细辛醚对照品细辛脑

我们购买的Dr.Ehrenstorfer公司的β-细辛醚标品纯度为71%，一前一后出两个峰，前大后小（与证书上一致），想确认一下先出峰的是 β-细辛醚吗？其中的29%是α-细辛醚吗？谢谢！

日前，国家药品不良反应监测中心发布第38期《药品不良反应信息通报》，提示关注细辛脑注射剂引起严重过敏反应的问题。　　细辛脑注射剂的主要成分是天南星科植物石菖蒲的提取物α-细辛脑，剂型包括细辛脑注射液、注射用细辛脑、细辛脑氯化钠注射液三种。　　2004年1月1日至2011年2月28日，国家药品不良反应监测中心病例报告数据库（以下内容称“病例报告数据库”）中有关细辛脑注射剂的病例报告数共计5631例。严重病例报告共计710例，主要不良反应/事件表现为：过敏性休克、过敏样反应、呼吸困难、喉水肿、紫绀、心悸等。　　病例报告数据库中，有关细辛脑注射剂严重不良反应/事件病例报告中14岁以下的儿童患者达466例，占严重病例的65.64%，尤其是6岁以下儿童严重病例较多, 共387例，占全部儿童严重病例的83.05%。主要不良反应表现为过敏性休克、过敏样反应、呼吸困难等。　　根据病例报告数据库信息分析情况，国家食品药品监督管理局建议：　　1．医生在处方细辛脑注射剂前应详细询问患者的过敏史，对本品所含成份过敏者禁用，过敏体质者慎用，6岁以下儿童慎用。　　2．严格按照说明书规定的用法用量给药，避免超剂量使用，尽量单独用药，在给药期间应密切观察，出现胸闷、呼吸困难等早期过敏症状应立即停药或给予适当的救治措施。　　3．生产企业应完善产品说明书，增加相关安全性信息；加强临床合理用药的宣传，确保产品的安全性信息及时传达给患者和医生；并开展上市后安全性研究。

作 者姜晓燕(重庆市巴南区第一人民医院,401320) ； 陈邕(重庆医科大学附属第一医院) ； 目的 建立细辛脑注射液有关物质的高效液相色谱(HPLC)检测方法. 方法 采用Diamonsil-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm , 5 μm);流动相A为甲醇, 流动相B为十二烷基硫酸钠、磷酸二氢钾水溶液,采用梯度洗脱,10 min后流动相A在30 min内从60%升至80% , 维持5 min, 流速1.0 ml/min,检测波长258 nm. 结果 细辛脑的最低检测限量25 ng, 细辛脑与各杂质分离良好. 结论 本法简便快速, 灵敏度高, 准确可靠.

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）根横切面：表皮细胞1列，部分残存。皮层宽，有众多油细胞散在；外皮层细胞1列，类长方形，木栓化并微木化；内皮层明显，可见凯氏点。中柱鞘细胞1～2层，[color=var(--weui-LINK)]初生木质部[i][/i][/color]2～4原型。韧皮部束中央可见1～3个明显较其周围韧皮部细胞大的薄壁细胞，但其长径显著小于最大导管直径，或者韧皮部中无明显的大型薄壁细胞。薄壁细胞含淀粉粒。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末0.5g，加甲醇20ml，超声处理45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液，另取细辛对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取细辛脂素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体] [/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过10.0%（通则0832第三法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]马兜铃酸I限量[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效液相色谱法（通则0512）测定。[/font] [font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为260nm。理论板数按马兜铃酸I峰计算应不低于5000。[/font] [align=center] [/align] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取马兜铃酸I对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2μg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品中粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含马兜铃酸I（C[sub]17[/sub]H[sub]11[/sub]NO[sub]7[/sub]）不得过0.001%。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于9.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] [b]挥发油[/b] 照挥发油测定法（通则2204）测定。[/font] [font=宋体]本品含挥发油不得少于2.0%（ml/g）。[/font] [b][font=宋体]细辛脂素[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效液相色谱法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温40℃，检测波长为287nm。理论板数按细辛脂素峰计算应不低于10000。[/font] [align=center][img=图片,1,]data:image/svg+xml,%3C%3Fxml version='1.0' encoding='UTF-8'%3F%3E%3Csvg width='1px' height='1px' viewBox='0 0 1 1' version='1.1' xmlns='http://www.w3.org/2000/svg' xmlns:xlink='http://www.w3.org/1999/xlink'%3E%3Ctitle%3E%3C/title%3E%3Cg stroke='none' stroke-width='1' fill='none' fill-rule='evenodd' fill-opacity='0'%3E%3Cg transform='translate(-249.000000, -126.000000)' fill='%23FFFFFF'%3E%3Crect x='249' y='126' width='1' height='1'%3E%3C/rect%3E%3C/g%3E%3C/g%3E%3C/svg%3E[/img][/align] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取细辛脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含细辛脂素（C[sub]20[/sub]H[sub]18[/sub]O[sub]6[/sub]）不得少于0.050%。[/font]

细辛中马兜铃酸的限量检查：按照药典的条件，由于含量特别低，旁边貌视有杂峰干扰（杂峰也是很小的），这样测出的结果准确吗？版友们有没有谁做过？

[font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]目的[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 对彝药豆瓣绿(果久鲁)进行本草考证和生药学研究,为正本清源及质量控制提供依据。 [/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]方法[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 通过查阅古今本草文献结合实际调查研究,从名称、基原、彝族药用情况、民间验方4个方面进行考证。 [b] 进行植物形态及药材性状的观察及描述,制备茎、叶中脉横切面石蜡切片及全草粉末装片,观察显微特征 基于薄层色谱法进行理化鉴别 采用HPLC对其主要药效物质基础[/b][/color][/font][i][b]α[/b][/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333][b]-细辛脑进行含量测定 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,对其化学轮廓进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])分析。[/b] [/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]结果[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 在不同本草专著中,以豆瓣绿为原植物所记载的正名并不统一,且别名甚多,共计5个正名,44个别名,同物异名现象十分突出。另外,同名异物也客观存在:以“一柱香”为正名记载药物除胡椒科植物豆瓣绿外,还涉及茜草科植物一柱香[/color][/font][i]Oldeniandia capituligera[/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333](Hce)O. Ktze.,以“鹿衔(草)”为名记载药物除豆瓣绿外,还涉及鹿蹄草科植物鹿蹄草[/color][/font][i]Pyrola calliantha [/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]H. Andres或普通鹿蹄草[/color][/font][i]Pyrola decorata [/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]H. Andres 草胡椒属近缘植物石蝉草[/color][/font][i]Peperomia dindygulensis [/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]Miq.、短穗草胡椒[/color][/font][i]Peperomia duclouxli[/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] C. DC.亦被作为豆瓣绿所使用。文献可查的彝族药用情况可追溯到《云南省志》,综合考证,其彝文名为:[/color][/font][img]http://journal11.magtechjournal.com/Jwk_zgyxzz/CN/10.11669/cpj.2024.07.004[/img][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333],音译名:果久鲁。文献记载收载民间验方10个。对采集的10批药材进行系统生药学研究,确定了豆瓣绿药材形态特征、组织构造和粉末特征、理化鉴别特征。 [b]通过HPLC测定[/b][/color][/font][i][b]α[/b][/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333][b]-细辛脑含量在0.064 8%~0.591 6%,对产自四川、云南、贵州的5批药材进行挥发油[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析,鉴定出24种化合物,采用峰面积百分比法,得到相对百分含量大于2%的共有成分5种。[/b] [/color][/font]

细辛药材中，用液相（岛津lc-2010c）作马兜铃酸I的出峰时间是多少？请做过的同志指导一下，或者麻烦您把图发上来研究一下。谢谢。

纺织品化学检测，也是需要细心和耐心的，但是女孩子为什么不愿意做？

求购：α-细辛醚， β-细辛醚标准品，用于含量分析！杨东风：13709119481

一般来说对于刚从事分析工作的工作者来说，在培训时很多时间多会提到一个合格检验员的基本要求，那就是-----细心，而往往最不容易做到的也是这两个字，能真正做到这点的就是一个优秀的检验员。前一段时间生产的产品比较多，样品也比较多，经常对仪器条件要进行更改、设定，由于操作人员的粗心导致严重的拖延了生产台时，被公司领导多次点名或不点名的批评。事情是这样的：这天下班后不久就接到了检验室的电话，反映样品检测结果异常，响应值严重偏小。当时就问了：什么时候出现异常的，有没有换流动相，样品有没有拿错，检测波长有没有设定错，氘灯能量是否正常……现场人员都进行了肯定的回答，并且还说上一个样品分析还很正常。这就奇怪了，怎么回事呢？按道理不会出现这个状况啊。还是慢慢一步排查吧，然后就问了刚才是谁做样的，回答说：***，我一听是个新手，不会是点错按键了吧？就问当事人：刚才有没有设定波长的？回答说：是的，点开了设定波长的界面，但没有更改。又问：有没有碰到“特征波长”这个按键？回答说：好像碰到了。 问题出来了，这个按键是三令五申强调严禁点击的，由于这个按键与设定波长的按键非常靠近，很容易点到，因此三番五次的强调，竟然还会误操作。这个“特征波长”就是波长校正的意思，也就是你设定的波长并不是实际波长，难怪峰面积发生较大的变化呢。没办法了，只好等明天白天来处理了一个粗心、一个误操作就会带来很大的麻烦，粗心确实是分析工作者的大忌。

各位看官，事情原委，请听我一一道来~前不久，天瑞公司举行了在线发布会~敝人参加活动，一不小心获得了一等奖~一等奖是漫步者音箱。。。可惜，音箱对我没有任何用处啊~于是我跟天瑞版主站内交流，看看能不能换号二号奖：60G移动硬盘~换奖品这个事嘛，我感觉挺麻烦。。。没想到，版主很爽快地答应了~然后，我周围的朋友就跟我说：你这不亏了嘛。。。其实我倒没觉得有什么亏，反正是公司的奖品~实用就好，对自己有用的，才是最好的~今天，收到移动硬盘了，连接电脑，我发现。。我发现。。。居然不是60G！！居然是80G！！哇，天瑞公司的工作人员很细心很周到啊！！特此发贴，表达一下赞意~祝福~

有关物质问题大家好! 我最近检验一个药品的有关物质，叫“注射用细辛脑”，时常失败，有时会成功。现在查不出原因。如果做有关物质，其影响因素有哪些？有人做过否？

有关物质问题大家好! 我最近检验一个药品的有关物质，叫“注射用细辛脑”，时常失败，有时会成功。现在查不出原因。如果做有关物质，其影响因素有哪些？有人做过否？

请教各位老师RT49.414 ?BETA-细辛脑 CAS:5273-86-9 BETA-细辛脑来源于石菖蒲、葛蒲. 具体用了什么油？这两种油我们都没有RT54.899

请问一下各位：车前醚苷对照品哪里有卖呢？

请问有谁做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测辛酸钠有关物质的实验吗？您做的对照溶液的信噪比大概是多少？谢谢！请问辛酸钠有关物质检查法 中 供试品溶液中的溶剂是什么？每次试验前需要先进一针溶剂吗？是不是要根据信噪比的要求来调节纵坐标的范围 使对照溶液的主成分峰的峰高约为满量程的10-25% ？

AAbrine 相思豆碱O-Acetyl-3,6-di-O-β-D-xylopy-rano- astragaloside O-乙烯 3,6-双氧-β-D- 吡喃木糖基绵毛黄芪甙Acetylastragaloside 乙酰黄芪甙N-Acetyl-D-Glucosamine N-乙酰氨基葡萄糖糖6''-acetylhyperoside 6''-乙酰氧基金丝桃甙Acetylshikonin 乙酰紫草素14-Acetyltalatisamine Achyranthan 牛膝多糖Acobreting D 短距乌头碱丁Acobreting E 短距乌头碱戊Aconine 乌头原碱Aconitine 乌头碱Aconosine 爱康诺辛Actein 黄肉楠碱Actinodephnine Acuminatin Acuminatoside Adenanthin 腺华素Adenine 腺嘌呤Adenoside 腺苷Adynerin 欧夹竹桃甙乙Aescin 七叶皂甙Aesculetin 七叶素（七叶内脂，秦皮乙素）马栗树皮素Aesculin 七叶甙 马栗树皮甙Agaricic acid 落叶松覃酸Agaricus blazei murrill P.E 姬松茸提取物Agrimophol 仙鹤草酚Ajmalicine(δ-Yohimbine) 阿吗碱,δ-育亨宾碱,阿吗里新Ajmaline 阿马林Akebia saponin D 木通皂甙 DAlantolactone 土木香内酯Albopilosin A Aleuritic acid 苏式-紫胶桐酸Alfalfa P.E 紫苜蓿提取物Alizarin 茜素Alkaloids 罗勒生物碱Allantoin 尿囊素Allasecurinine 别一叶秋碱Allantolin Allicin 大蒜素α-Allocryptopine α-别隐品碱Alloisoimperatorin 别异欧前胡素Alloxanthoxyletin Allose 阿罗糖Aloeemodin 芦荟大黄素Aloe-saponol Aloin 芦荟甙Aloesin 　 芦荟苦素Aloperin 苦豆碱Alpinetin 山姜素Amentoflavone 1- Amino-cyclopropane-1-acid hydrochloride 1-氨基环丙烷-1-羧酸盐酸盐Amethystoidin A 香茶菜甲素Ampelopstin 福建茶素Amygdalase 苦杏仁酶Amygdalin 苦杏仁甙Aamylase 淀粉酶β-Amyrin β-香树脂醇α-Amyrin acetate α-香树脂醇乙酸乙酯β-Amyrin acetate β-香树脂醇乙酸乙酯β-Amyrin palmitate 棕榈酰β-香树酯Anabasine 毒藜碱Anagyrine 臭豆碱,安那吉碱Andrographis Paniculata P.E 穿心莲提取物Andrographolide 穿心莲内酯 穿心莲乙素Anemonin 白头翁素Angelica Dongquai P.E 当归提取物Anisodamine 山莨菪碱Anisodine 樟柳碱Anthocyanosides 花色素Anthraglycoside A 大黄素-6-甲醚-8-D-葡萄糖甙Anthraglycoside B 大黄素-8-D-葡萄糖甙Apigenin 芹菜甙元 芹菜素Apigenin-7-glucoside 芹菜甙元-7- 葡萄糖甙Apigenin-7-O-glucoside 芹菜甙元-7- O-葡萄糖甙Apigenin-8-O-glucoside 芹菜甙元-8- O-葡萄糖甙Apigenin-7-O-α-L-rhamnoside 芹黄素-7-O-α-L-鼠李糖甙Apiin 芹菜甙Apple Extract 苹果提取物Araloside A 楤木皂甙 AArbutin 熊果甙Arctigenin 牛蒡甙元Arctiin 牛蒡子甙Arctinal 牛蒡子醛Arctinol b 牛蒡子醇-bAristolactone 马兜铃内酯Aristolochic acid A, D 马兜铃酸A，DAristolochic acid B, C 马兜铃酸B，CArmillarisin A 亮菌甲素,假蜜环菌甲素Arteannuic acid 青蒿酸Arteannuin 青蒿素Artemisinin 青蒿提取物α-Artemether α-蒿甲醚β-Artemether β-蒿甲醚Artemetin 青蒿亭Artemisinic acid 春活力 青蒿酸Arundoin 芦竹素Asarinin 细辛脂素α-Asaron α-细辛醚β-Asarone β-细辛醚Asiatic acid 积雪草酸Asiaticoside 积雪草甙Astilbin 落新妇甙Astragaloside 黄芪甙Astragalin Astragaloside II 黄芪皂甙 IIAstragaloside IV 黄芪甲甙Astragalus Root P.E 黄芪提取物Atisine chloride Atractydin 苍术素Atractylon 苍术酮Atraotydin 苍术甙Atropine 阿托品Aucubin 桃叶珊瑚甙Avacularin 扁蓄甙

如题，是像美国药典对照品一样，新批号出来后，旧批号就可以查到有效期了，还是像中检所的，啥都没有，直接自己定个缓冲期？还是欧洲药典另有规定？求大神指点！

[size=3]不知大家注意没有，在2010年版药典中，特别是UV-Vis测含量，在“对照品溶液的制备”中，往往是准确指出精密称取的对照品的量，例如，2010年版药典一部第5页，人工牛黄中胆酸的含量测定项下，胆酸对照品溶液的制备：取胆酸对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆酸0.5mg）。而，HPLC或GC等测含量，大多的表述是，如同是第5页，八角茴香中反式茴香脑的含量测定，对照品溶液的制备：取反式茴香脑对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。这两种表述有何不同？[/size]

从史前的口头流传到《本经》，从《纲目》到今天的《中华本草》，中药材的品种、内涵都大大地丰富、扩充了，人们对药物的认识水平也随着科学的发展而发展，随着人类文明的进步而进步。盖因中药材、中草药品种繁多，产地广泛，应用历史悠久，由于历代本草记载、地区用语、使用习惯的不同，类同品、代用品、民间用药的不断涌现，以及同科属药材外形相似，缺乏各种鉴定指标等因素，致使同名异物。同物异名等混乱现象普遍存在，更有不法商人，以次充好，以假乱真，甚至制假、售假，加之管理环节上的疏漏，使中药材质量难以保证，严重影响到临床用药的安全有效。正如李时珍所云：“一物有谬，便性命及之”，诚所谓至理名言。　中药材品种混乱，自古以来皆有之，如“蛇床乱靡芜，荠苨乱人参，杜衡乱细辛”。特别是杜衡与细辛之乱，多家本草皆有记述。宋代的《本草衍义》云：“杜衡用根，似细辛，但根色白，叶如马蹄之下，市者往往乱细辛，须如此别之。《尔雅》以谓似葵而香是也。将杜衡与细辛相对，便见真伪，况细辛惟出华州者良，杜衡其色黄白，拳局而脆，干则作团。”明代李时珍在论徐长卿时说：“鬼督邮、及己之乱杜衡，其功不同，苗亦不同也。徐长卿之乱鬼督邮，其苗不同，其功同也。杜衡之乱细辛，则根苗功用皆仿佛，乃弥近而大乱也，不可不审。”

壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的替代品浅谈TX-10、NP-10和OP-10的替代品壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚，均含有APEO，如何使用其替代品

安谱提供氯氟醚菊酯对照品： CDAA-CRM352271-250mg 氯氟醚菊酯，99% CAS:352271-52-4主要用于蚊香中氯氟醚菊酯含量的检测

[size=3][color=#ff6600][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检薄荷桉油含片中薄荷脑的含量，仪器条件和操作方法如下[/color]：[/size][size=3][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] 采用弹性石英毛细管柱(30ｍ×0.32ｍｍ×0.25[/font][/size][font=宋体][size=3]ｕｍ )(PEG)聚乙二醇为固定液，进样口温度220℃，检测器温度为250℃。分流进样。[/size][/font][font=宋体][size=3]程序升温，初始90℃，保持1分钟，每分钟5℃升至170℃。理论塔板数按薄荷脑峰计[/size][/font][font=宋体][size=3]算应不低于10000。薄荷脑与内标物质峰的分离度应大于4。[/size][/font][size=3][b][font=宋体]校正因子测定[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取水杨酸甲酯适量，加丙酮稀释成每1ml含1.0mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取薄荷脑对照品适量，加丙酮稀释成每1ml含1.0mg的溶液。精密取内标溶液与对照品溶液各5ml，置25ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，精密吸取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，计算效正因子。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品20片，精密称定，研细，取粉末适量(约10片量)，精密称定，置具塞瓶中，精密加入丙酮25ml，振摇30分钟，滤过，精密量取续滤液10ml与内标溶液5ml，置25ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，精密吸取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定，计算，即得。我按上述方法操作，用的机子是岛津GC-14C，柱子是0.53×30的PEG-20M，各气体流量也正常，但在做时发现只有水杨酸甲酯的内标峰出来，保留时间大约在7分钟的样子，而进薄荷脑对照品怎么没有薄荷脑的峰呢？进样品同样没有薄荷脑的峰，只有内标峰，请大家帮帮忙分析一下原因出在哪里？[/font][/size]

从零开始学习谦卑温柔。

请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠　照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ　Ｄ）测定。　　色谱条件与系统适用性试验　用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。　　对照品溶液的制备　（1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。　　等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。　　供试品溶液的制备　取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。　　测定法　取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢