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氯代草酰乙酸二乙酯

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氯代草酰乙酸二乙酯相关的论坛

  • 【谱图】2-氯乙酰乙酸乙酯的气相检测方法

    请问各位大侠有没有关于2-氯乙酰乙酸乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测方法,仅测纯度而已。2-氯乙酰乙酸乙酯的沸点为200,当我用HP-1时主峰在峰尖分裂为2个峰,用DB-17时只有一个主峰。而且进样口温度为230时有一杂质占9%,怀疑分解,进样口温度降为160时结果基本上一样。请问2-氯乙酰乙酸乙酯是不是易分解?2-氯乙酰乙酸乙酯结构怎么弄不上来?不好意思1谢谢各位大侠了!

  • 6890N做水中卤代乙酸的定量问题

    水样前处理过程是40ml水样加入2ml浓硫酸调pH值到0.5,然后加入8g氯化钠,加入4ml 1,2,3-三氯丙烷的甲基叔丁基醚溶液(1,2,3-三氯丙烷浓度为4.17mg/L)萃取,然后取醚层3ml,加入10%的酸化甲醇溶液(浓硫酸:甲醇=1:10体积比),放入50℃水浴中2小时,取出后加入7ml 250g/L氯化钠溶液,移除水相,加入1ml饱和碳酸氢钠溶液,取醚层1ml待气相色谱分析。标线浓度点:往纯水里加入适量二氯乙酸、三氯乙酸的甲基叔丁基醚混标,配置成浓度为5ug/L,10ug/L,20ug/L,50ug/L,100ug/L,200ug/L六个点,以1,2,3-三氯丙烷作为内标定量,保留时间定性。相关系数:二氯乙酸0.997,三氯乙酸0.998。今天配置纯水中二氯乙酸、三氯乙酸浓度为0.5ug/L的7个平行样品,经上述前处理过程进气相色谱分析,计算七次的相对标准偏差,乘以t值计算最低检出限。问题是,二氯乙酸的结果为0.42ug/L左右,而三氯乙酸的结果却为2.0ug/L左右。从软件计算的报告看,二氯乙酸5ug/L时响应值为5000左右,1,2,3-三氯丙烷相应41000左右,浓度为4170ug/L。0.42ug/L时响应值在352,1,2,3-三氯丙烷相应40000左右。而三氯乙酸5ug/L时相应是8000左右,0.5ug/L时响应值在690左右。按照比例,三氯乙酸的结果也应该是0.4ug/L左右啊,为什么软件会计算出2.0ug/L呢?谢谢解答

  • DB-FFAP分不开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯吗?

    1,2-二氯乙烷沸点 83.5℃,乙酸丁酯沸点 126.5℃ 在非极性柱很容易分,在强极性柱DB-FFAP上却遇到麻烦: 配制二硫化碳中1,2-二氯乙烷 60ppm,乙酸丁酯200ppm标准溶液 用DB-FFAP(30m*0.53mm*1.0um)分流比10,柱温恒温从40℃-100℃试过都分不开,程序升温试了几个也分不开。稀释标准溶液10倍仍然分不开。DB-FFAP分开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯的条件有吗??

  • 戴安应用文献之-AN115 多肽中三氟乙酸的测定

    戴安应用文献之-AN115 多肽中三氟乙酸的测定 TFA常用于制造过程中,从固相树脂洗脱出合成肽。TFA或乙酸也被用于肽的反相高效液相色谱纯化过程。TFA由乙酸和氟化物反应合成,因此TFA中存在乙酸和氟化物的残留。残留的TFA,氟化物以及乙酸在临床使用前后的肽中多少还是存在毒性的,因此不希望在肽中存在这三种物质。测定TFA,乙酸和氟化物对于肽的形成是合适的,这样能在制造过程中查证这三种阴离子已被消除掉。下载链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100244/paperDetail.asp?ID=12193

  • 求DB-WAX分离二硫化碳中1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯图谱和条件

    想买色谱柱同时做工作场所空气中多种有机溶剂:苯,甲苯,二甲苯,乙苯,苯乙烯,丙酮,丁酮,环己酮,乙酸乙酯,乙酸甲酯,乙酸丁酯,1,2-二氯乙烷,二氯甲烷,正己烷,都是配在二硫化碳中。现在用DB-FFAP(30m*0.53mm*1um)只差1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯分不好,其它都分开了。 从安捷伦资料可以看出DB-WAX能分开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯。可是没实际做过而且资料用氦气我们用氮气(DB-FFAP与HP-INNOWAX都分不好这两个,所以怀疑DB-WAX)现在求 实际做过的DB-WAX(包括规格)分离二硫化碳中1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯图谱和条件,或者能同时分离这些有机溶剂的色谱柱和条件。

  • 二硫腙-乙酸丁酯法测定食品中镉

    (1)原理试样经处理后,在pH6左右的溶液中,镉离子与二硫腙形成配合物,并经乙酸丁酯萃取分离,导入原子吸收仪中,原子化以后,吸收228.8nm共振线,其吸收值与镉含量成正比,与标准系列比较定量。(2)试剂 氨水、混合酸、1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液(称取0.1g二硫腙,加10mL三氯甲烷溶解后,再加乙酸丁酯稀释至100rnL,临用时配制)、2mo1/L柠檬酸钠缓冲液(称取226.3g柠檬酸钠及48.46g柠檬酸,加水溶解,必要时加温助溶,冷却后加水稀释至500mL,临用前用1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液处理以降低空白值)、镉标准储备溶液和标准使用液的配制与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。(3)仪器原子吸收分光光度计。(4)分析步骤①试样处理对于谷类要去除其中的杂物及尘土,必要时除去外壳。对于豆类,取可食部分洗净晾干,切碎充分混匀。②样品消化称取5.00g上述试样,置于250mL高型烧杯中,加15mL混合酸,盖上表面皿,放置过夜,再于电热板或电砂浴上加热。消化过程中,注意勿使干涸,必要时可加少量硝酸,直至溶液澄明无色或微带黄色。冷后加25mL水煮沸,除去残余的硝酸至产生大量白烟为止,如此处理两次,放冷。以25mL水分数次将烧杯内容物洗入125mL分液漏斗中。取与处理样品相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白试验。③萃取分离 吸取0、0.25mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、3.50mL、5.0mL镉标准使用液(相当于0、0.05μg、0.1μg、0.3μg、0.5μg、0.7μg、1.0μg镉)。分别置于125mL分液漏斗中,各加盐酸(1+11)至25mL。向试样品处理溶液、试剂空白液及镉标准溶液各分液漏斗中各加5mL柠檬酸钠缓冲液(2mol/L),以氨水调节pH至5~6.4,然后各加水至50mL,混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L),以氨水调节pH至5~6.4,然后各加水至501mL,混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L),振摇2min,静置分层,弃去下层水相,将有机层放入具塞试管中,备用。④测定测定方法与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。⑤结果计算 样品中镉的含量按下式进行计算。X=/(m×1000)式中,X为试样中镉的含量,mg/kg;A1为测定用试样液中镉的质量,μg;A2为试剂空白液中镉的质量,μg;m为试样质量或体积,g或mL。计算结果保留两位有效数字。⑥精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。

  • 【原创大赛】离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸检测实施细则

    【原创大赛】离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸检测实施细则

    离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸检测实施细则1 目的规范离子色谱测定生活饮用水和水源水中二氯乙酸和三氯乙酸检测方法,保证检测工作顺利进行。2 方法的适用范围适用于使用戴安ICS-900离子色谱仪对生活饮用水和水源水中二氯乙酸和三氯乙酸进行检测。该方法对这两种消毒副产物的方法检出限(MDL)分别为:二氯乙酸:1.5μg/L;三氯乙酸:1.8μg/L,定量检测限(LOQ)分别为:二氯乙酸:6.0μg/L三氯乙酸:7.2μg/L。3 仪器3.1 ICS-900离子色谱仪:AS19分析柱、AG19保护柱、ASRS300抑制器、ED50电导检测器3.2 AS-DV自动进样器3.3 CR-ATC淋洗液自动生成器4 试剂4.1 纯水:含各种待测阴离子应低于仪器的最低检出限,使用前应测定空白值。4.2 二氯乙酸和三氯乙酸标准物质,由上海安谱科学仪器有限公司提供。二氯乙酸标准品:1g;三氯乙酸标准品:1g(纯度为99.40%)。5 水样5.1 水样的采集及储存:水样采集在聚乙烯瓶中,于4℃冰箱内保存。5.2 水样的预处理:经0.2μm孔径的微孔滤膜过滤后可直接进样;若样品中碳酸根的质量浓度在200 mg/L以上,则要经过酸化除去大量存在的碳酸根,然后将样品在真空装置中进行脱气,再进样分析。样品测定时应注意的问题样品中某些组分浓度太高,应选择适当的稀释倍数稀释样品后测定。如果已检测了高组分的样品,并对下一样品的测定产生了影响,建议进1一2针去离子水测定,将高组份完全洗脱后再测下一个样品。由于进样量小,操作装应严格防止纯水和器皿在水样预处理过程中的污染,以确保分析的准确性。6 试验6.1 色谱条件进样体积:300μL;流量:1.0mL/min。表5.1.1.1 淋洗液梯度程序时间/(min)氢氧化钾浓度/(mmol/L)0.010.025.0

  • 氯离子后出现干扰峰,干扰二氯乙酸

    氯离子后出现干扰峰,干扰二氯乙酸

    [img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203161716520298_4089_3660992_3.jpg!w690x449.jpg[/img]赛默飞aquion AS19柱在2018年之前AS19柱做检测,氯离子后均无鬼峰,不会干扰二氯乙酸或亚硝酸。2018年之后,氯离子后的鬼峰逐渐显现出来,越来越明显,已经干扰到二氯乙酸。2021年更换新AS19柱和AG19保护柱,氯离子后的鬼峰依旧很明显。任何时候进纯水空白,均无鬼峰出现。做过以下排查:分别进氟、氯、硝酸盐、硫酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸,只有进氯时,才有鬼峰出现。 换过不同厂家的氯标准溶液,均有鬼峰出现。另外发现氯离子浓度越高,鬼峰干扰越大,但鬼峰没有明显的性线关系。请问有老师遇到这样的情况吗?如何解决的?谢谢!!

  • 离子色谱仪测定水中亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸的方法探索

    饮用水一般来源于自来水、桶装水和井水。自来水需经过消毒后才能饮用,其消毒方式一般包括氯消毒(液氯、次氯酸钠消毒等)和二氧化氯消毒。氯消毒因成本低廉的优点,目前是我国大型水厂的主流消毒方式。除卤代烃外,常见的含氯消毒副产物还有亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸等。这四种消毒副产物目前成为生活饮用水的常规检测项目,因此如何分离这四种消毒副产物成为目前一大热点。本文探索并开发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]分离亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的方法。首先是色谱柱和定量环的选择。由于一般饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸在水中的检测值较低,因此需要采用大定量环测定,选择定量环体积为是500μL。实验所用 IonPac AS19分离柱亲水性好,柱容量高,能够满足生活饮用水中常见离子、卤乙酸及卤氧乙酸的同时测定。选择KOH作为淋洗液,利用淋洗液在线发生技术实现梯度洗脱,经过 AERS4 mm自动再生微膜抑制器抑制后产物为水,背景电导低,水负峰不明显,能够实现大体积进样,显著提高方法的灵敏度。淋洗液梯度的选择。选择以初始浓度分别为8、12、15 mmol/L来进行实验,结果表明,当初始浓度为8 mmol/L时,分离效果较好,使用初始浓度为12 mmol/L时,三氯乙酸受到硫酸盐的前延展性峰的干扰,分离效果不好;当浓度为15 mmol/L时,出峰速度较快,四种消毒副产物分离效果不好。由于三氯乙酸极性较大,需要采用梯度淋洗方法将进行洗脱。当选择(20-32)min匀速升至25 mmol/L,保持2 min,可以将保留时间较长的三氯乙酸尽快洗脱出来,且分离效果较好,减少检测所用时间,增加方法的实用性。梯度洗脱程序如表[align=center]表 四种消毒副产物的梯度洗脱程序[/align][table][tr][td]时间(min)[/td][td]梯度浓度C[sub]NaOH[/sub](mmol/L)[/td][/tr][tr][td]0-20[/td][td]8[/td][/tr][tr][td]20-32[/td][td]8-25[/td][/tr][tr][td]32-34[/td][td]25[/td][/tr][tr][td]34[/td][td]8[/td][/tr][/table]实际样品的测定。先对预先活化Ag柱、Ba柱和H柱,分别用注射器以2 mL/min 的流速将10mL超纯水过柱,静置10 min使其充分平衡。然后直接取适量水样,以2 mL / min的速度依次通过串联的Ag 柱、Ba 柱、H柱和0. 22 μm针式滤器,弃去前面 6 mL后开始收集滤液,滤液直接进样测试。可以明显去除氯离子和硫酸盐的含量,减少干扰峰的影响。实验中注意事项和建议先使用标准溶液分离这四种消毒副产物,再对三氯乙酸加标水样进行测定分离,确保三氯乙酸和硫酸盐可以有很好的分离度。二氧化碳装置使用。如果装有二氧化碳装置会大大降低硫酸根前延展性峰的干扰。使分离效果更好。

  • 二氯乙酸甲酯的质荷比

    我今天按照国标GB/T5750.10-2006中的9测定二氯乙酸,进行的是加标回收。因为是用甲基叔丁基醚做的介质,质谱分析时有很多峰,我无法确定哪一个是二氯乙酸甲酯,自带的质谱库内也没有。请问哪位能帮我找一下二氯乙酸甲酯的质谱分析参数,谢谢。

  • 过氧乙酸消毒剂替代品

    [align=center][/align][align=center][b]GMP无菌制药厂化妆品车间食品厂进口过氧乙酸替代品——德国进口奥克泰士消毒剂[/b][/align]过氧乙酸作为一种高效消毒剂已应用于制药等行业,但过氧乙酸具有强烈刺激性与味道,极不稳定,容易发生分解、爆炸,极不安全。进口过氧乙酸受到海关的严格限制,越来越多的城市禁止销售和使用过氧乙酸。作为企业经营和管理者,您是否受到无法采购和使用过氧乙酸的困扰呢?当法规禁止使用过氧乙酸时,为满足工艺正常运行,您将用什么产品来取代过氧乙酸呢?奥克泰士(OXYTECH)来自德国,是一种高效型消毒杀菌剂(过氧化氢复合型消毒剂),欧盟、美国等国家多年前已用奥克泰士完美替代过氧乙酸。奥克泰士经过德国与欧盟的权威机构严格检测与认证,是一款高效、洁净、安全的灭菌消毒剂。奥克泰士可以用于干雾灭菌系统,效果更佳,可对环境空间、设备表面、物质材料等进行消毒,满足制药厂等场所的高标准要求。奥克泰士为德国原装进口,德国严谨品质,符合欧盟标准,为您解决生产中的微生物问题,确保消毒工作的高效率及安全,使您的企业和产品富有竞争力。不少人还记得2006年那场震惊全国的“欣弗事件”。由于某公司违规生产,未按批准的工艺参数对欣弗注射液进行灭菌,造成11名患者死亡,影响至今余震不断。“欣弗事件”之后4年,“刺五加事件”再一次刺痛了人们的神经。云南6名患者在使用某制药厂生产的刺五加注射液之后出现严重不良反应,其中3例死亡,出现问题的原因是涉事药品受雨水浸泡后被细菌污染。由于产品和生产工艺高度复杂和敏感,制药行业对卫生消毒工作具有苛刻的要求,您所管理的企业和部门是否面临类似的风险呢?您所选择的灭菌消毒产品与工艺是否可靠与稳定呢?多年来,制药行业一直致力于生产出安全可控的“无菌产品”,然而因为种种原因,这个目标的实现至今仍挑战重重。药品检验挑战重重,在所有涉及微生物安全控制的领域里,药品行业有着一定的特殊性。在药品的生产过程中,有很多道工艺可对微生物产生控制作用。此外,药品中的环境往往也并不适合微生物生长。因此,残存在药品中的微生物通常是一些处于休眠状态的芽孢。这样的药品进入人体内环境后,随着药物分解,原本静息的微生物就可能复苏、繁殖,并造成人体感染。这种情况的危险之处在于,那些潜藏在药品中、既不活动也不繁殖的微生物很难被检测出来。尤其当药品本身含有抗生素成分时,除非把抗生素完全降解,否则即便存在微生物污染,也无法成功检出。此外,芽孢是微生物为渡过不良环境而产生的一种抗逆性极强的构造,这也大大增加了灭菌难度,影响了灭菌效果。药品污染来源多种多样,由于受到各种要素(制药厂房环境的空气、制药用水、操作人员、物料、设备等)的影响,都可能导致药品的微生物污染。因此,GMP对各种要素都提出了防止污染的基本要求。中国药典微生物限度检查法规定的检查项目包括细菌数、霉菌数、酵母菌数和控制菌检查。1、空气中的微生物 空气本身并不产生污染,因为空气不含必要的水分和营养,不是适合微生物生长繁殖的天然环境,但是一般的大气环境仍含有不少的细菌、霉菌和酵母菌。 空气中的微生物来自灰尘微粒(自然因素如风,人为因素如车),来自人的皮肤与衣服,以及谈话、咳嗽、打喷嚏等造成的飞沫。2、制药用水中的微生物 在生产过程中,水是应用最广泛的原料之一。从理论上讲,微生物在纯水中是不能生长的。但是,所有的各类水不管怎样仔细蒸溜或过滤,总会含有一定量的可溶性有机物和盐类。正是这些可溶性的物质提供了微生物生长的环境。 工艺用水在制药企业防止污染及作为制药用水方面至关重要。因为它不仅直接用于产品的生产,而且也用于清洗设备和用于冷却。药品微生物污染的关键环节在于工艺用水,因为水是微生物生长代谢的一个必要成分。3、厂房建筑与设备表面的微生物 厂房建筑物的内表面,以及设备表面、容器内外表面等,都可以是微生物寄生存的地方。由于空气中的湿度,所有表面都包上一层含水的薄膜。这层薄膜由于静电吸引而饱含尘埃微粒,有很多时候,表面还覆盖一层油状物质,此层油膜易受到尘粒污染。表面因尘埃微粒和微生物由空气传播的回降而受到污染。4、人体的微生物 微生物广泛分布于自然界,人体与自然环境接触,当然也不能例外。凡是人体体表皮肤与外界相通的腔道如口腔、鼻腔、肠道、眼结膜、泌尿生殖道等均存在不同种类的微生物,其中有些微生物可以长期寄居在人的体表、皮肤和黏膜上。过氧乙酸或氯制剂消毒在制药领域应用了多年,并对中国制药领域有着突出的贡献,但随着现在国家监管及药品质量的不断提升,过氧乙酸或氯制剂缺点也慢慢体现出来,如过氧乙酸,不稳定,有刺激性,有剧毒、有腐蚀性、对皮肤有灼伤、稀释后会快速分解,对人体危害极大、而氯制剂性能不稳定,易受光、热和潮湿的影响,易丧失其有效成分。会产生二次污染,即在杀菌消毒的同时,又产生了卤代物如三氯甲烷、二恶英等致癌物质。氯制剂容易使细菌产生抗药性。氯制剂还破坏臭氧层,对环境有害。在目前的制药大环境下,一种新型消毒杀菌的出现,让中国制药企业对微生物污染问题又重新点燃了希望---奥克泰士。奥克泰士,德国原装进口,主要成分为过氧化氢 银离子复合型灭菌杀孢子剂,产品无色、无味、无毒、无残留、无腐蚀性,安全可靠。在制药领域如环境,空间,空气,设备,人员等常出现的霉菌,大肠杆菌,沙门氏菌在内的200多种有害微生物,能够杀灭芽孢和部分病毒。对黑色枯草芽孢杆菌和嗜热脂肪芽孢杆菌有显著杀灭效果。具备高效的杀菌能力。并且不受温度,光照,PH值影响,这点几乎克服了其他所有消毒产品的缺点,我们知道目前市面上的消毒产品,无一例外的会受到PH值,温度的影响,从而失效或者需要增加用量。同时不会产生耐药性:不同于二氧化氯和抗生素类产品,奥克泰士独特的杀菌原理,不会产生抗药性,无任何毒性残留,分解后为氧气和水,不会对产品产生任何有害残留。可以在0-95摄氏度情况下使用。这是由于银离子作为稳定剂的原因。我们已经知道,过氧化氢是不稳定的,这就意味着它可以缓慢的在水和氧气中被分解。为了解决这个问题,少量的银作为稳定剂被加入奥克泰士消毒剂。奥克泰士的出现使得制药厂杀灭各种微生物不再是神话,其主要成分为过氧化氢 银离子复合型溶剂。德国原装进口,食品级无色无味无毒无残留型,是目前国际上最为先进的一款灭菌杀孢子剂,由于其独特的作用原理,能够杀灭包括芽孢、细菌孢子、真菌孢子、放射菌、分支杆菌、酵母菌、霉菌、病毒在内的所有类型的微生物,完全满足制药行业苛刻的灭菌消毒需求。奥克泰士经过:德国GfPS微生物学实验室检测验证德国莱茵TUV认证IFS国际食品标准认证,欧盟EMAS生态认证,ISO9001、ISO14001质量管理体系认证经众多国际知名权威机构、实验室/大学超过300项检测验证奥克泰士是一款高效广谱的食品级杀菌消毒剂。具有杀菌彻底,不产生微生物耐药性,无任何毒性残留,不造成重复污染等特点。采用的氧化剂为过氧化氢,它与稳定剂结合形成复合溶液。作为催化剂添加的痕量银离子可以保持长久的效用。银离子的杀菌作用是基于单价银离子通过共价键和配位键来与细菌蛋白质牢固结合,从而使细菌钝化或沉淀。能在制药车间无菌药物空间消毒中迅速杀灭各种微生物(包括芽孢)或者抑制微生物繁殖的高效广谱的食品级进口高效杀菌剂。现已十分广泛的应用于医药无菌车间空间消毒中。奥克泰士无菌空间杀菌消毒剂基于过氧化氢和银离子,是全球最高效的杀菌消毒剂,可以在3-5分钟内对芽孢杆菌的杀灭率达到6-8个log,可以作为固定的制药厂消毒产品。总结济南辰环保科技有限公司创办伊始就制定了“质量第一、信誉第一、服务至上”的经营宗旨,拥有一批经验丰富、高素质的专业技术人才,具有很强业务能力,并按照国际化标准进行管理,严格控制产品质量。持续满足顾客不断增长的需求是我们永恒的目标,我们将凭借高质量的产品和优质的服务探索企业生存发展之路,力争发展成为行业领先的消毒剂供应商,实现持续发展。

  • 【原创大赛】碳数规律预测乙酸甲酯的出峰情况

    【原创大赛】碳数规律预测乙酸甲酯的出峰情况

    前几天同事扩项工作场所空气中饱和脂肪酸酯类物质包括乙酸甲酯,乙酸乙酯,乙酸丙酯,乙酸丁酯,标准是GBZ/T160.63-2007。柱子是SH-Rtx5(30m*0.32mm*0.25um),同事欲恒温同时分离这四种酯类,我提示乙酸乙酯,乙酸丙酯,乙酸丁酯混一起恒温做没事,如果乙酸甲酯也混一起做那么会与溶剂二硫化碳峰难分离,于是他计划先做乙酸乙酯,乙酸丙酯,乙酸丁酯再另外单独做乙酸甲酯。 乙酸乙酯,乙酸丙酯,乙酸丁酯色谱条件:岛津气相色谱GC2010PLUS 柱温60℃ 检测器进样器均为200℃ 分流比50 恒线速度22cm/shttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191702_673938_2103464_3.jpg三种乙酸酯峰型还不错。接下来他说想试试乙酸甲酯在这个条件下出峰会怎么样?因为我之前用OV101做过二硫化碳中乙酸甲酯,它是紧挨着在二硫化碳前出峰,同时也用DB-FFAP做过它是在二硫化碳之后。SH-Rtx5极性比OV101强些 比DB-FFAP弱很多,那么在二硫化碳之前还是二硫化碳之后出峰呢? 看到甲乙丙丁突然有了一想法:不是有碳数规律吗?利用碳数规律推测乙酸甲酯的保留时间:保留时间:乙酸乙酯 2.854min 乙酸丙酯 3.562min 乙酸丁酯5.162min 二硫化碳2.612min碳数规律:lnt‘=An+C t’为调整保留时间 n为同系物中碳个数 A, C均为常数首先精确计算死时间:间隔均匀同系物 精确死时间计算公式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090616020890_01_2103464_3.pngtm=(2.854*5.162-3.562*3.562)/2.854+5.162-3.562-3.562=2.292min调整保留时间代入碳数规律公式:乙酸乙酯ln0.562=4A+C 乙酸丙酯 ln1.27=5A+C 求得乙酸甲酯调整保留时间lnt’=3A+C t’=0.249min乙酸甲酯的预测保留时间0.249+2.292=2.541min.这个保留时间在二硫化碳(2.612min)之前,两者仅仅相差0.07min。于是预测同条件下乙酸甲酯在二硫化碳之前出峰并且分离度不好!同条件实验做二硫化碳中乙酸甲酯3000ug/ml来验证:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090616132954_01_2103464_3.jpg实验结果乙酸甲酯保留时间是2.571min与预测的2.541min比较符合,外推是有误差的,而且本例碳数不多,碳数多些会更准确。降低柱温至40℃,线速度15cm/s 乙酸甲酯与二硫化碳分离达到定量要求!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609061616_608604_2103464_3.jpg 结论:碳数规律还是比较准的,可以预测出峰情况。

  • 【分享】氘代三氟乙酸样品

    做1H NMR实验,有时会用到氘代三氟乙酸(TFA)制备样品,由于TFA中的氘是活泼氢,交换频繁,导致锁场电平线很宽。通过调节lock power,至锁住场。关掉Fine再调节Z1,Z2, Z3匀好场后再采样。有不完整的地方请专家多指教!谢谢!

  • 巧用乙酸除铜绿

    [align=center][font='方正小标宋简体'][size=29px]巧用乙酸除铜绿[/size][/font][/align][font='仿宋_gb2312'][size=21px]我们实验室的赛默飞的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]购于2016年,已经使用7年,我来到实验室的时候发现上面已经长了不少绿色的物质,老师们说这个不影响实验结果,但是我想让事情是它本来该有的那个样子,所以我想试着把它清洗干净。[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]第一步,我分析这个绿色的物质可能是铜绿,因为我觉得这个大块金属是铜制的,查询了仪器说明书,确定是铜制的金属件后,我大胆认为是碱式碳酸铜,化学式为Cu[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][sub][size=21px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px](OH)[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][sub][size=21px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]CO[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][sub][size=21px]3[/size][/sub][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]。[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]第二步,确定了是铜绿后,在网上查询了如何去除铜绿,有的说用乙酸和食盐;有的说用柠檬;有的说用白醋和面粉;有的说用铜清洁剂。考虑实验室已有的试剂,我打算使用纯乙酸进行清洗。首先,乙酸的酸性比碳酸强,可以与铜绿反应;其次,乙酸酸性弱,不与铜单质反应,不会腐蚀器件。[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]第三步,准备好乙酸、去离子水、棉签、擦镜纸。用棉签充分浸泡乙酸先简单的把有铜绿的部分全部涂抹一遍(乙酸的刺激性较强,需要戴好口罩),等一分钟,就可以开始用力擦,最不容易清洗的位置是那两道沟,用剪刀把擦镜纸剪成小块,对折两次,把回形针掰直,顶着蘸有乙酸的擦镜纸来回擦拭,铜绿完全去除后,就用去离子水润湿整张擦镜纸,反复擦拭乙酸涂抹过的区域,重复五次保证乙酸完全清除,整个过程用时90分钟左右,下面是对比图。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309010940432703_8417_5814833_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309010940433780_4938_5814833_3.jpeg[/img][font='仿宋_gb2312'][size=21px]这件事让我更加理解什么是知易行难,从我看到铜绿到开始行动去除铜绿,大约有两个月的时间,从我动手去除铜绿到清洗完毕,只用了不到两个小时的时间,知道与做到有一条巨大的鸿沟,回首工作中的点点滴滴,一道道的沟也记不清是何时走过,只是未来的路上仍不平坦,让我们身披坚强的盔甲,跨上勇气的战马,手执行动的利剑,前进四,出发![/size][/font]

  • 三氟乙酸的性质

    三氟醋酸 Trifluoroacetic Acid 〔CF3COOH=114.02〕本品为无色发烟液体 有吸湿性 有强腐蚀性。在水乙醇丙酮或乙醚中易溶.三氟乙酸别名三氟醋酸,是一种重要的脂肪含氟中间体,由于含有三氟甲基的特殊结构,因此使其性质不同于其他醇类,可以参与多种有机合成反应,尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域,国内外需求量越来越大,已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。三氟乙酸(醇、醛)主要用于新型农药、医药和染料等的生产,在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂,目前可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂;作为极强的质子酸,它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂;作为溶剂,三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂,特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用,在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用;三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂,可大幅提高烧碱工业电流效率,延长膜的使用寿命;三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。

  • 乙酰乙酸乙酯

    各位老师,乙酰乙酸乙酯说有烯醇类和酮类平衡的混合物。那是不是就是说,我进一针乙酰乙酸乙酯的分析纯,应该出两个峰,一个乙酰乙酸乙酯(烯醇类),一个是乙酯乙酯乙酯(酮类)。

  • 【讨论】乙酸香兰素酯

    一个香草香精,里面有乙酸和香兰素,在后面发现了乙酸香兰素酯,请问这个是添加了,还是缩合而成的?谢谢

  • 简述苯乙酸的作用与用途

    苯乙酸是医药、农药、香料等有机合成的中间体。在医药工业中用于青霉素、地巴唑等药物的生产。苯乙酸经氯化、酯化得到α-氯代苯乙酸乙酯,用于稻丰散和乙基稻丰散的生产,这两种农药是广谱性有机磷杀虫剂。苯乙酸本身也是农药植物生长激素。苯乙酸广泛存在于葡萄、草莓、可可、绿茶、蜂蜜等中。苯乙酸在低浓度时具有甜蜂蜜味,在1ppm以下仍具有甜味,是一种重要的香料成分。苯乙酸还具有很强的杀菌作用。

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