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磷酸基酪氨酸标准品

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磷酸基酪氨酸标准品相关的论坛

  • 【求助】请问怎么溶解酪氨酸?

    [size=3][b]酪氨酸溶解方法[/b][/size]我要用酪氨酸加入到植物组织培养基中,培养基pH不宜太小,约为6左右,请问怎么溶解酪氨酸?谢谢

  • 【每日一贴】酪氨酸

    【中文名称】酪氨酸;β-(对羟苯基)-α-氨基丙酸;α-氨基对羟基苯基丙酸;2-氨基-3-(4-羟基苯基)丙酸T【英文名称】Tyrosine【结构或分子式】 file:///C:/Users/h/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.gif【相对分子量或原子量】181.20【密度】1.456(l)【熔点(℃)】l:342~344(分解);d:310~314(分解);dl:340(分解)【性状】 l-体从水中结晶出来者,无色至白色丝光针状结晶或结晶性粉末;d-体从水中结晶者为无色晶体;dl-体从水中结晶者为有光泽的针状晶体。【用途】 l-体:医药用作甲状腺功能亢进;食品添加剂。【制备或来源】 (1)由含蛋白质的物质(废丝、酪蛋白和玉米等)水解液中提取;(2)以葡萄糖为原料,经短杆菌出发诱导的l-酪氨酸生产菌发酵而得;(3)以苯酚、丙酮酸、氨为原料,利用β-酪氨酸酶催化制取。【其他】 比旋光度:l-体:-10.6°(c=4.1mol/LHCl,25℃);d-体:+10.3℃(c=4.1mol/LHCl)。与糖类共热可产生氨基羰基间的反应,而产生一种特殊的香料。非必须氨基酸。

  • 【每日一贴】酪氨酸

    【每日一贴】酪氨酸

    【中文名称】酪氨酸;β-(对羟苯基)-α-氨基丙酸;α-氨基对羟基苯基丙酸;2-氨基-3-(4-羟基苯基)丙酸T【英文名称】Tyrosine【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201302014_346951_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】181.20【密度】1.456(l)【熔点(℃)】l:342~344(分解);d:310~314(分解);dl:340(分解)【性状】 l-体从水中结晶出来者,无色至白色丝光针状结晶或结晶性粉末;d-体从水中结晶者为无色晶体;dl-体从水中结晶者为有光泽的针状晶体。【用途】 l-体:医药用作甲状腺功能亢进;食品添加剂。【制备或来源】 (1)由含蛋白质的物质(废丝、酪蛋白和玉米等)水解液中提取;(2)以葡萄糖为原料,经短杆菌出发诱导的l-酪氨酸生产菌发酵而得;(3)以苯酚、丙酮酸、氨为原料,利用β-酪氨酸酶催化制取。【其他】 比旋光度:l-体:-10.6°(c=4.1mol/LHCl,25℃);d-体:+10.3℃(c=4.1mol/LHCl)。与糖类共热可产生氨基羰基间的反应,而产生一种特殊的香料。非必须氨基酸。

  • 多巴胺由酪氨酸合成

    多巴胺由酪氨酸合成,豆类、深海鱼类、奶制品和坚果富含酪氨酸,可以适当增加摄入;新鲜蔬果,尤其是深绿色蔬菜,也有助合成多巴胺。想要快乐,可常吃这些食物。

  • 肾上腺素、多巴胺、酪氨酸检测

    肾上腺素、多巴胺、酪氨酸检测

    请问一下我检测的都是标准品,为啥肾上腺素与多巴胺会出现两个锋,之前没换柱子走出来一个峰还有酪氨酸基线为什么呈波浪状这些都是标准品 自己现在刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url] 所以不知道怎么回事谢谢了[img=,149,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811092107209705_8638_3506169_3.png!w149x198.jpg[/img]

  • 我国“替尼类”(酪氨酸激酶抑制剂)抗肿瘤药的市场现状

    我国“替尼类”(酪氨酸激酶抑制剂)抗肿瘤药的市场现状2012年1月FDA批准辉瑞公司小分子酪氨酸激酶抑制剂阿西替尼上市,开始了又一轮抗肿瘤靶向药物研究的新高潮。酪氨酸激酶在肿瘤的发生、发展过程中起着非常重要的作用,以酪氨酸激酶为靶点进行药物研发已成为国际上抗肿瘤药物研究的热点。酪氨酸酶抑制剂在临床上通过抑制肿瘤细胞的损伤修复、使细胞分裂阻滞在G1期、诱导和维持细胞凋亡、抗新生血管形成等多途径实现抗肿瘤效果;其抗癌谱广,已经成为治疗各种癌症疾病的一线用药。伊马替尼是基于癌细胞分子作用机理而开发的第一个抗癌新药,开创了肿瘤分子靶向治疗的时代。目前我国已有8个酪氨酸激酶抑制剂上市,包括伊马替尼、厄洛替尼、舒尼替尼等,此类药物的市场情况如下表,其中只有埃克替尼一个为国产产品,其它均为进口产品。表1:酪氨酸激酶抑制剂靶向抗肿瘤药在中国上市情况通用名 商品名 中国上市年份 在中国上市的首家公司 伊马替尼 格列卫 2002 诺华 吉非替尼 易瑞莎 2004 阿斯利康 厄洛替尼 特罗凯 2006 罗氏 索拉非尼 多吉美 2006 拜耳 舒尼替尼 索坦 2007 辉瑞 尼洛替尼 达希纳 2009 诺华 达沙替尼 施达赛 2011 百时美施贵宝 埃克替尼 凯美纳 2011 浙江贝达药业有限公司 靶向治疗,是在细胞分子水平上,针对已经明确的致癌位点(该位点可以是肿瘤细胞内部的一个蛋白分子,也可以是一个基因片段),来设计相应的治疗药物,药物进入体内会特异地选择致癌位点来相结合发生作用,使肿瘤细胞特异性死亡,而不会波及肿瘤周围的正常组织细胞。由于靶向制剂可以提高药效、降低毒性,从而增强了药品的安全性、有效性和病人用药的顺应性,所以日益受到国内外医药界的广泛重视。从2011年各大公司年报数据了解到,诺华的伊马替尼销售额最大,超过46亿美元,罗氏的厄洛替尼和辉瑞的舒尼替尼销售额都超过10亿美元。表2:2011年各大药企的酪氨酸激酶抑制剂产品全球销售额通用名 企业 2011年销售额 伊马替尼 诺华 46.59亿美元 厄洛替尼 罗氏 12.51亿瑞士法郎 舒尼替尼 辉瑞 11.87亿美元 索拉非尼 拜耳 7.25亿欧元 达沙替尼 达沙替尼 8.03亿美元 尼洛替尼 诺华 7.16亿美元 吉非替尼 阿斯利康 5.54亿美元 拉帕替尼 葛兰素史克 2.31亿英镑

  • 酪氨酸如何进质谱

    现在想进一针酪氨酸,但是不溶于水,需要用盐酸溶解,请问进质谱怎么解决溶解性问题

  • 【讨论】吸光度法测定酪氨酸酶活力

    酪氨酸酶活力的测定,文献中报道的方法如下:[color=#DC143C]测定波长475nm的吸光值随时间增长直线,从直线斜率求得酶活力,消光系数按E=3700mol-1L.cm-1计算。[/color]但是我不明白通过吸光值对时间的直线斜率怎么求得酶活力?还有为什么要指定消光系数?计算过程中有什么作用?希望得到高人的指点阿问题补充:我测定时酪氨酸酶用的是mushroom tyrosinase,以酪氨酸为底物,475nm处测定吸光度是基于生成的dopachrome量。

  • 求助:哪里可以买到如下标准品

    急购如下标准品: 细胞色素C(MW12500)、抑肽酶(MW6500)、杆菌酶(MW1450)、乙氨酸—乙氨酸—酪氨酸—精氨酸(MW451)、乙氨酸—乙氨酸—乙氨酸(MW189)。提供分子量相近的多肽或蛋白标准品也可。[em61]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(250)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW8010 磺胺二甲异噁唑-磺胺异噁唑标准品,有证书 99.00% BW8009 磺胺甲基嘧啶标准品,有证书 98.00% BW8008 孔雀石绿标准品,有证书 96.00% BW8007 隐色孔雀石绿标准品,有证书 99.00% BW8006 环丙沙星标准品,有证书 98.00% BW8005 恶喹酸标准品,有证书 99.20% BW8004 磺胺间甲氧嘧啶标准品,有证书 99.20% BW8003 喹乙醇标准品,有证书 98.20% BW8002 己烯雌酚标准品,有证书 99.50% BW8001 盐酸克伦特罗标准品-瘦肉精,有证书 99.00% BW7431 丁虫腈标准品,有证书 99.00% BW7225 腐霉利标准品,有证书-速克灵标准品 97.80% BW7067 卡巴多标准品,有证书 99.50% BW7039 氟啶脲标准品,有证书 96.00% BW4104 对二氯苯标准品-1,4-二氯苯,有证书 ≥98% BW4103 吡啶硫酮锌标准品,有证书 99.30% BW4102 五氯硝基苯标准品,有证书 ≥98% BW4101 正十六烷标准品,有证书 ≥98% BW4100 2-氯甲苯标准品,有证书 ≥98% BW4099 L-半胱氨酸标准品,有证书 99.90% BW4098 靛蓝标准品(水溶性,食品检测用),有证书 99.90% BW4097 L-酪氨酸标准品,有证书 99.00% BW4096 酪氨酸标准品,有证书 ≥98% BW4095 甘氨酸标准品,有证书 ≥98% BW4094 苏氨酸标准品,有证书 ≥98% BW4093 精氨酸标准品,有证书 ≥98% [/color

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(98)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW8004 磺胺间甲氧嘧啶标准品,有证书 99.00% BW8003 喹乙醇标准品,有证书 99.00% BW8002 己烯雌酚标准品,有证书 99.00% BW8001 盐酸克伦特罗标准品-瘦肉精,有证书 99.00% BW7431 丁虫腈标准品,有证书 99.00% BW7225 腐霉利标准品,有证书-速克灵标准品 99.00% BW7067 卡巴多标准品,有证书 99.00% BW7039 氟啶脲标准品,有证书 99.00% BW4104 对二氯苯标准品-1,4-二氯苯,有证书 99.00% BW4103 吡啶硫酮锌标准品,有证书 99.30% BW4102 五氯硝基苯标准品,有证书 99.30% BW4101 正十六烷标准品,有证书 99.30% BW4100 2-氯甲苯标准品,有证书 99.00% BW4099 L-半胱氨酸标准品,有证书 99.90% BW4098 靛蓝胭脂红标准品,有证书 95.00% BW4097 L-酪氨酸标准品,有证书 99.00% BW4096 酪氨酸标准品,有证书 99.00% BW4095 甘氨酸标准品,有证书 99.00% BW4094 苏氨酸标准品,有证书 99.00% BW4093 精氨酸标准品,有证书 99.00% BW4092 苯甲醇标准品,有证书 99.00% BW4087 吡哆胺标准品,有证书 99.00% BW4086 盐酸吡哆醛标准品,有证书 99.00% BW4085 乙基麦芽酚标准品,有证书 99.00% BW4084 三氮唑嘧啶酮标准品-催吐剂,有证书 99.00% BW4083 D-果糖标准品,有证书 99.00% BW4082 三聚氰胺标准品,有证书 98.50% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(502)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 纯度 BW40761,4-苯醌标准品,有证书-(对苯醌)见证书BW4082三聚氰胺标准品,有证书98.50%BW4083D-果糖标准品,有证书99.50%BW4084三氮唑嘧啶酮标准品-催吐剂,有证书见证书BW4085乙基麦芽酚标准品,有证书99.80%BW4086盐酸吡哆醛标准品,有证书见证书BW4087吡哆胺标准品,有证书见证书BW4092苯甲醇标准品,有证书99.90%BW4093精氨酸标准品,有证书见证书BW4094苏氨酸标准品,有证书见证书BW4095甘氨酸标准品,有证书见证书BW4096酪氨酸标准品,有证书见证书BW4097L-酪氨酸标准品,有证书99.00%BW4098靛蓝标准品(水溶性,食品检测用),有证书99.90%BW4099L-半胱氨酸标准品,有证书99.90%BW41002-氯甲苯标准品,有证书见证书BW4101正十六烷标准品,有证书见证书BW4102五氯硝基苯标准品,有证书见证书BW4103吡啶硫酮锌标准品,有证书99.30%BW4104对二氯苯标准品-1,4-二氯苯,有证书见证书BW5001冬凌草甲素对照品,有报告见证书BW5002*野百合碱(猪屎豆碱)对照品,有报告见证书BW5004*雷公藤甲素(雷公藤内酯醇)对照品,有报告见证书BW5005*黄芪皂苷IV对照品,有报告见证书BW5007*没食子酸对照品,有报告见证书BW5008靛蓝对照品(脂溶性),有检测报告95.50% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 含多个磷酸化位点的多肽的合成

    生命活动与蛋白质的动态变化密切相关, 很多情况下某些蛋白质是通过各种翻译后修饰来完成或改变其功能。在数量众多的蛋白质翻译后修饰中,蛋白质磷酸化修饰无疑是最重要的一类,它是指通过蛋白激酶(Protein kinase,PK)介导的酶促反应把磷酸基团从一个化合物转移到另一个化合物上的过程(Figure 1所示),是生物体内存在的一种普遍的调节方式。现今发现的所有人类蛋白质中超过30%可被磷酸化修饰,这一修饰在细胞信号的传递过程中占有极其重要的地位,与生命活动的许多过程都密切相关,对此的研究已经成为蛋白质科学的热点之一。 http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2012/09/1346918444_small.jpg磷酸化多肽(主要指肽链中的酪氨酸、丝氨酸和苏氨酸残基的侧链羟基被磷酸化生成酸式磷酸酯的修饰多肽)是研究蛋白质磷酸化过程的必不可少的工具,它可作为磷酸酶模型底物,或作为可产生抗磷酸化蛋白抗体的抗原,也可以在确定磷酸化蛋白的物理参数时作为参考化合物等。因此磷酸化多肽的合成在过去的几年中吸引了相当大的兴趣,目前已确定了较为成熟的合成路线,使磷酸化多肽的合成趋于常规。目前磷酸化多肽的合成主要有两个策略:后磷酸化法(Global phosphorylation)和单体法(Building block approach),如Figure 2所示。前者是在多肽序列合成结束后再在固相载体上对丝氨酸、苏氨酸或酪氨酸的侧链羟基进行磷酸化,可以在同一次合成中同时得到带有和不带有磷酸化位点的多肽;而后者则将适当保护的磷酸化氨基酸直接引入到多肽序列中,操作较前者更为简单,现已成为磷酸化多肽合成的首选策略。在采用单体法构建磷酸化多肽时,目前广泛采用的原料为侧链单苄基保护的氨基酸:Fmoc-AA(PO(OBzl)OH)-OH (AA = Ser, Thr or Tyr)。这类保护的磷酸化位点由于侧链磷酸化基团的离子化而产生较大的位阻效应,并且磷酸化位点的引入往往能促进肽链二级结构的形成,故而磷酸化位点及其后的氨基酸的引入会比较困难。这些问题在合成含有多个磷酸化位点的多肽时将会变得尤为严重,往往会使最终产物的组成非常复杂,难以进行纯化,甚至直接导致合成的失败。http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2012/09/1346918477_small.jpg一般来讲,增加投料量和延长反应时间都能促使连接反应趋于完全,但增加投料量无疑会提高合成成本,对于较昂贵的带有保护的磷酸化氨基酸更是这样,而延长反应时间则可能增加其它副反应发生的风险,故而在合成磷酸化多肽时,需要对氨基酸投料量、反应方法以及反应时长等进行优化调整以期达到更理想、更经济的合成效果。我们有针对性地对磷酸化多肽合成条件进行了探索和调整,采用最终的优化条件成功合成了含有多达六个磷酸化丝氨酸残基的多肽:FAM-Ahx-X(pS)XX(pS)X(pS)X(pS)XX(pS)X(pS)-NH2(客户肽,详细序列未给出;其氨基端标记FAM以进行荧光检测),经过RP-HPLC纯化后最终纯品的纯度高达95%(见Figure 3)。http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2012/09/1346918493_small.jpg参考文献:1. P. Cohen, “The Role of Protein Phosphorylation in Neural and Hormonal Control of Cellular Activity”, Nature, 1982, 296 (5858): 613-620.2. From: http://en.wikipedia.org/wiki/Protein_kinase.3. L. A. Pinna, A. Donella-Deana, “Phosphorylated Synthetic Peptides as Tools for Studying Protein Phosphatases”, Biochim. Biophys. Acta., 1994, 1222 (3): 415-431.4. W. C. Chan, P. D. White, “Fmoc Solid Phase Peptide Synthesis-A Practical Approach” (2000), Oxford University Press.

  • 迪马AAA氨基酸柱 这样测半胱氨酸 可以吗??

    迪马AAA氨基酸柱 这样测半胱氨酸 可以吗??

    先简单 介绍——————做氨基酸 检测想了解详细资料,请自己到迪马科技官网自行下载http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gifPITC柱前衍生法18种天然氨基酸分析(异硫氰酸苯酯柱前衍生法)——序列号: D0241 适用范围 该方法适用于氨基酸注射液、动植物性食品和饲料中 Asp(天冬氨酸)、Glu(谷氨酸)、Ser(丝氨酸)、Gly(甘氨酸)、His(组氨酸)、Arg(精氨酸)、Thr(苏氨酸)、Ala(丙氨酸)、Pro(脯氨酸)、Tyr(酪氨酸)、Val(缬氨酸)、Met(蛋氨酸)、Cys(胱氨酸)、Ile(异亮氨酸)、Leu(亮氨酸)、Phe(苯丙氨酸)、Trp(色氨酸)、 Lys(赖氨酸)等 18种天然氨基酸的检测http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203131711_354396_2019107_3.jpg2 溶液配制 氨基酸储备液: 称取一定量氨基酸标准品,用 0.1 mol/L HCl水溶液溶解,胱氨酸为0.01 mol/L,酪氨酸为0.02 mol/L,其他氨基酸为 0.05 mol/L 氨基酸使用液: 将储备液用0.1 mol/L HCl水溶液稀释,得到浓度为 0.002 mol/L 的氨基酸单标和混标 内标液: 以正亮氨酸作为内标物。称取一定量正亮氨酸,溶于 0.1 mol/L HCl水溶液,得到 0.02 mol/L 的正亮氨酸内标液 异硫氰酸苯酯溶液: 将 250 μl 异硫氰酸苯酯用乙腈乙腈定容至 10 ml,得到0.2 mol/L 异硫氰酸苯酯溶液 三乙胺溶液: 将1.4 ml三乙胺用乙腈定容至 10 ml,得到1.0 mol/L 三乙胺溶液 标准溶液衍生化 量取 200 µl氨基酸混合标准溶液(每种组分浓度均为 0.002 mol/L),置于 1.5 ml塑料离心管中,准确加入20 μl正亮氨酸内标溶液、100 µl 1 mol/L三乙胺乙腈溶液和100 µl 0.2 mol/L 异硫氰酸苯酯乙腈溶液,混匀,室温反应 1 小时,然后加入正己烷 400 µl,旋紧盖子后剧烈振荡5~10 s,静置分层,取 200 µl下层溶液与 800 µl水混合,0.22 µm 针式过滤器过滤,待分析。注: 通过控制原始样品质量或稀释等方法,使样品溶液中的氨基酸总量不超过0.04 mol/L 或3.0 g/L(两者中取最小值) 只有采用内标法分析时,才需要加入正亮氨酸作为内标物 衍生得到的样品溶液中含有50%的乙腈,这与流动相溶剂体系存在较大差距,因而需要加水稀释,否则会引起峰前沿或分叉迪马科技AAA氨基酸柱子 洗脱条件 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646181_2019107_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104221943_290383_2019107_3.gif

  • 韩国拟定食品添加剂标准规范修订案

    韩国拟定食品添加剂标准规范修订案 来源: 厦门技术性贸易措施信息网 时间:2011-6-24 2011 年5 月17 日,韩国发布 G/SPS/N/KOR/388 号通报:食品添加剂标准规范修订案。修订内容包括“标准规范”及“器皿、容器和包装食品接触面消毒液”两项,主要内容涉及: (1)木聚糖酶(Xylanase) 、5’-脱氨酶(5’-deaminase) 、α-葡糖苷酶(α-glucosidase) 、磷酸二酯酶(phosphodiesterase) 、硒酸钠(sodium selenate)及钼酸钠(sodium molybdate)为新批准项目。 (2)修订以下 22种食品添加剂定义:合成香料物质、糖化酶、溶菌酶、万寿菊提取物、α淀粉酶、蛋白酶、焦糖色、天然香料物质、天门冬酰胺酶、高粱色、甜菜红、甘蓝红色素、栀子红色素、可可色素、红曲黄色素、红花黄素、芙蓉色素、非洲酪脂果色素、紫甘薯色素、紫山芋色素、葡萄汁色素及磷虾颜色。 (3)修改以下4 种食品添加剂的分规范:L-胱氨酸;L-谷氨酸;磷酸一铵;L-左旋及焦糖色。 (4)修改以下几种食品添加剂使用标准: 焦亚硫酸钠、钾焦亚硫酸钠、二氧化硫、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、次硫酸钠、山梨酸、山梨酸钾、山梨酸钙、聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸棕榈酸酯,disodium 5’-cytidylate,disodium5’ -uridylate, 5’ -adenylic acid及5’ -cytidylic acid。(5)碘被批准作为一种器皿、容器和包装的食品接触面消毒液。 (6)修订以下 4 种器皿、容器和包装食品接触面消毒液的成分规范:二氯异氰尿酸钠,双氧水,过氧乙酸和柠檬酸。 拟批准和生效日期待定, 评议截止日期为 2011 年7 月10日。

  • HPLC检测谷氨酸,购买的标准品出峰良好,自己配制的不出峰,求指点~谢谢

    主诉:HPLC检测谷氨酸,跑购买的A家mix标准品,出峰情况良好,可是用我自己配制的谷氨酸单标溶液,就什么都没有了。设备:A家 HPLC 1100,FLD 1200柱子:Agilent Ecllpse AAA(4.6 mm×150 mm,5μm)流动相:A:40 mmol/L磷酸二氢钠溶液(10 mmol/L NaOH调节PH至7.8); B:乙腈:甲醇:水=45:45:10。衍生剂:A家成品,磷酸缓冲液,OPA,FMOC标准品:1、A家购买的成品15种(?)mix;2、实验室自行配制的谷氨酸溶液 注:实验室配制谷氨酸溶液的方法 谷氨酸粉末,Sigma的【95436-100mg [b]L-Glutamic acid certified reference material, TraceCERT[/b]】 取上述粉末,用1 M的HCl配制成10 μmol/mL储备液,再用0.1 M的HCl配制成 5nmol/mL的使用液。 使用的时候用0.1 M的HCl稀释成所需梯度使用。麻烦各位老师帮帮忙看看问题出在什么地方,是我的标准品配制方法不对么?没做过氨基酸的粉末配制,由于牵扯后面的衍生试验,是不是有什么需要注意的地方,或者需要特别添加的地方呢?谢谢各位老师!~~

  • 化妆品美白功效的评价

    黑色素的量决定皮肤的颜色,人体皮肤的颜色取决于黑色素的含量与分布。而黑色素细胞的结构功能和数量直接影响皮肤中黑色素的含量,也是产生黑色素的决定因素。在人体皮肤中.约有400万个黑色素细胞。黑色素的合成必须有三种基本物质。酪氨酸是制造黑色素的主要原料。酪氨酸酶是酪氨酸转变为黑色素的主要限制酶.酪氨酸在酪氨酸酶作用下产生黑色素。目前公认的黑色素合成途径是:酪氨酸----多巴酸----多巴醌----多巴色素(或二羟基吲哚酸)-----黑色素低聚体----黑色素。美白化妆品功效评价的主要方法:1、细胞水平功效测定 (1) 测定培养细胞酪氨酸酶的活性黑色素细胞中黑色素合成机制非常复杂。人们对黑色素合成调控的认识从酪氨酸酶单酶学说到多酶学说.再到多态性,至今没有定论。从文献来看,评价美白化妆品的功效,主要以检测施加美白化妆品有效成分后,是否抑制酪氨酸酶活性为主要手段。酪氨酸酶活性检测方法有放射性同位素法、免疫学法和生化酶学法,其中以生化酶学法较为简单成熟。目前常用的细胞是体外培养的小鼠或人的黑色素瘤细胞,由于黑素瘤细胞具有能够多次传代、生长快、培养条件相对较低等优点,成为筛选美白剂时的首选细胞。20世纪70年代初,Eisinger成功培养出正常黑色素瘤细胞,越来越多地采用人体正常黑色素细胞的体外培养技术。 (2)测定对细胞黑色素数量的影响 细胞试验法可避免动物试验中由于动物个体差别而引起的实验误差,使实验更具重复性。美白化学物功能评价的最重要检测指标,就是细胞中黑色素含量测定,到目前为止,一直采用分光光度法测定黑色素细胞中的黑色素含量,此方法经典稳定。 2.动物试验法 该方法采用黄棕色豚鼠,其皮肤黑素细胞和黑素小体的分布近似于人类,试验结果重复性好,较小鼠模型更宜用于研究化妆品的美白功能。

  • CATO独家 | 达沙替尼杂质标准品

    CATO独家 | 达沙替尼杂质标准品

    [font=宋体]◇达沙替尼[/font][font=宋体]杂质[/font][font=宋体] 达沙替尼[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]其英文名为[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]Dasatinib[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe],)是一种创新的第二代双重酪氨酸激酶抑制剂(TKI),也被称作DASA锡IB或商品名SPRYCEL(施达赛)。[/back][/color][/font][font=宋体]达沙替尼[/font][font=宋体][font=宋体]杂质过抑制[/font][font=Calibri]BCR-ABL[/font][font=宋体]蛋白的活性来发挥治疗作用。达沙替尼能够与[/font][font=Calibri]BCR-ABL[/font][font=宋体]蛋白结合并抑制其激酶活性,从而阻断白细胞的异常增殖,并促进正常白细胞的生成。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的达沙替尼杂质用途主要是用于分析化学物质和质量控制的化学物质。[img=,603,608]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402062123365450_9441_6381607_3.png!w603x608.jpg[/img][/font][/font][font=宋体][font=宋体] 广州佳途科技股份有限公司,[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供达沙替尼全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,通过全面的检测、高效的沟通、专业的服务和完善的售后,确保所有产品均能现货供应[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]致力于为客户提供高质量的产品和优质的服务,以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

  • 关于批准酸式焦磷酸钙等3种食品添加剂新品种等的公告

    关于批准酸式焦磷酸钙等3种食品添加剂新品种等的公告 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会2013年第9号根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品添加剂新品种管理办法》的规定,经审核,现批准酸式焦磷酸钙等3种食品添加剂新品种,4-氨基-5,6-二甲基噻吩并嘧啶-2(1H)-酮盐酸盐等2种食品用香料新品种, L-半胱氨酸盐酸盐等2种食品添加剂扩大使用范围、用量。特此公告。国家卫生和计划生育委员2013年6月5日

  • 【原创】保健品中16种氨基酸的液质联用法测定

    氨基酸是氨基和羧基的一类有机化合物的通称。生物功能大分子蛋白质的基本组成单位,是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。是含有一个碱性氨基和一个酸性羧基的有机化合物。无色晶体,熔点极高,一般在200℃以上。不同的氨基酸其味不同,有的无味,有的味甜,有的味苦。各种氨基酸在水中的溶解度差别很大,并能溶解于稀酸或稀碱中,但不能溶于有机溶剂。近年来,随着技术的发展,检测氨基酸的种类及含量的方法很多,目前测定氨基酸的方法主要有氨基酸分析仪法、高效液相色谱法、毛细管电泳法及液相色谱-质谱联用法等。本文主要是通过高效液相串联质谱法来对16种氨基酸的含量进行测定,方法简单,快速,不用柱前衍生,节省试剂和成本,为保健品中氨基酸的含量测定提供了新方法。1实验部分1.1 仪器和试剂 16种氨基酸的混合标准品,(包括丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、谷氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、苏氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丝氨酸)安捷伦;乙腈(色谱纯)CNW;乙酸铵(色谱纯);乙酸(色谱纯)。超声波清洗器(EQ-500);DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱(上海鸿都电子科技有限公司);BPZ-6090Lc型真空干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司);高效液相色谱仪(安捷伦1260);色谱柱:安捷伦poroshell 120 EC-C18柱(4.6mm×50mm,2.7μm);质谱(API3200)美国AB公司。1.2 色谱条件色谱柱:以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂(柱长15cm,内径4.6mm,粒径2.7μm )或同等性能的色谱柱;柱温:40℃;流速:0.5 ml/min;进样量:5μL ;流动相:流动相A:称取0.386g乙酸铵,加水500mL溶解,用乙酸调pH至3.5;流动相B:乙腈,梯度洗脱:时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0.0090100.00-5.0090→8010→205.00-9.0080→9020→101.3质谱条件1.3.1以电喷雾电离源(ESI)阳离子模式,气帘气20psi,碰撞气6,喷雾电压5500V,离子源温度600°C,雾化气是50 psi,辅助气是50 psi,时间9min。1.3.2 16种氨基酸的质谱参数,见表1。表1 16氨基酸的质谱参数氨基酸Q1Q3TIMEDPEPCECXP丙氨酸90.144.2353510153精氨酸175.2116353010153天冬氨酸134.474354110153胱氨酸241.174.11002610153谷氨酸148.2102353010153组氨酸156.1110353510163亮氨酸132.386.1352610113异亮氨酸132.286352610113赖氨酸147.3130353010153蛋氨酸150.1104352510103苯丙氨酸166.4120352510143脯氨酸116.270353510143苏氨酸120.174.3354110153酪氨酸182.3136353510153缬氨酸118.272354110153丝氨酸106.160.23530101331.4 标准品溶液的配制量取16种氨基酸的混合标准品1ml,置于50ml容量瓶,加0.1%甲酸水定容,摇匀即得标准品贮备液。1.5 供试品溶液的制备 精密称取样品约0.1g,置于25ml磨口的具塞比色管内,加6mol/L盐酸15ml,加入0.2g苯酚,用旋转混合仪和超声仪使样品充分分散并溶解,充氮气,盖紧塞子,置于110℃±1℃的恒温干燥箱内,水解22小时,取出冷却,过滤,用纯化水冲洗比色管,将水解液全部转移至50mL容量瓶中,用纯化水定容至刻度,摇匀,精密吸取1mL于10mL容量瓶中,置于真空干燥箱内,于40℃~50℃减压干燥(真空干燥箱内放入五氧化二磷作为干燥剂),干燥后残留物用0.1%甲酸水定容至刻度,摇匀,经0.45μm的微孔滤膜过滤,即得。1.6 线性实验将标准品贮备液稀释成0.004nmol/μl,0.008nmol/μl,0.012nmol/μl,0.016nmol/μl,0.020nmol/μl浓度梯度,每个浓度以5μL注入色谱系统。1.7 精密度实验将标准品贮备液稀释至一定的浓度,按色谱、质谱条件进行测定,连续进样6次。1.8 加样回收率实验精密称取五分的供试品,每份加入0.020nmol/μl标准品溶液5ml,定容。以5μL注入色谱系统。1.9供试品的测定 把1.5制备好的供试品溶液,以5μL注入色谱系统。以标准液的峰面积和浓度,通过外标法做曲线算出样品的浓度。2 结果与讨论2.1 色谱行为由于保健品中的氨基酸,用高效液相荧光法要进行柱前衍生,成本很高而采用液质联用法,不需要衍生,可大大节约成本,用流动相(0.35g乙酸铵加水0.5L溶解,然后加入0.5L乙腈,混合,用乙酸调pH=3.5)时,5min就能把16种氨基酸全部流出。采用液质联用法,通过MRM模式进行母离子及相应的子离子进行检测,能达到准确的分离和定量,见图1 。 从左到右,分别为丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、谷氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、苏氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丝氨酸。图1 16种氨基酸标准品的碎片离子色谱峰2.2 质谱行为在ESI(+)阳离子检测方式下,16种氨基酸的质谱定量分析,在质谱条件下,失去NH3形成+ 峰,或失去HCOOH重排生成+ 峰,从而进行色谱分离。2.3 线性回归方程和最低检测限以标准品的5个梯度浓度与其峰面积进行线性回归,拟合线性回归方程为Y=aX + b,相关系数r2 及最低检测限(S/N(信噪比)=3时,可测得标准品的最低检测限)见表2。表2 16种氨基酸线性回归方程、相关系数、最低检测限氨基酸Y=aX + b相关系数(r2)最低检测限(nmol/μl)丙氨酸Y=3.09e+006X + 6.95e+0030.99810.0013精氨酸Y=2.31e+007X + 1180.99990.0005天冬氨酸Y=3.45e+006X + 1.07e+0040.99760.0008胱氨酸Y=8.44e+005X + 1.72e+0030.99660.0006谷氨酸Y=7.6e+006X + 1.46e+0040.99840.0006组氨酸Y=7.58e+007X + 5.98e+0030.99990.0004亮氨酸Y=6.06e+007X + 5.24e+0040.99880.0001异亮氨酸Y=8.15e+007X + 6.26e+0040.99960.0001赖氨酸Y=1.24e+007X + 2.67e+0040.99780.0003蛋氨酸Y=1.34e+007X + 5.14e+0030.99890.0001苯丙氨酸Y=7.42e+007X + 4.08e+0040.99910.0001脯氨酸Y=7.9e+007X + 5.57e+0040.99970.0003苏氨酸Y=9.67e+006X + 2.49e+0040.99770.0003酪氨酸Y=1.76e+007X + 2.89e+0040.99920.0003缬氨酸Y=2.41e+007X + 3.31e+0040.99740.0003丝氨酸Y=1.06e+007X + 2.63e+0040.99810.00132.4 方法的精密度和重复性 取浓度0.012nmol/μl的16种氨基酸混合标准品连续进样6次。计算峰面积和保留时间的RSD值。结果见表3。表3 16种氨基酸峰面积和保留时间的相对标准偏差氨基酸峰面积RSD(%)保留时间RSD(%)丙氨酸4.480.57精氨酸4.670.34天冬氨酸4.570.44胱氨酸3.780.56谷氨酸3.360.24组氨酸3.330.13亮氨酸2.750.1异亮氨酸2.930.23赖氨酸4.790.43蛋氨酸3.920.09苯丙氨酸2.170.11脯氨酸4.540.28苏氨酸4.110.37酪氨酸3.610.13缬氨酸2.350.23丝氨酸3.280.162.5加样回收率实验,见表4。表4 16种氨基酸峰的回收率实验结果氨基酸平均回收率(%)RSD(%)丙氨酸94.114.05精氨酸82.912.73天冬氨酸82.694.66胱氨酸83.153.95谷氨酸98.234.1组氨酸78.671.61亮氨酸98.284.99异亮氨酸102.713.03赖氨酸98.584.49蛋氨酸95.983.34

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