2024年1月8日，根据《化妆品监督管理条例》，国家药监局批准发布《化妆品中非那雄胺等10种组分的测定》化妆品补充检验方法。[align=center][img=2.png,600,247]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/e4bb2749-7324-4c9f-873e-29cc7146c224.jpg[/img][/align]非那雄胺为一种4-氮杂甾体化合物，能有效地减少血液和前列腺内的二氢睾丸酮，用于治疗前列腺增生症。但是[b]妇女、儿童和对本品过敏者禁用非那雄胺。[/b]本标准的起草单位为上海市食品药品检验研究院起草，验证单位为山东省食品药品检验研究院、广东省药品检验所和江西省药品检验检测研究院。[b]本标准规定采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱联用仪测定化妆品中羟基氟他胺、非那雄胺、尼鲁米特、比卡鲁胺、氟罗地尔、氟他胺、环丙孕酮、醋酸环丙孕酮、度他雄胺、依立雄胺的含量，适用于膏霜乳类、液体类（水、油）、凝胶类、蜡基类、粉剂类化妆品中非那雄胺等10种组分的定性和定量测定。[/b]详细检测方法详见附件。附件：[img]https://img1.17img.cn/17img/images/202101/pic/3961461f-2698-4217-8a94-55eaaa9d6966.gif[/img][url=https://img1.17img.cn/17img/files/202401/attachment/55d31a89-80c2-4d2f-bcd4-c385e1eb14c0.doc]《化妆品中非那雄胺等10种组分的测定》[/url][来源：仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]
[align=center][b][font=黑体]建立液相质谱联用法测定生姜提取液中米诺地尔、度他雄胺与非那雄胺的含量方法[/font][/b][/align][align=center][font=楷体_GB2312]黄锦波[/font]1[font=楷体_GB2312]，罗杰鸿[/font]2[/align][align=center](1.[font=宋体]吉姆斯（广州）实验技术有限公司；[/font]2.[font=宋体]广东安纳检测技术有限公司[/font][font=宋体]广州[/font] [url=http://www.cqvip.com/main/search.aspx?o=%e5%b9%bf%e5%b7%9e510520][color=windowtext]510000[/color][/url])[/align][align=left][b][font=黑体]摘要[/font]:[font=黑体]目的[/font][/b][font=宋体]建立液相串联质谱法测定生姜提取液中米诺地尔，度他雄胺与非那雄胺含量的方法。[/font][b][font=黑体]方法[/font][/b][font=宋体]样品经过乙腈溶解，超声[/font]15 min[font=宋体]，再经过[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取柱净化，最终以甲醇洗脱并定容于[/font]10 ml[font=宋体]容量瓶。采用电喷雾离子源，全扫描模式，取适量样品上机测试。选择[/font]Extend-C18[font=宋体]为分离柱，[/font]90 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1 %[font=宋体]甲酸水为流动相。[/font][b][font=黑体]结果[/font][/b][font=宋体]米诺地尔，度他雄胺与非那雄胺的检出浓度分别为[/font]0.020mg/kg[font=宋体]，[/font]0.019mg/kg[font=宋体]，[/font]0.022 mg/kg[font=宋体]，线性良好，[/font]R[sup]2[/sup][font=宋体]均大于[/font]0.995[font=宋体]。以空白样品为基质，回收率在[/font]89.0%-99.8%[font=宋体]之间，相对标准偏差在[/font]0.5-4.1 %[font=宋体]之间。[/font][b][font=黑体]结论[/font][/b][font=宋体]该方法的能[/font][/align][b][font=楷体]关键词[/font]:[/b] [font=宋体]液相串联质谱法；生姜提取液；米诺地尔；度他雄胺；非那雄胺；[/font][align=center][b][color=black]Determination ofthree prohibited hormones in hair cosmetics by LC-MS[/color][/b][/align][align=center][color=#2B2B2B]Huang Jin-bo 1[/color][font=黑体][color=#2B2B2B]，[/color][/font][color=#2B2B2B]Luo Jie-hong2[/color][/align][align=center][color=#2B2B2B](1.Jims (Guangzhou) Experimental Technology Co., Ltd. 2. Guangdong Anna TestingTechnology Co., Ltd., Guangzhou 510000)[/color][/align][align=left][b][color=#2B2B2B]ABSTRACT: [/color][/b]Objective to establish a liquid phase tandem massspectrometry method for the determination of minoxidil, dutasteride andfinasteride in ginger extract. Methods The samples were dissolved inacetonitrile, sonicated for 15min, and then purified by Oasis HLB column.Finally, the samples were eluted with methanol and fixed in a 10 mlvolume-volume flask. Using electrospray ion source, full scan mode, takeappropriate samples on the machine test. Extend-c18 was selected as theseparation column, and 90 % methanol-0.1 % formic acid water was used as themobile phase. Results The detectable concentrations of minoxidil, dutasterideand finasteride were 0.020mg/kg, 0.019mg/kg and0.022mg/kg, respectively, withgood linearity and R[sup]2[/sup] greater than 0.995. Using blank sample assubstrate, the recoveries were 89.0%-99.8%and the relative standard deviationswere 0.5-4.1%. Conclusion This method can accurately analyze the contents ofthree prohibited hormones in ginger extract.[/align][b]Key words: [/b]LC-MSMS gingerextract Minoxidil Dutasteride finasteride [align=left][font=宋体]生姜提取液可通过刺激头皮血液，使得毛囊活跃，有助于毛发生长，减少脱发断发[/font][sup][1][/sup][font=宋体]，往往被用作生发原料。米诺地尔或雄胺激素类激素可被用于治疗脱发症状，但根据《化妆品安全技术规范》（[/font]2015[font=宋体]年版）中规定，米诺地尔或雄胺激素类激素禁止添加到日化用品中，若长期使用含有这三种激素的日化用品，很有可能导致头屑增多、皮肤瘙痒、脱发加剧等[/font][sup][2][/sup][font=宋体]，因此需建立相关的检测方法，以监测相关的产品。[/font][/align][align=left][font=宋体]目前，检测米诺地尔，非那雄胺与度他雄胺的主要方法为液相色谱仪[/font][sup][3-4][/sup][font=宋体]、液相质谱联用法[/font][sup][5-6][/sup][font=宋体]。液相色谱仪在检测的过程中对分离条件要求高，不同基质的样品有可能需要开发不同的分离方法，同时容易出现假阳性。液相色谱[/font]-[font=宋体]串联质谱法，能同时检测几十种激素[/font][sup][7][/sup][font=宋体]，这有利于缩短分析时间，有利于辨别假阳性，因此，在实际工作中，首选液相串联质谱测定激素。[/font][/align][align=left][font=宋体]目前质谱法测定米诺地尔与非那雄胺的检测方法相对较多[/font][sup][8-9][/sup][font=宋体]，但是检测度他雄胺的检测方法较少，因此本实验通过优化前处理条件，色谱条件与质谱条件，建立了液相质谱联用测定生姜提取液中米诺地尔、度他雄胺与非那雄胺含量的方法。[/font][/align][align=left]1 [font=仿宋]试验[/font][/align][align=left]1.1 [font=黑体]仪器和试剂[/font][/align][align=left][font=宋体]赛默飞液相色谱质谱联用仪[/font]TSQ Quantum Ultra&Access MAX[font=宋体]，吉姆斯[/font]ZY-1001[font=宋体]超声波清洗器、[/font]TDL-5A[font=宋体]台式离心机。[/font][/align][align=left][font=宋体]米诺地尔标准品（纯度为[/font]99.5 %[font=宋体]）、非那雄胺标准品（纯度为[/font]99.7 %[font=宋体]）、度他雄胺标准品（纯度为[/font]99.9 %[font=宋体]）[/font]([font=宋体]均购于上海安谱实验科技有限公司[/font])[font=宋体]。[/font][/align][align=left][font=宋体]样品：市售[/font][/align][align=left][font=宋体]试剂：甲醇、乙醇、乙腈均为色谱纯，三氯甲烷为分析纯。[/font][/align][align=left][font=宋体]耗材：[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取小柱，[/font]Aisimo WAX[font=宋体]固相萃取小柱。[/font][/align][align=left]1.2 [font=黑体]溶液配制[/font][/align][align=left][font=仿宋]1.2.1 3[/font][font=仿宋]种激素的混合对照品储备液[/font][/align][align=left][font=宋体]分别称取米诺地尔、非那雄胺、度他雄胺对照品适量，用甲醇溶解并稀释成各组分质量浓度分别约为[/font]10μg/ml[font=宋体]的混合对照品储备液。[/font][/align][align=left][font=仿宋]1.2.2 3[/font][font=仿宋]种激素的系列混合标准工作溶液[/font][/align][align=left][font=宋体]精密[/font]3[font=宋体]种激素的混合对照品储备液[/font]0.01[font=宋体]、[/font]0.02[font=宋体]、[/font]0.04[font=宋体]、[/font]0.06[font=宋体]、[/font]0.08[font=宋体]、[/font]0.1ml [font=宋体]，分别置于[/font]6[font=宋体]只[/font]10ml[font=宋体]棕色容量瓶中，用甲醇稀释至标线，配制成各组分质量浓度均分别为[/font]10[font=宋体]、[/font]20[font=宋体]、[/font]40[font=宋体]、[/font]20[font=宋体]、[/font]40[font=宋体]、[/font]60[font=宋体]、[/font]80[font=宋体]、[/font]100μg/l[font=宋体]的系列混合标准工作溶液，[/font][/align][align=left]1.3 [font=黑体]仪器工作条件[/font][/align][align=left]1[font=宋体]）色谱条件[/font] [font=宋体]色谱柱：[/font]Extend-C18[font=宋体]色谱柱（[/font]100mm×0.46 cm×0.25 μm[font=宋体]），柱温：[/font][font=宋体]35℃[/font][font=宋体]；进样体积[/font]5μl[font=宋体]；流速为[/font]0.2ml/min[font=宋体]。流动相[/font]A[font=宋体]为甲醇，流动相[/font]B[font=宋体]为[/font]0.1 %[font=宋体]甲酸水，等度洗脱，[/font]A:B=90 %:10 %[font=宋体]。[/font][/align][align=left]2[font=宋体]）质谱条件[/font][font=宋体]电喷雾离子源（[/font]ESI[sup]+[/sup][font=宋体]），全扫描模式（[/font]scan[font=宋体]），碰撞气为氩气，雾化气为氮气，雾化室温度：[/font]350[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，接口温度为[/font]250[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，接口电压为[/font]3.5 kV[font=宋体]，其余质谱参数见表[/font]1[font=宋体]。[/font][/align][align=left][font=黑体]表[/font]1 [font=黑体]质谱参数[/font][/align] [table][tr][td=1,2] [align=center][b][font=宋体]化合物[/font][/b][/align] [/td][td=3,1] [align=center][b][font=宋体]质荷比[/font][i]m/z[/i][/b][/align] [/td][td=1,2] [align=center][b][font=宋体]碰撞电压[/font]/V[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b][font=宋体]分子量[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b]M+H[sup]+[/sup][/b][/align] [/td][td] [align=center][b]M+Na[sup]+[/sup][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]米诺地尔[/font][/align] [/td][td] [align=center]209.2[/align] [/td][td] [align=center]210.2[/align] [/td][td] [align=center][color=black]/[/color][/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]非那雄胺[/font][/align] [/td][td] [align=center]372.5[/align] [/td][td] [align=center]373.4[/align] [/td][td] [align=center]395.3[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]度他雄胺[/font][/align] [/td][td] [align=center]528.5[/align] [/td][td] [align=center]529.3[/align] [/td][td] [align=center][color=black]551.3[/color][/align] [/td][td] [align=center]22[/align] [/td][/tr][/table][align=left] [/align][align=left]1.4 [font=黑体]试验方法[/font][/align] [font=宋体]准确称取均匀的样品[/font]0.5 g[font=宋体]于[/font]10 ml[font=宋体]离心管中，加入[/font]3 ml[font=宋体]乙腈进行提取，振荡[/font]1 min[font=宋体]，超声[/font]10 min[font=宋体]后，于[/font]5000 r/min[font=宋体]的离心机上进行离心，有机相经[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取小柱（提前分别以[/font]5 ml[font=宋体]甲醇，[/font]10ml[font=宋体]水活化）净化，待样品液体流尽后，以甲醇进行自然流下洗脱，最终以甲醇定容于[/font]10 ml[font=宋体]容量瓶中，供试品经过有机滤膜过滤后，上机待测。[/font][align=left] [/align][align=left]2 [font=仿宋]结果与讨论[/font][/align][align=left]2.1 [font=黑体]色谱行为[/font][/align][font=宋体]在优化的色谱条件下，[/font]3[font=宋体]种激素的混合标准溶液的色谱图见图[/font]1[align=center][sub][img=total-map 拷贝,362,163]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151650413053_6906_3237657_3.jpg!w543x245.jpg[/img][/sub][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1-1 3[font=宋体]种激素的总离子色谱图[/font][/align][align=center][img=mi-背景白色-离子,108,162]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151650558752_9924_3237657_3.jpg!w162x243.jpg[/img] [img=fei-背影白色-离子,130,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151651059044_5407_3237657_3.jpg!w195x277.jpg[/img] [img=du-背影白色-离子,91,195]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151651141788_8226_3237657_3.jpg!w136x292.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1-2 [font=宋体]米诺地尔，非那雄胺与度他雄胺（从左到右）标准溶液的总离子色谱图与相关离子柱状图[/font][/align][b][font='Times New Roman',serif] [/font][font='Times New Roman',serif]2.2 [/font][font=黑体]仪器条件的优化[/font][/b][align=left][font=仿宋]2.2.1[/font][font=仿宋]流动相的选择[/font][/align][align=left][font=宋体]本试验以常见的甲醇[/font]-0.1 %[font=宋体]甲酸水作为流动相，分别设置[/font]10 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1 %[font=宋体]甲酸水，[/font]30 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1%[font=宋体]甲酸水、[/font]50 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1%[font=宋体]甲酸水、[/font]70 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1%[font=宋体]甲酸水，[/font]90 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1%[font=宋体]甲酸水进行测试，查看各个目标峰的响应值（响应值以同浓度下的峰面积大小判断）。结果发现，流动相的变化，对度他雄胺的响应值无明显影响，但有机相的占比越高，米诺地尔与非那雄胺的响应值越高，因此本试验的流动相采用[/font]90 %[font=宋体]的甲醇[/font]-0.1%[font=宋体]甲酸水。[/font][/align][align=left][font=仿宋]2.2.2 [/font][font=仿宋]质谱条件的优化[/font][/align][font=宋体]以[/font]0.1μg/ml[font=宋体]的混合标准溶液以注射进样的方式进行全扫描分析，通过优化雾化室温度、碰撞能量、毛细管电压等参数，得到[/font]3[font=宋体]种激素的最优分析条件。结果表明，这三种激素在正模式下响应更高。米诺地尔、非那雄胺、度他雄胺的最佳碰撞电压分别为[/font]25V[font=宋体]、[/font]30V[font=宋体]、[/font]22 V[font=宋体]。[/font]M+H[sup]+[/sup][font=宋体]分别为[/font]210.3[font=宋体]、[/font]373.4[font=宋体]、[/font]529.3[font=宋体]、[/font]551.3[font=宋体]。[/font][b][font='Times New Roman',serif]2.4 [/font][font=黑体]样品前处理条件的优化[/font][/b][align=left][font=仿宋]2.4.1[/font][font=仿宋]提取溶剂的选择[/font][/align][font=宋体]本试验以甲醇、乙醇、乙腈与三氯甲烷作为提取剂，分别考察不同提取剂对目标物的回收率影响。结果表明，这甲醇与乙醇对米诺地尔的回收率较低，而三氯甲烷对非那雄胺与度他雄胺的回收率相对偏高，而乙腈作为提取剂时，三个目标物的回收率均较好（如表[/font]2[font=宋体]所示），因此本实验选择的样品提取剂为乙腈。[/font][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left][font=黑体]表[/font]2 [font=黑体]考察不同溶剂作为提取剂的回收率结果[/font][/align] [table][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]化合物[/font][/align] [/td][td=4,1] [align=center][font=宋体]米诺地尔加标量为[/font]0.10 μg[font=宋体]、非那雄胺加标量为[/font]0.10 μg[font=宋体]、与度他雄胺加标量为[/font]0.11 μg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]甲醇[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]乙醇[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]乙腈[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]三氯甲烷[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]米诺地尔[/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]85.4 [/color]%[/align] [/td][td] [align=center]84.4 %[/align] [/td][td] [align=center][color=black]90.5 [/color]%[/align] [/td][td] [align=center]109.4 %[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]非那雄胺[/font][/align] [/td][td] [align=center]92.5 %[/align] [/td][td] [align=center]91.4 %[/align] [/td][td] [align=center]92.5 %[/align] [/td][td] [align=center]105.4 %[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]度他雄胺[/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]90.9 [/color]%[/align] [/td][td] [align=center]93.4 %[/align] [/td][td] [align=center][color=black]95.9 [/color]%[/align] [/td][td] [align=center]110.4 %[/align] [/td][/tr][/table][align=left][font=仿宋] [/font][/align][align=left][font=仿宋]2.4.2 [/font][font=仿宋]超声时间的确定[/font][/align][font=宋体]本实验设计超声[/font]1 min[font=宋体]，[/font]5 min[font=宋体]，[/font]10min[font=宋体]，[/font]15 min[font=宋体]，[/font]20 min,[font=宋体]与[/font]30min[font=宋体]进行对比实验，以一定浓度的质控样作为提取样品，参考[/font]1.3[font=宋体]的方法进行前处理，以回收率的高低作为判断的标准。结果发现，米诺地尔在超声[/font]10 min[font=宋体]内，回收率呈上升阶段，而[/font]10min[font=宋体]到[/font]15 min[font=宋体]内无明显的变化，大于[/font]15 min[font=宋体]后，有往下的趋势，而非那雄胺与度他雄胺在超声[/font]15 min[font=宋体]内，呈上升的阶段，而大于[/font]15 min[font=宋体]后，并无明显的变化。因此本试验，采用超声提取时间为[/font]15 min[font=宋体]。具体如图[/font]4-[font=宋体]图[/font]6[font=宋体]所示[/font][align=center][img=,305,115]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151651368262_41_3237657_3.png!w457x172.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体]图[/font] 4 [font=黑体]米诺地尔的超声提取时间与回收率的趋势图[/font][/align][align=left] [/align][align=center][img=,325,129]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151651483537_5445_3237657_3.png!w487x193.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体]图[/font] 5 [font=黑体]非那雄胺的超声提取时间与回收率的趋势图[/font][/align][align=center][img=,333,129]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151651573213_2787_3237657_3.png!w499x193.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体]图[/font] 6 [font=黑体]度他雄胺[/font][font=黑体]超声提取时间与回收率的趋势图[/font][/align][align=left][font=仿宋]2.4.3[/font][font=仿宋]净化条件的选择[/font][/align][font=宋体]本试验考察两种固相萃取柱对质控样中的目标物的净化能力，分别为[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取柱与[/font]Aisimo WAX[font=宋体]固相萃取柱，结果发现采用[/font]Aisimo WAX[font=宋体]固相萃取小柱进行净化时，三种目标物的回收率范围在[/font]58.4 %[font=宋体]至[/font]75.9 %[font=宋体]之间，而采用[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取柱时，回收率的范围在[/font]89.1 %[font=宋体]到[/font]96.4 %[font=宋体]之间，因此本实验选用[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取柱作为净化柱。[/font][b][font='Times New Roman',serif]2.5[/font][font=黑体]标准曲线与检出浓度[/font][/b][font=宋体]配制[/font]0.1[font=宋体]，[/font]0.5[font=宋体]，[/font]2.0[font=宋体]，[/font]5.0[font=宋体]，[/font]10.0[font=宋体]，[/font]50.0[font=宋体]，[/font]100 μg/l[font=宋体]的混合标准溶液系列，按优化后的色谱条件对其进行测定，以目标物的配置浓度为横坐标，峰面积为纵坐标。线性范围，回归方程与相关系数详见表[/font]3[font=宋体]。[/font][font=宋体]检出限以[/font]3[font=宋体]倍信噪比（[/font]3S/N[font=宋体]）时所对应的浓度计算、[/font][align=left][font=黑体]表[/font]3 3[font=黑体]种激素标准曲线考察结果[/font][/align] [table=569][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]峰号[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]目标物[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]线性范围（[/color][/font][color=black]μg/l[/color][font=宋体][color=black]）[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]线性回归方程[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]相关系数[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]检出限[/color][/font][color=black] (mg/kg)[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]米诺地尔[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center]10.05-100.5[/align] [/td][td] [align=center]Y =53460X-329[/align] [/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][td] [align=center]0.020[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]非那雄胺[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center]9.77-97.7[/align] [/td][td] [align=center]Y =99878X-1472[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][td] [align=center]0.019[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]度他雄胺[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center]10.99-109.9[/align] [/td][td] [align=center]Y =43944X-3072[/align] [/td][td] [align=center]0.9994[/align] [/td][td] [align=center]0.022[/align] [/td][/tr][/table][b][font='Times New Roman',serif]2.6 [/font][font=黑体]回收试验与精密度[/font][/b][font=宋体]以不含的生姜提取液作为空白基质，分别对其添加低、中、高三个水平的混合标准溶液，每个水平测试[/font]6[font=宋体]次，回收率和测定值的相对标准偏差[/font](RSD)[font=宋体]见表[/font]4[font=宋体]。[/font][align=left][font=黑体]表[/font]4 [font=黑体]精密度和回收率实验结果（[/font]n=6[font=黑体]）[/font][/align] [table][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]化合物[/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体]加标量[/font]0.02 μg[/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体]加标量[/font]0.04 μg[/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体]加标量[/font]0.2 μg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]回收率[/font]%[/align] [/td][td] [align=center]RSD %[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]回收率[/font] %[/align] [/td][td] [align=center]RSD %[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]回收率[/font] %[/align] [/td][td] [align=center]RSD %[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]米诺地尔[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]92.8%[/color][/align] [/td][td] [align=center]4.1[/align] [/td][td] [align=center][color=black]92.7[/color][/align] [/td][td] [align=center]3.6[/align] [/td][td] [align=center][color=black]99.8[/color][/align] [/td][td] [align=center]1.3[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]非那雄胺[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center]89.0%[/align] [/td][td] [align=center]3.4[/align] [/td][td] [align=center]95.0[/align] [/td][td] [align=center]2.5[/align] [/td][td] [align=center][color=black]97.9[/color][/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]度他雄胺[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]90.4%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3.9[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]93.5[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3.1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]98.8[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2.6[/color][/align] [/td][/tr][/table][align=left]3 [font=仿宋]总结[/font][/align][font=宋体]本实验通过优化样品前处理与色谱仪器条件，探索出适合液相质谱法测定生姜提取液中[/font]3[font=宋体]种激素含量的检测方法，本实验方法具有较高的准确度和精密度，能准确的检测生姜提取液中米诺地尔，非那雄胺与度他雄胺含量。[/font][align=left][b][font=黑体]参考文献[/font][/b][/align][1] [font=宋体]高合意[/font],[font=宋体]黄健聪[/font],[font=宋体]等[/font].[font=宋体]复配植物防脱生发原料的制备与功效评价研究[/font][J].[font=宋体]日用化学工业[/font]. 2018,48(09)[font=宋体]，[/font]521-526[2] [font=宋体]张朝辉[/font].[font=宋体]非那雄胺与米诺地尔治疗男性雄激素性秃发疗效分析[/font][J]. [font=宋体]临床研究[/font],2017,03(25):39-42.[3] [font=宋体]高媛[/font].HPLC[font=宋体]法测定米诺地尔洗剂含量及温度对含量影响的考察[/font][J]. [font=宋体]中国药师[/font],2018,07:1284-1286.[4] [font=宋体]刘亚雄[/font].[font=宋体]高效液相色谱法检测防脱、育发类化妆品中的非那雄胺[/font][J]. [font=宋体]日用化学工业[/font],2014,01:54-56.[5] [font=宋体]赵薇[/font],[font=宋体]等[/font]. [font=宋体]超高效液相色谱[/font]-[font=宋体]串联质谱法测定婴幼儿化妆品中米诺地尔等[/font]7[font=宋体]种成分[/font][J]. [font=宋体]食品安全质量检测学报[/font], 2019, 09: 2765-2770.[6] [font=宋体]许文佳[/font].HPLC-MS/MS[font=宋体]法同时测定生姜提取液中的[/font]13[font=宋体]种违禁成分[/font][J]. [font=宋体]药物分析杂志[/font],2019,08:1483-1488.[7] [font=宋体]郑磊[/font],[font=宋体]等[/font].[font=宋体]育发产品中斑蝥素和氮芥及米诺地尔的液相色谱[/font]-[font=宋体]串联质谱测定法[/font][J]. [font=宋体]环境与健康杂志[/font],2016,01[font=宋体]：[/font]66-68.[8] [font=宋体]吴川彦[/font],[font=宋体]等[/font].HPLC-Q-TOF-MS[font=宋体]法对米诺地尔及凝胶有关物质的分：中国药师[/font],2017,12:2267-2272.[9] [font=宋体]龚越强[/font].HPLC[font=宋体]测定中草药育发类化妆品中非法添加的米诺地尔[/font][J]. [font=宋体]食品与药品[/font],2014,04:267-269.
因为刚入行，不太懂，敢问客位大侠，甲胺磷高纯度标准品是什么？规格单位一般是什么？一般价钱是在多少？谢谢各位了
2009年的最后一天，来自上海市食品安全联席会议办公室的消息，让“三聚氰胺”的字眼再次拨动了公众的神经：一家位于上海的乳品有限公司因涉嫌生产、销售三聚氰胺超过国家标准的乳制品，被监管部门依法查处。此时已经距离发生在2008年9月的全国性的三聚氰胺事件一年有余，中国乳业已经全面复苏。由中经产业景气指数研究中心和国家统计局中国经济景气监测中心联合发布的数据显示，2009年前三季度，国内乳品产量累计高达1423万吨，同比增长3.42%，乳业产品销售率整体超过95%，行业景气指数为95.5点，距离最高点仅差4.5点。然而，这家名为上海熊猫乳品有限公司（下称“上海熊猫”）的企业却让外界再次感受到三聚氰胺幽灵飘荡的丝丝寒意。就在20多天前，位于陕西的金桥乳业有限公司也被查出5.25吨问题奶粉,其中11袋275公斤奶粉三聚氰胺超标。记者了解到，此次问题依然出现在奶源上，而且可能是使用了当年的遗留有毒奶源。业内专家王丁棉介绍，一批当时处于生产与终端之间的中间领域的问题奶粉并没有被给予足够的监管，这令人对此次事态的范围是否会进一步扩大抱有疑虑。据本报记者了解，对于上海熊猫乳品问题的查处，早在2009年4月已经进行，但在之后长达8个月的时间内，一直处于对公众“保密”状态。对于，此前负责调查此事的上海市质量技术监督局宣传部人士表示，一切情况说明，均要以此前政府的新闻稿为参考。但记者在新闻稿中也并未看到对于延迟通知的任何解释。在熊猫乳品被曝光的第二天，也是2010年新年的第一天，全国许多手机用户都收到了一条来自三鹿等22家奶制品责任企业对问题奶粉事件的道歉短信。短信中写道：“决心以此为戒，杜绝不合格产品，诚恳接受社会监督。”行业乱局重新抬头无论是上海熊猫还是陕西金桥，被查出的问题产品，均是使用了此前被查出含有三聚氰胺的奶源所致。根据陕西方面公布的信息，金桥乳业的问题奶源来自在2008年10月复检时，将不合格样品偷梁换柱后，一直存放在库房中，并在去年再度拿出使用。而上海熊猫也是使用回收炼乳，但来源不明。“这说明在2008年三聚氰胺事件之后，对于一大批流通在市场上的问题产品的监控仍存在空白。”王丁棉告诉记者，早在去年6月，曾有一饲料商向他透露，自己从一奶粉经销商手中购买了六七万吨三聚氰胺严重超标的奶粉，准备用作饲料。当时，王丁棉给他的警告是，“小心坐牢”。在王丁棉看来，政府有关部门对于一批当时处于生产与终端之间的中间领域的问题奶粉并没有给予足够的监管，包括问题产品从企业售出后，卖给了谁，并没有真正跟进落实下去。而这一空白，也直接导致了金桥和上海熊猫事件的发生。事实上，在2008年的三聚氰胺事件中，曾被公众所质疑的一个地方在于，回收的近万吨的三鹿奶粉如何销毁、销毁途径，大部分没有完全公开的信息。也有多位网友发帖询问，三鹿之外的涉嫌三聚氰胺的乳品企业，为何听到的是召回信息，却惟独没有销毁公告。此前，包括王丁棉在内的业内人士的另一个担忧是，目前紧俏的奶源问题不得到解决，也势必影响未来乳业的安全。乳业的复苏、企业的扩建，正带动对于奶源新一轮的争夺。事实上，上海熊猫与陕西金桥事发于中国奶业整体复苏之际，或非偶然，“一旦竞争加剧，奶源重新紧俏缺，就容易有企业铤而走险。尤其是不掌握奶源的小企业。”王丁棉忧心忡忡，“这种状况下，最不能大意的就是质量检测。奶源一旦紧缺，就会加水，或者添加其他什么物质；另一方面，企业因为抢奶，则可能会对产品的质量尺度放宽。”8个月前的案件而上海熊猫事件另一疑问是，为何政府部门在查处了8个月之后，才把情况通报给公众？有上海当地的业内人士向记者透露，一些行业内人士其实也在此前就知道了这一事件，但是被告知要“保密”，“不能说”。对于原因，他仅表示，“目前乳业恢复形势很好”。在去年年底案件公开之前，上海熊猫乳品已在系统内被几次点名，但外界所知寥寥。而最先给予极大关注的，乃是一家名为浙江熊猫乳品有限公司（下称“浙江熊猫”）的企业。两家企业均为乳品生产企业，且名称相同，仅是所在地有所不同。浙江熊猫一位负责人告诉记者，公司早在去年4月底就在国家质检总局的一份杂志中看到了这一消息，但并未引起多大注意。去年11月26日，全国食品安全整顿工作办公室主任、卫生部部长陈竺在电视电话会议上表示，对于顶风作案、屡教不改的食品生产经营者，一定要重拳打击，严厉处罚，并在会议上特别点到了“公安部挂牌督办了上海‘熊猫’炼乳使用含三聚氰胺原料案”。陈竺的“点名”，让浙江熊猫感到不安，于是，他们“赶紧出了一个律师声明给经销商”。上述浙江熊猫人士口中的杂志消息，实质乃是国家质检总局在2009年4月29日下发给各省、自治区、直辖市等地质监局的《关于上海质监局查处上海熊猫乳品有限公司违法生产伪劣乳制品情况的通报》（国质检执函【2009】201号，下称“《通报》”）。根据记者获得的这份《通报》，上海市质监局在4月23日，发现了“上海熊猫乳品有限公司生产的少数批次中老年高钙奶粉（标称生产日期2009年4月1日）、含乳调味品和原料中三聚氰胺含量超过临时管理限量值规定”。《通报》同时表示，上海质监局在当时随即按照市政府的指示会同有关部门对该企业全面进行检查，并发现了其使用回收的炼乳作为生产原料的恶劣情况。此后，上海市质监局已责令上海熊猫乳品停止生产，封存了所有的问题成品和原料，并组织力量查清问题成品流向、全力组织召回工作。而上海市公安机关已对涉案人员立案侦察。据悉，目前上海熊猫乳品的食品卫生许可证、食品生产许可证和营业执照已被吊销，公司法人代表、总经理及副总经理等3名犯罪嫌疑人已被依法起诉。“现在处于公诉阶段。”上海市质监局宣传部方面告诉记者。问题企业起底元旦前的案件披露，让浙江熊猫再次遭遇误会。一个重要原因是，浙江熊猫的名气远大于上海熊猫。资料显示， 浙江熊猫是中国规模最大的炼乳生产企业，位居同行业第一。浙江熊猫方面的人士告诉记者，在发布法律声明之前，公司已经对上海熊猫的情况做过调查。上海熊猫为原籍在温州苍南的几个自然人股东投资组建，其注册地在上海奉贤区，为独立法人。上海熊猫乳品有限公司原名为上海宝熊乳品有限公司，后经四川省一家企业授权、许可使用了“熊猫”字号（该企业注册了奶粉类的“熊猫”牌商标），更名为上海熊猫乳品有限公司。而浙江熊猫为浙江省粮油食品进出口股份有限公司控股投资组建的有限责任公司，其公司字号“熊猫”来源于浙江省粮油食品进出口股份有限公司授权许可的注册商标“熊猫”牌(注：该商标注册产品范围：炼乳等)。“浙江熊猫公司和上海熊猫公司为不同的投资主体在不同的地区组建的有限责任公司，均为独立的企业法人，两者之间没有任何的投资或产权的法律关系。”据记者了解到的情况显示，上海熊猫由温州人王岳超在2001年创立，王岳超是大股东，其他的3名股东均是他的亲戚。王曾自称自己从事乳品生产经营有10多年，在来上海前，他在温州即生产乳品。上海熊猫与三聚氰胺的瓜葛，在2008年9月三聚氰胺事件中已经展现。在那年9月16日晚上，中央电视台《新闻联播》公布了国家质监总局对全国婴幼儿奶粉生产企业的491批次产品的紧急专项检查结果，有22家企业69批次产品检出三聚氰胺，上海熊猫生产的“熊猫可宝牌”婴幼儿配方奶粉抽查了5件，有3件不合格，其三聚氰胺的最高含量达到619.00毫克/公斤，仅次于三鹿牌婴幼儿配方奶粉(三聚氰胺最高含量2563.00毫克/公斤)。记者联系到转让商标的四川雅安熊猫乳业有限公司，其一位工作人员告诉记者，公司在1999年初将自己所拥有的“熊猫”商标使用权转让给了上海熊猫，允许其生产“熊猫”品牌的奶粉。不过，这一商标使用权为十年，在2009年1月2日已经过期了。
请问有老师找过cas：3789-75-1 中文名称：3-羟基-N-苯基-4-苯偶氮基-2-萘甲酰胺 这个产品吗？你们购买的试剂或者标准品从哪买的？
需要丁草胺标准品，纯度要高，因进口的价格太高，现在只考虑国产。谢谢
目录一、基础标准与安全卫生标准GB 5296.3-2008 消费品使用说明 化妆品通用标签 GB 7916-1987 化妆品卫生标准 GB 7916-1987《化妆品卫生标准》第1号修改单GB 7919-1987 化妆品安全性评价程序和方法GB/T 18670-2002 化妆品分类 QB/T 1684-2006 化妆品检验规则 QB/T 1685-2006 化妆品包装外观要求二、测定方法标准GB/T 13531.1-2008 化妆品通用检验方法 pH值的测定 GB/T 13531.3-1995 化妆品通用检验方法 浊度的测定 GB/T 13531.4-1995 化妆品通用检验方法 相对密度的测定 GB/T 22728-2008 化妆品中丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的测定 高效液相色谱法GB/T 24404-2009 化妆品中需氧嗜温性细菌的检测和计数法 GB/T 24800.1-2009 化妆品中九种四环素类抗生素的测定高效液相色谱法 GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法GB/T 24800.3-2009 化妆品中螺内酯、过氧苯甲酰和维甲酸的测定高效液相色谱法 GB/T 24800.4-2009 化妆品中氯噻酮和吩噻嗪的测定 高效液相色谱法 GB/T 24800.5-2009 化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的测定 高效液相色谱法 GB/T 24800.6-2009 化妆品中二十一种磺胺的测定高效液相色谱法 GB/T 24800.7-2009 化妆品中马钱子碱和士的宁的测定 高效液相色谱法 GB/T 24800.8-2009 化妆品中甲氨嘌呤的测定 高效液相色谱法 GB/T 24800.9-2009 化妆品中柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素的测定 气相色谱法 GB/T 24800.10-2009 化妆品中十九种香料的测定气相色谱-质谱法 GB/T 24800.11-2009 化妆品中防腐剂苯甲醇的测定 气相色谱法 GB/T 24800.12-2009 化妆品中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的测定 GB/T 24800.13-2009 化妆品中亚硝酸盐的测定离子色谱法 QB/T 1863-1993 染发剂中对苯二胺的测定 气相色谱法 QB/T 1863-1993 《染发剂中对苯二胺的测定 气相色谱法》第1号修改单QB/T 1864-1993 电位溶出法测定化妆品中铅 QB/T 2186-1995 氨气敏电极法测定水解蛋白液含氮量 QB/T 2333-1997 防晒化妆品中紫外线吸收剂定量测定 高效液相色谱法 QB/T 2334-1997 化妆品中紫外线吸收剂定性测定 紫外分光光度计法 QB/T 2407-1998 化妆品中Ｄ-泛醇含量的测定 QB/T 2408-1998 化妆品中维生素Ｅ的测定 QB/T 2409-1998 化妆品中氨基酸含量的测定 QB/T 2470-2000 [/f
上海市质监局2010年1月2日发布通报表示，上海熊猫乳品有限公司因涉嫌生产销售三聚氰胺超过国家标准的乳制品，已被依法进行了查处。市公安部门已将宁夏熊猫乳品有限公司涉嫌销售有毒有害食品案及相关嫌疑人移送宁夏公安部门处理。 市质监局前天发布通报表示，上海熊猫乳品有限公司因涉嫌生产销售三聚氰胺超过国家标准的乳制品，已被依法进行了查处。经过各方努力，问题乳制品已得到全面控制，未造成社会危害。 据了解，本市质量技监部门在近期污染物监测工作中发现，上海熊猫乳品有限公司生产的1批次中老年高钙奶粉三聚氰胺检测超标。市委、市府领导对此高度重视，立即组织本市公安、质监、食药监、工商等相关部门对此案进行深入调查。经查发现，上海熊猫乳品有限公司产品中的三聚氰胺含量超标是由于该公司违法将三聚氰胺超标的回收炼乳用于回炉生产；同时还使用了由宁夏熊猫乳品有限公司提供的因三聚氰胺问题被当地质量技监部门明令禁止销售的奶粉原料。 目前，质监和工商部门已分别吊销了该公司的食品卫生许可证、食品生产许可证和营业执照。公司法人代表、总经理及副总经理等3名犯罪嫌疑人已被依法起诉。市公安部门已将宁夏熊猫乳品有限公司涉嫌销售有毒有害食品案及相关嫌疑人移送宁夏公安部门处理。
对羟基苯甲酸酯，俗称尼泊金酯是一类安全高效的防腐剂, 广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等许多方面。在化妆品行业中，由于其安全、高效和广谱的特点，长期以来被用于各类产品中。 在中国，对羟基苯甲酸酯是经过卫生部批准的化妆品组分中的限用防腐剂，中国《化妆品卫生规范》（2007版）规定，单一酯和混合酯的限量分别为0.4%和0.8%。在规定的范围内适量添加防腐剂对于保护化妆品的产品质量是非常必要的，防腐剂的功能是使化妆品免受微生物的污染，确保消费者的使用安全。 此外，对羟基苯甲酸酯也是我国允许使用的食品添加剂，广泛用于酱油、醋、果酱、糕点馅、果汁和碳酸饮料等食品中，我国国家标准——《食品添加剂食用卫生标准GB 2760-2007》中规定最高使用浓度可以达到0.5g/kg (相当于500ppm)。 对羟基苯甲酸酯类在世界范围内得到了各国及国际性官方组织的认可。美国食品药品管理局（US FDA）批准对羟基苯甲酸酯类可以作为化妆品防腐剂使用，据统计截至到2006年，在美国仍有很高的使用频度。美国独立的化妆品原料安全性评价专家小组（Cosmetic Ingredient Review, CIR）也对对羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用情况作了权威性结论，即按目前的使用惯例，对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂成分是安全的。欧盟委员会也批准对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂使用。联合国食品法典委员会（CODEX）批准其作为允许添加的食品防腐剂。 消费者应该对于化妆品、食品等日常消费品中的防腐剂有正确的认识，防腐剂对于保护产品、防止有害微生物滋生和最终保护消费者的健康是非常必要的，只要防腐剂添加的含量符合相关法规标准的要求，产品就是安全的，消费者尽可以放心使用。
新人小白求助各位前辈：有没有人用液[font=宋体]质测皮质醇、皮质酮、可的松、脱氢表雄酮、孕酮(P4)、油酰乙醇胺(OEA)、十六酰胺乙醇（PEA）、花生四烯酸乙醇胺(AEA)、2-花生四烯酰基甘油(2-AG)、硬脂酸单乙醇酰胺(SEA)等物质的。现求助各位前辈买标准品的时候用的是哪个品牌？必须是进口的吗？现在联系的有国产安普的不知道行不？[/font]
新年伊始，“三聚氰胺”再次拨动了公众的神经：上海熊猫乳品有限公司因涉嫌生产、销售三聚氰胺超过国家标准的乳制品，被监管部门依法查处(本报1月1日9版曾作报道)。对于上海熊猫乳品问题的查处，早在2009年4月已经进行，但在之后长达8个月的时间内，一直处于对公众“保密”状态。
[color=#444444]请问[/color][color=#444444]GB/T5009.84-2003 [/color][color=#444444]食品中硫胺素（维生素[/color][color=#444444]B1[/color][color=#444444]）的测定中所用的硫胺素标准品指的是硝酸硫胺素还是盐酸硫胺素？这两种标准品都有的卖。[/color][color=#444444]但就是找不到[/color][color=#444444]“[/color][color=#444444]硫胺素[/color][color=#444444]”[/color]
求助：对羟基苯甲酸丁酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠的相关行业标准，国内、国外的标准都可以。
乳与乳制品中蛋白质测定标准发布有助于三聚氰胺等非蛋白含氮物不再被误判为蛋白质本报讯 近日，作为我国农业行业标准，《乳与乳制品中蛋白质的测定 双缩脲比色法》（NY/T 1678-2008）标准发布并实施。 该标准的发布，标志着在利用其进行乳与乳制品中蛋白质测定的前提下，三聚氰胺等非蛋白含氮物将不会再被误判为蛋白质，也不会再出现蛋白质测定值虚高的问题。 该标准由中国农业大学食品学院牵头，农业部乳品质量监督检验测试中心、农业部奶及奶制品质量监督检验测试中心（北京）、农业部食品质量监督检验测试中心（上海）共同完成。 据悉，早在2004年，中国农业大学研究人员就开展了鉴别在食品中非法添加“非蛋白含氮物”的研究，奠定了研发此项技术的基础。中国农业大学食品学院侯彩云教授表示，新标准的出台，为堵塞乳与乳制品中恶意造假行为提供了必要的技术支撑，但乳品质量安全保障还需要标准体系的进一步完善，以及食品安全长效保障机制的进一步健全。（记者赵陕雄） 信息来源：中国质量报 发布时间：2008-11-21
各位 谁有羟基柠檬酸钾的 质量标准 检测指标 操作规程 都可以 羟基柠檬酸钾里面含有羟基柠檬酸 羟基柠檬酸钠 羟基柠檬酸钙 等 如何检测？谢谢
三聚氰胺是每天需要检测的项目，是不是每天都需要新配置五个标准品梯度，测标准曲线？大家都是怎么做的？
[size=5]各位高手： 请问大家有没有丙醛、三羟基甲基乙烷的相关标准？我找了许多网站，都没有找到，有没有哪位高人有丙醛和三羟基甲基乙烷的企业标准、国内外的标准可以支援一下啊？谢谢帮忙，我将重谢![/size]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=66614]羟基与萘甲酸生产标准 [/url]
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林 Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素 Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因 Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇 Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定 Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑 Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪 Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬 Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林 Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬 Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦 Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦 Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸 Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑 Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑 Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮 Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑 Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉 Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品 Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶 Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 ) Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品 Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑 Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶 Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛 Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛 Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶 Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠 Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰 Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑 Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦 Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖) Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱 Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱 Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素 Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇 Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯 Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯 Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素 Spectinomyc
石英玻璃中羟基含量检验方法[url]http://www.king-ber.com/Product_Show.asp?ID=755[/url] (红外分光光度计检测)GB/T 12442-901主题内容与适用范围 本标准规定了检验石英玻璃中羟基含量时试样的制备、试验用仪器、试验步骤 及结果处理。 本标准适用于透明石英玻璃中羟基含量的测定。 2引用标准 GB9657 半导体用透明石英玻璃管 GB9658 光源及真空仪表用透明石英玻璃管 JC426-91 无臭的氧石英玻璃管 3术语 3.1透过率或透射比：透过物体的光强度与入射光强度的比值，符号为Ｔ。 3.2光谱透过曲线：透过率或透射比随波长的分布曲线。 3.3光密度：衡量玻璃阻止光线透过的能力，符号为Ｄ，数值等于透过率倒数的常用对数。 3.4基线：光谱透过曲线上吸收峰两肩边的连线。 3.5零线：光谱透过曲线上透射比为零的线。 3.6摩尔吸收系数：浓度为1mol/L的单位光程长的吸光度，符号为ε。 4试验原理 根据石英玻璃中羟基含量与波长2.73μm处光吸收的线性关系进行定量测定。 5试验仪器 5.1可测波长范围为2.00￣3.30μm,测量精度为±1％Ｔ的红外分光光度计（TJ270-30A）。 5.2稳定精度为±0.5％的电了交流稳压器。 5.3精度为±0.01mm的千分尺，量度为0.02mm的游标卡尺。 5.4宽度为0.6￣1.0mm的长方形固定光栏一组（2个）。 6试样制备 6.1从外观质量符合GB9657、GB9658、JC126或相应标准规定的石英玻璃产品中选取待测样品。 6.2待测样品为块状时，将待测石英玻璃切割、研磨、抛光成镜面，制成25mm×12mm两面平行 厚度差小于或等于0.05mm）的透明试样两个，厚度为0.1￣10.0mm，其中人造石英玻璃厚度为0.1￣0.7mm，气炼玻璃厚度为0.8￣3.0mm，电熔石英玻璃厚度为1.6￣10.0mm。使试样在2.73 μm处的透过率在10％￣80％（吸光度在1.0￣0.1）的范围内。 待测样品为管状时，将待测石英玻璃管切取长35￣40mm的管段二段，再分别沿管长方向切 取弦长为8￣15mm的弧形试样各一个。 6.3用千分尺或卡尺测量试样的厚度。 6.4将试样在器皿中用无水乙醇洗涤干净、晾干、待测。 7试验步骤 7.1开启并预热试验用仪器。当检测管状试样时，在样品光路和参考光路中分别装入长方形 固定光栏。 7.2用遮蔽物遮盖样品光路，盖上样品室的盖，检查并调整仪器零点。 7.3拿去遮蔽物，记录并调整仪器在2.00￣3.30μm范围内的100％基准线。 7.4将块状待测试样置于样品光路中，当检测管状样品时，将其试样固定在样品光路的固定 光栏架上，使其中心对准光栏。 7.5按动扫描进行扫描，记录试样在2.00￣3.30μm范围的光谱透过曲线。 7.6将试样上下位置对换，再记录一次光谱透过曲线。 8试验结果 8.1在记录的光谱曲线上，划出基线，分别测量出2.73μm处基线到零线和吸收峰到零线的距离。 8.2石英玻璃的羟基含量用下式计算： 1I0 Ｃ＝96.5──lg──dI 式中：Ｃ──试样的羟基含量，ppm； d──试样厚度，cm； I0──2.73μm处基线到零线的距离，mm； I──2.73μm处吸收峰到零线的距离，mm。 本公式由中国建筑材料科学研究院石英玻璃所实测国产石英玻璃中羟基在2.73μm处的克分了 吸收系数ε＝80.1L• moL[-1]• cm[-1]，根据朗伯－比耳定律导出的。 8.3每个试样用两次计算结果的算术平均值作为该试样的羟基含量值。取两个试样的算术平均值 作为待测石英玻璃的羟基含量值。 8.4参考附录Ａ（参考件）记录和报告试验结果。 附录A 试验记录和试验报告 （参考件） 试验中使用的试验条件应记录在光谱透过曲线的记录纸上，按下述格式和内容填写试验 记录和报告。 石英玻璃羟基含量试验记录 送样单位＿＿＿＿＿送样日期＿＿＿＿＿试样名称＿＿＿＿＿试样数量＿＿＿＿＿ 试验日期＿＿＿＿＿试验人员＿＿＿＿＿ 检验结果 试样编号试样名称试样厚度I0I羟基含量，ppm cmmm检测值平均值石英玻璃羟基含量试验报告 送样单位＿＿＿＿＿试样名称＿＿＿＿＿ 试验人员＿＿＿＿＿报告日期＿＿＿＿＿ 检验结果 试样编号称试样名称羟基含量，ppm附加说明： 本标准由国家建筑材料工业局提出。 本标准中国建筑材料科学研究院技术归口。 本标准由中国建筑材料科学研究院石英玻璃研究所负责起草并解释。 本标准起草人王明龙。
据新西兰初级产业部（MPI）消息，针对新西兰牛奶中检出低含量双氰胺的报道，新西兰两家最大的肥料公司已暂停双氰胺的销售，新西兰初级产业部对两家公司采取的行动表示支持。 双氰胺是肥料辅助品，用于牧场可增加牧草的产量，还可防止肥料的副产品硝酸盐流入河流和湖泊，并减少温室气体的排放。 新西兰初级产业部表示，目前双氰胺在食品中的限量尚无国际标准，使用双氰胺不存在食品安全风险，而且双氰胺毒性较低，未发现高剂量使用会出现不良反应。 然而新西兰MPI担心，由于目前尚无国际标准，消费者不能接受牛奶中检出双氰胺的事实，这可能会对新西兰的乳品贸易产生影响。 原文链接：据了解，现在有很多第三方机构及政府机构提供双氰胺检测的方法有HPLC \LC-MS\LC-MS-MS ，后者居多，本机构也是提供LC-MS-MS 检测方法检测
2月25上午9时整，上海市奉贤区法院开庭审理了“上海熊猫有毒乳品案”，上海熊猫乳品有限公司总经理、副总经理3人因涉嫌集体犯罪，被押上法庭接受审判。上海熊猫乳品有限公司不惜以消费者的生命健康为代价，明知退回产品三聚氰胺超标，仍将其回炉，添加进其他产品进行销售。因涉案的上海熊猫乳品有限公司注册地为上海奉贤区，该案归奉贤区司法机关管辖。据了解，该公司于2001年由几个自然人股东投资组建，其中47岁的浙江苍南籍人王岳超任法人代表兼常务副总经理，48岁的湖南长沙籍人洪旗德任总经理，59岁的浙江江山籍人陈德华任副总经理。去年4月28日，他们被奉贤警方刑事拘留后关押至今。该公司的食品卫生许可证、食品生产许可证和营业执照都已被吊销。昨日，奉贤区检察院宣读的起诉书揭露了3人的犯罪过程。2008年10月，因受三鹿奶粉三聚氰胺事件的影响，乳制品一时滞销。上海熊猫乳品公司的客户福建晋江市味天下食品原料商贸公司，将几种批次、共计1300余件特级和三级熊猫牌全脂甜炼乳退回上海熊猫乳品公司。王岳超、洪旗德、陈德华3人，明知退回的炼乳中有个别批次三聚氰胺超标，为了减少损失，商定将退回的炼乳重新回炉，按比例添加进其他产品，生产各类规格的炼奶酱。重新回炉的炼乳，不仅三聚氰胺超标，有的还超过保质期。从去年2月至当年4月案发，该公司生产有毒有害炼奶酱共计6520罐，销售掉3280罐。案发后，有关部门召回了约94%已销售的炼奶酱。经鉴定，熊猫乳品公司生产的有毒有害炼奶酱合计价值36万元人民币。据了解，另有3人也参加了产销有毒有害炼奶酱的活动，将被另案处理。涉案3被告人被控犯有生产、销售有毒、有害食品罪，所经营的上海熊猫乳品公司也被指控犯有上述罪名。按照《刑法》的有关规定，个人犯有该罪，轻者处以5年以下有期徒刑或者拘役，并处或者单处销售金额50%以上2倍以下罚金；重者处以5年以上10年以下有期徒刑，并处销售金额50%以上2倍以下罚金；致人死亡或者对人健康造成特别严重危害的，可处以10年以上有期徒刑直至死刑。昨天，法院尚未对该案作出一审判决。转自（文汇报 徐亢美）
如题：德国Dr. Ehrenstorfer GmbH公司的标准品怎样查找纯度，急急急！沙丁胺醇、特布他林、妥布特罗、齐帕特罗、喷布特罗、苯乙醇胺A。谢谢各位大神！
我需要D5-莱克多巴胺标准品，发现只有D5-莱克多巴胺盐酸盐标准品，测食品中残留量是不是一样的用
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 150882 BYT400008-A标样-甲醇中7种苯系物标准品-7种苯系物,有证书 100ug/mL左右 BW-D00037 11(α)甲氧基柴胡皂苷F，对照品，有报告 98% BW-B00040 L-脯氨酸标准品,有证书 99% BW-B00039 羟苯甲酯纯度标准品，有证书 99.10% BW-B00038 环己烷标准品，有证书 99.70% BW-B00037 环氧丙烷标准品，有证书 99.50% BW-B00036 水杨酸-2-乙基己酯标准品，有证书 99% BW-B00035 邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)标准品，有证书 99.70% BW-B00034 邻苯二甲醛标准品，有证书 98.80% BW-B00033 苯并芘标准品，有证书 96.00% BW-B00032 三氯乙酸标准品，有证书 99.00% BW-B00031 1，2-丙二醇标准品，有证书 99.00% BW-B00030 邻苯二甲酸二乙酯标准品,有证书 99.00% BW-B00029 邻苯二甲酸二丁氧基乙酯标准品，有证书 85.00% BW-B00028 对苯二胺标准品，有证书 99.00% BW-B00027 2-萘酚（羟基萘）标准品,有证书 98.00% BW-B00026 17a-乙炔雌二醇/炔雌醇标准品，有证书 98.00% BW-B00025 雌三醇标准品，有证书 98.50% BW-B00024 1－正丁胺标准品，有证书 99.50% BW-B00023 邻苯二胺标准品，有证书 99.50% BW-B00022 二乙胺标准品,有证书 99.00% BW-B00021 丙醇标准品，有证书 99.50% BW-B00020 邻苯二甲酸二环己酯标准品，有证书 99.00% BW-B00019 对羟基苯甲酸乙酯标准品，有证书 99.00% BW-B00018 2-糠醇标准品,有证书 98.00% BW-B00016 17β
[color=#000000][size=2]卫生部公布了《生乳》等66项新乳品安全国家标准，其中新乳品安全国标对三聚氰胺“零容忍”。零容忍是否能避免再次出现三聚事件呢？--不再设置三聚氰胺相关规定，也就是说，三聚氰胺不再具备“合法”身份被“限量添加”到乳品制品中去。一方面来说三聚是非法的添加剂，本身就不应该出现在乳制品中，但是时间的推移会不会使相关部门也淡忘了三聚氰胺的检测。要知道就还在三聚事件没过去多久的去年，暴出的“熊猫乳品案”等三聚事件又触动了人们已经快要麻痹的神经。--没有了三聚氰胺，还会有“四聚氰胺”等其他千千万万个“李鬼”可能会出现在乳制品及其他食品中，该如何管控，难道又是等事情曝光了，才来个轰轰烈烈的处理？？[/size][/color]
食品安全国家标准GB 14751-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 维生素B1（盐酸硫胺）GB 25544-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 DL-苹果酸GB 8821-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 β-胡萝卜素GB 13481-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯（司盘60）GB 12489-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡GB 8820-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 葡萄糖酸锌GB 7912-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 栀子黄GB 12487-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 乙基麦芽酚GB 1900-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 二丁基羟基甲苯（BHT）
食品中对羟基苯甲酸酯类液相与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的测定方法比较摘要：本文详细讲述了液相色谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品中对羟基苯甲酸酯类各自的优缺点，GB 5009.31-2016只收录了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定标准的测定方法。关键词：对羟基苯甲酸酯类；液相色谱；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]；优缺点；GB 5009.31-2016引言[font=黑体][size=18px][b] [/b][/size][/font][font=宋体][size=12px]食品中常见的对羟基苯甲酸酯类又称为对羟基安息香酸酯或尼泊尔金酯，包括对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯，是一类新一代高效低毒消毒杀菌防腐剂，它的抗菌能力、pH应用范围及用量比苯甲酸和山梨酸及其盐类广（见表1），且使用安全，经济方便，对人体刺激较小。在国外，已被广泛用于食品、饮料、化妆品和医药等方面。作为食品防腐剂，它可用于饮料、果蔬加工品、海产加工品、禽畜加工品、调味品、啤酒、米酒等加工品中，还可用于水果、蔬菜和海产品的防腐保鲜。它不但可完全替代苯甲酸钠和山梨酸钾，其使用范围比苯甲酸钠和山梨酸钾更广。在国外，已被广泛用于食品、饮料、化妆品和医药等方面。在日本，对羟基苯甲酸酯和山梨酸是主要的防腐剂产品。而我国，对羟基苯甲酸酯类防腐剂的用量也在逐年增加，成为防腐剂的第二个主要产品。[/size][/font][align=center]表1 GB2760-2014对羟基苯甲酸酯类限量要求[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125459013_3455_2166779_3.png[/img]实验部分讨论液相色谱1.前处理及色谱分析条件称取5g（精确至0.01g）试样于50ml比色管中，加入15mL95%乙醇，混匀，超声波清洗器提取10min，冷却至室温后用95%乙醇定容至50mL刻度线，摇匀。静置分层，取上清液经0.22um微孔滤膜过滤后待测。色谱柱：C18柱，150×4.6 mm（i.d），5 μm，或性能相当者；流动相：甲醇（B）+20 mmol/L乙酸铵溶液（A） = 40+60（体积比）；洗脱梯度见表2：[font=黑体]表2. 对羟基苯甲酸酯类的洗脱程序[/font][table][tr][td]时间/min[/td][td]2.00[/td][td]4.00[/td][td]12.00[/td][td]12.01[/td][td]15.00[/td][/tr][tr][td]B%[/td][td]40[/td][td]60[/td][td]60[/td][td]40[/td][td]stop[/td][/tr][/table]流速：1 mL/min；柱温：35 ℃；进样体积：10 μL；检测波长扫描范围：210 nm—390 nm，定量波长256 nm。由于对羟基苯甲酸酯在[font=times new roman]pH4~8的[/font]范围内稳定存在且有很好的抗菌效果，但水溶性较低，易溶于乙醇，而乙醇的毒性较甲醇低，所以采用乙醇做为标准使用液和样品提取液。大部分添加对羟基苯甲酸酯类的食品都具有含水性高、不易长期保存的特点，因此在取样时选择被测物稳定保存的状态，采用浸泡过夜、超声及振荡提取的方式，能达到较好的提取效果。2、色谱条件的选择及优化2.1 检测波长的选择以浓度为[font=times new roman]0.02 mg/ml的标准使用液依次在高效液相色谱—二极管阵列检测器190 nm-410 nm波长[/font]范围进行扫描，以确定被[font=times new roman]测物质的最大吸收波长，对羟基苯甲酸酯类的最大吸收波长均十分相似，在256nm处有紫外最大吸收峰，这是与自身具有苯环和羰基结构所决定，实验选择256nm为检测波长，能有效满足四种物质的分析检测。[/font] [size=12px] 2.2 分析条件的选择[/size]分别使用水和20mM乙酸铵做流动相在相同色谱条件下进行分析（见图2），UPLC（超高速液相）在5分钟内完全分离且重现性好，出峰顺序依次为对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯。由图可以看出在峰形和分析时间上利用缓冲盐做流动相要优于纯水，特别是面对食品样品的复杂性，选择20mM乙酸铵和甲醇作为流动相能有效排除基质干扰。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125462304_3941_2166779_3.jpg[/img]图2 混合标准样品色谱图1.对羟基苯甲酸甲酯[font=arial][color=black]；[/color][/font][font=times new roman]2.[/font]对羟基苯甲酸乙酯[font=arial][color=black]；[/color][/font][font=times new roman]3.[/font]对羟基苯甲酸丙酯[font=arial][color=black]；[/color][/font][font=times new roman]4.[/font]对羟基苯甲酸丁酯实验选择C18色谱柱进行分离，是根据尼泊尔金酯类的物理化学性质，在C18柱上具有良好的保留，当提高有机相甲醇的比例时，能快速得到洗脱。选择20m M乙酸铵作为流动相，能较好的平衡食品复杂基质的p H值，有效避免杂质干扰。实验尝试使用了日本岛津HPLC-20A，美国Grance Alltima 4.6mm×150mm C18色谱柱与日本岛津UPLC，shim-pack XR-ODS 3.0mm×75mm C18色谱柱对市售果蔬汁饮料、酱腌菜及酱油制品和糕点等所含的对羟基苯甲酸酯类进行比对分析，发现均能得到良好分离，且结果一致。在实验中发现，相同条件下，采用HPLC-20A，美国Grance Alltima 4.6mm×150mm C18色谱柱对酱腌菜类食品进行分析，在对羟基苯甲酸乙酯处会有干扰（见图3），通常情况下，改变流动相的比例能避免此类问题的发生，但若直接选用岛津UPLC，shim-pack XR-ODS 3.0 mm×75 mm C18色谱柱进行分析，则能有效避免（见图4）。考虑到两种C18柱的价格及维护费用，选择使用Grance Alltima 4.6mm×150mm C18进行大批量的实验分析，在保证实验数据的准确可靠前提下，能有效降低成本。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125466015_1144_2166779_3.jpg[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125467275_3703_2166779_3.jpg[/img]图3 酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类色谱图（HPLC-20A）峰序同图2 图4 酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类色谱图（UPLC）2.3 基质的干扰与条件优化 [size=16px] [/size][size=12px]实验选择糕点、果蔬汁饮料及酱油及酱腌菜类为基质，采用上述方法进行前处理，岛津HPLC-20A，Grance Alltima 4.6mm×150mm C18进行分析检测，发现果蔬汁及饮料等，基质简单，峰形对称（见图5）；在进行酿造酱油基质的加标回收分析时发现，甲酯由于出峰时间较早，容易被杂质峰包埋，致使检测的检出限降低（见图6）；酱腌菜类食品由于基质复杂，特别是在腌制过程中产生的不明物质较多且各有差异，在实验中稍有不慎，极容易与对羟基苯甲酸乙酯、丙酯产生干扰（见图7），因此在进行分析过程中应注意色谱条件的选择，改变流动相中甲醇的比例能有效避免杂质的干扰。[/size][img=,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131109762_6420_2166779_3.png!w690x331.jpg[/img][img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131386200_7631_2166779_3.png!w690x308.jpg[/img][img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131527267_1909_2166779_3.png!w690x325.jpg[/img][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]国标GB5009.31-2016《食品安全国家标准 对羟基苯甲酸酯类的测定》检测范围为酱油、醋、饮料及果酱，采用GC酸化提取后进行分析检测，实验原理与本方法可互为验证和补充，但操作步骤复杂，耗时长，乙醚试剂消耗大，对检测人员伤害较大，且效率低，但基质处理的干净，不存在干扰而产生假阳性的情况。仪器条件：Agilent 7890 检测器：FID 进样量：1 μL 色谱柱：[color=black]HP-1（30m*320μm*0.25μm）；HP-5（30m*320μm*0.25μm） ；DB-17 30m*320μm*0.25μm ； [/color][color=red]HP-5MS（30m*320μm*0.25μm）[/color][color=red] [/color]检测器温度：240[font=宋体]℃[/font] 进样温度：250[font=宋体]℃[/font]程序升温：100[font=宋体]℃[/font]（1min） 20 [font=宋体]℃[/font]/min 160[font=宋体]℃[/font]（3min） 15 [font=宋体]℃[/font]/min 250[font=宋体]℃[/font]（3min）样品处理：取样5.0 g（±0.01 g）于50 mL塑料离心管中，加入1 mL盐酸（1：1）溶液酸化，再加入10 mL饱和氯化钠水溶液摇匀，分别每次30 mL乙醚提取三次，涡旋振荡4000 r/min离心，取上清液乙醚合并入250 mL分液漏斗中，先加入10 mL饱和氯化钠水溶液洗涤一次弃去水层，分别每次30 mL 1g/100mL的碳酸氢钠溶液洗涤洗三次 ，静置，弃去水层。过装有10 g无水硫酸钠的漏斗至鸡心瓶中，35[font=宋体]℃[/font]浓缩至干，用无水乙醇定容至2 mL上机测试。注释：[color=red]（1）使用HP-5MS色谱柱主要是为了增加分离度，使得目标峰与分析纯乙醚中的干扰峰分离开。[/color]（2）对羟基苯甲酸乙酯处有试剂干扰，来自乙醚。（3） 标准中使用125 mL的分液漏斗，实验室直接使用50mL的塑料离心管更易于提取。（4） 标准中用75 mL、50 mL、50 mL乙醚提取三次，实验室用离心管离心取上层乙醚层更方便，由于离心管容积只有50 mL，所以减少乙醚量，分别每次用20 mL乙醚提取三次。（5） 标准中用分液漏斗萃取，静置弃去水层，实验室用离心的方法分层，取上清液乙醚层。（6） 标准中在分液漏斗中加10 g无水硫酸钠于室温放置30 min脱水，实验室过装有10 g无水硫酸钠的漏斗脱水。色谱图分析比较：通过图8、图9（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法前处理）与图5～图7（液相法前处理）比较，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的图谱明显干净多了，而且不存在一点的基质干扰的现象。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125470058_269_2166779_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125470897_3417_2166779_3.png[/img]果酱食品基质加标（2ppm） b. 果酱类食品空白基质图8 果酱食品中对羟基苯甲酸酯类空白基质及基质加标（2ppm） [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125471786_7777_2166779_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125472549_3883_2166779_3.png[/img] a. [size=12px]果酱食品基质加标（2ppm） b. 果酱食品空白基质 [/size] [size=12px]图9 果酱食品中对羟基苯甲酸酯类空白基质及基质加标（2ppm） [/size]按国标GB5009.31-2016检测方法线性范围和测定低限：在1～500 μg/mL浓度范围内，以峰面积(y)与目标化合物浓度(x，μg/mL)绘制标准工作曲线。结果表明，在1.0～500 μg/mL质量浓度范围内，目标化合物良好线性关系，线性方程式、线性关系和测定低限(LOQ，S/N=10)见表2。表2 线性方程式、线性相关系数和定量限[table][tr][td][align=center]化合物[/align][/td][td][align=center]线性方程式[/align][/td][td][align=center]线性相关系数[/align][/td][td][align=center]定量限/(mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸甲酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.532847x-1.26878[/align][/td][td][align=center]0.99915[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸乙酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.563352x-1.13532[/align][/td][td][align=center]0.99972[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸丙酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.554134x-2.50160[/align][/td][td][align=center]0.99915[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸丁酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.530932x-4.29406[/align][/td][td][align=center]0.99971[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][/table] 回收率和精密度分别向空白蚝油中添加目标物，做空白添加回收试验，添加水平为2.0、5.0、50.0 mg/kg，各添加水平分别做6次平行试验。加标回收率为88.7%～108%，相对标准偏差(RSD)为1.3～5.2%，方法的精密度及回收率均满足定量测定的要求，试验结果见表3。[size=12px][font=times new roman] [img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192133361979_6058_2166779_3.png!w690x371.jpg[/img][/font][/size] 总结： [font=宋体][size=12px]国标方法是用盐酸酸化样品，乙醚提取，浓缩后，用具有氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分离检测，外标法定量；耗时长、成本高、消耗大、毒性强、工作效率低等弱点，极大的限制了在食品检测过程中的广泛运用，优点是谱图干净，几乎没有基质干扰的现象。针对食品检测工作中样品量大、基质干扰多、成分复杂且易变质腐败等特点，在检测过程中也需要建立一种准确高效的检测方法运用于实际工作；液相法是一种快捷、准确、适用范围广的方法，以满足检测工作的需要，达到提高工作效率的目的。遇到有基质干扰，不合格的样品时改用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行准确定量检测。[/size][/font] [size=12px] [/size]
2010年11月10日，日本厚生劳动省发布食安发1110第1号通知，设定部分农药和添加剂的标准：（1）根据食品卫生法第11条第1项的规定设定农药亚胺唑、氟哇唑以及异丙甲草胺在食品中的残留标准。（2）根据食品卫生法第11条第1项的规定设定苯乙胺、丁胺的使用标准以及成分规格。详细内容见附件。
买了sigma家的北塔-内酰胺酶标准品，规格为1KU，试剂条检出限为2U，要验收试剂条。因为是冻干粉，所以往里面加了10mL稀释液，然后再原奶到稀释1U，结果还是检出，然后看证书“lyophilized powder, 1,500-3,000 units/mg protein (using benzylpenicillin)” 里面为2800左右，然后按三倍稀释，还是做不出，是不是哪一个步骤错误了？
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