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甲基吡啶乙醇标准品

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甲基吡啶乙醇标准品相关的论坛

  • 【求助】N—甲基二乙醇胺标准色谱图

    大家用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测MDEA（N—甲基二乙醇胺）主含量的峰形都是什么样的。能否发图来看！谢！我们的条件：柱温：180气化：250柱前压：0.8桥流：150MA出来的峰形出入很大。检测出来的主含量也出入很大。正常的峰形除主峰外，还有几个峰。我们出3个，主峰前后各一个。哪位相对标准的图，传上来看看！不胜感激！

  • 系列浓度乙醇标准品配置

    [font=&]系列浓度（[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]50[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]80[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]200[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]300[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL[/font][font=&]）的乙醇标准品，如何用99.7%的无水乙醇进行配置（想要知道具体的配比比例或者配比公式）？[/font]例：用一定量的无水乙醇加至100ml的容量瓶内，得一定浓度的乙醇储备液，再用这个乙醇储备液进行稀释分别得到各个浓度的乙醇标准品

  • 分析3-甲基吡啶 3-氰基吡啶 3-吡啶甲醛

    [table=100%][tr][td]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]岛津色谱分析3-甲基吡啶 3-氰基吡啶 3-吡啶甲醛，乙醇为溶剂，得到的结果是吡啶甲醛和氰基吡啶的出锋时间相同，完全重合了，请问该怎样将他们分开？[/td][/tr][/table]

  • 喹乙醇残留检测代谢产物的原理及标准中存在的瑕疵

    喹乙醇（N-羟乙基-3-甲基-2-喹啉酰胺-1，4-二氧化物）是一种化学合成抗菌促生长剂。1965年由德国拜尔公司等首先发现它对动物具有促生长作用。由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2010版)也有明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。农业部在2001年第168号公告中就作了严格规定：只能用于体重低于35千克的猪。由于喹乙醇曾经的广泛使用和较大危害性，对其进行残留监控十分必要。喹乙醇本身不稳定，在动物体内能够在短时间内代谢，其在动物体内有十多种代谢产物，其中3-甲基喹噁啉-2-羧酸（MQCA）是主要代谢物，在体内相对稳定。因此，在检测饲料时，可检测喹乙醇原形物，但在检测食品及动物产品（肉、肝脏、水产品等）时应检测喹乙醇代谢产物。目前喹乙醇及其代谢产物的液相色谱及液相色谱-质谱检测标准主要有：1.饲料类GB/T8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法DB43/T 891-2014 饲料中喹乙醇、氰乙基-（2-亚甲基肼喹噁啉基）-N,N-二氧化物（喹赛多）、卡巴氧的测定 液相色谱-串联质谱法（暂无文本）农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法2.食品及动物产品GB/T 20746-2006 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20797-2006 肉与肉制品中喹乙醇残留量的测定GB/T 22984-2008 牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SC/T 3019-2004 水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法SN/T 0197-2014 出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法（暂无文本）农业部1077号公告-5-2008 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法从上述标准可以看出，大部分食品及动物产品标准检测喹乙醇代谢物（MQCA）。但少数标准如GB/T 20797-2006、SC/T 3019-2004在动物产品及水产品中检测喹乙醇原形物，存在瑕疵，显得不是非常严谨。

  • 【求助】氯羟吡啶和喹乙醇残留量的测定

    最近用液相在检测氯羟吡啶和喹乙醇残留量，一个样品要做这两个项目，但是样品处理方法缺不一样。氯羟吡啶：乙腈匀浆后过SPE柱喹乙醇：乙腈匀浆后正己烷萃取杂质后留乙腈层[color=#DC143C]因为样品量大，不知道有哪位大侠做过，看知道有没有好办法同时处理样品同时测定。[/color][color=#00008B]（色谱条件不是问题，关键是处理）[/color]

  • 求助3-甲基吡啶与4-甲基吡啶的分析方法

    各位同仁！请教你们一个问题，我现在在做3-甲基吡啶和3-氰基吡啶的一个液相分析，目前我把4-个标品买回来了，分别是3-甲基吡啶，4-甲基吡啶，3-氰基吡啶，4-氰基吡啶；目前的一个情况就是3-甲基吡啶和4-甲基吡啶液相无法分开，3-氰基吡啶和4-氰基吡啶无法分开，液相打出来完全重合，我用的柱子是岛津C18柱子。流动相是甲醇：异丙醇：庚烷磺酸钠溶液=7:2:91，流速：1.0ml/min，检测波长261nm，请问有谁做过这样的液相分析，能否告诉小女子一下，万分感谢！

  • 【求助】1-苯乙醇标准品气相不出峰，怎么回事？

    色谱柱DB23和DB-5都试过，都没有标准品峰进样口温度230，检测器温度250，柱温：60℃，以10℃/min程序升温至120℃，恒温1min，以10℃/min程序升温至200℃，恒温2min，进样量1uL；标准品为1uL苯乙醇溶于2ml乙酸乙酯溶剂峰正常，相同条件下苯乙酮标准品也有峰。为什么1-苯乙醇标准品不出峰？？？

  • 系列浓度乙醇标准品配置

    系列浓度（[font=宋体]10[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]50[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]80[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]200[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]300[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL[/font]）的乙醇标准品，要如何配置？

  • 乙醇气相检验的那些对照品，能用色谱纯试剂代替吗？

    请教各位：在乙醇的气相色谱检验中，对照品溶液制备用到的试剂：甲醇、乙醛、乙缩醛、苯、4-甲基-2-戊醇。这些试剂必须用国家标准品吗？还是能用色谱纯的试剂代替，如果能代替使用，需不需要做相关对比试验，又该怎么进行这些对比试验？谢谢各位大神解答。。。。

  • 乙醇标准溶液

    请问用封闭的玻璃管盛装的乙醇标准水溶液-20℃冷冻一周后再室温解冻浓度是否会有些许变化？如1mg/ml的乙醇标准水溶液是否会变为0.95mg/ml或1.05mg/ml的乙醇水溶性？

  • ASTM 无水乙醇电子纯标准

    [color=#333333][/color][color=#333333][color=#333333] 本人急需电子级乙醇的ASTM标准[/color]，哪位老师能够提供：[color=#333333]ASTM[/color][color=#333333]《燃料乙醇规范[/color][color=#333333](Ed75-Ed85)[/color][color=#333333]》[/color][color=#333333] 、ASTMD5798[/color][color=#333333]《汽车火花点火发动机所用燃料乙醇[/color][color=#333333](Ed75-Ed85)[/color][color=#333333]的技术规范》、[/color][color=#333333]电子级无水乙醇质量标准[/color][color=#333333]执行标准号[/color][color=#333333] BV-3。[/color][/color][color=#333333][color=#333333]谢谢！[/color][/color][color=#333333][color=#333333][/color][/color]

  • 【原创大赛】水中微量甲基二乙醇胺含量测定方法研究-宁波分析测试团队

    【原创大赛】水中微量甲基二乙醇胺含量测定方法研究-宁波分析测试团队

    [align=center][b]水中微量甲基二乙醇胺含量测定方法研究[/b][/align][align=center]李久龙[/align][align=center]（宁波中金石化有限公司，浙江，宁波，315200）[/align][b]摘要[/b]：目前分析水中甲基二乙醇胺含量的方法主要是使用电位电位滴定法或者色谱法进行测定，该方法主要是测量为百分含量的范围，是常量的测定方法；本次研究的是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中甲基二乙醇胺微量含量的检测，使用碱性专用色谱柱进行分离，氢火焰离子化检测器进行浓度测定，实现百万分之一（ppm级）微量含量的测定。[b]关键词:[/b]甲基二乙醇胺；微量；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法甲基二乙醇胺是目前广泛应用于油田气和煤气、天然气的[url=https://baike.so.com/doc/5398730-5636161.html][color=windowtext]脱硫[/color][/url]净化、乳化剂和[url=https://baike.so.com/doc/4138139-4337808.html][color=windowtext]酸性气体[/color][/url]吸收剂、酸碱控制剂、[url=https://baike.so.com/doc/5923244-6136165.html][color=windowtext]聚氨酯泡沫[/color][/url]催化剂。我司使用甲基二乙醇胺作为脱硫剂，对含硫液化气等含硫物料进行脱硫，甲基二乙醇胺作为脱硫溶剂需要循环使用，在使用过程中需要监控甲基二乙醇胺溶液的浓度，避免浓度过低对脱硫效率产生影响，此种含量的测定方法使用的是电位滴定法进行测量。在使用过程中未避免甲基二乙醇胺泄露等情况发生，我们要监控与之接触的冷却水中甲基二乙醇胺含量，避免因甲基二乙醇胺泄露导致水质指标不合格，从而腐蚀设备。但是目前分析行业内没有一个成熟完整的方法可以准确的进行测量水中微量甲基二乙醇胺的含量。在此背景下我们摸索使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中微量甲基二乙醇胺的浓度，取得了较好的效果。[b][b][color=windowtext]1 [/color][color=windowtext]行业标准SY/T 6537测定常量浓度的甲基二乙醇胺方法的介绍[/color]1.1滴定法简介[/b][/b]用盐酸标准溶液滴定，以测定溶液中的胺含量。称取一定量的样品，加入溴百里酚蓝指示液，用盐酸标准溶液滴定至试液由蓝色变为黄色，煮沸1-2min，冷却后再次滴定至黄色，计算得出胺含量浓度。[b][b]1.2色谱法简介[/b][/b]让样品气化后通过高分子多孔微球色谱柱进行分离，使用热导池检测器进行检测，用校正面积归一化法计算各组分的含量，TCD是通用型检测器，具有分析范围广的特点，但是该检测器的测量下限较高，最低能精确分析到0.01%的测量范围。[b][b]1.3方法讨论 [/b][/b]上述两种方法主要是测定常量的，不能分析微量含量的甲基二乙醇胺。滴定法的缺点在于滴定剂的浓度太低不好配置，且滴定法的终点判断、滴定速度的控制等需要经验丰富的分析工进行操作，整个分析的耗人工时长较长，不符合化工厂中控化验室的分析理念；色谱法均为分析简单、分析速度快等特点，是我们理想的分析手段。但是上述两种方法都只能分析常量范围内的甲基二乙醇胺的浓度，想要分析微量浓度的甲基二乙醇胺需要选择新的条件进行分析。[b][b][color=windowtext]2 [/color][color=windowtext]使用色谱法测定微量甲基二乙醇胺含量方法的探讨[/color]2.1检测器类型的选择[/b]首先甲基二乙醇胺属于有机物，可以在FID检测器上有响应，且FID检测器的测量下限可以准确测量到0.001%的低浓度范围，可以作为备选的一个检测器类型；第二个考虑的检测器考虑选用氮专用检测器，如NCD检测器，因为甲基二乙醇胺中用氮元素存在，所以可以使用NCD检测器进行检测，但是考虑到NCD的测量范围较小，只能测定0.1-1000ppm范围内的样品，如果我们样品中含量过大，会污染检测器，所以NCD检测器作为第二备选检测器；[b]2.2色谱柱的选择[/b]经过查找文献初步选定了三种色谱柱，分别为：CP-Sil 8 CB（30m*0.25mm*0.5um）、DB-Wax（60m*0.32mm*0.25um）、DB-1(30m*0.32*0.25um)；经过分析测试，DB-1和CP-Sil 8 CB两根柱子的分离效果、响应值及基线平稳度较好，但是考虑到柱子的碱性耐受度，将CP-Sil 8 CB柱作为第一备选，DB-1柱子作为第二备选；3 实验部分[/b]仪器型号：Agilent 7890B12位自动进样器：7693A色谱柱型号：CP-Sil 8 CB For Amines 0.32mm*20m检测器条件： 检测器类型：FID 温度：300℃ 空气流量：300ml/min 氢气流量：30ml/min 氮气流量：25ml/min载气：氢气，压力 50kpa进样口：温度：270℃，分流进样，分流比：50:1柱箱：初始温度：150℃，保持：5min 升温速率：6℃/min，升到220℃，保持5min[b]3 实验部分3.1实验仪器及试剂[/b]实验仪器：Agilent 7890B；12位自动进样器：7693A,5ul自动进样针；500mg/L的甲基二乙醇胺标样，溶剂为纯水；100ml容量瓶若干、移液管若干；色谱柱型号：CP-Sil 8 CB[b]3.2试验条件[/b]检测器条件： 检测器类型：FID 温度：310℃ 空气流量：300ml/min 氢气流量：30ml/min 氮气流量：25ml/min载气：氮气，载气流速：2ml/min进样口：温度：280℃，分流进样，分流比：10:1柱箱：初始温度：100℃，保持：2min； 升温速率：5℃/min，升到220℃，保持2min； 升温速率：10℃/min，升到250℃，保持20min；3.2.1检测器设置[img=,690,432]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638226950_5821_3389662_3.png!w690x432.jpg[/img]3.2.2自动进样器设置[img=,690,366]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638325100_953_3389662_3.jpg!w690x366.jpg[/img]3.2.3进样口设置[img=,690,429]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638121149_9928_3389662_3.jpg!w690x429.jpg[/img]3.2.4柱箱设置[img=,690,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638435079_1244_3389662_3.jpg!w690x318.jpg[/img]3.2.5色谱柱及载气[img=,690,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638571134_1565_3389662_3.jpg!w690x272.jpg[/img][b]3.3曲线的建立[/b]通过用纯水稀释500mg/L甲基二乙醇胺的标准溶液，分别得到0mg/L（纯水）、50mg/L、100mg/L、250mg/L及500mg/L的五种浓度的标准溶液。在色谱仪器上分别设置序列，每种浓度的样品做5次平行样，最终结果谱图如下： [img=,566,545]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181636006532_2083_3389662_3.png!w566x545.jpg[/img]经曲线拟合，0-500mg/L的浓度范围内，线性率为0.99904，线性良好。[b]4 结果与讨论4.1 测量系统的重复性试验[/b]选取4个样品，由分三天进行测试，每个样品测量三次，测量结果如下，由分析结果来判定测量方法的重复性。[align=center]表1 重复性结果[/align] [table=549][tr][td] [align=center]样品名称[/align] [/td][td] [align=center]第一天平均结果[/align] [/td][td] [align=center]第二天平均结果[/align] [/td][td] [align=center]第三天平均结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center]20.5[/align] [/td][td] [align=center]20.1[/align] [/td][td] [align=center]20.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]B[/align] [/td][td] [align=center]120.2[/align] [/td][td] [align=center]120.0[/align] [/td][td] [align=center]119.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[/align] [/td][td] [align=center]250.1[/align] [/td][td] [align=center]249.0[/align] [/td][td] [align=center]248.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]D[/align] [/td][td] [align=center]100.5[/align] [/td][td] [align=center]99.8[/align] [/td][td] [align=center]99.4[/align] [/td][/tr][/table]由表1可知，四个样品三天测定的平均结果整天偏差均小于1%，说明本法的平行性和重复性都达到分析方法要求。[b]4.2 分析方法精度确定[/b]根据检测器的性质及分析是色谱的峰高确定，本方法测量的下限可以定为10mg/L，测量精度0.1mg/L。[b]5 实验结论[/b][color=#2B2B2B]本实验建立了采用FID检测器，使用耐碱性的色谱柱[/color]CP-Sil 8 CB，选用合适的分离条件，可以分析微量浓度的水中甲基二乙醇胺的含量。此方法填补了我们脱硫废水中微量甲基二乙醇胺含量分析的空白，可以作为我司中间控制数据出具，为生产工艺提供数据支持。[b]参考文献：[/b]黄代红，聂崇斌，马波，常宏岗，印境.SH/T 6537-2002 天然气净化厂气体及溶液分析方法，中国石油西南油气田分公司天然气研究院，2002.05.28曹磊，武杰.快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实验条件优化与应用；第十五次全国色谱学术报告会文集（上册） 2005李莉萍，赵忠孝，朱正祥. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定脱碳液中MDEA和PIP含量，石油化工应用，2014.08

  • 【求助】测定2-氰基吡啶、3-氰基吡啶用什么内标物？

    刚刚摸索用内标法测定2-氰基吡啶和3-氰基吡啶纯品的含量，不知道选哪种内标物比较好？（纯品中可能还含有甲苯、吡啶、2-甲基吡啶/3-甲/4-甲、4-氰基吡啶）看到一篇文献中以3-氰基吡啶为内标物测定2-氰基吡啶水溶液的含量，但以我们现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，2-氰基吡啶和3-氰基吡啶的样品峰并不能完全分开，还有一小部分互溶，好像达不到内标法的要求。用甲醇或乙醇作内标物不知道合适不？期盼高手解答一下。不胜感激！

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