甲氧基普萘洛尔标准

气相测3.5-二甲氧基苯甲酸甲酯要用什么标准物做外标

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测3.5-二甲氧基苯甲酸甲酯要用什么标准物做外标

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我们做二氯四氟乙氧基苯胺,是用的液相色谱法,可惜没有合适的标准品,

求购咨询苯基三甲氧基硅烷与辛基三乙氧基硅烷的色度检测标准和仪器，或者告诉下哪里有权威的检测机构也好的。谢谢！

谁手上有2,4,5-三甲氧基苯甲醛质量标准?邦邦忙好吗?

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质谱有有一198.8001质谱峰，分析可能是是邻苯二甲酸二甲酯的去甲氧基后加Cl的峰（但准确数值是198.0083），请问是邻苯二甲酸二甲酯这个物质吗？

第一步：甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步：甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇（Me-PEG-2000）、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步：甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺（NHS）活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶，硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源：中国标准物质网

进口羟丙甲纤维素甲氧基和羟丙氧基标准是使用填充柱，查看了药典和百度，最终用的是DB-624，使用的是药典附录甲氧基、羟丙氧基里面的方法条件。内标的RSD很好。甲氧基含量标准：28%-30%。（测定结果18.9%）羟丙氧基含量标准：7%-12%。（测定结果9.4%）各位有做过这实验的遇到过这种情况么？或者实验过程中有什么特别的注意事项没。。

小弟做了好几次2-溴，3，3‘-二甲氧基联苯的氢谱，都发现甲基有三重峰，做何解？谢了！

请告诉2-甲基-4-甲氧基-二苯胺的液相色谱分析方法

请问1，2-丙二醇单甲醚和甲氧基丙酮混合物中甲氧基丙酮的含量如何分析？谢谢！

[color=#444444]测定白油中环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法，重复性很差，想请教一下问题在哪里？[/color][color=#444444]色谱条件简单如下：岛津GC-2014，无自动进样器[/color][color=#444444]柱温：100℃；进样口200℃；检测器300℃；[/color][color=#444444]程序升温：100℃(1min)--5℃/min升至150℃(0min)—25℃/min升至200℃(5min)[/color][color=#444444]色谱柱为非极性毛细管柱[/color][color=#444444]分流比：80:1[/color][color=#444444]样品采用正己烷稀释10倍后分析，质量浓度约15%，色谱分析重复性很差，做过此类分析的高手给些建议，谢谢！[/color]

尊敬的专家教授： 如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定混凝土粉体中异丁基三乙氧基硅烷的含量？有没有相关标准？烦望知情者告知，学生感激零涕！！！！！ welsond@163.net

有谁知道气相色谱测定3-甲氧基苯甲腈的方法？毛细管柱的

3,3-二甲氧基戊烷的理化性质，和供应厂商。急啊。

标准号： GB/T 17830-1999 中文标题： 聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定 高效液相色谱法 英文标题： Determination of polyethylene glycol in polyethoxylated nonionic surfactants by HPLC 文摘： 本标准规定了测定聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇(PEG)含量的高效液相色谱(HPLC)法。本标准适用于测定聚乙氧基化脂肪醇和聚乙氧基化烷基酚中聚乙二醇的含量。 发布日期： 1999-8-12 实施日期： 2000-2-1 废止日期： 被替代标准： 引用标准： 采用关系： 开本页数： 6 中标分类号： G72 ICS号： ICS 71.100.40 发布单位： 国家质量技术监督局 或者有醇的水溶液中的聚乙二醇20000，10000，6000的测定方法。应助者，我给积分。

徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

有关单位：　　经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核，拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见，请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh＠sfda.gov.cn。　　附件：1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求　　　　　2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局食品许可司　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二〇一一年六月十五日

大家谁有对甲氧基苯乙醇，麻烦打个质谱图让我看看，我现在在做一个反应，产物质谱图不确定，谢谢！

各位前辈 您们好！客户要做色素，需要一些标准物质，请帮忙看一下：克力西丁磺酸偶氮β-萘酚克力西丁磺酸偶氮薛佛氏酸盐克力西丁磺酸偶氮G盐克力西丁磺酸偶氮R盐6-羟基-5--8-（2-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯氧基）-2-萘磺酸二钠盐6-羟基-2-萘磺酸盐4-氨基-5-甲氧基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸钠7-羟基-1,3-萘二磺酸钠3-羟基-2,7-萘二磺酸钠 7-羟基-1,3，6-萘三磺酸钠 6-羟基-2-萘磺酸钠1-（4-磺基苯基）-3-羧基-5-吡嗪啉酮二钠盐1-（4-磺基苯基）-3-羧酸甲（乙）酯基-5-吡啉酮钠盐4,4’-（重氮亚氨基）二苯磺酸二钠盐1-苯基偶氮基-2-萘酚；克力西丁磺酸偶氮β萘酚克力西丁磺酸偶氮薛佛氏酸盐克力西丁磺酸偶氮G盐克力西丁磺酸偶氮R盐这些我在网上都搜了，能查到方法GB 17511.1－1998 食品添加剂 诱惑红 但是找不到相关的物质有知道哪里有卖的朋友的 告知一下 ，非常感谢！

请求问问大家看看 药典二部 甲基纤维素 中的甲氧基测定 我想问的是 公式的理解 ：是这样么？ 甲氧基%=（V1-V2）*F*0.5172/M *100%0.5172为硫代硫酸钠滴定液（0.1M）对甲氧基的滴定度（mg/ml）由于-OCH3--CH3I ----HIO3---3I2 ,故每1分子甲氧基消耗6分子硫代硫酸钠 我想问的是 这个6 要带入计算么 还有滴定的体积和空白体积大概是多少 谢谢啦

牛奶实在是让国人爱恨交加。一方面，人们希望通过喝奶来补充营养。尤其是孩子，父母们总是希望给他们“最好的奶”，以至于各种通过炒作名词来进行忽悠的“高端牛奶”能大行其道。另一方面，层出不穷的牛奶事件以及“牛奶有害说”又让人们忧心忡忡：牛奶，到底喝还是不喝？于是，各种其他动物的奶——比如羊奶、水牛奶、甚至骆驼奶，出现在人们面前的时候，往往会伴以“比牛奶更有营养”“最好的奶”“奶中之王”等等鼓动。不管是对差钱还是不差钱的人，这都是巨大的诱惑。也就经常有人问：哪种奶“最好”？要评价奶的“好坏”，首先得有一个标准。这个标准可以是“更接近人奶”，也可以是“含有更多营养物质”。各种动物的奶都是那种动物的幼崽最适合的食物。但最适合那种动物的，并不意味着适合人类。从这个意义上来说，“最好的奶”，应该是最接近母乳的奶。按照这个标准，没有一种动物的奶是合格的。与牛奶、羊奶、水牛奶或者骆驼奶相比，人奶的蛋白质含量低，只有牛奶的三分之一，水牛奶的四分之一左右，而乳糖含量却要高得多，此外多种矿物质的含量也相差较大。所以，对于以奶为主要营养来源的婴儿，不管哪种动物的奶都“很差”。以模仿母乳为目标，“人工调配”出来的婴儿配方奶才能够“接近母乳”。不过动物的奶往往是给大人或者大一些的孩子喝的，也就用不着考虑“接近人奶”的标准。“营养价值是牛奶的几倍”也就成了最常用的广告词。这种说法本身，也还是忽悠。“营养价值”“营养成分”都是很空泛的词。如果把奶中的固体物质都当作“营养成分”，那么牛奶和羊奶差不多（羊奶通常指山羊奶，绵羊也产奶，成分跟山羊奶相差还较大，但是不常见），稍微高于10%，骆驼奶最高可接近15%。水牛奶则更高，不过一般也不超过20%。如果以此为指标，那么牛奶和羊奶接近，水牛奶可以达到牛奶的1.5倍，骆驼奶介于它们之间。以固体含量为指标也并不合理。营养成分是人体需要的食物成分。当人体缺乏某种成分，那种成分就“有营养”；如果一个人的总体食物中那种成分过多，它就成了负担。比如说脂肪，奶中主要是饱和脂肪。按照科学界的主流看法，饱和脂肪会升高血脂以及胆固醇含量，不利于心血管健康。此外，脂肪的高热量也不利于控制体重。在这个意义上，脂肪含量越低的奶“越好”，这也是现在营养学推荐喝脱脂牛奶的原因。未经脱脂的奶中，水牛奶的脂肪含量能够达到8%，而牛奶中一般不超过4%。在相同的固体基准上相比，水牛奶的脂肪也还是要多于牛奶。按照这个标准，牛奶羊奶又会优于水牛奶。对心血管健康来说，胆固醇含量是一个更引人关注的指标。每100克牛奶中含有14-17毫克，100克羊奶在11-25毫克之间，而100克水牛奶中在10毫克以下。如果只考虑这个指标，则水牛奶又会胜出。对于很多人来说，喝奶是获得蛋白质和钙方便实惠的途径。原奶中的含量跟饲养条件紧密相关。商业化的牛奶，蛋白质含量有比较恒定的控制标准，一般在3%左右。骆驼奶和水牛奶商业化程度不是那么高，比如骆驼奶，可以低到2.5%，也可以高到4.5%。而水牛奶的蛋白含量，典型值是4.5%。至于钙，牛奶羊奶中的差别不大，骆驼奶和水牛奶中的含量要高一些，大致跟它们的蛋白质含量成比例。也就是说，如果从蛋白质和钙的角度来考虑，100毫升的水牛奶大致相当于150毫升的牛奶。奶中含有一些矿物质和维生素。不同动物的奶，甚至相同动物但是不同养殖条件下所生产的奶，其中的含量可能相差很大。这种奶含这种成分多，那种奶含那种成分多。不同的人所稀缺的种类不同，也就更难来比较哪种奶“更好”了。不管是牛奶、羊奶，还是骆驼奶、水牛奶，都是不错的食物，都能为人体提供优质的蛋白质，都是摄取钙很经济方便的途径。它们的成分不尽相同，但是奶毕竟只是食谱的一部分，对人体健康真正起作用的，是人们的总体食谱。所以，这些奶之间的不同对人体健康有什么样的影响，很难进行简单的比较。商家炒作某种奶“更有营养”，甚至某种奶“最好”，跟炒作“高端牛奶”一样，仅仅是断章取义的忽悠而已。作为消费者，除了需要关注食物中营养成分的浓度，更需要关注它们与价格的比值。人体需要的不是“浓度”，而是“总量”。比如说蛋白质，如果花同样的钱买到的牛奶和水牛奶一样多，那么水牛奶“更好”；如果买到的牛奶是水牛奶的2倍，那么牛奶就“更好”。

RT,求购9-五代甲氧基酰氯、fluorenylmethoxycarbonyl联系方式QQ：15486575e-mail:rjl2000cn@yahoo.com.cn

请问甲氧基测定法的原理是什么？溴-醋酸溶液、氢碘酸、醋酸钠溶液、甲酸、稀硫酸和碘化钾在其中的作用？为什么要通入CO2或N2？什么情况下应该通入CO2，什么情况下应该通入N2？还是因为它们都是惰性气体，所以通入CO2或N2都可以，没有特殊规定？甲氧基测定法是否也可以用于测定乙氧基？谢谢！

HPLC法测盐酸普萘洛尔含量，采用紫外检测器，用安捷伦-SB-C18柱，以乙腈：0.05M磷酸二氢钾30：70为流动相，但出来的色谱峰拖尾，且峰形对称性差。本人试过加酸加碱来改善拖尾，但效果不明显，特此求助，望有关人士能解我燃眉之急，非常感谢！！

各位大虾好，小第有一疑问盼大家给点意见。我做美国药典中的盐酸米托蒽醌中的残留溶剂时，按照厂家给的资料要检测其中的2-甲氧基乙醇，厂家给的方法为直接进样（水做溶剂）。但它的样品浓度为200mg/ml，按照盐酸米托蒽醌的溶解度看，样品是绝对不能完全溶解的，样品溶解后成米糊状，离心处理也处理不到上清液，进样发现样品出峰非常的难看，且不见残留溶剂峰。我们打算自己开发方法用顶空做，但美国药典467中建议2-甲氧基乙醇用直接进样法，各位大虾你有过内似的经历么，2-甲氧基乙醇用顶空法检测后，美国FDA能批准么？