残留溶剂级四氢呋喃

以前没做过气象，请问做原料药中的四氢呋喃溶剂残留怎么做？

各位专家好，我在使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定四氢呋喃溶剂残留的过程中，发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]升温程序中的初始温度无论是40℃还是50℃，甚至于下降到30℃（初始温度的持续时间都是4 min），四氢呋喃的色谱峰的保留时间都在1.89分钟作用，感觉四氢呋喃的保留时间和初始温度似乎没有关系。另外，检测出的四氢呋喃色谱峰全都有拖尾，这个现象在我进行了降低进样量，增大分流比，增大载气流速，增大信号衰减和反复老化色谱柱等操作后仍没有任何改善。上面的两个现象都导致了检测方法的理论塔板数不达标（要求至少5000,可算出来才1000多）。下面是我顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测四氢呋喃的参数：顶空：孵育温度80℃，定量环110℃，传输线温度120℃。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]：升温程序初始温度为40℃保持4min，以10℃/min速率升至100℃保持2min。载气是高纯度氮气，流速为2ml/min。进样口温度200℃，检测器是氢火焰离子化检测器，氢气流速是40ml/min，空气流速是400ml/min，检测器温度250℃。色谱柱类型是毛细管柱Rtx-5，有点类似HP-5。目前这个问题很困扰我，希望大家能帮帮新手，谢谢大家！！！

带药物涂层的植入式医疗器械，每个含有100微克的丙烯酸酯类涂层，要测定其中的溶剂四氢呋喃含量，用什么样的仪器和条件合适？请高手指点一二。在此先谢过了。

[color=#444444]DMSO和四氢呋喃可以作为溶剂进HP-5和OV-1701的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱（MS柱）吗？会不会毁柱子？我们把DMSO作为溶剂进OV-1701的柱子，现在柱子废了，不知道是不是DMSO的极性较强，且溶解能力大，把我们的柱子毁了？现在想换做四氢呋喃，但四氢呋喃也是号称万能溶剂，不知道会不会吧我们的HP-5的MS柱也给毁了？（我们的额柱子都是做残留分析用的）[/color]

我做药物残留溶剂分析方法时，经常遇到在合成工艺中用到一些溶剂不在药典附录第一、二、三、四类溶剂里面，不知道限度该怎么定，定多大！有没有什么指导原则或者依据啊。比如2,3-二氢呋喃（我定的限度和四氢呋喃一样）、乙二醇单甲醚（毒性较低，定为0.5%）等。

各位老师，请教个问题，残留溶剂顶空进样，溶剂NMP，中间也扎过水，醇类溶剂的线性和精密度差，非质子溶剂甲苯 四氢呋喃 丙酮的线性和精密度良好，这种现象可能是啥原因呢？

柱子是DB—5MS柱，用四氢呋喃做溶剂柱流失峰好多，请问四氢呋喃能有做这个柱子测试的溶剂吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004291505590648_2578_3885789_3.png[/img]

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定有机溶剂残留，用什么类型的色谱柱可以同时检测丙酮、乙醇、乙腈和四氢呋喃？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的色谱条件如何定能得到较理想的结果？谢谢！

如题，分析抗生素药中乙醇和四氢呋喃残留，大家都是怎么做的，交流一下，供学习，也请这里的专家指点一下柱子型号：规格：分析条件：温度——升温速率——温度保持时间等样品量：检测器是否用顶空顶空条件所用机器型号所用机器品牌及价格

求，甲醇、乙醇、二氯甲烷，四氢呋喃、乙酸乙酯、导丙醇求残留溶剂方法，[img=,690,262]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304202058414799_8452_5945777_3.png[/img][img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304202058419426_1072_5945777_3.png[/img]

[size=3]2010年药典，很多原料各论项下已经列出了残留溶剂检查，但是方法中，所列对照溶剂超多，比如头孢呋辛钠，需要检测的溶剂有[color=black][font=宋体]甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、正丁醇、环己烷与甲基异丁基酮11种之多，但之前做过一般只有[color=black][font=宋体]甲醇、乙醇、丙酮，想问一下，如果原料供应商提供证明文件，说明他们在合成过程中，只有可能出现其中三到四种溶剂，我们是不是就可以不用检验别的这些溶剂，或者我们是不是需要再做一些验证工作，如果需要的话，包括些什么内容呢？[/font][/color][/font][/color][/size]

[size=3][b]关于残留溶剂测定[/b][/size]2010年药典，很多原料各论项下已经列出了残留溶剂检查，但是方法中，所列对照溶剂超多，比如头孢呋辛钠，需要检测的溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、正丁醇、环己烷与甲基异丁基酮11种之多，但之前做过一般只有甲醇、乙醇、丙酮，想问一下，如果原料供应商提供证明文件，说明他们在合成过程中，只有可能出现其中三到四种溶剂，我们是不是就可以不用检验别的这些溶剂，或者我们是不是需要再做一些验证工作，如果需要的话，包括些什么内容呢？

接着ECD做氯仿的问题：我的样品只能在DMF下溶解，而我要做氯仿的残留，在FID下氯仿和另种要做残留的试剂四氢呋喃不能分离，如果我用ECD做氯仿该如何做，直接进样DMF对ECD会有极大损害，即使顶空的话，DMF还是会有较多的蒸汽啊，谢谢各位专家老师帮忙解答下

最近在做一个样品的溶剂残留方法，总共有10种溶剂，分别为甲醇，二氯甲烷，乙酸乙酯，四氢呋喃，苯，三乙胺，1,4二氧六环，甲苯，NN二甲基甲酰胺，最后二氯乙烷。我用的方法如下:色谱柱:DB-624检测器:FID 250℃升温程序:50℃保持12min,以40℃/min升到120.保持8分钟以目前方法走的系统如图片:问题:1、二氯乙烷和苯重合,且二氯乙烷限度低，响应也不高，所以系统我没走二氯乙烷2、三乙胺和NN二甲基甲酰胺峰型不好请大侠指点一二[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812041315303247_412_2857655_3.png[/img]

[size=3][b]关于残留溶剂测定[/b][/size]2010年药典，很多原料各论项下已经列出了残留溶剂检查，但是方法中，所列对照溶剂超多，比如头孢呋辛钠，需要检测的溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、正丁醇、环己烷与甲基异丁基酮11种之多，但之前做过一般只有甲醇、乙醇、丙酮，想问一下，如果原料供应商提供证明文件，说明他们在合成过程中，只有可能出现其中三到四种溶剂，我们是不是就可以不用检验别的这些溶剂，或者我们是不是需要再做一些验证工作，如果需要的话，包括些什么内容呢？

想知道色谱纯的四氢呋喃，在210nm处有吸收吗？ 我做样时四氢呋喃溶剂中有一峰与我样品中杂质重合了 ，请问怎样才能避开呢》？

[color=#444444]最近做溶剂残留的方法验证，包括甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺，样品溶于甲醇，DB-624色谱柱[/color][color=#444444]1用DMSO作溶剂，120℃顶空进样，DMF不出峰，其他四个峰峰形很好。[/color][color=#444444]2用DMSO做溶剂，直接进样，DMF峰形奇差无比。[/color][color=#444444]3换过一个极性色谱柱KB-WAX（聚乙二醇柱），峰形依然很差[/color][color=#444444]请问，这到底是怎么回事？请大家赐教！！！非常感激[/color]

请问何四氢呋喃性质相似的溶剂有哪些？我是做液相色谱用,谢谢 我用THF和水和甲醇在一定比例老是超压！不知道为什么 做化妆品防晒剂

四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量，加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液，作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量，加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液，作为对照贮备溶液；精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密称取本品1.0g，置10ml量瓶中，加内标溶液1ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相，柱温190℃，依法测定。残留溶剂含量应符合规定。问题一：柱温190℃根本无法分离，甲醇峰还没走完 其他峰都出来了。是不是柱子太短了？用柱温190℃做出了的柱子长度是多少？问题二：3年前做过用程序升温，分离还可以，现在用同样的柱子同样条件做分离度不行了，柱子用了很久分离效果为什么会变差？那怎么办？问题三：查资料有报道说苯的浓度要大十倍。大十倍会好些吗？

做药物的有机溶剂残留，用二甲基亚砜做溶解药品的溶剂，二甲基亚砜本身有好多小杂质峰干扰药物中的待测有机溶剂的测定，有谁用过二甲基亚砜做过溶解样品的溶剂的，在2－5min是不是也有好多小杂质峰干扰测定？换了好几个厂家的二甲基亚砜了，或多或少都有干扰，如何处理？还有什么其它溶剂可用没有，甲醇、甲苯、正丁醇、正己烷做为溶剂药物都不溶解（我测药物中乙醇，乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、NN－二甲基甲酰胺的残留）

顶空气相色谱法（HS-GC）已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年，随着检测器的灵敏度不断的增加，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格，所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 在药物生产过程中，无论是原材料还是成品，残留溶剂的分析都是十分必要的。与样品其他组分相比，残留溶剂沸点具有沸点低、易挥发等特点，最合适的分析方法便是使用氢火焰离子化检测器（FID）或者质谱检测器（MS）的顶空气相色谱法。样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂。样品在高温下被孵化，残留溶剂就能以气态和样品的其他组分分离，从而进行HS-GC-FID/HS-GCMS。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物（甲苯、乙苯、二甲苯）等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低，均低于1ppm。产品货号 产品名称 品牌 规格4.109001.1000 气相顶空级N,N-二甲基甲酰胺，DMF，for HS-GC CNW 1L 4.109002.1000 气相顶空级N,N-二甲基乙酰胺，DMA，for HS-GC CNW 1L 4.109003.1000 气相顶空级二甲基亚砜，DMSO，for HS-GC CNW 1L 4.109004.1000 气相顶空级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，DMI，for HS-GC CNW 1L 4.109005.1000 气相顶空级N-甲基吡咯烷酮,NMP，for HS-GC CNW 1L 4.109006.1000 气相顶空级环己酮，for HS-GC CNW 1L 4.109008.1000 吹扫捕集级甲醇，for purge and trap CNW 1L 4.109007.1000 气相顶空级水,for HS-GC CNW 1L

[size=4] 四氢呋喃(THF)是一种澄清、低粘度的液体，具有类似乙醚的气味。室温时THF与水完全混溶。THF在储存时很容易[/size][size=4]变成过氧化物。因此，商用的THF经常是用BHT，即2,6一二叔丁基对甲酚来防止氧化。 [/size][size=4]　　另外，THF也可以通过氢氧化钠置于密封瓶中存放在暗处。THF是芳香族化合物呋喃的完全氢化的类似物。[b]理化性质[/b]　　 [/size][size=3] 无色液体，有类似已醚的气味，能溶于水、乙醇、乙醚、脂肪烃、芳香烃、氯化烃、丙酮、苯等有机溶剂，有毒，空气中最高容许浓度为200PPM，小鼠一次吸入米数致死，浓度65毫克/立方米。 　　相对密度0.888（20℃）、凝固点-108.5℃、沸点65.4℃、闪点-17.2℃、折光率1.407、临界温度268℃、临界压力5.19×10^6Pa、蒸气压15.2千帕(15℃)、蒸气密度2.5、自燃点321.1℃、爆炸点极限2.3%---11.8%、最小引燃能量0.54毫焦[b]。[/b][/size]

开始以为和四氢呋喃差不多，后来发现其沸点比四氢呋喃高很多

四氢呋喃的溶剂峰的峰形是什么样的？相位又在那个位置？先谢了。

仪器为岛津二元UFLC(LC-20AD)，液相色谱柱为岛津shim pack GIST-HP 2.1*100mm样品不容易溶解，用了乙腈：四氢呋喃=2:1作为溶剂溶解该样品一开始试着用乙腈：四氢呋喃=2:1作为流动相，流速0.2mL/min，持续20min，200-300nm空白吸收很高后来使用乙腈：异丙醇=1:1作为流动相，流速0.2mL/min，将溶剂为乙腈：四氢呋喃=2:1的样品进样5μL请问四氢呋喃之前作为流动相，之后作为进样的溶剂，对该反相色谱体系有什么伤害，密封圈会不会被腐蚀， 需不需要做一些补救动作？

柱温：35 ºC ( 8 min ) - 240 ºC, 20 ºC/min载气：He, 25cm/sec, 35 ºC进样方式：分流, 30:1, 180 ºC样品：残留溶剂, 0.5 μL检测：FID, 1.28 x 10-10 AFS, 260 ºChttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CPR00257.png1. 甲醇；2. 乙醇；3. 醚；4. 丙酮；5. 异丙醇；6. 乙腈；7. 二氯甲烷；8. 叔丁醇；9. 己烷；10. 正丙醇；11. 甲基乙基甲酮；12. 乙酸乙酯；13. 四氢呋喃；14. 仲丁醇；15. 氯仿；16. 环己烷；17. 苯；18. 庚烷；19. 三氯乙烯；20. 1,4- 二氧六环；21. 吡啶；22. 甲苯；23. 二甲基甲酰胺

有机溶剂（乙醇，四氢呋喃等溶剂）适合用什么极性柱子还是非极性柱子？？？？为什么？？？

药品的残留溶剂无治疗作用并可能对人体的健康和环境造成危害，本文对国际协调大会（ICH）制订的指导原则及各国执行情况作了较为详尽的介绍。 药品的残留溶剂，又称有机挥发性杂质，是指在活性药物成分、辅料和药品生产过程中使用和产生的有机挥发性化学物质。药品还可被来自包装、运输、仓储中的有机溶剂污染。药品生产商有责任确保终产品中的任何一种残留溶剂对人体无害。 各国药监部门曾使用不同的药品残留溶剂指导原则，为此国际组织展开了协调工作。经相关程序讨论和审查后，国际协调大会的指导原则于1997年7月17日获得通过，被推荐至国际协调大会（ICH）的指导委员会采用。该指导原则要求,如果某个药品的生产或纯化过程可导致溶剂残留，就应对这个药品进行检测，并且只检测生产过程或纯化中使用或产生的那种溶剂。根据使用量的多少，可采用累加的方法计算药品中残留溶剂的量。如果累加量低于或等于指导原则中的推荐量，则该药品无需进行残留溶剂检测；如果累加量高于推荐量，则必须对该药品进行残留溶剂检测。该指导原则适用于颁布以后上市的所有剂型和给药途径，但不适用于在临床研究阶段使用的潜在新药和新辅料，也不适用于已上市的现有药物。在某些情况如短期（小于30天）或局部应用下，视具体情况，溶剂的高残留量也可接受。 按照毒性大小和对环境的危害程度，该指导原则将溶剂分成三类（所列举的溶剂并不完全，应对合成和生产过程所有可能的残留溶剂进行评估）：第一类溶剂　　是指已知可以致癌并被强烈怀疑对人和环境有害的溶剂。在可能的情况下，应避免使用这类溶剂。如果在生产治疗价值较大的药品时不可避免地使用了这类溶剂，除非能证明其合理性，残留量必须控制在规定的范围内，如：　　苯（2ppm）、四氯化碳（4ppm）、1，2－二氯乙烷（5ppm）、1，1－二氯乙烷（8ppm）、1，1，1－三氯乙烷（1500ppm）。　　第二类溶剂　　是指无基因毒性但有动物致癌性的溶剂。按每日用药10克计算的每日允许接触量如下：　　2－甲氧基乙醇（50ppm）、氯仿（60ppm）、1，1，2－三氯乙烯（80ppm）、1，2－二甲氧基乙烷（100ppm）、1，2，3，4－四氢化萘（100ppm）、2－乙氧基乙醇（160ppm）、环丁砜（160ppm）、嘧啶（200ppm）、甲酰胺（220ppm）、正己烷（290ppm）、氯苯（360ppm）、二氧杂环己烷（380ppm）、乙腈（410ppm）、二氯甲烷（600ppm）、乙烯基乙二醇（620ppm）、N，N－二甲基甲酰胺（880ppm）、甲苯（890ppm）、N，N－二甲基乙酰胺（1090ppm）、甲基环己烷（1180ppm）、1，2－二氯乙烯（1870ppm）、二甲苯（2170ppm）、甲醇（3000ppm）、环己烷（3880ppm）、N－甲基吡咯烷酮（4840ppm）、。　　第三类溶剂　　是指对人体低毒的溶剂。急性或短期研究显示，这些溶剂毒性较低，基因毒性研究结果呈阴性，但尚无这些溶剂的长期毒性或致癌性的数据。在无需论证的情况下，残留溶剂的量不高于0.5％是可接受的，但高于此值则须证明其合理性。这类溶剂包括：　　戊烷、甲酸、乙酸、乙醚、丙酮、苯甲醚、1－丙醇、2－丙醇、1－丁醇、2－丁醇、戊醇、乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸异丙酯、甲乙酮、二甲亚砜、异丙基苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸甲酯、3－甲基－1－丁醇、甲基异丁酮、2－甲基－1－丙醇、乙酸丙酯。　　除上述这三类溶剂外，在药物、辅料和药品生产过程中还常用其他溶剂，如1，1－二乙氧基丙烷、1，1－二甲氧基甲烷、2，2－二甲氧基丙烷、异辛烷、异丙醚、甲基异丙酮、甲基四氢呋喃、石油醚、三氯乙酸、三氟乙酸。这些溶剂尚无基于每日允许剂量的毒理学资料，如需在生产中使用这些溶剂，必须证明其合理性。