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氯代草酰乙酸二乙酯

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氯代草酰乙酸二乙酯相关的方案

  • 【仪电分析】分析工业乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯-气相色谱法
    乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料,在医药上用于合成氨基吡啉、维生素B等,亦用于偶氮黄色染料的制备,还用于调合苹果香精及其他果香香精。乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯均由双乙烯酮、乙醇制得。本实验考察了乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯不同色谱条件下出峰情况,选择合适的色谱分析条件。
  • GC-ECD法分析饮用水中一氯二乙酸甲酯
    目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法,该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好,但由于其能产生多种消毒副产物,会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类,即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年,很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查,检测的指标除三卤甲烷外,还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》,采用液液萃取,对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后,采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单,线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果,并应用于实际水样中一氯二乙酸甲酯等物质的测试。
  • 离子色谱法(IonPac AS27)测定饮用水中一氯乙酸、 一溴乙酸、一碘乙酸、二氯乙酸、二溴乙酸和三氯乙酸 6种卤乙酸含量
    卤代乙酸(haloacetic acids,HAAs)是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。在已知的加氯消毒产生的副产物中,卤代乙酸含量约占总量的13%左右,其中以二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)含量最高, 致癌风险最大,其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[1]。因此,美国环境保护署(USEPA)规定饮用水中二氯乙酸,三氯乙酸的含量不得超过30 μg/L,而世界卫生组织(WHO)则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过 50 μg/L和100 μg/L。碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物,是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强,故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍,是氯乙酸的48倍。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20μg/L。本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱在35°C柱温下,可同时分析饮用水中6种卤乙酸物(即MCAA、MBAA、MIAA、DCAA、DBAA和TCAA),目标物及与常规离子之间分离度良好,无相互干扰。与传统气相方法相比,本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作,直接进样即可,方便、快捷、高效;同时本方法采用OH体系,系统背景及噪声更低,低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。
  • 水中15种氯代除草剂的测定
    适用于水中2,2-二氯丙酸、3,5-二氯苯甲酸、2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸、3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸、2,4,5-涕丙酸、3-氨基-2,5-二氯苯甲酸、2,4-二氯苯氧丁酸、4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸、三氟羧草醚、四氯对苯二甲酸这15种氯代除草剂的测定(该实验选用基质为地表水)参考标准:《HJ 1070-2019 水质 15种氯代除草剂的测定 气相色谱法》
  • 离子色谱法同时测定饮用水中一碘乙酸和二碘乙酸的含量
    碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物,是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强,故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍,是氯乙酸的48倍[1]。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20 μg/L。目前针对一碘乙酸及二碘乙酸的分析方法较少报道,本文采用高容量的IonPac AS19阴离子交换色谱柱在22℃柱温下,可同时分析饮用水中一碘乙酸及二碘乙酸(MIAA和DIAA),目标物及与常规离子之间分离度良好,无相互干扰。本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作,直接进样即可,方便、快捷、高效;同时本方法采用OH体系,系统背景及噪声更低,低含量的卤乙酸检测结果更加准确、可靠。
  • GC-ECD法分析饮用水中二氯乙酸甲酯
    目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法,该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好,但由于其能产生多种消毒副产物,会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类,即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年,很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查,检测的指标除三卤甲烷外,还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》,采用液液萃取,对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后,采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单,线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果,并应用于实际水样中二氯乙酸甲酯等物质的测试。
  • GC-ECD法分析饮用水中二溴乙酸甲酯
    目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法,该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好,但由于其能产生多种消毒副产物,会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类,即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年,很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查,检测的指标除三卤甲烷外,还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》,采用液液萃取,对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后,采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单,线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果,并应用于实际水样中二溴乙酸甲酯等物质的测试。
  • 离子色谱法(IonPac AS27)同时测定饮用水中亚氯酸 盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸的含量
    氯气,漂白粉和臭氧在消毒过程会产生少量对人体健康不利的副产物,如亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐等[1]。其中溴酸盐已被世界卫生组织和美国EPA列为潜在的致癌物[2]。美国环境保护署(USEPA)和世界卫生组织(WHO)在最新法规中规定饮用水中溴酸盐的含量不得超过10 μg/L。我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》建议生活饮用水中溴酸盐的最高含量不允许超过10 μg/L,该标准中亦规定了亚氯酸及氯酸盐均不得超过0.7 mg /L。卤代乙酸(haloacetic acids,HAAs)是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。其中以二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)含量最高,致癌风险大,其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[3]。因此,美国环境保护署(USEPA)规定饮用水中二氯乙酸,三氯乙酸的含量均不得超过30 μg/L,而世界卫生组织(WHO)则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[4]中建议生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过50 μg/L和100μg/L。本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱(柱温:30°C),同时分析饮用水中5种消毒副产物(即亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、DCAA和TCAA),目标物与常规离子之间分离度良好,无相互干扰。与传统气相及液相方法相比,本方法分析卤代乙酸无需衍生化,直接进样即可,方便、快捷、高效;同时本方法采用OH体系,与碳酸体系相比,系统背景及噪声更低,低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。
  • 自来水中的5种卤代乙酸的提取与检测
    由图1可以看出,SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱可以有效去除水中的Cl-和SO42-等干扰离子,去除率均达到95%以上;从图2看出,自来水如果没有过柱,水中二氯乙酸(DCAA)的测定有较大干扰,造成回收数据的偏差比较大,而自来水过SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱后,水中二氯乙酸(DCAA)的测定干扰得到消除,数据更加稳定可靠;从回收率数据可以看出,过SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱后,一溴乙酸(MBAA)、二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)回收率得到很好地提高,并且5种卤代乙酸的加标回收率均在85%以上,符合检测要求。
  • Kemio传感器技术用于无菌冷灌线过氧乙酸的快速检测
    Kemio是英国百灵达公司最新推出的一款消毒剂检测平台,可用于包括过氧乙酸、余氯等氧化性消毒剂的快速检测。该技术在国内某非碳酸饮料厂无菌冷灌线(CAF线)盖槽、外喷、内喷三个不同应用点的S21型过氧乙酸溶液浓度进行了多次现场测试,实验结果表明,对于盖槽和外喷,Kemio的测定结果与实验室滴定法偏差5%,多组平行样相对偏差5%;内喷点Kemio数据一度较滴定法偏高10%左右,经研究发现滴定法检测高浓度样品时会受到水样温度的影响。对滴定方法进行修正后,内喷点使用Kemio检测同样可以满足质控要求。Kemio在CAF线生产条件下,可以完全替代实验室滴定法,是一种更精确、快捷、可靠的方法。
  • GC-ECD法分析饮用水中一溴二氯乙酸甲酯
    目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法,该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好,但由于其能产生多种消毒副产物,会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类,即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年,很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查,检测的指标除三卤甲烷外,还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》,采用液液萃取,对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后,采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单,线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果,并应用于实际水样中一溴二氯乙酸甲酯等物质的测试。
  • 气相色谱对黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的测定
    气相色谱对黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的测定 摘要:乙酸龙脑酯是无色至淡黄色液体或者白色结晶固体,微溶于水,溶于乙醇,有清凉的松木香气,并有樟脑似的气息。乙酸龙脑酯天然存在于冷杉油以及一些松科植物精油中,通常以左旋体存在。
  • 华谱科仪-离子色谱法测定饮用水中的5种卤代乙酸
    本项目利用离子色谱法对饮用水中 5 种卤代乙酸(一氯乙酸(MCAA)、二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)、一溴乙酸(MBAA)、二溴乙酸(DBAA))的检测进行了方法开发,满足相关部门对饮用水中卤代乙酸的检测需求。
  • 氯乙酸结晶点测试
    氯乙酸 别 名一氯乙酸、氯代乙酸化学式C2H3ClO2 分子量94.497 沸 点189 ℃(at 760 mmHg) 、水溶性可溶外 观白色结晶性粉末用途测定锌、钙、硅和钛。合成咖啡碱、肾上腺素、氨基乙酸、萘乙酸。制造各种染料。除锈剂。用于制农药和作有机合成中间体。氯乙酸也是一种重要的羧甲基化剂,用于制备羧甲基纤维素钠、乙二胺四乙酸等,还用作有色金属浮选剂及色层分析试剂等。检测结晶点符合GB/T7533-1993 有机化工产品结晶点的试验方法
  • 菊花中绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸的 HPLC 检测方案
    本文建立了菊花中绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸的 HPLC 测定方法。参照《中国药典》色谱柱条件并对其优化,采用色谱柱 Shim-pack VP-ODS (4.6× 250 mm,5 μ m )分析绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸,结果表明,绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸的理论塔板数分别为 28561、32243、25943,绿原酸、木犀草苷、 3, 5-O-二咖啡酰奎宁酸与相邻杂质峰能达到基线分离,且稳定性良好,满足《中国药典》要求。此方法可为当归中阿魏酸的检测提供参考。
  • GC-FID测定醋酸纤维滤棒中的三乙酸甘油酯
    本文采用Thermo Scientific 模块化气相色谱Trace1310 配置FID 检测器,以含茴香脑做内标的乙醇溶剂对醋酸纤维滤棒中的三乙酸甘油酯进行震荡提取,并进行检测。该方法的操作步骤简单,对三乙酸甘油酯的检出限为0.2mg/rod,定量限为0.7mg/rod ,体现了其较高的检测灵敏度;同时以3 种不同浓度水平对醋酸纤维滤棒进行加标回收试验,其回收率均在90.5%--94.4% 之间,能够很好地符合对醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的日常检测要求。
  • 气相色谱法测定工业用丙二醇甲醚乙酸酯含量
    本文利用岛津气相色谱仪GC-2010 Pro,建立了工业用丙二醇甲醚乙酸酯含量的测定方法。对丙二醇甲醚乙酸酯及其杂质,连续6次进样,丙二醇甲醚乙酸酯及其杂质的峰面积RSD值均小于1%,重复性好,完全满足日常检测的要求。
  • GC-ECD法分析饮用水中一溴一氯乙酸甲酯
    目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法,该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好,但由于其能产生多种消毒副产物,会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类,即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年,很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查,检测的指标除三卤甲烷外,还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》,采用液液萃取,对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后,采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单,线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果,并应用于实际水样中一溴一氯乙酸甲酯等物质的测试。
  • 离子色谱法同时分离测定饮用水中一碘乙酸和二碘乙酸
    应用动态量程电导检测器,离子色谱法同时分离测定饮用水中一碘乙酸和二碘乙酸,实现了ng/L级的检出限。
  • 液相柱 Inertsil ODS-3 检测菊花中的绿原酸、木犀草苷和3,5-二咖啡酰基奎宁酸
    色谱柱:Inertsil ODS-3(4.6 x 250mm, 5um)柱温:35℃检测波长:348 nm流速:1.0 mL/min进样量:10ul (测绿原酸、3,5-二咖啡酰基奎宁酸),5ul (测木犀草苷)流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液 梯度洗脱
  • GC-ECD法分析饮用水中一氯乙酸甲酯
    目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法,该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好,但由于其能产生多种消毒副产物,会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类,即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年,很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查,检测的指标除三卤甲烷外,还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》,采用液液萃取,对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后,采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单,线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果,并应用于实际水样中一氯乙酸甲酯等物质的测试。
  • GC-MS 法测定烟草以及银杏叶中的二硫代氨基甲酸酯
    本文采用 Thermo Scientific ISQ 单四极杆 GC-MS 系统,以氯 化亚锡的盐酸溶液对烟草以及银杏叶样品中残留的二硫 代氨甲基酸酯进行还原,生成的二硫化碳由异辛烷溶剂 吸收,然后进行液体进样,气相色谱质谱分析。
  • GC-ECD法分析饮用水中三氯乙酸甲酯
    目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法,该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好,但由于其能产生多种消毒副产物,会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类,即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年,很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查,检测的指标除三卤甲烷外,还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》,采用液液萃取,对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后,采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单,线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果,并应用于实际水样中三氯乙酸甲酯等物质的测试。
  • GC-ECD法分析饮用水中一溴乙酸甲酯
    目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法,该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好,但由于其能产生多种消毒副产物,会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类,即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年,很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查,检测的指标除三卤甲烷外,还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》,采用液液萃取,对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后,采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单,线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果,并应用于实际水样中一溴乙酸甲酯等物质的测试。
  • LC-MS/MS法测定生活饮用水中消毒副产物二氯乙酸和三氯乙酸含量
    本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪快速测定自来水中消毒副产物二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)的分析方法。本方法采用Shim-pack Scepter C18-120 色谱柱和0.0005%甲酸-乙腈流动相体系在5 min内实现两种卤乙酸的同时测定。在0.2-200 ng/mL的浓度范围内,2种卤乙酸的线性相关系数均大于0.999。2 ng/mL浓度下,连续进样6针,峰面积的RSD均小于4%,仪器精密度良好。自来水平行进行6次加标回收率试验,DCAA和TCAA的回收率在95 %~105%之间。DCAA和TCAA的方法检出限分别为0.03和0.02 ng/mL。本方法完全满足生活饮用水卫生标准要求,可以作为消毒副产物卤乙酸类物质的监测方法。
  • 赛默飞GC-FID 法测定醋酸纤维滤棒中的三乙酸甘油酯
    本文采用Thermo Scientific 模块化气相色谱Trace1310 配置检测器,以含茴香脑做内标的乙醇溶剂对醋酸纤维滤棒中的三乙酸甘油酯进行震荡提取,并进行检测。该方法的操作步骤简单,对三乙酸甘油酯的检出限为0.2mg/rod,定量限为0.7mg/rod ,体现了其较高的检测灵敏度;同时以3 种不同浓度水平对醋酸纤维滤棒进行加标回收试验,其回收率均在90.5%-94.4% 之间,能够很好地符合对醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的日常检测要求。
  • 高压离子色谱Inuvion快速测定生活饮用水中的亚氯酸 盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸
    生活饮用水消毒过程中,消毒剂(如氯、氯胺、二氧化氯和臭氧)与无机物或有机物发生反应时,会产生消毒副产物(Disinfection by-products,DBPs)。一些消毒副产物已经被证实具有致癌性、生殖和发育毒性等,对人群健康构成潜在威胁[1]。在《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中,有5种消毒副产物作为生活饮用水水质常规指标,并给定了限值。其中,溴酸盐的最高含量不允许超过10  g/L,亚氯酸及氯酸盐含量均不得超过0.7 mg /L,二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过50  g/L和100  g/L。饮用水中除含有消毒副产物外,还含有多种常规离子,如氯离子、硝酸根离子、碳酸根离子、硫酸根离子等,含量可达数百ppm,对消毒副产物的分离和检测有一定干扰。《GBT5750.10-2023 生活饮用水标准检验方法第10部:消毒副产物指标》中,给出了推荐的色谱条件,使用KOH作为淋洗液,梯度洗脱,分析方法时长约为40 min。近10年来,多款高压离子色谱产品及多种小粒径阴离子色谱柱相继推出,使离子色谱进入了新时代,也使高效、快速的分离方法有了实现的可能。本篇AN使用赛默飞2023年发布的高压离子色谱新品Inuvion,开发出了一种快速分离的方法,借助于4 m的IonPac AS19小粒径柱,21分钟内完成生活饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸及三氯乙酸,与国标推荐方法相比,效率提升100%。Inuvion的卓越性能,使该方法在分离度、准确度、稳定性均符合要求的前提下,检出限远低于国标限度要求,可满足用户对于生活饮用水中的消毒副产物快速、高通量的检测需求。
  • GC-ECD法分析饮用水中三溴乙酸甲酯
    目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法,该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好,但由于其能产生多种消毒副产物,会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类,即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年,很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查,检测的指标除三卤甲烷外,还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》,采用液液萃取,对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后,采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单,线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果,并应用于实际水样中三溴乙酸甲酯等物质的测试。
  • 赛默飞GCMS法测定烟草以及银杏叶中的二硫代氨基甲酸酯
    本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统,以氯化亚锡的盐酸溶液对烟草以及银杏叶样品中残留的二硫代氨甲基酸酯进行还原,生成的二硫化碳由异辛烷溶剂吸收,然后进行液体进样,气相色谱质谱分析。该方法的操作步骤简单、稳定,对转换成的二硫化碳的检出限为0.02mg/Kg,定量限为0.25mg/kg 体现了其较高的检测灵敏度;同时对烟草和银杏叶样品进行了二硫化碳以及福美双的加标回收试验,在3 种不同浓度水平下的加标回收率均在68.2%--117.3% 之间,能够很好地符合对二硫代氨基甲酸酯残留的日常分析检测要求。
  • 氯乙酸气相色谱分析
    氯乙酸气相色谱分析氯乙酸成分分析,对氯乙酸生产控制十分重要,因为使用氯乙酸为原料者希望二氯乙酸的含量要小,这样对生产企业来讲快速分析显得比较迫切,而一氯乙酸,二氯乙酸以往大多采用化学滴定分析,特别是二氯乙酸含量测定,手续更为繁琐、误差也较大。气相色谱分析的普及也曾试用氯乙酸同乙醇酯化反应后进行色谱分析,这样分析时间长,酯反应又存在一个转化率的问题。再者酯化反应引入乙醇,三氯甲烷等新的组分,而使分离分析复杂化,采用下列色谱条件即能迅速对氯乙酸,进行色谱分析。

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