二羧基二苯二硫醚工

[color=#013add][size=4]请问谁有一些有关用高效液相色谱分析精对苯二甲酸中的苯甲酸、对羧基苯甲醛的分析方法。我非常需要，先谢谢能够提供的人[/size]。[/color]

求，分析有机溶液（PTA对苯二甲酸）中对甲基苯甲酸（PT酸）和对羧基苯甲醛（4-CBA）含量的方法，液相也行，最好为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法，当然有滴定的方法，更加，但需测试微量，就是只有150PPM以内的，谢谢了

GB/T 26125-2011 电子电气产品 六种限用物质（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）的测定 新标准，不知道哪个有，有个能力验证用这个方法，还下载不到

测定精对苯二甲酸（PTA）中的主要杂质对羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TOL）高效毛细管电泳仪法和高效液相色谱法,在测定精对苯二甲酸（PTA）中的主要杂质对羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TOL）时,哪种方法更好?听客户提到国标有用极普仪测试的，请问有没有对这个比较了解的。谢谢

我想用ODS柱分析对苯二甲酸中对羧基苯甲醛的含量(大概20PPM),流动相采用磷酸二氢铵/乙腈做缓冲液.分离效果不理想,是否一定要用WAX类型色谱柱,分析效果才会更好.

如果方法中没有规定用什么类型的分析柱,只是要分离对苯二甲酸中的对羧基苯甲醛(含量20PPM左右),流动相采用磷酸二氢铵/乙腈缓冲液,我用ODS柱,分离效果不好,是否一定要用WAX柱来分析,效果才会好一些?正相柱和反相柱分离目标化合物类型有何区别?请专家给予解答

如题，请问校准试验邻苯二甲酸氢钾标准溶液里要加硫酸汞吗？

替人问下：大家知道哪里有以下优级纯，分析纯的试剂卖：五溴二苯醚和八溴二苯醚

卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

十溴二苯醚交流

刚才百度了一下，十溴二苯醚的沸点是400多度，但我们平常用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]测试是测试十溴二苯醚，进样口温暖也就280度，程序升温最高也就是340度，就可以把它测试出来。突然有一个疑问，那十溴二苯醚从进样再进入柱子里面整个过程中岂不是液体的吗？

十溴二苯醚虽然在RoHS指令中豁免了，但是由于其对环境的污染很严重，已经引起了部分国家的重视，据悉，美国、加拿大、瑞典、挪威等国已经对将其列入各自环保法规展开了讨论，预计，美国和加拿大可能会在今年年底前出台相关法规以限制十溴二苯醚的使用！！！近来，在我司收到供应商的检测报告中发现，部分检测机构出的检测报告中，以十溴二苯醚被豁免为由，并未对其进行检测，而一旦部分国家的将其列入管制范围的话..............在此，我想提醒各位，在送外检测时要注意：是按RoHS指令的要求检测还是检测RoHS指令中限制的六种物质的含量（这个中间有玄机，到时候出的报告十溴二苯醚一项很可能会不一样），同时，审核这些报告的人员也要留意自己的那些有使用十溴二苯醚的供应商！！！

用的科密欧的无苯二硫化碳，为什么仪器老是检测出苯系物。

求购苯，甲苯、二甲苯的二硫化碳混标，要快，就这几天，谢谢各位.

做空气样中，一般用二硫化碳解析，那么以甲醇中对二甲苯与二硫化碳中对二甲苯为标准有区别吗？区别在哪里？

求购五溴二苯醚和八溴二苯醚分析纯的或者说工业级的，大概是500毫升装的。

在2005年10月15日公布的决议中，欧盟将十溴二苯醚列入《电子电气设备中限制使用某些有害物质的指令》(RoHS指令)的豁免清单。欧盟委员会是在对所有可用信息进行仔细评估之后做出此决议的，同时此举也是 RoHS 豁免清单规定调整程序的最后一步。　　欧洲溴化阻燃剂行业委员会对这一欧盟决议表示非常欢迎，该决议立即生效并将对十溴二苯醚的继续使用产生深远的影响。　　十溴二苯醚作为溴化阻燃剂，用于阻止电子电气设备的塑料组件燃烧和减缓火灾蔓延速度，同时该产品也被广泛用于纺织和交通行业。　　十溴二苯醚是一种非常高效的阻燃剂，用于减少火灾造成的人员伤亡及其他损失。在此决议之前欧盟进行了长达10年之久的风险评估，对588项研究进行了评估，最终定论十溴二苯醚对人体健康和环境无风险和危害。此项决议也反映了大多数欧盟成员国的意见。今年9月2日欧盟成员国就是否将十溴二苯醚纳入豁免清单进行投票表决，其中超过三分之二的成员国投了赞成票。欧洲溴化阻燃剂行业委员会主席Dieter Drohmann博士表示：此项决议完全建立在科学基础上，它使得全球电器制造商可以广泛使用十溴二苯醚作为其产品的阻燃剂，他们可以信心十足地继续在欧洲市场使用这一经过最严格检验的阻燃剂产品。决议提供了一个可预测的商业环境，从而提高他们在欧洲和其他地区的竞争力。　　对于防火安全方面，据专家介绍，国际上阻燃环氧树脂以前都是使用十溴二苯醚阻燃剂来达到目的的，它可以非常有效防御火灾、挽救众多生命，并大幅降低由火灾引起的意外伤害事故。　　中国环氧树脂行业协会人士说，整个欧洲都意识到需要采取更有效的防火措施之际，欧盟推出此项决议可谓恰逢其时。

要做电源开关中的多溴联苯和多溴二苯醚还有六溴环十二烷，怎么设定定量离子和参考离子呢？

二硫代氨基甲酸酯/盐的多残留测定方法一直是行业难点，分享一篇苯二硫酚衍生测定二硫代氨基甲酸盐类化合物的新方法，为同行提供有益借鉴。

我做大气中苯测定时，使用分析纯二硫化碳萃取，在FID毛细管柱中苯的峰面积中夹在未知峰？他和苯保留时间略有变化，我认为是二硫化碳杂质，是二硫化碳出现问题，请老师指导？谢谢

按HJ 584-2010标准做环境空气中8种苯系物，溶剂是二硫化碳，柱子前面做完顶空后割了10厘米，刚开始走两针，基线比较平，后面用同样浓度走多次，基线飘移越飘越高，这是什么原因啊？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903301657004402_4424_3617100_3.png[/img]

加了十溴二苯醚做阻燃剂,但十溴多拌有九溴,现在九溴超标,哪位大师有这方面的经验,怎么解决的?[em45]

11737方法中二硫化碳提取苯、甲苯、二甲苯的检出限能做到多少啊？标准溶液（二硫化碳溶剂）要怎样使用和保存呢？

据说二硫化碳中的邻间对二甲苯标液停产了大家以后准备买色谱纯或者固体，还是买甲醇中的呢？

请做多溴联苯和多溴二苯醚的高手指点一下，我应该怎么做检测限，还有就是大家的标液是直接买的混标还是买单标回来自己配，一般是买那个生产商的？标液曲线有那几个浓度点？我们实验室准备开展这个项目，我什么都不懂，谢谢

[em06] 四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量，加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液，作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量，加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液，作为对照贮备溶液；精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密称取本品1.0g，置10ml量瓶中，加内标溶液1ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相，柱温190℃，依法测定。残留溶剂含量应符合规定。我让色谱公司按这个要求做了不锈钢柱子(柱填料:401有机载体(二乙烯基苯/乙基乙烯苯共聚体)60-80目),可是不出峰,后来把柱寄回去了,现在又寄给我的柱子(柱填料:10%PEG-20M CHROMOSORB PAW-DMCS 80-100目),峰是有了,可是分不开,我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的氮气4圈,空气4.2圈,氢气4.5圈,后我又把氮气开到3圈,还是这个样子.是怎么回事呢,请高手赐教.谢谢!!!

在样品中可能含有间苯二胺和间苯二胺硫酸盐，在相同的流动相下请问间苯二胺硫酸盐与间苯二胺在同一个位置出峰吗？

十溴联苯醚和十溴二苯醚到底能不能画等号？最近能力验证很多，很多都写着十溴二苯醚，以前都是联苯醚，难道是等同关系吗？买的标液不是都是联苯醚的吗？欢迎大家讨论！

哪位知道有甲苯、苯、二甲苯的二硫化碳混标？要进口品牌的，谢谢。