氨基米诺环素标准品

求替加环素及泰诺福韦质量标准现在换生产许可证，生产范围扩大了，想找这两个产品的质量标准，哪怕是一些物理性质或是单个含量检测方法也行，万分感谢

求替加环素及泰诺福韦质量标准现在换生产许可证，生产范围扩大了，想找这两个产品的质量标准，哪怕是一些物理性质或是单个含量检测方法也行，万分感谢

各位高手，我想请教一下，测定食品中甜蜜素（环已基氨基磺酸钠）的毛细管柱；最好能 请提供样品（饮料、果汁、糕点）的前处理和色谱柱使用条件。谢谢了啊，在线等答复~~

如题：GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法 能不能用于水产品的检测。本文件规定了动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量检测的制样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定方法。本文件适用于牛、羊、猪和鸡的肌肉、肝脏和肾脏组织中四环素类(四环素、金霉素、土霉素、多西环 素)、磺胺类(乙酰磺胺、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲 唑、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲异 唑、磺胺甲 噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲异嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、 磺胺氯哒嗪、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、酞磺胺噻唑)和喹诺酮类(诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、麻保沙星、沙拉沙星、二氟沙星、 喹酸、氟甲喹)药物残留量的测定。

如何才能买到多西环素（强力霉素）的两个代谢产物：4-epidoxycycline和6-epidoxycycline的标准品？

替诺福韦杂质是一种化学物质，它是替诺福韦的同分异构体或相关化合物。替诺福韦是一种核苷酸逆转录酶抑制剂，用于治疗HIV和乙型肝炎。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定替诺福韦及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定替诺福韦及其杂质的结构、组成和含量，从而保证替诺福韦的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保替诺福韦及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在替诺福韦杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解替诺福韦及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

[B]动物源性食品中四环素、沙星类[/B] 残留量的快速测定方法1 范围本方法规定了动物源性食品中四环素类、沙星类高效液相色谱的快速测定方法。本方法适用于动物源性食品中四环素类、沙星类高效液相色谱的快速测定。2.1 原理试样中的残留物经四环素类、沙星类快速检测前处理试剂盒处理，样液经四环素类专用层析柱净化、浓缩用高效液相色谱检测，外标法定量。2.2 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。2.2.1 乙腈：色谱纯。2.2.2 甲醇：色谱纯。2.2.3 三乙胺（分析纯）2.2.4 磷酸（85%）（分析纯）2.2.5 磷酸氢二钠:优级纯。2.2.6 乙二胺四乙酸二钠。2.2.7 柠檬酸：分析纯。2.2.8 磷酸氢二钠溶液:0.2mol/L。称取28.41g磷酸氢二钠,用水溶解,定容至1000mL。2.2.9 柠檬酸溶液:0.1mol/L。称取21.01g柠檬酸,用水溶解,定溶至1000mL。2.2.10 Mcllvaine缓冲溶液:将1000mL0.1mol/L柠檬酸溶液与625mL0.2mol/L磷酸氢二钠溶液混合。2.2.11 Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液:0.1mol/L。称取60.5g乙二胺四乙酸二钠放入1625mLMclllvaine缓冲溶液中,使其溶解,摇匀。2.2.12 标准品: 土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星纯度大于98 %。2.2.13 标准贮备溶液:分别称取土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星各10mg，用甲醇溶解并定溶于100 mL棕色容量瓶中，配制成100 µ g/mL的标准贮备液，置于-20℃保存，有效期三个月。2.2.14 混合标准工作溶液:用流动相稀释标准贮备溶液，配制成土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星均为10 µ g/mL的混合标准溶液。0～4℃避光保存。2.2.15 四环素、沙星类快速检测前处理试剂盒*。2.3 仪器和设备2.3.1 高效液相色谱仪：配紫外-可见光波长检测器。2.3.2 匀浆机。2.3.3 固相萃取机2.3.4 离心机：4000 r/min。2.3.5 调速多用振荡器。2.3.6 聚四氟乙烯离心管: 2.5 mL，50 mL，具塞。2.4 样品制备准确称取已捣碎的样品5.00 g于50 mL离心管中,先加入四环素、沙星类快速检测前处理试剂盒中的提取剂 (液体20mL)，用调速多用振荡器150 rpm振荡3 min,，4000 r/min离心5 min，收集上清液10mL加入四环素专用层析柱中(使用前依次用5mL甲醇、5mL提取剂、5mL水激活)挤干，用2mL提取剂洗涤，用0.80mL甲醇洗脱,收集洗脱液,用0.2mL流动相定容至1.0mL。供仪器测定。2.5 测定2.5.1 液相色谱条件a) 色谱柱: C18柱，250 mm×4 mm(i.d.),粒度5µ m b) 流动相: 0.05 mol/L磷酸/三乙胺缓冲液（pH2.4）+乙腈(80+20,V/V) c) 流速: 1.0mL/min d) 柱温: 室温 e) 检测波长: 四环素类紫外检测器350 nm。沙星类 紫外检测器310nm；荧光检测器激发波长280nm，发射波长450nm。f) 进样量：50 uL。3.5.2 标准工作曲线绘制移取各移取四环素类、沙星类混和标准液，用流动相稀释成20 ng/mL、50 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL标准工作溶液。按液相色谱条件（3.5.1）进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线，标准工作曲线范围：20.0~500 ng/mL。 3.5.3 试样测定 用微量进样器准确吸取试样溶液（3.4），按液相色谱条件（3.5.1）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。3.6 结果计算按式（1）分别计算供试样品中的四环素类、沙星类残留量。 2×ci×Vω= 　…… (1)mω－水产品中四环素、沙星类残留量，μg/kg；ci －标准曲线上查出试样溶液中四环素、沙星类标准工作溶液的浓度，（μg/L）；V－最终定容体积数，mL；2－换算常数；m－供试试料样品重量，g。本方法分别计算四环素类、沙星类结果。3.7 检测限本方法土霉素、四环素检测限为20µ g/kg；金霉素、强力霉素的检测限为50µ g/kg，沙星类为：5µ g/kg3.8 回收率 本方法土霉素、四环素、金霉素、强力霉素回收率为:75%～85%；沙星类回收率为：75%～85%相关谱图附件可见联 系 人：王 伦 手 机：13810239506 EMAIL：wwj613@sina.com

概述甜蜜素，其化学名称为环己基氨基磺酸钠，是食品生产中常用的添加剂。甜蜜素是一种常用甜味剂，其甜度是蔗糖的30～40倍。但如果经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品，就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害，特别是对代谢排毒的能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。来源跟其他几种主要的甜味剂一样，甜蜜素的发现也是严重违反实验室操作规范的结果。1937年，一位名叫迈克尔斯维达的学生正在美国伊利诺伊大学读博士。有一天，他把点着的烟放在实验台上，拿起来抽的时候手指扫过了嘴唇，结果发现手指竟然很甜。甜味的来源很快就被他找了出来，是一种叫作“环己基氨基磺酸钠”的物质。在翻译成中文的时候，人们给了它一个优美的名字——甜蜜素。甜蜜素的春天始于1951年。那一年，它获得了美国政府的批准，可以作为食品添加剂使用。此前，市场上只有一种甜味剂——糖精。虽然糖精的甜度可达蔗糖的300倍以上，但它的甜味不纯正，回口有一些苦。甜蜜素在这方面其实还不如糖精，它的甜度只有蔗糖的30~50倍，回口同样有苦味。不过有趣的是，如果把10份甜蜜素跟1份糖精混合，那么各自的回口苦味就都消失了。这一特性让甜蜜素有了立足之地，再加上它价格便宜，还能耐高温，因此在食品市场上颇有吸引力。到1960年，甜蜜素成了无糖饮料的宠儿。危机出现在1966年。有研究发现甜蜜素在肠道内可以被细菌转化成环己胺，而高剂量的环己胺具有慢性毒性。这一发现为甜蜜素的命运蒙上阴影，而1969年的另一项研究更是把它打入深渊：将甜蜜素和糖精按10:1混合，喂给240只大鼠，其中有8只出现了膀胱癌。实验结果一出，公众哗然，美国食品药品监督管理局随即从当年10月开始禁用甜蜜素。其实，那项大鼠实验中甜蜜素和糖精的用量之大，相当于一个人每天喝350罐无糖可乐。不过按照制定安全标准的常规——除以安全系数100之后才能推广到人身上，那么这个量也就不能忽略。后来发现，大剂量的糖精之所以会增加老鼠患膀胱癌的风险，是因为老鼠的尿液组分特殊，而与之相关的致癌机理在人体中并不存在。再考虑到实验中用的是甜蜜素和糖精的混合物，甜蜜素被“冤枉”的可能性也就相当大。目前，全球已有几十个国家批准甜蜜素作为甜味剂使用。国际食品添加剂专家委员会制定的安全标准是每天每千克体重不超过11毫克，对于一个60千克的成年人来说，这相当于20~30克蔗糖产生的甜度。经计算，如果单独使用甜蜜素来获得足够的甜度，一瓶饮料就超过安全限量了。用量标准在国家标准中，针对饮料、罐头、果冻等食用量大的食品，每千克食品中的甜蜜素使用限量是0.65克，这个量远远不够甜，还需要添加其他甜味剂或者糖。而话梅、山楂片、果脯、蜜饯等食用量小的食品，每千克中允许用到8克，但是它们需要的甜度太高，这个用量也不见得够。也就是说，按照规定的标准，几乎无法满足甜度上的要求。所以，如果配方不合理，或者操作中有意无意地违规，就很有可能出现“甜蜜素超标”的情况。而糖精、阿斯巴甜和三氯蔗糖等更高效的甜味剂，达到安全限量时的甜度相当于几百克蔗糖，很容易达到足够的甜度，也就无须“超标”。

我配制的恩诺沙星标准溶液，荧光检测器分析后总出现环丙沙星的峰，是买的标准品不纯（Dr公司）还是我配制时有污染，请老师指教。

请问哪里能买到拌种灵和苯醚甲环唑的标准品呢？

氨基酸标准品哪里买？

哪位朋友知道欧盟水产食品中氟喹诺酮标准啊？谢谢！

最近要用高效液相PITC柱后衍生检测食品中氨基酸含量，我看很多文献都有氨基酸标准品，但是有的用了18种，也有用17种，15种的，就像问一下各位大佬，这个是有什么标准关于检测那一类食品一定要检测哪几种氨基酸嘛

你们实验室用的四环素类标准品是固体的还是液体的呢

据统计，占全国工业总产值10％左右的纺织行业，当前实际海外依存度已达30％，可同时入世以来出口利润却在一路下泄，如化纤印染布的每米出口毛利润已由4年前的0.11元下泄为0.03元。如此，使发达国家的进口商、零售商和消费者从中国纺织品的出口中大量受益。摩根士丹利的一项调查显示，1998～2003年间，仅中国制造的婴幼儿服装，就为美国的父母们节省了4亿美元。商务部研究人员对此得出结论：“中国在补贴全球，尤其是美国”。 　　这是怎样的一种讽刺！———中国已经连续9年沦为世界反倾销最大目标国，可谓背尽骂名，受尽白眼，为出口商品费尽周折，然而谁知道，如此“倾销”却是成了为他人“发补贴”！而且事实上，如此“倾销”也的确没给中国企业带来多少实质性的益处———过分依赖低价并没有让中国企业创出什么世界性的品牌。相反，由于利润过低，导致中国民企的平均寿命竟然只有3.5年。是故，如此“中国价格”，真堪称一种自辱！这类“为人做嫁衣”的事情，为什么我们却乐此不疲？ 　　如此“中国价格”，暴露出我们在经济发展模式设计方面还有着一定的认识误区。换言之，这当是当前中国经济肌体某种病态的表征。由此，不免又想到媒体近日正在热炒的“中国标准”问题———我认为，那同样是当前经济肌体病态的一种表现：《中国青年报》12月20日报道，目前，部分跨国公司的产品仍然在奉行双重标准，即投放到中国市场上的产品，其质量标准低于欧美等地。之所以如此，一个重要的原因竟是：我们国家的产品质量标准远远滞后，许多国家标准在“超龄服役”，所以一些在国外不符合标准的垃圾产品，在中国销售竟然也是合法的，无法予以处罚。典型例证如PVC保鲜膜、苏丹红一号、三氯生牙膏、氟超标速溶茶、石蜡婴儿油…… 　　价格和标准，是商品最重要的两个属性。在这两方面，中国的企业和中国的消费者所面临的现状，令人十分郁闷———出口外销的商品，奉行的是高标准、低价格；而国外进口的商品（也包括一些国内企业生产的内销商品），则是低标准、高价格———这是多么令人难堪的一幕啊！ 　　在我看来，“中国价格”和“中国标准”是两张“多米诺骨牌”———其既是诸多连锁反应之后的必然结果，同时也在引起着更多的连锁反应。这些连锁反应，对应着经济发展过程中的一系列严峻问题。 　　过低的“中国价格”是这样一张“多米诺骨牌”：它使中国企业利润趋低无法发展，而且越发失去道德担当的能力，“血汗工厂”越来越成为一种普遍。它也使中国的劳动力跳不出廉价的火坑，而劳动力价格过低导致的贫穷，又使中国的内需进一步难以扩大，从而企业继续依赖出口才能勉强维持生存。显然，这是一种饮鸩止渴。而更重要的，是它使GDP数字失去可读性甚至参考价值，GDP数字的不断跃升几乎成为一种笑料。近日国家统计局公布，2004年中国GDP跃居世界第六，但这一结果立即遭到许多质疑和奚落，原因就在于此。 　　而滞后的“中国标准”则是这样的一张“多米诺骨牌”：它使中国的消费者几乎要成为消“废”者。因为当“中国标准”成了“滞后”的代名词，一些不良外国厂商便利用国内标准漏洞，向我国倾销洋垃圾，转移污染行业。由此，它也给国人带来了某种羞辱感，让人们产生“世界二等公民”的感觉。同时，它也是造就“垃圾企业”乃至造假企业的罪魁祸首。因为产品质量标准太过粗放，垃圾企业和合法企业往往只有一步之差。此外，它还造成环境保护的难局，也影响到著名产品品牌的创建…… 　　这两个颇具“中国特色”的概念及其所带来的困窘表明，对“发展”这个概念，或许我们还有着太多的需要澄清之处。就如何既能保有快的发展速度，又能保有良好的发展质量而言，尚须进一步探索更为科学合理的途径。这提醒我们，必须对当前的一些经济政策重新思考，思考改革进一步深化的方向。

甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠，于1937年发现，1950年开始生产应用。它是由环己胺和氯磺酸或氨基磺酸或三氧化硫反应后用NaOH处理，再重结晶制得的一种白色结晶粉末，在高甜度甜味剂中，甜度是最低的，甜度为蔗糖的30～80倍。风味较自然，后苦不明显，热稳定性高，是不被人体吸收的低热能甜味剂。1969年曾因其致畸性的报道而被世界各国禁用，后来由于大量试验表明它并无致畸、致癌等作用，许多国家重又许可使用。我国于1987年开始应用甜蜜素，它是目前我国食品行业中应用最多的一种甜味剂。甜蜜素含量检测目前有气相色谱检测方法和液相色谱检测方法等。最经典的方法是GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》。但该方法是外标法，且用的是不锈钢填充柱，在没有自动进样器的条件下，要想定量准确，需要花很长时间。要准确地确定一个样品的甜蜜素含量，上机部分至少需要15-～20分钟(要求：进样水平非常高的人)，而用内标法只需5～10分钟(要求：一般操作者)。　　　　本文采用在提取溶剂正己烷中加入两种内标物质(甲苯和乙酸正丁酯)对甜蜜素经过衍生后的产物进行定量。　　　　1.试验部分　　　　1.1原理　　　　在硫酸介质中甜蜜素与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性和定量。　　　　1.2试剂(所用试剂不做说明皆为分析纯，水为蒸馏水)　　　　1.2.1甜蜜素储备溶液：称取1.0000g甜蜜素(含量≥99.0%)，加水溶解并定容至100mL，此溶液浓度为10.00mg/mL，为储备液。置于4℃的冰箱中。本次试验溶液浓度为：10.320mg/mL　　　　1.2.2甜蜜素标准使用溶液：取1.2.1储备液10mL，加水定容至100mL，为使用液，浓度为1.0000mg/mL。本次试验使用溶液浓度为：1.0320mg/mL　　　　1.2.3100g/L硫酸溶液：称取50g浓硫酸，用水定容至500mL。　　　　1.2.450g/L亚硝酸钠溶液：称取25g亚硝酸钠，用水定容至500mL。　　　　1.2.5正己烷　　　　1.2.6甲苯(内标)　　　　1.2.7乙酸丁酯(内标)　　　　1.2.8氯化钠

做甜蜜素的时候标准品不出峰了，仪器条件和前处理方法都是之前做过的，年前的时候还是好的。然后最近标准品都不出峰了，溶剂峰是正常的。换了新的标准品还是一样。想问下大家 这是什么原因导致的呢？谢谢

日本味之素氨基酸质量控制标准。就是俗称的AJI92。适合于氨基酸生产企业以及药厂原料入厂检验。以下是下载地址。http://www.instrument.com.cn/download/shtml/111107.shtml

求3-氨基-5正丙胺基-1，2，4-三氮唑标准品，CS号也不知道是多少

大家好，我一直用安捷伦1120LC做17种氨基酸的含量测定，但是在检测过程发现因检测氨基酸的量很低，买的安捷伦的标准有时会偏低，使测定结果波动很大，想请问各位，买哪里的氨基酸标准比较稳定准确？再者，在检测氨基酸怎样才能提高准确度？

请教各位谁知道哪里能买到棉酚标准品和3-氨基-1-丙醇？谢谢！急用

《食品中氨基甲酸乙酯测定》国家食品安全标准终于制定完成发布，大家在使用过程有什么问题，可以联系我互相交流。

急求:2-萘基氨基甲酸甲脂,S-甲基杀螟硫磷标准品,第一次分析使用,不知道那里可以买到,那位朋友有的话可以联系我:13434173089 吴生wuaguangjun801@163.com

购买了17种混合氨基酸标准品，卖方没有给任何说明，怎么确定对应的氨基酸种类啊？很急，麻烦各位有经验的给我指出一条明路。谢谢了！

关于对《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准(征求意见稿)征求意见的通知 全国酿酒标准化技术委员会委员、各有关单位、专家: 根据发改办工业1242号文件下达的行业标准计划任务,《黄酒中氨基酸的测定方法》列入行标计划,由全国食品发酵标准化中心归口管理。 全国酿酒标准化技术委员会秘书处按照标准制修订工作程序,组织完成了《黄酒中氨基酸测定方法》行业标准征求意见稿,现向有关行业部门、协会以及相关生产、销售、科研、检测和用户等单位广泛征求意见。通知如下:1.相关附件可以从http://www.cnif.cn/上下载。2.按照附表格式填写意见反馈表,若没有意见也请返回。3.请于2011年3月25日前反馈至秘书处。秘书处联系人: 钟其顶 郭新光 电话:010-64647778,64666533 传 真: 010-64677607 邮箱: TC471@scff.org.cn附: 1.《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准(征求意见稿)2.《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准编制说明(征求意见稿)3.《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准(征求意见稿)意见反馈表 全国酿酒标准化技术委员会秘书处 二O一一年二月二十四日 相关附件下载

摘要：指出了甜蜜素的使用，一方面摄入过量会对人体健康造成危害，另一方面也限制了我国食品的出口。为了进一步提高我国产品质量以及克服食品出口所遭遇的种种绿色壁垒，加强对甜蜜素检测研究势在必行。对国内外甜蜜素的检测方法进行了综述，并对其研究方法进行了展望。 　　1 引言 　　甜蜜素（Sodium Cyclamate）学名环己基氨基磺酸钠，是食品生产中常用的添加剂，其口感好、价格低廉，甜度是蔗糖的30～40倍[1，2]，而价格仅为蔗糖的3倍，自面世以来对人体是否有害长期有争议，某些国家如美国、英国、日本和东南亚等禁止作为添加剂使用，在我国，虽然仍然允许甜蜜素的使用，但是具有严格限量要求，根据我国《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》 （GB2760-2011） [3]中对甜蜜素的添加量有明确准定，面包、糕点、饼干、复合调味料、饮料等的最大使用量为0.65g/kg，蜜饯为1.0g/kg，话梅、陈皮等为8.0g/kg。因此，一方面为了克服食品出口至美国、日本等国时，被要求产品中不允许添加甜蜜素而所遭遇的种种绿色壁垒，另一方面为了避免国内食品生产中出现甜蜜素的超范围或超量使用和保障人民身体健康，做好甜蜜素的监测工作，研究能够准确、快速测定食品中甜蜜素的方法是十分必要和具有现实意义的。本文就近年来国内外食品中甜蜜素检测的方法进行了综述，并展望了其发展方向。 　　由于食品的组成成分比较复杂，所以检测食品中甜蜜素有不同的前处理和测定方法。目前国内外食品中甜蜜素检测的方法主要有：比色法[4～6]、薄层层析法[7]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[8]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[9，12]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法[13，14]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法[15，16]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[17，18]，现综述如下。 　　2 理化检测法 　　2.1 比色法 　　比色法是通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法，常见的有可见分光光度计法和紫外分光光度计法。由于甜蜜素仅有微弱的紫外吸收，故需要先进行衍生化反应后，才能进行紫外测定，常用的衍生方法为氯化和重氮化。国标《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》（GB/T 5009.97-2003）[4]中第二法采用的就是比色法之可见分光光度计法，其反应原理是在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸脂，与磺胺重氮化后再与盐酸乙二胺偶合生成红色染料，在 550nm波长下测其吸光度，以标准对照品作标准曲线进行定量。 　　陈少波[5]等用乙酸乙酯在酸性条件下提取食品中的甜蜜素，再以碱性水反提取，加入过量的次氯酸钠将甜蜜素转变为N，N-二氯环己胺，溶于环己烷，在波长304nm处测定。结果表明，甜蜜素在0.2～1.0g/L范围内符合比尔定律，相对标准偏差2.66%～5.40%，平均回收率为95.0%～102.7%，食品中共存的苯甲酸、山梨酸、糖精钠在0～10.0g/L范围内，色素在0～20g/L范围内不影响测定，方法简捷、准确。 　　将甜蜜素中的氮转化为铵，在碱性条件下与水杨酸钠-次氯酸钠反应生成蓝色物质，用分光光度法测定吸光度进行定量。结果表明：吸光值与甜蜜素的含量在一定浓度范围内成正比，最大吸收波长为658nm，甜蜜素在0～16μg/mL范围内符合比尔定律，相对标准偏差2.74%～3.94%，平均回收率为94.12%～96.04%，方法准确可靠，易于掌握，适合饮料、蜜饯等食品中甜蜜素的测定。 　　比色法比较简单易行，是较早用于食品中甜蜜素的检测方法，缺点就是有颜色的物质容易形成干扰，促使结果不准确。 　　2.2 薄层层析法 　　薄层层析法是将吸附剂、载体或其他活性物质均匀涂铺在平面板（如玻璃板、塑料片、金属片等）上，形成薄层，把欲分离的样品点在薄层上，然后用适宜的溶剂展开，使混合物得以分离，根据比移值和显色斑深浅进行定性和半定量的方法。国标GB/T 5009.97-2003[4]中第三法采用的就是薄层层析法，其原理是试样经酸化后，用乙醚提取，将试样提取液浓缩，点于聚酰胺薄层板上展开，显色后，根据薄层板上环己基氨基磺酸钠的比移值及显色斑深浅，与标准比较进行定性、概略定量。 　　刘维华[7]等采用薄层层析法同时测定饮料、糕点中的甜蜜素和糖精钠，他们采用聚酰胺粉经200目筛后制成薄层，用7∶1∶2的正丁醇∶氨水∶无水乙醇为作为展开剂，用含0.04%溴甲酚紫50%乙醇溶液作为显色剂进行测定，结果表明：甜蜜素的最低检出量为3μg，色斑清晰稳定，与国标法测定结果无明显差异（P005）。 　　3 色谱检测法 　　3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法具有快速、简便、高灵敏度等特点一直是食品中甜蜜素检测的主要方法，国标GB/T 5009.97-2003[4]中第一法采用的就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，其测定原理是在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，再利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行定性和定量。由于测定前需要先提取甜蜜素后才能进行亚硝化衍生，所以，众多研究者对国标中的样品前处理方法进行了大量的研究并提出了不少改进方法。 　　针对固体试样如凉果、蜜饯等试样制备方法需要研磨或透析，不仅操作繁琐，消耗人力大，时间长，且由于研磨样品时加入硅胶或海沙的量不明确，而这些固体物质占去一定的体积，使定容后的体积不能真正代表稀释体积，导致准确率低，为了克服这些缺点，白艳玲[8]等将食品中的甜蜜素经超声波提取衍生化后，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定，结果表明：甜蜜素的检出限为0.018k/kg，在005g/L～160g/L范围内具有良好的线性关系，加标回收率为9400%～10300%，与国标中的研磨提取法比较无明显差异（P005），方法简便、快速、明确，适用于批量样品的测定。 　　3.2 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法 　　高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法是在传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法基础上发展起来的，是以液体为流动相，利用高压输液系统，实现对试样分离和分析的检测方法，在数据处理上与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法相似。这种方法具有高分离速度、高分辨率、高效率和高灵敏度等优点，常被用于分析复杂基质中的甜蜜素。 　　目前已经开展了用紫外吸收检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器和蒸发散射检测器检测甜蜜素的研究。其中紫外吸收检测器具有较高的灵敏度，检出限为10ng，线性范围较宽，对流动相的流速和温度变化也不是很敏感，适用范围广，是高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]最常用的检测器，贺同欣[9]等将进出口饮料和果汁中的甜蜜素经次氯酸钠转化为N，N-二氯环己胺，正己烷萃取后，用配有紫外检测器的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法在波长314nm条件下测定，检出限为5mg/kg，回收率为102.8%～103.0%；苏建国[10]采用次氯酸衍生，0.02mol/L的乙酸铵和甲醇（90∶10）为流动相，在314nm检测波长条件下，利用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]二极管阵列检测法分析风味饮料中甜蜜素含量，其整个分离过程在7min在完成，回收率为996%～1004%，方法快速准确；徐烨[11]等采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-示差折光检测器法同时测定碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和甜蜜素的分析方法，结果显示，甜蜜素的检出限为1.3μg/mL，回收率为97.4%，线性范围为2.0～200μg/mL，方法准确度高、操作简单快速，普适性强，适合于实验室的日常分析检测；陈玉波[12]等以C18柱分离，0.01mol/L的乙酸铵和甲醇（80：20）为流动相，利用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-蒸发光散射检测法分析食品中的甜蜜素含量，结果显示，甜蜜素的线性范围为50～1000mg/L，检出限为1.0mg/kg，回收率为98.48%，方法准确度高、稳定性与重现性好且操作简单。 　　3.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法 　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]作为分离系统，质谱为检测系统，具有色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度，被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。目前已有较多采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测定甜蜜素的研究报道。 　　王珮[13]等利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]可以直接对有机物进行定性的特点，对国标法GB/T 5009.97-2003[4]中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法的原理进行了探讨，结果显示无论何种条件下均无环己醇亚硝酸酯生成（提取环己醇亚硝酸酯的特征离子98、82、57），且反应产物不单一，在没有Cl-存在的情况下，主要产物有环己烯、物质X及环己醇；在Cl-存在的情况下，反应产物较为复杂，有环己烯、物质X、环己醇及各种氯代环己烷，研究认为此反应主要是脂肪伯胺的重氮化反应。胡强[14]等建立了一种对不同食品中低含量甜蜜素的快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）检测方法，将不同样品（含蛋白、含脂肪等液、固体试样）经过除杂、超声波提取、衍生，然后经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]定性、定量测定，实验表明，该方法甜蜜素的检测限为40mg/kg，回收率为88.0%～108.0%，相对标准偏差小于7.16%，满足食品中低含量的甜蜜素检测要求。 　　3.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法 　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]又叫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用技术，将色谱对复杂样品的高分离能力，与质谱具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用，目前有不少利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法来检测食品中的甜蜜素的研究报道。 　　徐春祥[15]等利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用的方法对白酒中添加的甜蜜素进行了定性定量分析，结果显示，甜蜜素的线性范围为0.02～2.0mg/L，检出限为0.01mg/L，回收率为92.5%～98.7%，相关系数为0.9995，该方法测定甜蜜素不需要对样品衍生化，方法简便，检测灵敏度高，适宜权威部门进行酒中甜蜜素的仲裁检测。徐琴[16]等建立了泡菜中禁用甜味剂甜蜜素的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱测定方法，将泡菜样品用水提取、离心后采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱分离，质谱检测器检测，外标法定量，实验表明，该方法甜蜜素的线性范围为0.1～5.0mg/kg，检测限为0.1mg/kg，回收率为82.0%～97.3%，方法准确可靠。 　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法对甜蜜素检测限低，灵敏度高，前处理比较简单可靠，可以快速高效的对酒类等容易产生假阳性的样品进行检测，可以满足国外无残留检测要求的标准方法，具有较大的研究价值和应用推广价值。 　　3.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法 　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法中的一种，其主要通过电导检测器对阴、阳离子混合物进行常量和痕量分析，可用于分析在水溶液中能够解离成为阴、阳离子的物质，具有选择性好、灵敏度高等特点。邓永利[17]等建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制型电导检测方法分离测定牛奶中的甜蜜素方法，实验结果表明，该方法甜蜜素的线性范围为3.0～80.0mg/L，检测限为0.05mg/L，加标回收率为90.1%～103.3%，且测定甜蜜素不需要对样品进行预处理，具有方法简便、稳定性好、重复性好和灵敏可靠等优点。钟志雄[18]等将样品经沉淀处理过滤后，采用离子交换-电导检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法对食品中的甜蜜素和苯甲酸进行测定，结果表明，该方法线性范围广、相关性好，其中甜蜜素检测限为0.48mg/kg，加标回收率为90.4%～105.1%，相对标准偏差为0.2%～4.8%，与国标方法比较，具有准确度高、适用性较好的优点。 　　上述食品中甜蜜素的检测方法各有其适用范围和优缺点，实际操作时应根据自身具备的仪器设备条件和所需检测的食品种类要求来选择合适的检测方法。 　　2013年3月 绿 色 科 技 第3期4 结语 　　甜蜜素是一种人工甜味剂，广泛应用于食品加工业，虽然国标中对其使用范围和限量作了明确规定，但是在实际中超量超范围使用时有发生，因此必须加强对其了解和检测，但是目前国标上所列出的甜蜜素的检测方法存在着容易出现假阳性、检出限不能满足检测要求等问题，特别是针对如葡萄酒、黄酒、白酒等化学组成及其复杂的产品，从而一方面影响了人民的身心健康，另外一方面也影响了国内这些产品的出口贸易，因此，在食品安全形势严峻的大局下，把好食品安全检测关非常重要，为了做好甜蜜素的监测工作，通过改进食品检测手段，研究快速、高效和灵敏度高的仪器设备及检测方法，将成为甜蜜素检测的发展方向。 　　参考文献： 　　[1] Masao Horie，Fusako Ishikawa，Mitsuo Oishi，et al.Rapid determination of cyclamate in foods by solid-phaseextraction and capillary electrophoresis[J].Journal of Chromatography A，2007（1154）：423～428. 　　[2] Mahdi Hashemi，Ali Habibi，Narges Jahanshahi.Determination of cyclamate in arti？cial sweeteners and beverages using headspace single-drop microextraction and gas chromatography ame-ionisation detection[J].Food Chemistry，2011（124）：1258～1263. 　　[3] 中华人民共和国卫生部.GB 2760-2011食品安全国家标准 食品添加剂使用卫生标准[s].北京：中华人民共和国卫生部，2011. 　　[4] 中华人民共和国卫生部.GB/T 5009.97-2003食品中环己基氨基磺酸钠的测定[s].北京：中华人民共和国卫生部，2003. 　　[5] 陈少波，潘超华.食品中甜蜜素的紫外分光光度法测定[J].分析测试学报，2000，19（3）：82～83. 　　[6] 桑宏庆，王 丽，王光新.分光光度法测定甜蜜素[J].中国调味品，2011，36（3）：105～108. 　　[7] 刘维华，郭银燕.薄层层析法同时测定饮料中甜蜜素和糖精钠[J].中国公共卫生，2000，16（8）：766～766. 　　[8] 白艳玲，王丽玲 超声提取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法快速测定食品中甜蜜素含量的研究[J].中国热带医学，2004，4（2）：190～191. 　　[9] 贺同欣，王亚文，崔瑞丽.进出口饮料、果汁中甜蜜素的测定-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[J].科技风，2011，（20）：35～35. 　　[10] 苏建国.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定风味饮料中甜蜜素含量[J].食品工业，2011（4）：93～95. 　　[11] 徐 烨，李丽君，王乃芝，等.高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定饮料中防腐剂和甜味剂[J].食品科学，2008，29（6）：339～341. 　　[12] 陈玉波，陈长毅，杨 芳，等.HPLC-ELSD法测定食品中甜蜜素[J].安徽农业科学，2011，39（28）：17562，17576. 　　[13] 王 珮，王 宏.食品中环己基氨基磺酸钠-气象色谱法测定原理探讨[J].食品科学，2008，29（2）：324～327. 　　[14] 胡 强，王延云.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法对不同食品中甜蜜素的测定[J].食品科学，2009，30（14）：235～237. 　　[15] 徐春祥，秦金平.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用直接测定白酒中的甜蜜素[J].食品与发酵工业，2006，32（2）：106～107. 　　[16] 徐 琴，牟志春，郝 杰，等.高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱法测定输韩泡菜中的甜蜜素[J].食品科学，2012，33（4）：186～188. 　　[17] 邓永利，周光明，罗振亚，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定牛奶中的甜蜜素[J].西南大学学报：自然科学版，2007，29（7）：79～82. 　　[18] 钟志雄，梁春穗，姚 敬，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定食品中的甜蜜素和苯甲酸[J][/s][/s]

[size=5]GB 12488－1995 食品添加剂 环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)[/size]