当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

硝基喹唑啉酮标准品

仪器信息网硝基喹唑啉酮标准品专题为您提供2024年最新硝基喹唑啉酮标准品价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括硝基喹唑啉酮标准品参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的硝基喹唑啉酮标准品您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合硝基喹唑啉酮标准品相关的耗材配件、试剂标物,还有硝基喹唑啉酮标准品相关的最新资讯、资料,以及硝基喹唑啉酮标准品相关的解决方案。

硝基喹唑啉酮标准品相关的论坛

  • 请教下喹钼柠酮容量法做总磷质控样的问题?

    气态总磷没有单独的质控样吧,如果用  喹钼柠酮容量法做气态总磷,用水质总磷做质控样,前处理不需要加盐酸赶溴这部吧,是不是直接加10ml硝酸后,按标准操作步骤进行?还是需要其他怎么操作?

  • 做硝基呋喃类化合物用的标准品的问题

    做硝基呋喃类化合物检测用的标准品大家都是用的什么呀?有标准中说的是用对照品,有标准中用的是代谢物,不知道这其中有没有什么区别呀?大家都根据哪个标准做的呢?

  • 喹诺酮项目重现性差、标准曲线线性差,为什么呢?

    同样的液质条件、同样的流动相、同样的色谱柱,自从换了新的实验室之后,喹诺酮项目突然重现性很差,曲线线性很差?但是孔雀石绿、硝基呋喃类等项目都正常啊!设备有清洗过、方法也优化过、流动相也换过都不见效。各位大虾,能否指导一下?https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em61.gif

  • 用硝基呋喃类代谢物标准品优化质谱参数关于衍生的问题

    新手,第一次做食品中硝基呋喃类药物的检测。请做过的老师们指点一下。用硝基呋喃类代谢物标准品优化质谱参数还需要衍生么,样品前处理衍生的目的是什么? 衍生的话,它们的母离子跟子离子质量数还跟国标上一致么?国标21311里面衍生,不同浓度的基质标曲加入的衍生剂的量相同。这样会不会影响衍生的效果?

  • 【资料】大米、蔬菜、柑桔中喹硫磷最大残留限量标准(GB14928.10—94)

    1 主题内容与适用范围  本标准规定了喹硫磷在大米、蔬菜、水果中的最大残留限量。  本标准适用于喹硫磷施药后的大米、蔬菜和水果。2 引用标准  GB/T 14929.6 大米和柑桔中喹硫磷残留量测定方法3 最大残留限量标准  喹硫磷在大米、蔬菜、柑桔中的最大残留限量标准见下表。 项目 指标,mg/kg  大米 ≤ 0.2  蔬菜 ≤ 0.2  柑桔 ≤ 0.54 检验方法  按GB/T 14929.6 执行。________________________________________  附加说明:  本标准由卫生部卫生监督司提出。  本标准由浙江省医学科学院负责起草。  本标准主要起草人袁学洪、乐俊仪。  本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。

  • 喹乙醇残留检测代谢产物的原理及标准中存在的瑕疵

    喹乙醇(N-羟乙基-3-甲基-2-喹啉酰胺-1,4-二氧化物)是一种化学合成抗菌促生长剂。1965年由德国拜尔公司等首先发现它对动物具有促生长作用。由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性,对大多数动物有明显的致畸作用,对人也有潜在的三致性,即致畸形,致突变,致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2010版)也有明确规定,喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。农业部在2001年第168号公告中就作了严格规定:只能用于体重低于35千克的猪。由于喹乙醇曾经的广泛使用和较大危害性,对其进行残留监控十分必要。喹乙醇本身不稳定,在动物体内能够在短时间内代谢,其在动物体内有十多种代谢产物,其中3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)是主要代谢物,在体内相对稳定。因此,在检测饲料时,可检测喹乙醇原形物,但在检测食品及动物产品(肉、肝脏、水产品等)时应检测喹乙醇代谢产物。目前喹乙醇及其代谢产物的液相色谱及液相色谱-质谱检测标准主要有:1.饲料类GB/T8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法DB43/T 891-2014 饲料中喹乙醇、氰乙基-(2-亚甲基肼喹噁啉基)-N,N-二氧化物(喹赛多)、卡巴氧的测定 液相色谱-串联质谱法(暂无文本)农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法2.食品及动物产品GB/T 20746-2006 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20797-2006 肉与肉制品中喹乙醇残留量的测定GB/T 22984-2008 牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SC/T 3019-2004 水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法SN/T 0197-2014 出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法(暂无文本)农业部1077号公告-5-2008 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法从上述标准可以看出,大部分食品及动物产品标准检测喹乙醇代谢物(MQCA)。但少数标准如GB/T 20797-2006、SC/T 3019-2004在动物产品及水产品中检测喹乙醇原形物,存在瑕疵,显得不是非常严谨。

  • 将过期标准品,亏本甩卖了!!!

    将过期标准品,亏本甩卖了!!!

    蛮好的东西,可惜要过期了。近期有做这些实验的老师,赶快联系我司业务员吧,亏本销售,买了就是赚了!产品质量保证,您大可放心。详细信息: 1. C17396150 四环素盐酸盐 标准品 0.25g Tetracycline hydrochloride CAS 有效期 2012/05 价格180RMB2. C10745000 甲基溴硫磷 标准品 0.1g Bromophos-methyl CAS 有效期 2012/05 价格240RMB贴几张图看看,很好的东西,平时这个价格全中国那也买不到呀。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202241905_350946_2378824_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202241907_350947_2378824_3.jpg

  • 求助硝基呋喃代谢物标准品衍生化

    我门最近刚刚开展肉中硝基呋喃代谢物的检测。仪器是agilent 6410的质谱。但是突然发现在优化质谱条件,寻找母离子和子离子时,需要将标准品进行衍生,请教各位大侠,有没有具体的衍生化条件?越具体越好!不胜感激!

  • HJ 648 水质中硝基苯类化合物标准品峰型拖尾

    HJ 648 水质中硝基苯类化合物标准品峰型拖尾

    做HJ 648 水质中硝基苯类化合物的检测,15种标准品的色谱峰拖尾,DB-1701柱子,30×0.32×0.25,进样口250°,检测器300°,柱子流量1ml,初温50°保持2min.,以每分钟10°升到200°,保持1min.,再以每分钟12°升到250°,保持2min.,换过非极性的柱子OV-101,分离效果更差,请问这里有没有做过这个标准的老师指导一下。[img=,690,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812140954328263_5265_1620184_3.png[/img]

  • 喹钼柠酮对二铵产品磷含量测定的影响

    最近一个月,使用同一批次配置好的喹钼柠酮分析磷铵产品中五氧化二磷含量,重量法结果比容量法结果高出近一个品位,使用PT级磷酸二氢钾试验后发现,容量法结果准确。按理说重量法是国标,不应不准的啊,换用其他实验室的喹钼柠酮沉淀剂,结果与容量法吻合,不知道我们自己配制的沉淀剂出现了什么问题???

  • 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法 -- HJ 716—2014 适用的标准品/混标

    以下产品适用于HJ716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法CDGG-116039-07-1ml 15种硝基苯混标(HJ648-2013/HJ716-2014 水质) 标准品500mg/L于二氯甲烷/甲醇1:1,1 ml品牌:美国o2si,上海安谱独家代理,国内现货供应组分信息:1 硝基苯 Nitrobenzene 98-95-3 2 邻硝基甲苯 2-Nitrotoluene 88-72-2 3 间硝基甲苯 3-Nitrotoluene 99-08-1 4 对硝基甲苯 4-Nitrotoluene 99-99-0 5 邻硝基氯苯 1-Chloro-2-nitrobenzene 88-73-3 6 间硝基氯苯 1-Chloro-3-nitrobenzene 121-73-3 7 对硝基氯苯 1-Chloro-4-nitrobenzene 100-00-5 8 邻二硝基苯 1,2-Dinitrobenzene 528-29-0 9 间二硝基苯 1,3-Dinitrobenzene 99-65-0 10 对二硝基苯 1,4-Dinitrobenzene 100-25-4 11 2,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene 121-14-2 12 2,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene 606-20-2 13 3,4-二硝基甲苯 3,4-Dinitrotoluene 610-39-9 14 2,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene 97-00-7 15 2,4,6三硝基甲苯 2.4.6-Trinitrotoluene 118-96-7

  • 磺胺和喹诺酮

    做磺胺喹诺酮时,有几个参数按照1077标准方法做,加标回收率超百分之一百二十,这样合格吗?

  • 鸡肉中氟喹诺酮?

    鸡肉中氟喹诺酮?

    最近做鸡肉中氟喹诺酮,用的液质标准:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181419_502412_1635647_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181419_502413_1635647_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181420_502414_1635647_3.jpg另一个液质做喹诺酮的标准:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181420_502415_1635647_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181421_502416_1635647_3.jpg前后用这两个标准做鸡肉喹诺酮前处理,按照原方法前处理后,其中含有大量的油脂(第一个标准净化的时候spe小柱都被封死了;第二个标准中用了好几次正己烷去除油脂,但旋转蒸发时仍然含有更多的油脂;),大家给指点一下,鸡肉中氟喹诺酮前处理用那种前处理方法可以去除油脂,而且比较节省时间。你们都用什么方法啊?

  • 【求购】农药残留标准品

    本人现在想购买下面农药标准溶液,哪位能把报价单发到我的邮箱zhangzekai071010@163.com 联系电话:13885026837 2008年04月05日有机磷(12种)国家标准样品编号 成份 浓度(ug/ml) 介质 规格 V/mlGSBG23009-92对硫磷 100 丙 酮 1GSBG23010-92甲基对硫磷 100 丙 酮 1GSBG23011-92乐果 100 丙 酮 1GSBG23013-92氧化乐果 100 丙 酮 1GSBG23014-92甲胺磷 100 丙 酮1GSBG23015-92久效磷 100 丙 酮1GSBG23016-92二嗪农 100 丙 酮1GSBG23017-92乙硫磷 100 丙 酮1GSBG23018-92马拉硫磷 100 丙 酮1GSBG23020-92杀扑磷 100 丙 酮1GSBG23023-92敌敌畏 100 丙 酮1GSBG23054-92乙酰甲胺磷 100 丙 酮1有机氯(1种)GSB05-1845-2005五氯硝基苯100苯1菊酯类(5种)GSBG23030-92三氟氯氰菊脂100石油醚1GSBG23031-92甲氰菊脂 100石油醚1GSBG23032-92氰戊菊脂 100石油醚1GSBG23033-92氯氰菊脂 100石油醚1GSBG23035-92溴氰菊脂 100石油醚1【农药混合标准溶液】国家标准样品编号 成份 介质 规格 V/mlGBW(E)060133有机氯农药混标(八种)α-六六六β-六六六γ-六六六δ-六六六P.P’-DDT O.P-DDT P.P’-DDE P.P’-DDD甲醇2有机磷农混(11种)敌敌畏.甲胺磷.甲拌磷.氧化乐果.二嗪农.乐果.甲基对硫磷.马拉硫磷.对硫磷.水胺硫磷喹硫磷丙酮1[~83930~][~83931~]

  • 喹诺酮标曲线性差回收率做不准

    各位老师们好,我现在用农业部1077号公告做喹诺酮,标曲是用甲酸水配的,可是线性很差,难道是我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]不准吗?请问大家怎么样才能把标曲配准?另外我用的内标法回收率差,用的诺氟沙星-D5的内标,培氟沙星回收率超过120%,请有经验的老师传授经验,感激不尽!

  • 【资料】-欧盟对食品中农药残留标准的比较 zz

    欧盟对食品中农药残留标准的比较 欧盟对农药残余限量的基本指导思想是:对于谷物和包括水果、蔬菜的植物源产品,残留限量应该反映农药可获得对植物的有效保护的最小使用量,残留限量既要尽可能的低,又要使农药的毒力可以接受,特别要考虑保护环境,根据每日最大允许摄入量(ADI),保护消费者的身体健康。对于动物源食品,残留限量应反映动物消耗的被农药处理的谷物和植物源食品的用量,或直接使用的兽药的用量。所以,欧盟制订的农药最大残留限量(MRL)反映的是在被生产者认为是经过优良的农业措施生产出的产品中可检出的最高农药残留量。 由于欧盟限制了相当多的对人和生物有剧毒的农药在农业生产中使用,因而可允许使用的农药并不太多。而且每隔几年就要修订部分标准,比如,2000年6月22日欧盟发布了修订的农药最高残留限量规定,所订的限量越来越低。氰戊菊酯最高残留限量从原先规定 l0mg/kg,改为即0.lmg/ kg,比原标准严了100倍。甲氰菊酯 的MRL暂定0.02mg/kg。2000年的规定对有机磷农药最高残留限量大部分都定在0.lmg/kg,三唑磷最高残留限量暂定为 0.05mg/kg。此外,2000年的规定还增补了一些新农药,如噻嗪酮(优得乐)的最高残留限量暂定为0.02mg/kg,还增补了大量除草剂的残留限量内容。 仅过两年,欧洲联盟委员会又于2002年 7月16日发布了新的《动植物产品农药残留最高限量》,其中对一些农药在食品中的残余量做了修改和更为严格的要求,他们认为,制定农药的最大残留限量(MRL)应参考过去制的标准,同时也要根据最新的信息和数据加以调整。在没有被授权使用的领域,残留限量应符合分析的最低检出限制。2002年修改的四种农药林丹、五氯硝基苯、氯菊酯和对硫磷,它们在谷类食品中的最大残留限量分别为(mg/kg):林丹0.01,五氯硝基苯 (五氯硝基苯的总和,五氯苯氨被定为五氯硝基苯)0.02,氯菊酯 (异构体总和)0.05,对硫磷0.05。 而在水果中,这四种农药的限量标准分别为(mg/kg):0.01,0.02,0.05,0.05 在动物肉类中又分肉类、生产肉、下水中的脂肪等限制农药残余量,对林丹、五氯硝基苯和对硫磷三种农药的限量分别为(mg/kg):0.7,0.001,0.1 0.01,0.01,0.01 0.05, 0.05,0.05。在蔬菜中 (鲜的或未加工的,冻的或干的)林丹,五氯硝基苯,氯菊酯和对硫磷分别为0.01,0.02,0.05, 0.05。 此外,欧盟提出对进口的蜂蜜中的氯霉素含量不能超过0.1个 PPB,也就是说10吨里不能有1克氯霉素含量。此外,2000年4月28日欧盟发布了新欧盟指令2000/24/EC。该指令修改或增加了部分农药残留限量:杀螟丹的MRL值由20毫克/千克降至0.1毫克/千克 新增了乙滴涕、稗蓼灵、甲氧滴滴涕、枯草隆、氯杀螨、杀螨特、杀螨酯、燕麦灵、燕麦敌和乙酯杀螨醇等10种农药的MRL限量均为 0.1毫克/千克。到 2001年7月1日,欧盟对茶叶中规定要执行的农药残留限量已达 108项。(中国食品报2004/8/4)

  • 【讨论】国标验证—GB/T 8381.10-2005 饲料中磺胺喹恶啉的测定高效液相色谱法

    【讨论】国标验证—GB/T 8381.10-2005 饲料中磺胺喹恶啉的测定高效液相色谱法

    标准简介:GB/T 8381.10-2005 饲料中磺胺喹恶啉的测定高效液相色谱法 本标准规定了以高效液相色谱(HPLC)仪测定饲料中磺胺喹恶啉的方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中磺胺喹恶啉的测定,最小检测浓度为5.0 mg/kg。磺胺喹恶啉属磺胺类抗生素兼有抗球虫作用,广泛用于养禽业,其口服后吸收迅速,但排泄缓慢,残留在组织器官及鸡蛋中时间长,人食用后,对人体产生耐药性等副作用。世界卫生组织(WHO)规定动物组织、奶的最高残留限量(MRL)值为100μg/kg。日本等国规定肉鸡中不得检出。因此,该药的使用应严格控制用药期及用药量,以保证产品的安全及对外贸易畅通。英国兽药典记载,磺胺喹恶啉纯品为黄色粉末,几乎无味,不溶于水,溶于甲醇、乙醇,易溶于碱性溶液。目前,饲料中磺胺喹恶啉的检测方法美国AOAC标准是采用分光光度法,该法要求含阿散酸及不含阿散酸的饲料采用两种不同的测定方法。而国内饲料目前添加组分较复杂,检测者对饲料情况是未知的,难以确定用哪一个方法;且该方法中需要重氮化试剂做偶合反应,其毒性大,对操作者及环境 都会造成危害。国标GB/T 8381.10中,规定了采用高效液相色谱法测定饲料中磺胺喹恶啉。方法简介如下:1.测定方法1.1原理 用甲醇水溶液提取饲料中的磺胺喹恶啉,离心,过滤,在HPLC仪上分离,紫外检测器240nm处测定。1.2 试剂和溶液以下所用的试剂,除特别注明外均为分析纯试剂;水为蒸馏水,色谱用水符合GB/T6682规定的一级水。1.2.1 磺胺喹恶啉标准品:含磺胺喹恶啉(C14H12N4O2S) 95.0%。1.2.2 甲醇:色谱纯。1.2.3 磷酸盐溶液:取磷酸二氢钾3.40g和磷酸氢二钾5.71g,加水溶解并稀释至1000mL。1.2.4 磺胺喹恶啉标准溶液:准确称取磺胺喹恶啉(4.1)50mg,溶于甲醇并稀释成0.1mg/mL的储备液,置4℃冰箱中避光保存,有效期1个月。临用前,取此储备液用水稀释成适当浓度的标准工作液。1.2.5 提取液:甲醇100mL+水50mL1.3 仪器1.3.1 实验室常用仪器设备1.3.2高效液相色谱仪(配紫外检测器)1.3.3 分析天平:感量为0.0001g和0.001g1.3.4 旋涡振荡器1.3.5 离心机:4000r/min1.3.6针头过滤器:备孔径为0.45μm 微孔滤膜1.4 分析步骤1.4.1 提取  称取5g试样,精确至0.001g,加入提取液(4.5)50mL,旋涡振荡器混匀,超声水浴中提取15min,中间取出摇动1次,然后4000r/min离心5min,静置,取上清液过0.45μm滤膜,供液相色谱测定。1.4.2 标准曲线的制备  准确吸取储备液适量,用水或流动相稀释成浓度分别为0.10、0.50、1.00、2.00、10.0μg/mL的磺胺喹恶啉标准溶液,做出标准曲线。  1.4.3 测定1.4.3.1 色谱条件  色谱柱:C18柱 柱长150mm,柱内径4.6mm,粒度5μm或性能相当者。  流动相:磷酸盐溶液75mL+甲醇25mL,用前过0.45μm滤膜,并超声脱气。  流速:1mL/min。  检测波长:240nm。  进样量:10~20μL。1.4.3.2 定性与定量  根据标准品的保留时间定性,定量由标准曲线或单点校准。1.4.4 结果的计算  每千克试样中含磺胺喹恶啉的质量按下式公式计算:   http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011131559_259214_1620630_3.jpg  x——每千克试样中磺胺喹恶啉的质量(mg);  m1——色谱峰面积对应的磺胺喹恶啉的质量(μg);  D——稀释倍数;  m——所称样品的质量(g)。  平行测定结果用算术平均值表示,保留至小数点后1位。

  • 农药标准品购买!!!!

    本人系一名在校研究生,现需要采购多种农药标准品,用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体,有意者请把标准品价格、浓度、含量,发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

  • 【原创大赛】【前处理】赛场岁月2——畜产品氟喹诺酮残留检测比武小记

    赛场岁月2——畜产品氟喹诺酮残留检测比武小记 虽然是检测比武的小记,但内容绝大多数是前处理的,所以就发在这个版块,特此说明。1前言2013年9月25~27日,浙江省第四届农产品质量安全检测技能竞赛暨第二届全国检测技能竞赛浙江省预赛在杭州举行,本人有幸参加了畜产品组比武。2比赛项目本次比武的项目是鸡肉中氟喹诺酮残留检测,依据的标准是《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》(农业部1025号公告-14-2008)。比武的主要内容是取已匀浆的鸡肉样品,加标后进行前处理及净化,然后将提取液交赛事工作人员统一上机处理,拿到数据后填写原始记录上交。3赛前戏言比武前赛事组织单位提供了几个复习项目(如猪肝中β-激动剂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测、猪肉中磺胺总量液相检测、鸡肉中氟喹诺酮类液相检测等),得知比赛项目后确实很惊讶,因为这个项目只需称取样品、匀浆、离心、上清液过柱净化即可,以至于比赛前我忍不住嘀咕了句:“考这么简单的项目?”当时一位裁判老师听闻后对我说:“小心阴沟里翻船!”事实证明裁判老师的预言不无道理!4标准相关内容《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》(农业部1025号公告-14-2008)有关提取和净化的内容如下:提取:取(2±0.05) g试料,置30 mL匀浆杯中,加磷酸盐缓冲溶液10.0 mL,10 000 r/min匀浆1 min。匀浆液装入离心管中,中速振荡5 min,离心(肌肉、脂肪10 000 r/min 5min;肝、肾15 000 r/min 10min),取上清液,待用。用磷酸盐缓冲溶液10.0 mL洗刀头及匀浆杯,转入离心管,洗残渣,混匀,中速振荡5 min,离心(肌肉、脂肪10 000 r/min 5min;肝、肾15 000 r/min 10min)。合并两次上清液,混匀,备用。净化:固相萃取柱先依次用甲醇、磷酸盐缓冲溶液各2 mL预洗。取上清液5.0 mL过柱,用水1 mL淋洗,挤干。用流动相1.0 mL洗脱,挤干,收集洗脱液。经滤膜过滤后作为试样溶液,供高效液相色谱法测定。5比赛规定处理程序考虑到比赛进度,以及仪器设备交叉使用等问题,比赛时的处理程序为:提取:取(2±0.05) g试料,置于50mL塑料离心管中,加磷酸盐缓冲溶液10.0 mL,10 000 r/min匀浆1 min。取一小烧杯用磷酸盐缓冲溶液10.0 mL洗刀头,备用。离心管中速振荡5 min,10 000 r/min 离心5 min,取上清液。用小烧杯中溶液洗离心管残渣,混匀,中速振荡5 min,10 000 r/min 离心5 min,取上清液。合并两次上清液,混匀,备用。净化:固相萃取柱先依次用甲醇、磷酸盐缓冲溶液各2 mL预洗。取上清液5.0 mL过柱,用水1 mL淋洗,挤干。用流动相1.0 mL洗脱,挤干,收集洗脱液。经滤膜过滤后作为试样溶液,供高效液相色谱法测定。6操作过程需要说明的是,比赛所需的样品、试剂均由赛事组织单位提前完成制备,设备均已处于开机状态,选手可以直接使用。6.1称取样品要求:称取(2±0.05)g样品,置于50mL塑料离心管中。操作:(1)检查天平是否处于水平位置,若否应调整至水平位置,并向裁判示意;(2)取一玻璃烧杯作盛放离心管容器,置于天平;(3)取50mL塑料离心管,做好标记(1A、2A);(4)取1A号离心管置于烧杯中,天平去皮;(5)用药匙先将鸡肉样品充分混匀,刮取适量置于离心管底部;(6)置于天平称量,并检查是否处于要求范围内,若否进行适当调整;(7)依样进行第2份样品操作。要点:(1)称量前一定要检查天平是否处于水平状态;(2)塑料离心管共取4支,2支用于盛放样品(编号为1A、2A),2支用于离心时平衡(编号为1B、2B);(3)鸡肉样品从冷冻状态取出后回温,有固液分离现象,取样前需先用药匙将样品搅拌均匀,否则实验结果平行性可能不佳;(4)取样时务必将样品置于离心管底部,不能粘在离心管壁上部。6.2加标要求:加入氟喹诺酮类混合标样0.5mL。操作:(1)取一玻璃烧杯,做好标记;(2)于烧杯内倒入适量混合标样;(3)取一吸管,做好标记;(4)吸取混合标样,对吸管进行润洗操作数次,液体放入废液缸;(5)吸取混合标样,小心放液至刻度0处,向离心管放液0.5mL;(6)依样进行第2份样品操作。要点:(1)烧杯、吸管宜做好标记,以免忙中出错;(2)吸管一定要进行润洗;(3)观察容量时刻度线要与眼睛齐平;(4)废液一定要放入指定的缸内。6.3加提取液要求:加入磷酸盐缓冲液10.0mL。操作及要点:与6.2相似。6.4匀浆要求:10000 r/min匀浆1min。操作:(1)将匀浆机刀头浸入1A号离心管液面以下,开启匀浆机进行匀浆;(2)匀浆时间控制在1min左右,时间过长对匀浆效果并无明显改善,且产生的高温反而可能导致待检成分分解;(3)匀浆完成后取走离心管,用预先准备的装有磷酸盐缓冲液10.0mL的小烧杯对刀头进行清洗,并用干净的滤纸吸干刀头上的水分。要点:(1)清洗刀头的烧杯和磷酸盐缓冲液要预先准备好;(2)匀浆速度调整至何位置要预先熟悉;(3)匀浆时要注意随时移动离心管,使匀浆充分均匀;(4)匀浆完成后应及时对刀头进行清洗,以免刀头未洗造成待检成分损失;(5)如刀头内有纤维缠绕应及时取出,并擦干水分,以免影响其他选手操作。6.5振荡要求:中速振荡(约160 r/min) 5 min。操作:(1)将完成匀浆的离心管放入振荡器;(2)开启振荡器进行振荡提取;(3)结束后取出离心管;要点:(1)离心管一定要旋紧盖子,避免提取液漏出;(2)某些振荡器利用弹簧对离心管进行固定,振荡过程中应不时观察离心管是否脱离夹具。6.6离心要求:离心(10 000 r/min 5min),取上清液。操作:(1)玻璃烧杯置于天平并去皮置零;(2)分别对离心管(编号为1A、2A)进行称重并记录;(3)分别将离心管(编号为1B、2B)放入烧杯,加水至与离心管(编号为1A、2A)相同质量;(4)将4支离心管按两两对应放入离心机中进行离心;(5)离心结束后小心取出离心管;(6)取一新的50mL离心管,小心将上清转入。要点:(1)离心前一定要选进行平衡;(2)离心结束后取离心管和转移上清时,一定要轻拿轻放;(3)盛放上清液的离心管编号,应与原离心管编号相同,提前做好标记。6.7洗残渣、振荡、离心操作:(1)将小烧杯中的磷酸盐缓冲液10.0mL倒入离心管中,并盖紧离心管盖;(2)离心管置于旋涡振荡器中涡旋1min,使残渣充分分散;(3)振荡及离心参照6.5及6.6;(4)合并两次上清液。要点:(1)小烧杯中的磷酸盐缓冲液与离心管要一一对应;(2)离心管盖一定要旋紧,否则涡旋时易漏液;(3)涡旋时需要掌握一定的角度与力度,否则效果不佳。6.8固相柱活化操作:(1)取固相萃取柱(查标准是C18柱,但我印象中用的是HLB柱),安装在萃取装置上,关闭放液开关;(2)取烧杯,分别倒入少量甲醇、磷酸盐缓冲液、水以及流动相;(3)取吸管,用少量甲醇润洗3次,然后吸取甲醇2mL,加入固相柱,调节放液开关放液;(4)接近放完时,加入磷酸盐缓冲溶液2 mL,放液;(5)接近放完时,用单标线吸管加入上清液5.0 mL,放液;(6)放液完成后,加入水1mL淋洗,并用吸耳球吹干;(7)在装置下面放入接洗脱液的试管,放好装置后用流动相1.0 mL洗脱,挤干,收集洗脱液;(8)取1mL注射器去针头,吸取适量洗脱液,接上一次性滤器进行过滤,用进样瓶接取滤液,供上机测定。要点:(1)安装好固相柱后,一定要记得关闭放液开关;(2)几个烧杯要分别做好标记,以免混用;(3)活化柱子时要避免柱子干掉;(4)用一次性滤器过滤时,压力不宜过大,以免击穿滤膜。比赛至此,选手的现场操作基本结束。待次日检测数据及谱图出来后,填写原始记录并计算结果,上交赛事组织方即完成全部比赛内容。7比赛得失谈7.1失由于大多数选手是第一次参加此类大赛,很多问题都是预先没有考虑到的,还有一些问题是赛场压力造成发挥失常的,以下仅举几例:7.1.1吸管不润洗:少数选手拿到吸管,未经润洗直接吸液、放液。直到好几步操作下来后,发现旁边的选手(3个选手同时比赛相距不远)动作明显偏慢,才意识到自己的操作有问题。7.1.2离心前不平衡:有选手拿着2个平衡样,想直接放入离心机离心。结果被裁判直接叫停并扣分,那个选手还愣愣地不知道怎么回事,经裁判提醒后还以为2个待检样质量相同就不用平衡。7.1.3涡旋前未旋紧盖子。结果可想而知,回收率肯定不佳。7.1.4过柱时未充分发挥真空泵作用:活化时各位选手都选择自然放液,速度虽然有快有慢,但差异不显著,都还可以接受。但加入上清液后,绝大多数选手的放液速度都受到很大挑战,液体滴下的速度简直与蜗牛可以一拼。因为净化步骤有时间限制,有的选手就想着用吸耳球加压,结果效果不理想。看着时间只有不足2分钟,裁判老师们也急了,禁不住质问各位选手为何不使用真空泵?真是一语惊醒梦中人,各位选手马上启动真空泵,放液速度怎么还是这么慢?旁边的工作人员提醒各位选手,真空泵上有个真空度调节开关,顺时针旋就可以增加真空度。说得迟那时快,老师的话还没说完,几个选手几乎同时将真空度调节开关调到最大,只看到固相柱中的液体迅速排到下面试管中……7.2得7.2.1经历过比赛后,对标准的研读也会更加细致;7.2.2对操作的各个细节会更加注意,如做好标记、离心前先平衡、盖紧盖子再涡旋等等;7.2.3对仪器的操作做到提前了解细致,遇到未使用过的新仪器,比赛前要逐一先开机试用,掌握手感,做到比赛时心中有数;7.2.4最大的得当然还是比赛中拿到名次,比赛结束后半个多月,省农业厅等4部门联合发文,对优秀组织单位和个人予以通报表扬,本人有幸获得畜产品组三等奖。这是第一次参加如此高规格的比赛,说实在话除了以前参加过几次分析培训外,还真的没做过类似的实验,因此能有这个收获对自己来说还是挺有意义的。实际上这次比赛,最大的失与得,就在于学会了在净化过程中,应该合理利用固相萃取装置的负压,全程随时调节液体排放速度,做到既保持净化效果,又提高净化效率。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制