甲基苯基丙酸标准品

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测试2-苯基丙酸用什么柱子比较合适？

有关单位：　　经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核，拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见，请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh＠sfda.gov.cn。　　附件：1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求　　　　　2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局食品许可司　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二〇一一年六月十五日

本标准代替QB 1954-1994本标准规定了食品添加剂丙酸乙酯的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及保质期。

[em0811] 我们公司要购买甲基丙酸甲酯,最好是进口货,等级在优级纯以上.我们公司在嘉兴,最好是上海的试剂公司,杭州也可以.[em0811] [em0811]

[size=3][size=4]我需要做乙酰丙酸的标准曲线，看别的文章后，按他写的方法试过，完全不是他说的结果，请问哪位做过乙酰丙酸的标准曲线，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，可否将方法相告！不胜感激！[/size][/size]

最近实验室要准备开展这方面的检测工作，看了标准，有好几个地方不明确，请有经验的童鞋给点建议！方法： 提取准确称取30g事先均质化的样品(面包样品需在室温下风干，磨碎)，置于500mL蒸馏瓶中，加入1000mI，水，再用50mI。水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10mL磷酸溶液，2～3滴硅油，进行水蒸气蒸馏，将250mI容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏液约250mL时取出，在室温下放置30min，加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，加入0．5mL甲酸溶液，混匀，供色谱测定用。 (2)测定色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1m，内装80～100目Porapak QS。 温度：柱温180℃，进样口、检测器温度为220℃。 气流条件：氮气50mL／min，氢气50mL／min，空气500mI。／min。 定量方法：取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL，加O．5mL甲酸溶液，混匀。取5肛I。进气相色谱仪，测定不同浓度丙酸的峰高，根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液，根据样品的峰高与标准曲线比较定量。问题：1 红色部分，这样做出来的结果准确吗？ 2 现在做气相的话，都是用毛细管柱了，很少有用玻璃柱子的，用DB-1或者DB-5能做出来吗？

6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷是后面-多少的柱子？

[em04] 求二羟甲基丙酸液相方法

食品中丙酸、丙酸盐的测定GB/T 5009.120-2003中，样品处理后加甲酸，数据处理采用标准曲线法饲料中丙酸、丙酸盐的测定GB/T 17815-1999中，不加甲酸，数据处理采用内标法为何有如此区别？

薄层色谱法l 应用范围本方法适用于化妆品中丙酸、硼酸的检验。2原理检样经浸提后，置于薄层板上，利用不同组分在展开剂中溶解度和与层析板的吸附剂的亲合力不同而分离，显色剂显色后加以鉴别。3试剂3.1 展开液：称取11.5g碳酸铵于200ml容量瓶中，加入0.6mol/L NH4OH到刻度。此溶液含NH，约1.02％（W/V），取120ml此溶液加到240m1 95％乙醇和40ml 正丙醇中。3.2 显色剂A：称取1g 2-氯4-硝基苯二叠氮（2-chlor-4-nitro-benzenediazouium natha-lene-2-sulonate）于烧杯中，加入100m1水，配成1％溶液，用中速滤纸过滤。使用前配制。显色剂B：称取2g葡萄酸，溶于20ml 水中，转移至100ml容量瓶，加入2ml香草醛和20m1 95％乙醇，加正丁醇至刻度。3.3 丙酸标准溶液：称取相当含丙酸0.4g的丙酸或丙酸盐，溶于20ml水中，转移至100ml容量瓶，加水稀释至刻度。此溶液含丙酸0.4％（1）。3.4 硼酸标准溶液：称取0.6g硼酸溶于20ml水中，转移至100ml容量瓶，加水稀释至刻度。此溶液含硼酸0.6％。4仪器4.1高效纤维素薄层板： Merck l5035或Merck l5036，或等效物。4.2层析缸：玻璃标本缸，带盖。5 分析步骤5.1样品前处理称取约2.0g样品,加入10ml 95%乙醇 水(1 1),在超声波匀浆器内匀浆15min,在500r/min下离心10min,取上清液为待测溶液。5.2 分别取2μ1硼酸标准液、丙酸标准液及检液点样于薄层板的点样区，每次1μ1。将薄层板置于内装有20ml展开液的层析缸内，盖上缸盖，进行层析（2）。5.3 展开液前沿移动6cm以后,取出薄层板自然风干。5.4 将显色剂A喷布在薄层板上。自然风干1min后，将显色剂B喷布于其上。将薄层板置于100℃烘箱加热15min。取出烘箱，检查检样之色斑并与标准进行比较（3），以鉴别是否存在硼酸（盐）或丙酸/丙酸盐，并可估测其含量是否接近或超过最大允许含量（1）。

请问食品中丙酸钙的测定应该用那种柱子？我看标准上写的是porapak Qs填充柱，但是我们单位没有这柱子，有没有那根柱可以替代它？谢谢！

关键词：钢铁标准物质 钢铁标样 冶金标准物质 冶金标准样品 冶金标样 生铁标样 铁矿石标样 1．原理 样品酸化后，丙酸盐转化为丙酸。经水蒸馏，收集后直接进气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器检测，与标准系列比较定量。（钢铁标准物质） 2．试剂 磷酸溶液(取10mL 85％磷酸加水至100mL)、甲酸溶液(取1mL 99％甲酸加水至50mL)、硅油。 丙酸标准储备溶液(10mg／mL)：准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中，加水至刻度。丙酸标准使用液：将储备液用水稀释成10～250mg／mL的标准系列。（钢铁标样） 3．仪器 水蒸气蒸馏装置、气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器，FID)。（冶金标准物质） 4．操作步骤 ． (1)提取准确称取30g事先均质化的样品(面包样品需在室温下风干，磨碎)，置于500mL蒸馏瓶中，加入1000mI，水，再用50mI。水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10mL磷酸溶液，2～3滴硅油，进行水蒸气蒸馏，将250mI。容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏液约250mL时取出，在室温下放置30min，加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，加入0．5mL甲酸溶液，混匀，供色谱测定用。（冶金标准样品） (2)测定色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1m，内装80～100目Porapak QS。 温度：柱温180℃，进样口、检测器温度为220℃。 气流条件：氮气50mL／min，氢气50mL／min，空气500mI。／min。 定量方法：取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL，加O．5mL甲酸溶液，混匀。取5肛I。进气相色谱仪，测定不同浓度丙酸的峰高，根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液，根据样品的峰高与标准曲线比较定量。（冶金标样） 5．分析结果的表述 z一巡×1000 (9—5) z一——天l (9一b) Ⅲ 式中，z为样品中丙酸含量，g／kg；A为测定样品中丙酸含量，mg／mL；m为样品质量，g。 丙酸钠含量一丙酸含量×1．2967；丙酸钙含量===丙酸含量×1．2569。 6．技术参数 相对标准差在6％以下。二次平行测定相对允许误差的绝对值在10％以下，平行测定结果用算术平均值表示，保留两位有效数字。本方法最低检出量：面包、糕点O．05g／kg，酱油、醋O．02g／kg。（生铁标样）

哪位高手有2,2-二羟甲基丙酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析法，我研究两天了，没弄好，求帮助！先谢了，在线等，急呀

我在网上查的OV-1701的固定相是7%氰丙基-7%苯基-86%甲基聚硅氧烷，这和14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷一样吗

我这里有几份分析资料，想和大家分享。内容含有分析条件及色谱图， 有需要的就下载吧！1. 分析食品中的丙酸2. 涂料中一般溶剂(二氯甲烷，乙苯_二甲苯)的分析3. 分析大蒜中的二烯丙基二硫（蒜素）

维权声明：本文为sunpengwjh 及几位同仁合力原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任摘要:运用毛细管电色谱（pCEC）模式，以羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）作为手性选择剂，对1-甲基-3-苯基丙胺对映体进行手性分离。考察了手性选择剂浓度、流动相配比、背景电解质pH值、柱温和分离电压对分离的影响，结果使1-甲基-3-苯基丙胺对映体达到了基线分离, 该方法重现性好、简便、快捷。关键词:加压毛细管电色谱（pCEC）；1-甲基-3-苯基丙胺； 对映体拆分； 羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）

请教一下，丙酸用FID的检测遇到很多问题，谢谢食品中的丙酸盐，加酸蒸馏，收集冷凝液，测这水溶液中的丙酸。我用ffap、innowax、db-wax测丙酸。感觉分离效果不是很好，峰型很差。响应值很低。严重的问题是。每进丙酸标准之后，下一针总会有很大浓度的污染，每针洗针40次(水洗)，连续走好几针水空白才能把标准的污染走没。有经验的麻烦分析一下，这个什么情况。谢谢如果有做过丙酸检测的 麻烦告知一下经验和方法，感激不尽。

食品中的丙酸钠、丙酸钙的测定谁有用毛细管柱做过,可否用FFAP柱做，GB/T5009.120是用填充柱做，GB/T 5009.120-2003 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 采用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法，用水蒸汽蒸馏提取样品，直接进样，这样对柱子是不是损害很大？

[b][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]液相色谱做丙酸钙、丙酸钠的流动相可以用[/font]100%[font=宋体]的磷酸氢二铵吗？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）丙酸钙、丙酸钠是食品生产中常用的防腐剂，[/font]GB 2760-2014[font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品添加剂使用标准》中规定在面包等产品中的使用限量为[/font]2.5g/kg[font=宋体]。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）丙酸钙、丙酸钠属于强碱弱酸盐，易溶于水，因此常用丙酸的检测来反映丙酸钙、丙酸钠的使用情况。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）由于丙酸的[/font] p[i]Ka[/i][font=宋体]为[/font]4.87[font=宋体]，为了增加丙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱上的保能力，确保丙酸呈现中性状态，因此，流动相的[/font]pH[font=宋体]值必须在[/font]2.8[font=宋体]左右。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）由于丙酸中碳链短，属于极性化合物，与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱的作用力相对较弱。为了丙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱有必要的保留时间，常使用磷酸氢二铵缓冲溶液作为流动相。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

想咨询各位大佬，丙酸钙，丙酸钠（丙酸）测定GB5009.120_2016，用的标准品是乙醇中丙酸对测定会有影响吗，测定在2.5分钟左右出现两个分离不好的峰是什么峰？之后在不出峰，是因为标准品问题还是前边分离度不好的峰就是丙酸峰[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091049305591_6061_5360117_3.png[/img]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定甲酸乙酸丙酸和丁酸该如何做？具体参照什么标准

如何分析多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)中水分的含量(应该是几十个PPM)??如果用KF滴定法怎么消除其碱性太强的现象??如果用水杨酸酸中和的话是不是生成水???我们现用的分析方法是加水杨酸然后滴空白再加样品测定水含量.这种方法有问题吗???

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定甲酸乙酸丙酸和丁酸该如何做？具体参照什么标准？

请教一下，丙酸用FID的检测遇到很多问题，谢谢食品中的丙酸盐，加酸蒸馏，收集冷凝液，测这水溶液中的丙酸。我用ffap、innowax、db-wax测丙酸。感觉分离效果不是很好，峰型很差。响应值很低。严重的问题是。每进丙酸标准之后，下一针总会有很大浓度的污染，每针洗针40次(水洗)，连续走好几针水空白才能把标准的污染走没。有经验的麻烦分析一下，这个什么情况。谢谢如果有做过丙酸检测的 麻烦告知一下经验和方法，感激不尽。

300℃。含5mo1%苯基硅油的凝固点低达-70℃，表面张力约在2.1×10-4～2.85×10-4N/cm，相对密度1.00-1.11，折射率1.425～1.533。热稳定性好，250℃热空气中的凝胶化时间为1750h，还具有良好的耐辐照性能及高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性。可由八甲基环四硅氧烷、二甲基四苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应来制取。用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等。用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等，是电子仪表的理想液态阻尼介电液。http://www.zhongbaohg.cpooo.com/

丙酸（propionic acid）谁有测定饲料中丙酸的标准，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或液相方法，国内的或国外的都行，谢谢大虾啦。

各位老师，我们用国标5009.120做丙酸钠和丙酸钙。用安捷伦SB-18的柱子。标准用100%的缓冲盐做流动相。按有老师推荐的98%的缓冲盐走了，感觉还可以，可是怕安捷伦SB-18，98%的缓冲盐伤柱子。想请问各位有没有做丙酸耐水的柱子推荐呢？还有各位做丙酸用的什么柱子呢？

求有2-（4-羟基苯氧基)丙酸工业化技术的朋友吗？我想要中控分析(请不要留联系电话,可以常来看回复或者站短,谢谢支持!)