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硫酸头孢吡肟标准品

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硫酸头孢吡肟标准品相关的论坛

  • 【资料】兽药标准-硫酸头孢喹肟注射液质量标准

    进口兽药质量标准硫酸头孢喹肟注射液Liusuan Toubaokuiwo ZhusheyeCefquinome sulfate Injection本品为硫酸头孢喹肟与油酸乙酯等配制而成的混悬注射液。含头孢喹肟(C23H24N6O5S2)应为标示量的90.0%~105.0%。【性状】 本品为类白色至浅褐色混悬液体;久置分层。【鉴别】(1)含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。(2)取摇匀后的供试品2 ml,加水5 ml,稀盐酸1 ml,混匀,置超声浴中超声10分钟,弃去有机层,溶液显硫酸盐的鉴别反应(附录15页)。【检查】有关物质 照含量测定项下的方法。取摇匀后的供试品1.0 ml,加入流动相25.0 ml,置超声浴中超声5分钟,弃去有机层,取水层滤过,取续滤液10µ l,注入液相色谱仪,记录色谱图,2,3-环己基吡啶与头孢喹肟相对保留时间为0.20。按峰面积归一化法计算,2,3-环己基吡啶应不得过3.0%,其他单一杂质应不得过0.50%,杂质总量应不得过4.0%。水分 取本品,照水分测定法(附录58页,第一法)检查,含水分不得过0.2%。细菌内毒素 取摇匀后的供试品2 ml与细菌内毒素检查用水3 ml混匀,分成2等份,振摇30秒,离心15分钟(2000g),吸取水层1 ml,加1 mol/L氢氧化钠溶液0.06 ml调节pH值至6.5~7.5。用细菌内毒素检查用水按1:10稀释后,照细菌内毒素检查法(附录73页)检查,每1 mg头孢喹肟中含细菌内毒素的量应小于0.1 EU。无菌 取供试品8瓶,混合均匀,加入含6%吐温-80的蛋白胨缓冲液(1g/L)400ml,混匀,加入800×106单位青霉素酶(每1ml供试品溶液,加2×106单位青霉素酶),充分振摇,将供试品倒置,在37℃放置4小时;取供试品溶液,依法检查(附录79页,直接接种法),应符合规定。分散性 取本品1瓶,振摇30秒,将供试品转移置玻璃容器中,不得观察到结块或沉淀物。沉降 取本品1瓶,振摇30秒,取供试品10 ml置刻度试管中(内径1.0~1.5 cm),10分钟内不得沉淀。粒度 取摇匀后的供试品,置显微镜下检查,颗粒直径在5µ m以下应不得少于80%,10µ m以下不得少于90%,20µ m以下不得少于95%,50µ m以下不得少于100%。装量 按最低装量检查法(附录67页)检查,应符合规定。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录24页)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;取一水合高氯酸钠3.45g溶于1000 ml水中,加磷酸12 ml和乙腈90 ml,用三乙胺调节pH至3.6为流动相;检测波长为270 nm。取头孢噻肟约25 mg,溶于100.0 ml流动相中,另取头孢喹肟约25 mg,置25 ml量瓶中,精密加入上述头孢噻肟溶液1 ml,用流动相稀释至刻度。精密量取10µ l注入液相色谱仪,记录色谱图;计算头孢喹肟与头孢噻肟的分离度,应大于1.0。

  • 34.5 高效液相色谱法测定人血浆中硫酸头孢匹罗的方法学研究

    34.5 高效液相色谱法测定人血浆中硫酸头孢匹罗的方法学研究

    作者:方既明; 刘世坤;(湖南省岳阳市第一人民医院; 中南大学湘雅三医院;)摘要:目的建立高效液相色谱法测定人血浆中硫酸头孢匹罗的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为0.03mol.L-1磷酸二氢铵缓冲液(pH 3.3)-乙腈(9∶1);流量为1.0mL.min-1,检测波长为270nm。结果硫酸头孢匹罗浓度在0.3~20.0μg.mL-1呈良好的线性关系,最低检测浓度为100ng.mL-1,日间、日内精密度均80%。结论本方法简单快速,准确灵敏,适用于注射用硫酸头孢匹罗在人体内的药物动力学研究。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061032_381712_1606903_3.jpg

  • 45.10 顶空毛细管GC法测定硫酸头孢匹罗中有机溶剂残留量

    45.10 顶空毛细管GC法测定硫酸头孢匹罗中有机溶剂残留量

    【作者中文名】王蓓; 黄仕璋; 冯吉;【作者英文名】WANG Bei; HUANG Shi-zhang; FENG Ji(Shenzhen Salubris Pharmaceuticals Co.Ltd.; Shenzhen; Guangdong 518102; China);【作者单位】深圳信立泰药业股份有限公司; 深圳信立泰药业股份有限公司 广东深圳; 广东深圳;【摘要】目的建立测定硫酸头孢匹罗中丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯3种有机溶剂的残留量的方法。方法采用顶空毛细管GC法,用DM-624毛细管气相柱,FID检测器进行测定。结果丙酮、乙酸乙酯两种溶剂在0.1~2.5 mg/mL,二氯甲烷在0.012~0.3mg/mL范围内,呈良好线性关系。丙酮回收率为100.1%(RSD=2.1%),二氯甲烷回收率为99.2%(RSD=1.0%)、乙酸乙酯回收率为99.4%(RSD=1.0%)。结论本方法准确可靠,简便灵敏,重现性好,可用于硫酸头孢匹罗中有机溶剂残留量的测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131722_383582_2379123_3.jpg

  • 硫酸氢钾的标准

    大家好,不知大家可有硫酸氢钾的检验标准,我查了查,国内只有一份作废的很老的标准,而且没有文档;国外搜到一份日本JIS标准,但看不懂。不知道从事分析工作的朋友们有没有相关的标准借鉴一下,不甚感激

  • 硫酸标准溶液标定

    请问各位朋友,0.02mol/L 的硫酸标准溶液怎么标定,用多少克无水碳酸钠,所加硫酸体积多大,知道的朋友麻烦告诉我一下,附上公式哦~谢谢!

  • 【求助】浓硫酸国家标准问题

    在浓硫酸国家标准中对硫酸含量的规定是合格品,一等品,优等品的要求都是大于92.5%或98%,这个大于92.5%或98%是什么意思啊?高手指点一下[~94452~]

  • 【求助】硫酸标准溶液配制相关问题?

    硫酸标准溶液配制问题GB22427.2008 :淀粉中总氮含量测定要求配置硫酸标准溶液:C=0.01或0.05mol/L我查了其配置方法:但里面用到C(1/2 H2SO4)表示浓度,我就懵了,那我到底应该怎么配置出国标中要求的硫酸标准溶液(C=0.01或0.05mol/L)?

  • 【求助】关于硫酸铈标准溶液的配置

    [size=4]在配置硫酸铈标准溶液时候,按照规定说明加热了硫酸铈也不能溶解完,用超声波也不能溶解,我想请问做过的朋友们是否遇到过这样的情况,如何解决的,还有为什么会出现这种情况,是不是因为硫酸铈含量不高的原因,我买的试剂含量只有80%,是否会影响呢?谢谢![/size]

  • 吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典标准

    (1)求助吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典2010版标准,手上有的版友,能不能麻烦把这两个扫描一下或者传真一下也行,需要传真操作的版友麻烦站短联系,我告知传真号码。(2)吉他霉素对照品进液相色谱是只有一个A5峰,还是有多个色谱峰, 对照品的纯度是多少?

  • 【求助】怎么配置出国标中要求的硫酸标准溶液

    硫酸标准溶液配制问题GB22427.2008 :淀粉中总氮含量测定要求配置硫酸标准溶液:C=0.01或0.05mol/L我查了其配置方法:但里面用到C(1/2 H2SO4)表示浓度,我就懵了,那我到底应该怎么配置出国标中要求的硫酸标准溶液(C=0.01或0.05mol/L)?

  • 【求助】用硫酸标准溶液滴定的计算公式

    帮帮我吧!淀粉中总氮含量的测定计算公式的问题2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O如果用硫酸滴定:(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3   盐酸滴定: (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3GB22427.10-2008中是用硫酸标准溶液滴定的,计算公式如下: 1.401×c×(V1-V0) X= -------------------------------------- m X表示样品氮含量(g/100g)c表示标准硫酸溶液浓度,单位为(mol/L)V1表示样品测定耗用硫酸标准溶液的体积(ml)V0表示空白测定耗用硫酸标准溶液的体积(ml)m表示样品的质量(g)我对这个公式的疑问是,我觉得应该在分子上乘以2才对。因为从化学式中可以看出消耗1mol的硫酸可以平衡2mol的N。如果是用盐酸滴定的话,就不用乘以2了,因为1mol盐酸平衡1mol的N。我觉得应该是我错了,因为这标准用了这么多年,但是我不知道错在哪里?!

  • 【已应助】做乳粉中砷的测定 标准液系列用加硫酸么?

    机器是普析PF6-2,我按国标中标准液系列中在标液空白加硫酸,测定其响应值高 达到180左右 ,载流(HCl)110左右。这时,测定标准系列只有2个9。但要是以载流做标液空白就能达到3或4个9以上。做样时也加硫酸,标液一定要模拟作样的环境么?这个硫酸必须加么?

  • 关于水处理剂硫酸铝标准物质

    请问市场上有没有水处理剂硫酸铝成分分析的标准物质购买呢?本人根据标准HG 2227-2004《水处理剂 硫酸铝》检测硫酸铝的成分分析,没找到标准物,无法确定检测的准确度,哪位大神有经验,求教

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