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异丙氨基比林标准品

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  • 【原创大赛】〖标准品专题〗奇怪的丙溴磷

    【原创大赛】〖标准品专题〗奇怪的丙溴磷

    [font=宋体][size=14px] 〖标准品专题〗[/size][/font][font=宋体][size=14px]奇怪的丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px] 单位因为检验检测任务,每年都会根据需要购买新的标液,多年来我单位一直使用的是同一国产厂家的标准品,且都是正式批准过的有证标准物质。新的标准物质按照单位标准物质的管理办法进行入库出库手续后,检测室就会对标准品的量值按规定的方法进行测试、核定、比对确定,以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准,经过分析、比对验证、符[/size][/font][font=宋体][size=14px]合要求方能使用。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 10月10日,在对购进的标准品测试过程中,发现有机磷色谱图中色谱峰出峰个数比加标液种数多一个,查阅NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准和色谱图第[/font][font=宋体]Ⅰ—Ⅳ组有机磷农药标准溶液色谱图[/font][font=宋体]附件,按照该方法条件下测定,有机磷都应该是单峰,没有组峰情况,多出现的这个峰是什么呢[/font][font=宋体]?[/font][font=宋体]鬼峰[/font][font=宋体]?未知峰?杂峰?[/font][font=Arial]……[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,553,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090822325118_4989_3389022_3.png!w553x434.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,480,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090823520016_850_3389022_3.png!w480x480.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] 一、排查问题[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1 实验部分[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.1 仪器与试剂[/size][/font][font=宋体][size=14px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](安捷伦公司)FPD检测器、高速分散均质机、离心机、混匀器、十分之一天平。乙腈(色谱纯)、丙酮(色谱纯)。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.2实验方法[/size][/font][font=宋体][size=14px] 采用[/size][/font][font=宋体][size=14px]NY/T 761-2008[font=宋体]《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px]方法进行检测。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.3 标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 新购进的某厂家标准物质,质量浓度均为[/font]100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释至10ug/mL。再根据检测需要配置需要浓度的混标或单标溶液。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.4实验条件[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 有机磷的检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]DB-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px]1.5实验排查[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.1色谱柱污染的问题可以基本排除:9月底[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定时新换的色谱柱,且色谱柱在使用前才刚刚进行了老化。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.2先进一针丙酮溶剂,看看是否有大峰出现,排除溶剂污染的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.3鬼峰的排除:重新进2针该标液,该峰保留时间,峰的形状从显性特别好,且衬管、进样垫、色谱柱、检测器、载气都处于最佳状态,排除鬼峰的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.4分别进单标,丙溴磷出了两个峰,且保留时间同混标色谱图一致,确定该峰为丙溴磷2。[/size][/font] [img=,578,732]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090828164259_7355_3389022_3.png!w578x732.jpg[/img][font=宋体][size=14px][font=宋体] 查阅单位保存的前期检测的图谱,在色谱柱不同时丙溴磷确实存在有时一个峰有时两个峰的情况。[/font]DB-5出一个峰,[/size][/font][font=宋体][size=14px]DB-1701[/size][/font][font=宋体][size=14px]、[/size][/font][font=宋体][size=14px]VF-1701出现过2个峰。[/size][/font] [img=,591,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090831478975_4933_3389022_3.png!w591x484.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 1.6进一步确定[/size][/font][font=宋体][size=14px] 针对上述情况,需要具体排除是色谱柱选择问题还是丙溴磷标液的问题。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.6.1分别进17年、18年、19年[/size][/font][font=宋体][size=14px]购进的[/size][/font][font=宋体][size=14px]该[/size][/font][font=宋体][size=14px]厂家[/size][/font][font=宋体][size=14px]丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准物质[/size][/font][font=宋体][size=14px]。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 仪器试剂、实验方法、[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px]同上。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 实验结果如下:[/font]17年、18年标准品丙溴磷出2个峰[/size][/font][font=宋体][size=14px] 19年标准品丙溴磷出1个峰[/size][/font] [img=,576,632]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090829339292_1022_3389022_3.png!w576x632.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 结论:同一厂家生产的丙溴磷标准品同实验条件下的出峰情况不仅仅受色谱柱的影响,还受标液不同生产年份不同批次的影响。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 建议:标准物质是检测实验室用于保证检测数据的准确性和精密度,实现量值传递的重要工具,国内试剂质量不够稳定,造成了检测人员时间和人力资源的浪费,也是导致市场认可度较低的主要原因。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 随着我国科研投入的加大,以及人们对食品、健康、环境等民生问题的重视,对试剂的需求也越来越大,加快国产试剂的发展,整体提升国产试剂的质量势在必行。[/size][/font]

  • 请问检测食品中氨基酸需要多少种标准品?

    最近要用高效液相PITC柱后衍生检测食品中氨基酸含量,我看很多文献都有氨基酸标准品,但是有的用了18种,也有用17种,15种的,就像问一下各位大佬,这个是有什么标准关于检测那一类食品一定要检测哪几种氨基酸嘛

  • 【求助】4-氨基安替比林法作酚的标准曲线时遇到的问题

    用4-氨基安替比林法作间甲酚的标准曲线时遇到的问题:1.配成国标中的酚浓度比色后用直接法测,在200~340nm之间有很大吸收,而在505~510nm有很平缓很小的吸收峰;2.加大酚浓度,为10mg/L时比色后生成橙红色,并且有许多红色沉淀。请各位帮忙分析一下,上述现象正常吗?请各位指点应该如何做。万分感激。

  • 《粮油检验 粮食及其制品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留的快速检验》标准 编制说明

    《粮油检验 粮食及其制品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留的快速检验》标准编制说明有机磷类和氨基甲酸酯类农药是目前最常用的农药之一,广泛用于粮食作物的生产和储藏。过量残留在粮食作物上的农药可经消化道、呼吸道及完整的皮肤和粘膜进入人体,对人体造成不同程度的损害,影响人们的健康。近年来,粮食作物中因为农药残留超标的报道时有发生。究其原因主要在于:一是不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药,或施用禁用的剧毒、高毒农药;二是我国现有粮食农药残留检测标准方法需要使用大型分析仪器,缺乏现场、快速的标准检测方法使得基层的粮食农药残留检测能力不足导致的监管真空。因此,建立适合于我国国情的粮食中农药残留快速检测标准方法,对于指导、规范农户合理施药,提升基层监管部门的农药残留监测能力,加强粮食质量安全水平,有着重要的现实意义。农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代,各国科学家就开始研究农药残留的检测方法,常用的农残检测方法包括色谱法和快速检测方法。色谱法包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用、高效液相色谱、液相色谱-质谱联用等,其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的引进极大地推动了农药残留分析的发展,有效的提高了农药残留分析检测的水平;高效液相色谱法作为目前发展最快、应用最广泛的分析技术,对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法不能分析的高沸点、热稳定性差和极性农药及其代谢物,可以进行有效的分离检测;质谱以及色谱-质谱联用技术的应用,使农药残留分析从一种或几种农药发展到可同时测定几十种上百种不同种类的农药,实现了对农药的高通量,高灵敏度的定性、定量检测。虽然色谱类方法结果准确可靠、灵敏度高,但由于需要大型的色谱、质谱设备,检测成本高,同时对操作人员水平要求高,限制了其在基层实验室的应用。快速检测方法由于具有操作简便,检测时间短,成本低,无需大型仪器等优势,适合于基础现场的快速筛查。目前的快速检测方法主要包括化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和生物荧光法等。化学速测法主要根据氧化还原反应,水解产物与检测液作用变色,常用于有机磷农药的快速检测,但是化学速测法灵敏度低,使用有局限性,且易受还原性物质干扰,因此应用较少;免疫分析法最常用的是酶联免疫分析法(ELISA),以抗原与抗体的特异性、结合反应的可逆性为基础的检测技术,灵敏度高、选择性好,但通常只能检测一种农药,无法进行多残留检测;而酶抑制法是在昆虫毒理学基础上发展起来的,基于农药能抑制动植物体内某些特定的生物酶(如乙酰胆碱酯酶、羧酸酯酶、植物水解酶等)活性,通过肉眼或仪器观察显色反应,从而对样品中的农残进行定性检测,酶抑制法可同时检测有机磷和氨基甲酸酯两大类农药残留,因具有快速、操作简便、成本低廉等特点而被广泛应用,但是这种方法灵敏度较低,许多目标物的灵敏度无法满足国家限量要求;生物荧光法在酶抑制法的基础上进行改进,通过使用荧光检测代替传统的分光光度法,有着更高的灵敏度,适用范围更广。鉴于国内外对食品安全的日益重视,有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留对人体健康的危害,我国先后制定出台了一系列的有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留标准方法,其中标准方法《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》(GB/T 5009.199-2003),可用于蔬菜现场基层快速检测,但是由于粮食基质和蔬菜基质相差较大,无法用于粮食样品的快速检测。同时由于标准的判定方法过于粗犷,假阳性和假阴性较高,此外方法的灵敏度较低,无法满足多数限量浓度农药的检测,因此建立适用于粮食及其制品的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的高灵敏度检测方法标准,满足限量检测筛查的需求,提升我国粮食农残基层现场的检测能力势在必行。

  • 【求助】氨基酸标准品

    大家好,我一直用安捷伦1120LC做17种氨基酸的含量测定,但是在检测过程发现因检测氨基酸的量很低,买的安捷伦的标准有时会偏低,使测定结果波动很大,想请问各位,买哪里的氨基酸标准比较稳定准确?再者,在检测氨基酸怎样才能提高准确度?

  • 【求助】氨基酸标准品经异硫氰酸苯酯衍生,出现很多杂峰?

    这几天用岛津的碳18分析氨基酸,用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品,会出现很多杂峰,所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么?本实验室没有氮吹仪,没法吹干哦

  • 【转帖】食品话题之——冰淇淋

    【吃冰淇淋的好处】  降温又补充体能,也许很多人只知道冰淇淋好吃,却不知道它的营养价值。  冰淇淋是一种含有优质蛋白质及高糖高脂的食品,另外还含有氨基酸及钙、磷、钾、钠、氯、硫、铁等,具有调节生理机能、保持渗透压和酸碱度的功能。资料显示,按照国际和国家产品标准,一般奶油冰淇淋,其营养成分为牛奶的28—3倍,在人体内的消化率可达95%以上,高于肉类、脂肪类的消化率。  夏天没有胃口时,尝些冰淇淋,是一个迅速补充体力降低体温的好方法,尤其对小朋友来讲更是抵挡不住诱惑。聪明的妈妈能在小朋友不吃饭时,偶尔改变方式以冰淇淋取代饮食,同样能摄取营养和热量。同时漂亮的颜色又让人产生食欲。  以下是冰淇淋上常用的果仁碎、七彩糖条及朱古力碎的营养成分。  果仁碎 许多人喜欢吃冰淇淋上面的果仁碎,其实果仁所含的营养甚多,有蛋白质、维生素E、铁、铜、锌、锰和纤维素,但脂肪量真的不少。虽然其脂肪大部分是不饱和脂肪,有助降低血液中的坏胆固醇,但热量很高,多吃易致胖。   七彩糖条 彩色糖条和棉花糖虽无脂肪,但糖分很高。糖营养价值很低,只提供热量,多吃容易致胖,1汤匙彩色糖条,含60卡路里。  朱古力碎 朱古力碎中有54%可可油,19%碳水化合物,12%蛋白质,绝对是高脂食物。冰淇淋中加入朱古力碎令脂肪、糖及热量倍增。

  • 关于《冷冻饮品 冰淇淋》国家标准征求意见的通知

    各有关单位: 根据国家标准化管理委员会"20090530-T-322" 号文的安排,由我会负责组织《冷冻饮品 冰淇淋》国家标准的制定工作。现经起草工作组广泛收集资料,多次征求意见,完成了标准的"征求意见稿".为使标准更符合实际,更具可操作性,经研究决定于网上再次征求意见,欢迎社会各界对标准内容提出建议和意见。请于2012年3月25日前将意见返回中国商业联合会行业发展部。 电话:010-68391386 传真:010-68391387 电子邮箱: xz11cn@163.com 附件1、 /member/fckeditor/editor/images/ext/doc.gif 《冷冻饮品 冰淇淋》国家标准(征求意见稿).doc 附件2、 /member/fckeditor/editor/images/ext/xls.gif 反馈意见表《冷冻饮品 冰淇淋》.xls

  • 求助:有谁做过3-环已胺基丙胺的分析

    大家好!我是个新手,我现在在做一个化学品——3-环已胺基丙胺的含量分析我用的是标准样品,可是我所采用的方法在我们公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上打不出原有浓度,所以求助大家给点宝贵意见。谁能提供一下关于该化学品——3-环已胺基丙胺的含量分析方法

  • 【求助】求助:5-氨基乙酰丙酸的检测方法

    求助:最近要检测5-氨基乙酰丙酸(固体)含量,可是找不到药典中的检测方法,希望高手帮忙,没有药典,有企业标准也行谢谢找了一篇国标,测尿液中的5-氨基乙酰丙酸,不知道用来测定固体的含量可不可靠,有没有可信度谢谢

  • 【原创】保健品中16种氨基酸的液质联用法测定

    氨基酸是氨基和羧基的一类有机化合物的通称。生物功能大分子蛋白质的基本组成单位,是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。是含有一个碱性氨基和一个酸性羧基的有机化合物。无色晶体,熔点极高,一般在200℃以上。不同的氨基酸其味不同,有的无味,有的味甜,有的味苦。各种氨基酸在水中的溶解度差别很大,并能溶解于稀酸或稀碱中,但不能溶于有机溶剂。近年来,随着技术的发展,检测氨基酸的种类及含量的方法很多,目前测定氨基酸的方法主要有氨基酸分析仪法、高效液相色谱法、毛细管电泳法及液相色谱-质谱联用法等。本文主要是通过高效液相串联质谱法来对16种氨基酸的含量进行测定,方法简单,快速,不用柱前衍生,节省试剂和成本,为保健品中氨基酸的含量测定提供了新方法。1实验部分1.1 仪器和试剂 16种氨基酸的混合标准品,(包括丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、谷氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、苏氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丝氨酸)安捷伦;乙腈(色谱纯)CNW;乙酸铵(色谱纯);乙酸(色谱纯)。超声波清洗器(EQ-500);DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱(上海鸿都电子科技有限公司);BPZ-6090Lc型真空干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司);高效液相色谱仪(安捷伦1260);色谱柱:安捷伦poroshell 120 EC-C18柱(4.6mm×50mm,2.7μm);质谱(API3200)美国AB公司。1.2 色谱条件色谱柱:以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂(柱长15cm,内径4.6mm,粒径2.7μm )或同等性能的色谱柱;柱温:40℃;流速:0.5 ml/min;进样量:5μL ;流动相:流动相A:称取0.386g乙酸铵,加水500mL溶解,用乙酸调pH至3.5;流动相B:乙腈,梯度洗脱:时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0.0090100.00-5.0090→8010→205.00-9.0080→9020→101.3质谱条件1.3.1以电喷雾电离源(ESI)阳离子模式,气帘气20psi,碰撞气6,喷雾电压5500V,离子源温度600°C,雾化气是50 psi,辅助气是50 psi,时间9min。1.3.2 16种氨基酸的质谱参数,见表1。表1 16氨基酸的质谱参数氨基酸Q1Q3TIMEDPEPCECXP丙氨酸90.144.2353510153精氨酸175.2116353010153天冬氨酸134.474354110153胱氨酸241.174.11002610153谷氨酸148.2102353010153组氨酸156.1110353510163亮氨酸132.386.1352610113异亮氨酸132.286352610113赖氨酸147.3130353010153蛋氨酸150.1104352510103苯丙氨酸166.4120352510143脯氨酸116.270353510143苏氨酸120.174.3354110153酪氨酸182.3136353510153缬氨酸118.272354110153丝氨酸106.160.23530101331.4 标准品溶液的配制量取16种氨基酸的混合标准品1ml,置于50ml容量瓶,加0.1%甲酸水定容,摇匀即得标准品贮备液。1.5 供试品溶液的制备 精密称取样品约0.1g,置于25ml磨口的具塞比色管内,加6mol/L盐酸15ml,加入0.2g苯酚,用旋转混合仪和超声仪使样品充分分散并溶解,充氮气,盖紧塞子,置于110℃±1℃的恒温干燥箱内,水解22小时,取出冷却,过滤,用纯化水冲洗比色管,将水解液全部转移至50mL容量瓶中,用纯化水定容至刻度,摇匀,精密吸取1mL于10mL容量瓶中,置于真空干燥箱内,于40℃~50℃减压干燥(真空干燥箱内放入五氧化二磷作为干燥剂),干燥后残留物用0.1%甲酸水定容至刻度,摇匀,经0.45μm的微孔滤膜过滤,即得。1.6 线性实验将标准品贮备液稀释成0.004nmol/μl,0.008nmol/μl,0.012nmol/μl,0.016nmol/μl,0.020nmol/μl浓度梯度,每个浓度以5μL注入色谱系统。1.7 精密度实验将标准品贮备液稀释至一定的浓度,按色谱、质谱条件进行测定,连续进样6次。1.8 加样回收率实验精密称取五分的供试品,每份加入0.020nmol/μl标准品溶液5ml,定容。以5μL注入色谱系统。1.9供试品的测定 把1.5制备好的供试品溶液,以5μL注入色谱系统。以标准液的峰面积和浓度,通过外标法做曲线算出样品的浓度。2 结果与讨论2.1 色谱行为由于保健品中的氨基酸,用高效液相荧光法要进行柱前衍生,成本很高而采用液质联用法,不需要衍生,可大大节约成本,用流动相(0.35g乙酸铵加水0.5L溶解,然后加入0.5L乙腈,混合,用乙酸调pH=3.5)时,5min就能把16种氨基酸全部流出。采用液质联用法,通过MRM模式进行母离子及相应的子离子进行检测,能达到准确的分离和定量,见图1 。 从左到右,分别为丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、谷氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、苏氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丝氨酸。图1 16种氨基酸标准品的碎片离子色谱峰2.2 质谱行为在ESI(+)阳离子检测方式下,16种氨基酸的质谱定量分析,在质谱条件下,失去NH3形成+ 峰,或失去HCOOH重排生成+ 峰,从而进行色谱分离。2.3 线性回归方程和最低检测限以标准品的5个梯度浓度与其峰面积进行线性回归,拟合线性回归方程为Y=aX + b,相关系数r2 及最低检测限(S/N(信噪比)=3时,可测得标准品的最低检测限)见表2。表2 16种氨基酸线性回归方程、相关系数、最低检测限氨基酸Y=aX + b相关系数(r2)最低检测限(nmol/μl)丙氨酸Y=3.09e+006X + 6.95e+0030.99810.0013精氨酸Y=2.31e+007X + 1180.99990.0005天冬氨酸Y=3.45e+006X + 1.07e+0040.99760.0008胱氨酸Y=8.44e+005X + 1.72e+0030.99660.0006谷氨酸Y=7.6e+006X + 1.46e+0040.99840.0006组氨酸Y=7.58e+007X + 5.98e+0030.99990.0004亮氨酸Y=6.06e+007X + 5.24e+0040.99880.0001异亮氨酸Y=8.15e+007X + 6.26e+0040.99960.0001赖氨酸Y=1.24e+007X + 2.67e+0040.99780.0003蛋氨酸Y=1.34e+007X + 5.14e+0030.99890.0001苯丙氨酸Y=7.42e+007X + 4.08e+0040.99910.0001脯氨酸Y=7.9e+007X + 5.57e+0040.99970.0003苏氨酸Y=9.67e+006X + 2.49e+0040.99770.0003酪氨酸Y=1.76e+007X + 2.89e+0040.99920.0003缬氨酸Y=2.41e+007X + 3.31e+0040.99740.0003丝氨酸Y=1.06e+007X + 2.63e+0040.99810.00132.4 方法的精密度和重复性 取浓度0.012nmol/μl的16种氨基酸混合标准品连续进样6次。计算峰面积和保留时间的RSD值。结果见表3。表3 16种氨基酸峰面积和保留时间的相对标准偏差氨基酸峰面积RSD(%)保留时间RSD(%)丙氨酸4.480.57精氨酸4.670.34天冬氨酸4.570.44胱氨酸3.780.56谷氨酸3.360.24组氨酸3.330.13亮氨酸2.750.1异亮氨酸2.930.23赖氨酸4.790.43蛋氨酸3.920.09苯丙氨酸2.170.11脯氨酸4.540.28苏氨酸4.110.37酪氨酸3.610.13缬氨酸2.350.23丝氨酸3.280.162.5加样回收率实验,见表4。表4 16种氨基酸峰的回收率实验结果氨基酸平均回收率(%)RSD(%)丙氨酸94.114.05精氨酸82.912.73天冬氨酸82.694.66胱氨酸83.153.95谷氨酸98.234.1组氨酸78.671.61亮氨酸98.284.99异亮氨酸102.713.03赖氨酸98.584.49蛋氨酸95.983.34

  • 求购标准品

    化学名称:2-氨基-6-甲基-4-正丙基-(1,2,4)三氮唑-嘧啶酮(5)分子量:207.2。本人现急需此标准品,所以请大家多帮忙给查一下。邮箱:yyq000824@163.com

  • 分享月饼食品标准

    月饼是一种传统的中国糕点,尤其在中秋节期间被广泛消费。为了确保月饼的质量与安全,中国制定了一系列相关的国家标准来规范月饼的生产和销售。以下是一些关于月饼食品标准的信息: 月饼质量通则 GB/T 19855: 这是一个推荐性的国家标准,详细规定了月饼的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存等内容。 GB 7099: 《食品安全国家标准 糕点、面包》涵盖了月饼在内的糕点和面包类产品的一般安全要求。 检测指标 感官要求:月饼的颜色、味道、气味和外观应该符合一定的标准,不允许有异味或霉变。 理化指标:如酸价和过氧化值,用于评估月饼中的油脂品质。 污染物限量:包括重金属(如铅、砷、镉)和其他污染物的限量。 微生物限量:规定了月饼中细菌的数量限制,如菌落总数、大肠菌群、霉菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌等。 添加剂标准 GB 2760: 规定了食品添加剂的使用标准,明确了哪些添加剂可以在月饼中使用及其最大允许使用量。 特别指出的是,在月饼中不得添加苯甲酸及其钠盐;而脱氢乙酸及其钠盐的最大允许使用量为0.5g/kg。 其他相关标准 GB 2762: 关于食品中污染物的限量标准。 GB 2761: 关于食品中真菌毒素的限量标准。 GB 29921: 针对预包装食品中致病菌的限量标准。 GB 31607: 针对散装即食食品中致病菌的限量标准。 GB 28050: 关于预包装食品营养标签的规定。 营养标签 根据GB 28050的要求,预包装月饼需要标注“1+4”的营养信息,即能量、蛋白质、脂肪、碳水化合物和钠的含量。 这些标准共同作用于保证月饼的安全性和质量,使得消费者能够购买到符合健康要求的产品。生产商必须遵循这些标准来生产月饼,并且产品在上市前通常会经过严格的检测程序。

  • 【求助】关于标准品溶剂的问题,急

    请帮助用HPLC作七种氨基甲酸酯类农药测定,购入的标准品是1ML装100PPM的标准溶液,标签上注明是用丙酮作的溶剂,但按NY/T761-2008中说明是用甲醇配标准溶液,关键是样品前处理中是用甲醇定容想问的是前处理还是按标准做(用甲醇),但把100PPM标准品稀释还是用丙酮?

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(73)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW900485-100-H 乙腈中对氯苯胺标准品,有证书 100ug/mL BW900484-100-M 二氯甲烷中5-硝基-邻甲苯胺标准品,有证书 100 ug/mL BW900484-100-J 乙酸乙酯中5-硝基-邻甲苯胺标准品,有证书 100ug/mL BW900484-100-H 乙腈中5-硝基-邻甲苯胺标准品,有证书 100ug/mL BW900483-100-J 乙酸乙酯中邻氨基氮甲苯标准品,有证书 100ug/mL BW900483-100-H 乙腈中邻氨基偶氮甲苯标准品,有证书 100mg/L BW900482-100-N 甲苯中2-萘胺标准品,有证书 100ug/mL BW900482-100-M 二氯甲烷中2-萘胺标准品,有证书 100 ug/mL BW900482-100-J 乙酸乙酯中2-萘胺标准品,有证书 100ug/mL BW900482-100-H 标准品,有证书乙腈中2-萘胺 100ug/mL BW900481-100-J 乙酸乙酯中4-氯邻甲苯胺标准品-4-氯-2-甲基苯胺,有证书 100ug/mL BW900481-100-H 乙腈中4-氯邻甲苯胺标准品,有证书-4-氯-2-甲基苯胺 100ug/mL BW900480-100-N 甲苯中联苯胺标准品,有证书 1000mg/L BW900480-100-M 二氯甲烷中联苯胺标准品,有证书 100mg/L BW900480-100-J 乙酸乙酯中联苯胺标准品,有证书-对二氨基联苯 100ug/mL BW900480-100-H 乙腈中联苯胺标准品,有证书-对二氨基联苯 100ug/mL BW900479-100-N 甲苯中4-氨基联苯标准品,有证书 100 ug/mL BW900479-100-M 二氯甲烷中4-氨基联苯标准品,有证书 100 ug/mL BW900479-100-J 乙酸乙酯中4-氨基联苯标准品,有证书 100ug/mL BW900479-100-H 乙腈中4-氨基联苯标准品,有证书 100ug/mL BW900473-100-A 甲醇中胺菊酯标准品 100 ug/mL BW900469-100-F 异辛烷中异丙甲草胺标准品,有证书-屠锈胺 100mg/mL BW900469-100-D 丙酮中异丙甲草胺标准品,有证书-屠锈胺 1000mg/L BW900469-100-B 正己烷中异丙甲草胺标准品-屠锈胺,有证书 100mg/L BW900466-100-P 环已烷中皮蝇硫磷标准品,有证书(皮蝇磷) 100ug/mL BW900466-100-B 正己烷中皮蝇磷标准品,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(215)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW900482-100-M 二氯甲烷中2-萘胺标准品,有证书 100ug/mL BW900482-100-J 乙酸乙酯中2-萘胺标准品,有证书 100ug/mL BW900482-100-H 标准品,有证书乙腈中2-萘胺 100ug/mL BW900481-100-J 乙酸乙酯中4-氯邻甲苯胺标准品-4-氯-2-甲基苯胺,有证书 100ug/mL BW900481-100-H 乙腈中4-氯邻甲苯胺标准品,有证书-4-氯-2-甲基苯胺 100ug/mL BW900480-100-N 甲苯中联苯胺标准品,有证书 100mg/L BW900480-100-M 二氯甲烷中联苯胺标准品,有证书 100mg/L BW900480-100-J 乙酸乙酯中联苯胺标准品,有证书-对二氨基联苯 100ug/mL BW900480-100-H 乙腈中联苯胺标准品,有证书-对二氨基联苯 100ug/mL BW900480-1000-N 甲苯中联苯胺标准品,有证书 1000ug/mL BW900480-1000-A 甲醇中联苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 1000ug/mL BW900479-100-N 甲苯中4-氨基联苯标准品,有证书 100ug/mL BW900479-100-M 二氯甲烷中4-氨基联苯标准品,有证书 100ug/mL BW900479-100-J 乙酸乙酯中4-氨基联苯标准品,有证书 100ug/mL BW900479-100-H 乙腈中4-氨基联苯标准品,有证书 100ug/mL BW900479-10000-MA 二氯甲烷/甲醇中4-氨基联苯标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 10000ug/mL BW900473-100-A 甲醇中胺菊酯标准品 100ug/mL BW900469-100-F 异辛烷中异丙甲草胺标准品,有证书-屠锈胺 100mg/mL BW900469-100-D 丙酮中异丙甲草胺标准品,有证书-屠锈胺 1000mg/L BW900469-100-B 正己烷中异丙甲草胺标准品-屠锈胺,有证书 100mg/L BW900466-100-P 环已烷中皮蝇硫磷标准品,有证书(皮蝇磷) 100ug/mL BW900466-100-B 正己烷中皮蝇磷标准品,有证书 100ug/mL BW900466-100-A 甲醇中皮蝇硫磷标准品,有证书-皮蝇磷 100mg/L BW900466-1000-D 丙酮中皮蝇磷标准品-(皮蝇硫磷溶液),有证书 1000ug/mL BW900465-100-P 环已烷中甲基毒死蜱标准品,有证书 10mg/L BW900465-100-A 甲醇中甲基毒死蜱标准品,有证书 100mg/L 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部

  • 邻苯二甲酸脂的标准品如何保存

    在配置邻苯二甲酸脂的标准品的过程中,用正己烷配置的一定浓度标准品比如1.0ppm 在常温下放置一周,体积并无变化.为何上机分析时与一起配置的相同浓度(1.0ppm存储于冰箱中)峰面积相差几倍?(检测仪器重复性很好)

  • CATO独家 | 丙泊酚杂质标准品

    CATO独家 | 丙泊酚杂质标准品

    [font=宋体]◇丙泊酚杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 丙泊酚杂质是指在丙泊酚的生产或保存过程中产生的非目标化合物。这些杂质可能会影响丙泊酚的纯度和药效。丙泊酚是一种常用的静脉麻醉药,广泛应用于临床。丙泊酚杂质有多种类型,每一种都具有不同的化学特性,如[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号、分子式、分子量等。例如,丙泊酚杂质[/font][font=Calibri]P[/font][font=宋体]([/font][font=Calibri]Propofol Impurity P[/font][font=宋体])的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]2095678-97-8[/font][font=宋体],纯度为[/font][font=Calibri]99% HPLC[/font][font=宋体]。此外,丙泊酚还可能存在其他未具体命名的杂质。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的丙泊酚全套的杂质[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,604,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182111160043_1905_6381607_3.png!w604x515.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供丙泊酚全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

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