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维生素视黄醇标准品

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维生素视黄醇标准品相关的论坛

  • 维生素A 维生素A醋酸酯 视黄醇相互关系

    最近准备做维生素A，GB5009.82-2016中在标准溶液配制和分析结果表述中都是用维生素A表述的，分别用“准确称取25.0mg维生素A标准品”“X——试样中维生素A的含量，维生素A单位为微克每百克（μg/100g）”表述；我们买的标品是维生素A醋酸酯；我们的检验报告单又以“维生素A（以视黄醇计）”体现。我查到1IU维生素A=0.3μgRE 1IU维生素A=0.344μg维生素A醋酸酯等换算关系，但在实验过程中究竟该如何处理这些关系了，比如要准确称取25.0mg的维生素A标准品，那我该称多少的维生素A醋酸酯；维生素A醋酸酯需不需要皂化；维生素A又称视黄醇，那检验报告单中维生素A(以视黄醇计）作何理解，视黄醇和视黄醇当量有何异同；标准品和对照品有何异同等。拜托吧里大神赐教啊，万分感谢

  • 关于维生素E标准品的选择，你是如何选择的？

    常常看到一个小小的维生素E标准品，竟然有好多相关标准品，如维生素E/生育酚、α-维生素E、β-维生素E、γ-维生素E和δ-维生素E、维生素E乙酸酯、维生素E棕榈酸酯、维生素E琥珀酸酯、DL-α-维生素E 标准品、DL-α-维生素E醋酸酯 标准品，太多了，我要做食品里面的维生素E的含量检测，到底要选哪个是合适的？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif

  • 维生素B1标准品在称取前应该如何处理？

    维生素B1是维生素中发现最早的一种。由嘧啶环和噻唑环通过亚甲基结合而成的一种B族维生素。为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦，有引湿性，露置在空气中，易吸收水分。在碱性溶液中容易分解变质。酸碱度在3.5时可耐100℃高温，酸碱大于5时易失效。遇光和热效价下降。故应置于遮光，凉处保存，不宜久贮。 在酸性溶液中很稳定，在碱性溶液中不稳定，易被氧化和受热破坏。还原性物质亚硫酸盐、二氧化硫等能使维生素B1失活。（摘自百度百科） 购买回的维生素B1（盐酸硫胺）纯度标准物质（BW3600，中国计量科学研究所）给出的均匀性检验和稳定性考察的前处理条件是105℃干燥至恒重后称取一定量，加入盐酸水溶液溶解，过滤上机测定。而在GB/T 14700-2002《饲料中维生素B1的测定》标准（本法用的反相HPLC）中，标准储备液是称取一定量，用25%乙醇溶液超声溶解。在GB/T5009.84-2003《食品中硫胺素（维生素B1）的测定》标准中，称取经氯化钙干燥24h的一定量硫胺素，溶于0.01mol/L中。在中国兽药典、中国药典中，维生素B1用的是约0.1mol/L盐酸溶液溶解，而其中检验干燥失重时，用的也是105℃。 疑问：根据第一段说法，VB1并不耐热，为何要用105℃？ GB/T 14700-2002中用乙醇溶液溶解，储备液能保证稳定，不选用盐酸溶液，是否更便于HPLC测试？

  • 【讨论】有做过婴幼儿奶粉维生素的请进

    我在做维生素A、D、E时加标试验时，空白样品皂化后维生素A没有出峰，样品加标后维生素A也是没出峰。我维生素标样买的是视黄醇酯类，想问这方面的行家，是不是样品皂化后维生素A它就变成视黄醇，所以保留时间就跟原来标样对不上号了？那这样是不是标样买错了！维生素A具体应该买什么标准品？

  • 维生素B1 标准液峰面积

    最近做食品中维生素B1的检测，依据GB5009.84-2016，高效液相，按要求配制的一系列浓度的标准液，竟然会有过载的现象，各个浓度峰面积也大概高了一倍，不知道是怎么回事，请有经验的专家帮忙解答就下3.3 标准品维生素B1 标准品:盐酸硫胺素(C12H17ClN4OSHCl)),CAS:67-03-8,纯度≥99.0%。3.4 标准溶液配制3.4.1 维生素B1 标准储备液(500μg/mL):准确称取经五氧化二磷或者氯化钙干燥24h的盐酸硫胺素标准品56.1mg(精确至0.1mg),相当于50mg硫胺素、用0.01mol/L盐酸溶液溶解并定容至100mL,摇匀。置于0℃~4℃冰箱中,保存期为3个月。3.4.2 维生素B1 标准中间液(10.0μg/mL):准确移取2.00 mL 标准储备液,用水稀释并定容至100mL,摇匀。临用前配制。3.4.3 维生素B1 标准系列工作液:吸取维生素B1 标准中间液0μL、50.0μL、100μL、200μL、400μL,800μL,1000μL,用水定容至10mL,标准系列工作液中维生素B1 的浓度分别为0μg/mL,0.0500μg/mL,0.100μg/mL,0.200μg/mL,0.400μg/mL,0.800μg/mL,1.00μg/mL。临用时配制。

  • 膏状维生素E标准品如何配制标准溶液

    在检测维生素E和维生素A时，遇到一个棘手的问题。标准品是膏状的，标示为不少于100mg/每瓶，为了配制标准工作液，是直接吸标准品称量配制，还是配制后标定，还是全部配制？ 希望有这方面经验的老师，帮忙解答下。

  • 食品中维生素A的测定

    我们公司现在正在研发类似乳粉之类的食品，需要检测维生素A、E，目前用的方法是1、样品中加入VC、EDTA2、少量微碱性溶液（0.02%氨水）溶解样品3、用乙醇提取 此方法可同时检测维生素A、E，实践中，对VE的检测结果还是很好的，但是VA的结果非常不稳定，平行性很差，也不知道什么原因，望各位大侠们能指点一二！

  • 温度对维生素的影响有多大？

    同样是纯品型维生素A(视黄醇），chromadex 指导4度储存，supelco 指导-20度储存，有客户反映按照4度储存数月后HPLC检测响应值偏低，请问各位老师，维生素对温度敏感吗？

  • 【分享】保健食品中维生素检测方法现状及展望

    一、保健食品中脂溶性维生素分析方法概况 保健食品中添加有维生素A、维生素D、维生素E、维生素K和b－胡萝卜素，一般情况下后两者使用相对较少 。鉴于脂溶性维生素的特点和样品基质情况，样品一般需要在皂化后经有机溶剂提取后测定。 1．维生素A 一般添加视黄醇醋酸酯和视黄醇棕榈酸酯两者之一或两种均添加。通常情况下成分复杂的样品需采用皂化反应后测定其中的视黄醇。成分相对简单的片剂和胶囊样品可采用溶剂提取直接测定视黄醇醋酸酯或视黄醇棕榈酸酯。奶粉等产品可以使用胰酶或蛋白酶处理，溶剂提取后测定视黄醇醋酸酯或视黄醇棕榈酸酯。 2．维生素E 一般情况下添加的是a－维生素E。成分相对简单的样品可采用溶剂提取直接测定。多数样品需要在皂化反应后测定其中的维生素E。 同时分析维生素E 4种结构并包括内标物，可使用如下正相柱： （1）Nucleosil-NH2 4.6×250mm, 5μm，正己烷：二恶烷=85：15，295nm （2）Zorbax SIL 4.6×250mm, 5μm，正己烷：二恶烷：异丙醇=985：10：5，295nm （3） Lichrosorb-NH2 4.0×250mm，5μm，正己烷：异丙醇=99：1，295nm （4） YMC－Pac A－600 （NH2），3μm，正己烷：异丙醇=98：2 Ex：290nm Em：325nm 3.维生素D 一般情况下添加的是维生素D2和维生素D3中之一。目前维生素D的分析尚不如维生素A和维生素E成熟，主要原因为含量低，前处理过程损失多，与维生素E较难分离。现在采取的方法是采用乙腈＋甲醇＋水＝25+75+4作为流动相，根据样品中维生素D的情况，选择维生素D2和维生素D3互为内标。维生素D的分析对于色谱柱的要求较高，一般来讲250mm长度的Zobax SB-C18 比较适合分析要求。 4.b－胡萝卜素 b－胡萝卜素一般出现在植物性保健食品中，分析方法相对成熟。目前我们将维生素E、番茄红素和b－胡萝卜素通过采用不同的波长达到一次性分析的目的。样品采用二氯甲烷进行提取，分析过程需要加入抗氧化剂BHT对组分进行保护。 流动相为甲醇：乙腈＝50：50 色谱柱：Supelcosil RP C18 5.α－胡萝卜素 α－胡萝卜素目前也出现在保健食品中已有应用，初步将其与b－胡萝卜素一同分析。样品采用丙酮进行提取。 流动相为甲醇：甲基叔丁基醚：水＝310：76：14 色谱柱：Symmetry C18 检测波长：450nm 二．保健食品中水溶性维生素分析方法概况 目前建立并推广了一套的系统分析方法，通过选用多波长离子对高效液相色谱分析可以解决维生素B1、维生素B6、烟酸、烟酰胺、维生素C的分析。生物素、泛酸、叶酸需采用单独的高效液相色谱分析条件。维生素B2采用荧光分光光度法分析。 1．维生素B1（盐酸硫胺、硝酸硫胺） 分析维生素B1可采用盐酸苯海拉明作为内标。样品采用甲醇+水+磷酸提取。 流动相为硫酸月桂酯钠溶液（5g/530mL）：乙腈：磷酸＝530：470：0.4 色谱柱：m-Bondapak C18或TSK Gel-C18 检测波长：260nm 2.维生素B1（呋喃硫胺） 有报道，呋喃硫胺是维生素B1的活性结构，在韩国、日本等产品中使用呋喃硫胺与盐酸硫胺、硝酸硫胺的色谱行为有较大区别。 流动相为甲醇：水：乙酸：PigB6＝450：530：20：20 色谱柱：m-Bondapak C18 检测波长：280nm 3.维生素B6（吡哆醇）、烟酸、烟酰胺 分析维生素B6、烟酸、烟酰胺可采用愈创木酚甘油醚作为内标。样品采用甲醇+水+磷酸提取。 流动相为1－癸烷磺酸钠溶液（1.22g/850mL）：乙腈：磷酸＝850：150：0.4 色谱柱：m-Bondapak C18或TSK Gel-C18 在维生素类保健食品中烟酸应用极少，基本上添加的均为烟酰胺。 检测波长：280nm 功能性饮料中添加的咖啡因和苯甲酸也可以同时检测。根据大量实验认为液体类样品应使用TSK Gel-C18，固体样品两者皆可。 4.维生素C 除颜色较深、含量较低、天然植物干制品外，一般样品中的维生素C均可以采用碘溶液滴定法进行测定。利用高效液相色谱法测定维生素C可利用维生素B6（吡哆醇）、烟酸、烟酰胺流动相体系，因维生素C色谱保留时间较短，可以将降低其中乙腈的比例至5%。提取溶剂尽可能使用水，以避免在前面出现倒峰影响定量结果的准确。 检测波长：254nm 5.维生素B2 有关维生素B2的色谱分析方法有报道，但在实际样品分析过程中因保留时间较短且与其它峰难以较好分离，故采用将其转化为光黄素后进行荧光分光光度法分析。 6.泛酸（维生素B3） 泛酸采用液相色谱分析法进行检测，样品用水提取即可。 流动相：0.02M磷酸二氢钾溶液：乙腈=95：5，pH=3.0 色谱柱： m- Bondapak C18 300mm 检测波长：200nm 7.生物素 生物素的分析正在初步摸索阶段，目前采用pH=3.5 0.25M磷酸盐缓冲溶液：甲醇=77：23的流动相，检测波长200nm。 目前的需要解决的问题是保留时间较长，大约在30min左右；此外灵敏度较低。 8.叶酸 叶酸一般使用弱碱性水溶液提取，为保证提取效果可以在50℃水浴中加热10min。 流动相：磷酸二氢钾缓冲溶液：甲醇=460:40，pH=6.0 色谱柱： m- Bondapak C18 300mm 检测波长：280nm 叶酸的研究方向：通过大量实际样品检测研究，发现在虫草等天然产物中存在与叶酸色谱保留时间完全一致的物质；不少样品中叶酸含量较低，拟采用固相萃取等技术作为前处理手段。 9.维生素B12 维生素B12的化学分析目前还是一个难题，对于含量较高，组成简单的原料和添加剂进行高效液相色笱单的原料和添加剂进行高效液相色失杂的多种维生素样品的分析方法正在摸索之中。 维生素B12的研究进展：虽然维生素B12有3个特征波长，但样品在不经处理的情况下也很难分析；在溶液中钴胺素很容易出现氰钴胺素、甲钴胺素、羟钴胺素等几种形式共存的现象。为避免出现上述问题，更好地去除样品中的干扰杂质并对样品中的维生素B12进行富集，目前采用加入表面活性物质、盐析、有机溶剂萃取等方法去除杂质，再通过固相萃取法进行富集的手段。 三、类维生素分析方法概况 1.肉碱（维生素BT） 肉碱若采用分光光度法检测比较繁杂，高效液相色谱法测定相对简单。利用高效液相色谱法测定肉碱同样利用维生素B6（吡哆醇）、烟酸、烟酰胺流动相体系，因肉碱色谱保留时间虽比维生素C长但相对仍较短，因此流动相可以同维生素C一样。提取溶剂尽可能使用水或pH=5~6的水，以避免在前面出现倒峰影响定量结果的准确。 检测波长：210nm 2.辅酶Q10 对于维生素类样品中辅酶Q10的检测采用液相色谱分析法。样品中辅酶Q10使用正己烷作为提取溶剂。 色谱柱：TSK Gel-C18 流动相：乙腈+四氢呋喃+水=55+40+5 检测波长：280nm 3.肌醇 对于维生素类样品中肌醇的检测建立了一套衍生化-气相色谱分析法。样品中肌醇经过提取，彻底去除水分后进行衍生化，正己烷提取后进行气相色谱分析。 衍生化试剂：三甲基氯硅烷：六甲基二硅氨烷：二甲基甲酰胺=1：2：8 色谱柱：BP-5弹性石英毛细管柱, 25m×0.32mm 色谱条件：载气 50mL/min 尾吹气 50 mL/min 氢气 40 mL/min 空气 500 mL/min 分流比 1：50 四、需要解决的问题及展望 1．解决样品前处理技术 （1）不少油性胶囊样品中加入了水溶性维生素，如何应用前处理手段解决提取、净化问题。 （2）对于含量较低的样品如何应用固相萃取等手段。 （3）对于目前原料微囊化制作技术如何应对。 2．解决色谱多组分分析技术 在目前现有的多组分分析技术的基础上，如何能将维生素B1并入维生素B6系列之中或创建新的流动相体系，再囊括维生素B2和叶酸等是今后研究的重要方面。 3. 解决分析过程快速化 在目前大量样品检测的基础上应归纳总结出样品前处理方法指南，确定样品组成和前处理方法之间的关系。

  • 维生素B1(硫胺硝酸盐) 标准品 低价清仓

    维生素B1(硫胺硝酸盐) 标准品CDCT-C17455500 CAS 532-43-4 纯品型，有证书，0.25g价格 360RMB因有效期将近，03/2014，现5折清仓，库存有限，可直接回复联系我，也可联系安谱总部 021-54890099

  • 维生素C的测定

    维生素C是一种已糖醛基酸，有抗坏血病的作用，所以被人们称做抗坏血酸，主要为还原型及脱氢型两种，广泛存在于植物组织中，新鲜的水果、蔬菜，特别是枣、辣椒、苦瓜、柿子叶、猕猴桃、柑橘等食品中含量较多。它是氧化还原酶之一，本身易被氧化，但在有些条件下又是一种抗氧化剂。维生素C（还原型）纯品为白色无臭结晶，熔点190～192℃，溶于水或乙醇中，不溶于油剂。在水溶液中易被氧化，在碱性条件下易分解，在弱酸条件中较稳定，维生素C开始氧化为脱氢型抗坏血酸（有生理作用）。如果进一步水解则生成2，3-二酮古乐糖酸，失去生理作用。根据它具有的还原性质可以测定维生素C的含量。常用的测定方法有（1）2，6-二氯靛酚法 （还原型VC）（2）2，4-二硝基苯肼法 （总VC）（3）碘酸法（4）碘量法（5）荧光分光光度法一、2，6-二氯靛酚滴定法1、原理：还原型抗坏血酸还原染料2，6-二氯靛酚，该染料在酸性中呈红色，被还原后红色消失。还原型抗坏血酸还原2，6-二氯靛酚后，本身被氧化成脱氢抗坏血酸。在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准2，6-二氯靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比。2、试剂⑴ 1%草酸溶液：称取10g草酸，加水至1000ml；⑵ 2%草酸溶液：称20g草酸，加水至1000ml；⑶ 维生素C标准液：准确称20mgVC溶于1%草酸中，并稀释至100ml，吸5ml于50ml容量瓶中，加入1%草酸至刻度，此溶液每毫升含有0.02mgVC；⑷ 0.02%2，6-二氯靛酚溶液：称取2，6-二氯靛酚50mg，溶于200ml含有52mg碳酸氢钠的热水中，冷却后，稀释至250ml，过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内，应用过程中每星期标定一次。[font=宋

  • 食品中维生素D检测新标准来了，您准备好了吗？

    [font=&][img=,802,537]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/2033baa4-f3d0-4fd9-b8ea-e773968b8946.jpg[/img][/font][font=&]脂溶性维生素A、D、E是人体维持正常代谢和机能所必需的营养素。准确测定食品中维生素含量对于科学营养膳食并保证食品安全，具有重要意义。[/font][font=&]GB5009.82-2016是现行的关于食品中维生素A、D、E测定的标准方法，覆盖了婴幼儿食品、乳品等多种食品，实现了维生素A、D、E的含量测定。其中，维生素D在食品中[/font][b][font=&][color=#4874cb]含量低，样品基质复杂，检测相对困难[/color][/font][/b][font=&]，在国家现行标准法中采用液-质联用或半制备正相净化的方式对其进行检测。但液-质联用维护[/font][b][font=&][color=#4874cb]成本高[/color][/font][/b][font=&]，半制备正相处理过程[/font][b][font=&][color=#4874cb]非常繁琐[/color][/font][/b][font=&]，大大影响样品分离效率。[/font][align=center][img=图片,782,454]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/d41b6c62-027b-4271-be98-328461dc1a34.jpg[/img][/align][font=&][size=10px][color=#888888]《GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 《食品中维生素A、D、E的测定》[/color][/size][/font]现有检测难点：01[font=&][/font]维生素A、D、E分开检测：[size=15px]▲多种方法来回切换，仪器稳定时间长[/size][size=15px]▲使用质谱成本高[/size]02样品处理前处理繁琐：[size=15px]▲需要多次前处理，步骤多，时间长[/size][size=15px]▲结果稳定性差，人员要求高[/size]03维生素E异构体的分离：▲在限定的条件下难以分离维生素E的四种异构体[font=&]今年9月已新发布GB5009.296-2023，将于2024年3月6日正式实施，旧标准中关于维生素D的测定[/font][font=&]，只有第三法“[/font][font=&][size=16px][color=#4874cb][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/b][/color][/size][/font][font=&]”和第四法“[/font][font=&][size=16px][color=#4874cb][b]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/b][/color][/size][/font][font=&]”，新标准在以上2个方法的基础上，新增了“[/font][font=&][size=16px][color=#4874cb][b]在线柱切换-反相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/b][/color][/size][/font][font=&]”，适用于食品中维生素D?和D?的测定。[/font][font=&]新增的这一方法引入了在线柱切换[/font][font=&]-反相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，[/font][font=&][size=16px][color=#4874cb][b]大大提高[/b][/color][/size][/font][font=&]了维生素[/font][font=&]D的检测效率。[/font][align=center][img=图片,720,409]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/96674466-91ec-4ced-bd8b-1b4d879cac89.jpg[/img][/align][align=center][font=&][size=10px][color=#888888]GB 5009.296-2023 食品安全国家标准《食品中维生素 D 的测定》[/color][/size][/font][/align][font=&][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]珂睿科技最新[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]技术分析脂溶性维生素A、D、E[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]检测方案，[/color][/size][/font][b][font=&][size=16px][color=#4874cb]满足国标要求[/color][/size][/font][/b][font=&][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]，[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]轻松解决[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]原有检测中的[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]问题，实现维生素 A、D、E 的良好分离！[/color][/size][/font][img=图片]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/aadfed27-4c9e-4801-91f4-4b7e76719e93.jpg[/img][size=17px]效率更高[/size][font=&][size=16px]同一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件可同时检测维生素[/size][/font][font=&][size=16px]A、D、E，无需来回切换方法，提高检测效率[/size][/font][img=图片,677,228]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/4bf4353c-8e86-4bf1-970a-b4ee970d3691.jpg[/img][size=17px]速度更快[/size][font=&]一个样品只需要[/font][font=&]15min左右完成多种维生素的分析[/font][img=图片,664,301]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/02438b94-47ce-48fc-a4ff-0a98bad6f51e.jpg[/img][align=center][font=&][size=10px][color=#888888]维生素A、D、E整体图[/color][/size][/font][/align][size=17px]更低的检测限[/size][font=&]同一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件可同时检测维生素[/font][font=&]A、D、E，无需来回切换方法，提高检测效率[/font][font=&][size=16px][color=#4874cb]LOD[/color][/size][/font][img=图片,670,188]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/912072c1-e373-4004-bde5-f8fcdd8e630e.jpg[/img][font=&][size=10px][color=#888888]按照GB要求进样，浓度为0.5μg/L的维生素D和0.05μg/mL的维生素A、0.2μg/mL的维生素E-异构体溶液在该仪器条件下，检出限的信噪比均能达到3倍以上，满足检测需求[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#4874cb]LOQ[/color][/size][/font][align=center][img=图片,662,176]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/da888fbb-40be-4bae-9757-7b19b5989666.jpg[/img][/align][align=center][/align][font=&][size=10px][color=#888888]按照GB要求进样，浓度为2μg/L的维生素D和0.15μg/mL的维生素A、0.6μg/mL的维生素E-异构体溶液在该仪器条件下，能稳定重现，检出限的信噪比均能达到10倍以上，满足检测需求[/color][/size][/font][font=&][size=10px][color=#7f7f7f][/color][/size][/font][size=17px]有效分离维生素D?、D?[/size][font=&]有效分离维生素[/font][font=&]D?与D?，不受基质杂质干扰[/font][align=center][img=图片,660,297]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/85d66e81-9d85-46bb-b083-bb98f22c50be.jpg[/img][/align][align=center][font=&][size=10px][color=#888888]维生素D定量下限放大图[/color][/size][/font][/align][font=&][size=10px][color=#7f7f7f][/color][/size][/font][size=17px]稳定的重现性[/size][font=&][size=16px]稳定的检测条件，出峰时间和峰面积重现性好，确保结果的准确性[/size][/font][font=&][size=16px][color=#4874cb]重现性[/color][/size][/font][align=center][img=图片,658,180]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/215bb865-f2d2-4865-b1ab-800e45801a67.jpg[/img][/align][font=&][size=10px][color=#888888]在该仪器条件下，进样维生素A、D、E溶液，出峰时间和峰面积均可以稳定的重现，确保切阀转移的准确性，出峰时间RSD＜0.3%，峰面积RSD＜1%[/color][/size][/font][align=center][/align][align=center][img=图片,582,192]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/db5b8f24-086e-4a93-951b-d7f57917178b.jpg[/img][/align][align=center][img=图片,612,383]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/dd65fde3-81b2-4e31-9555-d18ec21fef8f.jpg[/img][/align][align=center][/align][img=图片]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/c48f5bcc-ab04-4ec1-899a-c0a888cfacd4.jpg[/img][img=图片]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/7aae0480-12cc-4fa5-82b5-302eb24f8a1d.jpg[/img][b][size=17px]关于珂睿[/size][/b][size=14px][color=rgba(38, 38, 38, 0.8)]珂睿科技成立于2016年，是一家专注于色谱、质谱产品研发的国家级高新技术企业、四川省专精特新企业，公司立足于色谱、质谱及配套自动化产品的国产化自主研发。[/color][/size][size=14px][color=rgba(38, 38, 38, 0.8)][/color][/size][size=14px][color=rgba(38, 38, 38, 0.8)]产品线涵盖超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四级杆质谱联用仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]单四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪、配套色谱柱，以及自动化前处理平台，并有包括TDM血药浓度检测系统，双鱼Pisce-I污水毒/品含量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测系统，Orion猎户系列GPC凝胶渗透色谱系统等，为众多行业的特殊应用提供专业解决方案。[/color][/size][size=14px][color=rgba(38, 38, 38, 0.8)][/color][/size][size=14px][color=rgba(38, 38, 38, 0.8)]珂睿科技依靠自身研发助力国产超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]快速发展的步伐也不会停止，我们将继续秉持“专业，严谨，不走捷径，做难而正确的事情”的专业精神，再接再厉，为您提供完整而专业的应用分析。[/color][/size][img=图片]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/97000185-ae0e-4df4-8879-649962a33a41.jpg[/img][img=图片,51,51]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/e9b5a123-c468-4a85-8a08-02586f9390b4.jpg[/img][来源：成都珂睿科技有限公司][align=right][/align]

  • 【应用数据库有奖问答9.27（已完结）】生育酚（维生素E） GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定 第二法 食品中维生素E的测定 正相高效液相色谱法使用色谱柱货号是？

    【应用数据库有奖问答9.27（已完结）】生育酚（维生素E） GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定 第二法 食品中维生素E的测定 正相高效液相色谱法使用色谱柱货号是？

    [b]问题：[b][b][b][/b][/b]生育酚（维生素E） GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定 第二法 食品中维生素E的测定 正相高效液相色谱法使用色谱柱货号是？[/b]答案：Cat.#：99509=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：吕梁山（注册ID：shih20j07）yifan1117（注册ID：yifan1117）千层峰（注册ID：jxyan）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809271502384942_5520_708_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809271502409242_9808_708_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：102391化合物：1-α生育酚 2-β生育酚 3-γ生育酚 4-δ生育酚色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-859.html]Platisil Silica 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：混标：将浓度分别为2000μg/ml, 1000μg/ml, 1000μg/ml, 1000μg/ml的α，β，γ，δ-生育酚标准储备液取一定量于试剂瓶中，用氮气吹干，加流动相定容为10μg/ml的中间液；将维生素中间液用流动相稀释成浓度为1μg/ml的混标，待上机。色谱条件：色谱柱：Platisil 5μm Silica 250*4.6mm (Cat.#：99509)流动相：正己烷：1，4-二氧六环=95:5流速： 0.8 mL/min柱温： 30℃进样量：10 uL激发波长：294nm发射波长：328nm文章出处：天津应用实验室关键字：生育酚、维生素E、α生育酚、β生育酚、γ生育酚、δ生育酚、GB 5009.82-2016、Platisil Silica、HPLC图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1(39).PNG[/img]

  • 【求助】谁做过维生素D标准储备液的校正

    根据GB 5413.9-2010中附录A的方法校正维生素D的浓度，用乙醇来溶解，但是没有颜色显示，我用1000ug/ml和10ug/ml的标准储备液测出来的吸光度值差不多，是不是还应该有步骤啊？请专家帮忙指正。

  • 富含维生素B的食物

    1、含有丰富维生素B1的食品：小麦胚芽、猪腿肉、大豆、花生、里脊肉、火腿、黑米、鸡肝、胚芽米等。　2、含有丰富维生素B2的食品：七鳃鳗、牛肝、鸡肝、香菇、小麦胚芽、鸡蛋、奶酪等。　3、含有维生素B6、维生素B12、烟酸、泛酸和叶酸等食品：肝、肉类、牛奶、酵母、鱼、豆类、蛋黄、坚果类、菠菜、奶酪等。其中的维生素B1在人体内无法贮存，所以应每天补充。4、维生素B1的主要食物来源为：豆类、糙米、牛奶、家禽。　　5、维生素B2（核黄素）的主要食物来源为：瘦肉、蛋黄、糙米及绿叶蔬菜，小米含很多的 坚果奶茶。6、维生素B3的主要来源为：动物性食物、肝脏、酵母、蛋黄、豆类，其中豆类中含量丰富，蔬菜水果中则含量偏少。　　7、维生素B5的主要来源为：酵母、动物的肝脏，肾脏，麦芽和糙米。　　8、维生素B6的主要来源为：瘦肉、果仁、糙米、绿叶蔬菜、香蕉。　　9、维生素B12的主要来源为：肝、鱼、牛奶。

  • 食品维生素E（α-TE）检测分析

    食品维生素E（α-TE）检测分析

    [align=center][b]食品维生素E（α-TE）检测分析[/b][/align][align=left][font=宋体]概述：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]食品按照[/font]GB 5009.82-2016[font=宋体]《食品安全国家标准 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]食品中维生素[/font] A[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]D[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]的测定[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]》第一法[/font] [font=宋体]食品中维生素[/font]A[font=宋体]和维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]的测定 反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]含量。[/font][font=Times New Roman]GB 29923-2013[/font][font=宋体]要求成品应检测维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）含量。[/font][font=Times New Roman]GB 14880-2012[/font][font=宋体]要求维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]与维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）转换时，应带入系数进行折算。对产品维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]与维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）检验结果进行分析，[/font][/font][font='Times New Roman']GB 29922-2013[/font]的规定。[b][font='Times New Roman']1[font=宋体]、检验方法[/font][/font][font=宋体]分析[/font][/b][font='Times New Roman']1.1[font=宋体]、实验过程使用[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]Sigma[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]生产的[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]α-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Times New Roman](C[/font][/font][sub][font='Times New Roman']29[/font][/sub][font='Times New Roman']H[/font][sub][font='Times New Roman']50[/font][/sub][font='Times New Roman']O[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]）标准品，[/font]CAS[font=宋体]号为[/font][font=Times New Roman]10191-41-0[/font][font=宋体]，标准溶液配制、样品前处理过程，均符合[/font][/font][font='Times New Roman']GB 5009.82-2016[font=宋体]的[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]要求[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman']1.2[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]按照[/font][/font][font='Times New Roman']GB 5009.82-2016[font=宋体]中（[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]）分析结果的表述，检测结果为试样中的维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]含量。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]如[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]维生素[/font]E[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的测定结果要用[/font][font=Times New Roman]α-[/font][font=宋体]生育酚当量[/font][font=Times New Roman](α-TE)[/font][font=宋体]表示，按照维生素[/font][font=Times New Roman]E(mgα-TE/100g)=α-[/font][font=宋体]生育酚 [/font][font=Times New Roman](mg/100g)+β-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Times New Roman](mg/100g)×0.5+γ-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Times New Roman](mg/100g)×0.1+δ-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Times New Roman](mg/100g)×0.01[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]润能[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]产品中维生素[/font]E[font=宋体]来源于食品营养强化剂[/font][font=Times New Roman]dl-α-[/font][font=宋体]醋酸生育酚，符合[/font][/font][font='Times New Roman']GB 14756-2010[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的规定。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]产品中不含有[/font][font=Times New Roman]β-[/font][font=宋体]生育酚、[/font][font=Times New Roman]γ-[/font][font=宋体]生育酚、[/font][font=Times New Roman]δ-[/font][font=宋体]生育酚。[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、检验方法[/font][/font][font=宋体]分析[/font][/b][font=宋体][font=Calibri]2.1[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]检验检测方法依据：[/font][font=Calibri]GB 5009.82[/font][font=宋体][font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品中维生素[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]D[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]E[/font][font=宋体]的测定》第一法 食品中维生素[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]和维生素[/font][font=Calibri]E[/font][font=宋体]的测定 反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2.2[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]仪器与用具：高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]、电子天平、紫外可见分光光度计、隔膜真空泵、溶剂过滤器、恒温振荡器、旋转蒸发器、平底烧[/font][font=Calibri][font=宋体]瓶[/font][/font][font=宋体][font=宋体]、量筒、分液漏斗、[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]试纸[/font][/font][font=Calibri](pH[font=宋体]范围[/font][font=Calibri]1[/font][/font][font=宋体]～[/font][font=Calibri]14)[/font][font=宋体]、滤纸、漏斗、[/font][font=Calibri][font=宋体]旋转蒸发瓶[/font][/font][font=宋体]、滴管、容量瓶、移液管、刻度吸管、氮吹仪、[/font][font=Calibri]0.22μm[font=宋体]有机系滤膜[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Calibri]2.3[/font][/font][font=宋体]试剂：甲醇（色谱纯）、[/font][font=Calibri][font=宋体]无水[/font][/font][font=宋体]乙醇、[/font][font=Calibri][font=宋体]抗坏血酸[/font][/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri][font=宋体]氢氧化钾溶液[/font](50g/100g)[/font][font=宋体]、石油醚[/font][font=Calibri][font=宋体]（[/font]30℃[/font][font=宋体]～[/font][font=Calibri]60℃[font=宋体]）、无水硫酸钠、[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]2[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]6-[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]二叔丁基对甲酚[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Calibri]BHT[/font][font=宋体]）。[/font][/font][b][font=宋体][font=Calibri]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]操作方法[/font][/b][font=宋体][font=Calibri]3.1[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]色谱柱[/font][/font][font=宋体]：[/font][font=Calibri]C[/font][sub][font=宋体][font=Calibri]18[/font][/font][/sub][font=Calibri][font=宋体]柱[/font]([font=宋体]柱长[/font][font=Calibri]250mm[/font][font=宋体]，内径[/font][font=Calibri]4.6mm[/font][font=宋体]，粒径[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]5[/font][/font][font=Calibri][font=Calibri]μm)[/font][font=宋体]，或相当者[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=Calibri][font=宋体]柱温：[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]3[/font][/font][font=Calibri]0℃[/font][font=宋体]；[/font][font=Calibri][font=宋体]流动相：甲醇[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=Calibri][font=宋体]流速：[/font]0.8m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri]/min[/font][font=宋体]；[/font][font=Calibri][font=宋体]紫外检测波长[/font][/font][font=宋体]：[/font][font=Calibri][font=宋体]维生素[/font]A[font=宋体]为[/font][font=Calibri]325nm[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=Calibri][font=宋体]维生素[/font]E[font=宋体]为[/font][font=Calibri]294nm[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Calibri]3.2[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]标准溶液配制：[/font][font=Calibri][font=宋体]维生素[/font]A[font=宋体]标准储备溶液[/font][font=Calibri](0.500[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]mg/mL[/font][/font][font=Calibri])[font=宋体]：准确称取[/font][font=Calibri]25.0mg[/font][/font][font=宋体][font=宋体]维生素[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]标准品[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，用无水乙醇溶解后，转移入[/font]50m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]容量瓶中，定容至刻度，此溶液浓度约为[/font]0.500mg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=宋体]（或同等[/font][font=Calibri][font=宋体]配制[/font][/font][font=宋体]成浓度[/font][font=Calibri][font=宋体]为[/font]0.500[/font][font=宋体][font=Calibri]mg/mL[/font][font=宋体]的[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]维生素[/font]A[font=宋体]标准储备溶液[/font][/font][font=宋体]）[/font][font=Calibri][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]将溶液转移至棕色试剂瓶中[/font][font=Calibri][font=宋体]，密封后[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri][font=宋体]在[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]-[/font][/font][font=Calibri]20℃[font=宋体]下避光保存，有效期[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]个月。临用前将溶液回温至[/font][font=Calibri]20[/font][/font][font=宋体]℃，并进行浓度校正。[/font][font=宋体][font=Calibri]3.3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]标准溶液配制：[/font][font=Calibri][font=宋体]维生素[/font]E[font=宋体]标准储备溶液[/font][font=Calibri](1.00mg/m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri])[font=宋体]：准确称取[/font][font=Calibri]α-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Calibri]50.0mg[/font][font=宋体]，用无水乙醇溶解后，转移入[/font][font=Calibri]50m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]容量瓶中，定容至[/font][/font][font=宋体]刻度[/font][font=Calibri][font=宋体]，此溶液浓度约为[/font]1.00mg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][font=宋体]（或同等[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]配制[/font][/font][font=宋体]成浓度[/font][font=Calibri][font=宋体]为[/font]1.00mg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][font=宋体]的[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]维生素[/font]E[font=宋体]标准储备溶液[/font][/font][font=宋体]）[/font][font=Calibri][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]将溶液转移至棕色试剂瓶中[/font][font=Calibri][font=宋体]，密封后[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri][font=宋体]在[/font]-20℃[font=宋体]下避光保存，有效期[/font][font=Calibri]6[/font][font=宋体]个月。临用前将溶液回温至[/font][font=Calibri]20℃[/font][/font][font=宋体]，并进行浓度校正。[/font][font=宋体][font=Calibri]3.4[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]维生素[/font]A[font=宋体]和维生素[/font][font=Calibri]E[/font][font=宋体]混合标准溶液中间液：准确吸取维生素[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]标准储备溶液[/font][font=Calibri]1.00m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]和维生素[/font]E[font=宋体]标准储备溶液[/font][font=Calibri]5.00m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]于同一[/font]50m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]容量瓶中，用甲醇定容至刻度，此溶液中维生素[/font]A[font=宋体]浓度为[/font][font=Calibri]10.0μg/m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，维生素[/font]E[font=宋体]浓度为[/font][font=Calibri]100μg/m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]3.5[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]维生素[/font]A[font=宋体]和维生素[/font][font=Calibri]E[/font][/font][font=宋体]标准系列[/font][font=Calibri][font=宋体]工作溶液：分[/font][/font][font=宋体]别准确吸取维生素[/font][font=Calibri]A[font=宋体]和维生素[/font][font=Calibri]E[/font][font=宋体]混合标准溶液中间液[/font][font=Calibri]0.20m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]0.50m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]1.00m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]2.00m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]4.00m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]6.00m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]于[/font]10m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，该标准系列中维生素[/font]A[font=宋体]浓度为[/font][font=Calibri]0.20μg/m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]0.50μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]1.00μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]2.00μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]4.00μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]6.00μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，维生素[/font]E[font=宋体]浓度为[/font][font=Calibri]2.00μg/m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]5.00μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]10.0μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]20.0μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]40.0μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]60.0μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]临用前配制。[/font][font=宋体][font=Calibri]3.6[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]试样制备：称[/font][font=Calibri][font=宋体]取[/font]50g[/font][font=宋体]（精确[/font][font=Calibri][font=宋体]至[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]0.01g[/font][font=宋体]）试样[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]于[/font]150m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][font=宋体]平底烧[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]瓶中，[/font][/font][font=宋体]再[/font][font=Calibri][font=宋体]加入[/font]1.0g[font=宋体]抗坏血酸[/font][/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]0.1gBHT[font=宋体]，混匀，加入[/font][font=Calibri]30m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]无水乙醇，加入[/font]10m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][font=宋体]～[/font][/font][font=Calibri]20m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]氢氧化钾溶液，边加边振摇，混匀后于[/font]80[/font][font=宋体]℃[/font][font=Calibri][font=宋体]恒温水浴震荡皂化[/font]40min[font=宋体]，皂化后立即用冷水冷却至室温。[/font][/font][font=宋体]（[/font][font=Calibri][font=宋体]注：皂化时间一般为[/font]30min[font=宋体]，如皂化液冷却后，液面有浮油，需要加入适量氢氧化钾溶液，并适当延长皂化时间[/font][/font][font=宋体]）[/font][font=Calibri][font=宋体]将皂化液[/font][/font][font=宋体]用[/font][font=Calibri]30m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]水转入[/font]250m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]的分液漏斗中，加入[/font]50m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]石油醚（[/font]30[/font][font=宋体]～[/font][font=Calibri]60℃[font=宋体]），振荡萃取[/font][font=Calibri]5min[/font][font=宋体]，将下层溶液转移至另一[/font][font=Calibri]250m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]的分液[/font][/font][font=宋体]漏斗中[/font][font=Calibri][font=宋体]，加入[/font]50m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]的石油醚（[/font]30[/font][font=宋体]～[/font][font=Calibri]60℃[font=宋体]）再次萃取，合并醚层。用约[/font][font=Calibri]100m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]水洗涤醚层，约需重复[/font]3[font=宋体]次，直至将醚层洗至中性[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]可用[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]试纸检测下层溶液[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]值[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]，去除下层水相。将洗涤后的醚层经无水硫酸钠[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]约[/font][font=Calibri]3g)[/font][font=宋体]滤入[/font][font=Calibri]250m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]旋转蒸发瓶中，用约[/font]15m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]石油醚冲洗分液漏斗及无水硫酸钠[/font]2[font=宋体]次，并入蒸发瓶内，并将其接在旋转蒸发器上，于[/font][font=Calibri]40℃[/font][font=宋体]水浴中[/font][/font][font=宋体]减压蒸馏[/font][font=Calibri][font=宋体]，待瓶中醚液剩下约[/font]2m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]时，取下蒸发瓶，立即用氮气吹至近干。用甲醇[/font][/font][font=宋体][font=宋体]分次将蒸发瓶中残留物溶解并转移至[/font][font=Calibri]5[/font][/font][font=Calibri]0m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]容量瓶中，定容至刻度。溶液过[/font]0.22μm[font=宋体]有机系滤膜后供高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]3.7[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体][font=宋体]将试样溶液[/font][font=Calibri]20[/font][font=宋体]μ[/font][font=Calibri]L[/font][font=宋体]注入高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行分析[/font][/font]，测得峰面积，采用外标法计算其浓度。[b][font=宋体]4[font=宋体]、[/font]结果分析[/font][/b][font=宋体]按照方案维生素[/font]E[font=宋体]含量进行检验，结果如表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]：[img=,600,545]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307010957327975_681_2227357_3.png!w600x545.jpg[/img][font='Times New Roman'][font=宋体]对检验结果进行分析，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]三批次产品平行[/font][font=Times New Roman]12[/font][font=宋体]个点（时间段）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]考察，维生素[/font]E[font=宋体]含量没有降解趋势，结果符合[/font][/font][font='Times New Roman']GB 29922-2013[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的规定。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]维生素[/font]E[font=宋体]和维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）转换按照[/font][font=Times New Roman]GB 14880-2012[/font][font=宋体]问答（十六、关于营养强化剂的使用量，例[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]：本标准规定维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]的使用量是以[/font][font=Times New Roman]“d-α-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Times New Roman]”[/font][font=宋体]计，相应的换算系数如下：[/font][font=Times New Roman]1mg dl-α-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Times New Roman]=0.74 mg d-α-[/font][font=宋体]生育酚），即维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]转换为维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）需要乘以系数[/font][font=Times New Roman]0.74[/font][font=宋体]，对[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]批次工艺验证样品维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）含量进行计算，结果如表[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]：[/font][/font][img=,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307010958151999_544_2227357_3.png!w690x426.jpg[/img][font='Times New Roman'][font=宋体]将维生素[/font]E[font=宋体]含量乘以系数[/font][font=Times New Roman]0.74[/font][font=宋体]，转换为维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]），计算结果[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]仍然符合[/font][/font][font='Times New Roman']GB 29922-2013[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的规定。[/font][/font][font=Times New Roman]原则上GB 14880-2012[/font][font=宋体]要求维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]与维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）转换时，应带入系数进行折算。所以大家在检验时候需要注意，标准中[font=Times New Roman][/font][/font][font=宋体]维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]与维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）绝对不是一回事。[/font][/font][/align]

  • 维生素C吃的越多越好吗？

    维生素C的理化性质维生素C又称为抗坏血酸，是含有α-酮基内酯的6个碳原子的酸性多羟基化合物。抗坏血酸为无色无臭的片状结晶体，有酸味、易溶于水、不溶于脂溶剂，遇氧、光、热极易氧化，在碱性环境、加热或与痕量铜、铁等金属离子共存时极易被破坏，在酸性条件下稳定。抗坏血酸C2和C3位两个相邻的烯醇式羟基极易解离、释放出H+，是很强的还原剂。维生素C的生理功能维生素C是一种抗氧化极强的物质，可以有效清除长期暴露在不良环境中所产生的自由基物质。维生素C还有促进胶原形成、矿物质吸收、神经递质的合成、脂肪酸的代谢等作用。维生素C的缺乏与过量人体内缺乏维生素C生物合成必须的葡萄糖酸内酯酶，故体内不能合成维生素C，而必须由膳食供给，否则容易造成维生素C缺乏，导致坏血病。然而，服用过多维生素C可能会出现一些不良反应。维生素C在体内分解代谢最终的重要产物是草酸，长期服用可出现草酸尿以致形成泌尿道结石。维生素C的摄入量根据中国营养学会建议的膳食参考摄入量(RNI)：?　成人及孕早期妇女维生素C的推荐摄入量为100mg/d?　中、晚期孕妇及乳母维生素C的推荐摄入量为130mg/d。?　维生素C的可耐受最高摄入量(UL)为1000mg/d[2]我国制定的成年人维生素C的RNI为100mg/d，UL为1000mg/d。在高温、寒冷、缺氧条件下劳动或生活，经常接触铅、苯、汞的有毒作业人群，某些疾病的患者，孕妇、乳母，维生素C的摄入量可适当增加。维生素的主要来源是新鲜的蔬菜和水果。深色蔬菜如冬寒菜、豌豆苗、韭菜、辣椒、油菜苔、花菜、苦瓜等含有丰富的维生素C。水果中以柑、桔、橙、柚、柿、枣和草莓含量丰富，而苹果、梨含量很少；猕猴桃、刺梨、醋柳、酸枣等不仅维生素C含量丰富，而且含有保护维生素C的生物类黄酮。维生素C的检测方法及标准规定目前，蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的检测方法标准为GB5009.86-2016《食品安全国家标准 食品中抗坏血酸的测定》，包括高效液相色谱法、荧光法和2,6-二氯靛酚滴定法。婴幼儿食品和乳品中维生素C的检测方法则使用GB5413.18-2010《婴幼儿食品和乳品中维生素C的测定》进行检测。另外，GB 14880-2012《食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》对维生素C在食品中的使用量也做了规定。

  • GB 5009.82-2016 食品中维生素E的分析

    GB 5009.82-2016 食品中维生素E的分析

    [b]维生素E（Vitamin E）是一种脂溶性维生素，其水解产物为生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。维生素E具有促进生育功能和抗氧化功能，是食品中广泛应用的抗氧化剂和营养剂。GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定》就规定了维生素E的分析方法，包括α, β, γ, δ[b]四种[b]维生素E异构体的[/b][/b]分析方法。标准中列出了反相色谱法和正相色谱法两种方法分析维生素E，这里给大家分别介绍。一、反相色谱法：[/b]国标规定的条件：[img=,690,282]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711062122_01_2733737_3.jpg!w690x282.jpg[/img][img=,690,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711061347_01_2733737_3.jpg!w690x249.jpg[/img]国标中推荐使用的是3um的C30色谱柱，有些做叶黄素或者胡萝卜素的同学为了方便就直接使用5um的C30柱做维生素E的分析，有些同学严格按照国标方法，使用3um的C30柱，这里分别介绍安谱的两款C30柱分析维生素E的情况。[b]（1）5umC30柱分析条件：[i][color=#ff6666]色谱柱：Athena C30 液相色谱柱 4.6 x 250mm，5μm（LAEQ-462552）[/color][/i][/b]流速：0.8ml/min柱温：20℃进样量：10ul检测器：UV，294nm流动相：A: 甲醇 B: 水[table=353][tr][td]时间（min）[/td][td]流速[/td][td]水%[/td][td]甲醇%[/td][/tr][tr][td]0.0[/td][td]0.8[/td][td]4[/td][td]96[/td][/tr][tr][td]12.0[/td][td]0.8[/td][td]4[/td][td]96[/td][/tr][tr][td]12.5[/td][td]1.0[/td][td]4[/td][td]96[/td][/tr][tr][td]17.0[/td][td]1.0[/td][td]0[/td][td]100[/td][/tr][tr][td]30.0[/td][td]1.0[/td][td]0[/td][td]100[/td][/tr][tr][td]31.0[/td][td]0.8[/td][td]4[/td][td]96[/td][/tr][tr][td]33.0[/td][td]0.8[/td][td]4[/td][td]96[/td][/tr][/table][b]谱图：[/b][img=,620,185]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711061708_01_2733737_3.jpg!w620x185.jpg[/img][b]反相分析四种VE难点就是[b]β-生育酚和γ-生育酚[/b]两种异构体的分离，使用5um的C30多次调整流动相条件，最终得出上图的分离效果，二者的分离度可以达到1.46左右，也还能接受，但是要想达到更好的分离效果还是要用3um的C30柱。（2）3umC30柱分析条件：[color=#ff0000][i]色谱柱：Athena C30 液相色谱柱 4.6 x 250mm，3μm（LAEQ-462553）[/i][/color][/b]流速：0.8ml/min柱温：20℃进样量：10ul检测器：UV，294nm[b][color=#ff0000]流动相：100% 甲醇[/color]谱图：[/b][img=,690,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711061709_01_2733737_3.png!w690x392.jpg[/img][b]β-生育酚和γ-生育酚两种异构体的分离度达到1.9以上，达到了基线分离，流动相使用纯甲醇，等度洗脱，相较于国标方法，更简单，更省事，有木有柱温的影响[/b]细心的同学可以发现，C30柱分离维生素E柱温必须在20℃左右，为什么呢？这里用3um的C30柱分别在15、20、25、30℃柱温下分离4种维生素E，考察一下柱温对C30柱分析维生素E的影响，结果如下：[img=,579,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711062139_02_2733737_3.jpg!w579x365.jpg[/img][b]R代表[b]β-生育酚和γ-生育酚的分离度，可以看出，随着柱温升高，二者的分离度明显下降，所以同学们要注意柱温哦[/b]二、正相色谱法：[/b][img=,690,245]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711062145_01_2733737_3.jpg!w690x245.jpg[/img] 手中没有国标推荐的那款酰胺基柱，但是咱有物美价廉的硅胶柱啊，效果也是杠杠的，不信，你看：[b]分析条件：[i][color=#ff9900]色谱柱：Athena Silica 4.6*250mm，5um （LAEQ-462576）[/color][/i][/b]流动相：正己烷：1,4-二噁烷（95:5）流速： 0.8mL/min 柱温： 30℃紫外检测器：294nm进样量：10ul[b]谱图：[/b][img=,690,424]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711062152_01_2733737_3.jpg!w690x424.jpg[/img][b][b]4种维生素E异构体峰型良好，β-生育酚和γ-生育酚的分离度达到2.8，完全符合国标要求。[/b]两种分析方法都已介绍完毕，反相方法5um和3um的Athena C30柱都可以分离4种维生素E，3um的分析条件更简单，分离度更好；正相方法，Athena Silica柱也能完美分离四种维生素，并且比酰胺柱更经济实惠，希望可以给大家作为参考。[/b]

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