反式丁烯酰胺标准品

液相色谱法(HPLC-UV) 具有快速、高效、操作简便等优点，并且随着科技的发展固定相粒度向更小发展，柱效提高了2~3 个数量级，分离速度也大大提高。现行国家标准GB/T 23296.21-2009 即是采用高效液相色谱法对食品模拟物中顺丁烯二酸( 酐) 进行分离与测定。有关文献[1-3] 及国家标准GB/T23296.21-2009[4] 均采用C18 色谱柱、磷酸缓冲盐流动相检测食品中的顺丁烯二酸。本文采用HPLC-UV 方法同时分析了马来酸和富马酸，方法简单快速，灵敏度高(LOQ为0.01 μ g/mL)，峰型对称尖锐，基线分离，与已发表文献相比具有相当的优越性，易推广应用到实际样品的测定中。

近来台湾在“塑化剂”事件后又爆出“毒淀粉”事件，又一次给消费者敲响了食品安全的警钟，食品安全责任大于天。“毒淀粉”源于顺丁烯二酸又称马来酸，为最简单的不饱和二元羧酸，它在自然界中不存在。顺丁烯二酸与反丁烯二酸（又称富马酸）互为几何异构体。无色单斜棱晶。顺丁烯二酸不如反丁烯二酸稳定。在工业上使用顺丁烯二酸，主要用于油漆、杀虫剂、农药的原料。现如今，在淀粉中添加顺丁烯二酸，主要的作用是改善食品的弹性和黏性，以及改善食品外观光泽度。同时这种物质还可以增加淀粉的保质期。但是顺丁烯二酸这种物质并不在食品添加剂卫生标准（GB2760-2011）允许添加的食品添加剂目录中，也就是说马来酸这种物质并不是食品添加剂，如果用其来生产淀粉，这种行为也是违法的。另外，前不久两高也对食品安全做出了司法解释：首次明确，“超限量或者超范围滥用食品添加剂”，造成的后果符合规定，会被追究刑事责任。”顺丁烯二酸的几何异构体反丁烯二酸（富马酸），是可以作为食品添加剂应用于食品中，在食品中主要是起到酸度调节剂的作用，食品添加剂卫生标准（GB2760-2011）允许添加的食品添加剂目录中也是可以查询到这种物质的存在，但是必须按照标准中的最大使用量严格控制。对于顺丁烯二酸与反丁烯二酸的检测，有文献报道采用液相色谱，离子色谱，气相色谱等方法。其中液相色谱法（HPLC-UV）因其快速、简便、灵敏度高而成为常用方法。

参照食品安全国家标准《GB 31660.9-2019家禽可食性组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量的测定 高效液相色谱法》，采用东曹C18色谱柱TSKgel ODS-100V 4.6mm（I.D.）*250mm，分析乙氧酰胺苯甲酯，优化流动相乙腈比例后，分离效果优秀，达到国家标准的分离要求。

台湾近日发现含顺丁烯二酸的“毒淀粉”，顺丁烯二酸又称“马来酸”，无色结晶体，无营养价值，会破坏人体器官黏膜组织，并损害肾脏。截至目前，全台粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等越来越多食品被查出违法添加顺丁烯二酸。但据我国相关质监部门表示，这种顺丁烯二酸作为食品添加剂并不在现有监管范围内，尚未有食品中检测顺丁烯二酸的相关的国家标准。 本文建立了测定淀粉中顺丁烯二酸的高效液相色谱分析方法，样品前处理过程简单、快速，方法定性定量准确，灵敏度高。

我国现有的国家标准GB/T 23296.21－2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定，但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。 2012年，浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。

本标准规定了化妆品中丙烯酰胺的高效液相色谱测定方法。本标准适用于膏霜、乳液、化妆水等皮肤护理类化妆品中丙烯酰胺的测定。（本实验样品为化妆水）参考标准：《GB/T 29659-2013 化妆品中丙烯酰胺的测定》

对于顺丁烯二酸与反丁烯二酸的检测，有文献报道采用液相色谱，离子色谱，气相色谱等方法。其中液相色谱法（HPLC-UV）因其快速、简便、灵敏度高而成为常用方法。本方法采用HPLC-UV方法，灵敏度低（LLOQ 0.01 μg/mL）并且峰型对称，方法简单方便，与已发表文献相比具有相当的优越性易推广到应用到实际样品的测定中。

台湾近日发现含顺丁烯二酸的“毒淀粉”，顺丁烯二酸又称“马来酸”，无色结晶体，无营养价值，会破坏人体器官黏膜组织，并损害肾脏。截至目前，全台粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等越来越多食品被查出违法添加顺丁烯二酸。但据我国相关质监部门表示，这种顺丁烯二酸作为食品添加剂并不在现有监管范围内，尚未有食品中检测顺丁烯二酸的相关的国家标准。 本文建立了测定淀粉中顺丁烯二酸的高效液相色谱分析方法，样品前处理过程简单、快速，方法定性定量准确，灵敏度高。

1. 背景介绍丙烯酰胺是一种不饱和酰胺，是一种广泛应用的化工原料，主要用于水溶性高分子聚合物被人体吸收后可能会导致遗传物质损伤和基因突变。化妆品中含有一定的丙烯酰胺，但丙烯酰胺并不是化妆品中的成分，是由化妆品生产过程中引入的。因丙烯酰胺具有一定毒性，所以各国化妆品标准都规定了丙烯酰胺的限量要求。因此，有必要进行化妆品中丙烯酰胺的测定，来帮助化妆品行业的监管。上海通微分析技术有限公司按照《GB/T 29659-2013化妆品中丙烯酰胺的测定》国标要求，采用HPLC-UV进行了化妆品中丙烯酰胺的分离检测，可以满足化妆品日常质控要求。

本文利用岛津GCMS-TQ8040 NX气质联用仪，建立了食品中丙烯酰胺含量的测定方法。样品用超纯水萃取，提取液净化后用溴试剂进行衍生，采用MRM模式进行检测。在10~1000 μg/L浓度范围内，丙烯酰胺衍生物线性相关系数在0.999以上，检出限为0.05 μg/L。取浓度为10 μg/L衍生后的标准溶液，连续进样6次，峰面积的相对标准偏差小于5%。在4 μg/kg的实际样品加标水平下，丙烯酰胺的加标回收率为87.0%。本方法参考标准GB 5009.204-2014，定量数据准确可靠，可为食品中丙烯酰胺含量的测定提供参考。

近日，相关媒体报道台湾当地很多经典小吃，如粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等食品中被检测出含有违法添加物“顺丁烯二酸”。该物质又称马来酸酐(简称顺酐)，主要用于工业粘着剂，若加入食物中可增加食物弹性及保质期，人体吸入后会引起咽炎、喉炎和支气管炎，同时也会对人体肾脏造成极大的损伤。月旭科技采用Ultimate® AQ-C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐含量的高效液相色谱检测方法。该方法灵敏度高、准确度好且前处理简便，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)和顺丁烯二酸酐含量的测定。

对于顺丁烯二酸与反丁烯二酸的检测，有文献报道采用液相色谱，离子色谱，气相色谱等方法。其中液相色谱法（HPLC-UV）因其快速、简便、灵敏度高而成为常用方法。本方法采用HPLC-UV方法，灵敏度低（LLOQ 0.01 μg/mL）并且峰型对称，方法简单方便，与已发表文献相比具有相当的优越性易推广到应用到实际样品的测定中。

目前，中国大陆地区在食品添加剂检测中暂无马来酸的相关检测规定。但食品专家指出，顺丁烯二酸（酐）在大陆食品领域可能存在一定滥用现象，成本低廉是商家使用顺丁烯二酸（酐）作为食品添加剂的主要动因。为了增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，淀粉成为添加顺丁烯二酸（酐）的高危对象。因此，本应用建立了一种测定淀粉中顺丁烯二酸（酐）的方法，以满足迫切的食品安全监控需求。　　顺丁烯二酸酐遇水则水解成马来酸，因此我们可以检测样品中马来酸的含量，得到顺丁烯二酸（酐）的总量。关于马来酸的检测报道，主要有高效液相色谱法， 毛细管电泳法和离子色谱法等，现行国家标准GB/T 23296.21-2009采用高效液相色谱法对食品模拟物中顺丁烯二酸(酐)进行分离与测定。但关于淀粉中顺丁烯二酸（酐）的检测也见报道，高效液相色谱采用紫外末端吸收进行检测，干扰较大。马来酸作为一种有机酸，极易溶于水且呈阴离子状态，离子色谱法成为分离并测定马来酸的优选方法。本文采用IonPac AS22阴离子交换柱分离，抑制电导检测器检测，碳酸盐等度淋洗。建立了一种离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸（酐）的测定方法，结果令人满意。

本文参考标准GB 5009.204-2014，利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪，建立了食品中丙烯酰胺含量的测定方法。样品用超纯水萃取，提取液净化后用溴试剂进行衍生，采用SIM模式进行检测。在10~1000 μg/L浓度范围内，丙烯酰胺衍生物线性相关系数为0.9998，检出限为0.18 μg/L。取浓度为10 μg/L衍生后的标准溶液，连续进样6次，丙烯酰胺衍生物峰面积的相对标准偏差小于3%。在1.0 μg/kg的实际样品加标水平下，加标回收率为95.5%。本方法定量数据准确可靠，可为食品中丙烯酰胺含量的测定提供参考。

本文利用岛津GCMS-TQ8040 NX气质联用仪，建立了食品中丙烯酰胺含量的测定方法。样品用超纯水萃取，提取液净化后用溴试剂进行衍生，采用MRM模式进行检测。在10~1000 μg/L浓度范围内，丙烯酰胺衍生物线性相关系数在0.999以上，检出限为0.05 μg/L。取浓度为10 μg/L衍生后的标准溶液，连续进样5次，峰面积的相对标准偏差小于3%。在4 μg/kg的实际样品加标水平下，丙烯酰胺的加标回收率为87.0%。本方法参考标准GB 5009.204-2014，定量数据准确可靠，可为食品中丙烯酰胺含量的测定提供参考。

近日，相关媒体报道台湾当地很多经典小吃，如粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等食品中被检测出含有违法添加物“顺丁烯二酸”。该物质又称马来酸酐(简称顺酐)，主要用于工业粘着剂，若加入食物中可增加食物弹性及保质期，人体吸入后会引起咽炎、喉炎和支气管炎，同时也会对人体肾脏造成极大的损伤。月旭科技采用Ultimate® AQ-C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐含量的高效液相色谱检测方法。该方法灵敏度高、准确度好且前处理简便，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)和顺丁烯二酸酐含量的测定。

丙烯酰胺为煎炸类、膨化类食品加工时的有害次级产物，我国标准GB 5009.204-2014中采用色质联用仪对食品中丙烯酰胺含量进行定性定量分析，另一国标GB 31604.18-2016则是关注食品包装材料与食品模拟物经过迁移试验后，食品模拟物（水基、油基、酸性、酒精类食品）中是否新增丙烯酰胺。

食品组成成分复杂，丙烯酰胺的含量很低。目前中国检测食品中的丙烯酰胺含量的方法标准有《 GB/T 5009.204-2014食品中丙烯酰胺含量的测定方法》、《 SN/T 2096-2008 食品中丙烯酰胺的检测方法 同位素内标法》。其中 SN/T 2096-2008与美国食品与药品管理局（FDA）提供的方法基本一致。但内标标记的丙烯酰胺价格昂贵且不易买到，限制了方法的实用性。 天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案，GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪可用于食品中丙烯酰胺的检测。 本测试方法主要参考《 GB/T 5009.204-2014 食品中丙烯酰胺含量的测定方法》，为客户制定了完善的丙烯酰胺解决方案。

近日，台湾多地食用淀粉产品中被检测出含有违法添加物“顺丁烯二酸”（又名马来酸），这些产品涉及粉条条、肉圆、珍珠奶茶中的珍珠等食品。淀粉中产品中被检出顺丁烯二酸是因为淀粉厂家在制造改性淀粉时使用了顺丁烯二酸酐，顺丁烯二酸酐能与淀粉羟基反应形成粘度高、水溶性强的改性淀粉，使用改性淀粉的食品口感更好、颜色亮、更有且筋道。顺丁烯二酸酐遇水即水解生成顺丁烯二酸。目前，我国、欧美及世界卫生组织均没有批准顺丁烯二酸作为食品添加剂用于淀粉中。GB/T 23296.21-2009方法中使用C18柱、离子对试剂食品接触材料、高分子材料、食品模拟无中的顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐。

使用岛津超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 LCMS-9030 分析，对沙丁胺醇标准品进行一级质谱和二级质谱信息采集，使用LabSolutions Insight Explore软件，综合相关参考文献，共鉴定出3个杂质，为沙丁胺醇标准品进行质量控制提供了依据。同时，结果显示LCMS-9030具有亚ppm的质量数准确度，是未知物分子式预测和结构推导的利器。

本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8040 联用建立一种外标法测定化妆品中丙烯酰胺的方法。借助超高效液相色谱LC-30A 在2.5 min 内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040 进行定量分析，因此可以快速、准确地测定丙烯酰胺。丙烯酰胺的线性良好，相关系数0.9999；不同浓度的精密度实验结果表明：其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.09 ~ 0.28%和1.35 ~ 1.54%之间，仪器精密度良好；丙烯酰胺的检出限为0.11μg/L，定量限为0.42 μg/L；样品加标回收率为75.5 ~ 112.2%之间。

本文建立了高效液相色谱法测定乳制品中烟酸和烟酰胺含量的方法。样品参照食品安全国家标准《GB5009.89-2023 食品中烟酸和烟酰胺的测定》中的前处理方式，进行提取、上机分析。结果显示烟酸和烟酰胺在0.3~20.0 μg/mL浓度范围内具有较好的线性关系，线性相关系数r均大于0.9998，定量限分别为0.022 μg/mL和0.027 μg/mL，校准曲线准确度在95.6%~107.9%之间。分别使用0.3 μg/mL的两种物质标准品溶液混合液连续进样6针，保留时间RSD在0.03%~0.04%之间，峰面积RSD在1.15%~1.63%之间，系统精密度良好。加标奶粉的加标回收率在98.88%~112.33%之间。实验表明，该方法完全满足国家标准中的各项规定，可用于乳制品中烟酸和烟酰胺的检测。

L-8900全自动氨基酸分析仪是进行氨基酸分离、衍生和检测的全自动化专用分析仪器，广泛用于医药、食品、饲料、农业、育种、医学研究和地质考察等领域。 L-8900全自动氨基酸分析仪是根据柱后衍生原理设计而成，分为水解蛋白分析系统和生理体液分析系统，符合国际标准和国际仲裁标准。L-8900全自动氨基酸分析仪是集日立公司四十年氨基酸分析仪生产技术和专业知识的巅峰之作。为适应氨基酸分析的需要，L-8900采用专为氨基酸分析研制的微量输液泵、检测器、反应柱、分离柱等部件，这些都极大地提高了氨基酸分析的灵敏度、检出限和重复性。

本应用基于DIN EN ISO 18862的分析方法，使用自动化的SPE结合LC-MS/MS分析分析研磨咖啡和谷物咖啡中的丙烯酰胺。咖啡样品提取方案的详细信息取自DIN EN ISO 18862。SPE小柱进行调节、装载和清洗。 MPS通过正向流动控制流量，达到高度准确的上样，可实现高度可重复的工作流程。算得到的浓度并与实际加标量进行比较，所有过滤咖啡和浓缩咖啡样品的准确度都非常好 - 接近100%

2013年5月29日，迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上，对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。方法优势 采用固相萃取净化，对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化，达到除油、除蛋白等杂质的目的，同时提高检测灵敏度，回收率满足检测要求，批次重现性良好。

串联质谱仪具有的高灵敏度检测性能使得对于小分子的丙烯酰胺具有快速、准确地测定。分析定量限设定为 10 ng/mL，检测限可以达到 1 ng/mL，完全满足实际食品的测定。对于实际不同的中国食品进行测定中发现了不同茶叶由于品种、工艺的不同，其可能表现出丙烯酰胺含量的不同。

丙烯酰胺是一种具有神经毒性的小分子化合物，它主要由游离的天门冬酰胺在食品加工过程中通过美拉德反应形成。[1]天门冬酰胺和碳水化合物是形成丙烯酰胺必需的物质基础，高温（高于120℃）则是丙烯酰胺形成的关键条件，加工方式、水活度、pH 值等因素也影响其形成。目前食品中丙烯酰胺的分析主要采用气相色谱质谱法 (GC-MS) 与液相色谱-串联质谱联用技术 (LC-MS/MS)。

以下是在实验室中使用食品安全分析仪检测蛋糕中反式脂肪酸的一般操作步骤： 样品准备： 从市场购买蛋糕样品，确保样品的新鲜性和代表性。根据需要，将蛋糕样品进行处理，例如搅拌均匀或过滤，以确保样品中的反式脂肪酸分布均匀。标准曲线准备： 准备不同浓度的反式脂肪酸标准品溶液。标准品溶液可以购买或者通过稀释纯反式脂肪酸来制备一系列浓度梯度的标准品溶液。提取样品中的脂肪酸： 使用合适的提取剂，将蛋糕样品中的脂肪酸提取出来。提取过程中要注意提取剂的选择和操作条件，确保反式脂肪酸能够充分溶解。脂肪酸甲酯化： 将提取得到的脂肪酸样品进行甲酯化反应，将脂肪酸转化为甲酯形式，以便后续的气相色谱分析。气相色谱分析： 将甲酯化的样品注入食品安全分析仪中进行分析。通过气相色谱，可以分离和定量样品中的不同脂肪酸成分，包括反式脂肪酸。数据记录与计算： 根据食品安全分析仪的测量结果，记录蛋糕样品中反式脂肪酸的含量。结果分析：

随着人类对环境污染的认知逐渐加深，对检测标准的不断完善，对土壤的关注也越来越多。酰胺类除草剂具有广谱性，效果好、价格低使用方便等优点，是目前应用较为广泛的一种除草剂，施用后容易造成土壤和沉积物吸附，其中乙草胺和丁草胺具有弱的基因毒性，乙草胺已被美国环保局定为B-2类致癌物。2019年我国出台新的环境标准，严格控制土壤中酰胺类农药的含量。本文参考HJ1053-2019 《土壤和沉积物 8 种酰胺类农药的测定 气相色谱-质谱法》标准，选择Trace1300系列气相,配合ISQ7000质谱，对土壤中的8种酰胺类农药进行了分析，配合TG-35MS高惰性低流失色谱柱，对8种酰胺类农药有良好的检出。为做土壤分析的实验室，提供可参考的有效的解决方案。

薯片烧烤，咖啡奶茶成为当代精致男孩女孩的-爱。不过，薯片曲奇咖啡这些食品，在热加工过程中，其中含有的天门冬酰胺（又称天冬酰胺，氨基酸的一种）与葡萄糖、果糖、半乳糖等还原糖可能发生反应，形成丙烯酰胺（AA）。丙烯酰胺是一种含有不饱和双键的酰胺，经过体内代谢可产生环氧丙酰胺 (Glycidamide)，而环氧丙酰胺对体内的血红蛋白和DNA等大分子物质有较强的烷基化作用，具有神经毒性、生殖毒性、遗传毒性等。因此，国际癌症研究机构(IARC)于1994年将丙烯酰胺列为2A类“人类可能致癌物质”。因此，建立高效、简单、快捷的食品中丙烯酰胺分析方法，对于评估丙烯酰胺含量非常重要。