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苄基氨基丙醇标准品

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苄基氨基丙醇标准品相关的论坛

  • 氨基柱可以长期保存在异丙醇中吗?

    我的氨基柱出厂是正己烷:异丙醇(96:4),我是 用于反相使用,以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10)为流动相,一年大概使用1次,如果用正己烷保存需要转换。可以长期保存在异丙醇中吗?用异丙醇不用这么麻烦我没有色谱级正己烷

  • 我国有棒曲霉素和氯丙醇的限量标准吗?

    我国有棒曲霉素和氯丙醇的限量标准吗?

    2012年9月3日,新加坡发布2012年食品法规。新的食品法规对食品中棒曲霉素和氯丙醇的限量做了规定:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210092141_395625_1641058_3.jpg我国有这方面的限量标准吗?

  • 寻找电子级别异丙醇的国家标准

    现在我们公司准备在做高纯度的异丙醇项目,作为技术部在找国家在高纯度异丙醇方面的标准资料作为参考。还设有就是国家标准查询的网站和机构有的话帮忙分享一下。

  • 【原创大赛】食品中3-氯丙醇测定方法简介

    [align=center][b]食品中3-氯丙醇测定方法简介[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]氯丙醇最初是在酱油中被发现的,传统方法制作酱油这些调味品过程中,添加不安全的酸来水解植物蛋白时能够产生一定量的氯丙醇。而氯丙醇在食品中分游离态和酯态两种形态,食用油中的氯丙醇主要是以氯丙醇酯的形式存在,且主要是3-氯丙醇酯,很少以游离的形式出现(20 μg/kg)。鉴于氯丙醇的危害性严重,许多国家制定了限量标准来控制食品中该污染物的含量,食品中氯丙醇的残留量仅限于酸水解蛋白调味品,而食用油脂中氯丙醇的残留量并没有限量规定。目前,食用油脂中3-MCPD酯的检测方法分为间接法和直接法。间接法指将各3-氯丙醇酯(sn-1,3-氯丙醇单酯、sn-2,3-氯丙醇单酯和3-氯丙醇双酯)通过酯交换反应转化为游离态的3-MCPD,且该方法已经被广泛应用。直接法为不破坏3-MCPD酯的结构而直接检测其含量,目前多数是采用固相萃取柱净化、色谱分离质谱检测。两种分析方法都有自己的不足之处,间接法只能测定油脂中3-MCPD酯的交换产物3-MCPD的总量,不能区分油脂中原有的3-MCPD酯是单酯还是双酯,且间接法中的碱水解法会使得3-MCPD和缩水甘油互相转化,而酸水解法酯交换时间需16h,比较耗时。直接法测定需要通过高分辨率质谱仪,仪器价格昂贵,且需要各种3-MCPD酯的标准品,检测成本高。 2017年欧盟发布了食品中缩水甘油酯(GE酯)的限量要求,具体内容如下:面向消费者上市销售或用于普通食品配料的植物油脂(除婴幼儿食品和加工谷物制品)最大残留量为1000 μg/kg;用作婴幼儿食品和加工谷物制品的植物油脂配料最大残留量为500 μg/kg;而婴儿配方、较大婴儿配方和婴幼儿特殊医学用途配方食品分为粉体和液体两种形式,最大残留量分别为75 μg/kg和10 μg/kg(2019年6月30日前),50μg/kg和6.0 μg/kg(2019年7月1日后)。但是目前并没有相应的方法标准能够将缩水甘油酯的检测限降到欧盟的限量要求,因此,建立低含量缩水甘油酯检测方法至关重要。

  • 【原创】邀请参加“酱油中三氯丙醇、总酸和氨基酸态氮的检测能力验证计划”能力验证

    各有关单位: 为了加强实验室基础能力水平建设,国家认监委决定2011年在社会重点关注的检验检测领域组织开展实验室能力验证工作。受国家认监委委托,我中心承担其中B类项目“酱油中三氯丙醇、总酸和氨基酸态氮的检测能力验证计划”(CNCA-11-B12)能力验证计划的实施和协调工作。根据国家认监委 (国认实函30号)要求,现将本计划的有关事项通知如下:一、开展本次实验室检测能力验证活动的目的是为了解国内该检测领域的整体水平,为实验室提升检测水平提供技术支持。二、国家认监委将公布参加2011年认监委能力验证活动结果满意的实验室名单,并向取得满意结果的实验室颁发能力验证满意结果证书。取得满意结果(含补测)的实验室,对于首次申请实验室资质认定和实验室认可的,计入其参加能力验证记录。相关部门在相关检测领域布置任务时,将优先选择这些满意结果的实验室。三、欢迎社会各界实验室参加本次“酱油中三氯丙醇、总酸和氨基酸态氮的检测能力验证计划”计划。报名截止日期:2011年6月30日;报名方式:将加盖贵实验室公章的“能力验证计划报名表”传真至我中心。四、本次能力验证计划推荐采用总酸和氨基酸态氮检测方法:GB/T5009.39-2003酱油卫生标准的分析方法;三氯丙醇检测方法:GB/T5009.191-2006食品中氯丙醇含量的测定等,各实验室也可根据实际情况选择日常使用的其他方法。五、参加实验室应向项目承担单位交纳能力验证成本费用玖佰陆十元(960元)。检测结果离群或可疑的实验室可有一次补测机会。六、请参加本次能力验证计划的实验室提前做好人员、设备、标准样品等的准备工作。各单位在参加能力验证过程中如遇到问题,请及时与我中心联系。联系方式:山西出入境检验检疫局技术中心地 址:山西太原漪汾街8号 邮 编:030024电 话:0351-6160663 传真:0351-6160663联系人:杜利君(13994222364),宋洁。 E-mail:wuji_du@163.com附件:《国家认监委(CNCA)2011年能力验证计划报名表》下载地址:http://www.sxciqtc.com 下载中心下载山西出入境检验检疫局技术中心二O一一年五月二十三日

  • 用顶空进样气相色谱质谱检测土壤中的异丙醇,想做标准曲线但是异丙醇不出峰

    现在想用顶空做异丙醇的标准曲线,把异丙醇和乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯做成了混标,参照土壤挥发性有机物HJ642标准设置的仪器条件,顶空进样器进样,平衡 温度80度,平衡时间30分钟,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪检测,试了几次结果都是乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯出峰,异丙醇不出峰。但是手动进样到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]里4种都会出峰,所以真的太迷茫了。。。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

  • 【讨论】异丙醇清洗系统的问题

    在使用waters氨基酸分析方法包分析氨基酸之前,需要对系统进行清洗,包括:甲醇/水,异丙醇,水,磷酸,水,甲醇/水。甲醇/水清洗完成,换成异丙醇清洗过程中提示“sample fludics high pressure”,人为将异丙醇置换后,重新完成清洗,但是现在换成水后依然提示“sample fludics high pressure”,大家在用此方法包时都怎么做的啊?技术人员说“系统太脏了,异丙醇洗下的脏东西引起堵塞”,可是现在为什么又报错了呢?

  • 【求助】食品中三氯丙醇的测定

    各位,有没有用GB/T 5009.191-2006第一法(GCMS内标法)测定食品中三氯丙醇的啊?我遇到个技术问题。衍生后的内标和标准品在GCMS上的响应有很大的不确定性。即使是一个人同时间做的双样,内标的相应也会存在几倍甚至十倍的差异,导致定量结果也有很大的偏差。现在找不到引起这种偏差的原因。不知有没有有这方面经验的啊,能否分享一下。先谢过了。

  • 三氯丙醇就是酱油版的“三聚氰胺”吗?

    山西醋勾兑风波未完,酱油又被卷进来.近日,港媒曝出用水解植物蛋白等7种化合物可配制出可能致癌的"化学酱油",与酿造酱油从口味和质感都相差无几。  调味品协会负责人称,酿造酱油和配制酱油之分,不属于食品安全问题;而我们更想知道的,不是配制酱油是否属于食品安全问题,而是它安全不安全?7种化合物配制可产生致癌物,那它肯定不安全,既不安全,它不是食品安全问题,又是什么问题呢?  配制酱油的致癌风险,是因为人工配制过程中,大豆中所含的丙醇因酸水解而生成二类致癌物质三氯丙醇.北京一轻研究院研究员鲁绯表示,国家行业标准对三氯丙醇物质是规定有限量的,只要控制在限量范围内,就是安全的.专家的说法肯定是有科学依据的,我们应该相信科学,然而我们却无法相信生产者都能科学操作,也无法相信对国标执行的监管是百分之百负责任的.  限量范围内安全,它是一个放之四海而皆准的真理;三聚氰胺、瘦肉精,乃至砒霜,只要限量使用都应该安全,然而我们有没有能力控制这个"限量"却是个问题.美国等24个国家是允许饲料添加瘦肉精的,那是因为他们确信瘦肉精能够确保控制在标准内使用.而据说,我们国家严格禁止添加瘦肉精的主要原因,就是担心失控.滥用食品添加剂的问题空前严重,越来越没有底线的语境下,我们如何相信二类致癌物质三氯丙醇在配制酱油中会"限量使用"呢?而最令人不能接受的是:目前的酱油国标中并没有对三氯丙醇的限量规定,据说国家"正在考虑把对其限量写进去".难怪酱油协会人士瞪眼说"不属于食品安全问题".  终于明白:三氯丙醇,其实就是酱油里面的"三聚氰胺".二者都严重危害人体健康乃至夺命;三聚氰胺原来不也说无法检测吗,因为和现在酱油中的三氯丙醇一样,国家标准既没有限量一说,更没规定检测.  国家质检总局今年4月公布了对酱油的国家质量监督抽查结果,合格率在95.9%.然而所谓的"合格率95.9%"并不包括致癌物质三氯丙醇检测,就是说,不管酱油里含有多少致癌物,都可能被检测为"合格".而且,我们无法知道,各种食品中还有多少"三聚氰胺"和"三氯丙醇"逍遥于国家标准之外,非等到不幸被媒体曝料或业内人士良心发现,才会出现写进标准的"考虑"?然而,从揭地沟油教授、奶业协会人士被封口,以及醋业协会副会长被责令辞职的下场来看,今后再有人"良心曝料",可能要先作风险评估了.

  • 超净高纯电子化学试剂———异丙醇制备方法 !

    超净高纯电子化学试剂———异丙醇制备方法 梁 凯 (黑龙江省化工研究院,黑龙江 哈尔滨 150078) 摘 要:本文介绍了用含量98%的工业级异丙醇经过金属离子络合剂处理、脱水处理、微滤膜过滤、多级精馏、钠滤膜过滤制备超净高纯电子化学试剂———异丙醇的制备方法。该方法制备的超净高纯异丙醇符合半导体技术的芯片及硅园片的清洗和刻蚀的要求。 关键词:超净高纯异丙醇;金属离子络合剂;多级精馏;纳滤膜过滤 中图分类号:TQ224.23 文献标识码:A 文章编号:1002-1124(2011)07-0063-02 随着半导体技术的迅速发展,对超净高纯试剂的要求越来越高。在集成电路(IC)的加工过程中,超净高纯试剂主要用于芯片及硅园片表面的清洗和刻蚀,其纯度和清洁度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。超净高纯异丙醇作为一种重要的微电子化学品已经广泛用于半导体、大规模集成电路加工过程中的清洗、干燥等方面。随着 IC的加工尺寸已经进入亚微米、深亚微米时代,对与之配套的超净高纯异丙醇提出了更高的要求,要求颗粒和杂质含量降低 1~3 个数量级,达到国际半导体设备和材料组织制定的SEMI- C12标准,其中金属阳离子含量小于 0.1×10- 9,颗粒大小控制在 0.5μm以下。 目前,超净高纯异丙醇通常是以工业级异丙醇为原料纯化精致而成。精馏是工业化提纯异丙醇的主要方法,包括共沸精馏、萃取精馏等。但是用于微电子化学品工业的超净高纯异丙醇对其中金属杂质,颗粒大小含量和阴离子的要求十分苛刻,精馏工艺已经无法满足要求。 现有文献公布的超净高纯异丙醇的制备方法,以工业异丙醇为原料,以碳酸盐调节 pH 值,加入脱水剂,进行回流反应,经精馏、蒸馏、膜过滤,得到符合国际半导体设备和材料组织制定的SEMI- C12标准的超纯异丙醇。这一公开报道的制备方法无法稳定控制产品质量,特别是产品中金属离子含量以及颗粒杂质大小。

  • 正丙醇影响下的乙醇

    由于尸体腐败可能会产生乙醇,一般尸体腐败产生乙醇的同时平行产生正丙醇,其正丙醇的浓度是鉴别乙醇是否是死后新生的重要指标。查了下有论文写到这方面,说是研究认为如果血中乙醇含量在正丙醇含量的20倍以内,则可以认定为死后产生的乙醇,否则系生前摄入乙醇。想问下,有谁知道20倍的数据是从哪里来的吗?是有什么标准上面明确写明的吗?

  • 关于“氯丙醇酯和缩水甘油酯”的风险解析

    近期,有相关机构的研究报告指出,在200℃以上高温精炼过程中,棕榈油比其他植物油会产生更多的氯丙醇酯、缩水甘油酯。随后,一些媒体关于食品中氯丙醇酯、缩水甘油酯毒性的报道引起了消费者的关注。日前,国家食品药品监督管理总局发布2017年第2期《食品安全风险解析》,组织有关专家解读。一.3-氯丙醇酯和缩水甘油酯是全球关注的植物油污染物  氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化产物,按照氯丙醇种类的不同分为3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙醇酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-2-丙醇酯(2,3-DCP酯),食品中检出量较高的是3-氯丙醇酯。近年来的研究发现,在谷物、咖啡、鱼、肉制品、马铃薯、坚果和以植物油为原料的热加工油脂食品中都有3-氯丙醇酯检出。尤其精炼植物油等食品中检出3-氯丙醇酯的报道逐渐增加。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化产物,它与氯丙醇酯是一对孪生兄弟,形成机理相似。在油脂精炼过程中,缩水甘油酯通常会伴随3-氯丙醇酯一起形成,3-氯丙醇酯含量高,缩水甘油酯含量也高。3-氯丙醇酯和缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。二.一些研究认为这两种物质对人体健康造成危害的风险较低  目前,关于3-氯丙醇酯和缩水甘油酯毒理学研究尚不系统。香港食品安全中心依据饼干、植物油、糕点等食品中3-氯丙醇酯的含量对人群暴露量进行评估,结果认为通过上述食品摄入的3-氯丙醇酯对健康的风险不需要特别关注。德国风险评估研究所对欧洲人群经植物油摄入缩水甘油酯的风险进行了评估,认为一般人群经植物油摄入的缩水甘油酯对健康不存在安全风险。我国目前公开发表的研究资料也认为一般人群在通过植物油等食品摄入的缩水甘油酯对人体健康造成危害的风险较低。三.目前国际上未制定这两种物质的限量标准  针对3-氯丙醇酯可能在体内水解为3-氯丙醇,2012年联合国粮食及农业组织(FAO)/世界卫生组织(WHO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)制定了3-氯丙醇暂定每日最大耐受量(PMTDI)为每公斤体重2μg/kg。但尚未制定3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的相应限量标准。四.优化精炼工艺可以减少这两种物质的含量  研究表明,3-氯丙醇酯在油脂加工原料和未精炼的植物油中含量极低,而植物油精炼后含量显著增加,其含量水平与毛油的原料种类有关,相比玉米油、菜籽油、大豆油,以果肉为原料的植物油如棕榈油更容易产生3-氯丙醇酯。优化生产工艺可以降低和控制植物油精炼过程中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的产生。因此,专家建议:一是加强分析研究,为这两种物质是否需要制定限量标准提供科学依据。二是针对不同油脂原料特点,比如有些油适合冷榨,有些适合热加工,建立不同的加工方式。适度加工,减少有害物质的形成,避免各种风险因子的过量形成。三是消费者日常饮食注意营养搭配,食物多样化,参照《中国居民膳食指南(2016)》中的指导摄入量食用植物油,避免过量摄入。(文章来源:国家食品药品监督管理总局)

  • 【分享】(一篇文献)氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-丙醇体系萃取分离铜

    【分享】(一篇文献)氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-丙醇体系萃取分离铜

    [center]氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-丙醇体系萃取分离铜[/center][center]李全民张丽敏 刘 奇 郭金枝[/center]摘 要:研究了氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-丙醇体系萃取铜的行为及丙醇水溶液分相条件的选择。实验表明,丙醇作为萃取溶剂,能萃取中性螯合物。在EDTA 存在下,调节 pH5~pH10,该体系能使 Cu2+从常见元素 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+等离子的混合液中分离出来。关键词:铜;二乙基二硫代氨基甲酸钠;丙醇;萃取分离中图分类号:O65  文献标识码:A   文章编号:1000-0720(1999) 02-020-04The Liquid-Liquid Extraction Behaviour of Copper(Ⅱ) Based on Sodium Chloride-Sodium-Diethyldithiocarbamate-n-Propanol System LI Quan-min,ZHANG Li-min,LIU Qi and GUO Jin-zhi(Department of Chemistry,Henan Normal University,Xinxiang 453002),Fenxi Shiyanshi,1999,18(2):20~23  In this paper,the liquid-liquid extraction behaviour of the chelate of copper(Ⅱ) with sodium diethyldithiocarbamate based on sodium chloride-sodium diethyldithiocarbamate-n-propanol system was investigated and the proper conditions of phase separation of n-propanol and water were selected.The quantitative extraction separation of Cu2+ from Fe3+,Co2+,Ni2+ and Al3+ was carried out by adding 1.0mL of 0.001mol/L EDTA as the masking agent to 10mL 30%(V/V) n-propanol solution at pH 7.0 .The separation results are satisfactory.  Keywords Sodium chloride sodium diethyldithiocarbamate n-propanol copper extraction separation  在无机盐存在下,乙醇水溶液可以分成液-液两相,已利用该体系进行了钼的萃取分离[1]。研究发现,在丙醇水溶液中加入无机盐也能使丙醇与水分成液-液两相,金属离子的螯合物沉淀可以在丙醇-水两相中进行分配,其分离操作方式及萃取分离体系的特点类似于乙醇溶液体系,从而建立了以丙醇作为萃取溶剂的均相萃取、异相分离的新型萃取体系,还未见国内外文献报道。本文研究了氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)-丙醇体系萃取 Cu2+的行为。实验表明,在丙醇与水相条件下,铜与铜试剂形成的螯合物沉淀能被丙醇相完全萃取,在EDTA存在下,Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+被掩蔽而留在水相,实现了在同一体系中 Cu2+与 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+的分离。该萃取体系与传统的有机溶剂萃取分离法相比,具有挥发性小,无毒,平衡时间短,相分离界面清晰,无三相乳化,无环境污染,操作简单,均相萃取-异相分离等特点。特别是由于丙醇对某些大分子缔合物及螯合物沉淀有很好的溶解性,用丙醇作为萃取溶剂的萃取体系,可以萃取大分子缔合物或螯合物沉淀后直接进行光度测定,从而避免了萃取浮选体系中的相分离后再选择适当的溶剂溶解沉淀的光度法这一繁琐操作[2,3],使测定更加简便和准确。可见,该体系的研究为建立新型萃取体系打下了基础,具有一定的应用和研究前景。1 主要试剂与仪器  正丙醇(A.R,北京化工厂);硫酸铵(A.R,北京化工厂);铜试剂(A.R.上海试剂三厂);配成 5×10-3mol/L 水溶液;金属离子标准液按文献[4]配制;缓冲溶液:pH1.0~2.0(KCl-HCl 配制);pH3.0(KHC8H4O4-HCl 配制);pH4.0~pH7.0(KHC8H4O4-NaOH 配制);pH8.0~pH10.0(NaOH-H3BO3 配制);所用其它试剂均为分析纯。  721型分光光度计(上海第三分析仪器厂);pHS-2 酸度计(上海第三分析仪器厂);康尔振荡器(江苏盐城医疗器械厂)。 2 试验方法  于 25mL 磨口比色管中,加入一定量的丙醇、铜试剂和被研究的金属离子溶液,根据试验条件不同,分别加入不同 pH值的缓冲溶液 1.0mL 调节溶液所需要的pH值,用水稀至 10mL,再加入一定量的固体 NaCl,振荡 1~2min,放置片刻,使溶液分成丙醇与水两相,移取丙醇相或下层盐水相测量被萃取金属离子的浓度,计算萃取百分率(E%)。在多元混合离子溶液中采用 ICP-AES 法测定各离子的量。3 结果和讨论3.1 不同盐对丙醇水溶液分相条件及 Cu2+萃取率的影响  固定水溶液中丙醇浓度,分别加入不同量的 NaCl、NaNO3、NaH2PO4、KH2PO4、Na2CO3、(NH4)2SO4,实验发现,除了 KH2PO4 之外,其余盐均能使丙醇与水分相。不同浓度的丙醇水溶液其分相时所需盐用量见图1。丙醇的浓度越大,分相时盐的用量就相应减少。原因可能是当溶液中的水用于盐的水合作用到一定程度时,丙醇与水才能分相。在加入质量相同的盐中,几种盐的分相能力按 Na2CO3、NaCl,(NH4)2SO4、NaH2PO4,NaNO3 的顺序递减。这是由于盐析作用能力不仅与离子体积参数a有关[4],而且与离子数目有关。同质量的盐中,离子数目越多,且a越大,盐析作用就越强。在相同条件下,NaCl 电离出的离子数目最多,阴离子中 CO2-3 的 a值最大,综合考虑以上两种因素,因此,Na2CO3 的分相能力最强,NaCl 次之。考虑到多数金属离子的碳酸盐会产生沉淀,在两醇水溶液分相条件下,又分别试验了不同量的 NaCl、(NH4)2SO4、NaNO3, NaH2PO4对 Cu2+萃取率的影响。结果表明,几种盐均能使 Cu2+的萃取率达 100%,但考虑到 (NH4)2SO4 易与碱作用而放出 NH3,NaH2PO4 易与金属离子络合,用 NaNO3 时盐用量又太大,而用 NaCl 不仅萃取效果好,又价廉易得,故在本实验中选择 NaCl 作盐析剂。当 NaCl 用量仅为 1.0g时,Cu2+已能被完全萃取,这说明 Cu2+与铜试剂生成的螯合物沉淀极易溶解在丙醇相。这也说明,用丙醇作为萃取溶剂有很好的应用前景。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/02/200802161014_79045_1632583_3.jpg[/img]3.2 溶液酸度对丙醇与水分相时 NaCl 用量的影响  固定丙醇加入量为 3.0mL,溶液总体积为 10mL,改变试液 pH,试验了酸度对丙醇与水分相时 NaCl 用量的影响。试验表明,pH 大于 1.0,NaCl 的用量只需 1.0g 就能使丙醇与水分相,且随 pH 增加 NaCl 的用量不再改变。酸浓度为 1mol/L HCl时,加入 1.5g NaCl 才能分相,这是由于高酸度下,丙醇分子质子化增强了在水中的溶解度,这表明高酸度条件下不利于丙醇与水的分相。3.3 NaCl 用量对丙醇相析出体积的影响  调节溶液 pH 为 5.0,丙醇的用量及溶液总体积同 3.2节,NaCl 用量为 1.0g,丙醇相体积为 1.9mL。这表明相分离时,部分丙醇留在了水相,当 NaCl 用量增至 1.5g,丙醇相体积为 2.6mL,大于 2.0g,丙醇相体积为 2.8mL,且不再随盐用量增加而改变,这说明丙醇与水分相程度已基本趋于完全。为了保证在萃取过程中丙醇体积保持不变,实验中选择 NaCl 的用量 2.0g。3.4 铜试剂用量对 Cu2+萃取率的影响  加入 Cu2+的量为 50μg,3.0mL丙醇、1.0mL pH5 的缓冲溶液,稀至 10mL,再加入 2.0g NaCl,改变铜试剂用量测得了 Cu2+的萃取率。试验表明,加入浓度为 5×10-3mol/L 铜试剂 0.5mL 以上时即可使 Cu2+完全萃取。无铜试剂时,对 Cu2+根本无萃取作用,这表明丙醇相不能萃取简单金属离子。3.5 酸度对不同金属离子萃取率的影响  酸度对不同金属离子萃取率的影响的实验表明,氯化钠-铜试剂-丙醇体系中,在 EDTA 掩蔽下,从 pH 5.0~10.0,Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+萃取率很低或根本不被萃取,控制一定的条件,有可能使 Cu2+与这些离子得到满意的分离。3.6 分离试验  在 3.5 条件下,分别试验了合成样中二元及多元体系中 Cu2+与 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+,分离结果见表1、2。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/02/200802161015_79046_1632583_3.jpg[/img] 表1、表2 的分离测定结果及不同pH下各金属离子萃取率表明,在 EDTA 存在下,氯化钠-铜试剂-丙醇体系能使 Cu2+与 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+得到很好分离的适宜酸度范围 pH为(5.0~10.0),最佳 pH 为 7.0,且各离子单独萃取行为与混合液中的萃取行为相同,根据单一离子的萃取行为可以估计混合液中的萃取行为。建立分离富集铜的新方法是分析化学工作者所关心的课题。该工作对于从上述元素混合液中分离富集铜有一定的实际意义。资金来源:河南省科委、省教委自然科学基金资助项目作者简介:李全民,男,41岁,副教授;郭金枝:河南省粮食学校工作作者单位:李全民,张丽敏,刘 奇,郭金枝 河南师范大学化学系,新乡 435002参考文献 [1] 李全民,张青芬,刘 奇.分析化学,1997,25(10):1143 [2] 徐其亨,刘绍璞.理化检验(化学分册),1984,20(4):48 [3] 徐其亨.化学通报,1981,11:682 [4] 常文保,李克安.简明分析化学手册.北京:北京大学出版社,1981:241,255

  • 【求助】求助:一般使用的流动相是正己烷跟异丙醇?

    实验室新买了一个正相手性柱,其中柱子硅胶表面涂敷有纤维素-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯),一般使用的流动相是正己烷跟异丙醇~~请问实验完成后使用什么流动相冲洗柱子呢??需要冲洗多久?柱子应该保存在异丙醇还是正己烷中呢??我们现在的流动相一般是正己烷:异丙醇=97:3,做完后先用异丙醇冲洗直至基线稳定,然后再用正己烷冲洗2-3小时~~

  • 乙二醇是否不溶于异丙醇?

    不知道乙二醇是不是不溶于异丙醇,我做乙二醇,标准说是用2%的异丙醇溶液做溶剂,我理解成溶液中含2%异丙醇有没有错?我用的是含有2%异丙醇的二硫化碳溶液去做乙二醇的溶剂,但是不知道是不是乙二醇不溶于异丙醇,配好的溶液出现了分层,上层是澄清的,下层是混浊的溶液,想请问一下,这是怎么回事?

  • 顶空+GCMS定量测试异丙醇

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    空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法 1 原理二氯丙醇水解后,经高碘酸氧化生成甲醛。甲醛与变色酸作用生成紫色化合物,比色定量。2 仪器2.1 采样管(图77)。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,25ml,10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 硅胶:40~60目硅胶,用混合酸(硫酸与硝酸等体积混合)在沸水浴上回流加热处理2h。水洗至中性,在110℃干燥4h,然后在200℃活化4h,贮于干燥器内备用。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201424_52378_1625938_3.jpg[/img]3.2 碳酸钠(Na2CO3)溶液,10g/L。3.3 高碘酸钾溶液,15g/L:称取1.5g高碘酸钾,溶于100ml3+2硫酸中。3.4 亚硫酸钠溶液,100g/L。3.5 硫酸,?20=1.84g/ml。3.6 变色酸溶液,20g/L。临用前配制。3.7 标准溶液:于25ml量瓶中加入约10ml碳酸钠溶液(3.2),准确称量,滴入2滴二氯丙醇,再准确称量,两次称量之差即二氯丙醇的质量,加碳酸钠溶液(3.2)至刻度,充分混合,计算1ml溶液中二氯丙醇的含量。临用前用碳酸钠溶液(3.2)稀释成50?g/ml二氯丙醇标准溶液。4 采样于采样管中先投入一个玻璃珠,使其恰好堵在采样管的下端狭窄部位,然后装入3g硅胶,以0.5L/min的速度抽取5L空气(采样管始终保持垂直位置)。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,于采样管中装入硅胶带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:将采样管中的硅胶移入25ml比色管中,加10ml碳酸钠溶液(3.2),盖上磨口塞(不要塞严),放在沸水浴中加热90min,放冷,取2ml上清液于10ml比色管中。5.3 标准曲线的绘制:按表71配制标准管。向标准管中各加入0.2ml高碘酸钾溶液(3.2),混匀,放置30min,加入0.2ml亚硫酸钠溶液(3.4),振摇(此时溶液应为无色,如残有黄色可再补加一滴亚硫酸钠溶液),沿管壁徐徐加入3ml硫酸(3.5)及0.6ml变色酸溶液(3.6),混匀,放在沸水浴中加热20min,放冷,加水稀释至10ml,混匀,于波长570nm下比色。以二氯丙醇含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:样品管操作同标准管,以现场对照管调仪器零点比色。由标准曲线上查出二氯丙醇的含量。6 计算表71 二氯丙醇标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201425_52379_1625938_3.jpg[/img]X=5C/V0式中:X——空气中二氯丙醇的浓度,mg/m3;C——所取样品溶液中二氯丙醇含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法检测限为1微克/2ml。二氯丙醇浓度为1.5、10、20微克/2ml时,变异系数分别为1.4%、2.6%、2.3%。7.2 采样速度为0.5~1.0L/min时,硅胶对二氯丙醇的采样效率接近100%。

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