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乙酰磺胺多辛标准品

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乙酰磺胺多辛标准品相关的论坛

  • 明一奶粉检出磺胺多辛，谁的过？

    今天我看到这样一个新闻信息与大家分享一下：亲贝网讯 5月31日消息，四川省保护消费者权益委员会（下称“四川消委会”）5月30日发布《关于婴儿配方奶粉比较试验的报告》。报告显示，标称明一（福建）婴幼儿营养品有限公司生产的一款明一牌金智婴婴儿配方奶粉检出磺胺多辛。农业部《动物性食品中兽药最高残留限量》(2002年235号公告)中的有关规定。只对磺胺二甲基嘧啶（25ppb)和磺胺总量（100ppb）进行了规定。并未对磺胺多辛进行明确的进行规定。再次网上有关的资料中是这样说的：【相关资料显示，小于2个月婴儿禁用磺胺多辛。“由于磺胺药可与胆红素竞争在血浆蛋白上的结合部位，而新生儿的乙酰转移酶系统未发育完善，磺胺游离血浓度增高，以致增加了核黄疸发生的危险性，因此该类药物在新生儿及2个月以下婴儿的应用属禁忌。”】这里所说的禁忌，是什么意思？为什么到媒体的口中就成了禁用了啊？”被出15ppb，牛奶一般做成奶粉需要浓缩8倍左右，也就是说在收奶的过程中需要检测到1-2ppb的方法才可能是15个ppb，对于牛奶中检测磺胺多辛要检测到1-2ppb的检测能力，我想做检测的大家都应该知道有多难。只能上精密仪器，但是仪器有检测时间都比较长，需要复杂的前处理工作。而牛奶要放在那一二天就不知道能不能喝了。”最后发表一点我个人的观点，牛奶出在牛身上，牛在奶农手中，下药的都是兽医。标准中国家定的，牛奶是厂里生产的，喝奶的都是我们。不合适是媒体曝光的，检测是政府做的。达到标准了，被曝光了，奶不能喝了，牛不能养了。你查磺胺，我用喹诺酮；你查喹诺酮，我用庆大；你查庆大，我用林可；你查~~~~，我用~~~~~，永远都是猫捉老鼠，很好完，没有头。最后苦的是企业（不知道怎么查才安心），是喝奶的人啊（不知道喝谁的奶安全）。

  • 求助 GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱－串联质谱法能不能用于水产品的检测

    如题：GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法 能不能用于水产品的检测。本文件规定了动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量检测的制样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定方法。本文件适用于牛、羊、猪和鸡的肌肉、肝脏和肾脏组织中四环素类(四环素、金霉素、土霉素、多西环 素)、磺胺类(乙酰磺胺、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲 唑、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲异 唑、磺胺甲 噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲异嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、 磺胺氯哒嗪、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、酞磺胺噻唑)和喹诺酮类(诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、麻保沙星、沙拉沙星、二氟沙星、 喹酸、氟甲喹)药物残留量的测定。

  • 【求助】求助：乙酰苯胺标准物质？？

    请教各位：元素分析用的标准物质乙酰苯胺的定值不确定度是从哪里得知的？我们实验室里的乙酰苯胺标准物质是从上海市计量测试技术研究院买的，在标准物质证书上只有百分理论值，并没有列出不确定度。

  • 乙酰甲胺磷的标准溶液怎么存放？

    如题：乙酰甲胺磷的标准溶液怎么存放？我们的是用甲醇稀释到50PPM在冰柜保存，6月配标，9月测试时响应挺高的，10月测试发现响应低了很多，仪器条件没变，这是为什么？

  • 水产品中磺胺的回收率问题，大家探讨一下

    最近在做水产品中磺胺类药物残留检测，我们用的标准是农业部958号公告-12-2007，主要做磺胺嘧啶，磺胺噻唑，磺胺甲基嘧啶，磺胺二甲基嘧啶，磺胺甲基异恶唑，磺胺多辛，磺胺异恶唑，磺胺喹恶啉这八种。发现这八种性质还是差别挺大的，其中磺胺嘧啶，磺胺噻唑还有磺胺喹恶林的回收一直做不好，估计也就30-40%，中间那几种回收倒是可以，不知道大家做的怎么样，希望能多多大家的宝贵意见，谢谢啦！

  • 甲胺磷、乙酰甲胺磷拖尾严重

    甲胺磷、乙酰甲胺磷拖尾严重

    甲胺磷 乙酰甲胺磷拖尾严重…请问有啥解决办法吗？衬管也是新换的，柱头也割过一截了。方法也是之前用的。标准品也是新开的…请问有啥解决办法吗？[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803191602167875_8255_3379628_3.png[/img]

  • 【资料】食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法

    食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析，其最小检出限分别为7.79×10－12g和1.79×10－11g。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮；二氯甲烷：重蒸；无水硫酸钠；活性炭：用3mol／L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用；甲胺磷（methamidophos）：≥99％；乙酰甲胺磷（acephate）：≥99％；甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制：分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品，用丙酮分别制成0.1mg／mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液（1mg／mL）和混合标准工作液（每个品种浓度为1mg／mL）。贮藏于冰箱中。3.2.仪器气相色谱仪：具有火焰光度检测器；电动振荡器；K-D浓缩器或旋转蒸发器；离心机。4.试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净，晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样。5.过程简述5.1.提取和净化蔬菜：称取蔬菜试样10g，精确至0.001g，用无水硫酸钠（因蔬菜含水量不同而加入量不同，约50～80g）研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.2～0.4g活性炭（根据蔬菜色素含量）及80mL丙酮，振摇0.5h，抽滤，滤液浓缩定容至5mL，待气相色谱分析。谷物：称取谷物试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。小麦：称取小麦试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入0.2g活性炭及40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。植物油：称取植物油试样5g，用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内，加入5mL水，混匀，在3 000r／min下离心5min，吸取上清液，下面油层再加10mL水和10mL丙酮，离心5min，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷，振荡0.5h，抽滤，定容至5mL，待气相色谱分析。5.2.色谱条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长0.5m，内装2％dEGS／Chromosorb W AWdMCS，80～100mesh。气流：载气，氮气70mL／min，空气0.7kg／cm2，氢气1.2kg／cm2。温度：进样口200℃，柱温180℃。5.3.测定定性：以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量：用外标法定量，以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。6.结果计算Xi＝hi•Esi•V1hsi•V2•m式中：Xi——样品中i组分有机磷含量，mg／kg；Esi——注入标样中i组分有机磷的含量，ng；hi——样品的峰高，mm；hsi——标样中i组分的峰高，mm；V1——浓缩定容体积，mL；V2——注入色谱样品的体积，μL；m——样品的质量，g。7.方法的精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36％和3.95％。8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间在5.2的气相色谱条件下，甲胺磷的保留时间为0.9min，乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。9.来源：GB 14876—94

  • 测定食品中磺胺类药物残留的案例

    一、案例磺胺类药物是一类应用最早的人工合成抗菌药物，能抑制革兰阳性菌及一些阴性菌，可以治疗多种细菌感染，具有抗菌谱广、疗效强等优点。磺胺类药物特别是磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基异嗯唑等作为饲料添加剂或动物疫病治疗药物被广泛应用。然而磺胺类药物在体内作用时间和代谢时间较长，过量使用必会导致磺胺类药物在食用动物产品中的蓄积。食品磺胺类药物残留，可引起过敏、中毒和导致耐药性菌的产生，它还能引起造血系统障碍，发生急性溶血性贫血、粒细胞缺乏症、再生障碍性贫血等。二、选用的标准农业部1025号公告-7—2008动物性食品中磺胺类药物残留检测——酶联免疫吸附法。三、测定方法1．样品的制备与保存取新鲜或解冻的空白或供试动物组织，剪碎，置于组织匀浆机中高速匀浆。取鸡蛋去除壳后用均质器500r／min匀浆20s，使蛋清和蛋黄充分混合。将已制备的样品在-20℃冰箱中储存备用。2．提取称取样品(2.00±0.02)g于50ml离心管中，加乙腈8mL，振荡20min，4000r／min离心5min：分取上清液2.5ml。于10mL离心管中，于50℃水浴下用氮气吹干；加正己烷1mL，涡动20s溶解残留物，再加缓冲液工作液1mL，涡动1min，4000r／min离心10min，取下层水相20μL分析。3．测定①使用前将试剂盒于室温(19～25℃)下放置1～2h。②每个标准溶液和试样溶液按两个或两个以上平行计算，将所需数目的酶标板条插入板架。③加系列标准溶液或试样液20μL于对应的微孔中，随即加酶标记物工作液50μL／孔，再加磺胺类药物抗体工作液80μL／孔，轻轻振荡混匀，用盖板膜盖板，置25℃避光反应60min。④倒出微孔中的液体，将酶标板倒置在吸水纸上拍打，以保证完全除去孔中的液体。再加洗涤工作液250μL／孔，重复操作两遍以上(或用洗板机洗涤)。⑤加底物液A液和B液各50μl／孔，轻轻振荡混匀，用盖板膜盖板，室温下避光反应30min。⑥加终止液50μL／孔，轻轻振荡混匀，置酶标仪于450nm波长处测量吸光度值。4．结果判定和表述用所获得的标准溶液和试样溶液吸光度值的比值进行计算。相对吸光度值(％)=B/B0×100％式中 B一一标准(试样)溶液的吸光度值；B0——空白(浓度为0的标准溶液)的吸光度值。将计算的相对吸光度值(％)对应磺胺类药物标准品浓度(μg／L)的自然对数作半对数坐标系统曲线图，对应的试样浓度可从校正曲线算出。方法筛选结果为阳性的样品，需要用确证的方法进行确证。5．竞争物的交叉反应率见表1。表1竞争物的交叉反应率竞争物交叉反应率／％竞争物交叉反应率，％磺胺二甲嘧啶磺胺二甲氧嘧啶磺胺二甲基嘧啶磺胺嘧啶磺胺甲基异毂唑10023121％1％磺胺噻唑磺胺吡啶磺胺喹彀啉磺胺问甲氧嘧啶1％1％1％6．试剂①乙腈②正已烷③十二水合磷酸氢二钠。④二水合磷酸氢二氢钾。⑤氯化钠。⑥氯化钾⑦磺胺类药物快速检测试剂盒：2～8℃保存。a．系列标准工作溶液：O、1μg／L、3μg／L、9μg／L、27μg／L、81μg/L。b．包被有磺胺类药物偶联抗原的96孔板，12×8孔。c．磺胺类药物抗体工作液。d．酶标记物工作液。e．底物液A液。f．底物液B液。g．终止液。h．20倍浓缩洗涤液。i．20倍浓缩缓冲液。⑧洗涤工作液：用水将20倍浓缩液按1：19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水)，用于酶标板的洗涤。2～8℃保存，有效期1个月。⑨缓冲工作液：用水将20倍浓缩缓冲液按1：19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水)，用于酶标板的洗涤。2～8℃保存，有效期1个月。7．仪器①酶标仪(配备有450nm滤光片)。②氮气吹干装置。③均质器。④振荡器。⑤离心机。⑥天平(感量0.01g)。⑦微量移液器(单道20～200／μl、100～1000μL；多道250μL)。

  • 关于水产品中磺胺类药物回收率问题的探讨

    最近在做水产品中磺胺类药物残留检测，我们用的标准是农业部958号公告-12-2007，主要做磺胺嘧啶，磺胺噻唑，磺胺甲基嘧啶，磺胺二甲基嘧啶，磺胺甲基异恶唑，磺胺多辛，磺胺异恶唑，磺胺喹恶啉这八种。发现这八种性质还是差别挺大的，其中磺胺嘧啶，磺胺噻唑还有磺胺喹恶林的回收一直做不好，估计也就30-40%，中间那几种回收倒是可以，不知道大家做的怎么样，希望能多多大家的宝贵意见，谢谢啦！

  • CNS_19.011_安赛蜜（又名乙酰磺胺酸钾）

    CNS_19.011_安赛蜜（又名乙酰磺胺酸钾）

    [align=right][/align][align=left][font='calibri'][size=24px]颜玲洁[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=24px]CNS_19.011_安赛蜜（又名乙酰磺胺酸钾）[/size][/font][/align][align=left][/align][align=center][font='黑体'][size=20px]目录[/size][/font][/align][url=#_Toc19215][font='calibri'][size=13px]第1章 概述[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][url=#_Toc17669][font='calibri'][size=13px]第2章 安赛蜜的理化性质[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][url=#_Toc799][font='calibri'][size=13px]2.1 物理性质[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][url=#_Toc6161][font='calibri'][size=13px]2.2 化学性质[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]3[/size][/font][url=#_Toc12782][font='calibri'][size=13px]第3章 安赛蜜的检测[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]5[/size][/font][url=#_Toc18155][font='calibri'][size=13px]3.1 安赛蜜检测流程[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]5[/size][/font][url=#_Toc23077][font='calibri'][size=13px]3.1.1 标准溶液的配制[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]5[/size][/font][url=#_Toc31770][font='calibri'][size=13px]3.1.2 [/size][/font][/url][url=#_Toc31770][font='calibri'][size=13px]样品前处理[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]5[/size][/font][url=#_Toc19647][font='calibri'][size=13px]3.1.3 试样测定[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]5[/size][/font][url=#_Toc6898][font='calibri'][size=13px]3.2 安赛蜜使用标准[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]7[/size][/font][url=#_Toc1253][font='calibri'][size=13px]第4章 安赛蜜的应用[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]9[/size][/font][url=#_Toc19089][font='calibri'][size=13px]4.1 安赛蜜的应用[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]9[/size][/font][url=#_Toc11122][font='calibri'][size=13px]4.1.1 食品甜味剂[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]9[/size][/font][url=#_Toc32215][font='calibri'][size=13px]4.1.2 饮料甜味剂[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]9[/size][/font][url=#_Toc18306][font='calibri'][size=13px]4.1.3餐桌甜味剂[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]9[/size][/font][url=#_Toc2081][font='calibri'][size=13px]4.1.4 与其他甜味剂协同作用[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]9[/size][/font][url=#_Toc3281][font='calibri'][size=13px]4.1.5 其他应用[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]10[/size][/font][url=#_Toc3276][font='calibri'][size=13px]4.2 安赛蜜的安全性[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]10[/size][/font][url=#_Toc32172][font='calibri'][size=13px]4.2.1 [/size][/font][/url][url=#_Toc32172][font='calibri'][size=13px]扰乱和破坏肠道微生物环境[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]10[/size][/font][url=#_Toc18372][font='calibri'][size=13px]4.2.2 [/size][/font][/url][url=#_Toc18372][font='calibri'][size=13px]影响胰岛素分泌，增加肥胖和2型糖尿病发病风险[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]10[/size][/font][url=#_Toc1472][font='calibri'][size=13px]4.2.3 [/size][/font][/url][url=#_Toc1472][font='calibri'][size=13px]增加痴呆和中风等神经系统疾病风险[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]10[/size][/font][url=#_Toc24501][font='calibri'][size=13px]4.3 人工甜味剂的环境行为[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]11[/size][/font][align=left][font='arial'][size=20px]第1章 [/size][/font][/align][align=left][font='arial'][size=20px]第2章 [/size][/font][font='arial'][size=20px]概述[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]安赛蜜又称为[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙酰[/size][/font][font='calibri'][size=16px]磺胺酸钾、AK糖、阿尔适尔芳钾?英文名[/size][/font][font='calibri'][size=16px]为Acesulfame-K[/size][/font][font='calibri'][size=16px]或Acesulfame[/size][/font][font='calibri'][size=16px] Potassium[/size][/font][font='calibri'][size=16px]，其[/size][/font][font='calibri'][size=16px]化学式为C[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4[/size][/font][font='calibri'][size=16px]H[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4[/size][/font][font='calibri'][size=16px]KNO[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4[/size][/font][font='calibri'][size=16px]S，分子量为201.24，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]化学名[/size][/font][font='calibri'][size=16px]称[/size][/font][font='calibri'][size=16px]为[/size][/font][font='calibri'][size=16px]potassium salt of 6-methy1,2,3-oxathiazin-4(3H)-one-2.2-dioxide（6一甲基一1,2,3一噁噻嗪 一4(3H)一酮一2,2一二氧化钾），分子结构如下：[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251440570242_1531_1608728_3.png[/img][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]自1967年德国卡尔克劳斯（Karlclauss）博士发明安赛蜜，经过15年反复的试验和检测，WHO、FDA、欧盟的组织认为“安赛蜜对人体和动物安全无害，属于高安全性的甜味剂”。1983年，安赛蜜首次在英国获得批准，1988年FDA批准可以在食品中使用安赛蜜，1992年我国卫生部正式批准安赛蜜可用于食品、饮料、口腔卫生、化妆品等领域。它是一种有机合成盐，其口味与甘蔗相似，甜度为蔗糖的200～250倍，与其他甜味剂使用时具有协同增甜效果，一般浓度下可增加甜度20%~40%。安赛蜜容易保存，并具有热稳定性，可以经过人的消化系统排泄出来而不发生变化，因此不提供热量。由于安赛蜜具有甜度大、性质稳定、口感清爽、风味良好，不带苦、金属、化学等不良后味，以及价格便宜等优点，同时大量的广泛深入的毒理试验结果证实它安全无副作用，因此安赛蜜在国际甜味剂市场倍受青睐。安赛蜜是目前世界上第四代合成甜味剂，也[/size][/font][font='calibri'][size=16px]是目前世界上稳定性最好的甜味剂之一[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。自80年代以来，欧美发达国家已将安赛蜜广泛应用于食品、饮料与医药品等方面。[/size][/font][/align][align=left][font='arial'][size=20px]第2章 安赛蜜的理化性质[/size][/font][/align][align=left][font='arial'][size=18px]2.1 物理性质[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]1、安赛蜜为6一甲基二氧化恶噻嗪的钾盐，白色结晶物质（单斜结晶形），晶体结构经X射线绕射测定为P2/C级，位于C=C平面上的N原子和S原子与相邻原子之间的距离分别为0.0125 nm和0.0433 nm，N原子和S原子之间的距离要比正常的单键距离短。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]2、密度：固体安赛蜜的密度为1.81 g/cm3，容积密度在1.1-1.3 kg/dm3。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]3、[/size][/font][font='calibri'][size=16px]熔点[/size][/font][font='calibri'][size=16px]：安赛蜜没有明显的熔点，加热到[/size][/font][font='calibri'][size=16px]200 ℃[/size][/font][font='calibri'][size=16px]以上就开始分解，分解点决定于加热的速度。在通常测定熔点的条件下，分解点为225 ℃；其酸型（ASH）有明显熔点为123.5℃。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]4、[/size][/font][font='calibri'][size=16px]光吸收[/size][/font][font='calibri'][size=16px]：在紫外227 nm范围内有最大吸收峰，消光系数=1.0762*104。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]5、[/size][/font][font='calibri'][size=16px]溶解度[/size][/font][font='calibri'][size=16px]：安赛蜜易溶于水，在大多数有机溶剂中，溶解度都很低。表1中列出不同温度下测出的安赛蜜在水中的溶解度，其在水中的溶解度随温度升高而急速增加，有利于制备储备液。表2为安赛蜜在部分有机溶剂中的溶解度。[/size][/font][/align][align=center][font='calibri']表1 安赛蜜在水中的溶解度[/font][/align][table][tr][td][align=center][font='calibri']温度（℃）[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']溶解度（g/L）[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']温度（℃）[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']溶解度（g/L）[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri']0[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']~150[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']40[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']~460[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri']10[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']~210[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']50[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']~580[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri']20[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']~270[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']60[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']~830[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri']30[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']~360[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']70[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']~1300[/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][/align][align=center][font='calibri']表2 安赛蜜在有机溶剂中的溶解度[/font][/align][table][tr][td][font='calibri']溶剂[/font][/td][td][font='calibri']温度（℃）[/font][/td][td][font='calibri']溶解度（g/L）[/font][/td][td][font='calibri']溶剂[/font][/td][td][font='calibri']温度（℃）[/font][/td][td][font='calibri']溶解度（g/L）[/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri']甲醇[/font][/td][td][font='calibri']20[/font][/td][td][font='calibri']~10[/font][/td][td][font='calibri']甘油（无水）[/font][/td][td][font='calibri']20[/font][/td][td][font='calibri']~30[/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri']乙醇（无水）[/font][/td][td][font='calibri']20[/font][/td][td][font='calibri']~1[/font][/td][td][font='calibri']甘油-水（80：20V/V）[/font][/td][td][font='calibri']20[/font][/td][td][font='calibri']~82[/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri']乙醇-水（80：20V/V）[/font][/td][td][font='calibri']23[/font][/td][td][font='calibri']~46[/font][/td][td][font='calibri']甘油-水（[/font][font='calibri']50[/font][font='calibri']：[/font][font='calibri']50[/font][font='calibri']V/V）[/font][/td][td][font='calibri']20[/font][/td][td][font='calibri']~162[/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri']乙醇-水（[/font][font='calibri']60[/font][font='calibri']：[/font][font='calibri']40[/font][font='calibri']V/V）[/font][/td][td][font='calibri']23[/font][/td][td][font='calibri']~100[/font][/td][td][font='calibri']丙酮[/font][/td][td][font='calibri']20[/font][/td][td][font='calibri']~0.8[/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri']乙醇-水（[/font][font='calibri']40[/font][font='calibri']：[/font][font='calibri']60[/font][font='calibri']V/V）[/font][/td][td][font='calibri']23[/font][/td][td][font='calibri']~221[/font][/td][td][font='calibri']冰醋酸[/font][/td][td][font='calibri']20[/font][/td][td][font='calibri']~130[/font][/td][/tr][/table][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]如表2所示，虽然安赛蜜在无水乙醇中的溶解度很低，不超过1 g/L，但在乙醇中加人少量的水可大大提高溶解度，所以安赛蜜溶在醇一水混合液中作调味品或口腔卫生产品，不会发生溶解度问题。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]安赛蜜还能溶在大部分甜味剂的糖浆中，并与大部分甜味剂一道均匀地分布在食品或饮料中。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]当安赛蜜与大剂量甜味剂的糖浆合用时，安赛蜜在这些糖浆中的溶解度很重要，例如在山梨醇、果糖和葡萄糖一果糖糖浆中的溶解度要比平常混合应用时的配比所需用量要高得多。安赛蜜在大剂[/size][/font][font='calibri'][size=16px]量[/size][/font][font='calibri'][size=16px]甜味剂糖浆中的溶解度[/size][/font][font='calibri'][size=16px]详见表3。[/size][/font][/align][align=center][font='calibri']表3 [/font][font='calibri']在大剂量甜味剂糖浆中的溶解度[/font][/align][table][tr][td][align=center][font='calibri']碳水化合物[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']干物质（%，W/W）[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']溶解度（g/kg）[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri']蔗糖[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']62.5[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']=100[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri']蔗糖/转化糖（1：1）[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']625[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']=[/font][font='calibri']140[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri']转化糖[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']62.5[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']=[/font][font='calibri']160[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri']果糖[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']50[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']~150[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri']甘露醇[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']70[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']=[/font][font='calibri']75[/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][font='arial'][size=18px]2.2 化学性质[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]安赛蜜有很强的化学稳定性，在食品制造或原料储存中经历不同温度和放置时间皆未发现有显著的分解现象，干燥的安赛蜜即使在100 ℃的高温中存放24h，对其性质也无影响。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]安赛蜜在水溶液中的稳定性[/size][/font][font='calibri'][size=16px]则[/size][/font][font='calibri'][size=16px]取决于[/size][/font][font='calibri'][size=16px]pH和温度，在食品和饮料中的最佳pH范围为3~7。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]在正常情况下安赛蜜溶液的浓度差超过[/size][/font][font='calibri'][size=16px]5%时，就能尝出甜味的差异。pH为3的产品在室温储存几年后，其中的安赛蜜才有5%的损失，这已大大地超过规定的储存期，随着pH的升高，货架期的稳定性也进一步改进。在pH7.5的缓冲液中，室温中储存10年后，安赛蜜含量仍为99%，这就证明存放10年的安赛蜜含量在统计上没有显著的损失。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]大量研究证明安赛蜜不与食品中的任何成分或配料发生化学反应，即使存放一段时间，也没有任何变化。大多数微生物对安赛蜜也无作用，只有某些放线菌如诺卡菌（Nocanrdia Sp），能够降解安赛蜜。而在极剧烈的条件下，安赛蜜分解为丙酮、CO[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]和（NH[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4[/size][/font][font='calibri'][size=16px])[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]SO[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。这种条件在自然界中是不会有的。[/size][/font][font='calibri'][size=16px][1][/size][/font][/align][align=left][font='arial'][size=20px]第3章 安赛蜜的检测[/size][/font][/align][align=left][font='arial'][size=18px]3.1 安赛蜜检测流程[/size][/font][/align][align=left][font='arial'][size=16px]3.1.1 标准溶液的配制[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]称取乙酰磺胺酸钾标准品0.5010 g于25 mL容量瓶中，用少量水溶解并定容至刻度，得到20.0 mgmL[/size][/font][font='calibri'][size=16px]-1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]的标准储备液，再精密吸取标准储备液0.25 mL于100 mL容量瓶中，得到50 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]μ[/size][/font][font='calibri'][size=16px]gmL[/size][/font][font='calibri'][size=16px]-1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]的标准使用液。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]取适量的50 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]μ[/size][/font][font='calibri'][size=16px]gmL[/size][/font][font='calibri'][size=16px]-1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]的标准使用液，用水配制成浓度为1 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]μ[/size][/font][font='calibri'][size=16px]gmL[/size][/font][font='calibri'][size=16px]-1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]、5 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]μ[/size][/font][font='calibri'][size=16px]gmL[/size][/font][font='calibri'][size=16px]-1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]、10 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]μ[/size][/font][font='calibri'][size=16px]gmL[/size][/font][font='calibri'][size=16px]-1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]、20 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]μ[/size][/font][font='calibri'][size=16px]gmL[/size][/font][font='calibri'][size=16px]-1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]、40 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]μ[/size][/font][font='calibri'][size=16px]gmL[/size][/font][font='calibri'][size=16px]-1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]和50 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]μ[/size][/font][font='calibri'][size=16px]gmL[/size][/font][font='calibri'][size=16px]-1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]标准系列工作液。[/size][/font][/align][align=left][font='arial'][size=16px]3.1.2 [/size][/font][font='arial'][size=16px]样品前处理[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]1、[/size][/font][font='calibri'][size=16px]一般样品（酱腌菜、蜜饯、酱油、乳制品、糕点等）[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]准确称取约2[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]g（精确到0.001[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]g）试样于50[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]mL具塞离心管中，加水约25[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]mL，涡旋混匀，超声20[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]min，加亚铁氰化钾溶液（90[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]gL[/size][/font][font='calibri'][size=16px]-1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]）2[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]mL和乙酸锌溶液（180[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]gL[/size][/font][font='calibri'][size=16px]-1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]）2[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]mL，混匀，于4000[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]rmin[/size][/font][font='calibri'][size=16px]-1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]离心5min，将水相转移至50[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]mL容量瓶中，于残渣中加水20[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]mL，重复操作将水相转移到同一容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀。取上清液过0.22[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]μm滤膜，待液相色谱测定。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]2、[/size][/font][font='calibri'][size=16px]糖果、果冻等高糖样品[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]准确称取约2[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]g（精确到0.001[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]g）试样于50[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]mL具塞离心管中，加水约25[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]mL涡旋溶解完全后，超声20[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]min，其余步骤同一般样品。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]3、[/size][/font][font='calibri'][size=16px]熟制坚果等高脂肪样品[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]准确称取约 2[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]g（精确到0.001[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]g）试样于50[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]mL具塞离心管中，加正己烷10[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]mL，再加20[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]mL水涡旋混匀，超声20[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]min，加亚铁氰化钾溶液2[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]mL和乙酸锌溶液2[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]mL，混匀，于4000[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]rmin[/size][/font][font='calibri'][size=16px]-1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]离心5[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]min，取水相转移至50[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]mL容量瓶中，重复操作将水相转移到同一容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀。取上清液过0.22[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]μm滤膜，待液相色谱测定。[/size][/font][font='calibri'][size=16px][2][/size][/font][/align][align=left][font='arial'][size=16px]3.1.3 试样测定[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]1、 HPLC参考[/size][/font][font='calibri'][size=16px]条件[/size][/font][font='calibri'][size=16px][3][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]色谱柱：C[/size][/font][font='calibri'][size=16px]18[/size][/font][font='calibri'][size=16px]（5 μm，4.6[/size][/font][font='calibri'][size=16px] mm[/size][/font][font='calibri'][size=16px]×250 mm）；[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]流动相：0.02mol/L 乙酸铵溶液：甲醇（90+ 10，体积比），混匀；[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]流速：[/size][/font][font='calibri'][size=16px]1.0[/size][/font][font='calibri'][size=16px] mLmin-1；[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]柱温：30 ℃；[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]检测波长：2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]25[/size][/font][font='calibri'][size=16px] nm；[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]2、标准曲线[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]进样含乙酰磺胺酸钾1 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]μ[/size][/font][font='calibri'][size=16px]gmL[/size][/font][font='calibri'][size=16px]-1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]、5 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]μ[/size][/font][font='calibri'][size=16px]gmL[/size][/font][font='calibri'][size=16px]-1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]、10 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]μ[/size][/font][font='calibri'][size=16px]gmL[/size][/font][font='calibri'][size=16px]-1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]、20 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]μ[/size][/font][font='calibri'][size=16px]gmL[/size][/font][font='calibri'][size=16px]-1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]、40 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]μ[/size][/font][font='calibri'][size=16px]gmL[/size][/font][font='calibri'][size=16px]-1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]、50 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]μ[/size][/font][font='calibri'][size=16px]gmL[/size][/font][font='calibri'][size=16px]-1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]的标准溶液各10 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]μ[/size][/font][font='calibri'][size=16px]L[/size][/font][font='calibri'][size=16px]，进行HPLC分析，然后以峰面积为纵坐标，以乙酰磺胺酸钾含量为横坐标，绘制标准曲线。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]3、试样测定[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]吸取处理后的试样溶液10 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]μ[/size][/font][font='calibri'][size=16px]L，进行HPLC分析，测定其峰面积，从标准曲线查得测定液中乙酰磺胺酸钾的含量。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]4、结果计算[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]试样中乙酰磺胺酸钾（安赛蜜）的含量按下式计算：[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]式中：[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]X——试样中乙酰磺胺酸钾的含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]c——由标准曲线上查得进样液中乙酰磺胺酸钾，单位为微克每毫升（[/size][/font][font='calibri'][size=16px]μ[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g /mL）；[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]V——试样稀释液总体积，单位为毫升（mL）；[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]M——试样质量，单位为克或毫升（g或mL）。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]计算结果保留两位有效数字。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]5、精密度[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。[/size][/font][font='calibri'][size=16px][4][/size][/font][/align][align=left][font='arial'][size=18px]3.2 安赛蜜使用标准[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]食品添加剂使用标准规定了安赛蜜作为甜味剂允许使用的食品类别及最大使用量，这些是经过了严格风险评估、确保安全的前提下确定的，而且与其他允许使用的国家基本相同。另一方面，安赛蜜在1983年被FAO/WHO联合食品添加剂专家委员会（JECFA）列为A级食品添加剂，并推荐日均摄入量（ADI）为0-15 mg/kg。安赛蜜的使用标准如表4所示。[/size][/font][font='calibri'][size=16px][5][/size][/font][/align][align=center][font='calibri']表4 乙酰磺胺酸钾（安赛蜜）使用标准[/font][/align][table][tr][td][align=center][font='calibri']食品分类号[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']食品名称[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']最大使用量(g/kg)[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']备注[/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='calibri']01.02.02[/font][/td][td][font='calibri']风味发酵乳[/font][/td][td][align=center][font='calibri']0.35[/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='calibri']01.07[/font][/td][td][font='calibri']以乳为主要配料的即食风味食品或其预制产品（不包括冰淇淋和风味发酵乳）（仅限乳基甜品罐头）[/font][/td][td][align=center][font='calibri']0.3[/font][/align][/td][td][font='calibri']仅限乳基甜品罐头[/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri']03.0[/font][/td][td][font='calibri']冷冻饮品（03.04食用冰除外）[/font][/td][td][align=center][font='calibri']0.3[/font][/align][/td][td][font='calibri']03.04食用冰除外。[/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri']04.01.02.04[/font][/td][td][font='calibri']水果罐头[/font][/td][td][align=center][font='calibri']0.3[/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='calibri']04.01.02.05[/font][/td][td][font='calibri']果酱[/font][/td][td][align=center][font='calibri']0.3[/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='calibri']04.01.02.08.01[/font][/td][td][font='calibri']蜜饯类[/font][/td][td][align=center][font='calibri']0.3[/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='calibri']04.02.02.03[/font][/td][td][font='calibri']腌渍的蔬菜[/font][/td][td][align=center][font='calibri']0.3[/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='calibri']04.03.02[/font][/td][td][font='calibri']加工食用菌和藻类[/font][/td][td][align=center][font='calibri']0.3[/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='calibri']04.05.02.01[/font][/td][td][font='calibri']熟制坚果与籽类[/font][/td][td][align=center][font='calibri']3.0[/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='calibri']05.02[/font][/td][td][font='calibri']糖果[/font][/td][td][align=center][font='calibri']2.0[/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='calibri']05.02.01[/font][/td][td][font='calibri']胶基糖果[/font][/td][td][align=center][font='calibri']4.0[/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='calibri']06.04.02.01[/font][/td][td][font='calibri']杂粮罐头[/font][/td][td][align=center][font='calibri']0.3[/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='calibri']06.04.02.02[/font][/td][td][font='calibri']其他杂粮制品（仅限黑芝麻糊）[/font][/td][td][align=center][font='calibri']0.3[/font][/align][/td][td][font='calibri']仅限黑芝麻糊[/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri']06.09[/font][/td][td][font='calibri']谷类和淀粉类甜品（如米布丁、木薯布丁）（仅限谷类甜品罐头）[/font][/td][td][align=center][font='calibri']0.3[/font][/align][/td][td][font='calibri']仅限谷类甜品罐头[/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri']07.0[/font][/td][td][font='calibri']焙烤食品[/font][/td][td][align=center][font='calibri']0.3[/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='calibri']11.04[/font][/td][td][font='calibri']餐桌甜味料[/font][/td][td][align=center][font='calibri']0.04 g/份[/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='calibri']12.0[/font][/td][td][font='calibri']调味品[/font][/td][td][align=center][font='calibri']0.5[/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='calibri']12.04[/font][/td][td][font='calibri']酱油[/font][/td][td][align=center][font='calibri']1.0[/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='calibri']14.0[/font][/td][td][font='calibri']饮料类（14.01包装饮用水除外）[/font][/td][td][align=center][font='calibri']0.3[/font][/align][/td][td][font='calibri']14.01包装饮用水除外。固体饮料按冲调倍数增加使用量[/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri']16.01[/font][/td][td][font='calibri']果冻[/font][/td][td][align=center][font='calibri']0.3[/font][/align][/td][td][font='calibri']如用于果冻粉，按冲调倍数增加使用量[/font][/td][/tr][/table][align=left][font='arial'][size=18px]第4章 [/size][/font][font='arial'][size=18px]安赛蜜的应用[/size][/font][/align][align=left][font='arial'][size=18px]4.1 安赛蜜的应用[/size][/font][/align][align=left][font='arial'][size=16px]4.1.1 食品甜味剂[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]安赛蜜在[/size][/font][font='calibri'][size=16px]食品方面用于饮料、糖果、糕点、冰淇淋、果酱、布丁、烘烤食品和餐桌甜包、奶制品等几乎所有甜味产品中。由于[/size][/font][font='calibri'][size=16px]其[/size][/font][font='calibri'][size=16px]稳定性非常好，能耐225℃高温，故适用于油炸、焙烤及罐装消毒食品以及任何酸性或碱性食品，对高温制作的食品尤为适宜[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。并且[/size][/font][font='calibri'][size=16px]由于其不含热量、不参与人体代谢[/size][/font][font='calibri'][size=16px]，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]特别适用于糖尿病患者和需要低能量健康食品的人群。[/size][/font][/align][align=left][font='arial'][size=16px]4.1.2 饮料甜味剂[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]安赛蜜由于其甜度大、水溶性好[/size][/font][font='calibri'][size=16px]，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]在饮料生产中[/size][/font][font='calibri'][size=16px]，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]可以[/size][/font][font='calibri'][size=16px]简[/size][/font][font='calibri'][size=16px]化工艺[/size][/font][font='calibri'][size=16px]，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]减少投料工序人力及时间[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]20℃时[/size][/font][font='calibri'][size=16px]安赛蜜[/size][/font][font='calibri'][size=16px]在水中的溶解度[/size][/font][font='calibri'][size=16px]约[/size][/font][font='calibri'][size=16px]为[/size][/font][font='calibri'][size=16px]270[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/L[/size][/font][font='calibri'][size=16px]，其水溶液无色透明，在放置过程中不会生成浑浊或沉淀，也不会与其他成份发生反应，容易配成高浓度糖浆或母液，使用方便[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]如与果糖、葡萄糖、高果糖浆或蔗糖混合使用[/size][/font][font='calibri'][size=16px]，还[/size][/font][font='calibri'][size=16px]能使口感特性增效[/size][/font][font='calibri'][size=16px]，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]同时又大大降低成本。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]安赛蜜还能[/size][/font][font='calibri'][size=16px]使饮料稠度、粘度增加[/size][/font][font='calibri'][size=16px]，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]避免蔗糖溶液[/size][/font][font='calibri'][size=16px]因[/size][/font][font='calibri'][size=16px]高温引起的结焦等现象。[/size][/font][/align][align=left][font='arial'][size=16px]4.1.3餐桌甜味剂[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]用安赛蜜可以制出各种薄片状、颗粒状、粉末状以及溶液状的餐桌甜味剂。在正常贮藏条件下[/size][/font][font='calibri'][size=16px]，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]不存在保质期的问题。固体和粉状餐桌甜味剂通常用于热饮料中[/size][/font][font='calibri'][size=16px]，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]在这样高的温度下安赛蜜的溶解性好[/size][/font][font='calibri'][size=16px]，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]稳定性强。[/size][/font][/align][align=left][font='arial'][size=16px]4.1.4 与其他甜味剂协同作用[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]AK糖与其他甜味剂混合使用时，有很好的协同作用，能显著改善某些方面的品质。在制作饮料时，AK糖与阿斯巴甜以1∶1比例使用时，有很好的协同效应，最大增效系数可达30％，且口感与风味与蔗糖相似；与甜菊糖混合使用时，增效系数为6.7％，对后味也有改善，而与甜蜜素合用时，能显著改善口感，能产生明快、清爽的甜味。[/size][/font][/align][align=left][font='arial'][size=16px]4.1.5 其他应用[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]安赛蜜在有机溶剂中具有一定的溶解度，能在化妆品中使用；同时由于其不代谢、不提供热量以及能防治牙龋，在医药上也得到广泛应用，能作为糖尿病人及心血管病人的代糖甜味剂；在有些国家还把安赛蜜作为饲料添加剂，有些国家甚至作为太空甜味剂，并且其新的用途还在被不断开发。[/size][/font][font='calibri'][size=16px][6][/size][/font][/align][align=left][font='arial'][size=18px]4.2 安赛蜜的安全性[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]安赛蜜在人体内不代谢、不积蓄，100%以原形物质从尿中排出体外。因此严格遵守标准规定使用安赛蜜，不会对消费者身体健康造成危害。但是[/size][/font][font='calibri'][size=16px]很多科学研究发现长期食用代糖可能会给人类带来一些潜在的健康隐患[/size][/font][font='calibri'][size=16px]，如下。[/size][/font][/align][align=left][font='arial'][size=16px]4.2.1 [/size][/font][font='arial'][size=16px]扰乱和破坏肠道微生物环境[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]长期用代糖食品取代碳水化合物和单糖（如葡萄糖、果糖）食品，需要利用葡萄糖来维持自身生长的菌群会逐渐被适应无糖或低糖环境的其他杂菌取代。长此以往，肠道内的正常菌落环境就会受到破坏，导致便秘、腹泻、消化不良等各种肠道问题。[/size][/font][/align][align=left][font='arial'][size=16px]4.2.2 [/size][/font][font='arial'][size=16px]影响胰岛素分泌，增加肥胖和2型糖尿病发病风险[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]当人体摄入大量代糖物质，机体感知到了甜味物质后分泌大量胰岛素应战，然而非大量葡萄糖，只好偃旗息战。久而久之，胰岛素受体敏感度下降了，随之导致脂肪分解减少，合成增加，容易造成肥胖。不同于高热量和高糖过量摄入所致的肥胖，人工甜味剂替代糖类会引发神经元系统的补偿机理，从而引起更大的食物和能量的渴求。因甜味剂的甜度比真正的糖要高得多，这可导致大脑接受到强烈的刺激信号，干扰人体维持正常血糖水平的激素系统，增加2型糖尿病的发生风险。[/size][/font][/align][align=left][font='arial'][size=16px]4.2.3 [/size][/font][font='arial'][size=16px]增加痴呆和中风等神经系统疾病风险[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]美国波士顿大学医学院研究发现每天饮用代糖饮料的成年人，未来10年内患痴呆和中风的几率要比一周只喝一次的人高3倍。有研究发现经常食用含阿斯巴甜的食品会诱发老年痴呆症、帕金森氏症及其它脑神经病变症状。[/size][/font][font='calibri'][size=16px][7][/size][/font][/align][align=left][font='arial'][size=18px]4.3 人工甜味剂的环境行为[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]大多数人工甜味剂在人体内几乎不被代谢即随尿液和粪便直接排入生活污水，而且研究发现部分甜味剂难以降解[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]近年，几种典型的甜味剂在水体中广泛被检出且浓度较高，因此人工甜味剂已被视为一类新型有机污染物而得到关注[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]人工甜味剂[/size][/font][font='calibri'][size=16px]通常[/size][/font][font='calibri'][size=16px]具有高度极性[/size][/font][font='calibri'][size=16px]和[/size][/font][font='calibri'][size=16px]高度水溶性，因此，水环境是它们的主要归宿[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]地表水中的[/size][/font][font='calibri'][size=16px]人工甜味剂[/size][/font][font='calibri'][size=16px]可通过河床下渗进入地下水[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]此外，还可通过农业活动[/size][/font][font='calibri'][size=16px]（[/size][/font][font='calibri'][size=16px]如粪肥返田、污泥施肥或使用磺酰脲类除草剂[/size][/font][font='calibri'][size=16px]）[/size][/font][font='calibri'][size=16px]进入到土壤中，进而迁移至地下水[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]若是饮用水水源取自受污水体，则在饮用水中也可能会有[/size][/font][font='calibri'][size=16px]人工甜味剂[/size][/font][font='calibri'][size=16px]的检出[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]图1总结了人工甜味剂在环境中的主要来源与归趋途径[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251441044155_4033_1608728_3.png[/img][/align][align=center]图1 人工甜味剂在环境中的主要来源与归趋途径[/align][align=center][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]污水处理厂的处理工艺一般可分为：一级处理、二级处理和三级处理（即深度处理）。其中，一级处理为机械处理过程，如初沉池；二级处理是经一级处理后的污水经具有活性污泥的曝气池及沉淀池的处理，常见的处理技术有活性污泥法和絮凝法。通常经过二级处理后的污水就可以达到废水排放标准，所以大多数污水处理厂只采用二级处理。但是二级处理后的污水在一定条件下仍可造成天然水体的污染，所以部分污水处理厂还采取了深度处理，如加氯、紫外辐射或臭氧等氧化消毒技术和活性炭过滤等。多数情况下，污水处理厂对甜蜜素和糖精有较高的去除率，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]对地下水的威胁较小，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]而[/size][/font][font='calibri'][size=16px]安赛蜜和三氯蔗糖在这些过程中表现出较强的稳定性，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]去除率较低，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]因此，很有可能污染到地下水[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。与此同时，安赛蜜可以作为水环境中一种很好的污水示踪剂。[/size][/font][font='calibri'][size=16px][8][/size][/font][/align][font='黑体'][size=20px]参考文献[/size][/font][1] [font='calibri']田丽铁,田年寿.第四代合成甜味剂──安赛蜜[J].食品科学,1998(08):29-32.[/font][2] [font='calibri']周祥德,黄小兰,何旭峰,王宗平.高效液相色谱法测定食品中乙酰磺胺酸钾含量[J].现代食品,2019(17):134-137+140.[/font][3] [font='calibri']刁玉华,张加稳,陈娴.高效液相色谱法测定固体食品中的安赛蜜[J].中国食品添加剂,2021,32(03):90-94.[/font][4] [font='calibri']中华人民共和国卫生部,中国国家标准化管理委员会.[/font][font='calibri']GB/T 5009.140-2003, 饮料中乙酰磺胺酸钾的测定[s].[/s][/font][font='calibri']北京:中国标准出版社,2014.[/font][5] [font='calibri']中华人民共和国卫生部,中国国家标准化管理委员会.GB 2760-2014,食品添加剂使用标准[s].北京:中国标准出版社,2014.[/s][/font][6] [font='calibri']彭望明.AK糖的合成及应用[J].武汉教育学院学报,1999(03):67-70.[/font][7] [font='calibri']唐寒芬. 营养专家：长期饮用有健康隐患[N]. 大众卫生报,2021-04-13(006).[/font][8] [font='calibri']冯碧婷,干志伟,胡宏伟,孙红文.人工甜味剂环境行为研究进展[J].环境化学,2013,32(07):1158-1167.[/font]

  • 【实验】有机实验之磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成

    磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol)；氯磺酸(d＝1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol)；浓氨水(28%，d＝0.9) 35ml 浓盐酸，碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中，加入5g干燥的乙酰苯胺，在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后，迅速倒入12.5ml氯磺酸，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生，若反应过于激烈，可用冰水浴冷却。待反应缓和后，旋摇锥形瓶使固体全溶，然后再在温水浴中加热10～15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后，于通风中在充分搅拌下，将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯，用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎，使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干，立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中，在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内)，立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后，继续搅拌15min，使反应完全。然后加入19ml水，在石棉网上用小火加热10～15min，并不断搅拌，以除去多余的氨，得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中，加入3.5ml浓盐酸，在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，应得一几乎澄清的溶液，若有固体析出，应继续加热，使反应完全。如溶液呈黄色，并有极少量固体存在时，需加入少量活性炭煮沸10min，过滤。将滤液转入大烧杯中，在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却，抽滤收集固体，用少量冰水洗涤，压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水)，产量3～4g。熔点161～162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶，熔点163～164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性，暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生猛烈的放热反应，甚至爆炸，故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥，含有氯磺酸的废液不可倒入水槽，而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色，使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化，收集148～150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈，将乙酰苯胺凝结成快状，可使反应缓和进行，当反应过于激烈时，应适当冷却。3.在氯磺化过程中，将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的末端要与接受器内的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢，必须充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解，因此在洗涤后，应尽量压干，且在1～2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品，可将粗产物溶于温热的氯仿中，然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中，分出氯仿层，在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间，这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品，可在冰水浴中冷却，抽滤，用冰水洗涤，干燥即可。粗品用水重结晶，纯品熔点为219～220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5ml盐酸有时不够，因此，在回流至固体全部消失前，应测一下溶液的酸碱性，若酸性不够，应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时，有二氧化碳产生，故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物，在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行，以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时，必须移到通风橱中，且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了，是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（3）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林　Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素　Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因　Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII　Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII　Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII　Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII　Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII 　Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇　Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A 　Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定　Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑　Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A　Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林　 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B　 Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A　Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪　Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV　Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸　 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬　Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林　Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬　Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A　Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦　Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦　Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸　Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑　Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑　Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮　Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑　Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶　 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉　Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品　Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶　Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 )　Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品　Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺　 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺　 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑　Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶　Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛　Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛　Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶　Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 　Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠　Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰　Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑　Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦　Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII　Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 　Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)　 Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱　Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱　Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素　Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇　Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯　Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII　Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A　 Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯　Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素　Spectinomyc

  • GB29694-2013方法确认一定要配制13种磺胺药物标准曲线吗？

    因检验机构资质认定，我们要确认《动物性食品中13种磺胺类药物多残留的检测检测方法 高效液相色谱法》GB29694-2013，但实验室只有6种磺胺对照品，能否进行确认？是否一定要有13种磺胺对照品了才能进行确认，请各位同仁提出意见。

  • 食品（畜产品）中磺胺残留检测方法

    一、液相色谱法GB 29694-2013 食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法GB/T 18932.5-2002 蜂蜜中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲氧嘧啶残留量的测定方法 液相色谱法GB/T 19542-2007 饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法GB/T 8381.10-2005 饲料中磺胺喹噁啉的测定 高效液相色谱法SB/T 10388-2004 畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑的测定SN/T 1965-2007 鳗鱼及其制品中磺胺类药物残留量测定方法 高效液相色谱法农业部1025号公告-15-2008 鸡蛋中磺胺喹噁啉残留检测高效液相色谱法农业部1486号公告-7-2010 饲料中9种磺胺类药物的测定 高效液相色谱法农业部1879号公告-2-2012 饲料中磺胺氯吡嗪钠的测定 高效液相色谱法农业部958号公告-12-2007 水产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱法DB33/T 701-2008 配合饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法DB34/T 1033-2009 动物组织中地克珠利和磺胺类药物的残留测定-高效液相色谱法DB34/T 1034-2009 动物组织中呋喃唑酮和磺胺类药物的残留测定-高效液相色谱法二、液相色谱-串联质谱法GB/T 18932.17-2003 蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法GB/T 20759-2006 畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法GB/T 22947-2008 蜂王浆中十八种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22951-2008 河豚鱼、鳗鱼中十八种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22966-2008 牛奶和奶粉中16种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SN/T 2580-2010 进出口蜂王浆中16种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法农业部1025号公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测 液相色谱-串联质谱法农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部781号公告-12-2006 牛奶中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法DB13/T 1384.10-2011 饲料中20种磺胺类药物的测定DB33/T 746-2009 动物源性食品中20种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱测定法三、酶联免疫吸附法DB51/T 470-2005 鸡蛋中磺胺二甲嘧啶残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法SN/T 1960-2007 进出口动物源性食品中磺胺类药物残留量的检测方法 酶联免疫吸附法农业部1025号公告-24-2008 动物源食品中磺胺二甲嘧啶残留检测 酶联免疫吸附法农业部1025号公告-7-2008 动物性食品中磺胺类药物残留检测 酶联免疫吸附法四、放射受体分析法GB/T 21173-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留分析法 放射受体分析法SN/T 1765-2006 动物组织中磺胺类抗生素残留量检测方法 放射免疫受体筛选法SN/T 2799-2011 进出口蜂王浆中磺胺类药物残留量测定方法 放射受体分析法五、气相色谱法SN 0498-1995 出口肉类中磺胺间二甲氧嘧啶残留量检验方法

  • 急，FPD甲胺磷与乙酰甲胺磷峰超级拖尾的问题

    急，FPD甲胺磷与乙酰甲胺磷峰超级拖尾的问题

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511111107_573060_2547863_3.jpg如图，第一个谱图是1个月前做的标准曲线点，峰分别是敌敌畏，甲胺磷，乙酰甲胺磷，乐果，用的柱子是35柱第二个谱图是前天做的标准曲线点，其中甲胺磷，乙酰甲胺磷峰塌下去了第三个谱图是前天做的红枣加标样品，其中甲胺磷，乙酰甲胺磷峰很正常。如今往红枣样品上机液（四个峰均不出峰）添加混标液，得出的谱图和第三个一样；重新配了混标，甲胺磷和乙酰甲胺磷也是超级拖尾，但是一旦把混标加入样品液里面，两个出峰都很正常求解决方法（已经切割过柱子前端，进样瓶都是新的，除了溶液一个是丙酮定容的样品上机液，一个是色谱纯丙酮不一样外，其他条件都一样）

  • Diamonsil C18(2)又显神威，16种磺胺类药物分离效果杠杠滴

    Diamonsil C18(2)又显神威，16种磺胺类药物分离效果杠杠滴

    说多了，都是浮云，直接事实说话制备方法：精密称取各标准物质（磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲异恶唑（磺胺异恶唑）、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑（磺胺甲基恶唑）、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶(磺胺多辛)、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶（磺胺地索辛））配制成浓度均为10ppm的混标溶液，溶剂为甲醇。分析条件色谱柱：Diamonsil C18（2）250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99603)流动相：A为0.4 % 甲酸，B为乙腈:甲醇=1:2 流速：1.0 mL/min柱温：30℃检测器：270nm进样量：20μL 梯度 时间（min） A（%）B（%）0.01 8515 12.00 8515 20.00 8020 28.00 8020 40.00 7030 41.00 5050 50.00 5050 50.01 8515 60.008515 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506101728_549730_1610895_3.jpg1-磺胺醋酰 2-磺胺嘧啶 3-磺胺噻唑 4-磺胺吡啶 5-磺胺甲基嘧啶 6-磺胺二甲嘧啶 7-磺胺对甲氧嘧啶 8-磺胺甲噻二唑 9-磺胺甲氧哒嗪 10-磺胺氯哒嗪 11-磺胺6-甲氧嘧啶 12-磺胺甲基异恶唑 13-磺胺邻二甲氧嘧啶 14-磺胺二甲异恶唑 15-磺胺苯吡唑 16-磺胺间二甲氧嘧啶 峰号保留时间min峰面积μV*s峰高μV理论塔板数NUSP拖尾因子分离度1 8.446 767330 82440 17214.581 1.053 -- 2 9.833 712641 64414 17046.318 1.037 4.965 3 12.406 602179 44394 18445.017 1.028 7.719 4 13.002 530314 36697 18032.362 1.011 1.583 5 15.434 603588 35431 18398.198 1.011 5.774 6 22.720 563774 30335 33731.222 0.998 15.340 7 25.094 614658 34782 44734.233 1.001 4.899 8 26.139 747782 42140 48620.669 1.011 2.202 9 28.023 602342 30567 45421.757 1.008 3.769 10 36.272 599538 25122 52129.723 0.994 14.205 11 37.996 586296 26571 66725.876 0.990 2.816 12 40.977 626464 30998 91790.406 1.005 5.279 13 42.040 670141 34422 104470.598 1.000 2.004 14 46.027 655026 86301 731682.718 1.024 10.841 15 48.246 594778 92992 1057856.650 1.160 11.018 16 48.893 729990 98728 851553.918 1.154 3.237

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