氨基米诺环素标准品

铝元素如果通过注射液进入静脉，会不经过胃肠道消化吸收过程直接进入血液，对人体有一定的毒性。美国药典和日本药方局均对肠外营养制剂中的铝含量进行限度控制。目前，《中国药典》还未收载与氨基酸类注射液中铝元素杂质测定方法相关的通用技术要求。2023年11月14日，国家药典委将拟制定的复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示征求社会各界意见（详见附件），原文链接点击：原文链接。公示稿中，辽宁省药品检验检测院分别采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、高效液相色谱法、原子吸收分光光度法等方法对复方氨基酸类注射液中杂质铝元素的含量进行测定对比，最终形成3个通用方法，即ICP-MS法、ICP-OES法、HPLC法。指导原则对三个方法进行详细描述，每个方法均包含标准曲线法和限度检查法。ICP-MS法、ICP-OES法均为常见的金属元素测定方法，本文详细介绍HPLC法测定复方氨基酸类注射液中铝元素杂质含量。色谱条件：根据复方氨基酸类注射液处方组成选择适宜的固定相和流动相。固定相推荐使用苯乙基键合硅胶为填充剂。流动相推荐使用8-羟基喹啉乙腈溶液-醋酸铵溶液，柱温30℃；流速0.1mL/min；进样体积100µL；以荧光检测器（激发波长为380nm，发射波长为520nm）进行测定。分析方法：本法系依据复方氨基酸类注射液中游离态铝和 8-羟基喹啉形成铝离子荧光络合物，采用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定该荧光络合物的含量，一般可采用标准曲线法或限度检查法。衍生化方法：取空白溶液、标准品溶液、供试品溶液各 4.5mL，分别加入盐酸 0.5mL，并在 50℃水浴中水解30min 后，精密量取水解液 0.1mL，精密加入衍生试剂 0.9mL，混匀。衍生试剂：取流动相 30mL，加入 50% 氢氧化钠溶液 180μL，混匀即得，该试剂需临用前新制。本标准的制定将更好地保障我国人民群众用药安全，并使《中国药典》通用技术要求与国际标准接轨。更多药典相关新闻可点击下方专栏关注。附件：复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则起草说明公示稿.pdf复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示稿.pdf

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各有关单位：根据《海南省食品安全协会团体标准管理办法》有关规定，《诺丽酵素原液》团体标准已通过专家组评审，现予以发布，标准编号为T/HIFSA0001-2023。本标准于2023年3月3日发布之日起实施，现予以公告。 海南省食品安全协会2023年3月3日

各相关单位：依据《食品安全国家标准审评委员会章程》有关要求，我办组织起草了《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准、《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB 31656.14-2022）等4项标准修改单，现公开向社会征求意见，请提出具体修改意见和理由，并通过电子邮件形式反馈。征询截止日期2024年5月15日。联系人：张玉洁电　话：010-62103930邮　箱：syclyny@163.com附　件：1.食品安全国家标准兽药残留标准征求意见表2.《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》3.《水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》4.《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》5.《河鲀、鳗鱼和烤鳗中18种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》6.《蜂产品中克百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》7.《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》8.《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》9.《动物性食品中吩噻嗪类药物残留量测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》10.《动物性食品中异丙嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》11.《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》12.《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》13.《动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》14.《动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》15.《动物性食品及尿液中同化激素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》16.《奶及奶粉中吩噻嗪类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》17.《动物尿液中23种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》18.《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱 串联质谱法》（GB31656.14-2022）修改单19.《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》（GB31658.8-2021）修改单20.《食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB31658.10-2021）修改单21.《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB31658.22-2022）修改单

各有关单位：根据《食品安全法》及其实施条例规定，我委组织起草了《食品安全国家标准食品营养强化剂（6S）-5-甲基四氢叶酸，氨基葡萄糖盐》等5项食品安全国家标准和修改单（征求意见稿），现向社会公开征求意见。请于2023年6月30日前登录食品安全国家标准管理信息系统（https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo）在线提交反馈意见。 附件：征求意见的食品安全国家标准目录 食品安全国家标准审评委员会秘书处2023年5月6日相关标准如下：序号标准名称制定/修订营养与特殊膳食食品1项1.食品安全国家标准 食品营养强化剂 （6S）-5-甲基四氢叶酸，氨基葡萄糖盐制定食品添加剂2项2.食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙烯醇修订3.食品安全国家标准 食品添加剂 氧化亚氮（GB 1886.350-2021）第1号修改单修改单理化检验方法与规程 1项4.食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定修订食品产品1项5.食品安全国家标准 乳粉和调制乳粉修订

环境保护部办公厅函 环办函〔2009〕94号 　　关于氨基酸生产企业适用国家水污染物排放标准问题的复函 　　福建省环境保护局： 　　你局《关于福建省麦丹生物集团有限公司等两企业执行相关标准问题的请示》(闽环科函〔2008〕88号)收悉。经研究，现就氨基酸生产企业执行排放标准问题函复如下： 　　一、《味精工业污染物排放标准》(GB 19431-2004)适用于味精(谷氨酸钠)生产企业和利用半成品生产谷氨酸的企业。若企业不生产上述产品，则不适用该标准。 　　二、以发酵工艺生产药用氨基酸的企业适用《发酵类制药工业水污染物排放标准》(GB 1903-2008)。若麦丹生物集团有限公司等两企业采用发酵工艺生产药用氨基酸，则应执行《发酵类制药工业水污染物排放标准》。 　　三、目前，国家尚未制定适用于味精和药用氨基酸以外的其他氨基酸生产企业的行业型污染物排放标准，在这类国家排放标准出台前，上述氨基酸生产企业应执行《污水综合排放标准》等国家综合型污染物排放标准或地方污染物排放标准。 　　二○○九年二月二日

食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度，为确保国民“舌尖上的安全”，2014年8月1日，由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施，不仅要求部分农药的残留量降低，而且增加了新农药的残留标准，被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台，对于食品及药品相关产业影响巨大，对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求，对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中，科研工作者经常需要购买很多的标准品，花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液，既费时又费力，而且容易造成浪费。 近期，Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》，对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》，使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法，包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证，可用于肉中多兽残的筛查和定量分析，整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》，针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库，包括了 MRM 质谱方法所有参数信息，可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品，并在新方法的研究中通力合作，不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药，还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品，根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液，有效搭配，自由组合，从几个品种到几十个、上百个品种，即开即用，省钱省力省时间，助您提高实验效率！ 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮，1ST2218地塞米松，1ST8020劳拉西泮，1ST5719氟罗沙星，1ST2221甲睾酮，1ST2241醋酸泼尼松龙，1ST8029三唑仑，1ST7801红霉素，1ST2286丙酸睾丸素，1ST2219醋酸地塞米松，1ST8031奥沙西泮，1ST7802A林可霉素盐酸盐，1ST2208醋酸氯地孕酮，1ST2235倍他米松戊酸酯，1ST8021硝西泮，1ST7803A盐酸克林霉素，1ST2292去氢睾酮，1ST2253，醋酸倍他米松，1ST5556羟基甲硝唑，1ST7712罗红霉素，1ST2275群勃龙，1ST8531莫美他松，1ST5554甲硝唑，1ST7809交沙霉素，1ST8505苯丙酸诺龙，1ST2244氟轻松醋酸酯，1ST5525二甲硝咪唑 ，1ST7806泰乐菌素，1ST7191格列本脲，1ST2242阿氯米松双丙酸酯，1ST5568罗硝唑，1ST7009吉他霉素，1ST7192格列美脲，1ST7200替诺昔康，1ST5519氯甲硝咪唑，1ST7805替米考星，1ST7193格列吡嗪，1ST8002氟芬那酸，1ST5513苯硝咪唑，1ST7013头孢氨苄，1ST7195瑞格列奈，1ST8009茚酮苯丙酸，1ST5542异丙硝唑，1ST12001头孢匹啉，1ST7197甲苯磺丁脲，1ST8004双水杨酸酯，1ST5501阿苯达唑，1ST10007头孢克洛，1ST2227泼尼松，1ST7152卡洛芬，1ST5505阿苯哒唑亚砜，1ST12002头孢克肟，1ST2228可的松，1ST7153酮基布洛芬，1ST5536氟苯咪唑，1ST12003头孢拉定，1ST2226氢化可的松，1ST7154托灭酸，1ST5531芬苯达唑，1ST10009头孢匹罗，1ST2229甲基泼尼松龙，1ST7155，美洛昔康，1ST5561奥芬达唑，1ST12004，头孢他美酯，1ST2246氟米龙，1ST7156氟尼辛，1ST5546甲苯咪唑，1ST7014头孢唑啉，1ST2230倍他米松，1ST7159甲芬那酸，1ST2522噻苯哒唑，1ST120053-去乙酰基头孢噻肟，1ST2224曲安西龙，1ST7161双氯芬酸，1ST5579替硝唑，1ST12006头孢孟多锂，1ST2262醋酸泼尼松，1ST7162吡罗昔康，1ST5591奥硝唑，1ST12012头孢米诺钠盐，1ST2238醋酸可的松，1ST7165萘丁美酮，1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐，1ST12007头孢哌酮钠，1ST2240醋酸氢化可的松，1ST7166舒林酸，1ST1302沙丁胺醇，1ST12011头孢羟氨苄，1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀，1ST1304A特布他林硫酸盐，1ST7003头孢噻呋，1ST2231氟米松，1ST7168吲哚美辛，1ST1309西马特罗，1ST10011头孢氨噻，1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯，1ST4017磺胺嘧啶，1ST1301A，盐酸克伦特罗，1ST10012头孢他啶，1ST2247醋酸氟米龙，1ST4007磺胺噻唑，1ST1303妥布特罗盐酸盐，1ST12008头孢洛宁，1ST2256醋酸氟氢可的松，1ST4003磺胺吡啶，ST1324A喷布特罗盐酸盐，1ST12009头孢喹肟，1ST2236布地奈德，1ST4002磺胺甲基嘧啶，1ST8033A盐酸普萘洛尔，1ST4102四环素，1ST2249氢化可的松丁酸酯，1ST4014磺胺二甲基嘧啶，1ST1313氯丙那林，1ST4111A盐酸土霉素，1ST2233曲安奈德，1ST4040磺胺间甲氧嘧啶，1ST4107恩诺沙星，1ST4110A盐酸金霉素，1ST2234氟氢缩松，1ST4008磺胺甲噻二唑，1ST5738诺氟沙星，1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物，1ST2254地夫可特，1ST4036磺胺对甲氧嘧啶，1ST5756培氟沙星，1ST7137奥拉多司，1ST2250氢化可的松戊酸酯，1ST4034磺胺氯哒嗪，1ST5703环丙沙星，1ST7104氯羟吡啶，1ST2248哈西奈德，1ST4004磺胺甲氧哒嗪，1ST5740氧氟沙星，1ST10021金刚烷胺，1ST2237氯倍他索丙酸酯，1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶，1ST5757沙拉沙星，1ST7001氯霉素，1ST2263醋酸曲安奈德，1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶，1ST5714依诺沙星，1ST7002甲砜霉素，1ST2260倍他松丁酸酯，1ST4005磺胺甲基异噁唑，1ST5759洛美沙星，1ST7005氟苯尼考，1ST2251泼尼卡酯，1ST4010磺胺二甲异噁唑，1ST5735萘啶酸，1ST2215己烯雌酚，1ST2255二氟拉松双醋酸酯，1ST4012苯甲酰磺胺，1ST5745恶喹酸，1ST2217双烯雌酚，1ST2243安西奈德，1ST4028磺胺喹恶啉，1ST5761氟甲喹，1ST7201A玉米赤霉醇，1ST2259莫米他松糠酸酯，1ST4001磺胺醋纤，1ST4100达氟沙星，1ST7201B β-玉米赤霉醇，1ST2261倍氯米松双丙酸酯，1ST4009甲氧苄氨嘧啶，1ST5758双氟沙星，1ST7202α-玉米赤霉烯醇，1ST2239氟替卡松丙酸酯，1ST4013磺胺苯吡唑，1ST5743奥比沙星，1ST7202B β-玉米赤霉烯醇，1ST2252醋酸曲安西龙双，1ST8015咪哒唑仑，1ST5753司帕沙星，1ST7203玉米赤霉酮，1ST2225泼尼松龙，1ST8016阿普唑仑，1ST7204玉米赤霉烯酮，1ST8019氯硝西泮，1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标，10ppm 1ST21058多菌灵，1ST20348氟啶脲，1ST20140甲基对硫磷，1ST20297啶虫脒，1ST25000阿维菌素，1ST20111杀螟硫磷，1ST20298吡虫啉，1ST20167氧乐果，1ST20065倍硫磷，1ST20001毒死蜱，1ST20345除虫脲，1ST20173水胺硫磷，1ST20350噻虫嗪，1ST20127甲基异柳磷，1ST20434对硫磷，1ST21145烯酰吗啉，1ST20097敌敌畏，1ST21202三唑酮，1ST21189苯醚甲环唑，1ST20093甲胺磷，1ST20094二嗪磷，1ST21226腐霉利，1ST20449灭多威，1ST20349灭幼脲，1ST20305氟虫腈，1ST20144乙酰甲胺磷，1ST20189亚胺硫磷，1ST20438三唑磷，1ST21161嘧霉胺，1ST20168马拉硫磷，1ST20155丙溴磷，1ST20277甲萘威，1ST20406哒螨灵，1ST22249二甲戊灵，1ST20273涕灭威亚砜，1ST20172伏杀硫磷，1ST20271克百威，1ST20375涕灭威，1ST21157嘧菌酯，1ST20170辛硫磷，1ST20098乐果，1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，1ST21164异菌脲，1ST202593-羟基克百威，1ST20222甲氰菊酯，1ST20182敌百虫，1ST20266涕灭威砜，1ST20210联苯菊酯，1ST21247咪鲜胺，1ST20124甲拌磷，1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048，307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046，76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045，155种农药混标溶液。

各相关单位：根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》，我办组织起草了《水产品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准。现公开征求意见，如有修改意见，请于2023年10月6日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。联系人：张玉洁联系电话：010-62103930E-mail：syclyny@163.com地址：北京中关村南大街8号科技楼206邮编：100081附件：1．《水产品中喹诺酮类药物残留量的测定》标准文本（征求意见稿）2．《水产品中地克珠利残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）3．《动物性食品中127种药物残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法》标准文本（征求意见稿）4．《禽蛋中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）5．《禽蛋中左旋咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）6．《动物性食品中庆大霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）7．《动物性食品及尿液中乙酰孕激素类药物多残留的测定 液相色谱串联质谱法》标准文本（征求意见稿）8．《蜂产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）9．《蜂产品中硝基咪唑类药物及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）10.《蜂产品中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）11.《蜂蜜和蜂王浆中酰胺醇类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）12.《蜂产品中拟除虫菊酯类药物多残留的测定 气相色谱-质谱法》标准文本（征求意见稿）13.《蜂产品中双甲脒及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）14.《蜂产品中酞丁安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）15.《蜂产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）16.《蜂蜜和蜂王浆中红霉素及其降解产物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）17. 兽药残留国家标准征求意见表全国兽药残留专家委员会办公室2023年9月11日

继3月3日学习了新发布36项兽药残留之喹诺酮类的检测方法后，3月10日小伙伴们又如约来到坛墨直播间，聆听四环素类药物残留的检测关键点：首先，秦老师带领大家分析了四环素类兽药的结构特点：接着对比了四环素类相关检测标准在适用范围，提取溶剂，净化柱等方面的区别；最后重点介绍了新国标gb 31656.11和gb 31658.6两个标准前处理过程中需要注意的关键细节。 新发布36项兽药残留检测标准解读系列（三）课题新发布36项兽药残留检测标准解读系列（三）直播间的小伙伴们都非常的积极，纷纷提出自己检测过程中遇到的问题，秦老师一一给与了详细的解答。 q1: 配制四环素类标准品时的注意事项？储存条件和保质期？a: 由于四环素类兽药的热稳定性较差，见光易分解；建议不要配制太高浓度，防止析出；配制100 μg/ml标准储备液, -18℃ 以下避光保存，有效期1个月；混合标准工作液，2℃~8℃保存，现用现配。q2：样品前处理中加入乙腈后，样品成团，能均质吗？如何避免成团？ a: 样品成团是因为蛋白质遇到有机溶剂变性所致；建议加入适量纯水，使样品形成糊状，然后再均质；后续的除水可以通过加入氯化钠或者无水硫酸镁进行盐析去除。 q3: gb 31656.11四环素类测定，加入醋酸铅后，依然难过柱，如何更好地解决？ a: 重点是样品提取过程中把蛋白等杂质去除干净，需要充分地离心；建议离心时间稍微长一点，低温高速多次离心，快速过滤。听完秦老师的技术分享，小伙伴们对坛墨产品的呼声也很高，研发张金龙经理对配套标准品进行了一一讲解，并给出了直播间最优的折扣。如果还有疑问的同学可以在本条公众号下留言。感谢大家的参与，持续关注我们，下期再见哟~

猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物，常用来治疗或预防鸡的细菌、支原体和球虫感染，但若使用不当会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使细菌的耐药性增强。2022年2月1日，GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》正式实施，本文参考上述标准，试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物，用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取，使用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，洗脱液经睿科 EVA 80全自动氮吹仪浓缩，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。✦1仪器和耗材● 仪器Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪● 耗材HLB固相萃取柱（RayCure，200 mg/6 mL）● 试剂甲醇（优级纯）乙腈（优级纯）正己烷（优级纯）超纯水0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液：取磷酸二氢钠7.8 g，用水溶解并稀释至1000 mL。0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液：取磷酸氢二钠17.9 g，用水溶解并稀释至1000 mL。磷酸盐缓冲液：取0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液190 mL，用0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000 mL。1 mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4 g，用水溶解并稀释至100 mL。0.03 mol/L氢氧化钠溶液：取1 mol/L氢氧化钠溶液3 mL，用水稀释至100 mL。Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液：取柠檬酸12.9 g、磷酸氢二钠10.9 g、乙二胺四乙酸二钠39.2 g，加水900 mL，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至5.0±0.2，用水稀释至1000 mL。洗脱液：取甲醇150 mL，加乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL，混匀。复溶液：取水40 mL，加甲醇5 mL、乙腈5 mL、甲酸0.05 mL，混匀。2样品制备取试样1 g（准确至±0.01 g）于50 mL离心管，加入Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL，涡旋1 min,超声20 min，高速冷冻离心5 min，收集上清液。下层残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL，重复提取一次，合并两次提取液，混匀，备用。● 净化将HLB固相萃取柱安装在Fotector Plus全自动固相萃取仪上，依次用甲醇5 mL、水5 mL活化，取备用液过柱，依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗，吹干，用洗脱液10 mL洗脱。收集洗脱液于EVA-80全自动平行浓缩仪中45 ℃水浴氮气吹干。加入复溶液1.0 mL，涡旋1 min溶解残余物，微孔滤膜过滤，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图3。●固相萃取净化条件Fotector Plus固相萃取方法3液质检测条件● 液相条件● 液相梯度洗脱条件● 质朴仪器参数● MRM参数● 色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准溶液总离子流图（20μg/L）4结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验在空白猪肉样品中加入四环素类、喹诺酮类和磺胺类标准品进行加标回收验证(n=3)，并采用基质标准曲线定量，数据结果如表-2所示。加标回收率在62.4%~105.6%之间，RSD值控制在15%以内，满足标准要求，说明该方法能够很好地运用于动物性食品中四环素类、喹诺酮类和磺胺类多残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值5总结● 在超声提取步骤时使用冰水浴来进行20 min的超声，可减少由于长时间超声引起的温度升高，而造成目标物的损失。● 应避免样品在浓缩过程中长时间氮吹、过分浓缩干燥，否则可能会造成回收率损失。● 本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化，从活化到上样、洗脱一步到位；最多一天能够处理180个样品，高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩，二者的样品架可兼容使用，无需进行样品转移，操作连贯简便，避免样品的损失。

各相关单位：根据国家标准化管理委员会、民政部制定的《团体标准管理规定》 及《中国生产力促进中心协会标准管理办法》(试行)的相关要求， 《特殊医学用途配方食品蛋白质（氨基酸）组件中氨基酸的测定 高效液相色谱法》团体标准已按规定程序完成编制，现予以正式发布。本标准自2024年5月30日实施。 特此公告。 附件：《特殊医学用途配方食品蛋白质（氨基酸）组件中氨基酸的测定 高效液相色谱法》团体标准目录中国生产力促进中心协会 2024年5月22日

氨基酸是生物功能大分子蛋白质的基本组成单位，是构成人类和动物营养所需蛋白质的基本物质。人体所需的氨基酸约有22种，分为非必需氨基酸和必需氨基酸(须从食物中供给)。必需氨基酸指人体(或其它脊椎动物)不能合成或合成速度远不适应机体的需要，必需由食物蛋白供给，这些氨基酸称为必需氨基酸。蜂蜜是蜜蜂采集鲜花分泌的花蜜，经过蜜蜂反复酿造转化而成的食物。蜂蜜中含有多种氨基酸，且含有生物活性很强的蔗糖转化酶和淀粉酶等，这些酶使蜂蜜具有其他糖类食品所没有的特殊功能。不同蜜源和产地的蜂蜜具有的医药和营养功效也不同，人们开始关注和寻找区分蜂蜜蜜源和产地的方法，而通过氨基酸的含量和相对比例的不同可在一定程度上判断这一特征。 岛津公司建立了一种快捷方便的氨基酸分离检测方法，并应用于蜂蜜样品的分析。本方法使用岛津超高效液相色谱仪 Nexera UHPLC LC-30A液相色谱仪，采用自动柱前衍生法同时测定蜂蜜中的十几种氨基酸。以邻苯二甲醛(OPA)为柱前衍生剂，使用C18柱，乙腈/甲醇和0.05 mol/L的醋酸钠(pH6.5)为流动相，荧光检测器的激发波长为330nm，发射波长为440 nm。各氨基酸标准曲线的线性相关系数在0.9974至1.0000之间，保留时间的RSD%在.02%-0.06%之间，峰面积的RSD%在0.73%-6.44%之间，结果的重现性良好。0.5 μmol/L的氨基酸标准溶液的信噪比S/N的平均值在2201-126824之间，具有很高的检测灵敏度。此方法省去了繁琐的前处理步骤，每个样品的总分析时间仅需1小时。 本方法中使用的岛津超高效液相色谱仪 Nexera UHPLC LC-30A液相色谱仪与常规LC兼容，并实现了出色的扩展性、超快速、高分离、是面向未来的UHPLC。Nexera全面提高了所有基本性能，不仅实现了常规快速—超快速高分离分析，还为绿色LC、自动化系统等不断扩大的应用提供出类拔萃的性能。Nexera在宽流量范围内实现超高压分析，是前所未有的真正全能LC。 详细产品信息见：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101380/C132480.htm详细解决方案见：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101380/down_198293.htm如欲了解更多该产品信息，可来电咨询 021-61610135--------------------------------------------------------------------------- 　　上海纳锘仪器有限公司 　　地址：上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503室[201108] 　　电话：021-60900829，60900830，61131031,61131051 　　传真：021-61131052 　　E-Mail：info@nano-instru.com

兽药非法添加物通常指的是在兽药生产过程中未经批准或超出规定范围添加的化学物质，这些物质可能对动物健康和人类食品安全构成风险。及时对兽药非法添加物进行检测，可以确保兽药的安全性和有效性，防止非法添加物对动物和人类健康造成危害，同时保障食品安全和公共卫生。兽药非法添加物检测通常在以下情况下进行：1. 兽药生产过程中的质量控制。2. 兽药上市前的注册检验。3. 市场监管中的随机抽检。4. 怀疑兽药存在质量问题时的专项检测。通过这些检测，可以及时发现并处理非法添加问题，保护消费者权益，维护市场秩序。检测主要用到的仪器为：高效液相色谱仪、液相色谱-质谱联用仪、显微镜等。中国农业农村部已经组织制定了多项兽药中非法添加物的检查方法标准，以加强兽药监管。这些标准包括《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》、《兽药中非特定非法添加物质检查方法》等，旨在规范兽药生产，确保兽药中不含有非法添加物质。据仪器信息网查询和统计，截至2024年6月30日，农业农村部官方网站上一共公告了61种兽药非法添加物检测标准与方法，整理如下表所示，供各行业的读者参考借鉴。序号名称兽药制剂非法添加物发布时间文件/公告号01《硫酸卡那霉素注射液中非法添加尼可刹米检查方法》硫酸卡那霉素注射液尼可刹米2016.05.09农业部公告第2395号02《恩诺沙星注射液中非法添加双氯芬酸钠检查方法》恩诺沙星注射液双氯芬酸钠2016.05.19农业部公告第2398号03《中药散剂中非法添加呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因检查方法》中药散剂：止痢散、清瘟败毒散、银翘散呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因2016.09.23农业部公告第2448号《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》等34项检查方法（修订31个；新建3个）04《中兽药散剂中非法添加氯霉素检查方法》中兽药散剂：白头翁散、苍术香连散、银翘散氯霉素2016.09.2305《中药散剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇检查方法》中药散剂：止痢散、健胃散、清瘟败毒散、胃肠活、肥猪散、清热散、银翘散乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2306《黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类、抗病毒类、抗生素类、氟喹诺酮类等11种化学药物（物质）检查方法》黄芪多糖注射液解热镇痛类：对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林；抗病毒类：利巴韦林、盐酸吗啉胍；抗生素类：林可霉素；氟喹诺酮类：诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等11种化学药物（ 物质）2016.09.2307《肥猪散、健胃散、银翘散等中药散剂中非法添加氟喹诺酮类药物（物质）检查方法》肥猪散、健胃散、银翘散氟喹诺酮类药物（物质）：氧氟沙星、诺氟沙星等2016.09.2308《氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法》氟喹诺酮类制剂：氧氟沙星制剂、诺氟沙星（及其盐）制剂、恩诺沙星（及其盐）制剂、环丙沙星（及其盐）制剂乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2309《氟苯尼考粉和氟苯尼考预混剂中非法添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星检查方法》氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星2016.09.2310《氟苯尼考制剂中非法添加磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检查方法》氟苯尼考制剂：氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂、氟苯尼考溶液、氟苯尼考注射液磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶2016.09.2311《乳酸环丙沙星注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》乳酸环丙沙星注射液对乙酰氨基酚2016.09.2312《阿莫西林可溶性粉中非法添加解热镇痛类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉解热镇痛类药物：对乙酰氨基酚、安替比林、氨基比林、安乃近、萘普生2016.09.2313《注射用青霉素钾（钠）中非法添加解热镇痛类药物检查方法》注射用青霉素钾（钠）解热镇痛类药物：安乃近、对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、2016.09.2314《氟苯尼考制剂中非法添加烟酰胺、氨茶碱检查方法》氟苯尼考制剂：氟苯尼考粉、氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考预混剂烟酰胺、氨茶碱2016.09.2315《氟喹诺酮类制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》氟喹诺酮类制剂：氧氟沙星、诺氟沙星（及其盐）、恩诺沙星（及其盐）、环丙沙星（及其盐）注射液、可溶性粉及粉剂对乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2316《硫酸庆大霉素注射液中非法添加甲氧苄啶检查方法》硫酸庆大霉素注射液甲氧苄啶2016.09.2317《氟苯尼考固体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考固体制剂：氟苯尼考粉、可溶性粉、预混剂β-受体激动剂：克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2318《盐酸林可霉素制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》盐酸林可霉素制剂：盐酸林可霉素可溶性粉、注射液乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2319《黄芪多糖注射液中非法添加地塞米松磷酸钠检查方法》黄芪多糖注射液地塞米松磷酸钠2016.09.2320《氟苯尼考液体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考液体制剂：氟苯尼考注射液、溶液β-受体激动剂：克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2321《柴胡注射液中非法添加利巴韦林检查方法》柴胡注射液利巴韦林2016.09.2322《柴胡注射液中非法添加盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺检查方法》柴胡注射液盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2323《柴胡注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》柴胡注射液对乙酰氨基酚2016.09.2324《鱼腥草注射液中非法添加甲氧氯普胺检查方法》鱼腥草注射液甲氧氯普胺2016.09.2325《鱼腥草注射液中非法添加林可霉素检查方法》鱼腥草注射液林可霉素2016.09.2326《鱼腥草注射液中非法添加水杨酸、氧氟沙星检查方法》鱼腥草注射液水杨酸、氧氟沙星2016.09.2327《中兽药散剂中非法添加金刚烷胺和金刚乙胺检查方法》中兽药散剂：白头翁散、苍术香连散、银翘散金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2328《扶正解毒散中非法添加茶碱、安乃近检查方法》扶正解毒散茶碱、安乃近2016.09.2329《黄连解毒散中非法添加对乙酰氨基酚、盐酸溴己新检查方法》黄连解毒散对乙酰氨基酚、盐酸溴己新2016.09.2330《酒石酸泰乐菌素可溶性粉中非法添加茶碱检查方法》酒石酸泰乐菌素可溶性粉茶碱2016.09.2331《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加诺氟沙星检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉诺氟沙星2016.09.2332《硫酸黏菌素预混剂中非法添加乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素预混剂乙酰甲喹2016.09.2333《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加头孢噻肟检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉头孢噻肟2016.09.2334《阿维拉霉素预混剂中非法添加莫能菌素检查方法》阿维拉霉素预混剂莫能菌素2016.09.2335《甘草颗粒中非法添加吲哚美辛检查方法》甘草颗粒吲哚美辛2016.09.2336《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉、氟苯尼考粉、盐酸林可霉素注射液、伊维菌素注射液、恩诺沙星注射液、盐酸环丙沙星可溶性粉、鱼腥草注射液、止痢散、黄芪多糖注射液、健胃散磺胺类药物：磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑2016.09.2337《兽药中非法添加甲氧苄啶检查方法》替米考星预混剂、磷酸泰乐菌素预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、乳酸环丙沙星可溶性粉及注射液、恩诺沙星注射液甲氧苄啶2016.10.08农业部公告第2451号38《兽药中非法添加氨茶碱和二羟丙茶碱检查方法》环丙沙星注射液及可溶性粉、恩诺沙星注射液、替米考星注射液及预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、磷酸泰乐菌素预混剂、金花平喘散、荆防败毒散、麻杏石甘散氨茶碱、二羟丙茶碱2016.10.0839《兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠检查方法》氟苯尼考粉及预混剂、泰乐菌素预混剂、替米考星预混剂及注射液、板蓝根注射液、穿心莲注射液对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠2016.10.0840《兽药中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素可溶性粉及预混剂、黄连解毒散、白头翁散喹乙醇和乙酰甲喹2016.10.0841《硫酸黏菌素制剂中非法添加阿托品检查方法》硫酸黏菌素制剂：硫酸黏菌素可溶性粉、硫酸黏菌素预混剂阿托品2016.10.0842《鱼腥草注射液中非法添加庆大霉素检查方法》鱼腥草注射液庆大霉素2017.02.27农业部公告第2494号43《兽药中非法添加非泼罗尼检查方法》阿维菌素粉非泼罗尼2017.08.31农业部公告第2571号44《兽药中非法添加药物快速筛查法（液相色谱-二级管阵列法）》兽药兽药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列153种药物2019.05.16农业部公告第169号45《麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加黄芩苷检查方法》麻杏石甘口服液、杨树花口服液黄芩苷2019.07.31农业农村部公告第199号46《兽药中非特定非法添加物质检查方法》兽药非特定非法添加物质：对人或动物具有药理活性或毒性作用等的物质2020.05.09农业农村部公告第289号47《中兽药固体制剂中非法添加物质检查方法—显微鉴别法》不含动物类、矿物类药材的中兽药散剂；中兽药散剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂、锭剂化学成分；其他药味2020.05.0948《兽药中非法添加硝基咪唑类药物检查方法》盐酸多西环素可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉罗硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑、奥硝唑或异丙硝唑2020.05.0949《兽药中非法添加四环素类药物的检查方法》麻杏石甘散、银翘散、替米考星预混剂、氟苯尼考预混剂、磺胺氯吡嗪钠可溶性粉四环素类药物：土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素2020.11.19农业农村部公告第361号50《兽药固体制剂中非法添加酰胺醇类药物的检查方法》健胃散、止痢散、球虫散、胃肠活、阿莫西林可溶性粉、氨苄西林可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉、盐酸大观霉素林可霉素可溶性粉、盐酸土霉素预混剂、注射用盐酸土霉素、盐酸金霉素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、硫酸红霉素可溶性粉、替米考星预混剂、盐酸林可霉素可溶性粉、硫酸粘菌素可溶性粉、恩诺沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星可溶性粉、氧氟沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星小檗碱预混剂、阿苯达唑伊维菌素预混剂、阿维菌素粉、地克珠利预混剂、维生素C可溶性粉、复方维生素B可溶性粉酰胺醇类药物：甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素2020.11.1951《兽药制剂中非法添加磺胺类及喹诺酮类25种化合物检查方法》黄芪多糖注射液、维生素C可溶性粉、硫酸卡那霉素注射液磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑等磺胺类及喹诺酮类25种化合物2021.01.11农业农村部公告第384号52林可霉素注射液中非法添加盐酸左旋咪唑检查方法林可霉素注射仦盐酸左旋咪唑2021.11.8农业农村部公告第485号53硫酸新霉素可溶性粉中非法添加苯并咪唑和大环内酯类抗寄生虫药物检查方法硫酸新霉素可溶性粉氧阿苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、三氯苯达唑、乙酰氨基阿维菌素、阿维菌素、伊维菌素2022.10.13农业农村部公告第611号54复方麻黄散中非法添加喹烯酮检查方法复方麻黄散喹烯酮2022.10.13农业农村部公告第611号55恩诺沙星注射液中非法添加呋噻米检查方法恩诺沙星呋噻米2022.10.13农业农村部公告第611号56鸡传染性支气管炎活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性支气管炎活疫苗-2023.10.23农业农村部公告第717号57鸡传染性法氏囊病活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性法氏囊病活疫苗-2023.10.2358鸡新城疫活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法

化妆品行业正面临消费者对安全、有效性和质量的日益关注，这带来了挑战也蕴藏着机遇。化妆品标准是保障产品质量和消费者安全的关键，涵盖原料、检测方法、功效测定、包装和口腔清洁等多个方面。本文将对2024年1-8月发布的化妆品执行标准进行盘点。化妆品标准化是保障产品质量和消费者安全的根本手段。中国现行的化妆品技术标准包括《化妆品安全技术规范》(以下简称“《技术规范》”)、国家标准、行业标准、地方标准、团体标准和其他标准。通过对2024年发布的标准盘点（见文末附录）发现，化妆品通则及检测方法类占据主导地位。化妆品检测方法是确保产品安全性和有效性的关键环节。标准化的检测方法不仅能够提供可靠的数据支持，并确保不同实验室之间数据的可比性。目前，化妆品检测方法标准涵盖了微生物检测、重金属含量检测、防腐剂效能测试等多个方面。随着检测技术的进步，新的检测方法如高效液相色谱（HPLC）、质谱（MS）等高灵敏度、高选择性的技术逐渐应用于化妆品检测中。在整理中有9条明确指出了高效液相色谱串联质谱法、高效液相色谱法用于对化妆品中功效组分虾青素、牙膏中丙烯酰胺的测定、化妆品中限用组分等的检测分析中。其次，对于化妆品原料的的安全性是保证化妆品产品质量的基础。全球各国和地区对化妆品原料的监管各有不同。在欧盟，《化妆品法规》明确规定了允许使用的化妆品原料清单，并对某些成分设定了使用限制。例如，某些防腐剂、染发剂和紫外线吸收剂在使用量上有严格的限制。中国的《化妆品监督管理条例》同样对化妆品原料有严格规定，尤其对新原料的安全性要求进行了详细描述。今年发布的标准中一共有23条标准对化妆品原料进行了要求，包括有表面活性剂、天然提取物等等，以确保源头的安全性。日常我们所说的具有抗皱、美白、保湿、祛斑等作为宣传的产品，其都需要依据化妆品功效测定标准进行功效检测。目前，欧盟、中国、美国等地区都有相关的化妆品功效测定指导原则。常见的测定方法包括有体外实验、人体试验、皮肤生理指标测试等等。今年发布的标准中多条对口服美容产品、特殊食品和化妆品的功效进行了标准化制定，以确保产品在使用过程中不会对消费者健康产生不良影响。口腔清洁护理用品如牙膏、漱口水等，作为化妆品的一个特殊类别，近年来在标准的发布上也相对来说较多，上半年在牙膏类标准就新增了12条。其标准制定既要考虑口腔健康安全，又要兼顾产品的清洁和护理效果。经了解在许多国家，口腔清洁产品的成分如氟化物、抗菌剂等有明确的使用限制，确保长期使用对人体健康无害。随着消费者对口腔健康的重视，未来口腔清洁产品的标准将更加细化和严格，特别是在功能性成分和产品安全性方面。除上述之外，对于化妆品包装的标准涉及包装材料的安全性、包装的密封性、防污染能力等方面。在欧盟，包装材料必须符合《欧盟食品接触材料法规》的要求，确保包装材料不释放有害物质。中国的《化妆品监督管理条例》也对化妆品包装提出了明确的要求，上半年共发布两条标准，分别为《T/BDCA 0001-2024 北京市国产普通化妆品包装和标签设计指南》和《T/GDCA 039-2024 化妆品包装相容性评估方法》，进一步规范了化妆品包装。化妆品标准化是保障产品质量和消费者安全的根本手段。无论是化妆品原料、检测方法、包装，还是口腔清洁产品的标准，都需要在保障安全和效果的基础上，更多地考虑可持续性和环境友好性。通过持续完善和更新标准，化妆品行业将能更好地满足消费者需求，推动整个行业的健康发展。附录：(以下“2024年1-8月发布的化妆品相关标准”的整理为编辑个人梳理，如有遗漏，欢迎大家留言补充。联系邮箱:wugq@instrument.com.cn)2024年1-8月发布的化妆品相关标准国家标准标准代号标准名称标准代号标准名称GB/T 43718-2024免洗洗手液GB/T 44365-2024牙膏中6-甲基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素的测定 高效液相色谱法GB/T 43777-2024化妆品中功效组分虾青素的测定 高效液相色谱法GB/T 44366-2024化妆品中限用组分月桂醇聚醚-9的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 43855-2024衣物洗涤质量要求GB/T 44367-2024化妆品中限用组分二氨基嘧啶氧化物的测定 高效液相色谱法GB/T 43954-2024重瓣红玫瑰精油GB/T 44428-2024化妆品中大麻二酚和四氢大麻酚的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 44364-2024牙膏中丙烯酰胺的测定 高效液相色谱串联质谱法行业标准标准代号标准名称标准代号标准名称QB/T 5994-2024除味喷雾剂QB/T 8056-2024氨基酸表面活性剂 谷氨酸型QB/T 5995-2024菊酯防蛀剂QB/T 8055-2024氨基酸表面活性剂甘氨酸型QB/T 5997-2024干湿两用纸巾QB/T 8057-2024氨基酸表面活性剂 肌氨酸型QB/T 2548-2024空气清新气雾剂QB/T 8058-2024非离子表面活性剂 椰油酰胺MEAQB/T 2761-2024室内空气净化产品净化效果测定方法地方标准标准代号标准名称标准代号标准名称DB31/T 1472-2024普通化妆品备案资料要求团体标准标准代号标准名称标准代号标准名称T/GDICST 003-2023化妆品舒缓功效评价 脂多糖诱导巨噬细胞炎症因子IL-6测定方法T/GDCA 040-2024化妆品原料 重组可溶性胶原蛋白T/GDICST 002-2023粉类防晒化妆品SPF值体外测试方法T/UNP 69-2024化妆品用原料 山茶籽油T/CAFFCI 73-2024化妆品用原料 铁皮石斛茎提取物T/GDC 9-2024洗脸扑T/CAFFCI 72-2024化妆品用原料 乙酰基二肽-1鲸蜡酯T/GDC 8-2024化妆棉T/CAFFCI 71-2024化妆品用原料 六肽-11T/GDC 7-2024化妆分装瓶T/CASME 1248-2024化妆品用原料 纤连蛋白T/QGCML 4196-2024化妆品用金属瓶盖T/GDICST 001-2023化妆品稳定性测试指南T/CIET 465-2024复合酸祛痘类化妆品质量要求T/SGLYCYX 001-2024化妆品用原料 茶油T/GDCA 041-2024防晒化妆品清水可洗测试评价方法T/ZHCA 032-2024驻留类化妆品温和性评价 重建表皮模型组织活力法T/ZJDAIR 009-2024化妆品用原料 酸橙（常山胡柚）果皮提取物T/ZHCA 031-2024淋洗类化妆品温和性评价 重建表皮模型组织活力法T/QGCML 4193-2024有效祛除牙斑牙垢的增白牙膏T/ZHCA 030-2024化妆品舒缓功效测试 重建表皮模型白介素-8生成抑制法T/GDCA 044-2024化妆品用原料 羟丙基四氢吡喃三醇 （β,S构型）T/ZHCA 029-2024化妆品舒缓功效测试 角质形成细胞白介素-8生成抑制法T/COCIA 31-2024数字化牙刷T/CIET 360-2024美白祛斑功效护肤品通用要求T/CGDF 00041-2024植物性化妆品标准T/CIET 361-2024适合中国人肤质的美白护肤品开发指南T/CHCIA 030-2024活氧泡洗粉T/QGCML 2951-2024海藻酸钠面膜T/CHCIA 027-2024鼠李糖脂表面活性剂含量的测定 蒽酮-硫酸法T/QGCML 3028-2024无胶环保口红管T/SHRH 60-2024精准养肤化妆品研发指南T/GDCA 035-2024极简配方化妆品通则T/SHRH 061-2024底妆持妆效果评价指南T/CIET 355-2024家用射频美容仪T/SHRH 062-2024纯净彩妆通用要求指南T/GDCA 011-2024化妆品 纯净美妆通则T/TIC 031-2024洁颜粉T/CITS 0006-2024实验室质量控制规范 化妆品理化检测T/WHHLW 138-2024化妆品用超氧化物歧化酶T/CITS 0005-2024实验室质量控制规范 化妆品功效评价T/CIET 544-2024化妆品行业绿色工厂评价规范T/CASME 1326-2024化妆品 保湿功效的测定 鱼胚法T/CIET 543-2024护肤品产品碳足迹评价导则T/GDCA 038-2024化妆品舒缓功效人体评价方法T/CITS 0117-2024化妆品中β-烟酰胺单核苷酸（NMN）含量测定高效液相色谱法T/QGCML 3906-2024全面均匀搅拌洗发水生产用匀质乳化机T/CHCIA 032-2024除菌型洗涤剂 通用技术要求T/QGCML 3905-2024混合均匀洗液加工装置T/WHHLW 143-2024婴幼儿用维E保湿霜T/PPZL 022-2024化妆品用羊尾油原料T/JSSKSLXH 02-2024可溶性微晶护理膜T/LNBHXH 004-2024化妆品舒缓功效评价 体外人皮肤模型测试方法T/JSSKSLXH 03-2024手持式可溶性微晶美容仪T/FCA 01-2024化妆品生产企业原料管理规范T/JSQA 184-2024化妆品用寡聚透明质酸钠T/GDCQMA 005-2024化妆品舒缓功效测试—体外皮肤角质形成细胞炎症因子测试法T/CASME 1563-2024美妆产品原料 文冠果油T/BDCA 0001-2024北京市国产普通化妆品包装和标签设计指南T/GDCQMA 006-2024化妆品生产工艺验证指南T/CIET 415-2024口服美容产品抗皱功效测试方法T/UNP 144-2024化妆品安全技术要求T/CIET 414-2024质量分级及“领跑者”评价要求 眼霜T/UNP 145-2024绿色低碳产品评价规范 化妆品T/CIET 411-2024口服美容产品保湿功效测试方法T/UNP 146-2024化妆品舒缓功效评价技术规范T/CIET 410-2024口服美容产品改善皮肤老化功效评价方法T/UNP 147-2024化妆品修复功效评价技术规范T/CIET 406-2024口服美容产品祛斑美白功效测试方法T/GDCA 045-2024儿童天然化妆品指南T/CIET 409-2024适老营养食品通用要求T/GDCA 046-2024化妆品用原料 牡丹枝/花/叶提取物T/FJCA 003-2024特殊食品和化妆品 减脂功效测试 秀丽隐杆线虫法T/GDCA 047-2024化妆品用原料 松口蘑提取物T/QLMZ 12-2024化妆品用原料 羟丙基四氢吡喃三醇T/GDCA 048-2024头皮修护功效人体评价方法T/QLMZ 13-2024化妆品用山东特色植物资源原料目录T/GDCA 049-2024浓缩型护肤产品评价指南T/QLMZ 14-2024化妆品用原料 聚谷氨酸钠T/HZGY 003-2024化妆品CMF设计与评价规范T/QLMZ 15-2024化妆品用原料 四氢甲基嘧啶羧酸T/COCIA 41-2024口腔用品（牙膏、漱口水、口喷等）纸质 包装盒产品评价方法T/SHRH 058-2024化妆品稳定性试验指南T/COCIA 39-2024口腔清洁护理用品 牙膏中黄连生物碱含量的测定方法 高效液相色谱法T/SHRH 057-2024化妆品修护功效评估方法T/COCIA 38-2024绿色生产质量管理规范 牙膏用复合管T/STHZP 0031-2024沐浴油T/COCIA 37-2024口腔清洁护理用品 牙膏用龙血竭T/STHZP 0033-2024眉毛定型液T/COCIA 36-2024口腔清洁护理用品 牙膏功效评价 清除牙菌斑功效实验室评价方法T/STHZP 0032-2024儿童沐浴慕斯T/COCIA 35-2024口腔清洁护理用品 牙膏用右旋糖酐酶T/CHCIA 029-2024化妆品风险物质调查和特定检出值安全评估指南T/CI 447-2024热塑性聚氨酯（TPU）薄膜日用品卫生安全等级评价T/BYXT 025.3-2024稀土抗菌日用品 第3部分：洗涤剂T/COCIA 32-2024口腔清洁护理用品 牙膏用凝血酸T/SHRH 059-2024护肤精华油T/COCIA 20-2024口腔清洁护理用品 牙擦T/GDCA 039-2024化妆品包装相容性评估方法T/ACCEM 024-2024透皮吸收类化妆品通用要求T/GDAQI 141-2024化妆品中椰油酰甘氨酸钾的测定 高效液相色谱法其他标准标准代号标准名称标准代号标准名称BJH 202402化妆品中双氟拉松丙酸酯的测定BJH 202401化妆品中非那雄胺等10种组分的测定

春茶品茗 茶是世界三大饮品之一，全球产茶国和地区达到60多个，茶叶年产量近600万吨，贸易量超过200万吨，饮茶人口超过20亿。 年前，联合国大会第74届会议通过决议确定每年5月21日为国际茶日，2020年4月7日农村农业部于发布通知将于今年5月18-24日举行首个国际茶日。 恰逢gb 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》实施，对茶叶中农药残留要求增至65项。为帮助茶叶企业排查产品风险、确保符合gb 2763-2019和国家食品安全监督抽检实施细则(2020年版)，符合内销及出口规定，坛墨质检严格按照国家标准要求特别推出茶叶检测相关标准品，助力春茶上市。检测项目农药残留百草枯、百菌清、苯醚甲环唑、吡虫啉、吡蚜酮、吡唑醚菌酯、丙溴磷、草铵膦、草甘膦、虫螨腈、除虫脲、哒螨灵、敌百虫、丁醚脲、啶虫脒、毒死蜱、多菌灵、呋虫胺、氟虫脲、氟氯氰菊酯和高效氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基硫环磷、甲萘威、甲氰菊酯、克百威、喹螨醚、联苯菊酯、硫丹、硫环磷、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、氯噻啉、氯唑磷、醚菊酯、灭多威、灭线磷、内吸磷、氰戊菊酯和s-氰戊菊酯、噻虫胺、噻虫啉、噻虫嗪、噻嗪酮、三氯杀螨醇、杀螟丹、杀螟硫磷、水胺硫磷、特丁硫磷、西玛津、辛硫磷、溴氰菊酯、氧乐果、乙螨唑、乙酰甲胺磷、印楝素、茚虫威、莠去津、唑虫酰胺、滴滴涕、六六六等gb 2763-2019茶叶中65种农残和其它国内外标准中的农残检测要求。元素铅、砷、汞、铬、镉、氟、铁、镁、锰、锌、硒、铜、稀土以及其他微量元素42种。其它污染物蒽醌、高氯酸盐、多环芳烃（16种）、邻苯二甲酸酯（16种）、二氧化硫。微生物霉菌和酵母、菌落总数、大肠菌群。真菌毒素黄曲霉毒素（4种）、伏马毒素（3种）、赭曲霉毒素（1种）、呕吐毒素（3种）。添加剂茶叶中违规使用的着色剂（5种）和甜味剂（6种）。理化成分粉末、碎茶、水分、水浸出物、总灰分、水溶性灰分、酸不溶性灰分、水溶性灰分碱度、粗纤维、咖啡碱、茶多酚、游离氨基酸、儿茶素组成、氨基酸组成、茶色素组成、叶绿素、花青素、黄酮、水溶性碳水化合物、维生素c、蛋白质、茶梗、非茶类夹杂物、茉莉花干、非茶非花类物质。香气成分茶叶中的香气物质（70种）。感官品质外形，汤色，香气，滋味，叶底等5个要素，分等级判定、评语描述、评语加打分3种。茶叶检测相关标准gb 2763-2019 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量gb 23200.13-2016 食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法gb/t 8313-2018 茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法gb/t 23193-2017 茶叶中茶氨酸的测定 高效液相色谱法gb/t 30376-2013 茶叶中铁、锰、铜、锌、钙、镁、钾、钠、磷、硫的测定-电感耦合等离子体原子发射光谱法gb/t 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 gb/t 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法gb/t 23379-2009 水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法gb/t 30483-2013 茶叶中茶黄素的测定-高效液相色谱法gb/t 5009.57-2003 茶叶卫生标准的分析方法ny 659-2003 茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量sn 0497-1995 出口茶叶中多种有机氯农药残留量检验方法sn/t 4582-2016 出口茶叶中10种吡唑、吡咯类农药残留量的测定方法 气相色谱-质谱/质谱法sn/t 4850-2017 出口食品中草铵膦及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法gb/z 21722-2008 出口茶叶质量安全控制规范sn/t 0147-2016 出口茶叶中六六六、滴滴涕残留量的检测方法sn/t 0711-2011 进出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法sn/t 0348.1-2010 进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法sn/t 1950-2007 进出口茶叶中多种有机磷农药残留量的检测方法 气相色谱法茶叶检测相关标准品咨询北方地区王宏姝：13671388957南方地区汪丽红：135011019292020年坛墨质检十三周年邀您共品常州天目湖白茶活动时间即日起至5月20日敬请留言活动期间，请在本文下留言 写出对坛墨质检的发展意见和建议参与有礼本文精选留言前100名将送出春茶体验包一份温馨提示2020年坛墨质检十三周年届时将有更多惊喜2点击填写地址，春茶包邮到家

离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展，已成为色谱分析领域中十分重要的分支，被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等，具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器，在药品控制领域，应用得最多的为电化学检测器，包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培（包括脉冲安培）检测器，其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质，都是以碱性环己多元醇为苷元，与氨基糖缩合成苷，是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种，其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等；半合成是以发酵来源的抗生素为前体，再进行结构改造而得到，主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等，具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团，难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量，目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）。由于其结构中含有多个氨基（-NH2）与羟基（-OH），在强碱性溶液中易解离成阴离子，在一定电压下，可在金电极表面发生氧化反应，实现脉冲安培检测，因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例，并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18（4.6mm×250mm, 5µm）色谱柱，流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL，五氟丙酸300μL，七氟丁酸300μL，50%（V/V）氢氧化钠溶液8mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH为3.3，加乙腈10mL；流速1.0 mLmin-1；柱后加碱2.1%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离，见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985～9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好，阿米卡星峰检测限为2.0ng，定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外，各杂质均以主成分自身对照法计算，其中杂质B校正因子为1.4，杂质C校正因子为1.3，杂质D校正因子为0.8，杂质E校正因子为1.2，杂质H校正因子为1.4，杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%～1.7%，77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%～2.3%，10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%～2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版（ChP2020）采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版（BP2024）与欧洲药典11.0版（EP11.0）均采用离子色谱法测定，流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃，其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素，同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外，EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min，三电位检测对金电极损耗较大，盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法，用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系，简化了流动相的配制，缩短了分析时间为35min，用四电位取代三电位保护了工作电极，检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法，可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4ml，用50%（V/V）氢氧化钠调节pH值至2.6）-乙腈（97:3）；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为2%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四电位检测：同前；柱温为35℃；进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分，分别为C1、C1a、C2a、C2，还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分，并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng，定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分，而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质，USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分，均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质，发现两种方法的分离效能相当，但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显，如西索米星的响应因子大于小诺霉素，在以西索米星为外标法进行有关物质测定时，结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18（4.6mm×150mm, 3µm）色谱柱，流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH至2.6）-乙腈（96.5:3.5），流速1.0mLmin-1，柱后溶液为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328～132.8µgmL-1、1.606～160.6µgmL-1、7.378～737.8µgmL-1、1.276～127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.2%～101.8%。有关物质测定中，西索米星在2.632～52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006～25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.01µg，小诺霉素检测限为0.02µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%～37.1%，C2+ C2a为41.8%～49.3%，C1为16.5%～22.2%，4个组分总含量为90.6%～105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%～2.8%，西索米星为未检出～1.5%，其他最大单杂为 0.3%～0.9%，其他总杂为1.2%～4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定，原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量，未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整，工作电位由四电位取代三电位，可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流动相为1.6%三氟乙酸（含0.05%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠8ml，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH值至2.6）-乙腈（94:6），流速1.0 mLmin-1，柱后加碱为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖，含量较高，与主成分的比例约为200:1，出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时，蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高，严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例，成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264～131.6µgmL-1、5.032～125.8µgmL-1、5.595～139.9µgmL-1、3.410～85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.7%～100.8%。有关物质测定中，西索米星在1.987～39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045～51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.003µg，小诺霉素检测限为0.01µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图3。1-14,16-18-未知杂质；15-西索米星；19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm，5µm)，流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液，柱温均为30℃，进样量均为20µL。离子色谱检测：柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液，流速0.5mlmin-1，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。ELSD检测：漂移管温度110℃，载气流速2.6Lmin-1，增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料，BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装，本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质，并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致，但离子色谱灵敏度比ELSD高，离子色谱检测限为2.4ng，ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素，杂质D与杂质E结果基本一致，但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大，原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算，按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠，加去离子水1L溶解后，用磷酸调节pH值为2.85，加乙腈9ml；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲积分安培电化学检测器，工作电极为金电极（1mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，六电位检测（T1为0～0.04s，E1为0.13V；T2为0.05～0.21s，E2为0.33V；T3为0.22～0.46s，E3为0.55V；T4为0.47～0.56s，E4为0.33V；T5为0.57～0.58s，E5为-2.0V；T6为0.59～0.60s，E6为0.93～0.13V）；柱温为30℃；进样量20µL。6.2 结果含量测定方面，青霉胺浓度在49.88～199.5µgmL-1范围内线性关系良好，回收率为98.4%～101.5%，31批次青霉胺片含量为97.6%～101.5%。有关物质测定方面，各杂质与主成分青霉胺均能完全分离（见图4），青霉胺浓度在3.118～49.88µgmL-1，青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616～19.39µgmL-1范围内线性关系均良好，青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg；青霉胺二硫化物结果为0.4%～0.8%，最大单杂为0.9%～2.9%，其他总杂为2.4%～7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量，USP现行版采用HPLC法测定其含量，二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素，但其结构中含有多个氨基与羧基，无共轭双键，同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择，直接采用糖四电位时主成分响应很弱，采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾，因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描，确定了最佳的六电位波形，解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1： 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大，重复性差等问题，导致试验耗时耗力，进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象，原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化，使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中，出现了背景信号缓慢增加，基线噪音增大的情况，使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题，本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因，耗时近3年，终于初步解决了上述问题。首先，所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用，试剂均应为高纯度试剂。其次，对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线，降低管路的透氧性。再次，仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着，使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min，除去溶解在其中的氧气，脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体，防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后，更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题，但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA，降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决，但背景信号较高，剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着，还需要继续磨合。讨论2：各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况（1）中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”，对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中，涉及的品种为硫酸依替米星，检测项目为有关物质与含量，同时还设有第二法为HPLC-ELSD法，二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物，也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致，为采用C18色谱柱，以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%（V/V）的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈（96:4）为流动相，四电位检测，柱后加碱（50%氢氧化钠溶液1→25），柱后流速为0.5mLmin-1。（2）国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱，以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星（包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液）、卡那霉素（包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊）的含量。随后，USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱，并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展，USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱，流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式，较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响，分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法，方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后，BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱，以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相，与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留，再加入少量的有机改进剂改善分离，三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始，硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中，流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系，减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据，是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广，权威性强的特点，因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个，而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点：一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐，离子色谱仪价格较高，仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪；而国外制药企业规模通常较大，大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多，而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势，无需衍生化可直接检测，灵敏度高、选择性好，具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展，日趋成熟与稳定，为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题，如提高仪器的重复性和易操作性，使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者：李茜，王立萍，刘英*（河南省药品医疗器械检验院，郑州，450018）作者简介：李茜，女，副主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制*通讯作者：刘英，女，主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制

中秋时节，又到了疯狂采购“甜蜜”的时候。每每走过月饼、糖果、果冻、饮料、饼干等甜食的货架，都忍不住将其推满自己的购物车、满载而归。但如果留心这些甜食的配料表，您就会发现这一丝丝的甜蜜有时不是来自于蔗糖，而是来自于甜蜜素。甜蜜素，其化学名为环己基氨基磺酸钠，属无营养甜味剂，是食品生产中常用的添加剂，其甜度是蔗糖的 30 - 40 倍。因其口感好、价格低廉，被广泛应用于各种食品中。糖尿病患者、肥胖者有时也将其代替蔗糖。近年，人们通过对甜蜜素的毒理学研究发现，其代谢产物环己胺对心血管系统有一定损害。我国卫生部于 1986 年批准甜蜜素作为食品添加剂使用，但严禁在食品中超量添加。由于基质种类繁多，分析时间较长，对于各类食品检测机构而言，甜蜜素检测项目为分析任务最繁重的气相色谱项目之一。安捷伦科技公司在国家标准 GB5009. 97-2016 的基础上，采用最新 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统成功开发了高效、准确的甜蜜素分析方法，以期协助各相关单位攻克甜蜜素分析相关难题。采用 Intuvo 9000 分析食品中的甜蜜素 由于甜蜜素是采用衍生化方法进行样品前处理的，因此产生了大量的非目标产物，这给后续目标物和非目标物的分离带来了难度，增加了分析时间。在国标 GB 5009. 97-2016 中采用了较慢的柱温程序和恒定柱流速的方法，整个分析时间较长，不利于分析通量非常大的商业实验室。Agilent Intuvo 9000 气相色谱采用专利的色谱柱固体加热技术和第六代 EPC（电子气路控制），本系统具有业界最快的升温速度和程序升压的能力，可在最短的时间内将非目标物赶出色谱柱。本文所述方法采用 Intuvo 9000 气相色谱、DB-5 超惰气相色谱柱和 FID 检测器对食品中的甜蜜素进行分析。从下图的 Intuvo 9000 方法与传统方法的比较中可以看出，整个分析时间从原来的 14min，缩短到了 7.5min，节约了 6.5min、近一半的分析时间。采用 Intuvo 9000 完成国家标准 GB 5009.97-2016 食品中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素） 的测试，250 C/min 的分析方法可以节约近一半的分析时间为了验证方法的可靠性，本文对方法精密度和食品基质适用性进行了测试。从下面的谱图和数据中可以看出本方法具有非常好的进样重复性（RSD 约为 0.32%），并在多种食品基质中具有良好的适用性。重复进样 6 次考察其重复性，RSD 约为 0.32%不同食品基质样品中甜蜜素的分析通过以上讨论可以看出，Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统可以准确可靠的分析食品当中的甜蜜素，可大幅提高商业食品实验室的分析通量并带来丰厚的利润回报。点击下方链接，了解更多食品检测应用：食品（月饼）中脂肪酸及其甲酯衍生物 (FAME)检测

2023年1月4日，国家药品监督管理局（NMPA）官网公示，艾迪药业的艾诺米替片（即：复邦德®/ACC008片）获批上市。本品为艾诺韦林、拉米夫定和富马酸替诺福韦二吡呋酯组成的复方制剂，用于治疗成人HIV-1感染初治患者。该药品的上市为成人HIV-1感染患者提供了新的治疗选择。艾诺米替片系公司开发的国内首个具有自主知识产权的三联单片复方抗艾滋病1类新药，是在艾诺韦林片（研发代码：ACC007，商品名:艾邦德®）的基础上加入两个核苷类骨干药物——替诺福韦（TDF）和拉米夫定（3TC）所组成的药物。其中，艾诺韦林片为公司研发的抗HIV治疗的第三代非核苷类逆转录酶抑制剂（NNRTIs），于2021年6月25日在国内获批上市，TDF、3TC为治疗HIV的核苷类逆转录酶抑制剂（NRTIs）。核心成分安全强效艾诺米替片核心成分艾诺韦林为第三代非核苷类逆转录酶抑制剂（NNRTIs），通过非竞争性结合并抑制 HIV 逆转录酶活性，从而阻止病毒转录和复制，是艾迪药业创新药领域最为重要的业务方向，具有安全强效，提高患者生活质量的优势。根据III期临床研究试验结果显示，艾诺韦林片在安全性上表现优异，能显著减少头晕、睡眠障碍等中枢神经系统不良反应、脂代谢指标控制良好、肝毒性低和皮疹发生率低；其抗病毒有效性与对照组的依非韦伦相当，能够快速降低患者体内病毒载量，对高低基线病毒载量均抑制有效且疗效持续稳定。复方制剂优势明显作为三合一复方制剂的艾诺米替片优势更为显著。2021年3月，公司完成了艾诺米替片人体生物等效性（BE）研究，以关键药动学参数为主要终点指标、以主要药动学参数和安全性检查为次要终点指标，考察服用艾诺米替片与同时服用艾诺韦林、替诺福韦（TDF）和拉米夫定（3TC）三个单方制剂在受试者体内的生物等效性、安全性和耐受性情况，达到研究预设目标。据非临床药效学研究显示，艾诺米替片组方联合指数（CI）为0.35~0.87，且组方中3个药物的DRI值为1.75~57.53，说明达到相同的药效时，艾诺米替片组方使用的剂量比单方使用剂量显著降低。在保障病毒抑制效果的基础上，艾诺米替片作为口服单片复方制剂，HIV感染者每天仅需服用1片，无需再服用其它抗艾滋病药物，可以显著减轻患者服药负担，降低服药场景的识别度，增加依从性，减少耐药发生。上市填补市场空白根据IMS Health & Quintiles报告，由于患者基数增加、诊断率和治疗率提高、医保支付能力提升及自费人群的逐渐增加，预计2027年我国抗HIV药物市场规模将超过 110 亿元。目前，我国抗HIV创新药物较为稀缺，国际主流抗HIV病毒药物必妥维、捷扶康、绥美凯等，多为复方制剂，而国内目前尚无真正意义上的含有国产创新成分的单片复方制剂，且进口药物整体而言售价较国产药物更高，我国艾滋病患者可选择的单片复方制剂过少，不能满足临床所需。艾诺米替片的上市，填补了国产创新成分单片复方制剂领域的空白，成为国内首个获批的真正自主知识产权的抗HIV复方制剂，将有助于为国内艾滋病感染者提供一个与国际同步的新选择，有效提高临床先进药物的可及性。打造完整的抗HIV新药研发管线艾迪药业致力于打造完整的抗HIV新药研发管线，力求为患者提供更为全面多元的药物选择。除非核苷类逆转录酶抑制剂外，公司研发管线还覆盖了整合酶抑制剂、长效治疗药物等治疗靶点。公司自主研发的整合酶抑制剂（ACC017），目前已经完成了药理毒理的实验，正在进行大动物实验。抗HIV长效治疗药物（ACC027）目前正推进临床前研发工作，已完成目标化合物的设计以及两轮样品的制备与活性测试，并获得多个具有高度抗 HIV 病毒活性的化合物，且已递交化合物专利申请。此次获批的艾诺米替片适应症主要针对HIV初治患者。目前，公司针对经治患者的III期临床试验正顺利开展，762例临床受试者的入组工作已于2022年3月末全部完成，目前临床试验工作正按计划有序推进中。随着公司两大核心抗HIV产品艾邦德®与复邦德®的上市，也将进一步完善艾迪药业抗艾诊疗一体化患者服务范式，在短时间内快速地缩短国内HIV诊疗与发达国家水平之间的差距。艾迪药业为满足国内艾滋病治疗升级的迫切需求，将持续加大推进抗艾滋病新药的开发，满足国内HIV患者在不同阶段、不同场景下的用药需求，力争成为艾滋病治疗领域的领跑者。

仪器信息网“深入了解食品 守护你的餐桌” 专题即将上线，专题内容包括食品中蛋白质检测、污染物和添加剂分析、食品掺假鉴定、产地溯源等多项解决方案的展示。用户可以通过仪器检测更加深入地了解食品，在对比分析后确认食品中物质含量以及原产地等信息，“吃”得更安心、更放心。在这个过程中，相关标准的发布也至关重要，检测人员对食品中物质含量的限值、检测方法的规范都变得有迹可循。日前，仪器信息网编辑整理了2022年2月1日即将实施的食品安全国家标准，其中涉及水产品、动物性食品和峰产品等物质含量测定方法，使用最多地便是液相色谱－串联质谱法。详情点击此处查看。 而在本文中，小编将对2022年3月7日即将实施的食品安全国家标准中涉及分析仪器方法的部分进行详细地介绍。2022年3月7日即将实施的食品安全国家标准一览GB 5009.284-2021 食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、 乙基香兰素和香豆素的测定GB 5009.283-2021 食品安全国家标准 食品中偶氮甲酰胺的测定GB 5009.265-2021 食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定GB 5009.17-2021 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定GB 31607-2021 食品安全国家标准 散装即食食品中致病菌限量GB 31604.8-2021 食品安全国家标准 食品接触材料及制品总迁移量的测定GB 19295-2021 食品安全国家标准 速冻面米与调制食品GB 1903.54-2021 食品安全国家标准 食品营养强化剂 酒石酸氢胆碱GB 1903.53-2021 食品安全国家标准 食品营养强化剂 D-泛酸钙GB 1903.52-2021 食品安全国家标准 食品营养强化剂 氯化高铁血红素GB 1886.354-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 3-[(4-氨基-2,2-二氧- 1H-2,1,3-苯并噻二嗪-5-基)氧]-2,2- 二甲基-N-丙基丙酰胺GB 1886.353-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 γ-环状糊精GB 1886.352-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 β-环状糊精GB 1886.351-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 α-环状糊精GB 1886.350-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 氧化亚氮GB 1886.349-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 五碳双缩醛(又名戊二醛)在标准GB 5009.284-2021中，提到了液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法、气相色谱-质谱法这三种测试方法。在众多标准中，使用最多的也是这三种检测方法，还有对其更细致地描述，如高效液相色谱仪带紫外检测器 、高效液相色谱仪配备示差折光检测器、超高效液相色谱仪配备二极管阵列检测器、气相色谱仪配氦放电离子化检测器、气相色谱仪配热导检测器、气相色谱仪配氢火焰离子化检测器等。在标准GB 5009.265-2021中，分别介绍了食品中16种多环芳烃的气相色谱-质谱测定方法和食品中15种多环芳烃的液相色谱测定方法，这些多环芳烃分别是：在第一法中，还特别提到了安捷伦的DB-EUPAH毛细管柱。在标准GB 5009.17-2021，介绍了食品中总汞的测定方法和水产动物及其制品、大米、食用菌中甲基汞的测定方法。该标准共分成两篇，第一篇介绍了原子荧光光谱法、直接进样测汞法、电感耦合等离子体质谱法（参加GB5009.268）以及冷原子吸收光谱法测定食品中总汞含量；第二篇介绍了液相色谱-原子荧光光谱联用法和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中甲基汞的含量。除上述仪器外，标准中还提及了红外光谱仪、紫外分光光度计、旋光仪、pH计、酸度计、氮氧化物分析仪。可以看到，在对食品的检测中，分析仪器有很多的用处，更多关于食品解决方案，可点击仪器信息网“深入了解食品 守护你的餐桌”专题查看。

各有关单位：根据《中国生产力促进中心协会标准管理办法》（试行）规定，由相关企业、社会团体、技术研究机构等单位联合起草的《特殊医学用途配方食品中氨基酸的测定 高效液相色谱法》团体标准已完成征求意见稿。为保证标准的科学性、严谨性和适用性，现公开征求意见。请有关单位组织专家审阅，提出具体的修改意见和建议，并填写《标准征求意见反馈表》，于2024年3月24日前反馈给协会标准化工作委员会。联 系 人：马天翔 电子邮箱：mtx4000@163.com。联系电话：13426228880附件：1、《特殊医学用途配方食品中氨基酸的测定 高效液相色谱法》团体标准征求意见稿2、《特殊医学用途配方食品中氨基酸的测定 高效液相色谱法》团体标准编制说明3、标准征求意见反馈表 中国生产力促进中心协会标准化工作委员会2024年2月23日中生协标委[2024]03号.pdf团体标准-特医食品中氨基酸的测定 高效液相色谱法-编制说明（征求意见稿）.pdf团体标准-特殊医学用途配方食品中氨基酸的测定 高效液相色谱法-征求意见稿.pdf征求意见反馈表.doc

氨基糖苷类化合物（AGs）是由两个或两个以上氨基糖通过糖苷键与氨基环醇骨架连接而成的碱性低聚糖抗生素。这类抗生素包括：链霉素、新霉素、卡那霉素、庆大霉素、壮观霉素等。他们共同特点是水溶性好、性质稳定、抗菌谱较广，又因其价格低廉，在兽药领域应用广泛。AGs存在一定程度的耳毒性、肾毒性和神经肌肉阻滞作用。目前世界多个国家和组织建立了AGs在动物源食品中的相关限量标准，我国GB 31650-2019规定AGs在动物源食品中的限量如下所示：AGs检测方法及制约因素AGs分子中因富含氨基和羟基而呈强极性，其分子中缺少发色团和荧光团，反相色谱保留较差，因此动物源食品中 AGs的检测比其他抗生素更为复杂。目前 AGs的检测方法主要有免疫分析法、高效液相色谱-质谱/质谱法（HPLC-MS/MS）、液相色谱-串联质谱法（LC-MS-MS），其中免疫分析法方便快速更适合定性筛查检测，HPLC-MS/MS、LC-MS-MS定量准确、灵敏度高更适合确证检测。在乳及乳制品中，GB/T 22969-2008《奶粉和牛奶中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量》，虽然只规定了链霉素、双氢链霉素和卡那霉素3种氨基糖苷类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱测定的确证方法，但GB 31650-2019《食品中兽药最大残留限量》中还规定了其他氨基糖苷类药物包含大观霉素、安普霉素、庆大霉素、新霉素等，这些项目也是实验室对乳及乳制品安全检测过程的必检项目。目前HPLC-MS/MS、LC-MS-MS方法可对多种ＡＧｓ进行同时检测，但是一次性不能对多种氨基糖苷类药物富集净化是提高检测效率的主要制约因素之一！在动物组织中，GB/T 21323-2007《动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法》规定了动物组织中大观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素和新霉素10种氨基糖苷类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱测定的确证方法。但此检测AGs的方法前处理过程使用C18富集净化，检测限仅为20-100μg/kg。美正氨基糖苷类免疫亲和柱美正通过多年的积累，开发出一种使用氨基糖苷类免疫亲和柱前处理的方法，解决了动物源性食品中氨基糖苷类抗生素检测过程中前处理富集净化的难点。使用氨基糖苷类免疫亲和柱的前处理方法，可以将动物源食品中11种氨基糖苷类抗生素进行一次性特异性富集净化，能够更好地消除基质干扰，既提高了前处理富集净化效率又提高了分析的准确度和灵敏度。药物种类壮观霉素潮霉素B双氢链霉素链霉素丁胺卡那霉素卡那霉素安普霉素妥布霉素庆大霉素新霉素巴龙霉素产品特点特异性强：免疫学原理，对样本中AGs选择性高、特异性结合能力强；操作简单：可穿透式柱塞，使用便捷；性能优异：AGs加标回收率80-120%，准确度高样本类型动物源性食品，包括乳制品、动物组织及水产品等。药物残留类免疫亲和柱免费试用！美正在药物残留检测领域有更多的前处理富集净化方法，值美正十五周年之际，意向用户可对我司药物残留类免疫亲和柱进行免费试用。

2013年10月16日，农业部网站发布消息称，《牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》等29项标准业经食品安全国家标准审评委员会审定通过。并经农业部、卫生和计划生育委员会审查批准，发布为中华人民共和国食品安全国家标准，自2014年1月1日起实施。 　　附件：《牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》等29项兽药残留检测方法标准目录 序号 标准名称 标准编号 1 食品安全国家标准牛奶中左旋咪唑残留量的测定高效液相色谱法 GB 29681-2013 2 食品安全国家标准水产品中青霉素类药物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29682-2013 3 食品安全国家标准动物性食品中对乙酰氨基酚残留量的测定高效液相色谱法 GB 29683-2013 4 食品安全国家标准水产品中红霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29684-2013 5 食品安全国家标准动物性食品中林可霉素、克林霉素和大观霉素多残留的测定气相色谱-质谱法 GB 29685-2013 6 食品安全国家标准猪可食性组织中阿维拉霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29686-2013 7 食品安全国家标准水产品中阿苯达唑及其代谢物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29687-2013 8 食品安全国家标准牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29688-2013 9 食品安全国家标准牛奶中甲砜霉素残留量的测定高效液相色谱法 GB 29689-2013 10 食品安全国家标准动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29690-2013 11 食品安全国家标准鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留量的测定高效液相色谱法 GB 29691-2013 12 食品安全国家标准牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29692-2013 13食品安全国家标准动物性食品中常山酮残留量的测定高效液相色谱法 GB 29693-2013 14 食品安全国家标准动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29694-2013 15 食品安全国家标准水产品中阿维菌素和伊维菌素多残留的测定高效液相色谱法 GB 29695-2013 16 食品安全国家标准牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29696-2013 17 食品安全国家标准动物性食品中地西泮和安眠酮多残留的测定气相色谱-质谱法 GB 29697-2013 18 食品安全国家标准奶及奶制品中17&beta －雌二醇、雌三醇、炔雌醇多残留的测定气相色谱-质谱法 GB 29698-2013 19 食品安全国家标准鸡肌肉组织中氯羟吡啶残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 29699-2013 20 食品安全国家标准牛奶中氯羟吡啶残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 29700-2013 21 食品安全国家标准鸡可食性组织中地克珠利残留量的测定高效液相色谱法 GB 29701-2013 22 食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法 GB 29702-2013 23 食品安全国家标准动物性食品中呋喃苯烯酸钠残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29703-2013 24 食品安全国家标准动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多残留的测定超高效液相色谱-串联质谱法 GB 29704-2013 25 食品安全国家标准水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定气相色谱法 GB 29705-2013 26 食品安全国家标准动物性食品中氨苯砜残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29706-2013 27 食品安全国家标准牛奶中双甲脒残留标志物残留量的测定气相色谱法 GB 29707-2013 28 食品安全国家标准动物性食品中五氯酚钠残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 29708-2013 29 食品安全国家标准动物性食品中氮哌酮及其代谢物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29709-2013

各相关单位：　　根据国家标准样品管理程序要求，经审查合格，国家标准委拟对《钕铁硼合金标准样品》等63项国家标准样品研复制计划项目进行立项。现将63项研复制计划项目(见附件)进行公示，公示期间，如有异议，请将意见回复至电子邮箱：zengxl@sac.gov.cn。公示时间为2017年1月6日至1月22日。　　附件：《钕铁硼合金标准样品》等63项国家标准样品研复制计划项目汇总表序号 项目名称 研/复制 完成时间（年） 研制单位 1钕铁硼合金标准样品研制2018包头稀土研究院 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司2稀土镁合金（WE43）标准样品研制2018包头稀土研究院 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司3稀土抛光粉标准样品研制2017包头稀土研究院、瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司4难熔金属铌粉氧系列标准样品研制2017株洲硬质合金集团有限公司分测中心5甲醇中1,3,5-三氯苯分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所6甲醇中1,2,3,5-四氯苯分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所7水质 钡分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所8水质 钛分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所9水质 银分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所10正己烷中3,3&rsquo ,4,4&rsquo ,5-五氯联苯分析校准用标准样品（PCB126）研制2017环境保护部标准样品研究所11正己烷中3,3&rsquo ,4,4&rsquo ,5,5&rsquo -六氯联苯分析校准用标准样品（PCB169）研制2017环境保护部标准样品研究所12甲醇中毒死蜱分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所13甲醇中灭草松分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所14水质 锂分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所15水质 铝分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所16甲醇中1,2,4,5-四氯苯分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所17甲醇中1,4-二氯苯-D4分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所18甲醇中甲苯-D8分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所19氮气中丁烯气体标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所20氮气中正丁烷气体标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所21油井水泥稠化时间检验标准样品研制2017中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心22RoHS检测X荧光分析用PP塑料中铅、镉﹑铬﹑汞和溴标准样品研制2017东莞出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心，东莞中思检测电子科技有限公司23塑料简支梁冲击性能测定用标准样品 C40研制2018北京华塑晨光科技有限责任公司、中国石化北京燕山分公司树脂应用研究所24塑料拉伸性能测定用标准样品 E13研制2018北京华塑晨光科技有限责任公司、中国石化北京燕山分公司树脂应用研究所25D-木糖标准样品研制2019山东省分析测试中心26L-阿拉伯糖标准样品研制2019山东省分析测试中心27槲皮素标准样品研制2019山东省分析测试中心28麦芽糖醇标准样品研制2019山东省分析测试中心29没食子酸标准样品研制2019山东省分析测试中心30木糖醇标准样品研制2019山东省分析测试中心31人参皂苷Rd标准样品研制2019山东省分析测试中心32人参皂苷Re标准样品研制2019山东省分析测试中心33山柰酚标准样品研制2019山东省分析测试中心34辣木米辛标准样品研制2018中国科学院过程工程研究所35辣木宁A标准样品研制2018中国科学院过程工程研究所36丹酚酸B标准样品研制2018河北海山生物制药有限公司37酱油中氨基酸态氮、氯化钠、三氯蔗糖分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院38酱油中山梨酸、苯甲酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院39饲料中钙、镁、铜、铁、锌、钾、钠、锰分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院40茶叶中联苯菊酯、毒死蜱分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院41化妆品乳液中氯霉素、甲硝唑分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院42化妆品乳液中铅、砷、镉、汞分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院43化妆品乳液中二恶烷分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院44食用油酸价、过氧化值分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院45植物油中苯并芘分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院46植物油中丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）、叔丁基对苯二酚（TBHQ）分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院47大豆油中饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院48食用油中邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）定量分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院49乳粉中硝酸盐、亚硝酸盐分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院50乳粉中总砷、铬、铅分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院51乳粉中黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素B1分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院52鱼肉中总孔雀石绿、结晶紫、氯霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院53虾中氯霉素、四环素分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院54啤酒酒精度、原麦芽汁浓度、总酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院55葡萄酒中酒精度、甲醇、总酸、挥发酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院56葡萄酒中山梨酸、苯甲酸、柠檬酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院57葡萄酒中铁、铅分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院58染料染色机织产品标准深度色卡标准样品研制2018上海市纺织工业技术监督所59豆浆机测试标准干大豆标准样品研制2018中标能效科技（北京）有限公司，九阳股份有限公司60宣纸标准样品研制2018安徽省质量和标准化研究院、中国宣纸股份有限公司、宣城市产品质量监督检验所61建筑涂料涂层耐沾污性试验用灰标准样品复制2018上海市建筑科学研究院（集团）有限公司62鳗鲡中恩诺沙星、环丙沙星和磺胺二甲嘧啶标准样品复制2018福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心63鸡蛋中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ标准样品复制2018福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心

舌尖上的安全蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法 为确保国民“舌尖上的安全”，农业部建立了农药残留例行监测制度，每年多次检测全国多个城市的蔬菜水果等农产品。在农业部规定的70多种例行监测农残中，有51种农药适用于液质联用 (LC-MS/MS) 分析 ，本方法可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残。 1. 此方法同时分析51种农药，分析时间仅7.5min，大大节省了样品分析时间。2. 样品前处理采用国际通用的QuEChERS (AOAC 2007.1) 方法，样品处理简单、干净。3. 该方法在Triple Quad™ 3500, 4500仪器上，韭菜、豆角和草莓3种基质中经过验证，真正地可用于实际样品的检测。4. 连续分析120个样品15小时，仪器分析结果稳定可靠。5. 现成方法包括所有样品处理，标准曲线配制，数据采集方法， 定量分析和报告模板。 应用于中文Cliquid® 软件中，简单、易上手，客户省去实验方法开发，直接应用方法分析样品，让初学者很快可以得到专家级的结果。 Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药：多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯Figure 2. 连续分析15小时典型农药的峰面积变化图Table 1. 在韭菜基质中，典型农药的回收率和线性相关系数 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M 51种农药混标，10ppm订货信息产品名称订货信息产品名称订货信息产品名称1ST21058多菌灵1ST20348氟啶脲1ST20140甲基对硫磷1ST20297啶虫脒1ST25000阿维菌素1ST20111杀螟硫磷1ST20298吡虫啉1ST20167氧乐果1ST20065倍硫磷1ST20001毒死蜱1ST20345除虫脲1ST20173水胺硫磷1ST20350噻虫嗪1ST20127甲基异柳磷1ST20434对硫磷1ST21145烯酰吗啉1ST20097敌敌畏1ST21202三唑酮1ST21189苯醚甲环唑1ST20093甲胺磷1ST20094二嗪磷1ST21226腐霉利1ST20449灭多威1ST20349灭幼脲1ST20305氟虫腈1ST20144乙酰甲胺磷1ST20189亚胺硫磷1ST20438三唑磷1ST21161嘧霉胺1ST20168马拉硫磷1ST20155丙溴磷1ST20277甲萘威1ST25016哒螨灵1ST22249二甲戊灵1ST20273涕灭威亚砜1ST20172伏杀硫磷1ST20271克百威1ST20375涕灭威1ST21157嘧菌酯1ST20170辛硫磷1ST20098乐果1ST25001甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1ST21164异菌脲1ST202593-羟基克百威1ST20222甲氰菊酯1ST20182敌百虫1ST20266涕灭威砜1ST20210联苯菊酯1ST21247咪鲜胺1ST20124甲拌磷1ST20396虫螨腈

9月27日，GB/T 30987-2014《植物中游离氨基酸检测》等国标宣贯会在成都举办，共有来自出入境、药检所、高校和三方检测等单位60余人参加了本次宣贯会。 　　　　在宣贯会上，来自中国测试技术研究院生物研究所的GB/T 30987-2014《植物中游离氨基酸检测》国标主要起草人之一赵老师做了标准条款释义的报告，她首先介绍了标准立项依据和目的意义，她介绍到游离氨基酸各组分含量的多少及其比例与茶叶、烟草及中药材等滋味和品质关系密切，现行标准无法满足检测需求，新标准的制定能为相应领域的产品质控提供标准依据。 　　赵老师以日立L-8900高速全自动氨基酸分析仪原理图为例，以图文并茂的形式深入浅出的向参会者介绍了氨基酸检测的原理，同时也分享了自行配制试剂的简易方法。　　部分参会者对新一代LA8080超高速全自动氨基酸分析仪表现出浓厚的兴趣，LA8080衍生单元升级为第三代TDE3衍生技术，使用寿命提高到第二代反应柱的2.5倍，灵敏度提高了16.67%，部分配置第二代反应柱的L-8900参会者表示第二代反应柱的使用寿命已经可以达到十多年，那么第三代TDE3衍生技术基本用不坏了。　　通过此次标准宣贯，加深了相应行业用户对标准的理解，为后续科研检测等重任打好了良好的国标保障基础。关于天美：　　天美集团从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销；为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。近年来天美集团积极拓展国际市场，先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司、英国Edinburgh Instruments公司等多家海外知名生产企业和布鲁克公司Scion气相和气质产品生产线，以及上海精科公司天平产品线, 三科等国内制造企业、加强了公司产品的多样化。

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近日，食品接触材料检测行业标准审定会在江苏省常州市召开。汤礼军、魏红兵、陈少鸿、宋志刚、董辉、钟怀宁、刘伟、程维勇、孙忠松、卞学东、祖立武、曹国庆、陶强、马强、蒋伟、唐树田、宋欢、张旭龙、陈文等19位专家组成了审定委员会，下列37项标准通过本次审定： 　　1、食品接触材料检测方法 辅助材料 荧光增白剂迁移量的检测 液相色谱法(深圳检验检疫局) 　　2、食品接触材料检测方法 高分子材料 4，4'二氨基二苯甲烷迁移量的测定 液相色谱法(广东检验检疫局) 　　3、食品接触材料检测方法 高分子材料 非奶嘴用含氯橡胶制品中2-巯基咪唑的测定 液相色谱法(深圳检验检疫局) 　　4、食品接触材料检测方法 高分子材料 铬、锆和钒的测定 ICP-AES法(福建检验检疫局) 　　5、食品接触材料检测方法 高分子材料 聚苯乙烯制品(PS)中甲苯、乙苯、丙苯、异丙苯、苯乙烯、总挥发性物质的测定 气相色谱法(广东检验检疫局) 　　6、食品接触材料检测方法 高分子材料 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂及其制品中乙醛的测定(江苏检验检疫局) 　　7、食品接触材料检测方法 高分子材料 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中甲基丙烯酸甲酯的测定 气相色谱法(上海检验检疫局) 　　8、食品接触材料检测方法 高分子材料 聚氯乙烯制品(PVC)中磷酸甲苯酯的测定 气相色谱法(浙江检验检疫局) 　　9、食品接触材料检测方法 高分子材料 磷酸甲酚酯的测定 液相色谱法(山东检验检疫局) 　　10、食品接触材料检测方法 高分子材料 偏二氯乙烯的测定 液相色谱法(山东检验检疫局) 　　11、食品接触材料检测方法 高分子材料 三乙胺及三正丁胺的测定 液相色谱法(广东检验检疫局) 　　12、食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中初级芳香胺的测定 气相色谱-质谱法(广东检验检疫局) 　　13、食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中二氨基乙醇的测定 气相色谱法(江苏检验检疫局) 　　14、食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中甲基丙烯酸甲酯的测定(厦门检验检疫局) 　　15、食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中抗氧化剂的测定 气相色谱法(天津检验检疫局) 　　16、食品接触材料检测方法 高分子材料 双(羟苯基)甲烷-双(2，3-环氧丙基)醚迁移量的测定 气相色谱法(珠海检验检疫局) 　　17、食品接触材料检测方法 高分子材料 油脂接触下的试验方法(山东检验检疫局) 　　18、食品接触材料检测方法 高分子材料 总乳酸迁移量的测定 液相色谱法(山东检验检疫局) 　　19、食品接触材料检测方法 高分子材料中溶剂残留的测定 气相色谱法(上海检验检疫局) 　　20、食品接触材料检测方法 高分子材料中锑的测定原子荧光光度法(浙江检验检疫局) 　　21、食品接触材料检测方法 金属材料 苯酚的测定气相色谱法(宁波检验检疫局) 　　22、食品接触材料检测方法 金属材料 表面涂料中环氧氯丙烷的测定 液相色谱法(宁波检验检疫局) 　　23、食品接触材料检测方法 金属材料 金属基质的聚合涂层 总迁移物试验条件和试验方法选择指南(江苏检验检疫局) 　　24、食品接触材料检测方法 金属材料 氯乙烯迁移量的测定 气相色谱法(河北检验检疫局) 　　25、食品接触材料检测方法 挠性包装密封件破裂试验(山东检验检疫局) 　　26、食品接触材料检测方法 鲜切制品自发气调控制式食品包装的测试(山东检验检疫局) 　　27、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 聚合涂层 总迁移物试验条件和试验方法选择指南(山西检验检疫局) 　　28、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 抗氧化剂的测定 气相色谱法(山西检验检疫局) 　　29、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 食品模拟物中抗氧化剂的测定 气相色谱法(山东检验检疫局) 　　30、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 荧光增白的纸和纸板牢度的测定(上海检验检疫局) 　　31、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 有机氯农药残留的测定 气相色谱法(吉林检验检疫局) 　　32、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 杂酚油的测定 气相色谱法(山东检验检疫局) 　　33、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料中砷的测定 原子荧光光度法(厦门检验检疫局) 　　34、食品接触材料中4-甲基二苯甲酮迁移量的测定(江苏检验检疫局) 　　35、食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中偏二氯乙烯的测定 气相色谱法(宁波检验检疫局) 　　36、食品接触材料 食品模拟物中环氧大豆油迁移量的检测 气相-质谱联用法(广东检验检疫局) 　　37、木郑皇品表面涂层中总铅含量快速筛选检测方法 X射线荧光光谱法(江苏检验检疫局)。

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《食用菌中游离氨基酸的测定 液相色谱-质谱联用法》、《粉末压片-X射线荧光光谱法测定煤矸石中主量元素》2项团体标准征求意见稿的编制工作，现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年4月8日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2023年3月8日附件下载关于团标征求意见函 -3.8.pdf团标表格7-专家意见表.doc标准文本-食用菌中游离氨基酸的测定.pdf《粉末压片-X射线荧光光谱法测定煤矸石中主量元素》-团标.pdf

我国每年约有30000儿童因药物性致聋陷入无声世界，其中因抗生素使用不当致聋占了约一半。近年研究还发现，我国药源性耳聋患者中50%与遗传因素有关，而且属“母系遗传”，有家族史的患者应禁用氨基糖苷类药物。 氨基糖苷类抗生素药因价格低廉、抗菌谱广等特点，也应用于兽用药杀菌以促进家畜生长。此类抗生素由2个或多个氨基糖基团通过糖苷和氨基环多醇键合而成，极性大，易溶于水，脂溶性差，人体和禽畜的胃肠道不易吸收，通过肌肉注射后大部分以原药经肾排泄，通过粪肥可能迁移至土壤及周围水体中，最终进入食物链，对动物和人体健康及生态系统构成潜在威胁。 氨基糖苷类抗生素药分析检测中的挑战由于此类化合物极性极大，常规色谱保留弱或无保留，无紫外吸收或紫外吸收弱，业内目前也没有特别成熟稳定且灵敏的检测方法。 Idea 1对于极性化合物的检测，一般会首先想到选用亲水作用液相色谱-HILIC，理论上亲水性越强的化合物，在Hilic柱上被保留的时间越长。市面上有两款Hilic柱在极性化合物的保留能力方面颇受广大科研工作者的青睐，但在进行氨基糖苷类抗生素化合物分析检测时，因基质残留大、稳定性差、重现性不好、灵敏度不高等原因而未受认可。 Idea 2另外一个思路是在流动相中添加七氟丁酸（HFBA）、三氟乙酸（TFA）等离子对试剂来增强极性化合物的保留，GBT21323-2007《动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》中，使用100mM HFBA作为流动相，结合常规的C18柱，对这类化合物保留良好。但是，TFA、HFBA等离子对试剂，负离子响应极强，进到质谱中极易残留且不容易洗掉，极大地影响其他负离子化合物的检测灵敏度，质谱分析中是不建议使用离子对试剂的。另外，国标方法中，进样量大（30μL），基质效应明显，其检测的10种氨基糖类抗生素LOQ分别为50ppb、300ppb，灵敏度不高。 ??检测氨基糖苷，赛默飞有妙招！??赛默飞氨基糖苷类抗生素(AGs)检测方法包赛默飞采用Thermo Scientific™ Vanquish™ Binary Horizon液相系统与Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆质谱仪联用平台，通过在流动相中添加TFA和HFBA等离子对试剂，搭配Thermo Scientific™ Acclaim™ AmG C18 氨基糖苷类抗生素检测的专用柱（可耐pH范围0.5~10），来增强这些极性化合物的保留，再结合赛默飞离子色谱专利的电解再生膜抑制器技术，去掉TFA和HFBA离子，避免污染质谱。Vanquish™ Binary Horizon液相系统与TSQ Fortis™ 三重四极杆质谱仪联用平台 基于这样的理念和赛默飞独有的技术平台，成功建立了快速检测动物源食品中14种氨基糖苷类抗生素残留的方法（潮霉素、阿米卡星、安普霉素、巴龙霉素、卡那霉素、链霉素、奈替米星、庆大霉素、大观霉素、双氢链霉素、妥布霉素、新霉素、西索米星、依替米星）。Acclaim™ AmG C18 氨基糖苷类抗生素检测的专用柱 样品前处理方式与国标GBT21323-2007一致，21min内获得良好的分离（国标35 min），灵敏度满足国标要求，LOQ均≤20ppb（进样量5μL）且连续6针的RSD均＜14%，连续进50针猪肉基质样品后，保留时间精密度和峰面积重复性良好，RTs偏差≤±0.03min，各化合物50ppb的峰面积重复性均＜11%，本方案快速灵敏、可靠稳定。 电解再生膜抑制器 部分实验数据展示14种氨基糖苷类抗生素在21min内实现良好保留和分离。点击查看大图点击查看大图 抑制器原理小贴士在下图抑制器原理图中，两边是选择性透过膜，中间为流动相通道，通过电解水作用，在阴极产生OH?置换出流动相中的TFA?和HFBA?，直接从阳极排到废液。点击查看大图 参考文献徐媛，陈达，钟新林，徐牛生，LC-MSMS结合离子色谱电解再生膜抑制器技术快速检测动物源食品中14种氨基糖苷类抗生素残留 点击下载完整版【赛默飞氨基糖苷类抗生素方案】！

各相关单位： 依据《食品安全国家标准审评委员会章程》有关要求，我办组织起草了《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准、《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB 31656.14-2022）等4项标准修改单，现公开向社会征求意见，请提出具体修改意见和理由，并通过电子邮件形式反馈。征询截止日期2024年5月15日。联系人：张玉洁电 话：010-62103930邮 箱：syclyny@163.com食品安全国家标准兽药残留标准征求意见表.doc《动物性食品及尿液中同化激素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 （征求意见稿）》.pdf《动物尿液中23种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法 （征求意见稿）》.pdf《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 （征求意见稿）》.pdf《动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定 高效液相色谱法 （征求意见稿）》.pdf《动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》.pdf《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 (征求意见稿）》.pdf《动物性食品中吩噻嗪类药物残留量测定 液相色谱-串联质谱法 （征求意见稿）》.pdf《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》.pdf《动物性食品中异丙嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》.pdf《蜂产品中克百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》.pdf《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》.pdf《河鲀、鳗鱼和烤鳗中18种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》.pdf《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB 31658.22-2022)修改单.pdf《奶及奶粉中吩噻嗪类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 (征求意见稿)》.pdf《食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱—串联质谱法》（GB 31658.10-2021）修改单.pdf《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定气相色谱-质谱法》（GB 31658.8-2021）修改单.pdf《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱 串联质谱法》（GB 31656.14-2022）修改单.pdf《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》.pdf《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》.pdf《水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（ 征求意见稿）》.pdf