乙酰利巴韦林标准品

[font=宋体][size=14px][/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif']你好，想问一下老师[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跑乙酰甲胺磷单标的时候不出峰，跑有机磷混标的时候乙酰甲胺磷可以出峰，换新的一支标准品也是同样的情况，想请教一下老师是哪里有问题，谢谢[/font][font='微软雅黑','sans-serif']求助问题来自微信群。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font]

最近做绿茶提取物甲胺磷，乙酰甲胺磷，对硫磷的检测，回收率做不出，甲胺磷乙酰甲胺磷才4-5%，对硫磷有70-80%。我使用的是安捷伦的6890N，检测器NPD，不分流进样，进标准品1.0ug/ml峰面积大概是300左右，但是不是很稳定。感觉问题出在前处理，分别用正己烷，乙酸乙酯，乙腈做过过加样回收，加2ml浓度1.0ug/ml。乙酸乙酯，乙腈提取浓缩后为粘稠红棕色液体，用无水硫酸镁和活性炭分散固相萃取后没有改善，正己烷提取后浓缩液无色。浓缩前进过仪器是可以测出来的，浓缩后没有了，回收液液没有，估计分解了。浓缩使用的是步其的平行定量浓缩仪，水浴45度，真空度250Mbar，冷凝水10-13度。我认为是浓缩步骤出的问题，大家帮分析一下，到底是哪里出的问题？有没有跟好的前处理分享一下，要方法简单的哦

食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析，其最小检出限分别为7.79×10－12g和1.79×10－11g。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮；二氯甲烷：重蒸；无水硫酸钠；活性炭：用3mol／L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用；甲胺磷（methamidophos）：≥99％；乙酰甲胺磷（acephate）：≥99％；甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制：分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品，用丙酮分别制成0.1mg／mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液（1mg／mL）和混合标准工作液（每个品种浓度为1mg／mL）。贮藏于冰箱中。3.2.仪器气相色谱仪：具有火焰光度检测器；电动振荡器；K-D浓缩器或旋转蒸发器；离心机。4.试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净，晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样。5.过程简述5.1.提取和净化蔬菜：称取蔬菜试样10g，精确至0.001g，用无水硫酸钠（因蔬菜含水量不同而加入量不同，约50～80g）研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.2～0.4g活性炭（根据蔬菜色素含量）及80mL丙酮，振摇0.5h，抽滤，滤液浓缩定容至5mL，待气相色谱分析。谷物：称取谷物试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。小麦：称取小麦试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入0.2g活性炭及40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。植物油：称取植物油试样5g，用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内，加入5mL水，混匀，在3 000r／min下离心5min，吸取上清液，下面油层再加10mL水和10mL丙酮，离心5min，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷，振荡0.5h，抽滤，定容至5mL，待气相色谱分析。5.2.色谱条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长0.5m，内装2％dEGS／Chromosorb W AWdMCS，80～100mesh。气流：载气，氮气70mL／min，空气0.7kg／cm2，氢气1.2kg／cm2。温度：进样口200℃，柱温180℃。5.3.测定定性：以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量：用外标法定量，以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。6.结果计算Xi＝hi•Esi•V1hsi•V2•m式中：Xi——样品中i组分有机磷含量，mg／kg；Esi——注入标样中i组分有机磷的含量，ng；hi——样品的峰高，mm；hsi——标样中i组分的峰高，mm；V1——浓缩定容体积，mL；V2——注入色谱样品的体积，μL；m——样品的质量，g。7.方法的精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36％和3.95％。8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间在5.2的气相色谱条件下，甲胺磷的保留时间为0.9min，乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。9.来源：GB 14876—94

如题：乙酰甲胺磷的标准溶液怎么存放？我们的是用甲醇稀释到50PPM在冰柜保存，6月配标，9月测试时响应挺高的，10月测试发现响应低了很多，仪器条件没变，这是为什么？

2008年9月22日，日本厚生劳动省发布食安输发第0922003号通知：近日，根据检疫所的监控检查结果，中国产新鲜胡萝卜中查出了乙酰甲胺磷。因此，日本厚生劳动省决定在对中国产胡萝卜及其加工品（限于简单加工）实行的命令检查的检查项目中追加乙酰甲胺磷。 违反事例： 1． 产品名称：新鲜胡萝卜 产 地：中国 申报数量及重量：2500箱，25000kg 检查结果：乙酰甲胺磷 0.02ppm（标准值：0.01ppm） 申报处：东京检疫所 违反确定日期：2008年5月28日 处理状况：全部保管中 2． 产品名称：新鲜胡萝卜 产 地：中国 申报数量及重量：2500箱，25000kg 检查结果：乙酰甲胺磷 0.03ppm（标准值：0.01ppm） 申报处：神户检疫所 违反确定日期：2008年9月19日 处理状况：1975箱已出库，525箱保管中国

问:请问乙酰氯的GC分析方法极其标准？我们是是化工企业，生产高纯乙酰氯，分析量很大，我们目前用GC-FID毛细管柱子，没有标准品，含量大约99。5%，请问这样分析的缺陷，用HPLC行不行？假如有其他微量杂质，是否还要用质谱仪？

问题：.请问甲维盐或 乙酰甲胺磷的制剂用什么方法来做？有标准号吗？

各位大神好，小弟最近检测猪肉、鸡肉中的利巴韦林出现了很多问题。样品加标总是出不来，具体表现为：1、加标值异常的高，而且离子比与标准品的离子比对不上。时间也与标准品相差较远2、样品中会有一个非常大的干扰峰，无法判断是否含有目标物。3、我是用sn 4519的那个方法做的亲各位大神帮帮忙，看看问题出在哪里，本人实在是没辙了

关于乙酰氯的国家标准在网上找了很久，找到了份氯乙酰氯的然后发现了乙酰氯GOST 5829-1971乙酰氯 技术条件 (俄罗斯标准)GJB 702-1989 氯乙酰氯 (中国国家军用标准)哪位老师有做过，或者了解乙酰氯国家标准的可否帮下忙，传一份给我，急用，先谢谢大家了

请教各位：元素分析用的标准物质乙酰苯胺的定值不确定度是从哪里得知的？我们实验室里的乙酰苯胺标准物质是从上海市计量测试技术研究院买的，在标准物质证书上只有百分理论值，并没有列出不确定度。

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

各位：谁有乙酰苯胺的标准谱图呢？我这里有个样品，可能是乙酰苯胺，但是感觉不像，想请大家帮忙给我传一张！！谢谢！

关于乙酰氯的国家标准在网上找了很久，找到了份氯乙酰氯的然后发现了乙酰氯GOST 5829-1971乙酰氯 技术条件 (俄罗斯标准)GJB 702-1989 氯乙酰氯 (中国国家军用标准)哪位老师有做过，或者了解乙酰氯国家标准的可否帮下忙，传一份给我，急用，先谢谢大家了

乙酰乙酸甲酯项目，HG/T 4479-2012标准里只有一个乙酰乙酸甲酯峰，但是用安捷伦HP-1分离时出现2个峰，怎么调整参数可以只出现1个峰？

请问乙酰氯的GC分析方法极其标准？我们目前用GC-FID毛细管柱子，没有标准品，因为是化工企业，分析量大，请问这样分析的缺陷，用HPLC行不行？假如有其他微量杂质，是否还要用质谱仪？

用串接质谱（包括单极）检测乙酰甲胺磷时离子碎片比不稳定，也就是说走标准，离子碎片比例都不一致。为什么？大家有没有发现过。希望专家给予答复。当然19648中也没有乙酰甲胺磷这个目标物。

如题，求助两个标准。乙酰乙酸甲脂、对甲苯磺酸相关标准。Email： paigu064@163.com

[size=3][size=4]我需要做乙酰丙酸的标准曲线，看别的文章后，按他写的方法试过，完全不是他说的结果，请问哪位做过乙酰丙酸的标准曲线，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，可否将方法相告！不胜感激！[/size][/size]

小弟最近在做乙酰丙酮分光光度法分析甲醛 按照GB/T 5009.49-2003 发酵酒卫生标准的分析方法做的。但是由于本人是第一次做，不知道标准曲线具体是什么样的，数据貌似不太对头。0.00 , 0.50 , 1.00 , 2.00 , 300 , 4.00 , 8.00 mL , l μg/mL的甲醛标准溶液于25mL比色管中，加水至10mL各加人2mL乙酰丙酮溶液，摇匀后在沸水浴中加热10 min ，取出冷却，于分光光度计波长420nm 处测定吸光度，绘制标准曲线。居然甲醛越高吸光度越低。而且做了好几次都是这样的！请求指点。哪位前辈也有做过这个标准曲线的发给我看看。谢谢！ humangest@163.com

[table][tr][td]乙酰磺胺酸钾（又名安赛蜜）的检测标准那位老师哪里有？求分享？谢谢！[/td][/tr][/table]

请问乙酰氯的GC分析方法极其标准？

2011年2月15日，新西兰食品安全局（NZFSA）公布了2011年食品农化物最大残留限量标准。此次涉及的农化物包括阿维菌素、乙酰甲胺磷、阿苯达唑、氯氨吡啶酸、双甲脒、氨基三唑、阿莫西林、氨苄青霉素、安普罗铵、阿泊拉霉素、艾维激素、阿扎康唑、甲基谷硫磷、三唑锡、嘧菌酯、巴喹普林等256种化学物质，涵盖的食品范围包括鳄梨、猕猴桃、梨果、草莓；牛脂肪、牛肝脏、牛肉、绵羊脂肪、绵羊肾、绵羊肝、绵羊肉等126种，其中涉及最多的三类食品依次为梨果（43种），葡萄（34种），马铃薯（32种）。此次规定了食品中氯霉素的最大残留限量标准为0.0003mg/kg,是被允许的最大残留限量值中最低的。

有那位大侠知道，甲胺磷、乙酰甲胺磷、水胺硫磷在牛奶中的最大限量值，或者在其他标准中最大限量值呀？希望能够得到大家的帮助[em0713]

农业部种植管理司发布了中华人民共和国农业部公告 第2552号，原文如下：根据《中华人民共和国食品安全法》《农药管理条例》有关规定和履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书（哥本哈根修正案）》的相关要求，经广泛征求意见和全国农药登记评审委员会评审，农业部决定对硫丹、溴甲烷、乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果等5种农药采取以下管理措施。[color=#000080]一、自2018年7月1日起，撤销含硫丹产品的农药登记证；自2019年3月26日起，禁止含硫丹产品在农业上使用。 [/color][color=#000080]二、自2019年1月1日起，将含溴甲烷产品的农药登记使用范围变更为“检疫熏蒸处理”，禁止含溴甲烷产品在农业上使用。 [/color][color=#000080]三、自2017年8月1日起，撤销乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果（包括含上述3种农药有效成分的单剂、复配制剂，下同）用于蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物的农药登记，不再受理、批准乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果用于蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物的农药登记申请；自2019年8月1日起，禁止乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果在蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物上使用。 [/color][align=right]　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 农业部 [/align][align=right]　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　2017年7月14日[/align]

请问大家知道100ppm的甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果的保存期限是多久吗？最近做农残标准曲线，使用的是去年8月份配的100ppm的标样，这三种农残0.1ppm的浓度基本没峰，1ppm的峰面积也明显较去年的小很多，不知是不是分解了。

各位大侠，小弟欲请教下有没有用瓦里安2200离子阱气质检测甲胺磷和乙酰甲胺磷，急求方法，我这两天一直在做但是全扫效果都很差，欢迎赐教！谢谢