有什么比较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法定量检测N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺中乙酰胺。用什么试剂做溶剂能够溶解乙酰胺同时又不与N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺反应呢?
我们做对氟苯甲酸检测,别人推荐用N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺反应后测他们的衍生物,可是我搞不明白这个反应原理,不知道是不是可以反应彻底,请诸位高手帮忙讲解一下,谢谢!
用气相色谱检测奶粉中的肌醇时,用的是肌醇与三甲基氯硅烷 六甲基二硅胺烷 NN二甲基酰胺等硅烷化试剂,我想请教一下大神们肌醇与这些试剂的反应产物是什么,能提供相关的反应原理或者反应式吗??
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测有机酸,色谱柱是DB-5MS,是非极性的图层,需要用到 N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(1%三甲基氯硅烷),这个试剂含水吗?会损伤柱子吗?
跪求 甲基磺酰胺的色谱分析方法,急!!!谢谢大虾!!!!!!!
聚丙烯酰胺和十六烷基三甲基氯化铵分析检测,用什么仪器?
正在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 实验,需要对样品进行衍生化,在买试剂的时候遇到一些问题。1、“N, O-双三氟乙酰胺BSTFA(含1%三甲基氯硅烷(TMCS))”这个试剂是液体还是固体呢?看文献描述应该是液体,但是搜出来的好像是固体。2、同一个试剂名称搜出来会有好几个规格,是不是随便选一个就行,只要名字一样3、不同试剂公司价格不一样该如何选择呢?
测N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺我采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],柱子为wax(聚乙二醇),所设参数SPL 290度,DFID 290度,柱温40度下保留1 min再以10度每分升温到240度,直接进样走到中间在某一峰后出现基线严重漂移,但基线可以回到零点,用甲醇稀释后基线漂移没有那么明显,而此处也显示有另外一个物质存在,想请教高手出现这种状况是什么原因?是物质沸点太高参数选择不对还是物质与柱子极性不匹配?N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺的沸点为76 º C (0.3 MMHG)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181274]N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺色谱图(甲醇溶解).doc[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911051117_181361_1618994_3.jpg[/img]
群友问:用GB 5413.25-2010 第二法气相色谱法做肌醇,实验室买的三甲基氯硅烷和六甲基二硅胺烷有本底干扰,不知道老师们这两个试剂买的是什么牌子的?群友一:国药的群友二:三甲基氯硅烷,扫尾剂级别,100ml,国药有的,六甲基二硅胺烷,国扫尾剂级别,25ml,也是国药的;这两个试剂SIGMA有专用的衍生剂级别的。非常感谢乳制品检测之家群友岑老师、人气老师的分享!
六甲基二硅胺烷和三甲基氯硅烷作为硅甲基化试剂与醇的反应机理! 另外,六甲基二硅胺烷可以与醇反应,为什么还要加入三甲基氯硅烷?三甲基氯硅烷不是也可以与醇反应吗?请指教!
[b][color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法测定乳与乳品时所用的衍生试剂配制时标准是这样写的:N,O三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+三甲基氯硅烷(TMCS)(99+1),是不是就是99份的N,O三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+1份的三甲基氯硅烷(TMCS)呀?请各位高手指点. 另外N,O三甲基硅基三氟乙酰胺虽说是液体但外包装却标示的质量(g),如果是按上述配制的话,这99份是按质量配制呢还是按体积配制?谢谢各位了![/color][/b]
我用气相色谱分析脂肪醇,用吡啶溶解,再加三甲基硅烷时,出沉淀,不分层!继续加六甲基二硅胺烷时,出现分层,下面是沉淀,请问沉淀是什么物质?请问有知道的吗?急!
[color=#444444]在做这个成分检测分析(2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯),为油状液体,紫外末端有吸收,用C18色谱柱4.6*150mm,90%乙腈作为流动相,冲洗不出主峰,怎么办?求助高手[/color]
[font=&][size=18px]N,N-二甲基乙酰胺又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺,简称DMAC,是一种非质子高极性溶剂,有微氨气味,溶解力很强,可溶解的物质范围很广,能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶,且能使化合物分子活化,因此广泛用作溶剂及催化剂。在溶剂方面作为高沸点、高闪点、热稳定性高、化学性稳定的溶剂,可用于聚丙烯腈的抽丝溶剂、合成树脂及天然树脂、甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶等共聚物及芳烃羧酸的溶剂;在催化剂方面可用于尿素加热制氰尿酸、卤代烷与金属氰化物反应制腈、乙炔钠与卤代烷反应制烷基炔、有机卤化物与氰酸盐反应制异氰酸酯等过程。N,N-二甲基乙酰胺还可用作电解溶剂及摄影用成色剂的溶剂、脱油漆剂、有机合成原料、农药及医药原料。从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂等。[/size][/font]
我现在用GC-MS做牛奶中的三聚氰胺,现在急需衍生化试剂,N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+1%三甲基氯硅烷(TMCS),0.1mL规格的,我愿意适当提高一点价格,因为急用吗!我在重庆
[color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法测定乳与乳品时所用的衍生试剂配制时标准是这样写的[/color][color=#444444]:N,O[/color][color=#444444]三甲基硅基三氟乙酰胺[/color][color=#444444](BSTFA)+[/color][color=#444444]三甲基氯硅烷[/color][color=#444444](TMCS)(99+1),[/color][color=#444444]是不是就是[/color][color=#444444]99[/color][color=#444444]份的[/color][color=#444444]N,O[/color][color=#444444]三甲基硅基三氟乙酰胺[/color][color=#444444](BSTFA)+1[/color][color=#444444]份的三甲基氯硅烷[/color][color=#444444](TMCS)[/color][color=#444444]呀[/color][color=#444444]?[/color][color=#444444]请各位高手指点[/color][color=#444444]. [/color][color=#444444]另外[/color][color=#444444]N,O[/color][color=#444444]三甲基硅基三氟乙酰胺虽说是液体但外包装却标示的质量[/color][color=#444444](g),[/color][color=#444444]如果是按上述配制的话[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]这[/color][color=#444444]99[/color][color=#444444]份是按质量配制呢还是按体积配制[/color][color=#444444]?[/color][color=#444444]谢谢各位了[/color][color=#444444]![/color]
聚山梨酯80残留溶剂检测中的(三乙胺与二甲基甲酰胺),三乙胺的出峰面积越来越大。不知道大家有没有碰到过这种情况,出峰面积一针比一针大,求指点!
甲醇中三甲胺大部分是用色谱npd检测器测定,本人突发奇想。三甲胺能否跟纳氏试剂反应。三甲胺跟NH3 结构相似,不同的是H被甲基取代。甲基具有推电子效应,造成氮原子上的孤电子对更活跃,在某种条件下与金属离子形成络合物可能性更强。后实验发现,果然显色。目前只是初级观察是否反应,未做曲线。不清楚其他结构形式,例如吡腚,哌啶跟纳氏试剂反应效果如何,吡腚氮孤电子与环上碳有共轭效应,可能化学性质不活泼,但不妨碍,与金属等离子配合。
大家好,我最近用气相色谱做乙醇和N,N-二甲基甲酰胺残留溶剂分析的时候遇到了点问题,想向大家请教一下!问题如下: 图一是乙醇的定位峰,主要是乙醇和作为溶剂使用的二甲基亚砜 图中乙醇峰保留时间为3.357http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011030483_01_2991692_3.jpg 图二是N,N-二甲基甲酰胺的定位峰,主要是N,N-二甲基甲酰胺和作为溶剂使用的二甲基亚砜 图中二甲基甲酰胺保留时间为6.031 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011033035_01_2991692_3.jpg 图三是乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的对照(乙醇浓度大概500ug/ml,二甲基甲酰胺浓度大约为88ug/ml) 图中可以判断乙醇峰保留时间3.539 这里出现了分歧,可以判断甲酰胺的峰有 一个是保留时间为5.617峰面积176.7 另一个保留时间为7.381 峰面积 88.6 还有一个是7.079 峰面积383.5 。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011034766_01_2991692_3.jpg 图四为样品,处理方式为样品加二甲基亚砜 样品中保留时间5.655 峰面积155.7 保留时间7.115 峰面积257.2 保留时间7.437 峰面积35.9 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011041558_01_2991692_3.jpg 图五为样品+少量的二甲基甲酰胺,二甲基亚砜为溶剂。保留时间5.633,峰面积327.4 保留时间7.150 峰面积296.4 保留时间7.361 峰面积217.7 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505201104_546778_2991692_3.jpg那么,问题来了,怎样判断对照里面哪个峰是N,N-二甲基甲酰胺? 请大家帮忙分析一下!谢谢!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的衍生试剂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中化学衍生的作用主要是:1改善样品挥发性,2改善样品的峰形,3改善样品的分离,4提高化合物的检测灵敏度。硅烷化衍生试剂硅烷化试剂与样品化合物的衍生反应是通过硅烷基取代羟基,羧基,巯基,氨基及亚氨基的活性氢而进行的。衍生反应的产物是硅醚或硅酯。几乎所有含这些活性氢的化合物都能与硅烷化试剂发生衍生反应,其反应活性顺序:醇〉酚〉羧酸〉胺〉酰胺。硅烷化衍生试剂包括三甲硅烷化衍生试剂,如六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、N-甲基-N-三甲硅基乙酰胺、N-甲基-N-三甲硅基三氟乙酰胺、N,O-双(三甲硅基)乙酰胺、N,O-双(三甲硅基)三氟乙酰胺、N-三甲硅基咪唑等;卤代硅烷基衍生试剂,如氯甲基二甲硅基氯硅烷、碘甲基二甲硅基氯硅烷、氯甲基二甲硅基二硅氮烷、碘甲基二甲硅基二硅氮烷、五氟苯基二甲硅基氯硅烷、特丁基五氟苯基甲硅氯硅烷、五氟苯基异丙基甲硅基氯硅烷等。烷基化衍生试剂制备烷基化衍生物的反应是亲核取代反应,衍生试剂的烷基取代化合物的酸性氢。衍生反应得到的产物是醚、酯、硫醚、硫酯、N-烷基胺、N-烷基酰胺。烷基化衍生试剂包括重氮烷烃类,如重氮甲烷等;烷基卤化物类,如五氟苄基溴、碘乙腈等;季胺盐类,如氟化二甲基苯基苄基胺,氢氧化三甲基苯基胺;醇类,如1,1,1,3,3,3-六氟异丙醇等;烷基氯甲酸酯,如三氯乙基氯甲酸酯等。酰基化衍生试剂酰基化衍生反应的实质是衍生试剂的酰基取代极性化合物中的活性氢。该类试剂可用于醇、酚、硫醇、胺、酰胺、磺酰胺等化合物的衍生。酰基化试剂主要有酰卤, 如4-乙酯基六氟丁酰氯、全氟辛酰氯等;酸酐,如乙酸酐等;酰基咪唑与酰胺,如全氟乙酰咪唑、N-甲基双三氟乙酰胺。其他衍生试剂形成环状衍生物试剂,如硼酸和顺式1,2-二醇反应生成的环状硼酸酯、含羰基的化合物与合适的二胺生成的杂环衍生物等;手性衍生试剂,如S-(-)-七氟丁酰脯氨酰氯、R-(+)-2-甲氧基-2-苯基-3,3,3-三氟丙酰氯等
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的衍生试剂 出自小木虫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中化学衍生的作用主要是:1改善样品挥发性,2改善样品的峰形,3改善样品的分离,4提高化合物的检测灵敏度。硅烷化衍生试剂硅烷化试剂与样品化合物的衍生反应是通过硅烷基取代羟基,羧基,巯基,氨基及亚氨基的活性氢而进行的。衍生反应的产物是硅醚或硅酯。几乎所有含这些活性氢的化合物都能与硅烷化试剂发生衍生反应,其反应活性顺序:醇〉酚〉羧酸〉胺〉酰胺。硅烷化衍生试剂包括三甲硅烷化衍生试剂,如六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、N-甲基-N-三甲硅基乙酰胺、N-甲基-N-三甲硅基三氟乙酰胺、N,O-双(三甲硅基)乙酰胺、N,O-双(三甲硅基)三氟乙酰胺、N-三甲硅基咪唑等;卤代硅烷基衍生试剂,如氯甲基二甲硅基氯硅烷、碘甲基二甲硅基氯硅烷、氯甲基二甲硅基二硅氮烷、碘甲基二甲硅基二硅氮烷、五氟苯基二甲硅基氯硅烷、特丁基五氟苯基甲硅氯硅烷、五氟苯基异丙基甲硅基氯硅烷等。烷基化衍生试剂制备烷基化衍生物的反应是亲核取代反应,衍生试剂的烷基取代化合物的酸性氢。衍生反应得到的产物是醚、酯、硫醚、硫酯、N-烷基胺、N-烷基酰胺。烷基化衍生试剂包括重氮烷烃类,如重氮甲烷等;烷基卤化物类,如五氟苄基溴、碘乙腈等;季胺盐类,如氟化二甲基苯基苄基胺,氢氧化三甲基苯基胺;醇类,如1,1,1,3,3,3-六氟异丙醇等;烷基氯甲酸酯,如三氯乙基氯甲酸酯等。酰基化衍生试剂酰基化衍生反应的实质是衍生试剂的酰基取代极性化合物中的活性氢。该类试剂可用于醇、酚、硫醇、胺、酰胺、磺酰胺等化合物的衍生。酰基化试剂主要有酰卤, 如4-乙酯基六氟丁酰氯、全氟辛酰氯等;酸酐,如乙酸酐等;酰基咪唑与酰胺,如全氟乙酰咪唑、N-甲基双三氟乙酰胺。其他衍生试剂形成环状衍生物试剂,如硼酸和顺式1,2-二醇反应生成的环状硼酸酯、含羰基的化合物与合适的二胺生成的杂环衍生物等;手性衍生试剂,如S-(-)-七氟丁酰脯氨酰氯、R-(+)-2-甲氧基-2-苯基-3,3,3-三氟丙酰氯等
最近用hp-5的色谱柱分析N,N-二甲基乙酰胺和其他的一些残留溶剂,溶剂采用二甲亚砜。N,N-二甲基乙酰胺不出峰,不知道是不是因为二甲亚砜和N,N-二甲基乙酰胺重合了的缘故。对了我的色谱条件是顶空程序升温,40度保持10分钟,10度每分钟升温至210度。二甲亚砜出峰时间在11分钟,较大的拖尾溶剂峰,大家帮忙看看是什么情况?
这几天一直围绕着三甲基氯硅烷,这东西太不稳定,又是手动进样,分流又不可控,纯度从80%到95%不等,不知道什么原因。另,是不是三甲基氯硅烷与乙醇也反应啊,或是乙醇中有水,我将三甲基氯硅烷与色谱纯的无水乙醇以1:1混合后,放置4小时,溶液呈绿色,而三甲基氯硅烷呈浅红色。不知道什么原因!是不是三甲基氯硅烷反应生成的盐酸与进样针的铁反应了?因为三价铁是棕色的,二价铁是绿色?推测请神人帮忙,谢谢!
30m×0.32mm,1.0μm规格的5%苯基-95%甲基聚硅氧烷色谱柱,可分离甲苯和二甲基甲酰胺吗?
求助给位,我想问一下四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、苄基三甲基溴化铵怎么做红外,它们都很容易潮解的,吸水性很强,我问一下,做红外的时候样品怎么处理,或者这些物质的标准红外数据在哪可以查到啊
公司有一产品:樟脑磺内酰胺现测比旋度,用三氯甲烷做溶剂,C=1.0,每次数字显示很不稳定,大概一分钟才能显示数字,每次复测的结果相差很大仪器肯定没问题(标准旋光管校验过)是什么原因导致的呢?
十六烷基三甲基溴化铵含量及游离胺的测定方法.
三甲基氢醌与三甲基苯醌之间的关系,怎么计算两者之间的含量
有谁做过糖精钠中邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺?按2015版药典设置柱温180度。用fid检测器做,检测器设置为280,进样口250。只有溶剂峰,没见目标峰,有谁做过,请教一下色谱条件。
我厂购买的N,N二甲基甲酰胺颜色发黄,请问可不可以用活性碳脱色?如果可以 该如何操作?急!!!