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甲基黄酮羧酸标准品

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  • 【第三届原创参赛】3-甲基喹啉-2-羧酸检测SOP暨方法验证

    维权声明:本文为xgy2005原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。偶12月刚做的喹乙醇代谢物MQCA的方法验证暨SOP,资料有待完善,请各位版友多提宝贵意见。 动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)残留量 测定液相色谱—质谱/质谱方法标准操作手册(SOP:Standard Operation Procedure)方法要求的仪器配置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012241144_269521_1855403_3.gif 动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)残留量 测定液相色谱—质谱/质谱方法(SOP)目的为了保证对动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸检测的准确性,参考农业部公告及国内外文献方法,特编写检测方法标准操作程序,以便对动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸进行准确的定性和定量。目标物介绍:喹乙醇(英文名称:Olaquindox),又称喹酰胺醇,商品名为倍育诺、快育灵。喹乙醇为抗菌促进生长剂,具有促进蛋白同化作用,提高饲料转化率,使猪增重加快。对革兰氏阴性菌有抑制作用;对革兰氏阳性菌有一定的抑制作用;对四环素、氯霉素等耐药菌株仍然有效。在养猪生产中使用喹乙醇,可节省饲料,缩短生产周期,降低生产成本,减少猪的发病率,提高经济效益。喹乙醇作为家禽生长促进剂,能提高生长率和饲料转化率。以喹乙醇作为牛、兔饲料的添加剂可提高饲料报酬,促进生长,也可增强机体的抗病能力。喹乙醇一度被称为“水产瘦肉精”,在水产动物饲料中添加喹乙醇,主要作用在于提高饲料转化率,作为促生长添加剂使用。自上世纪80年代,农业部批准喹乙醇作为兽药使用,并核发喹乙醇和5%喹乙醇预混剂产品批准文号。近年来,喹乙醇超范围滥用现象蔓延,已发生在水产养殖环节大面积死鱼事件,引发社会广泛关注。喹乙醇属于喹恶林类化合物,本身不稳定,见光易分解,其主要代谢产物为3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA),现有研究表明,喹乙醇及代谢物都可能有致癌性、致畸和光敏毒性。目前,欧盟、日本等贸易组织规定食品原料/成品中喹乙醇不得检出,但其代谢产物3-甲基-喹啉-2-羧酸(MQCA)的具体限量尚未查到。如果我们仅仅停留在对原药的分析检测上,很容易对其代谢产物的疏忽;而且,如果以后贸易中一旦牵涉到喹乙醇代谢产物问题,很难迅速做出含量检测方面的回应。因而,喹乙醇代谢产物3-甲基-喹啉-2-羧酸(MQCA)检测方法值得开发。

  • 【求助】喹乙醇代谢物MQCA(3-甲基喹喔啉-2-羧酸)检测?

    请问哪位大虾做过喹乙醇代谢物MQCA(3-甲基喹喔啉-2-羧酸)残留检测方法,我现在按照GB/T 21322-2007来做,却发现MQCA在方法中0.05M NaOH会发生分解。MQCA的保留时间在6.6min,但是按照方法上的固相萃取小柱的方法过柱后,在MQCA出峰的地方没有封,但是却在3.7min出了一个和标品峰面积相当的峰。空白氢氧化钠溶液和标品里面都没有这个峰,将标品溶解在NaOH溶液中半小时后进样,在3.7min也会出现这个峰,在6.6min没有封。不知道有人做过相关产品的研究没有,请不吝赐教!!!!谢谢。

  • 【xStandard标准品有奖问答 5.4(已完结)】8种苯氧羧酸类混标(HJ 770-2015) 适用于HJ 770-2015 水质 苯氧羧酸类除草剂的测定 液相色谱/串联质谱法包含的化合物是?

    【xStandard标准品有奖问答 5.4(已完结)】8种苯氧羧酸类混标(HJ 770-2015) 适用于HJ 770-2015 水质 苯氧羧酸类除草剂的测定 液相色谱/串联质谱法包含的化合物是?

    [b]问题:[b][b]8种苯氧羧酸类混标(HJ 770-2015)[/b][/b],适用于HJ 770-2015 水质 苯氧羧酸类除草剂的测定 液相色谱/串联质谱法包含的化合物是?答案: 2-甲基-4-氯苯氧乙酸、 2,4二氯苯氧乙酸、 2-(2-甲基-4-氯苯氧基)丙酸、 2,4-滴丙酸、 2,4,5-三氯苯氧乙酸、 2,4,5-涕丙酸、 4-(2,4-二氯苯氧)-丁酸、 4-(2-甲基-4-氯苯氧基)丁酸=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:m3071659(注册ID:m3071659)sixingxing(注册ID:v2889187)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)yifan1117(注册ID:yifan1117)黑色豆子(注册ID:p3134650)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041500208944_2982_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041500216231_9582_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

  • 化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法

    化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法1 适用范围  本方法规定了用高效液相色谱法定性检测化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的方法。  本方法适用于化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的定性测定。2 方法提要  样品在经过提取后,经高效液相色谱仪分离,二极管阵列检测器检测,经与平行操作的补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮对照品及补骨脂对照药材比较,以保留时间和紫外光谱图定性,鉴别补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的存在。本方法对补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检出限和取样品0.5 g时的检出浓度见表1。 表1 4种补骨脂特征成分的检出限和检出浓度化合物检出限(ng)检出浓度(μg/g)补骨脂素0.30.6异补骨脂素0.30.6新补骨脂异黄酮0.30.6补骨脂二氢黄酮0.30.63 试剂和材料  除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为实验室用一级水。3.1 乙腈,色谱纯。3.2 补骨脂素,纯度≥99%。3.3 异补骨脂素,纯度≥99%。3.4 新补骨脂异黄酮,纯度≥98%。3.5 补骨脂二氢黄酮,纯度≥99%。3.6 补骨脂,中国食品药品检定研究院,供鉴别用。3.7 补骨脂特征性成分混合标准溶液(=0.1 μg/mL):分别称取补骨脂素(3.2)、异补骨脂素(3.3)、新补骨脂异黄酮(3.4)、补骨脂二氢黄酮(3.5)对照品各5 mg(精确到0.1 mg),置500 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,配制成质量浓度各为10 μg/mL的标准溶液。精密量取各标准溶液0.1 mL置10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得0.1 μg/mL的混合标准溶液。3.8 补骨脂标准储备溶液:取补骨脂对照药材0.2 g,置50 mL三角瓶中,加30 mL 70%乙醇回流提取1h,滤过,滤液置100 mL量瓶中,加70%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。4 仪器4.1 高效液相色谱仪:具二极管阵列检测器。4.2 分析天平:感量为0.1 mg。4.3 移液器。4.4 涡旋振荡器。4.5 超声波清洗仪(功率不低于200W)。4.6 高速离心机:转速不小于10000 r/min。

  • 均相羧甲基化法合成脂肪酸单乙醇胺醚羧酸钠的研究

    【序号】:1【作者】:敖红伟1冯树波1,2杨配贤2【题名】:均相羧甲基化法合成脂肪酸单乙醇胺醚羧酸钠的研究【期刊】:化学研究与应用 . 【年、卷、期、起止页码】:2017(09)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=xEDmK2-VgJhzSornE3iMA3TbUnHcBybK2x7M_8rpF8g7Ey4OjEizRIFWHgkgmLy_-tfEEs8RMir3EL7oWJEDkaHDDfQrrbd1-ZbODTEtTbo7D-tNXpIndr8Y4e_PY5NIvUHcjStkNDPbTnKc5R8mMpDTJUttr1mRNQd4O9kvZxsxmzGFEALk7c9xxJ6GsgySBO7se-H_98A=&uniplatform=NZKPT&language=CHS

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药,并设定其在食品中的残留标准

    厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号:部分修改食品、添加剂等的规格标准(2009年厚生劳动省告示第422号),设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知,厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准(昭和34年厚生省告示第370号)。第1 修改的摘要根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”。)第11条第1项的规定,设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次,在设定了氯虫酰胺标准值的食品中,桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次,设定了标准值的氰氟虫腙是指:将氰氟虫腙(E-同分异构体)、氰氟虫腙(Z-同分异构体)以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值(根据“法”设定)以及农药取缔法(昭和23年法律第82号)为依据,在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药,并设定其在食品中的残留标准

    PONY谱尼测试最新了解到,厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号:部分修改食品、添加剂等的规格标准(2009年厚生劳动省告示第422号),设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知,厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准(昭和34年厚生省告示第370号)。第1 修改的摘要根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”。)第11条第1项的规定,设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次,在设定了氯虫酰胺标准值的食品中,桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次,设定了标准值的氰氟虫腙是指:将氰氟虫腙(E-同分异构体)、氰氟虫腙(Z-同分异构体)以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值(根据“法”设定)以及农药取缔法(昭和23年法律第82号)为依据,在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验,可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药,企业应该引起重视,PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测,顺利出口。

  • 关于氯化甲基汞的标准溶液问题

    大家好!我现在正在做水产品种甲基汞和乙基汞的测定,买来的标准品是氯化甲基汞100ppm的溶液,是中国计量科学院生产的,我想问下,这个100ppm是指氯化甲基汞的浓度,还是甲基汞的浓度,或者是除掉氯元素和甲基后的汞元素的浓度呢?

  • 均相羧甲基化法合成脂肪酸单乙醇胺醚羧酸钠的研究

    【序号】:1【作者】: 敖红伟1冯树波1,2杨配贤【题名】:均相羧甲基化法合成脂肪酸单乙醇胺醚羧酸钠的研究【期刊】:化学研究与应用. 【年、卷、期、起止页码】:2017,29(09)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C44YLTlOAiTRKibYlV5Vjs7iAEhECQAQ9aTiC5BjCgn0RlhmTWqSjrA_ziVBgNcxfF5qCO4-2-2Ud1F5Mcax12n8&uniplatform=NZKPT

  • 环境空气6种挥发性羧酸类化合物的测定(GC-MS法)

    [align=right][b]SGLC-GC/MS-019[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了6种挥发性羧酸类化合物测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。参照HJ 1220-2021中方法,采用色谱柱SH-Polar D 对6种挥发性羧酸类化合物进行分析。结果表明,各化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为6种挥发性羧酸类化合物测定提供参考。[b]关键词:[/b]6种挥发性羧酸类化合物 环境空气 SH-Polar D [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置:岛津 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050NX [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪;色谱柱:SH-PolarD(30 m×0.25 mm×0.25μm;P/N:R221-75981-30);纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件:[/b]毛细管柱:SH-PolarD(30 m× 0.25 mm×0.25μm;P/N:R221-75981-30)程序升温:初始温度50℃,保持2 min,以8℃/min升温到150℃,以20℃/min升温到220℃,保持5min检测器:蒸发光散射检测器ELSD-III;Gain:5;漂移管温度50℃载气:He载气控制模式:恒流流速:1.5mL/min进样口温度:240 ℃进样量:1 μL进样方式:不分流进样[b]1.2.2 质谱条件:[/b]毛细管柱:SH-Polar D(30 m× 0.25 mm×0.25μm;P/N:R221-75981-30)电离模式:电子轰击电离(EI)电子轰击能量:70 eV离子源温度:230 ℃接口温度:240 ℃溶剂延迟:3min数据采集模式:SIM各化合物SIM参数见下表[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-019_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 混合标准品溶液的制备[/b]取市售混合标准品适量,用甲基叔丁基醚稀释至浓度为12mg/L和0.6mg/L的溶液(以乙酸计),作为混合标准品溶液。[b]2. 结果及讨论2.1 混合标准品的色谱图[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-019_02.png[/img][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-019_03.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性数据[/b]混合标准品溶液(0.6 mg/L,以乙酸计)[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-019_04.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了6种挥发性羧酸类化合物测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。参照HJ 1220-2021的方法,采用色谱柱SH-Polar D 对6种挥发性羧酸类化合物进行分析。结果表明,各化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为6种挥发性羧酸类化合物测定提供参考。

  • 标准品的配制方案

    本人最近要用高效液相色谱仪测植物提取物中的黄酮含量,现在涉及到标准品用什么来稀释、稀释多少倍、母液的标准浓度范围等一系列问题,请问有做过类似实验的大神们吗?这些问题的标准在哪儿能查到呢?或者说怎么确定这些标准?

  • HPLC标准品配制方案

    本人要用高效液相色谱仪测定植物提取物里的三种黄酮的含量,现在涉及各种标准品母液的浓度要求?用什么稀释?稀释多少倍?请问各位大神怎么确定这些参数?我看文献不同的人标准品配制都不一样。

  • 柠檬黄检测用标准品。

    我也来问问,有没有柠檬黄检测用标准品或试剂?柠檬黄标准品对氨基苯磺酸钠1-(4’-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐1-(4’-磺酸基苯基)-3-羧酸甲(乙)酯基-5-吡唑啉酮钠盐4,4-(重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐R盐苯胺

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