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对氯乙基苯甲醚标准

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  • 【分享】邻氨基苯甲醚同分异构体的分离

    【分享】邻氨基苯甲醚同分异构体的分离

    邻氨基苯甲醚同分异构体的分离摘要:为了实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离,作者采用气相色谱-质谱联用方法,通过改进色谱条件,使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离。关键词:邻氨基苯甲醚;分离;异构体The Separation of O-Anisidine and Its isomersAbstract: In order to achieve the complete separation of o-anisidine and its isomers, the authors used gas chromatography - mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their complete separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the complete separationof o-anisidine and its isomers. Keywords: o-Anisidine; separation; isomers 1 前言采用气相色谱-质谱联用方法检测染料产品中23种有害芳香胺含量,按照现行国家标准GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提供的色谱条件,不但检测时间很长,而且大多数同分异构体保留时间相同或非常接近,同时这些异构体的质谱图又非常相似,从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定量。如采用其它分析手段共同鉴别,如薄层色谱、液相色谱等,需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力,且多数实验室不一定同时具备这些设备。作者对芳香胺邻氨基苯甲醚及其异构体分离的问题进行了研究,其中,邻氨基苯甲醚属于有害芳香胺,而其同分异构体不属于有害芳香胺。作者通过改进色谱条件,使以上化合物达到很好的分离,提高了检测效率,减少了检测过程中的假阳性检出。2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)乙醚、硫酸亚铁等以上试剂均为分析纯;甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻氨基苯甲醚及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 仪器操作条件色谱柱:DB一17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以15℃/分钟升温至85℃ ,保持20分钟,再以30℃/分钟升至280℃,保持0分钟;载气:He;流速:1.0ml/分钟;离子化方式:EI;质量扫描范围:35—350;进样方式:不分流进样;进样0.2μL。2.3 执行标准试样处理按国标GB/T17592-2006执行。3 结果与讨论http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011021932_256750_1604317_3.jpg图1 邻(间、对)氨基苯甲醚总离子流图由图1可以看出,邻氨基苯甲醚及其异构体在本实验条件下,可以得到很好的基线分离。保留时间分别为:邻氨基苯甲醚(27.115分钟);间氨基苯甲醚(28.509分钟);对氨基苯甲醚(28.146分钟)。在对染料产品中23种有害芳香胺含量的测定过程中,由于异构体的存在,并且多数异构体的质谱图很相似,如果保留时间相同,往往会形成假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的气相色谱/质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS,DB-5MS,DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。本方法通过使用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),同时使用三阶程序升温,很好的解决了这个问题。通过上面的数据与国标GB/T17592-

  • 【求助】2-氨基-4-氨基苯甲醚和2-硝基-4-氨基苯甲醚

    2-氨基-4-氨基苯甲醚和2-硝基-4-氨基苯甲醚,这2个东西,我用非极性柱,换了几种不同型号的柱子,用甲醇,乙腈,四氢呋喃不同溶剂做流动相都分不开,我记得在氨基上可以上个什么保护基团,好像是十六烷基磺酸钠什么的,具体怎么搞忘了,请哪位高人指教...

  • 【每日一贴】3-叔丁基-4-羟基苯甲醚

    【每日一贴】3-叔丁基-4-羟基苯甲醚

    【中文名称】3-叔丁基-4-羟基茴香醚;3-叔丁基-4-羟基苯甲醚;2-叔丁基-4-甲氧基苯酚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203241952_357143_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】180.25【熔点(℃)】48~55【沸点(℃)】264~270℃(9.77E4Pa)【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与3-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末,略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物,用于食品用抗氧剂,抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强,两者同时使用,起协同作用,可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外,亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 (1)以对羟基苯甲醚为原料,在硫酸或磷酸催化剂存在下,在80℃下与叔丁醇反应而得混合物;(2)以对苯二酚和叔丁醇为原料,反应生成叔丁基对苯二酚,再以锌粉为催化剂,与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】略

  • 【求助】已经应助 跪求染料中间体2-氨基-4乙酰氨基苯甲醚的液相色谱分析方法

    [em58] 本人做有机合成,通过2,4-二氨基苯甲醚的单酰化来合成2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚,但生成对位酰化物的同时,也形成邻位酰化物以及二酰化物,需要使用液相色谱方法进行分析,但尝试了甲醇,乙腈和水的不同配比流动相,始终无法将几个峰分开,上次根据一位大虾的建议尝试了乙腈与0.01M磷酸缓冲溶液的流动相,效果仍然不行,恳求各位大虾给与意见和方法,谢咯~~~~~~~!

  • 【讨论】请问2,4- 二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚为什么不稳定?

    在水溶液里用有机溶剂萃取出2,4- 二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚,回收率很低(前者回收率小于50%,后者回收率小于20%),调整pH值也效果不大。请帮分析下原因,如是否跟两个氨基的位置有关系?把这两种物质分别用甲醇配置成溶液,密封,放置一段时间后,溶液浓度会降低,尤其是2,4-二氨基苯甲醚降低的很多,请帮分析下原因。同样情况也出现在1,4-苯二胺中。

  • 【求助】紧急求助!~~~~~一些化学试剂的质量标准

    求助一下以下试剂的质量标准:二甲基甲酰胺(DMF)质量标准哌啶质量标准二异丙基乙胺质量标准TBTU质量标准乙醚质量标准三氟醋酸质量标准硫代苯甲醚质量标准乙腈质量标准[em0702] 请各位前辈多多提点。。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(315)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 GBW(E)082759-10PAK甲醇中硝基苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082759甲醇中硝基苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082758BW9089-100甲醇中萎锈灵溶液标准物质标准品,有证书 100ug/mL GBW(E)082757a丙酮中内吸磷-S溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082757-5PAKBW900694-100-D丙酮中内吸磷-S溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082757-10PAKBW900694-100-D丙酮中内吸磷-S溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082757BW900694-100-D丙酮中内吸磷-S溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082756a丙酮中灭菌磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082756-5PAK丙酮中灭菌磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082756-10PAK丙酮中灭菌磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082756丙酮中灭菌磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082755a-5PAKBW900569-1000-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 1000ug/mL GBW(E)082755a-10PAKBW900569-1000-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 1000ug/mL GBW(E)082755aBW900569-1000-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 1000ug/mL GBW(E)082755-5PAKBW900569-100-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 100ug/mL GBW(E)082755-10PAKBW900569-100-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 100ug/mL GBW(E)082755BW900569-100-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 100ug/mL GBW(E)082754BW900668-100-D丙酮中氯苯嘧啶醇溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082753-5PAKBW900051-100-B正己烷中反-氯丹溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082753-10PAKBW900051-100-B正己烷中反-氯丹溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082753BW900051-100-B正己烷中反-氯丹溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082752aBW9050-1000正己烷中顺-氯丹标准物质,有证书 1000ug/ml 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【求助】求助三乙基硅烷、四乙基硅烷、DME、甲苯的测定方法。

    Materials 材料1.Toluene – 99.8% 甲苯 - 99.8%2.DME (1,2-Dimethoxyethane, ethylene glycol dimethyl ether) – 99+% DME(1,2 -- 二甲氧基乙烷, 乙二醇二甲醚) -- 99+%3.Triethylsilane – 99% 三乙基硅烷 -- 99%4.Tetraethylsilane – 99% 四乙基硅烷 -- 99%标准样品1成分标准样中成分的重量%含量样品中的成分重量甲苯20%10.0gDME75%37.5g三乙基硅烷3%1.5g四乙基硅烷2%1.0g总量100%50g标准样品2成分标准样中成分的重量%含量样品中的成分重量甲苯96%48.0gDME1%0.5g三乙基硅烷2%1.0g四乙基硅烷1%0.5g总量100%50g都没有人做过[em09508][em09508][em09508]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(389)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW901263-1000-H乙腈中(易制爆)Cellulose Nitrate标准品,有证书 1000ug/mL BW901262-1000-H乙腈中氰胺/氨腈标准品,有证书 1000ug/mL BW901260-100-A-5PAK甲醇中2,4,6-三氯苯甲醚标准品,有证书 100ug/mL BW901260-100-A甲醇中2,4,6-三氯苯甲醚标准品,有证书 100ug/mL BW901259-5000-U叔丁基甲醚中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 5000ug/mL BW901259-5000-A-10PAK甲醇中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 5000ug/mL BW901259-200-A甲醇中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 200ug/mL BW901259-2000-D-5丙酮中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 2000ug/mL BW901259-2000-D丙酮中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 2000ug/mL BW901259-100-U叔丁基甲醚中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 100ug/mL BW901259-100-D-5PAK丙酮中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 100ug/mL BW901259-100-D丙酮中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 100ug/mL BW901259-100-A甲醇中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 100ug/mL BW901259-1000-U叔丁基甲醚中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 1000ug/mL BW901259-1000-D丙酮中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 1000ug/mL BW901259-1000-A甲醇中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 1000ug/L BW901258-100-A甲醇中脱乙基莠去津标准品,有证书 100ug/mL BW901258-1000-A甲醇中脱乙基莠去津标准品,有证书 1000ug/mL BW901257-5000-CL乙醇/水(1:1)中2-戊醇标准品,有证书 5000ug/mL BW901256-5000-D丙酮中邻苯二甲酸标准品,有证书 5000ug/mL BW901256-200-M二氯甲烷中邻苯二甲酸标准品,有证书 200ug/mL BW901256-100-MD二氯甲烷/丙酮(1:1)中邻苯二甲酸标准品,有证书 100ug/mL BW901256-1000-M-1二氯甲烷中邻苯二甲酸标准品,有证书 1000ug/mL BW901256-1000-M二氯甲烷中邻苯二甲酸标准品,有证书 1000ug/mL BW901256-1000-A甲醇中邻苯二甲酸标准品,有证书 1000ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。[col

  • 标准通过不同溶剂进行浓缩目标物损失不同

    我有做过实验,取三份同浓度的标准,一份A直接进样;一份B1ml用丙酮和正已烷的混合液先定容到10ml,再浓缩到1ml进样;一份C1ml用乙酸乙酯先定容到10ml,再浓缩到1ml进样。通过仪器的定量结果来看,后面二个的处理方式标准是有变化的 目标物丙酮加正已烷-1ppm乙酸乙酯-1ppm敌敌畏119%134%内吸磷-O135%45%六氯苯96%67%五氯苯甲醚99%70%a-BHC104%77%内吸磷-S125%42%r-BHC106%80%乐果151%187%b-BHC114%82%七氯108%88%d-BHC110%89%百菌清144%148%艾氏剂111%80%甲基对硫磷138%164%马拉硫磷167%156%抑菌灵123%120%对硫磷123%138%异艾氏剂110%80%环氧七氯112%81%对甲抑菌灵123%126%o,p'-DDE116%83%a-硫丹117%84%p,p'-DDE119%83%狄氏剂122%88%o,p'-DDD121%86%异狄氏剂149%113%p,p'-DDD110%86%o,p'-DDT126%92%b-硫丹119%88%p,p'-DDT107%88%甲氧滴滴涕-1130%75%甲氧滴滴涕-2114%93%灭蚁灵115%82%氯菊酯-1157%121%氯菊酯-2170%129%这个要什么理解呢?定量的结果是A做曲线定量出来的,而且是通过内标进行的定量。

  • 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品有问题

    大家好!我买了瓶邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 (DEHP)标准品(CAS号117-81-7), 用GC-MS检测后发现是邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP) (CAS号27554-26-3),不知道各位大侠遇到过类似的情况没?

  • 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品有问题

    大家好!我买了瓶邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品(DEHP) (CAS117-81-7),进GC-MS分析后NIST库检索竟然是 邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP) (CAS27554-26-3) 相似度90%,不知道各位大侠遇到过这种问题没?

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(151)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW(E)082763 BW900636-100-H乙腈中隐色结晶紫溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082762 BW900107-100-A甲醇中抑菌灵溶液标准物质-苯氟磺胺,有证书 100ug/mL GBW(E)082761 BW900782-100-D丙酮中乙基溴硫磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082760 BW900674-100-A甲醇中蚜灭磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082759a 甲醇中硝基苯标准品(一硝基苯),有证书 10000ug/mL GBW(E)082759 甲醇中硝基苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082758 BW9089-100甲醇中萎锈灵溶液标准物质标准品,有证书 100ug/mL GBW(E)082757a 丙酮中内吸磷-S溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082757 BW900694-100-D丙酮中内吸磷-S溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082756a 丙酮中灭菌磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082756 丙酮中灭菌磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082755a BW900569-1000-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 1000ug/mL GBW(E)082755 BW900569-100-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 100ug/mL GBW(E)082754 BW900668-100-D丙酮中氯苯嘧啶醇溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082753 BW900051-100-B正己烷中反-氯丹溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082752a BW9050-1000正己烷中顺-氯丹标准物质,有证书 1000ug/ml GBW(E)082752 BW9050-100正己烷中顺-氯丹标准品,有证书 100ug/mL GBW(E)082751a BW900119-1000-B正己烷中β-硫丹标准品,有证书 1000ug/mL GBW(E)082751 BW900119-100-B正己烷中β-硫丹溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082750 BW900118-100-O苯中α-硫丹溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082749 BW900617-100-A甲醇中喹乙醇溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082748 BW900673-100-A甲醇中三乙胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。咨询热线:010-52889047/9048/9049

  • 【分享】水质 游离氯和总氯的测定 N, N-二乙基-1, 4-苯二胺滴定法 HJ 585-2010

    水质 游离氯和总氯的测定 N, N-二乙基-1, 4-苯二胺滴定法 HJ 585-2010标准简介:为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中游离氯和总氯的检测方法,制定本标准。本标准规定了测定工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中游离氯和总氯的N, N-二乙基-1, 4-苯二胺滴定法。本标准是对《水质 游离氯和总氯的N, N-二乙基-1, 4-苯二胺滴定法》(GB11897-89)的修订。本标准的检出限(以Cl2计)为0.02mg/L,测定范围(以Cl2计)为0.08 mg/L~5.0 mg/L。对于游离氯和总氯浓度超过方法测定上限的样品,可适当稀释后测定。(注:原文见资料库)

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