羟基孕烯醇酮标准品

在做二羟基丙酮的硅烷化分析的时候，出现一个问题：当标准样品的量比较少的时候比如10mg左右的时候，气相上出来的是二羟基丙酮的硅烷化的峰，但是当标品的来那个超过20mg的时候会出来二羟基丙酮硅烷化峰以及二羟基丙酮二聚体硅烷化峰，不知哪位专家做过此物质的分析，可否指点一下。

乙酰丙酮烯醇式羟基氢的吸收峰为何不是尖峰，而是宽峰？

最近同事做实验，有个标准中需要一个试剂，名字叫无羟基甲醇。如果甲醇没有羟基了，那还加甲醇吗？不明白是什么意思。

对羟基苯甲酸酯，俗称尼泊金酯是一类安全高效的防腐剂, 广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等许多方面。在化妆品行业中，由于其安全、高效和广谱的特点，长期以来被用于各类产品中。 在中国，对羟基苯甲酸酯是经过卫生部批准的化妆品组分中的限用防腐剂，中国《化妆品卫生规范》（2007版）规定，单一酯和混合酯的限量分别为0.4%和0.8%。在规定的范围内适量添加防腐剂对于保护化妆品的产品质量是非常必要的，防腐剂的功能是使化妆品免受微生物的污染，确保消费者的使用安全。 此外，对羟基苯甲酸酯也是我国允许使用的食品添加剂，广泛用于酱油、醋、果酱、糕点馅、果汁和碳酸饮料等食品中，我国国家标准——《食品添加剂食用卫生标准GB 2760-2007》中规定最高使用浓度可以达到0.5g/kg (相当于500ppm)。 对羟基苯甲酸酯类在世界范围内得到了各国及国际性官方组织的认可。美国食品药品管理局（US FDA）批准对羟基苯甲酸酯类可以作为化妆品防腐剂使用，据统计截至到2006年，在美国仍有很高的使用频度。美国独立的化妆品原料安全性评价专家小组（Cosmetic Ingredient Review, CIR）也对对羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用情况作了权威性结论，即按目前的使用惯例，对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂成分是安全的。欧盟委员会也批准对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂使用。联合国食品法典委员会（CODEX）批准其作为允许添加的食品防腐剂。 消费者应该对于化妆品、食品等日常消费品中的防腐剂有正确的认识，防腐剂对于保护产品、防止有害微生物滋生和最终保护消费者的健康是非常必要的，只要防腐剂添加的含量符合相关法规标准的要求，产品就是安全的，消费者尽可以放心使用。

您好！我正在做1,3-二氯丙酮水解生成1,3-二羟基丙酮的实验，具体的方法是1,3-二氯丙酮在乙醇保护羰基的条件下加碱冰浴水解完后再加入盐酸中和，我用液相色谱分析过生成物，色谱条件为C18的的柱子，柱温25度，波段200，流动相甲醇（80%）的水溶液，检测后再2.5min有连续的峰出现，我想知道怎样能把这些峰分开，您能指导一下对于这样的物质我该用什么条件来进行分析么？我也单独分析过1,3-而羟基丙酮的纯品，在2.5min时有峰，峰面积占比96.7%。

醋酸甲地孕酮醋酸甲地孕酮 拼音名：Cusuan Jiadiyuntong 英文名：Megestrol Acetate 书页号：2000年版二部－1014 C24H32O4 384.52本品为6-甲基-17α-羟基孕甾-4，6-二烯-3,20-二酮17- 醋酸酯。按干燥品计算，含C24H32O4应为97.0％～103.0％。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭，无味。 本品在氯仿中易溶，在丙酮或醋酸乙酯中溶解，在乙醇中略溶，在乙醚中微溶，在水中不溶。 熔点 本品的熔点（附录Ⅵ C）为213 ～220℃。 比旋度 取本品， 精密称定， 加氯仿溶解并定量稀释制成每 1ml中含 50mg 的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为+9°至 +12°。 【鉴别】 (1) 取本品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml ，置水浴中，加热5 分钟，冷却，加硫酸2ml ，煮沸1 分钟，即发生醋酸乙酯的香气。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集545图）一致。 【检查】 杂质吸收度 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在287nm的波长处有最大吸收，在240nm与287nm波长处的吸收度比值不得大于0.17。 其他甾体 取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml 含2mg 的溶液(1) 与每1ml 含0.04mg的溶液(2) 。用含量测定项下的方法和溶液，取10μl 注入液相色谱仪，调整仪器灵敏度，使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液(1) 和(2) 各10μl,进样。记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。溶液(1) 显示的杂质峰数不得超过4 个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2) 主峰面积的1/2 和3/4 。干燥失重 取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录Ⅷ L）。【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(70:30) 为流动相；检测波长为288nm 。理论板数按醋酸甲地孕酮峰计算应不低于1000，醋酸甲地孕酮峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取炔雌醇约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 取醋酸甲地孕酮对照品约20mg，精密称定，置25ml量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液与内标溶液各2ml ，置10ml量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。 【类别】 孕激素类药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 醋酸甲地孕酮片

有高手用液谱做过食品中的对羟基苯甲酸酯的测定吗？我们现在做标准曲线，发现4个标准品的峰出峰不是很好，1，4个峰分得很开，各有各的时间段。2，每个峰分得不是太清晰，旁边都有杂峰3，要出第三个峰或者第四峰前，基线下降有高手做过的请指教！国标法是用气相的，但山东省有个标准是用液相，二极管检测器（DB37/T1100-2008），因为有甲乙丙丁四酯，这个标准上图谱是有的，但没指明各个是哪个峰。我怀疑，DB这个标准上标准溶液没指明有什么溶剂配制，我们就用水配制，但样品是用甲醇定容取上清液的，有做过的高手请说一下经验！

目录一、基础标准与安全卫生标准GB 5296.3-2008 消费品使用说明 化妆品通用标签 　GB 7916-1987 化妆品卫生标准 GB 7916-1987《化妆品卫生标准》第1号修改单GB 7919-1987 化妆品安全性评价程序和方法GB/T 18670-2002 化妆品分类 　QB/T 1684-2006 化妆品检验规则 　QB/T 1685-2006 化妆品包装外观要求二、测定方法标准GB/T 13531.1-2008 化妆品通用检验方法 pH值的测定 　GB/T 13531.3-1995 化妆品通用检验方法 浊度的测定 　GB/T 13531.4-1995 化妆品通用检验方法 相对密度的测定 GB/T 22728-2008 化妆品中丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的测定　高效液相色谱法GB/T 24404-2009 化妆品中需氧嗜温性细菌的检测和计数法 GB/T 24800.1-2009 化妆品中九种四环素类抗生素的测定高效液相色谱法 　GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定　液相色谱/串联质谱法和薄层层析法GB/T 24800.3-2009 化妆品中螺内酯、过氧苯甲酰和维甲酸的测定高效液相色谱法 　GB/T 24800.4-2009 化妆品中氯噻酮和吩噻嗪的测定　高效液相色谱法 　GB/T 24800.5-2009 化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的测定　高效液相色谱法 　GB/T 24800.6-2009 化妆品中二十一种磺胺的测定高效液相色谱法 　GB/T 24800.7-2009 化妆品中马钱子碱和士的宁的测定　高效液相色谱法 　GB/T 24800.8-2009 化妆品中甲氨嘌呤的测定　高效液相色谱法 　GB/T 24800.9-2009 化妆品中柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素的测定　气相色谱法 　GB/T 24800.10-2009 化妆品中十九种香料的测定气相色谱-质谱法 　GB/T 24800.11-2009 化妆品中防腐剂苯甲醇的测定　气相色谱法 　GB/T 24800.12-2009 化妆品中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的测定 　GB/T 24800.13-2009 化妆品中亚硝酸盐的测定离子色谱法 　QB/T 1863-1993 染发剂中对苯二胺的测定 气相色谱法 　QB/T 1863-1993 《染发剂中对苯二胺的测定 气相色谱法》第1号修改单QB/T 1864-1993 电位溶出法测定化妆品中铅 　QB/T 2186-1995 氨气敏电极法测定水解蛋白液含氮量 　QB/T 2333-1997 防晒化妆品中紫外线吸收剂定量测定 高效液相色谱法 　QB/T 2334-1997 化妆品中紫外线吸收剂定性测定 紫外分光光度计法 　QB/T 2407-1998 化妆品中Ｄ-泛醇含量的测定 　QB/T 2408-1998 化妆品中维生素Ｅ的测定 　QB/T 2409-1998 化妆品中氨基酸含量的测定 　QB/T 2470-2000 [/f

[color=#444444]实验室购买了浓度为100ppm的有机磷农药标准品，溶剂是丙酮。现在我想稀释到1ppm，老板不同意购买色谱级丙酮。可以用分析纯的溶解吗？或者说，可以用色谱级的甲醇溶解吗？[/color]

新人小白求助各位前辈：有没有人用液[font=宋体]质测皮质醇、皮质酮、可的松、脱氢表雄酮、孕酮(P4)、油酰乙醇胺(OEA)、十六酰胺乙醇（PEA）、花生四烯酸乙醇胺(AEA)、2-花生四烯酰基甘油(2-AG)、硬脂酸单乙醇酰胺(SEA)等物质的。现求助各位前辈买标准品的时候用的是哪个品牌？必须是进口的吗？现在联系的有国产安普的不知道行不？[/font]

各位老师，GB5009.31-2016是检测食品中对羟基苯甲酸酯。标准中检测原理是：试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。我想请教的是为什么要酸化，酸化的作用是什么？是让目标成分都以酯的形式存在吗？

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T 5009.30—1996食品中叔丁基羟基茴香醚（BHA）与 代替GB 5009.30—852,6—二叔丁基对甲酚（BHT）的测定方法第二篇 薄层色谱法 8 原理 用甲醇提取油脂或食品中脂肪的抗氧化剂，用薄层色谱定性，根据其在薄层板上显色后的最低检出量，与标准品最低检出量比较而概略定量，对高脂肪食品中的BHT、BHA、PG能定性检出。 9 试剂 以下试剂均为分析纯。 9.1 甲醇。9.2 石油醚（30～60℃）。9.3 异辛烷。9.4 丙酮。9.5 冰乙酸。9.6 正己烷。9.7 二氧六环。9.8 硅胶G：（薄层用）。9.9 聚酰胺粉200目。9.10 可溶性淀粉。9.11 BHT、BHA、PG混合标准溶液的配制：分别准确称取BHT、BHA、PG各 10.0 mg，分别用丙酮溶解转入三个 10 mL 容量瓶中，用丙酮稀释至刻度。每毫升含 1.0 mg BHT、BHA、PG，吸取BHT（1.0 mg/mL）1.0 mL、BHA（1.0 mg/mL）、PG（1.0 mg/mL）各 0.3 mL 置同一 5 mL 容量瓶中，用丙酮稀释至刻度。此溶液每毫升含 0.20 mg BHT、0.060 mg BHA、0.060 mg PG。9.12 显色剂:2，6—二氯醌—氯亚胺的乙醇溶液（2 g/L）。 10 仪器 10.1 减压蒸馏装置。10.2 浓缩瓶具刻度的尾管。10.3 层析槽 a. 24cm×6cm×4cm， b. 20cm×13cm×8cm。10.4 玻璃板：5cm×20cm、10cm×20cm。10.5 微量注射器：10μL。 11 分析步骤 11.1 提取11.1.1 植物油（花生油、豆油、菜籽油、芝麻油）：称取 5.00 g 油置 10 mL 具塞离心管中，加入 5 mL甲醇，密塞振摇 5 min，放置 2 min，离心（3000～3500r/min）5min，吸取上层清液置 25 mL 容量瓶中，如此重复提取共五次，合并每次甲醇提取液，用甲醇稀释至刻度。吸取 5 mL 甲醇提取液置一浓缩瓶中，于40℃水浴上减压浓缩至 0.5 mL，留作薄层色谱用。11.1.2 猪油：称取 5.00 g 猪油置 50 mL 具磨口的锥形瓶中，加入 25 mL 甲醇，装上冷凝管于75℃水浴上放置 5 min，待猪油完全溶化后将锥形瓶连同冷凝管一起自水浴中取出，振摇 30 s，再放入水浴 30 s；如此振摇三次后放入75℃水浴，使甲醇层与油层分清后，将锥形瓶连同冷凝管一起置冰水浴中冷却，猪油凝固，甲醇提取液通过滤纸滤入 50 mL 容量瓶中，再自冷凝管顶端加入 25 mL 甲醇，重复振摇提取一次，合并二次甲醇提取液，将该容量瓶置暗处放置，待升至室温后。用甲醇稀释至刻度。吸取 10 mL 甲醇提取液置一浓缩瓶中，于40℃水浴上减压浓缩至 0.5 mL,留作薄层色谱用。11.1.3 食品（油炸花生米、．酥糖、巧克力、饼干）：按6.2测定脂肪的含量，并称取约 2.00 g 的脂肪视提取出的油脂是植物油还是动物性脂肪而决定提取方法。可按11.1.1或11.1.2操作。11.2 测定11.2.1 薄层板的制备11.2.1.1 硅胶G薄层板：称取 4 g 硅胶G置玻璃乳钵中，加 10 mL 水。研磨至粘稠状，铺成 5cm×20cm 的薄层板三块，置空气中干燥后于80℃烘1h，存放于干燥器中。11.2.1.2 聚酰胺板：称取 2.4 g 聚酰胺粉 0.6 g 可溶性淀粉置于玻璃乳钵中，加约 15 mL水，研磨至浆状铺成 10cm×20cm 的薄层板三块，置空气中干燥后于80℃烘 1 h，置干燥器中保存。11.2.2 点样11.2.2.1 用 10 μL 微量注射器在 5cm×20cm 的硅胶G薄层板上距下端 2.5 cm 处点三点：标准溶液 5 μL、样品提取液 6～30 μL、标准溶液 5μL。11.2.2.2 另取一块硅胶G薄层板点三点：标准溶液 5μL、样品提取液 1.5～3.6 μL、加标准溶液 5 μL。11.2.2.3 用 10 μL微量注射器在 10cm×20cm 的聚酰胺薄层板上距下端 2.5 cm 处点：标准溶液 5μL，样品提取液 10μL，加标准溶液 5 μL，边点样边用吹风机吹干，点上一滴吹干后再继续滴加。11.2.3 展开11.2.3.1 溶剂系统 硅胶G薄层板：正己烷—二氧六环—醋酸（42＋6＋3），异辛烷—丙酮—醋酸（70＋5＋12） 聚酰胺板： a.甲醇—丙酮—水（30＋10＋10） b.甲醇—丙酮—水（30＋10＋12.5） c.甲醇—丙酮—水（30＋10＋15） 对甲醇—丙酮—水系统，芝麻油只能用（a）、菜籽油用（b），食品用（c）。 展开系统中水的比例对花生油、豆油、猪油中PG的分离无影响。 将点好样的薄层板置预先经溶剂饱和的展开槽内展开 16 cm。11.2.3.2 展开11.2.3.2.1 硅胶G板自层析槽中取出薄层板置通风橱中挥干至PG标准点显示灰黑色斑点。即可认为溶剂己基本挥干，喷显色剂，置110℃烘箱中加热 10 min，比较色斑颜色及深浅，趁热将板置氨蒸气槽中放置 30s，观察各色斑颜色变化。11.2.3.2.2 聚酰胺板 自层析槽中取出薄层板置通风橱中吹干，喷显色剂，再通风挥干，直至PG斑点清晰。11.2.4 评定11.2.4.1 定性 根据样品中显示出的BHT、BHA、PG点与标准BHT、BHA、PG点比较Rf值和显色后斑点的颜色反应定性。如果样液点显示检出某种抗氧化剂，则样品中抗氧化剂的斑点必须与加入内标的抗氧化剂斑点重叠。　　当点大量样液时由于杂质多，使样品中抗氧化剂点的Rf值略低于标准点。这时必须在样品点上滴加标准溶液作内标，比较Rf值。 表1 BHT、BHA、PG在薄层板上的最低检出量Rf值及斑点颜色 ---------------------------------┬----------------------------------------┬-----------------------------------------------┐ 薄 层 板 │ 　硅　胶　G　板 　 │ 　聚 　酰 　胺 　板 │ 结果 ├----------------------------------------------------┼------------------------------------------------┤ │ Rf值 最低检出量 色斑颜色 │ Rf值 最低检出量 色斑颜色 │抗氧化剂 │ μg │ μg │---------------------------------┼--------------------------------------┼------------------------------------------------┤BHT │ 0.73 1 桔红→紫红 │ — — — │BHA │ 0.37 0.3 紫红→蓝紫 │ 0.52 0.3 灰棕 │PG │ 0.04 0.3 灰→黄棕 │ 0.66 0.3 蓝 │--------------------┴--------------------------------------------------┴------------------------------------------------┘ 注：PG在硅胶G板上定性及半定量不可靠，有干扰且Rf值太小，须进一步用聚酰胺板展开。

对羟基苯甲酸甲酯，又叫尼泊金甲酯，白色结晶粉末或无色结晶，易溶于醇，醚和丙酮，极微溶于水，沸点270-280℃。主要用作有机合成、食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂，也用作于饲料防腐剂。 由于它具有酚羟基结构，所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。其作用机制是：破坏微生物的细胞膜，使细胞内的蛋白质变性，并可抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性。它属酚类防腐剂，对各种霉菌、酵母菌、细菌有效，但尼泊金酯的杀菌力低，通常与尼泊金乙酯混合使用，具有良好的加成性和协同性。添加量0.1%~1.0%。防腐活性与溶液ph值有关，当ph值为7时，其活性为原有活性的2/3；如ph值为8.5，则降低为原有活性的一半。会被一些高分子化合物如甲基纤维素、明胶蛋白质等束缚而使其失去防腐活性。在《化妆品卫生规范》（2007版）里面对其限制使用，要求不得高于0.4%，检测方法为用甲醇提取样品以后，用液相色谱法检测。

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最近发现，我把标准品用甲醇溶解并稀释后进质谱，得到的结果有很多杂质，但是标准品厂商提供的纯度又在94%以上，所以想搞清楚标准品厂商是如何计算标准品的纯度的？说明一下，我所用的标准品是Dr.E公司的

[align=center]邓 文 婷[/align][align=center]2021[font='华文中宋']年[font='华文中宋'] 7 [size=21px]月27日[/size][/font][/font][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][size=21px]二丁基羟基甲苯[/size][/align][align=center][/align][摘要] 二丁基羟基甲苯是国内外广泛使用的油溶性抗氧化剂，主要应用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腊制肉制品等，但长期过量食用含抗氧化剂的食品，对人体肝、脾、肺均有不利影响，因此各国对食用抗氧化剂都有严格的使用限量规定。本篇主要总结二丁基羟基甲苯的相关性质、标准、限量、检测方法以及其应用，供学习参考。[align=left][关键词] 二丁基羟基甲苯 检测方法 标准[/align][align=left][/align]二丁基羟基甲苯英文名：Butyl Hydroxy Toluene (Butylated Hydoxy Toluene)，又名丁羟甲苯（dibutyl hydroxy toluene），别名 2，6-二叔丁基对甲酚、3，5-二叔丁基-4-羟基甲苯、BHT。分子式为C15H240，相对分子质量220.35，其结构式如图1所示。BHT可用于长期保存的油脂和含油脂较高的食品及饲料中和维生素中，可以单独使用，也可以与丁基羟基茴香醚(BHA)和特丁基对苯二酚(TBHQ)是混合使用，主要通过与油脂在自动氧化过程中所产生的过氧化物结合，形成氢过氧化物，从而阻止氧化过程的进行，形成抗氧化剂自由基，达到抗氧化、防酸败、防变色等效果。[1]但长期过量食用含抗氧化剂的食品，对人体肝、脾、肺均有不利影响，同时也会对水体有一定危害。为方便研究，本文主要总结BHT 的以下理化性质、应用、标准、限量及检测方法。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042154569522_2600_1608728_3.png[/img][/align][align=center]1、 理化性质[/align]二丁基羟基甲苯为白色结晶或结晶性粉末，无味或稍有特殊性气味、可燃；熔点69～73℃，沸点265℃，相对密度 1.048g/cm3，折射率为1.4859，闪点为127℃；对热稳定，具有单酚型特征的升华性，遇光颜色变黄，并逐渐变深；与金属离子作用不会着色，是常用的油脂抗氧化剂；不溶于水、丙二醇、甘油及10% 烧碱溶液，易溶于酒精、甲醇、异丙醇、丙酮、甲乙酮、苯、甲苯、动植物油、石油醚、亚麻子油，常温下在下列溶剂中的溶解度：甲醇25%，乙醇25%～26%，异丙醇30%，矿物油30%，丙酮40%，石油醚50%，苯40%，猪油（40～50℃）40%～50%，玉米油及大豆油40%～50%。[align=center]2、 应用[/align]BHT虽毒性较大，但其抗氧化能力较强，耐热及稳定性好，既没有特异臭，也没有遇金属离子呈色反应等缺点，而且价格低廉，我国仍作为主要抗氧化剂使用。一般与BHA配合使用，并以柠檬酸或其他有机酸为增效剂。本品也具有一定的抗菌作用，但较BHA弱。[align=left]（一）可作食品加工工业用的抗氧剂，用于含油脂较多的食品中。我国规定可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、干鱼制品和腌腊肉制品。[/align][align=left]（二）可作为饲料抗氧化剂，保护饲料中的维生素，防止脂肪和蛋白质的氧化损失，也具有一定的抗菌作用。美、日和欧洲共同体都将BHT作为法定的饲料添加剂，欧洲共同体规定，在饲料中的最大用量为150ppm，可用于各种饲料。[/align]（三）可作为通用型酚类抗氧剂，还广泛用于高分子材料、石油制品和食品加工工业中。本品是常用的橡胶防老剂。对热、氧老化有一定的防护作用，也能抑制铜害。单独使用没有抗臭氧能力，但与抗臭氧剂及蜡并用可防护天候的各种因素对硫化胶的损害。在丁苯胶中亦可作为胶凝抑制剂。在橡胶中一般用量为0.5～3份。BHT还可做为合成橡胶后的处理和贮存时的稳定剂，可用于丁苯橡胶、顺丁橡胶、乙丙橡胶、氯丁橡胶等胶种。抗氧剂264在一些高分子材料中是有效的抗氧剂。BHT在聚乙烯、聚氯乙烯（用量0.01～0.1%）及聚乙烯基醚中是有效的稳定剂。（四）也可用作化妆品、香料等的抗氧剂，另外还可用作润滑油及燃料油添加剂，提高油品稳定性。[2][align=center]3、 限量[/align]（一）我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2920-1996）规定：可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、腌腊肉制品，最大使用量为0.2g/kg。BHT与BHA混合使用时，总量不得超过0.2g/kg；BHT、BHA与没食子酸丙酯混合使用时，BHA、BHT总量不得超过0.1g/kg，没食子酸丙酯不得超过0.05g/kg，最大使用量以脂肪计。（二）我国台湾省《食品添加剂使用范围及使用量标准》（1986）规定：用于油脂、奶油、干鱼贝制品及腌制品，最大使用量为0.2g/kg以下；冷冻鲜贝类、冷冻鲸肉的浸渍液，最大使用量为0.1g/kg以下，口香糖，泡泡糖最大使用量0.75g/kg以下。并且规定，当混合使用抗氧化剂时，要用标准除使用量，其得数不得大于1。（三）日本规定：用于鱼贝冷冻品（生食用冷冻鱼贝及生食用冷冻牡蛎除外）、鲸鱼冷冻品的浸渍液（生食冷冻鲸鱼肉除外），最大使用量1g/kg；油脂、奶油、鱼贝干制品、鱼贝盐制品、干燥类淀粉，最大使用量0.2g/kg；口香糖，最大使用量0.75g/kg。（四）FAO/WHO（1984）规定：一般食用油脂单用BHT或与BHT、TBHQ、没食子酸酯类合用，最大使用量为0.2g/kg（其中没食子酸酯类不得超过100mg/kg）；用于乳脂肪最大使用量为0.2g/kg；与BHA、没食子酸酯类合用总量为0.2g/kg，而没食子酸酯类不得超过10mg/kg，不得用于直接消毒，也不得用于调制奶及其制品；用于人造奶油，单用或与BHA、没食子酸酯类合用，最大使用量为0.1g/kg。（五）BHT也可加入焙烤食品、速冻食品及其他方便食品的包装纸或包装塑料中，使用量为0.2～1kg/t包装材料。[align=center]4、 标准[/align]（1） GB 5009.32-2016 《食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》[3]本标准规定了食品中没食子酸丙酯(PG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、去甲二氢愈创木酸(NDGA)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(1onox-100)、没食子酸辛酯(OG)、BHT、没食子酸十上酯(DG)9种抗氧化剂的5种测定方法—高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法以及比色法。本标准液相色谱法适用于食品中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、BHT、lonox100、OG、DG的测定；液相色谱串联质谱法适用于食品中THBP、PG、OG、NDGA、DG的测定；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法适用于食品中BHA、BHT、TBHQ、 lonox-100的测定；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法适用于食品中BHA、BHT、TBHQ的测定；比色法适用于油脂中PG的测定。（2） GB 1900－2010《食品添加剂二丁基羟基甲苯》[4]本标准适用于以对甲酚、异丁醇为原料，以浓硫酸作为催化剂，氧化铝作为脱水剂，反应生成的食品添加剂BHT。[align=left]相关理化指标如标1所示。[/align][align=center]表1 GB 1900－2010《食品添加剂二丁基羟基甲苯》理化指标[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042154571084_352_1608728_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center]5、 检测方法[/align]目前报道的BHT的检测方法主要有液相色谱法[5-8]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[9]、毛细管电泳法[10]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[11]、荧光光谱法[12]等。（1） 、高效液相色谱法1、原理油脂样品经有机溶剂溶解后，使用凝胶渗透色谱(GPC)净化；固体类食品样品用正己烷溶解，用乙腈提取，固相萃取柱净化。高效液相色谱法测定，外标法定量。2、试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。（1）试剂甲酸(HCOOH)、乙腈(CH3CN)、甲醇(CH3OH)、正己烷(C6H14):分析纯，重蒸、乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）、环己烷(C6H12)、氯化钠(NaCl):分析纯、无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯，650℃灼烧4h，贮存于干燥器中，冷却后备用。（2）试剂配制乙腈饱和的正己烷溶液：正己烷中加入乙腈至饱和。正己烷饱和的乙腈溶液：乙腈中加入正己烷至饱和。乙酸乙酯和环己烷混合溶液（1+1）：取50mL乙酸乙酯和50mL环己烷混匀。乙腈和甲醇混合溶液（2+1）：取100mL乙腈和50mL甲醇混合。饱和氯化钠溶液：水中加入氯化钠至饱和。甲酸溶液（0.1+9.9）：取0.1mL甲酸移入100mL容量瓶，定容至刻度。（3）标准品2，6-二叔丁基对甲基苯酚：纯度≥98%（4）标准溶液配制2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质混合储备液：准确称取0.1g（精确至0.1mg）固体2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质，用乙腈溶于100mL棕色容量瓶中，定容至刻度，配制成浓度为1000mg/L的标准混合储备液，0℃～4℃避光保存。2，6-二叔丁基对甲基苯酚混合标准使用液：移取适量体积的浓度为1000mg/L的2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质混合储备液分别稀释至浓度为20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L的混合标准使用液。（5）材料C18固相萃取柱：2000mg/12mL；有机系滤膜：孔径0.22μm。（6）仪器和设备离心机：转速≥3000r/min；旋转蒸发仪；高效液相色谱仪；凝胶渗透色谱仪；分析天平：感量为0.01g和0.1mg；涡旋振荡器。3、分析步骤（1）试样制备固体或半固体样品粉碎混匀，然后用对角线法取四分之二或六分之二，或根据试样情况取有代表性试样，密封保存；液体样品混合均匀，取有代表性试样，密封保存。（2）测定步骤1）提取a固体类样品：称取1 g（精确至0.01 g）试样于50 mL离心管中，加入5 mL乙腈饱和的正己烷溶液，涡旋1min充分混匀，浸泡10 min。加入5mL饱和氯化钠溶液，用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液涡旋2 min，3000 r/min离心5min，收集乙腈层于试管中，再重复使用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液提取2次，合并3次提取液，加0.1%甲酸溶液调节pH=4，待净化。同时做空白试验。b油类：称取1g（精确至0.01 g）试样于50mL离心管中，加入5 mL乙腈饱和的正己烷溶液溶解样品，涡旋1 min，静置10 min，用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液涡旋提取2 min，3 000 r/min离心5min，收集乙腈层于试管中，再重复使用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液提取2次，合并3次提取液，待净化。同时做空白试验。2）净化在C18固相萃取柱中装入约2 g的无水硫酸钠，用5 mL甲醇活化萃取柱，再以5 mL乙腈平衡萃取柱，弃去流出液。将所有提取液倾入柱中，弃去流出液，再以5 mL乙腈和甲醇的混合溶液洗脱，收集所有洗脱液于试管中，40℃下旋转蒸发至干，加2 mL乙腈定容，过0.22μm有机系滤膜，供液相色谱测定。3）凝胶渗透色谱法（纯油类样品可选）称取样品10g（精确至0.01 g）于100 mL容量瓶中，以乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至刻度，作为母液；取5 mL母液于10 mL容量瓶中以乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至刻度，待净化。取10 mL待测液加入凝胶渗透色谱（GPC）进样管中，使用GPC净化，收集流出液，40℃下旋转蒸发至干，加2 mL乙腈定容，过0.22μm有机系滤膜，供液相色谱测定。同时做空白试验。（3）液相色谱仪条件色谱柱：C18柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm，或等效色谱柱流动相A：0.5%甲酸水溶液，流动相B：甲醇洗脱梯度：0-5min：流动相（A）50%，5min-15min：流动相（A）从50%降至20%，15min-20min：流动相（A）20%，20min-25min：流动相（A）从20%降至10%，25min-27min，流动相（A）从10%增至流动相50%，27min-30min：流动相（A）50%。柱温：35℃进样量：5μL检测波长：280nm。（4）标准曲线的制作将系列浓度的标准工作液分别注入液相色谱仪中，测定2，6-二叔丁基对甲基苯酚，以标准工作液的浓度为横坐标，以响应值（如：峰面积、峰高、吸收值等）为纵坐标，绘制标准曲线。（5）试样溶液的测定将试样溶液注入高效液相色谱仪中，得到相应色谱峰的响应值，根据标准曲线得到待测液中2，6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。（6）分析结果的表述试样中2，6-二叔丁基对甲基苯酚含量按式（1）计算：Xi=ρi×V/m……(1)式中:Xi-试样中2，6-二叔丁基对甲基苯酚含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；ρi-从标准曲线上得到的2，6-二叔丁基对甲基苯酚溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V-样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；M-称取的试样质量，单位为克（g）。结果保留三位有效数字（或保留到小数点后两位）。（7）精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。（8）其他本方法的检出限为2，6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）：4mg/kg，定量限为20mg/kg。（2） 、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法1、原理油脂样品经有机溶剂溶解后，使用凝胶渗透色谱（GPC）净化；固体类食品样品用正己烷溶解，用乙腈提取，固相萃取柱净化。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪测定，外标法定量。2、试剂和材料试剂、试剂配制、标准品、材料基本同上，仪器将高效液相色谱仪换为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪。（1）标准溶液配制2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质储备液：准确称取0.1g（精确至0.1mg）固体2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质，用乙腈溶于100mL棕色容量瓶中，定容至刻度，配制成浓度为1000mg/L的标准混合储备液，0℃～4℃避光保存。2，6-二叔丁基对甲基苯酚混合标准使用液：移取适量体积的浓度为1000mg/L的2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质储备液分别稀释至浓度为1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L的混合标准使用液。3、分析步骤试样制备、测定步骤、分析结果的表述、精密度同上。（1）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪条件色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，或等效色谱柱；色谱柱升温程序：70℃保持1min，然后以10℃/min程序升温至200℃保持4min，再以10℃/min升温至280℃保持4min； 载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1mL/min； 进样口温度：230℃； 进样量：1μL； 进样方式：无分流进样，1min后打开阀； 电子轰击源：70eV； 离子源温度：230℃；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS接口温度:280℃； 溶剂延迟8min；选择离子监测：每种化合物分别选择一个定量离子，2个-3个定性离子。每组所有需要检测离子按照出峰顺序，分时段分别检测。（2）定性测定在相同试验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品相一致（相对丰度50%，允许±20%偏差；相对丰度20%～50%，允许±25%偏差；相对丰度10%～20%，允许±30%偏差；相对丰度≤10%，允许±50%偏差），则可判断样品中存在2，6-二叔丁基对甲基苯酚。（3）标准曲线的制作将标准系列工作液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱仪测定，以定量离子对峰面积对应标准溶液浓度绘制标准曲线。（4）试样溶液的测定将试样溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪中，得到相应色谱峰响应值，根据标准曲线得到待测液中2，6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。 （5）其他本方法的检出限为2，6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）：0.5mg/kg，定量限为1mg/kg。（3） 、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1、原理样品中的2，6-二叔丁基对甲基苯酚用有机溶剂提取、凝胶渗透色谱（GPC）净化后，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢火焰离子化检测器检测，采用保留时间定性，外标法定量。2、试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。（1）试剂环己烷（C6H12）；乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）；石油醚：沸程30℃～60℃（重蒸）；乙腈（CH3CN）；丙酮（CH3COCH3）（2）试剂配制乙酸乙酯和环己烷混合溶液（1+1）：量取50mL乙酸乙酯和50mL环己烷混匀。（3）标准品BHT标准品：纯度≥99.3%。BHT标准储备液：准确称取BHT标准品各50g（精确至0.1mg），用乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至50mL，配制成1mg/mL的储备液，于4℃冰箱中避光保存。BHT标准使用液：吸取标准储备液0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于一组10mL容量瓶中，用乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容，此标准系列的浓度为0.01mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.3mg/mL、0.4mg/mL、0.5mg/mL，现用现配。（4）材料有机系滤膜：孔径0.45μm。（5）仪器和设备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]）：配氢火焰离子化检测器（FID）。凝胶渗透色谱仪（GPC），或可进行脱脂的等效分离装置。 分析天平：感量为0.01g和0.1mg。旋转蒸发仪；涡旋振荡器；粉碎机。3、分析步骤试样制备、分析结果的表述、精密度同上。（1）试样处理1）油脂样品混合均匀的油脂样品，过0.45μm滤膜后，准确称取0.5 g（精确至0.1 mg），用乙酸乙酯和环己烷的混合溶液准确定容至10.0 mL，混合均匀待净化。2）油脂含量较高或中等的样品（油脂含量15%以上的样品）根据样品中油脂的实际含量，称取5 g混合均匀的样品，置于250 mL具塞锥形瓶中，加入适量石油醚，使样品完全浸没，放置过夜，用快速滤纸过滤后，旋转蒸发回收溶剂，得到的油脂用乙酸乙酯和环己烷混合溶液准确定容至10.0 mL，混合均匀待净化。3）油脂含量少的试样（油脂含量15%以下的样品）和不含油脂的样品（如口香糖等）同法一中固体类样品处理步骤。（2）净化处理得到的试样经凝胶渗透色谱装置净化，收集流出液蒸发浓缩至近干，用乙酸乙酯和环已烷混合溶液定容至2mL，进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析。不同试样的前处理需要同时做试样空白试验。（3）色谱参考条件色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，或等效色谱柱； 进样口温度：230℃； 升温程序：初始柱温80℃，保持1min，以10℃/min升温至250℃，保持5min； 检测器温度：250℃；进样量：1μL；进样方式：不分流进样；载气：氮气，纯度≥99.999%，流速1mL/min。（4）标准曲线的制作将标准系列工作液分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中，测定2，6-二叔丁基对甲基苯酚，以标准工作液的浓度为横坐标，以响应值（如：峰面积、峰高、吸收值等）为纵坐标，绘制标准曲线。（5）试样溶液的测定将仪中试样溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]谐，得到BHT的响应值，根据标准曲线得到待测液中2，6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。 （6）其他本方法的检出限为2，6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）：2mg/kg，定量限为5mg/kg。（4） 、荧光光谱法1、原理在酸性条件下，高锰酸钾能氧化二丁基羟基甲苯，其产物具有良好的荧光特性，且测得产物的荧光强度与二丁基羟基甲苯的量呈良好的线性关系，在优化反应条件的基础上，可用来测定 BHT 。2、试剂和材料 荧光分光光度计；高功率数控超声波清洗器；pH 计；电子分析天平；数显恒温水浴锅。BHT（分析纯）储备液：称取0.2204 g BHT用无水乙醇溶解，移至100 mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，配成 1.0×10-3mol/L的BHT储备液。高锰酸钾（分析纯）；其他试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。 3、实验方法在25 mL比色管中，分别依次加入不同体积2.2mg/L的 BHT标准溶液、2.0 mL pH 2.0的盐酸和2.0 mL1.0×10-4 mol/L KMnO4溶液，用95%乙醇稀释10 mL，振荡均匀，在75℃的水浴锅中加热50 min后取出，冷却至室温，测定荧光强度，记录数据绘制标准曲线。样品按照同样的实验方法反应后测定荧光强度再比对标准曲线便可得到BHT浓度。4、方法分析特性方法的检出限(S/N=3)为0.01 mg/L。该法文献并不多，可靠性不是很强，但是可以为检测BHT提供一种新的思路。[align=center]6、 结语[/align]食品中BHT的检测方法虽然在研究较多，但各类分析方法都具有一定的适用范围，同时分析多种不同基质食品中BHT的报道较少，而且仍然存在着样品前处理过程复杂、溶剂消耗多、耗时长、选择性不好、灵敏度不高等问题，无法满足含BHT食品的市场监管和进出口贸易要求，因而对于BHT的研究仍有待深入。参考文献[align=left][1]冯楠，李淑娟，蔡会霞，李建中，安娟，李刚.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法同时测定食品中3种脂溶性抗氧化剂[M].北京：中国卫生检验杂志，2008：1742-1743.[/align][2]李永强，陈福新，陈琦．食品级抗氧化剂BHT国内市场应用情况［J］．现代食品，2020 ( 9) : 68－69．[3]中华人民共和国国家市场监督管理总局，中国国家标准化管理委员会.中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定：GB 5009.32-2016[s].[/s]北京：中国标准出版社，2016. [4]中华人民共和国国家市场监督管理总局，中国国家标准化管理委员会.中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂二丁基羟基甲苯：GB 1900－2010[s].[/s]北京：中国标准出版社，2010. [5]续颖，刘雪莹，伍蓥，麦亨，黄秋娜，何聪容.高效液相色谱法测定食用植物油中TBHQ、BHA、BHT含量[M].安徽：安徽农业科学，2017：89-90.[6]现代测量与实验室管理，食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2，6-二叔丁基对甲酚(BHT)测定方法：GB／T5009．30—2003[s].2012[/s]．[7]周惠惠，胡立学，刘佳佳，梅兴国.HPLC法测定维生素D3软胶囊中抗氧剂二丁基羟基甲苯的含量[J].中国民族民间医药，2021，30（8）：26-29.[8]宋阳，管咏仪，邹志飞，等. 植物油中的丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯的超高效合相色谱测定法[J].职业与健康，2016(3):328-331.[9]陈集元.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测水产配合饲料中的合成抗氧化剂[J].福建分析测试，2018，27（5）：47-53.[10]毛江胜，陈子雷，杜红霞，等．毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食用油中的酚类抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ[J]．化学分析计量，2006，15(6)：11一12．[align=left][11]鞠福龙，李东刚，李春娟. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS-SIM法同时分析饮料中防腐剂和抗氧化剂[J]. 现代科学仪器，2010，1: 77-79.[/align][align=left][12]张蔚，冯娜，李满秀.荧光光谱法测定食品中二丁基羟基甲苯[J].食品安全质量检测学报，2015 ，6（8）：3283-3286.[/align]

买了一标准品，100ppm，溶在甲醇里的，现在要稀释配标准曲线，准备用10ml容量瓶以正己烷为溶剂逐级稀释，想问问能直接用正己烷稀释吗，好像正己烷和甲醇互溶性不太好，而且即使溶了那溶液里残留的甲醇会不会对响应及柱子（DB-5MS）有影响？

目前，国家卫生计生委已发布683项食品安全国家标准，其中，《食品安全国家标准 饮料》（GB 7101-2015）、《食品安全国家标准 食品工业用浓缩液（汁、浆）》（GB 17325-2015）两项标准均由中国饮料工业协会起草，已于2015年11月13日发布，将于今年11月13日实施。产品类 2016-09-22实施：GB 14930.1-2015 食品安全国家标准洗涤剂GB 14967-2015 食品安全国家标准胶原蛋白肠衣GB 17400-2015 食品安全国家标准方便面GB 2713-2015 食品安全国家标准淀粉制品GB 2714-2015 食品安全国家标准酱腌菜GB 2720-2015 食品安全国家标准味精GB 2721-2015 食品安全国家标准食用盐GB 2730-2015 食品安全国家标准腌腊肉制品GB 7099-2015 食品安全国家标准糕点、面包GB 7100-2015 食品安全国家标准饼干GB 31603-2015 食品安全国家标准食品接触材料及制品生产通用卫生规范GB 31604.1-2015 食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则食品安全国家标准方便面(征求意见稿)2016-11-13实施：GB 10136-2015 食品安全国家标准动物性水产制品GB 10146-2015 食品安全国家标准食用动物油脂GB 15196-2015 食品安全国家标准食用油脂制品GB 17325-2015 食品安全国家标准食品工业用浓缩液(汁、浆)GB 19299-2015 食品安全国家标准果冻GB 19641-2015 食品安全国家标准食用植物油料GB 24154-2015 食品安全国家标准运动营养食品通则GB 2733-2015 食品安全国家标准鲜、冻动物性水产品GB 2749-2015 食品安全国家标准蛋与蛋制品GB 2759-2015 食品安全国家标准冷冻饮品和制作料GB 7098-2015 食品安全国家标准罐头食品GB 7101-2015 食品安全国家标准饮料GB 31601-2015 食品安全国家标准孕妇及乳母营养补充食品GB 31602-2015 食品安全国家标准干海参食品营养强化剂类2016-03-22实施：GB 30604-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯2016-05-13实施：GB 1903.10-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂葡萄糖酸亚铁GB 1903.11-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂乳酸锌GB 1903.1-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂 L-盐酸赖氨酸GB 1903.12-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂 L-硒-甲基硒代半胱氨酸GB 1903.2-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂甘氨酸锌GB 1903.3-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂 5’单磷酸腺苷GB 1903.4-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂氧化锌GB 1903.6-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂维生素E琥珀酸钙GB 1903.7-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂葡萄糖酸锰GB 1903.8-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂葡萄糖酸铜GB 1903.9-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂亚硒酸钠检测方法类2016-03-21实施：GB 5009.11-2014 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.211-2014食品安全国家标准食品中叶酸的测定GB 5009.74-2014 食品安全国家标准食品添加剂中重金属限量试验GB 5009.75-2014 食品安全国家标准食品添加剂中铅的测定GB 5009.76-2014 食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定GB 5009.88-2014 食品安全国家标准食品中膳食纤维的测定食品添加剂类 2016-01-05实施：GB 1886.109-2015食品安全国家标准食品添加剂羟丙基甲基纤维素(HPMC) (有关问题的复函)GB 1886.109-2015食品安全国家标准食品添加剂羟丙基甲基纤维素(有关问题复函)2016-03-22实施：GB 1886.100-2015食品安全国家标准食品添加剂乙二胺四乙酸二钠GB 1886.10-2015 食品安全国家标准食品添加剂冰乙酸(又名冰蜡酸)GB 1886.103-2015食品安全国家标准食品添加剂微晶纤维素GB 1886.107-2015食品安全国家标准食品添加剂柠檬酸一钠GB 1886.111-2015食品安全国家标准食品添加剂甜菜红GB 1886.112-2015 食品安全国家标准食品添加剂聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯GB 1886.113-2015食品安全国家标准食品添加剂菊花黄浸膏GB 1886.114-2015食品安全国家标准食品添加剂紫胶(又名虫胶)GB 1886.115-2015食品安全国家标准食品添加剂黑豆红GB 1886.116-2015食品安全国家标准食品添加剂木糖醇酐单硬脂酸酯GB 1886.117-2015食品安全国家标准食品添加剂羟基香茅醛GB 1886.118-2015食品安全国家标准食品添加剂杭白菊花浸膏GB 1886.119-2015食品安全国家标准食品添加剂 1,8-桉叶素GB 1886.1-2015 食品安全国家标准食品添加剂碳酸钠GB 1886.120-2015食品安全国家标准食品添加剂己酸GB 1886.121-2015食品安全国家标准食品添加剂丁酸GB 1886.12-2015 食品安全国家标准食品添加剂丁基羟基茴香醚(BHA)GB 1886.122-2015食品安全国家标准食品添加剂桃醛(又名γ-十一烷内酯)GB 1886.123-2015食品安全国家标准食品添加剂 α-己基肉桂醛GB 1886.124-2015食品安全国家标准食品添加剂广藿香油GB 1886.125-2015食品安全国家标准食品添加剂肉桂醇GB 1886.126-2015 食品安全国家标准食品添加剂乙酸芳樟酯GB 1886.128-2015食品安全国家标准食品添加剂甲基环戊烯醇酮(又名 3-甲基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮)GB 1886.129-2015食品安全国家标准食品添加剂丁香酚GB 1886.130-2015食品安全国家标准食品添加剂庚酸乙酯GB 1886.131-2015食品安全国家标准食品添加剂 α-戊基肉桂醛GB 1886.13-2015 食品安全国家标准食品添加剂高锰酸钾GB 1886.132-2015食品安全国家标准食品添加剂己酸烯丙酯GB 1886.133-2015食品安全国家标准食品添加剂枣子酊GB 1886.134-2015食品安全国家标准食品添加剂 γ-壬内酯GB 1886.135-2015食品安全国家标准食品添加剂苯甲醇GB 1886.136-2015食品安全国家标准食品添加剂丁酸苄酯GB 1886.137-2015食品安全国家标准食品添加剂十六醛(又名杨梅醛)GB 1886.138-2015食品安全国家标准食品添加剂 2-乙酰基吡嗪GB 1886.139-2015食品安全国家标准食品添加剂百里香酚GB 1886.140-2015食品安全国家标准食品添加剂八角茴香油GB 1886.14-2015 食品安全国家标准食品添加剂没食子酸丙酯GB 1886.142-2015食品安全国家标准食品添加剂 α-紫罗兰酮GB 1886.143-2015食品安全国家标准食品添加剂 γ-癸内酯GB 1886.144-2015 食品安全国家标准食品添加剂 γ-己内酯GB 1886.145-2015食品安全国家标准食品添加剂 δ-癸内酯GB 1886.146-2015食品安全国家标准食品添加剂 δ-十二内酯GB 1886.147-2015食品安全国家标准食品添加剂二氢香芹醇GB 1886.148-2015食品安全国家标准食品添加剂芳樟醇GB 1886.149-2015食品安全国家标准食品添加剂己醛GB 1886.150-2015食品安全国家标准食品添加剂甲酸香茅酯GB 1886.151-2015食品安全国家标准食品添加剂甲酸香叶酯GB 1886.15-2015 食品安全国家标准食品添加剂磷酸GB 1886.152-2015食品安全国家标准食品添加剂辛酸乙酯GB 1886.153-2015食品安全国家标准

食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙烯醇

有参加德国DRRR组织的护理产品中对羟基苯甲酸甲酯，对羟基苯甲酸乙酯，对羟基苯甲酸丙酯，对羟基苯甲酸丁酯，苯氧基乙醇，苯甲酸，山梨酸，甲醛，甲基异噻啉酮 能力验证的吗。可以加Q群39177650交流，或在这留言哦。测试轮编号2010206care Products-methylparaben, ethylparaben, propylparaben, butylparaben, phenoxyethanol, benzoic acid, sorbic acid , formaldehyde,methylisothiazolinone

目前，国家卫生计生委已发布683项食品安全国家标准，加上待发布的400余项整合标准，共涵盖1.2万余项指标，初步构建起符合我国国情的食品安全国家标准体系。食品580收集整理了2016年实施的食品安全国家标准供大家参考。产品类 2016-09-22实施：GB 14930.1-2015 食品安全国家标准 洗涤剂GB 14967-2015 食品安全国家标准 胶原蛋白肠衣GB 17400-2015 食品安全国家标准 方便面GB 2713-2015 食品安全国家标准 淀粉制品GB 2714-2015 食品安全国家标准 酱腌菜GB 2720-2015 食品安全国家标准 味精GB 2721-2015 食品安全国家标准 食用盐GB 2730-2015 食品安全国家标准 腌腊肉制品GB 7099-2015 食品安全国家标准 糕点、面包GB 7100-2015 食品安全国家标准 饼干GB 31603-2015 食品安全国家标准 食品接触材料及制品生产通用卫生规范GB 31604.1-2015 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则食品安全国家标准 方便面(征求意见稿)2016-11-13实施：GB 10136-2015 食品安全国家标准 动物性水产制品GB 10146-2015 食品安全国家标准 食用动物油脂GB 15196-2015 食品安全国家标准 食用油脂制品GB 17325-2015 食品安全国家标准 食品工业用浓缩液(汁、浆)GB 19299-2015 食品安全国家标准 果冻GB 19641-2015 食品安全国家标准 食用植物油料GB 24154-2015 食品安全国家标准 运动营养食品通则GB 2733-2015 食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品GB 2749-2015 食品安全国家标准 蛋与蛋制品GB 2759-2015 食品安全国家标准 冷冻饮品和制作料GB 7098-2015 食品安全国家标准 罐头食品GB 7101-2015 食品安全国家标准 饮料GB 31601-2015 食品安全国家标准 孕妇及乳母营养补充食品GB 31602-2015 食品安全国家标准 干海参食品营养强化剂类 2016-03-22实施：GB 30604-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯2016-05-13实施：GB 1903.10-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸亚铁GB 1903.11-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 乳酸锌GB 1903.1-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-盐酸赖氨酸GB 1903.12-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-硒-甲基硒代半胱氨酸GB 1903.2-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 甘氨酸锌GB 1903.3-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 5’单磷酸腺苷GB 1903.4-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 氧化锌GB 1903.6-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 维生素E琥珀酸钙GB 1903.7-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸锰GB 1903.8-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸铜GB 1903.9-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 亚硒酸钠检测方法类 2016-03-21实施：GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.211-2014 食品安全国家标准 食品中叶酸的测定GB 5009.74-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中重金属限量试验GB 5009.75-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中铅的测定GB 5009.76-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定GB 5009.88-2014 食品安全国家标准 食品中膳食纤维的测定食品添加剂类 2016-01-05实施：GB 1886.109-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素(HPMC) (有关问题的复函)GB 1886.109-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素(有关问题复函)2016-03-22实施：GB 1886.100-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠GB 1886.10-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 冰乙酸(又名冰蜡酸)GB 1886.103-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 微晶纤维素GB 1886.107-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸一钠GB 1886.111-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甜菜红GB 1886.112-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯GB 1886.113-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 菊花黄浸膏GB 1886.114-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 紫胶(又名虫胶)GB 1886.115-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 黑豆红GB 1886.116-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 木糖醇酐单硬脂酸酯GB 1886.117-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟基香茅醛GB 1886.118-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 杭白菊花浸膏GB 1886.119-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 1,8-桉叶素GB 1886.1-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钠GB 1886.120-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己酸GB 1886.121-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁酸GB 1886.12-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁基羟基茴香醚(BHA)GB 1886.122-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 桃醛(又名γ-十一烷内酯)GB 1886.123-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 α-己基肉桂醛GB 1886.124-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 广藿香油GB 1886.125-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 肉桂醇GB 1886.126-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸芳樟酯GB 1886.128-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甲基环戊烯醇酮(又名 3-甲基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮)GB 1886.129-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁香酚GB 1886.130-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 庚酸乙酯GB 1886.131-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 α-戊基肉桂醛GB 1886.13-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 高锰酸钾GB 1886.132-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己酸烯丙酯GB 1886.133-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 枣子酊GB 1886.134-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ-壬内酯GB 1886.135-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 苯甲醇GB 1886.136-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁酸苄酯GB 1886.137-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 十六醛(又名杨梅醛)GB 1886.138-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2-乙酰基吡嗪GB 1886.139-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 百里香酚GB 1886.140-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 八角茴香油GB 1886.14-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 没食子酸丙酯GB 1886.142-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 α-紫罗兰酮GB 1886.143-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ-癸内酯GB 1886.144-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ-己内酯GB 1886.145-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 δ-癸内酯GB 1886.146-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 δ-十二内酯GB 1886.147-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 二氢香芹醇GB 1886.148-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 芳樟醇GB 1886.149-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己醛GB 1886.150-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甲酸香茅酯GB 1886.151-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甲酸香叶酯GB 1886.15-2015 食品安全

求助：对羟基苯甲酸丁酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠的相关行业标准，国内、国外的标准都可以。

石英玻璃中羟基含量检验方法[url]http://www.king-ber.com/Product_Show.asp?ID=755[/url] (红外分光光度计检测)GB/T 12442-901主题内容与适用范围 本标准规定了检验石英玻璃中羟基含量时试样的制备、试验用仪器、试验步骤 及结果处理。 本标准适用于透明石英玻璃中羟基含量的测定。 2引用标准 GB9657 半导体用透明石英玻璃管 GB9658 光源及真空仪表用透明石英玻璃管 JC426-91 无臭的氧石英玻璃管 3术语 3.1透过率或透射比：透过物体的光强度与入射光强度的比值，符号为Ｔ。 3.2光谱透过曲线：透过率或透射比随波长的分布曲线。 3.3光密度：衡量玻璃阻止光线透过的能力，符号为Ｄ，数值等于透过率倒数的常用对数。 3.4基线：光谱透过曲线上吸收峰两肩边的连线。 3.5零线：光谱透过曲线上透射比为零的线。 3.6摩尔吸收系数：浓度为1mol/L的单位光程长的吸光度，符号为ε。 4试验原理 根据石英玻璃中羟基含量与波长2.73μm处光吸收的线性关系进行定量测定。 5试验仪器 5.1可测波长范围为2.00￣3.30μm,测量精度为±1％Ｔ的红外分光光度计（TJ270-30A）。 5.2稳定精度为±0.5％的电了交流稳压器。 5.3精度为±0.01mm的千分尺，量度为0.02mm的游标卡尺。 5.4宽度为0.6￣1.0mm的长方形固定光栏一组（2个）。 6试样制备 6.1从外观质量符合GB9657、GB9658、JC126或相应标准规定的石英玻璃产品中选取待测样品。 6.2待测样品为块状时，将待测石英玻璃切割、研磨、抛光成镜面，制成25mm×12mm两面平行 厚度差小于或等于0.05mm）的透明试样两个，厚度为0.1￣10.0mm，其中人造石英玻璃厚度为0.1￣0.7mm，气炼玻璃厚度为0.8￣3.0mm，电熔石英玻璃厚度为1.6￣10.0mm。使试样在2.73 μm处的透过率在10％￣80％（吸光度在1.0￣0.1）的范围内。 待测样品为管状时，将待测石英玻璃管切取长35￣40mm的管段二段，再分别沿管长方向切 取弦长为8￣15mm的弧形试样各一个。 6.3用千分尺或卡尺测量试样的厚度。 6.4将试样在器皿中用无水乙醇洗涤干净、晾干、待测。 7试验步骤 7.1开启并预热试验用仪器。当检测管状试样时，在样品光路和参考光路中分别装入长方形 固定光栏。 7.2用遮蔽物遮盖样品光路，盖上样品室的盖，检查并调整仪器零点。 7.3拿去遮蔽物，记录并调整仪器在2.00￣3.30μm范围内的100％基准线。 7.4将块状待测试样置于样品光路中，当检测管状样品时，将其试样固定在样品光路的固定 光栏架上，使其中心对准光栏。 7.5按动扫描进行扫描，记录试样在2.00￣3.30μm范围的光谱透过曲线。 7.6将试样上下位置对换，再记录一次光谱透过曲线。 8试验结果 8.1在记录的光谱曲线上，划出基线，分别测量出2.73μm处基线到零线和吸收峰到零线的距离。 8.2石英玻璃的羟基含量用下式计算： 1I0 Ｃ＝96.5──lg──dI 式中：Ｃ──试样的羟基含量，ppm； d──试样厚度，cm； I0──2.73μm处基线到零线的距离，mm； I──2.73μm处吸收峰到零线的距离，mm。 本公式由中国建筑材料科学研究院石英玻璃所实测国产石英玻璃中羟基在2.73μm处的克分了 吸收系数ε＝80.1L• moL[-1]• cm[-1]，根据朗伯－比耳定律导出的。 8.3每个试样用两次计算结果的算术平均值作为该试样的羟基含量值。取两个试样的算术平均值 作为待测石英玻璃的羟基含量值。 8.4参考附录Ａ（参考件）记录和报告试验结果。 附录A 试验记录和试验报告 （参考件） 试验中使用的试验条件应记录在光谱透过曲线的记录纸上，按下述格式和内容填写试验 记录和报告。 石英玻璃羟基含量试验记录 送样单位＿＿＿＿＿送样日期＿＿＿＿＿试样名称＿＿＿＿＿试样数量＿＿＿＿＿ 试验日期＿＿＿＿＿试验人员＿＿＿＿＿ 检验结果 试样编号试样名称试样厚度I0I羟基含量，ppm cmmm检测值平均值石英玻璃羟基含量试验报告 送样单位＿＿＿＿＿试样名称＿＿＿＿＿ 试验人员＿＿＿＿＿报告日期＿＿＿＿＿ 检验结果 试样编号称试样名称羟基含量，ppm附加说明： 本标准由国家建筑材料工业局提出。 本标准中国建筑材料科学研究院技术归口。 本标准由中国建筑材料科学研究院石英玻璃研究所负责起草并解释。 本标准起草人王明龙。

各位 谁有羟基柠檬酸钾的 质量标准 检测指标 操作规程 都可以 羟基柠檬酸钾里面含有羟基柠檬酸 羟基柠檬酸钠 羟基柠檬酸钙 等 如何检测？谢谢

为什么测毒死蜱时用甲醇配标准系列和用丙酮配标准系列响应差别那么大？用甲醇配的标系比丙酮的标系峰面积低三倍呢、同样的条件，同样的浓度啊！基质对毒死蜱影响那么大吗？

买来的标准品（卤乙腈，卤代硝基甲烷）用MtBE稀释了一次，稀释后的溶液能用甲醇/丙酮再次稀释吗。MtBE是我的萃取剂。