急需以下化学试剂标准四氢呋喃、吗啉、DMF-DMA、N-甲基哌嗪、甲磺酸、对甲苯磺酸有知道的同志请将结果发送至我的邮箱weiweidou2008@live.cn谢谢大家啦!
测原料浓度双二硫(双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚)纯度在99%以上,怎么测出来都是100%(参数:检测温度280,气化温度250,进样0.2,程序升温:初始温度80,稳定3min速率18度终止250度保持5分钟),请问是什么原因?
硝基呋喃类药物(nitrofurans)广泛用于家禽、家畜、水产、蜂等动物传染病的预防与治疗,当含有硝基呋喃类抗生素残留的食品被食用,将会对人类健康造成危害。所以,在食品安全的检测中均要检测硝基呋喃代谢物。 农业部 783 号公告 -1-2006 规定了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的液相色谱 - 串联质谱测定法。 本标准适用于水产品中呋喃唑酮的代谢物3- 氨基-2- 噁唑烷基酮(AOZ)、呋喃它酮的代谢物5- 甲基吗啉-3- 氨基-2- 噁唑烷基酮(AMOZ)、呋喃西林的代谢物氨基脲(SEM)和呋喃妥因的代谢物1- 氨基-2- 内酰脲(AHD)残留量的测定。[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/11425eb2-15a1-4463-8539-d09f50458dd9.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1750d0a1-3cfd-41a4-8db8-b7956f51938c.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/81dd15e4-f3f0-4ded-b990-5cd4134d8d0e.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8d8ea9c4-74ab-4a44-81e3-6fcc7463b274.jpg[/img][/align]
不知道为什么怎么也查不到四氢呋喃的标准,只有一个什么空气中四氢呋喃的测定标准,难道没有还是我没找到,谢谢!
求助无水硫酸镁,氢化钠,氯甲酸乙酯,四氢呋喃,乙腈(hplc),N-甲基吗啉,二异丙基乙胺,对甲苯磺酸的质量标准。大家有哪个给我哪个就可以。这些资料库里都没有。在外面也实在找不到了。大家帮忙。
[color=#444444]我最近再做5-羟甲基糠醛还原制备2,5-二(羟甲基)-呋喃,但是让人不解的事情是,在底物基本完全转化后,产物的产率居然超过100%,达到120%甚至150%(液相色谱分析,PDA检测器,基于产物的标准曲线,标准曲线我们也重复做过好几次,重现性还行,所以应该不是标准曲线的问题),这真是让人不解。在液相中产物的峰型非常完整,也没有出现肩峰之类的。我推迟可能是有其他物质参杂在产物色谱峰中,但是改变各种分析条件和色谱柱,都是没有发现该峰中出现肩峰之类的。[/color][color=#444444]请问各位有没有什么办法,能够确定该峰中是否含有其他与产物性质相似的物质??[/color]
原理:样品经盐酸水解,用2-硝基苯甲醛过夜衍生,调pH值7.1-7.5后,用乙酸乙酯提取,液相色谱-串联质谱检测,内标法定量。具体分析步骤如下:[b]1[/b] 试样的制备,水解和衍生化称取2.5g(粉体样品减半,精确至0.01g)制备的样品(鱼虾等取可食部分按标准要求取样),置于50mL塑料具塞离心管中,加入10mL 0.2mol/L盐酸溶液,用匀质机高速匀质1min,再依次加入200µ L 10ng/mL 内标标准液, 0.05mol/L的2-硝基苯甲醛衍生剂甲醇溶液400µ L,振摇1min,置于37°C,120rpm的恒温摇床中保持16小时。[b]1.2[/b]提取,净化和溶解[color=black]将上述衍生溶液取出放置至室温,加入5mL 0.2mol/L磷酸氢二钾溶液,振摇2min。用1mol/L氢氧化钠溶液,0.2mol/L盐酸溶液调节pH约7.1-7.5, (pH计调节,用水清洗电极于离心管中,控制体积不超过20mL)。5000转/min离心10min,取上清液于另一50m[/color]L[color=black]带盖塑料离心管中。加20mL乙酸乙酯, 振摇10分钟, 5000r/min离心5min,吸取上层乙酸乙酯溶液于另一带盖塑料离心管中;残渣中加20mL乙酸乙酯重新提取一次,合并乙酸乙酯层,提取液于 38°C用氮吹仪吹干,加入1.0mL20%甲醇水溶液,涡旋1min,过0.22µ m滤膜待进样。[/color][b]1.3 [/b]方法空白除不加样品外,其余步骤同上。[b]1.4 [/b]标准曲线和QC[b]1.4.1[/b]标准曲线:取5个50mL塑料具塞离心管,分别加入10μL,20μL,40μL,100μL,200μL硝基呋喃代谢物的标准溶液(50ng/mL),除不加样品外,其余步骤同1.1衍生,1.2项净化及溶解的操作。使最终定容浓度为0.5ng/mL, 1.0ng/mL, 2.0ng/mL, 5.0ng/mL, 10.0ng/mL。内标浓度为2.0ng/mL。[b]1.4.2 [/b]QC点:取1个50mL塑料具塞离心管,加入100μL 20 ng/mL的QC混合标准溶液,内标浓度为2.0ng/mL。除不加样品外,其余步骤同1.1衍生,1.2项净化及溶解的操作。使最终定容浓度为2.0ng/mL。[b]1.5 [/b]加标试验称取2.5g(粉体样品减半,精确至0.01g)样品,置于50 mL塑料具塞离心管中,加入40μL 50ng/mL标准溶液,其余步骤同1.1衍生,1.2项净化及溶解的操作。使最终定容浓度为2.0ng/mL。[b]1.6 [/b]仪器参数条件可参考GB/T 21311-2007。[b]1.7 [/b]定量计算 结果计算公式为 : [i]X[/i] = c • V / m式中:X---试样中被测组分残留量,单位为(µ g/kg);C---从标准工作曲线上得到的被测组分溶液浓度,机读数,单位为(µ g /L) V---样品溶液定容体积,单位为(mL);M---试样的质量,单位为(g);注:计算结果需要将空白值扣除。[b]1.8[/b] 方法检测限水产品及肉类基质:呋喃唑酮的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ): 0.2µ g/kg;呋喃它酮的代谢物5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ): 0.2µ g/kg;呋喃妥因的代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD) : 0.2µ g/kg;呋喃西林的代谢物氨基脲(SEM):0.5µ g/kg。基质干扰较大的粉类基质,方法检测限为: 呋喃唑酮的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ): 0.5µ g/kg;呋喃它酮的代谢物5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ): 0.5µ g/kg;呋喃妥因的代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD) : 0.5µ g/kg;呋喃西林的代谢物氨基脲(SEM):1.0µ g/kg。[b]1.9 [/b]质量控制[b]1.9.1[/b]每次试验做一个方法空白,方法空白0.1ng/mL, 仪器最多间隔20针进1针方法空白.[b]1.9.2 [/b]标准曲线的回归系数大于等于0.995.[b]1.9.3[/b] QC点的浓度为2.0 ng/mL, 回收率应在80%-120%,仪器最多间隔20针进1针QC.[b]1.9.4 [/b]样品加标试验的回收率在70%-130%。[b]1.9.5 [/b]超过MDL的样品,进行双样定量分析, 相对百分比差值小于20%。[b]1.9.6 [/b]每次实验的同类基质至少做一个平行样.[b]1.10 [/b]注意事项[b]1.10.1[/b]对于含油较多的样品,在净化氮气吹干后,用2mL乙腈溶解,加2mL用乙腈饱和的正己烷去油,弃去上层正己烷,氮气38℃吹干, 加入1.0mL [color=black]20%[/color]甲醇溶液,涡旋1min,过0.22µ m滤膜待进样。[b]1.10.2 [u]对于动物肌肉、内脏、鱼、虾和肠衣样品GB/T 21311-2007要求称取样品后加入10 mL 50%甲醇水溶液,振荡10 min后,以4000r/min离心5min,弃去液体,残留物加入10[/u][/b][u] [/u][b][u]mL 0.2mol/L盐酸溶液,之后步骤同1.1衍生,1.2项净化及溶解的操作。个人认为若样品测定值为阳性,经此步骤处理后结果会减小甚至变为阴性,建议可参考FDA的方法,省去(加入10 mL 50%甲醇水溶液)水洗步骤,更能客观反映样品真实含量。 温馨提示:夏天大家都喜欢吃小龙虾配冰镇啤酒,经检测发现虾类中硝基呋喃代谢物检出率非常高,希望大家最好不要经常吃,偶尔吃一次还是可以滴![/u][/b]
如题,我用HP-5,PLOT/Q 毛细管柱测定四氢呋喃和四甲基胍都不合适,请问有没有前辈能推荐测定四氢呋喃和四甲基胍的毛细管柱,不需要是同一根,可以分开测定,只要四氢呋喃或者四甲基胍的主峰和杂质峰可以分离就行。
做硝基呋喃类化合物检测用的标准品大家都是用的什么呀?有标准中说的是用对照品,有标准中用的是代谢物,不知道这其中有没有什么区别呀?大家都根据哪个标准做的呢?
最近在做呋喃西林ELIA试剂盒,但是没有标准品,我买的sigma的标准品,但是回来需要衍生。不知道以后试剂盒里的标准品是拿我自己衍生好的衍生物做标准品,还是拿sigma的标准物质呢?要么,国内哪里可以买到与我同样的衍生物呢?这个好像比较困难哦,因为不同的人用的衍生方法好像不太一样啊?急盼高人指点哪!!
各位大侠,请问有没有知道硝基呋喃代谢衍生物标准品CAS号的,急急急。。。。。。。跪谢
求助!求助!求助! 谁知道四氢呋喃检测方法的新标准!麻烦给位支持下 帮忙查一查。[em53]
GB 23487-2009 食品添加剂2-甲基-3-呋喃硫醇[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174134]GB 23487-2009 食品添加剂 2-甲基-3-呋喃硫醇.pdf[/url]
我门最近刚刚开展肉中硝基呋喃代谢物的检测。仪器是agilent 6410的质谱。但是突然发现在优化质谱条件,寻找母离子和子离子时,需要将标准品进行衍生,请教各位大侠,有没有具体的衍生化条件?越具体越好!不胜感激!
新手,第一次做食品中硝基呋喃类药物的检测。请做过的老师们指点一下。用硝基呋喃类代谢物标准品优化质谱参数还需要衍生么,样品前处理衍生的目的是什么? 衍生的话,它们的母离子跟子离子质量数还跟国标上一致么?国标21311里面衍生,不同浓度的基质标曲加入的衍生剂的量相同。这样会不会影响衍生的效果?
[em34呋喃和水的混合物应该如何分开??氨基酸的结晶方法是什么??
甲醇介质的呋喃丹标准曲线系列能保存使用多长时间?望老师不吝赐教
GB 23487-2009 食品添加剂 2-甲基-3-呋喃硫醇
大家好,我在检测3-羟甲基四氢呋喃纯度的时候,因为对这个东西一点也不了解,也没有查到相应的资料,就先用了RTX-1701柱子检测,进样口:250,检测器(FID):300,分流比:20:1,线速度进样:1.0mL/min,升温程序:50(2)-10-250(20)),用甲醇稀释了一下,发现走得不怎么好,具体谱图如下,大家帮我看看,应该怎么做?知道的TX请不吝赐教,给我一个详细的分析方法,最好帮我也附张图谱!谢谢!比较着急!!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107030846_302772_1973612_3.jpg
HP-5MS色谱柱能用来测试“2-甲基-3-呋喃硫醇”吗?
最新检测硝代的国家标准简单快速,节省时间,衍生时间2个小时。农业部1077号公告-2-2008 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 高效液相色谱法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181362]硝基呋喃代谢物标准107722008.rar[/url]
请问谁有鳗鱼硝基呋喃代谢物的检测标准,最好是国家检验检疫局或日本商检局的检测标准(中文版)!谢谢了!可以发到我的邮箱:angel_dka@126.com为什么没人回复我的,没有同行吗? fsl432 没有标准吗?我在等你呢?
请问谁有以下标准可否给我一份,谢谢了甲基硫菌灵的标准HG 2462.2-1993福美双的标准HG3758-2004
谁有三羟甲基氨基甲烷、人血白蛋白的质量标准啊,最好是国家标准PDF。谢谢
大家都用的是什么标准的方法?我用的是: 氯霉素:NY5070--2002,无公害食品 水产品中渔药残留限量 附录A 己烯雌酚 SC/T3020-2004水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法 呋喃唑酮代谢物 DB32/T 1038-2007 水产品中呋喃唑酮代谢物残留量的测定有不同的吗?我是江苏的,呋喃唑酮代谢物测定时用的地标。
求禽饲料中氯霉素,呋喃唑酮和奎乙醇检测标准及判定标准。
4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮的 代谢产物是啥http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231413_567309_1834473_3.png 英文名称是4-hydroxy-2,5-dimethyl-3(2H)-furanone CAS号是3658-77-3分子结构式是C6H8O3
单位开展这个项目,但是目前没有呋喃代谢物的标准对照品,问了几家供应商都没有,不知道大家的都在什么地方买的,有没有电话可以联系
如题,鱼类的磺胺类药物,抗生素,甲醛,甲基睾酮,呋喃唑酮的含量一般是多少啊,哪位高手有做过类似的能否告知一下,我做出来的磺胺类磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺5甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶的总量有100多ug/kg,好像很高,找不到对比啊,哪位大侠帮帮吗,救命啊
检测有机磷,氨基甲酸酯类、磺胺类、呋喃类,氯霉素类、红霉素、青霉素等,用什么色谱柱?