各位专家好,我在使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定四氢呋喃溶剂残留的过程中,发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]升温程序中的初始温度无论是40℃还是50℃,甚至于下降到30℃(初始温度的持续时间都是4 min),四氢呋喃的色谱峰的保留时间都在1.89分钟作用,感觉四氢呋喃的保留时间和初始温度似乎没有关系。另外,检测出的四氢呋喃色谱峰全都有拖尾,这个现象在我进行了降低进样量,增大分流比,增大载气流速,增大信号衰减和反复老化色谱柱等操作后仍没有任何改善。上面的两个现象都导致了检测方法的理论塔板数不达标(要求至少5000,可算出来才1000多)。下面是我顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测四氢呋喃的参数:顶空:孵育温度80℃,定量环110℃,传输线温度120℃。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]:升温程序初始温度为40℃保持4min,以10℃/min速率升至100℃保持2min。载气是高纯度氮气,流速为2ml/min。进样口温度200℃,检测器是氢火焰离子化检测器,氢气流速是40ml/min,空气流速是400ml/min,检测器温度250℃。色谱柱类型是毛细管柱Rtx-5,有点类似HP-5。目前这个问题很困扰我,希望大家能帮帮新手,谢谢大家!!!
如题最近打算买一些四氢呋喃(液相配流动相用),找了一家试剂公司,给提供了两种,一种是含0.01~0.04%BHT稳定剂的,另一种是不含稳定剂的。不知道大家平时都用的哪一种,BHT会对分离或者仪器有影响吗?另外,CNW的四氢呋喃质量怎么样?有人用过吗?
问题最近打算买一些四氢呋喃(液相配流动相用),找了一家试剂公司,给提供了两种,一种是含0.01~0.04%BHT稳定剂的,另一种是不含稳定剂的。不知道大家平时都用的哪一种,BHT会对分离或者仪器有影响吗?另外,CNW的四氢呋喃质量怎么样?有人用过吗?讨论结果原文由 tigertooth(tigertooth) 发表:关键看你买THF干什么用?用的速度。如果作为GPC的流动相,RI检测器,买带BHT的比较好。如果THF消耗比较快,买哪种都无所谓。如果是HPLC,UV检测器,买不带BHT的。但不论怎么用,最好买最近生产的,因为经常看见经销商给用户的都是4、5年前生产的THF。基本上是这样的,我们安谱可以提供两种类别的HPLC级四氢呋喃,HPLC级检测器除了UV,DAD外,还有RID以及其他非UV/DAD的紫外检测原理的检测器。HPLC级四氢呋喃,不加稳定剂的有效期通常在10个月左右,加稳定剂的在24个月左右,有的在36个月左右,四氢呋喃不稳定,暴露在空气中好像容易发生开环聚合反应,加入BHT的目的是为了防止上述现象从而延长产品的有效期,但是BHT在270-290nm处有紫外背景吸收,会影响目标化合物在270-290nm处的紫外吸收,大家可以看一下四氢呋喃的COA其紫外吸收监测波长通常在260-300nm波长,因此含稳定剂BHT的四氢呋喃不能用于UV,DAD检测,其他情况如非DAD,UV检测器以及其GPC分析都是既可以用含稳定剂的THF,也可以用不含稳定剂的四氢呋喃。如楼上所说的,可以根据四氢呋喃的使用频率、速度、检测器类型来选择产品,如果一瓶四氢呋喃使用的时间较长,建议购买含稳定剂BHT的四氢呋喃,用的快的话,买那种都无所谓了。加BHT与不加BHT的选型,取决于仪器的检测器。参考好帖:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120713/4140648/http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif ps:好帖我就转一下了,大家平时有用到四氢呋喃注意到这方面的问题没?这个BHT含与不含在应用上还是有区别的。
各位老师,能不能帮忙提供,S-3-羟基四氢呋喃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测方法?我查了很就都没有找到
我的样品分子量在2000以下,流动相用进口的四氢呋喃。每次新开封一瓶四氢呋喃后,我会倒一部分四氢呋喃到一个棕色瓶中,用于平时试样的配制。但我发现,几天后棕色瓶中的四氢呋喃就氧化了,氧化物的分子量也在2000以下,出峰正好对我的试样形成干扰了。请教大家有什么好的防止四氢呋喃氧化的方法?还是我每天制样时,必须从流动相那个瓶中抽取四氢呋喃,才能减少这种干扰?
使用四氢呋喃做流动相测分子量,在购买时有带有稳定剂BHT和不加稳定剂的,哪一种比较好?如果选用带稳定剂的,这个稳定剂会影响到塑料分子量的测试吗?
各位前辈,能否帮忙查询一下:S-3-羟基四氢呋喃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]纯度检测方法?我找了很久都没有找到。
开始以为和四氢呋喃差不多,后来发现其沸点比四氢呋喃高很多
请教各位,色谱级四氢呋喃里面是没有加入抗氧化剂的,那么一瓶四氢呋喃打开以后最多可以放置多久呀?还是打开以后要往里面充氮气?
[size=4] 四氢呋喃(THF)是一种澄清、低粘度的液体,具有类似乙醚的气味。室温时THF与水完全混溶。THF在储存时很容易[/size][size=4]变成过氧化物。因此,商用的THF经常是用BHT,即2,6一二叔丁基对甲酚来防止氧化。 [/size][size=4] 另外,THF也可以通过氢氧化钠置于密封瓶中存放在暗处。THF是芳香族化合物呋喃的完全氢化的类似物。[b]理化性质[/b] [/size][size=3] 无色液体,有类似已醚的气味,能溶于水、乙醇、乙醚、脂肪烃、芳香烃、氯化烃、丙酮、苯等有机溶剂,有毒,空气中最高容许浓度为200PPM,小鼠一次吸入米数致死,浓度65毫克/立方米。 相对密度0.888(20℃)、凝固点-108.5℃、沸点65.4℃、闪点-17.2℃、折光率1.407、临界温度268℃、临界压力5.19×10^6Pa、蒸气压15.2千帕(15℃)、蒸气密度2.5、自燃点321.1℃、爆炸点极限2.3%---11.8%、最小引燃能量0.54毫焦[b]。[/b][/size]
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909182343_171941_1610969_3.gif[/img][color=#DC143C]四氢呋喃[/color][color=#00008B]THF[/color] 四氢呋喃是[color=#DC143C]一类杂环有机化合物.它是最强的极性醚类之一[/color],在化学反应和萃取时用做一种中等极性的溶剂。 THF是一种澄清、低粘度的液体,具有类似乙醚的气味。室温时THF与水完全混溶。THF在储存时很容易 变成过氧化物。因此,商用的THF经常是用BHT,即2,6一二叔丁基对甲酚来防止氧化。 另外,THF也可以通过氢氧化钠置于密封瓶中存放在暗处。THF是芳香族化合物呋喃的完全氢化的类似物。 [英] Tetrahydrofuran。hydrofuran、 oxolane、 oxacyclopentane [color=#DC143C][别] 氧杂环戊烷[/color] [缩] Sqtn [化学结构] OCH2CH2CH2CH2[化学物征] 无色液体,有类似已醚的气味,能溶于水及多数有机溶剂,有毒,空气中最高容许浓度为200PPM,小鼠一次吸入米数致死,浓度65毫克/立方米。相对密度0.888(200C)、凝固点-108.50C、沸点65.40C、闪点-200C、自燃点3210C、爆炸点极限2.3%---11.8%、最小引燃能量0.54毫焦。 [极限参数] (当3.67浓度时)蒸气压15.2千帕。 [火灾危险] 蒸气能与空气形成爆炸物,与酸接触能发生反应,遇明火强氧化剂有引起燃烧危险,与氢氧化钾、氢氧化钠有反应,未加过稳剂的四氢呋喃暴露在空气中能形成爆炸性的过氧化物。
我要做四氢呋喃的检测,想买色谱纯的四氢呋喃用gc测,发现有两种四氢呋喃卖,一种带稳定剂BHT,一种不带,想问一下需要买哪种的?
盲样 CDC 四氢呋喃 质控样 你懂得你们的四氢呋喃质控样做的和标准一致么?我检测的都在低限上。探讨一下解吸效率偏低的问题吧。貌似时间延长检出值高点。1小时比0.5小时的好。80±7的那支做的73~75;164±7的那支做的158~159.盲样做的大概是90.
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url](ESI源)中能否用四氢呋喃?四氢呋喃对实验有哪些影响?“通常反相HPLC使用的溶剂,比如水、甲醇和乙腈,都十分适合于ESI源。其他适用的溶剂还包括:二氯甲烷、二氯甲烷-甲醇混合物、二甲基亚砜(DMSO),分子量较大的醇类,比如异丙醇和丁醇,四氢呋喃(THF),丙酮以及二甲基甲酰胺。”以上是《电喷雾质谱应用技术》中的原话,见P27。我们的培训手册上,建议避免使用四氢呋喃。而且也听其他的同仁说过这个问题,也是避免使用。我们的ESI在负离子的模式下,雾化气用的是空气,因为四氢呋喃易燃,所以是禁止适用的。这个可以理解,先不做讨论。大家讨论一下一般情况下四氢呋喃对实验的影响吧。
空气中四氢呋喃的测定,用HP-FFAP柱测定,溶剂是二硫化碳,所得到的四氢呋喃的色谱峰出现峰裂现象,(四氢呋喃是分析纯的),请教各位版友。
请问武汉哪里有检测丁酮、四氢呋喃等微量水份的啊,因为这几类溶剂用卡尔费斯水份测定仪没法测,所以在这里向大虾们求教了!
[size=2][font=黑体]有没有哪位同志测过四氢呋喃的过氧化物呀?用的是什么方法?如是碘量法,请告之步骤,以及注意事项.因为本人用了碘量法做过,不太理想!还有就是用碘量法做这个实验淀粉作指示剂不起作用.碘本身的颜色变化跟淀粉没什么区别.请哪位能否帮帮忙!不胜感激![/font][/size]
想知道色谱纯的四氢呋喃,在210nm处有吸收吗? 我做样时四氢呋喃溶剂中有一峰与我样品中杂质重合了 ,请问怎样才能避开呢》?
请问老师,Polyester的测试指标中羟基氢氧基用什么滴定呢?Dynamic viscosity 和一般的特性粘度测试有什么区别?
柱子是DB—5MS柱,用四氢呋喃做溶剂柱流失峰好多,请问四氢呋喃能有做这个柱子测试的溶剂吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004291505590648_2578_3885789_3.png[/img]
gpc一直用的四氢呋喃柱子,之前压力就是2.9,后来涨到了3.0~3.1跳跃,最近进样以后压力变成3.1-3.2跳跃了,以后就每隔五分钟进一次四氢呋喃,还是没掉,请问还要一直进吗?会掉吗,还是要排除一下是什么问题。
四氢呋喃氧化后对GPC的基线有什么影响
用反相色谱柱,样品如果只溶于四氢呋喃,那么该选择什么样的流动相,以及四氢呋喃的比例最高可以达到多少?
大家用四氢呋喃(不加内标)做溶剂做氢谱有几个峰啊?我做的有三个峰。但查相关资料,却是两个。不知道大家做的是几个啊?
四氰呋喃和四氢呋喃有区别吗?
请问何四氢呋喃性质相似的溶剂有哪些?我是做液相色谱用,谢谢 我用THF和水和甲醇在一定比例老是超压!不知道为什么 做化妆品防晒剂
甲醇,丙酮,仲丁醇,四氢呋喃用什么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱子做比较好。用过HP-5 仲丁醇和四氢呋喃分离不好
四氢呋喃容易氧化变质,开瓶后用了几天就报废了,废液如何处理?四氢呋喃可以燃烧处理吗?如何烧? 担心会爆炸.
气中的四氢呋喃,我们用填充柱作的,在去年10月份作的时候保留时间是3.5分钟,后来就一直这样做的,也没什么问题。前不久,采的管道中的四氢呋喃,出峰时间漂移到1.5分钟,而3.5分钟没有峰,我们认为结果是未检出,客户提出疑问,说他们的污染源就是四氢呋喃,怎么会未检出呢?无奈重新进标液,奇怪的事情发生了,标液出峰时间也漂到1.5分钟,也就是说四氢呋喃现在出峰时间突然就变成1.5分钟了,而只有5分钟的运行时间,峰就漂移了2分钟,这以前从来没碰到过。 这个问题找不到原因,我个人分析是1)首先想到的是柱子脏了?进样口脏了?2)样品浓度太大了? 3)柱子坏了? 然而这些都没有找到支持的理由。求达人帮忙!
实验中的一步,水和四氢呋喃混合溶液(水90%,四氢呋喃10%),现在我将其加热90摄氏度,请问这样会不会把大部分的四氢呋喃挥发出来,而水质挥发一小部分呢?在网上查的,水和四氢呋喃能形成共沸(四氢呋喃在一个大气压下同水形成共沸混合物,沸点为63.4℃,含水率5%。),会不会对这产生影响?