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甘氨酰亮氨酸标准品

仪器信息网甘氨酰亮氨酸标准品专题为您提供2024年最新甘氨酰亮氨酸标准品价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括甘氨酰亮氨酸标准品参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的甘氨酰亮氨酸标准品您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合甘氨酰亮氨酸标准品相关的耗材配件、试剂标物，还有甘氨酰亮氨酸标准品相关的最新资讯、资料，以及甘氨酰亮氨酸标准品相关的解决方案。

甘氨酰亮氨酸标准品相关的论坛

  • 关于异亮氨酸甲基化修饰位置的分析

    大家好，我们在进行蛋白质修饰鉴定过程中，发现有异亮氨酸甲基化的修饰（采用二级CID碎裂模式），分析软件（BioPharmaView)中给定的修饰中也含有异亮氨酸，为了确定甲基化修饰的机理，我们推测，甲基化修饰在了异亮氨酸形成的肽键N上，对此我们使用etHCD碎裂模式进行二级碎裂，结果显示，甲基化并非修饰在肽键N上，我们查询文献并没有相关的报道，想问下各位大神，有知道蛋白中异亮氨酸发生甲基化是发生在哪个位置么？如果有文献支持就更好了。

  • 求助叔亮氨酸的高效液相色谱方法

    [color=#444444]有没有哪位大侠做过叔亮氨酸的液相检测，文献里面查到1.用手性色谱柱，以2mM硫酸铜、5%异丙醇做流动相，流速1mL/min，254nm检测；2.同样是手性柱，用硫酸铜做流动相，检测波长为220nm。3.用C18柱，以0.25%磷酸二氢铵：甲醇=100: 5，检测波长205nm。4.另外有用OPA衍生后再检测的，检测波长340nm。由于目前没有标品，不知道叔亮氨酸的最大吸收波长在什么位置，叔亮氨酸上没有共轭结构，254nm检测是不是不靠谱啊？求有相关经验的大大指条明路[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/wink.gif[/img][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/wink.gif[/img][color=#444444]另外听说手性柱金贵的很，求指教平时使用的注意点[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/biggrin.gif[/img]

  • 分离氨基酸-脯氨酸和异亮氨酸重叠的峰

    我用GC MS 测20种氨基酸，MSTFA衍生，不加溶剂，HP 5-MS柱，70度，1min到5度/min，300度，得到的脯氨酸和异亮氨酸是一个峰，降低浓度也分不开，做SIM也分不开，请问谁遇到过这种情况？如何解决？

  • OPA柱前衍生反向高效液相色谱测定L-叔亮氨酸

    [color=#444444]用OPA柱前衍生反向高效液相色谱测定L-叔亮氨酸的色谱图中出现了两个面积差不多的峰是什么原因？叔亮氨酸是手性氨基酸，流动相A用的是20mmol/ L 乙酸钠缓冲液,用1 %稀乙酸调p H 至71 2 流动相B ∶乙腈和甲醇混合液(1 ∶1)，洗脱程序是等度洗脱，A:B是3：2. 求解释！！！[/color]

  • 迪马AAA氨基酸柱 这样测半胱氨酸 可以吗？？

    迪马AAA氨基酸柱 这样测半胱氨酸 可以吗？？

    先简单 介绍——————做氨基酸 检测想了解详细资料，请自己到迪马科技官网自行下载http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gifPITC柱前衍生法18种天然氨基酸分析(异硫氰酸苯酯柱前衍生法)——序列号: D0241 适用范围 该方法适用于氨基酸注射液、动植物性食品和饲料中 Asp(天冬氨酸)、Glu(谷氨酸)、Ser(丝氨酸)、Gly(甘氨酸)、His(组氨酸)、Arg(精氨酸)、Thr(苏氨酸)、Ala(丙氨酸)、Pro(脯氨酸)、Tyr(酪氨酸)、Val(缬氨酸)、Met(蛋氨酸)、Cys(胱氨酸)、Ile(异亮氨酸)、Leu(亮氨酸)、Phe(苯丙氨酸)、Trp(色氨酸)、 Lys(赖氨酸)等 18种天然氨基酸的检测http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203131711_354396_2019107_3.jpg2 溶液配制 氨基酸储备液： 称取一定量氨基酸标准品，用 0.1 mol/L HCl水溶液溶解，胱氨酸为0.01 mol/L，酪氨酸为0.02 mol/L，其他氨基酸为 0.05 mol/L 氨基酸使用液： 将储备液用0.1 mol/L HCl水溶液稀释，得到浓度为 0.002 mol/L 的氨基酸单标和混标 内标液： 以正亮氨酸作为内标物。称取一定量正亮氨酸，溶于 0.1 mol/L HCl水溶液，得到 0.02 mol/L 的正亮氨酸内标液 异硫氰酸苯酯溶液： 将 250 μl 异硫氰酸苯酯用乙腈乙腈定容至 10 ml，得到0.2 mol/L 异硫氰酸苯酯溶液 三乙胺溶液： 将1.4 ml三乙胺用乙腈定容至 10 ml，得到1.0 mol/L 三乙胺溶液 标准溶液衍生化 量取 200 µl氨基酸混合标准溶液(每种组分浓度均为 0.002 mol/L)，置于 1.5 ml塑料离心管中，准确加入20 μl正亮氨酸内标溶液、100 µl 1 mol/L三乙胺乙腈溶液和100 µl 0.2 mol/L 异硫氰酸苯酯乙腈溶液，混匀，室温反应 1 小时，然后加入正己烷 400 µl，旋紧盖子后剧烈振荡5~10 s，静置分层，取 200 µl下层溶液与 800 µl水混合，0.22 µm 针式过滤器过滤，待分析。注： 通过控制原始样品质量或稀释等方法，使样品溶液中的氨基酸总量不超过0.04 mol/L 或3.0 g/L(两者中取最小值) 只有采用内标法分析时，才需要加入正亮氨酸作为内标物 衍生得到的样品溶液中含有50%的乙腈，这与流动相溶剂体系存在较大差距，因而需要加水稀释，否则会引起峰前沿或分叉迪马科技AAA氨基酸柱子 洗脱条件 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646181_2019107_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104221943_290383_2019107_3.gif

  • 【求助】检测甘氨酸含量是用高氯酸标准溶液非水滴定问题？

    国标检测甘氨酸含量的原理是什么国标中，检测甘氨酸含量是用高氯酸标准溶液非水滴定的，用的是结晶紫指示剂，请问，原理是什么呢？国标中没有提到~~氮基乙酸含量的测定检测方法提要：试样以甲酸为助溶剂，以冰乙酸为溶剂，以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，计算氨基乙酸的含量。

  • 乳粉中甘氨酸的标准

    [color=#444444]含乳饮料中甘氨酸小于[/color][color=#444444]50mg/kg[/color][color=#444444]判定为合格[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]谁知道乳粉中甘氨酸的标准为多少[/color][color=#444444]?[/color][color=#444444]谢谢[/color]

  • 用PITC衍生化测定甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的含量

    用PITC衍生化测定甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的含量测定步骤：1. 用纯水配制甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的混合液，其浓度都大约为0.05mg/mL，得到甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的混合标准溶液。2. 配制1.2%PITC乙腈溶液和14%TEA乙腈溶液。3. 衍生化过程：取200uL氨基酸混合标准溶液于1.5mL离心管中，然后加入100uL1.2%PITC乙腈溶液和100uL14%TEA乙腈溶液，摇震使其混合均匀，然后于水浴锅中水浴加热1小时，然后加入500uL正己烷萃取两次，最后取下层液200uL于HPLC瓶中,然后再加入400uL水稀释，用HPLC分析。 色谱条件：柱子：Agilent SB-Aq 250mm*4.6mm, 5um流动相A：50mM NaAC (pH=6.5)流动相B：50mM NaAC (pH=6.5):ACN=1:1Time:0-10-25-40minB%:5%-5%-95%-95%进样量10uL 出现问题：1. 甘氨酸和谷氨酰胺衍生化峰会分叉。2. 会出现很多杂峰，尤其是在强洗脱部分。

  • 【求助】检测甘氨酸含量？原理是什么呢？

    国标检测甘氨酸含量的原理是什么国标中，检测甘氨酸含量是用高氯酸标准溶液非水滴定的，用的是结晶紫指示剂，请问，原理是什么呢？国标中没有提到~~氮基乙酸含量的测定检测方法提要：试样以甲酸为助溶剂，以冰乙酸为溶剂，以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，计算氨基乙酸的含量。

  • 关于批准L-蛋氨酰甘氨酸盐酸盐为食品添加剂新品种及3种食品添加剂扩大使用范围的公告（2014年 第3号）

    关于批准L-蛋氨酰甘氨酸盐酸盐为食品添加剂新品种及3种食品添加剂扩大使用范围的公告（2014年 第3号）

    根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品添加剂新品种管理办法》的规定，经审核，现批准L-蛋氨酰基甘氨酸盐酸盐为食品添加剂新品种，维生素A、维生素B1和膨润土等3种食品添加剂扩大使用范围。 　　 特此公告。 　　 国家卫生计生委　　 2014年3月12日附件1食品添加剂新品种L-蛋氨酰基甘氨酸盐酸盐　　英文名称：L-Methionylglycine﹒HCl　　功能：食品用香料　　（一）质量规格要求1.生产工艺　　由蛋氨酸和甘氨酸缩合，结晶，干燥制得的食品用香料L-蛋氨酰基甘氨酸盐酸盐。2.技术要求2.1 感官要求：应符合表1 的规定。表1感官要求 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404021017_495063_1060664_3.jpg2.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404021017_495064_1060664_3.jpg　　附件2维生素A等3种扩大使用范围的食品添加剂表1 2种扩大使用范围的营养强化剂 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404021017_495065_1060664_3.jpg表2 1种扩大使用范围的食品工业用加工助剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404021017_495066_1060664_3.jpg

  • 高效液相色谱谷氨酸标准品总是出两个峰

    [color=#444444]做液相色谱谷氨酸标准品总是出两个分不开的峰是什么原因？用的衍生试剂是异硫氰酸苯酯（PITC）,流动相a是醋酸钠溶液，流动相b是乙腈溶液。[/color][color=#444444][color=#444444]是梯度洗脱，流速1ml/min，衍生为室温下衍生1小时[/color][/color]

  • 【原创大赛】ＶＩＩＩ因子氨基酸含量测定之：组氨酸与甘氨酸快快分开！

    本人在8月发表的一篇原创中提及”甘氨酸与组氨酸无法分离“的问题，在经过10多天的准备，已有不小的收获，现在分享。摘要 目的: 建立用高效液相色谱法测定人凝血因子VIII中氨基酸含量。方法: 采用6 － 氨基喹啉－ N － 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯( AQC) 为衍生剂，与氨基酸柱前衍生后，用Agilent 1200 高效液相色谱仪，AccQ·Tag C18柱( waters 150 mm ×3. 9 mm，4 μm) ，以水Eluent( 醋酸盐－ 磷酸盐缓冲液) 稀释液和乙腈进行梯度洗脱，检测波长为248 nm，柱温37 ℃，进样量10μL。结果: 各氨基酸在32 min 内测定完毕，回收率为98.7% ～ 101.5%。RSD 均小于1. 5%。结论: 本法分离度好，快速、简便，可作为产品的质量控制方法。关键词: 6 － 氨基喹啉－ N － 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯; 人凝血因子VIII; 甘氨酸; 衍生物; 梯度洗脱; 高效液相色谱法;氨基酸; 含量测定人凝血因子VIII，本品对缺乏人凝血因子礓所致的凝血机能障碍具有纠正作用，主要用于防治甲型血友病和获得性凝血因子Ⅷ缺乏而致的出血症状及这类病人的手术出血治疗。该药物制备过程中使用了氨基酸( 精氨酸、丙氨酸、甘氨酸、组氨酸、盐酸赖氨酸、脯氨酸 等) 做稳定剂，为了保证药品质量和用药安全，应对其中氨基酸的含量进行控制。该法依据过量的6 － 氨基喹啉基－ N － 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯( AQC) 在一定条件和氨基酸形成稳定的衍生产物( 柱前衍生) ，用高效液相色谱法测定衍生产物，根据衍生产物的含量计算人凝血因子中各氨基酸的含量。1 仪器和试药1200 高效液相色谱系统( 美国Agilent 公司) ，配置低压四元梯度泵、1314B 紫外吸收检测器、自动进样器、柱温箱、Chemistations 化学工作站; Sartorius CP225D 电子微量天平( 德国Sartorius 公司) ; SartoriusPB － 21 型pH 计( 德国Sartorius 公司) ; LDZ5 －2 低速自动平衡离心机( 上海医用离心机厂) 等。各标准品均来自于中国食品药品检定研究院2 色谱条件及系统适用性试验色谱柱: Waters AccQ·Tag C18色谱柱( 3. 9 mm ×150 mm) ; 流动相: 水为溶剂D，Eluent( 醋酸盐－ 磷酸盐缓冲液) 稀释液( A) － 乙腈( B) － 水( D) ，柱温:37 ℃; 检测波长: 248 nm。精密量取对照品溶液与供试品溶液10 μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图32 min。3 溶液制备3. 1 Eluent( 醋酸盐－ 磷酸盐缓冲液) 稀释液称取三水乙酸钠190. 4 g，加注射用水1000 mL，搅拌，溶解，用稀磷酸将pH 调至5. 2，加入乙二胺四乙酸二钠溶液( 称取乙二胺四乙酸二钠100 mg，加注射用水100 mL，摇匀使其溶解) 10 mL，加入叠氮化钠0. 1 g 及三乙胺23. 7 mL( 17. 2 g) ，用稀磷酸滴定至pH 4. 95，用0. 45 μm 的滤膜过滤，于4 ℃储存，备用( 此条件下可保存6 个月) 。量取该溶液100 mL，加注射用水稀释至1000 mL，混匀，即得Eluent( 醋酸盐－ 磷酸盐缓冲液) 稀释液。3. 2 对照品储备液混合对照品储备液精密称取各氨基酸对照品适量，置同一100 mL量瓶中，以注射用水溶解并定容至刻度。制成含氨基酸含量均含5. 0 mg·mL － 1 的混合对照品溶液，即得。单个对照品储备液: 精密称取各含氨基酸的各对照品适量，分别置100mL 量瓶中，用注射用水溶解并定容至刻度。制成分别含各氨基酸的单个对照品溶液，即得。3. 3 供试品储备液3. 3. 1 加样回收率试验溶液精密称取各氨基酸各0. 3200，0. 4000，0. 4800 g 和辅料适量，加人凝血因子VIII原液7. 5 mL，肝素钠适量，用1. 0 mol·L － 1 盐酸调pH 至6. 9，加0. 01 mol·L － 1枸橼酸三钠溶液溶解并定容于20 mL。分别制备成16. 0， 20. 0， 24. 0 mg·mL － 1溶液。3. 3. 2 空白溶液 按公司处方，加入辅料的混合物，用注射用水制备各空白溶液3. 4 内标溶液精密称取α － 氨基丁酸( AABA)0. 4 g，加注射用水定容至100 mL。4 氨基酸衍生方法4. 1 精密量取供试品储备液、样品及对照品储备液各1. 0 mL，加1. 5%磺基水杨酸9. 0 mL，混匀静置2 h以上， 3000 r·min － 1离心10 min，留取上清液。4. 2 精密量取“4. 1”项下上清液1. 0 mL( 其中对照品储备液对应上清液分别精密量取0. 06， 0. 4，0. 8，1. 0， 1. 2， 1. 6 mL) ，分别置10 mL 量瓶中，用注射用水定容。制备成供试品溶液、样品溶液及浓度分别为1. 5， 10. 0， 20. 0， 25. 0， 30. 0，40. 0 mg·mL － 1 的对照品溶液。4. 3 精密量取“4. 2”项下溶液各100 μL，分别加注射用水0. 4 mL 及内标溶液20 μL，混匀备用。4. 4 精密量取“4. 3”项下溶液30 μL 放入衍生管中，加硼酸缓冲液( pH 8 ～ 10) 210 μL 涡旋混合，并加入AQC 衍生剂60 μL 涡旋混合15 s，即为各供试品溶液，待用。

  • 求助甘氨酸

    GB2760《食品添加剂使用卫生标准》规定,甘氨酸允许使用的范围为调味料和豆奶,最大使用量是1g/kg，但是我却在GB2760怎么也没有咱找到这个啊，请问谁知道甘氨酸到底是在哪年增补的啊？急求，谢谢

  • 【原创】保健品中16种氨基酸的液质联用法测定

    氨基酸是氨基和羧基的一类有机化合物的通称。生物功能大分子蛋白质的基本组成单位，是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。是含有一个碱性氨基和一个酸性羧基的有机化合物。无色晶体，熔点极高，一般在200℃以上。不同的氨基酸其味不同，有的无味，有的味甜，有的味苦。各种氨基酸在水中的溶解度差别很大，并能溶解于稀酸或稀碱中，但不能溶于有机溶剂。近年来，随着技术的发展，检测氨基酸的种类及含量的方法很多，目前测定氨基酸的方法主要有氨基酸分析仪法、高效液相色谱法、毛细管电泳法及液相色谱-质谱联用法等。本文主要是通过高效液相串联质谱法来对16种氨基酸的含量进行测定，方法简单，快速，不用柱前衍生，节省试剂和成本，为保健品中氨基酸的含量测定提供了新方法。1实验部分1.1 仪器和试剂 16种氨基酸的混合标准品，（包括丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、谷氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、苏氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丝氨酸）安捷伦；乙腈（色谱纯）CNW；乙酸铵（色谱纯）；乙酸（色谱纯）。超声波清洗器（EQ-500）；DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱（上海鸿都电子科技有限公司）；BPZ-6090Lc型真空干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）；高效液相色谱仪（安捷伦1260）；色谱柱：安捷伦poroshell 120 EC-C18柱（4.6mm×50mm,2.7μm）；质谱（API3200）美国AB公司。1.2 色谱条件色谱柱：以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂（柱长15cm，内径4.6mm，粒径2.7μm ）或同等性能的色谱柱；柱温：40℃；流速：0.5 ml/min；进样量：5μL ；流动相：流动相A：称取0.386g乙酸铵，加水500mL溶解，用乙酸调pH至3.5；流动相B：乙腈，梯度洗脱：时间（分钟）流动相A(%)流动相B(%)0.0090100.00-5.0090→8010→205.00-9.0080→9020→101.3质谱条件1.3.1以电喷雾电离源（ESI）阳离子模式，气帘气20psi，碰撞气6，喷雾电压5500V,离子源温度600°C，雾化气是50 psi，辅助气是50 psi，时间9min。1.3.2 16种氨基酸的质谱参数,见表1。表1 16氨基酸的质谱参数氨基酸Q1Q3TIMEDPEPCECXP丙氨酸90.144.2353510153精氨酸175.2116353010153天冬氨酸134.474354110153胱氨酸241.174.11002610153谷氨酸148.2102353010153组氨酸156.1110353510163亮氨酸132.386.1352610113异亮氨酸132.286352610113赖氨酸147.3130353010153蛋氨酸150.1104352510103苯丙氨酸166.4120352510143脯氨酸116.270353510143苏氨酸120.174.3354110153酪氨酸182.3136353510153缬氨酸118.272354110153丝氨酸106.160.23530101331.4 标准品溶液的配制量取16种氨基酸的混合标准品1ml，置于50ml容量瓶，加0.1%甲酸水定容，摇匀即得标准品贮备液。1.5 供试品溶液的制备 精密称取样品约0.1g，置于25ml磨口的具塞比色管内，加6mol/L盐酸15ml，加入0.2g苯酚，用旋转混合仪和超声仪使样品充分分散并溶解，充氮气，盖紧塞子，置于110℃±1℃的恒温干燥箱内，水解22小时，取出冷却，过滤，用纯化水冲洗比色管，将水解液全部转移至50mL容量瓶中，用纯化水定容至刻度，摇匀，精密吸取1mL于10mL容量瓶中，置于真空干燥箱内，于40℃～50℃减压干燥（真空干燥箱内放入五氧化二磷作为干燥剂），干燥后残留物用0.1%甲酸水定容至刻度，摇匀，经0.45μm的微孔滤膜过滤，即得。1.6 线性实验将标准品贮备液稀释成0.004nmol/μl，0.008nmol/μl，0.012nmol/μl，0.016nmol/μl，0.020nmol/μl浓度梯度，每个浓度以5μL注入色谱系统。1.7 精密度实验将标准品贮备液稀释至一定的浓度，按色谱、质谱条件进行测定，连续进样6次。1.8 加样回收率实验精密称取五分的供试品，每份加入0.020nmol/μl标准品溶液5ml,定容。以5μL注入色谱系统。1.9供试品的测定 把1.5制备好的供试品溶液，以5μL注入色谱系统。以标准液的峰面积和浓度，通过外标法做曲线算出样品的浓度。2 结果与讨论2.1 色谱行为由于保健品中的氨基酸，用高效液相荧光法要进行柱前衍生，成本很高而采用液质联用法，不需要衍生，可大大节约成本，用流动相（0.35g乙酸铵加水0.5L溶解，然后加入0.5L乙腈，混合，用乙酸调pH=3.5）时，5min就能把16种氨基酸全部流出。采用液质联用法，通过MRM模式进行母离子及相应的子离子进行检测，能达到准确的分离和定量，见图1 。 从左到右，分别为丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、谷氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、苏氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丝氨酸。图1 16种氨基酸标准品的碎片离子色谱峰2.2 质谱行为在ESI(+)阳离子检测方式下，16种氨基酸的质谱定量分析，在质谱条件下，失去NH3形成+ 峰，或失去HCOOH重排生成+ 峰，从而进行色谱分离。2.3 线性回归方程和最低检测限以标准品的5个梯度浓度与其峰面积进行线性回归，拟合线性回归方程为Y=aX + b，相关系数r2 及最低检测限（S/N(信噪比)=3时，可测得标准品的最低检测限）见表2。表2 16种氨基酸线性回归方程、相关系数、最低检测限氨基酸Y=aX + b相关系数（r2）最低检测限（nmol/μl）丙氨酸Y=3.09e+006X + 6.95e+0030.99810.0013精氨酸Y=2.31e+007X + 1180.99990.0005天冬氨酸Y=3.45e+006X + 1.07e+0040.99760.0008胱氨酸Y=8.44e+005X + 1.72e+0030.99660.0006谷氨酸Y=7.6e+006X + 1.46e+0040.99840.0006组氨酸Y=7.58e+007X + 5.98e+0030.99990.0004亮氨酸Y=6.06e+007X + 5.24e+0040.99880.0001异亮氨酸Y=8.15e+007X + 6.26e+0040.99960.0001赖氨酸Y=1.24e+007X + 2.67e+0040.99780.0003蛋氨酸Y=1.34e+007X + 5.14e+0030.99890.0001苯丙氨酸Y=7.42e+007X + 4.08e+0040.99910.0001脯氨酸Y=7.9e+007X + 5.57e+0040.99970.0003苏氨酸Y=9.67e+006X + 2.49e+0040.99770.0003酪氨酸Y=1.76e+007X + 2.89e+0040.99920.0003缬氨酸Y=2.41e+007X + 3.31e+0040.99740.0003丝氨酸Y=1.06e+007X + 2.63e+0040.99810.00132.4 方法的精密度和重复性 取浓度0.012nmol/μl的16种氨基酸混合标准品连续进样6次。计算峰面积和保留时间的RSD值。结果见表3。表3 16种氨基酸峰面积和保留时间的相对标准偏差氨基酸峰面积RSD(%)保留时间RSD(%)丙氨酸4.480.57精氨酸4.670.34天冬氨酸4.570.44胱氨酸3.780.56谷氨酸3.360.24组氨酸3.330.13亮氨酸2.750.1异亮氨酸2.930.23赖氨酸4.790.43蛋氨酸3.920.09苯丙氨酸2.170.11脯氨酸4.540.28苏氨酸4.110.37酪氨酸3.610.13缬氨酸2.350.23丝氨酸3.280.162.5加样回收率实验，见表4。表4 16种氨基酸峰的回收率实验结果氨基酸平均回收率（%）RSD(%)丙氨酸94.114.05精氨酸82.912.73天冬氨酸82.694.66胱氨酸83.153.95谷氨酸98.234.1组氨酸78.671.61亮氨酸98.284.99异亮氨酸102.713.03赖氨酸98.584.49蛋氨酸95.983.34

  • 乳品中甘氨酸测定

    前段时间，国家质检总局对乳品中甘氨酸进行了抽查，发现不少问题。各位大虾有做这方面应用的请来发表下意见！这里附上几个相关的国家标准，希望对大家有用。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=29676]乳酸菌饮料卫生标准[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=29677]GB 食品中氨基酸的测定[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=29678]含乳饮料卫生标准[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=29679]GB2760－1996[/url]

  • 【讨论】三部药典甘氨酸含量测定的技术帖

    [size=3][font=Times New Roman]三部药典新增甘氨酸含量测定的实验，有哪位大侠做过这个实验，教下经验？方法如下；[/font][/size][size=3][font=宋体]本法系依据过量的[/font][color=black][font=宋体]6-[/font][/color][color=black][font=宋体]氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯（[/font][/color][font=宋体]AQC[/font][font=宋体]）在一定条件下和氨基酸形成稳定的衍生产物（柱前衍生），用[/font][font=宋体]高效液相色谱法测定[/font][font=宋体]衍生产物，根据衍生产物的含量计算甘氨酸含量。[/font][/size][size=3][font=宋体]照[/font][font=宋体]高效液相色谱法（附录[/font][font=Times New Roman]III B[/font][font=宋体]）测定[/font][/size][size=3][font=宋体]色谱条件和系统适应性试验[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]用十八烷基硅烷键合硅胶为基质的[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]反相色谱柱，颗粒度[/font][font=Times New Roman]4μm[/font][font=宋体]，内径[/font][font=Times New Roman]3.9mm,[/font][font=宋体]柱长[/font][font=Times New Roman]150mm[/font][font=宋体]；柱温为[/font][font=Times New Roman]37[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]以[/font][font=Times New Roman]140mmol/L[/font][font=宋体]乙酸钠、[/font][font=Times New Roman]17mmol/L[/font][font=宋体]三乙胺[/font][font=Times New Roman]pH 5.65[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1μg/mlEDTA[/font][font=宋体]二钠盐[/font][font=宋体]为流动相[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]液，以[/font][font=Times New Roman]100%[/font][font=宋体]乙腈为流动相[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]液，以纯水为流动相[/font][font=Times New Roman]C[/font][font=宋体]液[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]流速为每分钟[/font][font=Times New Roman]1.0ml[/font][font=宋体]，梯度洗脱[/font][font=Times New Roman]32[/font][font=宋体]分钟（见梯度表），检测波长为[/font][font=Times New Roman]248nm[/font][font=宋体]。甘氨酸与相邻色谱峰之间分离度应≥[/font][font=Times New Roman]1.5[/font][font=宋体]；拖尾因子（[/font][font=Times New Roman]T[/font][font=宋体]）为[/font][font=Times New Roman]0.95[/font][font=宋体]～[/font][font=Times New Roman]1.40[/font][font=宋体]之间[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]甘氨酸和[/font][font=宋体]α[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]氨基丁酸峰[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]。重复性[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]≤[/font][font=Times New Roman]2.0%[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]甘氨酸对照品[/font][font=宋体]峰面积测量值）。[/font][/size][size=3][font=宋体]内标溶液[/font][font=宋体]的制备[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]精密称取α[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]氨基丁酸[/font][font=宋体]对照品[/font][font=Times New Roman] 4.0g, [/font][font=宋体]加超纯水至[/font][font=Times New Roman]100ml[/font][font=宋体]定容。[/font][/size][size=3][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][font=Times New Roman] (1)[/font][font=宋体]精密称取甘氨酸标准[/font][font=Times New Roman] 2.5g[/font][font=宋体]加超纯水至[/font][font=Times New Roman]100ml[/font][font=宋体]定容。[/font][font=Times New Roman](2)[size=3] [/size][/font][font=宋体]精密量取[/font][font=Times New Roman](1)[/font][font=宋体]项氨基酸标准溶液[/font][font=Times New Roman]1.0ml[/font][font=宋体]，加[/font][font=Times New Roman]9.0ml 1.5%[/font][font=宋体]磺基水扬酸，混匀静置[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]小时以上[/font][font=Times New Roman]3000rpm[/font][font=宋体]离心[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]分钟，留取上清备用。①[/font][font=宋体]分别精密量取[/font][font=宋体]上清液[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]l[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]l[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]125[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]l[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]150[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]l[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]200[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]l[/font][font=宋体]，置[/font][font=Times New Roman]10ml[/font][font=宋体]容量瓶中，用纯水定容。[/font][font=宋体]②分别精密量取①项中各甘氨酸标准溶液[/font][font=Times New Roman]0.1 ml[/font][font=宋体]，加[/font][font=Times New Roman]0.4ml[/font][font=宋体]纯水，加内标[/font][font=Times New Roman]0.02ml[/font][font=宋体]混匀备用。精密量取[/font][font=Times New Roman](2)[/font][font=宋体]②项甘氨酸标准溶液[/font][font=Times New Roman]10μl[/font][font=宋体]放入衍生管中加[/font][font=Times New Roman]70μl[/font][font=宋体]硼酸缓冲液[/font][font=Times New Roman](pH8[/font][font=宋体]～[/font][font=Times New Roman]10)[/font][font=宋体]涡旋混和并[/font][font=宋体]加入[/font][font=Times New Roman]20μl AQC[/font][font=宋体]衍生剂[/font][font=宋体]涡旋混和[/font][font=Times New Roman]15[/font][font=宋体]秒，[/font][font=宋体]备用。[/font][/size]

  • 椰油酰甘氨酸钠

    各位大神，我在做一个椰油酰甘氨酸钠的分析，走的是gcms ,可是每次坐下来都会有一个肌氨酸的成分存在，ms出现的结构谱图就是N上面又连一个碳原子，但是厂家明确说是甘氨酸啊，我也不知道怎么区别两者，求各位大神帮我[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003182041532183_1806_3878797_3.png[/img]

  • 椰油酰甘氨酸钠

    椰油酰甘氨酸钠测定盐含量的时候颜色变化不明显该怎么办？为什么加入硝酸银的时候会有很多白色物质，而且盐含量COA上面明明很低。求助各位大神。

  • 【原创大赛】氨基酸，为什么不给我液相的国家标准方法

    【原创大赛】氨基酸，为什么不给我液相的国家标准方法

    坛子里经常有版友问检测氨基酸的问题，我就奇怪，为什么那么多液相色谱测定的方法，国家标准方法却没有用液相测定氨基酸的，国家标准都是用氨基酸分析仪来测定，也很复杂，也很复杂呀，然后液相成了大众仪器的年代，居然没有一个标准方法。氨基酸分析仪标准方法检测天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸和精氨酸等十六种氨基酸，人体必需的是18种，标准方法也是有缺陷啊。好了，先不讨论标准方法了，我就摆弄摆弄，给大家参考下，其实氨基酸分析没那么复杂。食物中含有大量非氨基酸的其它成分如有机酸、脂肪、蛋白质等，它们都会干扰氨基酸的色谱测定。有人说：在测定之前，需要脱蛋白及浓缩、净化等样品前处理。我在想，有这个必要么？还有的人说，液相做氨基酸得用氨基酸专用色谱柱，这个是否又有必要呢？我几个图给大家看看吧。采用了2个不同的色谱柱做的比较，一个是氨基酸专用柱，一个是普通C18柱，两个色谱柱均是上海月旭公司一个厂家的，这样具有比较性。一、Ultimate AA，（4.6m*250mm，5um）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107211423_306175_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107211448_306179_1608710_3.jpg二、Topsil C18，（4.6m*250mm，5um）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107211424_306177_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107211424_306178_1608710_3.jpg图谱怎么样，让让大家评论吧氨基酸的测定，具有代表性的用柱前衍生的方法，包括有用衍生试剂的邻苯二甲醛、异硫氰酸苯脂、荧光胺、氯化丹酰等，还有AccQ-Tag法。反应操作各不相同，有的在室温下只须混合即可快速反应，有的在反应中必须加热，还有的反应后必须净化等。大家都用什么方法呢，做的效果如何呢？你认为国家标准没有液相色谱法测定氨基酸是否合理呢？

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