仪器信息网 网络讲堂 将举办网络会议18场，包含电镜大会、化妆品成分分析研讨会、环境等领域的专家讲座。 会议主题涉及纳米材料、水质检测、红外/近红外光谱技术、蔬菜中营养物质、化妆品成分分析、药企合规数据处理等的多种会议。 2015-06-02 10:00 北京电子能谱中心表面分析系列讲座&mdash &mdash 电子能谱技术与纳米材料表征 http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1478 2015-06-02 14:00 安捷伦水质分析系列讲座（一）：重金属分析解决方案 http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1496 2015-06-03 10:00 红外光谱学系列讲座第三讲：红外光谱测量仪器 http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1459 2015-06-04 10:00 饮用水安全快速检测解决方案 http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1440 2015-06-05 10:00 ICP-MS/OES与生命及环境科学研究&mdash &mdash 概论 http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1494 2015-06-09 10:00 蔬菜中营养物质的分析系列讲座&mdash &mdash 十字花科蔬菜硫代葡萄糖苷及其降解产物分析 http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1467 2015-6-10 9:30-17:00 &ldquo 化妆品中成分分析技术&rdquo 网络主题研讨会 http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1486 2015-06-11 10:00 原子力显微镜在生物学研究中的应用 http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1453 2015-06-11 14:00 梅特勒-托利多&mdash &mdash DMA应用基础 http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1427 2015-06-15 14:00 要审计了，你的数据完整吗？（药企合规管理） http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1493 2015-06-16至17 9:30-17:00 第一届电镜网络大会（iCEM2015） http://www.instrument.com.cn/webinar/icem2015/ 2015-06-18 10:00 临床试验药品的除菌过滤工艺验证-默克密理博 http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1446 2015-06-18 14:00 奶粉中的兽药残留检测解决方案 http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1492 2015-06-23 10:00 水中半挥发性有机物的技术进展 & SPME与GC/MS/MS快速高灵敏度分析水中异味物质 http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1495 2015-06-23 14:30 NMR应用：如何灵活应用内标毛细管 http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1361 2015-06-25 10:00 创新三维光学显微镜技术: 纳米尺度表面精密测量与高品质显微成像的集成 http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1454 2015-06-25 14:00 三重四极杆液质应用于强极性农药定量分析 http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1438 2015-06-29 14:00 污水和再生水中的需氧量指标测定 http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1507

PCR简介聚合酶链反应（polymerase chain reaction，PCR)是利用一段DNA为模板，在DNA聚合酶和核苷酸底物共同参与下，将该段DNA扩增至足够数量，以便进行结构和功能分析的一种反应。PCR扩增原理核酸降解是DNA/RNA分子中的碱基和戊糖间的氮糖苷键，或磷酸二酯键在物理因素、化学因素和生物因素等作用下发生水解，使DNA/RNA链发生断裂。▲ 图一：PCR原理反应示意图▲ 图二：PCR反应过程中温度变化图实时荧光定量PCR原理通过荧光染料或荧光标记的特异性探针，对PCR产物进行标记跟踪，实时监控反应过程，结合相应软件可以对结果进行分析，通过标准曲线对未知模板进行定量分析，计算待测样本的初始模板浓度。▶ 初始DNA浓度越高，荧光达到某一值（阈值）时所需要的循环数越少（Cq值）。▶ Log浓度与循环数成线性关系，根据样品扩增到阈值的循环数与已知起始拷贝数的标准品作出的标准曲线对比就可以计算出该样品的起始拷贝数。影响PCR扩增的因素▶ 模板间的交叉污染。▶ PCR试剂的污染。▶ PCR产物的污染。防止污染的预防操作❶ 永远要设置NTC（No Template Control）对照，一个不含有模板DNA但含有PCR体系中所有其他成分的对照。如果不能在污染的第一时间发现，会导致后续一系列的数据无法使用。❷ 准备PCR体系的移液器要专用，千万不能用吸取过PCR产物的移液器去准备PCR体系。❸ 打开离心管前先离心，开管动作要轻，以防管内液体溅出。❹ 最好在加完其他反应成分再加入模板。❺ 实验结束后及时清理台面。出现污染后的解决办法❶ 更换试剂：更换新的试剂和水，用确保无污染的移液器分装备用。❷ 清洁所有可能的污染源：实验台面，离心机，门把手等。❸ 实验过程更加小心，采用前面提到的各种防止污染的方法。CieloTM实时荧光定量PCR系统Harness of the power of qPCR☑ 数据可靠性：连续1000次实验后，结果高度一致。☑ 应用灵活性：提供多种qPCR应用分析。☑ 流程智能化：中英文用户界面，触控操作，可多机联用。☑ 在线便捷性：主机可独立运行qPCR程序，数据可USB、Wi-Fi等网络传输。

农药残留检测仪如何在商超中进行农残速测←←←点击查看产品信息以及厂家详情　　在商超中，使用农药残留检测仪进行农残速测可以采取以下步骤：　　选取有代表性的食品样品，如蔬菜、水果、粮食等，进行前处理，如洗涤、破碎等，以备检测。　　将处理好的食品样品放入农药残留检测仪中，按照仪器操作说明进行检测。通常需要等待几分钟至十几分钟，以获得准确的检测结果。　　根据农药残留检测仪显示的数值，对照标准参考值或仪器内置的标准，判断食品中农药残留量是否超标。如果超标，说明食品存在安全隐患，需要及时采取相应措施，如重新筛选或进一步处理。　　对于每次检测的数据可以进行记录和分析，以便更好地掌握食品中农药残留的变化趋势，及时采取相应措施。需要注意的是，在使用农药残留检测仪之前，需要进行校准，确保仪器的准确性和稳定性。同时，在样品检测过程中，需要注意样品放置时间应与空白对照溶液放置时间一致才有可比性。如果遇到样品放置时间不一致的情况，可能需要进行重新检测。　　此外，对于一些容易产生假阳性的样品，如葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液等，可以采用整株蔬菜浸提或采用其他方法进行前处理，以减少误差。　　以上步骤仅供参考，具体操作需根据实际情况和仪器说明书进行调整。

近期，市场监管总局组织食品安全监督抽检，抽取粮食加工品、食用农产品、食糖、茶叶及相关制品、乳制品、饮料、酒类、糕点、炒货食品及坚果制品、饼干、淀粉及淀粉制品、方便食品、薯类和膨化食品、蛋制品、蜂产品、罐头、蔬菜制品、水果制品、肉制品、水产制品、调味品、速冻食品、糖果制品、婴幼儿配方食品、保健食品、特殊膳食食品和食用油、油脂及其制品等27大类食品307批次样品，检出其中食用农产品、炒货食品及坚果制品、方便食品、蔬菜制品和水果制品等5大类食品7批次样品不合格。发现的主要问题是，生物毒素、农兽药残留超标、重金属污染、食品添加剂超限量使用、质量指标不达标等。产品抽检结果可查询https://spcjsac.gsxt.gov.cn/。 　　对抽检发现的不合格食品，市场监管总局已责成北京、上海、江苏、浙江、江西、山东、广东、海南、重庆、陕西等省级市场监管部门立即组织开展核查处置，查清产品流向，督促企业采取下架召回不合格产品等措施控制风险；对违法违规行为，依法从严处理；及时将企业采取的风险防控措施和核查处置情况向社会公开，并向总局报告。 　　现将具体情况通告如下： 　　一、生物毒素问题 　　重庆市锦江麦德龙现购自运有限公司重庆南岸商场销售的、标称益海嘉里家乐氏食品（上海）有限公司进口的、家乐氏公司泰国瑞阳工厂生产的家乐氏可可球即食谷物（原产国：泰国），其中黄曲霉毒素B1检测值不符合食品安全国家标准规定。检验机构为重庆海关技术中心。上海市浦东新区市场监管局对益海嘉里家乐氏食品（上海）有限公司作出行政处罚，没收违法经营产品27672盒，没收违法所得44.5万元，罚款人民币1837万元。 　　二、农兽药残留超标问题 　　（一）北京诚惠凯旺商贸中心销售的、来自山东省聊城市莘县永旺食品有限公司的乌鸡，其中甲氧苄啶残留量不符合食品安全国家标准规定。检验机构为南京市食品药品监督检验院。 　　（二）海南旺豪阳光实业有限公司销售的、来自海南省海口市琼山区凤翔蔬菜批发市场（供应商：林佳俊）的长豆角（豇豆），其中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、克百威、啶虫脒残留量不符合食品安全国家标准规定。检验机构为江西省食品检验检测研究院。 　　三、重金属污染问题 　　淘宝网庄稼人干货铺（经营者为江苏省泰州市兴化市靖宇食品经营部）在淘宝网（网店）销售的、标称江苏省泰州市兴化市绿宝食品有限公司制造的芹菜粉，其中铅（以Pb计）检测值不符合产品执行标准要求。检验机构为合肥海关技术中心。 　　四、食品添加剂超限量使用问题 　　（一）天猫春江月食品旗舰店（经营者为浙江省杭州春江月食品有限公司）在天猫商城（网店）销售的、标称浙江省杭州春江月食品有限公司销售的、浙江省杭州果乐缘食品有限公司（分装）的乌梅（李子制品），其中亮蓝、苋菜红、相同色泽着色剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和检测值不符合食品安全国家标准规定。检验机构为成都市食品检验研究院。 　　（二）天猫向兴旗舰店（经营者为江西省天策教育咨询有限公司）在天猫商城（网店）销售的、标称广东省揭阳市揭西县盛华园食品厂分装的天山乌梅，其中亮蓝、苋菜红检测值不符合食品安全国家标准规定。检验机构为成都市食品检验研究院。 　　五、质量指标不达标问题 　　淘宝网老孙家炒货食品（经营者为陕西省西安市莲湖区老孙家炒货经销部）在淘宝网（网店）销售的、标称陕西省西安市莲湖区佳万食品有限公司委托陕西老孙家炒货食品有限公司生产的兰花豆，其中酸价（以脂肪计）检测值不符合食品安全国家标准规定。检验机构为河北省食品检验研究院。 　　特此通告。 　　附件： 　　市场监管总局 　　 2021年10月8日

随着经济发展和生活水平的提高，在全世界范围内，肥胖已经成为了一个主要公共健康问题。据世界卫生组织（WHO）统计，全球有近20亿人超重或肥胖，从1975到2016年，全球肥胖率翻了近3倍，每年因超重或肥胖导致的死亡高达280万。全球范围内肥胖率的快速增加很大程度上是因为高糖饮食等生活因素的影响，为了减少糖对健康及肥胖的影响，越来越多的人开始使用人工甜味剂代替正常糖类（代糖），这些人工甜味剂具有糖类的甜味，但通常不能被人体转化，因此不产生热量。人们认为其可作为一种健康的饮食方式，已被广泛应用于食品和饮料中，以降低糖和热量摄入。三氯蔗糖是许多食品中的常用代糖，它没有热量，并且比蔗糖甜600倍。三氯蔗糖通常被认为是安全的，但也有人对长期食用包括三氯蔗糖在内的人工甜味剂提出了担忧。2023年3月15日，英国弗朗西斯克里克研究所的研究人员在Nature期刊发表了题为： The dietary sweetener sucralose is a negative modulator of T cell-mediated responses 的研究论文。该研究发现， 高剂量的人工甜味剂三氯蔗糖会降低小鼠免疫反应 。这些发现没有提供证据表明正常剂量的三氯蔗糖摄入可能产生免疫抑制性。但该研究强调了高剂量三氯蔗糖对免疫反应和小鼠机能的一个意外影响。研究团队认为，三氯蔗糖对免疫系统中T细胞的影响可能是可逆的，这意味着我们将来可能使用三氯蔗糖来治疗T细胞过度活跃导致的自身免疫疾病。为了调查过量食用三氯蔗糖的影响，研究团队给小鼠服食了高剂量的三氯蔗糖。这一剂量同比高于正常人类饮食中的三氯蔗糖摄入，接近该甜味剂的每日可摄入最大剂量（欧洲食品安全局为15mg/Kg，美国食品药品监督管理局为5mg/Kg）。小鼠表现出了T细胞增殖和分化水平下降，表明其免疫系统受到调节。三氯蔗糖被发现影响T细胞的细胞膜，降低其有效释放信号的能力。喂食三氯蔗糖的小鼠还表现出在感染、肿瘤和免疫模型中功能性T细胞反应的不同程度下降。这些发现表明，高剂量三氯蔗糖会改变小鼠的免疫响应。三氯蔗糖治疗限制体内T细胞特异性反应总的来说，这项研究显示，大量摄入 常见 的人造 甜味剂三氯蔗糖会降低小鼠T细胞活性 ，还需要更多研究来确定三氯蔗糖对小鼠的影响是否可以在人体中重现。研究团队表示，三氯蔗糖对小鼠T细胞的影响似乎是可逆的，如果在人体内也是如此，那么我们就 可以利用三氯蔗糖来改善过度活跃的T细胞导致的自身免疫疾病。2023年2月27日，美国克利夫兰医学中心的研究人员在国际顶尖医学期刊Nature Medicine上发表了题为：The artificial sweetener erythritol and cardiovascular event risk 的研究论文。这项研究表明，常用的人工甜味剂赤藓糖醇可能与心脏病事件相关。赤藓糖醇是一种天然物质，一些蔬菜和水果中也少量含有，我们的身体难以代谢这种物质，因为其具有甜味，而被用作人工甜味剂。近年来一些爆火的主打零糖零脂零卡的饮料，实际上就是大量添加了赤藓糖醇。监管机构一般也认为赤藓糖醇等人工甜味剂是安全的，人们也常建议将其作为代谢疾病（例如糖尿病和心脏病）患者的代糖，但很少有研究调查过其长期健康影响。这些人工甜味剂对人体到底有没有影响？它们真的是健康的吗？研究团队在1157名经过心脏病风险评估、有3年结局数据的人群中进行了初步研究。通过分析血液中的化学物质，研究团队观察到多种看似人工甜味剂（尤其是赤藓糖醇）的化合物水平在三年随访中与未来心脏病和中风风险增加有关。这一相关性在独立阵列研究中得到证实，该阵列研究在美国（n=2149）和欧洲（n=833）进行了选择性心脏评估。研究团队进一步发现，全血或血小板中的赤藓糖醇导致了血栓形成加速，这在动物模型研究中得到了确认。赤藓糖醇促进体内血栓形成研究团队还在8名健康志愿者中进行了一个前瞻性干预研究。在志愿者摄入30克赤藓糖醇饮料后检验其血浆水平，发现所有志愿者赤藓糖醇水平持续增加，在2-3天里超过了凝血风险增加的阈值。研究团队认为，这项研究或表明赤藓糖醇水平提高与血栓风险升高相关。但他们也指出，因为他们研究的阵列中心血管风险因子发生率偏高，仍需确认对明显健康的受试者进行更长期随访中是否能观察到类似结果。值得一提的是，一项近期的研究显示，人工甜味剂（例如糖精、三氯蔗糖） 会显著影响人体肠道菌群，进而改变人体血糖水平。2022年8月，魏茨曼科学研究所的研究人员在国际顶尖学术期刊Cell上发表了题为：Personalized microbiome-driven effects of non-nutritive sweeteners on human glucose tolerance 的研究论文。该研究证实，长期以来被认为是健康的并得到广泛使用的人工甜味剂在人体内并不是惰性的，它们会显著影响人体肠道菌群，从而改变人体血糖水平。早在2014 年，魏茨曼科学研究所的Eran Elinav团队就发现，人工甜味剂会影响小鼠的肠道微生物组，从而影响它们的血糖反应。而这一次，他们进一步探索了人工甜味剂对人类的影响。研究团队仔细筛选了1300多名在日常生活中严格避免使用人工甜味剂的人，并从中确定了120人参与后续实验。这些参与者被分成六组：两组对照组和四组实验组，四组实验组分别摄入糖精（Saccharin）、三氯蔗糖（Sucralose）、甜菊糖苷（stevia）和阿斯巴甜（Aspartame），这些摄入量低于FDA允许的每日摄入量标准。两组对照组分别摄入等量葡萄糖或不额外摄入。结果显示，在食用人工甜味剂的参与者中，可以很容易观察到他们的肠道微生物组成和功能以及分泌到外周血中的分子出现了非常明显的变化。这似乎表明了人体内的肠道微生物对这些甜味剂中的每一种都相当敏感。在这几种人工甜味剂中，糖精和三氯蔗糖能够更显著地影响健康成年人的葡萄糖耐量。而且，肠道微生物组的变化与人们血糖反应的变化是高度相关的。这些研究提示我们，人工甜味剂并不像我们之前认为的那样安全，有必要通过进一步研究评估人工甜味剂的长期安全性。论文链接：1. https://www.nature.com/articles/s41586-023-05801-62. https://www.nature.com/articles/s41591-023-02223-93. https://www.cell.com/cell/fulltext/S0092-8674(22)00919-9

辐照糖类食品的快速鉴别检测方法一、实验目的本研究旨在开发一种基于超微弱化学发光技术的快速鉴别辐照糖类食品的方法。通过研究葡萄糖和蔗糖等糖类在不同辐照剂量下的化学发光特性，并探讨水分和辐照剂量对化学发光效应的影响，建立一种无需对照样品即可有效鉴别辐照食品的检测方法。二、实验使用的仪器设备和耗材试剂1. 仪器设备(1). 超微弱发光测量仪：BPCL-IV型，用于测量样品的化学发光强度。(2). 放射性源及辐照设备：用于样品的辐照处理。(3). 分析天平：用于精确称量样品质量。(4). 恒温室：用于控制样品测量时的温度2. 耗材试剂(1). 葡萄糖：真空包装的食品级葡萄糖。(2). 红蔗糖：真空包装的食品级红蔗糖。(3). 白蔗糖：真空包装的食品级白蔗糖。(4). 检测液：实验室自制，用于激活化学发光反应。三、实验过程1. 样品准备(1). 从食品超市购买真空包装的葡萄糖、红蔗糖和白蔗糖各500克。每种糖样品分成25克一组，封装在聚乙烯（PE）袋中。(2). 样品的水分活度约为15%。2. 样品辐照处理(1). 样品进行辐照处理，辐照剂量设定为0、0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、1.5、3 kGy等8个剂量，剂量率为每小时1 kGy。(2). 辐照后的样品在常温（20-27°C）下存放10天后进行测量。3. 超微弱发光分析(1). 使用BPCL-IV型超弱发光仪进行发光分析。测量室温度设定为(35±0.5)℃，探测器电压设定为800V。(2). 每种样品称取0.05克，放入测量池中进行发光测量。(3). 发光测量包括两个步骤：第一步在干燥状态下测量100秒，记录每秒的光子计数；第二步在测量30秒后自动加入2 mL检测液，继续记录光子计数。四、实验结果与讨论1. 不同辐照剂量对化学发光的影响图1A-C分别显示了辐照后的红蔗糖、葡萄糖和白蔗糖在不同辐照剂量下的化学发光强度。实验结果表明，在干燥状态下，辐照糖类的化学发光强度与未辐照样品相近，光子计数波动不大。然而，当加入检测液时，化学发光强度显著增加，且随着辐照剂量的增加，光子计数呈现出线性增长的趋势。特别是在0.7 kGy以下，光子计数的上升速度较快，提示该方法在较低辐照剂量下具有较高的灵敏度。这些结果表明，化学发光效应与辐照剂量密切相关，可以通过测量光子计数变化来估算样品的辐照剂量。图1. (A) 辐照对红蔗糖化学发光的影响. (B) 辐照对葡萄糖化学发光的影响。(C) 辐照对蔗糖化学发光的影响.2. 水分对化学发光的影响图2D-F展示了加入检测液后的化学发光动态变化情况。结果表明，当样品遇水后，超微弱发光效应显著增强，光子计数迅速上升并达到峰值，随后逐渐回落到干燥状态时的水平。这一现象表明，糖类样品中的自由基在干燥状态下未被激活，而在加入水分后，自由基与检测液中的水分子发生反应，释放光子。这一特性为辐照糖类食品的快速鉴别提供了有效的手段。图2. (A) 未加检测液的辐照葡萄糖的化学发光动态变化图. (B) 未加检测液辐照白糖的化学发光动态变化图. (C) 未加检测液检测辐照红蔗糖的动态变化图. (D) 加检测液检测辐照葡萄糖的化学发光动态变化图. (E) 加检测液辐照白蔗糖的化学发光动态变化图. (F). 加检测液辐照红蔗糖的化学发光动态变化图.3. 含糖食品辐照检测应用实例为验证该方法在实际应用中的可行性，对辐照处理后的奶粉和饼干进行了检测。图3A和图3B显示了未加入检测液时，辐照奶粉和饼干的化学发光动态变化，光子计数几乎没有显著变化。图3C和图3D显示了加入检测液后的化学发光动态变化，辐照样品表现出明显的光子跃迁峰。这一结果表明，该检测方法不仅适用于纯糖样品的检测，也可有效应用于含糖食品的辐照鉴别。图3. (A) 未加检测液检测辐照奶粉的化学发光动态变化图. (B) 未加检测液检测辐照饼干的化学发光动态变化图. (C) 加检测液检测辐照奶粉的化学发光动态变化图. (D) 加检测液检测辐照饼干的化学发光动态变化图. 五、结论本方案提供了一种基于超微弱化学发光技术的快速鉴别辐照糖类食品的方法。实验结果表明，辐照后的糖类样品在加入检测液后会产生显著的化学发光效应，且发光强度与辐照剂量密切相关。该方法无需对照样品即可实现辐照食品的快速鉴别，具有良好的实用性和推广前景。本方案为食品辐照鉴别提供了一种新颖、有效的技术手段。**因学识有限，难免有所疏漏和谬误，恳请批评指正**资料出处：免责声明:1.本文所有内容仅供行业学习交流，不构成任何建议，无商业用途。2.我们尊重原创和版权，如有疏忽误引用您的版权内容，请及时联系，我们将在第一时间侵删处理！

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

5月9日，山东省市场监督管理局发布2023年第12期（总第408期）通告，通报了餐饮食品、肉制品、食用农产品、食用油、油脂及其制品4大类食品14批次样品不合格，检出了农药残留超标、质量指标不达标、食品添加剂超限量使用、其他污染物问题。 　　9批次食品检出农药残留超标问题 　　9批次食品检出农药残留超标问题，分别为德州经济技术开发区刘家蔬菜店销售的豇豆，倍硫磷和灭蝇胺不符合食品安全国家标准规定；昌乐万隆达超市销售的大姜，吡虫啉不符合食品安全国家标准规定；烟台福山区振华商厦有限公司福山购物广场店销售的芹菜，甲拌磷不符合食品安全国家标准规定；滨城区陆福记烟酒食品超市销售的韭菜，腐霉利不符合食品安全国家标准规定；环翠区紫梦水果批发零售商行销售的沙糖桔，苯醚甲环唑不符合食品安全国家标准规定；安丘市和恒百货超市销售的芸豆，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐不符合食品安全国家标准规定；临邑县临南镇乐万家购物广场销售的韭菜，腐霉利不符合食品安全国家标准规定；槐荫济南大伟蔬菜店销售的黄瓜，敌敌畏不符合食品安全国家标准规定；济南市钢城区煜晖超市销售的菠菜，甲拌磷不符合食品安全国家标准规定。 　　甲氨基阿维菌素苯甲酸盐是一种大环内酯类杀虫剂，具有触杀、胃毒和组织渗透作用，对豇豆中蓟马、豆荚螟等有较好防治效果。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用甲氨基阿维菌素苯甲酸盐超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在豆类蔬菜（菜豆、菜用大豆除外）中的最大残留限量值为0.015mg/kg，在菜豆中的最大残留限量值为0.02mg/kg。 　　倍硫磷是有机磷神经毒剂，对害虫具有触杀和胃毒作用，对蚜虫等有较好防效。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用倍硫磷超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，倍硫磷在豆类蔬菜中的最大残留限量值为0.05mg/kg。 　　灭蝇胺是一种具有触杀功能的昆虫生长调节剂，干扰蜕皮和蛹化，对美洲斑潜蝇等有较好防效。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用灭蝇胺超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，灭蝇胺在豇豆中的最大残留限量值为0.5mg/kg。 　　吡虫啉属内吸性杀虫剂，具有触杀和胃毒作用。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用吡虫啉超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，吡虫啉在根茎类蔬菜（胡萝卜除外）中的最大残留限量值为0.5mg/kg。 　　腐霉利是一种广谱内吸性的高效杀菌剂，对低温高湿条件下发生的灰霉病、菌核病有显著效果，但菌株容易对其产生抗性。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用腐霉利超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，腐霉利在韭菜中的最大残留限量值为0.2mg/kg。 　　苯醚甲环唑是高效广谱杀菌剂，对蔬菜和瓜果等多种真菌性病害具有很好的防治作用。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用苯醚甲环唑超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，苯醚甲环唑在橘中的最大残留限量值为0.2mg/kg。 　　甲拌磷是一种高毒广谱的内吸性有机磷类杀虫剂，具有触杀、胃毒、熏蒸作用，对刺吸式口器和咀嚼式口器害虫均具有很好的防治作用。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用甲拌磷超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，甲拌磷在叶菜类蔬菜中的最大残留限量值为0.01mg/kg。 　　敌敌畏是一种广谱性杀虫、杀螨剂，具有触杀、胃毒和熏蒸作用。敌敌畏挥发性强，对水体和大气可造成污染，易于通过呼吸道或皮肤进入动物或人体内。少量的农药残留不会引起人体急性中毒，但长期食用敌敌畏残留超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，敌敌畏在瓜类蔬菜中的最大残留限量值为0.2mg/kg。　　3批次食品检出食品添加剂超限量使用问题 　　3批次食品检出食品添加剂超限量使用问题，分别为东营区早船饭店加工的海蜇皮，铝的残留量（以即食海蜇中Al计）不符合食品安全国家标准规定；滨州市沾化区利国乡凤龄综合超市销售的酱卤猪头肉，亚硝酸盐（以亚硝酸钠计）不符合食品安全国家标准规定；垦利区垦利街道春意水产店销售的海水虾，二氧化硫残留量不符合食品安全国家标准规定。 　　含铝食品添加剂（比如钾明矾、铵明矾）可用作膨松剂、稳定剂。按标准使用含铝食品添加剂一般不会对人体健康造成危害，但长期过量摄入铝超标的食品，对人体健康可能产生一定影响。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）中规定，腌制水产品（仅限海蜇）中铝的最大残留限量值（以即食海蜇中Al计）为500mg/kg。 　　亚硝酸盐是一种具有护色和防腐作用的食品添加剂，广泛应用于肉制品生产加工过程中。亚硝酸盐作为护色剂，可以使肉制品呈现鲜艳、美好的颜色，同时还具有防腐作用，可以抑制微生物的生长繁殖。长期食用亚硝酸盐超标的肉制品，可能会对人体健康造成一定影响。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）中规定，酱卤肉制品中亚硝酸盐（以亚硝酸钠计）的最大残留量不得超过30mg/kg。 　　二氧化硫是食品加工中常用的防腐剂和抗氧化剂，具有防腐和抗氧化作用。少量二氧化硫进入人体不会对身体健康造成危害，但长期食用二氧化硫超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）中规定，二氧化硫（以二氧化硫残留量计）在鲜水产（仅限于海水虾蟹类及其制品）中的最大使用量为0.1g/kg。 　　此外，还有2批次食品分别检出质量指标不达标问题、其他污染物问题，分别为东明县张怀轩香油坊生产的香油（生产日期/批号：2022/10/29，规格型号：2斤/桶），酸价（以KOH计）不符合食品安全国家标准规定；招远市多乐同韩式料理餐厅使用的餐盘，阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）不符合食品安全国家标准规定。 　　对上述抽检中发现的不合格产品，当地市场监管部门已责令生产经营者查清产品流向，召回、下架不合格产品，控制风险，并分析原因进行整改，涉及的不合格产品已按要求开展核查处置工作。 不合格产品信息序号食品名称标称生产（养殖）企业名称标称生产（养殖）企业地址被抽样单位名称被抽样单位地址规格型号商标生产(购进或检疫）日期/批号不合格项目||检验结果||单位||标准值备注1豇豆//德州经济技术开发区刘家蔬菜店山东省德州市经济技术开发区袁桥镇龙溪香岸小区A座1-2层14号门市//2023/2/12倍硫磷||1.16||mg/kg||≤0.05；灭蝇胺||2.3||mg/kg||≤0.52大姜//昌乐万隆达超市山东省潍坊市昌乐县五图街道贵和福苑27号楼附属一楼//2023/2/16吡虫啉||1.73||mg/kg||≤0.53芹菜//烟台福山区振华商厦有限公司福山购物广场店山东省烟台市福山区清洋街道福海路178号计量称重/2023/3/3甲拌磷||0.043||mg/kg||≤0.014芸豆//安丘市和恒百货超市山东省潍坊市安丘市建安路中段（御景园29号楼）//2023/2/21甲氨基阿维菌素苯甲酸盐||0.056||mg/kg||≤0.025海蜇皮//东营区早船饭店山东省东营市东营区文汇街道宁阳路257号//2023/2/24铝的残留量(以即食海蜇中Al计)||947||mg/kg||≤5006韭菜//滨城区陆福记烟酒食品超市山东省滨州市滨城区市中黄河三路606号//2023/2/21腐霉利||2.02||mg/kg||≤0.27沙糖桔//环翠区紫梦水果批发零售商行山东省威海市环翠区温泉镇温泉路399号蔬菜批发市场水果区东一排1号//2023/2/20苯醚甲环唑||0.30||mg/kg||≤0.28酱卤猪头肉//滨州市沾化区利国乡凤龄综合超市滨州市沾化区利国乡崔铺村69号//2023/2/21亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)||130||mg/kg||≤309海水虾//垦利区垦利街道春意水产店山东省东营市垦利区胜利路199号B段54（民丰农贸市场)//2023/2/17二氧化硫残留量||0.486||g/kg||≤0.110香油东明县张怀轩香油坊东明县城关街道向阳路中段西侧东明县张怀轩香油坊山东省菏泽市东明县城关街道向阳路中段西侧2斤/桶/2022/10/29酸价(以KOH计)||4.3||mg/g||≤2.511韭菜//临邑县临南镇乐万家购物广场山东省德州市临邑县临南镇夏口街//2023/2/20腐霉利||1.06||mg/kg||≤0.212餐盘//招远市多乐同韩式料理餐厅山东省烟台市招远市温泉街道办事处金街067号商铺散装/2022/10/25阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)||0.0740||mg/100cm²||不得检出13黄瓜//槐荫济南大伟蔬菜店山东省济南市槐荫区匡山蔬菜市场北2-8号//2023/2/27敌敌畏||0.278||mg/kg||≤0.214菠菜//济南市钢城区煜晖超市山东省济南市钢城区颜庄镇颜庄村颜庄十字路口南100米路东//2023/3/13甲拌磷||0.33||mg/kg||≤0.01（来源：山东省市场监督管理局）

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药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

近日广东省食药监抽检网购面膜发现，超过20%的面膜中非法添加了糖皮质激素，这种被称为“皮肤鸦片”的物质是一类甾体激素，依据《化妆品卫生规范》中提到这类物质是严禁违法滥用添加于化妆品，若将其作为细嫩美白肌肤的功效成分，其会破坏人体激素平衡，如果长期使用，人体皮肤会产生激素依赖症状，停用后反而会加重皮肤过敏，出现红斑、丘疹、毛细血管扩张等严重问题，激素依赖性皮炎发病只需要大约两周时间，但是治疗起来却是一个漫长而棘手的过程。作为实验室综合供应商的广州绿百草整理了一些仪器公司针对GBT24800.2-2009化妆品中四十一种糖皮质激素的测定——液相色谱串联质谱法和薄层层析法的全年解决方案进行了汇总，以便广大检测单位以及人员参考。实验过程用到的整套标准品如下：Aglinet—化妆品中41种糖皮质激素类药物的测定样品前处理称取0.2g样品，加入3mL饱和食盐水和2mL乙腈（2次）涡旋（IKAVortexGenius3）提取目标物。合并二次提取的4mL乙腈，加入40mL水、0.2mL亚铁氰化钾、0.2mL醋酸锌，混匀后5000rpm离心10min。上清液倒入BondElutPlexa聚合物小柱60mg/3mL（上接50mL磨口漏斗），按固相萃取净化过程获得液质上机液。色谱和质谱条件仪器：Agilent1260Infinity液相色谱/6410三重四极杆液质联用系统色谱柱：AgilentZORBAXSB-C18，2.1×50mm，1.8μm，部件号827700-902进样量：2μ-L流动相：A)含0.1%乙酸的水溶液B)含0.1%乙酸的乙腈溶液梯度洗脱：时间/min%B0323.03212.07514.07514.132流速：0.3mL/min柱温：30℃分离时间：16min离子源：ESI干燥气流量：5L/min干燥气温度：350℃雾化器压力：38psi化妆品剂型多样、基质复杂，所涉及的41种糖皮质激素的药效从弱效、中效、强效到超强效，分子特征为17碳原子环戊烷并多氢菲母核上具有不同基团的修饰，差异较大。从化妆品中完整提取并纯化出数十种待测目标物，并进一步建立多组分色谱分离、质谱测定仍有很多困难。因此，好的样品前处理方法非常关键。本文中使用的BondElutPlexa小柱，具有纯化效果好、回收率高、流速快的特点，可以很好的用在大批量样品检测中，可作为化妆品中41种糖皮质激素检测的参考方法。赛默飞世尔科技解决方案-TSQQuantumAccessMax三重四极杆液质联用系统同时定量化妆品中41种糖皮质激素仪器方法色谱系统：Accela600快速液相色谱系统色谱柱：HypersilGoldC18(50×2.1mm,1.9μm)流动相：水（含0.1%甲酸）/乙腈（含0.1%甲酸）流速：400μL/min；进样量：10μL梯度条件：质谱系统：TSQQuantumAccessMax三重四极杆质谱条件：离子化方式：HESI-Ⅱ极性模式：正离子雾化温度：300℃鞘气：40arb辅助气：15arb离子传输管温度：300℃质谱扫描参数：扫描方式：t-SRM扫描循环时间：0.3s分辨率：Q1分辨率分别设置为0.4和0.7FWHM标准曲线样品及基质样品的配制取含41种糖皮质激素的混合对照品溶液，各组分浓度均为0.5μg/ml，稀释至0.5ng/mL、1.0ng/ml、2.5ng/ml、5.0ng/ml、10ng/ml、25ng/ml、50ng/ml、100ng/ml，作为标准曲线工作样品。分别取空白爽肤水及精华液基质溶液，过滤膜后，配制成含20%乙腈的基质溶液，并以此基质溶液稀释样品至0.1ng/mL和0.5ng/mL。结果与讨论色谱条件的优化色谱柱的选择：分别考察了HypersilGoldC18(50×2.1mm,1.9μm)和HypersilODSC18(10×2.1mm,3μm)2根规格不同的C18色谱柱对41种激素成分的分离效果。结果表明，前者对41中组分中色谱保留行为非常相似的物质能实现更好的分离，且由于前者粒径小，能获得更高的柱效。同时，由于Accela600液相泵系统耐压能力强，可使用高流速而大大减少色谱分离所需时间。流动相及洗脱条件的选择：分别考察了甲醇/水（0.1%甲酸）、乙腈/水（0.1%甲酸）等流动相系统对于41种激素成分的分离效果。结果表明，采用乙腈（0.1%甲酸）/水（0.1%甲酸）系统进行梯度洗脱更有利于41种激素的色谱分离。考虑到化妆品基质的影响，延后目标组分的保留时间可减小基质的干扰，因此降低初始流动相中乙腈的比例至20%，得到的谱图。质谱条件的优化根据待测糖皮质激素分子结构及参考国标[12],选择ESI(+)作为离子化模式,将0.5μg/ml的标准液通过蠕动泵连续进样，由TSQTune质谱参数优化软件自动获得最佳的子离子、碰撞能量及透镜电压。最终所选择的母离子、特征离子和碰撞能量详见表1。图3为部分糖皮质激素的提取离子流图（0.5ng/mL）。附表1：离子对信息：母离子、特征离子、碰撞能量和扫描时间。方法学考察灵敏度及线性：将标准曲线样品（0.5ng/ml、1.0ng/ml、2.5ng/ml、5.0ng/ml、10ng/ml、25ng/ml、50ng/ml、100ng/ml）依次进样，以峰面积对浓度绘制标准曲线，各激素成分在0.5-100ng/ml范围内的线性相关系数大于0.99（见表2）；基质中各种激素的最低检出限为0.1ng/ml，最低定量限为0.5ng/mL。精密度：取0.5ng/ml基质加标溶液重复进样5次，各色谱峰保留时间稳定，精华液基质中各组分峰面积的RSD≤9.74%（见表2）；爽肤水基质中各组分峰面积的RSD≤9.77%（见表2）。结果表明该方法稳定、可靠。不同分辨率设置对方法灵敏度的影响以精华液基质样品为例，考察仪器分辨率设置对灵敏度的影响：下图中同行左侧色谱图为0.7FWHM条件下获得，右侧为0.4FWHM条件下获得。实验结论本实验应用ThermoScientificTSQQuantumAccessMax三重四极杆液质联用系统，建立了41种糖皮质激素同时测定的方法，以基质样品为主考察了方法的灵敏度及重现性，同时考察了仪器不同分辨率设置对化合物检测的影响。本方法对化妆品基质中41种糖皮质激素的定量下限为0.5ng/mL，最低检测限可达0.1ng/mL。通过提高Q1的分辨率能有效降低基质干扰，提高部分化合物的灵敏度。分别以爽肤水空白基质、精华液空白基质与对照液进样比较，由色谱图可看出所建立的方法特异性高，能用于化妆品中41种糖皮质激素的检测。分别在爽肤水基质、精华液基质中添加41种糖皮质激素，浓度均为0.5ng/mL，各连续重复进样5针方法重现性良好。TSQQuantumAccessMax三重四极杆液质联用系统配有可加热的电喷雾电离源、聚焦离子束的透镜组件、90度弯曲碰撞池等，可有效提高信号响应，并降低中性噪音，是化妆品中痕量非法添加成分检测的最佳选择。本方法采用ThermoscientificTSQQuantumAccessMax三重四极杆质谱系统，建立了同时定量爽肤水和精华油中41种糖皮质激素的液质联用法，最低定量限为0.5ng/ml，检测限为0.1ng/ml。该方法简便、快速、特异性强且灵敏度高，可应用于化妆品的实际检测。最后附上原GBT24800.2-2009国标中推荐用到的仪器耗材清单：更多详情，请联系广州绿百草！关注广州绿百草微信公众号，获取更多资讯！

5月23日，根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。小柴胡颗粒，中成药名。为和解剂，具有解表散热，疏肝和胃之功效。主要组成为柴胡、姜半夏、黄芩、党参、甘草、生姜、大枣。小柴胡颗粒中黄芩提取物采用HPLC进行测定，补充方法中将色谱条件、参照物/供试品溶液的制备、测定方法等都有详细的介绍。补充检验方法的起草单位：广东省药品检验所 复核单位：湖南省药品检验检测研究院。小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法（BJY 202304）【检查】黄芩提取物 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（建议色谱柱的内径为4.6mm，粒径为2.7μm）；以甲醇为流动相A，0.5%甲酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.6ml；检测波长为270nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～105→2595→7510～4025→5575→4540～5555→8045→20参照物溶液的制备 取黄芩对照药材0.1g，加水煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至近干，加入50%乙醇溶液25ml，密塞，超声处理（功率350W，频率37kHz）45分钟，取出，放冷，摇匀，滤过，滤液用0.22μm微孔滤膜滤过，作为对照药材参照物溶液。另取黄芩苷对照品和汉黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml各含60µg的混合对照品溶液，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备 取本品，混匀，研细，取约1g﹝规格（1）﹞、0.4g﹝规格（3）﹞、0.3g﹝规格（2）、规格（4）﹞或0.25g﹝规格（5）﹞（均相当于含黄芩生药量0.056g），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率350W，频率37kHz）45分钟，取出，放冷，再称定重量，用50%乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液用0.22μm微孔滤膜滤过，即得。测定法 分别吸取参照物溶液与供试品溶液各5μl，注入超高效液相色谱仪，测定，即得。结果判定 供试品色谱中应呈现与对照药材参照物中5个主要特征峰保留时间相对应的色谱峰，其中峰1与峰4应与对照品参照物峰保留时间一致，且峰4与峰1的峰面积比值应不低于0.10。对照特征图谱5个特征峰中 峰1：黄芩苷；峰4：汉黄芩苷；峰5：黄芩素注：规格（1）每袋装10g；（2）每袋装5g（无蔗糖）；（3）每袋装4g（无蔗糖）；（4）每袋装3g（无蔗糖）；（5）每袋装2.5g（无蔗糖）。起草单位：广东省药品检验所 复核单位：湖南省药品检验检测研究院

维生素是人体重要的营养物质，但有些维生素在人体内无法合成，或合成量不能满足机体需要，要从外界摄取以满足人体需要。维生素根据溶解度的不同，分为水溶性和脂溶性两类，水溶性维生素主要有维生素C、B1、B2、B3、B5、B6、B11和B12。不同水溶性维生素的结构差异较大，化学性质不稳定，分离检测较为复杂困难。 目前水溶性维生素的测定方法主要有分光光度法、分子荧光法和高效液相色谱法等。分光光度法的样品前处理较复杂，且干扰物多，测定结果偏高。分子荧光法的样品前处理也复杂，定量不精确。高效液相色谱法的样品前处理简单，用量少，可一次分析多种水溶性维生素，是目前最合适的测定方法。实验部分 采用离子对试剂（四丁铵）作为流动相，由于离子对试剂易吸附在色谱柱上不易彻底清除，因此建议用来分析水溶性维生素的色谱柱专用。 图1. 9种水溶性维生素标准品的色谱图（上）和等高线图（下）1. 维生素 B1 (硫胺素) * 2. 维生素 B6 (吡哆素) * 3. 烟酰胺 4. 维生素 B12 (氰钴胺素) 5. 抗坏血酸糖苷 6. 维生素 C (抗坏血酸) 7. 异抗坏血酸 8. 维生素 B2 (核黄素) 9. 菸碱酸 使用二极管阵列检测器（简称：DAD），除了色谱图外，还可获得光谱图，两者结合可排除仅通过色谱保留时间定性造成的假阳性峰，能对食品和其他含有大量杂质的样品进行精确有效的分析。 图2. 维生素B6的标准曲线 9种水溶性维生素的标准曲线(浓度范围0.1 ~ 50 mg/L)均显示了良好的线性， r2 均≥ 0.996。但采用流动相进行稀释时，维生素C、异抗坏血酸和维生素B12 不稳定，为获得良好的线性，需使用新配制的溶液进行测定。 图3. 保健饮料的测定结果 图4. 营养补充剂的测定结果 该方法可同时检测多种水溶性维生素，标准曲线线性良好。借助二极管阵列检测器，可对食品和其他含有大量杂质的样品进行精确有效的分析，排除假阳性性峰的干扰。由于维生素C和异抗坏血酸不稳定，在样品制备过程中或随着时间的推移，二者容易发生分解，因此难以获得良好的线性和重现性。所以，此方法适用于定量分析，在定量分析时，建议对各维生素单独测定。关于日立高效液相色谱仪，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm 日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10000人，在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商"，即兼有掌握先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。其产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中，生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器（色谱、光谱、热分析）等。

导语在实验过程中，最心累的莫过于好不容易提取的核酸却降解了。那么核酸为什么会发生降解呢，我们又该如何预防呢？关于核酸降解，你了解多少呢？让我们一起对核酸降解一探究竟吧。 什么是核酸 核酸是一种高分子化合物，核苷酸是构成核酸的基本单位。核酸水解后得到许多核苷酸，核苷酸是组成核酸的基本单位，即组成核酸分子的单体。一个核苷酸分子是由一分子含氮的碱基、一分子五碳糖和一分子磷酸组成的。根据五碳糖的不同可以将核苷酸分为脱氧核糖核苷酸和核糖核苷酸。如果5-碳糖是核糖，则形成的聚合物是RNA；如果5-碳糖是脱氧核糖，则形成的聚合物是DNA。 核酸降解本质 核酸降解是DNA/RNA分子中的碱基和戊糖间的氮糖苷键，或磷酸二酯键在物理因素、化学因素和生物因素等作用下发生水解，使DNA/RNA链发生断裂。核苷磷酸化酶：能分解核苷生成含氨碱基和戊糖的磷酸酯酶。广泛存在于生物体内,催化的反应可逆。可在核苷水解酶作用下继续分解核苷成嘌呤碱、嘧啶碱和戊糖。核苷水解酶：主要存在于植物和微生物体内，只水解核糖核苷。 核酸降解原因 DNA降解的因素很多，主要分为物理因素，化学因素和生物因素。一、物理因素：温度，机械剪切力、核酸的反复冻融、高温煮沸及辐射等。二、化学因素：PH值，水解反应，氧化反应等。三、生物因素：酶解及微生物侵染等作用。一、物理因素的影响★ 温度：高温条件下，RNA不稳定，易加速磷酸二酯键的水解，使核酸降解；★ 机械剪切力：包括剧烈震荡、搅拌、细胞突然至于低渗溶液中，以及让溶液快速通过狭长的孔道；★ 核酸的反复冻融、高温煮沸及辐射等，均会导致核酸的降解。二、化学因素影响水解★ PH值：氢离子参与催化磷酸二酯键、糖苷键的水解，但糖苷键比磷酸二酯键更易被酸水解。过高或过低的PH值都易破坏复键。核酸(特别是RNA)在碱性溶液中十分容易降解；★ 氧化反应：会氧化碱基中的含氨杂环，使其变性，从而改变一级与二级的核酸构象；★ 苯酚在空气中被氧化生成醌，它能够产生自由基，直接用于DNA的分离，会使磷酸酯键断裂，造成DNA的降解。三、生物因素影响★ 酶解：核酸酶可以催化水解多聚核苷酸链中的磷酸二酯键，直接破坏核酸的一级结构，使其降解。1.核酸酶(磷酸二酯酶)核酸内切酶：在环境或生物体内具有识别双链DNA分子中特定核苷酸序列，并由此切割DNA双链的核酸内切酶统称为限制性核酸内切酶。作用方式从多聚核苷酸链中间开始，在某一个位点切断磷酸二酯键。如DNase，RNase等。核酸外切酶：核酸外切酶的作用方式是从多聚核苷酸链的一端(3' -端或5' -端)开始，逐个水解切除核苷酸。如蛇毒磷酸二酯酶，牛脾磷酸二酯酶等。2.核苷酸酶(磷酸单酯酶)专一性的磷酸单酯酶：3' -核苷酸酶，5' -核苷酸酶非专一性磷酸单酯酶。★ 微生物侵染：微生物会将DNA作为营养物质或是其分泌的化学物质含酶。 预防降解的方法 预防RNA降解的方法:★ 去除环境中RNase酶的污染或强有力地抑制其活性。★ 获取样品后最好立即提取RNA，若无条件立即实验，应于-80℃液氮中保存样品，提取时取出样品后立即在低温下研磨裂解细胞，以防RNA降解。★ 在总RNA提取分离的最初阶段，联合使用Rnase的特异抑制剂，尽可能的灭活胞内的Rnase的活性。★ 避免样品的反复冻融。★ 保证裂解液的质量，裂解液的用量不足，也会导致RNA降解。★ RNA提取后，放入-80℃保存，防止降解。预防DNA降解的方法:★ 简化操作步骤，缩短提取过程，以减少各种有害因素对核酸的破坏；★ 减少化学物质对DNA的降解，为避免过酸、过碱对DNA双链中磷酸二酯键的破坏；★ 防止基因组DNA的生物降解，主要是DNase降解基因组DNA，Dnase需要二价金属阳离子Mg2+等的激活，可用EDTA等金属离子整合剂整合Mg2+以抑制Dnase的活性；★ 减少物理因素对DNA的降解，物理降解因素主要包括机械剪切力(如剧烈震荡、搅拌等)；★ 避免样品的反复冻融，可将DNA分装保存于缓存液中；★ 所有试剂应用无菌水配制，耗材经高温灭菌；★ 避免DNA的过高温处理等。