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三甲基苯甲醛标准品

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    我用滴定对苯醌的方法（溶液加碘化钾，盐酸，暗处静置后用硫代硫酸钠滴定）测三甲基苯醌含量，但是终点总是反色，找不到终点，请问高人们有解决的办法吗？谢谢！

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    气相色谱法对维生素E的原料三甲基氢醌的检测摘要 三甲基氢醌即2，3，5－三甲基氢醌，又名2，3，5－三甲基对苯二酚，是生产维生素E的中间体，其主要用途是用作生产维生素E的主要原料。目前，维生素E已成为国际市场上用途广泛、产销量极大的主要维生素品种，国内外市场前景广阔。目前全国生产能力不能满足国内市场供应不足，部分依赖进口。因此对三甲基氢醌的需求日益增加。而对于三甲基氢醌检测目前国家和行业都没有一个统一的检测标准。为此南京科捷分析仪器应用研究所根据客户的要求应用GC5890C气相色谱仪对2，3，5－三甲基氢醌进行方法研究。实验结果表明：本方法简便，分析速度快。能满足生产质量控制的要求，从而降价低生产成本。关键词 2.3.5- 三甲基氢醌 2，3，5－三甲基对苯二酚 维生素E中间体 气相色谱法一.2.3.5三甲基氢醌气相色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106171053_300271_2242538_3.jpg三、仪器配置　检测项目2，3，5－三甲基氢醌及其杂质色谱仪器型号GC5890C型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱0.32*30*0.25专用柱色谱工作站N2000（电脑1台自备）氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶

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    【原创大赛】基于近红外光谱分析技术的2,3,5-三甲基苯醌粗品萃取过程定量模型优化研究

    [align=center][b]基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术的2,3,5-三甲基苯醌粗品萃取过程定量模型优化研究[/b][/align][b]中文摘要：目的[/b]实际工业生产工艺中，萃取是一项耗时耗力的过程，萃取终点的确定通常采用离线的HPLC, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]或由熟练工人根据经验判断，这些方法操作较复杂或是不够准确，在实际生产中缺乏一种快速有效的检测手段以判断萃取终点，节省操作时间，避免过分萃取浪费溶剂。利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术可以明显改善萃取工艺。[b]方法[/b]本实验针对2,3,5-三甲基苯醌（TMBQ）粗品萃取环节，采用偏最小二乘法(PLS)建立模型，考察了不同预处理方法与变量选择方法对模型的影响以优化模型，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]结合PLS算法建立TMBQ萃取过程含量快速检测模型，并使用不同预处理方法与波段选择方法对模型进行优化，最终确定使用一阶导数+SG15点平滑预处理结合iPLS选择波段建立PLS模型。[b]结果[/b]建立模型的各项参数为：波普区间4385.33cm[sup]-1[/sup]-5152.86cm[sup]-1[/sup]， 5928.11cm[sup]-1[/sup]-6309.94cm[sup]-1[/sup]，模型决定系数R[sup]2[/sup]=0.996， RMSEP=0.1350。[b]结论[/b]建立的模型精密度与准确度良好，可以满足含量分析的需要，是TMBQ萃取过程含量快速检测的有效方法，可以快速准确的对三甲基苯醌粗品萃取过程进行在线监测，提供了一种用于该工艺环节的快速检测手段，如果应用于生产，可以节省操作时间，避免溶剂浪费。[b]关键词：[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析；2,3,5-三甲基苯醌；萃取 2,3,5-三甲基苯醌是维生素E的主要中间体。2,3,5-三甲基苯醌在国外已有生产, 但国内尚未见文献报道。国内用2,3,5-三甲基苯醌主要依赖进口。因此,开展2,3,5-三甲基苯醌的合成研究对发展国内维生素 E 的生产具有重要意义。TMHQ的合成工艺国内外己有多种报道，较为先进的是TMP法与异佛尔酮法，TN[b]B[/b]Q粗品萃取过程是合成TMBQ的关键环节。在制药领域，NIRS作为一种重要的PAT工具，已成功用于药物的原辅料评价、关键过程的监测和控制、成品的快速放行和质量监测等各个环节，为保证产品质量、降低生产成本、革新生产过程发挥了重要的作用。[b]1实验材料与仪器1.1仪器[/b] Antaris Ⅱ傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]（美国Thermo Fisher公司），7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-氢焰离子化检测器（美国Agilent公司），HP-1毛细管色谱柱（美国Agilent公司）BT224S电子分析天平(德国Sartorius公司)，容量瓶，100ml圆底烧瓶，分液漏斗，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]（美国ThermoFisher公司）。RESULT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]采集软件，TQAnalyst[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析软件，Matlab数据处理软件。[b]1.2试剂[/b] 2,3,6-三甲基苯醌（合成步骤见第二章），石油醚（天津富宇精细化工有限公司，沸程60℃-90℃）。[b]2方法2.1样品制备和处理[/b] 按照第二章步骤合成得TMBQ得其石油醚溶液，萃取水相合并有机相，旋蒸浓缩除去石油醚至橙黄色油状液体，称重，再用石油醚作为溶剂配置1ug/ml~50mg/ml一系列溶液。[b]2.2光谱采集[/b] 波长范围4000 cm[sup]-1[/sup]-10000cm[sup]-1[/sup]；扫描次数32；分辨率8 cm[sup]-1[/sup]，使用4mm光程的玻璃样品管乘装液体样品，采集样品前采集背景以消除背景干扰，每个样品重复采集三次光谱。光谱采集在恒定室温（24℃）与恒定湿度的条件下进行。[b]2.3样品集划分[/b] 使用K-S分类法将所有66个样品换分为48个校正集与18个验证集。[b]2.4模型建立与优化[/b] 采用导数、平滑等方法对原始光谱进行预处理，应用偏最小二乘法（PLS）建立模型，结合RMSEP等评价参数，通过变量选择方法选择特征波段优化模型。[b]2.5 重复性考察[/b] 选择3个验证集样品，每个样品连续采集10次光谱，使用建立好的模型预测每张光谱，并计算出每个样品十次预测值的均值和标准偏差。是第i个样品的第j张光谱，第i个样品共测定ri个光谱，第i个样品的预测平均值为：[align=center][img=,90,83]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311044_01_1626619_3.png[/img][/align] 复测定的标准偏差为：[align=center][img=,164,102]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311044_02_1626619_3.png[/img][/align] 用c[sup]2[/sup]检验来考察这些重复性标准偏差是否属于同一总体：[align=center][img=,271,245]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311045_01_1626619_3.png[/img][/align] z为需要重复测定的样品数，将所得χ[sup]2[/sup]与自由度（z-1）临界值比较，若χ[sup]2[/sup]在临界值以下，则重复测定的所有方差属于同一总体，标准偏差均值σ可以作为近红外测定的标准偏差，近红外分析方法的重复性为z××σ[sub]max[/sub]。如果χ[sup]2[/sup]大于临界值，近红外分析方法的重复性随样品组分浓度不同而不同，这时，近红外分析方法的重复性不大于z××σ[sub]max[/sub]（σ[sub]max[/sub]为σi中的最大值）。[b]2.6[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测[/b] 初始温度180℃恒温5min，以10℃/min的速率升温至240℃。进样口温度：300，检测器温度：300，载气：氮气，载气流速：3ml/min，进样量：0.5ul。[b]3结果3.1校正集与验证计划分[/b] 使用K-S分类法将所有66个样品换分为48个校正集与18个验证集。校正集与验证集的第一第二主成分分布图如图1，其中黑色符号代表校正集样品，红色符号代表验证集样品，验证集均匀分布于校正集中，可见使用该方法分类合理。[align=center][img=,553,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311047_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图1 所有样品主成分分布图[/align][b]3.2预处理方法的选择[/b] 考察无预处理、一阶导数+SG5点平滑、一阶导数加SG9点平滑、一阶导数+SG15点平滑、二阶导数加15点平滑这几种方式的建模结果，以RMSEC、RMSECV、RMSEP以及R[sup]2[/sup]作为评价指标，结果见表1。[align=center]表1 预处理方法评价参数[/align][align=center][img=,566,164]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311104_01_1626619_3.png[/img][/align] 无预处理的模型结果最差，说明噪声对模型结果有较大影响，原始光谱如图2。SG15点平滑+一阶导数的预处理结果RMSEC、RMSECV以及RMSEP最小，R[sup]2[/sup]最高。因此选择SG15点平滑+一阶导数作为模型的预处理方法，预处理后光谱如图3。[align=center][img=,524,224]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311048_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图2 原始光谱图[/align][align=center][img=,532,210]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311049_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图3 一阶导数+SG15点平滑预处理光谱图[/align][b]3.2异常样本的剔除[/b] 图4为校正集样品在学生残差-杠杆值图中的分布。图中5号（红色方框标记）样品学生残差值与杠杆值都非常高，判定为异常样品，猜测为溶液配制错误或者在光谱采集过程中出现错误，因此在后期模型优化中剔除这一异常值。[align=center][img=,563,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311050_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图4 学生残差-杠杆值关系图[/align][b]3.3波段选择结果[/b] 以一阶导数+SG15点平滑为最优预处理方法进行波段选择，主要考察ForwardiPLS、SPA、相关系数法三种方法。[b]3.3.1iPLS波段选择结果[/b] 设定20为最大主成分数，分别考察以50、100、200个变量为波段基础的建模效果。红色虚线是全波段建模的RMSECV，红色与绿色条带的高度代表以此条带的变量建模所得RMSECV，从图5中可见，绿色条带的RMSECV值最小，因此绿色条带是被选择用于建模的波段，红色条带则表示不被选择的区域。表2为各变量基础的模型参数。[align=center][img=,558,268]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311051_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图5 以50个变量为基础的iPLS法波段选择效果图[/align][align=center][img=,572,266]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311052_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图6 以100个变量为基础的iPLS法波段选择效果图[/align][align=center][img=,618,262]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311052_02_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图7 以200个变量为基础的iPLS法波段选择效果图[/align][align=center]表2 不同变量基础的建模结果[/align][align=center][img=,646,111]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311053_01_1626619_3.png[/img][/align][b]3.3.2 SPA法波段选择结果[/b] SPA算法首先通过完成n个波长分组各M个波长选择，然后通过多元定量校正模型完成m（1￡m￡M）个最优波长的选定。图8为SPA法选择变量的效果图。 运行SPA算法共选择3个变量，对应波数为4188.65cm[sup]-1[/sup]，4885.50cm[sup]-1[/sup]，7503.50cm[sup]-1[/sup]，为图中红色方框标注，以此3个变量建立PLS模型，结果如表 所示，RMSECV与RMSEP均有所增加，R[sup]2[/sup]降低，表明模型预测能力与线性都有所降低。分析原因可能是此方法在选择波段过程中由1557个变量减少到3个，光谱变量删除过多，去除大量无关变量的同时导致许多有价值信息的丢失。[align=center][img=,501,246]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311053_02_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图8 SPA算法变量选择结果图[/align][b]3.3.3相关系数法波段选择结果[/b] 将相关系数阈值设定为0.6、0.7、0.8，使用相关系数法计算出TMBQ含量值与波数的相关系数图，如图9，图中虚线为设定的相关系数阈值，虚线以上及以及的部分代表相关系数大于阈值的波段，阈值越高，被选择的波段越少，当阈值设为0.8时，大于阈值的波段已经较少。以超过阈值的波段建立PLS模型。模型结果如表3，可见将阈值设为0.6时模型结果最好。[align=center] a[img=,402,175]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311055_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center] b[img=,409,187]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311056_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center] c[img=,409,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311056_02_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图9 不同阈值的波数相关图（a阈值设为0.6，b阈值设为0.7，c阈值设为0.8）[/align][align=center]表3 相关系数法建模参数[/align][align=center][img=,496,105]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311058_01_1626619_3.png[/img][/align][b]3.4 小结[/b] 综合比较全波段建模与三种波段选择方法建模结果，参数如表。其中使用iPLS法选取600个变量，波段区间为4385.33cm[sup]-1[/sup]-5152.86cm[sup]-1[/sup]，5928.11cm[sup]-1[/sup]-6309.94 cm[sup]-1[/sup]，分别对应双键上C-H第一组合频与一级倍频吸收，建模后具有最高的决定系数和最低的各项方差值，这些参数表明使用该方法建立的模型预测能力最好，与真实值最接近。因此本实验主要选择iPLS方法选择变量，结合一阶导数+SG15点平滑建立模型，应用于TMBQ萃取过程含量的快速检测。[align=center]表4 各变量选择方法比较[/align][align=center] [img=,374,136]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311059_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center][img=,524,214]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311059_02_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图10 优化后模型预测线性图[/align][b]3.5重复性试验考察[/b] 采集验证集8号、25号、36号样品，对TMBQ含量模型进行重复性测试，每样品采集10次光谱。预测结果见表5。[align=center]表5 重复性考察结果[/align][align=center][img=,578,337]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311100_01_1626619_3.png[/img][/align] 自由度为2时，χ[sup]2[/sup]临界值为5.99。实际χ[sup]2[/sup]小于临界值，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析方法重复性为0.154，可以满足分析应用。[b]3.6NIR预测考察[/b] 第一次使用20ml石油醚萃取，之后每次使用等体积10ml石油醚萃取，共萃取8次，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]测定TMBQ峰面积，并使用NIR采集8次萃取液[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]，使用优化好的定量模型对其含量进行预测。[align=center][img=,490,255]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311102_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图11 NIR预测值[/align] 图11为NIR对萃取过程的预测结果，第一次萃取即将大部分产品萃取出，随后的每次萃取量呈逐渐下降的趋势，在第五次萃取后，萃取液中产品含量几乎为0，并且随后没有变化，表明已达到萃取终点。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]检测第4~8次萃取液，记录TMBQ峰面积，结果如表6。[align=center]表6 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]检测结果表[/align][align=center][img=,529,66]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311103_01_1626619_3.png[/img][/align] 第五次萃取后，TMBQ峰面积已经很小，并且基本没有变化，因此在4次萃取完全可以将水相中的TMBQ萃取完全，继续萃取已经没有意义，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]检测与NIR预测结果相符，表明此模型预测能力良好，对萃取工艺具有一定指导意义。[b]4讨论[/b] 本实验采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]结合PLS算法建立TMBQ萃取过程含量快速检测模型，并使用不同预处理方法与波段选择方法对模型进行优化，最终确定使用一阶导数+SG15点平滑预处理结合iPLS选择波段建立PLS模型，建模所用波段区间为4385.33 cm[sup]-1[/sup]-5152.86cm[sup]-1[/sup]，5928.11 cm[sup]-1[/sup]-6309.94cm[sup]-1[/sup]，模型决定系数R[sup]2[/sup]=0.996，RMSEP=0.1350。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]验证了NIR模型对萃取过程与终点的预测能力。以上结果表明模型精密度与准确度良好，可以满足含量分析的需要，是TMBQ萃取过程含量快速检测的有效方法。[b]5参考文献[/b]孙月婷. 维生素E 的合成与分析研究现状. 广州化工, 2011, 39(6): 34-35.O.A.Kholdeava Synthesis of Vitamia E J.Mol.Cotal,1992,88(5):235～ 244孔黎明, 周涛, 菅盘铭. 2, 3, 5- 三甲基苯醌和2, 3, 5- 三甲基氢醌的一种合成方法: 中国, 102219665. 2011-10-19.A BShishmakov, Yu V Mikushina, O V Koryakova. Oxidation of 2,3,6-Trimethylphenolon Titanium Dioxide Xerogel by Hydrogen Peroxide in the Absence of an OrganicSolvent. RUSSIAN JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY, 2011, 84（9）:1555-1559. O V Zalomaeva, N N Trukhan,I D Ivanchikova, et al. EPR study on the mechanism of H[b][sub]2[/sub][/b]O[b][sub]2[/sub][/b]-basedoxidation of alkylphenols over titanium single-site catalysts. J. Mol.Catal. A: Chem., 2007, 277(1-2), 185~192.褚小立. 化学计量学方法与分子光谱分析技术.北京 化学工业出版社. 2011.董学锋,戴连奎,黄承伟等.结合PLS-DA与SVM的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]软测量方法

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  • 气相色谱法测定气体中三甲苯

    [align=center][b]摘 要[/b][/align]国家标准测定环境空气中苯系物的方法HJ583-2010《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》检测因子苯8项，缺少三甲苯（1，3，5-三甲苯、1，2，4-三甲苯和1，2，3-三甲苯）的检测方法，现阶段的排放标准苯系物通常包含三甲苯。针对目前国家标准中无检测三甲苯的方法，特撰写此文。本文对采用固体吸附/热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定环境空气测定三甲苯进行了研究，包括标准曲线、检出限、精密度、准确度四个方面，参照行业标准HJ583-2010《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》的数据进行分析。本实验对三甲苯进行验证，标准曲线线性相关性均能够达到0.9995以上，当采样体积为10L时，方法的最低检出限1,2,4-三甲苯为0.0002 mg/m[sup]3[/sup]，1,3,5-三甲苯为0.0002 mg/m[sup]3[/sup]，1,2,3-三甲苯为0.0003 mg/m[sup]3[/sup]。对三种高、中、低三种样品进行六次平行测定其相对标准偏差均达到1.3%-4.9%，三种样品进行加标回收率实验其回收率范围为96.6%-108%。采用热脱附-毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定空气中三甲苯不仅方便、快捷、简单，而且准确可靠。[b]关键词：[/b]三甲苯，热脱附，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][b]目 录[/b]摘 要 ………………………………………………………………….…..….........Ⅱ绪 论 ……………………………………………………………………………….1一、实验部分…………………………………………………………………………21、仪器………………………………………………………………………...…….22、试剂………………………………………………………...…………………..23、实验方法………….………………………………………………….………….2（1） 仪器工作条件………...……………………………………………….…….2（2） 色谱图谱………………...………………………………………….…...…..3（3） 标准曲线绘制…………...…………………………………………….…….3（4） 样品的测定……………...…………………………………………….…….4二、实验结果与讨论……….………………………….……………………………..41、工作曲线…………………………………………………………………...…….42、检出限…………………………………………………………………………..43、实际样品精密度和加标回收率测定………….…………………….………….5结 论………………….……………………………………………………………..7参考文献……………….……………………………………………………………..8附 录………………….……………………………………………………………..9 [color=red][/color][b]绪 论[/b]三甲苯是一种无色、有独特芳香气味的液体，不溶于水，可溶于乙醇、乙醚、苯和二硫化碳等多数有机溶剂。三甲苯作为重要的有机溶剂料，在化工生产方面得到广泛的应用。偏三甲苯用于制成合成树脂、染料、增强剂，具有溶解性强、挥发性低的特点，是蒽醌法生产双氧水的理想溶剂，是高档汽车漆、特种漆的优良溶剂，偏三甲苯也是生产偏苯三甲酸酐的原料，还可以合成2,3,5-三甲基氢醌，是生产维生素E的材料。均三甲苯可制成合成树脂、M酸、均三甲苯胺抗氧剂330、高效低度除草剂、聚酯树脂稳定剂、环氧树脂固化剂，还可用于生产活性艳蓝、K-3R等染料中间体[sup][/sup]。三甲苯主要对皮肤、眼睛和上呼吸道有刺激作用，长期吸入能导致再生障碍性贫血。并出现神经衰弱样症状，表现为头昏、失眠、乏力、记忆力减退、思维及判断能力降低等症状。若造血功能完全被坏，可发生致命的颗粒性白细胞消失症，并可引起白血病。可导致胎儿的先天性缺陷。国家标准HJ583-2010《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》[sup][/sup]中的测定方法主要是测定苯系物但并无三甲苯的检测方法。热脱附是测定空气中苯系物及三甲苯的有效方法，不涉及到前处理，操作简单、方便快捷，同时可以避免因前处理不当导致的大量基体干扰。毛细管柱在色谱分离中已被广泛应用，具有分离效果好，灵敏度高的优点。用热脱附-毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定空气中的三甲苯具有较强的实用性。[b]一、实验部分1、仪器[/b]天美GC7900[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，FID检测器，TM-Wax色谱柱（30m×0.320mm×0.25μm）；北京中惠普JX-3热解析仪；1.0µ L、10.0µ L微量注射器；Tenax采样管，内装200mg吸附剂。[b]2、试剂 [/b]表1-1 标准物质[align=center] [table][tr][td=1,1,158] [align=center]标准物质名称[/align] [/td][td=1,1,113] [align=center]批号[/align] [/td][td=1,1,297] [align=center]生产单位[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,158] [align=center]1,2,4-三甲苯[/align] [/td][td=1,1,113] [align=center]442201[/align] [/td][td=1,1,297] [align=center]北京市环境标准物质研究所[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,158] [align=center]1,3,5-三甲苯[/align] [/td][td=1,1,113] [align=center]442201[/align] [/td][td=1,1,297] [align=center]北京市环境标准物质研究所[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,158] [align=center]1,2,3-三甲苯[/align] [/td][td=1,1,113] [align=center]274875[/align] [/td][td=1,1,297] [align=center]O2si smart solutions[/align] [/td][/tr][/table][/align][b]3、实验方法 （1） 仪器工作条件[/b]表1-2 色谱条件[align=center] [table][tr][td=1,1,130] [align=center]进样口温度[/align] [/td][td=1,1,157] [align=center]250℃[/align] [/td][td=1,1,157] [align=center]色谱柱[/align] [/td][td=1,1,157] [align=center]毛细管柱TM-Wax[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,130] [align=center]分流比[/align] [/td][td=1,1,157] [align=center]——[/align] [/td][td=1,1,157] [align=center]检测器[/align] [/td][td=1,1,157] [align=center]FID[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,130] [align=center]载气[/align] [/td][td=1,1,157] [align=center]氮气[/align] [/td][td=1,1,157] [align=center]检测器温度[/align] [/td][td=1,1,157] [align=center]300℃[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,130] [align=center]载气流速[/align] [/td][td=1,1,157] [align=center]——[/align] [/td][td=1,1,157] [align=center]尾吹气[/align] [/td][td=1,1,157] [align=center]氮气20mL/min[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,130] [align=center]氢气流量[/align] [/td][td=1,1,157] [align=center]30mL/min[/align] [/td][td=1,1,157] [align=center]空气流量[/align] [/td][td=1,1,157] [align=center]300mL/min[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,130] [align=center]柱箱温度[/align] [/td][td=3,1,470] [align=center]50℃（保持2min），以5℃/min升到140℃，再以30℃/min升到250℃（保持1min）[/align] [/td][/tr][/table][/align]表1-3 [b] [/b]热解析工作条件[align=center] [table][tr][td=1,1,257] [align=center]解析温度[/align] [/td][td=1,1,306] [align=center]300℃[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,257] [align=center]热脱附时间[/align] [/td][td=1,1,306] [align=center]3min[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,257] [align=center]进样时间[/align] [/td][td=1,1,306] [align=center]30s[/align] [/td][/tr][/table][/align][b] （2） 色谱图谱[/b][img=,554,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181702434819_2938_2811164_3.png[/img][align=center]图1-1 苯系物色谱图[/align]通过以上仪器和工作条件苯系物的色谱图谱如图1-1，可以清楚的看到在此工作条件下苯系物能够很好的分离，三甲苯得到很好的分离效果，所以运用固体吸附/热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法可以准确的测定三甲苯。[b]（3） 标准曲线绘制[/b]取7个2.00mL容量瓶，再分别加入浓度为1000mg/L的苯系物标准溶液0.0μL、50.0μL、100.0μL、200μL、250μL、500μL、1000μL，用甲醇定容。,将老化好的Tenax采样管装到热脱附标样加载平台上[sup]［[/sup][sup]2[/sup][sup]］[/sup]，分别将1μL标准溶液注入到老化好的空白Tenax采样管，用50ml/min的N[sub]2[/sub]吹扫吸附管2min,迅速取下吸附管，用密封帽将吸附管两端密封，配制成质量分别为20ng、50ng、100ng、125ng、250ng、500ng的标准系列，上机自动测量并记录。以峰高或峰面积为纵坐标，体积浓度为横坐标绘制工作曲线。[b]（4） 样品的测定[/b]采样前，需先把采样管用具有老化功能的热脱附仪老化，老化流量为50mL/min，温度为350℃，时间为30min以上。采样前应对采样仪器进行流量校准，在采样现场，将一只采样管与空气采样装置连接，调整采样器流量。常温下，将老化后的采样管连接采样仪器，检查仪器的气密性。以10~200ml/min的流量采集空气10~60min。若现场大气含有较多颗粒物，可在采样管前连接过滤头。采样后，将样品采样管连入热脱附仪，样品管内载气流的方向和采样时的方向相反，运行进样分析。以保留时间定性，峰面积定量。[b]二、实验结果与讨论1、工作曲线[/b]按实验部分条件测定三甲苯标准系列的峰面积，求得线性回归方程及线性相关系数，结果见表2-1。表2-1 标准曲线结果 [table][tr][td=1,1,174] [align=center]序号[/align] [/td][td=1,1,227] [align=center]回归方程[/align] [/td][td=1,1,167] [align=center]相关系数[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,174] [align=center]1,2,4-三甲苯[/align] [/td][td=1,1,227] [align=center]Wi=-4.95444E-12+6.36485E-14*Ai[/align] [/td][td=1,1,167] [align=center]0.9998[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,174] [align=center]1,3,5-三甲苯[/align] [/td][td=1,1,227] [align=center]Wi=-7.20082E-12+4.42804E-14*Ai[/align] [/td][td=1,1,167] [align=center]0.9996[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,174] [align=center]1,2,3-三甲苯[/align] [/td][td=1,1,227] [align=center]Wi=-4.64649E-12+3.57887E-14*Ai[/align] [/td][td=1,1,167] [align=center]0.9998[/align] [/td][/tr][/table]经实验验证，采用热脱附-毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定，工作曲线的相关系数均能达到0.9995以上，曲线斜率相对稳定。[b]2、检出限[/b]将老化好的Tenax采样管装到热脱附标样加载平台上[sup]［[/sup][sup]2[/sup][sup]］[/sup]，将1μL 20mg/L的三甲苯标准溶液注入到老化好的空白Tenax采样管，用50ml/min的N[sub]2[/sub]吹扫吸附管2min，迅速取下采样管后调转方向装到热脱附仪的加热平台上，进样分析，参考《环境监测 分析方法标准制修订 技术导则》（HJ168-2010）[sup][/sup]，按照实验部分样品分析的步骤，重复7次平行测定实验，将各测定结果换算为样品中的浓度，计算7次平行测定的标准偏差，按下式计算方法检出限，结果见表2-2。[align=right]MLD=t(n-1，0.99)×S （2-1）[/align]式中：MLD为检出限；n为样品的平行测定次数；t为自由度是n-1，置信区间是99%的t分布（单侧），t(n-1，0.99)=3.143；S为n次平行测定的标准偏差。表2-2 检出限结果 [table][tr][td=1,1,142] [align=center]检测项目[/align] 序号[/td][td=1,1,142] [align=center]1,2,4-三甲苯（mg/m[sup]3[/sup]）[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]1,3,5-三甲苯（mg/m[sup]3[/sup]）[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]1,2,3-三甲苯（mg/m[sup]3[/sup]）[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,142] [align=center]1[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0020[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0020[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0020[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,142] [align=center]2[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0020[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0021[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0021[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,142] [align=center]3[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0020[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0020[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0019[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,142] [align=center]4[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0021[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0021[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0020[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,142] [align=center]5[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0021[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0020[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0020[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,142] [align=center]6[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0021[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0021[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0022[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,142] [align=center]7[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0021[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0021[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0021[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,142] [align=center]标准偏差S[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.00005[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.00005[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.00010[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,142] [align=center]检出限（mg/m[sup]3[/sup]）[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0002[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0002[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0003[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,142] [align=center]检出下限（mg/m[sup]3[/sup]）[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0008[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0008[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0012[/align] [/td][/tr][/table]经实验验证，采用热脱附-毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定三甲苯，当采样体积为10L时，方法的最低检出限1,2,4-三甲苯为0.0002mg/m[sup]3[/sup]，1,3,5-三甲苯为0.0002mg/m[sup]3[/sup]，1,2,3-三甲苯为0.0003mg/m[sup]3[/sup]。方法的检出下限分别为1,2,4-三甲苯为0.0008mg/m[sup]3[/sup]，1,3,5-三甲苯为0.0008mg/m[sup]3[/sup]，1,2,3-三甲苯为0.0012mg/m[sup]3[/sup]。[b]3、精密度和加标回收率的测定[/b]分别取高、中、低浓度的三甲苯标准溶液进行方法精密度和加标回收率实验，平行测定6次，进行准确度和精密度实验，实际高、中、低浓度分别为50ng、100ng、300ng。分别向三种样品加入不同量的三甲苯溶液标准物质，通过热脱附加载平台自制含有目标物质的三种样品进行实验，平行测定6次，结果见表2-3。表2-3 样品精密度、加标回收率的测定 [table][tr][td=1,2,79] [align=center][color=black]检测项目[/color][/align] [/td][td=1,2,77] [align=center][color=black]样品类别[/color][/align] [/td][td=8,1,408] [align=center][color=black]单位：[/color]（ng）[/align] [/td][td=1,1,49] [align=center][color=black]RSD[/color][color=black]（[/color][color=black]%[/color][color=black]）[/color][/align] [/td][td=1,1,59] [align=center][color=black]加标回收率[/color][color=black]（[/color][color=black]%[/color][color=black]）[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,48] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]4[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]5[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]6[/color][/align] [/td][td=1,1,60] [align=center][color=black]标准偏差[/color][color=black]S[/color][/align] [/td][td=1,1,63] [align=center][color=black]平均值[/color][/align] [/td][td=1,1,49] [align=center][color=black]/[/color][/align] [/td][td=1,1,59] [align=center][color=black]/[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,3,79] [align=center]1,2,4-三甲苯[/align] [/td][td=1,1,77] [align=center]低浓度[/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]50.0[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]47.3[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]47.1[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]46.7[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]48.5[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]50.3[/color][/align] [/td][td=1,1,60] [align=center][color=black]1.54[/color][/align] [/td][td=1,1,63] [align=center][color=black]48.3[/color][/align] [/td][td=1,1,49] [align=center][color=black]3.2[/color][/align] [/td][td=1,1,59] [align=center]96.6[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,77] [align=center]中浓度[/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]103[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]98.7[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]100[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]105[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]107[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]99.0[/color][/align] [/td][td=1,1,60] [align=center][color=black]3.43[/color][/align] [/td][td=1,1,63] [align=center][color=black]102[/color][/align] [/td][td=1,1,49] [align=center][color=black]3.4[/color][/align] [/td][td=1,1,59] [align=center]102[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,77] [align=center]高浓度[/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]315[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]313[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]301[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]320[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]309[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]309[/color][/align] [/td][td=1,1,60] [align=center][color=black]6.46[/color][/align] [/td][td=1,1,63] [align=center][color=black]311[/color][/align] [/td][td=1,1,49] [align=center][color=black]2.1[/color][/align] [/td][td=1,1,59] [align=center]104[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3,79] [align=center]1,3,5-三甲苯[/align] [/td][td=1,1,77] [align=center]低浓度[/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]50.5[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]48.8[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]51.9[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]49.2[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]52.9[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]53.2[/color][/align] [/td][td=1,1,60] [align=center][color=black]1.87[/color][/align] [/td][td=1,1,63] [align=center][color=black]51.1[/color][/align] [/td][td=1,1,49] [align=center][color=black]3.7[/color][/align] [/td][td=1,1,59] [align=center]102[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,77] [align=center]中浓度[/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]103[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]94.7[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]109[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]105[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]99.0[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]104[/color][/align] [/td][td=1,1,60] [align=center][color=black]4.98[/color][/align] [/td][td=1,1,63] [align=center][color=black]102[/color][/align] [/td][td=1,1,49] [align=center][color=black]4.9[/color][/align] [/td][td=1,1,59] [align=center]102[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,77] [align=center]高浓度[/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]312[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]319[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]313[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]320[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]328[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]311[/color][/align] [/td][td=1,1,60] [align=center][color=black]6.49[/color][/align] [/td][td=1,1,63] [align=center][color=black]317[/color][/align] [/td][td=1,1,49] [align=center][color=black]2.0[/color][/align] [/td][td=1,1,59] [align=center]106[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3,79] [align=center]1,2,3-三甲苯[/align] [/td][td=1,1,77] [align=center]低浓度[/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]52.2[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]49.0[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]52.2[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]50.2[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]49.2[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]55.0[/color][/align] [/td][td=1,1,60] [align=center][color=black]2.29[/color][/align] [/td][td=1,1,63] [align=center][color=black]51.3[/color][/align] [/td][td=1,1,49] [align=center][color=black]4.5[/color][/align] [/td][td=1,1,59] [align=center]103[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,77] [align=center]中浓度[/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]106[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]103[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]113[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]111[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]106[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]108[/color][/align] [/td][td=1,1,60] [align=center][color=black]3.66[/color][/align] [/td][td=1,1,63] [align=center][color=black]108[/color][/align] [/td][td=1,1,49] [align=center][color=black]3.4[/color][/align] [/td][td=1,1,59] [align=center]108[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,77] [align=center]高浓度[/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]312[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]309[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]312[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]316[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]319[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]318[/color][/align] [/td][td=1,1,60] [align=center][color=black]3.93[/color][/align] [/td][td=1,1,63] [align=center][color=black]314[/color][/align] [/td][td=1,1,49] [align=center][color=black]1.3[/color][/align] [/td][td=1,1,59] [align=center]105[/align] [/td][/tr][/table]经实验验证，采用热脱附-毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定包括高浓度、中浓度、低浓度在内的三种类型样品的三甲苯，平均值为48.3ng-317ng，其方法的精密度（相对标准偏差）范围为1.3%-4.9%，加标回收率范围为96.6%-108%，相对标准偏差范围及加标回收率均能满足日常样品的检测精度要求，而且在较低浓度范围相对标准偏差及加标回收率也能控制在较低的范围内。[b]结 论[/b]经实验验证，按实验部分条件采用热脱附-毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定空气中三甲苯，本文中的检测方法适用范围更广；工作曲线线性相关系数能够满足要求；检出限也能满足日常分析的需要；精密度、加标回收率在较低浓度范围也得到了很好的检测结果，提高了空气中三甲苯的准确度和精密度。采用热脱附-毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定空气中三甲苯不仅前处理操作简单、检测时间短、灵敏度高，而且具有良好的精密度和准确度，在实际工作中也具有很强的实用性。

  • 【求助】三甲基氯硅烷的检测方法？

    [em09506]三甲基氯硅烷的检测方法？在网上查到说是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，但没有具体说明的（比如载气是什么？等），希望有知道的朋友帮帮忙吧～谢谢了！

  • 【讨论】－食品水发产品中甲醛检测标准方法汇总

    目前甲醛检测尚无卫生部出台的国标方法，只有农业部的行业标准方法，而且两个方法都是强制执行，用的显色剂不同。这确实让有些人无所适从，不过间苯三酚方法简单些，而且费用也比较便宜。市场上还有不少可以用于检测甲醛的快速方法，有检测盒，也有检测管之类的。NY 5172-2002 无公害食品 水发水产品(甲醛的乙酰丙酮法)NY 5073-2001 无公害食品水产品中有毒有害物质限量（间苯三酚法）

  • 十六烷基三甲基溴化铵 溶液需要在什么条件下保存？谢谢！

    十六烷基三甲基溴化铵？请教大虾：十六烷基三甲基溴化铵 溶液需要在什么条件下保存？我配置8g/l 的溶液放置半个月左右后性质就不稳定了，溶液中主要成分有氯化钡，含量100g/l，我是在80摄氏度左右的热水中将十六烷基三甲基溴化铵和氯化钡溶解后定容常温保存。

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药，并设定其在食品中的残留标准

    PONY谱尼测试最新了解到，厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验，可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药，企业应该引起重视，PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测，顺利出口。

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