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甲氧基松柏酸对照品

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甲氧基松柏酸对照品相关的论坛

  • 【求助】2,3,4-三甲氧基乙酰苯

    由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯（2,3,4,-trimethoxyacetophenone，C11H14O4）的对照品，所以想求助大家有没有它的光谱图，有的请发一份上来好吗？谢谢大家帮忙啦，

  • 【求助】甲氧基测定

    请问甲氧基测定法的原理是什么？溴-醋酸溶液、氢碘酸、醋酸钠溶液、甲酸、稀硫酸和碘化钾在其中的作用？为什么要通入CO2或N2？什么情况下应该通入CO2，什么情况下应该通入N2？还是因为它们都是惰性气体，所以通入CO2或N2都可以，没有特殊规定？甲氧基测定法是否也可以用于测定乙氧基？谢谢！

  • 【分享】对照品、http://hi.baidu.com植物提取物

    植物成分标准品、对照品、单体、http://hi.baidu.com植物提取物http://hi.baidu.com植物提取物标准品1加兰他敏、石蒜碱，丹皮酚 Paeonol、光甘草定、丹参酮系列（丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ），齐墩果酸，白黎芦醇(RESV),叶黄素、红景天苷、原花青素B2 Procyanidin B2金丝桃苷，金丝桃素、辣椒素、Asiaticoside（积雪草苷）Astragaloside IV（黄芪甲苷）系列等等。 联系方式：jiehua0501@yahoo.com.cn 刘 推荐，请告电话联系方式。1到2天回复。 qq37144588(请注明事由)。MSN：jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565 植物提取物：单体白黎芦醇、绿原酸、加兰他敏、石蒜碱、盐酸青藤碱，二十八烷醇，丹皮酚，、丹参酮ⅡA，葛根素，番茄红素、莽草酸、5-HTP（五羟色氨）、青蒿素、二氢杨梅素、獐牙菜苦苷，鬼臼毒素，冬凌草甲素，熊果酸等等。以上产品提供20%-99%的产品，大量供应，包装大小根据您的需要。提取物：葡萄籽提取物（原花青素opc95%）、茶多酚（tp），红景天（甙）提取物，枇杷叶提取物，锯叶棕提取物，葛根提取物等，以及各种比例提取物。 标准品2木犀草素，甘草酸单铵，异欧前胡素，Vindoline（文多灵），Rosmarinic acid（迷迭香酸），Sailkosaponins D（柴胡皂苷D），Imperatorin(欧前胡素)，Isoimperatorin(异欧前胡素)，Vinblastine sulfate（硫酸长春碱），肉苁蓉苷A，芦荟大黄素,β－谷甾醇，秦皮甲素，Cichoric acid（菊苣酸），Mangiferin（芒果苷），α-Cyperone（α-香附酮），1-Deoxynojirimycin (1-脱氧野尻霉素)，Sarsasapogenin(知母皂苷元)，Nitidine Chloride（氯化两面针碱），10-Deacetylbaccatine III，Buddleoside（蒙花苷），Silybin(水飞蓟宾)，6-Gingerol（6-姜酚），Catharanthine（长春质碱），Syringin(紫丁香苷)，人参皂苷Rb3，三七皂苷R1，柴胡皂苷A，五味子丙素,佛手柑内酯，蛇床子素，白花前胡甲素，羽扇豆醇，Praeruptorin A，柴胡皂苷C，白头翁皂苷B4，积雪草苷，豆腐果苷，五味子酯甲，五味子甲素，大黄酸,五味子乙素，五味子醇甲，苍术素, Pseudohypericin（伪金丝桃素）， 苍术素醇,安五脂素，细辛脂素，苦杏仁苷，Polydatin（虎杖苷），3,29－二苯甲酰栝蒌仁三醇，大黄素甲醚,薄荷醇，细辛脂素，鬼臼毒素，丁香苷，冬绿苷，豆腐果新苷A，B，C。menisdaurin，3,29－二苯甲酰栝蒌仁三醇，表木栓醇，柴胡皂苷D，毛花洋地黄苷C,黄芪皂苷II，对羟基苯甲酸乙酯，白花前胡丙素，桃叶珊瑚甙，胡黄连苦苷I，和厚朴酚，白花前胡丁素，秦皮乙素，没食子酸，芍药甙，补骨脂素，岑酮，白花前胡素E，胡黄连苦苷II，阿魏酸，龙胆苦苷，丹参素钠，水杨苷，木香烃内酯 Luteolin、穿心莲内酯，右旋比扣扣灵碱，槐果碱，乌头碱，槐胺碱青藤碱、姜黄素系列，靛玉红，豨莶精醇，异古伦宾 银杏系列（白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯b）虎杖甙、、芹菜素、茄尼醇、芥子碱硫氰酸盐，常春藤皂苷元，木犀草素, 虫草素、EGCG（姜黄素 Curcumin，去甲氧基姜黄素 Curcumin2，去二甲氧基姜黄素 Curcumin 3、阿魏酸 Ferulic acid、积雪草苷，豨莶精醇 Asiaticoside、柴胡系列柴胡皂甙 A Saikosaponins A、柴胡皂甙 D Saikosaponins D、去氢木香内酯，异土木香内酯，土木香内酯，番泻苷A Sennoside A栀子苷 Caryptoside、山奈酚 Kaempferol、Hyperoside、根皮苷Phloridzin、氢溴酸槟榔碱Arecoline Hydrobromide、2-hydroxyeupatolide、阿卡宁 Alkannin、Salidroside、肉桂醇苷 Rosavin、酪醇 Tyrosol、奇任醇，辣椒素系列、苍术内酯Ⅲ，二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、番泻苷A，二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、乌药醚内酯，吉马酮，雄烯二酮 Androstenedione、10-脱乙酰巴卡丁 III10-DAB 10 III麻醉椒苦素 Methysticin 枸橼酸血根碱，醉椒素Kavain 二氢醉椒素Dihydrokavain吴茱萸碱Evodiamine1－乙酸基－5－去乙酰基－巴卡亭 I，吴茱萸次碱Rutaecarpine 水飞蓟宾 Silybin石衫碱甲 Huperzine-A哈巴饿甙，二氢丹参酮，Harpagoside水杨甙 20-羟基蜕皮甾酮β- 蜕皮甾酮吲哚- Ecdysone甘草酸 Glycyrrhizic acid、异鼠李素Nordihydrocapsaicin、N –Vanillylnonanamide、鸢尾苷，野黄芩苷，乙氧基血根碱，吲哚醇，乙氧基白屈菜红碱N –Vanillyldecanamide、秋水仙碱，白藜芦醇甙Polydatin、、白鲜碱dictamnine、山萘素、Kaempferol、异鼠李素Isorhamnetin、花椒毒酚、淫羊藿苷Icariin、染料木素,芝麻素, 川芎嗪，羟基吴茱萸碱，紫草氰苷，新橙皮甙, 橙皮甙，柚皮甙，橙皮甙二氢查尔酮、柚皮甙二氢查尔酮、东方唐松草苷、苦参碱、茵芋苷，胡黄连苷Ⅰ、氧化苦参碱、贝母甲素，贝母乙素，青蒿素、辛弗林、apiosylskimmin，格列风内酯、高良姜素，芝麻素, 黄芪甲苷、蜕皮激素, 阿马碱， 莽草酸,熊果酸、EGCE。穗花双黄酮，番茄红素（90~95%）5-HTP,大黄素、蜕皮激素（20-β-蜕皮甾酮）阿魏酸，黄芪甙，豆蔻明，甘草酸二铵盐，异甘草素，原花青素B2 Procyanidin B2、丹参酮ⅡA，番茄红素，绿原酸，叶黄素，钩腾碱，水杨甙,灵芝酸, 山奈酚-3-O-芸香糖苷、阔叶冬青苷G、迷迭香酸Rosmarinic, 齐墩果酸Oleanolic acid, 刺芒柄花素Formononetin( 98%美国进口/5mg) , 鞣花酸 Ellagic acid, 熊果酸 Ursolic acid, 连翘苷 phillyrin, 氢溴酸槟榔碱(97%)Arecoline Hydrobromide, 牛蒡子苷Arctiin, 栀子苷 Caryptoside,大黄素甲醚 Physcion, 大黄酚 Chrysophanol, 芦荟大黄素 Aloe_emodin, 金丝桃苷, 薯蓣皂苷元, 甘草酸单胺盐, 熊果苷, 梣酮、人参皂甙系列，ROSAVIN，五味子醇甲，五味子乙素，扁蓄苷、木香烃内酯、五味子甲素，柴胡皂甙A，柴胡皂甙B，银杏内酯A，Ginkgolide A，银杏内酯B，GinkgolideB，去二氢甲氧基姜黄素，去甲氧基姜黄素 ，Curcumin2，， 18-β甘草次酸 18β-Glycyrrhetinic acid ，甘草次酸，五味子酯A GomisinA，羟基吴茱萸碱、 五味子酯N Gomisin N ，白果内酯 Bilobalide，乙酰紫草素Acetylshikonin，苦杏仁苷Amygdalin、牛蒡子苷、苍术内酯Ⅲ、吴茱萸碱、异丁酰紫草素素，甘草酸单胺盐DENG，枸橼酸血根碱、儿茶酸(+)-Catechin，紫草素 Shikonin，咖啡酸、乌药醚内酯、柯里拉京，苦杏仁苷，辣椒素，龙胆苦甙，氯化两面针碱，夏无碱、落叶松树脂醇-吡喃糖苷，马兜铃酸，马钱素，马钱子碱，吲哚醇、拟人参皂苷F11，尿囊素，牛蒡子甙，欧前胡素，七叶甙，秋水仙碱，肉桂酸，异土木香内酯、三尖杉宁碱，山姜素，山奈酚，山奈素，麝香草酚，石杉碱甲，酸枣仁皂苷A，酸枣仁皂苷B，乙氧基白屈菜红碱、阿马碱、天麻素，甜菜碱，土大黄甙，乌索酸，五味子醇甲，西贝碱，延胡索乙素，左旋紫草素，对-香豆酸，枸橼酸血根碱、原人参二醇，南蛇藤素，雷公藤内酯A、雷公藤红素、番泻苷A、槐角苷，岩白菜素，千金子二萜醇，豨莶精醇、靛蓝，槐角苷、斑蝥素，羽扇豆醇，右旋比扣扣灵碱、异土木香内酯、羟基积雪草苷，鸢尾苷，8-Gingerol（8-姜酚），10-Gingerol（10-姜酚）等等。产品在不段更新中。jiehua0501@yahoo.com.cn 提供大部分产品（液相色谱hplc）检测条件（参考）。供应标准品，g级供应可获更大优惠。部分产品可以kg级供货（等）-价格有竞争力，多种规格。以上可以部分产品可以大量生产供货，还有多种的含量与规格。有需要，欢迎你联系。由于种类太多，请您先有邮件和我联系，标明你要的数量等具体要求，我会在最短的时间给你回复，推荐联系方式：jiehua0501@yahoo.com.cn qq: 37144588或MSN：jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565

  • 白油中环己基甲基二甲氧基硅烷浓度的测定

    [color=#444444]测定白油中环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法，重复性很差，想请教一下问题在哪里？[/color][color=#444444]色谱条件简单如下：岛津GC-2014，无自动进样器[/color][color=#444444]柱温：100℃；进样口200℃；检测器300℃；[/color][color=#444444]程序升温：100℃(1min)--5℃/min升至150℃(0min)—25℃/min升至200℃(5min)[/color][color=#444444]色谱柱为非极性毛细管柱[/color][color=#444444]分流比：80:1[/color][color=#444444]样品采用正己烷稀释10倍后分析，质量浓度约15%，色谱分析重复性很差，做过此类分析的高手给些建议，谢谢！[/color]

  • 羟丙甲纤维素气相检测甲氧基含量过低..................

    进口羟丙甲纤维素甲氧基和羟丙氧基标准是使用填充柱，查看了药典和百度，最终用的是DB-624，使用的是药典附录甲氧基、羟丙氧基里面的方法条件。内标的RSD很好。甲氧基含量标准：28%-30%。（测定结果18.9%）羟丙氧基含量标准：7%-12%。（测定结果9.4%）各位有做过这实验的遇到过这种情况么？或者实验过程中有什么特别的注意事项没。。

  • 【求助】2-甲氧基乙醇的气相检测

    各位大虾好，小第有一疑问盼大家给点意见。我做美国药典中的盐酸米托蒽醌中的残留溶剂时，按照厂家给的资料要检测其中的2-甲氧基乙醇，厂家给的方法为直接进样（水做溶剂）。但它的样品浓度为200mg/ml，按照盐酸米托蒽醌的溶解度看，样品是绝对不能完全溶解的，样品溶解后成米糊状，离心处理也处理不到上清液，进样发现样品出峰非常的难看，且不见残留溶剂峰。我们打算自己开发方法用顶空做，但美国药典467中建议2-甲氧基乙醇用直接进样法，各位大虾你有过内似的经历么，2-甲氧基乙醇用顶空法检测后，美国FDA能批准么？

  • 【资料】铝件硫酸阳极氧化故障及其处理方法

    铝件硫酸阳极氧化故障及其处理方法 铝是比较年轻的金属，有“20世纪的金属”之称。在全世界它的年产量仅次于钢铁，在金属材料中名列第二。铝和铝合金之所以得到广泛应用在于它有许多特点。 铝的比重是2.702，与铜(比重8.9)和铁(比重7.9)比较，约为它们的1/3．其制品重量轻，可用于汽车、飞机、铁路车辆、船舶、高层建筑等方面。 纯铝强度低，但在铝中加入少量的铜、镁、锰，锌、硅等元素后形成铝合金，显微硬度可达400～600kg/mm2，特殊情况下可达1200～15Ookg/mm2，强度比碳钢好，可与特殊钢媲美。 铝及其合金在空气中，会在表面自然生成一层极薄的厚达0.01～0.05μm的氧化膜。这层自然氧化膜虽然能阻止它们继续遭到大气腐蚀，但此膜疏松多孔，当遇到工业性气体时，抗蚀性能大大下降。不过，如经电解氧化加工，使其表面生成硬而致密的氧化膜层，那末，很多物质就对它不产生腐蚀作用，适合在工业地区和沿海地区使用。 因铝的延展性极其优良，所以易于加工成型，经人工氧化染色后，可以得到各种美丽颜色的铝制品。随着铝及其合金表面防护装饰性氧化工艺的广泛应用，近年来氧化新工艺、新技术的不断出现，如仿礼花法，转移印花法、渗透法、冰花图案法等等，使铝表面更加呈现出色彩缤纷，繁花似锦，见之令人畅心悦目。所以目前建筑行业上把其大量用于高级宾馆的门、窗、柱、框架等制件上，既坚实牢固，又美观大方。 由于铝及其合金还有良好的导热、导电性，对光、热、电波的反射性好，没有磁性，耐低温和化学药品，有吸音性……等等。故它的应用越来越广泛。 为了保证铝合金有足够的强度和较高的耐蚀，必须经过氧化处理。 铝和铝合金的氧化处理分为化学氧化和电化学氧化。化学氧化不用外来电流仅把制件置入适当的溶液内，使表面生成一层氧化膜。在电化学氧化中是把铝及其合金作为阳极，故又称阳极氧化。 电化学氧化的方法较多，本章分别介绍硫酸、铬酸阳极氧化，硬质电化学氧化绝缘电体学氧化和瓷质电化学氧化的故障及其处理方法。 硫酸电化学氧化故障及其处理方法 硫酸电化学氧化简称硫酸阳极化，生成的氧化膜色泽视铝材的成分和氧化工艺的不同而异，一般有无色，微黄色、灰色等。氧化膜的厚度约在1～6μm之间。氧化膜可以染色，其防护性能良好，且具有一定的耐压性能。本工艺的缺点是对于翻砂，铆接、焊接等有孔隙类的零件，经硫酸阳极化后，孔隙处容易泛白点，目前尚无办法彻底消除此问题。一、硫酸电化学氧化工艺简介1．硅酸电化学氧化液配方和操作条件硫酸电化学氧化液配方和操作条件如下：硫酸 (比重1.84，CP) (g/l) 160～180温度(℃) 15～25电压(V) 12～20阳极电流密度(A/dm2) 1～1.5时间(min) 35～452．工艺过程零件上挂具→化学除油→热水清洗→冷水清洗→出光→清水洗→硫酸阳极氧化→冷水洗→烘干→染色→100℃热水封闭10min。a．操作注意事项(1)染色件阳极化时，浓度、温度、电压和电流密度避免用上限，时间应适当延长。(2)除了染黑色外，需染其他色泽时，零件的材料应使用纯铝、防锈铝LF2和硬铝LY11、LY12。装饰性要求高者最好应使用高纯铝或高纯铝的铝镁合金。二、故障和处理方法故障现象1氧化膜薄或有红色挂灰，抗腐蚀性能差。原因分析发生上述故障的原因是多方面的。

  • 熊去氧胆酸的液相含量测定，对照品怎么有两个峰？

    [color=#444444]我在按中国药典分析熊去氧胆酸片时，对照品的液相色谱峰有两个，4min左右和7min左右，峰高相近。但样品只有一个7min的峰，4min仅有一个很小的包。如果用对照品中7min的峰进行样品含量的计算，含量是合格的，请问对照里为什么有两个峰？已经排除是胆酸或鹅去氧胆酸了，而且用不同来源（中检所和某厂供）的对照品都是两个峰。[/color][color=#444444]谢谢各位！[/color]

  • 【求助】进对照品每次峰面积都不一样是怎么回事

    我测地塞米松的浓度，已经测了三次了，以前的时候峰都不错，6分左右出峰，这次又做的时候，进对照品每次的峰面积都不一样了，有时25，有时22，还有16的时候，而且峰面积小了之后，还有的针峰面积又回来了，峰面积小的时候我看样品瓶里的样品液面下降的少，像是没吸足体积，开始考虑是针堵了，但清洗还会出现这样的情况，过一天再跑，样品峰鼓肚了，就是前头有个小包，跟主峰在一起，以前从来没出现过这样的情况。冲了一天柱子后，再进样（进的都是对照品），前6针都挺好，后来又是鼓肚，峰面积也不稳。又考虑是预柱不行了，换了之后仍然是这种情况.能是慢慢出杂质了吗？把流动相比例调了一下，跟6分多的杂峰分开了，8分多样品出峰，但峰面积比以前小（而且以前出也没看到有杂峰啊）。且不稳定，有大有小。冲柱子时柱压比较稳，但进样时柱压就变化比较大。开始时138，后来有120多的时候，还有到150多的时候。它不是一直在变的，都是比较稳定一会儿，然后变。实在是搞不清楚是怎么回事了。大家帮忙分析分析。前几次做的时候都挺好的，真是百思不得其解。

  • 基于液质联用仪(LC-MS/MS)测定农作物中松柏醇、松脂醇、落叶松脂素

    基于液质联用仪(LC-MS/MS)测定农作物中松柏醇、松脂醇、落叶松脂素

    [align=center][font='times new roman'][size=20px]基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]联[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]用仪[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]测定农作物中[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]松柏醇、松脂醇、落叶松脂素[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman']仪莹[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]12[/size][/sup][/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']孙莹璐[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]12[/size][/sup][/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']张丽娜[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]12[/size][/sup][/font][/align][align=center][font='times new roman'](1.[/font][font='times new roman']中国农业科学院[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']作物科学研究所[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']重大平台中心，北京[/font][font='times new roman'] 100089[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']2.[/font][font='times new roman']中国仪器仪表学会科学仪器设备验证评价中心（生命科学站），北京[/font][font='times new roman'] 100089)[/font][/align][font='times new roman']摘要[/font][font='times new roman']: [/font][font='times new roman']用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']串联三重四[/font][font='times new roman']极[/font][font='times new roman']杆质谱法[/font][font='times new roman'](UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)[/font][font='times new roman']检测农作物中的[/font][font='times new roman']松柏醇（[/font][font='times new roman']CA[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']松脂醇（[/font][font='times new roman']Pin[/font][font='times new roman']）、落叶松脂素（[/font][font='times new roman']Lar[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']，色谱柱为[/font][font='times new roman']Agilent SB C18 RRHD[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']检测柱温为[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']℃[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']初始[/font][font='times new roman']流动相为乙腈[/font][font='times new roman']∶[/font][font='times new roman']水[/font][font='times new roman']=4[/font][font='times new roman']∶[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']，按[/font][font='times new roman']5mM[/font][font='times new roman']的量加乙酸铵，检测流速为[/font][font='times new roman']0.3mL/min[/font][font='times new roman']，其检出限分别为[/font][font='times new roman']1.25~ 5. 10 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']，定量[/font][font='times new roman']限分别[/font][font='times new roman']为[/font][font='times new roman']3. 75~ 15. 60 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']，满足农作物中[/font][font='times new roman']CA[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']Pin[/font][font='times new roman']和[/font][font='times new roman']Lar[/font][font='times new roman']同时检测的要求。[/font][align=left][font='times new roman']关键词：[/font][font='times new roman']超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']串联质谱；[/font][font='times new roman']松柏醇[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']松脂醇[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']落叶松脂素；[/font][font='times new roman']农作物[/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=18px][color=#666666]Determination of [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#666666]CA[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#666666], [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#666666]Pin [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#666666]and[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#666666] Lar[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#666666] in crops based on [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/color][/size][/font][/align][align=center][font='times new roman']Y[/font][font='times new roman']i[/font][font='times new roman'] Ying[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]12[/size][/sup][/font][font='times new roman'] ,[/font][font='times new roman'][sup][size=13px] [/size][/sup][/font][font='times new roman']S[/font][font='times new roman']un[/font][font='times new roman'] Yinglu[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]12[/size][/sup][/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']Z[/font][font='times new roman']hang[/font][font='times new roman'] Lina[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]12[/size][/sup][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]([/size][/font][font='times new roman'][size=12px]1.Major[/size][/font][font='times new roman'][size=12px] Platform Center, Institute of Crop Sciences, Chinese Academy of Agricultural Sciences, Beijing 100089, China 2. Scientific Instruments and Equipment Verification and Evaluation Center of China Instruments and Apparatus Society (Bioscience Station))[/size][/font][/align][font='times new roman']Abstract[/font][font='times new roman']：[/font][font='times new roman']Ultra-performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry (UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS) was used to detect [/font][font='times new roman']CA, Pin[/font][font='times new roman'] and [/font][font='times new roman']Lar[/font][font='times new roman'] in crops. The chromatographic column was Waters [/font][font='times new roman']Acquity[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Agilent SB C18 RRHD[/font][font='times new roman'], the temperature of the detection column was [/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']℃, the mobile phase consisted of [/font][font='times new roman']acetonitrile[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']water[/font][font='times new roman'] =4[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']1, and [/font][font='times new roman']5mM[/font][font='times new roman'] ammonium acetate was added. The detection [/font][font='times new roman']flow [/font][font='times new roman']rate was 0.3[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']mL/min, the detection limit[/font][font='times new roman']s[/font][font='times new roman'] w[/font][font='times new roman']ere[/font][font='times new roman'] 1.25-5.10 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L, [/font][font='times new roman']and [/font][font='times new roman']the quantification limit[/font][font='times new roman']s[/font][font='times new roman'] w[/font][font='times new roman']ere[/font][font='times new roman'] 3.75-15.60 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L, respectively[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']which satisfied t[/font][font='times new roman']he requirements [/font][font='times new roman']of[/font][font='times new roman'] simultaneous detection of T6P and Tre in crops.[/font][align=left][font='times new roman']Keywords:[/font][font='times new roman'] U[/font][font='times new roman']PLC[/font][font='times new roman']-MS/MS [/font][font='times new roman']CA[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Pin[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Lar [/font][font='times new roman']crops [/font][/align][font='times new roman'][size=18px]1 [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]引言[/size][/font][font='times new roman']自[/font][font='times new roman']1997[/font][font='times new roman']年[/font][font='times new roman']Lewis[/font][font='times new roman']等首次提出[/font][font='times new roman']DIR[/font][font='times new roman']蛋白广泛存在于植物体内，参与并[/font][font='times new roman']指导木脂素[/font][font='times new roman']生物合成过程中位置的选择和立体选择，这类具有[/font][font='times new roman']dirigent[/font][font='times new roman']结构域的蛋白就引起了科学家的广泛关[/font][font='times new roman']注。为了[/font][font='times new roman']了解木脂素[/font][font='times new roman']在不同农作物组织中含量的差异，我们通过[/font][font='times new roman']HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/font][font='times new roman']平台[/font][font='times new roman']对木脂素[/font][font='times new roman']代谢途径中的母核化合物[/font][font='times new roman']CA[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']Pin[/font][font='times new roman']和[/font][font='times new roman']Lar[/font][font='times new roman']进行含量测定[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][1,2][/size][/sup][/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'][size=18px]2 [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]材料和方法[/size][/font][font='times new roman']仪器与试剂：[/font][font='times new roman']谱育[/font][font='times new roman']EXPEC5210[/font][font='times new roman']三[/font][font='times new roman']重四[/font][font='times new roman']极[/font][font='times new roman']杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用仪（[/font][font='times new roman']UPLC5210[/font][font='times new roman']二[/font][font='times new roman']元高压输液泵、自动进样器、[/font][font='times new roman']柱温箱[/font][font='times new roman']、质谱仪）、电子天平[/font][font='times new roman'](BSA224S[/font][font='times new roman']型，赛多利斯科学仪器有限公司产品[/font][font='times new roman']),KQ-250E[/font][font='times new roman']型超声波清洗器[/font][font='times new roman'] ([/font][font='times new roman']昆山禾创超声[/font][font='times new roman']仪器有限公司产品[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']PICO17[/font][font='times new roman']型离心机[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']美国赛默飞公司产品[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455540531_1340_5708872_3.jpeg[/img][/align][font='times new roman']乙腈[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']色谱纯[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']美国赛默飞公司产品[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']，乙酸铵[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']纯度[/font][font='times new roman']≥98[/font][font='times new roman']％，德国[/font][font='times new roman']CNW [/font][font='times new roman']公司产品[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'] T6P[/font][font='times new roman']和[/font][font='times new roman']Tre[/font][font='times new roman']购[/font][font='times new roman']sigma-[/font][font='times new roman']aldrich[/font][font='times new roman']贸易有限公司，质谱用水为屈臣氏蒸馏水。[/font][font='times new roman']分析条件：色谱柱[/font][font='times new roman']:Agilent SB C18 RRHD Column (100 mm×2.1 mm,1.8 [/font][font='times new roman']μm[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']柱温[/font][font='times new roman']40 ℃[/font][font='times new roman']，进样体积[/font][font='times new roman']5 [/font][font='times new roman']μl[/font][font='times new roman']，流动相[/font][font='times new roman']:A:[/font][font='times new roman']乙腈[/font][font='times new roman'] B:5 mM[/font][font='times new roman']乙酸铵[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水，流速[/font][font='times new roman']0.3ml/min[/font][align=center][font='times new roman'][color=#666666]0min [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] 20A%[/color][/font][/align][align=center][font='times new roman'][color=#666666]1 [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] 20A%[/color][/font][/align][align=center][font='times new roman'][color=#666666]5 [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] 80A%[/color][/font][/align][align=center][font='times new roman'][color=#666666]5.1 [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]20A%[/color][/font][/align][align=center][font='times new roman'][color=#666666]7 [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] 20A%[/color][/font][/align][font='times new roman']离子源[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']电喷雾离子源；扫描方式[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']负离子切换扫描；检测方式：质谱多反应监测[/font][font='times new roman'](MRM)[/font][font='times new roman'][sup][size=13px] [3][/size][/sup][/font][font='times new roman']；优化的质谱条件见表[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']。[/font][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]表[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666] Lar[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]和[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]CA[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]Pin[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]的质谱多反应检测质谱参数[/color][/size][/font][/align][table][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]化合物[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]母离子（[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]m/z) [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]子离子（[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]m/z) [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]锥孔电压[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]碰撞能[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]Lar [/color][/font][font='times new roman'] 359 329.1 50 [/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] 10[/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]CA [/color][/font][font='times new roman'][sub][size=13px] [/size][/sub][/font][font='times new roman'] 179.2 146[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']164 [/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] 50 [/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] 15[/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]Pin 357 151[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]、[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]136.1 50 [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] 20[/color][/font][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=18px]3 [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]结果与分析[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]线性范围与检出限[/size][/font][font='times new roman']Agilent SB C18 RRHD[/font][font='times new roman']色谱柱检测时，[/font][font='times new roman']Lar[/font][font='times new roman']的质量浓度为[/font][font='times new roman']7.25 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']14.5 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']72.5 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']145 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']290 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']725 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']1450 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L, CA[/font][font='times new roman']的质量浓度为[/font][font='times new roman']8.65 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']17.3 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']43.25 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']86.5 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']173 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman'] 346 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']865 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']1730 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']Pin[/font][font='times new roman']的质量浓度为[/font][font='times new roman']8.23 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']16.46 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']82.3 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']164.6 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']329.2 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']823 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']1646 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']；按照优化后的色谱条件对每个点重复测定[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']次。以质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，以标准曲线的第一个和最后一个点的质量浓度作为线性范围。[/font][font='times new roman']不同浓度梯度的[/font][font='times new roman']Lar[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']CA[/font][font='times new roman']和[/font][font='times new roman']Pin[/font][font='times new roman']通过[/font][font='times new roman']C18[/font][font='times new roman']柱时在线性范围内呈现良好的线性关系；系数均在[/font][font='times new roman']0. 99 [/font][font='times new roman']以上，均符合实际分析的要求[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]4[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]][/size][/sup][/font][font='times new roman']。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455542574_4489_5708872_3.jpg[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]1 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Lar[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]标准曲线[/color][/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455544692_9457_5708872_3.jpg[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]2 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]CA[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]标准曲线[/color][/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455545568_5903_5708872_3.jpg[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]3 Pin[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]标准曲线[/color][/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]表[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]2 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Lar[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]CA[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]和[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Pin[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]标准曲线、线性范围、决定系数、检出限和定量限[/color][/size][/font][/align][table][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]化合物[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]标准曲线方程[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]线性范围[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]([/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]μg[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]/L) [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]相关系数[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]检出限[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]([/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]μg[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]/L) [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]定量限[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]([/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]μg[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]/L) [/color][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]Lar y[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]＝[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]422.9818x 7.25-1450 0.9996 1.25 3.75[/color][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]CA y[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]＝[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]33.6037x 8.65- 1730 0.9996 5.10 15.60[/color][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]Pin y[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]＝[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]9433.8945x 8.23- 1646 0.9998 3.59 10.77[/color][/font][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=16px]3.[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]实际样品的测定[/size][/font][font='times new roman']用建立的方法测定[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']份小麦类样品，部分样品的色谱图如图[/font][font='times new roman']4[/font][font='times new roman']所示。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455547572_5306_5708872_3.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455549420_9726_5708872_3.jpeg[/img][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]4[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]小麦叶片中[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Lar[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]CA[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]和[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Pin[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]的色谱图[/color][/size][/font][/align][font='times new roman']且同一批次样品[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']次平行[/font][font='times new roman']样得到[/font][font='times new roman']T6P[/font][font='times new roman']和[/font][font='times new roman']Tre[/font][font='times new roman']的[/font][font='times new roman']RSD [/font][font='times new roman']值小于[/font][font='times new roman']3%[/font][font='times new roman']，如表[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']所示，说明前处理方法可行，仪器的稳定性良好[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]5][/size][/sup][/font][font='times new roman']。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455551095_7818_5708872_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]表[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]小麦叶片中[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Lar[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]CA[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]和[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Pin[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]的测定值[/color][/size][/font][/align][font='times new roman']分别对小麦[/font][font='times new roman']不同组织的样本[/font][font='times new roman']进行前处理提取实验，前处理方法简便可行，仪器性能可靠，满足对样品中[/font][font='times new roman']松柏醇、松脂醇、落叶松脂素[/font][font='times new roman']的检测。[/font][font='times new roman']参考文献[/font][font='times new roman'][1] [/font][font='times new roman']周海旭[/font][font='times new roman']. [/font][font='times new roman']樟树[/font][font='times new roman']叶中木脂素[/font][font='times new roman']提取分离及其生物活性研究[/font][font='times new roman'][D]. 2017.[/font][font='times new roman'][2] [/font][font='times new roman']戴清源[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']朱秀灵[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']刘皓[/font][font='times new roman']. [/font][font='times new roman']芝麻木脂素[/font][font='times new roman']及其生物活性研究进展[/font][font='times new roman'][J]. [/font][font='times new roman']农产品加工[/font][font='times new roman'].[/font][font='times new roman']学刊[/font][font='times new roman'], 2012, (1[/font][font='times new roman']期[/font][font='times new roman']):16-21. [/font][font='times new roman'][3] Du, [/font][font='times new roman']Bingyuan[/font][font='times new roman'], et al. [/font][font='times new roman']Phillygenin[/font][font='times new roman'] exhibits anti-inflammatory activity through modulating multiple cellular behaviors of mouse lymphocytes[J]. Immunopharmacology and immunotoxicology, 2019, 41(1): 76-85.[/font][font='times new roman'][4] Murata, Jun, et al. Oxidative rearrangement of (+)-[/font][font='times new roman']sesamin[/font][font='times new roman'] by CYP92B14 co-generates twin dietary lignans in sesame[J]. Nature communications, 2017, 8(1): 1-10.[/font][font='times new roman'][5] Hano, C, et al. [/font][font='times new roman']Pinoresinol-lariciresinol[/font][font='times new roman'] reductase gene expression and [/font][font='times new roman']secoisolariciresinol[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']diglucoside[/font][font='times new roman'] accumulation in developing flax (Linum [/font][font='times new roman']usitatissimum[/font][font='times new roman']) seeds[J]. Planta, 2016, 224(6): 1291-1301.[/font]

  • 甲氧基含量计算公式！急！急！

    请求问问大家看看 药典二部 甲基纤维素 中的甲氧基测定 我想问的是 公式的理解 ：是这样么？ 甲氧基%=（V1-V2）*F*0.5172/M *100%0.5172为硫代硫酸钠滴定液（0.1M）对甲氧基的滴定度（mg/ml）由于-OCH3--CH3I ----HIO3---3I2 ,故每1分子甲氧基消耗6分子硫代硫酸钠 我想问的是 这个6 要带入计算么 还有滴定的体积和空白体积大概是多少 谢谢啦

  • 对照品折算，基准试剂恒重

    各位，我有几个关于对照品的问题，请帮忙解答下：1，关于配制对照品（兽药残留）时候，是否需要根据含量折算。目前很多的国标中，要求对照品含量≥95%or99%，在下面的配制中，则没有折算具体含量，而是直接称取，定容。2，基准试剂（比如氯化钠）在配制中，有很多是要求恒重的。但是对恒重的前后两次之差则没具体的量，在实际操作中，我们该怎么做到恒重？有没有相关的文件支持。谢谢大家

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（5）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7691601521 二类残留溶剂－1，4-二氧；六环 Residual Solvent Class 2 - 1,4-Dioxane 对照品/标准品1601500 二类残留溶剂－N,N-二甲基酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylformamide 对照品/标准品1601485 二类残留溶剂－N,N-二甲基乙酰胺　Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylacetamide 对照品/标准品1601463 二类残留溶剂－1，2-二甲氧基乙烷 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dimethoxyethane 对照品/标准品1601441 二类残留溶剂－二氯甲烷　Residual Solvent Class 2 -Methylene Chloride 对照品/标准品1601420 二类残留溶剂－ 1，2- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dichloroethene 对照品/标准品1601408 二类残留溶剂－环己烷 Residual Solvent Class 2 - Cyclohexane 对照品/标准品1601383 二类残留溶剂－氯仿　Residual Solvent Class 2 -Chloroform 对照品/标准品1601361 二类残留溶剂－氯苯　Residual Solvent Class 2 - Chlorobenzene 对照品/标准品1601340 二类残留溶剂－乙腈　Residual Solvent Class 2 -Acetonitrile 对照品/标准品1601306 二类残留溶剂－混合物 C　Residual Solvent Class 2 - Mixture C 对照品/标准品1601292 二类残留溶剂－混合物 B Residual Solvents Class 2 - Mixture B 对照品/标准品1601281 二类残留溶剂－混合物 A　　Residual Solvents Class 2 Mixture A 对照品/标准品1601226 一类残留溶剂－ 1,1,1- 三氯乙烷　Residual Solvent Class 1 -1,1,1 对照品/标准品1601204 一类残留溶剂－ 1,1- 二氯乙烯　Residual Solvent Class 1 -1,1-Dichlo 对照品/标准品1601180 一类残留溶剂－ 1,2- 二氯乙烷　Residual Solvent Class 1 -1,2-Dichlo 对照品/标准品1601168 一类残留溶剂－四氯化碳　Residual Solvent Class 1 -Carbon Tetrachloride 对照品/标准品1601146 一类残留溶剂－甲苯　Residual Solvent Class 1- Benzene 对照品/标准品1601102 一类残留溶剂混合物　Residual Solvents Mixture Class 对照品/标准品1601000 利血平　 Reserpine 对照品/标准品1600846 瑞格列奈杂质C Repaglinide Related Compound C 对照品/标准品1600835 瑞格列奈杂质B　Repaglinide Related Compound B 对照品/标准品1600824 瑞格列奈杂质A Repaglinide Related Compound A 对照品/标准品1600813 瑞格列奈 Repaglinide 对照品/标准品1600121 瑞鲍迪甙 A Rebaudioside A 对照品/标准品1599500 红车轴草提取粉　Powdered Red Clover Extract 对照品/标准品1599000 萝芙碱　Rauwolfia Serpentina 对照品/标准品1598802 树莓酒 Raspberry Alcohol 对照品/标准品1598700 雷尼替丁杂质C Ranitidine Related Compound C 对照品/标准品1598609 雷尼替丁杂质B Ranitidine Related Compound B 对照品/标准品1598507 雷尼替丁杂质A　Ranitidine Related Compound A 对照品/标准品1598450 雷尼替丁分离度用混合物 Ranitidine Resolution Mixture 对照品/标准品1598405 盐酸雷尼替丁　Ranitidine Hydrochloride 对照品/标准品1598347 雷米普利杂质D （二酮哌嗪雷米普利）Ramipril Related Compound D 对照品/标准品1598338 雷米普利杂质C Ramipril Related Compound C 对照品/标准品1598323 雷米普利杂质B Ramipril Related Compound B 对照品/标准品1598314 雷米普利杂质A 　Ramipril Related Compound A 对照品/标准品1598303 雷米普利　Ramipril 对照品/标准品1598201 盐酸雷洛昔芬 Raloxifene Hydrochloride 对照品/标准品1598008 3- 奎宁环基 3-Quinuclidinyl Benzilate 对照品/标准品1597504 奎宁酮　Quininone 对照品/标准品1597005 硫酸奎宁　Quinine Sulfate 对照品/标准品1596807 二水合盐酸奎宁　Quinine Hydrochloride Dihydrate 对照品/标准品1595509 硫酸奎尼丁　Quinidine Sulfate 对照品/标准品1595000 葡萄糖酸奎尼丁　Quinidine Gluconate 对照品/标准品1594506 金鸡纳酸　Quinic Acid 对照品/标准品1594007 喹乙宗　Quinethazone 对照品/标准品1593423 喹那普利杂质 B　 Quinapril Related Compound B 对照品/标准品1593412 喹那普利杂质 A Quinapril Related Compound A 对照品/标准品1593401 盐酸喹那普利 Quinapril Hydrochloride 对照品/标准品1593004 盐酸米帕林　Quinacrine Hydrochloride 对照品/标准品1592409 槲皮素 Quercetin 对照品/标准品1592227 夸西泮杂质 A　Quazepam Related Compound A 对照品/标准品1592205 夸西泮CIV　Quazepam CIV 对照品/标准品1592001 恩波吡维铵　Pyrvinium Pamoate 对照品/标准品1589109 丙酮酸 Pyruvic Acid 对照品/标准品1589007 乙胺嘧啶　Pyrimethamine 对照品/标准品1588004 马来酸吡拉明　Pyrilamine Maleate 对照品/标准品

  • 甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺（DSPE-PEG）制备方法

    第一步：甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步：甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇（Me-PEG-2000）、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步：甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺（NHS）活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶，硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源：中国标准物质网

  • 【转贴】有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成和结构分析

    徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

  • 防酸剂成分分析与食品防酸添加剂配方还原

    防酸剂一般为白色粉末，易溶于水，由脱氢醋酸钠和乳链菌肽作为主要的防腐成分组成，不含其他化学防腐剂。一般不用于冷冻蛤蜊产品。腌制在一起。第一个锅由卤素制成，防腐剂可以加入汤锅中。如果在卤素过程中加入汤，则将根据添加的汤的总量再次添加。根据中国食品卫生法（1995年）的规定，食品添加剂是添加到食品中的合成或天然物质，以改善食品的颜色，香气，味道和其他品质，以及用于防腐和加工技术的目的。 。目前，中国有23类食品添加剂，2000多个品种，包括酸度调节剂，抗结块剂，消泡剂，抗氧化剂，漂白剂，膨松剂，着色剂，保色剂，酶制剂，增味剂、营养补充剂，防腐剂，甜味剂，增稠剂，香料等。常见的防腐剂成分有：乳酸链球菌素、梨酸钾、苯甲酸纳、漂白剂、酶制剂、香精香料、抑甜剂、苦味剂、甜味剂、增稠剂、防腐剂、淀粉、酶制剂等。{防酸剂成分分析与食品防酸添加剂配方还原}1、仿照配制小样，产品对比改进；2、了解你竞争对手产品的成分，优化自己的产品性能；3、工艺诊断，诊断未知产物是什么；。4、分析供应商原材料成分，确定原材料组分含量，纯度，有无更改等。防酸剂成分分析与食品防酸添加剂配方还原分析流程：样品评估→样品前处理―仪器分析―专家解析―行业经验验证―售后技术支持

  • 【分享】关于征求拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料意见的函

    有关单位：　　经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核，拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见，请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh＠sfda.gov.cn。　　附件：1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求　　　　　2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局食品许可司　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二〇一一年六月十五日

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