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羟基胆固醇醋酸标准

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羟基胆固醇醋酸标准相关的资讯

  • 江苏省计量院研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质通过定级鉴定
    近日,全国标准物质管理委员会召开国家二级标准物质评审会,江苏省计量院化学所研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过专家评审。   评审会上,项目负责人就此次申报的溶液标准物质的制备过程、定值方法、均匀性及稳定性考察、不确定度评定等方面内容进行了汇报。最终,专家组一致同意江苏省计量院研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过国家二级标准物质的定级鉴定。   液相色谱仪作为一种常见的分析仪器,广泛应用于食品医药、环境化学、石油化工等行业相关产品的分析,台件保有量巨大。本次通过的甲醇中胆固醇溶液标准物质可用于液相色谱仪示差折光检测仪和蒸发光散射检测器的检定和校准工作。   近5年来,江苏省计量院化学所在各类科研项目的支持下,研制并获批国家有证标准物质19种,包括气体、有机溶液、无机溶液等多个品种。通过总结研制经验和专家指导意见,江苏省计量院将加大标准物质研制投入力度,为提升检测技术和科研能力,拓宽产业计量业务维度贡献更多力量。
  • 武汉大学宋保亮团队揭示胆固醇代谢新机制,对治疗心血管等疾病有重大潜在应用
    胆固醇作为具有四环的脂质,是一种难以分解的强促炎分子,可加速动脉粥样硬化和非酒精性脂肪性肝炎。高胆固醇是心血管疾病的主要危险因素,目前没有药物能够通过直接促进胆固醇排泄来降低胆固醇。人类遗传学研究发现,功能丧失的去唾液酸糖蛋白受体1 (Asialoglycoprotein receptor 1, ASGR1) 变体与低胆固醇和降低心血管疾病风险有关。ASGR1仅在肝脏中表达并介导血液去唾液酸糖蛋白的内化和溶酶体降解。然而,ASGR1影响胆固醇代谢的机制尚不清楚。2022年8月3日,武汉大学宋保亮团队在Nature 在线发表题为“Inhibition of ASGR1 decreases lipid levels by promoting cholesterol excretion”的研究论文。该论文发现Asgr1缺乏通过稳定肝X受体α (liver X receptor α, LXRα) 来降低血清和肝脏中的脂质水平,LXRα上调ABCA1和ABCG5/G8,这分别促进胆固醇转运到高密度脂蛋白和排泄到胆汁和粪便。ASGR1缺乏阻断糖蛋白的内吞作用和溶酶体降解,降低溶酶体中的氨基酸水平,从而抑制mTORC1并激活AMPK,一方面AMPK通过减少其泛素连接酶BRCA1/BARD1来增加LXRα;另一方面,AMPK抑制控制脂肪生成的甾醇调节元件结合蛋白 (sterol regulatory element-binding protein, SREBP1)。抗ASGR1中和抗体通过增加胆固醇排泄来降低血脂水平,并显示出与阿托伐他汀或依折麦布这两种广泛使用的降胆固醇药物的协同有益作用。总之,该研究表明靶向ASGR1可上调LXRα、ABCA1和ABCG5/G8,抑制SREBP1和脂肪生成,从而促进胆固醇排泄并降低血脂水平。胆固醇稳态是通过肠道胆固醇吸收、血浆脂蛋白摄取、从头生物合成以及胆固醇分解代谢和排泄之间的复杂相互作用实现的。迄今为止,降胆固醇药物主要分为三大类:他汀类药物是3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A还原酶 (HMGCR) 的竞争性抑制剂,通过降低胆固醇生物合成和上调低密度脂蛋白 (LDL) 受体 (LDLR) 提高低密度脂蛋白 (LDL) 摄取来降低血浆胆固醇;依折麦布是一种肠道胆固醇吸收抑制剂,通过抑制Niemann-Pick C1样1的内吞作用来阻止胆固醇摄入;PCSK9抑制剂通过稳定LDLR4增加肝脏LDL摄取。尽管这些药物已被广泛使用,但仍有很大一部分患者患有复发性心血管疾病 (cardiovascular disease, CVD),他们的 LDL 胆固醇水平未能达到指南中推荐的目标水平。最重要的是,这些现有的降胆固醇药物都没有通过直接促进胆固醇分解代谢或排泄来降低胆固醇。mTORC1和AMPK是感知细胞营养和控制新陈代谢的两个主要调节器,它们通过多种机制受到反向调控。尽管AMPK已被提议作为代谢疾病的潜在治疗靶点,但泛AMPK激动剂会导致心脏肥大,从而阻碍其临床应用。除了激活AMPK的组织特异性作用外,细胞AMPK还受药物、营养物质和AMP的不同调节,导致不同靶点的磷酸化。因此,选择性激活AMPK对于在没有副作用的情况下开发药物至关重要。胆固醇通过ABCG5和ABCG8异二聚体排泄到胆汁和肠腔。ABCG5或ABCG8突变导致谷甾醇血症,这是一种以甾醇积累和过早动脉粥样硬化为特征的罕见疾病。小鼠肝脏中过表达ABCG5/G8基因增加了肝胆分泌胆固醇同时降低了血浆胆固醇。ABCG5/G8的表达主要受LXR在转录水平上的调节,LXR的药理激活通过上调ABCG5/G8增加胆固醇流出。然而,LXR也增加了SREBP1(也称为 ADD1),它驱动脂肪酸生物合成基因的表达,导致肝脏脂肪有害变性和高甘油三酯血症。因此,在临床上直接使用LXR激动剂不能用于治疗高胆固醇血症。该研究揭示mTORC1和AMPK可以被ASGR1所调控。mTORC1被去唾液酸糖蛋白的溶酶体消化释放的氨基酸激活,这些氨基酸通过ASGR1介导的内吞作用进入肝细胞。抑制ASGR1会阻断受体介导的内化和随后的去唾液酸糖蛋白的溶酶体消化,从而激活AMPK并抑制mTORC1。这种机制为选择性激活AMPK提供了高度定位的信号。ASGR1的调控LXR的机制模型(图源自Nature )胆固醇流出通过增加LXRα和ABCG5/G8,LXRα使ABCA1升高,显示更高的高密度脂蛋白 (HDL) 胆固醇和更低的低密度脂蛋白 (LDL) 胆固醇,也改善了脂蛋白谱。由于mTORC1抑制和AMPK激活,SREBP1被抑制,因此阻止了脂肪生成。此外,缺失Ttc39b增加了LXRα和ABCG5/G8而没有激活SREBP1,证实ABCG5/G8的表达可以与SREBP1的表达分离。由于ASGR1几乎只在肝细胞中表达,因此靶向ASGR1绕过了泛AMPK激动剂的不良副作用,为肝脏特异性激活AMPK和抑制mTORC1 铺平了道路。总之,该研究提供了一种独特的降低胆固醇的方法,抑制ASGR1会增加胆汁和粪便中的胆固醇排泄,ASGR1的功能丧失变体与降低非HDL胆固醇和减少复发性心血管疾病相关,这提示抑制ASGR1是治疗心血管疾病安全有效的方法。原文链接https://www.nature.com/articles/s41586-022-05006-3
  • 鸡蛋胆固醇不可怕,降低炎症也有它
    鸡蛋胆固醇不可怕,降低炎症也有它糖尿病患者早餐吃一个鸡蛋和吃一碗燕麦粥是一样健康的?甚至鸡蛋更健康?College of Agriculture, Health, and Natural Resources的营养学教授Maria-Luz Fernandez的最新研究成果表示鸡蛋可能对糖尿病患者属于更健康的饮食。Fernandez教授和她的同事们得到的证据表明,一个鸡蛋可能不仅属于糖尿病患者饮食中可以接受的类别,它可能会被证明提供意想不到的保护,防止潜在的可能导致心脏疾病的炎症进程。这篇研究发表在最近的Nutrients。Fernandez教授解释说,糖尿病影响了近25万美国人和全球各地多达400万人的生活。糖尿病患者往往需要控制他们的饮食——包括避免高脂肪、胆固醇、钠和糖。大多数糖尿病患者都了解。吃谷物如燕麦片是有好处的。而鸡蛋因为它的胆固醇含量,不属于合适饮食。但Fernandez教授和她的同事们质疑这种假设。不能忽视的事实是:鸡蛋充满了高质量的蛋白质和其他有价值的营养元素;在世界大部分地区市场都有供应,而且容易煮食。此外,它们的味道很好。“鸡蛋含有类胡萝卜素叶黄素和玉米黄素,是天然的色素,能够防止体内氧化应激和炎症,”Fernandez教授表示。研究人员选择了患有2型糖尿病的个体,所有个体都经过医生的诊治,并且病情在良好的控制之下。参与者随机选择每天消耗一个鸡蛋或一碗燕麦粥,并持续五周。再经过三周间歇期。在每个周期结束时,研究人员需要测量的所有主要和次要指标。在13周结束时,研究者发现血浆中总胆固醇,LDL,甘油三酯,血糖,或者其他任何参数的水平在两组之间并没有差异。这很有趣,因为之前的预期结果是燕麦片饮食会比鸡蛋好。而事实证明,两者效果类似。但真正让人吃惊的是,炎症过程的标记物在鸡蛋组的含量是下降的。这一发现的重要意义是糖尿病患者有一个明显特征是具有低度炎症,通过食用鸡蛋,炎症被降低。肿瘤坏死因子(TNF)-α和天门冬氨酸氨基转移酶(AST)的水平降低。该研究是临床干预实验。不过持续时间短,而且没有包括未经控制的糖尿病患者和有并发症的糖尿病患者。研究人员计划未来会在较长的时间段内测量一个较大的队列
  • Cell最新:高胆固醇可使肠癌发展增速100倍
    p style=" text-indent: 2em " 《细胞》子刊:高胆固醇竟会加速干细胞增殖,使肠道肿瘤生长加速100倍! /p p   在以往的研究中我们发现:高胆固醇饮食和胃肠道癌症密切相关。但是高胆固醇和胃肠道癌之间到底存在着什么样的联系呢? /p p   在最近一期的《Cell Stem Cell》上,一篇名为“Phospholipid Remodeling and Cholesterol Availability Regulate Intestinal Stemness and Tumorigenesis”的文章揭开了高胆固醇促进癌症发展的一角:发现小肠干细胞中一旦缺少某种酶,癌症就会开始疯狂增长,最终可使癌症发展速度增加100倍! /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/a09f5498-822c-4b04-a679-8d9bdb577392.jpg" / /p p   来自加利福尼亚大学洛杉矶分校参与本次研究的Peter Tontonoz教授说道:“我们发现胆固醇会影响小肠干细胞的增殖速度,从而加速肿瘤形成速度,而相对于正常的水平来说,这个加速过程高达100倍!” /p p   丢失的酶,疯长的干细胞! /p p   Tontonoz教授在研究中发现:缺少了Lpcat3酶之后,小肠干细胞开始疯狂增殖。于是研究人员开始研究Lpcat3酶的作用。在小鼠模型中,研究人员利用荧光标记法标记了小鼠的肠道细胞,结果发现:缺失Lpcat3酶的小肠干细胞,增殖速度接近正常情况下的3倍! /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/53bb7384-b92c-492c-9497-644c25d04300.jpg" / /p p   为此,研究人员开始探索Lpcat3酶缺失到底怎样促进干细胞增长。而在这里,便牵出了我们的主角:胆固醇。 /p p   干细胞疯狂增长背后:都是高胆固醇惹的祸! /p p   为了探索Lpcat3酶的作用,研究人员进行了进一步研究,发现在Lpcat3酶缺失细胞中,促进胆固醇合成的基因表达上调! /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/24b36d50-a542-4702-a9af-e2f5a8f484aa.jpg" / /p p   那么干细胞增长和高胆固醇之间有什么关系呢? /p p   研究人员在缺少Lpcat3酶表达的细胞中加入了抑制胆固醇合成的药物,结果发现干细胞的疯狂增长停滞! /p p   而为了进一步弄清楚高胆固醇和干细胞增长之间的关系,研究人员在小鼠模型中进行了实验:高胆固醇饮食的小鼠体内小肠干细胞的增速比正常的小鼠快了五分之一! /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/4a7c3fdc-0eb8-4e21-99b1-ec833841680e.jpg" / /p p   疯狂增长的干细胞成了癌细胞生长的温床。通过小鼠的肠癌模型发现:在缺少Lpcat3酶的小鼠体中,肿瘤细胞的发生发展更快,小鼠的生存期大大缩短! /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/2fe37f59-f46b-4d72-89ae-029735f07ff2.jpg" / /p p   研究人员说道:“高胆固醇使得干细胞的增殖能力增加,从而使肠道内的癌症疯狂增长,增速高达100倍!”胆固醇是人体必需的元素,是细胞膜的重要构成部分,但是富含饱和脂肪和反式脂肪的食物却会为机体带来不必要的胆固醇,这会使得我们机体的胆固醇不断升高。 /p p   因此,参与此次研究的Tontonoz教授说道:“我们应该避免使用过多加工过的食物:比如红肉。”在下一个阶段,研究人员将研究胆固醇在其他癌症中的作用。与此同时,本次研究也为他汀类药物降低癌症风险提供了一定的佐证。 /p p   而在饮食选择方面,合理的摄入营养元素才是健康的选择。多吃蔬菜水果。 /p
  • Monolith互作荣登Cell:清华/南方医大团队发现降低胆固醇新激素
    01研究背景在生命科学领域,肠道吸收胆固醇和肝脏合成新胆固醇之间的相互平衡对维持胆固醇的平衡至关重要,然而人们对这些过程的调节机制仍然知之甚少。本期案例研究首次发现并命名了一种肠道激素——Cholesin(肠抑脂素),并揭示了Cholesin在调控机体胆固醇稳态方面的作用和调控机制。Cholesin-GPR146信号轴介导了肠道胆固醇吸收和对肝脏胆固醇合成的抑制作用,这种新发现的激素胆固醇素有望成为防治高胆固醇血症和动脉粥样硬化的有效药物。下面,让我们一起探究这篇近期发表在Cell的优质文章吧!https://doi.org/10.1016/j.cell.2024.02.024IF: 64.5 Q102研究内容近日,清华大学生命科学学院王一国副教授和南方医科大学南方医学院张惠杰教授在国际知名期刊Cell上发表了 “A gut-derived hormone regulates cholesterol metabolism” 的论文。在此项研究中,作者选用NanoTemper公司的Monolith分子互作仪进行其中肠抑脂素受体的验证工作,MST的技术优势不负众望并发挥了重要作用。为了研究GPR146是否是Cholesin的受体,研究团队使用Monolith分子互作仪检测了Gpr146—/—在小鼠组织中Cholesin的结合情况。在Gpr146—/—小鼠的组织和原代肝细胞中,Cholesin的结合完全消失。进一步的实验证实Cholesin与GPR146的结合具有很高的亲和力。根据GPR146的保守性和预测结构,研究团队通过将6个氨基酸与丙氨酸重置生成了GPR146的突变体。与WTGPR146相比,突变体GPR146对Cholesin的亲和力明显降低,并且无法恢复GPR146—/—原代肝细胞与Cholesin的结合。所有这些体外和体内结合实验都证明GPR146是Cholesin的受体。在此验证工作的基础上,科研团队继续开展后续的实验。图1. 微量热泳动技术(MST)定量测定肠抑脂素-His与GPR146 (野生型或突变体)的结合亲和力。蓝色曲线代表的是野生型GPR146与肠抑脂素-His的结合,平衡解离常数是21.34±0.98 nM 红色曲线代表的是突变型GPR146与肠抑脂素-His的结合。平衡解离常数是971.0±91.5 nM。03技术优势在这篇科研工作中,通过微量热泳动(MST)技术检测到野生型和突变型肠抑脂素-His对GPR146结合的验证。该技术对于分子互作亲和力的检测,Monolith系列仪器不依赖于分子量的改变,蛋白用量少,可以在溶液中表征肠抑脂素-His与GPR146的亲和力,十分有利于蛋白的结构平衡。Monolith分子互作检测仪(点击图片 查看更多)
  • 地沟油中多环芳烃和胆固醇检测耗材选择指南
    地沟油&rdquo 检验向来具有很高的技术难度,国内某机构在筛查了&ldquo 地沟油&rdquo 可能涉及的80多个技术检验项目后,已经找到了包括多环芳烃、胆固醇、电导率和特定基因组成等4类能够排查&ldquo 地沟油&rdquo 的有效指标,初步建立了&ldquo 地沟油&rdquo 检验的指标体系。 上海安谱公司参考《GB 23213-2008 植物油中多环芳烃的测定》和《GB 25223-2010 动植物油脂甾醇组成和甾醇总量的测定》推荐以下色谱耗材! 下载:地沟油中多环芳烃和胆固醇检测耗材选择指南.pdf 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • GPC凝胶净化鉴别地沟油与植物油中胆固醇含量
    据近日报道,公安部指挥破获了浙鲁豫等地利用地沟油制售食用油特大案件。 今年6月以来,北京市食品安全监控中心多次组织多家有关单位的专家,对地沟油鉴定技术开展评估。在将近3个月时间中,检测人员综合运用色谱分析、光谱分析、理化分析及基因鉴定技术等现代分析测试手段,对地沟油鉴定开展了技术攻关,先后对80余个技术指标进行了全方位的筛选,确定了多环芳烃、胆固醇、电导率、特定基因等四大类、20余项有重要鉴别意义的项目,初步建立了地沟油检测的指标体系。   其中,胆固醇是一项重要鉴别项目。食用植物油中一般不含胆固醇或含量极低。根据地沟油中可能含有动物源性成分,可以推断如果检出胆固醇并超过一定范围,可怀疑该油脂为地沟油。 通过我们的相关实验表明,作为油脂性样品净化的**技术之一,凝胶色谱净化(GPC净化)可以发挥非常好的作用,在鉴别地沟油这项艰巨任务中,有着很大的应用潜力。请看相关应用报告。 点击下载:凝胶色谱净化-高效液相色谱法测定食用油中的胆固醇
  • 美国辉瑞召回一批降胆固醇药立普妥
    美国辉瑞制药公司12月21日宣布召回一批总量约1.9万瓶的降胆固醇药立普妥,原因是有消费者投诉称该药物的瓶体散发“异常”气味。   辉瑞公司在一项声明中说,立普妥的药瓶是由外部制造商提供的,但辉瑞没有提供该厂家的具体名称。辉瑞还表示,瓶体散发的异味对患者身体健康所造成的影响“微乎其微”。   自今年8月以来,由于瓶体散发异味,辉瑞已先后4次召回立普妥,召回的药品总量超过36万瓶。该气味来自一种名为2,4,6-三溴苯甲醚的化合物,它常被用作木材防腐剂。   声明称,此次召回事件不会引起立普妥的市场供应短缺。立普妥是美国最畅销的处方药,去年销售额累计达75亿美元。
  • 日本制修订食品添加剂醋酸钙和异丙醇的相关标准
    2013年12月4日,日本厚生劳动省医药食品局发布食安发1204第3号:部分修订食品卫生法实施规则(省令)及食品、添加剂等规格标准(告示)。内容包括:   1. 省令:   根据食品卫生法第10条规定,在食品卫生法实施规则附表1中追加醋酸钙。   2. 告示:   (1)根据食品卫生法第11条第1项的规定,设定醋酸钙的成分规格。   (2)根据食品卫生法第11条第1项的规定,修订异丙醇的成分规格和使用标准。   该修订自发布之日起实施。
  • Science:​颜宁/闫创业合作解析固醇感受器分子机制
    SREBP( sterol regulatory element-binding protein)信号通路通过一系列负反馈机制调控着细胞内固醇类物质的稳态。SREBP 是一类可以结合 sterol 调控元件序列的转录因子,属于 basic-helix-loop-helix leucine zipper (bHLH-zip) 家族。哺乳动物中,SREBP 有三种不同的形式,分别是 SREBP-1a, SREBP-1c 和 SREBP-2。SREBP-1 系列主要负责脂肪的从头合成,a 和 c 在不同的组织中的表达谱不一样;SREBP-2 主要负责胆固醇的代谢和稳态【1,2】。在未激活状态下,SREBP 的 N-terminal 转录因子结构域和 C-terminal 调节结构域由两个跨膜结构域相连,像发卡一样卡在 ER 膜上,并且两端结构域此时都面对着胞质,而连接两个跨膜结构域的 loop 大概有 30 个氨基酸在 ER 的内腔(图 1)。SREBP 的 C-terminal 结构域组成型的结合 Scap (SREBP cleavage-activating protein) 蛋白的 C 端 WD40 结构域。在 WD40 结构域前,Scap 蛋白还包含 8 个跨膜结构域,其中 S2-S6 是固醇感受器结构域(sterol-sensing domain, SSD)【1-3】(图 1)。当 sterol 比较丰富时,Scap 和另一个 ER 上的膜蛋白 Insig-1/2 (insulin-induced gene) 相互作用,此时 Scap 和 SREBP-2 也相互结合在 ER 的膜上。Scap 和 Insig 的结合需要胆固醇或胆固醇的类似物参与,比如 25-hydroxycholesterol (25HC)。当 sterol 水平下降时,Insig 和 Scap 不再相互作用,此时 Scap 会经历一系列结构变化去暴露出它的膜泡转运信号「MELADL」,于是 Scap 拽着 SREBP-2 一起,会在 COPII 介导的囊泡运输作用下从 ER 转运到高尔基体。一旦到了高尔基体,SREBP-2/Scap 复合物就会遇到活化的蛋白酶,S1P (site-1 protease) 和 S2P。S1P 首先会把 SREBP 两个跨膜结构域的 loop 切断,将 SREBP 分成两个部分,此时每一部分仍然有一个跨膜结构域保留在膜上。随后 S2P 会继续在连接 SREBP N 端结构域的跨膜区切割,于是 SREBP 的 N 端转录因子结构域被释放,然后进核启动相关基因的表达【1-3】(图 1)。图 1. SREBP 信号通路简化示意图 尽管这条信号通路已经发现了几十年,但是具体的结构信息和分子机制仍然尚未被完全阐述。2021 年 1 月 15 日,Science 杂志在线发表了来自颜宁和闫创业合作发表,题为 A structure of human Scap bound to Insig-2 suggests how their interaction is regulated by sterols 的研究长文,通过冷冻电镜技术, 解析了人源 Scap 和 Insig-2 包含 25HC 分子的复合物结构,揭示了固醇类分子调节 SREBP 信号通路的分子机制。为了阐明该信号通路分子机制,在此前,一些低等物种的同源结构也有被陆续解析。比如,来自古细菌的 S2P MjS2P 的晶体结构【4】,分枝杆菌 Insig 同源结构 MvINS【5】,和来自酵母的 SREBP 和 Scap C 端结构域的同源蛋白,Sre1【6】和 Scp1【7】。SSD 结构域在很多蛋白中可见,并且有很多工作已经揭示了 SSD 的结构信息,比如 Niemann-Pick type C (NPC1), Patched 1 (Ptch1), NPC1L1, 和 Dispatched 蛋白的冷冻电镜结构【8-13】。尽管如此,在 SREBP 信号通路中,25HC(或其他类固醇分子)的结合位点和 Scap 与 Insig 的相互作用机制仍然未知。此外,此前报道显示 Insig 结合 25HC 而不是胆固醇,然而 Scap 却只能结合通过它的内腔结构域(Loop1)结合胆固醇。为了更加清晰的阐述相关分子机制,作者结合生化和冷冻电镜技术,解析了 Scap_Insig-2_25HC 三者的复合物结构。结构中,跨膜结构域的平均分辨率 3.7 Å。Scap 的 SSD 和 Insig-2 的所有跨膜区结构都被解析,其中 25HC 分子像三明治一样夹在 Scap 的 S4-S6 部分和 Insig-2 的 TM3/4 之间(图 2)。图 2. Insig-2 和 Scap 包含 25HC 的复合物结构结构显示,Scap 的 S4 中间「解旋」状态部分对于 25HC 的结合和 Insig 相互作用至关重要。Scap 的跨膜结构域与 NPC1 和 Ptch1 类似,但是 Scap 在 S4 区域有一个特别之处 —Scap 的 S4 在中间「断开」形成了一个类似解旋的扭结,使 S4 分成了两个半个的 helix,S4a 和 S4b (图 2)。但在 NPC1 和 Ptch1 的相应区域是完整的。正是由于这个扭结,使得 S4a 向 SSD 内倾斜,给配体的结合腾出了空间。结构和生化实验证明,S4 螺旋的不连续对于配体的结合和与 Insig-2 的相互作用不可或缺。Insig-2 的结构与此前解析的 MvINS 结构类似。在 MvINS 的晶体结构中,一个内源的 diacyl-glycerol (DAG) 分子插入在 TM1/2/3/5 的中心口袋中。结构类比之后,发现在 Insig-2 的相应区域也有类似的口袋,此前的结构预测该口袋也是用来装固醇类配体的【5,14】。但是,通过解析的结构发现,尽管在相应的区域确实存在一个相似的口袋,但是在口袋内没有观察到任何的电子密度。进一步发现,25HC 实际上是结合在 Scap 和 Insig-2 的相互作用界面。而对于在口袋附近进行氨基酸突变也不会明显影响 25HC 依赖的 Scap-Insig-2 相互作用(图 3),进一步证实了口袋并非结合配体的位置。图 3. Insig-2 上的口袋对 25HC结合的影响总的来说,结合整个结构和生化实验结果,文章较完整的揭示了 Scap 和 Insig-2 之间以 25HC 依赖的方式的跨膜相互作用分子机制(图 4)。尽管如此,依然还有很多问题需要被解决。比如为什么有了配体的结合后,Scap 的构象就会阻止 MELADL motif 被囊泡的识别,不被转运至高尔基体?在 Scap 上,以胆固醇依赖的方式进行构象改变的 Loop1 是否会耦连 S2 和 S4 的运动?单独的 Scap 和 Insig 结构又长得怎么样?等等一些问题,不是这一个结构可以解释的,不过该结构给这些未来更复杂的问题提供了一定的线索和启示。图 4. 简化的分子机制模型颜宁、闫创业为论文共同通讯作者,西湖大学博士后鄢仁鸿、清华大学博士生曹平平、宋闻麒为本文的共同第一作者。冷冻电镜数据分别在国家蛋白质科学中心(北京)清华大学冷冻电镜平台和西湖大学冷冻电镜平台收集,清华大学高性能计算平台和西湖大学超算中心分别为本研究的数据处理提供了支持。
  • 血清(浆)类固醇激素液相色谱-串联质谱检测质量保证专家共识发布
    液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在人体血清(浆)类固醇激素检测中展现出优于传统免疫学方法的特异性高、分析测量范围宽、多标志物同时检测等特点,已成为国际内分泌学领域相关疾病实验室诊断的首选方法。目前,国内医学实验室开展血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测多参考已发表学术论文和仪器厂家说明书提供的通用操作和检测程序。然而,血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的技术难度大,临床实验室检验人员大多数缺少质谱领域专业培训和实践经验,而通用程序缺乏针对性和实操性,尤其我国尚无针对该检测程序和质量保证的系统性文件,导致实验室间检测结果存在较大差异,阻碍了该技术的临床应用。为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测,共识从检验前、中、后程序及其质量保证进行详细说明,并提出针对性建议,为实验室开展该检测项目提供参考,以推动我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的临床应用和结果一致性。  类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲母核的脂肪烃化合物,根据化学结构及生理功能可分为肾上腺皮质激素(糖皮质激素、盐皮质激素)、性激素(雌激素、雄激素、孕激素)及维生素D [ 1 ] ,在人体生长发育、能量代谢、免疫调节、生育功能调节等方面发挥重要作用。血清(浆)类固醇激素异常与先天性肾上腺皮质增生(congenital adrenal hyperplasia,CAH)、原发性醛固酮增多症、库欣综合征、多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome,PCOS)、儿童发育延迟或性早熟等多种内分泌疾病密切相关 [ 2 ] ,因此其检测广泛应用于多种内分泌疾病的临床研究、诊断以及健康评估。传统免疫学方法尽管自动化程度高,但特异性相对不足,且线性范围窄,难以实现精准检测。液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)具备特异性高、分析测量范围宽等性能优势,且能在短时间内同时准确测定多种类固醇激素及中间代谢产物,是目前精准、全面定量分析血清(浆)类固醇激素的首选方法 [ 3 , 4 ] 。  尽管已有众多研究报道多种类固醇激素的LC-MS/MS检测,包括方法开发和优化 [ 5 , 6 ] 、生物参考区间建立 [ 7 ] 等,国外已有针对血清(浆)雄激素、雌激素LC-MS/MS检测程序的指南 [ 8 ] ,国内有LC-MS/MS临床应用通用建议共识及25羟-维生素D和雄激素LC-MS/MS检测的共识 [ 9 , 10 , 11 ] ,但依然缺乏涵盖检验前、中、后阶段的LC-MS/MS检测操作程序和质量保证的指南和共识。基于此,为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测,中国质谱学会临床质谱专家委员会组织专家参阅国内外相关文献并结合临床应用经验,面向医学实验室临床质谱检验人员,针对肾上腺皮质激素和性激素LC-MS/MS分析全流程的质量保证进行详细说明并提出建议,为实验室开展血清(浆)类固醇激素检测项目提供参考,以推动我国血清(浆)类固醇激素检测的临床应用和结果一致性,提升我国类固醇激素异常相关疾病的精准诊断能力。  01血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验前质量保证  (一)标本采集  人体类固醇激素浓度受多种因素影响,包括昼夜节律、生理周期、采血体位和药物等,应根据临床具体需求和激素水平影响因素,制定合理采样流程,并推荐给标本采集人员和患者。例如:皮质醇分泌通常在清晨6:00—8:00达到峰值浓度,因此峰值监测推荐清晨采集患者血液标本 连续监测则采样时间点应相对固定 [ 12 ] 醛固酮仰卧位采血比直立位采血检测结果低50% [ 13 ] 女性患者进行血清(浆)雌激素检测时需明确卵泡期、黄体期等信息,对于无规律月经周期女性,需明确绝经(特别是早绝经)原因,如自然绝经、外科手术、辐射、药物作用等 [ 14 , 15 ] 。  含有分离胶的促凝管中存在睾酮干扰峰,且分离胶可吸收类固醇激素,标本体积和储存时间也可不同程度影响检测结果 [ 16 ] 。新生儿CAH二级筛查中,EDTA采血管可导致17α-羟孕酮、雄烯二酮及11-脱氧皮质醇的LC-MS/MS检测结果偏高,造成假阳性 [ 17 ] 。另外,更换采血管品牌或批号也可能影响待测物色谱峰分离度,应制定包括峰分离度、保留时间漂移范围等色谱参数的可接受标准,以监测潜在干扰峰的影响强弱及变化。  建议1 针对有昼夜和/或周期节律的类固醇激素,实验室应根据其临床预期用途,指导患者和采血人员选择合适的采血时机,例如清晨采血检测皮质醇、睾酮水平,卵泡期采血检测雌激素水平。推荐采用不含分离胶的血清(浆)采血管采集标本,新生儿二级CAH筛查推荐采用肝素抗凝剂采血管。  (二)标本保存和运输  实验室应根据类固醇激素质谱检测的标本保存条件及检测频率进行标本的稳定性验证 [ 18 ] 。标本稳定性验证实验应至少包括环境温度、冷藏和/或冷冻条件下的稳定性,如果标本存在冻存后复查的可能,还需考察反复冻融对标本稳定性的影响。另外,标本采集、运输及前处理阶段的稳定性也需进行评估。标本稳定性实验均需使用新鲜血清(浆),通过比较新鲜采集和保存后的血清(浆)标本检测结果评估其稳定性。  如果实验室根据参考文献报道或试剂说明书设置标本保存条件,需包含明确的稳定性、标本类型、类固醇激素浓度、保存温度范围、保存时间以及保存后标本浓度较新鲜标本的变化百分比。为确保标本保存后类固醇激素检测结果“稳定”或“无明显变化”,需明确测量程序、含量计算程序及含量变化的可接受范围。如果这些信息缺失,实验室应自行建立标本稳定性的可接受条件。  建议2 实验室应根据标本保存的实际需求,使用新鲜标本对来自文献报道或试剂说明书的标本稳定性进行验证,或自建稳定性可接受的标本保存条件。建议血清(浆)标本中类固醇激素稳定保存的条件及时间见 表1 。  02 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验质量保证  (一)标本前处理  标本前处理方法取决于待测物的理化性质、灵敏度要求和分析方法。其目的是将待测物从血清(浆)及其他潜在干扰物质中分离、提取、纯化,并实现对待测物的浓缩。大多数糖皮质激素(如17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、11-脱氧皮质醇、皮质醇、可的松)和盐皮质激素(如孕烯醇酮、孕酮、脱氧皮质酮、皮质酮)为疏水结构,均可与相应转运蛋白结合存在于血液中,游离形式约占1%。但血液中,约50%醛固酮以游离形式存在。睾酮和雌二醇与白蛋白结合力弱,与性激素结合球蛋白(sex hormone binding globulin,SHBG)结合力强,2%~4%睾酮呈游离形式,60%~75%睾酮与SHBG结合,20%~40%睾酮与白蛋白结合 [ 1 ] 。平衡透析可去除血中结合型类固醇激素进而检测游离型激素水平,但测量程序要求更高的灵敏度。如果结合型类固醇在水解前无法被直接检测,则需水解后进行检测,并明确结合型类固醇是否完全水解,且水解步骤不会导致类固醇降解,如硫酸雌酮在提取之前需通过水解酶获得游离型雌酮。亲脂性性激素(雄烯二酮、睾酮、双氢睾酮、雌酮、雌二醇、雌三醇)较亲水性性激素(硫酸脱氢表雄酮、硫酸雌酮)在血液中浓度低,因此亲脂性性激素的LC-MS/MS测量程序通常需要更复杂的标本前处理以消除基质干扰并浓缩待测物以达到理想的定量限(limit of quantification,LOQ)。  血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的标本前处理流程通常包括:(1)取等量临床标本、标准品、质控品和基质空白 (2)加入内标物 (3)提取 (4)纯化 [ 19 ] 。对易氧化的类固醇激素,前处理时需尽可能避免发生氧化以防待测物降解及产生干扰物。例如,在样品浓缩时使用惰性气体(如氮气),而非加热真空离心浓缩。去除可能干扰检测或影响前处理的物质后,宜将分析物转移到液相色谱流动相洗脱溶剂中,保持初始浓度比例,以备后续分析。推荐使用与待测物具有相似结构和离子化性质的同位素标记物(或结构类似物)作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物,例如氘代或 13C标记的类固醇。通过比较已知浓度内标物与待测物的信号,校正样本前处理、色谱分离、离子化过程及基质效应所产生的误差。类固醇激素的同位素内标物大多为商品化试剂,如无商品化试剂,应优先选择使用非内源性但与待测物结构类似的合成类固醇作为内标物,并确保内标物与待测物具有相同或相近保留时间。内标物的相对分子质量应至少比相应待测物大3,氘代或 13C标记数量控制在7,化学纯度应≥98%,同位素内标物纯度≥97%。  内标物需加入到所有校准品、质控品和待测标本中,且应在提取或纯化步骤之前或同时加入。加入内标物后需静置足够长的时间(通常15~30 min)以平衡内标物与结合蛋白的相互作用,抵消因蛋白结合导致的检测浓度偏低,如睾酮和睾酮-d 3需30 min完成平衡(22 ℃)。内标物的质谱信号强度应在不同分析批次中保持稳定,平衡时间不足可能会导致内标物信号强度不稳定。  建议3 使用与待测物有相同理化性质的商品化同位素标记物作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物( 表2 ),浓度设置在校准曲线的中浓度或医学决定水平附近,实验室应制定内标物信号强度波动的批间可接受范围。  血液中存在的大量蛋白质、多肽、小分子化合物等可引起LC-MS/MS的离子源和检测器饱和,导致离子抑制或分辨率不足,干扰检测结果。因此,LC-MS/MS分析前应提取待检测物,去除无机化合物(如盐)、蛋白质、脂质(如甘油三酯)和磷脂等物质的干扰,提高检测灵敏度、重复性和稳定性。  LC-MS/MS分析标本的提取方法包括蛋白沉淀(protein precipitation,PPT)、液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)、固相萃取(solid-phase extraction,SPE)等。PPT利用蛋白沉淀剂使蛋白变性沉淀,离心后直接取上清液进行检测,不适用于含量较低或有蛋白结合特性的类固醇激素。LLE利用溶剂的相似相溶原理,将目标化合物从液体混合物中分离出来,因操作繁琐且需要消耗大量有机溶剂,故临床常用固相支撑液液萃取(supported liquid extraction,SLE)替代传统LLE,降低有机溶剂消耗。而SPE采用固体颗粒色谱填料(通常填充于小柱型装置中)对样品不同组分进行化学分离,较SLE具有更优的去磷脂干扰能力,是类固醇激素标本提取的首选方法,但也具有操作步骤多、成本高等缺点。针对类固醇激素的不同极性,脂溶性激素通常选择亲脂基团填料的SPE方法萃取待测物,非脂溶性激素选择亲水基团或阴阳离子交换填料的SPE方法萃取待测物。为进一步去除与待测物共同洗脱的干扰物,可联合LLE和SPE,或吹干提取物后用不同溶剂重新提取。其中,通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)可在线进行SPE,以减少手工操作,节省时间和人力成本,但目前尚无多种类固醇激素在线SPE提取解决方案。也有通过使用单个或多个提取柱串联色谱柱,如提取/上样柱、一次性SPE柱、二维色谱,提高色谱分离效率和检测灵敏度,使血清(浆)标本无需或只需经简单蛋白沉淀处理即可进行分析。  建议4 根据待测类固醇激素理化性质及测量灵敏度要求推荐使用SLE或SPE标本提取方法。  (二)类固醇激素LC-MS/MS定量分析  LC-MS/MS通过结合HPLC的高效分离浓缩能力与三重四极杆质谱的高特异性和高灵敏度定量性能,准确测量标本中浓度极低、理化性质相似的类固醇激素,其特异性较免疫学分析明显提高。  1. HPLC分离:HPLC是一种基于待测物在固定相和流动相中具有不同分配系数的分离技术。通常使用对非极性分子具有高亲和力的非极性固定相(如 18C、五氟苯基等)色谱柱分离类固醇激素 [ 20 ] ,通过流动相极性变化将吸附于色谱柱上的类固醇激素重新溶于流动相,从而实现逐步洗脱分离。通过开发精密的流动相梯度洗脱程序和使用适合的色谱柱可以分离结构非常相似的类固醇激素及其代谢物,包括一些同分异构体(如21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇)。通过依次洗脱标本中所有待测物,降低检测信号的复杂度,分离组分信号随时间出现一组近似高斯分布的色谱峰群,生成检测信号强度随时间变化的色谱图。另外,流动相中通常加入挥发性添加剂(如0.01 mol/L甲酸铵、0.1%甲酸),其浓度不应超过0.5%,以增强化合物离子化,而不应含非挥发性流动相添加剂。色谱柱可选择粒径较小的分离柱,实现短时间内更好的分离效果,也可根据文献综合选择。色谱柱应在寿命期限内使用,并根据检测量、峰型、保留时间、分离度、柱压等参数判断是否需要更换。实验室应做好色谱柱的日常维护,在每日检测结束后进行日常冲洗程序,并最终将色谱柱保持在95%及以上的甲醇或乙腈中,尽可能地延长色谱柱的使用寿命及使用质量。  建议5 为有效分离结构相似的类固醇激素及其代谢产物,推荐实验室使用 18C或五氟苯基填料,色谱柱粒径≤3 μm,有机相梯度洗脱程序:0.5~4.0 min,40%~55% 4.0~6.5 min,55%~75% 6.5~7.5 min,75%~99%。  2. 串联质谱检测:类固醇激素LC-MS/MS测量程序使用的离子源主要包括电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)。在常规临床检测中,醛固酮、皮质醇、11-脱氧皮质醇、21-脱氧皮质醇、可的松、睾酮、孕酮、17α-羟孕酮、皮质酮、雄烯二酮、脱氢表雄酮可采用ESI或APCI离子源。与ESI相比,APCI离子源温度更高,脱溶剂更充分,因此基质效应更小。然而,APCI更适用极性较小的类固醇激素,如3β-羟基-5-烯类固醇 [ 21 ] ,在需同时检测多个类固醇激素的临床应用中具有局限性。  类固醇激素分子经离子源电离后进入三重四极杆质量分析器,根据质荷比进行分离,并采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)或选择反应监测(selected reaction monitoring,SRM)模式采集数据。最终借助质量分析器选择特定母离子和子离子,通过母离子/子离子对和各分析物及内标物的色谱图及峰面积对目标化合物进行定量。不同仪器,其离子对信息及检测参数并不完全相同,每个化合物通常选择2个离子通道分别作为定性离子和定量离子通道( 表3 )。基于定性离子、化合物极性及内标物分离峰综合判断目标化合物的分离峰。  建议6 类固醇激素LC-MS/MS检测选择ESI或APCI离子源,采用MRM或SRM模式,应在性能验证时优化质谱参数。  3. LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认:测量程序的性能要求取决于其预期临床用途、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平。如检测女性、儿童血清睾酮,测量程序的灵敏度需要达到0.02 ng/ml 同时检测浓度差异大的多个分析物,如雌二醇、雌酮、雄烯二酮,需验证测量程序对每个分析物的分析性能是否满足临床需求。值得注意的是,由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序包含的人工操作步骤多,各实验室环境条件、仪器设备配置、人员水平相差大,因此即使实验室使用商品化试剂盒(Ⅰ、Ⅱ类),也应进行性能确认或验证。LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认程序可参考共识 [ 22 ] 或美国临床和实验室标准协会(Clinical and Laboratory Standards Institute,CLSI)C62-A [ 23 ] ,并根据生物变异、临床指南、政策法规等设定性能验证中每项参数的可接受标准。  (三)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析性能指标  类固醇激素相关疾病的临床诊断对检测指标及灵敏度有不同需求,实验室应综合临床需求及仪器灵敏度确定LC-MS/MS测量程序分析性能。  1.肾上腺皮质激素:皮质醇是最主要的肾上腺皮质激素(约占75%~95%),血液中总皮质醇、游离皮质醇水平及昼夜节律变化常用于辅助诊断原发性和继发性肾上腺功能不全、库欣综合征、艾迪生病。正常成人清晨血清总皮质醇浓度通常在20~50 ng/ml,经平衡透析后的游离皮质醇浓度约占总皮质醇5%,可更准确反应皮质醇水平及节律,推荐检测血清(浆)游离皮质醇(LOQ≤1 ng/ml)。皮质醇联合17α-羟孕酮、雄烯二酮常用于筛查11-羟化酶或21-羟化酶缺乏型CAH。大多数(约90%)CAH由21-羟化酶基因变异导致,患者血清雄烯二酮水平通常升高5~10倍,17α-羟孕酮水平升高幅度更大,而皮质醇水平较低或无法检测。不同年龄、性别人群17α-羟孕酮及雄烯二酮水平差异较大,推荐实验室检测17α-羟孕酮(LOQ≤0.1 ng/ml),检测区间上限设定在参考区间上限10倍以上 [ 24 ] 。  硫酸脱氢表雄酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮常用于已排除11-羟化酶、21-羟化酶缺乏型CAH,及确认3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏和17α-羟化酶缺乏型CAH。在非常罕见的17α-羟化酶缺乏症中,雄烯二酮、所有雄激素前体(17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、硫酸脱氢表雄酮)、睾酮、雌酮、雌二醇和皮质醇水平降低,而盐皮质激素(孕酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮)水平明显升高。醛固酮是典型的盐皮质激素,常用于辅助诊断原发性醛固酮增多症(如肾上腺肿瘤、肾上腺皮质增生)和继发性醛固酮增多症(如肾血管疾病、盐耗竭、钾负荷、肝硬化腹水、心力衰竭、妊娠、Bartter综合征),以上情况醛固酮水平通常可升高10~100倍。因此,建议醛固酮LOQ≤0.02 ng/ml,检测区间上限设定在参考区间上限100倍( 表4 )。  2.雄激素:LC-MS/MS较易检测正常成年男性雄激素水平,但对低雄激素水平人群,如女性、儿童以及性腺功能减退的男性,则要求测量程序具有更高的灵敏度。对成年女性,睾酮水平通常用于评估由肾上腺合成异常和PCOS导致的高雄激素血症及相关的女性多毛症、月经紊乱、不孕等疾病。对儿童,睾酮水平通常用于评估外生殖器性别模糊、性早熟或发育延迟,以及用于CAH的诊断。建议女性或儿童的睾酮测量程序LOQ≤0.02 ng/ml,并需配置高灵敏度LC-MS/MS系统,并对样品进行离线或在线前处理,如LLE、SPE或多个提取步骤结合(如PPT结合SPE) [ 8 ] 。  双氢睾酮以及双氢睾酮/睾酮比值可用于诊断雄激素缺乏症、监测雄激素替代治疗或5α-还原酶抑制剂疗效,建议采用双氢睾酮非衍生化法LC-MS/MS检测(LOQ≤0.05 ng/ml)。雄烯二酮还可用于诊断和评估女性高雄激素血症、多毛症、不孕症,儿童性早熟、发育延迟、CAH,以及肾上腺、性腺肿瘤。在CAH、女性高雄激素血症等疾病中,雄烯二酮水平明显升高,但在3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏症、17α-羟化酶缺乏症及类固醇合成急性调节蛋白缺乏症等罕见病及2岁以下儿童中,其水平较正常成人明显降低,建议其LOQ≤0.02 ng/ml。雄烯二酮检测的子离子与睾酮子离子具有相同的质荷比,因此实验室需验证睾酮和雄烯二酮的色谱分离度。  脱氢表雄酮和硫酸脱氢表雄酮除联合肾上腺皮质激素用于CAH辅助诊断以外,还可用于鉴别诊断肾上腺功能不全或亢进。与性激素联合可用于区分肾上腺功能初现与性早熟,诊断儿童CAH和女性PCOS。儿童脱氢表雄酮水平较低(通常1~8岁儿童2 ng/ml),为了准确诊断儿童肾上腺功能初现、性早熟,建议脱氢表雄酮LOQ≤0.02 ng/ml,硫酸脱氢表雄酮LOQ≤30 ng/ml。  3.雌激素:对低浓度雌激素的准确检测可用于儿童性发育延迟或性早熟的评估,以及绝经后女性乳腺癌发病风险或芳香酶抑制剂治疗效果评估。非衍生化前处理,ESI负离子模式下检测雌二醇、雌酮及雌三醇建议LOQ≤0.01 ng/ml [ 25 ] 。硫酸雌酮在体内的浓度是雌二醇和雌酮的10~50倍,且半衰期较长,因此可用于雌激素水平状况评估。  建议7 实验室应根据临床需求、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平,建立分析性能满足要求的类固醇激素LC-
  • 应用解读|光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)胶膜的热分析标准解读
    1. 技术背景图1. 晶体硅太阳能电池结构晶体硅太阳能电池结构由钢化玻璃板/EVA膜/太阳能电池板/EVA膜/背板构成,如图1所示。其中,太阳能电池封装用EVA是以乙烯/醋酸乙烯共聚物(醋酸乙烯含量为30%-33%)为基料,辅以数种改性剂,经成膜设备热轧成薄膜型产品,厚度约0.4 mm。封装过程中EVA受热,交联剂(通常为过氧化物)分解产生自由基,引发EVA分子之间的结合,形成三维网状结构,导致EVA胶层交联固化,交联机理如图2 所示。固化后的胶膜具有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。图2. EVA加热过程中在交联剂过氧化物下的交联机理EVA固化不足可直接导致光伏组件在其近20年的使用中性能恶化,这将意味着重大的经济风险。因此为实现经济有效的层压,快速可靠的EVA交联度分析方法至关重要。以往的化学法测交联度耗时长(30小时左右),结果重复性差,并且使用有毒的溶剂(甲苯或二甲苯),无法准确测试较低交联度和较高交联度的EVA。根据国家标准:1)GB/T 29848-2018:光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)胶膜2)GB/T 36965-2018:光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物交联度测试方法--差示扫描量热法(DSC)采用差示扫描量热法(DSC)是目前较为可靠的分析方法,应用DSC测定光伏组件在层压过程中已交联的EVA的交联度,仅需1小时时间即可获得重复性良好的结果,是一种快速简便的产品质量控制方法。2.方法设计1)DSC:称取未交联和交联EVA样品5~10mg至40μL铝坩埚内,以10 K/min从−60℃加热到250°C,后以20 K/min的速度从250℃冷却至-60℃,再以10 K/min进行第二次升温,全程惰性氩气氛围。交联EVA的交联度可由以下方程计算获得:梅特勒-托利多差示扫描量热仪 DSC2)此外,醋酸乙烯组分的分解机理如下所示:根据上述计算公式,可通过热重法(TGA)分析计算得到EVA中VA的百分含量,从而帮助对EVA来料进行质检,以判定EVA的优劣。TGA/DSC:称取优质和劣质的交联EVA样品至陶瓷坩埚内,以10 K/min从30℃加热到600°C,全程惰性氩气氛围。3.数据分析1)DSC分析计算EVA的交联度图3为未交联EVA样品的升降升循环DSC测试曲线。在第一次升温曲线上可观察到明显的三个热效应,从低温至高温,依次是未交联EVA的玻璃化转变、结晶部分的熔融以及高温处的固化交联放热峰,所呈现的固化放热焓值为ΔH1(17.49 J/g)。由第二次升温曲线在高温处所表现处的平直基线可以得出结论,ΔH1为未交联EVA完全固化所释放出的热焓。图3. 未交联EVA样品的DSC测试曲线图4为交联EVA样品的DSC第一次升温曲线,第二次升温在高温处同样为平直的基线,故未呈现。温度从室温开始,可观察到结晶部分的熔融以及高温处的后固化交联放热峰,所呈现的后固化放热焓值为ΔH2(8.47 J/g)。因此,该交联EVA样品的交联度根据上述计算公式为51.55%。图4. 交联EVA样品的DSC第一次升温曲线1)TGA分析计算EVA中VA的百分含量图5为优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线。根据EVA的分解机理,TGA曲线上的第一个失重台阶为醋酸乙烯分解产生醋酸的过程,因此失重量为醋酸的质量。第二个失重台阶为EVA中原有的乙烯组分和醋酸乙烯分解产生的乙烯的分解。因此,EVA中醋酸乙烯的含量可由第一个失重台阶即醋酸的失重百分含量的1.43倍计算而得。如图所示,优质EVA的VA含量为29.5%(太阳能电池封装用EVA的醋酸乙烯含量为30-33%),劣质EVA的VA含量仅为16.6%。与此同时,同步的DSC曲线上亦可找到相关判断依据。由于劣质EVA含有更高含量的乙烯组分,因此其结晶能力更强,所呈现的结晶熔融过程表现在更高的温度范围。图5. 优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线4.小结由此可见,光伏组件封装用EVA胶膜的相关热性能的鉴定可由DSC、TGA或同步热分析TGA/DSC快速给出判断依据。此外,工艺上EVA固化通常采用层压实现,而层压的温度和时间作如何优化可由DSC动力学模块给出科学且精准的预测,为层压工艺提供数据和理论指导。
  • 铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少?
    -----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少?一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版,也广泛地被使用于仪器镶板,铭牌等的加工;经过不断改良和工艺设备发展,亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工,特别在半导体制程上,蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水,其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率,故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸:在样品中加入适量乙醇做溶剂,用四丁基氢氧化铵(TBAOH)滴定至终点,即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸:在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂,用氢氧化钠溶液做滴定剂,出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点,第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点,根据已知的硝酸含量,即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法(1)硝酸含量测试:在滴定杯内加入50mL无水乙醇,准确称取一定质量的样品置于滴定杯内,用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定,终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 (2)醋酸和磷酸含量测试:在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内,用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定,终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂,而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂,不要在滴定杯内加入水,否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时,需使用饱和氯化钠溶液做溶剂,若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式,直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量
  • 海关总署发布《进出口化妆品中生育酚及α-生育酚醋酸酯的测定》等37项行业标准
    现发布《鲁氏耶尔森氏菌检测技术规范》等37项行业标准(目录见附件)。被代替标准《化妆品中生育酚及α—生育酚醋酸酯的检测方法 高效液相色谱法》(SN/T 1496—2004)自新标准实施之日起废止。本次发布的标准文本可通过中国技术性贸易措施网站(http://www.tbtsps.cn)标准栏目查阅。特此公告。附件:《鲁氏耶尔森氏菌检测技术规范》等37项行业标准目录.xls海关总署2023年12月29日附件 《鲁氏耶尔森氏菌检测技术规范》等37项行业标准目录序号标准编号标准名称替代标准号实施日期1SN/T 5665—2023鲁氏耶尔森氏菌检测技术规范2024-7-12SN/T 1496—2023进出口化妆品中生育酚及α-生育酚醋酸酯的测定SN/T 1496—20042024-7-13SN/T 5326.4—2023进出口食品化妆品专业分析方法验证指南 第4部分:分子生物学方法2024-7-14SN/T 5487—2023十足目虹彩病毒1感染检疫技术规范2024-7-15SN/T 5562.1—2023海关实验室数字化管理规范 第1部分:总则2024-7-16SN/T 5562.2—2023海关实验室数字化管理规范 第2部分:组织管理2024-7-17SN/T 5562.3—2023海关实验室数字化管理规范 第3部分:数据管理2024-7-18SN/T 5562.4—2023海关实验室数字化管理规范 第4部分:架构管理2024-7-19SN/T 5562.5—2023海关实验室数字化管理规范 第5部分:数据控制和信息管理2024-7-110SN/T 5562.6—2023海关实验室数字化管理规范 第6部分:数据分析管理2024-7-111SN/T 5562.7—2023海关实验室数字化管理规范 第7部分:服务方管理2024-7-112SN/T 5562.8—2023海关实验室数字化管理规范 第8部分:安全管理2024-7-113SN/T 5570—2023进出口铁合金归类化验2024-7-114SN/T 5574—2023进口油品固体废物属性鉴别规程2024-7-115SN/T 5619.1—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第1部分:通则2024-7-116SN/T 5619.2—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第2部分:防护口罩2024-7-117SN/T 5619.3—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第3部分:儿童口罩2024-7-118SN/T 5619.4—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第4部分:防护服2024-7-119SN/T 5619.5—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第5部分:一次性隔离衣2024-7-120SN/T 5619.6—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第6部分:手套2024-7-121SN/T 5619.7—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第7部分:防护帽2024-7-122SN/T 5619.8—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第8部分:无纺布2024-7-123SN/T 5644.1—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第1部分:总则2024-7-124SN/T 5644.2—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第2部分:孔雀石绿和结晶紫2024-7-125SN/T 5644.3—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第3部分:恩诺沙星和环丙沙星2024-7-126SN/T 5644.4—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第4部分:多菌灵2024-7-127SN/T 5644.5—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第5部分:噻菌灵2024-7-128SN/T 5644.6—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第6部分:腈菌唑2024-7-129SN/T 5644.7—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第7部分:毒死蜱2024-7-130SN/T 5644.8—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第8部分:三唑磷2024-7-131SN/T 5644.9—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第9部分:地虫硫磷2024-7-132SN/T 5644.10—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第10部分:亚胺硫磷2024-7-133SN/T 5668—2023水禽圆环病毒感染检疫技术规范2024-7-134SN/T 5681—2023工业单羧脂肪酸含量的测定 气相色谱法2024-7-135SN/T 5706—2023化妆品微生物检验方法 大肠埃希氏菌检验2024-7-136SN/T 5742—2023鱼类及其制品中金枪鱼、鳕鱼和虹鳟鱼成分快速检测方法 PCR—试纸条法2024-7-137SN/T 5754—2023进口货物固体废物属性鉴别方法 对苯二甲酸2024-7-1
  • 泡椒凤爪用工业防腐剂? 企业称脱氢醋酸标识有误
    泡椒凤爪又酸又辣,想起来都会流口水,这么好吃的东西竟然传出“有毒”。近日,一条关于泡椒凤爪添加剂有毒的消息在网络里迅速传开。一网友称在一款泡椒凤爪的包装上发现了用于工业防腐剂的“脱氢醋酸”,并质疑这种化学物质对人体健康有害。   【事发】   包装标注出工业防腐剂   近日,网民赵先生在网站发帖称,他在商场购买了一款成都产的泡椒凤爪。而在该食品的包装袋上,他无意间居然看到了用于工业防腐剂和兽药中间体的“脱氢醋酸”。   赵先生专门查询了“脱氢醋酸”的危害,他称这种工业用防腐剂,可快速被人或动物机体吸收,并分布在血浆和各个器官中,抑制多种酶的氧化作用 它在尿排泄的速度相当慢,不应作为“食品防腐剂”使用。   泡椒凤爪用上了工业防腐剂,这可不是闹着玩的。昨日,记者赶紧在杭城几家超市里查看各种泡椒凤爪的配料表。   在杭州体育场路一家小超市里看到,货架上堆放着几十包待售的“有友”牌山椒泡凤爪。翻看包装袋,在配料一栏里标注了十多种食品添加剂,其中同样出现“脱氢醋酸”字样。   而在世纪联华超市望江店,记者看到包括有友、永健、凤巢等牌子的泡椒凤爪标注有“脱氢乙酸钠”,还有些牌子未有标注。   【释疑】   “脱氢乙酸”俗称“脱氢醋酸”   工业用防腐剂怎么跑进食物里了?昨日,记者采访了浙江省食品添加剂协会专家组委员唐家寰。   唐家寰告诉记者,“脱氢醋酸”确实是一种防腐剂,用来抑制霉菌和酵母菌的生长。但是,“脱氢醋酸”难溶于水,一般食品行业都用它的盐类来做防腐剂。   另外,唐家寰称,“脱氢醋酸”是“脱氢乙酸”俗称,今年6月实施的食品添加剂新国标(GB2760-2011)中,“脱氢乙酸及其钠盐”已经列入新国标之中,属于国家允许的食品添加剂,准许添加在熟肉、腌制品等食品内。   随后,记者联系到“有友”牌山椒泡凤爪的生产厂家重庆有友实业有限公司,该公司质检部的龙经理告诉记者,他已经获悉网上盛传关于泡椒凤爪的消息。龙经理解释说,在行业内,企业在食品包装上标注俗名“脱氢醋酸”,但实际上采用的都是脱氢醋酸钠,用作防腐剂。   “脱氢醋酸是一种游离态的物质,单物质存在具有不稳定性,所以食品行业99%都会用它的盐类来当防腐剂。现在消费者出现这样的误区,是我们企业在标识上不够重视导致的。” 龙经理如是说。   【回应】   标注有误纷纷更换包装   “同样这个问题几个月前就有消费者向我们反映了。” 龙经理告诉记者,早有消费者对此产生了质疑,该企业已经在一两个月前就更换了产品包装,新包装袋上标注的是“脱氢醋(乙)酸钠”。   “杭州地区的销售量不及我们本地,本地的新包装基本已经更换完毕,杭州可能还需要两三个月来消化老包装产品。所以,杭州买到的部分有友牌泡椒鸡爪包装袋上可能还会有标脱氢醋酸。”龙经理说,消费者仍可放心食用。   此外,记者了解到,成都当地质监部门对上述网友质疑的厂家进行了检查,发现其生产泡凤爪产品使用的食品添加剂是天润牌“脱氢醋(乙)酸钠”,在其产品包装上标注为“脱氢醋酸”。经检该企业不存在非法添加和滥用食品添加剂的违法行为。但由于没有按标准进行食品添加剂名称标注,该局已经要求企业限期整改。目前已开始更换新的包装。来源:今日早报
  • 卫生部办公厅发布《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准征求意见函
    卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函   卫办监督函〔2012〕441号   各有关单位:   根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我部组织制定了《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见,请于2012年7月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。   传  真:010-67711813   电子信箱:gb2760@gmail.com   二○一二年五月十六日 食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿) 编号 标准名称 1 食品添加剂 醋酸酯淀粉 2 食品添加剂 磷酸酯双淀粉 3 食品添加剂 氧化淀粉 4 食品添加剂 酸处理淀粉 5 食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯 6 食品添加剂 羟丙基淀粉 7 食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯 8 食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯 9 食品添加剂 氧化羟丙基淀粉 10 食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉 11 食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯 12 食品添加剂 淀粉磷酸酯钠 13 食品添加剂 羧甲基淀粉钠 14 食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯 15 食品添加剂 天门冬氨酸钙 16 食品添加剂 凹凸棒粘土  附件:16项食品安全国家标准(征求意见稿).rar
  • 新品上市 | 固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》(GB 5009.31-2016)中,针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术,该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大(其中包括消耗大量的易制毒化学试剂),且回收率较低、稳定性差,另外净化效果也不佳,往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品,开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包,这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯),大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况,可以很好地保护色谱系统。提取液:从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类;提取吸附剂:吸附食醋样品中的大颗粒杂质;萃取液:使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离;萃取管:管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质;净化专用SPE柱(双柱):吸附食醋中不同种类的色素;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)分离提取:使用“提取液”和“提取吸附剂”,振荡分离提取;3)萃取:取试样提取上清液进行萃取,使用“萃取管”和“萃取液”,类似于QuEChERS的操作;4)净化:使用双柱串联的“净化专用SPE柱”,上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280 ℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999 %,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 运动兴奋剂类固醇 “守夜者”--- LC-FAIMS-MS/MS
    在刚闭幕的温哥华奥运会上,试想有多少运动员需要进行兴奋剂检测。虽然人体内存在多种其他化合物,但难以置信的是,我们可以利用LC-MS/MS选择性地确定痕量级化合物的存在。   有时无法直接观察到违禁药物,因此,德国体育大学的Sven Guddat及其同事们采用了Thermo Fisher Scientific的设备。左下方的LC-MS/MS谱图显示了去氢甲睾酮的一种长寿命代谢物的m/z 299&rarr 269定量离子对的谱峰。该代谢物存在寿命非常长,所以发现者将其命名为&ldquo 守夜者&rdquo &mdash 一位防止不法行为的保安人员。   唯一的麻烦是,体育运动管理机构需要确认违禁药物的存在。在本例中,确认离子被运动员体内的其他物质遮蔽,请看左图显示的m/z 299&rarr 121 和 m/z 299&rarr 147。这些干扰是被有意放置的吗?不可能,但是这个问题留待法院去判决。作为解决方案提供商,我们只关注如何去除这些干扰。   去除干扰是FAIMS的能力。试想如果这篇文章背景干扰很高,阅读文章就会非常困难,甚至会失去一部分原意。右方谱图显示利用LC-FAIMS-MS/MS去除了干扰,在运动员的尿液中发现并确认了&ldquo 守夜者&rdquo 的存在。   您是否愿意检测更多物质?FAIMS是一种可用于LXQ, LTQ, LCQ Fleet, TSQ, LTQ-Orbitrap 和 LTQ-FT 仪器的关键配置。FAIMS可以帮助您寻找下一个客户。 (www.drugtestinganalysis.com) DOI 10.1002/data.73 FAIMS在运动药物合成雄性激素类固醇检测中的应用 Sven Guddat, Mario Thevis, James Kapron, Andreas Thomas和Wilhelm Schä nzer 采用质谱识别合成雄性激素类固醇对标准的兴奋剂控制方法提出了挑战。为了揭示服用兴奋剂的违禁行为,必须确认ppm范围内,痕量级合成雄性激素类固醇的存在。利用LC-FAIMS-MS/MS分析了包括表群勃龙、去氢甲睾酮代谢物(17&beta -羟甲基-17&alpha -甲基-18-norandrost-1,4,13-三烯-3-酮)、康力龙、16&beta -hydroxystanozolol和4&beta -hydroxystanozolol的人体尿液样品。根据世界反兴奋剂机构(WADA)法规,禁止在体育比赛中使用这些物质。将葡萄糖苷酸水解,并采用液液萃取制备。所有化合物均获得出色的回收率和精密度。获得表群勃龙和去氢甲睾酮代谢物的线性校准结果,并分别在750-1200和100-600 pg/mL的可靠响应范围内获得其浓度信息。评估检测限为25pg/mL(康力龙)、50pg/mL(去氢甲睾酮代谢物,16&beta -hydroxystanozolol)、100pg/mL(4&beta -hydroxystanozolol)和500pg/mL(表群勃龙)。将该试验应用至兴奋剂控制样品。对于所有分析物,LC-FAIMS-MS/MS均可出色地去除干扰,从而有效扩展了给药后的检测时间。 关键词:运动药物检测;FAIMS;合成雄性激素类固醇;LC-FAIMS-MS/MS 关于赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific) 赛默飞世尔科技 (Thermo Fisher Scientific)(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过105亿美元,拥有员工约35,000多人,在全球范围内服务超过35万家客户。主要客户类型包括:医药和生物公司,医院和临床诊断实验室,大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌,帮助客户解决在分析化学领域所遇到的从常规测试到复杂研发的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健、科学研究、安全和教育领域的客户提供一系列实验室装备、化学药品及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科学研究的飞速发展不断改进工艺技术,提升客户价值,帮助股东提高收益,为员工创造良好的发展空间。更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com (英文)或www.thermo.com.cn(中文)。
  • 江苏醋酸纤维素工程技术研究中心引进徕卡显微镜
    2008年11月24日,工程技术中心投入30万元人民币,引进德国徕卡Leica仪器公司DM2500P型偏光显微镜正式投入使用。   DM 2500P 技术参数   1. 偏光专用三目镜筒,可0/100% 50/50% 100/0%三档分光   2. 目镜:10X/22mm视域   3. 一套透反共用物镜:其中 1.25X的NA≧0.04 2.5X的NA≧0.07 5X的NA≧0.12 10X的NA≧0.25 20X的NA≧0.50 50X的NA≧0.75 100X的NA≧0.90 100X油镜的NA≧1.25   4. 可调中的360度旋转载物台,带2个微分尺,精度0.1度   5. 三级同轴(粗、中、细) 调焦旋纽,最小精度1um   6. 可双向调中孔位的物镜转盘,5孔位   7. 配180度旋转带刻度偏光检偏镜、圆偏光观察的四分之一波长补偿片、目镜测微尺、测微标尺   8. 透射光路包括:偏光专用聚光镜、暗场环、起偏器、全波长补偿片、四分之一波长补偿片、蓝色滤片、绿色滤片、灰度片、100W透射光灯箱   9. 反射光路包括:反射光光路架、带全波长补偿片起偏器、日光转换滤片、蓝色滤片、绿色滤片、灰度片、100W反射光灯箱   DM 2500P 主要特点   1. 无限远光学校正系统,图像清晰,高反差   2. 内置透反射卤素灯电源,透反射照明都是12V-100W,透、反射光转换方便,可加配荧光光源,荧光与卤素灯转换时不用拆换灯箱   3. 物镜透反共用,反射光、透射光观察转换时不用换物镜,省时省力   4. 检偏镜可180度旋转   5. 360度旋转专业偏光载物台,带2个微分尺,可加配带XY移动尺样品夹,移动样品夹有0,1mm,0.2mm0.3mm,0.5mm,1.0mm,2.0mm五档步距,调焦旋钮的扭力可调,物台高度限位可调整   7. 特有保护锁设计,使更换样品后无需重新调焦,实现样品与物镜双重保护   8. 调节工具可放在镜体上方便随时取用   9. 聚光镜架调中后,即便卸掉反光镜,调中位置也不改变   10. 各种滤片都经过防热处理   11. 专利的热补偿焦距稳定技术,即双金属片反向膨胀抵消技术,抵消机体由于长时间热效应带来的调焦面移动   江苏省醋酸纤维素工程技术研究中心(简称工程技术中心)依托南通醋酸纤维有限公司。工程技术中心的建立将进一步提升中国在醋酸纤维素领域的研发和自主创新能力,确保中国醋纤工业在日趋激烈的国际市场竞争中不断发展壮大。   工程技术中心大楼于2005年11月17日正式破土动工,2006年12月12日竣工并通过整体验收,2007年1月8日正式启用。工程技术中心占地总面积33000平方米,中心大楼建筑面积4000平方米,两层建筑加辅楼,分试验区和办公区两部分,试验区主要包括仪器分析实验室、烟气测试分析室、综合实验室、滤棒成型研究室、醋片小试室、丝束试验室、木浆粕研究室、油剂试验室。办公区主要包括:情报资料室、办公室、会议室、报告厅等,并预留部分面积作为发展之用。同时建成国内唯一的丝束中试和醋片中试线。   摘自南通醋酸纤维素工程技术研究中心网站
  • 赛默飞世尔科技实现对赛马体内合成雄性类固醇成功检测
    2009年3月4日,服务科学、世界领先的赛默飞世尔科技宣布在Kenneth L. Maddy分析化学实验室用液相色谱串联质谱成功检测合成雄性类固醇。该系统由Thermo Scientific Aria TLX-2涡流色谱系统和三重四级杆质谱仪组成,可以对来源于马的尿液和血浆中的同化雄性类固醇实现高准确和高灵敏的检测。 总部设在加利福尼亚州戴维斯国家高级实验室是经过授权的药物检测实验室,负责加利福尼亚州六个常任赛马场地以及九个季节赛场和其他一些相关赛事。 准确定量生物体中合成雄性类固醇的最大困难在于样品的制备。在生物体内,内源性的磷脂含量很高,有很强的基质干扰效应。这些干扰物影响待分析物的离子化,降低质谱定量分析的精密度和重现性(因为有离子抑制效应)。赛马的测试实验室一般用传统免疫测定法筛选,然后用气相色谱法质谱法进行确认,以减少干扰物的影响。然而,这些方法灵敏度差,需要复杂的样品制备过程,也不可能去除掉所有的基质干扰。 Kenneth L. Maddy分析化学实验室需要高准确度的分析方法和简单的样品制备过程,这样才能实现对大量的样品进行检测。Dr Scott Stanley教授是分析化学和药理学实验室主任, 用Thermo Scientific TurboFlow技术结合TSQ Vantage三重四级杆质谱仪开发出了相应的检测方案。非法服用合成雄性类固醇后,能够检测到血液中低至ppt(low parts per trillion)含量的物质。而且不需要复杂的固相萃取和液液萃取步骤。 Dr.Stanley 评价说,“该系统简化了我们检测方法的开发过程,除去了冗长和高成本的样品制备步骤,提高了样品检测通量,提高了检测灵敏度和准确性。此外,跟以前方法相比,该方法的定量限也提高了5-10倍。新系统已经成为我们研究合成雄性类固醇的一个基石,估计会节省十万美元的花费。如果仪器寿命按照最少5-7年来算,将最初成本投资收回大约在18-20个月。 若需了解更多关于Aria TLX-2涡流色谱系统和三重四级杆质谱,请邮件sales.china@thermofisher.com,也可以访问我们的网站www.thermo.com/turboflow or www.thermo.com/tsqvantage. Thermo Scientific是Thermo Fisher Scientific,的一部分,是全球科学服务领域的领导者。 关于赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific) 赛默飞世尔科技有限公司(Thermo Fisher Scientific Inc.)(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界变得更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到105亿美元,拥有员工34,000多人,为350,000多家客户提供服务。这些客户包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、研究院和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。该公司借助于 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两个主要品牌,帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific 能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 则提供了一系列用于卫生保健,科学研究,以及安全和教育领域的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,并提升客户价值,帮助股东提高收益,为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息,请登陆:www.thermofisher.com(英文),www.thermo.com.cn (中文)。
  • 从“红曲风波”认识软毛青霉酸、桔青霉素和红曲色素
    软毛青霉素及相关青霉菌毒素近期,日本著名药企小林制药被推上了风口浪尖,部分消费者在服用该公司含有红曲成分的保健品后,出现肾脏等方面的健康问题,导致小林制药已撤回8种红曲保健品作为功能性标识食品的备案,其中3种商品已经召回。图片图片来源:财经网一般情况下,红曲类保健食品会检测是否含有已知的真菌毒素—桔青霉素。小林制药表示,他们选择的红曲菌不携带能产生桔青霉素的基因,在原材料测试报告中也的确没有检测到桔青霉素。3月29日,小林制药公司向日本厚生劳动省报告,其红曲产品中导致问题的成分可能为“软毛青霉酸(Puberulic acid)”。软毛青霉酸是在发酵过程中由青霉菌产生的天然毒素。据文献报道,从青霉菌发酵液中已分离出软毛青霉酸(Puberulic acid)、密挤青霉酸(Stipitatic acid)及其三种类似物Viticolins A–C等环庚三烯酚酮类(Tropolone)毒素。青霉菌毒素具有耐高温和侵害实质器官的特性,加热烹调也很难使其毒性减弱。目前,有关软毛青霉酸等青霉菌毒素导致的肾脏毒性报道较少,仍需进行相关研究。由于红曲菌在发酵过程中并不能产生软毛青霉素,有专家推测小林制药的红曲产品可能因为原料受到了青霉菌的污染而产生了软毛青霉酸,但具体原因还需后续的调查确认。相信该事件的发生将进一步促进红曲类食品检测的加强,相关检测标准将在不远的将来应运而生。红曲及其用途图片来源:财经网红曲也叫红曲红、红曲霉、红曲米,其作为一种天然发酵产物,成分复杂,包括多种具有生物活性的物质。红曲可应用于制药、酿酒、食品着色等方面,具有悠久的历史和公认的保健价值,特别是在降血脂、降胆固醇方面具有积极效果。目前,国内生产的红曲主要有三类,分别是酿酒红曲、色素红曲和功能红曲。▶ 酿酒红曲的糖化力高、酯化力强、有独特的曲香,广泛用于各种黄酒、白酒、醋、酱的酿造;▶ 色素红曲的色价很高,是纯天然的食品着色剂,通常用于肉制品、腐乳等食品的着色。▶ 功能红曲是指以大米为原料,用纯培养的红曲菌发酵生成的莫纳可林K(又称洛伐他汀,结构式见下图)等生物活性物质的红曲,常被用作防治心血管疾病的保健品和药品的原材料。各大厂商包括小林制药已将红曲米类食品开发为具有降血脂、降胆固醇功能的保健食品。我国对红曲类产品的使用要求红曲色素,属于复合色素,常用红曲添加剂为大米的红曲酶发酵产物或其提取物,为多种天然色素的混合物。目前, 已确定出化学结构的红曲色素主要有6种,包括黄色素、橙色素和红色素,结构如下:随着科学认识的不断深入和对食品安全要求的提高,我国对红曲及其制品的应用和管理日趋严格。国家食品药品监督管理局在《关于以红曲等为原料保健食品产品申报与审评有关事项的通知》中规定,红曲推荐量每日暂定不超过2g,产品中洛伐他汀应当来源于红曲,总洛伐他汀推荐量每日暂定不超过10mg,且不适宜在少年儿童、孕妇、哺乳人群使用等;《GB 2760-2024食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》红曲米及红曲红作为着色剂可用于腐乳、碳酸饮料、果冻、糕点、配制酒等多种食品中,其中风味发酵乳中的最大使用量不得超过0.8g/kg,糕点中的使用量不得超过0.9g/kg,焙烤食品馅料及表面用挂浆不得超过1.0g/kg;另外,《GB 5009.150-2016食品安全国家标准 食品中红曲色素的测定》规定了对风味发酵乳、果酱、腐乳、干杏仁、糖果、方便面制品等食品中红曲红素、红曲素、红曲红胺3种红曲色素的测定方法。值得注意的是,红曲色素(又称红曲红)是发酵产生的多种天然色素的混合物,由于发酵工艺的不同,市售红曲色素所含的色素成分及其含量不尽相同,也并非上述所有常见成分均可检出。另外,GB 5009.150-2016和SN/T 3843-2014标准中将红曲红胺的CAS号3627-51-8写为126631-93-4,而后者对应的名称为N-芴甲氧羰基-8-氨基辛酸(N-Fmoc-8-Aminooctanoic acid),对应的结构式见下图。尽管该化合物的分子式和分子量与红曲红胺完全相同,导致二者在一级质谱的分子离子峰完全相同(均为[M+H]+ = 382, [M-H]- = 380),然而二者的化学结构却差别巨大,因此其核磁谱图和二级质谱上的碎片离子峰有显著差别,在HPLC上的出峰时间和UV吸收也有明显的区别。检测人员在标准物质选择、采购和使用中应多加注意,避免产生错误的检测结果。红曲在发酵过程中可能因菌株变异或污染产生桔青霉素,其有很强的肾脏毒性,摄入过量会导致肾损害,因此桔青霉素是红曲类产品必检项。《GB 1886.181-2016食品安全国家标准 食品添加剂 红曲红》中规定红曲红中桔青霉素的限量为0.04 mg/kg。《GB 1886.66-2015食品安全国家标准 食品添加剂 红曲黄色素》中规定红曲黄色素中桔青霉素的限量为1.0 mg/kg。阿尔塔科技作为被CNAS认可的食品安全检测有机标准物质生产制造商,根据科研单位检测热点,快速响应,积极研发软毛青霉酸、桔青霉素、红曲色素及其相关产品,助力食品安全检测,为守护广大消费者的身体健康保驾护航。 红曲发酵过程可能产生的相关毒素标准品:了解更多产品或需要定制服务,请联系我们
  • 地沟油检测法遇尴尬 食用标准检测全合格
    从地沟回流餐桌,谁来守住地沟油链条的最后一道防线?   地沟油的检测一直是一道“世界性的难题”。由于地沟油成分复杂,众多科研单位经过艰苦研究,依然难以寻找到可靠有效的检测方法。   去年12月,卫生部食品安全风险评估中心第二次向全国征集地沟油检测方法。近日卫生部透露,已初步圈定了7种检测方法,正对这7种检测方法的真实性和可靠性进行评估、考核,但目前仍未公布。   地沟油检测方法仍未揭开神秘面纱。为什么地沟油检测这么难?真的能找到可靠有效的检测方法?检测方法真的能守住地沟油回流餐桌的最后一道防线吗?   本期科技能见度为您解开地沟油检测之谜。   身披隐形衣   地沟油来源复杂,混入成分不一,且经水洗、蒸馏、脱色等加工处理,或与食用植物油掺兑,很难通过感官分析和一些理化指标进行区分,常规性检测指标基本无效   2011年,公安部破获一起横跨多省的特大地沟油制售食用油案,警方在浙江宁海查获了大量地沟油,但送检的10个样品中,居然只有两个样品被检出不合格。   2011年底,重庆警方侦破西南首例制售地沟油大案。然而,该案中已经被警方确认为是用餐厨垃圾炼成的地沟油,按照我国食用油检测的主要检测指标进行检测,却几乎全部合格。   这就是我国的地沟油检测方法目前正遭遇的尴尬。   由于地沟油来源复杂,混入的成分不一致,且经水洗、蒸馏、脱色等加工处理后,或与食用植物油掺兑后,已很难通过感官分析和一些理化指标进行区分。   根据国家食用植物油卫生标准的分析方法(GB/T5009.37-2003),这些检测主要是对地沟油的感官、水分含量、酸价、过氧化值、羰基价、碘值等进行测定。   2011年5月《职业与健康》的一篇论文里,江苏省泰州市疾病预防控制中心工程师刘波指出,地沟油经碱炼、脱水、脱色和脱臭精炼工艺,可以使酸价、水分、感官等指标符合国家食用油卫生标准。而对于过氧化值的指标,因为过氧化物易遇热分解,油脂加热后过氧化值比加热前反而更低,因此常规性检测指标只能判定油脂优劣,无法判定是否为地沟油。   国家食品安全风险评估中心专家王竹天也指出,现在的地沟油精炼的程度已经很高,想象中存在某些污染的地沟油已经跟现在高度精炼出的地沟油完全不是一回事。   他在接受媒体采访时表示,“比如说一些污染物,它完全能通过精炼去掉,所以根本不可能再测出来,也就是为什么按照我们现在的一些检测方法,比如卫生指标、质量指标,以及可能污染物指标统统都检不出来。”   中国疾病预防控制中心营养与食品安全所化学污染监控室主任吴永宁甚至表示,一旦政府公布了检测指标,对手很可能迅速地把这一指标从地沟油里悄无声息地抹掉,从而导致检测无效。   武汉大学化学与分子科学学院教授刘志洪在接受南方日报记者采访时表示,地沟油最大的问题是致癌的黄曲霉素。“虽然目前的技术能够检测出黄曲霉素,但并不是每一种地沟油里黄曲霉素都超标。”   这也是目前每一个检测方案所遭遇的困境。   2011年9月18日,卫生部发布消息,全力组织科研攻关研究鉴别地沟油检验方法。但征集到的7家技术机构研制的5种地沟油检测方法均以失败告终,原因是“专家论证发现这些方法特异性不强”。   这其中就包括了之前被寄予厚望的北京食品安全监控中心做出的“北京方案”。入选这个方案的地沟油特异性指标包括“多环芳烃、胆固醇、电导率、特定基因”四大类。其中,致癌物多环芳烃被认为是目前地沟油中已被证实的最大危害成分。   这是北京食品安全监控中心的检测人员花了将近3个月时间,综合运用色谱分析、光谱分析、理化分析及基因鉴定技术等现代分析测试手段,先后对80余个技术指标进行了全方位的筛选才确定的。   但经卫生部组织的专家组论证后,仍然未获通过。在实际测试中,专家们发现,以检测多环芳烃为侧重点的“北京方案”,居然对某些地沟油样本束手无策,原因是“经过人为特殊处理后,并不是所有地沟油都含有多环芳烃”。   面对科研人员的全力围剿,狡猾的地沟油却如同披了一件隐身衣。   难觅特异性   现有350多种检测方法,可以称为“所有的方法都有效,但所有的方法都不适合用于所有的地沟油”,都难以达到“既不错怪好油,又不放过坏油”的理想效果   在新一轮的方法征集里,国家食品风险评估中心提出了地沟油检测方法的3条筛选原则:首先正常植物油样品不应被误判 其次地沟油样品的正确检出率高 再次,能够将勾兑的地沟油样品从高到低依梯度顺序检出。   针对地沟油的检测方法,其实国内早就有了不少的研究,通过实验,提出了很多地沟油的特异性指标。   “北京方案”里“胆固醇、电导率”等两项指标,其实也早就被众多研究者所讨论过,被认为是鉴别地沟油的重要有效依据。   地沟油与食盐,味精、地下金属管道、废旧铁桶等接触,金属离子严重超标,尤其是钠、铁离子超标显著。此外,餐饮业废油脂在酸败过程中也会产生一些小分子极性物质,与各种金属离子一起影响油脂的导电性。   有研究结果显示,合格食用植物油电导率较低,而地沟油电导率较大,是菜籽毛油的3倍,是大豆色拉油的11 倍,猪油的28倍。研究者据此认为,可以通过导电性来对地沟油与食用油进行检测。   地沟油成分复杂,在回收使用过程中不可避免地混有动物油脂。动物脂肪中普遍含有大量胆固醇,而在植物油中一般不含胆固醇。有研究显示,大豆油、菜籽油中胆固醇的含量均为0.031 mg/g,而纯地沟油中胆固醇含量为0.429mg/g。   但这些指标其实都可能对地沟油“网开一面”。科学松鼠会成员、食品工程博士“云无心”指出,如果一批地沟油只是炸过薯条或者油条的,那么它也完全可能不含电解质,电导率也很低。   对于胆固醇的测定,同样如此:成分主要是植物油的地沟油也完全可以过关。再加上与合格食用油进行勾兑,可以进一步稀释地沟油内胆固醇的含量。   研究者们还寻找了其他的突破口。氯化钠、谷氨酸钠是食品烹调时最常用调味成分,可随食物残渣残留于煎炸废油、潲水油等废弃油脂内,使普通油与废弃油中氯化钠和谷氨酸钠含量有显著差异。在《现代科学仪器》2010年的一篇论文中,研究者在地沟油中检出平均钠离子含量远远高于合格食用油。   还有研究者研究得出,合格食用油不含人工合成的化学物质十二烷基苯磺酸钠,而地沟油是从餐饮业餐具洗涤系统中收集,且与地下生活污水接触,含有大量洗涤剂烷基苯磺酸钠。   有研究者测定地沟油中挥发性成分,发现样品油中含有16种挥发性有害成分,其中15种为脂肪烃,1种为己醛。而己醛是油脂氧化变质二级产物,可以当作判别地沟油一个重要依据。   有的研究者通过薄层色谱法研究发现,潲水油和煎炸老油的薄层色谱有明显的拖尾斑,而食用植物油则没有。经柱色谱分离并进行红外分析拖尾斑成分,发现潲水油、煎炸老油的拖尾成分是合格食用油所不含的醛、酮类化合物。   还有研究指出,脂肪酸组成的测定每种食用油都有其特征脂肪酸图谱,脂肪酸相对含量一定。地沟油是一个混合油体系,含有多种动植物油脂。对掺伪地沟油的食用油体系来说,此种食用油的脂肪酸相对组成被打乱,通过与其正常的脂肪酸图谱对比,可判断是否掺伪。   但刘志洪分析认为,这些方法都或多或少存在一些问题,难以达到“既不错怪好油,又不放过坏油”的理想效果。什么成分都有的地沟油让人摸不着头脑。大连市产品质量监督检验所研究员潘炜坦言,现有的350多种检测方法,可以称为“所有的方法都有效,但所有的方法都不适合用于所有的地沟油”。   科学争议:地沟油检测真的无解?   目前,卫生部还未公布所选定的7种检测方法,但包括刘志洪、杜斌和李里特在内的多位专家均对此持谨慎态度。   “地沟油是分析检测上特别复杂的样本。”分析化学专业教授刘志洪感叹,目前确实没有一个成熟的方法来检测地沟油。华南农业大学食品学院副教授杜斌接受南方日报记者采访时也断言,“检测地沟油目前基本没什么好方法。”   科学松鼠会成员、食品工程博士“云无心”解释,检测必须是针对一种确定的物质。按照目前的分析技术,只要能够列举出来的成分,基本上就可以检测出来。但是,能够检测一个指标,跟用它来进行判定,完全是两回事。   “云无心”表示,要可靠地检测一种东西,就需要这种东西有相对明确一致的组成与性质。地沟油并非如此。作为一种废料,其组成千差万别。此外,把地沟油掺杂到正常油中,更可以控制任何一个指标的数值,使之符合“检测标准”。   在接受南方日报记者采访时,中国农业大学食品科学与营养工程学院教授、国家食品与营养咨询委副主任李里特表示,地沟油的定义不清晰是导致检测“地沟油”难的原因之一。   “‘地沟油’一词所涵盖的内容太多了。从下水道里收集来的油被称为地沟油,厨房里面用过的油也被称为地沟油,动物内脏炼制的油还被称为地沟油。”   他指出,这样定义不清晰的后果就是检测变得难上加难,因为检测很难包罗万象。刘志洪也持有同样的观点,他认为地沟油难以检测,是由于“来源太复杂”了。   刘志洪表示,卫生部初步确定的7种方法肯定也是对里面存在的多种指标进行检测,比如黄曲霉素,多环芳烃、重金属,胆固醇等指标。“这些东西如果单独拿出来看,每一种都有检测方法,但把它合在一起装在不同的地沟油里,有的含这些指标,有的又不含,有的有这个超标,有的是那个超标。”   对地沟油检测方法已经潜心研究两年的上海市粮食科学研究所所长曹文明甚至表示,地沟油所共有且特有的特征指标可能并不存在。也就是说,至少短期内无法找到一种定性地沟油的方法。   “用一个单独的方法想把它鉴别出来,我觉得可能性不大。”刘志洪明确表示,如果想要检出地沟油,必须先把地沟油的成分搞清楚,再针对这些成分提出检测方法,而且一定要综合多种指标多种检测方法联用组合。  “监管部门不要执着于地沟油的检测。”李里特教授在接受南方日报采访时强调,从技术上进行地沟油检测不但不可行,而且也并非是杜绝地沟油的有效方法。   刘志洪则明确表示,地沟油根本就不是靠科学家来解决的问题,“地沟油问题并不是科技上的问题。食品安全本身也不是科学上的问题。”   刘志洪说,地沟油其实有很多其他的用途,可以做成燃料等其他产品,关键在于建立一套将其变废为宝的制度。
  • 方舟子:反式脂肪酸究竟有多可怕
    食用油的安全问题时不时地会成为舆论的热点。前一阵子国内媒体热炒过地沟油,最近又开始热炒“植物奶油”或“氢化油”,说它们富含危害健康的反式脂肪酸,“被专家列入人类食物历史上最大的灾难之一”。并称现在不少欧美国家已经开始对氢化油封杀、叫停,但在国内仍然可以看到普遍使用氢化油的情形。   果真如此吗?在回答这个问题之前,我们需要先知道什么是反式脂肪酸。这个名字听上去就很反面,但其实是根据其分子结构命名的,很中性。脂肪由脂肪酸和甘油结合而成。脂肪酸的样子像一条长长的链条,是由一个个的碳原子串起来的,碳原子上面还有氢原子与之结合。碳原子的化合价是4价,可以跟其他原子形成4个共价键,氢则是1价。在链条中间的碳原子,由于已与两个碳原子相连,最多还可以结合两个氢原子。如果链条上每一个碳原子都尽可能多地与氢原子结合,我们就说这种脂肪酸达到了饱和状态,称之为饱和脂肪酸。动物脂肪和某些植物油(包括椰子油、棕榈油和可可油)的脂肪酸属于饱和脂肪酸。   在饱和状态下,链条中的碳原子彼此是以单键相连的。有的脂肪酸的链条中间的两个碳原子彼此是以双键相连的,这时这两个碳原子都分别只与一个氢原子结合,处于不饱和状态,我们把这种脂肪酸叫做不饱和脂肪酸。这两个以双键相连的碳原子,如果它们的氢原子位于同一侧,叫做顺式,这种脂肪酸就叫顺式脂肪酸。如果它们的氢原子分别位于两侧,就叫做反式脂肪酸。顺式脂肪酸的链在双键的地方打了一个弯,性质不稳定。反式脂肪酸则和饱和脂肪酸一样是直链,比较稳定。   在从前,食用的脂肪主要是动物脂肪,例如黄油、奶油、猪油,它们比较稀少、昂贵。植物油倒是便宜,但是供食用的植物油的脂肪酸基本上都是顺式脂肪酸,它们很不稳定,是液体,而且容易变质,这是由于自由基攻击链条中的双键造成的。20世纪初,德国化学家威廉诺曼想到了一个解决办法,给植物油中的双键提供氢原子,让它们变饱和,这个过程称为氢化,这样制造出来的油就叫氢化油。如果所有的双键都被氢化、饱和了,顺式脂肪酸就变成了饱和脂肪酸。但是通常只有部分双键被饱和,由于工艺的原因,在氢化的工程中剩下的双键两头的碳原子的结构发生了变化,它们的氢原子由顺式变成了反式。这样,氢化油就含有大量的反式脂肪酸。   植物油氢化之后,变成了半固体,性质稳定、不容易变质,可以代替动物脂肪使用,而且价格要便宜得多。从德国、英国开始(而不是像国内某些专家说的,是美国人干的“好事”),氢化油很快地被大规模生产,在食品加工业中获得了广泛应用,被用来制作糕点、调味品和油炸食品。在上世纪60年代,人们已认识到摄入动物脂肪会增加心血管疾病的风险,植物油相对来说比较健康。这个时候,使用氢化植物油取代动物脂肪,被认为不仅经济上合算,而且对健康也更有利。   从上世纪80年代末开始,人们逐渐认识到氢化植物油对健康的危害实际上比动物脂肪还要大。这主要是由于其中的反式脂肪酸引起的,它增加的心血管疾病的风险,比动物脂肪中的饱和脂肪酸还高。衡量心血管疾病的风险的一个标志是血液中胆固醇的含量。胆固醇有两种,一种是“坏”胆固醇(低密度脂蛋白胆固醇),如果它的含量过高,就会慢慢地在动脉管壁沉积下来,形成粥样小瘤,导致动脉硬化。一种是“好”胆固醇(高密度脂蛋白胆固醇),能够防止粥样小瘤的形成。饱和脂肪酸能增加“坏”胆固醇的含量,相应地增加了心血管疾病的风险。而反式脂肪酸除了能增加“坏”胆固醇的含量,同时还能降低“好”胆固醇的含量,相当于双重增加了心血管疾病的风险。顺式脂肪酸则没有这个问题,有的顺式脂肪酸反而能降低心血管疾病的风险。   即使在摄入的量很少时(只占食物热量的1%~3%),反式脂肪酸对心血管疾病的风险仍然很明显。反式脂肪酸可能还有其他方面的危害,但还没有确证。反式脂肪酸除了能给人体提供能量之外,没有营养价值,反而有害,那么就应该尽量减少摄入它,越少越好。世界卫生组织的建议是每天摄入的反式脂肪酸的量不要超过食物热量的1%,大致相当于不要超过2克,吃一份炸薯条就远远超过这个量了(大约含5~6克反式脂肪酸)。所以如果经常吃快餐、糕点、油炸食品、零食的话,是很难不超过这个限量的。一个美国人平均每天摄入的反式脂肪酸的量是5.8克。   在这种情况下,就会考虑是否用政府的力量来限制、禁止反式脂肪酸的使用。但是目前只有丹麦等个别国家和纽约等个别城市采取了行动。一些厂家被迫或自愿改变配方,推出“不含反式脂肪酸”的产品。但是这类产品往往是用动物脂肪或棕榈油等含饱和脂肪酸的植物油来代替氢化植物油,同样对健康有害。“植物奶油”固然不好,天然奶油也最好避免。在反对使用反式脂肪酸的同时,还要提倡使用顺式脂肪酸,才是健康之道。
  • 果醋饮料保健康? 尚无检测标准
    “欧洲规定果醋商品应标明其成分,因此可以根据标明的成分来看果醋的营养价值。然而在国内,虽然这类商品上也会标明其成分,但是由于没有相关规定,很多厂家都不能如实标明。”   在如今的各大超市中,售卖饮料的货架上出现了越来越多果醋饮料的身影。“美容”、“减肥”、“健康”、“时尚”则是果醋饮料的宣传重点。25岁的王女士每次逛超市,都会买几瓶果醋饮料。“醋本身就对身体有好处,果醋饮料味道更好,听说这东西在国外特别流行。”王女士说。   在北京市朝阳区某大型超市里,记者看到饮料区有三种果醋饮料出售,在货架上和其他饮料如果汁、凉茶等摆放在一起。“与其他饮料相比,果醋饮料的价位还是比较高的。”超市的一位促销员告诉记者。   在这家超市销售的果醋饮料中,最贵的是汇源公司生产的“果汁醋”,200ml售价5.8元,只有苹果味一种 华邦的“果味醋爽”,750ml售价4.59元,口味比较多,有菠萝、苹果、山楂、柠檬四种选择 华邦还有另一种果醋饮料“果醋爽”,450ml售价3.6元,只有苹果和山楂两种口味。   记者发现,这些果醋饮料的配料标识各不相同,汇源的“果汁醋”瓶身上标明其原料有纯净水、发酵苹果醋、苹果浓缩汁、食品添加剂 华邦的“果味醋爽”以山楂果醋饮料为例,其原料有水、山楂原醋、山楂浓缩汁、柠檬酸等 而华邦另一种果醋饮料的原料中除了有水、山楂原醋、山楂浓缩汁等,还明显标出含有木糖醇。   促销员说,现在注重健康饮食的人越来越多,虽然果醋饮料比普通饮料稍贵,但是销售情况还是非常好的。记者在饮料区观察了半个小时,在这期间,有四位顾客曾挑选果醋饮料,其中两位顾客最后各自购买了一瓶果醋饮料。   西北农林科技大学食品科学与工程学院教授李志西告诉《北京科技报》,水果产业是我国农业的第三大支柱。但是目前,我国水果产业的加工能力不高,大多数水果都是拿来直接销售的。受到消费能力、仓储能力的限制,每年都出现部分地区水果大量腐烂的情况,造成资源的严重浪费。如果利用这些水果进行深加工,不仅解决了淡季水果销售难的问题,而且还使水果的附加值在很大程度上得到提高。这其中,把水果加工成果醋就是如今一大热门产业。   “不过,目前我国果醋饮料行业发展非常不健康,整个市场鱼龙混杂,假冒伪劣产品横行。”李志西说。   真正的果醋饮料,应该以水果为原料,榨汁后进行一定的调配,再经过两次发酵(酒精发酵、醋酸发酵)后,添加甜味剂、柠檬酸、乳酸钙等辅料调配而成。“但是,国内不少企业,甚至包括一些大品牌,很少真正销售发酵型的果醋饮料,大多都是勾兑出来的。” 华南理工大学食品与生物工程学院教授郑建仙说。   郑建仙指出,发酵型的果醋饮料是最好的,但是生产时间比较长,一般需要3到6个月的发酵时间。而勾兑型的果醋饮料生产工序更简单,因此大大缩短了生产时间,且至少可以降低一半以上的生产成本。目前,勾兑的方法有两种,一是果汁加米醋,二是果汁加冰醋酸。   “如果勾兑用的米醋和冰醋酸是符合食品工业要求的原料,一般对人体没有危害。但也谈不上有什么营养。但是,现在有一些不良企业,使用工业冰醋酸或者试剂冰醋酸,那就有问题了。因为工业上使用的冰醋酸有一些杂质,其中里面的重金属含量可能会超标,此外,它还可能含有一些其它微量的有害物质。另外,很多冰醋酸是人工合成的,并不是发酵出来的,所以在合成过程中,还会含有未知副产物,一般很难保证这些副产物的安全性。”郑建仙说。   云南农业大学食品科技学院副教授龚加顺告诉记者,发酵型的果醋饮料和勾兑型的果醋饮料一般可以通过产品的配料表来区分:如果配料表上写有“果汁、醋酸或米醋”,那就是勾兑的 如果是写“果醋、发酵”,就是发酵的。但事实上,现在一些商家会将配料表写得含糊其词,因此,仅仅依靠这个方法,无法完全辨别。   “普通消费者,很难单从视觉上分辨出不同果醋饮料之间的区别,有经验的消费者也只能通过它的香味来区分,通常来讲,勾兑型的果醋饮料,其食醋的味道比较突出 发酵型的果醋饮料,其水果味和香味闻起来相对比较协调,不会一闻起来就有醋酸的刺鼻感,但是喝起来还是有醋酸的味道,而且水果(果汁)通过发酵和储存后,香味比较‘纯’、‘醇’”龚加顺说。   早在上个世纪90年代,果醋饮料就已风靡了欧美、日本等发达国家,除了其独特的味道之外,其中最重要的一个原因在于营养价值高,且有多种保健功能。   西北农林科技大学的一位专家介绍,在日本的自然食品商店和百货公司的货架上,陈列着各种名醋,是以健康食品的姿态呈现的。目前,日本仅保健醋就有100种,自1980年起,日本开始执行农林省标准,随之米醋、苹果醋等高档醋的需求量剧增,同时以鹿儿岛地方醋——黑醋为代表的保健醋异军突起,并以较高的价格闯入市场。根据对日本主要的14家酿造公司的调查,1979年到1983年间,特殊食醋类产量增加约6倍,销售额增加约7倍。近年来,日本食醋工业不断推陈出新,各厂家都在竞相开发绿色食品醋、大自然醋、健身醋等。   专家告诉记者,日本相关研究表明,果醋的营养成分丰富,内含十种以上的有机酸和人体必需的多种氨基酸,人类活动能源所需的各种碳水化合物,外源性生理活性物质维生素、无机盐、微量元素等。这种以果代粮通过微生物发酵的方法,带来粮食发酵中缺乏的钾、锌离子,它可以调节人体钾钠平衡,对心血管起到保护作用。   李志西说,早在1998年,我国就已经开始出现果醋饮料,但是一直没有受到消费者的关注,直到2003年“非典”过后,人们的保健意识迅速加强,果醋饮料作为一种公认的保健饮品,进入到消费者的视线中。当时,在全国范围内刮起了一场果醋饮料的“旋风”。麦金利、久久龄、养生堂、紫晨醋爽等产品先后大举进攻北京市场,甚至北京当地的调味料企业和田宽也推出了果醋,有媒体评价,多个企业营造了一个果醋饮料消费空前高涨的气氛。   据中投顾问发布的《2009-2012年中国软饮料行业投资分析及前景预测报告》显示,我国果醋饮料拥有惊人的市场潜力,未来几年,我国果醋饮料有望维持每年数倍的高速增长。2010年,我国果醋市场规模有望达到20亿,2012年市场规模有望突破50亿。   不过,我国市场上销售的果醋饮料,在宣传保健功能上都存在夸大其词、误导消费者的嫌疑。   有的商家称,果醋具有美容养颜的效果。对此,郑建仙说,目前还没有明确的研究可以证明果醋饮料的美容效果。可以肯定的是果醋没有抗皱纹的效果,皱纹是由于胶原蛋白的流失和肌肉纤维的分解等组织上的变化而产生的,果醋的成分无非是酸、糖、盐等成分,这些物质没有抗皱纹的作用,除此之外,果醋也没有很多人认为的祛斑作用,果醋中没有发现特殊功能的微量成分。   “勾兑出来的果醋饮料,其营养成分都在果汁上了,但如果使用的果汁也是假的,那就没有一丁点保健作用了。即使使用非常好的果汁来勾兑果醋,其保健作用还是不如真正发酵出来的果醋。”郑建仙说。   “欧洲规定果醋商品应标明其成分,因此可以根据标明的成分来看果醋的营养价值。然而在国内,虽然这类商品上也会标明其成分,但是由于没有相关规定,很多厂家都不能如实标明。” 北京广安门医院食疗营养部主任王宜说。   专家表示,由于我国还没有果醋饮料的国家标准,特别是对果醋饮料原料没有统一的规定,这使得我国果醋饮料行业目前非常不规范。   由于缺乏国标,果醋饮料的准入门槛低,全国出现了近千家果醋饮料的生产企业,有媒体报道,2009年,短短几个月,广东就出现了20多个果醋品牌,但是这些企业大多没有自己的研发团队,缺少专门的生产基地和技术装备,只是通过贴牌、“山寨”知名品牌或者依赖零散餐饮渠道的方式获得短期利益。   果醋饮料市场正不断扩大,与此同时,商标和专利的侵权案也日益增多。前不久,果醋饮料行业就发生了一起专利侵权案,由于产品外观设计包装专利遭到侵权,目前市面上畅销的“华生堂”苹果醋饮料,将2家苹果醋生产厂商同时告上法庭。   正是在这种背景下,去年10月,中国食品工业标准化技术委员会饮料分委会起草发布了果醋国标的征求意见稿。征求意见稿明文规定,果醋饮料须用经发酵制成的果醋制成,产品标识名称应由“发酵型”、“ 水果名称”和“醋饮料”三部分组成。例如,以苹果或苹果汁为主要原料发酵制成的果醋饮料应命名为“发酵型苹果醋饮料”。   对于正在制定的国标,龚加顺教授说,最关键的是一定要清楚地定义什么是真正的果醋饮料,避免一些厂家打“擦边球”。国标征求意见稿中明确的定义是“以水果或其果汁(浆)为主要原料经发酵制成的果醋,再添加不同的辅料,经加工制成的饮料”,龚加顺教授认为这个定义还是有模糊的地方:发酵有固态发酵和液态发酵,因此发酵二字还应该更加准确。   此外,果醋和果醋饮料也是不同的,对二者的区别也应该有所强调。果醋是指直接用水果发酵而成的,而果醋饮料则是以果醋为主要的原料加上其他的糖类或其他食品添加剂调制成的。虽然可以加入维生素C以减缓其氧化并增加其营养价值,还可以加入一些木糖醇或矿物质等等来达到宣传的目的。但是,最根本的是,要强调一些重要的指标,固形物,酸度以及真正的醋酸含量。   另外,果醋国标还有一个非常重要的作用,就是保证果醋的安全,主要包括两个方面:微生物和重金属含量。添加剂的使用必须符合国家标准。此外,保证无有害微生物要控制好发酵条件,做好无菌包装。   果醋饮料的国标征求意见稿虽然已经公示,但是至今还没有正式定稿。业内人士分析,目前全国上千家果醋企业,可能就有上千种企业标准,每家企业都希望国家能够按照他们企业自身的标准来制定国标。这直接导致征求意见稿发布后,每家企业都提出了与自身生产工艺相吻合的修改意见,果醋企业之间的利益博弈造成国标迟迟未出炉。   李志西说,国标一旦出台,果醋行业中的一些非法行为必将有所收敛,但是,企业的自律也不容忽视。果醋饮料市场目前正在发生改变,以往品牌过多、追求低价的市场情况正向品牌化、追求高品质的方向过渡。在这个过程中,果醋饮料的生产企业只有不断提高产品的质量,加强自身品牌的建设,才能在未来市场竞争中取胜。目前全国上千家果醋企业,可能就有上千种企业标准,每家企业都希望国家能够按照他们企业自身的标准来制定国标。这直接导致征求意见稿发布后,每家企业都提出了与自身生产工艺相吻合的修改意见,果醋企业之间的利益博弈造成国标迟迟未出炉。
  • 莱伯泰科:以专业和责任,筑起食用油安全防线
    导读近日,媒体揭露了罐车化工油和食用油混装的严重问题,这一不负责任的行为极大地威胁了我们的餐桌安全,使得食品安全问题再次成为公众瞩目的焦点。食用油作为日常烹饪的必需品,是餐桌上不可或缺的一部分,其检测项目众多,详细检测内容请参见下图。莱伯泰科始终将食品安全视为重要使命,并致力于守护公众的餐桌安全。拥有一系列食用油检测解决方案,不仅能精准检测出食用油中的重金属、农药残留、黄曲霉毒素等有害物质,以确保油品的安全无毒,还能深入分析油品中的植物甾醇等营养成分,为消费者构筑起一道坚实的健康防线。食用油中的重金属元素的测定1随着工业的发展,重金属污染已无处不在,若人们长期食用重金属离子超标的植物油,则会使重金属离子逐渐沉积于体内消化系统中,产生急性慢性毒性,严重影响人体健康。本方法利用莱伯泰科超级微波消解系统对食用油进行消解后用ICP-MS测定食用油中的11种重金属元素。超级微波消解系统能够同时处理40个样品,极大缩短了样品消解时间,实验操作简单,为食品快速检测提供了强有力的支撑,与此同时Lab-MS3000的稳定、准确、高效亦保证了结果的稳定准确。食用油中的19种农药残留的测定2随着农药的大量生产和广泛使用,农药污染问题日益严重,已对人体健康构成严重威胁。在植物油中检测农药残留时,必须有效去除其中的高含量油脂,以避免强烈的基质干扰、仪器污染以及仪器使用寿命的降低。因此,样品的前处理在分析过程中显得尤为重要。我们采用了一种基于μGPC微量凝胶净化与GC-MS联机分析方法,同时结合QuEChERS技术,用于测定食用植物油中的四大类(有机氯、有机磷、菊酯、三唑类)共19种农药残留。此方法不仅有效解决了传统方法中溶剂消耗量大、操作繁琐的弊端,还实现了多种农药的高效自动化分析。食用油中的BHA、BHT和TBHQ的测定3本方法参考《GB/T 23373-2009 食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与特丁基对苯二酚(TBHQ)的测定》,使用LabTech AutoClean全自动凝胶渗析色谱净化系统,用LabTech旋转蒸发仪进行浓缩最后使用GC-MS系统进行检测,建立了食用油中抗氧化剂的检测。该方法能够高效、稳定的达到实验要求,可以提供范围内的良好应用。食用油中甾醇类化合物的测定4甾醇是广泛存在于生物体内的一种重要的天然活性物质,其具有预防心血管疾病、抑制肿瘤作用、促进新陈代谢、调节激素水平等效果。本方案参考《NY/T 3111-2017植物油中甾醇含量的测定 气相色谱-质谱法》对食用油中的胆固醇、豆甾醇进行了测试。方案使用了GPC 1000凝胶净化系统净化样品、氮吹平行浓缩仪浓缩提取液,衍生化后使用GC-MS进行检测分析。方法快速、简单、准确。食用油中胆固醇的测定5食用植物油中的胆固醇含量可以用来判定植物油中是否含有动物油脂,进一步推断该植物油是否混有地沟油。本方案以胆固醇为检测目标,采用全自动凝胶色谱仪对样品进行净化, 最后使用 HPLC进行测定,属于简便、快捷、实用的测定食用油中胆固醇的分析方法。食用油中黄曲霉毒素B族的检测6本方案参考《GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》,使用LabTech SPE1000全自动固相萃取系统净化,并用液相荧光检测器进行检测,建立了食用油中的黄曲霉毒素B族的测定方法。该方案可以实现自动化、高通量的提取、净化,有效避免和减少有机试剂对分析人员造成的健康危害,减少人员用量、减少人为误差,方法准确性好、精密度高、可以实现高通量自动化的检测。
  • 岛津的食用油中反式脂肪酸含量检测方案
    油脂是人们摄取能量和必须脂肪的主要来源,在人体内经过分解生成甘油和脂肪酸,对人体的健康起着至关重要的作用。脂肪酸经过一个复杂的代谢过程,生成饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。最近有研究表明不饱和脂肪酸中的反式脂肪酸(TFA)能引起血清总胆固醇和低密度脂蛋白的升高,同时降低高密度脂蛋白胆固醇含量,增加患心血管疾病的危害等。 由于TFA对人类健康的威胁,联合国农粮组织和世界卫生组织于1994年提出食品中的TFA含量应低于4%,由于很多食品中含有油脂,因此TFA含量的检测显得格外重要。美国官方农业化学家协会(AOAC)于1999年首先建立了食品中TFA的分析方法,丹麦政府依据该国营养委员会对TFA潜在危害性的研究结论,于2003年6月,制定了严格的规定,成为世界上第一个对食品中TFA设立法规进行限制的国家。美国食品和药品监督管理局在2003年7月作出了规定:自2006年1月1日起,食品营养标签上必须标注产品的饱和脂肪酸含量及TFA的含量。我国在2009年也颁布了中华人民共和国出入境检验检疫行业标准,其中规定了《傅里叶变换红外光谱仪检测食品及油脂中反式脂肪酸含量的方法》和《毛细管气相色谱法测试食品中反式脂肪酸含量的方法》。 岛津公司参考SN/T 2326-2009《傅里叶变换红外光谱仪检测食品及油脂中反式脂肪酸含量的方法》,采用傅里叶变换红外光谱和水平衰减全反射附件建立了不同食用油中反式脂肪酸的含量检测方案。本方案以反式脂肪酸和卡诺拉油为标准,配制各种不同含量反式脂肪酸的标准溶液进行分析。通过傅里叶变换红外光谱仪和水平衰减全反射附件技术(ATR-FTIR)进行红外定量分析,利用反式脂肪酸在966 cm-1的吸收作为定量依据,得到曲线相关系数R为0.998,回收率在75~117%之间,RSD为1.1%。结果表明,用ATR-FTIR技术测试食用油中反式脂肪酸含量,该方法曲线线性较好,重现性良好,回收率令人满意,是一种快速简单的测试方法。 方案中使用了岛津新一代傅里叶变换红外光谱仪IRAffinity-1。IRAffinity-1具有高信噪比,达到30,000:1 以上;配备了自动除湿装置,易于维护;外形小巧,占地面积小;标配杂质分析程序;多种附件可以选择。 岛津傅里叶变换红外光谱仪IRAffinity-1 欲知详情请点击傅里叶变换红外光谱仪测试食用油中的反式脂肪酸含量。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 行业标准“难产” 抑制果醋行业发展
    随着天气渐热,饮料销售又将迎来旺季。记者走访市场发现,与种类繁多的茶饮料、碳酸饮料、乳饮料、谷物饮料相比,被称为“第四代功能性饮料”的果醋饮料却销售遇冷,厦门市果醋产量严重下降。业内人士认为,欠缺国家行业标准导致果醋产品良莠混杂,难以打动消费者。   果醋被误认为米醋或酒   记者在家乐福等超市看到,多数超市只有两三个品牌的果醋在销售,品种也极为单一,每瓶售价从10元到30多元不等。包装颇为精美,不少产品使用酒或香水才用的磨砂玻璃瓶。在一些中小型超市,当记者询问:有无果醋时,售货员径直将记者带到了酒类柜台或米醋柜台。   “销售情况很不好,一年卖不到1万元。”某品牌果醋经营者告诉记者,一些市民误以为果醋只是“米醋加果汁”,认为自己回家倒些米醋加入果汁就行了,并且担心醋喝多了对胃不好。只有少数白领知道果醋的保健效果,选择果醋饮料。此外,厦门也有个别西餐厅将果醋饮料当成餐前开胃饮料提供给消费者。   在酒楼工作的叶先生告诉记者,在他们酒楼,果醋一般都卖到25元、30元一瓶。“自己掏腰包吃饭的很少有人点,一般点果醋的都是公款消费,再有就是年轻人图个新鲜。”   果醋质量良莠不齐   “2006年,果醋曾在北方兴起,后来由于醋饮市场几乎被山寨、杂牌、食醋香精勾兑的产品充满,消费者对其质量失去信心。直到去年初,汇源集团请来陈佩斯、朱时茂担当果醋产品代言人,果醋才又引起关注。”在厦门经营金柑果醋业务的东和兴贸易有限公司总经理吴先生说。   据介绍,真正的果醋是纯果汁酿成果酒,再酿成果醋,等于是经过两次酿造、两次发酵而成,需时一般在 3~6 个月,个别产品甚至需时一年。如此长时间的酿造,成本必然较高,然而一些企业为缩短生产时间,压缩成本,便以果汁加食醋勾兑来冒充果醋。一些杂牌模仿一些成熟品牌的包装形式,给消费者造成视觉混乱 一些投机商将生产和保质日期印在瓶盖上,每次只是更换瓶盖,就可以将过期产品拿出来长期卖。   也就是说,市面上至少存在三种果醋:100%原汁果醋 将原汁果醋结合其他果汁进行调配的“勾兑型”果醋 以果汁加米醋形成,实际上只是“带醋味的果汁饮料”。然而,由于没有相应的标准,它们都披上了“果醋”的外衣,消费者无从区别。   吴先生称,“经过两次酿造的纯果醋,醋酸含量在1%,符合国际标准,不会伤害身体。而以米醋加果汁勾兑的‘合成型’果醋,醋酸含量往往过高,难免伤害身体。这也是果醋难以被消费者认可的重要原因。”   利益之争致行业标准“难产”   业内人士认为,果醋业要迅速发展的核心和关键,就是要尽快拿出果醋产品的标准、国家标准,包括怎样打假,检测方法的确定等,以此规范和推进果醋饮料的发展。   “例如,目前多数勾兑型果醋,可定位于中低端市场 而纯正酿造型果醋,可面向高端人群。通过一些指标,将产品的档次区分开来。这样,纯正酿造型果醋或许还有活下去的空间。”百味果相关负责人如是表示。   2008年底,全国食品工业标准化技术委员会饮料分委会曾发布了《果醋饮料》国家标准征求意见稿,意欲规范行业。该标准规定,果醋饮料应该用经发酵制成的果醋调制,禁止用未发酵的柠檬酸、苹果酸、酒石酸、醋酸作为辅料调制果醋饮料。产品标志上,名称应由“发酵型”、“水果名称”和“醋饮料”三部分组成。   业内人士曾表示,这一标准将于2009年底执行,但如今,这一标准因几家大型果醋饮料生产企业之间的利益博弈而变得遥遥无期。“几家企业的生产工艺、规范大相径庭,各家都希望国标更接近自己的工艺,实际上就是利用制定国标的手段将竞争对手逼出局,达到独霸果醋饮料市场的目的。”
  • 沃特世7月26日“胆汁酸-肠道菌群互作在肝病中的发现与应用”网络讲座即将启动
    日期: 2018年7月26日时间: 14:00 – 16:00地点: 网络讲座语言: 简体中文 胆汁酸代谢的调控是肝细胞的主要功能之一。在各种理化因素所导致的肝损伤模型中,胆汁酸代谢异常是肝脏病变的基本特征。胆汁酸由胆固醇为原料在肝细胞中合成产生,合成后的胆汁酸与甘氨酸或牛磺酸结合,形成结合型胆汁酸并分泌在胆囊中储存。 现代研究表明,胆汁酸还是重要的信号调节分子,游离型和结合型胆汁酸可以激动转录因子Farnesoid X receptor(FXR),而FXR不仅对胆汁酸的合成、分泌与转运具有重要的调节作用,而且在糖、脂和能量代谢调节中扮演重要角色。 本讲座将详细阐述胆汁酸的肝肠循环,以肝炎、肝纤维化、肝硬化和肝癌为例论述血清胆汁酸的显著提高与人的肝脏疾病直接相关,最后以胆汁酸-肠道菌群之间对话出错导致肝癌的发生作综述。 讲座概要: 1.详细阐述胆汁酸的肝肠循环2.论述血清胆汁酸的显著提高与人类肝脏疾病的直接关系3.综述胆汁酸-肠道菌群之间对话出错可导致肝癌的发生 主讲者:王洋 博士(麦特绘谱生物科技(上海)有限公司技术支持) 毕业后就职于麦特绘谱(上海)科技有限公司,致力于开发和推广代谢组学技术方法(LC-MS/MS、 GC-TOF/MS),精通代谢组学技术在生物医药领域尤其是肝病研究及中医药研究中的应用,在代谢组学科研课题和项目设计上实战经验丰富,多次协助客户成功申请国家及地方的基金。 登录沃特世官网并搜索“胆汁酸-肠道菌群互作在肝病中的发现与应用”即可进行注册报名。 此网络讲座免费报名参加。您只需要使用一台链接网络的电脑即可参加。收到您的注册信息后我们会筛选并在讲座前通过电子邮件给您发送讲座登录链接。为了确保您成功接收邮件,请尽量避免使用网易邮箱(163.com&126.com)注册,谢谢!
  • 新华网:奶粉含反式脂肪酸报道系抹黑打击内地乳业
    近日政府部门对国产及外资品牌奶粉的一系列动作又再引发新争端!记者获悉,近日遭国家发改委反垄断调查的外资奶粉,被指已出手反击,而反击手段即为暗中操作中国香港媒体委托实验室进行奶粉检测,声称中国贝因美[-0.19% 资金 研报]、圣元等颇受欢迎的国产品牌奶粉产品含有反式脂肪成分,并引述专家指“婴儿不宜饮用”。   不过,昨日圣元和贝因美等奶粉厂家均澄清,这一检测结果既符合国家相关标准,又符合国际标准,长期食用对婴幼儿的健康并无影响。有厂家指出,这是外资奶粉的反击手段。   昨晚,新华网发表评论称,香港某报在发改委刚启动洋奶粉反垄断调查之际抛出“反式脂肪酸”的“冷饭”,系“抹黑打击内地乳业”。   食药总局称婴幼儿配方乳粉反式脂肪酸含量符合国标   据报道,检测结果显示贝因美冠军宝贝俱乐部、圣元优博等数款婴儿配方奶粉样本中,每100克奶粉含有0.4克至0.6克反式脂肪(又称反式脂肪酸)。尽管该报道称“该三种奶粉的反式脂肪含量尚未超出内地和国际安全标准”,但也有香港专家表示,香港家长应作出“明智选择”,不要让婴幼儿食用含有反式脂肪酸的奶粉。广东省知名乳业专家王丁棉表示,由于婴儿器官处在发育阶段,过多摄入反式脂肪酸会增加肾功能的压力,导致其他不良症状。   新快报记者昨日分别致电贝因美和圣元相关负责人,他们均表示国家及国际上对于婴幼儿奶粉中反式脂肪酸占总脂肪含量的标准皆限定为不得超过3%,因此奶粉质量完全合格,消费者完全可以安心食用。   昨日,贝因美公司公关部相关负责人向本报记者发来邮件称,贝因美公司产品未添加任何反式脂肪酸,但因奶牛等反刍动物的生理特点因素,其乳中本身就含有反式脂肪酸,婴幼儿配方奶粉以生牛乳及精炼植物油等作为原料生产,由于含有乳脂,产品中会存在少量的反式脂肪酸,且符合国家和国际标准,消费者可以放心购买及食用。   圣元奶粉公司董事长兼CEO张亮还在新浪微博上以调侃口吻回应网友质疑,称“0.4是很好的水平呀!有谁能做到更好?”   王丁棉及其他资深奶粉行业内人士都表示,只要反式脂肪酸含量是在国家标准范围内的奶粉,可以放心食用,在安全性上并不存在问题。   昨日新华社记者从国家食品药品监督管理总局了解到,近几年来,国家食品安全监管部门一直把婴幼儿配方乳粉作为食品安全风险监测和风险排查的重点产品,共监测15007个婴幼儿配方乳粉样品,其中对10187个样品开展了总脂肪酸和反式脂肪酸的监测。   监测结果表明,国产婴幼儿配方乳粉中反式脂肪酸的检测值为0.019g-0.574g/100g,最高含量均不超过总脂肪酸的3%,符合国家和国际相关标准。同时,也对197个进口婴幼儿配方乳粉样品开展了检测,所有样品均含有反式脂肪酸,检测值为0.024g-0.367g/100g。   洋奶粉未检出反式脂肪酸是因不含动物脂肪?   香港某报的报道中还提到,检测结果显示,由美赞臣和惠氏生产的两款奶粉产品(在香港和内地均有出售)不含反式脂肪酸。   对于此事,圣元奶粉公司董事长张亮在微博上指出,“婴儿需要均衡的脂肪结构,动物脂肪和植物脂肪缺一不可,但是,动物脂肪中会存在微量反式脂肪。设计配方奶粉有两条路线,一个是完全脱掉奶油使用植物油,优点是成本低廉不含反脂,但它失去了必须胆固醇 另一个是保留部分奶油追求营养均衡,缺点是含微量反脂(即反式脂肪酸),生产成本高。”张亮称,奶油价格是植物油的5倍。   资深奶粉行业人士分析称,张亮所发微博的言下之意是,美赞臣、惠氏这些外资奶粉使用的是价格低廉的植物油,虽然不含反式脂肪酸但少了必须胆固醇这一营养。   业内人士指出,此次事件很有可能与近期洋奶粉遭反垄断调查,而国产奶粉却受国家扶持加紧并购有关。此次涉事的国产品牌奶粉企业中,也有相关负责人直接指出,“这是外资奶粉反击的手段”。   昨晚,新华网发表评论称,香港某报在发改委刚启动洋奶粉反垄断调查之际,迫不及待地抛出所谓3罐国产奶粉含反式脂肪、2罐进口奶粉不含的文章,就是在中国乳业正处于逐步恢复声誉和消费信心的关键阶段,利用内地公众对婴幼儿奶粉的高度关注和敏感,对反式脂肪不了解,制造非理性恐慌,其抹黑竞争对手,打击我国乳业的恶劣动机,是昭然若揭的。评论呼吁媒体和广大消费者要保持一份清醒和理性,一方面要高度重视食品安全,另一方面对那些抹黑国产奶粉的谣言,也要给予坚决批驳和回击。
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