双氨基甲基呋喃标准

硝基呋喃类药物（Nitrofurans）是一类合成的抗菌药物，它们作用于微生物酶系统，抑制乙酰辅酶A，干扰微生物糖类的代谢，从而起抑菌作用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。 硝基呋喃类药物很不稳定，很容易生成代谢物。硝基呋喃类药物在动物体内迅速分解产生代谢物，代谢物在体内与细胞膜蛋白结合成结合态。由于代谢物比较稳定也有致癌作用，所以在食品安全的检测中检测硝基呋喃代谢物。常见的硝基呋喃代谢物的衍生物有如下四种，包括：3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限（LOD）、定量限（LOQ）进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 &mu g/L内线性良好，相关系数均大于0.999；分别用浓度为1 µ g/L、10 µ g/L和50 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间，仪器精密度良好。满足《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检验方法 高效液相色谱串联质谱法》的检测要求。 了解详情，请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

硝基呋喃类抗菌药物是一种广谱抗生素，包括了硝基呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林，曾广泛应用于水产养殖业，用来治疗由大肠杆菌或沙门氏菌所引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。这类化合物对光敏感，衰减快，其母体化合物在动物体内及其产品中代谢很快，但其代谢物以蛋白结合物的形式存在可残留较长时间，目前各国均将硝基呋喃代谢物作为指示硝基呋喃类药物残留的标示物。因硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当大的毒副作用，世界上绝大部分国家规定在食用动物组织中不允许有硝基呋喃药物残留；美国21CFR530.41规定食源性动物禁止食用呋喃唑酮和呋喃妥因；欧盟EEC2377/90将硝基呋喃类药物及其代谢物列为A类禁用药物；我国也于2002年颁布了禁用硝基呋喃类抗生素的禁令。2017年3月9日，农业部办公厅发布关于开展2017年水产品质检机构检测能力验证工作的通知，提到硝基呋喃类代谢物的检测方法依据为《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定－液相色谱－串联质谱法》（农业部783号公告-1-2006），使用内标法定量。First Standard® 推出硝基呋喃及其代谢物检测三大利器，确保您的实验全程无忧！它们是：4种硝基呋喃混标帮助您节省实验前的准备时间，浓度100ppm，可配制多组工作液Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9262-100M4种硝基呋喃混标100ppm1ST4207呋喃唑酮67-45-81ST4208呋喃它酮139-91-31ST4209呋喃妥因67-20-91ST4210呋喃西林59-87-04种硝基呋喃类内标溶液许多客户反馈内标难找，我们这里4种内标齐全，1支混标搞定！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9230-100M4种硝基呋喃类内标混标100ppm1ST4226氨基脲-13C,15N2盐酸盐1173020-16-01ST4203D53-氨基-5-吗啉甲基-2-噁唑烷酮-d51017793-94-01ST4201D43-氨基-2-噁唑烷酮-d41188331-23-81ST4204C31-氨基-2-乙内酰脲-13C3957509-31-84种硝基呋喃代谢物衍生化混标不用担心标品衍生不成功或衍生不完全影响实验，我们提供衍生好的混标！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9283-100ppm4种硝基呋喃代谢物衍生化混标（以代谢物计）100ppm1ST42152-NP-呋喃妥因代谢物623145-57-31ST42172-NP-呋喃它酮代谢物183193-59-11ST42192-NP-呋喃唑酮代谢物19687-73-11ST42212-NP-呋喃西林代谢物16004-43-6如需订购请联系天津阿尔塔科技有限公司或各地经销商。

导 读 农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局公告2019年第114号《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定了267种（类）兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求。对此，岛津公司发布了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》，方案包括了以下四个部分：标准解读、兽药残留限量技术要求、GB 31660.1~9-2019兽药残留检测前处理方法包和9项兽药残留检测的应用报告，期望能给相关行业的用户在兽药残留分析上带来便利。 虽然《食品中兽药最大残留限量》并没有收载禁用药物及化合物清单，这些化合物在2020年1月6日颁布的中华人民共和国农业农村部公告第250号有明确规定。大家熟悉的β-受体激动剂、氯霉素、类固醇激素及硝基呋喃类都属于禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。而硝基呋喃类药物（Nitrofurans）作为一类合成的抗菌药物，被广泛应用于畜禽水产品的养殖过程中。 什么是硝基呋喃类药物 硝基呋喃主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因，具有抗菌消炎作用。硝基呋喃类的原形药物在畜禽和动物体存留时间很短，很快就转化为分子量较小的代谢产物，硝基呋喃类药物及其代谢物对人体均有致癌、致畸的副作用。代谢产物与组织蛋白质紧密结合，以结合态形式在体内残留较长时间，所以在食品安全检测中检测硝基呋喃代谢物。呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因的代谢物分别为3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-乙内酰脲(AHD)。结合态的样品经盐酸水解，邻硝基苯甲醛过夜衍生后采用高效液相色谱串联质谱检测。 岛津解决方案 根据GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》中规定的硝基呋喃测定低限0.5 μg/kg的要求，岛津多款三重四极杆液质联用仪均能轻便应对。 LCMS-8045LCMS-8050LCMS-8060 小龙虾中硝基呋喃检测 作为夏季必备的解暑神器，小龙虾可以称得上是最令人喜爱的美食。五香的、蒜蓉的、麻辣的… … 好吃到根本停！不！下！来！但是小龙虾也是一直充满争议，食品安全的新闻层出不穷。小龙虾真如传言般恐怖吗？小编参照GB/T 21311-2007中前处理方法，使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱LCMS-8045分析了网红小龙虾中硝基呋喃代谢物的残留情况。 混合基质标准品的MRM色谱图（1 ng/mL） 在空白基质中加标，配制0.5，1，2，5和10 ng/mL的混合基质标准工作液，按上述条件进行测定。SEM、AHD、AOZ和AMOZ分别以13C15N-SEM、13C-AHD、D4-AOZ和D5-AMOZ为内标物，以浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标，内标法制作校准曲线，结果显示，各化合物在相应浓度范围内线性和准确度良好，痕量硝基呋喃代谢物无所遁形。 实际样品分析 在某小龙虾样品中检出氨基脲（SEM）残留，浓度为2.75 μg/kg。 小龙虾营养丰富，近年来在中国已经成为重要的经济养殖品种，其食品安全问题备受重视。采用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用，可以很好的对小龙虾中硝基呋喃代谢物进行检测，为您的大快朵颐把好第一关。 岛津长期以来一直密切关注国内外食品和药品安全，积极应对，及时提供全面、快速有效的整体解决方案。为了更好地帮助广大用户开展兽药残留分析检测，岛津推出了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》和《LC-MS/MS兽药分析方法包》，包含445种兽药化合物的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息以及含类别划分的所有兽药化合物独立方法，用户可根据实际分析情况直接查找化合物相关参数或调用方法，灵活多变地快速实现多组分同时分析。 撰稿人：骆丹

2015年8月25日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布双三元柱后衍生法分析8种氨基甲酸酯农药的解决方案，旨在帮助客户更加便捷地检测氨基甲酸酯类农药残留。氨基甲酸酯类农药的结构特性是分子中含有一个N-甲基基团，是一类以甲酸酯为前体化合物发展而来的农药，具有分解快、残留低、低毒、高效、选择性强等特点，代表品种有甲萘威（西维因）、涕灭威、呋喃丹（克百威）等。20 世纪70 年代以来，由于有机氯农药品种相继被不同国家禁用或者限制使用，以及抗有机磷农药的昆虫品种的日益增多，氨基甲酸酯类农药的使用量逐年增加。大多数氨基甲酸酯类农药的半衰期较短，在碱性和高温条件下容易分解，施用后短时间内就会被降解为相应的代谢产物。其代谢产物通常具有与母体氨基甲酸酯类农药相同或更强的生物活性，例如涕灭威亚砜( 涕灭威的代谢产物) 与涕灭威相比，具有更强的抗胆碱酯酶的作用。因此，在测定氨基甲酸酯类农药残留时，必须考虑如何有效地对代谢产物进行测定。分光光度法是较早用于氨基甲酸酯类农药残留测定的方法之一，但由于操作繁琐，易受其他物质干扰，现已很少使用。从1977 年Moye 等第一次采用HPLC 柱后衍生测定氨基甲酸酯类农药残留以来，采用HPLC 柱后水解或柱后衍生方法对复杂介质中氨基甲酸酯类农药的残留量进行检测越来越普遍。国家农业标准NY/T 761-2008 第三部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定中，规定了该类化合物采用液相色谱法分离，柱后在线水解生成甲胺进行荧光衍生后检测的方法。本方法参考NY/T 761-2008 方法，建立了采用双三元液相色谱配合AXP 泵辅助柱后衍生，实现了8 种氨基甲酸酯农药的检测，最低检测限可达0.008~0.015mg/L，满足NY/T 761-2008 的要求。 双三元流路连接图本文探索了利用Thermo ScientificTM DionexTM UltumateTM 3000 DGLC双三元液相色谱结合AXP 辅助泵，实现氨基甲酸酯柱后两级衍生并荧光检测的可行性。结果表明，该方法完全可以满足NY/T 761-2008 方法的灵敏度要求。本方法所分析的化合物中，杀线威并未包含在NY/T 761-2008 方法中，但在色谱图中，杀线威和涕灭威砜出峰时间相近，如果二者在色谱柱上分离度差，势必会对实际样品检测有影响，因此对于色谱柱的选择非常重要；本方法中，杀线威和涕灭威砜的分离度为1.62，可达到完全基线分离，因此该条件下Acclaim C18, 5μm 4.6×250mm 色谱柱完全可以用于氨基甲酸酯的分析，此外选用Acclaim PAII, 5μm 4.6×250 mm 色谱柱，同样可以达到很好的分析效果。该柱后衍生系统为实验室自己搭建，在双三元的基础上，只需额外配置一台AXP 泵和常规柱温箱即可实现氨基甲酸酯的检测，与Pickering 等柱后衍生仪相比，成本大大降低，且完全满足NY/T 761-2008 的灵敏度要求。如果用户需要更高灵敏度的分析，如环境方向，建议配置Pickering 等柱后衍生仪。应用方案下载：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/product%20brochures%20and%20AN/LC/Analysis-of-8-kinds-of-carbamate-pesticide-by-post-column-derivatization.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的 使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发 展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为 了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com

各有关单位：根据《食品安全法》及其实施条例规定，我委组织起草了《食品安全国家标准食品营养强化剂（6S）-5-甲基四氢叶酸，氨基葡萄糖盐》等5项食品安全国家标准和修改单（征求意见稿），现向社会公开征求意见。请于2023年6月30日前登录食品安全国家标准管理信息系统（https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo）在线提交反馈意见。 附件：征求意见的食品安全国家标准目录 食品安全国家标准审评委员会秘书处2023年5月6日相关标准如下：序号标准名称制定/修订营养与特殊膳食食品1项1.食品安全国家标准 食品营养强化剂 （6S）-5-甲基四氢叶酸，氨基葡萄糖盐制定食品添加剂2项2.食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙烯醇修订3.食品安全国家标准 食品添加剂 氧化亚氮（GB 1886.350-2021）第1号修改单修改单理化检验方法与规程 1项4.食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定修订食品产品1项5.食品安全国家标准 乳粉和调制乳粉修订

2009年10月30日，据美国环保署消息，美国环保署将继续执行2009年5月份实施的有关撤销杀虫剂呋喃丹残留限量的最终规定，因为有证据表明，摄入呋喃丹不安全，不符合当前的食品安全标准。 　　据了解，呋喃丹的短期健康影响包括头痛、出汗、恶心、腹泻、胸痛、视力模糊、焦虑和一般肌肉乏力。目前，美国环保署鼓励使用者选择更加健康的杀虫剂或其他更可取的环保有害生物控制方法。据悉，自从2009年5月份开始撤销呋喃丹的限量后，自2009年12月31起将不允许使用者将其应用于任何种植作物，在此日期后使用该杀虫剂将被认为产品受到污染，并将受到美国食品药物管理局的执法监督。

兽药非法添加物通常指的是在兽药生产过程中未经批准或超出规定范围添加的化学物质，这些物质可能对动物健康和人类食品安全构成风险。及时对兽药非法添加物进行检测，可以确保兽药的安全性和有效性，防止非法添加物对动物和人类健康造成危害，同时保障食品安全和公共卫生。兽药非法添加物检测通常在以下情况下进行：1. 兽药生产过程中的质量控制。2. 兽药上市前的注册检验。3. 市场监管中的随机抽检。4. 怀疑兽药存在质量问题时的专项检测。通过这些检测，可以及时发现并处理非法添加问题，保护消费者权益，维护市场秩序。检测主要用到的仪器为：高效液相色谱仪、液相色谱-质谱联用仪、显微镜等。中国农业农村部已经组织制定了多项兽药中非法添加物的检查方法标准，以加强兽药监管。这些标准包括《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》、《兽药中非特定非法添加物质检查方法》等，旨在规范兽药生产，确保兽药中不含有非法添加物质。据仪器信息网查询和统计，截至2024年6月30日，农业农村部官方网站上一共公告了61种兽药非法添加物检测标准与方法，整理如下表所示，供各行业的读者参考借鉴。序号名称兽药制剂非法添加物发布时间文件/公告号01《硫酸卡那霉素注射液中非法添加尼可刹米检查方法》硫酸卡那霉素注射液尼可刹米2016.05.09农业部公告第2395号02《恩诺沙星注射液中非法添加双氯芬酸钠检查方法》恩诺沙星注射液双氯芬酸钠2016.05.19农业部公告第2398号03《中药散剂中非法添加呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因检查方法》中药散剂：止痢散、清瘟败毒散、银翘散呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因2016.09.23农业部公告第2448号《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》等34项检查方法（修订31个；新建3个）04《中兽药散剂中非法添加氯霉素检查方法》中兽药散剂：白头翁散、苍术香连散、银翘散氯霉素2016.09.2305《中药散剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇检查方法》中药散剂：止痢散、健胃散、清瘟败毒散、胃肠活、肥猪散、清热散、银翘散乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2306《黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类、抗病毒类、抗生素类、氟喹诺酮类等11种化学药物（物质）检查方法》黄芪多糖注射液解热镇痛类：对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林；抗病毒类：利巴韦林、盐酸吗啉胍；抗生素类：林可霉素；氟喹诺酮类：诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等11种化学药物（ 物质）2016.09.2307《肥猪散、健胃散、银翘散等中药散剂中非法添加氟喹诺酮类药物（物质）检查方法》肥猪散、健胃散、银翘散氟喹诺酮类药物（物质）：氧氟沙星、诺氟沙星等2016.09.2308《氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法》氟喹诺酮类制剂：氧氟沙星制剂、诺氟沙星（及其盐）制剂、恩诺沙星（及其盐）制剂、环丙沙星（及其盐）制剂乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2309《氟苯尼考粉和氟苯尼考预混剂中非法添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星检查方法》氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星2016.09.2310《氟苯尼考制剂中非法添加磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检查方法》氟苯尼考制剂：氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂、氟苯尼考溶液、氟苯尼考注射液磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶2016.09.2311《乳酸环丙沙星注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》乳酸环丙沙星注射液对乙酰氨基酚2016.09.2312《阿莫西林可溶性粉中非法添加解热镇痛类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉解热镇痛类药物：对乙酰氨基酚、安替比林、氨基比林、安乃近、萘普生2016.09.2313《注射用青霉素钾（钠）中非法添加解热镇痛类药物检查方法》注射用青霉素钾（钠）解热镇痛类药物：安乃近、对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、2016.09.2314《氟苯尼考制剂中非法添加烟酰胺、氨茶碱检查方法》氟苯尼考制剂：氟苯尼考粉、氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考预混剂烟酰胺、氨茶碱2016.09.2315《氟喹诺酮类制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》氟喹诺酮类制剂：氧氟沙星、诺氟沙星（及其盐）、恩诺沙星（及其盐）、环丙沙星（及其盐）注射液、可溶性粉及粉剂对乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2316《硫酸庆大霉素注射液中非法添加甲氧苄啶检查方法》硫酸庆大霉素注射液甲氧苄啶2016.09.2317《氟苯尼考固体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考固体制剂：氟苯尼考粉、可溶性粉、预混剂β-受体激动剂：克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2318《盐酸林可霉素制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》盐酸林可霉素制剂：盐酸林可霉素可溶性粉、注射液乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2319《黄芪多糖注射液中非法添加地塞米松磷酸钠检查方法》黄芪多糖注射液地塞米松磷酸钠2016.09.2320《氟苯尼考液体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考液体制剂：氟苯尼考注射液、溶液β-受体激动剂：克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2321《柴胡注射液中非法添加利巴韦林检查方法》柴胡注射液利巴韦林2016.09.2322《柴胡注射液中非法添加盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺检查方法》柴胡注射液盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2323《柴胡注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》柴胡注射液对乙酰氨基酚2016.09.2324《鱼腥草注射液中非法添加甲氧氯普胺检查方法》鱼腥草注射液甲氧氯普胺2016.09.2325《鱼腥草注射液中非法添加林可霉素检查方法》鱼腥草注射液林可霉素2016.09.2326《鱼腥草注射液中非法添加水杨酸、氧氟沙星检查方法》鱼腥草注射液水杨酸、氧氟沙星2016.09.2327《中兽药散剂中非法添加金刚烷胺和金刚乙胺检查方法》中兽药散剂：白头翁散、苍术香连散、银翘散金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2328《扶正解毒散中非法添加茶碱、安乃近检查方法》扶正解毒散茶碱、安乃近2016.09.2329《黄连解毒散中非法添加对乙酰氨基酚、盐酸溴己新检查方法》黄连解毒散对乙酰氨基酚、盐酸溴己新2016.09.2330《酒石酸泰乐菌素可溶性粉中非法添加茶碱检查方法》酒石酸泰乐菌素可溶性粉茶碱2016.09.2331《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加诺氟沙星检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉诺氟沙星2016.09.2332《硫酸黏菌素预混剂中非法添加乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素预混剂乙酰甲喹2016.09.2333《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加头孢噻肟检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉头孢噻肟2016.09.2334《阿维拉霉素预混剂中非法添加莫能菌素检查方法》阿维拉霉素预混剂莫能菌素2016.09.2335《甘草颗粒中非法添加吲哚美辛检查方法》甘草颗粒吲哚美辛2016.09.2336《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉、氟苯尼考粉、盐酸林可霉素注射液、伊维菌素注射液、恩诺沙星注射液、盐酸环丙沙星可溶性粉、鱼腥草注射液、止痢散、黄芪多糖注射液、健胃散磺胺类药物：磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑2016.09.2337《兽药中非法添加甲氧苄啶检查方法》替米考星预混剂、磷酸泰乐菌素预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、乳酸环丙沙星可溶性粉及注射液、恩诺沙星注射液甲氧苄啶2016.10.08农业部公告第2451号38《兽药中非法添加氨茶碱和二羟丙茶碱检查方法》环丙沙星注射液及可溶性粉、恩诺沙星注射液、替米考星注射液及预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、磷酸泰乐菌素预混剂、金花平喘散、荆防败毒散、麻杏石甘散氨茶碱、二羟丙茶碱2016.10.0839《兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠检查方法》氟苯尼考粉及预混剂、泰乐菌素预混剂、替米考星预混剂及注射液、板蓝根注射液、穿心莲注射液对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠2016.10.0840《兽药中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素可溶性粉及预混剂、黄连解毒散、白头翁散喹乙醇和乙酰甲喹2016.10.0841《硫酸黏菌素制剂中非法添加阿托品检查方法》硫酸黏菌素制剂：硫酸黏菌素可溶性粉、硫酸黏菌素预混剂阿托品2016.10.0842《鱼腥草注射液中非法添加庆大霉素检查方法》鱼腥草注射液庆大霉素2017.02.27农业部公告第2494号43《兽药中非法添加非泼罗尼检查方法》阿维菌素粉非泼罗尼2017.08.31农业部公告第2571号44《兽药中非法添加药物快速筛查法（液相色谱-二级管阵列法）》兽药兽药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列153种药物2019.05.16农业部公告第169号45《麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加黄芩苷检查方法》麻杏石甘口服液、杨树花口服液黄芩苷2019.07.31农业农村部公告第199号46《兽药中非特定非法添加物质检查方法》兽药非特定非法添加物质：对人或动物具有药理活性或毒性作用等的物质2020.05.09农业农村部公告第289号47《中兽药固体制剂中非法添加物质检查方法—显微鉴别法》不含动物类、矿物类药材的中兽药散剂；中兽药散剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂、锭剂化学成分；其他药味2020.05.0948《兽药中非法添加硝基咪唑类药物检查方法》盐酸多西环素可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉罗硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑、奥硝唑或异丙硝唑2020.05.0949《兽药中非法添加四环素类药物的检查方法》麻杏石甘散、银翘散、替米考星预混剂、氟苯尼考预混剂、磺胺氯吡嗪钠可溶性粉四环素类药物：土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素2020.11.19农业农村部公告第361号50《兽药固体制剂中非法添加酰胺醇类药物的检查方法》健胃散、止痢散、球虫散、胃肠活、阿莫西林可溶性粉、氨苄西林可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉、盐酸大观霉素林可霉素可溶性粉、盐酸土霉素预混剂、注射用盐酸土霉素、盐酸金霉素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、硫酸红霉素可溶性粉、替米考星预混剂、盐酸林可霉素可溶性粉、硫酸粘菌素可溶性粉、恩诺沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星可溶性粉、氧氟沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星小檗碱预混剂、阿苯达唑伊维菌素预混剂、阿维菌素粉、地克珠利预混剂、维生素C可溶性粉、复方维生素B可溶性粉酰胺醇类药物：甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素2020.11.1951《兽药制剂中非法添加磺胺类及喹诺酮类25种化合物检查方法》黄芪多糖注射液、维生素C可溶性粉、硫酸卡那霉素注射液磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑等磺胺类及喹诺酮类25种化合物2021.01.11农业农村部公告第384号52林可霉素注射液中非法添加盐酸左旋咪唑检查方法林可霉素注射仦盐酸左旋咪唑2021.11.8农业农村部公告第485号53硫酸新霉素可溶性粉中非法添加苯并咪唑和大环内酯类抗寄生虫药物检查方法硫酸新霉素可溶性粉氧阿苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、三氯苯达唑、乙酰氨基阿维菌素、阿维菌素、伊维菌素2022.10.13农业农村部公告第611号54复方麻黄散中非法添加喹烯酮检查方法复方麻黄散喹烯酮2022.10.13农业农村部公告第611号55恩诺沙星注射液中非法添加呋噻米检查方法恩诺沙星呋噻米2022.10.13农业农村部公告第611号56鸡传染性支气管炎活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性支气管炎活疫苗-2023.10.23农业农村部公告第717号57鸡传染性法氏囊病活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性法氏囊病活疫苗-2023.10.2358鸡新城疫活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法

脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了，室外大雪纷飞，喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内，场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演，运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗？学化学的你可能回答：“有机材料。”其实这些都是聚合物材料，绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂，有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品，它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面，从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天，飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂，是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成，室温下为黄色液体或半固体，耐热、耐化学药品、电气绝缘性好，广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域，是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油，它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等，在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标，对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有：粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 （SEC法），其中凝胶渗透色谱法（GPC法）作为体积排阻色谱法的一类，方便快捷、设备普及，具有广泛适用性。通过本文，飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样，GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法，通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理，快速地得到分子量分布的信息，而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下：仪器：赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵：ISO3100 Pump自动进样器：WPS 3000SL Autosampler柱温箱：TCC3000 Column Compartment检测器：ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1：图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下：分析柱：TSKgel G2500HXL 300*7.8mm，P/N:0016135（适用分子量范围100-20000）；TSKgel G3000HXL 300*7.8mm，P/N:0016136（适用分子量范围500-60000）；TSKgel G5000HXL 300*7.8mm，P/N:0016138（适用分子量范围1000-4000000）；三根色谱柱串联分析。柱温：25℃RI检测器：过滤常数：2s，温度：35℃流动相：四氢呋喃，流速1.0mL/min进样量：15µL 对照品为聚苯乙烯，分子量分别为162，370，580，935，1250，1890，3050和4910；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度0.1mg/mL，测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注：580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15，分子量集中度差，所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05，峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下： 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439，相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下： 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布，常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相，但是由于甲苯属于管制类试剂，不易购买，因此飞飞采用四氢呋喃（THF）作为流动相来测定硅油的分子量及其分布，结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯，分子量分别为1210，2880，6540，22800，56600和129000；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度1mg/mL。色谱条件如下：分析柱：Shodex KF-805L 8.0*300mm（适用分子量范围300-2000000）；柱温：30℃RI检测器温度：31℃流动相：四氢呋喃，流速0.8mL/min进样量：100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下：图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655，相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727，重均分子量为36273，Z均分子量为59280，Z+1均分子量为91320。总结到这里，飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据，分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法，由于两者分子量范围差异较大，实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近，所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定，结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大，导入和使用方便，为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定，对于水溶性聚合物的分子量分布测定，飞飞这里有较多应用文章供大家参考，感兴趣的朋友可联系我索取，这里给大家提供一篇最常用的，右旋糖酐40的分子量分布测定，扫描以下二维码既可查阅。

近期，2022版食品安全监督抽检实施细则发布，其中指定GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，为淡水鱼、淡水虾、海水鱼等基质硝基呋喃代谢物的检测标准（表1）。 表1 2022版国抽细则水产品中硝基呋喃代谢物检测项目01标准亮点 ▶ 细化了适用范围。适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 残留量的测定；虾和蟹等甲壳类可食组织中 AOZ、AMOZ和 AHD的测定，这里不包括SEM，因为此类基质中，可能存在SEM这种内源性物质，从而导致结果假阳性。▶ 提高了HCl溶液的浓度，为0.5mol/L，水解更彻底。▶ 提高了提取、净化步骤中的离心转速，分别为6000、14000r/min，简化了前处理步骤。▶ 采用1次提取即可，更高效。 众所周知，硝基呋喃代谢物检测在兽残检测中属于较难做的项目，下面我们也来梳理一下实际做样过程中应该注意哪些方面。 02注意事项 ▶ 部分标准品（如SEM）较难溶，可借助超声波助溶。▶ 2-硝基苯甲醛现配现用，标准品与样品同步衍生。▶ 衍生后的目标物不稳定，前处理过程注意避光。▶ 注意pH的调节，pH为7.0-7.5时，目标物提取效果好。▶ 注意SEM的假阳性问题。除了上述可能存在内源性物质干扰外，还有几个方面可能造成SEM的假阳性——塑料包装材料中使用的偶氮甲酰胺，在高温下受热可分解产生SEM；采用次氯酸钠对水产品进行消毒和漂白也可以产生SEM。 小编认为，注意了以上细节，硝基呋喃的检测应该不会有太大问题啦。接下来，再为大家介绍岛津的应对方案。 03鱼肉中硝基呋喃类代谢物的测定岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 ▶ 检测仪器：岛津LCMS-8045▶ 色谱柱：Shim-pack GISS C18 Column（2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm）▶ 流动相：A相：（0.01%甲酸）水， B相：（0.01%甲酸）乙腈▶ 流速：0.50 mL/min▶ 柱温：40℃▶ 进样体积：10 µL▶ 洗脱方式：梯度洗脱，初始比例10%B 表2 通用梯度洗脱程序图1 标准样品的MRM色谱图（0.5 ng/mL） 表3 校准曲线参数图2 鱼肉加标样品色谱图（1.0ng/mL） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

根据行业标准制修订计划，相关标准化技术组织已完成《电池用二氧化钛》等73项化工行业标准、《氧化石墨烯粉体定性分析 傅里叶变换红外光谱法》等118项冶金行业标准、《动力锂电池用铝壳》等137项有色金属行业标准、《黄金行业数字化车间 通用要求》1项黄金行业标准、《耐碱玻璃纤维网布》等54项建材行业标准、《烧结2:17型钐钴永磁材料》1项稀土行业标准、《船舶行业企业工作场所照明管理规定》等3项船舶行业标准、《风味食用盐》等48项轻工行业标准、《一次性蒸汽眼罩》等10项纺织行业标准、《热收缩标签》1项包装行业标准的制修订工作及《钢中碳硫标准样品4#》等72项冶金行业标准样品的研制工作。在以上标准及标准样品发布之前，为进一步听取社会各界意见，现予以公示，截止日期2024年7月24日。以上标准报批稿请登录“标准网”（www.bzw.com.cn）“行业标准报批公示”栏目阅览，并反馈意见。公示时间：2024年6月25日—2024年7月24日工业和信息化部科技司 2024年6月25日446项行业标准名称及主要内容等一览表序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准化工行业1 HG/T 6294-2024电池用二氧化钛本文件规定了电池用二氧化钛的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于电池用二氧化钛2 HG/T 6314-2024抗氧剂 1,3,5-三甲基-2,4,6-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯（1330）本文件规定了抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以2,6-二叔丁基苯酚、均三甲苯为原料合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯的质量控制3 HG/T 6315-2024抗氧剂 三乙二醇醚-二（3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基）丙酸酯（245）本文件规定了抗氧剂三乙二醇醚-二（3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基）丙酸酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以2-叔丁基-6-甲基苯酚、二缩三乙二醇为原料合成抗氧剂 三乙二醇醚-二（3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基）丙酸酯的质量控制4 HG/T 6316-2024电池用氢氧化钾本文件规定了电池用氢氧化钾的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于精制氯化钾经离子膜法电解所得的电池用氢氧化钾5 HG/T 6317-2024硅铝基蜂窝支撑填料本文件规定了硅铝基蜂窝支撑填料的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于硅铝基蜂窝支撑填料6 HG/T 6318-2024碱式硫酸镁晶须本文件规定了碱式硫酸镁晶须的要求、试验方法、检验规则、标志及随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于碱式硫酸镁晶须7 HG/T 6319-2024工业氢碘酸本文件规定了工业氢碘酸的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件以及包装、运输和贮存本文件适用于工业氢碘酸8 HG/T 6320-2024硝酸羟胺水溶液本文件规定了硝酸羟胺水溶液的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于硝酸羟胺水溶液9 HG/T 6322-2024超薄压敏胶粘带本文件规定了超薄压敏胶粘带的产品分类、技术要求、检验规则及标志、包装、运输和贮存，描述了相应试验方法本文件适用于以聚对苯二甲酸乙二醇酯为基材的超薄压敏胶粘带10 HG/T 2902-2024模塑用聚四氟乙烯树脂本文件规定了模塑用聚四氟乙烯树脂的技术要求，描述了相应的取样、试样制备、试验方法，规定了标志、包装、运输和贮存等，给出了术语、定义和便于技术规定的产品分类本文件适用于悬浮聚合法生产的模塑用聚四氟乙烯树脂HG/T 2902-199711 HG/T 3028-2024糊状挤出用聚四氟乙烯树脂本文件规定了糊状挤出用聚四氟乙烯树脂的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和运输本文件适用于分散法聚合生产的糊状挤出用聚四氟乙烯树脂本文件不适用于含有着色剂、填充剂的聚四氟乙烯树脂HG/T 3028-199912 HG/T 2903-2024模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂本文件规定了模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和运输本文件适用于悬浮聚合法生产并经粉碎制得的白色粉状聚四氟乙烯树脂HG/T 2903-199713 HG/T 2904-2024聚全氟乙丙烯树脂本文件规定了聚全氟乙丙烯树脂的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于由四氟乙烯和六氟丙烯为主要原料制得的聚全氟乙丙烯树脂HG/T 2904-199714 HG/T 2017-2024普通运动鞋本文件规定了普通运动鞋的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于热硫化工艺生产的，供一般体育锻炼穿用的胶鞋HG/T 2017-201115 HG/T 3085-2024橡塑冷粘鞋本文件规定了橡塑冷粘鞋的术语和定义、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存本文件适用于鞋底以橡塑并用或热塑性弹性体、聚氨酯等为主要材料，鞋面以合成或天然材料为主要材料，以冷粘工艺生产的一般穿用的鞋HG/T 3085-201116 HG/T 3086-2024橡塑凉、拖鞋本文件规定了橡塑凉、拖鞋的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存本文件适用于以合成或天然材料为帮带材料，橡塑并用体、热塑性弹性体和浇注型聚氨酯等为鞋底材料，以冷粘、组装、注射成型等工艺生产的一般穿用的橡塑凉、拖鞋HG/T 3086-201117 HG/T 6296-2024N-氰基乙亚胺酸乙酯本文件规定了N-氰基乙亚胺酸乙酯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存本文件适用于以乙醇、乙腈、干燥氯化氢和单氰胺为主要原料生产的N-氰基乙亚胺酸乙酯18 HG/T 6297-2024氯甲酸甲酯本文件规定了氯甲酸甲酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以光气（三光气）、甲醇为原料生产的氯甲酸甲酯19 HG/T 6298-2024β-丙氨酸本文件规定了β-丙氨酸的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存本文件适用于以丙烯酸或L-天门冬氨酸为原料，经酶法生产的β-丙氨酸20 HG/T 6299-2024三氟化硼四氢呋喃络合物本文件规定了三氟化硼四氢呋喃络合物的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以硼酸、氟化氢、四氢呋喃为主要原料制得的三氟化硼四氢呋喃络合物21HG/T 3752-20246-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸本文件规定了6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸产品的质量控制HG/T 3752-201422 HG/T 2667-2024C.I.分散红60（分散红FB 200%）本文件规定了C.I.分散红60（分散红FB 200%）产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散红60（分散红FB 200%）的产品质量控制HG/T 2667-201423 HG/T 4023-2024C.I.分散蓝60（分散翠蓝S-GL）本文件规定了C.I.分散蓝60（分散翠蓝S-GL）产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝60（分散翠蓝S-GL）的产品质量控制HG/T 4023-201424 HG/T 3901-2024分散蓝EX-SF 300%本文件规定了分散蓝EX-SF 300%产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于分散蓝EX-SF 300%的产品质量控制HG/T 3901-201425 HG/T 3405-2024C.I.酸性黄17（酸性嫩黄2G）本文件规定了C.I.酸性黄17（酸性嫩黄2G）产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.酸性黄17（酸性嫩黄2G）的产品质量控制HG/T 3405-201026 HG/T 3415-2024红色基B（2-甲氧基-4-硝基苯胺）本文件规定了红色基B（2-甲氧基-4-硝基苯胺）产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于红色基B（2-甲氧基-4-硝基苯胺）的产品质量控制HG/T 3415-201027 HG/T 6300-2024工业用亚麻油酸本文件规定了工业用亚麻油酸的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以亚麻籽油为原料，采用水解、蒸馏脱色工艺制得的工业用亚麻油酸28 HG/T 6301-20244,4'-二氨基二苯醚本文件规定了4,4'-二氨基二苯醚的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于由4,4'-二硝基二苯醚加氢还原，经直接升华或升华后重结晶制得的4,4'-二氨基二苯醚29 HG/T 6302-20244-溴-4'-苯基-二苯胺本文件规定了4-溴-4'-苯基-二苯胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以苯胺、4-溴联苯、N-溴代丁二酰亚胺为主要原料制得的4-溴-4'-苯基-二苯胺30 HG/T 6303-2024C.I.分散黄246本文件规定了C.I.分散黄246产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散黄246的产品质量控制31 HG/T 6304-2024C.I.分散蓝366本文件规定了C.I.分散蓝366产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝366的产品质量控制32 HG/T 6305-2024C.I.分散蓝367本文件规定了C.I.分散蓝367产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝367的产品质量控制33 HG/T 6306-2024邻硝基苯甲醚本文件规定了邻硝基苯甲醚的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于邻硝基苯甲醚产品的质量控制34 HG/T 6307-2024分散宝蓝ADD-2 200%本文件规定了分散宝蓝ADD-2 200%产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于分散宝蓝ADD-2 200%的产品质量控制35 HG/T 6308-2024数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79本文件规定了数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79的产品质量控制36 HG/T 3704-2024氟塑料衬里阀门通用技术条件本文件规定了化工用氟塑料衬里阀门的材料、设计、标记、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯（PTFE）、聚全氟乙丙烯（FEP）、可熔性聚四氟乙烯（PFA）、乙烯-四氟乙烯共聚物（ETFE）热塑性塑料为衬里层的衬里阀门HG/T 3704-200337 HG/T 2437-2024塑料衬里复合钢管和管件通用技术条件本文件规定了化工流体输送用塑料衬里复合钢管和管件的原材料、设计、标记、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯（PTFE）、可熔性聚四氟乙烯（PFA）、乙烯-四氟乙烯共聚物（ETFE）、聚全氟乙丙烯（FEP）、聚偏氟乙烯（PVDF）、聚氯乙烯（PVC）、聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）热塑性塑料为内衬层的化工流体输送用塑料衬里复合钢管和管件HG/T 2437-200638 HG/T 4088-2024塑料衬里设备 通用技术条件本文件规定了化工用塑料衬里设备的术语和定义、原材料、设计、制造、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯（PTFE）、可熔性聚四氟乙烯（PFA）、乙烯-四氟乙烯共聚物（ETFE）、聚全氟乙丙烯（FEP）、聚偏氟乙烯（PVDF）、聚氯乙烯（PVC）、聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）、聚烯烃（PO）为内衬层的化工用热塑性塑料衬里设备HG/T 4088-200939 HG/T 6323-2024两片罐上色胶辊本文件规定了两片罐上色胶辊的标记、产品结构、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于两片罐曲面印刷系统中两片罐上色胶辊的生产、检验与使用40 HG/T 6324-2024高纯工业品 无水氟化氢本文件规定了高纯工业品无水氟化氢的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于高纯工业品无水氟化氢41 HG/T 6325-2024高纯工业品 碘本文件规定了高纯工业品碘的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随性文件、包装、运输和贮存本文件适用于磷矿伴生碘经提纯生产或高温焚烧熔融精制法生产的高纯工业品碘42 HG/T 4131-2024工业硅酸钾本文件规定了工业硅酸钾的分类和编码、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业硅酸钾HG/T 4131-201043 HG/T 2963-2024工业六氰合铁酸四钾（黄血盐钾）本文件规定了工业六氰合铁酸四钾（黄血盐钾）的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业六氰合铁酸四钾（黄血盐钾）HG/T 2963-200944 HG/T 4120-2024工业氢氧化钙本文件规定了工业氢氧化钙的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氢氧化钙HG/T 4120-200945 HG/T 2828-2024工业碳酸氢钾本文件规定了工业碳酸氢钾的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于离子交换法生产的工业碳酸氢钾HG/T 2828-201046 HG/T 4205-2024工业氧化钙本文件规定了工业氧化钙的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氧化钙HG/T 4205-201147 HG/T 6326-2024化妆品用硫酸锌本文件规定了化妆品用硫酸锌的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件以及包装、运输和贮存本文件适用于以硫酸和氧化锌（或氢氧化锌）为原料，或由闪锌矿经焙烧后硫酸浸取、精制而得的化妆品用硫酸锌48 HG/T 6327-2024化妆品用碳酸钠本文件规定了化妆品用碳酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于以工业盐、天然碱或工业碳酸钠为原料，由氨碱法、联碱法或其他方法制得的化妆品用碳酸钠49 HG/T 4201.1-2024稳定二氧化锆 第1部分：钇稳定二氧化锆本文件规定了钇稳定二氧化锆的要求、分型、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于钇稳定二氧化锆HG/T 4201.1-201150 HG/T 4513-2024工业硅酸镁本文件规定了工业硅酸镁的分型、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于可溶性镁盐与碱土金属硅酸盐合成的工业硅酸镁HG/T 4513-201351 HG/T 3607-2024工业氢氧化镁本文件规定了工业氢氧化镁的分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氢氧化镁HG/T 3607-2007序号标准号标准名称有效期研 制 单 位冶金行业

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。 　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。 　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围 　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所) 　　1.一般兽药品种 　　(1)抗微生物药 　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙 　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。 　　(2)抗寄生虫药 　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。 　　2.禁用药物清单品种 　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。 　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学) 　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、 　　一般兽药品种抗微生物药 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲 　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。 　　抗寄生虫药 　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西 　　磺胺类：磺胺喹 　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、 　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。 　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种 　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。 　　3.禁用药物品种 　　洛硝达唑 　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学) 　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄 　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药 　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。 　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡 　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、 　　氟胺氰菊酯。 　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。 　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。 　　群勃龙、醋酸氟孕酮。 　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学) 　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。 　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。 　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。 　　喹噁啉类：卡巴氧 　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋 　　喃妥因、呋喃西林。 　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。 　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动 　　物)。 　　砜类抑菌剂：氨苯砜。 　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。 　　二0一一年七月二十九日

各会员单位、相关单位：根据《中国生化制药工业协会团体标准制定工作程序（试行）》规定，中国生化制药工业协会批准并发布团体标准T/CBPIA 0004-2023 《重组双碱性氨基酸内肽酶质量标准》、团体标准T/CBPIA 0005-2023 《重组赖氨酸内肽酶质量标准》。标准发布日期2023年5月23日，自2023年5月23日起实施。现予公告。中国生化制药工业协会2023年5月23日

2023年9月25日，国家卫生健康委员会与市场监管总局联合发布了第6号公告，发布了85项新的食品安全国家标准和3项。《茶叶》等3项食品产品标准、《婴幼儿配方食品良好生产规范》等5项生产经营规范标准、《食品接触用塑料材料及制品》等6项食品相关产品标准、《化学分析方法验证通则》等46项理化检验方法标准和1项修改单、《微生物检验方法验证通则》等3项微生物检验方法标准、《动物性水产品及其制品中颚口线虫的检验》等6项寄生虫检验方法标准，以及《食品添加剂β-胡萝卜素》等16项食品添加剂、食品营养强化剂质量规格标准和2项修改单。其中78项新标准将于2024年3月6日开始生效。剩余7项食品接触材料新标准将于2024年9月6日正式实施。小编已将7项食品接触材料新标准进行整理解读：多项食品接触材料新标准将于2024年9月正式实施！ 以下是3月6日正式实施的78项食品国家标准及其涉及到的检测方法。标准名称（可点击下载）备注理化检验方法标准（35项）GB 5009.8- 2023 食品安全国家标准   食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定增加离子色谱为第二法GB   5009.9- 2023 食品安全国家标准   食品中淀粉的测定GB   5009.12- 2023 食品安全国家标准   食品中铅的测定第一法：石墨炉原子吸收光谱；第二法：电感耦合等离子体质谱法 ICP-MS为新增方法GB   5009.15- 2023     食品安全国家标准   食品中镉的测定GB   5009.16- 2023     食品安全国家标准   食品中锡的测定GB   5009.123- 2023   食品安全国家标准   食品中铬的测定GB   5009. 297 - 2023  食品安全国家标准 食品中钼的测定GB   5009.36- 2023     食品安全国家标准   食品中氰化物的测定增加了GC-MS、离子色谱、流动注射/连续流动-分光光度法GB   5009.43- 2023     食品安全国家标准   味精中谷氨酸钠的测定GB   5009.88- 2023     食品安全国家标准   食品中膳食纤维的测定新增HPLC方法GB   5009.89- 2023     食品安全国家标准   食品中烟酸和烟酰胺的测定GB   5009.97- 2023     食品安全国家标准   食品 中环己基氨基磺酸 盐的测定GB   5009.26- 2023     食品安全国家标准   食品中 N- 亚硝胺类化合物的测定新增水蒸气蒸馏-gc-ms/ms、QuEChERS-gc-ms/ms、水蒸气蒸馏-Lc-ms/ms、GB   5009.129- 2023   食品安全国家标准   食品中乙氧基 喹 的测定新增HPLC方法GB   5009.140- 2023   食品安全国家标准   食品中乙酰磺胺酸钾的测定GB   5009.154- 2023   食品安全国家标准   食品中维生素B 6 的测定新增LC-MS、LC-MS/MS方法GB   5009.189- 2023   食品安全国家标准   食品中米 酵菌酸 的测定新增LC-MS/MS方法GB   5009.210- 2023   食品安全国家标准   食品中泛酸的测定新增LC-MS方法GB   5009.225- 2023   食品安全国家标准   酒和食用酒精中乙醇浓度的测定GB   5009.227- 2023   食品安全国家标准   食品中过氧化值的测定GB   5009.240- 2023   食品安全国家标准   食品 中伏马菌素 的测定GB   5009.259- 2023   食品安全国家标准   食品中生物素的测定新增LC-MS方法GB   5009.270- 2023   食品安全国家标准   食品中肌醇的测定GB   5009. 295 - 2023   食品安全国家标准   化学分析方法验证通则GB 5009.294-2023 食品安全国家标准 食品中色氨酸的测定GB   5009. 293 - 2023   食品安全国家标准   食品中单辛酸甘油酯的测定第一法：GC；第二法：GC-MSGB   5009. 292 - 2023   食品安全国家标准   食品中β-阿朴-8 ’ -胡萝卜素醛的测定HPLC方法GB   5009. 289 - 2023   食品安全国家标准   食品 中低聚半乳糖 的测定HPLC方法GB   5009. 291 - 2023   食品安全国家标准   食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定LC-MS方法GB   5009. 290 - 2023   食品安全国家标准   食品中维生素K 2 的测定GB   5009.35- 2023     食品安全国家标准   食品中合成着色剂的测定GB   5009. 288 - 2023   食品安全国家标准   食品中 胭脂虫红的 测定GB   5009. 296 - 2023   食品安全国家标准   食品中维生素D的测定新增二维液相色谱法GB   31614 .1- 2023     食品安全国家标准   食品中唾液酸的测定GB   5009. 298 - 2023   食品安全国家标准   食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定新增LC-MS方法食品接触材料（10项）GB   31604.7- 2023     食品安全国家标准   食品接触材料及制品脱色试验  GB   31604.46- 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品游离 酚 的测定和迁移量的测定GB   31604.47- 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品纸、纸板及纸制品中荧光性物质的测定  GB   31604. 58 - 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品   9 种抗氧化剂迁移量的测定检测方法：液相/液质方法GB   31604. 29 - 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品丙烯酸和甲基丙烯酸及其酯类迁移量的测定增加了检测方法，针对分析目标物种类较多、性质差异较大等问题，新增“液相色谱法”。GB   31604. 49 - 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品多元素的测定和多元素迁移量的测定新增电感耦合等离子体发射光谱方法GB   31604. 57 - 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品二苯甲酮类物质迁移量的测定检测方法：液相/液质方法GB   31604. 56 - 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品月桂内酰胺迁移量的测定检测方法：液相/液质方法GB   31604. 54 - 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品双酚F和双酚S迁移量的测定检测方法：液相/液质方法GB   31604. 55 - 2023   食品安全国家标准   食品接触材料及制品   异噻唑 啉 酮类化合物迁移量的测定检测方法：液相/液质方法水产品（6项）GB   31610 .1- 2023     食品安全国家标准   动物性水产品及其制品中 颚口线虫 的检验方法一：肺囊检查法（显微镜镜检）；方法二：胃蛋白酶消化法（显微镜镜检）；方法三：PCR方法；GB   31610 .2- 2023     食品安全国家标准   动物性水产品及其制品 中异尖线虫 的检验GB   31610 .3- 2023     食品安全国家标准  动物性水产品及其制品中 广州管圆线虫 的检验GB   31610 .4- 2023     食品安全国家标准   动物性水产品及其制品中华支 睾 吸虫的检验GB   31610 .5- 2023     食品安全国家标准   动物性水产品中及其制品中并 殖 吸虫的检验GB   31610 .6- 2023     食品安全国家标准   动物性水产品及其制品中 曼氏迭宫绦虫 裂头蚴的检验产品标准（3项）GB   31608 - 2023 食品安全国家标准 茶叶GB   31639 - 2023 食品安全国家标准   食品加工用菌种制剂GB   31611 - 2023 食品安全国家标准   食品加工用植物蛋白肽食品添加剂（10项）GB   1886.231- 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   乳酸链球菌素GB   1886. 373 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂甲醇钠GB   1886. 372 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂L-蛋氨酰基甘氨酸盐酸盐GB   1886. 371 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂ε-聚赖氨酸盐酸盐GB   1886. 370 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂辛烯基琥珀酸淀粉钠GB   1886. 369 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   蓝锭果红GB   1886. 368 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   (2S,5R)-N-[4-(2-氨基-2- 氧代乙 基)苯基]-5-甲基-2-(丙基-2-)环己烷甲酰胺GB   1886. 367 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   6-甲基辛醛GB   1886. 366 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   β-胡萝卜素GB   1886. 365 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   5-甲基-2-呋喃甲硫醇食品营养强化剂（6个）GB   1903. 61 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂碳酸铜GB   1903. 64 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂氯化锰GB   1903. 63 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂甘油磷酸钙GB   1903. 62 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂还原铁GB   1903. 59 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂氯化铬GB   1903. 60 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂L-肉碱酒石酸盐方法通则（3个）GB   4789.26- 2023     食品安全国家标准   食品微生物学检验商业无菌检验GB   4789.35- 2023     食品安全国家标准   食品微生物学检验乳酸菌检验GB   4789. 45 - 2023     食品安全国家标准   微生物检验方法验证通则生产规范（5个）GB   12693- 2023 食品安全国家标准   乳制品良好生产规范GB   19303- 2023 食品安全国家标准   熟肉制品生产卫生规范GB   22923- 2023 食品安全国家标准   特殊医学用途配方食品良好生产规范GB  23790- 2023 食品安全国家标准 婴幼儿配方食品良好生产规范GB   31612 - 2023 食品安全国家标准   食品加工用菌种制剂生产卫生规范

主要用途：此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求，其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中，可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中，是例行监测解决方案必备品！订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下：产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附：SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药：多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯

据报道“全球每年消耗的抗生素总量90％用在食源动物身上，致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例，针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物，呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg，定量限为0.10 mg/kg。实验步骤：一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中，准确加入200 mL提取液（甲醇V:乙腈V:超纯水V，3:3:4）用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后，水浴超声提取10 min，振荡15 min。8000 rpm离心5 min，取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干，残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解，超声10 min，备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上，固相萃取条件如下：将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物，使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后，超声10 min，过0.22 μm微孔滤膜，供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅，保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便，主机低重心设计，运行噪声低，进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏，支持手动自动双模式，中英文界面自由切换● 64位高通量，氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制，可存方法● 8通道，批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程

关于发布《食品安全国家标准 茶叶》（GB 31608-2023）等85项食品安全国家标准和3项修改单的公告（2023年 第6号）2023年   第6号根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准茶叶》（GB31608-2023）等85项食品安全国家标准和3项修改单。其编号和名称如下：（可点连接直接下载）GB   31608 - 2023         食品安全国家标准   茶叶 GB   31639 - 2023         食品安全国家标准   食品加工用菌种制剂 GB   31611 - 2023         食品安全国家标准   食品加工用植物蛋白肽 GB   1886.231- 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   乳酸链球菌素 GB   1886. 373 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂甲醇钠 GB   1886. 372 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂L-蛋氨酰基甘氨酸盐酸盐 GB   1886. 371 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂ε-聚赖氨酸盐酸盐 GB   1886. 370 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂辛烯基琥珀酸淀粉钠 GB   1886. 369 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   蓝锭果红 GB   1886. 368 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   (2S,5R)-N-[4-(2-氨基-2- 氧代乙 基)苯基]-5-甲基-2-(丙基-2-)环己烷甲酰胺 GB   1886. 367 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   6-甲基辛醛 GB   1886. 366 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   β-胡萝卜素 GB   1886. 365 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   5-甲基-2-呋喃甲硫醇 GB   1903. 61 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂碳酸铜 GB   1903. 64 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂氯化锰 GB   1903. 63 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂甘油磷酸钙 GB   1903. 62 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂还原铁 GB   1903. 59 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂氯化铬 GB   1903. 60 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂L-肉碱酒石酸盐 GB   4789.26- 2023     食品安全国家标准   食品微生物学检验商业无菌检验 GB   4789.35- 2023     食品安全国家标准   食品微生物学检验乳酸菌检验 GB   4789. 45 - 2023     食品安全国家标准   微生物检验方法验证通则 GB   4806.7- 2023       食品安全国家标准   食品接触用塑料材料及制品 GB   4806.9- 2023       食品安全国家标准   食品接触用金属材料及制品 GB   4806.11- 2023     食品安全国家标准   食品接触用橡胶材料及制品 GB   4806. 14 - 2023     食品安全国家标准   食品接触材料及制品用油墨 GB   4806. 13 - 2023     食品安全国家标准   食品接触用复合材料及制品 GB   5009.8- 2023       食品安全国家标准   食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定 GB   5009.9- 2023       食品安全国家标准   食品中淀粉的测定 GB   5009.12- 2023     食品安全国家标准   食品中铅的测定GB   5009.15- 2023     食品安全国家标准   食品中镉的测定 GB   5009.16- 2023     食品安全国家标准   食品中锡的测定 GB   5009.26- 2023     食品安全国家标准   食品中 N- 亚硝胺类化合物的测定 GB   5009.35- 2023     食品安全国家标准   食品中合成着色剂的测定 GB   5009.36- 2023    食品安全国家标准   食品中氰化物的测定 GB   5009.43- 2023     食品安全国家标准   味精中谷氨酸钠的测定 GB   5009.88- 2023     食品安全国家标准   食品中膳食纤维的测定 GB   5009.89- 2023     食品安全国家标准   食品中烟酸和烟酰胺的测定 GB   5009.97- 2023     食品安全国家标准   食品 中环己基氨基磺酸 盐的测定 GB   5009.123- 2023   食品安全国家标准   食品中铬的测定 GB   5009.129- 2023   食品安全国家标准   食品中乙氧基 喹 的测定 GB   5009.140- 2023   食品安全国家标准   食品中乙酰磺胺酸钾的测定 GB   5009.154- 2023   食品安全国家标准   食品中维生素B 6 的测定 GB   5009.189- 2023   食品安全国家标准   食品中米 酵菌酸 的测定 GB   5009.210- 2023   食品安全国家标准   食品中泛酸的测定 GB   5009.225- 2023   食品安全国家标准 2 的测定 GB   5009. 297 -   食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定 GB   31614 .1- 2023

一．实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品提取 称取猪肉样品2g(精确到0.01g)，置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2：1)，均质1min，8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉，残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml，混合均匀。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化)，并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中，并在40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml，充分溶解，并用0.2um滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱：Vesusil® MP-C18(2.1× 150mm，5um，100Å ) 质谱仪：API 4000+ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 流速：0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 201 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 进样体积：5&mu L 离子源：电喷雾(ESI)，正离子模式 扫描方式：多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 1019 10 335.5/128.1 46 10 19 10 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图 三．实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1# 2# 3# 平均回收率 RSD AMOZ 109.43% 97.84% 109.75% 105.67% 6.42% SEM 91.81% 88.91% 88.22% 89.65% 2.12% AHD 80.68% 82.11% 77.25% 80.01% 3.12% AOZ 83.94% 80.70% 80.85% 81.83 0.02% 四．实验结论 Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测，性能良好，符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称 规格/包装 订货号 定价(元) Cleanert® PEP-2 60mg/3mL，50支/包 PE0603-2 1035.00 Venusil® MP C18 2.1× 150mm，5um，100Å ；1支 VA951502-0 3200.00

关于发布《水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》等四项国家环境保护标准的公告 　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国大气污染防治法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范二噁英类的测定方法，现批准《水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》等四项标准为国家环境保护标准，并予发布。 　　标准名称、编号如下： 　　一、水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HJ 77.1-2008） 　　二、环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HJ 77.2-2008） 　　三、固体废物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HJ 77.3-2008） 　　四、土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HJ 77.4-2008） 　　以上标准自2009年4月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。 　　自标准实施之日起，《多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃的测定 同位素稀释高分辨毛细管气相色谱/高分辨质谱法》（HJ/T 77-2001）废止。 　　十八项标准为国家环境保护标准发布 　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》等十八项标准为国家环境保护标准，并予发布。 　　标准名称、编号如下： 　　 　一、 《水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》（HJ 478-2009） ； 　　二、 《环境空气 氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ 479-2009) ； 　　三、 《环境空气 氟化物的测定 滤膜采样氟离子选择电极法》（HJ 480-2009) ； 　　四、 《环境空气 氟化物的测定 石灰滤纸采样氟离子选择电极法》（HJ 481-2009) ； 　　五、 《环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482-2009) ； 　　六、 《环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 483-2009) ； 　　七、 《水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法》（HJ 484-2009) ； 　　八、 《水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》（HJ 485-2009) ； 　　九、 《水质 铜的测定 2，9-二甲基-1，10菲萝啉分光光度法》（HJ 486-2009) ； 　　十、 《水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法》（HJ 487-2009) ； 　　十一、 《水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法》（HJ 488-2009) ； 　　十二、 《水质 银的测定3,5-Br2-PADAP分光光度法》（HJ 489-2009) ； 　　十三、 《水质 银的测定 镉试剂2B分光光度法》（HJ 490-2009) ； 　　十四、 《土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491-2009) ； 　　十五、 《空气质量 词汇》（HJ 492-2009) ； 　　十六、 《水质采样 样品的保存和管理技术规定》（HJ 493-2009) ； 　　十七、 《水质 采样技术指导》（HJ 494-2009) ； 　　十八、 《水质 采样方案设计技术指导》（HJ 495-2009） 。 　　以上标准自2009年11月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。 　　自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述二十项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下： 　　一、《水质 六种特定多环芳烃的测定 高效液相色谱法》(GB 13198—91) 　　二、《空气质量 氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺比色法》(GB 8969-88) 　　三、《环境空气 氮氧化物的测定 Saltzman法》(GB/T 15436-1995) 　　四、《环境空气 氟化物质量浓度的测定 滤膜氟离子选择电极法》(GB/T 15434-1995) 　　五、《环境空气 氟化物的测定 石灰滤纸氟离子选择电极法》(GB/T 15433-1995) 　　六、《环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》(GB/T 15262-94) 　　七、《空气质量 二氧化硫的测定 四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法》(GB 8970-88) 　　八、《水质 氰化物的测定 第一部分 总氰化物的测定》(GB 7486-87) 　　九、《水质 氰化物的测定 第二部分 氰化物的测定》(GB 7487-87) 　　十、《水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》(GB 7474-87) 　　十一、《水质 铜的测定 2，9-二甲基-1，10-菲啰啉分光光度法》(GB 7473-87) 　　十二、《水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法》(GB 7482-87) 　　十三、《水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法》(GB 7483-87) 　　十四、《水质 银的测定3，5-Br2-PADAP分光光度法》(GB 11909-89) 　　十五、《水质 银的测定 镉试剂2B分光光度法》(GB 11908-89) 　　十六、《土壤质量 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17137-1997) 　　十七、《空气质量 词汇》(GB 6919—86) 　　十八、《水质采样 样品的保存和管理技术规定》(GB 12999-91) 　　十九、《水质 采样技术指导》(GB 12998-91) 　　二十、《水质 采样方案设计技术规定》(GB 12997-91)。 　　关于发布《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法》等六项国家环境保护标准的公告 　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法》等六项标准为国家环境保护标准，并予发布。 　　标准名称、编号如下： 　　一、《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法》（HJ 501-2009）； 　　二、《水质 挥发酚的测定 溴化容量法》（HJ 502-2009)； 　　三、《水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》（HJ 503-2009)； 　　四、《环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法》（HJ 504-2009)； 　　五、《水质 五日生化需氧量（BOD5）的测定 稀释与接种法》（HJ 505-2009)； 　　六、《水质 溶解氧的测定 电化学探头法》（HJ 506-2009)。 　　以上标准自2009年12月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（bz.mep.gov.cn）查询。 　　自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局或原国家环境保护总局批准、发布的下述七项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下： 　　一、《水质 总有机碳（TOC）的测定 非色散红外线吸收法》（GB 13193-91）； 　　二、《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法》（HJ/T 71-2001）； 　　三、《水质 挥发酚的测定 蒸馏后溴化容量法》（GB 7491-87）； 　　四、《水质 挥发酚的测定 蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法》（GB 7490-87）； 　　五、《环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法》（GB/T 15437-1995）； 　　六、《水质 五日生化需氧量（BOD5）的测定 稀释与接种法》（GB 7488-87）； 　　七、《水质 溶解氧的测定 电化学探头法》（GB 11913-89）。

p 　　2013年6月，国家标准化管理委员会启动团体标准研究项目，中国分析测试协会(CAIA)成为了开展团体标准的试点单位之一。2014年3月21日，“中国分析测试协会标准化委员会”成立，启动“CAIA标准”的制定工作。到目前为止，中国分析测试协会已经正式发布5项团体标准，详细内容如下： /p p style=" line-height: 16px " 　　 img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201601/ueattachment/b54c7158-9987-4e56-b1ca-cc190dad10a5.pdf" TCAIASH001-2014《味精 硫化物测定 亚甲基蓝分光光度法》.pdf /a /p p style=" line-height: 16px " 　　 img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201601/ueattachment/fcdc4a36-bac0-4d3e-941a-353d288755ce.pdf" TCAIASH002-2014《饮用水& nbsp 氟化物的测定& nbsp 2-（对磺苯偶氮）-1,8-二羟基-3,6-萘二磺锆分光光度法》.pdf /a /p p style=" line-height: 16px " 　　 img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201601/ueattachment/e1b6e12b-2452-4f77-af1c-b07539892008.pdf" TCAIASH003-2015《稻米 镉的测定 X射线荧光光谱法》.pdf /a /p p style=" line-height: 16px " 　　 img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201601/ueattachment/7477dc00-ac6a-43b2-8c2e-bf6200357018.pdf" TCAIASH004-2015《稻米 镉的测定 固体进样电热蒸发原子荧光光谱法》.pdf /a /p p style=" line-height: 16px " 　　 img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201601/ueattachment/3866b1e6-f7ae-4132-9f08-951693133f04.pdf" TCAIASH005-2015《动物源性食品中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑酮的测定 酶联免疫吸附法》.pdf /a br/ /p

英国食品安全局(FSA)近日在其第五次也是最近一次对英国一系列食品中的丙烯酰胺(acrylamide)、呋喃(furan)及加工污染水平的调查报告中公布了中期业绩。 　　基于2011年11月到2012年12月收集的约300种产品样本，调查给出了英国零售食品中丙烯酰胺和呋喃的范围水平。 　　报告中的丙烯酰胺和呋喃水平并不会增加人类健康的风险，因此机构没有必要修改针对消费者的建议。 　　与往年一样，此次丙烯酰胺和呋喃的调查结果也将被送至欧洲食品安全局(EFSA)用于收集、趋势分析，对于呋喃，将进行风险评估。 　　2012-2013年的调查报告将于2014年公布。如有可能，报告将包括该机构自2007年收集的所有英国的丙烯酰胺和呋喃水平调查数据的统计趋势分析。

一．实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert® PEP-2固相萃取柱、Venusil® MP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品称取和脱脂 称取猪肉样品2g（精确到0.01g），置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液（v:v=2：1），均质1min，再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头，二者合并8000r/min离心5min，吸取上清液倒掉。 注：为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响，可加入同位素内标，采用内标法定量检测。 2.3.水解和衍生（注意避光） 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过Cleanert® PEP-2小柱（规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化），并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中（此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成，仪器方法见附录B）。洗脱液于40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液（10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml）定容至1ml，充分溶解，并用0.22µ m滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱：Venusil® MP C18（2.1× 150mm，5µ m，100Å ） 质谱仪：API 4000+ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 表1 梯度洗脱条件 时间（min） A（%） B（%） 0 80 20 1 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 流速：0.2mL/min 进样体积：5&mu L 离子源：电喷雾（ESI），正离子模式 扫描方式：多反应监测（MRM） 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 10 19 10 335.5/128.1 46 10 19 10 三．实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1（%） 2（%） 3（%） 平均回收率（%） RSD（%） AMOZ 109.43 97.84 109.75 105.67 6.42 SEM 91.81 88.91 88.22 89.65 2.12 AHD 80.68 82.11 77.2580.01 3.12 AOZ 83.94 80.70 80.85 81.83 0.02 四、实验结论 规格 订货信息 Qdaura 卓睿&trade 全自动固相萃取 4通道24位

北京时间24日中午12时，日本向海洋排放福岛第一核电站污染水正式启动， 2023年度预计排放约3.12万吨，氚总量为5兆贝克勒尔，约为东电年计划排放量上限（22兆贝克勒尔）的两成。对此，群众最为关心的莫过于对我国生态环境和食品安全是否会有影响。据了解，核污染具有毒性和生物蓄积性，对生态系统造成破坏，长期摄入或造成慢性放射性中毒。8月24日，我国海关总署发布公告，自24日（含）起全面暂停进口原产地为日本的水产品（含食用水生动物）。日本核污水排海的后续影响有待研究机构和有关部门进一步判定。小编特整理了海鲜水产品检测中涉及到的检测项目、检测仪器及解决方案，供大家参考：一、检测项目：1）理化检测：感官检测、水分、pH值、净含量检测、含砂量、干燥失重、盐分检测、浸出物、酸价测定、过氧化值、多磷酸盐、挥发性盐基氮、新鲜度检测2）卫生检测：甲醛、多氯联苯、组胺检测、生物胺检测、挥发酚检测、食品添加剂检测、明矾、硼酸、重金属、亚硝胺检测3）微生物检测：菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌检验、金黄色葡萄球菌、副溶血性弧菌、寄生虫、商业无菌检测4）农药残留检测：马拉硫磷、毒死蜱、三氯杀螨醇、三唑酮、烯丙菊酯、氯丹、杀扑磷、硫丹、丙草胺、六六六，敌敌畏5）兽药残留检测：青霉素检测、红霉素、土霉素、四环素检测、硝基呋喃类、磺胺类、孔雀石绿6）营养成分检测：能量，蛋白质检测，脂肪，碳水化合物，氨基酸检测，无机盐，维生素检测、DHA检测、EPA7）成分分析：主成分分析，全成分分析，未知物分析，定性定量分析，指标检测，成分含量检测二、海鲜相关检测标准：GB/T 18108-2008 鲜海水鱼GB 5009.206-2016 食品安全标准　水产品中河豚毒素的测定GB 5009.273-2016 食品安全标准　水产品中微囊藻毒素的测定GB 5009.274-2016 食品安全标准　水产品中西加毒素的测定GB 5009.231-2016 食品安全标准　水产品中挥发酚残留量的测定GB 2733-2015 食品安全标准　鲜、冻动物性水产品GB 10136-2015 食品安全标准　动物性水产制品GB 29682-2013 食品安全标准　水产品中青霉素类药物多残留的测定GB 29684-2013 食品安全标准　水产品中红霉素残留量的测定GB 29705-2013 食品安全标准　水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定GB/Z 21702-2008 出口水产品质量安全控制规范GB/T 20361-2006 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定GB 14882-1994 食品中放射性物质限制浓度标准SN/T 4590-2016 出口水产品中焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐含量的测定SN/T 4526-2016 出口水产品中有机硒和无机硒的测定SN/T 0393-1995 出口水产品中总汞含量检验SN/T 3196-2012 水产品中致病性弧菌检测SN/T 0223-2011 进出口冷冻水产品检验规程SN/T 2564-2010 水产品中致病性弧菌检测SN/T 1974-2007 进出口水产品中亚甲基蓝残留量检测SN/T 1643-2005 进出口水产品中砷的测定SC/T 3012-2002 水产品加工术语SC/T 3015-2002 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定SC/T 3011-2001 水产品中盐分的测定SN 0598-1996 出口水产品中多种有机氯农药残留量检验SN/T 0392-1995 出口水产品中硼酸的测定三、海鲜食品检测仪器有：序号海鲜食品检测仪器名称用途1水分测定仪测定海鲜水分含量2酶标仪检测海鲜疫病、兽药残留、抗生素、真菌毒素等3气相色谱仪配置定制，根据测的项目不同，进行配置4气相色谱-质谱联用仪现场的有机污染物进行准确定性和定量检测，主要应用于环境空气、水体、土壤和固体废弃物中挥发性和部分半挥发性有机物的现场分析5紫外可见分光光度计测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度，定量分析6电子天平样品称量必备仪器7脂肪测定仪测定脂肪含量的仪器8凯氏定氮仪测定蛋白质含量的仪器9微生物检测仪用于海鲜食品中的活菌总数、大肠杆菌、绿脓杆菌、沙门氏菌、链球菌、酵母菌等微生物的快速检测10兽药残留检测仪可定量快速检测阿莫西林、孔雀石绿、瘦肉精、黄曲霉毒素等11食品安全检测仪检测海鲜中是否含有重金属、细菌、病毒等超标的污染物。12马弗炉用于测定水分、灰分、挥发分、灰熔点分析、灰成分分析、元素分析。也可以作为通用灰化炉使用。13微波消解仪微波消解对样品进行前处理，可完全消解样品，便于检测更多海鲜食品检测仪器请点击查看： 仪器优选四、海鲜食品相关解决方案： 1、 海鲜水产呋喃类代谢物残留快速检测解决方案 2、 海鲜组织中的兽药分析——实时直接分析 (DART) 和高效液相色谱 (HPLC) 与 Agilent 6400 系列三重四 极 杆质谱仪 (QQQ-MS) 联用系统 3、 海鲜甲醛检测操作流程 4、 解决方案 | 食品中放射性物质锶-90的测定 5、 海鲜储存对质地的影响更多海鲜食品检测解决方案请点击查看：水产品检测面对日本核污水排放这一事件，我们不能过于恐慌。我们应该保持理性，采取必要的措施来保障食品安全。同时，我们也需要加强环境监测和食品安全监管，确保我们的食品安全和健康。最后，让我们一起关注食品安全和环境保护问题，为我们的健康和未来努力。══════════▼▼▼══════════行业应用栏目简介：(http://www.instrument.com.cn/application/ ) 【行业应用】是仪器信息网专业行业导购平台，汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等二十余个使用仪器相对集中的行业领域，目前，已经收录行业解决方案6万+篇。

为加强化妆品监管，保障公众用妆安全，根据广东省化妆品抽检计划，广东省药品监督管理局组织对全省化妆品生产经营环节进行化妆品抽样检验。日前，广东省药品监督管理局通告了14批次化妆品抽样检验不合格信息。对抽检不符合规定化妆品，广东省药品监督管理局已要求相关企业和单位采取暂停销售、召回等风险控制措施，对不符合规定原因开展调查并切实进行整改。  消费者对于监管部门及时监管拍手称快，但同时，面对市场上琳琅满目的防晒霜、防晒乳、防晒喷雾等不同类型的防晒产品，如何鉴别其是否安全，是消费者最为关心的问题。  那么，如何根据国家标准甄别防晒产品的质量安全呢？近日，辽宁省大连市药品检验检测院教授级高工、副院长毛希琴对相关标准进行了解析。  毛希琴表示，国家标准委于2018年9月1日发布实施GB/T 35916—2018《化妆品中16种准用防晒剂和其他8种紫外线吸收物质的测定 高效液相色谱法》。该标准主要具有以下三方面特点：一是方法检测通量高。GB/T 35916-2018方法除涵盖16种准用防晒剂，还包含了对氨基苯甲酸和其他7种二苯酮类紫外线吸收物质，共计24种目标化合物。该标准检测通量高，提高了单次检测的工作效率。二是方法检测结果可靠性高。GB/T 35916-2018方法中24种目标化合物均能够实现无干扰定性定量分析，该方法可以有效避免7种二苯酮类化合物及对氨基苯甲酸存在情况下对16种准用防晒剂定量产生的干扰。另外，提供液相色谱质谱方法参考条件，为液相色谱方法存疑结果提供确证手段，提高检测结果的可靠性。三是方法采用的色谱条件安全友好。GB/T 35916-2018方法通过色谱条件优化，避免使用毒性和腐蚀性较高的四氢呋喃和高氯酸，采用常规液相色谱流动相体系（甲醇/乙醇/水/甲酸），实现了24种目标化合物的高通量分离分析，色谱条件对色谱仪和色谱柱的安全性以及实验人员的身体健康更为友好。  “GB/T 35916-2018标准的发布，为化妆品中16种准用防晒剂及其他8种紫外线吸收物质的同时检测提供了方法和手段，完善了防晒剂检验方法，为防晒化妆品和普通化妆品中紫外线吸收物质的质量控制和市场监管提供了更有力的技术支撑，在维护消费者权益、促进化妆品行业健康发展等方面发挥积极作用。”毛希琴表示。

依据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》（国标委联〔2019〕1号）和《关于培育和发展团体标准的指导意见》（国质检标联[2016]109号）等文件精神，按照《云南省热带作物学会团体标准管理办法》和《云南省热带作物学会团体标准制修订程序》的有关规定，《咖啡生豆氨基酸总量测定 分光光度法》（T/YNRZ011-2024）团体标准已按规定程序征求意见、技术审查完毕，现予批准发布。该团体标准自2024年5月22日起实施。特此公告。云南省热带作物学会2024年5月7日标准发布公告.pdf

离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展，已成为色谱分析领域中十分重要的分支，被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等，具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器，在药品控制领域，应用得最多的为电化学检测器，包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培（包括脉冲安培）检测器，其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质，都是以碱性环己多元醇为苷元，与氨基糖缩合成苷，是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种，其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等；半合成是以发酵来源的抗生素为前体，再进行结构改造而得到，主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等，具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团，难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量，目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）。由于其结构中含有多个氨基（-NH2）与羟基（-OH），在强碱性溶液中易解离成阴离子，在一定电压下，可在金电极表面发生氧化反应，实现脉冲安培检测，因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例，并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18（4.6mm×250mm, 5µm）色谱柱，流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL，五氟丙酸300μL，七氟丁酸300μL，50%（V/V）氢氧化钠溶液8mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH为3.3，加乙腈10mL；流速1.0 mLmin-1；柱后加碱2.1%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离，见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985～9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好，阿米卡星峰检测限为2.0ng，定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外，各杂质均以主成分自身对照法计算，其中杂质B校正因子为1.4，杂质C校正因子为1.3，杂质D校正因子为0.8，杂质E校正因子为1.2，杂质H校正因子为1.4，杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%～1.7%，77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%～2.3%，10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%～2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版（ChP2020）采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版（BP2024）与欧洲药典11.0版（EP11.0）均采用离子色谱法测定，流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃，其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素，同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外，EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min，三电位检测对金电极损耗较大，盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法，用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系，简化了流动相的配制，缩短了分析时间为35min，用四电位取代三电位保护了工作电极，检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法，可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4ml，用50%（V/V）氢氧化钠调节pH值至2.6）-乙腈（97:3）；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为2%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四电位检测：同前；柱温为35℃；进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分，分别为C1、C1a、C2a、C2，还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分，并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng，定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分，而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质，USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分，均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质，发现两种方法的分离效能相当，但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显，如西索米星的响应因子大于小诺霉素，在以西索米星为外标法进行有关物质测定时，结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18（4.6mm×150mm, 3µm）色谱柱，流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH至2.6）-乙腈（96.5:3.5），流速1.0mLmin-1，柱后溶液为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328～132.8µgmL-1、1.606～160.6µgmL-1、7.378～737.8µgmL-1、1.276～127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.2%～101.8%。有关物质测定中，西索米星在2.632～52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006～25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.01µg，小诺霉素检测限为0.02µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%～37.1%，C2+ C2a为41.8%～49.3%，C1为16.5%～22.2%，4个组分总含量为90.6%～105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%～2.8%，西索米星为未检出～1.5%，其他最大单杂为 0.3%～0.9%，其他总杂为1.2%～4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定，原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量，未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整，工作电位由四电位取代三电位，可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流动相为1.6%三氟乙酸（含0.05%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠8ml，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH值至2.6）-乙腈（94:6），流速1.0 mLmin-1，柱后加碱为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖，含量较高，与主成分的比例约为200:1，出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时，蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高，严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例，成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264～131.6µgmL-1、5.032～125.8µgmL-1、5.595～139.9µgmL-1、3.410～85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.7%～100.8%。有关物质测定中，西索米星在1.987～39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045～51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.003µg，小诺霉素检测限为0.01µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图3。1-14,16-18-未知杂质；15-西索米星；19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm，5µm)，流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液，柱温均为30℃，进样量均为20µL。离子色谱检测：柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液，流速0.5mlmin-1，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。ELSD检测：漂移管温度110℃，载气流速2.6Lmin-1，增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料，BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装，本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质，并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致，但离子色谱灵敏度比ELSD高，离子色谱检测限为2.4ng，ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素，杂质D与杂质E结果基本一致，但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大，原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算，按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠，加去离子水1L溶解后，用磷酸调节pH值为2.85，加乙腈9ml；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲积分安培电化学检测器，工作电极为金电极（1mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，六电位检测（T1为0～0.04s，E1为0.13V；T2为0.05～0.21s，E2为0.33V；T3为0.22～0.46s，E3为0.55V；T4为0.47～0.56s，E4为0.33V；T5为0.57～0.58s，E5为-2.0V；T6为0.59～0.60s，E6为0.93～0.13V）；柱温为30℃；进样量20µL。6.2 结果含量测定方面，青霉胺浓度在49.88～199.5µgmL-1范围内线性关系良好，回收率为98.4%～101.5%，31批次青霉胺片含量为97.6%～101.5%。有关物质测定方面，各杂质与主成分青霉胺均能完全分离（见图4），青霉胺浓度在3.118～49.88µgmL-1，青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616～19.39µgmL-1范围内线性关系均良好，青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg；青霉胺二硫化物结果为0.4%～0.8%，最大单杂为0.9%～2.9%，其他总杂为2.4%～7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量，USP现行版采用HPLC法测定其含量，二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素，但其结构中含有多个氨基与羧基，无共轭双键，同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择，直接采用糖四电位时主成分响应很弱，采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾，因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描，确定了最佳的六电位波形，解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1： 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大，重复性差等问题，导致试验耗时耗力，进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象，原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化，使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中，出现了背景信号缓慢增加，基线噪音增大的情况，使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题，本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因，耗时近3年，终于初步解决了上述问题。首先，所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用，试剂均应为高纯度试剂。其次，对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线，降低管路的透氧性。再次，仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着，使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min，除去溶解在其中的氧气，脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体，防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后，更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题，但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA，降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决，但背景信号较高，剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着，还需要继续磨合。讨论2：各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况（1）中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”，对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中，涉及的品种为硫酸依替米星，检测项目为有关物质与含量，同时还设有第二法为HPLC-ELSD法，二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物，也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致，为采用C18色谱柱，以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%（V/V）的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈（96:4）为流动相，四电位检测，柱后加碱（50%氢氧化钠溶液1→25），柱后流速为0.5mLmin-1。（2）国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱，以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星（包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液）、卡那霉素（包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊）的含量。随后，USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱，并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展，USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱，流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式，较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响，分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法，方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后，BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱，以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相，与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留，再加入少量的有机改进剂改善分离，三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始，硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中，流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系，减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据，是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广，权威性强的特点，因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个，而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点：一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐，离子色谱仪价格较高，仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪；而国外制药企业规模通常较大，大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多，而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势，无需衍生化可直接检测，灵敏度高、选择性好，具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展，日趋成熟与稳定，为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题，如提高仪器的重复性和易操作性，使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者：李茜，王立萍，刘英*（河南省药品医疗器械检验院，郑州，450018）作者简介：李茜，女，副主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制*通讯作者：刘英，女，主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制

饮用水安全是人们健康的基本保障，关系国计民生，是需要重点关注的公共卫生问题之一。新年伊始，水行业就迎来了重磅消息，作为《生活饮用水卫生标准》GB/T5749的配套检测标准《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750征求意见稿在全国标准信息公共服务平台发布。东西分析作为国内较早成立的科学分析仪器生产厂商之一，在生活饮用水安全方面拥有丰富的经验，面对即将执行的《生活饮用水卫生标准》及其配套的新版《生活饮用水标准检验方法》，东西分析可提供包括售前咨询、检测设备、应用方法、售后服务等在内的整体解决方案，助您一臂之力！内容变化新版的《生活饮用水卫生标准》GB/T 5749已进入发布阶段，其水质指标由原来的106项改为97项，包括常规指标43项和扩展指标54项：增加了高氯酸盐、乙草胺、2-甲基异莰醇、土臭素4项指标；删除了耐热大肠菌群、三氯乙醛、硫化物、氯化氰（以CN-计）、六六六（总量）、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、甲醛、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯苯、乙苯共计13项指标。水质参考指标也由原来的28项调整为55项。 作为与新版GB/T5749《生活饮用水卫生标准》配套检测标准GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》意见稿在保持原来的13项内容基础上做了针对性的修订总结：感官性状和物理指标：1项指标，2个方法无机非金属指标：2项指标，3个方法有机物指标：55项指标，7个方法农药指标：30项指标，9个方法消毒副产物指标：14项指标，1个方法消毒剂指标：2项指标，2个方法涉及24个方法，104项指标应对方案在生活饮用水卫生标准中，金属、类金属、无机非金属、挥发性有机物、半挥发性有机物、农药残留、卤代烃等指标是主要的检测项目，仪器涉及原子吸收、原子荧光、液相-荧光形态分析仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、气质联用仪、气相色谱仪、液相色谱仪等。金属、类金属、无机非金属检测金属和类金属指标修订内容删除了铁、锰、铜的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法；锌的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法；镉和铅的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法。 增加了砷:液相色谱-电感耦合等离子体质谱法、液相色谱-原子荧光法；氯化乙基汞：液相色谱-原子荧光光谱联用法。无机非金属指标修订内容删除了:碘化物气相色谱法；增加了：碘化物电感耦合等离子体质谱法；高氯酸盐离子色谱法-氢氧根系统淋洗液、离子色谱法-碳酸盐系统淋洗液检测方法。AA-7090型原子吸收分光光度计AA-7050原子吸收分光光度计SavantAA原子吸收分光光度计AF-7550型双道氢化物-原子荧光光度计LC-AF 7590液相色谱-原子荧光联用仪ICP-7760HP型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-7700型电感耦合等离子发射光谱仪GBC Quantima型电感耦合等离子发射光谱仪GBC OptiMass 9600电感耦合等离子体直角加速式飞行时间质谱仪Cintra 4040 紫外-可见分光光度计IC-2800离子色谱仪有机物检测有机物综合指标修订内容有机物指标修订内容对原有28个指标进行了修订（四氯化碳、1,2二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯（顺、反）、三氯乙烯、四氯乙烯、丙烯酰胺、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、微囊藻毒素、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯（邻、间、对）、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、苯乙烯、六氯丁二烯）。纳入27个新指标（1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯（顺、反）、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、1,3-二氯苯、溴苯、异丁基苯、萘、叔丁基苯、二苯胺）。增加以下检验方法：生活饮用水中环氧氯丙烷检验方法-气相色谱质谱法；生活饮用水中55种挥发性有机物检验方法-吹扫捕集/气相色谱质谱法；生活饮用水中11种挥发性有机物检测方法-顶空气相色谱法；生活饮用水中27种卤代烃的检验方法-顶空气相色谱法；生活饮用水中二苯胺的检验方法-高效液相色谱法。 农药指标修订内容 对原有的18个指标进行了修订修订指标包括滴滴涕、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、溴氰菊酯、灭草松、2,滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚。纳入12个新指标（氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙养脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺） 增加了生活饮用水中15种半挥发性有机物标准检验方法-固相萃取/气相色谱质谱法生活饮用水中五种拟除虫菊酯标准检验方法-高效液相色谱法生活饮用水百菌清标准检验方法-毛细管柱气相色谱法生活饮用水中草甘膦标准检验方法-离子色谱法生活饮用水中氯硝柳胺标准检验方法高效液相色谱法 消毒副产物指标修订内容修订指标8个、新增指标5个、共增加了1种检验方法：修订指标为三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸、2,4,6-三氯酚。新增指标为:一氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯溴甲烷、二溴甲烷。增加了亚硝基二甲胺固相萃取气相色谱质谱法、液液萃取气相色谱质谱法；生活饮用水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸五种卤乙酸离子色谱检验方法。GC-4100型气相色谱仪GC-MS 3200型气相（四极）色谱质谱联用仪GCxGC TOF MS 3300全二维气相色谱质谱联用仪LC-5520型高效液相色谱仪IC-2800离子色谱仪东西分析在水质安全领域深耕多年，拥有丰富的行业经验及完整的生活饮用水解决方案和应用文集，欢迎您与我们联系，一起守护民众健康安全。

01 引言 微波加热技术在众多合成转化中得到了应用，这些转化包括纳米材料组装、聚合反应以及小分子合成。1-3几乎任何传统的加热转化都可以适应微波辐射，包括那些使用敏感的合成单元和过渡金属催化剂的反应。4微波加热的好处包括减少废物产生、提高产品纯度以及缩短反应时间。图1：从二苄基取代的醛亚胺（或二苯甲酮取代的酮亚胺）生成2-氮杂烯丙基阴离子微波辐射所带来的提高的反应速率使得快速反应优化和化合物库筛选成为可能。当与自动进样器配件配合使用时，如 CEM 的 Discover® 2.0 配备 12 位或 48 位自动进样器，可以同时准备多个实验并排队依次运行，从而进一步提高了生产效率。然而，对于使用敏感试剂的实验来说，自动进样器的成功应用依赖于反应容器在排队等待和反应后保持惰性气氛的能力。为了证明 Discover® 2.0 的 10 毫升和 35 毫升容器保持惰性气氛的能力，进行了一项使用2-氮杂烯丙基阴离子的研究。2-氮杂烯丙基阴离子是通过二苄基取代的醛亚胺（和二苯甲酮取代的酮亚胺）去质子化生成的（图1），由于其在胺组装中的实用性而受到了广泛关注。5-8 形成后，2-氮杂烯丙基阴离子呈现出鲜艳的颜色（通常是紫色），并且在淬灭后变为无色透明（图2）。这种显著的颜色变化使得可以方便地观察容器的气氛条件。图2：2-氮杂烯丙基阴离子溶液在形成时呈现鲜艳的颜色（通常为紫色），在淬灭后变为无色透明 02 材料与方法 试剂双(三甲基硅基)氨基钾（KHMDS）和无水四氢呋喃（THF）均购自西格玛奥德里奇（Sigma Aldrich，密苏里州圣路易斯）。α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺（醛亚胺）根据已建立的文献步骤制备5，所用到的二苄胺、苯甲醛、硫酸钠、二氯甲烷和己烷均购自西格玛奥德里奇（Sigma Aldrich，密苏里州圣路易斯）。程序5暴露于大气中在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中，配备搅拌磁子，加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺（亚胺，27.1毫克，0.100毫摩尔，1.00等量）和双(三甲基硅基)氨基钾（KHMDS, 21.9毫克，0.110毫摩尔，1.10等量）。然后，向反应容器中加入无水四氢呋喃（THF, 2.0毫升），并将溶液在室温下搅拌，直至深紫色溶液变为无色（使用35毫升反应容器的实验操作相同，但反应规模加倍）。穿刺硅胶帽在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中，配备搅拌磁子，加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺（亚胺，27.1毫克，0.100毫摩尔，1.00等量）和双(三甲基硅基)氨基钾（KHMDS, 21.9毫克，0.110毫摩尔，1.10等量）。然后，用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶，并用氮气冲洗。迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子，并通过注射器（20G）向反应容器中加入无水四氢呋喃（THF, 2.0毫升）。将溶液在室温下搅拌，直至深紫色溶液变为无色（使用35毫升反应容器的实验操作相同，但反应规模加倍）。未穿刺的硅胶帽在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中，配备搅拌磁子，加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺（亚胺，27.1毫克，0.100毫摩尔，1.00等量）和双(三甲基硅基)氨基钾（KHMDS, 21.9毫克，0.110毫摩尔，1.10等量）。然后，用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶，并用氮气冲洗。在氮气冲洗的同时，通过注射器向反应容器中加入无水四氢呋喃（THF, 2.0毫升），并迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子。将溶液在室温下搅拌，直至深紫色溶液变为无色（使用35毫升反应容器的实验操作相同，但反应规模加倍）。带穿刺硅胶帽的微波加热在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中，配备搅拌磁子，加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺（亚胺，27.1毫克，0.100毫摩尔，1.00等量）和双(三甲基硅基)氨基钾（KHMDS, 21.9毫克，0.110毫摩尔，1.10等量）。然后，用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶，并用氮气冲洗。迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子，并通过注射器（20G）向反应容器中加入无水四氢呋喃（THF, 2.0毫升）。然后将容器放入Discover 2.0微波腔体中，将溶液加热至 100°C。加热 20分 钟后，让溶液冷却至室温并继续搅拌，直至深紫色溶液变为无色（使用 35 毫升反应容器的实验操作相同，但反应规模加倍）。未穿刺硅胶帽的微波加热在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中，配备搅拌磁子，加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺（亚胺，27.1毫克，0.100毫摩尔，1.00等量）和双(三甲基硅基)氨基钾（KHMDS, 21.9毫克，0.110毫摩尔，1.10等量）。然后，用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶，并用氮气冲洗。在氮气冲洗的同时，通过注射器向反应容器中加入无水四氢呋喃（THF, 2.0毫升），并迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子。然后将容器放入 Discover® 2.0 微波腔体中，将溶液加热至 100°C。加热 20 分钟后，让溶液冷却至室温并继续搅拌，直至深紫色溶液变为无色（使用35毫升反应容器的实验操作相同，但反应规模加倍）。03 结果2-氮杂烯丙基阴离子溶液在形成后 4-6 分钟内暴露于大气中搅拌时会被淬灭。正如所预期的，当2-氮杂烯丙基阴离子溶液在惰性气氛（无水无氧）下搅拌时，2-氮杂烯丙基阴离子的寿命大大延长（表1）。虽然使用了穿刺硅胶帽，但在室温下，35 毫升容器中的2-氮杂烯丙基阴离子持续了 1 小时，而在 10 毫升容器中则持续了 4 小时。在 100°C 加热 20 分钟后，使用穿刺硅胶帽的两个容器都能够使2-氮杂烯丙基阴离子溶液维持更长时间：35 毫升容器为 1.5 小时，而 10 毫升容器则超过 6 小时。当使用未穿刺的硅胶帽时，尤其成功，无论加热程序和容器大小如何，2-氮杂烯丙基阴离子都被维持了 6 小时以上。表1：不同大气和温度条件下2-氮杂烯丙基阴离子的寿命实验微波加热时间阴离子猝灭：10 ml 容器阴离子猝灭：35 ml 容器暴露于大气中N/A6 min4 min穿刺硅胶盖N/A4 h1 h未穿刺硅胶盖N/A6+ h6+ h穿刺硅胶盖+微波20 min,100℃6+ h1.5 h未穿刺硅胶盖+微波20 min,100℃6+ h6+ h04 结论Discover® 2.0 10 毫升和 35 毫升容器能够维持惰性气氛超过 6 小时。虽然使用穿刺硅胶帽的容器在室温下静置和/或搅拌时可能会降低效果，但在微波辐射后，这种影响被抵消了。然而，使用未穿刺硅胶帽的容器能够保持敏感合成子和试剂的寿命，无论加热程序如何。这种能力促进了敏感反应条件与自动进样技术的配合使用，从而提高了工作流程效率和生产力。参考文献(1)Zhu, Y.-J. Chen, F. Chem. Rev. 2014, 114, 6462–6555.(2)Kempe, K. Becer, C. R. Schubert, U. S. Macromolecules 2011, 44, 5825–5842.(3)Hayes, B. L. Aldrichimica ACTA 2004, 37, 66–76.(4)Lahred, M. Moberg, C. Hallberg, A. Acc. Chem. Res. 2002,35, 717–727.(5)Li, K. Weber, A. E. Malcolmson, S. J. Org. Lett. 2017, 19,4239–4242.(6)Wu, Y. Hu, L. Li, Z. Deng, L. Nature 2015, 523, 445–450.(7)Zhu, Y. Buchwald, S. L. J. Am. Chem. Soc. 2014, 136,4500–4503.(8)Chen, Y.-J. Seki, K. Yamashita, Y. Kobayashi, S. J. Am.Chem. Soc. 2010, 132, 3244–3245.

近日，贵州大学池永贵研究团队证明了杂原子阴离子可以用作超电子供体来引发自由基反应，从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。所得产物在有机合成和农药开发方面具有广阔的应用前景。　　相关成果以“Facile access to benzofuran derivatives through radical reactions with heteroatom-centered super-electron-donors”为题，发表于著名学术期刊《自然-通讯》（Nature Communications）。研究中使用了国仪量子的X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus，证实了反应体系中自由基物种的生成。　　苯并呋喃是广泛存在于人类临床药物中的100种主要环状结构之一。特别是，在许多已被证实具有生物活性的天然和非天然药物分子中， 3-取代苯并呋喃经常被发现为核心结构。为快速而选择性地获得具有多种功能的3-取代苯并呋喃衍生物，开发高效的合成新方法至关重要。单电子转移反应是构建功能化 3-取代苯并呋喃的最有效途径之一，而合适的电子供体对单电子转移过程的成功至关重要。然而迄今为止，还未有研究报道采用以杂原子为中心的阴离子作为单电子转移反应的直接超级电子供体。图片来源：摄图网　　贵州大学池永贵研究团队在研究中利用杂原子阴离子作为 SED 来引发自由基反应，从而轻松合成了具有各种杂原子官能团的 3-取代苯并呋喃分子。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好，并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。　　Fig. 1 | Bioactivities, syntheses of 3-substituted benzofurans and SEDs for radical reactions. a Commercial drugs containing 3-substituted benzofuran structures. b Typical methods for access to 3-substituted benzofurans. c Representative organic small molecular SEDs. d Heteroatom anions as SEDs for 3-heteroalkylbenzofuran synthesis.　　研究中使用EPR技术(国仪量子EPR200-Plus)证实了反应体系中自由基物种的生成。在25℃ DME中，1a、HPPh2和LDA的混合物的EPR光谱在g = 2.0023处出现了类似于苯基g因子的信号。　　Fig. 4 | EPR spectrum of the reaction mixtures and control experiments. a EPR spectrum of the reaction mixtures. b Feasibilities of the heteroatomic anions as SEDs for the radical reactions. c Cross-radical coupling reactions with mercaptans. d The X-band EPR spectrum of 1:2:2 stoichiometric reaction of 1a (0.1 mmol), HPPh2 (0.2 mmol), and LDA (0.2 mmol) was measured at 298 K with DME (2 mL) as solvent at a microwave frequency of 9.418333054 GHz (g = 2.0023).成果摘要　　Nature Communications：通过与杂原子中心的超级电子供体的自由基反应轻松获得苯并呋喃衍生物　　开发合适的电子供体对于单电子转移（SET）过程至关重要。使用杂原子中心阴离子作为直接 SET 反应的超电子供体 (SED) 的研究很少。在这里，我们证明杂原子阴离子可以用作 SED 来引发自由基反应，从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好，并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。通过控制实验和计算方法阐明了反应机理。所提供的产品在有机合成和农药开发方面显示出有前景的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪国仪量子目前已推出具有核心自主知识产权、商用化的X波段电子顺磁共振波谱仪全系列产品：X波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR100、X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus、台式电子顺磁共振波谱仪EPR200M；并向前沿高端技术的高频谱仪进军，研发出了W波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR-W900。在化学、环境、材料物理、生物医疗、食品、工业领域有着重要而广泛的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪全系列产品

目前，国家卫生计生委已发布683项食品安全国家标准，加上待发布的400余项整合标准，共涵盖1.2万余项指标，初步构建起符合我国国情的食品安全国家标准体系。此处收集整理了2016年实施的食品安全国家标准供大家参考。　　产品类　　2016-09-22实施：　　GB 14930.1-2015 食品安全国家标准 洗涤剂　　GB 14967-2015 食品安全国家标准 胶原蛋白肠衣　　GB 17400-2015 食品安全国家标准 方便面　　GB 2713-2015 食品安全国家标准 淀粉制品　　GB 2714-2015 食品安全国家标准 酱腌菜　　GB 2720-2015 食品安全国家标准 味精　　GB 2721-2015 食品安全国家标准 食用盐　　GB 2730-2015 食品安全国家标准 腌腊肉制品　　GB 7099-2015 食品安全国家标准 糕点、面包　　GB 7100-2015 食品安全国家标准 饼干　　GB 31603-2015 食品安全国家标准 食品接触材料及制品生产通用卫生规范　　GB 31604.1-2015 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则　　食品安全国家标准 方便面(征求意见稿)　　 　　2016-11-13实施：　　GB 10136-2015 食品安全国家标准 动物性水产制品　　GB 10146-2015 食品安全国家标准 食用动物油脂　　GB 15196-2015 食品安全国家标准 食用油脂制品　　GB 17325-2015 食品安全国家标准 食品工业用浓缩液(汁、浆)　　GB 19299-2015 食品安全国家标准 果冻　　GB 19641-2015 食品安全国家标准 食用植物油料　　GB 24154-2015 食品安全国家标准 运动营养食品通则　　GB 2733-2015 食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品　　GB 2749-2015 食品安全国家标准 蛋与蛋制品　　GB 2759-2015 食品安全国家标准 冷冻饮品和制作料　　GB 7098-2015 食品安全国家标准 罐头食品　　GB 7101-2015 食品安全国家标准 饮料　　GB 31601-2015 食品安全国家标准 孕妇及乳母营养补充食品　　GB 31602-2015 食品安全国家标准 干海参　　食品营养强化剂类　　2016-03-22实施：　　GB 30604-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯　　2016-05-13实施：　　GB 1903.10-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸亚铁　　GB 1903.11-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 乳酸锌　　GB 1903.1-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-盐酸赖氨酸　　GB 1903.12-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-硒-甲基硒代半胱氨酸　　GB 1903.2-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 甘氨酸锌　　GB 1903.3-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 5’单磷酸腺苷　　GB 1903.4-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 氧化锌　　GB 1903.6-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 维生素E琥珀酸钙　　GB 1903.7-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸锰　　GB 1903.8-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸铜　　GB 1903.9-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 亚硒酸钠　　检测方法类　　2016-03-21实施：　　GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定　　GB 5009.211-2014 食品安全国家标准 食品中叶酸的测定　　GB 5009.74-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中重金属限量试验　　GB 5009.75-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中铅的测定　　GB 5009.76-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定　　GB 5009.88-2014 食品安全国家标准 食品中膳食纤维的测定　　食品添加剂类　　2016-01-05实施：　　GB 1886.109-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素(HPMC) (有关问题的复函)　　GB 1886.109-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素(有关问题复函)　　2016-03-22实施：　　GB 1886.100-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠　　GB 1886.10-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 冰乙酸(又名冰蜡酸)　　GB 1886.103-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 微晶纤维素　　GB 1886.107-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸一钠　　GB 1886.111-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甜菜红　　GB 1886.112-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯　　GB 1886.113-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 菊花黄浸膏　　GB 1886.114-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 紫胶(又名虫胶)　　GB 1886.115-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 黑豆红　　GB 1886.116-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 木糖醇酐单硬脂酸酯　　GB 1886.117-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟基香茅醛　　GB 1886.118-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 杭白菊花浸膏　　GB 1886.119-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 1,8-桉叶素　　GB 1886.1-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钠　　GB 1886.120-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己酸　　GB 1886.121-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁酸　　GB 1886.12-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁基羟基茴香醚(BHA)　　GB 1886.122-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 桃醛(又名γ -十一烷内酯)　　GB 1886.123-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 α -己基肉桂醛　　GB 1886.124-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 广藿香油　　GB 1886.125-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 肉桂醇　　GB 1886.126-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸芳樟酯　　GB 1886.128-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甲基环戊烯醇酮(又名 3-甲基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮)　　 　　GB 1886.129-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁香酚　　GB 1886.130-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 庚酸乙酯　　GB 1886.131-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 α -戊基肉桂醛　　GB 1886.13-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 高锰酸钾　　GB 1886.132-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己酸烯丙酯　　GB 1886.133-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 枣子酊　　GB 1886.134-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ -壬内酯　　GB 1886.135-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 苯甲醇　　GB 1886.136-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁酸苄酯　　GB 1886.137-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 十六醛(又名杨梅醛)　　GB 1886.138-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2-乙酰基吡嗪　　GB 1886.139-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 百里香酚　　GB 1886.140-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 八角茴香油　　GB 1886.14-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 没食子酸丙酯　　GB 1886.142-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 α -紫罗兰酮　　GB 1886.143-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ -癸内酯　　GB 1886.144-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ -己内酯　　GB 1886.145-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 δ -癸内酯　　GB 1886.146-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 δ -十二内酯　　GB 1886.147-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 二氢香芹醇　　GB 1886.148-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 芳樟醇　　GB 1886.149-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己醛　　GB 1886.150-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甲酸香茅酯　　GB 1886.151-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甲酸香叶酯　　GB 1886.15-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸　　GB 1886.152-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 辛酸乙酯　　GB 1886.153-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸 2-甲基丁酯　　GB 1886.154-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸丙酯　　GB 1886.155-2015 食品安全国家标准食品添加剂 乙酸橙花酯　　GB 1886.156-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸松油酯　　GB 1886.157-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸香叶酯　　GB 1886.158-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 异丁酸乙酯　　GB 1886.159-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 异戊酸 3-己烯酯　　 　　GB 1886.160-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 正癸醛(又名癸醛)　　GB 1886.161-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 棕榈酸乙酯　　GB 1886.16-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 香兰素　　GB 1886.162-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2,6-二甲基-5-庚烯醛　　GB 1886.163-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2-甲基-4-戊烯酸　　GB 1886.164-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2-甲基丁酸 2-甲基丁酯　　GB 1886.165-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2-甲基丁酸 3-己烯酯　　GB 1886.166-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ -庚内酯　　GB 1886.167-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 大茴香脑　　GB 1886.168-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ -十二内酯　　GB 1886.17-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 紫胶红(又名虫胶红)　　GB 1886.2-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸氢钠　　GB 1886.23-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 小花茉莉浸膏　　GB 1886.24-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 桂花浸膏　　GB 1886.27-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯　　GB 1886.29-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 生姜油　　GB 1886.31-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 对羟基苯甲酸乙酯　　GB 1886.33-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 桉叶油(蓝桉油)　　GB 1886.35-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 山苍子油　　GB 1886.36-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 留兰香油　　GB 1886.37-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)　　GB 1886.38-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 薰衣草油　　GB 1886.39-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨酸钾　　GB 1886.41-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 黄原胶　　GB 1886.42-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 dl-酒石酸　　GB 1886.43-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 抗坏血酸钙　　GB 1886.46-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 低亚硫酸钠　　GB 1886.48-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 玫瑰油　　GB 1886.50-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2-甲基-3-巯基呋喃　　GB 1886.51-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2,3-丁二酮　　GB 1886.5-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 硝酸钠　　GB 1886.52-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 植物油抽提溶剂(又名己烷类溶剂)　　GB 1886.53-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己二酸　　GB 1886.54-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丙烷　　GB 1886.55-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁烷　　GB 1886.56-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 1-丁醇(正丁醇)　　GB 1886.58-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙醚　　GB 1886.59-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 石油醚　　GB 1886.62-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 硅酸镁　　GB 1886.65-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 单,双甘油脂肪酸酯　　GB 1886.67-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 皂荚糖胶　　GB 1886.68-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 二甲基二碳酸盐(又名维果灵)　　GB 1886.70-2015 食品安全国家标准 食品添加剂沙蒿胶　　GB 1886.71-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 1,2-二氯乙烷　　GB 1886.7-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 焦亚硫酸钠　　GB 1886.73-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮　　GB 1886.79-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 硫代二丙酸二月桂酯　　GB 1886.80-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯　　GB 1886.81-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 月桂酸　　GB 1886.84-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 巴西棕榈蜡　　GB 1886.87-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 蜂蜡　　GB 1886.88-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 富马酸一钠　　GB 1886.90-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 硅酸钙　　GB 1886.93-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乳酸脂肪酸甘油酯　　GB 1886.95-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 聚甘油蓖麻醇酸酯(PGPR)　　GB 1886.97-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 5‘-肌苷酸二钠　　GB 1886.99-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 L-α -天冬氨酰-N-(2,2,4,4-四甲基-3-硫化三亚甲基)-D-丙氨酰胺(又名阿力甜)　　2016-05-13实施：　　GB 1886.104-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉黄　　GB 1886.106-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 罗望子多糖胶　　GB 1886.108-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 偶氮甲酰胺　　GB 1886.109-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素(HPMC)　　GB 1886.110-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 天然苋菜红　　GB 1886.18-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 糖精钠　　GB 1886.19-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 红曲米　　GB 1886.30-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 可可壳色　　GB 1886.32-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 高粱红　　GB 1886.34-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 辣椒红　　GB 1886.40-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 L-苹果酸　　GB 1886.4-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 六偏磷酸钠　　GB 1886.60-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 姜黄　　GB 1886.61-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 红花黄　　GB 1886.63-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 膨润土　　GB 1886.64-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 焦糖色　　GB 1886.66-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 红曲黄色素　　GB 1886.74-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸钾　　GB 1886.76-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 姜黄素　　GB 1886.8-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 亚硫酸钠　　GB 1886.82-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 5‘-尿苷酸二钠　　GB 1886.86-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 刺云实胶

生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022），该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准，标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022）内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，提取液体积为 30 ml 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置20 min实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置20 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过350家，用户的普遍选择来源：《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。 谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线，采用线性回归法计算结果，曲线的相关系数≥0.995；采用校准系数法计算结果，校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内，否则应重新建立校准曲线平行样：每 20 个或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个平行双样，平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标：每 20 个样品或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在 65%～120%之间 展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献：1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）（链接：https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml）；2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）及编制说明（链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)（GB36600—2018）。