六氯环己烷标准品六

车间空气中环己烷测定，用什么柱子好，标准所用柱子不能分离二硫化碳和环己烷，请教各位！

GB/T5750.9-2006饮用水中666 DDT 标准溶液是环己烷中666，DDT。采购人员问了好几家标准物质卖家都没有，只有正己烷中666，DDT。那么我可以用正己烷中666，DDT标准品用环己烷稀释配制标准溶液吗？

求环己烷国家标准，最新版的，拜托

请教各位大神，顶空气相做溶剂残留，正己烷和环己烷加样回收率只有70%，50%，样品处理为称0.1g样品加5ml50%（DMF:H20)稀释的混合标准溶液，至20ml顶空瓶，压盖，想请教下大家，做正己烷和环己烷回收率时有什么注意点，谢谢大家仪器：Agilent 7890A 7697A色谱柱：Elite-624 60meter，0.32mm ID，1.8um df进样方式：顶空,进样口温度：200 ℃,分流比10：1，柱温：程序升温，在40℃维持8分钟，再以每分钟10℃的升温速率升至150℃，维持13分钟，再以20℃每分钟的速率升至200℃，维持2分钟顶空瓶平衡温度：90 ℃,顶空瓶平衡时间：20 分钟加振摇,取样针温度：105 ℃,传输线温度：120 ℃检测器类型：FID,检测器温度：250 ℃气流条件：氢气 30.0 ml/min,空气 400.0 ml/min,氮气 2.0 ml/min

有人做过倍他环糊精残留溶剂没，怎么感觉环己烷不怎么溶于20%的二甲基亚砜，刚加进去的时候感觉像是油滴加进去似的，剧烈摇晃后感觉有点像乳化，在此请教给位老师是怎么回事。。。

氯代环己烷是一种化学物品，分子式C6H11Cl。无色液体，具有窒息性气味。不溶于水，溶于乙醇。 用于医药中间体，用于制取抗癫痫、痉挛药盐酸苯海索。　　可生产农药、橡胶防焦剂、医药等；用于有机合成；氯代环己烷又名环己基氯，在农药上用于合成杀螨剂三环锡和三唑锡的中间体三环己基氯化锡，此外，也可用于合成医药盐酸苯海索，还可用于制防焦剂GP等产品。

请问，有人做过倍他环糊精中的环己烷吗？你们是怎么做的呀？我按照标准做的，对照品环己烷不溶，求解是怎么回事，谢谢

请问：环己烷、甲苯、乙酸乙脂残留测定选用何种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱

我按照中国药典2010版环己烷残留溶剂项实验，发现内标溶液的浓度只有0.04ug/ml，按此浓度进样，内标峰的峰面积非常小，基本上不能准确定量了，我不知道这个浓度是不是药典上打错了，实际上应该是0.04mg/ml，还是其它的什么问题？后续实验中，我把内标的浓度变为4ug/ml，峰面积就比较正常了。

现在做一个检测试验，要求试剂环己烷、丙酮、苯都要重蒸，可是不明白怎么进行重蒸。疑惑有几点：已购买的试剂都是分析纯的，还有重新蒸馏吗？即使需要重新蒸馏，需要加什么进行纯化哦？网上我查到两个苯、丙酮的纯化，但是环己烷怎么纯化，谢谢了

环己烷、正己烷、二氯甲烷、丙酮对PAH的萃取能力排序是怎么样的呢？另外，怎么样直观的判断一种溶剂对PAH的萃取能力呢？向大家求教了[em09511]

推翻上一次的结论，配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠和刚配置的环己烷氨基磺酸钠没有区别 前段时间做了一个测试，配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液上机测试，感觉存在问题。 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8404909_1_1_2_1_1 但是上次上机测试室存在问题，这次分别对10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液和刚配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液进行衍生化处理。 浓度分别是10μg/ml、50μg/ml、500μg/ml 10个月的编号分别是10-1、50-1、500-1，新配置的编号是10-2、50-2、500-2 先看看浓度为10μg/ml的色谱图，蓝色的为10-2，黑色的为10-1，后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 这样看起来，新配置的标准溶液面积还要微微小于已经配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液。 [img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181051539608_1886_5979722_3.png!w690x371.jpg[/img] 再看看浓度为50μg/ml的环己烷氨基磺酸钠的标准溶液色谱图 蓝色的为50-1，黑色的为50-2，后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 这样看起来，两个色谱峰相加后，看起来，新配置的标准溶液面积和10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积差不多，浓度也应该是相差不大。 [img=,690,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181054148691_1246_5979722_3.png!w690x364.jpg[/img] 再看看浓度为500μg/ml的环己烷氨基磺酸钠的标准溶液色谱图 黑色的为500-1，蓝色的为50-2，后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 明显可以看出来，新配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积要小于已经配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液面积，想当然的浓度也要小了。 [img=,690,414]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181059211505_9762_5979722_3.png!w690x414.jpg[/img] 最后说一下，只所以新配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积还小与10个月前的环己烷氨基磺酸钠标准溶液，应该是我配置新的标准溶液时，使用的50ml容量瓶，再往容量瓶加入10000μg/ml的环己烷氨基磺酸钠时，只从安剖瓶中吸取出了4.8ml，最终定容到50ml，相当于这个标准溶液最终浓度只是960μg/ml，因此用这个标准溶液配置的10、50、500的标准溶液使用液都会小一些，从而导致新的标准溶液要比10个月前的标准溶液浓度还要小。 但是我们可以得出最终的结论，正常2-8摄氏度冷藏保存，1000μg/ml的环己烷氨基磺酸钠标准溶液10个月是没有问题的，浓度几乎没有变化。

各位大神早上好岛津GC-2014C绘制环己烷曲线，不出峰是怎么回事？二硫化碳溶剂峰有出，FID检测器

前两天在电冰箱看到了一个2023年11月16日配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液，浓度为1 mg/ml，距离现在已经有10个月了。理论上这个标准溶液应该是过期了，不可以使用了。在抛弃前，我决定检测一下这个环己烷氨基磺酸钠标准溶液的含量还有多少。 分别吸取指定体积的环己烷氨基磺酸钠标准溶液按照新国标进行衍生化处理，最终得到浓度分别是0.01ug/ml、0.02ug/ml、0.05ug/ml、0.1ug/ml、0.5ug/ml浓度的标准溶液。 然后上机检测，最终使用2024年3月份的环己烷氨基磺酸钠标准溶液制作的曲线来标定这几个色谱图。 但是这次色谱图不是很好，不知道是我衍生化污染了，还是本身保存了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液发生了分解。低浓度的溶液出现了杂峰，而且还干扰了主要的色谱峰，而且衍生物几乎没有色谱峰。高浓度标准溶液的色谱峰也不好，0.5ug/ml的标准溶液衍生物色谱峰过大。 大家可以看下面的色谱图，低浓度的色谱峰都存在问题，后面多少一些杂峰，这时候如果不积分这个杂峰，数据就明显偏低了，如果给杂峰积分，则数据还算是正常。但是这样明显不合理。 0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0039ug/ml 0.02ug/ml的标准溶液检测结果是0.0124ug/ml 0.05ug/ml的标准溶液检测结果是0.0240ug/ml 这样看来，浓度都减半了。 过两天我准备重新配置环己烷氨基磺酸钠标准溶液，把新配置的标准溶液和这款过期的标准溶液一起进行衍生化处理，好好分析看一下到底什么情况，到时候我再把测试数据发到论坛上面。 [img=,682,558]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031752042453_2355_5979722_3.png!w682x558.jpg[/img] 0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0039ug/ml [img=,684,543]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031752043985_5910_5979722_3.png!w684x543.jpg[/img] 0.02ug/ml的标准溶液检测结果是0.0124ug/ml [img=,674,540]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031752045640_2049_5979722_3.png!w674x540.jpg[/img] 0.05ug/ml的标准溶液检测结果是0.024ug/ml [b][size=24px][color=#ff0000]这三个低浓度的都出现了拖尾峰，我没有计算 如果计算上拖尾峰，则结果还有高一些[/color][/size][/b] [img=0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0039ug/ml,665,567]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031755596696_8860_5979722_3.png!w665x567.jpg[/img] 0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0091ug/ml [img=0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0039ug/ml,674,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031756234443_8618_5979722_3.png!w674x532.jpg[/img] 0.02ug/ml的标准溶液检测结果是0.017ug/ml [img=,690,527]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031756562645_5411_5979722_3.png!w690x527.jpg[/img] 0.05ug/ml的标准溶液检测结果是0.0287ug/ml 再看看高浓度的标准溶液 [img=,683,571]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031758376118_9242_5979722_3.png!w683x571.jpg[/img] 0.5ug/ml的标准溶液 [img=,690,547]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031759031228_2645_5979722_3.png!w690x547.jpg[/img] 0.1ug/ml的标准溶液

氯苯、氯化芐、氯化环己烷、对氯甲苯，都是常用的合成原料，最简单的鉴别方法是什么？

我用DB-FFAP，调柱温，调流速，好，没分离好之后我换了DB-17，分离得好些，但是和二硫化碳的保留时间还是相隔很近，还没走到基线水平，环己烷就出峰了~~求高手指点啊啊 啊~

气相色谱法 1．原理 样品经有机溶剂提取，纯化，浓缩后注入气相色谱仪，依靠流速恒定的气体(称为“载气”)，在一定温度下，携带被测的气化样品，通过色谱柱，由于样品中组分与固定相之间的吸附力或溶解度不同而被逐一分离，随即通过电子捕获检测器，由记录仪将信号记录，或由微处理机自动制图和计算，并打印出分析数据。 电子捕获检测器(ECI))是一种对有机氯农药具有一定的选择性、高灵敏度的色谱检测器。其原理：用。。Ni或。H源作为放射源，发射13射线轰击检测器中的载气分子，使之离解，产生大量自由电子，自由电子在电场作用下，形成固定的基始电流。但它只对具有电负性物质(即能捕获电子的物质)有信号。当电负性物质进入电离室时，可以捕获慢速、低能量的点子，从而使基始电流下降，产生信号，然后根据基始电流降低信号测定被分析物质的含量。 2．仪器 GC仪(具电子捕获检测器)。 3．试剂 ①丙酮。 ②乙醚。 ③苯。 ④石油醚(沸程30～60℃)或环乙烷(沸点80，7℃)。 ⑤95％乙醚。 ⑥HCl04+冰乙酸(1+1)。 ． ⑦浓H。S04。 ⑧无水Na。SO。。 ⑨2％NazS()4溶液。 ⑩K2 C2()4。 ⑩六六六、滴滴涕标准贮存溶液(100ug•mL-1)(精确称取六六六，滴滴涕各异构体lOmg，溶于苯，并分别定溶至100 mL，贮于冰箱中)。 ⑥六六六、滴滴涕标准应用液(20ug•mL～，0．01ug•mL-1)(均以苯定溶)。 4．仪器及工作条件 ①不同放射源，其条件分别为： a．氚一钛(。H—Ti)源电子捕获检测器：气化室温度170℃，检测器温度180℃，载气N。(99．99％)，流速60 mL／min。 b．。。Ni源电子捕获检测器：气化室温度215℃，检测器温度225℃，载气N2(99．99％)，流速90 mE／rain。 ②色谱柱条件：玻璃柱长2 in，内径3 mm，内装1．5％OV-17与2％QF-1及Chromosorb W酸洗，80~i00目。 5．检测 ①肉类： a．有机溶剂提取：称取20 g肉样于研钵中，加80 g无水Na2S04，研成干粉状，移人具塞三角瓶中，加环己烷100 mL，振荡30 rain，过滤。滤液转入分液漏斗中，加浓H：S0410 mL，振摇，放气，静置，分层，弃磺化层。有机相多次加浓H。S04 5 mI。，反复磺化，直至无色透明，弃硫酸层。有机相加2％Na2S04溶液100 mL，振摇，放气，静置，分层，弃水层。有机相加15 g无水NazS04脱水于K—D浓缩器中，浓缩至0．5-1．0 mL。取浓缩液2～5弘L注入GC仪检测(同时做空白实验)。 b．酸消化：取肉样于具塞三角瓶中，]E(1-k1)HCl0~+冰乙酸40 mI。，置80℃水浴加热5 h，移人分液漏斗中，加环己烷30 mL，20 mL，20 mL，20 mL分次提取，合并环己烷，经无水NaaSO脱水，过滤，转入100 mI。g-l~oe，定溶，然后用硫酸磺化，以下操作同a法(同时做空白实验)。 ’ ②蛋与蛋制品：称取10 g蛋样于具塞三角瓶中，JJ~NiN 50 mI。，振荡30 min，过滤于浓缩器中，除丙酮。在剩下的残渣中加50 mL环己烷，溶解残渣，并将其移人分液漏斗中，振摇，静置，分层，分出有机相；再用环己烷20 mL重复一次，合并有机相。向其中加入15 g无水NazS04，使有机相脱水于分液漏斗中，用环己烷补足至i00 mL。加5 mL浓H2S04，磺化，以下操作同①a法，取浓缩液2～5 gl。注人GC仪检N(N时做空A实验)。 ③乳与乳制品：取50 g鲜乳样于分液漏斗中，加乙醇50 mI。，草酸钾0．5 g，振摇l min，加乙醚50 mL，摇匀，加环己烷50 mI。，振摇2 rain，静置，分层，弃下层。在有机相中，加15 g无水Naz804脱水于K—D浓缩器中，浓缩，残液为黄色透明油状物，加环己烷50 mL溶解残液，移人分液漏斗中，环己烷补足至100 mL。加浓HzS04 10 ml。，以下操作同①a法，取浓缩液2～5肛I。注入GC仪检测(同时做空白实验)。 ④粮食：取20 g粉碎的粮食样于具塞三角瓶中，加环己烷50 ml。，振荡30 rain，过滤于分液漏斗中，加环己烷至100 ml。。加lo mE，浓HzS04磺化，以下操作同①a法。取浓缩液2～5弘L注入GC仪检测(同时做空白实验)。 ⑤蔬菜、瓜果：取50 g匀浆的蔬菜瓜果样，加丙酮loo mL，振荡1 rnin，浸泡1 h，过滤。向滤液中加入环己烷100 mI．，振摇，加29／6 Nla2S04溶液200 mL，振摇，静置，分层，弃下层。有机相中加15 g无水Na2S04脱水，移人分液漏斗中，用环己烷补足至100 mL，加10 mL浓HzS04，磺化，以下操作同①a法。取浓缩液2～5uL注入GC仪检测(同时做空白实验)。 ⑥动植物油：取10 g油样于分液漏斗中，加环己烷250 mL，溶解，振摇，加浓硫酸磺化，以下操作同①a法(同时做空白实验)。 6．标准曲线制备与检测 ①外标峰面积标准曲线定量法：取六六六、滴滴涕标准应用液(0．01ug／ml。)，用苯稀释定容成不同浓度，分别注人5肚L于G仪，以峰面积为纵坐标，农药含量为横坐标，分别绘制有机氯各同分异构体标准曲线。然后，将被检样品浓缩液也注入5肛I。，并在色谱图(图12—1)上量出峰高，再从标准曲线上查出对应的农药含量。 ②内标峰面积标准曲线定量法：在已提取处理的样液中加入环氧七氯为内标物。从色谱图上量出内标物及各种农药的峰面积，求出各农药对内标物的峰面积比。以峰面积比对标准溶液浓度作图，分别绘制标准曲线。在检测样液时按上述加入环氧七氯为内标物检测，从标曲线上查得相当于所得峰面积比的溶液浓度，然后再换算成样品中农药含量。 7．分离效果及保留时间f表12．11 ‘ x一蕊Cs X l 000 m×1 000×等 式中：x——样中有机氯农药残留量，mg•kg～； Cs——标准曲线对应含量，弘g； V-——品纯化浓缩体积，mL； ％——进样体积，mL； m——样品质量，g。 9．说明 ①无水NazSOt为样品脱水剂。 ②环己烷或石油醚在本实验中作用是提取样品脂溶性有机氯农药残留。 ③2％Na2S04为洗涤磺化时残留的极性物质。 ④乙醚(无水)，丙酮为脂肪溶剂，在本实验中为提取试样脂肪。 ⑤K2C204。乙醇在本实验中作用为破坏乳脂球的脂肪膜，有利于乳品种农药的提取。 ⑥样品如为动物油、肥肉时，其提取样量为5 g；乳制品取样量按鲜乳折算；蛋与蛋制品10个鲜蛋去壳，混匀后再取样，蛋制品取样按鲜蛋折算。 ⑦蛋样在用丙酮处理后蒸除时，在浓缩过程中，溶液变粘稠，常有泡沫，应小心不让其溢出。 ⑧色谱柱只能选用玻璃柱，如选用不锈钢柱时，其有机氯农药残留物会对金属壁产生催化分解及吸附现象，干扰检测。 ⑨色谱柱装填已涂渍好固定液担体的操作必须认真，特别注意填充均匀、紧密，不应留有间隙或死空间。更不可损坏担体，以免改变柱的效能。填毕，NNNN_kNNNN~Ng。然后在略高于操作时的柱温下持续老化36~48 h。 ⑩气相色谱法是我国食品卫生检验标准第一法。本法具有快速、灵敏、简便、准确和分离能力高的特点，并能将六六六、滴滴涕各异构体分离，准确定量。本法最低检测限10—11～101。g。在一般情况以外标法(标准液系列)简便易行，而内标法(加人内标物，如环氧七氯)会产生由仪器响应改变而引起的误差和进样误差。方法回收率，。一BHC 88％～95％，7-BHC97％～106％，fl-BHC 85％~101％，&BHC 94~101％，P，P’一DDE 97％~101％，P，P，一DDT100％～102％。 资料来源：国家[url=http://www.rmhot.com][color=#000000]标准物质[/color][/url]网资料中心

要从甲苯 正庚烷中分离提取甲基环己烷，可以按以下步骤进行：由于正庚烷是直链烷烃，沸点比那2个相同C原子数的烃类要高，所以先蒸馏蒸出甲苯和环己烷，然后在溶液中加入酸性KMnO4，甲苯变苯甲酸下沉，分液除去上层液体，然后再用乙醚萃取几次，再酸洗，碱洗，酸洗，干燥、蒸馏，得精品。还有其它的方法吗？

先说结论：衍生化后的环己烷氨基磺酸钠标准溶液在25摄氏度下5个小时就会有变化，主色谱峰[font=&]环己醇的面积会变小，衍生物色谱峰环己醇亚硝酸酯的面积会变大（应该是两者面积和不会变化，理论上还是可以继续用来做标准曲线的）。而且低浓度的环己烷氨基磺酸钠标准溶液衍生化后的色谱峰环己醇的色谱峰会出现杂峰。 我猜测高浓度的环己烷氨基磺酸钠标准溶液衍生化后的色谱峰环己醇的色谱峰不会出现杂峰是因为主峰比较大，把杂峰包裹进去了。 [/font] 上午对环己烷氨基磺酸钠标准溶液进行衍生化处理，浓度分别是10μg/ml、50μg/ml、500μg/ml，处理完毕后立刻上机。一共是12个进样瓶，第一次上机最后一个样品跑完后，大概时间是中午12:30，然后等待下午2:30的时候，又重新上机。 每个进样瓶的信号采集时间大概是20分钟，这样第一个样品和最后一个样品间隔时间是20*11=220分钟，加上中午的2个小时，这样大概是5个小时。也就是说第一批和第二批进样中每个相同序号的进样瓶采集时间间隔是5小时 这次使用的环己烷氨基磺酸钠标准溶液有两种，分别是10个月前配置的标准溶液和新配置的标准溶液。 分别编号是10-1、50-1、500-1、10-2、50-2、500-2 下面是各个对比的色谱图，分别是上午的色谱图和下午的色谱图进行对比 10-1的对比，上午的色谱图几乎正常，下午再跑一次的色谱图，主色谱峰环己醇旁边出现了杂峰 [img=,690,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181124064647_4366_5979722_3.png!w690x373.jpg[/img] 50-1的对比，上午的色谱图几乎正常，下午再跑一次的色谱图，主色谱峰环己醇面积明显变小了，衍生物色谱峰环己醇亚硝酸酯的面积明显变大了。 [img=,690,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181124061287_876_5979722_3.png!w690x457.jpg[/img] 500-1的对比，上午的色谱图几乎正常，下午再跑一次的色谱图，500μg/ml的这个浓度上午和下午的色谱图区别不大 [img=,690,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181124064695_5130_5979722_3.png!w690x446.jpg[/img] 10-2的对比，上午和下午的色谱图进行对比，环己烷氨基磺酸钠标准溶液的主色谱峰旁边出现了杂峰 [img=,690,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181150579387_7325_5979722_3.png!w690x413.jpg[/img] 50-2的对比，上午的色谱图几乎正常，下午再跑一次的色谱图，主色谱峰环己醇面积明显变小了，衍生物色谱峰环己醇亚硝酸酯的面积明显变大了。 [img=,690,481]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181150587943_3504_5979722_3.png!w690x481.jpg[/img] 500-2的对比，上午的色谱图几乎正常，下午再跑一次的色谱图，主色谱峰环己醇面积明显变小了，衍生物色谱峰环己醇亚硝酸酯的面积明显变大了。 [img=,690,509]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181150579543_2309_5979722_3.png!w690x509.jpg[/img]

头孢呋辛钠残留溶剂药典中用的柱子环己烷和正丁醇分不开什么原因？

[color=#444444]请教大家一个问题，环己烷在205nm处会不会有紫外吸收？我做的反应反应物是环己烷，打液相色谱时，紫外检测波长设205nm, 直接进环己烷纯品时，在3.3min处会出现一吸收峰，这里我可以确定不是溶剂峰，会不会是环己烷的峰？这个问题困扰我挺长时间了，请高人指点一下。[/color]

各位高手好，我是新手，以前虽然学过气相色谱，但用的不多，并不懂，现有一问题请教大家。环己烷，纯品，液体。我2012年11月份用二硫化碳配了一个曲线，其浓度和峰面积如下：浓度ug/ml平均峰面积0083.75202685.5167.5401426335859443.26701801001.4曲线y=2745x+45935,（其中x为浓度，y为峰面积），r2=0.9995，如果用这个曲线来算检出限，当x=0时，峰面积就是负数了，请问各位高手，怎么算检出限，这样的曲线可用吗？请问气相色谱的峰面积如果是几十、几百，做出来的曲线可用吗？峰面积会不会太小？（之前做的好多曲线，峰面积都是几十万、几百万的），一般峰面积多大可用？

各位，有做环己烷，甲基环己烷，松节油的么？怎么设置条件啊？我就有HP-5毛细柱，还有就是填充柱了。不知道怎么设置条件。有知道的帮帮忙啊安捷伦7820气相，FID检测器

各位大侠，实属无奈，向大家请教，因为我是新手，实验室刚买来的仪器，老板让做实验，可是方法却摸索了半个多月了，也始终不能做分析。求求大侠们救救我吧。字数有些多，请见谅，因为没有人可以请教，我又不是分析化学出身，光我一个新手，实在是能力太小了。 我们要检测纸板中挥发性有机物的含量，即用顶空测定正己烷、环己烷、乙酸乙酯的量。仪器是岛津GC-2010，FID检测器，现在想要作标准曲线。我这里只有rtx-1，rtx-5，rtx-1701三种柱子。无奈我试过rtx1701和rtx-1的柱子，都只能出来两个峰，怀疑是有两个峰没有分开。我试过很多方法了，改变升温速度，改变柱流量，可是依然分不开，请问大虾们，我应该怎么样选择柱子呢？哎！实在是头疼呀。

[align=center]农药残留硫丹的检测：是购买标准品：SB05-048-2008 　正己烷中硫丹溶液标准样品；还是要购买：[/align][align=center]GSB05-1853-2008　苯中α-硫丹溶液标准样品[/align][align=center]GSB05-1854-2008　正己烷中β-硫丹溶液标准样品[/align][align=center]SB05-216-2008　环己烷中硫丹硫酸盐溶液标准样品[/align][align=center]我看GB2763-2016这个标准是α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐这三个物质之各的，那SB05-048-2008 　正己烷中硫丹溶液标准样品，这个硫丹是什么？就是三个硫丹的混标吗？[/align]

第一，小弟新近接触农残定量检测，国标里面关于有机磷、有机氯的标准太多了（加上农业标准起码10+个）！而且好多种农药都有不同的标准，前处理方法也不尽相同，实在令人无所适从啊！究竟大家怎么用这些标准的？第二，近日几次按照部分标准，用丙酮提取样品、加入氯化钠分层，取上清液加入无水硫酸钠过滤，但好几次都出现水分的残留，旋转蒸发蒸不干，这个问题各位大大有什么好办法解决呢？最后，请问各位有试过用环己烷+乙酸乙酯（1：1）的溶剂来做提取液吗？提取效果好不？个人试用了一下，起码就没以上的问题，但回收率好像也不怎么高，是不是我有哪里需要注意的？请有经验的大大指点一下！[em09509][em09509][em09509]

大家讨论一下环己烷的毒性今天回收溶剂往瓶子里倒，倒过了，冒了一桌子着着急急找布子擦，导致吸了一肚子的环己烷头有点晕以前记得买的天津大茂试剂瓶上明确写了对人体生育有影响完了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif

使用以下化学品，对身体的危害大么？（正己烷，环己烷，丙酮，四氢呋喃，异丙醇） 由于不是化学专业的，有以上化学品的MSDS，但足以把自己看糊涂了；请问以上化学品究竟有多毒？需要怎样的防护？（小剂量，用于配件清洗）多谢了！ 另外MSDS上，他们的闪点都较低，-20C左右，是不是极易燃？多谢了！

[color=#444444]含环己烷1%的环戊烷溶液，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离，能看到环己烷的峰么？[/color]