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山柰素山柰酚山奈素

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  • CFDA发布银杏叶软胶囊等药品补充检验方法的公告
    p style=" text-align: center " 国家食品药品监督管理总局关于发布银杏叶软胶囊等药品补充检验方法的公告(2015年 第142号) /p p   中国食品药品检定研究院研究制定的《银杏叶软胶囊中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法》《银杏叶滴丸中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法》《舒血宁注射液、银杏叶提取物注射液中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法》《银杏达莫注射液中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法》《银杏叶滴剂中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法》《银杏叶提取物、银杏叶片及银杏叶胶囊中槐角苷检查项补充检验方法》已经国家食品药品监督管理总局批准,现予正式发布。 /p p   特此公告。 /p p   附件: /p p   1. img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style=" line-height: 16px " / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201508/ueattachment/448be5f3-3e70-445b-be0e-f5751bce84c3.docx" style=" line-height: 16px " 银杏叶软胶囊中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法.docx /a /p p   2. img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style=" line-height: 16px " / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201508/ueattachment/b0a62dd1-27e7-4dc3-863e-984418c79e8a.docx" style=" line-height: 16px " 银杏叶滴丸中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法.docx /a /p p   3. img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style=" line-height: 16px " / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201508/ueattachment/dd0eed4d-b572-4145-a370-704c2208c9d0.docx" style=" line-height: 16px " 舒血宁注射液、银杏叶提取物注射液中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法.docx /a /p p   4. img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style=" line-height: 16px " / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201508/ueattachment/99def0e8-5aad-4dea-8b63-120a66dd4d02.docx" style=" line-height: 16px " 银杏达莫注射液中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法.docx /a /p p   5. img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style=" line-height: 16px " / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201508/ueattachment/315b4c96-2037-42ef-bcfa-ad2c846b7ceb.docx" style=" line-height: 16px " 银杏叶滴剂中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法.docx /a /p p   6. img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style=" line-height: 16px " / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201508/ueattachment/053ee677-eef0-4100-8555-0fc74e1cfa07.docx" style=" line-height: 16px " 银杏叶提取物、银杏叶片及银杏叶胶囊中槐角苷检查项补充检验方法.docx /a /p p style=" text-align: right "   食品药品监管总局 /p p style=" text-align: right "   2015年8月10日 /p p br/ /p
  • 盘点:近五年中成药补充检验方法
    中药质量控制一直是中药研究与生产的难点和热点,也是实现中药现代化的重要基础和关键。在药品抽检的不合格产品中,中成药和中药饮片占比较高,以次充好、染色增重、掺杂使假、违法加工等问题层出不穷。随着科技的发展,一些不法商贩制备“高科技”假药的手段也越来越高级。在此背景下,国家规定的中成药补充检验方法作为打击中药掺伪染色,非法添加的重要依据,对中药的质量安全监督具有重要意义。截止到2021年01月13日,2015年以来国家药监部门发布了55个中成药补充检验方法。涉及51种中成药,5类检验方法。其中,中成药包括妇科调经片、驴胶补血颗粒、通宣理肺丸、九味羌活丸、小败毒膏、珍宝丸、小儿咽扁颗粒、小活络丸(大蜜丸)、参三七伤药胶囊(片)、风湿二十五味丸、金鸡颗粒、金鸡片、金鸡丸、妇科止带片、心可宁胶囊、心宁片、心可舒胶囊、银柴颗粒、女金丸、洁白胶囊(丸)、归脾丸(浓缩丸)、胆香鼻炎片、阿胶颗粒、阿胶黄芪口服液、绿袍散、舒妇丸、沉香化滞丸、礞石滚痰丸、小儿化毒散(胶囊)、少腹逐瘀丸、小金丸(胶囊、片)、腰痛片、接骨七厘散(丸)、沉香化气丸、胃康灵胶囊、珍黄胶囊、银杏叶软胶囊、银杏叶滴丸、牛黄清心丸、朱砂安神丸、精制冠心片、跌打丸、藿香正气丸(加味藿香正气丸)、阿胶补血膏、阿胶补血口服液、宫炎康颗粒、银杏叶片、银杏叶胶囊、舒血宁注射液、银杏达莫注射液、银杏叶滴剂。检验方法涉及薄层色谱法、高效液相色谱法、液相-质谱鉴定法、显微鉴别法、电泳法。 薄层色谱法和高效液相色谱法薄层色谱法(TLC)作为初筛的方法,在鉴别中成药非法添加中起到重要作用,其特点是简单、经济、易行。但由于中成药成分复杂,斑点较多,相互干扰严重,易导致假阳性,因而对每种被可疑添加的中成药一般都需要反复摸索展开条件,以达到较好的分类。经过初筛的阳性样品,需要进一步用高效液相色谱法(HPLC)进行确证,比较样品和对照品色谱峰的保留时间和紫外吸光度。若出现保留时间一致的色谱峰,应该进一步比较该色谱峰与对照品峰的紫外光谱图是否一致。TLC和HPLC为中成药补充检验方法中的常用方法,共涉及38项检测,详见下表,具体实验步骤见附件。序号名称方法1小儿咽扁颗粒中灰毡毛忍冬皂苷乙检查项补充检验方法(BJY 202007)薄层色谱法、高效液相色谱法2金鸡颗粒中毛两面针素检查项补充检验方法(BJY 202003)薄层色谱法、高效液相色谱法3金鸡片中毛两面针素检查项补充检验方法(BJY 202002)薄层色谱法、高效液相色谱法4金鸡丸中毛两面针素检查项补充检验方法(BJY 202001)薄层色谱法、高效液相色谱法5洁白胶囊(丸)中松香酸检查项补充检验方法(BJY 201909)薄层色谱法、高效液相色谱法6女金丸中苋菜红、日落黄和亮蓝检查项补充检验方法(BJY 201907)薄层色谱法、高效液相色谱法7宫炎康颗粒中金胺O检查项补充检验方法(BJY 201801)薄层色谱法、高效液相色谱法8接骨七厘散(丸)中苏丹红IV与松香酸检查项补充检验方法(BJY 201711)薄层色谱法、高效液相色谱法9牛黄清心丸(局方)中808猩红检查项补充检验方法薄层色谱法、高效液相色谱法10朱砂安神丸中808猩红检查项补充检验方法薄层色谱法、高效液相色谱法序号名称方法11妇科调经片中金胺O检查高效液相色谱法12珍宝丸中松香酸检查项补充检验方法(BJY 202008)高效液相色谱法13参三七伤药胶囊(片)中松香酸与苏丹红IV检查项补充检验方法(BJY 202005)高效液相色谱法14风湿二十五味丸中松香酸检查项补充检验方法(BJY 202004)高效液相色谱法15绿袍散中金胺O检查项补充检验方法(BJY 201922)高效液相色谱法16沉香化滞丸中松香酸检查项补充检验方法(BJY 201919)高效液相色谱法17女金丸中松香酸检查项补充检验方法(BJY 201908)高效液相色谱法18银柴颗粒中灰毡毛忍冬皂苷乙检查项补充检验方法(BJY 201904)高效液相色谱法19妇科止带片中金胺O检查项补充检验方法(BJY 201902)高效液相色谱法20心可宁胶囊中酸性红73检查项补充检验方法(BJY 201901)高效液相色谱法21礞石滚痰丸中松香酸检查项补充检验方法(BJY 201716)高效液相色谱法22小儿化毒散(胶囊)中松香酸检查项补充检验方法(BJY 201715)高效液相色谱法23少腹逐瘀丸中松香酸与金胺O检查项补充检验方法(BJY 201714)高效液相色谱法24腰痛片中松香酸检查项补充检验方法(BJY 201713)高效液相色谱法25小金丸(胶囊、片)中松香酸检查项补充检验方法(BJY 201712)高效液相色谱法26沉香化气丸中松香酸检查项补充检验方法(BJY 201710)高效液相色谱法27跌打丸中808猩红检查项补充检验方法(BJY 201708)高效液相色谱法28精制冠心片中金橙Ⅱ检查项补充检验方法(BJY201707)高效液相色谱法29胃康灵胶囊中金胺O检查项补充检验方法(BJY 201702)高效液相色谱法30银杏叶滴丸中槐角苷检查项补充检验方法高效液相色谱法31银杏叶软胶囊中槐角苷检查项补充检验方法高效液相色谱法32银杏叶提取物、银杏叶片及银杏叶胶囊中槐角苷检查项补充检验方法高效液相色谱法33银杏叶滴剂中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法高效液相色谱法34银杏达莫注射液中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法高效液相色谱法35舒血宁注射液、银杏叶提取物注射液中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法高效液相色谱法36银杏叶滴丸中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法高效液相色谱法37银杏叶软胶囊中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法高效液相色谱法38银杏叶提取物、银杏叶片、银杏叶胶囊中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法高效液相色谱法 液相-质谱鉴定法在经过高效液相色谱的初步确认,样品色谱峰与对照品峰的紫外光谱图一致的情况下,液相色谱-质谱法(LC-MS)可对非法添加化学药物进行结构确证,保证检测结果的准确无误。其基本原理是将样品中各组分经高效液相色谱仪分离后先后经适用的接口导入质谱仪中,被离子源电离成具有一定质荷比的碎片离子,由质量分析器分离而被检测,最后由计算机处理得到碎片离子组成的单一组分的质谱图,再由质谱图鉴定出该组分的结构组成,得到测定结果。共涉及10项检测,详见下表,具体实验步骤见附件。序号名称方法39驴胶补血颗粒中牛皮源成分检查液相-质谱鉴定法40小败毒膏中莨菪碱类生物碱检查项补充检验方(BJY 202009)液相-质谱鉴定法41妇舒丸中牛皮源成分检查项补充检验方法(BJY 201921)液相-质谱鉴定法42妇科止带片中牛皮源成分检查项补充检验方法(BJY 201914)液相-质谱鉴定法43阿胶黄芪口服液中牛皮源成分检查项补充检验方法(BJY 201913)液相-质谱鉴定法44阿胶颗粒中牛皮源成分检查项补充检验方法(BJY 201912)液相-质谱鉴定法45女金丸中牛皮源成分检查项补充检验方法(BJY 201906)液相-质谱鉴定法46心可舒胶囊中人参皂苷Rb3检查项补充检验方法(BJY 201905)液相-质谱鉴定法47阿胶补血口服液中牛皮源成分检查项补充检验方法(BJY 201805)液相-质谱鉴定法48阿胶补血膏中牛皮源成分检查项补充检验方法(BJY 201804)液相-质谱鉴定法 显微鉴别法显微鉴别法是指用显微镜对药材(饮片)切片、粉末、解离组织或表面制片及含饮片粉末的制剂中饮片的组织、细胞或内含物等特征进行鉴别的一种方法。显微镜检验,共涉及6项检测,详见下表,具体实验步骤见附件。序号名称方法49小活络丸(大蜜丸)中异性有机物补充检验方法(BJY 202006)显微鉴别法50胆香鼻炎片中苍耳子、金银花及甘草植物组织检查项补充检验方法(BJY 201911)显微鉴别法51归脾丸(浓缩丸)中酸枣仁植物组织检查项补充检验方法(BJY 201910)显微鉴别法52心宁片中赤芍、三七茎叶植物组织检查项补充检验方法(BJY 201903)显微鉴别法53藿香正气丸(加味藿香正气丸)中大腹皮植物组织检查项补充检验方法(BJY 201802)显微鉴别法54珍黄胶囊中黄芩植物组织检查项补充检验方法显微鉴别法 电泳法琼脂糖凝胶电泳是用琼脂或琼脂糖作支持介质的一种电泳方法,可用于分离和纯化DNA片段。DNA分子在琼脂糖凝胶中泳动时有电荷效应和分子筛效应。DNA分子在高于等电点的pH溶液中带负电荷,在电场中向正极移动。由于糖-磷酸骨架在结构上的重复性质,相同数量的双链DNA几乎具有等量的净电荷,因此它们能以同样的速率向正极方向移动。电泳法用于检测丸剂中的水稻源性成分,详见下表,具体实验步骤见附件。序号名称方法55通宣理肺丸(水蜜丸)、九味羌活丸(水丸)中水稻源性成分检查电泳法 近年来,虽然中成药补充检验方法的研究,多是以应对案件中的中成药质量检测和突发事件中的应急检验为目的,导致其适用范围有一定的局限性。但其仍在市场监管中发挥了积极作用,是保证人民用药安全的重要手段。 薄层色谱法、高效液相色谱法(10项检测方法).docx 高效液相色谱法(28项检测方法).docx 液相-质谱鉴定法(10项检测方法).docx 显微鉴定法(6项检测方法).docx 通宣理肺丸(水蜜丸)、九味羌活丸(水丸)中水稻源性成分检查项补充检验方法.doc
  • 食品药品监管总局发布银杏叶药品补充检验方法
    p   国家食品药品监督管理总局6月4日发布《银杏叶提取物、银杏叶片、银杏叶胶囊中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法》。按照该检验方法,银杏叶药品生产过程中改变提取工艺、非法添加等违法行为将被检出。 br/ /p p   近期,总局通过飞行检查发现,部分企业为降低生产成本,谋取非法利益,擅自将银杏叶提取物生产工艺由稀乙醇提取改为3%盐酸提取,导致银杏叶药品有效成分分解,降低药品疗效,而按照现行药品标准检验方法却无法发现。这次发布的补充检验方法,是国家药品检验机构专门针对盐酸提取工艺和非法添加其他物质研究的新方法,只要是使用盐酸提取工艺和非法添加其他物质的,就可以直接检验出来。 /p p   此前,总局已经就银杏叶药品问题多次发布通告,列明购买非法银杏叶提取物的企业,要求这些企业立即采取停售、停用和召回等措施。同时部署开展了银杏叶药品专项治理,要求其他生产银杏叶药品的企业开展自查,发现问题立即采取风险控制措施。要求各地食品药品监管部门开展全面监督检查,及时发现和控制药品风险,严厉查处违法违规行为。补充检验方法的发布,为监管部门有效执法提供了有力武器。 /p p   补充检验方法作为监管执法的重要手段,一般不公开发布。此次公开发布,是从保证公众用药安全的角度出发,为了在最短时间内有效控制药品风险,给企业自查和专项治理提供技术支持。总局已要求所有银杏叶药品生产企业抓紧对本企业产品开展自检,凡检验不合格的产品坚决停售停用,及时召回产品。同时要求各地药品检验机构开展监督抽验,彻底清理银杏叶药品市场。凡仍发现有不合格产品在市场流通的企业,坚决依法从严处理。 /p p   此次公布的补充检验方法,是银杏叶药品补充检验方法的一部分。该方法扩大适用范围及增加其它检验项目和方法的工作正在加快进行,并将及时公布。 /p p br/ /p
  • 食品药品监管总局发布银杏叶药品补充检验方法
    国家食品药品监督管理总局6月4日发布《银杏叶提取物、银杏叶片、银杏叶胶囊中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法》。按照该检验方法,银杏叶药品生产过程中改变提取工艺、非法添加等违法行为将被检出。   近期,总局通过飞行检查发现,部分企业为降低生产成本,谋取非法利益,擅自将银杏叶提取物生产工艺由稀乙醇提取改为3%盐酸提取,导致银杏叶 药品 有效成分分解,降低药品疗效,而按照现行药品 标准 检验方法却无法发现。这次发布的补充检验方法,是国家药品检验机构专门针对盐酸提取工艺和非法添加其他物质研究的新方法,只要是使用盐酸提取工艺和非法添加其他物质的,就可以直接检验出来。   此前,总局已经就银杏叶药品问题多次发布通告,列明购买非法银杏叶提取物的 企业 ,要求这些企业立即采取停售、停用和召回等措施。同时部署开展了银杏叶药品专项治理,要求其他生产银杏叶药品的企业开展自查,发现问题立即采取风险控制措施。要求各地食品药品监管部门开展全面监督检查,及时发现和控制药品风险,严厉查处违法违规行为。补充检验方法的发布,为监管部门有效执法提供了有力武器。   补充检验方法作为监管执法的重要手段,一般不公开发布。此次公开发布,是从保证公众用药安全的角度出发,为了在最短时间内有效控制药品风险,给企业自查和专项治理提供技术支持。总局已要求所有银杏叶药品生产企业抓紧对本企业产品开展自检,凡检验不合格的产品坚决停售停用,及时召回产品。同时要求各地药品检验机构开展监督抽验,彻底清理银杏叶药品市场。凡仍发现有不合格产品在市场流通的企业,坚决依法从严处理。   此次公布的补充检验方法,是银杏叶药品补充检验方法的一部分。该方法扩大适用范围及增加其它检验项目和方法的工作正在加快进行,并将及时公布。
  • 血络通胶囊含量的测定
    血络通胶囊是由人参和银杏叶提取物经制备而成的中成药,具有益气,活血,通络之攻效,用于轻度脑动脉硬化症初期属气虚血滞所致的头痛,眩晕,健忘,肢体麻木,神疲乏力,舌质暗紫等症。文中参照血络通胶囊国家药品标准草案公示稿,分别用Ultimate® XB-C18和月旭Ultimate® PG-C18两款色谱柱测定其中的总黄酮醇苷含量和人参皂苷含量,结果均能满足检测需求。一、总黄酮醇苷色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18(4.6×250mm,5μm)。流动相:0.4%磷酸溶液/甲醇=50/50;检测波长:360nm;柱温:30℃;流速:1.0ml/min;进样量:10μL。谱图和数据槲皮素、山柰素、异鼠李素混合对照品溶液结论用月旭Ultimate® XB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,在该色谱条件下测定,能满足检测需求。二、人参皂苷色谱条件月旭Ultimate® PG-C18(4.6×250mm,5μm)检测波长:203nm;柱温:30℃;流速:1.0ml/min;进样量:10μL。谱图和数据人参皂苷Re、Rb1混合对照品溶液结论用月旭Ultimate® PG-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,在该色谱条件下测定,能满足检测需求。三、产品信息
  • 关注!食药物质超100种!
    2023年11月17日,国家卫生健康委、国家市场监管总局发布《关于对党参等9种物质开展按照传统既是食品又是中药材的物质公告》(2023年第9号),生产经营的食品中不得添加药品,但是可以添加按照传统既是食品又是中药材的物质(简称食药物质),新法规的发布更有利于食品行业产品创新。 目前发布的食药物质名单有三批,共102种物质,包括《卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知》(卫法监发[2002]51号)、《关于当归等6种新增按照传统既是食品又是中药材的物质公告》(2019年第8号)和《关于党参等9种新增按照传统既是食品又是中药材的物质公告》(2023年第9号)。物质名单出处备注丁香、八角茴香、刀豆、小茴香、小蓟、山药、山楂、马齿苋、乌梢蛇、乌梅、木瓜、火麻仁、代代花、玉竹、甘草、白芷、白果、白扁豆、白扁豆花、龙眼肉(桂圆)、决明子、百合、肉豆蔻、肉桂、余甘子、佛手、杏仁(甜、苦)、沙棘、牡蛎、芡实、花椒、赤小豆、阿胶、鸡内金、麦芽、昆布、枣(大枣、酸枣、黑枣)、罗汉果、郁李仁、金银花、青果、鱼腥草、姜(生姜、干姜)、枳椇子、枸杞子、栀子、砂仁、胖大海、茯苓、香橼、香薷、桃仁、桑叶、桑椹、桔红、桔梗、益智仁、荷叶、莱菔子、莲子、高良姜、淡竹叶、淡豆豉、菊花、菊苣、黄芥子、黄精、紫苏、紫苏籽、葛根、黑芝麻、黑胡椒、槐米、槐花、蒲公英、蜂蜜、榧子、酸枣仁、鲜白茅根、鲜芦根、蝮蛇、橘皮、薄荷、薏苡仁、薤白、覆盆子、藿香《卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知》87种当归、山柰、西红花(在香辛料和调味品中又称“藏红花”)、草果、姜黄、荜茇《关于当归等6种新增按照传统既是食品又是中药材的物质公告》6种仅作为香辛料和调味品党参、肉苁蓉(荒漠)、铁皮石斛、西洋参、黄芪、灵芝、山茱萸、天麻、杜仲叶《关于党参等9种新增按照传统既是食品又是中药材的物质公告9种
  • 63项国家标准样品研复制计划项目公示
    各相关单位:  根据国家标准样品管理程序要求,经审查合格,国家标准委拟对《钕铁硼合金标准样品》等63项国家标准样品研复制计划项目进行立项。现将63项研复制计划项目(见附件)进行公示,公示期间,如有异议,请将意见回复至电子邮箱:zengxl@sac.gov.cn。公示时间为2017年1月6日至1月22日。  附件:《钕铁硼合金标准样品》等63项国家标准样品研复制计划项目汇总表序号 项目名称 研/复制 完成时间(年) 研制单位 1钕铁硼合金标准样品研制2018包头稀土研究院 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司2稀土镁合金(WE43)标准样品研制2018包头稀土研究院 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司3稀土抛光粉标准样品研制2017包头稀土研究院、瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司4难熔金属铌粉氧系列标准样品研制2017株洲硬质合金集团有限公司分测中心5甲醇中1,3,5-三氯苯分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所6甲醇中1,2,3,5-四氯苯分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所7水质 钡分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所8水质 钛分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所9水质 银分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所10正己烷中3,3&rsquo ,4,4&rsquo ,5-五氯联苯分析校准用标准样品(PCB126)研制2017环境保护部标准样品研究所11正己烷中3,3&rsquo ,4,4&rsquo ,5,5&rsquo -六氯联苯分析校准用标准样品(PCB169)研制2017环境保护部标准样品研究所12甲醇中毒死蜱分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所13甲醇中灭草松分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所14水质 锂分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所15水质 铝分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所16甲醇中1,2,4,5-四氯苯分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所17甲醇中1,4-二氯苯-D4分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所18甲醇中甲苯-D8分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所19氮气中丁烯气体标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所20氮气中正丁烷气体标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所21油井水泥稠化时间检验标准样品研制2017中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心22RoHS检测X荧光分析用PP塑料中铅、镉﹑铬﹑汞和溴标准样品研制2017东莞出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心,东莞中思检测电子科技有限公司23塑料简支梁冲击性能测定用标准样品 C40研制2018北京华塑晨光科技有限责任公司、中国石化北京燕山分公司树脂应用研究所24塑料拉伸性能测定用标准样品 E13研制2018北京华塑晨光科技有限责任公司、中国石化北京燕山分公司树脂应用研究所25D-木糖标准样品研制2019山东省分析测试中心26L-阿拉伯糖标准样品研制2019山东省分析测试中心27槲皮素标准样品研制2019山东省分析测试中心28麦芽糖醇标准样品研制2019山东省分析测试中心29没食子酸标准样品研制2019山东省分析测试中心30木糖醇标准样品研制2019山东省分析测试中心31人参皂苷Rd标准样品研制2019山东省分析测试中心32人参皂苷Re标准样品研制2019山东省分析测试中心33山柰酚标准样品研制2019山东省分析测试中心34辣木米辛标准样品研制2018中国科学院过程工程研究所35辣木宁A标准样品研制2018中国科学院过程工程研究所36丹酚酸B标准样品研制2018河北海山生物制药有限公司37酱油中氨基酸态氮、氯化钠、三氯蔗糖分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院38酱油中山梨酸、苯甲酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院39饲料中钙、镁、铜、铁、锌、钾、钠、锰分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院40茶叶中联苯菊酯、毒死蜱分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院41化妆品乳液中氯霉素、甲硝唑分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院42化妆品乳液中铅、砷、镉、汞分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院43化妆品乳液中二恶烷分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院44食用油酸价、过氧化值分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院45植物油中苯并芘分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院46植物油中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院47大豆油中饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院48食用油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)定量分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院49乳粉中硝酸盐、亚硝酸盐分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院50乳粉中总砷、铬、铅分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院51乳粉中黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素B1分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院52鱼肉中总孔雀石绿、结晶紫、氯霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院53虾中氯霉素、四环素分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院54啤酒酒精度、原麦芽汁浓度、总酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院55葡萄酒中酒精度、甲醇、总酸、挥发酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院56葡萄酒中山梨酸、苯甲酸、柠檬酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院57葡萄酒中铁、铅分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院58染料染色机织产品标准深度色卡标准样品研制2018上海市纺织工业技术监督所59豆浆机测试标准干大豆标准样品研制2018中标能效科技(北京)有限公司,九阳股份有限公司60宣纸标准样品研制2018安徽省质量和标准化研究院、中国宣纸股份有限公司、宣城市产品质量监督检验所61建筑涂料涂层耐沾污性试验用灰标准样品复制2018上海市建筑科学研究院(集团)有限公司62鳗鲡中恩诺沙星、环丙沙星和磺胺二甲嘧啶标准样品复制2018福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心63鸡蛋中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ标准样品复制2018福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心
  • 保健食品25种成分检验方法征求意见 色谱挑大梁
    p   日前,市场监管总局发布关于征求《保健食品卫生学理化检验规范(征求意见稿)》意见的公告。本规范规定了保健食品和原料的卫生学技术要求的检验项目及方法,适用于保健食品的注册、复核和备案检验、监督抽验、风险监测及常规检验项目的确定和方法的选择。征求意见截止到2019年7月10日。 /p p   征求意见稿给出了《二十五种功效成分和标志性成分检验方法》,涉及了高效液相色谱、气相色谱、紫外/可见分光光度计等分析方法,其中14项采用高效液相色谱分析方法,2项采用气相色谱分析方法。另外,第三部分《十一种溶剂残留的测定》采用的也是气相色谱分析方法。 /p p style=" text-align: center " strong 二十五种功效成分和标志性成分检验方法 /strong /p p   一、保健食品中红景天苷的测定. /p p   二、保健食品中大蒜素的测定. /p p   三、保健食品中芦荟苷的测定. /p p   四、保健食品中肉碱的测定. /p p   五、保健食品中α-亚麻酸、γ-亚麻酸的测定. /p p   六、保健食品中人参皂苷的测定. /p p   七、保健食品中原花青素的测定. /p p   八、保健食品中核苷酸的测定. /p p   九、保健食品中洛伐他汀的含量测定. /p p   十、保健食品中植物类功效成分鉴别试验方法. /p p   十一、保健食品中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量测定. /p p   十二、保健食品中茶氨酸的测定. /p p   十三、保健食品中五味子醇甲、五味子甲素和乙素的测定. /p p   十四、保健食品中腺苷的测定. /p p   十五、保健食品中总皂苷的测定. /p p   十六、保健食品中总黄酮的测定. /p p   十七、保健食品中壳聚糖脱乙酰度的测定. /p p   十八、蚓激酶活性的测定方法. /p p   十九、保健食品中总蒽醌的测定. /p p   二十、保健食品中10-羟基癸烯酸的测定. /p p   二十一、保健食品中绞股蓝皂苷XL IX的测定. /p p   二十二、保健食品中氨基葡萄糖的测定. /p p   二十三、保健食品中总三萜的测定. /p p   二十四、保健食品中虫草素的测定. /p p   二十五、保健食品中虫草酸的测定. /p p   详细内容请见附件: strong img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / /strong a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201906/attachment/b2d5fb12-36d5-408d-8491-964184282a41.doc" title=" 保健食品卫生学理化检验规范.doc" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " strong 保健食品卫生学理化检验规范.doc /strong /a /p
  • 固定化酶技术在中药酶抑制剂筛选中的研究现状
    中药资源丰富,历史悠久,在预防与治疗疾病中扮演着重要的角色。然而,中药的化学成分多种多样,作用机制更是复杂多样,如何从中药中筛选疾病相关药效物质是当前亟待解决的关键问题。大量研究表明,人体许多疾病过程都与体内生物酶调节作用相关,如痛风[1]、阿尔茨海默症[2]、糖尿病[3-5]等。而且,中药在治疗各种疾病中也扮演着重要角色,如白芷提取物能促进新生血管形成与成熟,从而提高自发2型糖尿病小鼠创面愈合速率和质量[6];绞股蓝叶水提物能够降低链脲佐菌素诱导的糖尿病大鼠的血糖,其作用机制可能与增加骨骼肌肌膜葡萄糖转运体4蛋白表达和抑制骨骼肌炎症有关[7]。因此,基于酶在疾病发生发展的重要性,以酶为靶点从中药中筛选新药是一有力途径,而且开发一种快速、高效的酶抑制剂筛选方法是当前首要任务。固定化酶技术是20世纪60年代发展起来的,该技术利用物理或化学方法将游离酶固定在相应的载体上用于筛选酶抑制剂。固定化酶技术可以有效提高酶的催化性能和操作稳定性,并降低成本,是目前广泛使用的技术[8]。此外,相比于游离酶,固定酶更有利于酶-配合物的分离纯化,在pH耐受性,底物选择性,热稳定性和可回收性等方面表现出优越的性能[9-10]。不同的酶发挥催化作用的活性部位不同,将酶进行固定时,要使载体材料与酶的非活性部位结合,才可以保留酶的活性,因此载体材料的选择是固定化酶技术发挥作用的关键。本文以固定载体材料(表1)为分类综述了近10年固定化酶技术在中药酶抑制剂[α-葡萄糖苷酶(α-glucosidase,α-Glu)、脂肪酶等] 筛选中的研究现状,希望可以为后续的相关研究提供一定的参考依据。1 磁性载体磁性载体材料是利用铁、锰、钴及其氧化物等化合物制备的一类具有磁性的材料[11],通过改变磁力大小和外部磁场的方向来改变粒子的运动轨迹,从而使酶与载体的结合与分离可以在可控条件下完成,便于固定化酶的分离和收集,并用于酶抑制剂的筛选[12]。以磁性载体为材料的固定化酶技术的最大优点在于利用磁力吸引可使固定化酶快速从反应体系中分离,且固定化方法简单,能有效减少筛选时间及实验试剂的消耗。因此,通过不同方法对磁性载体材料进行功能化修饰,在充分发挥磁性材料优势的基础上改善其表面性质,提高对不同类型目标物的特异性,从而在各类复杂样品的前处理过程中有着良好的应用潜力[13]。目前,磁珠是近年来发展起来的一种常用的磁性载体材料,也叫做磁性纳米粒子,包括氧化铁(Fe3O4和γFe2O3)、合金(CoPt3和FePt)等。其中,Fe3O4纳米粒子具有生物相容性和无毒性等优点,被广泛应用于酶的固定化。中药酶抑制剂筛选中的常用磁珠其磁核以Fe3O4纳米粒子为主,壳层为二氧化硅、琼脂糖、葡聚糖等,是具有超顺磁性的小球形磁性粒子[14-15],可借助外部磁场从生物催化体系中分离酶抑制剂。该方法机械稳定性高、孔隙率低,利于降低反应中的传质阻力,提高了固定化酶的重复使用性。由于其具有操作稳定性高、磁响应强、磁分离速度快等优点,在生物和药物研究中得到了广泛的应用[16]。在进行酶抑制剂筛选时,磁珠的修饰位置不同,所固定的位点也不同。因此,在实验中,往往要根据靶蛋白的分子结构选择合适的磁珠或将某一磁珠进行修饰后作为固定载体。将酶固定在合适的磁珠上会增强酶与待筛选酶抑制剂的亲和力,利用磁力将固定化酶及其抑制剂从提取液中分离,然后洗去与酶不相互作用的化合物,随后可得到酶固定化磁珠配体配合物,最后通过洗脱溶剂使配体释放进而通过质谱表征[17]。在这种方法中,潜在的配体与酶相互作用,生成酶配体配合物,这有利于利用磁性[18-23]从复杂混合物中分离活性化合物。在酶抑制剂的筛选中,磁性载体材料是最常用的固定化载体材料[24-30]。1.1 无机载体材料二氧化硅是磁性纳米粒子表面修饰最常用的无机材料[23,31-34],此外还有二氧化钛[35]、介孔二氧化硅[16]等。Li等[23]首先将Fe3O4分散在水中加入聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone,PVP)室温搅拌得到产物。然后在超声作用下将产物分散在含有异丙醇和氨水的混合溶剂中,室温搅拌下缓慢加入正硅酸乙酯(tetraethylorthosilicate,TEOS)溶液得到SiO2@Fe3O4磁性微球,并加入3-氨丙基三甲氧基硅烷(3-aminopropyltrimethoxysilane,ATPES)对其表面进行改性。最后将α-淀粉酶固定在表面改性的SiO2@Fe3O4磁性微球上。将制得的酶固定化磁性微球用于黄花草中α-淀粉酶抑制剂的筛选,最终得到3种黄酮类化合物对α-淀粉酶具有较好抑制作用。Liu等[35]采用溶剂热法(也称水热法或水热合成法)制备了Fe3O4@TiO2纳米粒子,并通过静电相互作用固定脂肪酶。采用透射电镜、傅里叶变换红外光谱和X射线衍射等方法对磁性纳米粒子进行表征,以确定脂肪酶是否已经被固定。研究中应用脂肪酶固定化Fe3O4@TiO2纳米粒子从6种具有脂肪酶抑制活性的藏药中筛选出脂肪酶抑制剂,获得5种具有与临床常用减肥药物奥利司他活性类似的化合物,其中1种化合物(山柰酚)的抑制活性优于奥利司他。Yi等[16]将谷胱甘肽S-转移酶固定在介孔二氧化硅磁性微球表面筛选紫苏中的酶抑制剂,利用高效液相色谱和四极飞行时间质谱法进行鉴定,筛选出6种具有谷胱甘肽S-转移酶抑制作用的物质,其中,迷迭香酸、(−)表没食子儿茶素-3-没食子酸酯和 (−)-表儿茶素-3-没食子酸酯具有较好的抑制活性。最后利用分子对接技术确定潜在抑制剂与谷胱甘肽S-转移酶的结合方式。首先,用FeCl3与柠檬酸三钠和乙酸钠合成Fe3O4,然后将其分散在含有乙醇、去离子水和氨水的混合溶液中,搅拌均匀后加入TEOS制得SiO2@Fe3O4磁性微球。为进一步合成介孔二氧化硅磁性微球(mSiO2@SiO2@Fe3O4),将SiO2@Fe3O4磁性微球分散在十六烷基三甲基氯化铵、去离子水和三乙醇胺中并滴加TEOS,产物用磁铁分离并清洗除杂后得mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球。最后用PDA对mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球进行表面改性并将谷胱甘肽S-转移酶固定在其表面。1.2 有机载体材料在酶抑制剂的筛选中,有机载体材料相比于无机载体材料应用较少。目前,用于磁性纳米粒子表面修饰的有机载体材料有聚酰胺(polyamidoamine,PAMAM)[36]、共轭-有机骨架[37]和金属-有机骨架[38]等。Jiang等[36]以PAMAM包覆磁性微球为基础,建立了一种筛选和鉴定赤芍提取物中α-Glu抑制剂的方法。首先,采用微修饰法合成了Fe3O4-COOH微球。然后,通过Fe3O4-COOH微球表面羧基与PAMAM氨基的偶联反应,制备了Fe3O4@PAMAM微球。最后,通过GA的交联,成功地将α-Glu连接到其表面。结果表明,没食子酸和(+)-儿茶素对α-Glu均具有较好抑制作用。Zhao等[37]将乙酰胆碱酯酶(acetylcholinesterase,AchE)固定在适配体功能化磁性纳米颗粒共轭有机骨架上构建固定化酶反应器,并将该方法用于酒石酸、(−)-石杉碱A、多奈哌齐和小檗碱4种AchE抑制剂抑制活性的测定,发现酒石酸的IC50与已报道的结果相当,证明了该固定化酶反应器的可行性。Wu等[38]将α-Glu固定在磁性纳米材料Fe3O4@ZIF-67上,构建了快速筛选α-Glu抑制剂的生物微反应器。然后,将酶生物微反应器通过外加磁场固定在连接高效液相色谱仪(high performance liquid chromatography,HPLC)和微注射泵2端的管中,形成一个磁性在线筛选系统。以信阳毛尖粗茶提取物为实验对象,对该在线筛选方法进行验证,利用该在线筛选系统筛选出3种抑制剂(儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和表没食子酸酯)。与传统方法相比,该方法可将筛选、洗脱和分析结合起来,可以简单、高效、直接地从天然来源筛选和鉴定潜在的α-Glu抑制剂。磁珠分散性好,磁分离速度快,酶结合量大,酶活性高,是固定化酶的理想载体,现已广泛应用于酶抑制剂的筛选中。将酶固定在特定的磁珠上,可实现酶抑制剂的分离。此方法操作较稳定,非特异性结合率低。因此,酶固定化磁珠技术因其快速的生物分析、导向性分离和从复杂混合物中直接捕获配体而受到越来越多的关注。2 非磁性载体2.1 无机载体材料2.1.1 石英毛细管 毛细管电泳(capillary electrophoresis
  • 四川奶农喂奶牛脱霉剂 奶站无法检测黄曲霉毒素
    12月28日,四川洪雅县阳坪村,一名奶农将攒了两天的奶倒入奶瓶准备出售。     12月28日,洪雅县阳坪村,一辆运奶车刚收走一名散户的鲜奶。   牛奶中强致癌物黄曲霉超标的消息,正被公众广泛关注。根据国家质检总局日前通报的抽检结果,福建长富纯牛奶(10月8日生产)和蒙牛四川眉山工厂产的纯牛奶(10月18日产),被检出黄曲霉毒素M1超标。   事件发生后,饲料被认为是黄曲霉毒素源头,散户被企业列为最大嫌疑。饲料入牛口前是否经过检测?散户的鲜奶又经过怎样的途径到达奶企,有哪些环节可能检出问题?   记者对眉山市洪雅县的散养奶牛状况进行了调查。   何天军是四川眉山市洪雅县阳坪村的一户奶农。   最近,两种品牌的纯牛奶被检出黄曲霉毒素超标的事,被何天军关注。   有20多年养牛经验,何天军知道黄曲霉毒素这个词,还是在一个多月前。当时他从奶站看到传单,提醒说天气潮湿,注意黄曲霉毒素。   洪雅也是西南地区奶源大县。几年来,吸引了新希望、菊乐等奶制品企业进驻。   据洪雅县畜牧局统计,截至今年年底,洪雅县共存栏4.5万头奶牛,年产鲜奶13.55万吨。集中奶牛养殖小区(牧场)27个,存栏1.7万头。其余2.8万头奶牛散养在8000余农户家中,约占总量的62%。   何天军养了3头奶牛。他现在知道,如果牛吃了发霉的饲料,奶就可能被倒掉。   在洪雅县,为了应对黄曲霉毒素,畜牧局推荐奶农喂食脱霉药品。据了解奶牛吃了这种药品后,牛奶不会检出黄曲霉毒素超标。   散养牛的三种食物   成品饲料、鲜草和干草,是散养牛的三种食物。畜牧局称禁止喂干草,养牛户则称不知   12月27日,何天军跟其他几名奶农在屋里打麻将,他养的奶牛在路边牛棚里吃草。   何天军所喂奶牛,饲料来源共有3种。一种是长在农地里的鲜草,另一种是从附近饲料厂买来的饲料。除此,还有干草。   洪雅县畜牧局副局长付加楷称,在畜牧局的培训中,禁止投喂干草,因潮容易霉变。何天军并不知道这个消息。   鲜草都是现割现喂的。饲料则是一种混合料,袋装出厂,多以玉米、棉粕等为主。   散户的饲料被认为是此次黄曲霉毒素事件的最大怀疑对象。何天军觉得不可思议,他说散户的饲料都是从正规厂家购买的。   东岳镇大安奶站的负责人认为,散户购买的饲料量少,频率大,不可能积存大量饲料。只有牧场才会大批存积草料,加上当地多雨潮湿,容易导致霉变。   何天军说,他的饲料来自两三公里外的洪雅县共发饲料厂。这家工厂就设在阳坪村,很多当地散户都是该厂的客户。   共发饲料厂一名负责人称,每天在当地销售三四十吨饲料。   就全县范围内来说,饲料的选择范围则要大,“有眉山的,也有成都的,用什么的都有。”何天军说,当地有多个饲料代理商。   12月28日,村民王秀均家里,几袋饲料横躺在水泥地上。   按照该县畜牧局的说法,洪雅多雨潮湿,饲料容易发霉变质,因此他们对农户培训期间,要求地面上铺上防水薄膜,饲料离地20公分。   王秀均和何天军说,并未接受过培训,喂了十几、二十年的牛,还是头一遭听说。   阳坪村的几名村民说,畜牧局工作人员几无造访,无论是检查饲料还是技术指导。兽医站的人倒是每年来,给奶牛做防疫。   一个多月前,何天军从奶站拿到一张宣传单,上面说最近天气潮湿,很容易发生黄曲霉毒素,进而使鲜奶超标。“就是让我们多注意,没说啥子。”   何天军说,近日他们才知道黄曲霉毒素这个词,也才开始将注意力转向饲料。  饲料厂近期曾调饲料   几名奶农称,曾接连两三天被查出鲜奶黄曲霉毒素超标,换过饲料后,才恢复正常   王秀均每天都会亲自将鲜奶交到奶站,这是她和附近几家农户十几年来的习惯。   从10月份开始,王秀均等奶农明显感觉牛奶查得很严格。仅黄曲霉毒素一项,便让王秀均家的鲜牛奶接连两天被倒掉。   王秀均怀疑饲料有问题,今年11月初,她找到了共发饲料厂。   “刚开始他们不认账,后来找的人多了。”王秀均说,后来饲料厂出面,找人把接下来几天的鲜奶拉走,他们不知道那批奶的去向,不过最终收到了奶钱。   共发饲料厂经理刘晓强称,他们并没有帮农户卖奶,只是帮着联系奶站,让奶站检测,也必须是合格后才能卖。如果农户拿到了钱,那肯定是合格奶。   据上述几户奶农称,11月初,共发饲料厂专门上门调换了饲料。王秀均家剩余的几袋饲料则被调换了,何天全家拿着旧饲料到厂里换了新的。   洪雅县东岳村的李志军称,共发饲料厂的车曾到他家,问是否要更换饲料。此时,他家的饲料已喂完。   当地一名收奶人称,他听说共发的饲料出了问题。   对此,该厂的刘晓强称,他们换饲料并不一定是饲料出了问题。黄曲霉毒素事件让很多散户产生了恐慌心理,怀疑饲料有问题,奶农要求更换饲料,他们才进行调换,草料换回后即被销毁。他称往年也有调换饲料,属正常现象。   何天全和附近一家奶农称,他们也曾接连两三天被查出鲜奶的黄曲霉毒素超标,换过饲料后,才恢复正常。   王秀均称,调换饲料后,没再检出黄曲霉毒素超标。   何天军没有为奶被检出黄曲霉毒素而发愁过,他将奶卖给收奶人。   有“关系”的收奶人   一名奶农说,收奶人都是有关系的,“洪雅卖不掉可以卖到雅安,眉山也有”   收奶人在当地已发展成一个行当。近两年,随着几家乳品企业进驻,洪雅县的奶源变得紧俏。何天军估计,收奶人不下百人。   何的妻子说,有收奶人为了争取奶源,前两年曾以高出奶站收购价入户购奶,最近价格和奶站持平或略低一些。   12月28日上午,记者看到一行三人驾驶四轮货车,携带几十个奶桶,挨门收奶。车主称,他的客户有50余家。他说当地收奶的有几十台车(货车)。   何还是坚持一大早挤奶的习惯。挤完奶后,他只需将装满鲜奶的桶拎到家门口。早上七八点钟,总会有一辆收奶车将他的奶收走,记下时间和重量。   何天军可以把奶卖给任何一个收奶人,都是相互熟识的当地人。他并不知道这些奶被卖到哪里。   何天军说,收奶人都是“凭关系吃饭的”,奶一定能卖掉。“他们有关系,洪雅卖不掉可以卖到雅安,眉山也有”。   收奶人欧万兵负责几十个农户。哪个奶站的价钱高,他会把收来的奶送到哪里。   欧万兵说,他们从奶农手中收奶后,差不多等价交给奶站。   但奶农的多少决定他的收入。欧万兵称他的收入并不来自奶农,而是奶站。在检验合格后,他相应获得每公斤一毛五至两毛不等的运费。运费的单价以总量计算,交的多了,钱还会涨。   也有收奶人称,他们交奶的价格要比收价高一些。   洪雅县畜牧局副局长付加楷称,据他了解,有一些人受奶农委托送奶到奶站,每人经营三五户,收取一定运费,这样解决了很多年长者、少劳力家庭的麻烦。   他说目前该局共为30辆大型奶罐车办理营运执照,其他的收奶人并不在监管范围内。至于他们的营运证、健康证及操作规范也未纳入管理。   洪雅县畜牧局生鲜牛奶质量管理站站长魏才祥称,以前收散奶的现象比较多,一年要打击几十次。这两年比较少,一旦接到举报,将立刻追查。   付加楷称,如果这些收奶人买进卖出,则是非法经营。这些奶最终交到奶站,如果奶站检验不过关,也不能交易。   奶站不检测黄曲霉   奶站会进行营养成分等基本的检测,但没有检测黄曲霉毒素的能力   洪雅县有28家奶站。魏才祥介绍,其中7个是企业奶站,12个是菊乐乳品公司的收编奶站,9个是合作社的奶站。   多数散户与奶站签有收购协议,奶站集中了散户的牛奶后,交到奶企。   据介绍,收奶后,奶站会做基本的检测,用一个塑料罐先收集一罐奶样。快速检测蛋白、酸度等,检测营养成分是否合格以及是否变质。但这些奶站没有检测黄曲霉毒素的能力。鲜奶送到奶企后进行的检测中,才有此项。   将军乡的将军奶站,签约有约百名散养户,该奶站一名收奶员说,他此前不清楚黄曲霉毒素是什么,有什么危害。   在检测合格后,小罐奶将被留存3天左右。不同供奶户的奶被倒入大型奶罐,然后被罐车运往奶企。   12月29日,将军奶站一名运奶员称,奶企有快速检测机制。一般20分钟出结果,精密检测差不多4小时能出结果。   该运奶员称,如果检测合格,这些奶将进入加工环节,奶农会收到钱。但如果发现黄曲霉毒素、抗生素等超标,整罐奶将被倒掉,奶农便拿不到钱。   而留在奶站的小罐奶将作为倒查的依据,上面的每个数字编号即代表一个奶农。   魏才祥称,每个奶站都有畜牧局派出的监督员现场督导。他说畜牧局对生鲜奶的监督工作也有难度,有个别养殖场并不配合畜牧局的管理,甚至不允许畜牧人员进场采样。   据魏才祥介绍,生鲜牛奶的生产、储存、管理属于畜牧局,鲜奶进入企业工厂,则属于质监部门管理。   黄曲霉分水岭   收奶人欧万兵说,他从事了10余年收奶工作从未因黄曲霉超标被倒过奶。今年10月后,先后被倒掉8桶   魏才祥介绍,今年3月份,省里抽查的时候,他们才得知黄曲霉毒素是必检项目,才引起重视。   洪雅县畜牧局副局长付加楷称,今年3月份后,他们要求县内的饲料加工厂购进检测设备,对加工饲料进行自检。   共发饲料厂经理刘晓强称,他们的设备购自今年上半年,花了3.9万,今年以来已经检测了七八次。每一次进原料时进行检测,出厂时也会检测。但是由于工作人员技术有限,检查出来的结果不是很准确。每次检测后,还要拿到新希望公司再检。   刘晓强又称,该厂的检测设备中途出了故障,显示屏不显示数据。有段时间是在调换维修设备。   付加楷称,今年10月25日,该县开展了第3次针对性培训。参加人员中,包括饲料厂人员、奶牛小区人员和散户代表等。几次培训中,草料的存放、辨别问题被多次提及。   在四川菊乐食品有限公司贴在奶站的通知中,严禁在奶牛饲喂过程中添加自配料(尤其玉米粉),“因为自配料容易导致鲜奶中黄曲霉毒素超标”。   此前,10月19日,洪雅县畜牧局接到眉山市畜牧局通知,文件为“关于做好生鲜乳中黄曲霉毒素监控工作的紧急通知”,文件级别为“秘密”。指出近期受季节性变化影响,奶牛草料霉变可能性大,而禁止销售黄曲霉毒素超标的生鲜乳是国家强制规定。文件强调了黄曲霉毒素上报制度。   付加楷称,这是上级部门第一次发布关于黄曲霉毒素的紧急通知。   收奶人欧万兵说,明显的改变来自10月份以后。他从事了10余年的收奶工作,今年10月前从未有鲜奶因黄曲霉毒素超标被倒掉。10月后,先后被倒掉了8桶奶。   走红的脱霉剂   洪雅县畜牧局说,他们向养牛户推荐了脱霉药物,但不强制购买   洪雅县东岳村村民李志军说,10月份以来,他看到过奶农的鲜奶因不合格被倒掉的情况。   10月份,在奶站交奶时,他听说了一种药。据奶站的人说,奶牛吃了这种药,鲜奶便检不出黄曲霉毒素。他以50元每斤的价格购得,一种棕色的粉末,没有外包装。   记者调查发现,这是脱霉药物。昨日,一名奶农称,“听说是畜牧局让喂的”,他说他买的药物来自奶站。   将军奶站的工作人员称,给牛喂食脱霉药是县畜牧局的要求,该奶站共进了50斤药粉,以每斤35元的价钱“都分下去了”。   在奶站旁边,一家兽药店正在销售“脱霉素”和“脱霉金方”两种药。该药店人员称,近几个月,他们开始销售专治脱霉的药,以前不卖。药主要供给散户和一个养牛场。他听说,现在一些饲料厂和养牛场里开始自己添加脱霉药品了。   李志军及该药店员工称,除了药品经销商、兽药店、奶站,还有一些饲料经销商也在经营脱霉药物。   对于李志军所购买的脱霉药粉,洪雅县畜牧局一名负责人称,这是该县畜牧局向奶农推荐的药物。奶站并不是超范围经营,而是为奶农提供方便。   该负责人称,10月份,一个药品经销商找到他,向他推荐这种药,称对黄曲霉毒素效果好。对方提供了一张“登记许可证”复印件和两张传单。   他还听说一家奶牛小区在使用这种药,遂打电话得到“效果很好”的回复。  他称于是在畜牧局的一次培训会中,便推荐了这种药,不强制购买。   魏才祥说,他们认为,凡是符合标准的脱霉药品,能让牛奶中黄曲霉毒素的检测通过,就可以使用。   将军奶站的工作人员称,在奶户饲料中添加了药粉后,牛奶中黄曲霉毒素的检测值“从300多下降到了200多”,国家标准的限定值是500(ng/kg)。   12月27日,李志军家中尚有半斤药粉,他至今也不知道这种药叫什么名字,到底是怎么起作用。他说,他和周围的很多奶农都买了这种药。鲜奶在检测中也都顺利过关。
  • “激素门”背后:激素催奶大量存在
    记者近日采访获悉,产品质检机构一般不受理个人申请,医院也没有检测能力与资质,质监部门则声称“无此抽检项目”。记者查阅最新的我国婴幼儿奶粉检测标准中,确实没有“激素检测”这一项。这意味着对激素的检测、监控是目前我国奶粉业的一个监控盲区。   中国奶协常务理事王丁棉表示,儿童性早熟的成因非常复杂,至今并无定论。医学界也普遍同意这一“成因难定”的说法。   但也有医学、乳业专家、学者将矛头指向了奶牛催奶挤奶生产环节。国家乳品研究中心高级工程师李涛博士昨日在接受本报记者电话采访时透露,奶粉中含激素并非个案,对不孕奶牛注射催奶液追求高出奶率已成行业潜规则。   “我国当前的奶牛饲养方式与传统不一样,差别体现在出奶率上。因为奶牛分泌乳汁的多少与身体内的激素含量有关。为追求更高的出奶率,一般就是对奶牛进行肌肉注射。你看奶牛场的工人经常帮奶牛按摩乳房,别以为那是人性化的管理,其实是为了缓解奶牛乳房胀大时所产生的不适感。这跟人类等其他哺乳类动物催奶的原理是一样的。”李涛博士介绍道。   事实上,激素催奶最早曝光于国外。国际第四大出版商——布拉克威尔出版社的特约作者克伦道恩指出,人们在喝牛奶的时候可能不会想到为奶牛多产奶采取的措施,一年一次的人工授精、流产、注射催乳素……除此之外,美国加州一些奶牛场还给奶牛注射“控孕催乳剂”,使奶牛不怀孕就大量产奶,其产量竟然能够达到自然产奶量的10倍之多。人们应当注意的问题是,牛奶中所含大量雌性激素对妇女健康产生的危害,因为过量的雌激素会导致孩子性早熟,男性性功能障碍,及女性乳腺癌、子宫内膜癌等疾病的发生。   昨日,记者在某网站上找到一则“供应兽药奶牛专用催奶药不孕奶牛催奶注射液”信息,注射液的主要成分显示为“黄体酮、苯甲酸雌二醇、利血平等”,用途则是“促进奶牛泌乳器官发育,诱导不孕奶牛泌乳等”。
  • 49家真正涉银杏叶案药企清单
    p   自从国家食品药品监督管理总局5月19日发布《关于桂林兴达药业有限公司等企业违法生产销售银杏叶药品的通告》(2015年第15号)以来,银杏叶药品专项治理工作在全国的制药企业内逐渐扩大,愈演愈烈。 br/ /p p   不断出台的宏观政策、医改推进后,二次议价有全面放开之势,各地一波又一波的降价潮,环保施压,让药企今年普遍感到了压力,而中药企业今年压力更大,国家飞行检查如同时刻倒悬的利剑,一不小心掉下来就要了GMP证书,中药饮片行业面临全面整顿,可真是,药企今年日子不好过,中药企业困难尤其多啊。 /p p   49家药企涉案,近期对银杏叶药品全面抽检 /p p   截至6月4日,全国涉案中药提取物生产企业有6 家 涉案购买不合格原料进行制剂生产的企业达43 家(国内使用银杏叶提取物的制剂厂家共有113家,其中注射剂14家,口服制剂98家)几乎一半企业被牵扯在内,其中不乏扬子江、海王、云南白药、康恩贝这样的大型制药企业。 /p p   5月31日,食品药品监管总局关于进一步做好银杏叶药品专项治理的通知中表示,总局近期将部署对银杏叶药品开展全面抽验,具体工作安排另行部署。 /p p   6月4日,国家总局又下发通知,称中国食品药品检定研究院研究制定的《银杏叶提取物、银杏叶片、银杏叶胶囊中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法》,已经国家食品药品监督管理总局批准,现予正式发布。 /p p   国家局发布了银杏叶提取物的检验方法后,各地监管部门的检验将更为有依据,国家局近期部署对银杏叶药品开展全面抽验所言非虚,即将开始行动。 /p p   中药将步入全过程监管时代,更严了 /p p   现在,各省药监局雷厉风行彻查各种银杏制剂,各级医院 甚至摆出了2012年毒胶囊事件的架势,清退全部银杏制剂。 /p p   银杏叶制剂行业正面临大清查、甚至大退场。那么,谁才是此次银杏叶事件的背后推手呢? /p p   先讲点专业知识,如果采用乙醇加热回流的传统方法,乙醇作为溶剂,蒸发损耗比较大。并且乙醇属于高度易燃物,所以生产企业的期间制造成本非常高。所以要迎合“某些企业低价采购 原料提取物降低药品成本,最后得以低价中标进入医院市场”的目的。部分企业将乙醇换成了3%的稀盐酸作为溶剂进行提取。 /p p   稀盐酸的提取成本虽然低,但是,盐酸提取银杏叶后的废水处理是一个难题,含有大量银杏酸的酸性废液,按照正常应该是用生石灰中和后,经过治污处理才能排放。但是由于氯化钙的多孔性和其他原因,难以将废水正常环保化处理。 /p p   酸性废液会污染水体,上世纪90年代~21世纪初,各地化工厂,制革厂、印染厂的废水污染河流的情况,大多都是这样的废酸引起的。如果采用成本较高的乙醇提取银杏叶,只会产生固体废渣和少量废液,环保无害化处理相对容易简单。 /p p   现在已经不是单纯为了GDP罔顾环保压力发展经济的时代了,国家局严查对此的严查是顺应了国家、人民“青山绿水”的环保需求,值得肯定,也给中药行业全面敲响了警钟。 /p p   以往,国家局对中药的抽检主要是从药品 成分含量测定上进行抽检,而此次的国家局的雷霆手段,或预示着未来,国家局对中药的监管可能会建立从成份含量管理到方法控制的全过程监管。中药行业严监管时代正在到来。 /p p   此前,我们和微友们分享过113家生产银杏叶制剂、药品公司以及生产含有银杏叶提取物的保健品企业247家药企名单,由于国家局要对含有银杏叶提取物的药品和保健品都进行严查,这些企业被卷入了银杏叶案,但是真正被牵扯进去的药企石那些呢?看看下面的名单吧。真心希望这个名单不要再扩大。 /p p   下面是这49家涉案药企名单。 /p p   一、银杏叶提取物原料生产企业名单 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/e217354d-3347-4dc5-b22e-9dd51db188d2.jpg" title=" 未标题-2.jpg" / /p p   二、药企名单 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/02aed54e-c3e1-4501-83cb-73fc2ff27beb.jpg" style=" float:none " title=" 未标题-3.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/9662ed46-05bd-4b0b-be19-70fa62cf4994.jpg" style=" float:none " title=" 未标题-4.jpg" / /p p style=" text-align: center " br/ /p
  • 牛奶激素含量:增长的烦恼
    8月15日,卫生部举行的专题新闻发布会公布了“圣元乳粉疑致儿童性早熟”调查结果:患儿乳房早发育与所食用奶粉没有关联,目前市场上抽检的圣元奶粉和其他婴幼儿奶粉激素含量没有异常。不过,此事件暴露出食品检测和管理中的问题。武汉三名食用同一品牌的女婴出现性早熟,怀疑奶粉含有激素的家长想弄个明白,却送检无门。“所有的检测机构都不愿意接手。”一位不愿意透露姓名的检测专家对《科学新闻》说。   消费者遭遇“送检无门”,本能的知情权被无情地阻挡,对于怀疑有问题的食品,消费者究竟从何得到权威和专业的答复?   检测无门   根据《食品安全法》的相关规定,协会组织、消费者可以委托法律规定的有资质的食品检验机构对疑有问题的食品进行检验。“由于种种原因,现实中的确存在检验机构不接受个人送检的情况。比如有些检验机构不具备送检项目的检测资质或能力。一些机构担心样品的来源,担心有目的不纯的送检,还有一些机构怕承担法律责任,不想介入纠纷等。消费者如果怀疑食品有问题,可以向卫生部门举报,卫生部门接到举报应组织进行检验。”卫生部有关负责人说。   8月10日,卫生部责成湖北省食品安全监管领导小组办公室调查并及时公布结果,两天后,卫生部直接介入事件调查,称接受举报。随后,卫生部组织由疾控中心牵头,内分泌、儿科、妇幼、食品安全等领域专家组成的专家组对事件进行调查。   卫生部的迅速介入,表明了政府对此事件的高度重视。某个侧面,也许正是为了解答消费者所遭遇的送检无门的窘境。   对于送检无门,中国兽医药品监察所研究员王树槐告诉《科学新闻》:“对样品来源不清楚,谁都不愿意负责。此外样品量少,成本就高,如果要价高,别人还以为是敲诈,所以估计谁都不愿意接。”目前,中国的实验室管理很严格,国家认监委认证、认可之后,每3年要对实验室硬件、人员等各方面进行考核,并且实验室能做的检测也只有几项,如三聚氰胺、重金属、激素等专项都要专家现场考核认证,超出实验室检测范围的项目要申请。而这一程序申请非常繁琐,且成本高昂。   不仅如此,中国目前还将检测的技术方法也当标准限定。“这是阻碍科学进步的,是滞后的。以前美国和欧盟也是这样,但上世纪90年代之后,就取消了,取而代之的是出台相关技术指南,实验室按照标准操作流程操作,只要在最后的文书上签字画押负责就行。这样反而能够快速对应急事件做出反应。”前述专家这样认为。   北京市疾病预防控制中心、中国检验检疫科学院等检测机构负责此次检验,采用国际通行的检测方法(《动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱-质谱法》GB/T21981-2008),主要对乳粉中雌激素和孕激素含量进行检测。   “这项检测技术是国际上最为先进的,可以肯定。”王树槐说。   卫生部专家组成员之一、食品安全国家审评委员会检验方法委员会专家委员、北京市疾病预防控制中心研究员邵兵介绍,目前能开展类似检测的机构有国家质检总局、卫生部、农业部的一些实验室,以及北京市的质量监控中心。这些机构都可以接受个人送检。   但无疑具有资质的检测机构在中国可谓寥寥。同时,检测费用往往受到仪器设备、试剂成本的影响。只有同批检测样本多,成本才会有所下降。   “内外有别”   今年6月以来,中国乳业“新国标”正式实施,涉及生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳、发酵乳、调制乳等所有乳类和乳制品的食品安全国家标准。这是自“三聚氰胺事件”发生后,卫生部对这些标准进行的重新修订。   其中,《食品安全国家标准乳粉(GB19644-2010)》中,关于乳粉的要求包括原料要求、感官要求、理化指标、污染物限量、真菌毒素限量、微生物限量、食品添加剂与营养强化剂等7项要求,但并没有提及关于雌激素的检测项目。   卫生部在发布会上公布,在抽调的奶粉样品中,未检出己烯雌酚和醋酸甲孕酮等禁用的外源性性激素,内源性雌激素(17β-雌二醇和雌酮)和内源性孕激素(孕酮和17α-羟孕酮)的检出值分别为0.2~2.3μg/kg和13~72μg/kg,其中患儿家中存留样品雌激素和孕激素检出值分别为0.5μg/kg和33μg/kg。   其结论是:“检测结果符合国内外文献报道的含量范围。”文献资料显示,美国、韩国、荷兰等原料奶和市售牛乳中雌激素含量在0.16~4.4μg/kg,孕酮最高数值是98.0μg/kg(将液态奶按8:1换算为乳粉的含量)。   一位长期从事牛奶激素研究、小儿性早熟的临床专家告诉《科学新闻》:“卫生部给出的国内外文献标准是比较权威的,可信的。”   不过,奶粉中到底能不能含有雌激素?对此,卫生部新闻发言人、卫生部办公厅副主任邓海华给出的解释是:奶粉里不允许检出使用兽药残留的外源性性激素,世界上也不允许。   王树槐说:“对于个体来讲,其本身还有内源性雌激素。如奶牛体内天然产生的激素,这些激素人体内也含有。奶液中完全没有雌激素是不可能的。”   目前,国际上内源性激素的含量研究仍处于循证阶段,牛奶中激素的含量达到多少,就会对人体有影响?没有一个统一的标准和说法,还需要长期研究。也许正因为如此,所以才有了卫生部发言人邓海华的结论:“国内外都没有制定牛乳中内源性性激素限量的标准,一般情况下不作为常规的检测指标。但是在特殊情况下,比如北京奥运会期间,有关机构对于动物源性的食品中所含的激素进行检测,是为了避免运动员兴奋剂的问题。”   含量激增   2005年,日本山梨大学环境健康系医学博士Davaasambuu Ganmaa在《医学假说》(Medical Hypotheses)杂志发表文章指出,现在消费的牛奶中雌性激素含量较100年前明显增加。其原因除饲养方法和奶牛品种不同外,主要与妊娠奶牛奶有关。   因为,“现代奶牛生产中,奶牛在生产后三个月即可进行人工受精,替代了自然交配,几乎在整个怀孕期间持续泌乳,尤其是妊娠后期,其血清中雌激素水平显著提高,牛奶中的雌激素也随之增加。”Ganmaa指出,据估计大约75%的市售牛奶来源于妊娠奶牛奶。   商业化牛奶是经均一化作用和巴氏灭菌法作用后的产物,而销售前牛奶的巴氏灭菌过程不能彻底灭活这些激素,西方饮食中动物源性雌激素主要来源于牛奶和乳制品,占雌激素消费的60%~70%。因此对商业化牛奶中雌激素的评估更有价值。   同样来自日本山梨大学环境健康系的Li-Qiang Qin及其研究团队在检测两种商业化奶牛(Holstein和Jersey)所产牛奶中的雌激素浓度时发现,它们的浓度已显著高于20年前报道的浓度,提示近期乳制品的激素水平随着现代乳品工业的发展而快速增加。   而中国奶牛的饲养主要以小规模、分散型的农户饲养为主,奶源质量控制难度较大,尤其在激素使用方面,如规范使用兽药和严格执行休药期规定等监控较难,有可能造成牛奶中激素含量增加。   2005年9月~2006年3月期间,苏州大学附属第四医院教授徐庄剑及其同事曾对无锡市销售的部分本地和外地生产的全脂纯牛奶中的雌性激素进行检测,发现市售全脂纯牛奶中含有一定数量的雌性激素,不同品牌全脂纯牛奶中雌性激素水平有差异,同一品牌不同批号中雌性激素水平也有波动。   今年,徐庄剑发表在《食品科学》上的文章认为,现代市售纯牛奶与人类健康的研究仅见流行病学方面的文献,有关动物研究也较少,且有分歧。徐庄剑的课题组前期系列实验研究显示:喂食妊娠奶牛奶或以妊娠奶牛奶为主的市售纯牛奶可使雌性幼鼠24小时尿雌三醇和P4孕酮排泄增多 对雄性幼鼠睾丸生精上皮和精囊腺的发育可能有一定的影响,并可能波及血清睾酮水平 还可能降低雄性幼鼠血清总胆固醇作用和升高雌性幼鼠血清高密度脂蛋白胆固醇水平。   徐庄剑给出结论:妊娠奶牛奶成分复杂,除含有雌性激素外,还可能含有类雌性激素样物质和促进雌性激素分泌的物质,当然也可能含有拮抗雌性激素或抑制其分泌的物质。现代市售纯牛奶中的雌性激素对人类有无影响及如何影响,尚待进一步相关临床和动物实验研究。   健康隐患   Ganmaa分析了40个国家饮食与女性乳腺癌、卵巢癌及子宫内膜癌发病率和死亡率的相关性,其相关系数分别为0.817、0.779和0.814,最后推测,牛奶和乳制品中雌激素与乳腺癌、卵巢癌和子宫内膜癌的发生有关。也有学者指出牛奶及乳制品中的雌激素可能为前列腺癌发生的诱因之一。   虽然牛奶中的雌激素是否会影响儿童的生长发育和生殖系统发育等,目前研究资料甚少,但是,来自丹麦哥本哈根大学医学院教授Anna-Maria Andersson研究发现,青春期前儿童体内产生雌激素少,对于外源性激素敏感性较高,暴露于外源性性激素是极其危险的,可能使其生长加速或出现乳房发育等。   来自意大利和比利时的科学家研究发现,生活方式的改变和环境因素可能是性早熟的重要病因之一。虽然目前没有直接证据表明牛奶中的雌性激素可能引起上述疾病,但上海瑞金医院儿内科主任医师倪继红研究发现,人参蜂皇浆就含有相当量的雌激素,可引起儿童性早熟。   Ganmaa等的动物实验研究也表明,虽然并未发现现代牛奶对大鼠亲代和子代生殖功能有明显影响,但子代中有1 例出生时即死亡,3 例有骨骼异常。   2007年,徐庄剑发表在《国际内科学杂志》的文章指出,目前尚无直接证据证实牛奶中的雌性激素对人体有害。现代牛奶中的雌激素对人类健康是否有影响及影响有多大,是现代食品激素安全所面临的新课题。   目前,国际食品法典委员会(CAC)、欧盟(EC)、美国FDA等对牛奶生产的认证、包装、标识及检测试验方法等都逐一进行了规定,而对于牛奶中雌激素标准尚无明确规定。而中国目前对于牛奶的安全性管理和相关研究大多集中在食品的微生物指标、重金属指标、农药及抗生素残留指标等方面,对牛奶中激素的安全性研究甚少。   监管难题   无论是外源性激素还是内源性激素,国内外似乎都并没有一个统一的标准,有的只是零星的文献报道。而没有参考系,如何确保检测的科学性和公正性?   邵兵认为,此次采用的检测方法是经过北京市疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心和中国检验检疫科学研究院联合攻关的实验成果。相关研究成果,通过国际专家的匿名评审,已经发表在国际专业期刊上。   “我们采用的是同位素稀释之后的方法,这是对国际上痕量或超痕量化合物检测的通行方法。”他说。“这次承担检测的几个单位,在奥运会期间都承担了奥运会运动员食品的检测,每个单位都检测过超过一千份样品。”   而针对目前奶粉激素不在检测范围之内,有专家则建议,可以将雌激素列入抽检项目。“从技术上说,我们可以把这个项目纳入到日常检测的范围。这种检测复杂,也需要检测成本,检测方法要求使用同位素,而同位素是比较昂贵的。我们可能将来会在食品安全风险监测里纳入相关的监测内容。”邵兵说。   王树槐透露,中国关于奶粉中激素的检测方法和标准已制定,“目前正在走相关程序,经过相关机构审核批准后,预计能够尽快颁布该项技术标准”。   王树槐说,美国目前也没有什么标准。1996年之后因为超标激素的检出率很低,美国国会认为,这部分投资不应该再投入了,就把残留监控计划给取消了。尽管这几年恢复了,但是也没有那么大的样本量,只要出事,企业基本破产。这一点在中国很难做到,这也是中国监管的问题之一。   因此,“即使出台标准,我觉得也没什么太大的作用,只会增加成本。单单靠检测、靠标准,今天解决了一个,明天还会出来其他的,永远闹不清楚。”王树槐指出,要想不出问题,“关键责任应该落实到企业上,要做良心产品。靠监管,这么大国家,总会有漏洞的。而且目前中国的终端监管也不是办法。体制上要进行改革,只有对过程进行监管方能见效。同时要对违法的企业狠狠地处理,给予严厉打击。”
  • 牛奶中土霉素,四环素,金霉素,强力霉素残留量的测定
    四环素类抗生素是一类广谱抗生素,包括土霉素,四环素,金霉素和强力霉素等。奶牛饲养中经常使用四环素类抗生素用于疾病的治疗及预防,但四环素类药物的滥用,会造成牛奶中这类药物残留量超标,如果人们长期饮用了这类奶制品,会使人体产生对四环素类药物严重的耐药性,影响疾病治疗。因此四环素类药物残留的检测也越来越受到人们的重视。本文参考GB/T 22990-2008中的检测方法,应用日立Primaide高效液相色谱系统,对牛奶中四环素类抗生素进行了分析。标准样品的测定例 仪器配置:Primaide 1110泵,1210自动进样器,1310柱温箱,1410紫外检测器。结果表明:四环素类抗生素在62.5~2000μg/L的浓度范围内线性关系良好,R2≥0.9997。重现性良好。样品的测定例n 样品前处理用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取试样中四环素类抗生素残留,SPE柱净化。n 样品测定结果 对牛奶样品进行测定,未检出土霉素,金霉素和强力霉素。对牛奶样品进行加标回收率实验,在50~100μg/kg的添加浓度下,牛奶中四环素类抗生素的加标回收率在85%~98%之间,符合GB/T 22990-2008规定的回收率要求。
  • 业界回应:激素奶并非新鲜事
    圣元回应婴儿奶粉“早熟门”:不存在添加任何“激素”   8月以来,据媒体报道,有消费者报称怀疑圣元奶粉致婴儿性早熟,又指除武汉外包括广东等多地均出现病例,事件引发高度关注,日前,圣元打破沉默强硬回应称旗下奶粉安全,“激素含量更无懈可击”。不过除了公开信外,圣元尚未向媒体公布奶制品关于激素的送检报告,也没有说明检验机关的名称及检验日期。   乳业风波再添新例,再度让人困扰。8月以来,有消费者报称怀疑圣元奶粉致婴儿性早熟。据引爆这次“早熟门”事件的武汉媒体上周报道,家住武汉三镇的三名女婴,因一直食用标称圣元品牌奶粉,身体出现早熟特征,乳房开始发育。报道又表示,读者反映江西、山东、广东目前也发现婴儿激素检测超标案例,他们均自出生就食用所涉品牌奶粉。   圣元在上周末一封给媒体的公开信中表示,圣元公司生产销售的产品是安全的,不存在添加任何“激素”等违规物质的行为。“圣元公司的产品反复接受各级政府职能部门的检测,均未发现任何质量问题。”公开信说,圣元公司对圣元的科学性、安全性“具有充分的把握和信心”,“特别是激素含量更无懈可击”,部分报道认定配方奶粉导致“性早熟”是“不科学非理性的”。   公开信又透露,近期报道中说,政府职能部门已经采集了武汉地区“性早熟”消费者使用的产品,请媒体记者向政府职能部门咨询,并敦促尽早公布结果,澄清事件真伪。   1998年成立于青岛的圣元是国内营养食品企业正式在美国上市的第一家,不过三鹿事件发生后,“圣元”牌部分批次奶粉曾被检出含三聚氰胺。公司网站称,截至2008年5月公司在中国婴幼儿奶粉市场份额达到10.66%,位居第二位,其后部分新产品开始采用欧盟奶源。   在纳斯达克上市的圣元股票6日在美国收报17.41美元,跌0.07美元或0.4%。   业内:厂家应检验奶源   昨日,资深乳业专家王丁棉表示,激素是不允许添加到奶粉中的,这已有明文规定。虽然激素是能用仪器检测出来,但现时还不是必检项目,他怀疑如果牛奶遭激素污染,问题可能出在养殖环境,厂家应对奶源进行检验。   随着科学的发展,“激素奶”并非业内新鲜事。例如1994年美国食品药品管理局就批准使用人工激素rBGH(中国不允许使用),可使奶牛增产15%~20%,此外饲料中也可能会混入部分催产激素。   检测人士:激素非必检项目   虽然激素可能被乳业上游启用,但是广州一名熟悉食品检测的人士昨日表示,激素非标准中规定的必检项目。   不过在《食品安全法》实施后,规定对风险因素也要风险监测,即根据行业情况和群众关心的热点问题来进行监测,这一工作在全国来说是由卫生部门牵头进行。“现在出现连串早熟事件,相关部门还应组织专家开展调查。”   专家:早熟有多种原因   “这么小的孩子出现早熟,并不多见。”中山大学毒理学教授、省疾病预防控制中心副主任、省食品安全专家委员会专家杨杏芬表示,从个案看,内分泌干扰物环境中就存在不少,到底是来自食物还是环境需再分析。   但她强调,“偶然报告一例婴儿早熟是不幸事件,但是这种罕见情况出现区域性增加就要引起高度关注,流行病学和临床医学专家应该介入。”   杨杏芬建议市民如果怀疑孩子出现类似情况,先尽早到儿科问诊,对高度怀疑的食物如水、饮料、奶粉等暂停使用或更换其他品牌,再进一步治疗。
  • 牛奶中四环素类抗生素残留测定
    四环素类抗生素是发现于上世纪40年代的一类广谱抗生素,50年代开始用于临床,广泛应用于革兰氏细菌,支原体,衣原体和立克次氏体引起的感染。但不良反应和耐药性严重影响了四环素的治疗效果,目前仅有少量的四环素类还应用于临床。但因四环素类抗生素价格便宜,抗菌效果好,被广泛用于畜牧养殖业,甚至出现了很多不合理的滥用情况。过量的四环素会残留在动物源性食品中,随食物链进入人体,严重威胁人类健康。欧盟第675/92号令规定牛奶中的四环素类化合物的总量不得超过100μg/kg,我国农业部发布的《动物性食品中兽药最高残留限量》规定牛奶中土霉素、四环素、金霉素残留限量为100μg/L。 目前四环素类抗生素的测定方法有微生物法、高效毛细管区带电泳法、薄层色谱法、高效液相色谱法等。前三种方法因检测周期长或灵敏度低而影响了推广应用;高效液相色谱法的稳定性和重现性好,是目前四环素类药物残留的主要检测方法。 日立参考《GB/T 22990-2008》,采用液相色谱法对牛奶中的四环素类抗生素残留进行测定,结果优异,显示了日立液相色谱仪的高性能。 实验部分标准品土霉素,四环素,金霉素,强力霉素 图1. 色谱分析条件 图2. 标准品的色谱图 结果与讨论线性图3. 标准曲线从实验结果可以看到,在62.5 ~ 2000 μg/L的浓度范围内,四种标准品的线性相关系数均是0.9997-1.0000,结果优异。重现性 图4. 保留时间和峰面积的重现性重复测定六次,四种标准品的保留时间和峰面积的精密度分别在0.09%-0.10%和0.30%-0.45%,重现性优异。图5. 实际样品前处理流程 图6. 实际样品测定结果 (1.土霉素 2.四环素 3.金霉素 4.强力霉素)对牛奶样品按图5前处理后进行测定,未检出土霉素,金霉素和强力霉素;检出四环素,但浓度低于定量限。对牛奶样品进行加标回收率实验,在50~100 μg/kg的添加浓度下,牛奶中四环素类抗生素的加标回收率在85.97%~98.44%之间。 结论本实验所用方法可用于测定牛奶中的四环素类药物残留,分析时间20min,标准曲线线性良好,回收率在预期范围内,可用于质检、品控、生产等部门。日立高效液相色谱仪兼具性能优异、操作简便、结实耐用等优点,可让您获得高分离度和高灵敏度。关于日立高效液相色谱仪的详情,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10000人,在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商",即兼有掌握先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。其产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中,生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器(色谱、光谱、热分析)等。
  • 酸性矿山废水中微生物分布影响因素
    随着全球工业化的迅速发展, 矿产资源的开发进一步加剧, 由此而产生的酸性矿山废水( AMD) 已经成为许多国家水体污染的主要来源之一。酸性矿山废水若不经处理任意排放就会造成大面积的酸污染和重金属污染, 它能够腐蚀管道、水泵、钢轨等矿井设备和混凝土结构, 还危害人体健康。另外, 酸性水会污染水源, 危害鱼类和其他水生生物 用酸性水灌溉农田, 会使土壤板结, 农作物发黄, 并且随着酸度提高, 废水中某些重金属离子由不溶性化合物转变为可溶性离子状态, 毒性增大。 对于酸性矿山废水的处理主要有这几种方法: 中和法、人工湿地法、硫化物沉淀法和微生物法。其中微生物法就是利用硫酸盐还原菌( SRB) 在厌氧条件下将AMD 中的硫酸盐还原为硫化物, 生成的硫化物再与废水中的重金属发生反应生成难溶解的金属硫化物。由于微生物技术的处理效果较好, 成本也较低, 且无二次污染, 因而受到广泛关注。 国内科学家对中国东南部14个地区的59个AMD样本进行了微生物群落分布的研究。通过对AMD样本中的微生物16SrRNA基因进行454测序,对测序结果进行了物种分布和聚类的分析,最终发现,影响微生物群落的主要因素并不是地域,而是环境的变化,如铁离子、硫酸根离子、有机物含量等等,相关学术论文发表在《自然》子刊ISME(International Society for Microbial Ecology)上。 通过对不同环境的微生物群落分布的研究,加深了人们对极端环境下微生物多样性的了解,为将来利用微生物技术对AMD进行处理和控制具有一定的理论和现实意义。 参考文献:ISME J. 2012 Nov 22. doi: 10.1038/ismej.2012.139. Contemporary environmental variation determines microbial diversity patterns in acid mine drainage.Kuang JL, Huang LN, Chen LX, Hua ZS, Li SJ, Hu M, Li JT, Shu WS.
  • 专家称抗生素耐药性已成“全球威胁”
    今年夏季以来,一种“超级细菌”在多个国家传播,媒体曾将此归咎于医疗旅游。而加拿大医学专家约翰康利11月8日接受世界卫生组织采访时强调,是滥用和错用抗生素导致的抗生素耐药性催生了“超级细菌”,这才是更为重要的问题。   康利是加拿大卡尔加里大学抗生素耐药性中心教授。他介绍说,这次在多个国家传播的是一种可以产生NDM-1酶的细菌。NDM-1酶对碳青霉烯类抗生素有耐药性,而这是目前最强效的抗生素类别之一,因此这种细菌才被归为“超级细菌”。   “超级细菌”并非首次出现,但这次却有诸多值得注意的地方。康利说,首先与以往相比,这种新的耐药模式出现在许多不同类型的细菌中,而且这些能够产生NDM-1酶的菌株中至少有十分之一似乎具有广泛耐药性,即所有已知的抗生素都对其无效。其次,主导NDM-1耐药模式的基因很容易从一种细菌传到另一种细菌,而更令人担忧的是,目前全球在抗生素新药研发方面没有显著进展。   康利说,可以产生NDM-1酶的“超级细菌”应该引起足够的重视,否则人类将可能退回到没有抗生素可用的时代。   2011年世界卫生日的主题是“滥用和错用抗生素导致耐药性”。康利认为,这种对抗生素耐药性的关注对世卫组织是一次独一无二的机会,可以向公众普及抗生素使用常识,可以协调相关领域的工作人员,让全球重视这一问题。   康利提醒说,在那些抗生素处方监管不力或是可以非处方购买抗生素的国家,抗生素耐药性问题更应该引起重视。他介绍说,有不少国家在控制抗生素耐药性方面有一些有益的尝试。比如法国实施一项名为“抗生素不是自动的”国家规划,5年中使得抗生素用于流感类疾病的情况减少了26.5% 美国实施“擦亮慧眼”计划,宣传理智使用抗生素 加拿大的“需要为细菌用药吗”计划使社区一级用于呼吸道感染的抗生素减少了近20%。
  • 2013年全国无机及同位素质谱学学术会议在昆山顺利召开
    秋意渐浓、金风送爽,在这天朗气清的日子里。由中国质谱学会主办,江苏天瑞仪器股份有限公司协办的&ldquo 2013年全国无机及同位素质谱学学术会议&rdquo 于11月23日在江苏昆山隆重召开,大会主席李金英、昆山市副市长党建兵以及天瑞仪器董事长刘召贵参加开幕式并致辞。南京大学陈洪渊院士、钢铁研究总院王海舟院士以及国家自然科学基金委化学部庄乾坤主任应邀出席了本次会议并作了精彩报告。此次会议还吸引了众多国内外知名仪器厂商参与,主要参会厂商有:安捷伦科技(中国)有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、珀金埃尔默仪器(上海)有限公司、埃地沃兹贸易(上海)有限公司等。会议就推动我国质谱仪器的研发和质谱技术应用的发展问题进行深入探讨。会场洋溢着热烈的气氛。 北京师范大学分析测试中心谢孟峡教授主持会议 中国质谱学会李金英理事长开幕式致辞 昆山市副市长党建兵先生参加开幕式并致辞 江苏天瑞仪器股份有限公司董事长刘召贵博士在开幕会上致辞 大会现场 会上,南京大学陈洪渊院士为大家带来了题为《质谱分析与生命科学》的报告,介绍了质谱在生命科学领域的应用。报告深入浅出,内容丰富而精彩,赢得现场阵阵掌声。 南京大学陈洪渊院士作大会报告 庄乾坤作了《中国分析化学状况与创新研究》的报告。总结了中国分析化学在2001年至2010年十年间的发展状况,提出社会越发展,化学分析越重要,并对期间中国分析化学取得的进步表示肯定。 国家自然科学基金委化学部主任庄乾坤先生作大会报告 在会议期间,天瑞仪器周立博士作了&ldquo 电感耦合等离子体质谱仪在土壤环境监测中的应用&rdquo 报告。 江苏天瑞仪器股份有限公司周立博士作大会报告 天瑞仪器股份有限公司在会议期间展出了GC-MS6800气相色谱质谱联用仪、LC-MS1000液相色谱质谱联用仪以及ICP-MS2000电感耦合等离子体质谱仪,现场工作人员对前来参观仪器的与会观众进行了详细的解说。天瑞仪器作为国产分析仪器的领航者,在振兴国产分析仪器的道路上任重而道远。 全体参会人员集体合影 天瑞仪器 江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业。旗下拥有北京邦鑫伟业公司和深圳天瑞仪器公司两家全资子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱、医疗仪器等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。 了解天瑞仪器:www.skyray-instrument.com
  • 医生指抗生素滥用造就超级细菌及耐药宝宝
    2010年9月,余立娅一个月大的女儿被诊断出肺炎。医生给开了三代头孢。身为一名工作在重庆的药剂师,余力娅了解三代头孢及其副作用(恶心和腹泻)。虽然不情愿,但是由于害怕病情恶化,她还是让孩子服用了这个抗生素。   “医生说他们不确定孩子的肺炎是不是由于细菌感染引起的,”她回忆说。而一个星期以后,孩子的细菌报告出来了。这个27岁的妈妈不知道该高兴还是该生气。因为在她女儿的痰里没有检测到任何细菌感染。“我女儿根本就不必使用抗生素的,”她抱怨道。   抗生素在中国医院的使用率平均在70%左右,这个数字是世界卫生组织建议抗生素使用率的两倍多。抗生素在中国已经滥用成瘾。健康专家指出,抗生素的过度使用不但增加了产生了诸如上个月在国内检测到的NDM-1超级细菌的风险,而且导致更多的新生婴儿对药物产生耐药性。   在余立娅工作的重庆西南医院,儿科医生们已经接收过多名“耐药宝宝”。   “我上医科大学的时候,教科书上说引起肺炎的肺炎链球菌对青霉素敏感,”儿科医生汪洋说。“但是这种细菌早就已经对青霉素耐药了。现在我们不得不给孩子开更高级的抗生素。”   重庆大坪医院的儿科主任医师史源指出,如果母亲在怀孕期间滥用抗生素,一旦发生宫内感染,孩子生下来就会具有耐药性。他就遇到过好几例这样的新生儿。年幼的孩子就已经对抗生素产生耐药性的情况已经在全国蔓延。本来很容易医治的小病,如今都变得麻烦起来。   “我知道美国的儿科医生一般都会避免给儿童使用抗生素。那是因为人家的环境本来就干净,”中日友好医院儿科的主任医治周忠蜀说。“我们给孩子用抗生素,甚至是高级的抗生素,也是不得已啊。因为我们的环境里已经存在耐药细菌了。”   专家称目前中国的抗生素耐药状况已经相当严重,很多致病细菌都能够成功对付抗菌类药物。   甘晓协是重庆肿瘤医院检验科的一名研究员,已经从事临床检验工作25年。她所在的科室专门负责对病人的痰和血液等样本作药物敏感试验。她说,导致皮肤感染的耐甲氧西林金黄色葡萄球菌对青霉素敏感已经是15年前的事了,“如今我们要联合使用利福平和万古酶素这样最高级的抗生素才能管用”。   药理学专家,广州暨南大学第一附属医院的汤泰秦教授说:“曾经有效降低了肺炎死亡率的大环内酯类抗生素,30年前是很多医院的一线用药,但是现在这个药的效果已经比较差了。”   中国医院对抗生素的使用是如何“上瘾”的呢?这个问题,病人要负一部分责任。多家医院的医生告诉中国日报,来自患者的“快速治愈”的要求给他们的工作造成很大压力。   “如今到医院就医的病人越来越没有耐心了,”广东肇庆市端州区红十字会医院的门诊医生吴帅说。“好多人一进来就直接跟你要抗生素,还要输液。他们希望在最短时间内看到疗效。”他说在这样的压力下,很多医生就容易去迎合病人的心理,开出不必要的抗生素。   肇庆市离香港只有两小时车程。吴帅说由于习惯了生病用抗生素,还要输液,好多在香港上班的大陆人都跑回大陆这边的医院看病。因为抗生素在香港的医疗系统是受严格控制的,很难买到,一般的诊所也不能提供输液治疗。   一味贪图方便快捷的治疗态度终究是会带来恶果。刘建民就是个例子。这个来自黑龙江萝北县的58岁农民说他被诊断出肺癌之前,从来没有进过医院。“每次我生病了就是去药店随便买点儿药,反正售货员建议我买什么抗生素我就买,”刘建民说。如今在北京就诊的他,正在等待手术。但是由于药敏试验显示他对多种抗生素耐药,医生把他的手术推迟了。但是完全责怪不懂医的患者未免不公平,对于抗生素滥用问题,医生应该担负更多的责任。   “多一个治疗手段,科室就多一份收入,自然医生也就多点奖金了,”重庆市第一人民医院的医生万锐杰指出某些医生滥开抗生素的原因。但是钱还不是唯一的问题,大量的医生还普遍欠缺抗生素使用的相关知识。“在中国,只要你是个医生就能开抗生素,”暨南大学第一附属医院的汤泰秦教授说。“但是很多医生都不知道改如何准确地使用抗生素,而且也不注重学习。”如今国内唯一官方的抗生素使用指南是2004年卫生部颁布的《抗菌药物临床应用指导原则》。但是汤教授指出这个指导原则过于粗略。“国家需要制定一个更加细致的指导,开抗生素的权利也要严格分级,”他说。   从农民刘建民的例子可以看到,抗生素在国内的药店和私人诊所可以随意买到。虽然国家规定如果没有医生的处方,禁止销售抗生素。然而大多数的药店对这个规定都置若罔闻。   在抗生素的使用上,国内的医院与一些国际医院有着巨大的差别。以北京和睦家医院为例,这家主要服务与在京外国人的中美合资医院多年来一直把抗生素的使用率控制在12%到15%之间。   “一般的感冒我们是不会给病人开抗生素的,”华裔美国医生Andy Wang说。他在来中国从医之前,在美国西雅图已经做了五年的医生。“只有我们发现病人有白细胞升高的情况时,才会使用抗生素。”   细菌耐药性的上升很早以前就已经引起了卫生部的重视。卫生部在2005年与国家中医药管理局,总后卫生部联合建立了“细菌耐药监测网”,目前全国已经有170多家三级甲等医院都加入了这个监测网。上个月出现的3例NDM-1超级细菌就是通过这个监测网发现的。   一些医院也采取措施,主动控制医疗人员的抗生素使用。“每个月我们医院都要开展500例抽样检查,”中日友好医院感染疾病科主任医师徐潜说。“一旦发现有不合理用药的情况,那么这个医生的奖金就会受到影响。”这项措施的开展使医院的抗生素使用率从70%左右降到了50%和60%之间。她补充道:“我们医院正在组建一个可以检测药物使用,特别是抗生素使用的电脑网络。”   为了减少广东省小医院和乡村诊所抗生素滥用的情况,广东省药品不良反应监测中心下属的药理协会正在组织用药的培训,提供平台让大医院有经验的医生指导地方以及社区医院的医生。   但是光靠医院自我监督以及社会组织的力量还远不足以解决问题。“首先,政府必须制定相关的法律,”浙江大学第一附属医院的肖永红医生指出目前我国在抗生素使用方面存在立法漏洞。“其次,医院必须阻止制药商对医生用药的影响。”   作为传染病诊治国家重点实验室的教授,肖永红表示在药品使用方面,目前国内的医生有着过多的选择,尤其是名目众多的抗生素。而在这样的情况下,医药代表的宣传就有可能在药品选择上对医生造成影响。“我不明白为什么国家食品药品监督管理局要给同一种药批上百个生产许可,”肖教授说。   中国在大约60年前开始自主生产抗生素。抗生素的品种在90年代之前都很少。那时国内医院的用药大量依靠进口。如今,据去年“中国抗生素60年高峰论坛”的数据显示,中国目前是世界头号抗生素生产国,能产出181个抗生素原料药品种。在中国每年生产的14.7万吨抗生素里,83%都在国内市场消耗。   令人感叹的是,曾经帮助我们战胜细菌的抗生素如今却让细菌变得更加强大。“很难想象如果细菌对抗生素的耐药性无限增强会怎样,”中日友好医院的徐潜医生说。“那将如同回到了发明抗生素之前年代。”
  • 牛奶中抗生素的检测方法汇总
    一、 牛奶中抗生素的种类β-内酰胺类属于此类的抗生素的有青霉素类和头孢霉素类,常用于奶牛等家畜的个体临床治疗,残留在牛乳中。四环素类常见种类有四环素、金霉素、土霉素、强力霉素等,是一类广谱抗生素。氨基糖苷类常见种类有庆大霉素、链霉素、二氢链霉素、新霉素、壮观霉素等,是常用于家畜的氨基糖苷类抗生素。氯霉素类包括以下三种化合物:氯霉素,甲砜霉素,氟甲砜霉素。这类药物都是严格限制使用的兽药,有些国家禁止使用。大环内酯类常见种类有红霉素、秦乐霉素、林可霉素、螺旋霉素和盐霉素等。磺胺类常见种类有磺胺二甲嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺嘧啶等,甲氧苄啶是磺胺增效剂,不单独使用。二、抗生素残留的危害抗生素的残留对人体的健康、生态平衡、奶制品价格及奶制品的国际贸易均有不同程度的危害。三、牛奶中抗生素检测方法1.传统的微生物检测法微生物检测法出现较早,从出现至今,大大改善了我国抗生素检测手段的发展,其测定原理是基于抗生素对微生物的生理机能、代谢具有一定的抑制效果,与临床应用保持一致,相对而言,其耗费的时间久,且存在着较大的误差,目前最常应用的是TTC法、戴尔沃检测(Delvotest SP)法、BY法等。2.国际通用的检测法相对而言,其是国际上应用较早的通用测定方法,也是我国制定的监测方法,其原理是:如果牛奶中含有抗生素,则加入菌种(嗜热链球菌)经培育2.5-3h后,加入TTC指示剂(三苯基四氮唑)不发生还原反应,所以样品呈无色状态。如果牛奶中不含抗生素,则样品呈红色。相对而言,这一方法费用较低,但是耗时,因此应用不算太广,发展受到一定的限制。3.蓝黄检测法该方法是一种广谱的微生物抑制法,相对而言,耗时短,可以在短时间内检查出抗生素的残留情况,只要通过颜色对比既可以得出结论,通过这一检测方法得到的检测结果存在着一定的误差,容易造成误检,但是耗时短,费用低。4.现代仪器分析法这一方法主要是借助现代仪器进行检测,测定其残留的抗生素种类,最常用的是色谱法、荧光法、毛细管电泳、色谱质谱联用技术等。运用不同的理论,采用不同的手段进行检测,提高检测的标准,加强检测的质量。相对而言,该方法分离速度快,高效,实现自动化控制,可以检测出抗生素的具体含量,其结果更加准确,但待检样品需经一系列的预处理,繁琐费时,还必须有相应的价格昂贵的仪器设备。一般在大型实验室使用,适合于精确测定。5.生化免疫法这是近年来随着新科技的发展而逐渐发展起来的,其是以抗原与抗体的特异性与可逆性进行结合,是一种分析就技术。基本原理家就是抗原体的竞争性结合,可分为酶联免疫测定法(ELISA)、荧光免疫测定法(FIA)、免疫分析技术与常规理化分析技术联用的方法等。几种方法各有优缺点,必须注重其综合使用,提高检测的质量与准确度。从其实践的结果来看,其对抗生素的残留现状检测效果良好,灵敏度极高,达到ng级水平 检测快速、专一性强。相对而言,此法具有高度的专一性,每检测一种抗生素就要制备或购买相应的抗原或抗体,导致检测费用较高。因此生化免疫检测法不可能取代色谱或光谱等常规分析方法,只能作为其重要的补充。6.专一试剂盒法所谓的专一试剂盒法就是根据含有芽孢杆菌的琼脂培养基和PH指示剂在一定的温度下进行培养,一般维持在65℃左右,孢子发育生长,降低培养基pH值,在pH指示剂的作用下,蓝(紫)色变为绿-黄色。生鲜牛乳中的抗生素残留使微生物生长和酸的产生受到抑制,由于没有酸生成,颜色将不会改变。天津兰博现 诚征省市分销商招商电话:022-23592982  24小时服务热线:13920418181、400-616-1607
  • 令人意外!噬菌体携带抗生素耐药性基因
    令人意外!噬菌体携带抗生素耐药性基因根据一项新的研究,来自多种环境的病毒组携带着抗生素耐药性基因。这一结果提示着噬菌体---感染细菌的病毒---可能在转移让细菌产生耐药性的基因中发挥着作用。相关研究结果将发表在2017年1月那期Environmental Pollution期刊上,论文标题为“Exploring the contribution of bacteriophages to antibiotic resistance”。来自西班牙赫罗纳大学的研究人员扫描了来自未经净化的污水、人粪便、猪粪便、淡水环境和海洋环境的病毒组,以便寻找抗生素耐药性存在的证据。他们发现这样的基因存在于所有分析的病毒组中,尽管它们的丰度存在差异。在人类相关的病毒组中,研究人员发现相对较少的耐药性基因,它们中的大多数与四环素耐药性相关联。他们在其他的样品中观察到更加丰富的抗生素耐药性基因。在猪粪便病毒组中发现的绝大多数耐药性基因是编码β-内酰胺酶的基因,而未经净化的污水、淡水和海洋样品携带许多各种不同的耐药性基因,包括那些赋予对至少三种不同的抗生素产生多药耐药性的基因。论文通信作者、赫罗纳大学加泰罗尼亚水研究所科学家José Balcázar写道,“我们的研究表明环境是一个巨大的噬菌体库,它们中的大多数携带着抗生素耐药性基因。”因存在细菌DNA污染,Balcázar和同事们排除了他们的病毒组数据中的一些数据。Balcázar也强调应更加深入地研究他的团队在人类相关的病毒组中发现的较低数量的耐药性基因。他写道,“还需更多数量的样品来证实这一观察结果。”Balcázar说,噬菌体在细菌之间转移耐药性基因的机制和噬菌体在基因转移中发挥多大重要的作用还需在未来的研究中加以阐明。
  • 专家称牛奶添加激素或超20种 目前只能查三成
    王丁棉:乳业激素催奶问题值得警惕   “牛奶添加激素或超20种 目前只能查三成”   近日媒体引用乳业专家王丁棉观点,称化学品二氧化氯被添入牛奶中。昨日,王丁棉在接受羊城晚报记者采访时表示,相关报道存在误解,这一情况是他两年前在广西考察时发现的,目前情况如何并不清楚。王丁棉表示,广东乳业中暂未发现添加二氧化氯的情况,但使用激素催奶的现象值得警惕,据其透露,牛奶中添加的激素目前可能达二十几种,但政府只能检查其中的1/3。   “我是想告诉监管方,这一化学品在牛奶中不能使用。这一问题最近已经引起了相关监管部门的高度关注。”王丁棉说。按照我国目前的食品添加剂标准,二氧化氯只能用于果蔬和部分水产品的防腐保鲜,并不允许直接添加在牛奶内,而乳品厂使用二氧化氯也多用于生产设备和环境的消毒。但对此,国家标准中没有检测要求。   同样,已成业内潜规则的激素催奶现象的存在,也跟国家标准中对激素的检测要求有关。王丁棉称,靠激素催奶的情况确实存在。据其所知,目前业内可能使用的激素已达二十几种,但政府只能检查其中的1/3,部分没有检测的手段和方法。王丁棉称,在圣元“激素门”事件时,相关部门曾经大范围检查过一轮,但检测种类依然偏低,目前激素也未纳入乳品的日常检测。   “目前国内对奶业的标准定得太低了。标准低,政府管理就轻松 标准制定严格,管理力度就大,成本就重。”王丁棉表示,目前对乳制品行业的监管中,政府只能通过偶然的抽检来发现问题。从整个食品安全的整治来看,靠质检部门抽检发现的问题,连1/3都不到。   食品安全国家审评委员会检验方法委员会专家委员、北京市疾病预防控制中心研究员邵兵曾对媒体表示,从技术上说,可以把奶粉激素的检测纳入到日常检测的范围。但这种检测复杂,也需要检测成本,检测方法要求使用同位素,而同位素是比较昂贵的。
  • 奶粉激素检测标准将公布 雌激素检测须为“零”
    “奶粉可能造成宝宝性早熟”的新闻在社会上被炒得沸沸扬扬。然而8月15日,卫生部通报“圣元乳粉疑致儿童性早熟”调查结果却表明:检测结果符合规定含量范围。请关注——儿童性早熟:“奶粉问责”之后还需做什么?   喧嚣了10天的奶粉导致婴儿性早熟事件,在8月15日似乎终于尘埃落定。卫生部召开专题新闻发布会,通报“圣元乳粉疑致儿童性早熟”调查结果,通报指出,检测结果符合国内外文献报道的含量范围。   奶粉雌激素检测须为“零”   针对媒体报道有婴幼儿因食用圣元乳粉导致性早熟的情况,卫生部委托北京市疾病预防控制中心、中国检验检疫科学院等检测机构,采用国际通行的检测方法(《动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱-质谱法》GB/T21981-2008),对乳粉中雌激素和孕激素含量进行了平行检测。   检测结果表明,42份圣元乳粉中未检出己烯雌酚和醋酸甲孕酮等禁用的外源性性激素,内源性雌激素(17β-雌二醇和雌酮)和内源性孕激素(孕酮和17α-羟孕酮)的检出值分别为0.2-2.3μg/kg和13-72μg/kg,其中患儿家中存留样品雌激素和孕激素检出值分别为0.5μg/kg和33μg/kg。检测结果符合国内外文献报道的含量范围。   “奶粉里不允许检出雌激素,世界上也不允许,因此它在标准中不允许检出。”卫生部新闻发言人邓海华强调,中国在2008年制定了《乳品质量安全监督管理条例》,明确规定禁止销售、收购和加工尚处于用药期和休药期内的奶畜产品。   中国奶业协会理事王丁棉和中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授李兴民解读称,“不得检出”的含义是奶粉中的雌激素检测结果应该为“零”。   激素检测是国内奶粉业盲区   王丁棉认为,虽然激素是能用仪器检测出来,但是现在还不是必检项目。“如果牛奶遭激素污染,可能来源于产奶环节,问题可能出在养殖环境,厂家应该对奶源进行彻底检验。”   王丁棉分析说,在对奶牛安胎时,可能使用到激素,另外在奶牛繁殖上,比如奶牛的配种环节也可能使用到激素。“养殖是不主张使用激素的。有的国家甚至是禁止的,但即使是进口的原料,也可能有些养殖者违反这样的规定。”王丁棉认为,对激素的检测、监控是国内奶粉业的一个盲区。“激素出现,主要问题在于奶源供应,生产商和监管部门也负有不可推卸的责任。”   中国农业大学食品学院教授侯彩云透露,国家标准对奶粉主要是做一些常规指标的检测,检测其奶粉里应该含有的物质,而激素并不属于这些项目。因此国家质检机构无法对奶粉进行激素检测。“激素是药物类,可以由药监部门来进行一些检测。”侯彩云说。   奶粉雌激素检测标准将发布   在《食品安全国家标准乳粉(GB19644—2010)》中,关于乳粉的要求包括感官要求、理化指标、污染物限量、微生物限量、食品添加剂与营养强化剂等7项要求,但并没有提及关于雌激素的检测项目。   据介绍,现代牛奶中的雌激素包括内源性雌激素(即奶牛本身产生的雌激素)和外源性雌激素(即应用于奶牛发情和泌乳的雌激素),但目前普遍认为在规范用药的前提下雌激素药物残留量可忽略不计。“所谓的不允许检出雌激素,是指不能检出人为添加的合成雌激素物质。”中国兽医药品监察所研究员王树槐解释说,雌激素是指奶牛体内天然产生的激素,包括两类激素,促卵泡激素和促黄体激素,这些激素人体内也含有。“奶粉中如果有这两类激素,并且含量符合国际组织的标准,是农业部允许的,属于正常现象。”   据了解,目前我国已经公布了动物性食品,包括肉、蛋的雌激素含量检测方法,奶粉的检测标准也即将公布。   “这个标准,准确地讲是一个检测标准,是一个检测技术。”王树槐解释说,有了这个技术,我们就能在发生问题的时候,利用这个标准来证明事物的对或错。“前年开始,我们单位已经完成了该项技术的实验,目前已经在走相关程序,预计最快在三四个月时间内,农业部就会颁布该项技术标准,这样就能做权威检测了。”   警惕“吃”出来的性早熟   “性早熟是‘吃’出来的”,这不是一句戏言,而是医生们给家长们的忠告。他们表示,目前患上性早熟的患儿,城里比农村多,这与城市孩子吃得太好有直接的关系。   “食物中含有激素,是患儿引发性早熟的一大原因,比如洋快餐、油炸类膨化食品,都含有过高的热量。儿童吃了这些食物以后,热量会在体内转变为多余的脂肪,不仅会出现肥胖,还会导致身体内分泌紊乱,容易引发性早熟。”青医附院营养科主任韩磊介绍说,此外,有些禽畜在饲养时由于采用生长激素刺激其早熟,肉中所含有的激素对儿童也有“催熟”作用,“现在很多儿童饮食多以荤菜为主,平时甚至都不吃蔬菜,营养过剩也容易导致性早熟,家长应当让孩子荤素搭配、饮食均衡,避免营养过剩”。   韩磊还建议,家长不要随便给孩子进食人参、蜂王浆、燕窝、花粉、冬虫夏草、阿胶、鹿茸等补品。儿童体质毕竟不同于成年人,家长不要觉得补得越多越对孩子发育有利,这是因为,这些营养品或补品可能会起到“拔苗助长”的效果。   此外,青医附院副院长孙运波也表示,一些反季节蔬菜和水果中也含有激素,因为反季节蔬菜和水果大多是在“催熟剂”的作用下才反季或提早成熟的,应当避免给儿童食用。
  • 牛奶中抗生素检测实现新突破
    记者日前获悉,宁夏回族自治区科技厅组织有关专家,对自治区科技攻关计划项目《牛奶中抗生素降解剂快速检测试剂盒研制》进行了结题验收。   该项目针对牛奶生产中抗生素使用不规范和非法添加降解剂所带来的质量安全隐患,研究建立牛奶中抗生素降解剂的快速检测技术和方法。经青海省兽药饲料监察所复核试验表明,快速检测试剂盒的检测时限、广谱性、敏感度等检测指标高于现有应用产品,从反应时间、检测线和假阳性等指标看,效果优于化学反应判定结果的检测试剂盒,特别适合在生产现场开展检测工作。该试剂盒的研制成功,对保障奶产业可持续发展和公众健康安全具有重要意义。
  • FDA抽查美国农场牛奶抗生素水平是否超标
    FDA抽查美农场以检测牛奶抗生素水平是否超标   北京时间1月26日上午消息,美国联邦检查人员每年都会在屠宰场发现数百头年龄较大的奶牛体内的抗生素水平不合规定。考虑到这些抗生素可能会感染美国人喝的牛奶 ,美国食品药品管理局计划从本月开始对来自某些农场所产的牛奶进行测试。   不过美国食品药品管理局的这个测试计划遭到了一些行业高管以及政府官员的强烈反对。他们表示,在等待测试的过程中,农场主将必须“白白地”倒掉数百万加仑牛奶。乳品业的官员和监管者表示,这个测试计划“没有很大的说服力”并且将会导致昂贵的召回,而如果选择采用另一个更好的计划同样能达到测试目的,并且能避免昂贵的召回。
  • 新闻晚报:激素门或毁誉国产奶粉
    尽管圣元公司坚称奶粉中没有激素,并非导致几名婴幼儿性早熟的元凶。但权威部门至今失声,以及消费者对国产奶粉摇摇欲坠的信心,使得外界对其质疑仍然不断。记者从各个权威检测部门获悉,目前没有部门接受个人送检产品,且激素也不在奶粉的常规检测项目中,我国奶粉的激素检测是一片盲区。业内人士分析认为,一旦圣元奶粉坐实“罪名”,国产奶粉将迎来新一轮危机。   若有激素或来自产奶环节   不同于三聚氰胺事件曝光后,数以千计的婴儿被查出异常,此次婴幼儿性早熟的案例至今只有几例,而国家权威部门尚未发布针对圣元奶粉的检测报告,元凶是否是该款奶粉仍无定论,专家认为,如果圣元奶粉中含有激素,来自产奶环节的可能性要大于生产环节。   中国奶业协会理事王丁棉认为:“对于企业来说,在产品中添加激素毫无商业价值。 ”他表示,国家已经有明文规定,不得在食品中添加激素,这当然就包括奶粉。他怀疑如果牛奶遭激素污染,可能来源于产奶环节,问题可能出在养殖环境。 “在对奶牛安胎时,可能使用到激素,另外在奶牛繁殖上,比如奶牛的配种环节也可能使用到激素。厂家应该对奶源进行彻底检验。 ”   食药监不接受个人送检要求   食药监和质检部门不接受个人送检,激素并非奶粉的常规检测项目,在众多家长为孩子们的健康担忧,希望尽快听到权威部门声音之际,这两个消息无疑是兜头而下的一盆冷水。   记者今天上午拨通食药监管热线962727,询问是否可送检奶粉,工作人员表示不接受个人送检。 “我们只接受公司批量产品的检测,市民个人送检不受理,此外激素也不在奶粉的检测项目中,这是全国统一规定的。 ”记者随后致电市质检部门,同样得到了不受理的答复。   记者从最新的婴幼儿奶粉检测标准中发现,确实没有“激素检测”这一项。这意味着对激素的检测、监控是目前我国奶粉业的一个监控盲区。   国内奶业恢复路再遇阻   圣元奶粉的“激素门”为国产奶粉的复苏再度蒙上阴影,业内人士分析,一旦权威部门的检测报告认定圣元奶粉确实存在激素,国产奶粉的声誉定将受到集体影响,甚至重现三聚氰胺事件后市场份额急剧下降的情景。   东方艾格农业分析师陈连芳认为,配方奶粉中有激素是从未有过的事情,其真实性还需权威部门认证,一旦坐实了家长的质疑,那么消费者对国产奶粉恐怕会更加不信任。 “在三聚氰胺事件前,国产奶粉在一级市场的占有率是45%,外资奶粉是55%。而在事件发生后的2个月内,国产奶粉的占有率急剧下降到了不足30%,其后的8个月缓慢回升,但至今仍未恢复到之前的水平。 ”陈连芳表示,尽管“激素门”影响面不及三聚氰胺,但其负面效应仍然很大。
  • naica®微滴芯片数字PCR系统精准量化胰岛素编码基因DNA甲基化水平
    导读在过去的几十年中,糖尿病的发病率在全球范围内显著增长。除了不健康的生活方式外,环境污染物被认为是糖尿病发生的危险因素。多环芳烃 (PAH)是一类含有2-7个芳环的有机化合物,由自然和人类活动产生并广泛存在的污染物。流行病学研究表明,PAHs水平与成人和儿童的肥胖和二型糖尿病相关。厦门大学生命科学学院细胞应激生物学国家重点实验室的研究人员在Ecotoxicology and Environmental Safety上发表了题为《Prenatal exposure to a mixture of PAHs causes the dysfunction of islet cells in adult male mice: Association with type 1 diabetes mellitus》的文章。文中应用naica® 微滴芯片数字PCR系统对胰岛素编码基因DNA甲基化水平进行量化,揭示了产前暴露于多环芳烃混合物对成年雄性小鼠胰岛细胞功能的不良影响。应用亮点:▶ 使用naica® 微滴芯片数字PCR系统对胰岛素编码基因启动子甲基化水平进行量化。▶ 在产前暴露于500µg/kg PAHs的小鼠中,胰岛素编码基因启动子的甲基化水平显著升高。▶ 产前暴露于PAHs可能促进I型糖尿病的发病。作者使用8种PAHs的混合物进行了实验,以研究产前PAHs对成年期胰岛细胞功能和质量的影响,同时试图阐明 I型糖尿病发病的环境原因。他们分离了成年雄性小鼠的胰岛,对胰岛素编码基因的启动子DNA甲基化水平进行分析。研究成果:▲图1. 产前暴露于多环芳烃对成年雄性小鼠胰岛素编码基因甲基化水平的影响。(A) 数字PCR结果代表性一维图。(B)胰岛素编码基因启动子甲基化水平。(每个处理三只母鼠, 每只母鼠取一个雄性后代) 。在本研究中,子宫内暴露于500µg/kg PAHs的小鼠胰岛中胰岛素编码基因启动子中的DNA甲基化水平显著增加,同时胰岛素编码基因转录显著下调。▲图2. 不同PAHs浓度对胰岛素编码基因转录水平的影响原文链接如下:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0147651322005358期刊介绍:Ecotoxicology and Environmental Safety 1977创刊,隶属于爱思唯尔出版集团。是一份多学科交叉期刊,主要研究环境污染对包括人类健康在内的生物体的暴露和影响。最新影响因子为7.129。naica® 六通道数字PCR系统法国Stilla Technologies公司naica® 六通道数字PCR系统,源于Crystal微滴芯片式数字PCR技术,自动化微滴生成和扩增,每个样本孔可实现6荧光通道的检测,智能化识别微滴并进行质控,3小时内即可获得至少6个靶标基因的绝对拷贝数浓度。
  • 科学家开发出一种对多重耐药细菌有效的合成抗生素
    近期,来自美国哈佛大学和伊利诺伊大学芝加哥分校等研究团队开发了一种对多重耐药细菌有效的合成抗生素。研究成果发表在《Nature》上,题为:A synthetic antibiotic class overcoming bacterial multidrug resistance。  研究人员报告了一种具有特殊效力和活性谱的抗生素,它的合成是以刚性牛脯氨酸支架为结构导向设计,基于其组分与克林霉素的氨基辛糖残基连接形成。研究人员称之iboxamycin(IBX)。IBX对ESKAPE(六大超级细菌缩写)病原体有效,包括表达耐药基因Erm和Cfr核糖体RNA甲基转移酶的菌株。这些基因的产物对所有针对大核糖体亚基的相关抗生素,即大环内酯类、林可酰胺类、酚类、噁唑烷酮类、胸腺素类和链霉素类等都有抗性。  IBX与细菌核糖体以及与Erm甲基化的核糖体复合物的X射线晶体结构研究显示了这种活性增强的结构基础,以及抗生素结合后m6 2A2058核苷酸的位移情况。口服IBX可治疗小鼠的革兰氏阳性和革兰氏阴性细菌感染,具有安全性和有效性。  在耐药性不断增加的时代,该项研究为化学合成抗生素提供了新思路。   论文链接:  https://www.nature.com/articles/s41586-021-04045-6
  • 美研究利用“基因剪刀”应对抗生素耐药性
    p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 致病菌对抗生素产生耐药性已成为日益严峻的全球性公共卫生问题。美国研究人员近日报告说,他们利用“基因剪刀”开发出一个新系统,可以确定某种特定抗生素能靶向作用于致病菌的哪些基因,有望用于改进现有抗生素效果或开发新型抗生素。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 被誉为“基因剪刀”的CRISPR基因编辑技术能精确定位并切断DNA(脱氧核糖核酸)上的基因位点,可以关闭某个基因或引入新的基因片段。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 美国威斯康星大学麦迪逊分校等机构研究人员近日在英国《自然· 微生物学》杂志上报告说,CRISPRi是“基因剪刀”的弱化版,不能切断DNA链,但能附着在DNA的某个位置,阻止基因转录所需蛋白质分子靠近,以达到降低基因表达、减少该基因编码蛋白质数量的效果。他们开发出的这个新系统被命名为“移动CRISPRi”,可适用于研究不同菌种。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 研究人员发现,利用这种基因编辑技术,减少被某种抗生素作为“靶子”的蛋白质数量时,细菌会变得对这种抗生素更敏感,这证明了特定抗生素和某些基因之间的关联。通过这种方式,研究人员一次可以筛查出数千种可能成为抗生素潜在目标的基因,可帮助科学家理解抗生素的工作机制并改进药物效果。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 研究人员用“移动CRISPRi”研究了从奶酪皮中分离出的干酪弧菌,以弄清这种细菌怎样聚居到奶酪上并影响风味。研究人员说,“移动CRISPRi”可用于研究任何数量的科学家此前不了解的致病菌或有益菌。 /p
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